JPH09255311A - 窒化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化けい素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH09255311A JPH09255311A JP8069496A JP6949696A JPH09255311A JP H09255311 A JPH09255311 A JP H09255311A JP 8069496 A JP8069496 A JP 8069496A JP 6949696 A JP6949696 A JP 6949696A JP H09255311 A JPH09255311 A JP H09255311A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nitriding
- silicon nitride
- rate
- nitriding rate
- nitride powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 金属けい素粉末を流動層などの設備による連
続窒化での多段反応により窒化けい素を製造する場合の
反応段数を減少する、効率のよい窒化けい素粉末の製造
方法を提供する。 【解決手段】 本発明による窒化けい素粉末の製造方法
は、金属けい素粉末を連続的に多段で直接窒化する際、
その中間体粉末を窒化率と相関のある比重差により分級
し、その窒化率に応じて次の工程に振り分けることを特
徴とするものである。
続窒化での多段反応により窒化けい素を製造する場合の
反応段数を減少する、効率のよい窒化けい素粉末の製造
方法を提供する。 【解決手段】 本発明による窒化けい素粉末の製造方法
は、金属けい素粉末を連続的に多段で直接窒化する際、
その中間体粉末を窒化率と相関のある比重差により分級
し、その窒化率に応じて次の工程に振り分けることを特
徴とするものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化けい素粉末の製
造方法、特には流動層、移動層又はロータリーキルンの
いずれかの設備により金属けい素を直接窒化して高窒化
率の窒化けい素を製造する方法に関するものである。
造方法、特には流動層、移動層又はロータリーキルンの
いずれかの設備により金属けい素を直接窒化して高窒化
率の窒化けい素を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、窒化けい素粉末の製造方法として
は金属けい素を窒化する直接窒化法、シリカ還元法、イ
ミドの熱分解法が知られているが、工業的規模で経済性
に優れた製法としては直接窒化法が最も有望視されてい
る。この直接窒化法には流動層方式、移動層方式、ロー
タリーキルン方式、トンネル炉方式が提案されている
が、金属けい素粉末を流動層設備により直接窒化して連
続的に窒化けい素粉末を得るには、 1,150〜 1,400℃の
温度域においてＮ2 単独、Ｎ2 −Ｈ2 あるいはＮ2 −Ｎ
Ｈ3 の混合ガス等の雰囲気で窒化が行われる。
は金属けい素を窒化する直接窒化法、シリカ還元法、イ
ミドの熱分解法が知られているが、工業的規模で経済性
に優れた製法としては直接窒化法が最も有望視されてい
る。この直接窒化法には流動層方式、移動層方式、ロー
タリーキルン方式、トンネル炉方式が提案されている
が、金属けい素粉末を流動層設備により直接窒化して連
続的に窒化けい素粉末を得るには、 1,150〜 1,400℃の
温度域においてＮ2 単独、Ｎ2 −Ｈ2 あるいはＮ2 −Ｎ
Ｈ3 の混合ガス等の雰囲気で窒化が行われる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、一般に高強
度、高密度の窒化けい素焼結体を得ようとする場合は、
原料粉末の結晶系を高α型としてα化率の高い窒化けい
素を製造することが望ましいが、α相は低温反応でβ相
は高温反応で生成し易いので、窒化率を高めるため反応
温度を上げて反応を加速すると、反応に伴なう急激な発
熱により温度がより上昇し、高α化率の窒化けい素の製
造が困難になる。また、この場合には急な温度上昇のた
め最悪の場合には未反応の金属けい素粉末同士が融着し
て比表面積が低下するため反応が抑制されて窒化率が低
いところで安定することもあり、さらには粒子同志の凝
集、付着によって生成物が塊状化し、反応を継続できな
くなるという問題が発生する。
度、高密度の窒化けい素焼結体を得ようとする場合は、
原料粉末の結晶系を高α型としてα化率の高い窒化けい
素を製造することが望ましいが、α相は低温反応でβ相
は高温反応で生成し易いので、窒化率を高めるため反応
温度を上げて反応を加速すると、反応に伴なう急激な発
熱により温度がより上昇し、高α化率の窒化けい素の製
造が困難になる。また、この場合には急な温度上昇のた
め最悪の場合には未反応の金属けい素粉末同士が融着し
て比表面積が低下するため反応が抑制されて窒化率が低
いところで安定することもあり、さらには粒子同志の凝
集、付着によって生成物が塊状化し、反応を継続できな
くなるという問題が発生する。
【０００４】なお、金属けい素を粉末状または顆粒状に
保って反応炉中で窒化けい素を連続的に製造するには、
流動層、移動層、ロータリーキルン方式が知られている
が、これらの連続供給、連続排出方法では個々の粒子は
一様な滞留時間の保持が難しく、かつ滞留時間分布をも
っているため各粒子間の窒化率に分布が生じる。一方、
直接窒化反応においては金属けい素内へのＮ2 の拡散が
律速となる。また、窒化反応により生成した窒化膜自身
がＮ2 の拡散の妨げとなり、所定時間に保持しただけで
は到達窒化率は 100％に至らず、反応温度に依存した値
で飽和するという問題点もあるため、原料を連続供給
し、中間体を連続排出する方法において、高窒化率、高
α化率の窒化けい素粉末を得るには、低温での反応を繰
り返すという多段反応が必須であるとされている。
保って反応炉中で窒化けい素を連続的に製造するには、
流動層、移動層、ロータリーキルン方式が知られている
が、これらの連続供給、連続排出方法では個々の粒子は
一様な滞留時間の保持が難しく、かつ滞留時間分布をも
っているため各粒子間の窒化率に分布が生じる。一方、
直接窒化反応においては金属けい素内へのＮ2 の拡散が
律速となる。また、窒化反応により生成した窒化膜自身
がＮ2 の拡散の妨げとなり、所定時間に保持しただけで
は到達窒化率は 100％に至らず、反応温度に依存した値
で飽和するという問題点もあるため、原料を連続供給
し、中間体を連続排出する方法において、高窒化率、高
α化率の窒化けい素粉末を得るには、低温での反応を繰
り返すという多段反応が必須であるとされている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した窒化けい素粉末の製造方法に関す
るもので、これは金属けい素粉末を連続的に多段で直接
窒化する際、その中間体粉末を窒化率と相関のある比重
差により分級し、その窒化率に応じて次の工程に振り分
けることを特徴とするものである。
利、問題点を解決した窒化けい素粉末の製造方法に関す
るもので、これは金属けい素粉末を連続的に多段で直接
窒化する際、その中間体粉末を窒化率と相関のある比重
差により分級し、その窒化率に応じて次の工程に振り分
けることを特徴とするものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は金属けい素粉末あるいは
その造粒品を連続供給し、窒化物を連続排出する反応器
を用いて、 1,150〜 1,400℃の温度域で窒化させて窒化
けい素を連続的に生産し、１段反応で得られた窒化けい
素中間体をその窒化率により分級することを特徴とする
ものである。
その造粒品を連続供給し、窒化物を連続排出する反応器
を用いて、 1,150〜 1,400℃の温度域で窒化させて窒化
けい素を連続的に生産し、１段反応で得られた窒化けい
素中間体をその窒化率により分級することを特徴とする
ものである。
【０００７】上記連続法による窒化けい素の製造法で高
窒化率で、かつ高α化率の窒化けい素を得るには低温度
で数回に分ける多段反応により徐々に窒化率を上げてい
くことがよい。しかし、例えば 1,230℃での第１段階で
窒化を行なって得られる中間体の窒化率は、この平均滞
留時間を６時間とすると、図１に示したように窒化率が
90〜 100％のものが62％、80〜90重量％のものが13％、
70〜80％のものが７％、60〜70％のものが５％…０〜10
％のもが２％と順次低下しており、この平均窒化率は80
±２％となるが、これは連続供給連続排出であるため
に、個々の粒子の滞留時間を全く一様にすることが難し
く、これらの滞留時間が異なることと粒子径分布の差
（比表面積の差）のためであり、これによって各粒子間
に窒化率の分布が生ずる。
窒化率で、かつ高α化率の窒化けい素を得るには低温度
で数回に分ける多段反応により徐々に窒化率を上げてい
くことがよい。しかし、例えば 1,230℃での第１段階で
窒化を行なって得られる中間体の窒化率は、この平均滞
留時間を６時間とすると、図１に示したように窒化率が
90〜 100％のものが62％、80〜90重量％のものが13％、
70〜80％のものが７％、60〜70％のものが５％…０〜10
％のもが２％と順次低下しており、この平均窒化率は80
±２％となるが、これは連続供給連続排出であるため
に、個々の粒子の滞留時間を全く一様にすることが難し
く、これらの滞留時間が異なることと粒子径分布の差
（比表面積の差）のためであり、これによって各粒子間
に窒化率の分布が生ずる。
【０００８】この平均窒化率とは粒子個数 1,000個以上
からなる集合体を均一に混合し、測定した窒化率で、平
均滞留時間とは反応器内滞留量（kg）を排出速度 (kg/h
r)で割った値である。したがって、連続排出される中間
体粒子は個々に異なる滞留時間をもったものの集合体で
あり、例えば 1,230℃、平均滞留時間６時間の平均窒化
率は80±２％で安定しているが、中間体を構成する個々
の粒子の窒化率は滞留時間に応じて異なる。そのため、
本発明ではこの方法で排出された窒化けい素の中間体を
窒化率により分級し、これらを高窒化率品、低窒化率品
およびその中間品というように分け、各窒化率で次工程
別に仕分けて、収率よく窒化けい素を得るようにした。
からなる集合体を均一に混合し、測定した窒化率で、平
均滞留時間とは反応器内滞留量（kg）を排出速度 (kg/h
r)で割った値である。したがって、連続排出される中間
体粒子は個々に異なる滞留時間をもったものの集合体で
あり、例えば 1,230℃、平均滞留時間６時間の平均窒化
率は80±２％で安定しているが、中間体を構成する個々
の粒子の窒化率は滞留時間に応じて異なる。そのため、
本発明ではこの方法で排出された窒化けい素の中間体を
窒化率により分級し、これらを高窒化率品、低窒化率品
およびその中間品というように分け、各窒化率で次工程
別に仕分けて、収率よく窒化けい素を得るようにした。
【０００９】この窒化けい素中間品の仕分けは、金属け
い素が窒化けい素になると共にその窒化率に応じて密度
が上り、窒化率が 100％のものは密度が1.67倍となり、
密度の差は比重差と相関があるので、中間品の分級は公
知の方法、例えば重力沈降を利用する方法、遠心分離
器、サイクロンといった遠心力を利用する方法で容易に
行なうことができる。
い素が窒化けい素になると共にその窒化率に応じて密度
が上り、窒化率が 100％のものは密度が1.67倍となり、
密度の差は比重差と相関があるので、中間品の分級は公
知の方法、例えば重力沈降を利用する方法、遠心分離
器、サイクロンといった遠心力を利用する方法で容易に
行なうことができる。
【００１０】したがって、分級後金属けい素含有率がた
とえば５重量％以下のものが得られたときには、それが
製品のスペックを満足するものであればそのまま次工程
の粉砕に進めればよく、窒化工程が１回ですむことにな
る。またさらに高い窒化率のものが必要であるときには
これを２段目の窒化反応に進めればよく、この場合には
分級により窒化率の高いものが使用できるので、未分級
で２段反応を行なうのに較べて２段目の反応温度を低
く、滞留時間も短くすることができるので、２段目反応
の負荷を小さくできる。
とえば５重量％以下のものが得られたときには、それが
製品のスペックを満足するものであればそのまま次工程
の粉砕に進めればよく、窒化工程が１回ですむことにな
る。またさらに高い窒化率のものが必要であるときには
これを２段目の窒化反応に進めればよく、この場合には
分級により窒化率の高いものが使用できるので、未分級
で２段反応を行なうのに較べて２段目の反応温度を低
く、滞留時間も短くすることができるので、２段目反応
の負荷を小さくできる。
【００１１】また、窒化率が60〜90％のものは量が全体
の25〜30％であるが、そのままでは製品のスペックを満
足できないので、これらはまとめて２段反応させればよ
く、窒化率が90％以上のものも可成りの量で得ることが
でき、この中で窒化率の低いものは３段目の反応に進め
ればよい。しかし、窒化率が50％以下の低窒化率のもの
は量も全体の15％以下と少なく、このものは２段反応を
行なっても窒化率を高くすることが難しいため、これは
原料としての金属けい素粉末に混合して再び一段目の反
応を行なうことがよく、これによれば効率よく窒化工程
を進めることができる。なお、低窒化率品の供給方法は
原料フィーダーの前に初期原料である金属けい素と混合
するラインを設ける方法、あるいは原料金属けい素とは
別に中間体独自の供給設備を設け、同時に供給する方法
のどちらかを選択するようにすればよい。
の25〜30％であるが、そのままでは製品のスペックを満
足できないので、これらはまとめて２段反応させればよ
く、窒化率が90％以上のものも可成りの量で得ることが
でき、この中で窒化率の低いものは３段目の反応に進め
ればよい。しかし、窒化率が50％以下の低窒化率のもの
は量も全体の15％以下と少なく、このものは２段反応を
行なっても窒化率を高くすることが難しいため、これは
原料としての金属けい素粉末に混合して再び一段目の反
応を行なうことがよく、これによれば効率よく窒化工程
を進めることができる。なお、低窒化率品の供給方法は
原料フィーダーの前に初期原料である金属けい素と混合
するラインを設ける方法、あるいは原料金属けい素とは
別に中間体独自の供給設備を設け、同時に供給する方法
のどちらかを選択するようにすればよい。
【００１２】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１ 内径80mmφの反応管、底面には多孔板である分散板、原
料金属けい素粉末を層内に供給する供給管、生成した窒
化物をオーバーフローで排出する排出管を備えた流動層
反応器に、顆粒状の窒化けい素造粒品を700g仕込み、
1,250℃まで昇温し保持した。この際、反応ガスとして
Ｎ2 −20％Ｈ2 混合ガスを流し、層内充填物が充分な流
動状態を保つようにした。ついで、最大粒径10μｍの金
属けい素粉末を造粒、仮焼し作製した顆粒状の金属けい
素造粒品を 80g/minの速度で供給した。窒化された生成
物は連続的に排出管より平均 120g/hrの速度、平均窒化
率80％で排出し（平均滞留時間約６時間）、これを遠心
分級器とサイクロンの組み合わせにて、以下の様なＡ、
Ｂ、Ｃの３成分に分級した。 成分 Ａ 窒化率 38.7％ 比率 13.8％ Ｂ 74.5％ 33.2％ Ｃ 94.8％ 53.0％
料金属けい素粉末を層内に供給する供給管、生成した窒
化物をオーバーフローで排出する排出管を備えた流動層
反応器に、顆粒状の窒化けい素造粒品を700g仕込み、
1,250℃まで昇温し保持した。この際、反応ガスとして
Ｎ2 −20％Ｈ2 混合ガスを流し、層内充填物が充分な流
動状態を保つようにした。ついで、最大粒径10μｍの金
属けい素粉末を造粒、仮焼し作製した顆粒状の金属けい
素造粒品を 80g/minの速度で供給した。窒化された生成
物は連続的に排出管より平均 120g/hrの速度、平均窒化
率80％で排出し（平均滞留時間約６時間）、これを遠心
分級器とサイクロンの組み合わせにて、以下の様なＡ、
Ｂ、Ｃの３成分に分級した。 成分 Ａ 窒化率 38.7％ 比率 13.8％ Ｂ 74.5％ 33.2％ Ｃ 94.8％ 53.0％
【００１３】つぎに、これら中間体のうち窒化率が94.8
％である成分Ｃを通常の手法で粗粉砕、微粉砕したとこ
ろ、この場合には粉砕工程で残った未反応の金属けい素
が酸化されることもあって見かけ上の窒化率が向上し、
窒化率96.5％の窒化けい素粉末を１回の反応工程で得る
ことができた。
％である成分Ｃを通常の手法で粗粉砕、微粉砕したとこ
ろ、この場合には粉砕工程で残った未反応の金属けい素
が酸化されることもあって見かけ上の窒化率が向上し、
窒化率96.5％の窒化けい素粉末を１回の反応工程で得る
ことができた。
【００１４】比較例１ 実施例１で得られた中間体を窒化率により分級せずに、
そのまま実施例と同じような粉砕工程を得て窒化けい素
製品としたところ、窒化率が88.2％と低く製品としては
充分なものではなかった。
そのまま実施例と同じような粉砕工程を得て窒化けい素
製品としたところ、窒化率が88.2％と低く製品としては
充分なものではなかった。
【００１５】実施例２ 実施例１で得られた成分Ｃを、実施例１と同じ装置を用
いて 1,300℃で２段目の窒化反応を行なったところ、平
均窒化率が99.5％の窒化けい素が得られた。
いて 1,300℃で２段目の窒化反応を行なったところ、平
均窒化率が99.5％の窒化けい素が得られた。
【００１６】比較例２ 実施例１で得られた中間体を窒化率で分けずに、そのま
ま実施例２と同様に２段目の窒化反応を行なったとこ
ろ、得られた窒化けい素の平均窒化率は90.0％にとどま
り、製品としては充分なものではなかった。 実施例３ 実施例１で得られた成分Ａは、通常の原料金属けい素８
に対し、２の割合で混合し（重量比）、実施例１と同じ
装置を用いて 1,230℃にて１段目の窒化反応を行ったと
ころ、平均窒化率で80.3％と通常の１段目反応とほぼ同
じ窒化けい素が得られた。 実施例４ 実施例１で得られた成分Ｂは、そのまま実施例１と同じ
装置を用いて 1,350℃にて２段目の窒化反応を行ったと
ころ、平均窒化率で97.0％と充分な窒化率の窒化けい素
が得られた。
ま実施例２と同様に２段目の窒化反応を行なったとこ
ろ、得られた窒化けい素の平均窒化率は90.0％にとどま
り、製品としては充分なものではなかった。 実施例３ 実施例１で得られた成分Ａは、通常の原料金属けい素８
に対し、２の割合で混合し（重量比）、実施例１と同じ
装置を用いて 1,230℃にて１段目の窒化反応を行ったと
ころ、平均窒化率で80.3％と通常の１段目反応とほぼ同
じ窒化けい素が得られた。 実施例４ 実施例１で得られた成分Ｂは、そのまま実施例１と同じ
装置を用いて 1,350℃にて２段目の窒化反応を行ったと
ころ、平均窒化率で97.0％と充分な窒化率の窒化けい素
が得られた。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば１段の窒化反応により得
られた窒化けい素粉末の中間体は窒化率により分級さ
れ、高窒化率のものはそのまま製品とすることができ、
さらに高窒化率を得るための２段反応は負荷が軽くな
り、また低窒化率のものは原料戻しとするので効率のよ
い窒化工程が可能になる。
られた窒化けい素粉末の中間体は窒化率により分級さ
れ、高窒化率のものはそのまま製品とすることができ、
さらに高窒化率を得るための２段反応は負荷が軽くな
り、また低窒化率のものは原料戻しとするので効率のよ
い窒化工程が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】1,230℃、平均滞留時間６時間での窒化反応で
得られた窒化けい素中間体の窒化率とその存在比との関
係グラフを示したものである。
得られた窒化けい素中間体の窒化率とその存在比との関
係グラフを示したものである。
Claims (6)
- 【請求項１】 金属けい素粉末を連続的に多段で直接窒
化する際、その中間体粉末を窒化率と相関のある比重差
により分級し、その窒化率に応じて次の工程に振り分け
ることを特徴とする窒化けい素粉末の製造方法。 - 【請求項２】 金属けい素粉末を一次粒子あるいは造粒
した二次粒子を用いる請求項１記載の窒化けい素粉末の
製造方法。 - 【請求項３】 窒化設備が粉末状で連続的に供給、反
応、排出できる流動層、移動層、またはロータリーキル
ンのいずれかである請求項１記載の窒化けい素粉末の製
造方法。 - 【請求項４】 窒化率で分けられた中間体のうち、金属
けい素含有率が５重量％以下の高窒化率のものはそのま
ま粉砕し製品にする請求項１記載の窒化けい素粉末の製
造方法。 - 【請求項５】 窒化率で分けられた中間体のうち、低窒
化率のものは原料へ戻す請求項１記載の窒化けい素粉末
の製造方法。 - 【請求項６】 窒化率で分けられた中間体のうち、金属
けい素含有量が５重量％以下の高窒化率の窒化けい素粉
末を用いて次の窒化反応を行い、金属けい素含有量 0.5
％未満の窒化けい素粉末を得る請求項１記載の窒化けい
素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8069496A JPH09255311A (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8069496A JPH09255311A (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255311A true JPH09255311A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=13404395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8069496A Pending JPH09255311A (ja) | 1996-03-26 | 1996-03-26 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09255311A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012511490A (ja) * | 2008-12-13 | 2012-05-24 | アルツケム・トロストベルク・ゲーエムベーハー | 高純度窒化ケイ素の製造方法 |
-
1996
- 1996-03-26 JP JP8069496A patent/JPH09255311A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012511490A (ja) * | 2008-12-13 | 2012-05-24 | アルツケム・トロストベルク・ゲーエムベーハー | 高純度窒化ケイ素の製造方法 |
| US8697023B2 (en) | 2008-12-13 | 2014-04-15 | Alzchem Trostberg Gmbh | Method for producing high-purity silicon nitride |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5125964A (en) | Fluidized bed process for preparing tungsten powder | |
| JP2011526877A (ja) | 反応炉壁へのシリコンの析出を低減する流動層反応炉システム及び方法 | |
| US4366137A (en) | Process for producing silicon | |
| US3022989A (en) | Hydraulic cement process | |
| US4217335A (en) | Process for producing β-silicon carbide fine powder | |
| US2874950A (en) | Hydraulic cement process | |
| JPH09255311A (ja) | 窒化けい素粉末の製造方法 | |
| EP0243880B1 (en) | Silicon carbide as a raw material for silicon production | |
| US5073358A (en) | Preparation of silicon nitride powder | |
| US20210163302A1 (en) | Method for producing chlorosilanes | |
| JPS6335565B2 (ja) | ||
| US2977105A (en) | Apparatus for cement manufacture | |
| JPH06102524B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH11278812A (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| CN118794248A (zh) | 一种氮化硅陶瓷粉体制备用流化床烧结炉 | |
| JPS6197110A (ja) | 高α相率窒化けい素の製造方法 | |
| JP3776250B2 (ja) | 窒化タンタルの製造方法 | |
| US5538705A (en) | Carbonitriding of alumina to produce aluminum nitride | |
| JP2541019B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH1095604A (ja) | 高α型窒化ケイ素の製造方法 | |
| JPH1160217A (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH066482B2 (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS63297205A (ja) | 窒化物の製造方法 | |
| JPH09156909A (ja) | 窒化ケイ素粉末の連続製造方法 | |
| JP3051371B2 (ja) | 還元鉄または鉄カーバイドの製造装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060718 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060907 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070221 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070419 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070820 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070907 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100928 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130928 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130928 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |