JPH09249455A - 炭化珪素成形体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素成形体の製造方法Info
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- JPH09249455A JPH09249455A JP8058028A JP5802896A JPH09249455A JP H09249455 A JPH09249455 A JP H09249455A JP 8058028 A JP8058028 A JP 8058028A JP 5802896 A JP5802896 A JP 5802896A JP H09249455 A JPH09249455 A JP H09249455A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭素部材同士を接着して SiC転化し、さらに
化学蒸着法で SiC層を形成しても、接着層に亀裂や剥離
が生じない SiC成形体の製造方法を提供する。 【解決手段】 炭素材料を加工した炭素部材を接着剤で
接着後、転化法で炭化珪素化し、さらに化学蒸着法で表
面ないしは表層に炭化珪素層を形成する炭化珪素成形体
の製造方法において、前記接着剤に、ポリイミド樹脂、
ポリアミドイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂などの
液状熱硬化性樹脂に、真密度 2200kg/m3未満、Ｘ線パラ
メータｄ(002)0.3356nm 超えの炭素質粒子を分散させた
接着剤を使用する炭化珪素成形体の製造方法である。さ
らに、転化法で炭化珪素化したのち、珪素を含浸する上
記の炭化珪素成形体の製造方法である。
化学蒸着法で SiC層を形成しても、接着層に亀裂や剥離
が生じない SiC成形体の製造方法を提供する。 【解決手段】 炭素材料を加工した炭素部材を接着剤で
接着後、転化法で炭化珪素化し、さらに化学蒸着法で表
面ないしは表層に炭化珪素層を形成する炭化珪素成形体
の製造方法において、前記接着剤に、ポリイミド樹脂、
ポリアミドイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂などの
液状熱硬化性樹脂に、真密度 2200kg/m3未満、Ｘ線パラ
メータｄ(002)0.3356nm 超えの炭素質粒子を分散させた
接着剤を使用する炭化珪素成形体の製造方法である。さ
らに、転化法で炭化珪素化したのち、珪素を含浸する上
記の炭化珪素成形体の製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素材料が炭化珪
素(SiC) 化した基材の表面ないしは表層に化学蒸着(CV
D) 法で形成された SiC層を有する SiC成形体の製造技
術分野に属するものである。さらに詳しくは、マザーボ
ート、パドル、ライナーチューブ、プロセスチューブ、
ボート、ガス導入管、ガスバーナーノズルなどの拡散
炉、化学蒸着炉、酸化炉の炉内部品などの半導体製造治
具、石英ガラス焼成用炉芯管、水素あるいは酸素雰囲気
の熱処理炉内部品などに使用される SiC− SiCの製造技
術分野に属するものである。
素(SiC) 化した基材の表面ないしは表層に化学蒸着(CV
D) 法で形成された SiC層を有する SiC成形体の製造技
術分野に属するものである。さらに詳しくは、マザーボ
ート、パドル、ライナーチューブ、プロセスチューブ、
ボート、ガス導入管、ガスバーナーノズルなどの拡散
炉、化学蒸着炉、酸化炉の炉内部品などの半導体製造治
具、石英ガラス焼成用炉芯管、水素あるいは酸素雰囲気
の熱処理炉内部品などに使用される SiC− SiCの製造技
術分野に属するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造などの分野で使用されている
部材の一つに SiC成形体がある。この成形体は、炭素材
料が SiC化した基材の表面ないしは表層に化学蒸着法で
形成された SiC層を有するものであり、優れた耐熱性、
熱伝導性、耐酸化消耗性などを有している。その製造方
法の一つに、炭素材料を予め所望形状に加工し、Siを含
有したガス中でこれを熱処理して SiCに転化し（転化工
程）、次いで、その転化した材料の表面ないしは表層に
化学蒸着法で SiC層を形成する（化学蒸着工程）方法が
ある（特開平1-264969号公報など）。
部材の一つに SiC成形体がある。この成形体は、炭素材
料が SiC化した基材の表面ないしは表層に化学蒸着法で
形成された SiC層を有するものであり、優れた耐熱性、
熱伝導性、耐酸化消耗性などを有している。その製造方
法の一つに、炭素材料を予め所望形状に加工し、Siを含
有したガス中でこれを熱処理して SiCに転化し（転化工
程）、次いで、その転化した材料の表面ないしは表層に
化学蒸着法で SiC層を形成する（化学蒸着工程）方法が
ある（特開平1-264969号公報など）。
【０００３】化学蒸着法による SiC層は、得られる SiC
成形体の緻密化を図るために設けられたものである。ま
た、表層のみならず内部も緻密化するために、 SiCに転
化し、その気孔にSiを含浸し（含浸工程）、次いで化学
蒸着法で SiC層を形成してSiC 成形体を製造する方法も
ある。
成形体の緻密化を図るために設けられたものである。ま
た、表層のみならず内部も緻密化するために、 SiCに転
化し、その気孔にSiを含浸し（含浸工程）、次いで化学
蒸着法で SiC層を形成してSiC 成形体を製造する方法も
ある。
【０００４】近年では、複雑な形状の SiC成形体が要求
されてきている。このような複雑な形状の SiC成形体は
一体加工できないため、複数個の部品に分割し、これら
を炭素材料で加工し、これを SiCに転化したのち、ねじ
止めや印籠などの手段により所望形状に接合成形し、次
いで化学蒸着法で SiC層を形成していた。
されてきている。このような複雑な形状の SiC成形体は
一体加工できないため、複数個の部品に分割し、これら
を炭素材料で加工し、これを SiCに転化したのち、ねじ
止めや印籠などの手段により所望形状に接合成形し、次
いで化学蒸着法で SiC層を形成していた。
【０００５】また、接着剤を使用して SiC転化部材同士
を接着し、次いで、これに化学蒸着法で SiC層を形成す
る方法もある。
を接着し、次いで、これに化学蒸着法で SiC層を形成す
る方法もある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者の
炭素部材を SiCに転化したのち、ねじ止めや印籠などの
手段により所望形状に接合成形し、次いで化学蒸着法で
SiC層を形成する方法では、化学蒸着前の接合部には少
なからず隙間が生じてしまうので、化学蒸着法でSiC層
を形成した SiC形成体にもこの隙間が残存したままにな
る。このようになると、湿式洗浄の際に、そこから水分
が浸入してしまうので、乾燥するときに多大な時間が費
やされる。また、乾燥が十分でないまま使用のため炉に
入れ昇温すると、水蒸気爆発の原因にもなる。
炭素部材を SiCに転化したのち、ねじ止めや印籠などの
手段により所望形状に接合成形し、次いで化学蒸着法で
SiC層を形成する方法では、化学蒸着前の接合部には少
なからず隙間が生じてしまうので、化学蒸着法でSiC層
を形成した SiC形成体にもこの隙間が残存したままにな
る。このようになると、湿式洗浄の際に、そこから水分
が浸入してしまうので、乾燥するときに多大な時間が費
やされる。また、乾燥が十分でないまま使用のため炉に
入れ昇温すると、水蒸気爆発の原因にもなる。
【０００７】後者の接着剤を使用して SiC転化部材同士
を接着し、これに化学蒸着法で SiC層を形成する方法で
は、 SiC転化部材同士を接着している接着層は、接着剤
が硬化または炭化したものであるから、接着層と SiC転
化部材とは熱膨張係数が異なった構成になっている。そ
の結果、この表面ないしは表層に化学蒸着法で SiC層を
形成しても、この熱膨張差によって、亀裂や剥離が生じ
てしまう。また、上記SiC転化部材にSiを含浸したSi含
浸 SiC部材を接着する場合には、接着剤として通常Siが
使用されているが、この場合も同じく熱膨張差に起因し
て化学蒸着法による SiC層に亀裂や剥離が生じてしま
う。
を接着し、これに化学蒸着法で SiC層を形成する方法で
は、 SiC転化部材同士を接着している接着層は、接着剤
が硬化または炭化したものであるから、接着層と SiC転
化部材とは熱膨張係数が異なった構成になっている。そ
の結果、この表面ないしは表層に化学蒸着法で SiC層を
形成しても、この熱膨張差によって、亀裂や剥離が生じ
てしまう。また、上記SiC転化部材にSiを含浸したSi含
浸 SiC部材を接着する場合には、接着剤として通常Siが
使用されているが、この場合も同じく熱膨張差に起因し
て化学蒸着法による SiC層に亀裂や剥離が生じてしま
う。
【０００８】そこで本発明は、炭素部材同士を接着して
SiC転化し、さらに化学蒸着法でその表面ないしは表層
に SiC層を形成しても、接着層に亀裂や剥離が生じない
SiC成形体の製造方法を提供することを目的とする。
SiC転化し、さらに化学蒸着法でその表面ないしは表層
に SiC層を形成しても、接着層に亀裂や剥離が生じない
SiC成形体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】その要旨は、炭素材料を
加工した炭素部材を接着剤で接着後、転化法で炭化珪素
化し、さらに化学蒸着法で表面ないしは表層に炭化珪素
層を形成する炭化珪素成形体の製造方法において、前記
接着剤に、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポ
リカルボジイミド樹脂などの液状熱硬化性樹脂に、真密
度 2200kg/m3未満、Ｘ線パラメータｄ(002)0.3356nm 超
えの炭素質粒子を分散させた接着剤を使用することを特
徴とする炭化珪素成形体の製造方法である。
加工した炭素部材を接着剤で接着後、転化法で炭化珪素
化し、さらに化学蒸着法で表面ないしは表層に炭化珪素
層を形成する炭化珪素成形体の製造方法において、前記
接着剤に、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポ
リカルボジイミド樹脂などの液状熱硬化性樹脂に、真密
度 2200kg/m3未満、Ｘ線パラメータｄ(002)0.3356nm 超
えの炭素質粒子を分散させた接着剤を使用することを特
徴とする炭化珪素成形体の製造方法である。
【００１０】また、炭素部材を接着後、転化法で炭化珪
素化したのち、珪素を含浸することを特徴とする上記の
炭化珪素成形体の製造方法である。
素化したのち、珪素を含浸することを特徴とする上記の
炭化珪素成形体の製造方法である。
【００１１】被接着部材となる炭素部材としては、通常
の等方性の炭素材料が適用できる。例えば、特開平1-26
4969号公報に記載されているように、嵩密度 1500kg/m3
以下および平均ポアー半径 1.5μm 以下の炭素材料が好
適に使用できる。また、灰分が10質量ppm 以下、特に 2
質量ppm 以下の炭素材料が純度の点で好ましい。
の等方性の炭素材料が適用できる。例えば、特開平1-26
4969号公報に記載されているように、嵩密度 1500kg/m3
以下および平均ポアー半径 1.5μm 以下の炭素材料が好
適に使用できる。また、灰分が10質量ppm 以下、特に 2
質量ppm 以下の炭素材料が純度の点で好ましい。
【００１２】接着剤は炭素質粒子を分散させたものを使
用しなければならない。なぜならば、炭素質粒子が分散
していないと、接着層は転化工程で SiC化できないから
である。接着剤に分散させる炭素粒子はピッチコーク
ス、石油系コークス、人造黒鉛および木炭、ヤシ殻炭な
どの粉末が適用できる。炭素粒子の大きさは、レーザー
回折式粒度測定器で測定して、平均粒径 1〜20μm で、
最大 250μm のものが好ましく、また、接着剤への配合
量は質量比で、炭素粒子：接着剤＝(0.2〜2)：1が好ま
しい。
用しなければならない。なぜならば、炭素質粒子が分散
していないと、接着層は転化工程で SiC化できないから
である。接着剤に分散させる炭素粒子はピッチコーク
ス、石油系コークス、人造黒鉛および木炭、ヤシ殻炭な
どの粉末が適用できる。炭素粒子の大きさは、レーザー
回折式粒度測定器で測定して、平均粒径 1〜20μm で、
最大 250μm のものが好ましく、また、接着剤への配合
量は質量比で、炭素粒子：接着剤＝(0.2〜2)：1が好ま
しい。
【００１３】しかし、結晶化の進んだ真密度2200kg/m3
以上、Ｘ線パラメータｄ(002)0.3356nm 以下の炭素質
（より正確には黒鉛質）粒子を分散させることは、Si含
浸工程でSiとの反応により粒子が膨張して接着層が変形
しその形状が維持できなくなるので適当でない。
以上、Ｘ線パラメータｄ(002)0.3356nm 以下の炭素質
（より正確には黒鉛質）粒子を分散させることは、Si含
浸工程でSiとの反応により粒子が膨張して接着層が変形
しその形状が維持できなくなるので適当でない。
【００１４】接着剤としては、O 、C 、H 、N 以外の元
素をほとんど含有しない液状熱硬化性樹脂、例えば、ポ
リイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカルボジイ
ミド樹脂などが例示できる。
素をほとんど含有しない液状熱硬化性樹脂、例えば、ポ
リイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリカルボジイ
ミド樹脂などが例示できる。
【００１５】上記の接着剤を使用して炭素部材を接着す
る（接着工程）。通常、非酸化性雰囲気下で昇温速度 1
〜10Ｋ/hで 800〜1200℃まで加熱し 3時間保持すれば、
接着層は炭化し、炭素部材同士を接着することができ
る。また、一度に炭化まで行うことなく、例えば、大気
圧下で 100〜300 ℃で 1時間保持することで、いったん
接着層を硬化させて炭素部材同士を接着してもよく、こ
の場合は、転化工程の際に接着層の炭化処理が並行して
進行する。
る（接着工程）。通常、非酸化性雰囲気下で昇温速度 1
〜10Ｋ/hで 800〜1200℃まで加熱し 3時間保持すれば、
接着層は炭化し、炭素部材同士を接着することができ
る。また、一度に炭化まで行うことなく、例えば、大気
圧下で 100〜300 ℃で 1時間保持することで、いったん
接着層を硬化させて炭素部材同士を接着してもよく、こ
の場合は、転化工程の際に接着層の炭化処理が並行して
進行する。
【００１６】接着された炭素部材は転化法により SiC化
される（転化工程）。この工程で炭素部材だけでなく接
着層も SiC化され、熱膨張係数に差は生じなくなる。転
化法は公知の方法で行えばよく、例えば、 SiOガス等の
Siを含有したガスを用いて接着部材に反応させて SiC化
する。具体的には、特開平1-264969号公報に記載されて
いるように、SiO2と Cとの反応、SiO2とSiとの反応、ま
たはSiO2と SiCとの反応により SiOガスを発生させ、接
着部材を1600〜2200℃程度の温度で、 5〜20時間程度処
理すると SiCに転化できる。
される（転化工程）。この工程で炭素部材だけでなく接
着層も SiC化され、熱膨張係数に差は生じなくなる。転
化法は公知の方法で行えばよく、例えば、 SiOガス等の
Siを含有したガスを用いて接着部材に反応させて SiC化
する。具体的には、特開平1-264969号公報に記載されて
いるように、SiO2と Cとの反応、SiO2とSiとの反応、ま
たはSiO2と SiCとの反応により SiOガスを発生させ、接
着部材を1600〜2200℃程度の温度で、 5〜20時間程度処
理すると SiCに転化できる。
【００１７】また、 SiOガスを用いて SiC化する場合に
は、転化反応により炭素部材および接着層から一酸化炭
素(CO)ガスが発生したり、接着剤が縮合や脱水素反応を
起こし、それに伴い収縮したり、一部分解したりするの
で、得られる SiC転化部材は空隙のある多孔質なものに
なる。このような部材は気密性を要求される用途には適
さない。そこで、多孔質なものを緻密にするために、転
化部材の空隙にSiを含浸する（含浸工程）。Siの含浸は
常法により行い、例えば、溶融金属Siに転化部材を浸漬
・圧入する方法、あるいはSi蒸気や化学蒸着法で転化部
材の表層にSi被覆を施し、次いでSiの融点（約1420℃）
以上の温度で熱処理する方法などで行えばよい。ここ
で、Siを含浸したのちに熱処理を施すと、転化工程で未
反応だった転化部材中の炭素も SiCに転化することがで
き、より完全に近い SiC化が図られる。
は、転化反応により炭素部材および接着層から一酸化炭
素(CO)ガスが発生したり、接着剤が縮合や脱水素反応を
起こし、それに伴い収縮したり、一部分解したりするの
で、得られる SiC転化部材は空隙のある多孔質なものに
なる。このような部材は気密性を要求される用途には適
さない。そこで、多孔質なものを緻密にするために、転
化部材の空隙にSiを含浸する（含浸工程）。Siの含浸は
常法により行い、例えば、溶融金属Siに転化部材を浸漬
・圧入する方法、あるいはSi蒸気や化学蒸着法で転化部
材の表層にSi被覆を施し、次いでSiの融点（約1420℃）
以上の温度で熱処理する方法などで行えばよい。ここ
で、Siを含浸したのちに熱処理を施すと、転化工程で未
反応だった転化部材中の炭素も SiCに転化することがで
き、より完全に近い SiC化が図られる。
【００１８】次いで得られた SiC転化部材、あるいはこ
れにSiを含浸した部材の表面ないしは表層に常法にした
がい化学蒸着法で SiC層を形成する。化学蒸着法は、例
えば、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラ
ンを原料ガスとして、必要に応じて水素ガスなどのキャ
リアガスを使用して、1000〜2000℃で SiC層を形成す
る。
れにSiを含浸した部材の表面ないしは表層に常法にした
がい化学蒸着法で SiC層を形成する。化学蒸着法は、例
えば、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラ
ンを原料ガスとして、必要に応じて水素ガスなどのキャ
リアガスを使用して、1000〜2000℃で SiC層を形成す
る。
【００１９】
【発明の実施の形態】上記の製造方法により炭化珪素成
形体を製造することができるが、以下に実施例を挙げて
本発明を説明する。
形体を製造することができるが、以下に実施例を挙げて
本発明を説明する。
【００２０】実施例１ ヤシ殻炭をハロゲンガス雰囲気中にて2000℃で 5時間処
理して脱灰後、平均粒径20μm に粉砕し、コールタール
ピッチを加えねつ合（捏合）し、成形、炭化、さらに30
00℃で処理して嵩密度 1400kg/m3、真密度 1940kg/m3、
開気孔率 20vol％、平均気孔半径 1.8μm の炭素材料を
得た。この炭素材料から図１に示す形状の棒状部品１と
円盤状部品２を機械加工した。なお、円盤状部品２には
棒状部品１の先端を挿入する穴３が加工されている。
理して脱灰後、平均粒径20μm に粉砕し、コールタール
ピッチを加えねつ合（捏合）し、成形、炭化、さらに30
00℃で処理して嵩密度 1400kg/m3、真密度 1940kg/m3、
開気孔率 20vol％、平均気孔半径 1.8μm の炭素材料を
得た。この炭素材料から図１に示す形状の棒状部品１と
円盤状部品２を機械加工した。なお、円盤状部品２には
棒状部品１の先端を挿入する穴３が加工されている。
【００２１】この棒状部品１の先端にポリアミドイミド
樹脂を65質量％と、脱灰した平均粒径10μm のヤシ殻炭
粉末35質量％とを混練した接着剤を塗布し、円盤状部品
２の穴３に挿入し図２に示す形状に組み立てた。この組
み立て品を空気中で 200℃に加熱し接着剤を硬化させ、
棒状部品１と円盤状部品２を接着した。さらに非酸化性
雰囲気中にて1000℃まで昇温して接着剤中の樹脂を炭化
した。
樹脂を65質量％と、脱灰した平均粒径10μm のヤシ殻炭
粉末35質量％とを混練した接着剤を塗布し、円盤状部品
２の穴３に挿入し図２に示す形状に組み立てた。この組
み立て品を空気中で 200℃に加熱し接着剤を硬化させ、
棒状部品１と円盤状部品２を接着した。さらに非酸化性
雰囲気中にて1000℃まで昇温して接着剤中の樹脂を炭化
した。
【００２２】つぎにこの組み立て品を SiC化するため
に、珪化炉（減圧加熱炉）に入れ、 SiO雰囲気にて、18
00℃、13kPa で 5時間処理して炭素を SiCに 100％転化
した。さらに、この転化した組み立て品表面に純度99.9
99質量％のSi片を理論量の 1.1倍を分散して乗せ、水素
雰囲気中にて1600℃まで加熱し、Siを含浸した。続い
て、この組み立て品を化学蒸着炉に入れ、メチルトリク
ロロシランを原料に、脱塩素剤として水素を用い、1350
℃、炉内圧 40kPaにて、その表面に 120μm の SiC層を
形成した。形成した SiC層は表層の気孔にまで侵入し、
かつ SiC層には亀裂や剥離は生じなかった。したがっ
て、本発明によれば複雑な形状で緻密な炭化珪素成形体
を得ることができる。
に、珪化炉（減圧加熱炉）に入れ、 SiO雰囲気にて、18
00℃、13kPa で 5時間処理して炭素を SiCに 100％転化
した。さらに、この転化した組み立て品表面に純度99.9
99質量％のSi片を理論量の 1.1倍を分散して乗せ、水素
雰囲気中にて1600℃まで加熱し、Siを含浸した。続い
て、この組み立て品を化学蒸着炉に入れ、メチルトリク
ロロシランを原料に、脱塩素剤として水素を用い、1350
℃、炉内圧 40kPaにて、その表面に 120μm の SiC層を
形成した。形成した SiC層は表層の気孔にまで侵入し、
かつ SiC層には亀裂や剥離は生じなかった。したがっ
て、本発明によれば複雑な形状で緻密な炭化珪素成形体
を得ることができる。
【００２３】比較例１ 接着剤として、変性フェノール樹脂を65質量％と、真密
度 2260kg/m3、Ｘ線パラメータｄ(002)0.3354nm の鱗状
天然黒鉛粉末35質量％とを混練した接着剤を使用した以
外は、実施例１と同様にして組み立て品を製造した。し
かし、接着剤に鱗状天然黒鉛粉末を混練した接着剤を使
用しているため、接着剤中の鱗状天然黒鉛粉末が SiC化
およびSiの含浸中にSiと反応して膨張し、接着層が変形
し、目的とする組み立て品を得ることができなかった。
度 2260kg/m3、Ｘ線パラメータｄ(002)0.3354nm の鱗状
天然黒鉛粉末35質量％とを混練した接着剤を使用した以
外は、実施例１と同様にして組み立て品を製造した。し
かし、接着剤に鱗状天然黒鉛粉末を混練した接着剤を使
用しているため、接着剤中の鱗状天然黒鉛粉末が SiC化
およびSiの含浸中にSiと反応して膨張し、接着層が変形
し、目的とする組み立て品を得ることができなかった。
【００２４】比較例２ 接着剤として、ポリアミドイミド樹脂だけを使用した以
外は、実施例１と同様にして組み立て品を製造した。し
かし、接着剤が硬化、炭化した炭素部分が緻密なため S
iC化およびSiの含浸にもかかわらず、 SiC化時の SiOあ
るいは含浸時のSiが十分全体に浸入・反応できず、接着
部の一部が炭素のまま残った。したがって、接着層と S
iC転化部材との間に熱膨張差が生じ、化学蒸着によって
形成したSiC層には亀裂や剥離が生じた。
外は、実施例１と同様にして組み立て品を製造した。し
かし、接着剤が硬化、炭化した炭素部分が緻密なため S
iC化およびSiの含浸にもかかわらず、 SiC化時の SiOあ
るいは含浸時のSiが十分全体に浸入・反応できず、接着
部の一部が炭素のまま残った。したがって、接着層と S
iC転化部材との間に熱膨張差が生じ、化学蒸着によって
形成したSiC層には亀裂や剥離が生じた。
【００２５】実施例２ 木炭をハロゲンガス雰囲気中にて2000℃で 5時間処理し
て脱灰後、平均粒径20μm に粉砕し、コールタールピッ
チを加えねつ合（捏合）し、成形、炭化、さらに3000℃
で処理して嵩密度 1300kg/m3、真密度 1900kg/m3、開気
孔率 30vol％、平均気孔半径10μm の炭素材料を得た。
この炭素材料から図１に示す形状の部品（円盤状および
棒状）を機械加工し、実施例１と同じ接着剤を使用して
図２に示す形状に組み立てた。この組み立て品を空気中
で 200℃に加熱し接着剤を硬化させた。さらに非酸化性
雰囲気中にて1000℃まで昇温して接着剤中の樹脂を炭化
した。
て脱灰後、平均粒径20μm に粉砕し、コールタールピッ
チを加えねつ合（捏合）し、成形、炭化、さらに3000℃
で処理して嵩密度 1300kg/m3、真密度 1900kg/m3、開気
孔率 30vol％、平均気孔半径10μm の炭素材料を得た。
この炭素材料から図１に示す形状の部品（円盤状および
棒状）を機械加工し、実施例１と同じ接着剤を使用して
図２に示す形状に組み立てた。この組み立て品を空気中
で 200℃に加熱し接着剤を硬化させた。さらに非酸化性
雰囲気中にて1000℃まで昇温して接着剤中の樹脂を炭化
した。
【００２６】つぎにこの組み立て品を SiC化するため
に、珪化炉に入れ、大気圧の SiO雰囲気にて、2000℃、
10時間処理して炭素を多孔質の SiCに 100％転化した。
この転化した組み立て品はSiの含浸をせずに、続いて、
化学蒸着炉に入れ、 4塩化珪素とプロパンを原料に、13
00℃にて、その表面に 120μm の SiC層を形成した。形
成した SiC層は表層の気孔にまで侵入し、かつ SiC層に
は亀裂や剥離は生じなかった。
に、珪化炉に入れ、大気圧の SiO雰囲気にて、2000℃、
10時間処理して炭素を多孔質の SiCに 100％転化した。
この転化した組み立て品はSiの含浸をせずに、続いて、
化学蒸着炉に入れ、 4塩化珪素とプロパンを原料に、13
00℃にて、その表面に 120μm の SiC層を形成した。形
成した SiC層は表層の気孔にまで侵入し、かつ SiC層に
は亀裂や剥離は生じなかった。
【００２７】
【発明の効果】以上述べたところから明らかなように、
本発明は接着剤として炭素質粒子を分散させた接着剤を
使用するため、複雑な形状に加工した炭素部材同士を接
着してSiC転化し、さらに化学蒸着法で表面ないしは表
層に SiC層を形成しても、接着層に亀裂や剥離が生じな
い緻密な SiC成形体を得ることができる。
本発明は接着剤として炭素質粒子を分散させた接着剤を
使用するため、複雑な形状に加工した炭素部材同士を接
着してSiC転化し、さらに化学蒸着法で表面ないしは表
層に SiC層を形成しても、接着層に亀裂や剥離が生じな
い緻密な SiC成形体を得ることができる。
【図１】組み立て前の部品の形状を示す図である。
【図２】組み立て後の組み立て品の形状を示す図であ
る。
る。
１…棒状部品、２…円盤状部品、３…穴。
Claims (2)
- 【請求項１】 炭素材料を加工した炭素部材を接着剤で
接着後、転化法で炭化珪素化し、さらに化学蒸着法で表
面ないしは表層に炭化珪素層を形成する炭化珪素成形体
の製造方法において、前記接着剤に、ポリイミド樹脂、
ポリアミドイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂などの
液状熱硬化性樹脂に、真密度 2200kg/m3未満、Ｘ線パラ
メータｄ(002)0.3356nm 超えの炭素質粒子を分散させた
接着剤を使用することを特徴とする炭化珪素成形体の製
造方法。 - 【請求項２】 炭素部材を接着剤で接着後、転化法で炭
化珪素化したのち、珪素を含浸することを特徴とする請
求項１記載の炭化珪素成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8058028A JPH09249455A (ja) | 1996-03-14 | 1996-03-14 | 炭化珪素成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8058028A JPH09249455A (ja) | 1996-03-14 | 1996-03-14 | 炭化珪素成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09249455A true JPH09249455A (ja) | 1997-09-22 |
Family
ID=13072504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8058028A Withdrawn JPH09249455A (ja) | 1996-03-14 | 1996-03-14 | 炭化珪素成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09249455A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001237239A (ja) * | 1999-12-21 | 2001-08-31 | Axcelis Technologies Inc | 一体化ガス分散通路を有するベル・ジャー |
| JP2014237569A (ja) * | 2013-06-10 | 2014-12-18 | 三菱電機株式会社 | Ｃ／ＳｉＣからなる部品、およびＣ／ＳｉＣからなる部品の製造方法 |
| CN114645449A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-21 | 西北工业大学 | 一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法 |
-
1996
- 1996-03-14 JP JP8058028A patent/JPH09249455A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001237239A (ja) * | 1999-12-21 | 2001-08-31 | Axcelis Technologies Inc | 一体化ガス分散通路を有するベル・ジャー |
| JP2014237569A (ja) * | 2013-06-10 | 2014-12-18 | 三菱電機株式会社 | Ｃ／ＳｉＣからなる部品、およびＣ／ＳｉＣからなる部品の製造方法 |
| CN114645449A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-21 | 西北工业大学 | 一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法 |
| CN114645449B (zh) * | 2022-03-10 | 2024-03-01 | 西北工业大学 | 一种聚酰亚胺树脂碳改性C/C-SiC摩擦材料的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030603 |