JPH0930933A

JPH0930933A - 化粧料

Info

Publication number: JPH0930933A
Application number: JP18254295A
Authority: JP
Inventors: Takumi Miyazaki; 崎巧宮; Hirokazu Tanaka; 中博和田; Akira Nakao; 尾彰中
Original assignee: Catalysts and Chemicals Industries Co Ltd
Current assignee: JGC Catalysts and Chemicals Ltd
Priority date: 1995-07-19
Filing date: 1995-07-19
Publication date: 1997-02-04

Abstract

(57)【要約】【課題】紫外線遮蔽効果、特に３２０〜４００ｎｍの波
長を有する紫外線の遮蔽効果に優れ、しかも皮膚を刺激
するなどの副作用がなく、長期間安定した紫外線遮蔽効
果を示し、分散性に優れる上、使用時の感触に優れた化
粧料を提供する。【解決手段】化粧料中に、Ｔｉ、ＦｅおよびＳｉの複合
酸化物であって、ＦｅがＦｅ₂Ｏ₃換算で０．０５〜１
０重量％であり、ＳｉがＳｉＯ₂換算で１〜２０重量％
である複合酸化物からなる微粒子および／または該複合
酸化物で被覆された微粒子を含有させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の技術分野】本発明は、化粧料に関し、さらに詳
しくは優れた紫外線遮蔽効果を有する化粧料に関する。

【０００２】

【発明の技術的背景】最近、紫外線による日焼けが防止
できる日焼け止め化粧料が販売されている。この日焼け
止め化粧料は、紫外線吸収剤などの紫外線遮蔽剤を含
み、皮膚に照射される紫外線を紫外線遮蔽剤によって吸
収などして遮蔽し、過剰量の紫外線照射により皮膚に紅
斑、水泡が発生するのを防止すると同時に皮膚の色素細
胞でメラニンが形成されるのを抑制し、これにより皮膚
に色素が沈着するのを防止する作用がある。

【０００３】日焼け止め化粧料用紫外線吸収剤として
は、塩酸キニーネ、硫酸キニーネなどのキニーネ塩類、
パラアミノ安息香酸エチル、パラアミノ安息香酸イソプ
ロピルなどのパラアミノ安息香酸誘導体、サリチル酸フ
ェニルなどのサリチル酸誘導体、桂皮酸ベンジル、ホモ
メンチル桂皮酸などの桂皮酸誘導体、アセトアニリドな
どが知られている。

【０００４】しかしながら、これらの紫外線吸収剤に
は、化粧料中の含有量を増加させるに従って、紫外線吸
収剤が化粧料中に均一に溶解しなくなったり、皮膚を刺
激したり、あるいは紫外線吸収時に変質して紫外線吸収
率が低下したり、着色したりするなどの問題点があっ
た。

【０００５】上記以外の日焼け止め化粧料用紫外線遮蔽
剤としては、酸化チタン、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸
化鉄などの無機化合物が知られている。これらの紫外線
遮蔽剤は、紫外線吸収時にほんとんど変質することはな
く、また、皮膚に浸透して体内に吸収されることもな
く、皮膚を刺激することもほとんどないことから、最近
では日焼け止め化粧料用紫外線遮蔽剤としてよく用いら
れている。

【０００６】ところで、太陽光線に含まれる紫外線のう
ち、約２８０〜３２０ｎｍ（ＵＶ−Ｂ領域）、特に２９
７．６ｎｍの波長を有する紫外線は、ドルノー線と呼ば
れ、急性の炎症である紅斑と火傷とを皮膚に引き起こす
作用がある。このうちの紅斑は、一定期間の後に消滅す
るが、その後、皮膚にメラニン色素を沈着させる作用が
あり、日焼けの原因となっている。

【０００７】また、約３２０〜４００ｎｍ（ＵＶ−Ａ領
域）、特に３４０〜３８０ｎｍの波長を有する紫外線
は、表皮の還元メラニンを酸化して皮膚にメラニン色素
を沈着させる作用があることが知られている。

【０００８】従来、ＵＶ−Ｂ領域の紫外線が皮膚に及ぼ
す影響が注目され、この領域の紫外線遮蔽に優れた効果
を示す紫外線遮蔽剤は多く知られている。しかしなが
ら、最近ではＵＶ−Ａ領域の紫外線による皮膚へのメラ
ニン色素の沈着を防止することの必要性についての認識
が高まり、全紫外領域の紫外線が効果的に遮蔽できる化
粧料が望まれている。

【０００９】従来から紫外線遮蔽剤として用いられてき
た酸化チタンは、ＵＶ−Ｂ領域の紫外線遮蔽効果に優れ
ているももの、ＵＶ−Ａ領域の紫外線遮蔽効果に劣ると
いう問題点があった。

【００１０】また、酸化鉄は、ＵＶ−Ａ領域の紫外線遮
蔽効果に優れているももの、化粧料に配合すると黄ない
し赤色に着色するという問題点があった。他方、酸化亜
鉛は、ＵＶ−Ａ領域およびＵＶ−Ｂ領域の紫外線を遮蔽
する能力があるものの、その能力が低いという問題点が
あった。

【００１１】

【発明の目的】本発明は、上記事情を鑑みてなされたも
のであって、ＵＶ−Ｂ領域の紫外線遮蔽効果に優れると
ともにＵＶ−Ａ領域の紫外線遮蔽効果にも優れ、しかも
皮膚を刺激するなどの副作用がなく、長期間安定した紫
外線遮蔽効果を示し、分散性に優れる上、使用時の感触
に優れた化粧料を提供することを目的としている。

【００１２】

【発明の概要】本発明に係る化粧料は、Ｔｉ、Ｆｅおよ
びＳｉの複合酸化物であって、ＦｅがＦｅ₂Ｏ₃換算で
０．０５〜１０重量％であり、ＳｉがＳｉＯ₂換算で１
〜２０重量％である複合酸化物からなる微粒子および／
または該複合酸化物で被覆された微粒子を含有すること
を特徴としている。

【００１３】

【発明の具体的説明】以下に本発明に係る化粧料につい
てさらに詳しく説明する。本発明に係る化粧料は、Ｔ
ｉ、ＦｅおよびＳｉの複合酸化物からなる微粒子および
／またはＴｉ、ＦｅおよびＳｉの複合酸化物で被覆され
た微粒子を含有している。

【００１４】上記複合酸化物の主成分は酸化チタンであ
り、この複合酸化物中の酸化チタンは、アナターゼ型酸
化チタン、ルチル型酸化チタン、アモルファス酸化チタ
ン、あるいはこれらの２種以上の混合物であってもよ
い。

【００１５】本発明で用いられる複合酸化物中には、Ｆ
ｅ成分がＦｅ₂Ｏ₃換算で０．０５〜１０重量％、好ま
しくは０．２〜５重量％の範囲で含まれていると同時に
Ｓｉ成分がＳｉＯ₂換算で１〜２０重量％、好ましくは
５〜１５重量％の範囲で含まれている。

【００１６】本発明では、これらＦｅおよびＳｉの上記
酸化物換算合計量が３０重量％以下、特に２０重量％以
下であることが好ましい。上記のような性質および組成
を有する複合酸化物は、次のような方法で得られる。ａ）酸化チタン微粒子中に所定量のＦｅ化合物およびＳ
ｉ化合物をたとえば混合するなどして均一に配合し、次
いでこれらのＦｅ化合物およびＳｉ化合物が配合された
酸化チタン微粒子を焼成する方法、ｂ）特開昭第６３−２２９１３９号公報に記載されてい
る「酸化チタンゾルの製造方法」に従ってＦｅおよびＳ
ｉを含む酸化チタンゾルを調製し、得られた酸化チタン
ゾルを乾燥・焼成する方法。

【００１７】上記いずれの方法においても、焼成温度
は、通常、８００℃以上、好ましくは１０００〜１３０
０℃である。このような高温焼成過程を経て本発明で用
いられる複合酸化物を製造した場合であっても、製造さ
れた複合酸化物中に主成分として含まれる酸化チタン
は、通常、ルチル型酸化チタンに転移せず、アナターゼ
型結晶構造を保持している。

【００１８】ここで、上記ｂ）の方法でＦｅおよびＳｉ
を含む酸化チタン系複合酸化物ゾルを調製する場合につ
き、さらに詳しく説明すると下記の通りである。まず、
水和酸化チタンおよび水和酸化鉄の混合ゲルまたはゾ
ル、あるいはこれらの共沈ゲルまたはゾルを調製する。

【００１９】上記混合ゲルは、たとえば、塩化チタン、
硫酸チタニルなどのチタン塩の水溶液、塩化鉄などの鉄
塩の水溶液をそれぞれ中和加水分解して得られる水和酸
化チタンゲルと水和酸化鉄ゲルとを混合することによっ
て得られる。また、水和酸化チタンゲルを予め調製し、
これに鉄塩の水溶液を加えて中和加水分解することによ
っても上記混合ゲルが得られる。

【００２０】水和酸化チタンと水和酸化鉄との共沈ゲル
は、チタン塩と鉄塩との混合水溶液を中和加水分解する
ことによって得られる。また、これらの混合ゲル、共沈
ゲルを酸で解膠することによってゾルが得られる。上述
した混合ゲルまたはゾル、あるいは共沈ゲルまたはゾル
は、上記方法によらないで、従来公知の方法、例えばチ
タニウムおよび鉄のアルコキシドを加水分解する方法で
で調製してもよい。なお、本明細書では「水和酸化チタ
ン」、「水和酸化鉄」とは、それぞれ酸化チタンの水和
物および水酸化チタン、酸化鉄の水和物および水酸化鉄
を含む総称である。

【００２１】次いで、上述した混合ゲルまたはゾル、あ
るいは共沈ゲルまたはゾルに過酸化水素を加え、水和酸
化チタンおよび水和酸化鉄を溶解してこれらの均一な水
溶液を調製する。上記混合ゲルまたはゾル、あるいは共
沈ゲルまたはゾルに加える過酸化水素の量はＨ₂Ｏ₂／
（ＴｉＯ₂＋Ｆｅ₂Ｏ₃）（重量比）で１．５以上であ
ることが好ましい。このような量で上記混合ゲルまたは
ゾル、あるいは共沈ゲルまたはゾルに過酸化水素を加え
ると、水和酸化チタンおよび水和酸化鉄を完全に溶解す
ることができる。この際、水溶液中の水和酸化チタンお
よび水和酸化鉄の合計濃度が高すぎると、これらの溶解
に長時間を要し、さらに未溶解物が沈澱したり、あるい
は水溶液が粘調になりすぎる場合がある。したがって、
水溶液中の水和酸化チタンおよび水和酸化鉄の合計濃度
は、（ＴｉＯ₂＋Ｆｅ₂Ｏ₃）換算濃度で約６重量％以
下、好ましくは約４重量％以下であることが好ましい。

【００２２】このようにして得られた過酸化水素溶解水
溶液にアルカリケイ酸塩、シリカゲル、ケイ酸液などの
ケイ素化合物を加えた後、８０℃以上の温度で加熱する
と、Ｔｉ、ＦｅおよびＳｉの複合酸化物からなる微粒子
が分散したゾルが得られる。

【００２３】上記過酸化水素溶解水溶液と上記ケイ素化
合物との混合方法としては、特に制限はなく、たとえ
ば、所定量のこれらの水溶液と上記ケイ素化合物とを一
時に全量混合してもよく、また、これらの水溶液と上記
ケイ素化合物の一部を混合して加熱した後、反応の進行
に従って残部のケイ素化合物を加えるようにしてもよ
い。

【００２４】また、上記ケイ素化合物を上述した混合ゲ
ルまたはゾル、あるいは共沈ゲルまたはゾルに加え、次
いでこれらの混合物に過酸化水素を加えてこれらの混合
物を溶解した後に８０℃以上の温度で加熱することによ
っても目的とするＴｉ、ＦｅおよびＳｉの複合酸化物か
らなる微粒子が分散したゾルを得ることができ、さらに
上述した混合ゲルまたはゾル、あるいは共沈ゲルまたは
ゾルを調製する際に上記ケイ素化合物を加え、得られた
混合ゲルまたはゾル、あるいは共沈ゲルまたはゾルに、
過酸化水素を加えてこれらのゲルまたはゾルを溶解した
後に８０℃以上の温度で加熱することによっても目的と
するＴｉ、ＦｅおよびＳｉの複合酸化物からなる微粒子
が分散したゾルを得ることができる。

【００２５】以上のようにして得られたゾルを約１００
〜１２０℃の温度で乾燥するか、あるいは凍結乾燥した
後、通常、８００℃以上、好ましくは１，０００〜１，
３００℃で焼成し、必要に応じて粉砕することにより、
紫外線遮蔽効果に優れた複合酸化物微粒子（以下、微粒
子Ｉという）が得られる。

【００２６】本発明では、紫外線遮蔽剤として上記のよ
うな微粒子Ｉを用いてもよいが、微粒子Ｉの代わりに、
あるいは微粒子Ｉとともに、上記のような複合酸化物で
被覆された微粒子を用いてもよい。

【００２７】本発明に係る化粧料の紫外線遮蔽剤として
上記のような複合酸化物で被覆された微粒子（以下、微
粒子IIという）を用いる場合、微粒子状基材としては、
化粧料成分として適した性質を有する微粒子状基材であ
れば特に制限はなく、たとえば白雲母、黒雲母、セリサ
イトなどの天然雲母、合成雲母、タルクなどの薄片状無
機化合物、ガラス薄片、あるいはシリカ、アルミナ、シ
リカ・アルミナ、ジルコニア、チタニアなどからなる微
粒子などが挙げられる。

【００２８】また、微粒子IIでは、微粒子IIの全量を１
００重量部とした場合に、上記組成を有するＴｉ、Ｆｅ
およびＳｉの複合酸化物の量が１０〜９０重量部である
ことが好ましい。

【００２９】微粒子IIの製造方法としては、このような
複合酸化物で被覆された微粒子が得られる方法であれば
特に制限はないが、たとえばＴｉ、ＦｅおよびＳｉの加
水分解性化合物を上述したような微粒子状基材の分散液
中に加えて加水分解するなどの方法が挙げられる。

【００３０】また、上記ｂ）の方法に微粒子状基材を添
加する工程を加えることによっても微粒子IIを製造する
ことができる。たとえば、上記ｂ）の方法でＴｉおよび
Ｆｅのゲルまたはゾルを過酸化水素で溶解して得られた
溶液にケイ素化合物を添加する際に同時に微粒子状基材
を添加するか、またはＴｉ、Ｆｅの混合ゲルまたは共沈
ゲルにケイ素化合物を添加した後、これらを過酸化水素
で溶解して得られた溶液に微粒子状基材を添加すること
により微粒子IIが製造される。

【００３１】さらに、水またはアルコールなどの有機溶
媒、あるいはこれらの有機溶媒と水との混合溶媒中に微
粒子状基材と複合酸化物微粒子とを分散させて両者の静
電的相互作用により微粒子状基材の表面に複合酸化物微
粒子を付着させて被覆し、次いでこの複合酸化物被覆微
粒子をろ別し、乾燥、焼成することによっても微粒子II
が製造される。

【００３２】本発明に係る化粧料の紫外線遮蔽剤として
微粒子Ｉを用いる場合であっても微粒子IIを用いる場合
であっても、あるいは微粒子Ｉとともに微粒子IIを用い
る場合であっても、これら微粒子の平均粒径は、化粧料
への分散性の点から１５μｍ以下が好ましく、透明感を
要求される化粧料に対しては０．０８μｍ以下が好まし
い。

【００３３】これら微粒子が化粧料全量に対して０．１
重量％未満では充分な紫外線遮蔽効果が発揮できない場
合があり、５０重量％を越えると化粧料としての感触の
良さを損なう場合があるので、本発明に係る化粧料は、
少なくとも０．１重量％、好ましくは１．０〜５０重量
％のこれら微粒子を含んでいることが望ましい。

【００３４】また、本発明に係る化粧料は、通常、化粧
料に配合されている各種成分、たとえば高級脂肪族アル
コール、高級脂肪酸、エステル油、パラフィン油、ワッ
クスなどの油分、エチルアルコール、プロピレングリコ
ール、ソルビトール、グリセリンなどのアルコール類、
ムコ多糖類、コラーゲン類、ＰＣＡ塩、乳酸塩などの保
湿剤、ノニオン系、カチオン系、アニオン系あるいは両
性の各種界面活性剤、アラビアガム、キサンタンガム、
ポリビニルピロリドン、エチルセルロース、カルボキシ
メチルセルロース、カルボキシビニルポリマー、変性ま
たは未変性の粘土鉱物などの増粘剤、酢酸エチル、アセ
トン、トルエンなどの溶剤、無機顔染料および有機顔染
料、ＢＨＴ、トコフェロールなどの酸化防止剤、水、薬
剤、紫外線吸収剤、有機酸または無機酸の塩からなるｐ
Ｈ緩衝剤、キレート化剤、防腐剤、香料などの１種また
は２種以上を含んでいる。

【００３５】さらに、本発明に係る化粧料は、必要に応
じて、シリカ、タルク、カオリン、マイカなどの無機充
填剤、各種有機樹脂の１種または２種以上を含んでいて
もよい。

【００３６】本発明に係る化粧料を製造する際には、通
常、これらの成分が直接混合されるが、上記のような複
合酸化物微粒子、上記のような複合酸化物で被覆された
微粒子、またはこれらの混合微粒子を、たとえば有機樹
脂またはケイ素化合物などで被覆した後、他の成分と混
合してもよい。

【００３７】本発明に係る化粧料は、粉末状、ケーキ
状、ペンシル状、スティック状、液状、乳液状、クリー
ム状などの各種形態で用いられ、化粧水、ファンデーシ
ョン、クリーム、乳液、アイシャドウ、化粧下地、ネイ
ルエナメル、アイライナー、マスカラー、口紅、パッ
ク、シャンプー、リンス、頭髪化粧料などを包含する。

【００３８】

【発明の効果】本発明に係る化粧料は、紫外線遮蔽効果
に優れ、特に皮膚にメラニン色素を沈着させる３２０〜
４００ｎｍ（ＵＶ−Ａ領域）の波長を有する紫外線を極
めて良好に遮蔽して皮膚を紫外線から効果的に保護でき
る。

【００３９】また、本発明に係る化粧料は、紫外線遮蔽
剤として上記のような特定の複合酸化物を含有している
ので、従来の紫外線遮蔽剤を含む化粧料に比較して、紫
外線遮蔽剤の量が多くても分散性に優れ、しかも耐光
性、使用感、仕上り感に優れている。

【００４０】以下、本発明を実施例により説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

【００４１】

【製造例１】ＴｉＯ₂換算で２重量％の塩化チタン水溶
液４２．７ｋｇ、Ｆｅ₂Ｏ₃換算で２重量％の塩化鉄水溶
液０．３ｋｇを均一に混合した後、ｐＨが８．５になる
までアンモニア水を添加してスラリーを得た。このスラ
リーを、ろ過し、次いで洗浄した後、３５％の過酸化水
素水１２ｋｇを加えて溶解した。

【００４２】こうして得られた溶液に、得られる複合酸
化物の濃度が１．０重量％となるように純水で希釈し
た。次いで、この溶液に、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽
イオン交換樹脂で脱アルカリして得られたＳｉＯ₂換算
濃度４重量％のケイ酸液３．５ｋｇを加えて、２００℃
の温度で２０時間加熱して複合酸化物ゾルを得た。

【００４３】得られた複合酸化物ゾルを、乾燥し、次い
で１０５０℃の温度で５時間焼成した後、粉砕し、平均
粒径０．５μｍの複合酸化物微粒子（試料Ａ）を得た。
得られた複合酸化物微粒子（試料Ａ）の組成および平均
粒径を表１に示す。

【００４４】また、塩化チタン水溶液、酸化鉄水溶液お
よびケイ酸液の配合量を変えた以外は試料Ａと同様にし
て、表１に示す複合酸化物微粒子（試料Ｂ、Ｃおよび
Ｄ）を得た。

【００４５】さらに、試料Ｃの調製工程で得られた複合
酸化物ゾルを乾燥し、次いで８５０℃の温度で５時間焼
成した後、得られた焼成物を純水に懸濁させてサンドミ
ルで１時間粉砕処理を行った。この粉砕物を凍結乾燥す
ることにより表１に示す複合酸化物微粒子（試料Ｅ）を
得た。

【００４６】

【表１】

【００４７】上記試料Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅの複合酸化物
微粒子を，それぞれ紫外線を吸収しない市販の透明粘着
テープの粘着面に、粘着面１０ｃｍ²当り約２ｍｇの量
で柔らかいハケを用いて均一に付着させて吸光度用測定
試料を作成した。

【００４８】それぞれの測定用試料の波長域２８０〜４
００ｎｍにおける吸光度を分光光度計（日本分光（株）
社製Ｕｂｅｓｔ−５５型）で測定した。結果を、図１
に示す。

【００４９】

【製造例２】塩化チタン水溶液の量を５０ｋｇに変え、
塩化鉄水溶液およびケイ酸液を加えなかった以外は製造
例１と同様にして酸化チタンのみからなる微粒子（試料
Ｆ）を得、この微粒子の吸光度を製造例１と同様にして
測定した。

【００５０】結果を図１に示す。図１に示す結果は、本
発明に係る化粧料で用いられる複合酸化物微粒子（試料
Ａ〜Ｅ）が、酸化チタン微粒子（試料Ｆ）に比較して全
領域の紫外線、特にＵＶ−Ａ領域の紫外線吸光度が大き
いことを示している。

【００５１】

【実施例１】製造例１で得られた複合酸化物微粒子（試
料Ａ）を用いて、下記組成：複合酸化物微粒子（試料Ａ）８．０重量％純水５０．０〃ステアリルアルコール５．０〃ステアリン酸８．０〃スクワラン９．５〃プロピレングリコールモノステアレート３．０〃ポリオキシエチレンセチルエーテル１．０〃プロピレングリコール８．０〃グルセリン４．０〃トリエタノールアミン１．０〃蜜蝋２．０〃香料０．５〃防腐剤適量のクリーム〔試料（ａ）〕を次の要領で調製した。 −クリーム〔試料（ａ）〕の調製方法− 複合酸化物微粒子（試料Ａ）を純水に分散した後、プロ
ピレングリコール、グリセリンおよびトリエタノールア
ミンを加えて７０℃に加熱して調製された水相部に、別
途、上記以外の成分を７０℃で加熱融解して調製した油
相部を加え、これらの混合物をホモミキサーで均一に乳
化した後、冷却してクリームを得た。

【００５２】得られたクリーム〔試料（ａ）〕を石英板
上に５μｍの厚さに塗布し、１５分間乾燥した後、波長
域２８０〜４００ｎｍにおける吸光度を分光光度計（日
本分光（株）社製Ｕｂｅｓｔ−５５型）で測定した。

【００５３】結果を図２に示す。また、このクリーム
〔試料（ａ）〕のＳＰＦ（Sun Protection Factor ）値
は、ＳＰＦアナライザー（Ｏｐｔｏｍｅｔｒｉｃ社製
ＳＰＦ−２９０）で測定した結果、１４．８であった。

【００５４】

【比較例１】複合酸化物微粒子（試料Ａ）の代わりに製
造例２で得られた酸化チタン微粒子（試料Ｆ）を用いた
以外は、実施例１と同様にしてクリーム〔試料（ｂ）〕
を調製し、得られたクリーム〔試料（ｂ）〕の吸光度を
実施例１と同様にして測定した。

【００５５】結果を図２に示す。

【００５６】

【実施例２】製造例１で得られた複合酸化物微粒子（試
料Ａ）を用いて、下記組成：複合酸化物微粒子（試料Ａ）７．０重量％純水５８．６〃トリエタノールアミン１．１〃パラオキシ安息香酸メチル適量カルボキシメチルセルロース０．２〃ベントナイト０．５〃ステアリン酸２．４〃モノステアリン酸プロピレングリコール２．０〃セトステアリルアルコール０．２〃流動パラフィン３．０〃液状ラノリン２．０〃ミリスチン酸イソプロピル８．５〃パラオキシ安息香酸プロピル適量酸化チタン顔料３．５〃タルク１１．０〃香料適量着色顔料〃の乳液状ファンデーション〔試料（ｃ）〕を次の要領で
調製した。 −乳液状ファンデーション〔試料（ｃ）〕の調製方法− 複合酸化物微粒子（試料Ａ）を純水に分散した後、これ
にカルボキシメチルセルロースを分散させた。さらにベ
ントナイトを加え、よく攪拌しながら７０℃に加熱し、
ベントナイトを充分に膨潤させた。このようにして調製
された液にトリエタノールアミン、パラオキシ安息香酸
メチル、次いで顔料およびタルクの混合粉砕物を加えて
コロイドミルで充分に分散し、７５℃に加熱した。

【００５７】別途、ステアリン酸、モノステアリン酸プ
ロピレングリコール、セトステアリルアルコール、流動
パラフィン、ミリスチン酸イソプロピル、パラオキシ安
息香酸プロピルの混合物を調製し、８０℃に加熱しなが
らこの混合物に前記混合物を混合し、充分攪拌した。

【００５８】得られた混合物を冷却し、この混合物に４
５℃で香料を加え、室温まで攪拌しながら冷却して乳液
状ファンデーションを得た。この乳液状ファンデーショ
ン〔試料（ｃ）〕の波長域２８０〜４００ｎｍにおける
吸光度を実施例１と同様にして測定した。

【００５９】結果を図３に示す。

【００６０】

【実施例３】複合酸化物微粒子（試料Ａ）の代わりに製
造例２で得られた複合酸化物微粒子（試料Ｄ）を用いた
以外は実施例２と同様にして乳液状ファンデーション
〔試料（ｄ）〕を調製し、得られた乳液状ファンデーシ
ョンの吸光度を測定した。

【００６１】結果を図３に示す。

【００６２】

【実施例４】複合酸化物微粒子（試料Ａ）の代わりに製
造例１で得られた複合酸化物微粒子（試料Ｅ）を用いた
以外は実施例２と同様にして乳液状ファンデーション
〔試料（ｅ）〕を調製し、得られた乳液状ファンデーシ
ョンの吸光度を測定した。

【００６３】結果を図３に示す。

【００６４】

【比較例２】複合酸化物微粒子（試料Ａ）の代わりに酸
化チタン微粒子〔石原産業（株）製ＴＴＯ−５５
（Ａ）〕および酸化亜鉛微粒子（境化学工業（株）製
ＦＩＮＥＸ−５０）をそれぞれ用いた以外は、実施例２
と同様にして乳液状ファンデーション〔試料（ｆ）およ
び（ｇ）〕を調製し、これら乳液状ファンデーションの
吸光度を測定した。

【００６５】結果を図３に示す。図３の結果から明らか
なように、紫外線遮蔽剤として酸化チタン微粒子を用い
た試料（ｆ）は３２０ｎｍ以上の波長域で吸光度が急激
に低下し、また、紫外線遮蔽剤として酸化亜鉛微粒子を
用いた試料（ｇ）は、２８０〜４００ｎｍの波長域で全
体的に吸光度が低いが、複合酸化物微粒子（試料Ａ）を
含む試料（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）（本発明に係る化
粧料）は、３２０〜４００ｎｍの波長域で試料（ｆ）お
よび（ｇ）よりも吸光度が高く、この領域での紫外線遮
蔽能が高い。

【００６６】

【実施例５】（複合酸化物で被覆された薄片状微粒子の調製）ＴｉＯ
₂換算で２重量％の塩化チタン水溶液２９．９ｋｇ、Ｆ
ｅ₂Ｏ₃換算で２重量％の塩化鉄水溶液０．２ｋｇを均
一に混合した後、ｐＨが８．５になるまでアンモニア水
を添加してスラリーを調製した。得られたスラリーをろ
過し、次いで洗浄した後、３５％過酸化水素水８．４ｋ
ｇを加えて溶解した。

【００６７】こうして得られた溶液に、得られる複合酸
化物の濃度が１．０重量％となるように純水で希釈し
た。次いで、この溶液に、ケイ酸ナトリウム水溶液を陽
イオン交換樹脂で脱アルカリして得られたＳｉＯ₂換算
濃度４重量％のケイ酸液２．５ｋｇを加えて充分に攪拌
した後、セリサイト３００ｇを加えてオートクレーブ中
で２００℃の温度で２０時間加熱し、複合酸化物で被覆
された微粒子（試料Ｇ）を得た。

【００６８】この試料Ｇを乾燥し、次いで１，０００℃
で５時間焼成した後に化粧料成分として用いた。（パウダーファンデーションの調製）上記試料Ｇを用い
て、下記組成：試料Ｇ４０．０重量％タルク４０．０〃酸化チタン顔料１０．０〃酸化鉄顔料（赤）１．４〃〃（黒）０．２〃〃（黄）２．９〃イソステアリルアルコール２．０〃ラノリン２．０〃ソルビタン脂肪酸エステル０．５〃トリエタノールアミン１．０〃香料適量のパウダーファンデーション〔試料（ｈ）〕を次の要領
で調製した。 −パウダーファンデーション〔試料（ｈ）〕の調製方法
− ラノリン、ソルビタン脂肪酸エステル、トリエタノール
アミンおよび香料を７０℃の温度で加熱混合し、この混
合物に充分に混合されたその他の成分を加えて充分に混
合した。得られた混合物をプレス成形することによりパ
ウダーファンデーションを得た。

【００６９】得られたパウダーファンデーションの使用
感および紫外線遮蔽効果をパネル試験で評価した。結果
を表２に示す。

【００７０】

【比較例３】試料Ｇの代わりにセリサイトを用いた以外
は実施例４と同様にしてパウダーファンデーション〔試
料（ｉ）〕を調製し、このパウダーファンデーションの
使用感および紫外線遮蔽効果をパネル試験で評価した。

【００７１】結果を表２に示す。

【００７２】

【表２】

【００７３】なお、上記表２中、◎は極めて良好である
ことを示し、○は良好であることを示し、△は良いとも
悪いともいえないことを示し、×は劣ることを示してい
る。本発明に係る化粧料のうち、特定組成のＴｉ、Ｆｅ
およびＳｉの複合酸化物で被覆された微粒子を含む化粧
料（試料ｈ）は、セリサイトのみを含む化粧料（試料
ｉ）に比較して、透明感の点で若干劣るが、皮膚にメラ
ニン色素の沈着が観察されず、紅斑の発生防止の点でも
優れている。

【図面の簡単な説明】

【図１】紫外線遮蔽剤として用いられる無機化合物微粒
子の波長２８０〜４００ｎｍ域における吸光度を示すグ
ラフ

【図２】本発明に係る化粧料の紫外線遮蔽効果を示すグ
ラフ

【図３】本発明に係る化粧料の紫外線遮蔽効果を示すグ
ラフ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｔｉ、ＦｅおよびＳｉの複合酸化物であっ
て、ＦｅがＦｅ₂Ｏ₃換算で０．０５〜１０重量％であ
り、ＳｉがＳｉＯ₂換算で１〜２０重量％である複合酸
化物からなる微粒子および／または該複合酸化物で被覆
された微粒子を含有することを特徴とする化粧料。
【請求項２】複合酸化物中のＦｅおよびＳｉの前記酸化
物換算合計量が３０重量％以下であることを特徴とする
請求項１に記載の化粧料。
【請求項３】前記複合酸化物微粒子および／または前記
複合酸化物で被覆された微粒子の含有量が少なくとも
０．１重量％であることを特徴とする請求項１に記載の
化粧料。