JPH0948666A - 炭素複合材料及びその製造方法 - Google Patents
炭素複合材料及びその製造方法Info
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- JPH0948666A JPH0948666A JP8154938A JP15493896A JPH0948666A JP H0948666 A JPH0948666 A JP H0948666A JP 8154938 A JP8154938 A JP 8154938A JP 15493896 A JP15493896 A JP 15493896A JP H0948666 A JPH0948666 A JP H0948666A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 ガス不透過性と高導電性を併せ持つ炭素複合
材料及びその製造方法を提供する。 【構成】 平均粒径が５μｍ〜１２μｍ、粉末全粒子の
内の８０％以上の粒径が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に
属する膨張黒鉛粉末と、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂
を混合分散し、常温〜４００℃の温度下で加圧成形する
ことを特徴とするか、或いは、平均粒径が５μｍ〜１２
μｍ、粉末全粒子の内の８０％以上の粒径が０．１μｍ
〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛粉末と、熱硬化性樹
脂を混合分散し、常温〜４００℃の温度下で加圧成形し
た後、該成形物を、非酸化性雰囲気下、７００℃〜３０
００℃で焼成する。
材料及びその製造方法を提供する。 【構成】 平均粒径が５μｍ〜１２μｍ、粉末全粒子の
内の８０％以上の粒径が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に
属する膨張黒鉛粉末と、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂
を混合分散し、常温〜４００℃の温度下で加圧成形する
ことを特徴とするか、或いは、平均粒径が５μｍ〜１２
μｍ、粉末全粒子の内の８０％以上の粒径が０．１μｍ
〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛粉末と、熱硬化性樹
脂を混合分散し、常温〜４００℃の温度下で加圧成形し
た後、該成形物を、非酸化性雰囲気下、７００℃〜３０
００℃で焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガス不透過性及び高導
電性を有する炭素複合材料と、その製造方法に関するも
のである。
電性を有する炭素複合材料と、その製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】ガス不透過性を有する炭素材料は、主と
して熱交換器用部材、半導体製造用部材、燃料電池用部
品等の用途を有していて、従来より、安価で性能の優れ
たガス不透過性炭素材料が求められている。
して熱交換器用部材、半導体製造用部材、燃料電池用部
品等の用途を有していて、従来より、安価で性能の優れ
たガス不透過性炭素材料が求められている。
【０００３】従来のガス不透過性炭素材料は、例えば、
ガラス状カーボン板或いは黒鉛等の炭素材料に熱硬化性
樹脂を含浸する方法（特開平０２−１５３８７７号公報
参照）や、膨張黒鉛成形体に樹脂を塗布し、不活性ガス
中で２０００℃程度まで焼成する方法（特開昭６０−１
２７２８４号公報参照）、或いは、膨張黒鉛成形体に熱
硬化性樹脂を含浸した後、熱圧成形する方法（特開昭６
０−１２６７２号公報参照）により製造されている
ガラス状カーボン板或いは黒鉛等の炭素材料に熱硬化性
樹脂を含浸する方法（特開平０２−１５３８７７号公報
参照）や、膨張黒鉛成形体に樹脂を塗布し、不活性ガス
中で２０００℃程度まで焼成する方法（特開昭６０−１
２７２８４号公報参照）、或いは、膨張黒鉛成形体に熱
硬化性樹脂を含浸した後、熱圧成形する方法（特開昭６
０−１２６７２号公報参照）により製造されている
【０００４】しかしながら、ガラス状カーボン板には、
十分なガス不透過性と導電性はあるものの、焼成するの
に時間がかかるために高価となり、しかも複雑な形状を
作製することが困難という難点がある。又、膨張黒鉛表
面に熱硬化性樹脂を塗布し、不活性ガス中で焼成する方
法には、塗布工程が必要となって工程が複雑になるばか
りか、ピンホールのないカーボン層を形成することが非
常に困難であるため、十分なガス不透過性を得ることが
できないという問題点がある。更に、膨張黒鉛シートに
樹脂を含浸する方法には、含浸工程が必要となって工程
が複雑になり、しかも十分なガス不透過性を維持できな
いという問題がある。
十分なガス不透過性と導電性はあるものの、焼成するの
に時間がかかるために高価となり、しかも複雑な形状を
作製することが困難という難点がある。又、膨張黒鉛表
面に熱硬化性樹脂を塗布し、不活性ガス中で焼成する方
法には、塗布工程が必要となって工程が複雑になるばか
りか、ピンホールのないカーボン層を形成することが非
常に困難であるため、十分なガス不透過性を得ることが
できないという問題点がある。更に、膨張黒鉛シートに
樹脂を含浸する方法には、含浸工程が必要となって工程
が複雑になり、しかも十分なガス不透過性を維持できな
いという問題がある。
【０００５】このような問題を解決するために、例えば
膨張黒鉛粉末と有機結合体とを溶液に混合し、これを乾
燥、粉砕することにことによって膨張黒鉛粉末と有機結
合体よりなる二次粒子を作製し、これを成形することに
よって膨張黒鉛成形体を作成する方法（特開昭５４−３
２５１７号公報参照）や、膨張黒鉛と有機結合材とを混
合、成形する方法が提案されている（特開昭５８−４９
６５６号公報、特開昭６２−２５４３６３号公報及び特
開平１−１５４４６７号公報参照）。
膨張黒鉛粉末と有機結合体とを溶液に混合し、これを乾
燥、粉砕することにことによって膨張黒鉛粉末と有機結
合体よりなる二次粒子を作製し、これを成形することに
よって膨張黒鉛成形体を作成する方法（特開昭５４−３
２５１７号公報参照）や、膨張黒鉛と有機結合材とを混
合、成形する方法が提案されている（特開昭５８−４９
６５６号公報、特開昭６２−２５４３６３号公報及び特
開平１−１５４４６７号公報参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来よ
り一般的に使用されている膨張黒鉛は、有機結合材との
混合性が良好ではなく、導電性を高めるために膨張黒鉛
量を多くすると十分なガス不透過性が得られず、逆にガ
ス不透過性を高めるために膨張黒鉛量を少なくすると十
分な導電性が得られないため、高いガス不透過性及び導
電性を併有する炭素材の開発が望まれていた。
り一般的に使用されている膨張黒鉛は、有機結合材との
混合性が良好ではなく、導電性を高めるために膨張黒鉛
量を多くすると十分なガス不透過性が得られず、逆にガ
ス不透過性を高めるために膨張黒鉛量を少なくすると十
分な導電性が得られないため、高いガス不透過性及び導
電性を併有する炭素材の開発が望まれていた。
【０００７】本発明は、上記課題を解決して、ガス不透
過性と高導電性を併せ持つ炭素複合材料及びその製造方
法を提供することを目的としてなされた。
過性と高導電性を併せ持つ炭素複合材料及びその製造方
法を提供することを目的としてなされた。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を解決するため
に本発明が採用した炭素複合材料の構成は、膨張黒鉛粉
末と、熱可塑性樹脂、或いは、熱硬化性樹脂又はその焼
成物よりなり、熱可塑性樹脂、或いは、熱硬化性樹脂、
又はその焼成物中に膨張黒鉛粉末が分散されている成形
物であって、前記膨張黒鉛粉末が、その平均粒径が５μ
ｍ〜１２μｍ、粉末全粒子の内の８０％以上の粒径が
０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属するものであることを
特徴とするものである。
に本発明が採用した炭素複合材料の構成は、膨張黒鉛粉
末と、熱可塑性樹脂、或いは、熱硬化性樹脂又はその焼
成物よりなり、熱可塑性樹脂、或いは、熱硬化性樹脂、
又はその焼成物中に膨張黒鉛粉末が分散されている成形
物であって、前記膨張黒鉛粉末が、その平均粒径が５μ
ｍ〜１２μｍ、粉末全粒子の内の８０％以上の粒径が
０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属するものであることを
特徴とするものである。
【０００９】同じく上記目的を解決するために本発明が
採用した炭素複合材料の製造方法の構成は、平均粒径が
５μｍ〜１２μｍ、粉末全粒子の内の８０％以上の粒径
が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛粉末
と、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂を混合分散し、常温
〜４００℃の温度下で加圧成形することを特徴とする
か、或いは、平均粒径が５μｍ〜１２μｍ、粉末全粒子
の内の８０％以上の粒径が０．１μｍ〜２０μｍの範囲
に属する膨張黒鉛粉末と、熱硬化性樹脂を混合分散し、
常温〜４００℃の温度下で加圧成形した後、該成形物
を、非酸化性雰囲気下、７００℃〜３０００℃で焼成す
ることを特徴とするものである。
採用した炭素複合材料の製造方法の構成は、平均粒径が
５μｍ〜１２μｍ、粉末全粒子の内の８０％以上の粒径
が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛粉末
と、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂を混合分散し、常温
〜４００℃の温度下で加圧成形することを特徴とする
か、或いは、平均粒径が５μｍ〜１２μｍ、粉末全粒子
の内の８０％以上の粒径が０．１μｍ〜２０μｍの範囲
に属する膨張黒鉛粉末と、熱硬化性樹脂を混合分散し、
常温〜４００℃の温度下で加圧成形した後、該成形物
を、非酸化性雰囲気下、７００℃〜３０００℃で焼成す
ることを特徴とするものである。
【００１０】即ち、本発明者らは、上記目的を達成する
ために鋭意研究の結果、特定の粒径を有する膨張黒鉛
を、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂と混合分散した場
合、非常に優れた樹脂との混合性を与えるために、成形
あるいは賦形した際、優れたガス不透過性と導電性をも
たらすのではないかという着想を得、更に研究を重ねた
結果、本発明を完成したものである。
ために鋭意研究の結果、特定の粒径を有する膨張黒鉛
を、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂と混合分散した場
合、非常に優れた樹脂との混合性を与えるために、成形
あるいは賦形した際、優れたガス不透過性と導電性をも
たらすのではないかという着想を得、更に研究を重ねた
結果、本発明を完成したものである。
【００１１】以下に本発明を説明する。
【００１２】本発明で使用する膨張黒鉛について、その
原料については特に制限されることはなく、例えば天然
黒鉛、熱分解黒鉛、キッシュ黒鉛等、通常の膨張黒鉛の
製造に用いられるあらゆるものを使用することができ
る。
原料については特に制限されることはなく、例えば天然
黒鉛、熱分解黒鉛、キッシュ黒鉛等、通常の膨張黒鉛の
製造に用いられるあらゆるものを使用することができ
る。
【００１３】上記原料黒鉛から膨張黒鉛を製造するに
は、従来周知の方法によることができ、例えば濃硫酸と
過酸化水素とを混合することによりペルオキソ一硫酸を
生成させた後、このようにして調製された混合液を撹拝
しながら原料黒鉛を投入し、約１時間から１日反応さ
せ、この反応させた黒鉛を、不活性ガス中で５００℃〜
１０００℃に加熱すればよいのである。
は、従来周知の方法によることができ、例えば濃硫酸と
過酸化水素とを混合することによりペルオキソ一硫酸を
生成させた後、このようにして調製された混合液を撹拝
しながら原料黒鉛を投入し、約１時間から１日反応さ
せ、この反応させた黒鉛を、不活性ガス中で５００℃〜
１０００℃に加熱すればよいのである。
【００１４】尚、本発明で使用する膨張黒鉛としては、
上記のように濃硫酸と過酸化水素により膨張黒鉛を製造
する際に、酸化剤として、過塩素酸、過塩素酸塩、ペル
オキソ二硫酸水素アンモニウムから選ばれる少なくとも
１種類を添加して処理することにより得られたもの（特
開平６−１６４０６号公報参照）であってもよい。具体
的には、９５ｗｔ％の濃硫酸３２０重量部と６２％の過
酸化水素４重量部との混合物にペルオキソ二硫酸水素ア
ンモニウム１５％を添加して、２０℃以下に冷却しなが
ら混合し、この混合液に天然黒鉛を投入した後、２４時
間反応させ、この反応物を窒素ガス中１０００℃まで焼
成して得た膨張黒鉛である。
上記のように濃硫酸と過酸化水素により膨張黒鉛を製造
する際に、酸化剤として、過塩素酸、過塩素酸塩、ペル
オキソ二硫酸水素アンモニウムから選ばれる少なくとも
１種類を添加して処理することにより得られたもの（特
開平６−１６４０６号公報参照）であってもよい。具体
的には、９５ｗｔ％の濃硫酸３２０重量部と６２％の過
酸化水素４重量部との混合物にペルオキソ二硫酸水素ア
ンモニウム１５％を添加して、２０℃以下に冷却しなが
ら混合し、この混合液に天然黒鉛を投入した後、２４時
間反応させ、この反応物を窒素ガス中１０００℃まで焼
成して得た膨張黒鉛である。
【００１５】上記のようにして得られた膨張黒鉛は粉砕
され、必要に応じ所定の粒度分布及び粒径にそろえられ
るのであり、本発明で使用される膨張黒鉛は、平均粒径
が５μｍ〜１２μｍで、しかも粉末全粒子の内の８０％
以上の粒径が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属するもの
でなければならない。
され、必要に応じ所定の粒度分布及び粒径にそろえられ
るのであり、本発明で使用される膨張黒鉛は、平均粒径
が５μｍ〜１２μｍで、しかも粉末全粒子の内の８０％
以上の粒径が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属するもの
でなければならない。
【００１６】本発明で使用される膨張黒鉛の平均粒径が
５μｍより小さい場合には、後述する混合工程におい
て、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂が膨張黒鉛の粒子間
に行き渡ることが困難となり、そのために得られる複合
材料のガス不透過性が大きく損なわれてしまい、逆に平
均粒径が１２μｍより大きい場合には、熱可塑性樹脂又
は熱硬化性樹脂が膨張黒鉛の粒子間を埋めることが困難
となり、やはりガス不透過性が大きく損なわれてしまう
ばかりか、重填密度が落ちて電気的接続が十分でなくな
り、導電性が低下してしまう。
５μｍより小さい場合には、後述する混合工程におい
て、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂が膨張黒鉛の粒子間
に行き渡ることが困難となり、そのために得られる複合
材料のガス不透過性が大きく損なわれてしまい、逆に平
均粒径が１２μｍより大きい場合には、熱可塑性樹脂又
は熱硬化性樹脂が膨張黒鉛の粒子間を埋めることが困難
となり、やはりガス不透過性が大きく損なわれてしまう
ばかりか、重填密度が落ちて電気的接続が十分でなくな
り、導電性が低下してしまう。
【００１７】更に、本発明で使用される膨張黒鉛は、粉
末全粒子の内の８０％以上の粒径が０．１μｍ〜２０μ
ｍの範囲に属する必要がある。即ち、粉砕され、必要に
応じ所定の粒度及び粒径にそろえられた膨張黒鉛は、一
般的には平均粒径をピークとする粒度分布を有している
が、本発明では、粉末全粒子の粒度を測定した場合に、
その８０％以上が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属し、
０．１μｍ未満及び２０μｍ超の範囲に属する粒子が２
０％未満となっている必要があるのである。
末全粒子の内の８０％以上の粒径が０．１μｍ〜２０μ
ｍの範囲に属する必要がある。即ち、粉砕され、必要に
応じ所定の粒度及び粒径にそろえられた膨張黒鉛は、一
般的には平均粒径をピークとする粒度分布を有している
が、本発明では、粉末全粒子の粒度を測定した場合に、
その８０％以上が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属し、
０．１μｍ未満及び２０μｍ超の範囲に属する粒子が２
０％未満となっている必要があるのである。
【００１８】もちろん、本発明で使用される膨張黒鉛粉
末は、粉末全粒子の１００％の粒径が０．１μｍ〜２０
μｍの範囲に分布していてもよく、０．１μｍ〜２０μ
ｍの範囲内で、更に狭い範囲内に分布していてもよい。
末は、粉末全粒子の１００％の粒径が０．１μｍ〜２０
μｍの範囲に分布していてもよく、０．１μｍ〜２０μ
ｍの範囲内で、更に狭い範囲内に分布していてもよい。
【００１９】粒度分布のピークが低くなったり、いずれ
かの方向に移動すると、０．１μｍ未満及び２０μｍ超
の範囲に属する粒子の双方（前者の場合）或いは一方
（後者の場合）の数が増加するが、０．１μｍより小さ
い粒子の数が増加すると、膨張黒鉛粉末の表面積が増加
し、これにより膨張黒鉛粉末間の樹脂の厚みが小さくな
るので、得られる複合材料のガス不透過性が低下してし
まい、２０μｍより大きい粒子の数が増加すると、粒子
の一部が得られる複合材料の表面に露出してしまう可能
性が生じるばかりか、膨張黒鉛粉末間に形成される樹脂
の層の数が少なくなるので、やはり複合材料のガス不透
過性が低下してしまい、いずれも好ましくない。
かの方向に移動すると、０．１μｍ未満及び２０μｍ超
の範囲に属する粒子の双方（前者の場合）或いは一方
（後者の場合）の数が増加するが、０．１μｍより小さ
い粒子の数が増加すると、膨張黒鉛粉末の表面積が増加
し、これにより膨張黒鉛粉末間の樹脂の厚みが小さくな
るので、得られる複合材料のガス不透過性が低下してし
まい、２０μｍより大きい粒子の数が増加すると、粒子
の一部が得られる複合材料の表面に露出してしまう可能
性が生じるばかりか、膨張黒鉛粉末間に形成される樹脂
の層の数が少なくなるので、やはり複合材料のガス不透
過性が低下してしまい、いずれも好ましくない。
【００２０】尚、上記膨張黒鉛を粉砕する方法は、従来
公知のいずれの方法によってもよく、例えば、ミキサ
ー、ジェットミル、ボールミル、ピンミル、凍結粉砕等
の粉砕方法を挙げることができ、前記所定の粒度分布、
粒径にそろえる方法としては、振動ふるい、ローステク
スクリーナー、音波ふるい、マイクロクラシファイア
ー、スペディッククラシファイアー等の分級方法を挙げ
ることができる。
公知のいずれの方法によってもよく、例えば、ミキサ
ー、ジェットミル、ボールミル、ピンミル、凍結粉砕等
の粉砕方法を挙げることができ、前記所定の粒度分布、
粒径にそろえる方法としては、振動ふるい、ローステク
スクリーナー、音波ふるい、マイクロクラシファイア
ー、スペディッククラシファイアー等の分級方法を挙げ
ることができる。
【００２１】又、本発明で用いられる熱可塑性樹脂とし
ては、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、
ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート、ポリエーテルスルフ
ォン、ポリカーボネート、ポリオキサメチレン、ポリア
ミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリビニルアル
コール、ポリビニルクロライド、フッ素樹脂、ポリフェ
ニールサルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリ
スルフォン、ポリエーテルケトン、ポリアリレート、ポ
リエーテルイミドやポリメチルペンテン等の周知の樹指
を挙げることができ、特に限定はされない。
ては、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、
ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート、ポリエーテルスルフ
ォン、ポリカーボネート、ポリオキサメチレン、ポリア
ミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリビニルアル
コール、ポリビニルクロライド、フッ素樹脂、ポリフェ
ニールサルフォン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリ
スルフォン、ポリエーテルケトン、ポリアリレート、ポ
リエーテルイミドやポリメチルペンテン等の周知の樹指
を挙げることができ、特に限定はされない。
【００２２】一方、本発明で用いられる熱硬化性樹脂と
しては、ポリカルボジイミド樹脂、フェノール樹脂、フ
ルフリルアルコール樹脂、セルロース、エポキシ樹脂、
尿素樹脂、メラミン樹脂等の周知の樹脂を挙げることが
でき、特に限定はされない。
しては、ポリカルボジイミド樹脂、フェノール樹脂、フ
ルフリルアルコール樹脂、セルロース、エポキシ樹脂、
尿素樹脂、メラミン樹脂等の周知の樹脂を挙げることが
でき、特に限定はされない。
【００２３】上記の熱可塑性樹指又は熱硬化性樹脂は、
粉末状のまま、又は、適当な溶媒に溶かして溶液状にし
て使用してもよい。
粉末状のまま、又は、適当な溶媒に溶かして溶液状にし
て使用してもよい。
【００２４】本発明の炭素複合材料は、以下に説明する
方法によってその主成分たる膨張黒鉛粉末と樹脂を複合
することにより製造される。即ち、まず、前記膨張黒鉛
粉末と樹脂とを混合分散して混合物を得るのであり、こ
の混合工程は、通常の工業的な混合方法、例えば、撹拝
棒、ニ−ダー、ボールミル、サンプルミル、ミキサー、
スタティックミキサー、リボンミキサ一等による方法を
採用することができる。
方法によってその主成分たる膨張黒鉛粉末と樹脂を複合
することにより製造される。即ち、まず、前記膨張黒鉛
粉末と樹脂とを混合分散して混合物を得るのであり、こ
の混合工程は、通常の工業的な混合方法、例えば、撹拝
棒、ニ−ダー、ボールミル、サンプルミル、ミキサー、
スタティックミキサー、リボンミキサ一等による方法を
採用することができる。
【００２５】上記膨張黒鉛と樹脂との量比は、目的とす
る炭素複合材料の物性等により決定すればよいが、例え
ば、膨張黒鉛粉末１００重量部に対して、樹脂１０重量
部〜１０００重量部という範囲を挙げることができる。
尚、樹脂がこの範囲より小さい場合には、複合材料の強
度が弱くなったり、ガス不透過性が低下するという問題
が起き、又、この範囲より大きい場合には、導電性が不
足するという問題が起こる。
る炭素複合材料の物性等により決定すればよいが、例え
ば、膨張黒鉛粉末１００重量部に対して、樹脂１０重量
部〜１０００重量部という範囲を挙げることができる。
尚、樹脂がこの範囲より小さい場合には、複合材料の強
度が弱くなったり、ガス不透過性が低下するという問題
が起き、又、この範囲より大きい場合には、導電性が不
足するという問題が起こる。
【００２６】次に、この混合物に圧力を加え、樹脂を膨
張黒鉛粉末間に行き渡らせることによって成形し、本発
明の炭素複合材料とするのであって、この成形工程は、
加圧成形、静水圧成形、押し出し成形、射出成形、ベル
トプレス、プレス加熱、ロールプレス等の従来公知の方
法によって行うことができる。尚、この時点で所望の形
状に成形しても、この成形工程の前に、前記混合物に溶
媒を加えることにより、例えば、２０μｍ〜２ｍｍの径
に造粒し、成形性を高めてもよい。
張黒鉛粉末間に行き渡らせることによって成形し、本発
明の炭素複合材料とするのであって、この成形工程は、
加圧成形、静水圧成形、押し出し成形、射出成形、ベル
トプレス、プレス加熱、ロールプレス等の従来公知の方
法によって行うことができる。尚、この時点で所望の形
状に成形しても、この成形工程の前に、前記混合物に溶
媒を加えることにより、例えば、２０μｍ〜２ｍｍの径
に造粒し、成形性を高めてもよい。
【００２７】成形工程における温度については、使用す
る樹脂に応じて選択すればよいが、例えば常温〜４００
℃という範囲を挙げることができる。尚、この成形物を
化学的に安定化させるために、さらに成形後に熱処理を
おこなってもよい。
る樹脂に応じて選択すればよいが、例えば常温〜４００
℃という範囲を挙げることができる。尚、この成形物を
化学的に安定化させるために、さらに成形後に熱処理を
おこなってもよい。
【００２８】上記混合物の内、膨張黒鉛と熱硬化性樹脂
の混合物に関しては、これを非酸化性雰囲気下で焼成す
ることができる。焼成温度は、７００℃〜３０００℃、
好ましくは１０００℃〜２５００℃であり、７００℃よ
り低い焼成温度では、前述の非焼成形成形体と比べて導
電性が飛躍的に向上しないという問題があり、３０００
℃より高い温度は、焼成炉の消耗が著しくなり現実的な
生産に適さないという問題点がある。
の混合物に関しては、これを非酸化性雰囲気下で焼成す
ることができる。焼成温度は、７００℃〜３０００℃、
好ましくは１０００℃〜２５００℃であり、７００℃よ
り低い焼成温度では、前述の非焼成形成形体と比べて導
電性が飛躍的に向上しないという問題があり、３０００
℃より高い温度は、焼成炉の消耗が著しくなり現実的な
生産に適さないという問題点がある。
【００２９】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。
する。
【００３０】実施例１ 平均粒径が５μｍで、粉末全粒子の内の８０％以上の粒
径が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛とポ
リカルボジイミド樹脂を表１に示す組み合わせで混合分
散し、１５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形物を
作った。この成形物から４０ｍｍ角、厚さ２ｍｍの板材
を切り出し、４端子法により固有抵抗を測定した。又、
１２０ｍｍ角、厚さ１ｍｍの板材を切り出し、ＪＩＳ７
１２６の差圧法によって、窒素ガスのガス不透過性を測
定した。結果を表１に示す。
径が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛とポ
リカルボジイミド樹脂を表１に示す組み合わせで混合分
散し、１５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形物を
作った。この成形物から４０ｍｍ角、厚さ２ｍｍの板材
を切り出し、４端子法により固有抵抗を測定した。又、
１２０ｍｍ角、厚さ１ｍｍの板材を切り出し、ＪＩＳ７
１２６の差圧法によって、窒素ガスのガス不透過性を測
定した。結果を表１に示す。
【表１】
【００３１】実施例２ 実施例１と同様の膨張黒鉛とフェノール樹脂を表２に示
す組み合わせで混合分散し、１５０℃、１００ｋｇ／ｃ
ｍ2の圧力で成形物を作った。この成形物を用いて、実
施例１と同様にして固有抵抗及び窒素ガスのガス不透過
性を測定した。結果を表２に示す。
す組み合わせで混合分散し、１５０℃、１００ｋｇ／ｃ
ｍ2の圧力で成形物を作った。この成形物を用いて、実
施例１と同様にして固有抵抗及び窒素ガスのガス不透過
性を測定した。結果を表２に示す。
【表２】
【００３２】実施例３ 実施例１と同様の膨張黒鉛とポリプロピレンを表３に示
す組み合わせで混合分散し、１８０℃、１００ｋｇ／ｃ
ｍ2の圧力で成形物を作った。この成形物を用いて、実
施例１と同様にして固有抵抗及び窒素ガスのガス不透過
性を測定した。結果を表３に示す。
す組み合わせで混合分散し、１８０℃、１００ｋｇ／ｃ
ｍ2の圧力で成形物を作った。この成形物を用いて、実
施例１と同様にして固有抵抗及び窒素ガスのガス不透過
性を測定した。結果を表３に示す。
【表３】
【００３３】実施例４ 実施例１と同様の膨張黒鉛とポリテトラフロロエチレン
を表４に示す組み合わせで混合分散し、３３０℃、１０
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形物を作った。この成形物を
用いて、実施例１と同様にして固有抵抗及び窒素ガスの
ガス不透過性を測定した。結果を表４に示す。
を表４に示す組み合わせで混合分散し、３３０℃、１０
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形物を作った。この成形物を
用いて、実施例１と同様にして固有抵抗及び窒素ガスの
ガス不透過性を測定した。結果を表４に示す。
【表４】
【００３４】実施例５ 実施例１のうち、実施例１−２に示される組成（膨張黒
鉛／ポリカルボジイミド樹脂＝１００重量部／１００重
量部）を実施例１と同条件で成形し、これを表５に示す
温度まで不活性ガス雰囲気下で焼成した。この焼成品を
用いて、実施例１と同様にして固有抵抗及び窒素ガスの
ガス不透過性を測定した。結果を表５に示す。
鉛／ポリカルボジイミド樹脂＝１００重量部／１００重
量部）を実施例１と同条件で成形し、これを表５に示す
温度まで不活性ガス雰囲気下で焼成した。この焼成品を
用いて、実施例１と同様にして固有抵抗及び窒素ガスの
ガス不透過性を測定した。結果を表５に示す。
【表５】
【００３５】比較例１ 平均粒径が１００μｍ、粉末全粒子の内の２０％の粒径
が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛とポリ
カルボジイミド樹脂とを表６に示す組み合わせで混合分
散し、１５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形物を
作った。この成形物を用いて、実施例１と同様にして固
有抵抗及び窒素ガスのガス不透過性を測定した。結果を
表６に示す。
が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛とポリ
カルボジイミド樹脂とを表６に示す組み合わせで混合分
散し、１５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形物を
作った。この成形物を用いて、実施例１と同様にして固
有抵抗及び窒素ガスのガス不透過性を測定した。結果を
表６に示す。
【００３６】比較例２ 比較例１で使用した成形物を窒素ガス中で１０００℃ま
で焼成した。この焼成品を用いて、実施例１と同様にし
て固有抵抗及び窒素ガスのガス不透過性を測定した。結
果を表６に示す。
で焼成した。この焼成品を用いて、実施例１と同様にし
て固有抵抗及び窒素ガスのガス不透過性を測定した。結
果を表６に示す。
【００３７】比較例３ 平均粒径が０．５μｍ、粉末全粒子の内の２０％の粒径
が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛とポリ
カルボジイミド樹脂とを表６に示す組み合わせで混合分
散し、１５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形物を
作った。この成形物を用いて、実施例１と同様にして固
有抵抗及び窒素ガスのガス不透過性を測定した。結果を
表６に示す。
が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に属する膨張黒鉛とポリ
カルボジイミド樹脂とを表６に示す組み合わせで混合分
散し、１５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力で成形物を
作った。この成形物を用いて、実施例１と同様にして固
有抵抗及び窒素ガスのガス不透過性を測定した。結果を
表６に示す。
【００３８】
【表６】
【００３９】
【発明の効果】本発明の炭素複合材料は、膨張黒鉛粉末
と、熱可塑性樹脂、或いは、熱硬化性樹脂又はその焼成
物よりなり、熱可塑性樹脂、或いは、熱硬化性樹脂、又
はその焼成物中に膨張黒鉛粉末が分散されている成形物
であって、前記膨張黒鉛粉末が、その平均粒径が５μｍ
〜１２μｍ、粉末全粒子の内の８０％以上の粒径が０．
１μｍ〜２０μｍの範囲に属するものであり、ガス不透
過性と高導電性を併せ持つ優れたものである。
と、熱可塑性樹脂、或いは、熱硬化性樹脂又はその焼成
物よりなり、熱可塑性樹脂、或いは、熱硬化性樹脂、又
はその焼成物中に膨張黒鉛粉末が分散されている成形物
であって、前記膨張黒鉛粉末が、その平均粒径が５μｍ
〜１２μｍ、粉末全粒子の内の８０％以上の粒径が０．
１μｍ〜２０μｍの範囲に属するものであり、ガス不透
過性と高導電性を併せ持つ優れたものである。
Claims (6)
- 【請求項１】 膨張黒鉛粉末と、熱可塑性樹脂、或い
は、熱硬化性樹脂又はその焼成物よりなり、熱可塑性樹
脂、或いは、熱硬化性樹脂又はその焼成物中に膨張黒鉛
粉末が分散されている成形物であって、前記膨張黒鉛粉
末が、その平均粒径が５μｍ〜１２μｍ、粉末全粒子の
内の８０％以上の粒径が０．１μｍ〜２０μｍの範囲に
属するものであることを特徴とする炭素複合材料。 - 【請求項２】 平均粒径が５μｍ〜１２μｍ、粉末全粒
子の内の８０％以上の粒径が０．１μｍ〜２０μｍの範
囲に属する膨張黒鉛粉末と、熱可塑性樹脂又は熱硬化性
樹脂を混合分散し、常温〜４００℃の温度下で加圧成形
することを特徴とする炭素複合材料の製造方法。 - 【請求項３】 膨張黒鉛粉末と熱可塑性樹脂又は熱硬化
性樹脂の割合が、膨張黒鉛粉末１００重量部に対し、熱
可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂１０乃至１０００重量部で
ある請求項２に記載の炭素複合材料の製造方法。 - 【請求項４】 平均粒径が５μｍ〜１２μｍ、粉末全粒
子の内の８０％以上の粒径が０．１μｍ〜２０μｍの範
囲に属する膨張黒鉛粉末と、熱硬化性樹脂を混合分散
し、常温〜４００℃の温度下で加圧成形した後、該成形
物を、非酸化性雰囲気下、７００℃〜３０００℃で焼成
することを特徴とする炭素複合材料の製造方法。 - 【請求項５】 膨張黒鉛粉末と熱可塑性樹脂又は熱硬化
性樹脂の割合が、膨張黒鉛粉末１００重量部に対し、熱
可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂１０乃至１０００重量部で
ある請求項４に記載の炭素複合材料の製造方法。 - 【請求項６】 非酸化性雰囲気下での焼成を、１０００
℃〜２５００℃で行う請求項４に記載の炭素複合材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15493896A JP3600690B2 (ja) | 1995-05-29 | 1996-05-27 | 炭素複合材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15519095 | 1995-05-29 | ||
| JP7-155190 | 1995-05-29 | ||
| JP15493896A JP3600690B2 (ja) | 1995-05-29 | 1996-05-27 | 炭素複合材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0948666A true JPH0948666A (ja) | 1997-02-18 |
| JP3600690B2 JP3600690B2 (ja) | 2004-12-15 |
Family
ID=26483076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15493896A Expired - Fee Related JP3600690B2 (ja) | 1995-05-29 | 1996-05-27 | 炭素複合材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3600690B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002114572A (ja) * | 2000-10-05 | 2002-04-16 | Mitsui Mining Co Ltd | 黒鉛コンパウンド、及びその製造方法 |
| JP2005119923A (ja) * | 2003-10-17 | 2005-05-12 | Ibiden Co Ltd | 親水性多孔質炭素材、高分子電解質型燃料電池用加湿部材、高分子電解質型燃料電池用セパレータ |
| KR20180107039A (ko) * | 2018-09-11 | 2018-10-01 | 한서대학교 산학협력단 | 열전도성을 가진 팽창 흑연을 이용한 온도조절형 데코레이티브 바닥재 제조 공법 및 이를 이용하여 제조된 열전도성을 가진 팽창 흑연을 이용한 온도조절형 데코레이티브 바닥재 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4999986A (ja) * | 1973-01-31 | 1974-09-20 | ||
| JPS63270138A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-08 | Kobe Steel Ltd | 複合炭素部材及びその製造方法 |
| JPH02172809A (ja) * | 1988-12-23 | 1990-07-04 | Koa Oil Co Ltd | 弾性黒鉛成形体の製造方法 |
-
1996
- 1996-05-27 JP JP15493896A patent/JP3600690B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4999986A (ja) * | 1973-01-31 | 1974-09-20 | ||
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3600690B2 (ja) | 2004-12-15 |
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