JPH09255477A - シリコン溶融用複合石英坩堝およびそれを用いた単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン溶融用複合石英坩堝およびそれを用いた単結晶の製造方法

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JPH09255477A
JPH09255477A JP6557596A JP6557596A JPH09255477A JP H09255477 A JPH09255477 A JP H09255477A JP 6557596 A JP6557596 A JP 6557596A JP 6557596 A JP6557596 A JP 6557596A JP H09255477 A JPH09255477 A JP H09255477A
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JP
Japan
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crucible
quartz
single crystal
silicon
melting
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JP6557596A
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Yoshinori Shirakawa
義徳 白川
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Sitix Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】単結晶成長切れを防止することのできるシリコ
ン溶融用石英坩堝の提供。 【解決手段】二重構造坩堝としてカーボン坩堝4 の内
部に挿入されるシリコン溶融用石英坩堝1 であって、直
胴部1aおよび底部1cが半透明石英ガラス、下部の屈曲部
1bを含む部分が透明石英ガラスであるシリコン溶融用複
合石英坩堝。 シリコン原料を減圧された不活性雰囲気中で溶融し、
種結晶を用いて上方に引き上げながら凝固させるシリコ
ン単結晶の製造方法において、カーボン坩堝の内部に挿
入される石英坩堝として、上記のに示す複合石英坩堝
を用いて結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、シリコン単結晶
を引上げ中に発生する単結晶成長切れを防止することの
できるシリコン溶融用石英坩堝とその坩堝を用いた大径
シリコン単結晶の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】シリコン単結晶を製造するには、高純度
シリコン原料を減圧下のアルゴン雰囲気で溶融し、種結
晶を用いて上方に引き上げながら凝固させる方法が多用
されている。
【0003】図2は、引き上げながら凝固させるシリコ
ン単結晶の製造装置を示す縦断面図である。図中の符号
8 はシリコン単結晶11の引上げ雰囲気を減圧するチャン
バーであり、チャンバーの内部には二重構造の溶融坩堝
5 が配置され、坩堝の外側にはこれを囲んで誘導加熱コ
イルなどで構成された加熱用ヒーター6 が、更にその外
側に断熱材で円筒状に構成された保温筒7 が配設されて
いる。溶融坩堝内にはヒーターにより溶融された結晶育
成用原料、つまりシリコン原料の溶融液9 が収容されて
いる。その溶融液の表面に引上げワイヤ12の先に取り付
けた種結晶10の下端を接触させ、この種結晶を上方に引
き上げることによって、その下端に溶融液が凝固したシ
リコン単結晶11を成長させていく。
【0004】このとき溶融坩堝は回転軸15で、シリコン
単結晶は引上げワイヤの上部に設けた回転機構(図示せ
ず)によって、お互いに反対方向に回転させられる。溶
融坩堝は二重構造であり、内側が石英ガラス製の容器1
(以下、これを「石英坩堝」という)、外側がカーボン
製の容器4 (以下、これを「カーボン坩堝」という)か
ら構成されている。
【0005】チャンバー内は、約 10 torr に減圧さ
れ、ガス供給口13からアルゴンガスを供給し、シリコン
溶融液の表面から発生するSiO ガスおよびカーボン坩堝
やヒーターから発生するCOガスなどをアルゴンガスとと
もにガス排気口14から排出する。SiO ガスやCOガスなど
の凝縮不純物が単結晶成長界面に取り込まれると、単結
晶の成長が途中で途絶え、多結晶化する現象(以下、こ
れを「DF切れ」という)が発生する。
【0006】近年、直径の大きな(8インチから12イン
チ)シリコン単結晶の要望が多くなり、引き上げられる
シリコン単結晶が大径化され、DF切れによる単結晶の
歩留りが低下することになる。通常、シリコン単結晶の
引き上げ中は、シリコン融液と結晶との境界をチャンバ
ーの側壁に設けたカメラによって監視しており、DF切
れが発生すると引上げを中止する。このため、残湯の処
理やDF切れによる単結晶の歩留り低下という問題があ
り、これを防止することが、特に、大径化された単結晶
の引上げにおいて重要課題である。
【0007】DF切れの発生を防止するには、単結晶成
長界面に不純物を取り込まなくすることであり、この対
策には種々提案、実施されている。石英坩堝に関して
は、石英ガラス中に微量に含まれている酸素や気泡がシ
リコン溶融液に溶出し、DF切れの原因になりえること
から、下記の提案がなされている。
【0008】(1) 実開昭62-175077 号公報には、半透明
石英ガラスからなる有底円筒体に、透明石英ガラスから
なる有底または非有底の円筒体を嵌合して両者を加熱一
体化することによって、転位の発生や不純物の混入が少
なく、酸素濃度の分布が均一である単結晶を引き上げる
ことのできる石英坩堝が提案されている。
【0009】(2) 特開平6-329493号公報には、坩堝の周
壁内部が実質的に気泡を内在しない透明ガラス層および
外側部分が気泡を内在する半透明ガラス層からなり、か
つ底部が実質的に気泡を内在しない透明ガラス層からな
る坩堝とすることによって、熱伝導率が良く、単結晶化
歩留りを向上することのできる石英坩堝が提案されてい
る。
【0010】(3) 特開平7-53295 号公報には、石英ガラ
ス坩堝の少なくとも底部が半透明であり、かつ石英ガラ
ス坩堝の外面全体の中心線平均粗さRaを0.1 μm〜50μ
mとすることにより、カーボン坩堝との接触をよくして
シリコン単結晶引上げの歩留り(単結晶化率)を向上さ
せることのできる石英坩堝が提案されている。
【0011】(4) 加賀美、林監修「高純度シリカの応用
技術」1991.3.1 シーエムシー発行 p.187には、透明化
部が厚くなるに従い、坩堝上縁からの熱放射が増加し加
熱電力が増し、坩堝内温度分布が大きくなるので、坩堝
胴上半分程度の半透明化が試みられている。
【0012】図3は、上記の公知文献に提案された石英
坩堝の構成を示す縦断面図であり、(a) および(b) は文
献(2) に示された坩堝、(c) および(d) は文献(1) に示
された坩堝、(e) は文献(3) に示された坩堝、(f) は文
献(4) に示された坩堝の構成を示す縦断面図である。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、石英
坩堝からの気泡の溶出を軽減して、有転位化しない単結
晶を引き上げることのできる石英坩堝およびそれを用い
た製造方法を提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明者は、シリコン単
結晶のDF切れの原因について種々研究した結果、石英
ガラスの透明度の高いほど、即ち気泡の存在率の低いほ
どシリコン中への気泡の溶け込みが少なく、また底部の
屈曲部に透明度の高い石英ガラスを使用することによっ
て、DF切れの発生が少なくなることを見いだし、本発
明を完成した。本発明の要旨は、図1に示す下記のシ
リコン溶融用石英坩堝および下記に示すシリコン単結
晶の製造方法にある。
【0015】二重構造坩堝としてカーボン坩堝4 の内
部に挿入されるシリコン溶融用石英坩堝1 であって、直
胴部1aおよび底部1cが半透明石英ガラス、下部の屈曲部
1bを含む部分が透明石英ガラスであるシリコン溶融用複
合石英坩堝。
【0016】シリコン原料を減圧された不活性雰囲気
中で溶融し、種結晶を用いて上方に引き上げながら凝固
させるシリコン単結晶の製造方法において、カーボン坩
堝の内部に挿入される石英坩堝として、直胴部および底
部が半透明石英ガラス、下部の屈曲部を含む部分が透明
石英ガラスである複合石英坩堝を用いて結晶を引き上げ
るシリコン単結晶の製造方法。
【0017】ここで透明石英ガラスとは気泡の存在率が
容積率で0.01%(以下、これを「vol.% 」と記す)以
下、半透明石英とは0.1 vol.% 以上であることを意味す
る。
【0018】
【発明の実施の形態】図1は、本発明の石英坩堝を挿入
したシリコン溶融用坩堝を示す縦断面図である。同図に
示すように、本発明の溶融坩堝5 は、外側のカーボン坩
堝4 の内部に石英坩堝1 が挿入された二重構造坩堝であ
る。
【0019】石英坩堝は、直胴部1aおよび底部1cが半透
明石英ガラスで構成され、下部の屈曲部1bを含む部分が
気泡の存在率0.01vol.% 以下の透明石英ガラスで構成さ
れているので、気泡に存在するアルカリ金属などの不純
物の溶出が少ない。
【0020】坩堝の下部の屈曲部を含む部分を透明石英
ガラスとすることとしたのは、発明者らの種々の試験結
果から、石英坩堝において屈曲部からの気泡の溶出が特
に多いことを見出したためである。その理由は、シリコ
ン溶融液の流れに影響されていると考えられる。また、
底部は上記による影響が少ないため、透明ガラスを使用
する必要がない、と考えた。
【0021】後述の実施例で詳述するように、種々の材
質の石英ガラスを組み合わせて石英坩堝を製作し、シリ
コン単結晶の引上げ試験を実施した結果によれば、直胴
部および底部が半透明石英ガラスで構成され、下部の屈
曲部を含む部分が透明石英ガラスであるシリコン溶融用
複合石英坩堝を使用した場合、気泡の溶出によるDF切
れの発生が少ないことがわかった。
【0022】本発明の石英坩堝は、通常のアーク溶融法
で石英粉を溶融成形して製作され、従来からあるような
下記の方法を用いることができる。
【0023】モールド内周面に原料の石英粉を堆積させ
る。この際、坩堝の下部の屈曲部を含む部分を構成する
石英粉の粒度を、直胴部および底部を構成する石英粉の
粒度より充分小さくすることにより、下部の屈曲部を含
む部分の透明化を促すことができる。次いで、モールド
底面に一定の厚さで堆積させた石英粉を、例えばアーク
加熱などによって溶融し、堆積した石英層の表面が溶融
してガラス化するとともにモールド側から減圧し、モー
ルドに設けた通気孔を通じて石英層内部の空気を外部に
吸引して石英層表面部分に透明ガラス層を形成する。そ
の後、加熱源の位置を調整し、加熱源を屈曲部を含む部
分に近づけ、減圧下で屈曲部を含む部分を再溶融するこ
とにより、屈曲部を含む部分を透明化する。
【0024】この方法で製作された石英坩堝は、透明部
と半透明部の接合部には明確な境界が顕れず、前記気泡
の存在率が変化することにより確認される。
【0025】
【実施例】図1および図3に示す溶融用石英坩堝を配置
した図2に示すシリコン単結晶製造装置を用い、直径20
0 mmの単結晶を製造した。
【0026】内径560 mm、高さ360 mm、厚さ 12 mmの石
英坩堝を、上記の方法で表1に示す坩堝を製作した。透
明石英ガラス部には合成石英を使用し、気泡の存在率が
0.01vol.% 以下の範囲のものとした。また、半透明石英
ガラス部には天然石英を使用し、気泡の存在率が0.1 vo
l.% 以上の範囲のものとした。
【0027】
【表1】
【0028】上記の石英坩堝をカーボン坩堝に挿入した
二重構造溶融坩堝を使用し、100 kgの多結晶シリコンを
溶融し、 1000 mm長さの単結晶を製造した。また、比較
例として図3に示すような報文に記載された石英坩堝を
用い、同様のシリコン単結晶を製造した。得られたシリ
コン単結晶の上部T、中央部Mおよび底部Bについての
酸素濃度結果とDF切れ率(多結晶化されている部分の
長さを全長で除した値)をそれぞれ3体を調査し、表1
に示した。
【0029】本発明の坩堝(坩堝番号1)を配置した試
験体は、単結晶の成長方向のTMBにおける酸素濃度の
変動が少なく、DF切れ率が5%と小さい。
【0030】本発明の坩堝と透明ガラスの構成を逆に構
成した坩堝(坩堝番号2)を配置した試験体は、単結晶
のTMBにおける酸素濃度の変動が大きく、DF切れ率
も20%と大きい。
【0031】図3(a)に示すような内層に透明ガラスを使
用した坩堝(坩堝番号3)を配置した試験体は、単結晶
のTMBにおける酸素濃度の変動が本発明の坩堝を使用
した場合よりもやや大きく、DF切れ率も10%とやや大
きい。
【0032】図3(b)に示すような内層の一部に透明ガラ
スを使用した坩堝(坩堝番号4)を配置した試験体は、
単結晶のTMBにおける酸素濃度の変動が大きく、DF
切れ率も20%と大きい。
【0033】図3(d)に示すような内層および底部に透明
ガラスを使用した坩堝(坩堝番号5)を配置した試験体
は、単結晶のTMBにおける酸素濃度の変動が本発明の
坩堝を使用した場合よりもやや大きく、DF切れ率も10
%とやや大きい。
【0034】図3(e)に示すような直胴部に透明ガラス、
底部に半透明ガラスを使用した坩堝(坩堝番号6)を配
置した試験体は、単結晶のTMBにおける酸素濃度の変
動が大きく、DF切れ率も15%と大きい。
【0035】図3(f)に示すような内層直胴部に半透明ガ
ラス、底部に透明ガラスを使用した坩堝(坩堝番号7)
を配置した試験体は、単結晶のTMBにおける酸素濃度
の変動が大きく、DF切れ率も15%と大きい。
【0036】従来から使用されている坩堝、即ち半透明
ガラスを使用した坩堝(坩堝番号8)を配置した試験体
は、単結晶のTMBにおける酸素濃度の変動が大きく、
DF切れ率も20%と大きい。
【0037】
【発明の効果】本発明のシリコン溶融用石英坩堝を配設
したシリコンの単結晶製造装置によれば、転位の発生に
よるDF切れ率を軽減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の石英坩堝を挿入したシリコン溶融用二
重坩堝を示す縦断面である。
【図2】引き上げながら凝固させるシリコン単結晶製造
装置を示す縦断面図である。
【図3】公知のシリコン溶融坩堝の断面を示す図であ
り、(a) および(b) は熱伝導率を良くする文献、(c) お
よび(d) は不純物の溶出を軽減する文献、(e) は石英坩
堝の外面の表面粗さを規定した文献に記載されている坩
堝、(f) は底部を透明石英ガラスで製作した文献に記載
されている坩堝の構成を示す縦断面図である。
【符号の説明】
1.石英坩堝 1a.直胴部 1b.屈曲部 1c.底部 2.半透明部 3.透明部 4.カーボン坩堝 5.二重構造溶融坩堝 6.加熱用ヒータ 7.保温筒 8.チャンバー 9.シリコン溶融液 10.種結晶 11.シリコン単結晶 12.引上げ棒 13.ガス供給口 14.ガス排出口 15.回転軸

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】二重構造坩堝としてカーボン坩堝の内部に
    挿入されるシリコン溶融用石英坩堝であって、直胴部お
    よび底部が半透明石英ガラス、下部の屈曲部を含む部分
    が透明石英ガラスであることを特徴とするシリコン溶融
    用複合石英坩堝。
  2. 【請求項2】シリコン原料を減圧された不活性雰囲気中
    で溶融し、種結晶を用いて上方に引き上げながら凝固さ
    せるシリコン単結晶の製造方法において、カーボン坩堝
    の内部に挿入される石英坩堝として、直胴部および底部
    が半透明石英ガラス、下部の屈曲部を含む部分が透明石
    英ガラスである複合石英坩堝を用いて結晶を引き上げる
    ことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
JP6557596A 1996-03-22 1996-03-22 シリコン溶融用複合石英坩堝およびそれを用いた単結晶の製造方法 Pending JPH09255477A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002284596A (ja) * 2001-03-28 2002-10-03 Japan Siper Quarts Corp 合成石英によって内表面を部分的に被覆した石英ガラスルツボ
JP2006124230A (ja) * 2004-10-28 2006-05-18 Tosoh Quartz Corp シリコン溶融用容器
JP2015221732A (ja) * 2014-05-22 2015-12-10 コバレントマテリアル株式会社 石英ガラスルツボ

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