JPH09262467A - 高耐久性排ガス浄化用触媒 - Google Patents
高耐久性排ガス浄化用触媒Info
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Landscapes
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】従来と同程度の貴金属の使用量とするととも
に、貴金属の凝集を防止し、耐久性を向上させる。 【解決手段】貴金属の平均粒径を５〜４０ｎｍとし、か
つ粒径の標準偏差を１５ｎｍ以下とした。表面エネルギ
ーが小さく蒸散又は移動しやすい微細な貴金属粒子が初
めから担持されていないので、酸素過剰の雰囲気で使用
されても貴金属粒子の凝集を抑制することができる。ま
た粒径の標準偏差は１５ｎｍ以下であるので、貴金属粒
子間の距離が相対的に拡がり各粒子を孤立させることが
できるため凝集が起こり難くなる。
に、貴金属の凝集を防止し、耐久性を向上させる。 【解決手段】貴金属の平均粒径を５〜４０ｎｍとし、か
つ粒径の標準偏差を１５ｎｍ以下とした。表面エネルギ
ーが小さく蒸散又は移動しやすい微細な貴金属粒子が初
めから担持されていないので、酸素過剰の雰囲気で使用
されても貴金属粒子の凝集を抑制することができる。ま
た粒径の標準偏差は１５ｎｍ以下であるので、貴金属粒
子間の距離が相対的に拡がり各粒子を孤立させることが
できるため凝集が起こり難くなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、内燃機関などから
排出される排ガス中に含まれる少なくとも窒素酸化物
（ＮＯx ）、炭化水素（ＨＣ）を効率よく浄化できる排
ガス浄化用触媒に関し、さらに詳しくは、酸素を過剰に
含んだ排ガスを接触させてもＮＯx 及びＨＣを効率よく
浄化でき、しかも耐久性に優れた排ガス浄化用触媒に関
する。
排出される排ガス中に含まれる少なくとも窒素酸化物
（ＮＯx ）、炭化水素（ＨＣ）を効率よく浄化できる排
ガス浄化用触媒に関し、さらに詳しくは、酸素を過剰に
含んだ排ガスを接触させてもＮＯx 及びＨＣを効率よく
浄化でき、しかも耐久性に優れた排ガス浄化用触媒に関
する。
【０００２】
【従来の技術】近年、地球環境保護の観点から大気の保
全は重要な課題であり、広い技術分野にわたって研究が
進められている。とりわけ大気中に含まれるオゾン、Ｎ
Ｏx 、浮遊粒子状物質は、人体や自然環境に対して有害
であるため、発生源からの根絶が課題となっている。
全は重要な課題であり、広い技術分野にわたって研究が
進められている。とりわけ大気中に含まれるオゾン、Ｎ
Ｏx 、浮遊粒子状物質は、人体や自然環境に対して有害
であるため、発生源からの根絶が課題となっている。
【０００３】例えばガソリンエンジンやディーゼルエン
ジンから排出される排ガス中には、ＮＯx やＨＣ成分及
び一酸化炭素（ＣＯ）が含まれているが、排気系に配置
された排ガス浄化用触媒によりＮＯx は還元されＨＣ及
びＣＯは酸化されて、無害なＮ2 、ＣＯ2 、Ｈ2 Ｏに転
化されてから排出されている。このような排ガス浄化用
触媒としては、例えばコーディエライトなどからなる耐
熱性基材にγ−アルミナからなる多孔質担体層を形成
し、その多孔質担体層に白金（Ｐｔ）、ロジウム（Ｒ
ｈ）などの貴金属を高分散担持させたものが広く知られ
ている。
ジンから排出される排ガス中には、ＮＯx やＨＣ成分及
び一酸化炭素（ＣＯ）が含まれているが、排気系に配置
された排ガス浄化用触媒によりＮＯx は還元されＨＣ及
びＣＯは酸化されて、無害なＮ2 、ＣＯ2 、Ｈ2 Ｏに転
化されてから排出されている。このような排ガス浄化用
触媒としては、例えばコーディエライトなどからなる耐
熱性基材にγ−アルミナからなる多孔質担体層を形成
し、その多孔質担体層に白金（Ｐｔ）、ロジウム（Ｒ
ｈ）などの貴金属を高分散担持させたものが広く知られ
ている。
【０００４】つまり貴金属は高価であるため、できるだ
け少ない使用量でできるだけ高い触媒性能を発揮させる
ことが好ましい。したがって貴金属を微粒子状として高
分散担持すれば、表面積が著しく大きくなり、触媒活性
点も多くなるためこの要求を満足させることができる。
ところが微粒子状で高分散担持された貴金属には、使用
温度や雰囲気条件によって凝集が生じることがわかって
いる。このように凝集が生じると、貴金属の表面積が低
下し触媒活性点が減少するため、初期に比べて浄化性能
が低下し耐久性に劣るという不具合が生じる。
け少ない使用量でできるだけ高い触媒性能を発揮させる
ことが好ましい。したがって貴金属を微粒子状として高
分散担持すれば、表面積が著しく大きくなり、触媒活性
点も多くなるためこの要求を満足させることができる。
ところが微粒子状で高分散担持された貴金属には、使用
温度や雰囲気条件によって凝集が生じることがわかって
いる。このように凝集が生じると、貴金属の表面積が低
下し触媒活性点が減少するため、初期に比べて浄化性能
が低下し耐久性に劣るという不具合が生じる。
【０００５】例えば白金は、高温の酸化雰囲気において
特に凝集しやすいことが知られている。しかも近年のエ
ンジン性能の向上により排ガス温度はかなり上昇してお
り、排ガス浄化用触媒に白金を用いた場合には、特に耐
久性に問題がある。そこで特開昭６１−２８４５５号公
報には、担持されている貴金属粒子間にニッケル粒子な
どの第３成分を担持することにより貴金属粒子どうしの
凝集を防止し、耐久性を高める技術が開示されている。
特に凝集しやすいことが知られている。しかも近年のエ
ンジン性能の向上により排ガス温度はかなり上昇してお
り、排ガス浄化用触媒に白金を用いた場合には、特に耐
久性に問題がある。そこで特開昭６１−２８４５５号公
報には、担持されている貴金属粒子間にニッケル粒子な
どの第３成分を担持することにより貴金属粒子どうしの
凝集を防止し、耐久性を高める技術が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが第３成分を添
加して貴金属粒子どうしの凝集を防止した排ガス浄化用
触媒では、第３成分により貴金属あるいは担体本来の性
質が変質し、触媒活性が低下する場合があった。本発明
はこのような事情に鑑みてなされたものであり、貴金属
あるいは担体本来の性質を変えることなく、貴金属の凝
集を防止し、耐久性を向上させることを目的とする。
加して貴金属粒子どうしの凝集を防止した排ガス浄化用
触媒では、第３成分により貴金属あるいは担体本来の性
質が変質し、触媒活性が低下する場合があった。本発明
はこのような事情に鑑みてなされたものであり、貴金属
あるいは担体本来の性質を変えることなく、貴金属の凝
集を防止し、耐久性を向上させることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の高耐久性排ガス浄化用触媒の特徴は、担体と、担体
に担持された貴金属と、を有する排ガス浄化用触媒にお
いて、貴金属の平均粒径は５〜４０ｎｍの範囲にあり粒
径分布の標準偏差が１５ｎｍ以下としたことにある。
明の高耐久性排ガス浄化用触媒の特徴は、担体と、担体
に担持された貴金属と、を有する排ガス浄化用触媒にお
いて、貴金属の平均粒径は５〜４０ｎｍの範囲にあり粒
径分布の標準偏差が１５ｎｍ以下としたことにある。
【０００８】なお請求項２に記載のように貴金属は白金
であることが望ましく、請求項３に記載のように白金の
担持量は排ガス浄化用触媒１リットルあたり０．５〜１
０ｇであることが望ましい。
であることが望ましく、請求項３に記載のように白金の
担持量は排ガス浄化用触媒１リットルあたり０．５〜１
０ｇであることが望ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】担体の材料としてはアルミナ、シ
リカ、チタニア、ジルコニア、シリカ−アルミナ、ゼオ
ライトなどの無機質酸化物が例示され、アルミナなどの
多孔質酸化物が特に好ましい。この材料は、コーディエ
ライトなどの耐熱性無機物や金属から形成されたハニカ
ム基材あるいはペレット基材にコートして担体としても
よいし、この材料自体からハニカム形状あるいはペレッ
ト形状に形成して担体とすることもできる。
リカ、チタニア、ジルコニア、シリカ−アルミナ、ゼオ
ライトなどの無機質酸化物が例示され、アルミナなどの
多孔質酸化物が特に好ましい。この材料は、コーディエ
ライトなどの耐熱性無機物や金属から形成されたハニカ
ム基材あるいはペレット基材にコートして担体としても
よいし、この材料自体からハニカム形状あるいはペレッ
ト形状に形成して担体とすることもできる。
【００１０】貴金属としては白金（Ｐｔ）、ロジウム
（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）な
どが例示されるが、触媒活性に特に優れたＰｔを用いる
ことが望ましい。Ｐｔを用いる場合には、その担持量を
排ガス浄化用触媒１リットル当たり０．５〜１０ｇとす
ることが好ましい。０．５ｇ未満では触媒活性が低く浄
化性能が低下し、１０ｇを超えて担持しても触媒活性が
飽和するとともにコスト面から好ましくない。０．５〜
５ｇの範囲が特に好ましい。
（Ｒｈ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）な
どが例示されるが、触媒活性に特に優れたＰｔを用いる
ことが望ましい。Ｐｔを用いる場合には、その担持量を
排ガス浄化用触媒１リットル当たり０．５〜１０ｇとす
ることが好ましい。０．５ｇ未満では触媒活性が低く浄
化性能が低下し、１０ｇを超えて担持しても触媒活性が
飽和するとともにコスト面から好ましくない。０．５〜
５ｇの範囲が特に好ましい。
【００１１】本発明の最大の特徴は、担持されている貴
金属の粒径分布を特定したところにあり、平均粒径が５
〜４０ｎｍであり粒径分布の標準偏差が１５ｎｍ以下と
したことにある。このような粒径分布とすることによ
り、表面エネルギーが小さく蒸散又は移動しやすい微細
な粒子が少なくなり、かつ貴金属粒子間の距離が相対的
に拡がるため、貴金属粒子の凝集が抑制される。
金属の粒径分布を特定したところにあり、平均粒径が５
〜４０ｎｍであり粒径分布の標準偏差が１５ｎｍ以下と
したことにある。このような粒径分布とすることによ
り、表面エネルギーが小さく蒸散又は移動しやすい微細
な粒子が少なくなり、かつ貴金属粒子間の距離が相対的
に拡がるため、貴金属粒子の凝集が抑制される。
【００１２】貴金属粒子が凝集する機構にはいくつかの
説があり、先ず粒径の小さな粒子から粒径の大きな粒子
へ金属原子が移動する原子移動機構説が知られている。
また酸化雰囲気において貴金属粒子が酸化物となって蒸
散し、凝集する説も知られている。例えば貴金属微粒子
や担体との相互作用の小さな粒子などの不安定な貴金属
粒子が酸化物となって蒸散し、安定な貴金属粒子へと移
動する。このような機構により、貴金属粒子は凝集し、
触媒として不適当な大きな貴金属粒子となってしまう。
説があり、先ず粒径の小さな粒子から粒径の大きな粒子
へ金属原子が移動する原子移動機構説が知られている。
また酸化雰囲気において貴金属粒子が酸化物となって蒸
散し、凝集する説も知られている。例えば貴金属微粒子
や担体との相互作用の小さな粒子などの不安定な貴金属
粒子が酸化物となって蒸散し、安定な貴金属粒子へと移
動する。このような機構により、貴金属粒子は凝集し、
触媒として不適当な大きな貴金属粒子となってしまう。
【００１３】そこで本発明の排ガス浄化用触媒では、貴
金属粒子は５〜４０ｎｍの平均粒径を有し、表面エネル
ギーが小さく蒸散又は移動しやすい微細な貴金属粒子が
初めから担持されていないので、酸素過剰の雰囲気で使
用されても貴金属粒子の凝集を抑制することができる。
また貴金属粒子の粒径分布の標準偏差は１５ｎｍ以下で
あるので、貴金属粒子間の距離が相対的に拡がり各粒子
を孤立させることができるため凝集が起こり難くなる。
少なくともこの二つの作用が相乗効果を奏し、貴金属粒
子の凝集が抑制される結果、排ガス浄化用触媒の耐久性
が向上するものと推定される。
金属粒子は５〜４０ｎｍの平均粒径を有し、表面エネル
ギーが小さく蒸散又は移動しやすい微細な貴金属粒子が
初めから担持されていないので、酸素過剰の雰囲気で使
用されても貴金属粒子の凝集を抑制することができる。
また貴金属粒子の粒径分布の標準偏差は１５ｎｍ以下で
あるので、貴金属粒子間の距離が相対的に拡がり各粒子
を孤立させることができるため凝集が起こり難くなる。
少なくともこの二つの作用が相乗効果を奏し、貴金属粒
子の凝集が抑制される結果、排ガス浄化用触媒の耐久性
が向上するものと推定される。
【００１４】貴金属粒子の平均粒径が５ｎｍより小さく
なると、蒸散が起こりやすくなって貴金属粒子の凝集が
生じる。また平均粒径が４０ｎｍを超えると、貴金属粒
子表面のうち表面に露出しない部分が多くなり、活性点
の低下により触媒活性が低下する。また活性点を増すた
めに貴金属の担持量を多くすると、コストが増大してし
まう。さらに、貴金属の粒径分布の標準偏差が１５ｎｍ
を超えると、凝集が起こりやすくなるため好ましくな
い。
なると、蒸散が起こりやすくなって貴金属粒子の凝集が
生じる。また平均粒径が４０ｎｍを超えると、貴金属粒
子表面のうち表面に露出しない部分が多くなり、活性点
の低下により触媒活性が低下する。また活性点を増すた
めに貴金属の担持量を多くすると、コストが増大してし
まう。さらに、貴金属の粒径分布の標準偏差が１５ｎｍ
を超えると、凝集が起こりやすくなるため好ましくな
い。
【００１５】本発明の排ガス浄化用触媒を調製するに
は、例えば次に記す方法により行うことができる。先ず
貴金属の塩の溶液を担体に含浸させて乾燥・焼成する含
浸担持法、貴金属の塩の溶液中に担体を浸漬して貴金属
塩を吸着させその後引き上げて乾燥・焼成する吸着担持
法などにより貴金属を担体に担持させる。
は、例えば次に記す方法により行うことができる。先ず
貴金属の塩の溶液を担体に含浸させて乾燥・焼成する含
浸担持法、貴金属の塩の溶液中に担体を浸漬して貴金属
塩を吸着させその後引き上げて乾燥・焼成する吸着担持
法などにより貴金属を担体に担持させる。
【００１６】次に、貴金属を担持した担持担体を酸化雰
囲気と非酸化雰囲気とが交互に繰り返される雰囲気中に
配置し、酸化処理と非酸化処理を繰り返し行う。ここで
酸化雰囲気とは酸素などの酸化性ガス成分の存在による
酸化性の雰囲気をいい、非酸化雰囲気とは水素、炭化水
素などの還元性ガス成分又は窒素ガスなどの不活性ガス
成分の存在による非酸化性の雰囲気をいう。
囲気と非酸化雰囲気とが交互に繰り返される雰囲気中に
配置し、酸化処理と非酸化処理を繰り返し行う。ここで
酸化雰囲気とは酸素などの酸化性ガス成分の存在による
酸化性の雰囲気をいい、非酸化雰囲気とは水素、炭化水
素などの還元性ガス成分又は窒素ガスなどの不活性ガス
成分の存在による非酸化性の雰囲気をいう。
【００１７】各雰囲気中の酸化性ガス又は非酸化性ガス
成分の濃度は特に制限されないが、担持されている貴金
属の当量以上の濃度であることが望ましく、担持されて
いる貴金属の当量の２〜１０倍程度の当量を含む濃度と
することが望ましい。各雰囲気中の酸化性ガス及び非酸
化性ガスの種類あるいは組成については、上記範囲を満
たせば特に制限されない。
成分の濃度は特に制限されないが、担持されている貴金
属の当量以上の濃度であることが望ましく、担持されて
いる貴金属の当量の２〜１０倍程度の当量を含む濃度と
することが望ましい。各雰囲気中の酸化性ガス及び非酸
化性ガスの種類あるいは組成については、上記範囲を満
たせば特に制限されない。
【００１８】上記繰り返し処理は一般に加熱下で行うの
が好ましいが、その温度は貴金属が酸化又は還元される
温度以上であれば特に制限されず、１００〜１２００℃
の範囲が適当である。１００℃未満では貴金属に反応が
生じず粒径の制御が困難となり、１２００℃を超えると
担体の収縮が著しく触媒活性が損なわれる恐れがある。
５００〜１０００℃の範囲が特に好ましく、この範囲で
あれば貴金属の反応速度が適切であるので、短時間で所
定の粒径分布とすることができ、しかも担体の収縮を低
く抑制することができる。
が好ましいが、その温度は貴金属が酸化又は還元される
温度以上であれば特に制限されず、１００〜１２００℃
の範囲が適当である。１００℃未満では貴金属に反応が
生じず粒径の制御が困難となり、１２００℃を超えると
担体の収縮が著しく触媒活性が損なわれる恐れがある。
５００〜１０００℃の範囲が特に好ましく、この範囲で
あれば貴金属の反応速度が適切であるので、短時間で所
定の粒径分布とすることができ、しかも担体の収縮を低
く抑制することができる。
【００１９】酸化雰囲気と非酸化雰囲気の変動周期は、
酸化性ガス及び非酸化性ガスの濃度条件と同様に、担持
されている貴金属の当量と同等以上の酸化性ガス又は非
酸化性ガスが接触すればよく、濃度によっても異なるが
１秒から１００分程度とすることができる。変動周期が
１秒より短いと酸化性ガスと非酸化性ガスとが混ざり合
い、所定の酸化雰囲気又は非酸化雰囲気とならなくなる
恐れがある。また１００分より長くなると、雰囲気変動
の効果が小さくなり粒径制御が困難となる。１分〜４０
分が特に好ましい。また各雰囲気における処理時間は、
その合計で１０分〜１０時間とするのが実用上好まし
い。
酸化性ガス及び非酸化性ガスの濃度条件と同様に、担持
されている貴金属の当量と同等以上の酸化性ガス又は非
酸化性ガスが接触すればよく、濃度によっても異なるが
１秒から１００分程度とすることができる。変動周期が
１秒より短いと酸化性ガスと非酸化性ガスとが混ざり合
い、所定の酸化雰囲気又は非酸化雰囲気とならなくなる
恐れがある。また１００分より長くなると、雰囲気変動
の効果が小さくなり粒径制御が困難となる。１分〜４０
分が特に好ましい。また各雰囲気における処理時間は、
その合計で１０分〜１０時間とするのが実用上好まし
い。
【００２０】なお、各雰囲気中の酸化性ガスと非酸化性
ガスの当量を同一とする必要はなく、また各雰囲気にお
ける処理時間を同一とする必要もなく、目的とする粒径
分布に応じて種々選択して処理することができる。以
下、貴金属としてＰｔを用いた場合について、酸化・非
酸化雰囲気を繰り返すことにより粒径分布を制御できる
作用について説明する。
ガスの当量を同一とする必要はなく、また各雰囲気にお
ける処理時間を同一とする必要もなく、目的とする粒径
分布に応じて種々選択して処理することができる。以
下、貴金属としてＰｔを用いた場合について、酸化・非
酸化雰囲気を繰り返すことにより粒径分布を制御できる
作用について説明する。
【００２１】担体上における貴金属の凝集は、貴金属ど
うしの衝突によって起こることが知られている。またＰ
ｔの場合は、非酸化雰囲気下よりも酸化雰囲気下の方が
凝集し易いことも知られている。これは、Ｐｔの酸化物
の蒸気圧が金属Ｐｔのそれよりも高いことから予想され
るように、酸化雰囲気下では気相や担体表面を伝ってＰ
ｔ酸化物が移動し易くなるためである。ただし担体上の
全てのＰｔ粒子が同じ速度で移動するわけではなく、担
体の状態は不均一であるから、担体上での位置の違いに
よりＰｔと担体との相互作用が異なるなどの原因で、移
動し易いＰｔと移動し難いＰｔとが存在する。したがっ
て、酸化雰囲気で長時間処理すると、Ｐｔの粒径分布は
きわめて広くなってしまう。
うしの衝突によって起こることが知られている。またＰ
ｔの場合は、非酸化雰囲気下よりも酸化雰囲気下の方が
凝集し易いことも知られている。これは、Ｐｔの酸化物
の蒸気圧が金属Ｐｔのそれよりも高いことから予想され
るように、酸化雰囲気下では気相や担体表面を伝ってＰ
ｔ酸化物が移動し易くなるためである。ただし担体上の
全てのＰｔ粒子が同じ速度で移動するわけではなく、担
体の状態は不均一であるから、担体上での位置の違いに
よりＰｔと担体との相互作用が異なるなどの原因で、移
動し易いＰｔと移動し難いＰｔとが存在する。したがっ
て、酸化雰囲気で長時間処理すると、Ｐｔの粒径分布は
きわめて広くなってしまう。
【００２２】一方、非酸化雰囲気では、Ｐｔは金属Ｐｔ
として存在しているため担体との相互作用が小さく、Ｐ
ｔ粒子それぞれの移動速度はほぼ同一となる。したがっ
てＰｔの粒径は比較的均一となる。ただし金属ＰｔはＰ
ｔ酸化物に比べて移動しにくいので、粒径の成長速度は
きわめて小さい。したがって酸化・非酸化雰囲気を周期
的に交互に変動させれば、粒径が成長する酸化雰囲気と
担体との相互作用が弱まる非酸化雰囲気が交互に存在
し、短時間で粒径分布の狭いつまり標準偏差の小さい粒
径分布とすることができるものと考えられる。なおＰｔ
の場合には、酸素濃度などを変化させて酸化雰囲気の反
応性を変化させることによっても粒径を制御することが
できる。
として存在しているため担体との相互作用が小さく、Ｐ
ｔ粒子それぞれの移動速度はほぼ同一となる。したがっ
てＰｔの粒径は比較的均一となる。ただし金属ＰｔはＰ
ｔ酸化物に比べて移動しにくいので、粒径の成長速度は
きわめて小さい。したがって酸化・非酸化雰囲気を周期
的に交互に変動させれば、粒径が成長する酸化雰囲気と
担体との相互作用が弱まる非酸化雰囲気が交互に存在
し、短時間で粒径分布の狭いつまり標準偏差の小さい粒
径分布とすることができるものと考えられる。なおＰｔ
の場合には、酸素濃度などを変化させて酸化雰囲気の反
応性を変化させることによっても粒径を制御することが
できる。
【００２３】以上Ｐｔの場合について説明したが、他の
貴金属についても同様であり、酸化雰囲気と非酸化雰囲
気とで凝集し易さが異なるため、酸化・非酸化雰囲気を
交互に変動させることで粒径分布を本発明のように制御
することが可能となる。
貴金属についても同様であり、酸化雰囲気と非酸化雰囲
気とで凝集し易さが異なるため、酸化・非酸化雰囲気を
交互に変動させることで粒径分布を本発明のように制御
することが可能となる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明をさら
に具体的に説明する。 （実施例１） ＜担持工程＞γ−アルミナ粉末に、所定濃度のジニトロ
ジアンミン白金水溶液の所定量を含浸させ、水分を蒸発
させて含浸担持法によりＰｔを担持してＰｔ担持担体を
得た。Ｐｔは担体１リットル当たりに２ｇ担持された。 ＜Ｐｔ粒径処理工程＞得られたＰｔ担持担体を１１０℃
で一昼夜乾燥後、大気中にて３５０℃で２時間仮焼し、
加圧・圧粉して１〜２ｍｍのペレット形状とした。
に具体的に説明する。 （実施例１） ＜担持工程＞γ−アルミナ粉末に、所定濃度のジニトロ
ジアンミン白金水溶液の所定量を含浸させ、水分を蒸発
させて含浸担持法によりＰｔを担持してＰｔ担持担体を
得た。Ｐｔは担体１リットル当たりに２ｇ担持された。 ＜Ｐｔ粒径処理工程＞得られたＰｔ担持担体を１１０℃
で一昼夜乾燥後、大気中にて３５０℃で２時間仮焼し、
加圧・圧粉して１〜２ｍｍのペレット形状とした。
【００２５】そして上記ペレットに対し、窒素ガス中に
酸素ガスを１０体積％混合した酸化性ガスで処理する酸
化処理と、窒素ガス中に一酸化炭素（ＣＯ）と水素ガス
の混合ガス（ＣＯ７５％：Ｈ2 ２５％）を２０体積％混
合した還元性ガスで処理する還元処理を行った。酸化性
ガスと還元性ガスの温度はそれぞれ７００℃であり、空
間速度はそれぞれＳＶ＝６０００／ｈである。また酸化
処理と還元処理は２０分周期で１０分毎に交互に行い、
全体で５時間の処理を行った。得られたペレット触媒を
初期品という。 ＜耐久処理工程＞さらに上記初期品について、ＳＶ＝１
５０００／ｈの空間速度で１０％の水蒸気を含む空気流
中にて８１０℃で３．５時間処理する水熱耐久処理を行
った。得られたペレット触媒を耐久品という。 ＜Ｐｔの平均粒径と粒径分布の測定＞初期品と耐久品に
ついて、ＳＥＭ又はＴＥＭによりＰｔ粒子を観察した。
そしてＰｔ粒子の像をトレース紙に写し、これを画像解
析することによって粒径分布、平均粒径及び粒径分布の
標準偏差を求めた。画像解析では、Ｐｔ粒子を等面積の
真円形として読み込み、この直径をＰｔ粒径とした。ま
たＰｔ粒子数としては５００〜２０００個を解析した。
酸素ガスを１０体積％混合した酸化性ガスで処理する酸
化処理と、窒素ガス中に一酸化炭素（ＣＯ）と水素ガス
の混合ガス（ＣＯ７５％：Ｈ2 ２５％）を２０体積％混
合した還元性ガスで処理する還元処理を行った。酸化性
ガスと還元性ガスの温度はそれぞれ７００℃であり、空
間速度はそれぞれＳＶ＝６０００／ｈである。また酸化
処理と還元処理は２０分周期で１０分毎に交互に行い、
全体で５時間の処理を行った。得られたペレット触媒を
初期品という。 ＜耐久処理工程＞さらに上記初期品について、ＳＶ＝１
５０００／ｈの空間速度で１０％の水蒸気を含む空気流
中にて８１０℃で３．５時間処理する水熱耐久処理を行
った。得られたペレット触媒を耐久品という。 ＜Ｐｔの平均粒径と粒径分布の測定＞初期品と耐久品に
ついて、ＳＥＭ又はＴＥＭによりＰｔ粒子を観察した。
そしてＰｔ粒子の像をトレース紙に写し、これを画像解
析することによって粒径分布、平均粒径及び粒径分布の
標準偏差を求めた。画像解析では、Ｐｔ粒子を等面積の
真円形として読み込み、この直径をＰｔ粒径とした。ま
たＰｔ粒子数としては５００〜２０００個を解析した。
【００２６】粒径分布は、（１）式により粒径の各分級
の存在比率を算出した。結果を図１に示す。
の存在比率を算出した。結果を図１に示す。
【００２７】
【数１】
【００２８】平均粒径は（２）式により算出した。結果
を表１及び図５に示す。
を表１及び図５に示す。
【００２９】
【数２】
【００３０】また粒径分布の標準偏差は（３）式により
算出した。結果を表１及び図５に示す。
算出した。結果を表１及び図５に示す。
【００３１】
【数３】
【００３２】（実施例２）Ｐｔ粒径処理工程における酸
化・還元処理の温度を８００℃としたこと以外は実施例
１と同様にして初期品を調製した。そしてこの初期品を
用い、実施例１と同様に耐久処理工程を行って耐久品を
調製した。この初期品と耐久品について実施例１と同様
にＰｔ粒子を画像解析し、粒径分布を図２に、平均粒径
と粒径分布の標準偏差を表１及び図５にそれぞれ示す。
化・還元処理の温度を８００℃としたこと以外は実施例
１と同様にして初期品を調製した。そしてこの初期品を
用い、実施例１と同様に耐久処理工程を行って耐久品を
調製した。この初期品と耐久品について実施例１と同様
にＰｔ粒子を画像解析し、粒径分布を図２に、平均粒径
と粒径分布の標準偏差を表１及び図５にそれぞれ示す。
【００３３】（実施例３）Ｐｔ粒径処理工程における酸
化・還元処理の温度を９００℃としたこと以外は実施例
１と同様にして初期品を調製した。そしてこの初期品を
用い、水熱耐久処理時間を２時間としたこと以外は実施
例１と同様に耐久処理工程を行って耐久品を調製した。
化・還元処理の温度を９００℃としたこと以外は実施例
１と同様にして初期品を調製した。そしてこの初期品を
用い、水熱耐久処理時間を２時間としたこと以外は実施
例１と同様に耐久処理工程を行って耐久品を調製した。
【００３４】この初期品と耐久品について実施例１と同
様にＰｔ粒子を画像解析し、粒径分布を図３に、平均粒
径と粒径分布の標準偏差を表１及び図５にそれぞれ示
す。 （比較例） ＜担持工程＞γ−アルミナ粉末に、所定濃度のジニトロ
ジアンミン白金水溶液の所定量を含浸させ、水分を蒸発
させて含浸担持法によりＰｔを担持してＰｔ担持担体を
得た。Ｐｔは担体１リットル当たりに２ｇ担持された。 ＜処理工程＞得られたＰｔ担持担体を大気中にて６００
℃で１時間焼成した。そして加圧・圧粉して１〜２ｍｍ
のペレット形状とし、これを初期品とした。 ＜耐久処理工程＞この初期品を用い、水熱耐久処理時間
を２時間としたこと以外は実施例１と同様に耐久処理工
程を行って耐久品を調製した。
様にＰｔ粒子を画像解析し、粒径分布を図３に、平均粒
径と粒径分布の標準偏差を表１及び図５にそれぞれ示
す。 （比較例） ＜担持工程＞γ−アルミナ粉末に、所定濃度のジニトロ
ジアンミン白金水溶液の所定量を含浸させ、水分を蒸発
させて含浸担持法によりＰｔを担持してＰｔ担持担体を
得た。Ｐｔは担体１リットル当たりに２ｇ担持された。 ＜処理工程＞得られたＰｔ担持担体を大気中にて６００
℃で１時間焼成した。そして加圧・圧粉して１〜２ｍｍ
のペレット形状とし、これを初期品とした。 ＜耐久処理工程＞この初期品を用い、水熱耐久処理時間
を２時間としたこと以外は実施例１と同様に耐久処理工
程を行って耐久品を調製した。
【００３５】この初期品と耐久品について実施例１と同
様にＰｔ粒子を画像解析し、粒径分布を図４に、平均粒
径と粒径分布の標準偏差を表１及び図５にそれぞれ示
す。 （評価）
様にＰｔ粒子を画像解析し、粒径分布を図４に、平均粒
径と粒径分布の標準偏差を表１及び図５にそれぞれ示
す。 （評価）
【００３６】
【表１】 図１〜図５及び表１から、比較例では、初期品において
はＰｔが均一な微粒子で高分散担持されていたが、耐久
品ではＰｔが広い粒径分布をもつ粗大粒子となり、耐久
処理工程でＰｔの凝集が進行したことがわかる。
はＰｔが均一な微粒子で高分散担持されていたが、耐久
品ではＰｔが広い粒径分布をもつ粗大粒子となり、耐久
処理工程でＰｔの凝集が進行したことがわかる。
【００３７】しかし実施例１〜３では、初期品において
凝集し易い微細なＰｔ粒子が既に減少しており、初期品
はある程度の粒径をもち狭い粒径分布のＰｔ粒子で構成
されていることがわかる。さらに耐久品においても、平
均粒径と粒径分布は初期品からあまり変化せず、Ｐｔの
凝集が抑制されていることが明らかである。 （触媒性能評価）実施例３の耐久品と、比較例の初期品
及び耐久品を選び、モデルガスによる固定床流通式触媒
評価装置を用いて触媒性能を評価した。固定床流通式触
媒評価装置は、ガス発生部と、ガス及び触媒を充填し加
熱可能な反応部と、そのガスを分析する多成分ガス分析
装置から構成されている。
凝集し易い微細なＰｔ粒子が既に減少しており、初期品
はある程度の粒径をもち狭い粒径分布のＰｔ粒子で構成
されていることがわかる。さらに耐久品においても、平
均粒径と粒径分布は初期品からあまり変化せず、Ｐｔの
凝集が抑制されていることが明らかである。 （触媒性能評価）実施例３の耐久品と、比較例の初期品
及び耐久品を選び、モデルガスによる固定床流通式触媒
評価装置を用いて触媒性能を評価した。固定床流通式触
媒評価装置は、ガス発生部と、ガス及び触媒を充填し加
熱可能な反応部と、そのガスを分析する多成分ガス分析
装置から構成されている。
【００３８】モデルガスとしては表２に示す組成の酸素
過剰のガスを用い、空間速度ＳＶ＝１０万／ｈの条件に
て５００℃から１５０℃まで５．８℃／分の条件で降温
させながら、ＨＣ浄化率とＮＯx 浄化率を測定した。結
果を図６及び図７に示す。またＨＣ５０％浄化温度と最
大ＮＯx 浄化率及びＮＯx 浄化率が３０％以上の温度領
域を求め、結果を表３に示す。
過剰のガスを用い、空間速度ＳＶ＝１０万／ｈの条件に
て５００℃から１５０℃まで５．８℃／分の条件で降温
させながら、ＨＣ浄化率とＮＯx 浄化率を測定した。結
果を図６及び図７に示す。またＨＣ５０％浄化温度と最
大ＮＯx 浄化率及びＮＯx 浄化率が３０％以上の温度領
域を求め、結果を表３に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】 図６〜図７及び表３より、以下のことがわかる。
【００４１】ＨＣ浄化性能に注目すると、比較例の耐久
品はＨＣ５０％浄化温度が初期品に比べて約１５℃も高
温側へシフトし、Ｐｔの凝集に伴ってＨＣ浄化性能が劣
化していることがわかる。しかし実施例３の耐久品のＨ
Ｃ５０％浄化温度は、比較例の初期品と同等であり、Ｈ
Ｃ浄化性能の耐久性の向上に、Ｐｔの粒径制御がきわめ
て効果的であることがわかる。
品はＨＣ５０％浄化温度が初期品に比べて約１５℃も高
温側へシフトし、Ｐｔの凝集に伴ってＨＣ浄化性能が劣
化していることがわかる。しかし実施例３の耐久品のＨ
Ｃ５０％浄化温度は、比較例の初期品と同等であり、Ｈ
Ｃ浄化性能の耐久性の向上に、Ｐｔの粒径制御がきわめ
て効果的であることがわかる。
【００４２】次にＮＯx 浄化性能に注目すると、比較例
の耐久品は、最大ＮＯx 浄化率の値としてはほとんど劣
化が見られないが、ＮＯx 浄化率３０％以上の温度領域
が約１０℃も高温側へシフトし、ＨＣ浄化性能と同様に
Ｐｔの凝集に伴ってＮＯx 浄化性能が劣化していること
がわかる。しかし実施例３の耐久品の最大ＮＯx 浄化率
は、比較例の初期品より約１０％も向上している。さら
にＮＯx 浄化率３０％以上の温度領域も、比較例の初期
品と比べてかえって低温側及び高温側に約１０％も拡大
している。すなわちＰｔの凝集の抑制とＮＯx 浄化性能
及びＮＯx 浄化性能の耐久性の向上に、Ｐｔの粒径制御
がきわめて効果的であることがわかる。
の耐久品は、最大ＮＯx 浄化率の値としてはほとんど劣
化が見られないが、ＮＯx 浄化率３０％以上の温度領域
が約１０℃も高温側へシフトし、ＨＣ浄化性能と同様に
Ｐｔの凝集に伴ってＮＯx 浄化性能が劣化していること
がわかる。しかし実施例３の耐久品の最大ＮＯx 浄化率
は、比較例の初期品より約１０％も向上している。さら
にＮＯx 浄化率３０％以上の温度領域も、比較例の初期
品と比べてかえって低温側及び高温側に約１０％も拡大
している。すなわちＰｔの凝集の抑制とＮＯx 浄化性能
及びＮＯx 浄化性能の耐久性の向上に、Ｐｔの粒径制御
がきわめて効果的であることがわかる。
【００４３】なお、実施例１及び実施例２の触媒につい
ても、実施例３の触媒と同様の結果が得られた。以上の
ように本実施例に関わる触媒は、耐久処理後もＨＣ浄化
性能及びＮＯx浄化性能に優れており、浄化性能の劣化
が抑制されていることが明らかである。これは、耐久処
理後もＰｔの凝集が抑制されているためであり、Ｐｔの
平均粒径と標準偏差がほとんど変化しないことに起因し
ていることが明らかである。
ても、実施例３の触媒と同様の結果が得られた。以上の
ように本実施例に関わる触媒は、耐久処理後もＨＣ浄化
性能及びＮＯx浄化性能に優れており、浄化性能の劣化
が抑制されていることが明らかである。これは、耐久処
理後もＰｔの凝集が抑制されているためであり、Ｐｔの
平均粒径と標準偏差がほとんど変化しないことに起因し
ていることが明らかである。
【００４４】
【発明の効果】すなわち本発明の高耐久性排ガス浄化用
触媒によれば、担持した貴金属の凝集が抑制されるため
耐久性が著しく向上する。したがって排ガス中で長期間
使用しても、ＨＣ及びＮＯx を高い浄化率で浄化し続け
ることができる。
触媒によれば、担持した貴金属の凝集が抑制されるため
耐久性が著しく向上する。したがって排ガス中で長期間
使用しても、ＨＣ及びＮＯx を高い浄化率で浄化し続け
ることができる。
【図１】実施例１の触媒のＰｔ粒径分布を示すグラフで
ある。
ある。
【図２】実施例２の触媒のＰｔ粒径分布を示すグラフで
ある。
ある。
【図３】実施例３の触媒のＰｔ粒径分布を示すグラフで
ある。
ある。
【図４】比較例の触媒のＰｔ粒径分布を示すグラフであ
る。
る。
【図５】実施例における各試料のＰｔ平均粒径と粒径分
布の標準偏差を示すグラフである。
布の標準偏差を示すグラフである。
【図６】実施例における各試料のＨＣ浄化性能を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図７】実施例における各試料のＮＯx 浄化性能を示す
グラフである。
グラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 担体と、該担体に担持された貴金属と、
を有する排ガス浄化用触媒において、 前記貴金属の平均粒径は５〜４０ｎｍの範囲にあり粒径
分布の標準偏差が１５ｎｍ以下であることを特徴とする
高耐久性排ガス浄化用触媒。 - 【請求項２】 前記貴金属は白金であることを特徴とす
る請求項１記載の高耐久性排ガス浄化用触媒。 - 【請求項３】 白金の担持量は排ガス浄化用触媒１リッ
トルあたり０．５〜１０ｇであることを特徴とする請求
項２記載の高耐久性排ガス浄化用触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8074077A JPH09262467A (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | 高耐久性排ガス浄化用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8074077A JPH09262467A (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | 高耐久性排ガス浄化用触媒 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09262467A true JPH09262467A (ja) | 1997-10-07 |
Family
ID=13536756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8074077A Pending JPH09262467A (ja) | 1996-03-28 | 1996-03-28 | 高耐久性排ガス浄化用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09262467A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012147376A1 (ja) | 2011-04-28 | 2012-11-01 | エヌ・イー ケムキャット株式会社 | 排気ガス浄化装置 |
-
1996
- 1996-03-28 JP JP8074077A patent/JPH09262467A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012147376A1 (ja) | 2011-04-28 | 2012-11-01 | エヌ・イー ケムキャット株式会社 | 排気ガス浄化装置 |
| US9523302B2 (en) | 2011-04-28 | 2016-12-20 | N.E. Chemcat Corporation | Off gas purification device |
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