JPH09227283A - 原料ガス供給方法及びその供給装置並びに化学気相成長方法 - Google Patents
原料ガス供給方法及びその供給装置並びに化学気相成長方法Info
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- JPH09227283A JPH09227283A JP3975796A JP3975796A JPH09227283A JP H09227283 A JPH09227283 A JP H09227283A JP 3975796 A JP3975796 A JP 3975796A JP 3975796 A JP3975796 A JP 3975796A JP H09227283 A JPH09227283 A JP H09227283A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 反応炉内に供給される有機金属の蒸気圧を一
定に保持することができる原料ガス供給方法及びその供
給装置並びに化学気相成長方法を提供するものである。 【解決手段】 冷媒７が満たされた恒温槽８内にエピタ
キシャル成長させる有機金属３を収納する収納容器１を
浸漬し、その収納容器１内にキャリアガスＧC を導入し
て収納容器１内の有機金属３を蒸発させて反応炉に供給
する原料ガス供給方法において、上記収納容器１から上
記反応炉へ供給される原料ガスＧM の通過量を検知する
と共に、その通過量から上記収納容器１内の有機金属３
の液位を求め、その液位に追従するよう温度センサ９を
上下させて上記恒温槽８内の冷媒７の温度を制御するも
のである。
定に保持することができる原料ガス供給方法及びその供
給装置並びに化学気相成長方法を提供するものである。 【解決手段】 冷媒７が満たされた恒温槽８内にエピタ
キシャル成長させる有機金属３を収納する収納容器１を
浸漬し、その収納容器１内にキャリアガスＧC を導入し
て収納容器１内の有機金属３を蒸発させて反応炉に供給
する原料ガス供給方法において、上記収納容器１から上
記反応炉へ供給される原料ガスＧM の通過量を検知する
と共に、その通過量から上記収納容器１内の有機金属３
の液位を求め、その液位に追従するよう温度センサ９を
上下させて上記恒温槽８内の冷媒７の温度を制御するも
のである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、結晶基板の表面に
化合物半導体の薄膜結晶をエピタキシャル成長させるた
めの原料ガス供給方法及びその供給装置並びに化学気相
成長方法に関するものである。
化合物半導体の薄膜結晶をエピタキシャル成長させるた
めの原料ガス供給方法及びその供給装置並びに化学気相
成長方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＡｓやＡｌＡｓなどの化合物半導体
の薄膜結晶を、結晶基板表面上にエピタキシャル成長さ
せる手法として有機金属気相分解成長法（ＭＯＣＶＤ
法）等の化学気相成長方法がある。ＭＯＣＶＤ法でエピ
タキシャル成長させるには、反応炉内で加熱状態にある
結晶基板に、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）やトリメチ
ルアルミニウム（ＴＭＡ）などの有機金属の蒸気とアル
シン（Ａｓ2 Ｈ3 ）などのガスを含んだキャリアガスと
の混合ガスである原料ガスを送り込み、これらの原料ガ
スを結晶基板上で熱分解させることによって行われる。
の薄膜結晶を、結晶基板表面上にエピタキシャル成長さ
せる手法として有機金属気相分解成長法（ＭＯＣＶＤ
法）等の化学気相成長方法がある。ＭＯＣＶＤ法でエピ
タキシャル成長させるには、反応炉内で加熱状態にある
結晶基板に、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）やトリメチ
ルアルミニウム（ＴＭＡ）などの有機金属の蒸気とアル
シン（Ａｓ2 Ｈ3 ）などのガスを含んだキャリアガスと
の混合ガスである原料ガスを送り込み、これらの原料ガ
スを結晶基板上で熱分解させることによって行われる。
【０００３】有機金属は、一般に室温で液体または固体
であり、空気と反応して発火する性質を有しているた
め、専用の容器に収納されている。よって、有機金属
は、この収納容器から蒸気を取り出されて有機金属気相
分解成長に供されている。
であり、空気と反応して発火する性質を有しているた
め、専用の容器に収納されている。よって、有機金属
は、この収納容器から蒸気を取り出されて有機金属気相
分解成長に供されている。
【０００４】図３に従来の原料ガス供給装置を示す。
【０００５】図３に示すように、従来の原料ガス供給装
置２１は、底を有した円筒状の本体部２ａと蓋部２ｂと
からなる収納容器１の内部には、有機金属３が収納され
てなる。この収納容器１の蓋部２ｂを貫通し、かつ、収
納容器１内の有機金属３の底部まで達すべくキャリアガ
ス導入管４が設けられる。同様に、収納容器１の蓋部２
ｂを貫通すべく原料ガス供給管５が設けられる。キャリ
アガス導入管４およびガス供給管５は、それぞれストッ
プバルブ６，６が設けられる。収納容器１は、冷媒７が
満たされた恒温槽８内に浸漬されてなる。冷媒７中に
は、冷媒温度を測定すべく先端に熱感知部９ａを有した
熱電対（温度センサ）９が設けられており、この熱電対
９は温度制御装置１０に接続されてなる。
置２１は、底を有した円筒状の本体部２ａと蓋部２ｂと
からなる収納容器１の内部には、有機金属３が収納され
てなる。この収納容器１の蓋部２ｂを貫通し、かつ、収
納容器１内の有機金属３の底部まで達すべくキャリアガ
ス導入管４が設けられる。同様に、収納容器１の蓋部２
ｂを貫通すべく原料ガス供給管５が設けられる。キャリ
アガス導入管４およびガス供給管５は、それぞれストッ
プバルブ６，６が設けられる。収納容器１は、冷媒７が
満たされた恒温槽８内に浸漬されてなる。冷媒７中に
は、冷媒温度を測定すべく先端に熱感知部９ａを有した
熱電対（温度センサ）９が設けられており、この熱電対
９は温度制御装置１０に接続されてなる。
【０００６】水素や窒素などのキャリアガスＧC をキャ
リアガス導入管４を介して有機金属３中に吹き込む（バ
ブリング）ことによって気泡を生じるため、この気泡が
有機金属３の蒸発をアシストし、蒸気となった有機金属
３は、キャリアガスＧC と混合して原料ガスＧM とな
る。この原料ガスＧM は、原料ガス供給管５を介して反
応炉（図示せず）へと導かれる。
リアガス導入管４を介して有機金属３中に吹き込む（バ
ブリング）ことによって気泡を生じるため、この気泡が
有機金属３の蒸発をアシストし、蒸気となった有機金属
３は、キャリアガスＧC と混合して原料ガスＧM とな
る。この原料ガスＧM は、原料ガス供給管５を介して反
応炉（図示せず）へと導かれる。
【０００７】ＭＯＣＶＤ法でIII −Ｖ族化合物半導体の
薄膜結晶を成長させる場合、薄膜の成長速度は、Ｖ族原
料であるキャリアガスＧC の供給量よりむしろ、III 族
原料である有機金属３の供給量で律速される。よって、
結晶性のよいIII −Ｖ族化合物半導体の薄膜を均一な厚
さに成長させるためには、原料である有機金属３が反応
炉内へ安定して供給されること、すなわち、有機金属３
の蒸気圧が安定していることが重要である。有機金属３
の蒸気圧は、有機金属３の液面温度で律速されている。
ここで、収納容器１は冷媒７が満たされた恒温槽８内に
浸漬されているため、有機金属３の温度は冷媒７の温度
と同じと見なされている。よって、有機金属３の蒸気圧
は冷媒７の温度を基にして計算される。
薄膜結晶を成長させる場合、薄膜の成長速度は、Ｖ族原
料であるキャリアガスＧC の供給量よりむしろ、III 族
原料である有機金属３の供給量で律速される。よって、
結晶性のよいIII −Ｖ族化合物半導体の薄膜を均一な厚
さに成長させるためには、原料である有機金属３が反応
炉内へ安定して供給されること、すなわち、有機金属３
の蒸気圧が安定していることが重要である。有機金属３
の蒸気圧は、有機金属３の液面温度で律速されている。
ここで、収納容器１は冷媒７が満たされた恒温槽８内に
浸漬されているため、有機金属３の温度は冷媒７の温度
と同じと見なされている。よって、有機金属３の蒸気圧
は冷媒７の温度を基にして計算される。
【０００８】このため、有機金属３の温度が常に一定に
なるように冷媒７の温度を管理しなければならない。よ
って、冷媒７中に熱電対９を設けることで冷媒７の温度
を測定すると共に、その測定値を冷媒温度制御装置１０
に出力し、この出力値を受けて冷媒温度制御装置１０は
冷媒７が所定の温度になるべく調節（例えば、冷媒を攪
拌子で攪拌する）を行う。
なるように冷媒７の温度を管理しなければならない。よ
って、冷媒７中に熱電対９を設けることで冷媒７の温度
を測定すると共に、その測定値を冷媒温度制御装置１０
に出力し、この出力値を受けて冷媒温度制御装置１０は
冷媒７が所定の温度になるべく調節（例えば、冷媒を攪
拌子で攪拌する）を行う。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、攪拌子
での攪拌だけで冷媒７の均熱化を図ることは難しく、実
際の冷媒７中では上下方向で温度差が生じる。この冷媒
７の温度差が、液面位置ＬF における有機金属３の蒸気
圧のばらつきを引き起こし、延いてはエピタキシャル成
長する化合物薄膜の膜厚や特性のばらつきの原因となっ
ていた。
での攪拌だけで冷媒７の均熱化を図ることは難しく、実
際の冷媒７中では上下方向で温度差が生じる。この冷媒
７の温度差が、液面位置ＬF における有機金属３の蒸気
圧のばらつきを引き起こし、延いてはエピタキシャル成
長する化合物薄膜の膜厚や特性のばらつきの原因となっ
ていた。
【００１０】そこで、本発明は、上記課題を解決し、反
応炉内に供給される有機金属の蒸気圧を一定に保持する
ことができる原料ガス供給方法及びその供給装置並びに
化学気相成長方法を提供することにある。
応炉内に供給される有機金属の蒸気圧を一定に保持する
ことができる原料ガス供給方法及びその供給装置並びに
化学気相成長方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に請求項１の発明は、冷媒が満たされた恒温槽内にエピ
タキシャル成長させる有機金属を収納する収納容器を浸
漬し、その収納容器内にキャリアガスを導入して収納容
器内の有機金属を蒸発させて反応炉に供給する原料ガス
供給方法において、上記収納容器から上記反応炉へ供給
される原料ガスの通過量を検知すると共に、その通過量
から上記収納容器内の有機金属の液位を求め、その液位
に追従するよう温度センサを上下させて上記恒温槽内の
冷媒の温度を制御することを特徴とする原料ガス供給方
法である。
に請求項１の発明は、冷媒が満たされた恒温槽内にエピ
タキシャル成長させる有機金属を収納する収納容器を浸
漬し、その収納容器内にキャリアガスを導入して収納容
器内の有機金属を蒸発させて反応炉に供給する原料ガス
供給方法において、上記収納容器から上記反応炉へ供給
される原料ガスの通過量を検知すると共に、その通過量
から上記収納容器内の有機金属の液位を求め、その液位
に追従するよう温度センサを上下させて上記恒温槽内の
冷媒の温度を制御することを特徴とする原料ガス供給方
法である。
【００１２】請求項２の発明は、冷媒が満たされた恒温
槽内にエピタキシャル成長させる有機金属を収納する収
納容器を浸漬し、その収納容器内にキャリアガスを導入
して収納容器内の有機金属を蒸発させて反応炉に供給す
る原料ガス供給装置において、上記冷媒の温度を測定す
るための温度センサを昇降自在に支持する昇降装置を設
け、上記収納容器から上記反応炉へ供給される原料ガス
の通過量を検知する検知手段を設け、その検知手段で検
知された上記通過量が入力されると共に上記温度センサ
が液位に追従するよう昇降装置を制御する制御装置を設
けたことを特徴とする原料ガス供給装置である。
槽内にエピタキシャル成長させる有機金属を収納する収
納容器を浸漬し、その収納容器内にキャリアガスを導入
して収納容器内の有機金属を蒸発させて反応炉に供給す
る原料ガス供給装置において、上記冷媒の温度を測定す
るための温度センサを昇降自在に支持する昇降装置を設
け、上記収納容器から上記反応炉へ供給される原料ガス
の通過量を検知する検知手段を設け、その検知手段で検
知された上記通過量が入力されると共に上記温度センサ
が液位に追従するよう昇降装置を制御する制御装置を設
けたことを特徴とする原料ガス供給装置である。
【００１３】請求項３の発明は、冷媒が満たされた恒温
槽内にエピタキシャル成長させる有機金属を収納する収
納容器を浸漬し、その収納容器内にキャリアガスを導入
して収納容器内の有機金属を蒸発させて反応炉に供給し
て化学気相成長させる方法において、上記収納容器から
上記反応炉へ供給される原料ガスの通過量を検知すると
共に、その通過量から上記収納容器内の有機金属の液位
を求め、その液位に追従するよう温度センサを上下させ
て上記冷媒の温度を制御して、上記原料ガス量を一定に
保ちながら結晶基板上に化合物半導体の薄膜結晶を化学
気相成長させることを特徴とする化学気相成長方法であ
る。
槽内にエピタキシャル成長させる有機金属を収納する収
納容器を浸漬し、その収納容器内にキャリアガスを導入
して収納容器内の有機金属を蒸発させて反応炉に供給し
て化学気相成長させる方法において、上記収納容器から
上記反応炉へ供給される原料ガスの通過量を検知すると
共に、その通過量から上記収納容器内の有機金属の液位
を求め、その液位に追従するよう温度センサを上下させ
て上記冷媒の温度を制御して、上記原料ガス量を一定に
保ちながら結晶基板上に化合物半導体の薄膜結晶を化学
気相成長させることを特徴とする化学気相成長方法であ
る。
【００１４】以上の構成によれば、温度センサを昇降自
在に支持する昇降装置と、原料ガスの通過量を検知する
検知手段と、温度センサが液位に追従するよう昇降装置
を制御する制御装置とを設けたため、反応炉内に供給さ
れる有機金属の蒸気圧を一定に保持することができる原
料ガス供給方法及びその供給装置並びに化学気相成長方
法を得ることができる。
在に支持する昇降装置と、原料ガスの通過量を検知する
検知手段と、温度センサが液位に追従するよう昇降装置
を制御する制御装置とを設けたため、反応炉内に供給さ
れる有機金属の蒸気圧を一定に保持することができる原
料ガス供給方法及びその供給装置並びに化学気相成長方
法を得ることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【００１６】有機金属の温度が何度で安定するかは、収
納容器内に残っている有機金属の量やその周囲の冷媒の
温度によって変化するため、容易に推定することは困難
であった。よって、装置稼動中の有機金属の蒸気圧がど
の位であるのかを把握することが困難であり、予め蒸気
圧変動を予測してエピタキシャル成長する化合物薄膜の
厚さや特性を制御することはできなかった。
納容器内に残っている有機金属の量やその周囲の冷媒の
温度によって変化するため、容易に推定することは困難
であった。よって、装置稼動中の有機金属の蒸気圧がど
の位であるのかを把握することが困難であり、予め蒸気
圧変動を予測してエピタキシャル成長する化合物薄膜の
厚さや特性を制御することはできなかった。
【００１７】本発明の要点は、有機金属の液面位置で検
出した温度を冷媒温度の制御装置にフィードバックし、
液面における有機金属の温度を常に一定に保つことで、
液面における有機金属の蒸気圧を常に一定に保持した状
態で反応炉に供給することができるようにしたものであ
る。
出した温度を冷媒温度の制御装置にフィードバックし、
液面における有機金属の温度を常に一定に保つことで、
液面における有機金属の蒸気圧を常に一定に保持した状
態で反応炉に供給することができるようにしたものであ
る。
【００１８】図１に本発明の原料ガス供給装置を示す。
尚、図３と同じ部材には同じ記号を付している。
尚、図３と同じ部材には同じ記号を付している。
【００１９】図１に示すように、本発明の原料ガス供給
装置１１は、底を有した円筒状の本体部２ａと蓋部２ｂ
とからなる収納容器１の内部には、有機金属３が収納さ
れてなる。この収納容器１の蓋部２ｂを貫通し、かつ、
収納容器１の本体部２ａの底部まで達すべくキャリアガ
ス導入管４が設けられる。同様に、収納容器１の蓋部２
ｂを貫通すべく原料ガス供給管５が設けられる。キャリ
アガス導入管４およびガス供給管５は、それぞれストッ
プバルブ６，６が設けられる。収納容器１の外側のガス
供給管５の途中には、積算計（検知手段；例えば、流量
計など）１５が設けられる。
装置１１は、底を有した円筒状の本体部２ａと蓋部２ｂ
とからなる収納容器１の内部には、有機金属３が収納さ
れてなる。この収納容器１の蓋部２ｂを貫通し、かつ、
収納容器１の本体部２ａの底部まで達すべくキャリアガ
ス導入管４が設けられる。同様に、収納容器１の蓋部２
ｂを貫通すべく原料ガス供給管５が設けられる。キャリ
アガス導入管４およびガス供給管５は、それぞれストッ
プバルブ６，６が設けられる。収納容器１の外側のガス
供給管５の途中には、積算計（検知手段；例えば、流量
計など）１５が設けられる。
【００２０】収納容器１は、冷媒７が満たされた恒温槽
８内に浸漬されてなる。冷媒７中には、冷媒温度を測定
すべく先端に熱感知部９ａを有した熱電対（温度セン
サ）９が有機金属３の液面位置ＬF と同じ高さに設けら
れており、この熱電対９は冷媒温度を制御する冷媒温度
制御装置１０に接続されてなる。また、熱電対９はラッ
ク１７ａ、ピニオン１７ｂ、およびギヤボックス１７ｃ
からなる昇降装置１７によって昇降自在に支持されてな
る。昇降装置１７は、制御装置１６を介して積算計１５
と接続されてなる。
８内に浸漬されてなる。冷媒７中には、冷媒温度を測定
すべく先端に熱感知部９ａを有した熱電対（温度セン
サ）９が有機金属３の液面位置ＬF と同じ高さに設けら
れており、この熱電対９は冷媒温度を制御する冷媒温度
制御装置１０に接続されてなる。また、熱電対９はラッ
ク１７ａ、ピニオン１７ｂ、およびギヤボックス１７ｃ
からなる昇降装置１７によって昇降自在に支持されてな
る。昇降装置１７は、制御装置１６を介して積算計１５
と接続されてなる。
【００２１】本発明の原料ガス供給装置に供される有機
金属は特に限定しないが、トリメチルガリウム（ＴＭ
Ｇ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、ジメチル亜
鉛（ＤＭＺ）、トリメチルヒ素（ＴＭＡｓ）、トリエチ
ルガリウム（ＴＥＧ）、トリエチルアルミニウム（ＴＥ
Ａ）、トリエチルインジウム（ＴＥＩ）、トリエチルヒ
素（ＴＥＡｓ）、ジエチル亜鉛（ＤＥＺ）などを用いる
ことができる。
金属は特に限定しないが、トリメチルガリウム（ＴＭ
Ｇ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、ジメチル亜
鉛（ＤＭＺ）、トリメチルヒ素（ＴＭＡｓ）、トリエチ
ルガリウム（ＴＥＧ）、トリエチルアルミニウム（ＴＥ
Ａ）、トリエチルインジウム（ＴＥＩ）、トリエチルヒ
素（ＴＥＡｓ）、ジエチル亜鉛（ＤＥＺ）などを用いる
ことができる。
【００２２】また、本発明の原料ガス供給装置に供され
る冷媒は特に限定しないが、水や空気の他に、パーフル
オロポリエーテル系冷媒（例えば、ＧＡＬＤＥＮ（商品
名）など）、エチレングリコール系冷媒（例えば、ナイ
ブライン（商品名）など）などを用いることができる。
る冷媒は特に限定しないが、水や空気の他に、パーフル
オロポリエーテル系冷媒（例えば、ＧＡＬＤＥＮ（商品
名）など）、エチレングリコール系冷媒（例えば、ナイ
ブライン（商品名）など）などを用いることができる。
【００２３】次に本発明の原料ガス供給方法および化学
気相成長方法を説明する。
気相成長方法を説明する。
【００２４】冷媒７が満たされた恒温槽８内に、所望の
薄膜結晶を形成するための原料となる有機金属（例え
ば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ））３を収めた収納容
器１を浸漬する。その収納容器１内の有機金属３に、キ
ャリアガス導入管４を介してキャリアガス（例えば、ア
ルシン（Ａｓ2 Ｈ3 ））ＧC を吹き込むことによって、
収納容器１内の有機金属３の蒸気が生じる。この蒸気と
キャリアガスＧC との混合気体である原料ガスＧM を、
原料ガス供給管５を介して反応炉に供給することによっ
て、結晶基板上に化合物半導体（例えば、ＧａＡｓ）の
薄膜結晶が成長する。
薄膜結晶を形成するための原料となる有機金属（例え
ば、トリメチルガリウム（ＴＭＧ））３を収めた収納容
器１を浸漬する。その収納容器１内の有機金属３に、キ
ャリアガス導入管４を介してキャリアガス（例えば、ア
ルシン（Ａｓ2 Ｈ3 ））ＧC を吹き込むことによって、
収納容器１内の有機金属３の蒸気が生じる。この蒸気と
キャリアガスＧC との混合気体である原料ガスＧM を、
原料ガス供給管５を介して反応炉に供給することによっ
て、結晶基板上に化合物半導体（例えば、ＧａＡｓ）の
薄膜結晶が成長する。
【００２５】この時、収納容器１と反応炉とを接続する
原料ガス供給管５の途中に、原料ガスＧM の通過量を検
知することができる積算計１５を設けることによって、
有機金属３の消費量を算出することができる。この有機
金属３の消費量を算出することによって、収納容器１中
に収められた有機金属３の液面位置を得ることができ
る。
原料ガス供給管５の途中に、原料ガスＧM の通過量を検
知することができる積算計１５を設けることによって、
有機金属３の消費量を算出することができる。この有機
金属３の消費量を算出することによって、収納容器１中
に収められた有機金属３の液面位置を得ることができ
る。
【００２６】この算出値は、制御装置１６に常にフィー
ドバックされる。このフィードバックによって、制御装
置１６は、恒温槽８内の冷媒７の温度を測定するための
熱電対９を昇降自在に支持するべく設けられた昇降装置
１７を動作させ、ギヤボックス１７ｃがピニオン１７ｂ
を回転させると共にラック１７ａを昇降させることによ
って、有機金属３の液面位置ＬF と熱電対９の熱感知部
９ａとが同じ位置（高さ）になるように、熱電対９の位
置（高さ）を制御する。これによって、熱電対９の熱感
知部９ａは、有機金属３の液面位置ＬF と常に同じ位置
（高さ）になる。このため、熱電対９は常に有機金属３
の液面位置ＬF の温度を測定することができる。
ドバックされる。このフィードバックによって、制御装
置１６は、恒温槽８内の冷媒７の温度を測定するための
熱電対９を昇降自在に支持するべく設けられた昇降装置
１７を動作させ、ギヤボックス１７ｃがピニオン１７ｂ
を回転させると共にラック１７ａを昇降させることによ
って、有機金属３の液面位置ＬF と熱電対９の熱感知部
９ａとが同じ位置（高さ）になるように、熱電対９の位
置（高さ）を制御する。これによって、熱電対９の熱感
知部９ａは、有機金属３の液面位置ＬF と常に同じ位置
（高さ）になる。このため、熱電対９は常に有機金属３
の液面位置ＬF の温度を測定することができる。
【００２７】ここで、有機金属３、例えば、トリメチル
ガリウム（ＴＭＧ）の蒸気圧の温度依存性は、次のよう
な式で表される。
ガリウム（ＴＭＧ）の蒸気圧の温度依存性は、次のよう
な式で表される。
【００２８】ｌｏｇＰ＝８．０７−１７０３／Ｔ （Ｐは蒸気圧、Ｔは絶対温度（Ｋ）を示す） ＴＭＧは−１０℃程度に冷却して使用されることが多い
が、例えば、−１０℃での蒸気圧は３９．３３ｍｍＨｇ
であるのに対して、温度が１℃上昇して−９℃になる
と、蒸気圧は４１．６１ｍｍＨｇまで上昇する。すなわ
ち、僅かな温度変化によって蒸気圧は大きく変化するこ
とが判る。
が、例えば、−１０℃での蒸気圧は３９．３３ｍｍＨｇ
であるのに対して、温度が１℃上昇して−９℃になる
と、蒸気圧は４１．６１ｍｍＨｇまで上昇する。すなわ
ち、僅かな温度変化によって蒸気圧は大きく変化するこ
とが判る。
【００２９】このため、熱電対９によって測定された有
機金属３の液面位置ＬF の温度は、冷媒７の温度を制御
する温度制御装置１０に常にフィードバックされ、冷媒
７を常に所定の温度に保持する。これによって、有機金
属３の液面位置ＬF における温度が常に所定の温度に保
持されるため、有機金属３の蒸気圧が常に一定に保たれ
る。
機金属３の液面位置ＬF の温度は、冷媒７の温度を制御
する温度制御装置１０に常にフィードバックされ、冷媒
７を常に所定の温度に保持する。これによって、有機金
属３の液面位置ＬF における温度が常に所定の温度に保
持されるため、有機金属３の蒸気圧が常に一定に保たれ
る。
【００３０】よって、反応炉に供給される原料ガスＧM
の量が常に一定に保たれ、化合物半導体の薄膜結晶を安
定して結晶基板上に形成することができるようになる。
の量が常に一定に保たれ、化合物半導体の薄膜結晶を安
定して結晶基板上に形成することができるようになる。
【００３１】本発明の原料ガス供給方法および化学気相
成長方法によって得られる化合物半導体の薄膜結晶とし
てＧａＡｓを挙げたが、得られる化合物半導体の薄膜結
晶はこれに限定されるものではなく、ＡｌＡｓ、Ｇａ
Ｎ、ＺｎＳｅなどの化合物半導体の薄膜結晶は言うに及
ばず、ＡｌＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＮなどの
ような混晶薄膜も得ることができることは言うまでもな
い。
成長方法によって得られる化合物半導体の薄膜結晶とし
てＧａＡｓを挙げたが、得られる化合物半導体の薄膜結
晶はこれに限定されるものではなく、ＡｌＡｓ、Ｇａ
Ｎ、ＺｎＳｅなどの化合物半導体の薄膜結晶は言うに及
ばず、ＡｌＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＮなどの
ような混晶薄膜も得ることができることは言うまでもな
い。
【００３２】
（実施例）本発明の原料ガス供給装置（図１の装置）を
用いて、有機金属として１００ｇのトリメチルガリウム
（ＴＭＧ）を収納した収納容器を冷媒温度を−１０℃に
保持した恒温槽中に浸漬し、キャリアガスとしてアルシ
ン（Ａｓ2 Ｈ3 ）を導入し、原料ガスを発生させる。こ
の原料ガスを、横型の反応炉を有するＭＯＣＶＤ装置に
供給し、ＧａＡｓ薄膜結晶を直径３インチの基板上にエ
ピタキシャル成長させ、ＧａＡｓ基板を作製した。
用いて、有機金属として１００ｇのトリメチルガリウム
（ＴＭＧ）を収納した収納容器を冷媒温度を−１０℃に
保持した恒温槽中に浸漬し、キャリアガスとしてアルシ
ン（Ａｓ2 Ｈ3 ）を導入し、原料ガスを発生させる。こ
の原料ガスを、横型の反応炉を有するＭＯＣＶＤ装置に
供給し、ＧａＡｓ薄膜結晶を直径３インチの基板上にエ
ピタキシャル成長させ、ＧａＡｓ基板を作製した。
【００３３】この時発生した原料ガスの流量および原料
ガスと基板との接触時間は、基板温度が７００℃の時、
ＧａＡｓ薄膜結晶の膜厚が３μｍとなるべく設定した。
ガスと基板との接触時間は、基板温度が７００℃の時、
ＧａＡｓ薄膜結晶の膜厚が３μｍとなるべく設定した。
【００３４】（比較例）従来の原料ガス供給装置（図３
に示した装置）を用いて、実施例１と同様にしてＧａＡ
ｓ基板を作製した。
に示した装置）を用いて、実施例１と同様にしてＧａＡ
ｓ基板を作製した。
【００３５】この時発生した原料ガスの流量および原料
ガスと基板との接触時間は、基板温度が７００℃の時、
ＧａＡｓ薄膜結晶の膜厚が３μｍとなるべく設定した。
ガスと基板との接触時間は、基板温度が７００℃の時、
ＧａＡｓ薄膜結晶の膜厚が３μｍとなるべく設定した。
【００３６】実施例および比較例において、ＴＭＧの残
量を１００ｇ〜１０ｇまで変化させてＴＭＧの液面位置
を変化させ、基板上にエピタキシャル成長するＧａＡｓ
薄膜結晶の膜厚のばらつきを、それぞれにおいて調べ
た。その結果を図２に示す。縦軸は目標膜厚（３μｍ）
と実際に得られるＧａＡｓ薄膜結晶の膜厚との差（μ
ｍ）を示しており、横軸はＴＭＧの残量（ｇ）を示して
いる。
量を１００ｇ〜１０ｇまで変化させてＴＭＧの液面位置
を変化させ、基板上にエピタキシャル成長するＧａＡｓ
薄膜結晶の膜厚のばらつきを、それぞれにおいて調べ
た。その結果を図２に示す。縦軸は目標膜厚（３μｍ）
と実際に得られるＧａＡｓ薄膜結晶の膜厚との差（μ
ｍ）を示しており、横軸はＴＭＧの残量（ｇ）を示して
いる。
【００３７】ここで、比較例（図３の原料ガス供給装
置）における熱電対の設置位置は、ＴＭＧの残量が１０
０ｇの時に液面にあるように固定されている。また、エ
ピタキシャル成長したＧａＡｓ薄膜結晶の膜厚は、Ｇａ
Ａｓ基板の断面をＳＥＭ観察することによって測定し
た。
置）における熱電対の設置位置は、ＴＭＧの残量が１０
０ｇの時に液面にあるように固定されている。また、エ
ピタキシャル成長したＧａＡｓ薄膜結晶の膜厚は、Ｇａ
Ａｓ基板の断面をＳＥＭ観察することによって測定し
た。
【００３８】図２に示すように、従来の原料ガス供給装
置を用いて作製されたＧａＡｓ基板においては、ＴＭＧ
の液面位置が熱電対を設置した位置から離れるのにした
がって、目標膜厚（３μｍ）と実際に得られるＧａＡｓ
薄膜結晶の膜厚との差が大きくなり、最大で約０．１５
μｍの差（誤差としては約５％）が生じた（図中の黒丸
印を結んだ線）。
置を用いて作製されたＧａＡｓ基板においては、ＴＭＧ
の液面位置が熱電対を設置した位置から離れるのにした
がって、目標膜厚（３μｍ）と実際に得られるＧａＡｓ
薄膜結晶の膜厚との差が大きくなり、最大で約０．１５
μｍの差（誤差としては約５％）が生じた（図中の黒丸
印を結んだ線）。
【００３９】これに対して、本発明の原料ガス供給装置
を用いて作製されたＧａＡｓ基板においては、ＴＭＧの
液面位置に追従して熱電対を移動させ、ＴＭＧを収めた
収納容器が浸漬された冷媒の温度を常に一定に保持する
ように構成されているため、液面位置が変化しようと
も、目標膜厚（３μｍ）と実際に得られるＧａＡｓ薄膜
結晶の膜厚との差を０．０１５μｍ（誤差としては約
０．５％）以内に抑えることができた（図中の×印を結
んだ線）。
を用いて作製されたＧａＡｓ基板においては、ＴＭＧの
液面位置に追従して熱電対を移動させ、ＴＭＧを収めた
収納容器が浸漬された冷媒の温度を常に一定に保持する
ように構成されているため、液面位置が変化しようと
も、目標膜厚（３μｍ）と実際に得られるＧａＡｓ薄膜
結晶の膜厚との差を０．０１５μｍ（誤差としては約
０．５％）以内に抑えることができた（図中の×印を結
んだ線）。
【００４０】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、次のよう
な優れた効果を発揮する。
な優れた効果を発揮する。
【００４１】（１） 常に有機金属原料の液面位置で有
機金属原料の温度を検知することができるため、有機金
属原料の残量に関わらずに、常に蒸気圧一定の有機金属
の蒸気を得ることができる。
機金属原料の温度を検知することができるため、有機金
属原料の残量に関わらずに、常に蒸気圧一定の有機金属
の蒸気を得ることができる。
【００４２】（２） 有機金属の蒸気の蒸気圧が常に一
定であるため、化合物半導体の薄膜結晶の膜厚や結晶性
のばらつきを低減することができる。
定であるため、化合物半導体の薄膜結晶の膜厚や結晶性
のばらつきを低減することができる。
【図１】本発明の原料ガス供給装置を示す図である。
【図２】本発明の原料ガス供給装置を用いて得られる化
合物半導体の薄膜結晶における有機金属の残量と目標膜
厚からの誤差との関係を示す図である。
合物半導体の薄膜結晶における有機金属の残量と目標膜
厚からの誤差との関係を示す図である。
【図３】従来の原料ガス供給装置を示す図である。
１ 収納容器 ２ａ 本体部（収納容器） ２ｂ 蓋部（収納容器） ３ 有機金属 ７ 冷媒 ８ 恒温槽 ９ 熱電対（温度センサ） ９ａ 熱感知部 １１ 原料ガス供給装置 １５ 積算計（検知手段） １６ 制御装置 １７ 昇降装置 １７ａ ラック １７ｂ ピニオン １７ｃ ギヤボックス ＧC キャリアガス ＧM 原料ガス
Claims (3)
- 【請求項１】 冷媒が満たされた恒温槽内にエピタキシ
ャル成長させる有機金属を収納する収納容器を浸漬し、
その収納容器内にキャリアガスを導入して収納容器内の
有機金属を蒸発させて反応炉に供給する原料ガス供給方
法において、上記収納容器から上記反応炉へ供給される
原料ガスの通過量を検知すると共に、その通過量から上
記収納容器内の有機金属の液位を求め、その液位に追従
するよう温度センサを上下させて上記恒温槽内の冷媒の
温度を制御することを特徴とする原料ガス供給方法。 - 【請求項２】 冷媒が満たされた恒温槽内にエピタキシ
ャル成長させる有機金属を収納する収納容器を浸漬し、
その収納容器内にキャリアガスを導入して収納容器内の
有機金属を蒸発させて反応炉に供給する原料ガス供給装
置において、上記冷媒の温度を測定するための温度セン
サを昇降自在に支持する昇降装置を設け、上記収納容器
から上記反応炉へ供給される原料ガスの通過量を検知す
る検知手段を設け、その検知手段で検知された上記通過
量が入力されると共に上記温度センサが液位に追従する
よう昇降装置を制御する制御装置を設けたことを特徴と
する原料ガス供給装置。 - 【請求項３】 冷媒が満たされた恒温槽内にエピタキシ
ャル成長させる有機金属を収納する収納容器を浸漬し、
その収納容器内にキャリアガスを導入して収納容器内の
有機金属を蒸発させて反応炉に供給して化学気相成長さ
せる方法において、上記収納容器から上記反応炉へ供給
される原料ガスの通過量を検知すると共に、その通過量
から上記収納容器内の有機金属の液位を求め、その液位
に追従するよう温度センサを上下させて上記冷媒の温度
を制御して、上記原料ガス量を一定に保ちながら結晶基
板上に化合物半導体の薄膜結晶を化学気相成長させるこ
とを特徴とする化学気相成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3975796A JPH09227283A (ja) | 1996-02-27 | 1996-02-27 | 原料ガス供給方法及びその供給装置並びに化学気相成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3975796A JPH09227283A (ja) | 1996-02-27 | 1996-02-27 | 原料ガス供給方法及びその供給装置並びに化学気相成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227283A true JPH09227283A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=12561833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3975796A Pending JPH09227283A (ja) | 1996-02-27 | 1996-02-27 | 原料ガス供給方法及びその供給装置並びに化学気相成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09227283A (ja) |
-
1996
- 1996-02-27 JP JP3975796A patent/JPH09227283A/ja active Pending
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