JPH09212846A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPH09212846A
JPH09212846A JP8253480A JP25348096A JPH09212846A JP H09212846 A JPH09212846 A JP H09212846A JP 8253480 A JP8253480 A JP 8253480A JP 25348096 A JP25348096 A JP 25348096A JP H09212846 A JPH09212846 A JP H09212846A
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layer
magnetic
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JP8253480A
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Junko Ishikawa
准子 石川
Noriyuki Kitaori
典之 北折
Osamu Yoshida
修 吉田
Katsumi Sasaki
克己 佐々木
Katsumi Endo
克巳 遠藤
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Kao Corp
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Kao Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高域のC/N特性に優れ、高密度記録に優れ
た磁気記録媒体を提供することである。 【解決手段】 支持体と磁性層とを具備する磁気記録媒
体であって、前記磁性層は前記支持体の上に設けられ、
前記磁性層はFe−N−O系の磁性層であり、前記Fe
−N−O系磁性層の深さ方向におけるN濃度分布は、前
記磁性層の中層部に最大値N1 が有り、前記最大値N1
が20〜50at.%であり、前記最大値N1 の半分以
上の濃度を示す領域が、深さ方向において、100〜5
00Åの長さにわたる磁気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、Fe−N−O系磁
性層を有する磁気記録媒体に関する。
【0002】
【発明が解決しようとする課題】磁性層を蒸着やスパッ
タ等で構成した金属薄膜型の磁気記録媒体が知られてい
る。この磁性層を構成する材料として、例えばCo−N
iやCo−Cr系の磁性合金が用いられている。しか
し、Co,Ni,Cr等は価格が高い。この為、Feが
注目された。
【0003】例えば、特開昭61−54023号公報に
は、Fe1-X-Y X Y (但し、0.25≦X+Y<
0.60,X>Y)からなる磁性層を有する磁気記録媒
体が示されている。又、特開平6−112043号公報
には、Fe=70〜90原子%,N=5〜15原子%,
O=5〜15原子%のFe−N−O磁性層を有する磁気
記録媒体が示されている。例えば、Fe=80原子%,
N=5原子%,O=15原子%のFe−N−O磁性層を
有する磁気記録媒体が示されている。
【0004】しかし、これらの磁気記録媒体は記録・再
生特性が良くない。従って、本発明が解決しようとする
課題は、高域のC/N特性に優れ、高密度記録に優れた
磁気記録媒体を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記本発明の課題は、支
持体と磁性層とを具備する磁気記録媒体であって、前記
磁性層は前記支持体の上に設けられ、前記磁性層はFe
−N−O系の磁性層であり、前記Fe−N−O系磁性層
の深さ方向におけるN濃度分布は、前記磁性層の中層部
に最大値N1 が有り、前記最大値N1 が20〜50a
t.%であり、前記最大値N1 の半分以上の濃度を示す
領域が、深さ方向において、100〜500Åの長さに
わたることを特徴とする磁気記録媒体によって解決され
る。
【0006】特に、前記磁性層の表面から500〜20
00Å(特に、600〜1500Å)の深さの位置に、
前記最大値N1 がある磁気記録媒体によって達成され
る。或いは、前記磁性層の厚さの1/3の深さの位置か
ら前記磁性層の厚さの2/3の深さの位置に、前記最大
値N1 がある磁気記録媒体によって達成される。更に
は、前記磁性層の表面から500〜2000Å(特に、
600〜1500Å)の深さの位置であって、かつ、前
記磁性層の厚さの1/3の深さの位置から前記磁性層の
厚さの2/3の深さの位置に、前記最大値N1 がある磁
気記録媒体によって達成される。
【0007】すなわち、上記の構成とすることによっ
て、厚み損失が少なく、高域におけるC/Nが向上す
る。前記最大値N1 は23〜48at.%であるのが好
ましい。又、前記最大値N1 の半分以上の濃度を示す領
域が、深さ方向において、200〜450Åの長さにわ
たるのが好ましい。
【0008】又、前記最大値N1 の位置ではFe濃度が
低いものが好ましい。そして、前記N濃度分布は、前記
磁性層の上層部や下層部では20at.%未満、特に
0.1at.%以上、20at.%未満であるものが好
ましい。又、前記磁性層は、Feが45〜90at.%
(特に、60〜80at.%)、Nが5〜50at.%
(特に、10〜30at.%)、Oが5〜40at.%
(特に、10〜20at.%)の組成からなるのが好ま
しい。
【0009】又、前記磁性層は、厚さが800〜500
0Å(特に、1000〜3000Å)であるものが好ま
しい。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の磁気記録媒体(磁気テー
プ)Aは、図1に示す如く、支持体1と磁性層2とを有
する。特に、磁気テープAは、支持体1と磁性層2と保
護層3と潤滑剤の層4とを有する。磁性層2は支持体1
の上に設けられている。磁性層2の厚さは800〜50
00Å、特に1000〜3000Åである。保護層3は
磁性層2の上に設けられている。保護層3の厚さは50
〜200Åである。潤滑剤の層4は保護層3の上に設け
られている。潤滑剤の層4の厚さは5〜70Åである。
【0011】支持体1は、磁性あるいは非磁性いずれの
ものでも良い。一般的には、非磁性のものである。支持
体1としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)
等のポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリスル
フォン、ポリカーボネート、ポリプロピレン等のオレフ
ィン系の樹脂、セルロース系の樹脂、塩化ビニル系の樹
脂等の有機材料が用いられる。尚、支持体1の表面に
は、磁性層との密着性を向上させる為のアンダーコート
層が適宜設けられる。
【0012】磁性層2はFe−N−O系の磁性層であ
る。磁性層2中のFe含有量は45〜90at.%(特
に、60〜80at.%)、N含有量は5〜50at.
%(特に、10〜30at.%)、O含有量は5〜40
at.%(特に、10〜20at.%)である。磁性層
2の深さ方向におけるN濃度分布は、磁性層2の中層部
に最大値N1 を持つ。この最大値N1 は20〜50a
t.%、特に23〜48at.%である。
【0013】最大値N1 がある中層部とは、磁性層2の
表面から500〜2000Å(特に、600〜1500
Å)の深さの位置である。あるいは、磁性層2の厚さを
Lとすると、(1/3)L〜(2/3)Lの深さの位置
である。特に、磁性層2の表面から500〜2000Å
(特に、600〜1500Å)の深さの位置であって、
かつ、(1/3)L〜(2/3)Lの深さの位置であ
る。
【0014】前記最大値N1 の半分以上の濃度を示す領
域(半値幅)は、深さ方向において、100〜500Å
(特に、200〜450Å)の長さにわたる。N濃度分
布は、磁性層2の上層部(中層部より上の部分)や下層
部(中層部より下の部分)では20at.%未満、特に
0.1at.%以上、20at.%未満である。
【0015】本発明の磁気記録媒体は、支持体上にイオ
ンアシスト法により磁性層を形成して磁気記録媒体を製
造する方法であって、蒸発源物質としてFeが用いられ
ての蒸着工程と、窒素イオンや窒素活性種を蒸着Fe層
に衝突させる衝突工程と、酸素イオンあるいは酸素ガス
等の酸素活性種を蒸着Fe層に衝突させる衝突工程とを
具備し、前記窒素イオンや窒素活性種を蒸着Fe層に衝
突させる衝突範囲や衝突量を制御することによって得ら
れる。
【0016】例えば、Feが支持体上に堆積し始めた蒸
着初期、蒸着中期、堆積が終了し終わる蒸着終期に分け
て考えると、主に、蒸着中期の地点向けて、窒素イオン
あるいは窒素活性種を供給する。これにより、磁性層の
中層部でN濃度が高く、上層部と下層部ではN濃度が低
い本発明のFe−N−O系磁性層が得られる。図2,3
に、本発明で用いるイオンアシスト斜め蒸着装置を示
す。
【0017】図2,3中、11は支持体1が案内される
冷却キャンロールである。12は遮蔽板である。13は
MgO製のルツボである。14は純度が99.95wt
%のFeである。15は電子銃である。16,16a,
16bはカウフマン型のイオンガンである。17は酸素
ガスを供給するノズルである。18は真空槽である。先
ず、真空槽18内を10-4〜10-6Torrの真空度に
排気する。次に、電子銃15によりFe14を蒸発させ
る。これにより、支持体1上にFe金属粒子を蒸着させ
る。斜め蒸着の際の入射角は30°〜80°(特に、4
5°〜70°)である。この蒸着に際して、蒸着面に向
けて窒素イオンをイオンガン16,16a,16bで照
射する。但し、イオンガン16,16a,16bにマス
ク(絞り)を設け、窒素イオンをFeの蒸着中期の地点
に向けて供給する。又、ノズル17で酸素ガスを照射す
る。これにより、磁性層を本発明の条件を満たすFe−
N−O系磁性層にする。窒素イオンや酸素ガスの導入量
は、磁性層が本発明の条件を満たすように設定する。す
なわち、イオンガンによる窒素イオンの目標照射位置や
供給量を特定のものとした他は、通常のイオンアシスト
斜め蒸着に準じて行わせる。尚、窒素イオンの代わりに
活性な窒素を照射しても良い。又、酸素ガスの代わりに
酸素イオンを照射しても良い。
【0018】Fe−N−O系磁性層2は一層であって
も、二層以上のものでも良い。Fe−N−O系磁性層2
が二層以上ある場合には、上層側にあるFe−N−O系
磁性層2の組成が上記要件を満たしておれば良い。又、
Fe−N−O系磁性層2以外にCo系磁性層やCo−N
i系磁性層が設けられていても良い。保護層3は酸化
物、窒化物、あるいは炭化物などからなる。例えば、ガ
ラス状カーボンやダイヤモンドライクカーボン等のカー
ボン、炭化ホウ素、窒化珪素などが具体例として挙げら
れる。特に、ダイヤモンドライクカーボンからなる保護
層が好ましい。
【0019】潤滑剤としては各種のものを用いることが
出来る。好ましい例として、例えば-(C(R)F-CF2-O)p -
(但し、RはF,CF3 ,CH3 などの基)、特にHOOC
-CF2(O-C2F4)p (OCF2) q -OCF2-COOH ,F-(CF2CF2CF2O)
n -CF2CF2COOH 等のカルボキシル基変性パーフロオロポ
リエーテル、HOCH2-CF2(O-C2F4) p (OCF2) q -OCF2-CH2
OH,HO-(C2H4-O) m -CH2-(O-C2F4) p (OCF2) q -OCH2-
(OCH2CH2)n -OH ,F-(CF2CF2CF2O)n -CF2CF2CH2OH等の
アルコール変性パーフロオロポリエーテル等のフッ素系
の潤滑剤が用いられる。具体的には、アウジモント社の
FOMBLINZ DIACやFOMBLIN Z D
OL、ダイキン工業社のデムナムSA等がある。
【0020】5は、支持体1の他面に設けられたカーボ
ンブラック等を含有させた厚さが0.1〜1μm程度の
バックコート層である。尚、バックコート層5は、Al
−Cu合金等の金属を蒸着させて形成したものであって
も良い。
【0021】
【実施例1】図2に示す装置を用いた。イオンガン16
は、口径を3cmにマスクしたものである。そして、イ
オンアシスト斜め蒸着装置に10μm厚のPETフィル
ム1を装着した。このPETフィルム1を冷却キャンロ
ール11に沿って2m/分の速度で走行させた。真空槽
18内を8.8×10-5Torrの真空度に排気した。
この後、出力30kWの電子銃15の電子ビーム加熱に
よりルツボ13内のFe14を溶融、蒸発させた。そし
て、PETフィルム1上に磁性層を形成した。この磁性
層に向けて出力400Wのイオンガン16で窒素イオン
を照射した。イオンガン16への窒素ガス供給量は20
sccmである。又、磁性層に向けてノズル17で酸素
ガスを照射した。ノズル17からの酸素ガスの供給量は
5sccmである。これにより、PETフィルム1上に
Fe−N−O系金属磁性層2を設けた。
【0022】磁性層の厚さは、触針式段差計(ランクテ
ーラーホブソン社製のタリステップ)によれば、198
0Åである。この後、ECRプラズマCVD法によっ
て、Fe−N−O系金属磁性層2上にダイヤモンドライ
クカーボン層3を設けた。次いで、パーフルオロポリエ
ーテル等のフッ素系の潤滑剤(商品名FOMBLIN
AM2001)を塗布し、潤滑剤の層4を設けた。
【0023】又、PETフィルム1の反対側の面にAl
蒸着層(バックコート層)5を0.2μm厚さ設けた。
この後、8mm幅に裁断した。そして、カセットに装填
した。この磁気テープをオージェ電子分光分析装置(V
GScience製のMicro LAB)により調べ
た。測定条件は次の通りである。
【0024】電子銃;加速電圧10kV,エミッション
電流10nA,倍率2000倍, エッチング条件;エッチングガスはアルゴン,加速電圧
3kV,イオン電流300nA,30秒間毎にエッチン
グ このオージェ電子分光分析によるプロファイルを図4に
示す。このプロファイルは、縦軸にFe量(原子%)、
N量(原子%)、O量(原子%)、及びC量(原子%)
(Fe量+N量+O量+C量=100%)を、横軸にエ
ッチング時間(表面からの深さ)をとったグラフであ
る。
【0025】図4のオージェプロファイルは、磁性層2
の上に保護層(ダイヤモンドライクカーボン層)3や潤
滑剤層4が設けられた場合のものである。従って、図4
のオージェプロファイルでは、スパッタ開始時にはCの
みであって、FeやNが殆ど検出されない。スパッタが
進むにつれてFeやNが検出されて行く。この為、磁性
層2の表面がどこからかの決定は困難である。本実施例
では、オージェプロファイルにおけるC(保護層の主成
分)濃度が50%のポイントを、磁性層2と保護層3と
の界面と考えた。又、オージェプロファイルにおけるC
(支持体の主成分)濃度が50%のポイントを、磁性層
2と支持体1との界面と考えた。
【0026】そして、磁性層の中層部において、N量に
山が一つ認められる。すなわち、磁性層の表面から50
0〜1500Å(特に、約1100Å)の位置に、N濃
度分布の最大値N1 (40at.%)がある。前記山の
半値幅(N1 の半分以上の濃度を示す領域)は340Å
である。磁性層の上層部のN量は14〜18at.%で
ある。磁性層の下層部のN量は11〜18at.%であ
る。
【0027】前記N1 の位置では、Fe量が低下してい
る。磁性層の上層部と下層部では、O量に山が認められ
る。磁性層全体におけるFe量は69at.%、N量は
21at.%、O量は10at.%である。
【0028】
【実施例2】図3の装置を用いた。イオンガン16a,
16bは、口径を3cmにマスクしたものである。そし
て、イオンガン16a,16bへの窒素ガス供給量は、
各々、20sccmである。ノズル17からの酸素ガス
の供給量は5sccmである。そして、実施例1に準じ
て行った。
【0029】磁性層の厚さは1800Åである。この磁
気テープを、実施例1と同様に、前記Micro LA
Bで調べた。このオージェ電子分光分析によるプロファ
イルを図5に示す。図5によれば、磁性層の中層部にお
いて、N量に山が一つ認められる。すなわち、磁性層の
表面から500〜1500Å(特に、約710Å)の位
置に、N濃度分布の最大値N1 (45at.%)があ
る。山の半値幅は210Åである。磁性層の上層部のN
量は10〜18at.%である。磁性層の下層部のN量
は16〜18at.%である。
【0030】前記N1 の位置では、Fe量が低下してい
る。磁性層の上層部と下層部では、O量に山が認められ
る。磁性層全体におけるFe量は70at.%、N量は
19at.%、O量は11at.%である。
【0031】
【実施例3】実施例1において、イオンガン16への窒
素ガス供給量を15sccmとした以外は実施例1に準
じて行った。磁性層の厚さは1740Åである。この磁
気テープを、実施例1と同様に、前記Micro LA
Bで調べた。
【0032】このオージェ電子分光分析によるプロファ
イルを図6に示す。図6によれば、磁性層の中層部にお
いて、N量に山が一つ認められる。すなわち、磁性層の
表面から500〜1500Å(特に、約1100Å)の
位置に、N濃度分布の最大値N1 (31at.%)があ
る。山の半値幅は430Åである。磁性層の上層部のN
量は10〜15at.%である。磁性層の下層部のN量
は14〜15at.%である。
【0033】前記N1 の位置では、Fe量が低下してい
る。磁性層の上層部と下層部では、O量に山が認められ
る。磁性層全体におけるFe量は73at.%、N量は
17at.%、O量は10at.%である。
【0034】
【比較例1】図7に示す装置を用いた。イオンガン16
cの口径は15cmである。PETフィルム1の走行速
度は0.5m/分である。イオンガン16cへの窒素ガ
ス供給量は20sccmである。ノズル17からの酸素
ガスの供給量は5sccmである。そして、実施例1に
準じて行った。
【0035】この磁気テープを、実施例1と同様に、前
記Micro LABで調べた。このオージェ電子分光
分析によるプロファイルを図8に示す。この図8によれ
ば、磁性層の中層部において、N量に山は認められな
い。すなわち、磁性層の全般にわたってN量は均一であ
る。磁性層のFe量は65at.%、N量は17at.
%、O量は18at.%である。
【0036】
【特性】上記各例の磁気テープについて、C/Nを調べ
たので、その結果を表−1に示す。 表−1 低域(λ=22.0μm)でのC/N 高域(λ=0.49μm)でのC/N 実施例1 0.1dB 1.8dB 実施例2 −0.1dB 1.1dB 実施例3 0.0dB 0.9dB 比較例1 0.0dB 0.0dB *C/N特性は、市販の8mmVTRを改造した装置に
発振器からの信号を入力し、記録ヘッドからテープに記
録し、次に記録信号を再生し、スペクトラムアナライザ
を用いて周波数解析を行い、記録周波数fの出力fout
と(f−1)MHzのノイズレベルN0 との比〔fout
−N0 〕をC/Nとした。尚、比較例1を基準(0d
B)として表示した。 これによれば、本発明になるものは、高域のC/N特性
に優れ、高密度記録に優れたものであることが判る。
【0037】
【発明の効果】高域のC/N特性に優れ、高密度記録に
優れたものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】磁気記録媒体の断面図
【図2】磁気記録媒体の製造装置の概略図
【図3】磁気記録媒体の製造装置の概略図
【図4】実施例1の磁性層のオージェプロファイル
【図5】実施例2の磁性層のオージェプロファイル
【図6】実施例3の磁性層のオージェプロファイル
【図7】比較例の磁気記録媒体の製造装置の概略図
【図8】比較例1の磁性層のオージェプロファイル
【符号の説明】
1 支持体 2 磁性層 3 保護層 4 潤滑剤の層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 克己 栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株 式会社情報科学研究所内 (72)発明者 遠藤 克巳 栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株 式会社情報科学研究所内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 支持体と磁性層とを具備する磁気記録媒
    体であって、 前記磁性層は前記支持体の上に設けられ、 前記磁性層はFe−N−O系の磁性層であり、 前記Fe−N−O系磁性層の深さ方向におけるN濃度分
    布は、前記磁性層の中層部に最大値N1 が有り、 前記最大値N1 が20〜50at.%であり、 前記最大値N1 の半分以上の濃度を示す領域が、深さ方
    向において、100〜500Åの長さにわたることを特
    徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】 前記最大値N1 の半分以上の濃度を示す
    領域が、深さ方向において、200〜450Åの長さに
    わたることを特徴とする請求項1の磁気記録媒体。
  3. 【請求項3】 前記最大値N1 は、前記磁性層の表面か
    ら500〜2000Åの深さの位置にあることを特徴と
    する請求項1又は請求項2の磁気記録媒体。
  4. 【請求項4】 前記最大値N1 は、前記磁性層の厚さの
    1/3の深さの位置から前記磁性層の厚さの2/3の深
    さの位置にあることを特徴とする請求項1〜請求項3い
    ずれかの磁気記録媒体。
  5. 【請求項5】 前記N濃度分布は、前記磁性層の上層部
    では20at.%未満、前記磁性層の下層部では20a
    t.%未満であることを特徴とする請求項1〜請求項4
    いずれかの磁気記録媒体。
  6. 【請求項6】 前記最大値N1 の位置ではFe濃度が低
    いことを特徴とする請求項1〜請求項5いずれかの磁気
    記録媒体。
  7. 【請求項7】 前記磁性層は、厚さが800〜5000
    Åであることを特徴とする請求項1〜請求項6いずれか
    の磁気記録媒体。
  8. 【請求項8】 前記磁性層は、Feが45〜90at.
    %、Nが5〜50at.%、Oが5〜40at.%の組
    成からなることを特徴とする請求項1〜請求項7いずれ
    かの磁気記録媒体。
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