JPH09278522A - プラズマエッチング電極用ガラス状カーボン - Google Patents
プラズマエッチング電極用ガラス状カーボンInfo
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- JPH09278522A JPH09278522A JP8118181A JP11818196A JPH09278522A JP H09278522 A JPH09278522 A JP H09278522A JP 8118181 A JP8118181 A JP 8118181A JP 11818196 A JP11818196 A JP 11818196A JP H09278522 A JPH09278522 A JP H09278522A
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- novolac type
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- phenol resin
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 曲げ強度が１５００kg/cm2以上で、プラ
ズマエッチング電極として用いた場合、プラズマによる
スパツタリング、反応に対して耐消耗性にすぐれ、発塵
の少ないガラス状カーボンを提供する。 【解決手段】 メタノール可溶分が２０〜８０％の
高分子量固体ノボラック型フエノール樹脂を原料とし
て、該ノボラック型フェノール樹脂に溶解力を有する有
機溶剤を外割りで１０〜５０％添加するか、またはメタ
ノール可溶分８５％以上の低分子量ノボラック型フェノ
ール樹脂を外割りで２０〜１００％添加した後、真空ま
たは減圧下十分脱気脱泡し１２０〜１８０℃で成形硬化
し、次いで不活性ガス雰囲気中で３００℃以下の温度範
囲を５℃／hr以下の速度で昇温し２０００℃以上で焼成
することにより得られるガラス状カーボン。
ズマエッチング電極として用いた場合、プラズマによる
スパツタリング、反応に対して耐消耗性にすぐれ、発塵
の少ないガラス状カーボンを提供する。 【解決手段】 メタノール可溶分が２０〜８０％の
高分子量固体ノボラック型フエノール樹脂を原料とし
て、該ノボラック型フェノール樹脂に溶解力を有する有
機溶剤を外割りで１０〜５０％添加するか、またはメタ
ノール可溶分８５％以上の低分子量ノボラック型フェノ
ール樹脂を外割りで２０〜１００％添加した後、真空ま
たは減圧下十分脱気脱泡し１２０〜１８０℃で成形硬化
し、次いで不活性ガス雰囲気中で３００℃以下の温度範
囲を５℃／hr以下の速度で昇温し２０００℃以上で焼成
することにより得られるガラス状カーボン。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコンの酸化膜、窒化
膜等のエッチングに使用されるプラズマエッチング電極
用のガラス状カーボン及びその製造方法に関する。
膜等のエッチングに使用されるプラズマエッチング電極
用のガラス状カーボン及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラズマエッチングによるフッ素、イオ
ウ系等のガスを高周波でプラズマ化し、シリコンの酸化
膜、窒化膜等をエッチングする際に使用する電極には、
ガラス状カーボンが多く用いられている。
ウ系等のガスを高周波でプラズマ化し、シリコンの酸化
膜、窒化膜等をエッチングする際に使用する電極には、
ガラス状カーボンが多く用いられている。
【０００３】このプラズマエッチング用電極は、プラズ
マによるスパツタリングや反応により消耗することや、
発塵の発生が問題となっている。そこで、より消耗、発
塵を少なくするため、ガラス状カーボンの材質を改善す
る種々の試みがなされている。
マによるスパツタリングや反応により消耗することや、
発塵の発生が問題となっている。そこで、より消耗、発
塵を少なくするため、ガラス状カーボンの材質を改善す
る種々の試みがなされている。
【０００４】例えば、特開平４−３１０５６６号には、
熱硬化性樹脂による単一物質系の原料を用い、混合して
真空下で脱気しながら成形し、緻密質ガラス状カーボン
を製造する方法が開示されている。
熱硬化性樹脂による単一物質系の原料を用い、混合して
真空下で脱気しながら成形し、緻密質ガラス状カーボン
を製造する方法が開示されている。
【０００５】また特開平４−３４２６４６号には、融点
の異なる２種類以上の熱硬化性樹脂を原料として均一組
織で材質強度にすぐれたガラス状カーボンを製造する方
法が開示されている。
の異なる２種類以上の熱硬化性樹脂を原料として均一組
織で材質強度にすぐれたガラス状カーボンを製造する方
法が開示されている。
【０００６】しかし、いずれも曲げ強度が１１００kg/c
m2前後であり、この強度ではプラズマエッチング電極と
して用いた場合、耐プラズマ特性すなわちプラズマによ
るスパツタリング、反応に対する耐消耗性について不十
分なことが多い。
m2前後であり、この強度ではプラズマエッチング電極と
して用いた場合、耐プラズマ特性すなわちプラズマによ
るスパツタリング、反応に対する耐消耗性について不十
分なことが多い。
【０００７】したがって、より曲げ強度が高く、少なく
とも１５００kg/cm2以上であり、プラズマエッチング電
極として耐プラズマ性にすぐれたガラス状カーボンが望
まれている。
とも１５００kg/cm2以上であり、プラズマエッチング電
極として耐プラズマ性にすぐれたガラス状カーボンが望
まれている。
【０００８】
【発明の課題】以上のような問題に鑑み、本発明者は、
曲げ強度が１５００kg/cm2以上で、プラズマエッチング
用電極として用いた場合、プラズマによるスパツタリン
グ、反応に対して耐消耗性にすぐれ、発塵の少ないガラ
ス状カーボンを提供する。
曲げ強度が１５００kg/cm2以上で、プラズマエッチング
用電極として用いた場合、プラズマによるスパツタリン
グ、反応に対して耐消耗性にすぐれ、発塵の少ないガラ
ス状カーボンを提供する。
【０００９】
【課題解決の手段】上記の課題を解決するため、本発明
者が提供するのは、メタノール可溶分が２０〜８０％の
高分子量固体ノボラック型フェノール樹脂を原料とし
て、該ノボラック型フェノール樹脂に溶解力を有する有
機溶剤を外割りで１０〜５０％添加するか、またはメタ
ノール可溶分８５％以上の低分子量ノボラック型フェノ
ール樹脂を外割で２０〜１００％添加した後、真空また
は減圧下十分脱気脱泡し１２０℃〜１８０℃で成形硬化
し、次いで不活性ガス雰囲気中で３００℃以下の温度範
囲を５℃／hr以下の速度で昇温し２０００℃以上で焼成
することにより得られるガラス状カーボンである。
者が提供するのは、メタノール可溶分が２０〜８０％の
高分子量固体ノボラック型フェノール樹脂を原料とし
て、該ノボラック型フェノール樹脂に溶解力を有する有
機溶剤を外割りで１０〜５０％添加するか、またはメタ
ノール可溶分８５％以上の低分子量ノボラック型フェノ
ール樹脂を外割で２０〜１００％添加した後、真空また
は減圧下十分脱気脱泡し１２０℃〜１８０℃で成形硬化
し、次いで不活性ガス雰囲気中で３００℃以下の温度範
囲を５℃／hr以下の速度で昇温し２０００℃以上で焼成
することにより得られるガラス状カーボンである。
【００１０】以下に本発明を詳述する。本発明者らは、
プラズマによるスパッタリングや反応はガラス状カーボ
ンの緻密さ、表面積と密接な関係があることを重視し
て、鋭意研究した。
プラズマによるスパッタリングや反応はガラス状カーボ
ンの緻密さ、表面積と密接な関係があることを重視し
て、鋭意研究した。
【００１１】その結果、より緻密でより低表面積にする
とガラス状カーボンの消耗を大幅に抑制でき、同時に発
塵も低減できるとの見解に基き、以下のように原料の選
定、原料の調整、成形、焼成を行い、緻密で低表面積の
ガラス状カーボンを製造した。
とガラス状カーボンの消耗を大幅に抑制でき、同時に発
塵も低減できるとの見解に基き、以下のように原料の選
定、原料の調整、成形、焼成を行い、緻密で低表面積の
ガラス状カーボンを製造した。
【００１２】まず、原料として固体の高分子量ノボラッ
ク型フェノール樹脂を用いる。これはガラス状カーボン
の緻密性が原料となる樹脂の分子量と密接な関係がある
ことに着眼したものである。
ク型フェノール樹脂を用いる。これはガラス状カーボン
の緻密性が原料となる樹脂の分子量と密接な関係がある
ことに着眼したものである。
【００１３】ノボラック型のフェノール樹脂は、それ自
体では硬化しにくいので、高分子化でき好ましい。同じ
フェノール樹脂でもレゾール型のものは、それに含まれ
る官能基により硬化するため好ましくない。
体では硬化しにくいので、高分子化でき好ましい。同じ
フェノール樹脂でもレゾール型のものは、それに含まれ
る官能基により硬化するため好ましくない。
【００１４】本発明の原料は固体ノボラツク型フェノー
ル樹脂でメタノール可溶分が２０〜８０％の高分子量の
ものであることが必要である。８０％を越えるとガラス
状カーボンの緻密化が不足するので問題があり、２０％
未満では成型不良となり、不都合が生じる。
ル樹脂でメタノール可溶分が２０〜８０％の高分子量の
ものであることが必要である。８０％を越えるとガラス
状カーボンの緻密化が不足するので問題があり、２０％
未満では成型不良となり、不都合が生じる。
【００１５】次にガラス状カーボンの低表面積化をねら
いとして、上記の樹脂原料につき、調整を行う。これ
は、固体樹脂の成形においては、原料粉末の粒子境界
（以下粒界という）が最終製品であるガラス状カーボン
に継承され、これにより表面積の増大につながることを
踏まえたものである。
いとして、上記の樹脂原料につき、調整を行う。これ
は、固体樹脂の成形においては、原料粉末の粒子境界
（以下粒界という）が最終製品であるガラス状カーボン
に継承され、これにより表面積の増大につながることを
踏まえたものである。
【００１６】即ち、低表面積化のためには、原料粉末の
粒界をなくすことが重要となりそのためには成形時に樹
脂の流動性をよくする必要がある。かかる樹脂の流動性
の良化のための原料の調整として本発明では、原料の高
分子量固体ノボラック型フェノール樹脂に、次のように
溶剤の添加または低分子量樹脂の添加を行う。
粒界をなくすことが重要となりそのためには成形時に樹
脂の流動性をよくする必要がある。かかる樹脂の流動性
の良化のための原料の調整として本発明では、原料の高
分子量固体ノボラック型フェノール樹脂に、次のように
溶剤の添加または低分子量樹脂の添加を行う。
【００１７】まず、溶剤の添加としては、メタノール、
アセント等のノボラック型フェノール樹脂に溶解力を有
する有機溶剤を使用し、原料のフェノール樹脂に対し外
割りで１０〜５０％添加し、その後乾燥する。添加量が
１０％未満では原料のフェノール樹脂の粒界がガラス状
カーボンに継承され、表面積が増大し、耐プラズマ性の
低下をきたし、５０％以上になると、その後のメタノー
ルの除去に多大な労力を要するので不都合が生じる。
アセント等のノボラック型フェノール樹脂に溶解力を有
する有機溶剤を使用し、原料のフェノール樹脂に対し外
割りで１０〜５０％添加し、その後乾燥する。添加量が
１０％未満では原料のフェノール樹脂の粒界がガラス状
カーボンに継承され、表面積が増大し、耐プラズマ性の
低下をきたし、５０％以上になると、その後のメタノー
ルの除去に多大な労力を要するので不都合が生じる。
【００１８】低分子量樹脂の添加については、メタノー
ル可溶分８５％以上の低分子量固体ノボラック型フェノ
ール樹脂を原料の高分子量固体ノボラック型フェノール
樹脂に対して、外割りで２０〜１００％添加する
ル可溶分８５％以上の低分子量固体ノボラック型フェノ
ール樹脂を原料の高分子量固体ノボラック型フェノール
樹脂に対して、外割りで２０〜１００％添加する
【００１９】低分子量固体ノボラック型フェノール樹脂
のメタノール可溶分が８５％未満であると、成形時の樹
脂の流動性の改善が不十分である。また添加量が２０％
未満では、成形時の樹脂の流動性の改善が不十分で、１
００％を越えると、ガラス状カーボンの緻密性が不足す
る。
のメタノール可溶分が８５％未満であると、成形時の樹
脂の流動性の改善が不十分である。また添加量が２０％
未満では、成形時の樹脂の流動性の改善が不十分で、１
００％を越えると、ガラス状カーボンの緻密性が不足す
る。
【００２０】上記のように、溶剤の添加または低分子量
樹脂の添加により、原料の樹脂の成形時の流動性を高
め、原料粉末の粒界をなくし、ガラス状カーボンの低表
面積化を効果的に行うことができる。
樹脂の添加により、原料の樹脂の成形時の流動性を高
め、原料粉末の粒界をなくし、ガラス状カーボンの低表
面積化を効果的に行うことができる。
【００２１】次に、上記のように原料の樹脂に、溶剤を
添加または低分子量樹脂を添加して混合した後、真空ま
たは減圧下十分脱気脱泡して、１２０〜１８０℃で硬化
成型する。硬化成型温度が１２０℃未満では、樹脂の流
動性が不十分のため粒界が残る。１８０℃以上では樹脂
の硬化が急速に進行するため、やはり粒界が残る。
添加または低分子量樹脂を添加して混合した後、真空ま
たは減圧下十分脱気脱泡して、１２０〜１８０℃で硬化
成型する。硬化成型温度が１２０℃未満では、樹脂の流
動性が不十分のため粒界が残る。１８０℃以上では樹脂
の硬化が急速に進行するため、やはり粒界が残る。
【００２２】次に上記の成型物を不活性ガス雰囲気中で
３００℃以下の温度を５℃／hr以下の速度で昇温し２０
００℃以上で焼成することにより本発明のガラス状カー
ボンが得られる。
３００℃以下の温度を５℃／hr以下の速度で昇温し２０
００℃以上で焼成することにより本発明のガラス状カー
ボンが得られる。
【００２３】この焼成の工程においては、３００℃以下
の温度範囲を５℃／hr以下の昇温速度でゆっくりと昇温
焼成することが重要である。
の温度範囲を５℃／hr以下の昇温速度でゆっくりと昇温
焼成することが重要である。
【００２４】これは上記のような、樹脂の流動性を高め
る処置をした成形体は揮発分を多く含むため、焼成時の
ふくれ、ボイド等の不良発生を防止するために必要な条
件である。上記のような昇温速度で焼成することにより
揮発分を除去し、不良の発生を防止できる。
る処置をした成形体は揮発分を多く含むため、焼成時の
ふくれ、ボイド等の不良発生を防止するために必要な条
件である。上記のような昇温速度で焼成することにより
揮発分を除去し、不良の発生を防止できる。
【００２５】以上のような製造工程で得られた本発明の
ガラス状カーボンは、緻密性にすぐれ低表面積で、曲げ
強度が１５００kg/m2 以上である。曲げ強度は、粒界等
のガラス状カーボンに含まれる欠陥の量を反映するパラ
メーターであり、これが低いことは粒界の除去が不十分
なことを意味する。本発明における曲げ強度１５００kg
/m2 以上のガラス状カーボンは、粒界の除去が十分にな
されたものである。
ガラス状カーボンは、緻密性にすぐれ低表面積で、曲げ
強度が１５００kg/m2 以上である。曲げ強度は、粒界等
のガラス状カーボンに含まれる欠陥の量を反映するパラ
メーターであり、これが低いことは粒界の除去が不十分
なことを意味する。本発明における曲げ強度１５００kg
/m2 以上のガラス状カーボンは、粒界の除去が十分にな
されたものである。
【００２６】本発明のガラス状カーボンは緻密性が高
く、曲げ強度が１５００kg/m2 以上と高強度のものであ
る。特にプラズマエッチング用電極板に用いた場合、プ
ラズマによるスパッタリングや反応に対し、耐消耗性に
すぐれ、発塵性も少なく、工業上有用なものである。
く、曲げ強度が１５００kg/m2 以上と高強度のものであ
る。特にプラズマエッチング用電極板に用いた場合、プ
ラズマによるスパッタリングや反応に対し、耐消耗性に
すぐれ、発塵性も少なく、工業上有用なものである。
【実施例および比較例】
【００２７】
【実施例１】メタノール可溶分が３０％のノボラック型
フェノール樹脂（商品名 ベルパールＳ−830 鐘紡〓
製）５００ｇに１００ｇのメタノールを加え、よく混合
した後乾燥し、金型に仕込み１６０℃で成型し樹脂成型
板を得た。上記成型板を窒素中２０００℃で焼成するに
あたり、３００℃以下の昇温速度を２℃／ｈｒに設定
し、ガラス状カーボンを得た。得られたガラス状カーボ
ンの外観は良好であり、曲げ強度は１８５０kg/cm2であ
った。
フェノール樹脂（商品名 ベルパールＳ−830 鐘紡〓
製）５００ｇに１００ｇのメタノールを加え、よく混合
した後乾燥し、金型に仕込み１６０℃で成型し樹脂成型
板を得た。上記成型板を窒素中２０００℃で焼成するに
あたり、３００℃以下の昇温速度を２℃／ｈｒに設定
し、ガラス状カーボンを得た。得られたガラス状カーボ
ンの外観は良好であり、曲げ強度は１８５０kg/cm2であ
った。
【００２８】
【実施例２】メタノール可溶分が７０％のノボラック型
フェノール樹脂（商品名 ベルパールＳ−870 鐘紡〓
製）５００ｇに、メタノール可溶分が９０％の低分子量
ノボラック型フェノール樹脂（ベルパールＳ−890 鐘紡
〓製）１５０ｇを加えてよく混合した後、 実施例１と同
様に処理してガラス状カーボンを得た。得られたガラス
状カーボンの外観は良好であり、曲げ強度は２０００kg
/cm2であった。
フェノール樹脂（商品名 ベルパールＳ−870 鐘紡〓
製）５００ｇに、メタノール可溶分が９０％の低分子量
ノボラック型フェノール樹脂（ベルパールＳ−890 鐘紡
〓製）１５０ｇを加えてよく混合した後、 実施例１と同
様に処理してガラス状カーボンを得た。得られたガラス
状カーボンの外観は良好であり、曲げ強度は２０００kg
/cm2であった。
【００２９】
【実施例３】メタノール可溶分が７０％のノボラツク型
フェノール樹脂（商品名 ベルパールＳ−870 鐘紡〓
製）５００ｇにメタノール可溶分が９０％の低分子量ノ
ボラック型フエノール樹脂（ベルパールＳ−890 鐘紡〓
製）の添加量を３００ｇとする以外は、すべて実施例１
と同様にしてガラス状カーボンを得た。得られたガラス
状カーボンの外観は良好であり、曲げ強度は２３００kg
/cm2であった。
フェノール樹脂（商品名 ベルパールＳ−870 鐘紡〓
製）５００ｇにメタノール可溶分が９０％の低分子量ノ
ボラック型フエノール樹脂（ベルパールＳ−890 鐘紡〓
製）の添加量を３００ｇとする以外は、すべて実施例１
と同様にしてガラス状カーボンを得た。得られたガラス
状カーボンの外観は良好であり、曲げ強度は２３００kg
/cm2であった。
【００３０】
【比較例１】実施例１におけるメタノールの添加量を２
０ｇとする以外は、すべて実施例１と同様に処理してガ
ラス状カーボンを得た。ガラス状カーボンの外観は良好
だったが、曲げ強度は８５０kg/cm2であった。
０ｇとする以外は、すべて実施例１と同様に処理してガ
ラス状カーボンを得た。ガラス状カーボンの外観は良好
だったが、曲げ強度は８５０kg/cm2であった。
【００３１】
【比較例２】実施例２におけるメタノール可溶分９０％
のフェノール樹脂の添加量を７００ｇとする以外は、す
べて実施例１と同様にしてガラス状カーボンを得た。ガ
ラス状カーボンの外観は良好だったが、曲げ強度は１２
００kg/cm2であった。
のフェノール樹脂の添加量を７００ｇとする以外は、す
べて実施例１と同様にしてガラス状カーボンを得た。ガ
ラス状カーボンの外観は良好だったが、曲げ強度は１２
００kg/cm2であった。
【００３２】
【比較例３】実施例２におけるメタノール可溶分９０％
のフエノール樹脂の添加量を２０ｇとする以外はすべて
実施例１と同様に処理してガラス状カーボンを得た。ガ
ラス状カーボンの外観は良好だったが、曲げ強度は１０
５０kg/cm2であった。
のフエノール樹脂の添加量を２０ｇとする以外はすべて
実施例１と同様に処理してガラス状カーボンを得た。ガ
ラス状カーボンの外観は良好だったが、曲げ強度は１０
５０kg/cm2であった。
【００３３】
【比較例４】実施例１における３００℃以下の温度範囲
の昇温速度を１０℃／hrとする以外はすべて実施例２と
同様に処理してガラス状カーボンを得た。ガラス状カー
ボンの外観は多数のふくれが観察された。
の昇温速度を１０℃／hrとする以外はすべて実施例２と
同様に処理してガラス状カーボンを得た。ガラス状カー
ボンの外観は多数のふくれが観察された。
【００３４】
【実施例４】実施例１〜３、比較例１〜３で得られたガ
ラス状カーボンを１ｃｍ角に切断し、下記の条件でプラ
ズマ照射試験を行った。その結果を表１に示す。 〔条件〕 温度 ：室温 ガス ：ＣＦ4 ／Ｏ2 ＝４／１ 圧力 ：０．１Torr パワー：１５０Ｗ
ラス状カーボンを１ｃｍ角に切断し、下記の条件でプラ
ズマ照射試験を行った。その結果を表１に示す。 〔条件〕 温度 ：室温 ガス ：ＣＦ4 ／Ｏ2 ＝４／１ 圧力 ：０．１Torr パワー：１５０Ｗ
【表１】 以上のように、本発明品の耐プラズマ性は非常に優れて
いることがわかる。
いることがわかる。
Claims (1)
- 【請求項１】メタノール可溶分が２０〜８０％の高分子
量固体ノボラック型フェノール樹脂を原料として、該ノ
ボラック型フェノール樹脂に溶解力を有する有機溶剤を
外割りで１０〜５０％添加するか、またはメタノール可
溶分８５％以上の低分子量ノボラック型フェノール樹脂
を外割りで２０〜１００％添加した後、真空または減圧
下脱気脱泡し１２０℃〜１８０℃で成形硬化し、次いで
不活性ガス雰囲気中で３００℃以下の温度範囲を５℃／
hr以下の速度で昇温し２０００℃以上で焼成することに
より得られるガラス状カーボン。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11818196A JP3298788B2 (ja) | 1996-04-17 | 1996-04-17 | プラズマエッチング電極用ガラス状カーボン |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11818196A JP3298788B2 (ja) | 1996-04-17 | 1996-04-17 | プラズマエッチング電極用ガラス状カーボン |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09278522A true JPH09278522A (ja) | 1997-10-28 |
| JP3298788B2 JP3298788B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=14730153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11818196A Expired - Lifetime JP3298788B2 (ja) | 1996-04-17 | 1996-04-17 | プラズマエッチング電極用ガラス状カーボン |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3298788B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109535716A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-03-29 | 江苏澳盛复合材料科技有限公司 | 一种与金属粘结性好的聚苯硫醚/碳纤维复合材料 |
-
1996
- 1996-04-17 JP JP11818196A patent/JP3298788B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109535716A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-03-29 | 江苏澳盛复合材料科技有限公司 | 一种与金属粘结性好的聚苯硫醚/碳纤维复合材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3298788B2 (ja) | 2002-07-08 |
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