【発明の詳細な説明】
紡糸装置
本発明は、紡糸口金を使用する乾式／湿式紡糸法によりアミン酸化物法を行う
ための紡糸装置に関し、この装置はフィラメントを押出すための紡糸穴と紡糸浴
液を含有する容器と、紡糸浴液中に設けられて押出フィラメントを束ねるための
束ね手段と、紡糸浴液の表面に対する紡糸口金の距離として規定される空隙部と
を備える。
一般的に、乾式／湿式紡糸法の技術は、たとえば紡糸口金のような形成用具を
通してドープをこのドープに対し非沈澱性である媒体（たとえば空気もしくは不
活性ガス）中に押出して、紡糸口金を使用する場合はフィラメントを生成させ、
この媒体中で延伸させ、次いで紡糸浴液（沈澱浴）中に案内してフィラメントを
凝固させることよりなっている。
一般的に、アミン酸化物法は第三アミン酸化物を使用するセルロース成形体の
製造を意味する。この方法においては、セルロースを第三アミン酸化物と水との
混合物に溶解させ、この溶液を形成用具により成形すると共に水性沈澱浴中に案
内してセルロースを沈澱させる。アミン酸化物としては主としてＮ−メチルモル
ホリン−Ｎ−オキサイド（ＮＭＭＯ）が使用される。他のアミン酸化物はたとえ
ばＥＰ−Ａ−０ ５５３ ０７０号に記載されている。成形可能なセルロース溶
液の製造方法はＥＰ−Ａ−０ ３５６ ４１９号から公知である。
乾式／湿式紡糸法によるアミン酸化物法の操作は、たとえばＤＥ−Ａ−２９１
３ ５８９号から公知である。
本出願人のＷＯ ９３／１９２３０号およびＷＯ ９５／０４１７３号からア
ミン酸化物法の有利な実施形態およびセルロース繊維を製造するための装置が知
られ、第三アミン酸化物におけるセルロースの溶液を熱い状態で成形すると共に
、成形溶液をガス媒体（空気）を介し沈澱浴中に導入して内部に含有されたセル
ロースを沈澱させ、熱い成形溶液を冷却した後に沈澱浴中へ導入する。冷却は成
形の直後に行われ、好ましくは空気をセルロース成形体に対し水平方向に送風す
る。この発明の方法によれば、セルロース溶液を高いフィラメント密度で紡糸し
て、紡糸口金から押出された後の個々のフィラメント間の付着を防止することが
できる。
ＤＤ−Ａ−２１８ １２１号も、第三アミン酸化物におけるセルロース溶液か
らセルロース繊維を製造するための乾式／湿式紡糸法に関するものである。この
方法によっても、セルロース溶液を空隙部（すなわち紡糸口金と紡糸浴液の表面
との間の空間）中に紡糸し、延伸させ、次いで水性沈澱浴中に案内する。ＤＤ−
Ａ−２１８ １２１号には、紡糸前にポリアルキレンエーテルをセルロース溶液
に添加する場合、紡糸安全性にマイナスの作用を及ぼさずに空隙部を減少させう
ると述べられている。小さい空隙部は、新たに押出された個々のフィラメント間
の付着危険性が減少するため有利である。
ＥＰ−Ａ−０ ５７４ ８７０号には、第三アミン酸化物におけるセルロース
の溶液を処理するための乾式／湿式紡糸法が記載されており、小さい空隙部の利
点を指摘している。この特許出願の説明によれば、この紡糸法は小さい空隙部と
単位面積当り多数の紡糸穴とを用いて行うことができる。これら条件にも拘らず
、紡糸操作に際し個々のフィラメント間の付着を防止することができる。紡糸フ
ィラメントと紡糸浴液との紡糸ファネルにおける接触を行うことが推奨される。
紡糸浴液をこの紡糸ファネル中にフィラメントに対し並行流として案内する。紡
糸ファネルの軸線は紡糸口金の平面に対し実質的に垂直であり、紡糸浴液の流れ
を上方から下方向に指向させ、この流れは一般に紡糸浴液の重力落下から生ずる
。
ＥＰ−Ａ−０ ５７４ ８７０号によれば、新たに押出されたフィラメントの
引抜もしくは延伸は、紡糸ファネルを流過する紡糸浴液により実質的にその延伸
速度まで加速される。
この公知の紡糸装置は、紡糸ファネルのファネル管がその比較的小さい直径に
基づき全部分に対し通過案内させるべきフィラメント束に関し上限値を設定する
という欠点を有する。さらに、この上限値はこの方法を工業規模で実現するには
不充分な低レベルに設定される。したがって本出願人の経験によれば、ＥＰ−Ａ
−０ ５７４８７０号に例示されたように６ｍｍの直径を用いれば、１００本以
下のフィラメントよりなるフィラメント束しかファネル中に案内することができ
ない。何故なら、紡糸浴液もファネル中に輸送せねばならないからである。この
ことは、この種の紡糸ファネルを使用する場合は１００個以下の紡糸穴を有する
紡糸口金しか使用しえないことを意味する。
他方、数千個という紡糸穴を有する幅広な紡糸口金を使用する場合（たとえば
本出願人のオーストリア特許ＡＴ−Ｂ ３９７，３９２号に記載）、ファネル管
は好適には一層幅広にせねばならず、したがって一層多量の紡糸浴液を放出する
と共に循環させねばならない。この高い紡糸浴液の処理量は紡糸浴に乱流をもた
らして乾式／湿式紡糸法を妨げる。
ＧＢ−Ａ−１，０１７，８５５号には合成ポリマーを乾式／湿式紡糸する装置
が記載され、この場合も紡糸ファネルの使用を推奨しており、ここに紡糸浴液を
押出繊維に対し並行流として流動させる。紡糸口金は紡糸浴表面の約０．５ｃｍ
上方に位置する。
本発明の目的は、複雑な装置なしに良好な紡糸性（高い紡糸安全性）を達成し
て乾式／湿式紡糸法によるアミン酸化物法を行いうる紡糸装置を提供することに
ある。良好な紡糸性は、できるだけ高い最大最終延伸（最小タイター）を繊維が
破断する前に達成することを意味する。紡糸性に関する他の指標は、技術的補助
を必要とする紡糸欠陥部の発生なしに紡糸が可能である時間長さである。さらに
、高い穴密度を有する紡糸口金を用いる場合にも、空隙部における新たに押出さ
れたフィラメントの付着を防止せねばならず、できるだけ一定のタイター（低い
タイター変動）を達成せねばならない。
フィラメントを押出すための紡糸穴を有する紡糸口金と、
押出フィラメントを紡糸穴から供給された直後に冷却しうる送風装置と、
紡糸浴液を含有する容器と、
紡糸浴液中に設けられて押出フィラメントを束ねるための束ね手段と、
紡糸浴液の表面に対する紡糸口金の距離として規定される空隙部と
を備える乾式／湿式紡糸法によるアミン酸化物法を行うための本発明による紡糸
装置は、
束ね手段が紡糸浴液の表面に対する垂線に関しフィラメントにより形成される角
度（α）を４５°以下にするような前記紡糸口金からの距離に位置し；
関係式
０．１＋０．００５ｌ≦０．７・ｄ0・（ｈ−１）／ｈが満たされ、式中ｄ0は前
記紡糸口金における紡糸穴と隣接紡糸穴との間の距離（ｍｍ）であり、ｈは紡糸
口金に対する束ね手段の距離（ｍｍ）であり、ｌは空隙部（ｍｍ）であり、さら
に
０．４ｍｍ≦ｄ0≦２ｍｍ、および
０ｍｍ＜ｌ＜６０ｍｍ
であることを特徴とする。
本発明の目的は、用いる紡糸装置を上記２つの基準（角度αが４５°を越えな
いこと；上記不等式が満足されること）が満たされるよう設計することにより達
成されることが示された。高い穴密度を有する紡糸口金を使用する場合、新たに
押出されたフィラメントを紡糸穴により供給された直後に冷却することが必要で
ある。この冷却は当業者に公知である（たとえば本出願人のＷＯ ９５／０４１
７３号参照）。
本発明による紡糸装置の好適実施形態は、束ね手段をフィラメントが束ねられ
るだけでなく偏向される偏向手段として設計することを特徴とする。
フィラメントを偏向させる際に回転しないような偏向手段を設けることが有利
であると判明した。すなわち、この実施形態によれば、回転しうるロールもしく
はシリンダを設けない。これは、引裂かれたフィラメントが偏向手段の周囲に絡
まるのを防止してアミン酸化物法の操作を容易化させるよう作用する。
本発明による紡糸装置の他の好適実施形態は、角度αが２０°を越えないこと
を特徴とする。乾式／湿式紡糸法における紡糸安全性については、空隙部におけ
る引抜角度αができるだけ小さく、好ましくは２０°を越えないことが極めて重
要であることも示された。すなわち、紡糸口金と紡糸浴表面との間の空間におけ
る個々のフィラメント間の付着危険性を最小化しうると共に紡糸安全性を増大さ
せることができる。
さらに本発明は乾式／湿式紡糸法によるアミン酸化物法を行うための紡糸装置
に関するものであって、この装置は
フィラメントを押出すための紡糸穴を有する紡糸口金と、押出フィラメントを紡
糸穴から供給された直後に冷却しうる送風装置と、
紡糸浴液を含有する容器と、
紡糸浴液中に設けられて押出フィラメントを束ねると共に偏向させる偏向手段と
、
紡糸浴液に対する紡糸口金の距離として規定される空隙部と
を備え、偏向手段がフィラメントを偏向させる際に回転しないよう設計されたこ
とを特徴とする。
本発明による紡糸装置の他の適する実施形態は、紡糸口金が：
冷却用ガスの供給部を中心に有するほぼ回転対称のノズル本体と、
セルロース溶液のための供給部と、
紡糸穴を有する環状紡糸挿入体と、
冷却用ガス流を紡糸穴から押出されるフィラメントの方向に偏向させて冷却用ガ
ス流がほぼ直角にフィラメントに衝突するようにした邪魔板と
を備えることよりなっている。
この実施形態はずっと高い穴密度での紡糸を可能にすると同時に、新たに押出
されたフィラメントの空隙部における付着を効果的に防止することができる。
冷却用空気を送風して環状フィラメント束の冷却を行うことは、本出願人のＷ
Ｏ ９５／０４１７３号から公知である。
本発明による紡糸装置の他の好適実施形態は、紡糸浴液を含有する容器がこの
容器を紡糸口金に対し接近離間して垂直方向に移動させうる（すなわち距離ｌを
変化させうる）上昇装置に接続され、さらに束ね手段を距離ｈがこの移動にも拘
らず一定に保たれるよう配置することよりなっている。
第１図、第２図および第３図よりなる図面により本発明の実施例につき説明す
る。図面は、本発明による関係式の適切なパラメータを含む乾式／湿式紡糸法の
一般例を示す。
第１図において、参照符号１は紡糸浴液の容器を示し、紡糸浴液の表面を参照
符号１ａで示す。紡糸操作に際しドープを紡糸口金３を通して押出し、押出フィ
ラメント４、５を空隙部ｌを介して紡糸浴液中に引抜き、ここで凝固させる。非
回転性の円筒バーである偏向手段２にて凝固フィラメントを束ね、偏向させ、次
いで斜め上方向へ延伸する。空隙部ｌとは、紡糸浴液の表面１ａに対する紡糸口
金３の底部の距離と規定される。紡糸浴液の表面に対し垂直なフィラメントによ
り形成される上記角度はαにより示される。
参照符号４は、紡糸口金３における紡糸穴により形成された環状リングの最外
縁部に位置する紡糸穴からの供給フィラメントを示す。ｄ1は、紡糸穴により形
成された環状リングを外部に対し制限する円の半径（ｍｍ）である。ｄ0はこの
紡糸穴からその隣接紡糸穴５までの距離を示し、それぞれの場合２個の隣接紡糸
穴の各中心間の距離を示す。ｈは紡糸口金７に対する偏向手段２の距離であり、
ｌは空隙部である。第１図に記載した実施例によれば、容器１はこの容器１を垂
直方向に移動させうる上昇装置（図示せず）に位置し、したがって簡単な方法で
空隙部ｌの寸法を変化させうる。
偏向手段２を容器１に固定しないことが特に有利であると判明したが、ただし
容器１を移動させうると同時に距離ｈを一定に保つこともできる。この簡単な方
法で空隙部ｌを変化させうると共に距離ｈを一定に保つことができる。これは、
本発明による紡糸装置を調整する際の実質的な簡単化を示す。第２図および第３
図は本発明による紡糸装置のこれら実施例を示す。
第２図は実質的に第１図の紡糸装置を示し、同じ参照符号により同じ手段を示
す。非回転性の偏向手段２を容器１には接続されない剛性アーム６により固定手
段７に接続して、容器１を上昇もしくは下降させる際に手段７が同時に移動しな
いようにする。手段７はたとえば壁部とすることができる。第２図には容器１の
２つの位置を示し、下側位置を点線で示す。容器１を上昇および下降させるため
の装置については図示しない。第２図から明らかなように、容器１を上昇および
下降させることにより空隙部を短縮もしくは伸長させると共に距離ｈを一定に保
つことができる。
第３図は本発明による紡糸装置の他の実施例を示す。この実施例においては偏
向手段２を剛性アーム９により基礎に固定する。アーム９は、容器１に設けられ
た適する出口１１まで上昇する。液体が該容器１から損失されないよう防止する
ため、封止用ジャケット１０を設け、これは容器１が図示しない装置により下降
する際に簡単に折り畳まれる。
以下、実施例１、２、３および４により本発明を一層詳細に説明する。実施例
１および２はセルロース溶液の紡糸性に対する角度αの作用を示す。実施例４は
紡糸性に対する非回転性偏向手段の有利な作用を示す。実施例１
実質的に第１図に対応する紡糸装置を使用したが、束ね手段としてはＥＰ−Ａ
−０ ５７４ ８７９号による紡糸ファネルを使用した。紡糸口金としては、Ｗ
０ ９５／０４１７３号（参考のためここに引用する）に記載されたものを使用
した。この公知の紡糸口金（穴の個数：３６９０；穴直径：１００μｍ；ノズル
の外径（穴の最外列）ｄ1：１４５ｍｍ）は、中心に冷却用ガスの供給部を有す
るほぼ回転対称のノズル本体と、セルロース溶液（セルロース１３．５％；温度
１２０℃）の供給部と、紡糸穴を有する精密金属の環状深絞り紡糸挿入体（この
紡糸挿入体はタブ状部分を有する）と、紡糸穴から押出されるセルロース フィ
ラメント（出量：０．０２５ｇ／ｍｉｎ）に冷却用ガス流を指向させて冷却用ガ
ス流（２４ｍ3／ｈ）が押出セルロース フィラメントに対し実質的に直角に衝
突するようにした邪魔板とを備える。紡糸挿入体における紡糸穴は互いにほぼ同
一間隔で離間される（穴／穴−距離ｄ0：１０００μｍ）。
空隙部ｌは１５ｍｍの長さを有した。空隙部における空気は２４．５℃の温度
と空気１ｋｇ当り水４．５ｇの水分含有量とを有した。
数回の紡糸試験を行い、その際ファネルの束ね点（円筒管とファネル自身との
境界）から紡糸口金表面までの距離ｈを変化させて関係式
０．１＋０．００５ｌ≦０．７・ｄ0・（ｈ−１）／ｈ（ｌ＝１５およびｄ0＝１
０００）が満たされるようにすると共に空隙部ｌを不変に保つた。各試験におい
て、達成しうる最高の最終延伸（すなわち繊維の破断時におけるフィラメントの
最大延伸速度）を測定した。その結果を第１表に示す：
第１表から見られるように、約４０°の角度まで最終延伸速度の減少および紡
糸性の低下は観察しえない。しかしながら、４５°の角度から上昇すると最大の
最終延伸速度は顕著に減少する。約６１°の角度にて、溶液はもはや紡糸しえな
い。実施例２
第２図に対応する紡糸装置を使用し、ここでもＷＯ ９５／０４１７３号に記
載されたも（穴の個数：２８ ３９２；穴直径：１０μｍ；ノズルの外径（穴の
最外列）ｄ1：１５５ｍｍ；穴／穴−距離ｄ0：５００μｍ）を紡糸口金として使
用した。
使用したセルロース溶液は１３．５％のセルロースを含有すると共に１２０℃
の温度を有した。出量は０．０２５ｇ／ｍｉｎとした。空隙部ｌは２０ｍｍの長
さを有した。空隙部における空気は１２℃の温度と空気１ｋｇ当り水５ｇの水分
含有量とを有した。
フィラメントを円筒状の非回転バー２にて偏向させると共に紡糸浴から斜め上
方向へ延伸した。
空隙部ｌを不変に保ちながら距離ｈをここでも変化させ、最大の最終延伸速度
および角度αを測定した。その結果を第２表に示す：
第２表から見られるように、角度αを１３°〜３４°の範囲で変化させても最
大の最終延伸速度は減少しない。しかしながら、角度αを４６°まで増大させる
と最終延伸速度（すなわち紡糸性）は著しく減少する。距離ｈをさらに減少させ
る（すなわち角度αを増大させる）と、溶液はもはや紡糸しえなくなる。実施例３
実施例２に記載したと同じ紡糸装置を使用したが、ただし空隙部ｌを３０ｍｍ
にて一定に保った。距離ｈをこの場合も変化させた。所定の条件下における溶液
の紡糸安全性を、紡糸欠陥部（フィラメント破断、フィラメント相互間の極端な
付着）の発生により決定した。
１５分間より長い時間にわたり実質的に紡糸欠陥部が発生しない場合、紡糸安
全性は高い。１５分間以内に紡糸欠陥部が生ずる場合、工業規模での紡糸は連続
的な技術捕助を与える場合のみ可能である。
次いで紡糸安全性を時間指標により規定した。下表３において、「＜１５ｍｉ
ｎ」の指標は紡糸性が良好であることを意味する（実質的に１５分間以内に紡糸
欠陥部が発生しない）。たとえば「＜１０ｍｉｎ」の指標は、紡糸を開始してか
ら１０分間未満で既に紡糸の中断を必要とする多量の紡糸欠陥部が発生すること
を意味する。
第３表から見られるように、１１５ｍｍの距離ｈまで紡糸性は良好である。し
かしながら、ｈをずっと小さく選択すると本発明により規定された関係式はもは
や満たされず、紡糸性は著しく低下する。これは最後の２つの試験の場合である
。この紡糸特性の低下は、この実施例で明かに４５°未満の角度αにて既に生ず
る。実施例４
アミン酸化物法によりセルロース繊維を製造するためのパイロットプラントに
おいて、フィラメントを本発明による紡糸装置の紡糸浴にて偏向させる方法を多
くの個々の試験で検査した。
多くの設計（平滑表面もしくはリブ付き表面を有するガラス棒を含むロール）
を有する回転対称の回転性偏向手段を試験した。これら試験にて、偏向手段がそ
れ自身の軸線を中心として回転すると直ちにフィラメントは短時間内で偏向ロー
ルの周囲に絡み付くことが反復して見られた。この絡み付きの理由は、明かに紡
糸浴にて繊維がしばしば破断し、回転する偏向ロールにより集められ、偏向ロー
ルにより引摺られ、さらに他のフィラメントの引摺りにより絡み付きを増大させ
ることにある。この過程で紡糸フィラメントは、偏向手段に絡み付いたフィラメ
ントを最終製品の悪化を意味する機械的介入により除去せねばならないので劣化
する。
回転性偏向ロールを使用する場合、紡糸過程は偏向手段に絡み付いた繊維を除
去すべく３０分間未満で中断せねばならないことが示された。
偏向手段の回転を、たとえばこの手段を剛性手段として設計すると共に他のパ
ラメータを維持することにより阻止すれば、実質的に絡み付きは生じない。この
ようにして、連続紡糸法を数時間にわたり維持しうることが示された。したがっ
て、回転性偏向手段の使用は回避せねばならない。満足しうる操作を保証するに
は、できれば全ての偏向手段を非回転性手段として設計する必要がある。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a spinning device for performing an amine oxide method by a dry / wet spinning method using a spinneret, which device has a spinning hole and a spinning bath for extruding filaments. A container containing the liquid, a bundling means provided in the spinning bath liquid for bundling the extruded filaments, and a void portion defined as the distance of the spinneret to the surface of the spinning bath liquid. Generally, the dry / wet spinning technique involves extruding a dope through a forming tool, such as a spinneret, into a medium that is non-precipitating to the dope (eg, air or an inert gas) to form a spinneret. If used, it consists of producing filaments, drawing in this medium and then guiding into a spinning bath (precipitation bath) to solidify the filaments. Generally, the amine oxide method refers to the production of cellulosic shaped bodies using tertiary amine oxides. In this method, cellulose is dissolved in a mixture of tertiary amine oxide and water, and the solution is shaped by a forming tool and guided into an aqueous precipitation bath to precipitate the cellulose. N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) is mainly used as the amine oxide. Other amine oxides are described, for example, in EP-A-0 553 070. A method for producing a moldable cellulose solution is known from EP-A-0 356 419. The operation of the amine oxide method by the dry / wet spinning method is known, for example, from DE-A-291 3 589. From Applicant's WO 93/19230 and WO 95/04173 an advantageous embodiment of the amine oxide process and an apparatus for producing cellulose fibers are known, in which a solution of cellulose in a tertiary amine oxide is hot. The molding solution is introduced into the precipitation bath via a gas medium (air) to precipitate the cellulose contained therein, and the hot molding solution is cooled and then introduced into the precipitation bath. Cooling is performed immediately after molding, and preferably air is blown horizontally to the cellulose molded body. According to the method of the present invention, a cellulose solution can be spun at a high filament density to prevent adhesion between individual filaments after being extruded from a spinneret. DD-A-218 121 also relates to a dry / wet spinning method for producing cellulosic fibers from cellulosic solutions in tertiary amine oxides. Also by this method, the cellulose solution is spun into the voids (ie the space between the spinneret and the surface of the spinning bath liquid), drawn and then guided into the aqueous precipitation bath. DD-A-218 121 states that when the polyalkylene ether is added to the cellulose solution before spinning, the voids can be reduced without negatively affecting spinning safety. Small voids are advantageous because they reduce the risk of sticking between the newly extruded individual filaments. EP-A-0 574 870 describes a dry / wet spinning method for treating a solution of cellulose in a tertiary amine oxide, pointing out the advantages of small voids. According to the description of this patent application, this spinning process can be carried out with small voids and a large number of spinning holes per unit area. Despite these conditions, it is possible to prevent adhesion between individual filaments during the spinning operation. It is recommended to make contact in the spinning funnel between the spinning filaments and the spinning bath. The spinning bath liquid is guided in this spinning funnel in parallel flow with the filaments. The axis of the spin funnel is substantially perpendicular to the plane of the spinneret and directs the flow of spin bath liquid from the top down, which flow generally results from the gravity drop of the spin bath liquid. According to EP-A-0 574 870, the drawing or drawing of the freshly extruded filaments is accelerated substantially by the spinning bath liquid flowing through the spinning funnel to its drawing speed. This known spinning device has the disadvantage that the funnel tube of the spinning funnel sets an upper limit on the filament bundle to be guided through the entire section due to its relatively small diameter. In addition, this upper limit is set at a low level that is not sufficient for commercial implementation of the method. Therefore, according to the experience of the Applicant, with a diameter of 6 mm, as exemplified in EP-A-0 574 870, only filament bundles of 100 or less filaments can be guided into the funnel. This is because the spinning bath solution must also be transported into the funnel. This means that when using this kind of spinning funnel only spinnerets with 100 or less spinning holes can be used. On the other hand, if a wide spinneret with thousands of spinning holes is used (for example as described in the Applicant's Austrian Patent AT-B 397,392), the funnel tube should preferably be wider. Therefore, a larger amount of spinning bath solution must be released and circulated. This high spinning bath throughput causes turbulence in the spinning bath and interferes with the dry / wet spinning process. GB-A-1,017,855 describes an apparatus for dry / wet spinning of synthetic polymers, again recommending the use of spinning funnels, in which the spinning bath solution is run parallel to the extruded fibers. As fluid. The spinneret is located about 0.5 cm above the surface of the spinning bath. It is an object of the present invention to provide a spinning device that can achieve good spinnability (high spinning safety) without performing a complicated device and can perform an amine oxide method by a dry / wet spinning method. Good spinnability means achieving the highest possible maximum final draw (minimum titer) before the fiber breaks. Another indicator of spinnability is the length of time that spinning is possible without the occurrence of spinning defects that require technical assistance. Furthermore, even when using a spinneret having a high hole density, it is necessary to prevent the newly extruded filaments from adhering to the voids, and to achieve a titer as constant as possible (low titer variation). A spinneret having a spinning hole for extruding the filament, an air blower capable of cooling the extruded filament immediately after being supplied from the spinning hole, a container containing a spinning bath solution, and an extrusion device provided in the spinning bath solution. The spinning device according to the invention for carrying out the amine oxide method by dry / wet spinning comprises a bundling means for bundling the filaments and a cavity defined as the distance of the spinneret to the surface of the spinning bath solution. The means is located at a distance from the spinneret such that the angle (α) formed by the filaments with respect to the normal to the surface of the spinning bath is less than or equal to 45 °; the relation 0.1 + 0.005l ≦ 0.7 · d 0 · (h-1) / h is satisfied, wherein d 0 is the distance (mm) between the spinning hole and the adjacent spinning holes in the spinneret, h is the distance bundling means for spinneret ( a m), l is the gap portion (mm), characterized in that it is a further 0.4mm ≦ d 0 ≦ 2mm and 0mm <l <60mm,. It has been shown that the object of the invention is achieved by designing the spinning device used so that the above two criteria (angle α does not exceed 45 °; the above inequality is satisfied) are met. When using spinnerets with high hole densities, it is necessary to cool the freshly extruded filaments immediately after being fed by the spin holes. This cooling is known to the person skilled in the art (see for example WO 95/041 73 of the Applicant). A preferred embodiment of the spinning device according to the invention is characterized in that the bundling means is designed as a deflection means in which the filaments are not only bound but also deflected. It has proved to be advantageous to provide the deflection means so that they do not rotate when deflecting the filament. That is, according to this embodiment, no rotatable roll or cylinder is provided. This serves to prevent the torn filaments from becoming entangled around the deflection means and to facilitate the operation of the amine oxide process. Another preferred embodiment of the spinning device according to the invention is characterized in that the angle α does not exceed 20 °. Regarding the spinning safety in the dry / wet spinning method, it was also shown that it is extremely important that the drawing angle α in the void portion is as small as possible, preferably not exceeding 20 °. That is, the risk of adhesion between individual filaments in the space between the spinneret and the surface of the spinning bath can be minimized and spinning safety can be increased. Further, the present invention relates to a spinning device for performing an amine oxide method by a dry / wet spinning method, which comprises a spinneret having a spinning hole for extruding a filament and an extruded filament supplied from the spinning hole. An air blower capable of cooling immediately after being heated, a container containing a spinning bath solution, a deflecting unit provided in the spinning bath solution for bundling and deflecting extruded filaments, and a distance of a spinneret to the spinning bath solution. And a gap, which is designed so that the deflection means does not rotate when deflecting the filament. Another suitable embodiment of the spinning device according to the invention is that the spinneret comprises: a substantially rotationally symmetrical nozzle body having a supply of cooling gas as its center, a supply for the cellulose solution, and an annular spinning with a spinning hole. It comprises an insert and a baffle which deflects the cooling gas stream in the direction of the filaments extruded from the spinning holes so that the cooling gas stream impinges on the filaments at approximately right angles. This embodiment allows spinning at much higher hole densities while at the same time effectively preventing deposition of freshly extruded filaments in the voids. It is known from Applicant's WO 95/04173 to blow cooling air to cool a bundle of annular filaments. Another preferred embodiment of the spinning device according to the invention is a lifting device in which the container containing the spinning bath liquid is capable of moving this container vertically towards and away from the spinneret (ie by varying the distance l). It is connected and furthermore the bundling means are arranged such that the distance h is kept constant despite this movement. An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings consisting of FIG. 1, FIG. 2 and FIG. The drawing shows a general example of a dry / wet spinning process with suitable parameters of the relation according to the invention. In FIG. 1, reference numeral 1 indicates a container for the spinning bath solution, and the surface of the spinning bath solution is indicated by the reference numeral 1a. During the spinning operation, the dope is extruded through the spinneret 3, and the extruded filaments 4, 5 are drawn out into the spinning bath solution through the voids 1 and solidified there. The coagulating filaments are bundled and deflected by the deflecting means 2 which is a non-rotating cylindrical bar, and then stretched obliquely upward. The void portion 1 is defined as the distance between the bottom of the spinneret 3 and the surface 1a of the spinning bath liquid. The angle formed by the filaments perpendicular to the surface of the spinning bath is indicated by α. Reference numeral 4 indicates the feed filament from the spinning hole located at the outermost edge of the annular ring formed by the spinning hole in the spinneret 3. d 1 is the radius (mm) of the circle that limits the annular ring formed by the spinning holes to the outside. d 0 represents the distance from this spinning hole to its adjacent spinning hole 5, in each case the distance between the centers of the two adjacent spinning holes. h is the distance of the deflecting means 2 with respect to the spinneret 7, and l is the void. According to the embodiment described in FIG. 1, the container 1 is located on a lifting device (not shown) which allows the container 1 to be moved vertically, so that the size of the cavity 1 can be changed in a simple manner. . It has proved to be particularly advantageous not to fix the deflection means 2 to the container 1, but it is also possible to move the container 1 while at the same time keeping the distance h constant. With this simple method, the gap 1 can be changed and the distance h can be kept constant. This represents a substantial simplification in adjusting the spinning device according to the invention. 2 and 3 show these embodiments of the spinning device according to the invention. 2 shows essentially the spinning device of FIG. 1 and like reference numerals designate like means. The non-rotating deflecting means 2 is connected to the fixing means 7 by means of a rigid arm 6 which is not connected to the container 1 so that the means 7 do not move simultaneously when raising or lowering the container 1. The means 7 can be, for example, a wall. FIG. 2 shows two positions of the container 1 and the lower position is shown by a dotted line. The device for raising and lowering the container 1 is not shown. As is clear from FIG. 2, by raising and lowering the container 1, it is possible to shorten or extend the void portion and keep the distance h constant. FIG. 3 shows another embodiment of the spinning device according to the present invention. In this embodiment the deflecting means 2 is fixed to the foundation by means of a rigid arm 9. The arm 9 rises to a suitable outlet 11 provided in the container 1. In order to prevent the liquid from being lost from the container 1, a sealing jacket 10 is provided, which is easily folded when the container 1 is lowered by a device not shown. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples 1, 2, 3 and 4. Examples 1 and 2 show the effect of the angle α on the spinnability of cellulose solutions. Example 4 shows the beneficial effect of the non-rotating deflection means on spinnability. Example 1 A spinning apparatus substantially corresponding to FIG. 1 was used, but the spinning funnel according to EP-A-0 574 879 was used as the bundling means. The spinneret used was that described in WO95 / 04173 (cited here for reference). This known spinneret (number of holes: 3690; hole diameter: 100 μm; outer diameter of nozzle (outermost row of holes) d 1 145 mm) is a substantially rotationally symmetrical nozzle having a cooling gas supply portion in the center. A body, a supply of cellulose solution (cellulose 13.5%; temperature 120 ° C.), an annular deep-drawing insert of precision metal having a spinning hole (this spinning insert has a tab-shaped portion), a spinning hole The cooling gas flow (24 m 3 / h) is directed to the cellulose filaments (extrusion: 0.025 g / min) extruded from the colloid so that the cooling gas flow (24 m 3 / h) collides with the extruded cellulose filaments at a substantially right angle. It is equipped with a baffle. The spin holes in the spin insert are separated from each other by approximately the same distance (hole / hole-distance d 0 : 1000 μm). The void portion 1 had a length of 15 mm. The air in the voids had a temperature of 24.5 ° C. and a water content of 4.5 g water / kg air. The spinning test was conducted several times, and the distance h from the bundling point of the funnel (the boundary between the cylindrical tube and the funnel itself) to the surface of the spinneret was changed to obtain the relational expression 0.1 + 0.005l ≦ 0.7 · d 0. • (h-1) / h (l = 15 and d 0 = 1000) was satisfied and the void 1 was kept unchanged. In each test, the highest achievable final draw (ie, the maximum draw speed of the filament at break of the fiber) was measured. The results are shown in Table 1: As can be seen from Table 1, no decrease in final draw speed and no decrease in spinnability is observed up to an angle of about 40 °. However, increasing from an angle of 45 ° significantly reduces the maximum final draw speed. At an angle of about 61 °, the solution can no longer be spun. Example 2 A spinning device corresponding to FIG. 2 was used, again as described in WO 95/04173 (number of holes: 28 392; hole diameter: 10 μm; nozzle outer diameter (outermost row of holes). ) D 1 : 155 mm; hole / hole-distance d 0 : 500 μm) was used as the spinneret. The cellulose solution used contained 13.5% cellulose and had a temperature of 120 ° C. The output was 0.025 g / min. The void portion 1 had a length of 20 mm. The air in the voids had a temperature of 12 ° C. and a water content of 5 g of water per kg of air. The filament was deflected by a cylindrical non-rotating bar 2 and stretched obliquely upward from the spinning bath. The distance h was also changed while keeping the void 1 unchanged, and the maximum final stretching speed and the angle α were measured. The results are shown in Table 2: As can be seen from Table 2, changing the angle α in the range of 13 ° to 34 ° does not decrease the maximum final stretching speed. However, when the angle α is increased to 46 °, the final drawing speed (that is, spinnability) is significantly reduced. If the distance h is further reduced (ie the angle α is increased), the solution can no longer be spun. Example 3 The same spinning equipment as described in Example 2 was used, except that the void 1 was kept constant at 30 mm 3. The distance h was also changed in this case. The spinning safety of the solution under given conditions was determined by the occurrence of spinning defects (filament breaks, extreme adhesion between filaments). Spinning safety is high when substantially no spinning defects occur for more than 15 minutes. If spinning defects occur within 15 minutes, spinning on an industrial scale is only possible with continuous technical assistance. The spinning safety was then defined by the time index. In Table 3 below, an index of “<15 min” means that the spinnability is good (spinning defects do not substantially occur within 15 minutes). For example, an index of "<10 min" means that a large amount of spinning defects, which require the suspension of spinning, occur within 10 minutes after the spinning is started. As can be seen from Table 3, the spinnability is good up to a distance h of 115 mm. However, if h is chosen to be much smaller, the relation defined by the invention is no longer satisfied and the spinnability is significantly reduced. This is the case for the last two tests. This reduction in spinning properties already occurs in this example at an angle α of less than 45 °. Example 4 In a pilot plant for producing cellulose fibers by the amine oxide method, the method of deflecting filaments in the spinning bath of a spinning device according to the invention was tested in a number of individual tests. A rotationally symmetric rotatable deflection means with many designs (rolls containing glass rods with smooth or ribbed surfaces) was tested. In these tests it was repeatedly seen that the filaments were entangled around the deflection roll within a short period of time as soon as the deflection means were rotated about their own axis. The reason for this entanglement is clearly that the fibers often break in the spinning bath, are collected by the rotating deflecting rolls and are dragged by the deflecting rolls, and further entanglement by the dragging of other filaments. During this process, the spun filaments deteriorate because the filaments entangled in the deflecting means must be removed by mechanical intervention, which means deterioration of the final product. It has been shown that when using a rotating deflecting roll, the spinning process must be interrupted in less than 30 minutes to remove the fibers entangled in the deflecting means. If the rotation of the deflection means is prevented, for example by designing this means as a rigid means and maintaining other parameters, virtually no entanglement will occur. In this way it was shown that the continuous spinning process could be maintained for several hours. Therefore, the use of rotatable deflecting means should be avoided. To ensure a satisfactory operation, preferably all deflecting means should be designed as non-rotating means.
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Ｇ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，Ｂ
Ｙ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ
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ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ
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，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，
ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ
(72)発明者 シェレンプフ、クリストフ
オーストリア国 アー−4701 バート シ
ャーラーバッハ シュティフターシュトラ
ーセ 24
(72)発明者 フィルゴ、ハインリッヒ
オーストリア国 アー−4840 フェックラ
ブルック オーバーシュタットグリース
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Jarabach Stifter Stra
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(72) Inventor Filgo, Heinrich
Austria Ar-4840 Feckra
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