JPH09309767A - フェライト粉末材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 フェライト焼成体の粉砕に必要な手間を軽減
すること。 【解決手段】 例えば電波吸収体の材料などに用いられ
るフェライト粉末材料は、フェライト原料を仮焼成して
仮焼成粉を作成し、この仮焼成粉にバインダーを加えて
適当な大きさを有する粉末成形体に成形し、この粉末成
形体を本焼成する。本焼成は、焼成温度を常温から徐々
に上昇させて所定温度に到達させるとともに、所定温度
を維持して一定時間加熱し、その後徐冷を行うようにな
っている。ここで、前記本焼成の焼成開始から該所定温
度に達するまでの間は、酸素濃度０．３％以下の雰囲気
中で行う。このような条件で本焼成を行うことによっ
て、フェライト焼成体としてある程度バラバラに粉砕さ
れた状態のフェライト紛粒体を得ることができる。この
ため、次にフェライト紛粒体を粉砕する際には、粉砕作
業にかかる手間が軽減され、コストの低減化や粉砕時間
の短縮化を図ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電波吸収体の材料
などに用いられるフェライト粉末材料を製造する方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】電波吸収体の材料などに用いられるフェ
ライト粉末材料を製造する方法としては、まず、適当な
大きさのフェライト焼成体を一般的に知られた製法で作
製してから、得られたフェライト焼成体を粉末状に粉砕
する方法が採用されている。すなわち、まず、所定の混
合比率からなるフェライト原料を仮焼成し、得られた仮
焼成体を粉砕して仮焼成粉を作成する。次に、この仮焼
成粉にバインダーを加えて適当な大きさの粉末成形体に
成形し、この粉末成形体に対し本焼成を施してフェライ
ト焼成体を作製する。そして、このフェライト焼成体
を、粉砕装置などによるメカニカルな手段で粉砕して粒
径数μｍ〜数ｍｍ程の粉体を得てフェライト粉末材料と
する。

【０００３】前記粉末成形体の本焼成においては、まず
始めに空気中において焼成温度を徐々に上昇させて、途
中約６００℃になるぐらいまでの間、粉末成形体に含ま
れているバインダーを除去する。その後、窒素雰囲気中
においてさらに焼成温度を上昇させて、所定温度、例え
ば１３００℃ぐらいに到達させるとともに、所定温度を
維持して一定時間加熱を行う。これによって、粉末成形
体において仮焼粉の粉体間が十分に焼結した後、徐冷を
行う。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本焼成
後に得られるフェライト焼成体は、通常、数ｃｍ乃至数
十ｃｍ位の塊であったため、フェライトの粉砕について
は、粗粉砕と微粉砕との２段階にわけて行う必要があっ
た。このため、粉砕作業には多大な労力と時間とがかか
り、作業の長期化やコストアップなどの問題を引き起こ
していた。

【０００５】このような事情の中、本発明者らは、フェ
ライトの研究を行っていたところ、所定の形状を備えた
フェライト焼成体として作製されるはずのフェライト焼
成体が、焼成炉内においてバラバラに砕け散った状態で
発見されることがあった。そこで、本発明者らは、さら
に詳しく調査を行ったところ、本焼成をある特定の条件
で行うことによって、本焼成中に被焼成物に自己破砕が
生じて、本焼成後、ある程度粉砕された状態のフェライ
ト焼成体を得られることを知得した。

【０００６】本発明は、前記知得に鑑みてなされたもの
であって、その目的は、本焼成後、粉砕された形のフェ
ライトを得ることによって、フェライトの粉砕にかかる
手間を軽減できるようなフェライト粉末材料の製造方法
を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明に係るフェライト粉末材料の製造方法にあって
は、フェライト原料を仮焼成して得られた仮焼成体を粉
砕して仮焼成粉を作成し、該仮焼成粉にバインダーを加
えて粉末成形体を成形した後、該粉末成形体を本焼成
し、これにより得られたフェライト焼成体を粉砕してフ
ェライト粉末材料を製造する方法において、該粉末成形
体の本焼成は、焼成温度を常温から徐々に上昇させて所
定温度に到達させるとともに、該所定温度を維持して一
定時間加熱し、その後に徐冷してなるものであって、該
本焼成の焼成開始から該所定温度に到達させるまでの間
は酸素濃度０．３％以下の雰囲気中で行う。

【０００８】このような条件で本焼成を行うことによっ
て、フェライト焼成体は当初の形状を維持することな
く、ある程度バラバラに自己粉砕された状態のフェライ
ト紛粒体となる。この原因については、粉末成形体にお
いてスピネル相の生成が急激に促進され、膨張が活発に
起こり、このときの応力で亀裂またはクラックが発生し
たことや、本焼成をはじめから低酸素濃度雰囲気中で行
っているので、除去されずに残留した一部のバインダー
が粉末成形体中の酸素を奪い、ウエスタイト（ＦｅＯ）
相が生成されて歪みが生じたことなどが要因と考えられ
ている。

【０００９】これによって、フェライトを粉砕するため
に必要な手間を軽減することができ、粉砕効率を向上さ
せて、コストの低減化や粉砕時間の短縮化を図ることが
できる。

【００１０】尚、前記のように酸素濃度の上限を定めた
のは、０．３％を越えるとフェライト焼成体中における
自己破砕が十分に進行しないためである。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下に本発明に係るフェライト粉
末材料の製造方法の実施の形態について詳述する。本発
明に係るフェライト粉末材料とは、例えば電波吸収体の
材料などとして用いられるものであり、その粒径はだい
たい数μｍ〜数ｍｍ程である。代表的なものとしては、
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトを始め、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライ
トやＭｇ−Ｚｎ系フェライトなどがある。このうち、Ｍ
ｎ−Ｚｎ系フェライトには、一般的に、主成分として、
Ｆｅ₂ Ｏ₃ が５０〜５６ｍｏｌ％、ＭｎＯが３０〜４５
ｍｏｌ％、ＺｎＯが５〜２０ｍｏｌ％の各範囲内に、か
つこれらの総和が１００ｍｏｌ％になるように設定され
ている混合物に、副成分として、０．０３乃至０．１重
量％のＣａＯ、０．０５重量％以下のＳｉＯ₂ 及び０．
４重量％以下のＴｉＯ₂ が含まれたフェライト原料が用
いられる。

【００１２】このようなフェライト粉末材料の製造は、
次のようにして行われる。まず、フェライト原料として
所定の比率の混合物を、例えば大気雰囲気中で温度６０
０℃から１０００℃で約２時間かけて仮焼成し、これに
より得られた仮焼成体を、粒径約０．５〜１μｍ程度に
粉砕して仮焼成粉を作成する。次に、この仮焼成粉に、
例えばポリビニルアルコールなどをバインダーとして加
えて仮焼成粉を相互に結着させて、寸法たて１０ｃｍ、
よこ１０ｃｍ、高さ５ｃｍ程度の大きさを有する粉末成
形体を成形する。その後、この粉末成形体を本焼成す
る。

【００１３】本焼成では、焼成温度を常温から徐々に上
昇させて所定温度に到達させるとともに、その所定温度
を維持して一定時間加熱して十分な焼結を行った後、徐
冷を行う。

【００１４】前記所定温度は、千乃至千数百℃位、例え
ば１３００℃などに設定する。また、本焼成の開始から
所定温度に到達させるまでの時間は例えば８時間など
に、また、所定温度を維持している時間は例えば３時間
などに、また、徐冷時間は例えば８時間などに設定す
る。

【００１５】殊に、本発明では、この本焼成で、焼成の
開始から前記所定温度に到達させるまでの間は、酸素濃
度０．３％以下の低酸素濃度雰囲気中で行う。ここで、
低酸素濃度雰囲気とは、例えば窒素など酸素以外の気体
を主体とした雰囲気である。尚、酸素濃度の上限を０．
３％としたのは、後述する試験結果に基づくものであ
る。

【００１６】このような条件で本焼成を行うことによっ
て、ある程度バラバラに自己破砕された状態のフェライ
ト焼成体を得ることができる。ここで得られるフェライ
ト焼成体は、多数の粒体及び粉体などから構成されてい
て、その大きさは数ｍｍ乃至数十μｍの範囲で分布して
いる。

【００１７】次に、このようなフェライト焼成体を機械
的に粉砕する。この粉砕では、フェライト焼成体が十分
小さいので、粗粉砕を省略し、例えばスタンプミルなど
の微粉砕装置を用いて微粉砕のみとすることができる。
これによって微粉化されたフェライト焼成体をフルイな
どによって分級し、所望の粒径、即ち数十μｍ程のフェ
ライト焼成体だけを取り出してフェライト粉末材料とす
る。

【００１８】以上から、本発明によれば、本焼成後、バ
ラバラに自己破砕された状態のフェライト焼成体を得る
ことができるので、その後の粉砕に必要な手間を軽減す
ることができ、粉砕効率を向上させて、粉砕時間の短縮
化やコストの低減化を図ることができる。

【００１９】以下に、本発明の効果を確認するために行
った比較試験について説明する。この試験では、特にＭ
ｎ−Ｚｎ系フェライトの製造の場合について行い、フェ
ライト原料として、主成分が５３．３ｍｏｌ％のＦｅ₂
Ｏ₃ 、３８．５ｍｏｌ％のＭｎＯ及び８ｍｏｌ％のＺｎ
Ｏからなる混合物に、副成分としてＣａＯ、ＳｉＯ₂、
ＴｉＯ₂ などを添加したものを用いた。

【００２０】そして、従来の製法に係る本焼成を行って
バラバラに自己破砕されていない状態のフェライト焼成
体と、本発明の製法に係る本焼成を行ってバラバラに自
己破砕された状態のフェライト焼成体とを得た。そし
て、それぞれ１００ｇずつ取り、スタンプミルによって
それぞれ１０分間粉砕を行った後、上段５ｍｍ、下段
２．５ｍｍのフルイにかけて分級を行い、得られたフェ
ライト粉末材料の重量を測定した。以下の表１はその結
果をまとめたものである。

【００２１】

【表１】 この表１から、従来の製法では、得られた粉体重量が約
３０ｇであるのに対して本発明の製法では、約９０ｇ得
ることができ、本発明の製法の方が、粉砕効率が良いこ
とが確認できた。

【００２２】また、前記酸素濃度の上限値については、
以下のようにして定めた。すなわち、前記試験と同様、
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトについて、酸素濃度をそれぞれ
０．０％，０．３％，０．４％に設定して本発明の製法
に係る本焼成を行った。そして、それぞれに対し、前記
試験同様、粉砕及び分級を行った後、得られたフェライ
ト粉末材料の重量を測定し、以下の表２にまとめた。

【００２３】

【表２】 この表２から、酸素濃度が低い程、多量の粉体が得られ
るのが認められる。酸素濃度０．４％については、３０
ｇしか得られず、不十分である。このことから、フェラ
イト焼成体中における自己破砕を十分に進行させるため
には、酸素濃度を０．３％以下に設定するのが好ましい
ことがわかる。

【００２４】尚、念のために、本発明の製法及び従来の
製法によって製造されたフェライト粉末材料を用いてそ
れぞれ電波吸収体を製作し、それぞれ本発明製法品及び
従来製法品として、電波吸収体の特性である透磁率、誘
電率及び比重についてそれぞれ調べた。以下の表３は、
これをまとめたものである。

【００２５】

【表３】 この表３から、特に、本発明の製法で得られたフェライ
ト粉末材料を用いて電波吸収体を製作しても、従来の製
法の場合とほとんど変わらない特性が得られることが確
認できた。

【００２６】

【発明の効果】前記発明の実施の形態で詳述したように
本発明に係るフェライト粉末材料の製造方法によれば、
粉末成形体の本焼成を所定の条件で行うことによって、
本焼成後、ある程度バラバラに自己粉砕された状態のフ
ェライト紛粒体を得ることができるので、フェライトを
粉砕するのに必要な手間を軽減することができ、従っ
て、コストの低減化や粉砕時間の短縮化を図ることがで
きる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フェライト原料を仮焼成して得られた仮
   焼成体を粉砕して仮焼成粉を作成し、該仮焼成粉にバイ
   ンダーを加えて粉末成形体を成形した後、該粉末成形体
   を本焼成し、これにより得られたフェライト焼成体を粉
   砕してフェライト粉末材料を製造する方法において、該
   粉末成形体の本焼成は、焼成温度を常温から徐々に上昇
   させて所定温度に到達させるとともに、該所定温度を維
   持して一定時間加熱し、その後に徐冷してなるものであ
   って、該本焼成の開始から該所定温度に到達させるまで
   の間は酸素濃度０．３％以下の雰囲気中で行うことを特
   徴とするフェライト粉末材料の製造方法。