JPH0927322A - 非水溶媒二次電池負極用炭素材料 - Google Patents
非水溶媒二次電池負極用炭素材料Info
- Publication number
- JPH0927322A JPH0927322A JP7174976A JP17497695A JPH0927322A JP H0927322 A JPH0927322 A JP H0927322A JP 7174976 A JP7174976 A JP 7174976A JP 17497695 A JP17497695 A JP 17497695A JP H0927322 A JPH0927322 A JP H0927322A
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- negative electrode
- carbon material
- secondary battery
- aqueous solvent
- carbon
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
非水溶媒二次電池負極用炭素材料
【課題】 工業的に安定して製造可能でかつ高性能な非
水溶媒二次電池負極要炭素材料を提供する。 【解決手段】 非酸化性ガス雰囲気下においてピッチを
熱処理することにより得られた、炭素に対する水素の原
子比が０．４２以下である炭素前駆体を炭素化処理する
ことにより調製された非水溶媒二次電池負極用炭素材
料。
水溶媒二次電池負極要炭素材料を提供する。 【解決手段】 非酸化性ガス雰囲気下においてピッチを
熱処理することにより得られた、炭素に対する水素の原
子比が０．４２以下である炭素前駆体を炭素化処理する
ことにより調製された非水溶媒二次電池負極用炭素材
料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、大容量で充放電サ
イクル特性に優れた、改良された非水溶媒二次電池負極
用炭素材料に関するものである。
イクル特性に優れた、改良された非水溶媒二次電池負極
用炭素材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】負極に炭素材料を用いた非水溶媒二次電
池はリチウムイオン二次電池として、その高エネルギー
密度、軽量小型および長期保存性などの利点により既に
実用化されている。だが、電子機器の小型・軽量化に対
応するため、さらに高容量化を実現する等の改善が必要
である。そのために特開平６−８９７２１号、特開平６
−１６８７２５号等に記載されている様に種々のピッチ
を原料とした炭素化処理法が精力的に検討されてきた。
しかしながら、従来の方法では炭素化処理時に発泡や粒
子間の融着を生じるため、炭素化処理後に一次粒子にま
で解砕する必要があった。そのため、破断面の酸化によ
る性能の低下等の問題が発生し、非水溶媒二次電池の負
極として充分なものでなかった。
池はリチウムイオン二次電池として、その高エネルギー
密度、軽量小型および長期保存性などの利点により既に
実用化されている。だが、電子機器の小型・軽量化に対
応するため、さらに高容量化を実現する等の改善が必要
である。そのために特開平６−８９７２１号、特開平６
−１６８７２５号等に記載されている様に種々のピッチ
を原料とした炭素化処理法が精力的に検討されてきた。
しかしながら、従来の方法では炭素化処理時に発泡や粒
子間の融着を生じるため、炭素化処理後に一次粒子にま
で解砕する必要があった。そのため、破断面の酸化によ
る性能の低下等の問題が発生し、非水溶媒二次電池の負
極として充分なものでなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
のピッチを炭素化処理して得られた炭素材料を負極材料
として用いた非水溶媒二次電池は、その特徴である大容
量を実現するには十分なものではなかった。本発明は、
従来のかかる問題を解消し、大容量を実現でき、かつ充
放電サイクル特性が良好で、しかも安定かつ安全性に優
れた高性能な負極用炭素材料を提供することを目的とす
る。
のピッチを炭素化処理して得られた炭素材料を負極材料
として用いた非水溶媒二次電池は、その特徴である大容
量を実現するには十分なものではなかった。本発明は、
従来のかかる問題を解消し、大容量を実現でき、かつ充
放電サイクル特性が良好で、しかも安定かつ安全性に優
れた高性能な負極用炭素材料を提供することを目的とす
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは上
記の目的を達成するため鋭意検討した結果、ピッチを特
定の条件で熱処理して得られた、特定の物性を持つ炭素
前駆体を炭素化処理することにより調製された炭素材料
が非水溶媒二次電池の負極として優れた性質を有するこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
記の目的を達成するため鋭意検討した結果、ピッチを特
定の条件で熱処理して得られた、特定の物性を持つ炭素
前駆体を炭素化処理することにより調製された炭素材料
が非水溶媒二次電池の負極として優れた性質を有するこ
とを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】本発明で用いられるピッチとしてコールタ
ールピッチ、石油ピッチ、合成ピッチ等が挙げられる。
特に、炭化収率が７０％以上、軟化点が１７０℃以上
で、光学的異方性相含有率が７０％以上のメソフェーズ
ピッチが好ましく、更に、特開平１−１３９６２１号、
特開平１−２５４７９６号及び特開平２−２２３３９１
号に記載されている、弗化水素・三弗化硼素触媒の存在
下でナフタレン、メチルナフタレン、アントラセン、フ
ェナントレン、アセナフテン、ピレン等の縮合多環炭化
水素を重合させて得られたメソフェーズピッチが高純度
・高炭化収率が得られる点で好ましい。なお、この炭化
収率とはピッチを不活性雰囲気下で昇温し、６００℃に
到達後２時間程度保持した時の数値である。
ールピッチ、石油ピッチ、合成ピッチ等が挙げられる。
特に、炭化収率が７０％以上、軟化点が１７０℃以上
で、光学的異方性相含有率が７０％以上のメソフェーズ
ピッチが好ましく、更に、特開平１−１３９６２１号、
特開平１−２５４７９６号及び特開平２−２２３３９１
号に記載されている、弗化水素・三弗化硼素触媒の存在
下でナフタレン、メチルナフタレン、アントラセン、フ
ェナントレン、アセナフテン、ピレン等の縮合多環炭化
水素を重合させて得られたメソフェーズピッチが高純度
・高炭化収率が得られる点で好ましい。なお、この炭化
収率とはピッチを不活性雰囲気下で昇温し、６００℃に
到達後２時間程度保持した時の数値である。
【０００６】炭素前駆体は上記のピッチを不活性ガス中
で熱処理することによって得られる。非酸化性ガスとし
ては窒素、アルゴン等が用いられる。熱処理条件は、炭
素前駆体が得られる６００℃以下の処理温度で、炭素に
対する水素の原子比が０．４２以下である炭素前駆体が
得られる条件を選択すれば良い。粉砕操作が必要な場合
には、粉砕後の炭素前駆体が上記の条件を満足する必要
がある。上記の条件を満足しない炭素前駆体では炭素化
処理時に発泡や粒子間の融着が発生するため好ましくな
い。
で熱処理することによって得られる。非酸化性ガスとし
ては窒素、アルゴン等が用いられる。熱処理条件は、炭
素前駆体が得られる６００℃以下の処理温度で、炭素に
対する水素の原子比が０．４２以下である炭素前駆体が
得られる条件を選択すれば良い。粉砕操作が必要な場合
には、粉砕後の炭素前駆体が上記の条件を満足する必要
がある。上記の条件を満足しない炭素前駆体では炭素化
処理時に発泡や粒子間の融着が発生するため好ましくな
い。
【０００７】本発明の非水溶媒二次電池負極用炭素材料
は該炭素前駆体を、炭素化処理して得られる。
は該炭素前駆体を、炭素化処理して得られる。
【０００８】炭素化処理は不活性ガス中で９００℃以上
でおこなう。黒鉛化までおこなうには、さらに２０００
℃以上の温度で炭素化処理を行う。
でおこなう。黒鉛化までおこなうには、さらに２０００
℃以上の温度で炭素化処理を行う。
【０００９】最終的に得られる炭素材料の粒度が平均粒
径で１〜５０μｍ、通常２〜３０μｍの範囲になる様に
製造条件が選択される。但し、粉砕操作が必要な場合に
は、該操作は熱処理と炭素化処理の間に行う必要があ
る。粉砕機は衝撃式粉砕機、ジェットミル、ボールミル
等から適宜、最適な機種が選択される。分級機も機械式
分級機、風力式分級機等から適宜、最適な機種が選択さ
れる。
径で１〜５０μｍ、通常２〜３０μｍの範囲になる様に
製造条件が選択される。但し、粉砕操作が必要な場合に
は、該操作は熱処理と炭素化処理の間に行う必要があ
る。粉砕機は衝撃式粉砕機、ジェットミル、ボールミル
等から適宜、最適な機種が選択される。分級機も機械式
分級機、風力式分級機等から適宜、最適な機種が選択さ
れる。
【００１０】本発明で用いられる炭素前駆体を炭素化処
理して得られた非水溶媒二次電池負極用炭素材料は粒子
間の融着がないため、一次粒子への解砕による破断面の
酸化等による特性の低下を生じることなく高い特性を再
現性良く持つものである。
理して得られた非水溶媒二次電池負極用炭素材料は粒子
間の融着がないため、一次粒子への解砕による破断面の
酸化等による特性の低下を生じることなく高い特性を再
現性良く持つものである。
【００１１】以下、本発明について実施例、及び、比較
例を示してその効果を具体的にかつ詳細に説明するが、
以下に示す例は、具体的に説明するためのものであって
本発明の実施態様や発明の範囲を限定するものとしては
意図されていない。また、本実施例での各種分析方法及
び分析条件を以下に記載する。
例を示してその効果を具体的にかつ詳細に説明するが、
以下に示す例は、具体的に説明するためのものであって
本発明の実施態様や発明の範囲を限定するものとしては
意図されていない。また、本実施例での各種分析方法及
び分析条件を以下に記載する。
【００１２】［光学的異方性相含有率］常温近くで固化
したピッチ塊の断面を研磨し、反射型光学顕微鏡で直交
ニコル下で観察したとき、試料または直交ニコルを回転
して光輝が認められた部分の面積分率。
したピッチ塊の断面を研磨し、反射型光学顕微鏡で直交
ニコル下で観察したとき、試料または直交ニコルを回転
して光輝が認められた部分の面積分率。
【００１３】［軟化点］降下式フローテスターにより測
定されたピッチの固−液転位温度。
定されたピッチの固−液転位温度。
【００１４】［粒度分布］装置は堀場制作所製、レーザ
ー回折式、粒度分布測定装置、LA-500型を使用した。測
定は100ml の純水に３滴の界面活性剤を加え、この中に
所定濃度になるように試料を加え、超音波分散を１０分
間行ったのち、測定し、得られたメジアン径を平均粒子
径とした。
ー回折式、粒度分布測定装置、LA-500型を使用した。測
定は100ml の純水に３滴の界面活性剤を加え、この中に
所定濃度になるように試料を加え、超音波分散を１０分
間行ったのち、測定し、得られたメジアン径を平均粒子
径とした。
【００１５】［元素分析］炭素、水素量はＣＨＮ型元素
分析計を用いて測定した。
分析計を用いて測定した。
【００１６】
実施例１ 弗化水素 (ＨＦ) 、三弗化硼素 (ＢＦ3 ) の存在下、ナ
フタレンを重合させてメソフェーズピッチを得た。得ら
れたピッチの光学的異方性相含有率は１００％、軟化点
は２２０℃で炭化収率は８３重量％以上であった。該ピ
ッチを、窒素雰囲気下３００℃／時で５１０℃まで昇温
し、更に５時間の熱処理を行った。室温まで冷却した
後、平均粒径５μｍに粉砕した。得られた炭素前駆体の
炭素に対する水素の原子比（Ｈ／Ｃ）は０．３４であっ
た。この炭素前駆体をアルゴン気流中３０００℃で炭素
化処理を行い、粒子間の融着の無い粉末状の炭素材料を
得た。
フタレンを重合させてメソフェーズピッチを得た。得ら
れたピッチの光学的異方性相含有率は１００％、軟化点
は２２０℃で炭化収率は８３重量％以上であった。該ピ
ッチを、窒素雰囲気下３００℃／時で５１０℃まで昇温
し、更に５時間の熱処理を行った。室温まで冷却した
後、平均粒径５μｍに粉砕した。得られた炭素前駆体の
炭素に対する水素の原子比（Ｈ／Ｃ）は０．３４であっ
た。この炭素前駆体をアルゴン気流中３０００℃で炭素
化処理を行い、粒子間の融着の無い粉末状の炭素材料を
得た。
【００１７】［負極としての単極評価］ （但し、以下
の放電と充電は電池として組んだ場合を想定してい
る。）得られた粉末状炭素材料１００重量部に、ポリテ
トラフルオロエチレン粉末５重量部［バインダー］を配
合・混合して円板状に圧縮成形した柔軟な成形体を作製
し、評価用試験片とした。この評価用試験片を用いて、
ＬｉＰＦ6 をエチレンカーボネートとジエチレンカーボ
ネートとの等容量混合物に溶解した溶液［濃度１. ０mo
l/l ］を電解液とし、厚さ５０μｍのポリプロピレン製
微孔膜をセパレータとするハーフセルを作製した。な
お、対極として直径１６mm、厚さ０. ５mmのリチウム金
属を使用した。また、参照極として対極と同様にリチウ
ム金属の小片を使用した。
の放電と充電は電池として組んだ場合を想定してい
る。）得られた粉末状炭素材料１００重量部に、ポリテ
トラフルオロエチレン粉末５重量部［バインダー］を配
合・混合して円板状に圧縮成形した柔軟な成形体を作製
し、評価用試験片とした。この評価用試験片を用いて、
ＬｉＰＦ6 をエチレンカーボネートとジエチレンカーボ
ネートとの等容量混合物に溶解した溶液［濃度１. ０mo
l/l ］を電解液とし、厚さ５０μｍのポリプロピレン製
微孔膜をセパレータとするハーフセルを作製した。な
お、対極として直径１６mm、厚さ０. ５mmのリチウム金
属を使用した。また、参照極として対極と同様にリチウ
ム金属の小片を使用した。
【００１８】電流密度２．０ｍＡ／ｃｍ2 で参照極に対
する評価用試験片の電極電位が１０ｍＶまで定電流充電
を行ない、さらに電極電位１０ｍＶで定電位充電を計２
０ｈｒ行なったところ充電容量：４１０mAh/g が確認さ
れた。ついで、電流密度１．０ｍＡ／ｃｍ2 で参照極に
対する評価用試験片の電極電位が１．５Ｖまで定電流放
電を行なったところ、放電容量：３４５ｍＡｈ／ｇが確
認された。
する評価用試験片の電極電位が１０ｍＶまで定電流充電
を行ない、さらに電極電位１０ｍＶで定電位充電を計２
０ｈｒ行なったところ充電容量：４１０mAh/g が確認さ
れた。ついで、電流密度１．０ｍＡ／ｃｍ2 で参照極に
対する評価用試験片の電極電位が１．５Ｖまで定電流放
電を行なったところ、放電容量：３４５ｍＡｈ／ｇが確
認された。
【００１９】実施例２ 実施例１で得られた炭素前駆体をアルゴンガス気流中２
５００℃で炭素化処理を行って、粒子間の融着の無い粉
末状の炭素材料を得た。実施例１と同様に負極としての
評価を行なったところ、充電容量：４３０ｍＡｈ／ｇ、
放電容量：３３０ｍＡｈ／ｇが確認された。
５００℃で炭素化処理を行って、粒子間の融着の無い粉
末状の炭素材料を得た。実施例１と同様に負極としての
評価を行なったところ、充電容量：４３０ｍＡｈ／ｇ、
放電容量：３３０ｍＡｈ／ｇが確認された。
【００２０】実施例３ ＨＦ、ＢＦ3 の存在下、α−メチルナフタレンを重合さ
せてメソフェーズピッチを得た。得られたピッチの光学
的異方性相含有率は１００％、軟化点は２４０℃で炭化
収率は８５重量％以上であった。ついで、熱処理温度を
５００℃とした以外は実施例１と同様の操作を行なっ
た。得られた炭素前駆体のＨ／Ｃは０．３６であった。
この炭素前駆体をアルゴン気流中２８００℃で炭素化処
理を行い、粒子間の融着の無い粉末状の炭素材料を得
た。実施例１と同様にして負極としての評価を行なった
ところ、充電容量：４１０ｍＡｈ／ｇ、放電容量：３４
０ｍＡｈ／ｇが確認された。
せてメソフェーズピッチを得た。得られたピッチの光学
的異方性相含有率は１００％、軟化点は２４０℃で炭化
収率は８５重量％以上であった。ついで、熱処理温度を
５００℃とした以外は実施例１と同様の操作を行なっ
た。得られた炭素前駆体のＨ／Ｃは０．３６であった。
この炭素前駆体をアルゴン気流中２８００℃で炭素化処
理を行い、粒子間の融着の無い粉末状の炭素材料を得
た。実施例１と同様にして負極としての評価を行なった
ところ、充電容量：４１０ｍＡｈ／ｇ、放電容量：３４
０ｍＡｈ／ｇが確認された。
【００２１】比較例１ 実施例１で得られたピッチを、窒素雰囲気下３００℃／
時で４８０℃まで昇温し、更に０．５時間の熱処理を行
った。室温まで冷却した後、平均粒径５μｍに粉砕し
た。得られた炭素前駆体の炭素に対する水素の原子比
（Ｈ／Ｃ）が０．４７であった。この炭素前駆体を実施
例１と同様にアルゴン気流中３０００℃で炭素化処理を
行なったところ、粒子間が融着した粉末状の炭素材料が
得られた。機械式粉砕機により解砕した後、実施例１と
同様にして負極としての評価を行なったところ、充電容
量：４５０ｍＡｈ／ｇ、放電容量：３００ｍＡｈ／ｇに
性能が低下した。
時で４８０℃まで昇温し、更に０．５時間の熱処理を行
った。室温まで冷却した後、平均粒径５μｍに粉砕し
た。得られた炭素前駆体の炭素に対する水素の原子比
（Ｈ／Ｃ）が０．４７であった。この炭素前駆体を実施
例１と同様にアルゴン気流中３０００℃で炭素化処理を
行なったところ、粒子間が融着した粉末状の炭素材料が
得られた。機械式粉砕機により解砕した後、実施例１と
同様にして負極としての評価を行なったところ、充電容
量：４５０ｍＡｈ／ｇ、放電容量：３００ｍＡｈ／ｇに
性能が低下した。
【００２２】比較例２ 実施例３で得られたピッチを、窒素雰囲気下３００℃／
時で４８０℃まで昇温し、更に０．５時間の熱処理を行
った後、平均粒径５μｍに粉砕した。得られた炭素前駆
体の炭素に対する水素の原子比（Ｈ／Ｃ）が０．４９で
あった。この炭素前駆体を実施例３と同様にアルゴン気
流中２８００℃で炭素化処理を行なったところ、粒子間
が融着した粉末状の炭素材料が得られた。機械式粉砕機
により解砕した後、実施例１と同様にして負極としての
評価を行なったところ、充電容量：４４０ｍＡｈ／ｇ、
放電容量：２９０ｍＡｈ／ｇに性能が低下した。
時で４８０℃まで昇温し、更に０．５時間の熱処理を行
った後、平均粒径５μｍに粉砕した。得られた炭素前駆
体の炭素に対する水素の原子比（Ｈ／Ｃ）が０．４９で
あった。この炭素前駆体を実施例３と同様にアルゴン気
流中２８００℃で炭素化処理を行なったところ、粒子間
が融着した粉末状の炭素材料が得られた。機械式粉砕機
により解砕した後、実施例１と同様にして負極としての
評価を行なったところ、充電容量：４４０ｍＡｈ／ｇ、
放電容量：２９０ｍＡｈ／ｇに性能が低下した。
【００２３】
【発明の効果】本願発明により、工業的に安定して製造
可能でかつ、高性能な非水溶媒二次電池負極用炭素材料
が得られる。
可能でかつ、高性能な非水溶媒二次電池負極用炭素材料
が得られる。
Claims (2)
- 【請求項１】 非酸化性ガス雰囲気下においてピッチを
熱処理することにより得られた、炭素に対する水素の原
子比が０．４２以下である炭素前駆体を炭素化処理する
ことにより調製された非水溶媒二次電池負極用炭素材
料。 - 【請求項２】 ピッチが炭化収率：７０％以上、軟化
点：１７０℃以上で、光学的異方性相含有率：７０％以
上のメソフェーズピッチであることを特徴とする請求項
１記載の非水溶媒二次電池負極用炭素材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7174976A JPH0927322A (ja) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | 非水溶媒二次電池負極用炭素材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7174976A JPH0927322A (ja) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | 非水溶媒二次電池負極用炭素材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0927322A true JPH0927322A (ja) | 1997-01-28 |
Family
ID=15988044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7174976A Pending JPH0927322A (ja) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | 非水溶媒二次電池負極用炭素材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0927322A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10308221A (ja) * | 1997-05-09 | 1998-11-17 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 非水溶媒二次電池負極用炭素材料の製造法 |
-
1995
- 1995-07-11 JP JP7174976A patent/JPH0927322A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10308221A (ja) * | 1997-05-09 | 1998-11-17 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 非水溶媒二次電池負極用炭素材料の製造法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040331 |