JPH09309735A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents
石英ガラスの製造方法Info
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- JPH09309735A JPH09309735A JP12526496A JP12526496A JPH09309735A JP H09309735 A JPH09309735 A JP H09309735A JP 12526496 A JP12526496 A JP 12526496A JP 12526496 A JP12526496 A JP 12526496A JP H09309735 A JPH09309735 A JP H09309735A
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- quartz glass
- glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 天然石英ガラス並みの高温粘度特性を有する
合成石英ガラスの製造方法を提供する。 【解決手段】 シラン化合物の火炎加水分解で得た水酸
基を含むシリカ多孔質ガラス体とハロゲン化シランと
を、不活性ガス雰囲気中で温度300 〜800 ℃で反応させ
た後、850 ℃以上かつ焼結開始温度以下の温度で減圧排
気し、次いで1600℃以上の高温減圧下で緻密化して透明
な石英ガラス体とする。
合成石英ガラスの製造方法を提供する。 【解決手段】 シラン化合物の火炎加水分解で得た水酸
基を含むシリカ多孔質ガラス体とハロゲン化シランと
を、不活性ガス雰囲気中で温度300 〜800 ℃で反応させ
た後、850 ℃以上かつ焼結開始温度以下の温度で減圧排
気し、次いで1600℃以上の高温減圧下で緻密化して透明
な石英ガラス体とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、火炎加水分解によ
って作られた多孔質体を処理して得られる石英ガラスの
製造方法に関する。
って作られた多孔質体を処理して得られる石英ガラスの
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラスの製造は、主にハロゲン
化珪素の火炎加水分解により得られた多孔質体を、高温
で緻密化して製造する方法がよく知られている。このよ
うにして得られる合成石英ガラスは、火炎加水分解工程
を経ているため、多孔質体内に大量のＯＨ基を含んでい
る。石英ガラス中にＯＨ基が多量に存在すると、ガラス
の粘度を下げ、耐熱性が下がり、かつ通信用光ファイバ
ーの母材ガラスとして用いるにも近赤外線領域に吸収を
生じ好ましくない。
化珪素の火炎加水分解により得られた多孔質体を、高温
で緻密化して製造する方法がよく知られている。このよ
うにして得られる合成石英ガラスは、火炎加水分解工程
を経ているため、多孔質体内に大量のＯＨ基を含んでい
る。石英ガラス中にＯＨ基が多量に存在すると、ガラス
の粘度を下げ、耐熱性が下がり、かつ通信用光ファイバ
ーの母材ガラスとして用いるにも近赤外線領域に吸収を
生じ好ましくない。
【０００３】この対策として、特開昭54-127914 号公報
では、ガラス形成原料を熱酸化または加水分解して、支
持棒の端面に二酸化珪素（SiO2) を主成分とするガラス
形成物質を付着させ、多孔質ガラス焼結体を作製し、こ
の多孔質ガラス焼結体を、800 〜1000℃でハロゲン元素
を含むガラス形成原料ガスにさらした後、透明ガラス化
して、無水ガラス母材を作製することを開示している。
ガラス形成原料としては、SiCl4 、SiBr4 、GeCl4 、BB
r3、 POCl3、PCl3等を例示している。
では、ガラス形成原料を熱酸化または加水分解して、支
持棒の端面に二酸化珪素（SiO2) を主成分とするガラス
形成物質を付着させ、多孔質ガラス焼結体を作製し、こ
の多孔質ガラス焼結体を、800 〜1000℃でハロゲン元素
を含むガラス形成原料ガスにさらした後、透明ガラス化
して、無水ガラス母材を作製することを開示している。
ガラス形成原料としては、SiCl4 、SiBr4 、GeCl4 、BB
r3、 POCl3、PCl3等を例示している。
【０００４】また、特開昭54-134128 号公報は、火炎加
水分解により製造した多孔質プリフォームの脱OH基反応
を、透明ガラス化を起こさずに脱OH基反応を起こすこと
ができる400 〜 500℃の温度で、ハロゲン化合物を含む
Heの雰囲気中で行い、その後、1000〜 1600 ℃の温度で
透明ガラス化するものである。
水分解により製造した多孔質プリフォームの脱OH基反応
を、透明ガラス化を起こさずに脱OH基反応を起こすこと
ができる400 〜 500℃の温度で、ハロゲン化合物を含む
Heの雰囲気中で行い、その後、1000〜 1600 ℃の温度で
透明ガラス化するものである。
【０００５】さらに、特開昭55-10412号公報は、酸水素
バーナー炎により、二酸化珪素（SiO2) を主成分とする
ガラス形成物質を支持棒に付着させ、多孔質ガラス体を
得ている。次いで、ヘリウムガス（He) ２ l／min と、
液体状の塩素含有化合物（ S2Cl2、SCl2、SiCl4 、PC
l3、CCl4等）を加熱炉に送り込み、発生した蒸気を熱分
解して得られた塩素ガス雰囲気中にて、多孔質ガラス体
を1500℃に加熱して透明ガラス化を行う。このとき、透
明ガラス化に先立ち、多孔質ガラス体を800 ℃で、塩素
ガスで予備脱水処理を予め行っておくことが好ましい、
ことを開示している。
バーナー炎により、二酸化珪素（SiO2) を主成分とする
ガラス形成物質を支持棒に付着させ、多孔質ガラス体を
得ている。次いで、ヘリウムガス（He) ２ l／min と、
液体状の塩素含有化合物（ S2Cl2、SCl2、SiCl4 、PC
l3、CCl4等）を加熱炉に送り込み、発生した蒸気を熱分
解して得られた塩素ガス雰囲気中にて、多孔質ガラス体
を1500℃に加熱して透明ガラス化を行う。このとき、透
明ガラス化に先立ち、多孔質ガラス体を800 ℃で、塩素
ガスで予備脱水処理を予め行っておくことが好ましい、
ことを開示している。
【０００６】
【発明が解決しょうとする課題】これらの方法によって
得られる合成石英ガラスは、不純物が少ないことから光
通信用の光ファイバーとして使用されてきたが、未だに
高温での粘度が天然水晶を原料とする石英ガラスよりも
低く、高温作業工程における変形が大きな欠点として認
識されていた。このため、石英ガラスを大量に使用する
半導体工業分野にあってもその用途が限られていた。本
発明の目的は、天然石英ガラス並みの高温粘度特性を有
する合成石英ガラスの製造方法を提供することにある。
得られる合成石英ガラスは、不純物が少ないことから光
通信用の光ファイバーとして使用されてきたが、未だに
高温での粘度が天然水晶を原料とする石英ガラスよりも
低く、高温作業工程における変形が大きな欠点として認
識されていた。このため、石英ガラスを大量に使用する
半導体工業分野にあってもその用途が限られていた。本
発明の目的は、天然石英ガラス並みの高温粘度特性を有
する合成石英ガラスの製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】従来の製造方法によって
得られる合成石英ガラスは、加水分解反応をともなうた
め、得られる多孔質体中に多量のOH基を含む。このOH基
は、ガラスの粘度を下げ、かつ特定波長に吸収を有し、
光ファイバー用母材ガラスとして好ましくないため、通
常、上記したように、塩素系のガスを使用して、多孔質
体中のOH基と反応させて除去する脱水処理が行われてい
る。しかしながら、塩素系のガスを使用する脱水処理に
よって、多孔質体中には相当量の塩素が残ることとな
る。
得られる合成石英ガラスは、加水分解反応をともなうた
め、得られる多孔質体中に多量のOH基を含む。このOH基
は、ガラスの粘度を下げ、かつ特定波長に吸収を有し、
光ファイバー用母材ガラスとして好ましくないため、通
常、上記したように、塩素系のガスを使用して、多孔質
体中のOH基と反応させて除去する脱水処理が行われてい
る。しかしながら、塩素系のガスを使用する脱水処理に
よって、多孔質体中には相当量の塩素が残ることとな
る。
【０００８】本発明者等は、鋭意研究の結果、多孔質体
中に残留する塩素が、加熱処理して緻密化した石英ガラ
スの高温での粘度を下げる一因となっていることを見出
し、高温での粘度を上げるには、多孔質体の脱水処理か
ら緻密化工程に入るまでの間に、脱水を完全に実施する
とともに、残留する塩素濃度を粘度に対する影響がでな
いレベルまで低減すればよいことを見出し、上記課題を
解決した。本発明の石英ガラスの製造方法は、シラン化
合物の火炎加水分解で得た水酸基を含むシリカ多孔質ガ
ラス体とハロゲン化シランとを、不活性ガス雰囲気中で
温度300 〜800 ℃で反応させた後、850 ℃以上かつ焼結
開始温度以下の温度で減圧排気し、次いで1600℃以上の
高温減圧下で緻密化して透明な石英ガラス体とすること
を特徴としている。
中に残留する塩素が、加熱処理して緻密化した石英ガラ
スの高温での粘度を下げる一因となっていることを見出
し、高温での粘度を上げるには、多孔質体の脱水処理か
ら緻密化工程に入るまでの間に、脱水を完全に実施する
とともに、残留する塩素濃度を粘度に対する影響がでな
いレベルまで低減すればよいことを見出し、上記課題を
解決した。本発明の石英ガラスの製造方法は、シラン化
合物の火炎加水分解で得た水酸基を含むシリカ多孔質ガ
ラス体とハロゲン化シランとを、不活性ガス雰囲気中で
温度300 〜800 ℃で反応させた後、850 ℃以上かつ焼結
開始温度以下の温度で減圧排気し、次いで1600℃以上の
高温減圧下で緻密化して透明な石英ガラス体とすること
を特徴としている。
【０００９】このとき前記ハロゲン化シランに、メチル
トリクロロシランまたはテトラクロロシランを用いるの
が好ましい。前記シリカ多孔質ガラス体に反応ガスを供
給するに先立ち、シリカ多孔質ガラス体を減圧雰囲気中
でかつ反応温度以下で予熱するのが好ましい。さらに、
前記シリカ多孔質ガラス体として、ハロゲン化珪素単
独、またはハロゲン化珪素とハロゲン化アルミニウムと
の混合物を火炎加水分解して得られた多孔質体を用いる
ことができる。特公平7-115881号公報に開示されている
ように微量のアルミニウムを含んだ合成石英ガラスは高
温での粘度が向上するが、本発明の方法を適用すること
で更に粘度を向上させることができ、より耐熱性を上げ
ることができる。
トリクロロシランまたはテトラクロロシランを用いるの
が好ましい。前記シリカ多孔質ガラス体に反応ガスを供
給するに先立ち、シリカ多孔質ガラス体を減圧雰囲気中
でかつ反応温度以下で予熱するのが好ましい。さらに、
前記シリカ多孔質ガラス体として、ハロゲン化珪素単
独、またはハロゲン化珪素とハロゲン化アルミニウムと
の混合物を火炎加水分解して得られた多孔質体を用いる
ことができる。特公平7-115881号公報に開示されている
ように微量のアルミニウムを含んだ合成石英ガラスは高
温での粘度が向上するが、本発明の方法を適用すること
で更に粘度を向上させることができ、より耐熱性を上げ
ることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の石英ガラスの製造方法
を、反応ガスとして使用するハロゲン化シランとして、
メチルトリクロロシラン（SiCH3Cl3）を用いた態様を例
に詳細に説明する。先ず、公知の方法でテトラクロロシ
ランを加水分解して、シリカ微粒子を堆積させて多孔質
体を作る。この多孔質体を、電気炉内に設けられた石英
ガラス製の炉芯管内にセットし、所定の温度まで昇温す
る。このとき、多孔質体を反応温度以下で一定時間保持
することにより多孔質体に吸着している水分を除くこと
が好ましい。
を、反応ガスとして使用するハロゲン化シランとして、
メチルトリクロロシラン（SiCH3Cl3）を用いた態様を例
に詳細に説明する。先ず、公知の方法でテトラクロロシ
ランを加水分解して、シリカ微粒子を堆積させて多孔質
体を作る。この多孔質体を、電気炉内に設けられた石英
ガラス製の炉芯管内にセットし、所定の温度まで昇温す
る。このとき、多孔質体を反応温度以下で一定時間保持
することにより多孔質体に吸着している水分を除くこと
が好ましい。
【００１１】次に、メチルトリクロロシラン蒸気を窒素
ガスで希釈しながら流し、多孔質体と結合しているOH基
とメチルトリクロロシランとを反応させる。このとき次
のような反応が起こると考えられる。式中、Meはメチル
基を表す。 Si-OH + SiMeCl3 → Si-O-SiMeCl2 + HCl 反応の終了した多孔質体を１×10-3mmHg以下の減圧雰囲
気内に移し、加熱する。加熱温度が約 600℃を超えると
多孔質体内でSi-O結合とSi-C結合の交換が起こり、メチ
ルトリクロロシランの塩素は、例えば、Cl2MeSiOSiMeCl2
などの分子の一部となって排出されるため、加熱は、排
気しながら600 ℃〜焼結開始温度まで充分な時間をかけ
ることが望ましい。
ガスで希釈しながら流し、多孔質体と結合しているOH基
とメチルトリクロロシランとを反応させる。このとき次
のような反応が起こると考えられる。式中、Meはメチル
基を表す。 Si-OH + SiMeCl3 → Si-O-SiMeCl2 + HCl 反応の終了した多孔質体を１×10-3mmHg以下の減圧雰囲
気内に移し、加熱する。加熱温度が約 600℃を超えると
多孔質体内でSi-O結合とSi-C結合の交換が起こり、メチ
ルトリクロロシランの塩素は、例えば、Cl2MeSiOSiMeCl2
などの分子の一部となって排出されるため、加熱は、排
気しながら600 ℃〜焼結開始温度まで充分な時間をかけ
ることが望ましい。
【００１２】その後、さらに、1600〜 1800 ℃程度の温
度まで昇温し、多孔質体を緻密な透明ガラスとする。こ
のとき、Cl2MeSiOSiMeCl2 のような大きな分子は、ガラ
ス内に溶け込むことができずに排出される結果、残留塩
素が極めて少なくなる。一方、従来の方法によって脱水
反応を行った場合は、多孔質体内のOH基と塩素原子の置
換反応が主体となるため、多孔質体の緻密化を行う加熱
工程において、加熱により塩素分子が生成し、この塩素
分子はガラス中に溶け込むのに充分なほど小さいため、
ガラス中に残留することになる。
度まで昇温し、多孔質体を緻密な透明ガラスとする。こ
のとき、Cl2MeSiOSiMeCl2 のような大きな分子は、ガラ
ス内に溶け込むことができずに排出される結果、残留塩
素が極めて少なくなる。一方、従来の方法によって脱水
反応を行った場合は、多孔質体内のOH基と塩素原子の置
換反応が主体となるため、多孔質体の緻密化を行う加熱
工程において、加熱により塩素分子が生成し、この塩素
分子はガラス中に溶け込むのに充分なほど小さいため、
ガラス中に残留することになる。
【００１３】多孔質体とメチルトリクロロシランとの反
応温度は、300 〜 800℃が好ましい。300 ℃未満では反
応が進行せず、 800℃を超えると多孔質体にメチルトリ
クロロシランが大量に吸着され、その後の加熱により熱
分解して炭素微粒子を発生し、得られた石英ガラスが着
色することがある。より炭素数の多いエチルトリクロロ
シラン等を使用する場合、あるいはジメチルジクロロシ
ランのような２以上の置換体を使用する場合には、同様
に熱分解炭素が発生したり、シラン分子が大きくなるこ
とにより脱水反応が遅くなる場合があるので、使用する
シラン化合物によって反応時間や加熱速度を適宜調整す
ることが必要である。
応温度は、300 〜 800℃が好ましい。300 ℃未満では反
応が進行せず、 800℃を超えると多孔質体にメチルトリ
クロロシランが大量に吸着され、その後の加熱により熱
分解して炭素微粒子を発生し、得られた石英ガラスが着
色することがある。より炭素数の多いエチルトリクロロ
シラン等を使用する場合、あるいはジメチルジクロロシ
ランのような２以上の置換体を使用する場合には、同様
に熱分解炭素が発生したり、シラン分子が大きくなるこ
とにより脱水反応が遅くなる場合があるので、使用する
シラン化合物によって反応時間や加熱速度を適宜調整す
ることが必要である。
【００１４】さらに、反応ガスとしてテトラクロロシラ
ンを使用することも可能である。この場合、メチルトリ
クロロシランを使用した場合よりも多少残留塩素が多く
なり、それにともなって若干粘度の向上幅が小さくなる
傾向がみられるが、テトラクロロシランは多孔質体製造
の原料としても使用されているため、わざわざ他の材料
を使用することもなく製造上好都合である。また、テト
ラクロロシランは熱分解して炭素を発生することもな
く、反応温度を上げて短時間で脱水処理を終わらせるこ
ともできる。
ンを使用することも可能である。この場合、メチルトリ
クロロシランを使用した場合よりも多少残留塩素が多く
なり、それにともなって若干粘度の向上幅が小さくなる
傾向がみられるが、テトラクロロシランは多孔質体製造
の原料としても使用されているため、わざわざ他の材料
を使用することもなく製造上好都合である。また、テト
ラクロロシランは熱分解して炭素を発生することもな
く、反応温度を上げて短時間で脱水処理を終わらせるこ
ともできる。
【００１５】温度300 〜800 ℃での多孔質体とハロゲン
化シランとの反応終了後、多孔質体を850 〜1000℃の温
度で減圧排気し、次いで、1600℃以上の高温減圧下で緻
密化することによって透明な石英ガラス体が得られる。
なお、1000℃は、実質的に多孔質体の焼結が始まる温度
である。以下、本発明を実施例にもとづき説明する。
化シランとの反応終了後、多孔質体を850 〜1000℃の温
度で減圧排気し、次いで、1600℃以上の高温減圧下で緻
密化することによって透明な石英ガラス体が得られる。
なお、1000℃は、実質的に多孔質体の焼結が始まる温度
である。以下、本発明を実施例にもとづき説明する。
【００１６】
実施例１〜７；テトラクロロシランの火炎加水分解によ
って得た、直径100 mmの柱状をした石英ガラスの多孔質
体約１kgを、電気炉内に装着された石英ガラス製の炉芯
管（直径200 mm）内にセットした。次いで、炉芯管内を
排気した後、300 ℃に加熱し（加熱しながら排気しても
よい）、この温度で60分間予熱した。その後、反応温度
まで昇温し、多孔質体中のOH基との反応ガスとしてメチ
ルトリクロロシラン蒸気あるいはテトラクロロシラン蒸
気を、Ｎ2 ガスで希釈しながら供給し、反応させた。な
お、実施例１及び５で使用した多孔質体は、テトラクロ
ロシランとハロゲン化アルミニウムとの混合気体を火炎
加水分解して得たものであり、その使用量比は多孔質体
内にアルミニウムが 5重量ppm 程度含まれるように調整
した。他の実施例及び後述の比較例は、テトラクロロシ
ランのみを火炎加水分解して得た多孔質体を使用した。
反応条件は、表１に示したとおりである。
って得た、直径100 mmの柱状をした石英ガラスの多孔質
体約１kgを、電気炉内に装着された石英ガラス製の炉芯
管（直径200 mm）内にセットした。次いで、炉芯管内を
排気した後、300 ℃に加熱し（加熱しながら排気しても
よい）、この温度で60分間予熱した。その後、反応温度
まで昇温し、多孔質体中のOH基との反応ガスとしてメチ
ルトリクロロシラン蒸気あるいはテトラクロロシラン蒸
気を、Ｎ2 ガスで希釈しながら供給し、反応させた。な
お、実施例１及び５で使用した多孔質体は、テトラクロ
ロシランとハロゲン化アルミニウムとの混合気体を火炎
加水分解して得たものであり、その使用量比は多孔質体
内にアルミニウムが 5重量ppm 程度含まれるように調整
した。他の実施例及び後述の比較例は、テトラクロロシ
ランのみを火炎加水分解して得た多孔質体を使用した。
反応条件は、表１に示したとおりである。
【００１７】
【表１】
【００１８】加熱は、表に示した反応温度にて、表示さ
れた反応時間の間その温度にて保持して行った。なお、
Ｎ2 ガスの流量は 1 mol/hr である。反応終了後、処理
された多孔質体を真空炉内に移し、900 ℃まで昇温し、
1 ×10-3mmHg以下に減圧後、１時間保持し、さらに1600
℃まで昇温して緻密化された透明石英ガラスを得た。
れた反応時間の間その温度にて保持して行った。なお、
Ｎ2 ガスの流量は 1 mol/hr である。反応終了後、処理
された多孔質体を真空炉内に移し、900 ℃まで昇温し、
1 ×10-3mmHg以下に減圧後、１時間保持し、さらに1600
℃まで昇温して緻密化された透明石英ガラスを得た。
【００１９】比較例１，２；また、比較例１として、反
応ガスに従来の塩素ガスを用いて脱水反応を行った。比
較例２は、反応ガスを使用しないで多孔質体の緻密化を
行ったものである。他の処理条件は実施例と同じであ
り、表１に示したとおりである。なお、天然品は、天然
水晶を酸水素火炎により溶融して石英ガラスとしたもの
である。
応ガスに従来の塩素ガスを用いて脱水反応を行った。比
較例２は、反応ガスを使用しないで多孔質体の緻密化を
行ったものである。他の処理条件は実施例と同じであ
り、表１に示したとおりである。なお、天然品は、天然
水晶を酸水素火炎により溶融して石英ガラスとしたもの
である。
【００２０】得られた石英ガラス中に残留するOH、塩素
をそれぞれ赤外吸光分光及び比濁塩素分析法を用いて測
定し、さらに1280℃に加熱してビームベンディング法に
よりその温度における粘度を測定した。その結果を表２
に示す。
をそれぞれ赤外吸光分光及び比濁塩素分析法を用いて測
定し、さらに1280℃に加熱してビームベンディング法に
よりその温度における粘度を測定した。その結果を表２
に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例１〜７で得られた石英ガラスの高温
時の粘度は、いずれも天然水晶を原料とする天然品の粘
度と比較して、同程度ないしそれ以上であり、高温環境
下にあっても変形し難いものであった。また、多孔質体
の原料としてテトラクロロシランとハロゲン化アルミニ
ウムの混合物を使用した実施例１と５の石英ガラスは、
さらに高温時の粘度が増大し、極めて耐熱性が向上し
た。これに対して、比較例１の石英ガラスは、脱水は充
分になされていたが、塩素の残留濃度が高く、比較例２
の石英ガラスは、真空での緻密化により多少減少しては
いるもののOHが残留していた。そのため比較例１，２で
得られた石英ガラスの高温時の粘度は、かなり低いもの
となった。なお、天然水晶を原料とした天然品は、OH濃
度が高いにもかかわらず高温時の粘度が高いのは、出発
原料の差異にもとづくガラス構造の違いに起因してい
る。
時の粘度は、いずれも天然水晶を原料とする天然品の粘
度と比較して、同程度ないしそれ以上であり、高温環境
下にあっても変形し難いものであった。また、多孔質体
の原料としてテトラクロロシランとハロゲン化アルミニ
ウムの混合物を使用した実施例１と５の石英ガラスは、
さらに高温時の粘度が増大し、極めて耐熱性が向上し
た。これに対して、比較例１の石英ガラスは、脱水は充
分になされていたが、塩素の残留濃度が高く、比較例２
の石英ガラスは、真空での緻密化により多少減少しては
いるもののOHが残留していた。そのため比較例１，２で
得られた石英ガラスの高温時の粘度は、かなり低いもの
となった。なお、天然水晶を原料とした天然品は、OH濃
度が高いにもかかわらず高温時の粘度が高いのは、出発
原料の差異にもとづくガラス構造の違いに起因してい
る。
【００２３】
【発明の効果】以上、詳述したように、水酸基を含むシ
リカ多孔質ガラス体を、メチルトリクロロシランまたは
テトラクロロシランと不活性ガス雰囲気中で温度300 〜
800 ℃で反応させた後、850 ℃以上かつ焼結開始温度以
下の温度で減圧排気し、次いで1600℃以上の高温減圧下
で緻密化することによつて、天然水晶を原料とする天然
品の高温時の粘度と比較しても遜色のない高い粘度を有
する石英ガラスが得られた。
リカ多孔質ガラス体を、メチルトリクロロシランまたは
テトラクロロシランと不活性ガス雰囲気中で温度300 〜
800 ℃で反応させた後、850 ℃以上かつ焼結開始温度以
下の温度で減圧排気し、次いで1600℃以上の高温減圧下
で緻密化することによつて、天然水晶を原料とする天然
品の高温時の粘度と比較しても遜色のない高い粘度を有
する石英ガラスが得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 龍弘 福井県武生市北府２丁目13番60号 信越石 英株式会社武生工場内
Claims (4)
- 【請求項１】 シラン化合物の火炎加水分解で得た水酸
基を含むシリカ多孔質ガラス体とハロゲン化シランと
を、不活性ガス雰囲気中で温度300 〜800 ℃で反応させ
た後、850 ℃以上かつ焼結開始温度以下の温度で減圧排
気し、次いで1600℃以上の高温減圧下で緻密化して透明
な石英ガラス体とすることを特徴とする石英ガラスの製
造方法。 - 【請求項２】 前記ハロゲン化シランが、メチルトリク
ロロシランまたはテトラクロロシランであることを特徴
とする請求項１に記載の石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】 前記シリカ多孔質ガラス体に反応ガスを
供給するに先立ち、シリカ多孔質ガラス体を減圧雰囲気
中でかつ反応温度以下で予熱することを特徴とする請求
項１に記載の石英ガラスの製造方法。 - 【請求項４】 前記シリカ多孔質ガラス体として、ハロ
ゲン化珪素単独、またはハロゲン化珪素とハロゲン化ア
ルミニウムとの混合物を火炎加水分解して得られた多孔
質体を用いることを特徴とする請求項１または３に記載
の石英ガラスの製造方法。
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