JPH09501429A - 選択的ドーパミンd3リガンドとしての2−アミノインダン類 - Google Patents
選択的ドーパミンd3リガンドとしての2−アミノインダン類Info
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Abstract
(57)【要約】
式(I):
[式中、R1およびR2は独立して、水素、C1〜C8アルキル、OCH3、OH、OSO2CF3、OSO2CH3、SOR5、CO2R5、CONH2、CONR5R6、COR5、CF3、CN、SR5、SO2NH2、SO2NR5R6、SO2R5、−OCO−C1〜C6アルキル、−NCO−C1〜C6アルキル、−CH2O−C1〜C6アルキル、−CH2OH、−CO−アリール、−NHSO2−アリール、−NHSO2−C1〜C6アルキル、フタルイミド、チオフェニル、ピロール、ピロリニル、オキサゾール、ハロゲン(Br、Cl、F、I)、R6から選択され;またはR1およびR2は一緒になって−O(CH2)mO−(ここにmは1−2)または−CH2(CH2)pCH2−(ここにpは1ないし4)を形成し;(このような化合物において、R1およびR2のうち1方のみが水素、OCH3またはOHである場合を除く);R3およびR4は独立して、C2〜C4アルケニル、C3〜C8アルキニル、C3〜C8シクロアルキル、−(CH2)p−チエニル(ここにpは1ないし4)、水素(そのような化合物において、R3およびR4のうち1方のみが水素である場合を除く)またはC1〜C8アルキル(R1またはR2が水素、OCH3またはOHである場合を除く)から選択され;R5は水素、C1〜C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C3〜C8シクロアルキルであって;R6はC1〜C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C2〜C8アルキニル、C3〜C8シクロアルキル、またはアリールである]のドーパミンD3レセプター活性と関連した中枢神経系障害を治療するのに適した化合物およびその医薬上許容される塩。
Description
【発明の詳細な説明】
選択的ドーパミンD3リガンドとしての2−アミノインダン類
発明の背景
本発明はドーパミンD3レセプターにイン・ビトロで選択的に結合する2−ア
ミノインダンアナログに関する。ドーパミンD3レセプターはソコロフ(Sokolof
f)らによって最近クローン化された(ネイチャー(Nature)、347、146(1
990))。このレセプターのサブタイプは抗精神病剤の作用にとって重要であ
るという仮説がたてられた。興味深いことに、このレセプターは感情および認識
の機能と関連する脳の分野に豊富であることが示されている。
このプロフィールをもつ化合物はCNS障害、例えば、分裂病、躁病、鬱病、
老人の障害、薬剤の乱用および中毒、パーキンソン病、不安障害、睡眠障害、日
周期リズム障害および痴呆の治療で有用である。
情報の開示の陳述
アメリック,エス・ピイ(Americ S.P.)らの、ニューロファルマコロジー(Neuro
pharmacol.)21、885(1982)には、他のドーパミンアゴニストと比較
したインダンアナログを記載している。5,6−置換の化合物は食物の摂取のこ
のモデルで不活性であることが見い出された。
アメリック,エス・ピイ(Americ S.P.)らの、アーキブ・インテルナシオナーレ
・ドゥ・ファルマコディナミー・エ・ド・テラピー(Arch.Int.Pharmacodyn.
Ther.)257、263(1982)には、2−アミノテトラリンおよび2−ア
ミノインダンアナログが記載され、そこでは、5,6−ジメトキシ置換化合物が
血管系平滑筋中の濃度を見積もるためのアッセイにおける不活性薬剤として再度
開示されている。
バトンアガー,アール・ケイ(Bhatnagar,R.K.)らの、ファルマコロジー,バ
イオケミストリー・アンド・ビヘイビア(Pharmacol.Biochem.Behav.)17(サ
プルメント1)、11(1982)には、ドーパミンレセプターと相互作用する
アミノインダンを含む種々の構造の存在のSARの研究が議論されている。5,
6−ジメトキシインダンは不活性化合物として開示されている。
キャノン,ジェイ・ジイ(Cannon,J.G.)らの、ジャーナル・オブ・メディシナ
ル・ケミストリー(J.Med.Chem.)25、858(1982)には、4,7−ジメ
トキシ−2−アミノインダン類およびそれらのドーパミン作動性および心血管系
作用が記載されている。
キャノン,ジェイ・ジイ(Cannon,J.G.)らの、ジャーナル・オブ・メディシナ
ル・ケミストリー J.Med.Chem.)25、1442(1982)には、5,6−ジ
−メトキシおよびジ−ヒドロキシインダン類の合成およびそれらがドーパミンレ
セプター活性を欠くことを示すいくらかの生物学を記載している。
キャノン,ジェイ・ジイ(Cannon,J.G.)らの、ジャーナル・オブ・メディシナ
ル・ケミストリー(J.Med.Chem.)27、186(1984)には、2−アミノ
−4,6−ジヒドロキシインダン類のN−アルキル化誘導体の合成が記載されて
いる。
キャノン,ジェイ・ジイ(Cannon,J.G.)らの、ジャーナル・オブ・メディシナ
ル・ケミストリー(J.Med.Chem.)28、515(1985)には、4−ヒドロ
キシアミノインダン類の分割が記載されている。
キャノン,ジェイ・ジイ(Cannon,J.G.)らの、ジャーナル・オブ・メディシナ
ル・ケミストリー(J.Med.Chem.)29、2016(1986)には、2−アミ
ノインダン類(4,5−位置換)アミノテトラリン類およびベンズ[f]キノリ
ン類のオルト位のOH/メチル、ヒドロキシメチル、ホルミルまたはカルボキシ
誘導体が記載されている。
ハックセル(Hacksell)らの、ジャーナル・オブ・メディシナル・ケミストリー(
J.Med.Chem.)24、429(1981)には、中枢ドーパミンレセプター刺激
剤としてのモノフェノール性2−アミノインダン類の合成を記載する。
マ,エス(Ma,S.)らの、ジャーナル・オブ・ファルマコロジー・アンド・エ
クスペリメンタル・テラピューティックス(J.Pharmaco1.Exp.Ther.)256
、751(1991)には、4,5−位において主として二置換を持つ2−アミ
ノインダンのドーパミン作用性構造活性の相関について記載されている。
ニコルズ・ディ・エイ(Nicols,D.E.)らの、ジャーナル・オブ・メディシナル
・ケミストリー(J.Med.Chem.)33、703(1990)には、3,4−(メチ
レンジオキシ)アンフェタミンの神経毒性のないテトラリンおよびインダンアナ
ログが記載されている。
PCT出願番号WO90/07490には、Br基と結合したOCH3または
OHで芳香族置換した2−アミノトテラリン類および2−アミノインダン類を記
載する。
1988年3月24日に出願された欧州特許出願第88302599.1号に
は、二環構造を有する抗不整脈アミノインダン類が開示されているが、アミン上
のメチル基は開示していない。
US第4,132,737号には、トリフルオロメチル置換の1−アミノインダ
ン類が開示されているが、主題の発明は2−アミノインダンである。
発明の要約
一の態様において、本発明は、式I:
[式中、R1およびR2は独立して、水素、C1〜C8アルキル、OCH3、OH、
OSO2CF3、OSO2CH3、SOR5、CO2R5、CONH2、CONR5R6、
COR5、CF3、CN、SR5、SO2NH2、SO2NR5R6、SO2R5、−OC
O−C1〜C6アルキル、−NCO−C1〜C6アルキル、−CH2O−C1〜C6ア
ルキル、−CH2OH、−CO−アリール、−NHSO2−アリール、−NHSO2
−C1〜C6アルキル、フタルイミド、チオフェニル、ピロール、ピロリニル、
オキサゾール、ハロゲン(Br、Cl、F、I)、R6から選択され;またはR1お
よびR2は一緒になって−O(CH2)mO−(ここにmは1−2)または−CH2
(CH2)pCH2−(ここにpは1ないし4)を形成し:
(このような化合物において、R1およびR2のうち1方のみが水素、OCH3また
はOHである場合を除く);
R3およびR4は独立して、C2〜C4アルケニル、C3〜C8アルキニル
、C3〜C8シクロアルキル、−(CH2)p−チエニル(ここにpは1ないし4)、
水素(そのような化合物において、R3およびR4のうち1方のみが水素である場
合を除く)またはC1〜C8アルキル(R1またはR2が水素、OCH3またはOH
である場合を除く)から選択され;
R5は水素、C1〜C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C3〜C8シク
ロアルキルであって;
R6はC1〜C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C2〜C8アルキニル
、C3〜C8シクロアルキル、またはアリールである]
で示される化合物またはその医薬上許容される塩に指向される。
もう1つの態様において、本発明は、下記の式I:
[式中、R1およびR2は独立して、水素、OCH3、OH、OSO2CF3、OS
O2CH3、SOR5、CO2R5、CONH2、CONR5R6、COR5、CF3、C
N、SR5、SO2NH2、SO2NR5R6、SO2R5、ハロゲン(Br,Cl,F)、
R6から選択され、またはR1およびR2は一緒になって−O(CH2)mO−(ここ
にmは1〜2)を形成し;
R3およびR4は一緒になって、該窒素原子に結合した− (CR5R5)n
−環構造を形成し、ここにnは4ないし8;
R5は水素、C1−C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C3〜C8シク
ロアルキルであって;
R6はC1〜C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C2〜C8アルキニル
、
C3〜C8シクロアルキル、またはアリールである]
で示される化合物またはその医薬上許容される塩に指向される。
さらにもう1つの態様において、本発明は、障害の緩和のための式Iの化合物
の治療上有効量を投与することを特徴とするかかる治療を必要とする患者におい
て、ドーパミンD3レセプター活性と関連した中枢神経系障害を治療するための
方法に指向される。典型的には、式Iの化合物は医薬上許容される担体または希
釈剤からなる医薬組成物の形態で投与される。
さらにもう1つの態様において、本発明は、式Iの化合物の有効量および医薬
上許容される担体または希釈剤とからなるドーパミンD3レセプター活性と関連
する中枢神経系障害を治療するための医薬上組成物に指向される。
発明の詳細な説明
本発明はラセミ型または純粋なエナンチオマー型の、前記記載の式Iの化合物
またはその医薬上許容される塩に指向される。R1およびR2は前記にリストされ
るごとく独立して選択されるが;但し、いかなる化合物においても、R1および
R2のうち1つのみが水素、OCH3、またはOHである場合を除いて、文献に開
示された化合物(ここに、類似のR1およびR2基は水素、OCH3およびOHよ
り選択される)を回避する。
このような化合物において、R3およびR4のうち1つのみが水素である場合を
除き、R3およびR4は前記にリストされるごとく独立して選択され、そのことに
よって第一級アミンが形成される可能性を排除する。第二級アミンおよび第三級
アミンが好ましい構造である。R3およびR4はまた独立してC1〜C8アルキルで
あるが、但し、R1またはR2が水素、OCH3またはOHである場合を除き、文
献(ハックセル,キャノン(Hacksell,Canon)中に開示されている類似の化合物
を回避する。
式Iの第二の変形において、R3およびR4は、一緒になって、該窒素原子に結
合した−(CR5R5)n−環構造を形成し、ここに、nは4ないし8であり;従っ
て、R1およびR2は独立して水素、OCH3、OH、OSO2CF3、OSO2CH3
、SOR5、CO2R5、CONH2、CONR5R6、COR5、CF3、
CN、SR5、SO2NH2、SO2NR5R6、SO2R5、ハロゲン(Br,Cl,
F)、R6から選択されるか、あるいは、R1およびR2は一緒になって
−O(CH2)m−(ここにmは1ないし2)を形成する。
「アルキル」は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、
ヘプチル、オクチルおよびその異性体のごとき1ないし8の炭素原子のものであ
る
「アリール」は、フェニル、α−ナフチル、β−ナフチル、m−メチルフェニ
ル、p−トリフルオロメチルフェニルのごとき6ないし12の炭素原子のもので
ある。
「シクロアルキル」は、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチルおよ
びシクロヘキシルのごとき3ないし8炭素原子のものである。
医薬上許容される塩は無機酸および有機酸の塩を含む。医薬上許容される好ま
しい塩は以下の酸:メタンスルホン酸、塩酸、臭化水素酸、硫酸、リン酸、硝酸
、安息香酸、クエン酸、酒石酸、フマール酸またはマレイン酸の塩を含む。
式Iの化合物は経口投与しても非経口投与しても活性である。経口的には、式
Iの化合物は錠剤またはカプセル剤のごとき固体の投薬形態、あるいは当業者に
公知のエリキシル、シロップまたは懸濁液のごとき液状の投薬形態で投与するこ
とができる。式Iの化合物は固体の投薬形態で投与されることが好ましく、これ
は錠剤である。
典型的には、式Iの化合物は約0.25mgないし約100mg/ヒトの量で
、1日当たり1ないし3回投与できる。好ましくは、分割量にて約10ないし約
50mg/日である。
投与の正確な用量と頻度は、当業者によく知られているように、用いられる式
Iの具体的な化合物、治療されるべき疾患、治療されるべき疾患の重篤度、個々
の患者の年齢、体重、ならびに一般的健康状態、個人がとってもよい他の薬物に
依存し、患者の血中の活性化合物の血中レベルまたは濃度および/または治療さ
れるべき個々の疾患への患者の応答を測定することによって、より正確に決定さ
れる。
従って、主題の化合物は、医薬上許容される担体、希釈剤または緩衝液と一緒
に、診断される生理学的状態と関連する中枢神経系の疾患を緩和するのに治療学
上または薬理学上有効な用量で投与することができる。該化合物は静脈内、筋肉
内、局所、皮膚パッチのごとき経皮、口腔内、または経口で、ヒトまたは他の動
物に投与される。
本発明の組成物は、化合物の適当な用量を含有した、錠剤、カプセル剤、丸剤
、散剤、顆粒剤、滅菌した非経口液剤もしくは懸濁剤、経口剤または懸濁剤、水
中油および乳剤、坐薬、および流動性懸濁剤または液剤のごとき単位用量形態に
てヒトおよび他の動物への投与に供される。
経口投与には、固体または液状の単位用量形態を調製できる。錠剤のごとき固
体組成物を調製するために、化合物は、タルク、ステアリン酸マグネシウム、リ
ン酸二カルシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、硫酸カルシウム、スター
チ、ラクトース、アカシア、メチルセルロースのごとき通常成分のおよび機能的
に類似の医薬上の希釈剤または担体物質と混合することができる。カプセル剤は
、該化合物を不活性な医薬上希釈剤と混合し、該混合物を適当な大きさのハード
ゼラチンカプセルに充填することにより調製される。ソフトゼラチンカプセルは
、該化合物を、許容される植物油、軽質液状ペテロラタムまたは他の不活性油と
のスラリーの機械カプセル包入により調製する。
シロップ、エリキシルおよび懸濁液のごとき経口投与のための液状の単位形態
を調製することができる。この剤型は、砂糖、芳香フレーバー、および防腐剤と
一緒に水性ビヒクル中に溶解でき、シロップを形成する。懸濁液は、アカシア、
トラガカント、メチルセルロース等の懸濁化剤の助けを借りて水性ビヒクル中に
調製することができる。
非経口投与には、液状の単位用量形態は該化合物および滅菌ビヒクルを用いて
調製できる。溶液を調製する際に、化合物を注射用水に溶解し、濾過滅菌するこ
とができ、次いで適当なバイアルまたはアンプルに充填しシールする。局部麻酔
剤、防腐剤および緩衝剤のごときアジュバントをビヒクル中に溶解することがで
きる。凍結乾燥した粉剤をバイアル中にシールして使用前に復元する。化学合成:
チャートA.2−アミノテトラリン誘導体の合成
工程1および2.1−インダノンのオキシム(A−1)への変換に続く第一級
アミン(A−2)への水素化は、当該分野で公知の方法によって行うことができ
るであろう。
工程3.該第一級アミンを還元的にアミノ化して二−置換を得る(調製例7)
か、あるいは酸と結合させてアミドを形成する(調製例16)。このアミドは、
例えばLAHで還元することができる。適切ならば、もう1つのアシル化(調製
例13)またはアルキル化が起こり得る。また、第一級アミンを、塩基性条件下
で、ハロゲン化アルキル(好ましくは、臭化アルキルまたは塩化アルキル)でア
ルキル化して、N−アルキルもしくはN−アザ環誘導体を得ることもできるであ
ろう。
工程4.もし芳香環の1つまたはそれ以上の置換基がメトキシ基であるならば
、これは、THF中の48% HBrまたはリチウム−ジフェニルホスフィンを
用いて対応するフェノール(A−4)に変換することができる。
工程5.フェノールのトリフラートへの変換は、塩基中の無水トリフルオロメ
タンスルホン酸(実施例2、3)またはN−フェニルトリフルオロメタンスルホ
ンイミド(実施例36)のごとき当該分野で公知の方法を用いて行うことができ
る。
工程6.二トリフラート誘導体(A−5,実施例3)はパラジウムの化学を介
して二−カルボメトキシ誘導体に変換することができる(A−6、実施例9、ジ
ャーナル・オブ・ケミカル・ソサイアティ・ケミカル・コミュニケイションズ(
J.Chem.Soc.Chem.Commun.)1987、904)。加えて、モノカルボメトキ
シモノヒドロキシ誘導体はこの変換において得られる(A−6、実施例10)。
この二トリフラートは、DMF/MeOH中トリエチルアミンと共に加熱するこ
とにより、モノヒドロキシ、モノトリフラートに変換できる(A−6、実施例7
)。該化合物は、当該分野で公知の化学を介して、アセチル化(Ac2O/ピリ
ジン)によってモノアセトキシ、モノトリフラートに変換することが出来(A−
6、実施例8)、また、アルキル化(NaH/DMF、MeI)によってモノメ
トキシ、
モノトリフラートに変換することが出来る(A−6、実施例56)。前記記載の
パラジウム化学によって、モノアセトキシ、モノトリフラート(A−6、実施例
8)はモノアセトキシ、モノカルホメトキシ誘導体に変換できる(A−6、実施
例54)。類似の化学を用い、モノメトキシ、モノトリフラート(A−6、実施
例56)はモノカルボメトキシ、モノメトキシ誘導体(A−6、実施例57)お
よびモノエチニル、モノメトキシ誘導体(A−6、実施例63)に変換でき、実
施例52の方法によって、モノアセチル、モノメトキシ誘導体(A−6、実施例
61)に、同様に変換できる。モノカルボメトキシ、モノメトキシ誘導体は、両
方とも、低温におけるDIBAL−Hによってホルミル誘導体に(A−6、実施
例58)、またはLAHによってヒドロキシメチル誘導体(A−6、実施例59
)に変換でき、両方の方法が当該分野で公知である。モノカルボメトキシ、モノ
ヒドロキシ誘導体(A−6、実施例10)を、二トリフラートを調製する方法(
実施例3)によって、モノカルボメトキシモノトリフラート誘導体に変換(実施
例55)するか、または塩基性加水分解(NaOH/MeOH−H2O)によっ
て、モノカルボキシ、モノメトキシ誘導体(A−6、実施例60)に変換する。
モノカルボメトキシ、モノメトキシ誘導体(A−6、実施例57)を、実施例3
5の方法によってモノカルボキシアミド、モノメトキシ誘導体(A−6、実施例
62)に変換する。これを、実施例53の方法によって、モノシアノ、モノメト
キシ誘導体に変換する。二カルボメトキシ誘導体(A−6、実施例9)を当該分
野で公知のLAH還元を介して二−ヒドロキシメチル誘導体(A−6、実施例6
4)に変換して、これを実施例56の方法を介してジメトキシメチル誘導体(A
−6、実施例66)に変換する。
チャートB:メチレン−およびエチレン−ジオキシアナログ類の合成
ジーオール(チャートAからの実施例A4)を、DMF中のブロモメタンまた
はジブロモエタンおよびK2CO3のごとき塩基を用いてアルキル化する。
チャートC:
工程1.(調製例13のごとき)アミド(A−3)中間体を、当該分野で公知
のBr2/HOAcのごとき方法を用いて臭化アリール(またはヨウ化アリール
)
(C−1)に変換することができる(調製例14または15)。
工程2.水素化アルミニウムリチウムのごとき還元剤を用いた臭化アリール−
アミド(C−1)の還元によって、臭化アリール−アミン(C−2、調製例17
)を得る。
工程3.臭化アリール(C−2)を、トリフルオロ酢酸ナトリウム、ヨウ化銅
(I)、およびN−メチルピリドンの混合物中で加熱することを介しアリールフ
リフルオロメチル誘導体(C−2)に変換する(実施例48、ケミストリー・レ
ターズ(Chem.Lett.)1981、1719)。または臭化アリール(C−2)を
リチウム化し、二酸化硫黄と反応させ、次いで塩化スルフリルおよびアンモニア
ガス処理して、アリールスルホンアミド(実施例49、オルガノメト・ケム・レ
ブ・セクト・エイ(Organomet.Chem.Rev.Sect.A)1970、5、281)を
得る。トリフルオロメタンスルホニルオキシ誘導体(実施例2)を、パラジウム
の化学を通じてチオフェン誘導体(C−2、実施例50、ジャーナル・オブ・ア
メリカン・ケミカル・ソサイアティ(J.Am.Chem.Soc.)1987、109、5
478)、エチニル誘導体(C−2、実施例51、ジャーナル・オブ・アメリカ
ン・ケミカル・ソサイアティ(J.Am.Chem.Soc.)1987、109、5478
)またはアセチル誘導体(C−2、実施例52、ジャーナル・オブ・オルガニッ
ク・ケミストリー(J.0rg.Chem.)1990、55、3654)に変換すること
ができる。カルボキシアミド誘導体(実施例35)も、POCl3/DMFを用
いてシアノ誘導体(C−2、実施例53、ジャーナル・オブ・オルガニック・ケ
ミストリー(J.0rg.Chem.)1968、11、322)に変換することができ、
この方法は当該分野で公知である。
チャートD.
工程1.(PCT/US94/02800からの)ジアミンは、例えば、実施
例20、21、22、23、27、28、29および30のごとき芳香族環(D
−1)上に種々の置換基を有する化合物に変換できる。
工程2.N−ベンジル基を、当該分野で公知の水素化分解条件を用いて除去し
て(実施例24参照)、第二級アミン(D−2)を得ることができる。
工程3.(実施例26に記載されるごとく)第二級アミンは、工程3、チャー
トAに記載される条件を介してさらに第三級アミンに変換できる。
チャートE:1−インダノン類の合成
工程1:置換ベンズアルデヒドのケイ皮酸誘導体(E−1)への変換は、当該
分野で公知の方法によって行うことが出来る。
工程2:ケイ皮酸を、水素化分解条件を用いて還元して、飽和酸(E−2)を
得ることができる。
工程3:該酸は、当該分野で公知の種々の方法(ポリリン酸中での加熱、また
は塩化アシルへの変換、続いてのAlCl3のごときルイス酸を用いた環化)のう
ちの1つによるフリーデル・クラフツ(Friedel Crafts)アシル化を用いて環化さ
れて、置換された1−インダノン類(E−3)を得る。中間体の調製および具体的な実施例:
調製例1.5−メトキシ−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1,チャー
トA)
この化合物は、キャノン,ジイ・ジェイ(Cannon,J.G.)らの、ジャーナル・
オブ・メディシナル・ケミストリー(J.Med.Chem.)25、1442(1982
)中に概説される方法を用いて5−メトキシ−1−インダノンから合成した。手
短に言えば、20mlメタノール中の5−メトキシ−1−インダノン(500m
g、3mmol)の溶液に、40℃にて、亜硝酸n−ブチル(0.4ml、3.4m
mol)を添加し、次いで0.3mlの濃HClを添加した。溶液を30分間撹拌
し、この間に白色沈澱が得られた。溶液を次いで氷浴上で0℃にまで冷却し、沈
澱を濾過し、乾燥して灰色がかった白色固体を得た(465mg,85%);融
点226〜227℃。
調製例2.5,6−ジメトキシ−2−オキシモ−1−インダノン(A−1,チャ
ートA)
この化合物は、キャノン,ジイ・ジェイ(Cannon,J.G.)らの、ジャーナル・
オブ・メディシナル・ケミストリー(J.Med.Chem.)25、1442(1982
)中に概説されるごとく調製された。
調製例3.5−フルオロ−2−オキシモ−1−インダノン(A−1,チャートA)
この化合物は、5−フルオロ−1−インダノンを用いて調製例1に記載される
方法を用いて調製され、標題の化合物を白色固体(1.99g,84%)として
得た;融点204〜206℃。
調製例4.5−メトキシ−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
この調製は、キャノン,ジェイ・ジイ(Cannon,J.G.)らの、ジャーナル・オ
ブ・メディシナル・ケミストリー(J.Med.Chem.)25、1442(1982)
中に概説される方法によって行われた。手短かに言えば、酢酸(70ml)およ
び硫酸(4.9ml)中のオキシム(調製例1)の溶液を10% Pd/Cに添
加し、50psiで6時間水素化した。反応混合物をセライトを通して濾過し、
濃縮する。この物質を、続く反応で用いるごとく用いた。該アミンは塩基性溶液
からクロロホルムを用いて抽出して、アミン遊離塩基を固体として得ることもで
きる。
調製例5.5,6−ジメトキシ−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
この化合物は、調製例2で調製されるオキシムを用いて、調製例4で記載され
る方法によって調製された。
調製例6.5−フルオロ−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
この化合物は、調製例3で調製されるオキシムを用いて、調製例4で記載され
る方法によって調製された。
調製例7.5−メトキシ−2−(n−プロピルアミノ)インダン(A−3,チャ
ートA)
1,2−ジクロロエタン(100ml)およびTHF(30ml)中の5−メ
トキシ−2−アミノインダン(調製例4,4.9g,30mmol)の溶液に、
TEAを添加し、pHを4ないし5とした。プロピオンアルデヒド(8.7ml
,120mmol)を添加し、次いで水素化トリアセトキシホウ素ナトリウム(
19.07g,90mmol)を何回かに分けて添加した。反応物を濃縮して溶
媒を除去し、次いで10% HClを添加した。溶液を、1N NaOHを用い
て
pH>10の塩基性とし、酢酸エチルで抽出した。合した有機層をブラインで洗
浄し、乾燥し、濾過し、蒸発させて黄オレンジ固体を得た。この固体を、塩化メ
チレン/メタノール(19:1)を用いたカラムクロマトグラフィーによって精
製して油を得た。該油をHCl塩に変換し、メタノール/酢酸エチルを用いて再
結晶した;融点165〜167℃。
調製例8.5,6−ジメトキシ−2−(n−プロピルアミノ)インダン(A−3
,チャートA)
標題の化合物は、5,6−ジメトキシ−2−アミノインダン(調製例5)を用
いて調製例7に概説される方法によって調製され、白色固体を得た:融点210
〜213℃。
調製例9.5−ヒドロキシ−2−(n−プロピルアミノ)インダン臭化水素酸塩
(A−3,チャートA)
48% HBr(10ml)中の5−メトキシ−2−(n−プロピルアミノ)
インダン(調製例7,1.6g,6.5mmol)の溶液を100℃で一晩還流し
た。該溶液を濃縮乾固し、メタノール/エーテルから再結晶して明灰色の固体(
1.6g,80%)を臭化水素塩として得た、融点206〜207℃。
調製例10.5,6−ジヒドロキシ−2−(n−プロピルアミノ)インダン(A
−3,チャートA)
標題の化合物は、5,6−ジメトキシ−2−(n−プロピルアミノ)インダン
(調製例8)を用いて調製例9に概説されたのと同じ方法で調製された;融点2
75〜280℃。
調製例11.5−メトキシ−2−(ジ−メチル)インダン(A−3,チャートA)
標題の化合物は、プロピオンアルデヒドの代わりにホルムアルデヒドを用い、
調製例7に概説された調製法を用いて、5−メトキシ−2−アミノインダン(調
製例4)から調製され、白色固体を得た;融点206〜207℃。
調製例12.5,6−ジメトキシ−2−(ジ−n−ブチルアミノ)インダン(A
−3,チャートA)
標題の化合物は、プロピオンアルデヒドの代わりにn−ブチルアルデヒドを用
い、調製例7に概説された調製法を用いて、5,6−ジメトキシ−2−アミノイ
ンダン(調製例5)から調製され、白色固体を得た;融点142〜143℃。
調製例13.2−N−インダン−2−イル−N−プロピル−プロピオンアミド(
A−3,チャートA)
塩化メチレン中のN−インダン−2−イル−プロピルアミン(9.5g,54
.3mmol)の溶液に、Na2CO3水溶液(150ml,3%)を添加し、続
いて塩化プロピオニル(7.5ml,86.3mmol)を添加した。混合物を室
温にて1時間撹拌した。層分離し、有機層を水で洗浄し、分離し、乾燥(MgS
O4)した。溶媒の蒸留によって7g(56%)のN−インダン−2−イル−N−
プロピル−プロピオンアミドを得た。MS m/e 231(1,M+),11
6(100),117(23),57(11),146(9)
調製例14.N−(6−ブロモ−インダン−2−イル)−N−プロピル−プロピ
オンアミド(C−1,チャートC)
N−インダン−2−イル−プロピオンアミド(調製例13,1g,4.32m
mol)をジクロロメタン(100ml)に溶解した。氷酢酸を添加してpHを
4に調整した。これに次いで、臭素(0.4ml,7.78mmol)を添加した
。溶液を室温にて8時間撹拌した。さらに臭素(0.2ml,3.89mmol)
を添加した、溶液を18時間還流した。反応が完結しなかったので、反応混合物
にさらに臭素(0.2ml.3.89mmol)を添加し、さらに4時間還流した
。有機層をNa2CO3水溶液(10%)で抽出し、層分離した。有機層を乾燥(
MgSO4)した。溶媒を蒸発させ、残存する粗生成物をn−ヘキサン:酢酸エ
チル(4:1)を溶出液とするクロマトグラフィー(SiO2)に付した。純粋
な画分を溜めて、0.45g(34%)のN−(6−ブロモ−インダン−2−イ
ル)−N−プロピル−プロピオンアミドを得た。1
H NMR(300MHz,CDCl3)δ0.85(t,3H),1.15(t
,3H),1.50−1.65(m,2H),2.30−2.50(m,2H),2
.90−3.25(m,6H),4.70−5.10(m,1H),7.00−7.10(
t,1H),7.25−7.40(m,2H),MS m/e 309(1,M+)
,
116(100),115(92),194(57),196(55)
調製例15.N−(5−ヨード−インダン−2−イル)−N−プロピル−プロピ
オンアミドおよびN−(4−ヨード−インダン−2−イル)−N−プロピル−プ
ロピオンアミド(C−1,チャートC)
N−インダン−2−イル−N−プロピル−プロピオン−アミド(調製例13,
210mg,0.97mmol),固体ヨウ素(280mg,1.1mmol)お
よび硝酸銀(190mg,1.12mmole)をジクロロメタン(30ml)
に溶解し、48時間撹拌した。さらにヨウ素(560mg)および硝酸銀(38
0mg)を添加し、混合物をさらに72時間撹拌した。有機層をNa2CO3水溶
液(10%)で洗浄し、乾燥(MgSO4)し、溶媒を蒸発させて、類似のマス
スペクトルを有する2つのレギオアイソマーの混合物(96:4の比)を得た:
MS m/e 357(3,M+),272(13),242(100),11
5(57),57(12).
調製例16.5,6−ジ−メトキシ−2−N−インダン−2−イル−プロピオン
アミド(A−3,チャートA)
塩化メチレン(40ml)中の5,6−ジ−メトキシ−2−アミノインダン(
調製例5,700mg,3.6mmol)、プロピオン酸(0.29ml,3.9
8mmol)、トリエチルアミン(0.62ml,4.6mmol)およびホスホ
ン酸ジエチル(0.6ml,3.98mmol)の溶液を室温にて3時間撹拌した
。溶液を濃縮し、塩化メチレン/メタノール(45:1)で溶出する100gシ
リカゲル上のクロマトグラフィーによって精製して、標題の化合物を灰色がかっ
た白色の固体(750mg,85%)として得た:MS m/e 249,17
6,161,146,133.
調製例17.5,6−ジ−メトキシ−2−(プロピルアミノ)インダン(A−3
,チャートA)
THF(10ml)中の水素化アルミニウムリチウムの懸濁液に、THF(1
0ml)中の5,6−ジ−メトキシ−2−N−インダン−2−イル−プロピオン
アミド(調製例16,750mg,3mmol)を添加した。溶液を室温にて3
時間撹拌し、次いで2時間還流した。混合物を冷却し、1N NaOHおよび水
をゆっくりと添加した。この混合物を撹拌し、次いで酢酸エチルで抽出した。有
機層をブラインで洗浄し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、蒸留させて油を得た
。該油を、塩化メチレン/メタノール(9:1)で溶出する100gシリカゲル
上のクロマトグラフィーに付して、標題の化合物を油(600mg,85%)と
して得た:MS m/e 235,220,206,178,166,151.
調製例18.5,6−ジ−ヒドロキシ−2−(プロピルアミノ)インダン(A−
5,チャートA)
HBr(48%,5ml)中の5,6−ジ−メトキシ−2−(プロピルアミノ
)インダン(調製例17,600mg,2.5mmol)を一晩還流した。反応
混合物をエタノールで濃縮して茶黒色固体を得、これをさらに精製することなく
用いた。
調製例19.4−メチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1,チャート
A)
この化合物は、4−メチル−1−インダノン(ジョンソン・マシー・カンパニ
ー(Johnson Mathey Co)、ロット#J21F)を用いて調製例1に記載される方
法を用いて調製し、標題の化合物を白色固体(680mg,57%)として得た
;融点204℃。
調製例20.4−メチル−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
この化合物は、調製例19で調製したオキシムを用いて調製例4に記載される
方法を用いて調製し、黄色油を得、これをさらに精製することなく用いた。
調製例21.3,4−ジ−メチルケイ皮酸(E−1,チャートE)
この物質は、ジャーナル・オブ・ヘテロトイクリック・ケミストリー (J.Het
erocyclic.Chem.)24,677(1987)に記載されるごとく調製した。手
短に言えば、ピリジン(15ml)およびピペリジン(5ml)中の3,4−ベ
ンズアルデヒド(5g,37.3mmol)およびマロン酸(5.82g,56m
mol)の溶液を、6時間還流(浴温120℃)した。反応物を室温まで冷却し
、濃HClを滴下してpHを1とした。得られた沈殿物を収集し、水で洗
浄し、乾燥して、白色固体(6.1g,93%)を得た:融点171−172℃。
調製例22.3,4−(ジメチルフェニル)プロピオン酸(E−2,チャートE)
メタノール(150ml)中の3,4−ジ−メチルケイ皮酸(調製例21,3
.3g,18.7mmol)の溶液にをPd/C(10%,330mg)を添加
し、30psiにて15分間水素化した。反応物をセライト上濾過し、濾液を濃
縮して標題の化合物を白色固体(3.1g,94%)として得た:融点81〜83
℃。
調製例23.6,7−ジ−メチル−1−インダノンおよび5,6−ジ−メチル−
1−インダノン(E−3,チャートE)
3,4−(ジメチルフェニル)プロピオン酸(調製例22,2g,11.2m
mol)を、シロップとしてのポリリン酸(PPA)に添加した。これを撹拌し
ながら90℃にて加熱した。固体は(色の変化をともないつつ)ゆっくりと溶液
となった。約1.5時間後に、反応物を撹拌しながら水で冷却し、pH8まで塩
基性とし、塩化メチレンと共に撹拌した。層分離し、水性層を塩化メチレン(3
×100ml)で抽出した。合した有機層をブラインで洗浄し、乾燥(MgSO4
)し、濾過し、濃縮して油を得、これを放置して固体(1.65g,92%)と
なった。この物質を、200gシリカゲルを用いて9:1のヘキサン/酢酸エチ
ルで溶出するクロマトグラフィーに付し、まず6,7−ジ−メチル−1−インダ
ノンを白色固体(740mg):融点43〜44℃として得、次いで5,6−ジ
−メチル−1−インダノンを白色固体(925mg):融点86.7℃として得
た。
調製例24.4,5−ジ−メチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1
,チャートA)
この化合物は、6,7−ジ−メチル−1−インダノン(調製例23)を用いて
、調製例1に記載される方法で調製され、標題の化合物を純黄でない固体(45
0mg,60%)として得た:融点219〜220℃。
調製例25.5,6−ジ−メチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1
,チャートA)
この化合物は5,6−ジ−メチル−1−インダノン(調製例23)を用い、調
製例1記載の方法を用いて調製され、標題の化合物を灰色がかった白色固体(7
60mg,77%):融点127℃(分解する)として得た。
調製例26.4,5−ジ−メチル−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
この化合物は、6,7−ジ−メチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(調
製例24)を用い、調製例4記載の方法を用いて調製され、標題の化合物を得、
これをさらに精製することなく実施例38で用いた。
調製例27.5,6−ジ−メチル−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
この化合物は、5,6−ジ−メチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(調
製例25)を用いて調製例4に記載される方法を用いて調製され、標題の化合物
を得、これをさらに精製することなく実施例39で用いた。
調製例28.4−(メチルフェニル)プロピオン酸(E−2,チャートE)
標題の化合物は、4−メチルケイ皮酸(アルドリッチ(Aldrich)から商業的に入
手可能)を用い、調製例22に概説されるのと同じ方法により調製され、白色固
体(10.38g,100%)を得た:融点115〜116℃。
調製例29.6−メチル−1−インダノン(E−3,チャートE)
標題の化合物は、4−(メチルフェニル)プロピオン酸(調製例28)を用い
、調製例23で概説されるのと同じ方法を用いて調製され、黄色がかった固体(
1.73g,99%)を、生成物および過剰に反応したダイマーの混合物(80
:20)として得た:1H NMR(CDCl3)δ7.65−7.22(m,3H
),3.11−3.07(m,2H),2.70−2.66(m,2H),2.40
(s,3H)。物質はさらに精製することなく用いた。
調製例30.6−メチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1,チャート
A)
標題の化合物は、6−メチル−1−インダノン(調製例29)を用い、調製例
1で概説されるのと同じ方法を用いて調製され、緑色固体(0.47g,40%
)を得た:1H NMR(CDCl3)δ7.67−7.40(m,3H),3.7
8(s,2H),2.42(s,3H);MS C10H9O2として、計算値:1
75.0633,実測値:175.0635。
調製例31.6−メチル−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
標題の化合物は、6−メチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(調製例3
0)を用い、調製例4に概説されるのと同じ方法により調製され、液体を得、こ
れをさらに精製することなく実施例40で用いた。
調製例32.2−(フルオロフェニル)プロピオン酸(E−2,チャートE)
標題の化合物は、2−フルオロケイ皮酸(アルドリッチ(Aldrich)から商業的に
入手可能)を用い調製例22記載の方法を用いて調製され、白色固体(3.16g
100%)を得た:融点76〜77℃。
調製例33.4−フルオロ−1−インダノン(E−3,チャートE)
標題の化合物は、2−(フルオロフェニル)プロピオン酸(調製例32)を用
い、調製例23で概説されるのと同じ方法を用いて調製され、黄色がかった固体
(590mg,66%)を、生成物および過剰に反応したダイマーの混合物とし
て得た:1H NMR(CDCl3)δ7.61−7.20(m,3H),3.11
−3.07(m,2H),2.69−2.65(m,2H)。物質はさらに精製す
ることなく用いた。
調製例34.4−フルオロ−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1,チャ
ートA)
標題の化合物は、4−フルオロ−1−インダノン(調製例33)を用い、調製
例1に概説される方法のと同じ方法を用いて調製された。沈殿が得られなかった
ので、反応混合物を濃縮し、エーテルを添加した。固体を収集して副生成物を得
た。母液(540mg,茶色油)は標題の化合物であると決定された。
調製例35.4−フルオロ−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
標題の化合物は、4−フルオロ−2−オキシイミノ−1−インダノン(調製例
34)を用い、調製例4に概説されるのと同じ方法を用いて調製され、液体残渣
が得られ、これを精製することなく実施例41で用いた。
調製例36.4−(i−プロピル)ケイ皮酸(E−1,チャートE)
標題の化合物は、4−(1−プロピル)−ベンズアルデヒド (アルドリッチ(A
ldrich)から商業的に入手可能)を用い、調製例21に概説されるのと同じ方法を
用いて調製され、白色固体(5.98g,93%)を得た:融点157〜1
59℃。
調製例37.4−(i−プロピルフェニル)プロピオン酸(E−2,チャートE
)
標題の化合物は、4−(i−プロピル)ケイ皮酸(調製例36)を用い、(調
製例22)に慨説される方法によって白色固体(1.95g,96%)を得た:
融点69〜71℃。
調製例38.6−(i−プロピル)−1−インダノン(E−3,チャートE)
標題の化合物は、4−(i−プロピルフェニル)プロピオン酸(調製例37)
を用い、調製例23に概説されるのと同じ方法を用いて調製され、油(970m
g,86%)を得た:1H NMR(CDCl3)δ7.64−7.13(m,3H)
,3.12−3.09(m,1H),2.99−2.87(m,2H),2.72−2
.66(m,2H),1.35−1.22(m,6H)
調製例39.6−(i−プロピル)−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−
1,チャートA)
標題の化合物は、6−(i−プロピル)−1−インダノン(調製例38)を用
い、調製例1に概説される方法のと同じ方法を用いて調製された。沈殿が得られ
なかったので、反応混合物を濃縮し、エーテルを添加した。固体を収集して標題
の化合物を得た:融点188〜190℃。
調製例40.5−(i−プロピル)−2−アミノインダン(A−2,チャートA
)
標題の化合物は、6−(i−プロピル)−2−オキシイミノ−1−インダノン
(調製例39)を用い、調製例4に概説されるのと同じ方法を用いて調製され、
液体残渣が得られ、これを精製することく実施例42で用いた。
調製例41.2,4−ジメチルケイ皮酸(E−1,チャートE)
標題の化合物は、2,4−ジメチルベンズアルデヒド(アルドリッチ(Aldrich)
から商業的に入手可能)を用い、調製例21に概説されるのと同じ方法を用いて
調製され、白色固体(2.92g,75%)を得た:融点176〜177℃。
調製例42.2,4−(ジ−メチルフェニル)プロピオン酸(E−2,チャート
E)
標題の化合物は、2,4−ジメチル−ケイ皮酸(調製例41)を用い、調製例
22に慨説されるのと同じ方法によって調製され、白色固体(1.05g,96
%)を得た:融点104〜105℃。
調製例43.4,6−ジメチル−1−インダノン(E−3,チャートE)
標題の化合物は、2,4−(ジ−メチルフェニル)プロピオン酸(調製例42
)を用い、調製例23に概説されるのと同じ方法によって調製され、灰色がかっ
た白色固体(780mg,87%)を得た(780mg,87%):融点113
〜114℃。
調製例44.4,6−ジメチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1,
チャートA)
標題の化合物は、4,6−ジメチル−1−インダノン(調製例43)を用い、
調製例1に概説されたのと同じ方法によって調製された。沈澱が得られなかった
ので、反応混合物を濃縮し、エーテルを添加した。固体を収集して標題の化合物
を黄色固体(565mg,70%)として得た;融点>200℃(分解)。
調製例45.4.6−ジメチル−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
標題の化合物は、4,6−ジメチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(調
製例44)を用い、調製例4に概説されたのと同じ方法によって調製され、液体
残渣が得られ、これを精製することなく実施例44で用いた。
調製例46.2,5−ジメチル−ケイ皮酸(E−1,チャートE)
標題の化合物は、2,5−ジメチルベンズアルデヒド(アルドリッチ(Aldrich)
から商業的に入手可能)を用い、調製例21に概説されるのと同じ方法によって
調製され、白色固体(3.19g,82%)を得た:融点129〜131℃。
調製例47.2,5−(ジ−メチルフェニル)プロピオン酸(E−2,チャート
E)
標題の化合物は、2,5−ジメチル−ケイ皮酸(調製例46)を用い、調製例
22に概説されたのと同じ方法によって調製され、透明な油(0.95g,94
%)を得た:1H NMR(CDCl3)δ7.05−6.93(m,3H),2.
94−2.89(m,2H),2.65−2.60(m,2H),2.29(s,3
H),2.28(s,3H)
調製例48.4,7−ジメチル−1−インダノン(E−3,チャートE)
標題の化合物は、2,5−(ジ−メチルフェニル)プロピオン酸(調製例47
)を用い、調製例23で概説されたのと同じ方法によって調製され、灰色がかっ
た白色固体(678mg,79%)を得た:融点65〜72℃。
調製例49.4,7−ジメチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1,
チャートA)
標題の化合物は、4,7−ジメチル−1−インダノン(調製例48)を用い、
調製例1に概説されたのと同じ方法によって調製された。沈澱が得られなかった
ので、反応混合物を濃縮し、エーテルを添加した。固体を収集して標題の化合物
(650mg,41%)を得た;融点209〜210℃。
調製例50.4,7−ジメチル−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
標題の化合物は、4,7−ジメチル−2−オキシイミノ−1−インダノン(調
製例49)を用い、調製例4に概説されるのと同じ方法によって調製され、液体
残渣が得られ、これをさらに精製することなく実施例45で用いた。
調製例51.4−プロピル−ケイ皮酸(E−1,チャートE)
標題の化合物は、4−プロピル−ベンズアルデヒド(コダック(Kodak)から商業
的に入手可能)を用い、調製例21に概説されるのと同じ方法によって調製され
、白色固体(3.75g,97%)を得た;融点158〜160℃。
調製例52.4−(プロピルフェニル)プロピオン酸(E−2,チャートE)
標題の化合物は、4−プロピル−ケイ皮酸(調製例51)を用い、調製例22
に概説されるのと同じ方法によって調製され、白色固体(1.99g,99%)
を得た:融点66〜70℃。
調製例53.6−プロピル−1−インダノン(E−3,チャートE)
標題の化合物は、4−(プロピルフェニル)プロピオン酸(調製例52)を用
い、調製例23に概説されるのと同じ方法によって調製され、油(780mg,
88%)を得た:1H NMR(CDCl3)δ7.66〜7.11(m,3H),3.
12−3.09(m,1H) ,2.71−2.52(m,4H),1.74−1.58
(m,2H),1.5−0.98(m,3H)
調製例54.6−プロピル−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1,チャ
ートA)
標題の化合物は、6−プロピル−1−インダノン(調製例53)を用い、調製
例1に概説されたのと同じ方法によって調製された。沈澱が得られなかったので
、反応混合物を濃縮し、これをさらに精製することなく用いた:MS m/e
203,186,174,160,146,129,116;HR MSC12H13
NO2として、計算値:203.0946,実測値:203.0960
調製例55.5−プロピル−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
標題の化合物は、6−プロピル−2−オキシイミノ−1−インダノン(調製例
54)を用い、調製例4に概説されるのと同じ方法によって調製され、液体残渣
が得られ、これをさらに精製することなく実施例46で用いた。
調製例56.4−(t−ブチルフェニル)プロピオン酸(E−2,チャートE)
標題の化合物は、4−(t−ブチル)−ケイ皮酸(エーエムカーアー・ヘミー(
EMKA-Chemie)から商業的に入手可能)を用い、調製例22に概説されるのと同じ
方法によって調製され、白色固体(1.96g,97%)を得た;融点111〜
112℃。
調製例57.6−(t−ブチル)−1−インダノン(E−3,チャートE)
標題の化合物は、4−(t−ブチル)−フェニル)プロピオン酸(調製例56
)を用い、調製例23に概説されるのと同じ方法によって調製され、黄色固体(
900mg,56%)を得た:1H NMR(CDCl3)δ7.78(d,J=
1.8Hz,1H),7.68−7.65(dd,J=1.9Hz,8.0Hz,1
H),7.43−7.41(d,J=8Hz,1H),3.12−3.08(m,2
H),2.72−2.68(m,2H),1.34(s,9H)
調製例58.6−(t−ブチル)−2−オキシイミノ−1−インダノン(A−1
,チャートA)
標題の化合物は、6−(t−ブチル)−1−インダノン(調製例57)を用い
、調製例1に概説されるのと同じ方法を用いて調製され、白色固体を得た:融点
2
20〜221℃。
調製例59.5−(t−ブチル)−2−アミノインダン(A−2,チャートA)
標題の化合物は、6−(t−ブチル)−2−オキシイミノ−1−インダノン(
調製例54)を用い、調製例4に概説されるのと同じ方法によって調製され、液
体残渣を得、これをさらに精製することなく実施例47で用いた。
実施例1.5−フルオロ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(A−3,
チャートA)
標題の化合物は、調製例7に概説される製法を用い、5−フルオロ−2−アミ
ノインダン(調製例6)から調製され、白色固体を得た;融点160〜161℃
。
実施例2.5−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−2−(n−プロピル
アミノ)インダン(A−4,チャートA)
塩化メチレン(20ml)中の5−ヒドロキシ−2−(n−プロピルアミノ)
インダン(調製例9,遊離塩基,150mg,0.5mmol),2,6−ルチジ
ン(0.15ml),2mgジメチルアミノビリジンの溶液に、−30℃にて、
無水トリフルオロメタンスルホン酸(0.13ml,9.75mmol)を添加し
た。溶液を室温まで加温した。反応物を塩化メチレンおよび10% HClで抽
出した。有機層をブラインで洗浄し、乾燥し、濾過し、濃縮して油を得た。該油
を塩化メチレン/メタノール(19:1)で溶出する400mgシリカゲル上の
クロマトグラフィーに付して、白色固体を得た。HCl塩が得られ、これをメタ
ノール/酢酸エチルから再結晶して白色固体を得た;融点188〜194℃。
実施例3:5,6−(ジ−トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−2−(n−
プロピルアミノ)インダン(A−4,チャートA)
標題の化合物は、5,6−ジヒドロキシ−2−(n−プロピルアミノ)インダ
ン(調製例10)を用い、実施例6に概略される方法を用いて合成され、エーテ
ル/酢酸エチルから再結晶して白色固体(129mg,90%)を得た;融点1
57−163℃。
実施例4.5,6−メチレンジオキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダ
ン(B−1,チャートB)
5,6−ジヒドロキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン臭化水素酸
塩(400mg,1.21mmol)をジメチルホルムアミド/アセトニトリル
(8ml,1:1)に溶解した。炭酸カリウム(1.67g,12.1mmol)
および1,2−ジブロモメタン(0.09ml,1.3mmol)を添加し、混合
物を100℃にて一晩加熱した。水を添加し、反応混合物を濃縮して溶媒を除去
した。得られた混合物を酢酸エチル(5×75ml)で抽出した。合した有機層
をブラインで洗浄し、乾燥し、濾過し、濃縮して油を得た。粗生成物を塩化メチ
レン/メタノール(19:1)で溶出するクロマトグラフィー(200gシリカ
ゲル)に付し、油を得た。該油をHCl塩に変換し、メタノール/酢酸エチルを
用いて再結晶した:融点168〜269℃。
実施例5.5,6−エチレンジオキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダ
ン(B−1,チャートB)
5,6−ジヒドロキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン臭化水素酸
塩(200mg,0.6mmol)を、実施例4と同じ反応条件下で1,2−ジブ
ロモエタン(0.05ml,0.66mmol)と反応させた。粗性物質を、塩化
メチレン/メタノール(9:1)で溶出するクロマトグラフィー(200gシリ
カゲル)に付して油を得た。該油をHCl塩に変換し、メタノール/酢酸エチル
/エーテルを用いて再結晶した:融点210〜215℃。
実施例6.5,6−ジメトキシ−2(ピロリジノ)インダン(A−3,チャート
A)
ジメチルホルムアミド/アセトニトリル(1:6,49ml)中の5,6−ジ
メトキシ−2−アミノインダン(調製例5,4.5mmol)の溶液に、炭酸ナ
トリウム(1.43g,13.5mmol)を添加し、一晩加熱(100℃)した
。混合物を酢酸エチルで希釈し、濾過し、濾液を濃縮した。油性残渣を塩化メチ
レン/メタノール(9:1)で溶出するクロマトグラフィー(400gシリカゲ
ル)に付して黄色油を得た。該油をHCl塩に変換し、メタノール/酢酸エチル
から再結晶した:融点267〜269℃。
実施例7.5−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−6−ヒドロキシ−2
−(ジ−N−プロピルアミノ)インダン(A−6,チャートA)
DMF/メタノール(3:1,20ml)中の5,6−(ジ−トリフルオロメ
チルスルホニルオキシ)−2−(ジ−N−プロピルアミノ)インダン(実施例3
,4mmol)およびトリエチルアミン(4.4mmol,0.6ml)の混合物
を、70℃にて3時間加温した。反応物を水で冷却し、塩化メチレンで抽出した
。合した有機層を水、ブラインで洗浄し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、濃縮
して暗褐色油を得た。ヘキサン/アセトン(3:1)で溶出する400gシリカ
ゲルを用いたクロマトグラフィーにより、明黄色の油(1.18g,78%)を
得た。HCl塩が得られ、酢酸エチル/メタノールから結晶化して標題の化合物
を白色固体として得た;融点235〜237℃。
実施例8.5−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−6−アセトキシ−2
−(ジ−N−プロピルアミノ)インダン(A−5,チャートA)
5−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−6−ヒドロキシ−2−(ジ−
N−プロピルアミノ)インダン(実施例7,1.18g,3.1mmol)を、無
水酢酸(1ml),ピリジン(2ml)および塩化メチレン(10ml)の混合
液中で、室温にて24時間撹拌した。反応物をメタノール(2ml)で冷却し、
1時間撹拌し、続いて塩化メチレンを用いて抽出を行った。有機層を水、飽和炭
酸水素ナトリウム、ブラインで洗浄し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、濃縮し
た。油を、ヘキサン/アセトン(3:1)で溶出する400mgシリカゲル上のク
ロマトグラフィーに付して明黄色の油を得た。HCl塩が得られ、メタノール/
酢酸エチル/ヘキサンから結晶化して、標題の化合物を白色固体として得た:融
点190〜191℃。
実施例9および10.5,6−(ジ−カルボメトキシ)−2−(ジ−N−プロピルア
ミノ)インダン(A−5,チャートA)および5−(カルボメトキシ)−6−ヒド
ロキシ−2−(ジ−N−プロピルアミノ)インダン(A−6,チャートA)
予め窒素、続いてCO(ガス)で脱気した、メタノール/DMF(1:3)中
の5,6−(ジ−トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−2−(ジ−N−プロ
ピルアミノ)インダン(実施例3,15mmol,7.7g)およびトリエチル
アミン(66mmol)の溶液に、予め窒素で脱気した、DMF/メタノール(
3:1)中のdppp(1,3−ビス(ジフェニルホスフィノ)−プロパン)の
溶液を添加した。COガスの泡入は60℃にて6時間続けた。混合物を室温にま
で冷却し、6N HClで酸性化し、飽和炭酸水素ナトリウムで塩基性化した。
この混合物を酢酸エチル/ヘキサン(3:1,2×800ml)で抽出した。有
機層を水、ブラインで洗浄し、乾燥(MgSO4)し、濾過し、濃縮して茶色油
を得た。該油を、ヘキサン/アセトン(3:1)で溶出する800gシリカゲル
上のクロマトグラフィーに付して5−(カルボメトキシ)−6−ヒドロキシ−2
−(ジ−N−プロピルアミノ)インダンを、最も極性の少ない生成物(0.37
g)として得た。これはHCl塩に変換され、酢酸エチル/メタノールから結晶
化して白色固体を得た:融点178〜179℃。また、5,6−(ジ−カルボメ
トキシ)−2−(ジ−N−プロピルアミノ)インダンも得られた(0.4g)。
HCl塩が得られ、酢酸エチル/メタノールから結晶化して白色固体を得た:融
点202〜203℃。主たる生成物は5−(トリフルオロメチルスルホニルオキ
シ)−6−ヒドロキシ−2−(ジ−N−プロピルアミノ)インダン(3.3g)
であった(実施例7参照)。
実施例11.5−ブロモ−2−(ジプロピルアミノ)インダン(C−2,チャー
トC)
水素化アルミニウムリチウム(90mg,2.36mmol)および塩化アル
ミニウム(350mg,2.25mmol)を乾燥THF(25ml)に添加し
た。混合物を−15℃にまで冷却し、この温度で15分間保った。乾燥THF(
10ml)に溶解したN−(6−ブロモ−インダン−2−イル)−N−プロピル
−プロピオンアミド(調製例14,0.35g,1.13mmol)を添加し、反
応混合物を−15℃にて90分間撹拌した。NaOH水溶液(15ml,15%
)を添加し、混合物を酢酸エチルて抽出した。層分離し、有機層を水で洗浄し、
乾燥(Na2CO3)し、溶媒を蒸発させて乾固した。粗生成物をクロマトグラフ
ィーに付し、純粋な画分を溜め、280mg(83%)の(6−ブロモ−インダ
ン−2−イル)−ジプロピル−アミンを遊離塩基として得た。該アミンをEtO
H
−HClでその塩酸塩に変換し、2−プロパノールおよびイソプロピルエーテル
の混合液から再結晶した。融点196〜198℃(HCl);1H NMR(30
0MHz,CDCl3)δ0.90(t,6H),1.50(m,4H),2.50
(t,4H),2.75−3.08(m,4H),3.60−3.75(p,1H)
,7.05(d,J=8Hz,1H),7.28(d,J=8Hz,1H),7.
32(s,1H);13C NMR(75.4MHz,CDCl3)δ12.02,
20.30,36.25,36.62,53.39,63.25,119.82,12
5.95,127.56,129.26,141.00,144.47;MS m/
e295(6,M+),269(100),266(98),116(54),
115(41)
実施例12.(6−メチルスルファニル−インダン−2−イル)ジプロピルアミ
ン(C−2,チャートC)
蒸留した(6−ブロモ−インダン−2−イル)−ジプロピル−アミン(実施例
11,270mg,0.91mmol)を乾燥ジエチルエーテル(20ml)に
溶解した。溶液をアルゴン下に保ち、−78℃にまで冷却した。ペンタン中の1
.7M t−BuLiの溶液(0.7ml,1.20mmol)を添加し、混合物
を−78℃にて1時間撹拌した。あらたに蒸留した二硫化メチル(0.14ml
,1.55mmol)を−78℃にて添加し、混合物をこの温度にて30分間撹
拌した。反応混合物を室温とし、さらに1時間撹拌した。有機層をNa2CO3水
溶液(5%)で洗浄し、層分離し、乾燥(Na2CO3)し、蒸発乾固した。粗生
成物を、ジクロロメタン−メタノール(45:1)を溶出液として用いるクロマ
トグラフィー(SiO2)に付した。純粋な画分を溜め、180mg(75%)
の(6−メチルスルファニル−インダン−2−イル)−ジイソプロピル−アミン
を得た。該遊離塩基を塩酸塩に変換し、2−プロパノールおよびイソプロピルエ
ーテルの混合液から再結晶した。融点180〜182℃(HCl);1H NM
R(300MHz,CDCl3)δ0.90(t,6H),1.55(m,4H),
2.45−2.60(m,7H),2.80−3.10(m,4H),3.60−3.75
.m(l),7.05−7.20(m,3H);13C NMR(75.4MHz,C
D
Cl3)δ12.01,16.67,20.21,36.22,36.64,59.4
3,63.32,123.39,124.81,125.49,135.70,13
9.38,142.91;MS m/e 263(12,M+),235(100)
,163(31),115(23),116(17),235(17)
実施例13.(6−メチルホスルホニル−インダン−2−イル)−ジプロピル−
アミン(C−2,チャートC)
トリフルオロメタンスルホン酸(5ml)中の(6−メチルスルファニル−イ
ンダン−2−イル)−ジプロピル−アミン(実施例12,85mg,0.32m
mol)の溶液に、3−クロロペルオキシ−安息香酸(90mg,75%,0.
39mmol)を添加した。溶液を次いで室温にて2時間撹拌した。さらに3−
クロロペルオキシ−安息香酸(20mg,75%,0.09mmol)を添加し
、反応混合物をさらに1時間撹拌した。pHをNa2CO3水溶液で11に調整し
、層分離した。有機層を乾燥し、蒸発乾固した。粗生成物を、ジクロロメタン−
メタノール(19:1)を溶出液として用いるクロマトグラフィー(SiO2)
に付した。純粋な画分を収集し、65mg(69%)の(6−メチルスルホニル
−インダン−2−イル)−ジプロピル−アミンを得た。該アミンを塩酸塩に変換
し、2−プロパノールおよびイソプロピルエーテルの混合液から再結晶した。融
点190〜192℃(HCl);1H NMR(300MHz,CDCl3)δ0
.90(t,6H),1.50(m,4H),2.50(t,4H),2.90−3.20(
m,7H),3.70−3.80(m,1H),7.40(d,J=8Hz,1H),7
.70−7.80(d,2H);13C NMR(75.4MHz,CDCl3)δ11
.97,20.25,36.43,36.82,44.68,53.29,63.08
,123.33,125.18,125.81,138.65,143.72,14
8.89,MS m/e 295(5,M+),266(100),116(18
),267(18),115(15)
実施例14.(6−メチルスルフィニル−インダン−2−イル)−ジプロピル−
アミン(C−2,チャートC)
粗(6−メチルスルホニル−インダン−2−イル)−ジプロピル−アミン(実
施例13)のクロマトグラフィー的分離から、5mg(6%)の(6−メチルス
ルフィニル−インダン−2−イル)−ジプロピル−アミンを単離した。該アミン
をその塩酸塩に変換し、2−プロパノールおよびイソプロピルエーテルの混合液
から再結晶した。融点148〜152℃(HCl);1H NMR(300MH
z,CDCl3)δ0.90(t,6H),1.50(m,4H),2.50(t,4
H),2.70(s,3H),2.90−3.20(m,4H),3.65−3.80(m
,1H),7.30(d,J=8Hz,1H),7.40(d,J=8Hz,1H),
7.50(s,1H);13C NMR(754MHz,CDCl3)δ11.96,
20.10,36.47,36.55,44.08,44.12,53.30,63.
17,63.24,119.49,121.90,121.94,125.21,1
43.62,145.73;MS m/e 279(7,M+),250(100)
,234(96),235(69),163(33),115(33).
実施例15.2−ジプロピルアミノ−インダン−5−カルボアルデヒド(C−2
,チャートC)
蒸留した(6−ブロモ−インダン−2−イル)−ジイソプロピル−アミン(実
施例11,270mg,0.91mmol)を、乾燥ジエチルエーテル(20m
l)中に溶解した。溶液をアルゴン下に保ち、−78℃にまで冷却した。ペンタ
ン中の1.7M t−BuLiの溶液(0.7ml,1.20mmol)を添加し
、混合物を−78℃にて1時間撹拌した。新たに蒸留したDMF(0.12ml
,1.55mmol)を−78℃にて添加し、混合物をこの温度にて30分間撹
拌した。反応混合物を室温とし、さらに1時間撹拌した。有機層をNa2CO3水
溶液(5%)で洗浄し、層分離し、乾燥(Na2CO3)し、蒸発乾固した。MS
m/e 245(11,M+),216(100),145(17),117(
22),72(21).
実施例16.(5−ヨード−インダン−2−イル)−ジプロピル−アミンおよび
(4−ヨード−インダン−2−イル)−ジプロピル−アミン(C−2,チャート
C)
ジクロロメタン/1,2−ジクロロエタン(30ml,1:1)の混合液中に
溶解したN−(5−ヨード−インダン−2−イル)−N−プロピル−プロピオン
アミド類およびN−(4−ヨード−インダン−2−イル)−N−プロピル−プロ
ピオンアミド類(0.3g,96:4の比率,調製例15)の溶液に、QBH4
(0.7g)を添加した。反応混合物を一晩還流した。溶媒を蒸発によって除去
し、残渣を10%塩化水素溶液中で1時間還流した。得られた水性層をEtOA
cで抽出し、10%Na2CO3で塩基性化し、ジクロロメタンで抽出した。合し
た有機層を乾燥(MgSO4)し、濾過し、蒸発乾固して、類似のマススペクト
ルを有する2つのレギオアイソマーの混合物を得た:MS m/e 343(7
,M+),314(100),243(22),188(11),116(29
),72(15).
実施例17.トルエン−4−スルホン酸の2−ジプロピルアミノ−インダン−5
−イルエステル(A−4,チャートA)
2−ジプロピルアミノ−インダン−5−オール(調製例9,140mg,0.
47mmol)をジクロロメタン(25ml)に溶解し、0℃にまで冷却した。
しかる後、トリエチルアミン(99mg,0.98mmol)および塩化トルエ
ン−4−スルホニル(101mg,0.54mmol)を添加した。反応混合物
を放置して室温とし、次いで室温にて2時間撹拌した。Na2CO3水溶液(25
ml,10%)を添加し、混合物をさらに5分間撹拌した。層分離し、有機層を
洗浄し、乾燥(Na2SO4)し、溶媒を蒸発させた。粗生成物を、ジクロロメタ
ン−メタノール(19:1)を溶出液として用いるクロマトグラフィーに付した
。純粋な画分を溜め、溶媒を減圧下除去して135mg(78%)のトルエン−
4−スルホン酸の2−ジプロピルアミノ−インダン−5−イルエステルを油とし
て得た。該アミンをその塩酸塩(吸湿性)に変換した;1H NMR(300M
Hz,CDCl3)δ0.85(t,6H),1.45(m,4H),2.4−2.5(m
,7H),2.75−2.85(m,2H),2.90−3.00(m,2H),3.60
−3.70(m,1H),6.65(dd,J=2.5,8.3Hz,1H),6.85(
d,J=2.5Hz,1H),7.05(d,J=8.0Hz,1H),7.30(d,
J=8.5Hz,2H),7.70(d,J=8.7Hz,2H);13C NMR(7
5.
4MHz,CDCl3)δ11.99,20.24,21.73,36.11,36.
70,53.37,63.44,118.57,120.14,125.03,12
8.51,129.67,132.60,140.96,143.74,145.16
,148.27;MS m/e 387(3,M+),358(100),232
(49),91(15),155(13).
実施例18.トルエン−4−スルホン酸の2−ジプロピルアミノ−6−ヒドロキ
シ−インダン−5−イルエステル(A−5,チャートA)
アセトン(20ml)中の5,6−ジトシラート−インダン−2−イル)−ジ
プロピル−アミン(90mg,0.16mmol)の溶液に水酸化ナトリウム水
溶液(15%,20ml)を添加した。混合物を次いで一晩還流した。この時点
で薄層クロマトグラフィーによって出発物質の完全な変換が示された(ジクロロ
メタン:メタノール 19:1)。溶液を塩酸(10%)の添加によって酸性化
し、次いでジクロロメタンで抽出した。合した有機層を乾燥(MgSO4)し、
濾過し、蒸発乾固した。結晶状残渣物質を2−プロパノール−ジ−イソプロピル
エーテルから再結晶した(45mg,63%):融点225〜230℃(HCl):I
H NMR(300MHz,CDCl3)δ0.90(t,6H),1.50(m,4
H),2.50(m,7H),2.70−3.0(m,4H),3.65(m,1H),4.
3(s,br,1H),6.67(s,1H),6.77(s,1H),7.32(d,J
=8Hz,1H),7.76(d,J=8Hz,1H);13C NMR(75.4M
Hz,CD3OD,HCl塩)d12.8,20.1,23.2,36.7,37.3
,55.6,66.7,115.6,122.2,131.4,132.2,135.7
,139.9,141.4,148.5,152.2.
実施例19.(2−ジプロピルアミノ−インダン−5−イル)−フェニル−メタ
ノンおよび(2−ジプロピルアミノ−インダン−4−イル)−フェニル−メタノ
ン(A−3,チャートA)
ニトロベンゼン(30ml)中の2−ジプロピルアミノ−インダン(100m
g,0.46mmol)の溶液に、塩化アルミニウム(0.3g,2.3mmol
)を添加した。反応物を4℃にて1時間撹拌し、次いで塩化ベンゾイル
(0.165ml,1.84mmol)を一度に添加した。24時間後、溶液を蒸
発させ、ジクロロメタン(30ml)に再溶解した。Na2CO3水溶液(40m
l;10%)を添加し、混合物を30分間撹拌した。有機層を分離し、水で洗浄
し、乾燥(Na2SO4)し、蒸発させた。粗生成物を、ジクロロメタン:メタノ
ール(24:1)を溶出液として用いるクロマトグラフィーに付した。純粋な画
分を溜め、11mg(8%)の2つのレギオアイソマー(10:1)を得た。こ
れらは類似のマススペクトルを示した(MS m/e 321(4,M+),2
93(23),292(100),105(35),77(14).
実施例20.N−[2−(ベンジル−プロピル−アミノ)−インダン−5−イル
]−4−メチル−ベンゼン−スルホンアミド(D−1,チャートD)
ジクロロメタン(5ml)中の(PCT/US94/02800からの)N−
2−ベンジル−N−2−プロピル−インダン−2,6−ジアミン(133mg,
0.47mmol)の撹拌溶液に、塩化トルエンスルホニル(100mg,0.5
2mmol)を添加し、次いでトリエチルアミン(70μl,0.51mmol
)を添加した。混合物を室温にて2時間撹拌し、次いで、混合物を飽和炭酸ナト
リウム溶液(5ml)の添加により冷却した。有機層を分離し、水性層をジクロ
ロメタンで抽出した。合した有機層を硫酸マグネシウム上で乾燥し、溶媒を除去
して217mgの粗生成物を得た。この物質を次いでn−ヘキサン−酢酸エチル
(6:1)で溶出するカラムクロマトグラフィー(SiO2)によって精製した
。収集した画分の濃縮によって、205mg(90%)を無色の油として得た:1
H NMR(300MHz,CDCl3)δ0.88(t,3H),1.50(m,2
H),1.6(sb,1H),2.48(s,3H),2.50(m,2H),2.96(m
,4H),3.63(s,2H),3.80(m,1H),6.72(dd,1H),6.8
2(s,1H),7.12(d,1H),7.2−7.4(m,7H),7.81(m,2H
);13C NMR(75.4MHz,CDCl3)δ11.90,20.22,21.
72,35.62,35.80,53.05,55.52,62.47,124.94
,126.73,127.42,128.20,128.49,128.61,12
9.50,132.36,136.82,140.49,143.35,144.
70,144.86;MS(EI)m/e 434(6,M+),91(100)
,279(93),207(57),250(41),130(17).
実施例21.N−[2−(ベンジル−プロピル−アミノ)−インダン−5−イル
]−メタンスルホンアミド(D−1,チャートD)
ジクロロメタン(5ml)中の(PCT/US94/02800からの)N−
2−ベンジル−N−2−プロピル−インダン−2,6−ジアミン(133mg,
0.47mmol)の撹拌溶液に、塩化メタンスルホニル(40μl,0.50m
mol)を添加し、次いでトリエチルアミン(70μl,0.51mmol)を
添加した。混合物を室温にて1時間撹拌し、飽和炭酸ナトリウム溶液(5ml)
の添加により冷却した。有機層を分離し、水性層をジクロロメタンで抽出した。
合した有機層を硫酸マグネシウム上で乾燥し、溶媒を除去して180mgの粗生
成物を得た。この物質を、イソ−オクタン−酢酸エチル(3:1)で溶出するカ
ラムクロマトグラフィー(SiO2)に付した。収集した画分の濃縮によって1
60mg(96%)を無色の油として得た:1H NMR(300MHz,CD
Cl3)δ0.88(m,3H),1.50(m,2H),2.48(m,2H),2.9
9(m,4H),3.37(s,3H),3.67(s,2H),3.80(m,1H),
7.1−7.4(m,8H);13C NMR(75.4MHz,CDCl3)δ11.
89,20.19,(25.71,30.11),(35.60,42.58),(3
5.75,42.70),53.06,55.58,62.59,125.55,12
6.60,126.78,128.20,128.51,131.45,140.33
,144.05,145.20;スルホンアミド基の回転異性体に起因する二重の
シグナルは括弧でくくって示される;MS(EI) m/e 358(7,m+
),329(100),91(64),279(37),250(15),130
(12),210(9),188(8).
実施例22.2−[2−(ベンジル−プロピル−アミノ)−インダン−5−イル
]−イソインドール−1,3−ジオン(D−1,チャートD)
酢酸(5ml)中の(PCT/US94/02800からの)N−2−ベンジ
ル−N−2−プロピル−インダン−2,6−ジアミン(160mg,0.57
mmol)の撹拌溶液に無水フタル酸 (93mg,63mmol)を添加した。混
合物を1時間加熱還流した。冷却後、溶媒を減圧下除去した。残渣をジエチルエ
ーテル中に採り、飽和炭酸ナトリウム溶液で洗浄し、無水炭酸ナトリウム上で乾
燥した。溶媒の除去により、206mg(88%)の純粋な生成物を黄色がかっ
た油として得た:1H NMR(300MHz,CDCl3)δ0.87(t,3H
),1.51(m,2H),2.49(m,2H),3.05(m,4H),3.67(s,
2H),3.82(m,1H),7.1−7.5(m,8H),7.75(m,2H),7.
95(m,2H);13C NMR(75.4MHz,CDCl3)δ11.92,2
0.17,35.73,35.94,53.00,55.53,62.46,122.
97,123,70,124.93,125.05,126.70,128.17,1
28.57,129.66,131.85,134.31,140.49,142.5
5,143.27,167.57;MS(EI)m/e 410(6,M+),3
81(100),91(47),262(23),352(12),115(1
2),130(10),289(10),250(10).
実施例23.ベンジル−プロピル−(6−ピロール−1−イル−インダン−2−
イル)−アミン(D−1,チャートD)
(PCT/US94/02800からの)N−2−ベンジル−N−2−プロピ
ル−インダン−2,6−ジアミン(114mg,0.41mmol)および2,5
−ジメトキシ−テトラヒドロフラン(56μl,56mg,0.42mmol)の
溶液を100℃にて2時間加熱した。混合物を減圧下濃縮し、次いで2M Na
OH中にスラリー化した。ジエチルエーテルを用いる抽出によって、115mg
(85%)の所望の化合物を油として得た:1H NMR(300MHz,CD
Cl3)δ0.80(t,3H),1.42(m,2H),2.40(t,2H),2.9
1(m,4H),3.58(s,2H),3.71(m,1H),6.22(s,2H),
6.93(s,2H),7.0−7.4(m,8H);MS m/e 330(M+,1
5),301(100),91(35),182(6).
実施例24.プロピル−(6−ピロール−1−イル−インダン−2−イル)−ア
ミン(D−2,チャートD)
99%エタノール(50ml)中のベンジル−プロピル−(6−ピロール−1
−イル−インダン−2−イル)−アミン(540mg,1.64mmol)、ギ
酸アンモニウム(0.8g,12.6mmol)および10% Pd/C(0.3
g)の混合物を室温にて1時間撹拌した。混合物をセライトパッドを通して濾過
し、溶液を減圧下濃縮した。残渣を10%炭酸ナトリウム/ジエチルエーテルに
再溶解した。水性層をさらに2回エーテル抽出した後、合したエーテル層を乾燥
(硫酸マグネシウム)し、濾過し、蒸発させてピロロおよびピロリジノ誘導体の
両方を含む残渣320mgを得た。2つの化合物はメタノールを溶出液として用
いるシリカカラム上で分離され、230mg(58%)のピロロ誘導体および4
0mg(10%)のピロリジノ誘導体を得た:1H NMR(300MHz,C
DCl3)δ0.93(t,3H),1.52(m,2H),2.61(t,2H),2.
77(m,2H),3.18(m,2H),3.67(m,1H),6.31(m,2H)
,7.03(m,2H),7.1−7.3(m,3H);MS m/e 240(M+,
72),211(100),182(72),171(65),115(25).
実施例25.プロピル−(6−ピロリジン−1−イル−インダン−2−イル)−
アミン(D−2,チャートD)
この物質の調製は実施例24に記載されている:MS m/e 244(M+
,97),174(100),187(66),215(15).
実施例26.シプロピル−(6−ピロリジン−1−イル−インダン−2−イル)
−アミン(D−3,チャートD)
ジクロロメタン(5ml)中のプロピル−(6−ピロール−1−イル−インダ
ン−2−イル)−アミン(50mg,0.21mmol)およびトリエチルアミ
ン(30μl)の溶液に、塩化プロピオン酸(20μl)を添加した。室温で1
時間撹拌した後、10% 炭酸ナトリウムを添加した。さらに10分間激しく撹
拌した後、層分離し、有機層を乾燥(硫酸マグネシウム)し、濾過し、蒸発させ
て63mg(100%)のプロピオンアミドを得た[MS m/e:296(M
+1),181(100),115(7)]。この物質をジエチルエーテル(5
ml)に溶解し、これに水素化アルミニウムリチウム(35mg,0.92
mmol)を添加した。スラリーを室温にて1時間撹拌した。水(35μl)お
よび15%水酸化ナトリウム(35μl)、次いで水(105μl)を添加し、
混合物をさらに10分間撹拌した。固体物質を濾去した。エーテル性溶液を乾燥
(硫酸ナトリウム)し、濾過し、蒸発させて残渣50mgを得た。メタノールを
溶出液として用いたシリカ上のクロマトグラフィー的分離によって、45mg(
76%)の所望の化合物を油として得た:1H NMR(300MHz,CDC
l3)δ0.88(t,6H),1.50(m,4H),2.49(m,4H),2.90(
m,2H),3.05(m,2H),3.70(m,1H),6.32(m,2H),7.
05(m,2H),7.15(m,3H);MS m/e 282(M+,15),2
53(100),182(35),165(12).
実施例27.N−[2−(ベンジル−プロピル−アミノ)−インダン−5−イル
]アセトアミド(D−1,チャートD)
ジクロロメタン(5ml)中の(PCT/US94/02800からの)N−
2−ベンジル−N−2−プロピル−インダン−2,6−ジアミン(75mg,0.
27mmol)およびトリエチルアミン(200μl)の溶液に、塩化アセチル
(56μl,0.65mmol)を添加した。混合物を5時間撹拌した。炭酸ナ
トリウム(10%,5ml)を添加し、混合物をさらに30分間撹拌した。有機
層を乾燥(硫酸マグネシウム)し、濾過し、蒸発させて85mg(100%)の
純粋な物質を油として得た:1H NMR(300MHz,CDCl3),δ(0
.72,1.10)(t,3H),1.35(m,2H),2.05(s,3H),2.
35(m,2H),2.82(m,4H),3.53(s,2H),3.62(m,1H)
,6.9−7.4(m,8H),7.55(sb,1H).括弧内のシフト値はアミド
回転異性体による二重のシグナルを示す;MS m/e 322(M+,11)
,293(100),91(40),264(18).
実施例28.シクロプロパンカルボン酸の[2−(ベンジル−プロピル−アミノ
)−インダン−5−イル]アミド(D−1,チャートD)
ジクロロメタン(10ml)中の(PCT/US94/02800からの)N
−2−ベンジル−N−2−プロピル−インダン−2,6−ジアミン(105mg
,
0.38mmol)の溶液に、塩化シクロプロパンカルボン酸(43.7mg,3
8μL,0.42mmol)を添加した。混合物を一晩撹拌した。炭酸ナトリウ
ム(10%,10ml)を添加し、混合物をさらに30分間撹拌した。有機層を
乾燥(硫酸マグネシウム) し、濾過し、蒸発させて120mg(91%)の純粋
な物質を油として得た:1H NMR(300MHz,CDCl3)δ0.6−1.
2(m,8H),1.45(m,2H),2.40(m,2H),2.88(d,4H),
3.62(s,2H),3.64(m,1H),6.9−7.4(m,8H);MS m/
e 348(M+,10),319(100),91(30),222(14)
,290(11).
実施例29.N−[2−(ベンジル−プロピル−アミノ)−インダン−5−イル
]プロピオンアミド(D−1,チャートD)
ジクロロメタン(5ml)中の(PCT/US94/02800からの)N−
2−ベンジル−N−2−プロピル−インダン−2,6−ジアミン(93mg,0.
33mmol)およびトリエチルアミン(200μL) の溶液を塩化プロピオン
酸(33.6mg,3μl,0.36mmol)を添加した。混合物を2時間撹拌
した。炭酸ナトリウム(10%,5ml)を添加し、混合物をさらに30分間撹
拌した。有機層を乾燥(硫酸マグネシウム)し、濾過し、蒸発させて107mg
(96%)の純粋な物質を油として得た:1H NMR(300MHz,
CDCl3)δ0.73(t,3H),1.10(t,3H),1.41(m,2H),2
.22(m,2H),2.36(m,2H),2.82(d,4H),3.55(s,1H)
,3.61(m,1H),6.9−7.4(m,8H);MS m/e 336(11
),307(100),91(39),278(16),222(15).
実施例30.N−[2−(ベンジル−プロピル−アミノ)−インダン−5−イル
]−2,2−ジメチル−プロピオンアミド(D−1,チャートD)
ジクロロメタン(10ml)中の(PCT/US94/02800からの)N
−2−ベンジル−N−2−プロピル−インダン−2,6−ジアミン(111mg
,0.39mmol)およびトリエチルアミン(200μL)の溶液に塩化ジメチ
ルプロピオン酸(51.7mg,52.7μL,0.43mmol)を添加した。
混
合物を5時間撹拌した。炭酸ナトリウム(10%,10ml)を添加し、混合物
をさらに30分間撹拌した。有機層を乾燥(硫酸マグネシウム)し、濾過し、蒸
発させて140mg(98%)の純粋な物質を油として得た:1H NMR(3
00MHz,CDCl3)δ(0.72,1.15)(t,3H),(1.10,1
.21)(s,9H),2.35(m,2H),2.84(m,4H),3.52(s,
2H),3.67(m,1H),6.9−7.4(m,8H).括弧内のシフト値はアミ
ド回転異性体による二重のシグナルを示す;MS m/e 364(M+,11
),335(100),91(33),306(19).
実施例31.5−(2−プロペニルオキシ)−2−(ジ−n−プロピルアミノ)
−インダン(A−4,チャートA)
水素化ナトリウム(60mg,1.24mmol)をヘキサンで2回洗浄し、
次いでDMF(3ml)中に懸濁し、窒素下で撹拌した。DMF(3ml)に溶
解した5−ヒドロキシ−2−(n−プロピルアミノ)インダン臭化水素酸塩(調
製例9,100mg,0.31mmol)を添加し、45分間撹拌した。臭化ア
リル(0.034ml,0.4mmol)を添加し、反応物を一晩撹拌した。水を
添加し、t−ブチルメチルエーテル(3×30ml)で抽出した。合した有機層
を水、ブラインで洗浄し、乾燥(Na2SO4)し、濾過し、濃縮して油を得た。
該油を、塩化メチレン/メタノール(9:1)で溶出する10gシリカゲル上の
クロマトグラフィーに付した。均一な画分を合し、標題の化合物を油(60%)
として得た:1H NMR(CDCl3)δ7.1−7.04(m,1H),6.7
5−6.65(m,2H),6.15−5.96(m,1H),5.42−5.24
(m,2H),4.51−4.48(m,2H),3.75−3.63(m,1H)
,3.05−2.85(m,4H),2.85−2.53(m,4H),1.60−
1.50(m,4H),0.89(t,J=7.3Hz,6H).
実施例32.5,6−ジ−トルエンスルホニルオキシ−2−(ジ−n−プロピル
アミノ)インダン(A−5,チャートA)
塩化メチレン(30ml)中の5,6−ジ−ヒドロキシ−2−(ジ−n−プロ
ピルアミノ)インダン(調製例10,357mg,1.08mmol)の溶液に
、
塩化メチレン中のジメチルアミノピリジン(約10mg)、トリエチルアミン(
0.9ml,6.48mmol)および塩化p−トシル (1.12g,3.24mm
ol)を添加した。12時間後、さらに塩化トシル(1g)およびトリエチルアミ
ン(1ml)を添加した。48時間後、反応物を水で冷却し、塩化メチレン(3
×70ml)で抽出した。合した有機層をブラインで洗浄し、乾燥(MgSO4
)し、濾過し、蒸発させて茶色油(1.08g)を得た。該油を、塩化メチレン
/メタノール(19:1)で溶出する300gシリカゲルを用いるクロマトグラ
フィーに付し、標題の化合物を油(520mg,86%)として得た。高分解能
FAB MS:C29H35NS2O6+1Hとして、計算値:558.1984;実
測値=558.2000.
実施例33.5−メタンスルホニルオキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)イ
ンダン(A−5,チャートA)
塩化メチレン(30ml)およびトリエチルアミン(0.5ml)中の5−ヒ
ドロキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン臭化水素酸塩(調製例9,
450mg,1.43mmol)の溶液に塩化メシル(0.144mL,1.9m
mol)を添加した。18時間後、水を添加し、層分離した。水性層を塩化メチ
レン(3×75ml)で洗浄し、合した有機層をブラインで洗浄し、乾燥(Mg
SO4)し、濾過し、蒸発させて茶色油を得た。該油を、塩化メチレン/メタノ
ール(19:1)で溶出する400gシリカゲル上のクロマトグラフィーに付し
た。均一な画分を合し、標題の化合物を茶色油(280mg)として得た:1H
NMR(CDCl3)δ7.20−7.01(m,3H),3.73−3.68 (
m,1H),3.12(s,3H),3.09−2.94(m,4H),2.54−2.4
9(m,4H),1.55−1.47(m,4H),0.89(t,J=7.3Hz,6
H);高分解能FAB MS:C16H25NO3S+1Hとして、計算値=312.
1633,実測値=312.1637.
実施例34.5−カルボメトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(
A−6,チャートA)
標題の化合物は実施例9および10に概述される調製法を用い、5−(トリ
フルオロメチルスルホニルオキシ)−2−(n−プロピルアミノ)インダン(実
施例2,1g,2.7mmol)から調製され、油(52%)を得た;MS m
/e 275,246,175,143,131,115;1H NMR(CD
Cl3)δ7.84−7.21(m,3H),3.89(s,3H),3.68(m,1H
),3.10−3.0(m,4H),1.53−1.46(m,4H),0.8(t,J=
7.3Hz,6H).
実施例35.5−カルボキシアミド−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン
(A−6,チャートA)
5−カルボメトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(実施例34
,390mg,1.4mmol)およびホルムアミド(0.196mL,5mmo
l)の溶液を100℃にてアルゴン下で加熱した。ナトリウムメトキシド(0.
5ml)を5分間にわたり滴下した。反応混合物を室温にまで冷却し、2−プロ
パノールを添加した。混合物を濾過し、濾液を濃縮して茶色固体を得た。この固
体を、塩化メチレン/メタノールで溶出する350gシリカゲル上のクロマトグ
ラフィーに付した。均一な画分を合し、標題の化合物を灰色がかった白色固体と
して得た:融点88〜90℃
実施例36.5,6−ジ−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−2−(プロピ
ルアミノ)インダン(A−5,チャートA)
塩化メチレン(25ml)および水酸化ナトリウム水溶液(9ml,10%)
の激しく撹拌した溶液に5,6−ジ−ヒドロキシ−2−(プロピルアミノ)イン
ダン(調製例18,630mg,2.19mmol)を溶解した。この溶液に、
次いでN−フェニルトリフルオロメタンスルホンイミド(1.128g,3.16
mmol)および硫酸テトラブチルアンモニウム(72mg)を添加した。激し
い撹拌を次いで24時間維持した。反応混合物を希塩酸(15ml,10%)、
ジエチルエーテル(50ml)および最後に水(50ml)の添加によって冷却
した。水性層を分離し、有機層を何回か水で抽出した。合した水性抽出液を次い
でpHが9になるまで注意深く塩基性化した。塩基性溶液を次いでジエチルエー
テル(3×50ml)で抽出した。合した抽出物を乾燥(Na2SO4)し、濾過
し、溶媒を除去して175mgの粗生成物を得た。これを塩化メチレン/メタノ
ール(19:1)で溶出するフラッシュクロマトグラフィーによりクロマトグラ
フィーに付した。均一な画分を合し、標題の化合物を得、これをHCl塩に変換
し、イソプロパノール/イソプロピルエーテルから再結晶した。融点220〜2
25℃
実施例37.4−メチル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(A−3,
チャートA)
標題の化合物は、4−メチル−2−アミノインダン(調製例20)を用い、調
製例7に概説される方法により調製され、油(320mg,40%)を得、これ
をHCl塩に変換し、メタノール/酢酸エチルから再結晶した:融点180〜1
83℃。
実施例38.4,5−ジ−メチル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(
A−3,チャートA)
この化合物は、6,7−ジ−メチル−2−アミノインダン(調製例26)を用
い、調製例7に概説される方法により調製され、標題の化合物(360mg,4
6%)を得た。該化合物をHCl塩に変換し、酢酸エチルを用いて再結晶し、白
色固体を得た。融点184℃
実施例39.5,6−ジ−メチル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(
A−3,チャートA)
化合物は、5,6−ジ−メチル−アミノインダン(調製例27)を用い、調製
例7に概説される方法により調製され、標題の化合物(420mg,46%)を
得た。該化合物をHCl塩に変換し、エーテル/酢酸エチルを用いて再結晶し、
白色固体を得た。融点182℃
実施例40.5−メチル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)−インダン(A−3
,チャートA)
化合物は、6−メチル−2−アミノインダン(調製例31)を用い、調製例7
に概説される方法により調製され、標題の化合物(120mg,26%)を得た
。該化合物をHCl塩に変換し、ヘキサン/酢酸エチルを用いて再結晶し、白色
固
体を得た。融点153〜155℃
実施例41.4−フルオロ−2−(n−プロピル)アミノインダン(A−3,チャ
ートA)
化合物は、4−フルオロ−2−アミノインダン(調製例31)を用い、調製例
7に概説される方法により調製され、標題の化合物(80mg,10%)を得た
。該化合物をHCl塩に変換し、酢酸エチルを用いて再結晶し、白色固体を得た
。融点220〜222℃
実施例42および43.5−(i−プロピル)−2−(ジ−n−プロピルアミノ
)インダンおよび5−(i−プロピル)−2−(n−プロピルアミノ)インダン
(A−3,チャートA)
化合物は、5−(i−プロピル)−2−アミノインダン(調製例40)を用い
、調製例7に概説される方法により調製され、5−(i−プロピル)−2−(ジ
−n−プロピル−アミノ)インダン(120mg,26%)を得た。該化合物を
HCl塩に変換し、エーテルを用いて再結晶し、黄褐色固体を得た:融点150
〜152℃。また、5−(i−プロピル)−2−(n−プロピルアミノ)インダ
ン(100mg,22%)を油として収集した。該化合物をHCl塩に変換し、
酢酸エチルを用いて再結晶し、灰色がかった白色固体を得た:融点144〜14
7℃。
実施例44.4,6−ジメチル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(A
−3,チャートA)
化合物は、4,6−ジメチル−2−アミノインダン(調製例44)を用い、調
製例7に概説される方法により調製され、標題の化合物を粗性油(420mg)
として得た。
実施例45.4,7−ジメチル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(A
−3,チャートA)
化合物は、4,7−ジメチル−2−アミノインダン(調製例50)を用い、調
製例7に概説される方法により調製され、標題の化合物を粗性油(560mg)
として得た。
実施例46.5−プロピル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(A−3
,チャートA)
化合物は、5−プロピル−2−アミノインダン(調製例55)を用い、調製例
7に概説される方法により調製され、標題の化合物を粗性油(620mg)とし
て得た。
実施例47.5−(t−ブチル)−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(
A−3,チャートA)
化合物は、5−(t−ブチル)−2−アミノインダン(調製例59)を用い、
調製例7に概説される方法により調製され、標題の化合物を粗性油(575mg
)として得た。
実施例48.5−トリフルオロメチル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダ
ン(C−2,チャートC)
N−メチルピリドン中の5−ブロモ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダ
ン(実施例11)、トリフルオロ酢酸ナトリウム、およびヨウ化銅(I)の溶液
を160℃にて4時間窒素下加熱する(ケミストリー・レターズ(Chem.Lett.)
1981,1719)。反応混合物を室温にまで冷却し、酢酸エチルで希釈する
。混合物をセライトパッドの層を通して濾過し、濾液を水、ブラインで洗浄し、
乾燥(MgSO4)し、濾過し、濃縮する。油を液体クロマトグラフィーで精製
して、標題の化合物を黄色油として得る。
実施例49.5−スルホキサミド−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(
C−2,チャートC)
窒素下、−78℃にて、THF中の5−ブロモ−2−(ジ−n−プロピルアミ
ノ)インダン(実施例11)の溶液を、ヘキサン中のsec−ブチルリチウムで
処理する。混合物を30分にわたり0℃にまで加温し、−78℃まで冷却する。
乾燥二酸化硫黄ガスを溶液に20分間通す(オルガノメト・ケム・レブ・セクト
・エイ(Organomet.Chem.Rev.Sect.A)1970,5,281)。室温にて二
酸化硫黄雰囲気下で混合物を撹拌した後、溶媒を減圧下で除去する。残渣を塩化
メチレンに懸濁し、過剰の塩化チオニルを添加する。混合物を1時間撹拌し、過
剰
の塩化スルフリルおよび溶媒を減圧下で除去する。残渣を塩化メチレンに再溶解
し、濾過する。次いで乾燥アンモニアガスを濾液に通す。沈澱を収集して標題の
化合物を得る。
実施例50.5−(3−チオフェン)−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダ
ン(C−2,チャートC)
1,4−ジオキサン中の5−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−2−(ジ
−n−プロピルアミノ)インダン(実施例2)の溶液を、ビス(トリフェニルホ
スフィン)パラジウム(II)塩化物、トリフェニルホスフィン、塩化リチウム、
および3−(トリブチルスタニル)チオフェンで窒素下処理する。反応混合物を
6時間還流する(ジャーナル・オブ・アメリカン・ケミカル・ソサイアティ(J.
Am.Chem.Soc.)1987,109,5478;シンセシス(Synthesis)198
0,727)。粗生成物をクロマトクラフィーにより精製して、標題の化合物を
得る。
実施例51.5−エチニル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(C−2
,チャートC)
1,4−ジオキサン中の5−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−2−(ジ
−n−プロピルアミノ)インダン(実施例2)の溶液を、トリ−n−ブチルエチ
ニルスタンナン、塩化リチウム、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジ
ウム(0)および少量の2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール
結晶で処理する(ジャーナル・オブ・アメリカン・ケミカル・ソサイアテイ(J.A
m.Chem.Soc.)1987,109,5478)。混合物を6時間還流し、室温ま
で冷却し、ピリジンおよびフッ化ピリジンで処理し、ジエチルエーテルで希釈す
る。得られた粗生成物をクロマトグラフィーによって精製して標題の化合物を得
る。
実施例52.5−アセチル−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(C−2
,チャートC)
DMF中の5−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−2−(ジ−n−プロピ
ルアミノ)インダン(実施例2)の溶液を、順次トリエチルアミン、ブチルビニ
ルエーテル、1,3−ビス(ジフェニルホスフィノ)プロパン、および酢酸パラ
ジウムで窒素下処理する。混合物を80℃にて0.5時間加熱する(ジャーナル・
オブ・オルガニック・ケミストリー(J.Org.Chem.)1990,55,3654)
。反応混合物を室温にまで冷却し、5% HClで処理する。0.5時間の撹拌
後、混合物を塩化メチレンで抽出する。粗生成物をクロマトグラフィーによって
精製して標題の化合物を得る。
実施例53.5−シアノ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(C−2,
チャートC)
DMF中の5−カルボキシアミド−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン
(実施例35)の溶液を、オキシ塩化リンで窒素下処理する。溶液を80℃にて
3時間加熱する(ジャーナル・オブ・メディシナル・ケミストリー J.Med.Che
m.)1968,11,322)。反応物を10%水酸化ナトリウムで冷却し、塩
化メチレンで抽出する。粗生成物をクロマトグラフィーにより精製して標題の化
合物を得る。
実施例54.5−カルボメトキシ−6−アセトキシ−2−(ジ−n−プロピルア
ミノ)インダン(A−6,チャートA)
5−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−6−アセトキシ−2−(ジ−n−
プロピルアミノ)インダン(実施例8)で出発する以外は実施例9の一般的方法
に従い、問題とならない変形を行って、標題の化合物が得られる。
実施例55.5−カルボメトキシ−6−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−
2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(A−6,チャートA)
5−カルボメトキシ−6−ヒドロキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)イン
ダン(実施例10)で出発する以外は実施例3の一般的方法に従い、問題となら
ない変形を行って、標題の化合物が得られる。
実施例56.5−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−6−メトキシ−2−(
ジ−n−プロピルアミノ)インダン(A−6,チャートA)
窒素下、DMF中の5−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−6−ヒドロキ
シ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(実施例7)の溶液を、DMF中
の水素化ナトリウムの懸濁液に添加する。混合物をヨウ化メチルでアルキル化し
て標題の化合物を得る。
実施例57.5−カルボメトキシ−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミ
ノ)インダン(A−6,チャートA)
5−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−6−メトキシ−2−(ジ−n−プ
ロピルアミノ)インダン(実施例56)で出発する以外は実施例9の一般的方法
に従い、問題とならない変形を行って、標題の化合物が得られる。
実施例58.5−ホルミル−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)イ
ンダン(A−6,チャートA)
窒素下、0℃にて、THF中の5−カルボメトキシ−6−メトキシ−2−(ジ
−n−プロピルアミノ)インダン(実施例57)の溶液をDIBAL−Hで処理
する。仕上げ処理および精製の後、標題の化合物を得る。
実施例59.5−ヒドロキシメチル−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロピルア
ミノ)インダン(A−6,チャートA)
窒素下、0℃にて、THF中の5−カルボメトキシ−6−メトキシ−2−(ジ
−n−プロピルアミノ)インダン(実施例57)の溶液を過剰の水素化アルミニ
ウムリチウムで処理する。仕上げ処理および精製の後、標題の化合物を得る。
実施例60.5−カルボキシ−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)
インダン(A−6,チャートA)
メタノール/水中の5−カルボメトキシ−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロ
ピルアミノ)インダン(実施例57)の溶液を水酸化ナトリウムで加水分解する
。仕上げ処理および精製の後、標題の化合物を得る。
実施例61.5−アセチル−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)イ
ンダン(A−6,チャートA)
5−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−6−メトキシ−2−(ジ−N−プ
ロピルアミノ)インダン(実施例56)で出発する以外は実施例52の一般的方
法に従い、問題とならない変形を行って、標題の化合物を得る。
実施例62.5−カルボキシアミド−6−メトキシ−2−(ジ−N−プロピルア
ミノ)インダン(A−6,チャートA)
5−カルボメトキシ−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダ
ン(実施例57)で出発する以外は実施例35の一般的方法に従い、問題となら
ない変形を行って、標題の化合物を得る。
実施例63.5−エチニル−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)イ
ンダン(A−6,チャートA)
5−トリフルオロメタンスルホニルオキシ−6−メトキシ−2−(ジ−n−プ
ロピルアミノ)インダン(実施例56)で出発する以外は実施例51の一般的方
法に従い、問題とならない変形を行って、標題の化合物を得る。
実施例64.5−シアノ−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)イン
ダン(A−6,チャートA)
5−カルボキシアミド−6−メトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)イン
ダン(実施例62)で出発する以外は実施例53の一般的方法に従い、問題とな
らない変形を行って、標題の化合物を得る。
実施例65.5,6−ジ−(ヒドロキシメチル)−2−(ジ−n−プロピルアミ
ノ)インダン(A−6,チャートA)
5,6−ジ−カルボメトキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン(実
施例9)で出発する以外は実施例59の一般的方法に従い、問題とならない変形
を行って、標題の化合物を得る。
実施例66.5,6−ジ−(メトキシメチル)−2−(ジ−n−プロピルアミノ
)インダン(A−6,チャートA)
5,6−ジ−(ヒドロキシメチル)−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダ
ン(実施例65)で出発する以外は実施例56の一般的方法に従い、問題となら
ない変形を行って、標題の化合物を得る。実施例用の結合データ:
競合結合実験では、D2およびD3結合部位に対して、[3H]−5−(ジプ
ロピルアミノ)−5,6−ジヒドロ−4H−イミダゾ(4,5,1−ij)キノリ
ン−2(1H)−オン)(R−エナンチオマー)(62Ci/mmol,2nM
)
および[3H]−スピペロン(107Ci/mmol,0.5nM)とそれぞれ競
合する試験化合物の11の希釈液を用いた(ラーチ,アール・エイ(Lahti,R.A.)
,ヨーロピアン・ジャーナル・オブ・ファルマコロジー(Eur.J.Pharmacol.)2 02
,289(1991))。各実験において、CHO−K1細胞で発現された
クローン化噛乳類レセプターを用いた(チオ,シー・エル (Chio,C.L.),ネイ
チャー(Nature),343,266(1990);およびハフ,アール・エム(Huf
f,R.M.),モレキュラー・ファルマコロジー(Mol.Pharmacol.)(1993)
、出版中)。IC50値は、データを非−線形最小二乗最小化によるワン−サイ
トモデルに適合させることによって見積もった。Ki値はチェン−プルスホフ(C
hen-Prushoff)式によって計算した。
チャートA.
チャートB.
チャートC.
チャートD.
チャートE.
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(51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI
A61K 31/40 AED 9454−4C A61K 31/40 AED
31/42 AAN 9454−4C 31/42 AAN
C07C 217/74 7457−4H C07C 217/74
223/04 7457−4H 223/04
225/22 7457−4H 225/22
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237/30 9547−4H 237/30
255/58 9357−4H 255/58
309/56 7419−4H 309/56
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C07D 207/325 9159−4C C07D 207/325
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295/08 9283−4C 295/08 Z
295/12 9283−4C 295/12 Z
317/58 9454−4C 317/58
319/18 9454−4C 319/18
(81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE,
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,TT,UA,US,UZ,VN
(72)発明者 ソーネソン,クラース・アー
スウェーデン国 エス―413 14 エーテ
ボリ、スベアガータン 16番
(72)発明者 リン,チウ−ホン
アメリカ合衆国ミシガン州49002、ポーテ
イジ、パインツリー3720番
(72)発明者 ウォーターズ,エル・ニコラウス
スウェーデン国 エス―412 52 エーテ
ボリ、テーグナースガータン 9ベー番
(72)発明者 スベンソン,チェール・アー・イー
アメリカ合衆国ミシガン州49002、ポーテ
イジ、スクエア・ヒース・レーン4318番
(72)発明者 カールソン,ペー・アー・エー
スウェーデン国 エス―413 19 エーテ
ボリ、トリド・ブルフスガータン 50番
(72)発明者 ハンソン,ラース・オローブ
スウェーデン国 エス―414 64 エーテ
ボリ、バンガータン 60番
(72)発明者 スチェルンロフ,ニルス・ピーター
スウェーデン国 エス―421 69 ベスト
ラ・フロールンダ、スクラットミスガンゲ
ン 44番
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.式I: [式中、R1およびR2は独立して、水素、C1〜C8アルキル、OCH3、OH、 OSO2CF3、OSO2CH3、SOR5、CO2R5、CONH2、CONR5R6、 COR5、CF3、CN、SR5、SO2NH2、SO2NR5R6、SO2R5、−OC O−C1〜C6アルキル、−NCO−C1〜C6アルキル、−CH2O−C1〜C6ア ルキル、−CH2OH、−CO−アリール、−NHSO2−アリール、−NHSO2 −C1〜C6アルキル、フタルイミド、チオフェニル、ピロール、ピロリニル、 オキサゾール、ハロゲン(Br、Cl、F、I)、R6から選択され;またはR1お よびR2は一緒になって−O(CH2)mO−(ここにmは1−2)または−CH2( CH2)pCH2−(ここにpは1ないし4)を形成し;(このような化合物において 、R1およびR2のうち1方のみが水素、OCH3またはOHである場合を除く); R3およびR4は独立して、C2〜C4アルケニル、C3〜C8アルキニル 、C3〜C8シクロアルキル、−(CH2)p−チエニル(ここにpは1ないし4)、水 素(そのような化合物において、R3およびR4のうち1方のみが水素である場合 を除く)またはC1〜C8アルキル(R1またはR2が水素、OCH3またはOHで ある場合を除く)から選択され; R5は水素、C1〜C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C3〜C8シク ロアルキルであって; R6はC1〜C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C2〜C8アルキニル 、C3〜C8シクロアルキル、またはアリールである] で示される化合物またはその医薬上許容される塩。 2.R1がOSO2CF3である請求項1記載の化合物。 3.R2がOSO2CF3である請求項2記載の化合物。 4.R3がプロピルである請求項1記載の化合物。 5.R4がプロピルである請求項4記載の化合物。 6.a)5−フルオロ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダン、 b)5,6−メチレンジオキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダ ン、 c)5,6−エチレンジオキシ−2−(ジ−n−プロピルアミノ)インダ ン、 d)5−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−2−(ジ−n−プロ ピルアミノ)インダン、または e)5,6−(ジ一トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−2−(ジ− n−プロピルアミノ)インダン である請求項1記載の化合物。 7.式I: [式中、R1およびR2は独立して、水素、OCH3、OH、OSO2CF3、OS O2CH3、SOR5、CO2R5、CONH2、CONR5R6、COR5、CF3、C N、SR5、SO2NH2、SO2NR5R6、SO2R5、Br,Cl,F、R6から 選択されるか、またはR1およびR2は一緒になって−O(CH2)mO−(ここに mは1〜2)を形成し; R3およびR4は一緒になって、該窒素原子に結合した−(CR5R5)n −環構造を形成し、ここにnは4ないし8; R5は水素、C1〜C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C3〜C8シク ロアルキルであって; R6はC1〜C8アルキル、C2〜C4アルケニル、C2〜C8アルキニル 、C3〜C8シクロアルキル、またはアリールである] で示される化合物またはその医薬上許容される塩。 8.5,6−ジ−メトキシ−2(ピロリジノ)インダンである請求項7記載の 化合物。 9.請求項1記載の化合物の治療上有効量を、それを必要とする患者に投与す ることを特徴とする、ドーパミンD3レセプター活性と関連した中枢神経系障害 を治療する方法。 10.該化合物を、裂病、躁病、鬱病、老人の障害、薬剤の乱用および中毒、 パーキンソン病、睡眠障害、日周期リズム障害、不安障害、または痴呆に苦しむ 患者に投与することを特徴とする請求項9記載の方法。 11.該化合物を、約0.25mgないし約500mg/ヒトの量で投与する ことを特徴とする請求項9記載の方法。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003501417A (ja) * | 1999-06-04 | 2003-01-14 | ノバルティス アクチエンゲゼルシャフト | ベータ2アドレナリン受容体アゴニスト |
| JP2008516912A (ja) * | 2004-10-14 | 2008-05-22 | アボット ゲーエムベーハー ウント カンパニー カーゲー | ドーパミンd3受容体の調節に応答する障害の治療に好適なアザビシクロヘプチル化合物 |
| JP2008516913A (ja) * | 2004-10-14 | 2008-05-22 | アボット ゲーエムベーハー ウント カンパニー カーゲー | ドーパミンd3受容体の調節に応答する障害の治療に好適な6−アミノ(アザ)インダン化合物 |
| JP2019507111A (ja) * | 2015-12-22 | 2019-03-14 | ゾゲニクス インターナショナル リミテッド | 代謝抵抗性フェンフルラミン類縁体およびその使用法 |
| JP2024524246A (ja) * | 2021-06-23 | 2024-07-05 | ブループリント メディシンズ コーポレイション | Egfr阻害剤を調製するための方法 |
Families Citing this family (46)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5914349A (en) * | 1994-01-10 | 1999-06-22 | Teva Pharmaceutical Industries, Ltd. | Compositions containing and methods of using 1-aminoindan and derivatives thereof and process for preparing optically active 1-aminoindan derivatives |
| AU1106195A (en) * | 1994-11-09 | 1996-06-06 | Novo Nordisk A/S | Heterocyclic compounds, their preparation and use |
| WO1996023760A1 (en) * | 1995-02-01 | 1996-08-08 | Pharmacia & Upjohn Company | 2-aminoindans as selective dopamine d3 ligands |
| US5646188A (en) * | 1995-07-05 | 1997-07-08 | Teva Pharmaceutical Industries, Ltd. | Polyamine derivatives of 1-aminoindan |
| CN1159292C (zh) * | 1996-05-31 | 2004-07-28 | 法玛西雅厄普约翰美国公司 | 用作选择性多巴胺d3配体的芳基取代的环胺类化合物 |
| US6127189A (en) * | 1996-11-08 | 2000-10-03 | The Trustees Of The University Of Pennsylvania | Compositions and methods for detection of an amine compound in a fingerprint |
| CA2275425C (en) | 1996-12-18 | 2009-08-04 | Michael Chorev | Aminoindan derivatives |
| US6197798B1 (en) | 1998-07-21 | 2001-03-06 | Novartis Ag | Amino-benzocycloalkane derivatives |
| US6737547B1 (en) | 1998-12-31 | 2004-05-18 | Teva Pharmaceutical Industries, Ltd. | Compositions containing and methods of using N-acyl-1H-aminoindenes |
| JP3897594B2 (ja) | 2000-01-18 | 2007-03-28 | ノバルティス アクチエンゲゼルシャフト | ミクロソームトリグリセリド輸送タンパク質およびアポリポタンパク質分泌の阻害剤として有用なカルボキサミド |
| AU2001234453A1 (en) | 2000-02-22 | 2001-09-03 | Pharmacia And Upjohn Company | (2s)-aminoindan derivatives, a process for their preparation and their use as selective dopamine d3 ligands |
| GB0117577D0 (en) * | 2001-02-16 | 2001-09-12 | Aventis Pharm Prod Inc | Novel heterocyclic substituted carbonyl derivatives and their use as dopamine D receptor ligands |
| EP1260221A3 (en) * | 2001-05-23 | 2002-12-18 | Pfizer Products Inc. | Combination treatment for depression and anxiety |
| US20040010038A1 (en) * | 2002-02-27 | 2004-01-15 | Eran Blaugrund | Propargylamino indan derivatives and propargylamino tetralin derivatives as brain-selective MAO inhibitors |
| DK1554240T3 (da) | 2002-10-21 | 2009-08-17 | Janssen Pharmaceutica Nv | Substituerede tetraliner og indaner og deres anvendelse |
| AR048931A1 (es) | 2004-04-21 | 2006-06-14 | Janssen Pharmaceutica Nv | Proceso para la preparacion de derivados de tetralina sustituida e indano sustituido y preparacion de intermediarios de sintesis |
| WO2006040180A1 (en) | 2004-10-14 | 2006-04-20 | Abbott Gmbh & Co. Kg | Aminomethyl substituted bicyclic aromatic compounds suitable for treating disorders that respond to modulation of the dopamine d3 receptor |
| US7851463B2 (en) | 2004-10-14 | 2010-12-14 | Abbott Gmbh & Co. Kg | Heterocyclic compounds suitable for treating disorders that respond to modulation of the dopamine D3 receptor |
| BRPI0518841A2 (pt) * | 2004-12-07 | 2008-12-09 | Glaxo Group Ltd | derivados de indenila e uso destes para o tratamento de transtornos neurolàgicos |
| JP2009518433A (ja) * | 2005-12-09 | 2009-05-07 | イッサム リサーチ ディベロップメント カンパニー オブ ザ ヘブライ ユニバーシティー オブ エルサレム | 神経保護用の低用量ラドスチギルの使用 |
| TW200744576A (en) * | 2006-02-24 | 2007-12-16 | Teva Pharma | Propargylated aminoindans, processes for preparation, and uses thereof |
| TW200808762A (en) | 2006-04-19 | 2008-02-16 | Abbott Gmbh & Co Kg | Heterocyclic compounds suitable for treating disorders that respond to modulation of the serotonin 5HT6 receptor |
| TW200812961A (en) | 2006-04-19 | 2008-03-16 | Abbott Gmbh & Co Kg | Heterocyclic compounds suitable for treating disorders that respond to modulation of the serotonin 5HT6 receptor |
| WO2010025235A1 (en) * | 2008-08-29 | 2010-03-04 | Regents Of The University Of Michigan | Selective ligands for the dopamine 3 (d3) receptor and methods of using the same |
| JP5701213B2 (ja) | 2008-10-10 | 2015-04-15 | インスティチュート オブ ファーマコロジー アンド トキシコロジー アカデミー オブ ミリタリー メディカル サイエンシズ ピー.エル.エー.チャイナ | 新規なドーパミンd3受容体リガンド、その調製及び使用 |
| US9227944B2 (en) | 2008-10-10 | 2016-01-05 | Institute Of Pharmacology And Toxicology Academy Of Military Science P.L.A. China | Dopamine D3 receptor ligands and preparation and medical uses of the same |
| US9549909B2 (en) | 2013-05-03 | 2017-01-24 | The Katholieke Universiteit Leuven | Method for the treatment of dravet syndrome |
| WO2016092547A1 (en) * | 2014-12-09 | 2016-06-16 | Ezekiel Golan | Alcoholic beverage substitutes |
| WO2016092546A1 (en) * | 2014-12-09 | 2016-06-16 | Ezekiel Golan | Binge behavior regulators |
| DK3800177T3 (da) | 2015-12-22 | 2025-03-31 | Zogenix International Ltd | Fenfluramin-sammensætninger og fremgangsmåder til fremstilling af samme |
| WO2017158151A1 (en) | 2016-03-18 | 2017-09-21 | Savira Pharmaceuticals Gmbh | Pyrimidone derivatives and their use in the treatment, amelioration or prevention of a viral disease |
| CN105884626B (zh) * | 2016-05-04 | 2017-10-20 | 龙曦宁(上海)医药科技有限公司 | 一种2‑氨基茚满衍生物的合成方法及其产品 |
| RU2021106383A (ru) | 2016-08-24 | 2021-04-05 | Зодженикс Интернэшнл Лимитед | Состав для ингибирования образования агонистов 5-ht2b и способы его применения |
| CN106831445B (zh) * | 2016-11-22 | 2019-01-22 | 斯芬克司药物研发(天津)股份有限公司 | 一种茚基胺化合物的制备方法 |
| US10682317B2 (en) | 2017-09-26 | 2020-06-16 | Zogenix International Limited | Ketogenic diet compatible fenfluramine formulation |
| CA3097335A1 (en) | 2018-05-11 | 2019-11-14 | Zogenix International Limited | Compositions and methods for treating seizure-induced sudden death |
| WO2020105005A1 (en) | 2018-11-19 | 2020-05-28 | Zogenix International Limited | Methods of treating rett syndrome using fenfluramine |
| ES3066042T3 (en) * | 2019-12-13 | 2026-05-11 | Firmenich & Cie | Process for preparing 1-indanone compounds by intramolecular friedel-crafts reaction of alpha,alpha-dialkylmalonate derivatives |
| US11612574B2 (en) | 2020-07-17 | 2023-03-28 | Zogenix International Limited | Method of treating patients infected with severe acute respiratory syndrome coronavirus 2 (SARS-CoV-2) |
| AU2021322291A1 (en) * | 2020-08-06 | 2023-04-06 | Tactogen Inc | 2-aminoindane compounds for mental disorders or enhancement |
| US20240190809A1 (en) | 2021-05-11 | 2024-06-13 | Awakn Ls Europe Holdings Limited | Therapeutic aminoindane compounds and compositions |
| CN119212690A (zh) | 2022-03-07 | 2024-12-27 | 克力迈医药公司 | 包含meai和n-酰基乙醇胺的组合物及其用途 |
| EP4531826A1 (en) | 2022-06-01 | 2025-04-09 | Clearmind Medicine Inc. | Use of 5-methoxy-2-aminoindan ("meai") in methods for treating cocaine addiction |
| WO2024062395A1 (en) | 2022-09-21 | 2024-03-28 | Clearmind Medicine Inc. | Use of 5-methoxy-2-aminoindan ("meai") in methods for treating metabolic syndrome |
| CN120897738A (zh) | 2023-03-29 | 2025-11-04 | 克力迈实验室公司 | 用于治疗抑郁症的包含5-甲氧基-2-氨基茚满的组合物 |
| WO2026013547A2 (en) | 2024-07-08 | 2026-01-15 | Clearmind Labs Corp. | Use of 5-methoxy-2-aminoindan ("meai") in methods for weight loss and treating fatty liver disease |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1545673A1 (de) * | 1965-05-13 | 1969-08-28 | Albert Ag Chem Werke | Verfahren zur Herstellung von pharmazeutisch wirksamen Derivaten des 2-Aminoindans |
| US4192888A (en) * | 1978-04-10 | 1980-03-11 | Smithkline Corporation | Pharmaceutical compositions and method of inhibiting phenylethanolamine N-methyltransferase |
| US4743618A (en) * | 1983-01-03 | 1988-05-10 | Nelson Research & Development Co. | Substituted 2-aminotetralins |
| CA1331191C (en) * | 1988-03-25 | 1994-08-02 | Bengt Ronny Andersson | Therapeutically useful tetralin derivatives |
| DK0452390T3 (da) * | 1989-01-09 | 1995-04-03 | Upjohn Co | Halogensubstituerede aminotetraliner |
| DE3919624A1 (de) * | 1989-06-15 | 1990-12-20 | Boehringer Ingelheim Kg | Neue 2,5-diaminotetraline, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als arzneimittel |
| IL99759A (en) * | 1991-10-16 | 1997-06-10 | Teva Pharma | Mono-fluorinated derivatives of n-propargyl-1-aminoindan, their preparation and pharmaceutical compositions containing them |
-
1994
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2000
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- 2000-12-08 LV LVP-00-170A patent/LV12630B/en unknown
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8658673B2 (en) | 1999-04-06 | 2014-02-25 | Novartis Ag | BETA2-adrenoreceptor agonists |
| US8796307B2 (en) | 1999-04-06 | 2014-08-05 | Novartis Ag | Beta2-adrenoreceptor agonists |
| US9040559B2 (en) | 1999-04-06 | 2015-05-26 | Novartis Ag | BETA2-adrenoceptor agonists |
| JP2003501417A (ja) * | 1999-06-04 | 2003-01-14 | ノバルティス アクチエンゲゼルシャフト | ベータ2アドレナリン受容体アゴニスト |
| US8067437B2 (en) | 1999-06-04 | 2011-11-29 | Novartis Ag | Beta-2-adrenoreceptor agonists |
| US8283362B2 (en) | 1999-06-04 | 2012-10-09 | Novartis Ag | Beta-2-adrenoreceptor agonists |
| US8436017B2 (en) | 1999-06-04 | 2013-05-07 | Novartis Ag | Beta-2-adrenoreceptor agonists |
| JP2008516912A (ja) * | 2004-10-14 | 2008-05-22 | アボット ゲーエムベーハー ウント カンパニー カーゲー | ドーパミンd3受容体の調節に応答する障害の治療に好適なアザビシクロヘプチル化合物 |
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