JPH0920562A - 高強度セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents

高強度セラミックス焼結体の製造方法

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JPH0920562A
JPH0920562A JP7191142A JP19114295A JPH0920562A JP H0920562 A JPH0920562 A JP H0920562A JP 7191142 A JP7191142 A JP 7191142A JP 19114295 A JP19114295 A JP 19114295A JP H0920562 A JPH0920562 A JP H0920562A
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JP
Japan
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raw material
sintered body
producing
ceramics sintered
mixed
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JP7191142A
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Yuji Sato
裕二 佐藤
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Tungaloy Corp
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Toshiba Tungaloy Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高融点金属の化合物と、酸化アルミニウムを
主成分とする酸化物との混合物中に金属の水素化物を所
定量混在させることにより、緻密で強度,耐摩耗性に優
れる焼結体を得ることができるという高強度セラミック
ス焼結体の製造方法を提供する。 【構成】 周期律表の4a,5a,6a族元素の炭化
物,窒化物,炭酸化物,窒酸化物,およびこれらの相互
固溶体の中の少なくとも1種の第1原料物質と、酸化ア
ルミニウムを主成分とする酸化物の第2原料物質とから
なる混合物質、または該第1原料物質と該第2原料物質
との合計が80重量%以上含有する混合物質を成形工程
および焼結工程、もしくは焼結工程後の熱間静水圧処理
を経てセラミックス焼結体を作製する方法において、該
混合物質は、該混合物質に対して2重量%以上が金属の
水素化物でなる第3原料物質により置換されていること
を特徴とする高強度セラミックス焼結体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】周期律表の4a,5a,6a族元
素の化合物と酸化アルミニウムとを主成分とする高強度
セラミックス焼結体の製造方法に関し、特に球状黒鉛鋳
鉄,特殊鋳鉄,合金鋳鉄などに代表される高硬度鋳鉄を
切削するのに最適なセラミックス焼結体工具を作製する
ための高強度セラミックス焼結体の製造方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】Ti化合物と酸化アルミニウムとを主成
分として含有するセラミックス焼結体の内、Ti化合物
よりも酸化アルミニウムが多く含有してなるセラミック
ス焼結体は、従来から相当検討されており、多くの提案
がだされており、その一部が切削工具として実用されて
いる。これに対して、酸化アルミニウムよりもTi化合
物が多く含有してなるセラミックス焼結体は、さらに難
焼結性であることから緻密な焼結体を得るのが困難であ
り、それほど多くは検討されてなく、その中の代表的な
ものとして特開昭61−26564号公報がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】Ti化合物と酸化アル
ミニウムとを含有するセラミックス焼結体の先行技術で
ある特開昭61−26564号公報には、Al23を5
〜40重量%と、金属酸化物の焼結助剤を0.05〜4
重量%と、TiCの4〜30重量%をTiで置換したT
iC成分を56〜94.95重量%とからなる配合物
を、TiがX線回折により金属相として検出できなくな
るまで、非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とする
耐熱,耐摩耗性セラミック材料の製造方法について開示
されてる。同公報に記載されているセラミックス材料の
製造方法は、配合物にTi金属を含有させることにより
焼結性を高めようとした方法であるが,微細粉末のTi
金属を得るのが困難であることから、Ti金族の分散性
が悪く、かつ焼結性をそれほど向上させることができな
く、緻密な焼結体を得ることおよび焼結体の強度を高め
ることが困難であるという問題がある。
【0004】本発明は、上述のような問題点を解決した
ものであって、具体的には、高融点金属の化合物と、酸
化アルミニウムを主成分とする酸化物との混合物中に金
属の水素化物を所定量混在させることにより、緻密で強
度,耐摩耗性に優れる焼結体を得ることができるという
高強度セラミックス焼結体の製造方法の提供を目的とし
ている。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、Tiの化合
物と酸化アルミニウムを主成分とする酸化物との原料物
質を従来からの粉末冶金法である混合,成形,焼結の各
工程を経て、緻密なセラミックス焼結体を得ることにつ
いて検討していたところ、Ti化合物の一部をチタンの
水素化物で置換すると均一に分散し、焼結性が顕著に向
上し、緻密で高強度のセラミックス焼結体が得られると
いう知見を得て、本発明を完成するに至ったものであ
る。
【0006】すなわち、本発明の高強度セラミックス焼
結体の製造方法は、周期律表の4a,5a,6a族元素
の炭化物,窒化物,炭酸化物,窒酸化物,およびこれら
の相互固溶体の中の少なくとも1種の第1原料物質と、
酸化アルミニウムを主成分とする酸化物の第2原料物質
とからなる混合物質、または該第1原料物質と該第2原
料物質との合計が80重量%以上含有する混合物質を成
形工程および焼結工程、もしくは焼結工程後の熱間静水
圧処理を経てセラミックス焼結体を作製する方法であっ
て、該混合物質は、該混合物質に対して2重量%以上が
金属の水素化物でなる第3原料物質により置換されてい
ることを特徴とする方法である。
【0007】本発明の製造方法における第1原料物質
は、具体的には、例えばTiC,ZrC,HfC,V
C,NbC,TaC,Cr32,Mo2C,WC,Si
C,TiN,ZrN,HfN,VN,NbN,TaN,
CrN,,Ti(CN),Zr(CN),Hf(C
N),V(CN),Nb(CN),Ta(CN),Cr
(CN),Ti(CO),Ti(NO),Ti(CN
O),(TiZr)C,(TiTa)C,(TiTa)
N,(TiZr)N,(TiZr)(CN),(TiT
a)(CN),(TiZr)(CO),(TiZr)
(NO),(TiZr)(CNO),(TiW)C,
(TiTaW)Cを挙げることができる。これらの第1
原料物質は、TiC,TiN,Ti(CN),Ti(C
O),Ti(NO),Ti(CNO),(TiZr)
C,(TiTa)C,(TiTa)N,(TiZr)
N,(TiZr)(CN),(TiTa)(CN),
(TiZr)(CO),(TiZr)(NO),(Ti
Zr)(CNO),(TiW)C,(TiTaW)Cの
中の少なくとも1種のTi化合物でなることが特に好ま
しいことである。この第1原料物質は、組成的には化学
量論組成または非化学量論組成でなる場合でもよく、ま
た形状的には粉末および/またはウイスカ−でなる場合
でもよい。この第1原料物質は、混合物質に対して50
重量%以上含有しているときには焼結性を高める効果が
顕著になることおよび焼結体の緻密性を向上させる効果
が高く現われることから、特に好ましいことである。
【0008】この第1原料物質の他に、焼結体中に占め
る割合の多い物質となる第2原料物質は、具体的には、
例えばAl23のみでなる場合、または第2原料物質に
対してAl23を50重量%以上と、残りがZrO2
HfO2,MgO,CaO,SiO2,Y23,Sc
23,La23,CeO,Ce23,Dy23,(Zr
Hf)O2,およびMgO,CaO,希土類元素の酸化
物を固溶した安定化ジルコニア,部分安定化ジルコニア
の中の少なくとも1種とからなる酸化物である。
【0009】以上に説明してきた第1原料物質と第2原
料物質とを主成分とする混合物質は、実質的には第1原
料物質と第2原料物質とのみを混合して得られた物質で
なる場合、または第1原料物質と第2原料物質との合計
が80重量%以上と、残部が例えばSiC,Si34
の粉末および/またはウイスカ−の中の少なくとも1種
とを混合して得られた物質からなるものである。
【0010】この混合物質に対して2重量%以上を金属
の水素化物でなる第3原料物質により置換しておくこと
が重要なことであり、この金属の水素化物は、具体的に
は、例えばTiH2,ZrH2,VH2,HfH2,MgH
2,CaH2,LaH2,を挙げることができる。この
内、取扱上における安定性からTiH2,ZrH2,VH
2,(TiZr)H2からなる水素化物が好ましく、特に
TiH2でなることが好ましい。この金属の水素化物
は、焼結時に水素を放出し、第1原料物質と第2原料物
質との焼結の媒介的作用をして、焼結の促進作用となる
のであるが、混合物質に対して2重量%未満になるとそ
の作用効果が不十分であることから、緻密な焼結体を得
ることが困難となる。
【0011】また、混合物質に対して金属の水素化物で
なる第3原料物質と4a族の金属、具体的にはTi,Z
r,Hfの中の少なくとも1種、特に好ましくはTiで
なる第4原料物質との両方でもって置換しておくと、焼
結時に第3原料物質から放出された水素原子により第4
原料物質の表面を活性化させることになることから、さ
らに焼結を促進させる効果が高まり好ましいことであ
る。このときの第3原料物質は、混合物質に対して2重
量%以上存在させておく必要がある。また、第4原料物
質の含有量は、第3原料物質よりも少なくすることが好
ましいことである。
【0012】本発明の製造方法は、この混合物質と第3
原料物質とからなる出発物質、または混合物質と第3原
料物質と第4原料物質とからなる出発物質を従来の粉末
冶金法で行われている混合,成形,焼結の各工程を経て
作製することができる。特に、焼結工程は、非酸化性雰
囲気中、具体的には真空雰囲気中または不活性ガス雰囲
気中で焼結することが好ましく、また1度焼結した後、
さらに熱間静水圧法(HIP法)により処理することも
より緻密にすることができることから好ましいことであ
る。
【0013】
【作用】本発明の高強度セラミックス焼結体の製造方法
は、金属の水素化物でなる第3原料物質が焼結時に水素
原子を放出し、この水素原子が第1原料物質と第2原料
物質との表面を活性化させる作用をし、水素原子を放出
して残った第3原料物質の金属原子が表面を活性化され
た第1原料物質と第2原料物質との反応促進作用をし、
両原子のシナジ−効果により焼結促進作用をし、かつ酸
化アルミニウムの化学的安定性を高める作用をしている
ものである。
【0014】
【実施例1】平均粒径0.7μmのTiC,Ti(C
N),平均粒径0.1μmのTiH2,Al23,Mg
Oの各粉末,3モル%のY23を固溶し、一次粒子径が
300ÅのZrO2粉末(表中、「Y−ZrO2」と記
す)および−325メッシュのTi粉末を用いて、表1
に示すような配合組成に秤量し、アセトン溶媒,超硬合
金製ボ−ルと共にボ−ルミルの混合容器に挿入し、48
時間混合粉砕および乾燥して混合粉末を得た。次いで、
これらの混合粉末に成形助剤としてのパラフィンワック
スを添加した後、1ton/cm2の圧力により粉末成
形体とした。これらの粉末成形体を真空雰囲気中で、4
00℃,1時間保持の条件にてパラフィンワックスの脱
脂を行った後、減圧のN2ガス雰囲気中で、1850
℃,2時間保持の条件にて焼結し、さらに1000気圧
のArガス雰囲気中で、1700℃,1時間保持の条件
にてHIP処理を行って、本発明品1〜4および比較品
1〜3の各焼結体を得た。こうして得た各焼結体の相対
密度および曲げ強度(JIS規格B4104に記載)を
求めて、その結果を表1に併記した。
【0015】
【表1】
【0016】
【実施例2】実施例1で使用した各粉末を用いて、表2
に示す組成に配合し、焼結条件をArガス雰囲気中、1
700℃,1時間保持,200kg/cm2の圧力によ
るホットプレスとし、焼結後のHIP処理を施さなかっ
た以外は、ほぼ実施例1と同条件でもって本発明品5〜
9および比較品4〜9の各焼結体を得た。これらの焼結
体の相対密度を測定し、その結果を表2に併記した。ま
た、これらの焼結体の硬さおよび曲げ強度を測定し、そ
の結果を表3に示した。
【0017】次に、本発明品5〜9および比較品4〜9
の各焼結体を用いて、チップ形状:SNGN12040
8,被削材:FCD450,切削速度:300m/mi
n,切込み:1.0mm,送り:0.2mm/rev,
切削時間:10minの条件で乾式による連続旋削試験
(表中、「(A)切削条件」と記す)を行い、そのとき
の各焼結体の平均逃げ面摩耗幅を求めて表3に併記し
た。さらに、チップ形状:SNMN120408,被削
材:FCD600(45×200mm面),切削速度:
150m/min,切込み:1.0mm,初期送り:
0.15mm/rev(1Passでチップ欠損または
チッピングに至らない場合は、0.03mm/revの
送りを増加する)の条件で乾式によるフライス切削試験
(表中、「(B)切削条件」と記す)を行い、そのとき
の各焼結体のチップ欠損またはチッピングが生じたとき
の最大送りを表3に併記した。
【0018】
【表2】
【0019】
【表3】
【0020】
【発明の効果】本発明の高強度セラミックス焼結体の製
造方法は、出発原料としてTi金属を含有してなる従来
のセラミックス焼結体の製造方法および本発明の方法か
ら外れた製造方法に比べて、焼結性に優れており、得ら
れる焼結体の相対密度,硬さおよび曲げ強度が高いとい
う傾向を示し、かつ切削試験における耐摩耗性および耐
欠損性,耐チッピング性において顕著に優れるという効
果を発揮するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 35/64 302B

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 周期律表の4a,5a,6a族元素の炭
    化物,窒化物,炭酸化物,窒酸化物,およびこれらの相
    互固溶体の中の少なくとも1種の第1原料物質と、酸化
    アルミニウムを主成分とする酸化物の第2原料物質とか
    らなる混合物質、または該第1原料物質と該第2原料物
    質との合計が80重量%以上含有する混合物質を成形工
    程および焼結工程、もしくは焼結工程後の熱間静水圧処
    理を経てセラミックス焼結体を作製する方法において、
    該混合物質は、該混合物質に対して2重量%以上が金属
    の水素化物でなる第3原料物質により置換されているこ
    とを特徴とする高強度セラミックス焼結体の製造方法。
  2. 【請求項2】 周期律表の4a,5a,6a族元素の炭
    化物,窒化物,炭酸化物,窒酸化物,およびこれらの相
    互固溶体の中の少なくとも1種の第1原料物質と、酸化
    アルミニウムを主成分とする酸化物の第2原料物質とか
    らなる混合物質、または該第1原料物質と該第2原料物
    質との合計が80重量%以上含有する混合物質を成形工
    程および焼結工程、もしくは焼結工程後の熱間静水圧処
    理を経てセラミックス焼結体を作製する方法において、
    該混合物質は、該混合物質の一部が金属の水素化物でな
    る第3原料物質と周期律表の4a族の金属でなる第4原
    料物質とにより置換されており、かつ該混合物質に対し
    て2重量%以上が該第3原料物質により置換されている
    ことを特徴とする高強度セラミックス焼結体の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 上記混合物質は、上記第1原料物質が5
    0重量%以上含有していることを特徴とする請求項1ま
    たは2記載の高強度セラミックス焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】 上記第1原料物質は、Tiの炭化物,窒
    化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物およ
    びTiを含む固溶体の炭化物,窒化物,炭窒化物,炭酸
    化物,窒酸化物,炭窒酸化物の中の少なくとも1種のT
    i化合物からなることを特徴とする請求項1,2または
    3記載の高強度セラミックス焼結体の製造方法。
  5. 【請求項5】 上記第2原料物質は、酸化アルミニウ
    ム,または該第2原料物質に対して酸化アルミニウムを
    50重量%以上と残りがZr,Hf,Mg,Ca,S
    i,希土類元素の酸化物およびこれらの相互固溶体の中
    の少なくとも1種からなることを特徴とする請求項1,
    2,3または4記載の高強度セラミックス焼結体の製造
    方法。
  6. 【請求項6】 上記第3原料物質は、Tiの水素化物で
    なることを特徴とする請求項1,2,3,4または5記
    載の高強度セラミックス焼結体の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008105938A (ja) * 2006-09-29 2008-05-08 Nippon Tungsten Co Ltd 複合セラミックス
JP2013144622A (ja) * 2012-01-16 2013-07-25 Shimane Prefecture セラミック焼結原料、セラミック焼結体の製造方法および機能性セラミック焼結体
CN118754650A (zh) * 2024-07-05 2024-10-11 云南汇达新材料有限公司 一种高熔点碳氧化物复相陶瓷的制备方法

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