JPH09509903A - 二軸延伸熱可塑性プラスチックフィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 約０．２ミクロン程度の厚さを有するフィルムを含む２．５ミクロン以下の厚さを有する超薄フィルムの製造方法を提供する。２５ミクロン以下で、大気と熱平衡にある熱可塑性プラスチックポリマーのフィルム、好ましくはポリエステルフィルムは、少なくとも原寸の２倍から約５倍まで、縦方向および横方向に、ある条件下で同時に延伸される。その条件とは、より厚い領域が、輻射加熱によって上昇した温度に保たれ、また少なくとも０．１℃の温度差が、フィルムのより厚い（より熱い）領域とより薄い（より冷たい）領域の間を、弾性限界を超えてフィルムを延伸する前に、達成されることである。本発明によって製造された超薄フィルムは、産業用途に対して必要な都合の良い均一の厚さのを有し、最小容量中で誘導体として使用するときに一貫した電気的特性を、あるいは高分解熱移動メディアまたはデジタルステルシンに適した均一な熱移動特性を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】 二軸延伸熱可塑性プラスチックフィルムの製造方法 発明の背景 発明の利用分野 本発明が属する業界の分野は、二軸延伸熱可塑性プラスチックフィルムである 。本発明は、さらに、そのようなフィルムの製造方法に関する。 さらに詳しく、好ましい具体例でいうと、比較的薄いポリエステルフィルムが 、幅出機で同時に二軸延伸され、改善されたゲージ（厚さの均一性）を有し、延 伸中のフィルム工程破損による工程妨害を生じさせない例外的に薄いフィルムが 得られる。フィルムは、延伸工程の間、輻射加熱器の使用によって、延伸温度範 囲内に保たれる。２．５ミクロン厚より薄い超薄フィルムは、本方法を用いて容 易に製造することができる。関連文献の記載 引張強さおよび弾性率を含む熱可塑性プラスチックフィルムの物性がフィルム を延伸することによって改善されるということは、当業界でよく知られている。 従来使われていた延伸技術は、これらのフィルムの製造方法、要求されている 特性、および他の要素を含むフィルムの型によって広範囲に変化する。例えば、 典型的な方法においては、連続ウェブ形のフィルムは、縦方向延伸に対してはロ ーラーを用い、横方向延伸に対しては幅出機を用いて順番に延伸されるか、また は同時に、適切に設置された幅出機内で延伸され、当該フィルムが適切に延伸さ れ、それによってフィルムの特性が改善される。他の例としては、延伸操作は、 チューブ状にフィルムを流延し、チューブ状拡大と縦方向延伸技術の組み合わせ を用いた適切な装置での延伸することによって行われてもよい。 本発明は、特に幅出機における超薄の二軸延伸フィルムを製造する改善された 方法に関する。そのようなフィルムは、横および縦方向において最小のゲージ変 動をもつ好ましい均一のゲージを有する。このフィルムは、２．５ミクロン以下 の厚さという超薄である。 本発明の延伸方法において、溶融ポリマーは、オリフィスを通して急冷用の表 面上に押し出され、フィルムの連続ウェブを形成するように冷却され、このよう にして、所望されるフィルムを形成するように延伸される。フィルムウェブの押 出しおよび延伸によって形成されたポリメリックフィルムの製造において、全ウ ェブにわたって十分に均一な厚さに達することは、非常に困難である。流延し放 しのフィルムは、常にフィルムウェブの長手方向または縦方向に広がるいくつか の狭い域または領域を含み、これらの領域は、フィルムの平均より厚いかまたは 薄い。これらの域またはゲージバンドは、押出された溶融ポリマーの温度または 粘度の違い、押出しダイ口の荒さまたは湿潤性の変化、および他の理由を含む種 々の原因より生じる。横ゲージ変動として言及される厚み変動は、横手または横 方向におけるフィルムの厚さの側面を走査することによって測定される。厚み変 動は、他の原因の中でも、装置の周期振動、ポリマー汲み上げ速度の変動性、ま たは不均一の延伸条件、による縦方向でのフィルムウェブに起こることも知られ ている。 さらに、慣用の方法によって熱可塑性プラスチックフィルムを延伸することは 、一般に、ゲージ変動の拡大、またはフィルムのある部または領域でフィルムの 中間または平均厚からの百分率偏差の増加を引き起こすことが知られている。こ のゲージ変動拡大（すなわち、中間厚に対する厚い領域の厚みの割合の増加、逆 に、中間厚に対して薄いバンドまたは領域の厚みの割合の減少）は、フィルムに 対して適用する延伸張力によって起こる。その理由は、与えられた温度で、より 薄い領域は、より厚い領域より容易に延伸され、そのため、厚さの違いが延伸前 より後のほうが大きくなるからである。薄い領域は、延伸して厚さが減少する傾 向がある一方、より厚い部分のゲージは、本質上、わずかしか減少せず、フィル ムの厚い部分と薄い部分の間のゲージ差または変動が、大きくなる。 慣用の実施によると、延伸する前に、より容易に延伸される温度に熱可塑性プ ラスチックフィルムウェブを加熱することが知られている。流延し放しの、ウェ ブのより薄い領域は、適切な延伸温度に加熱されている間、より厚い領域より高 温により早く上昇する傾向がある。この加熱工程は、さらにフィルムでのゲージ 変動を増加したり、拡大したりすらする傾向がある。その理由は、より薄い領域 または部分は、延伸操作の間さらに延伸するからである。 従って、延伸可能なポリマーフィルムの流延に続いて、延伸されたフィルムに おけるゲージ変動を拡大しないというのみでなく、好ましくは減少させるという 延伸技術でもって延伸することは有利である。本発明は、ゲージ変動の拡大が、 本質的に減少または最小となるそのような延伸の条件の決定的な組み合わせを提 供する。 より詳しくは、本発明の超薄熱可塑性プラスチックフィルム（すなわち、最終 厚が２．５ミクロン以下のフィルム）の製造において、フィルムのより厚い領域 または部分がより薄い部分よりも延伸の間高温であるという方法を用いることに より、延伸フィルムにおいて改善されたゲージが得られるということが知られて いる。さらに、厚い部分と薄い部分の適切な温度差が、延伸操作の間、保たれる ことは、本発明の実施において重要である。 従来技術のフィルム製造技術において、熱風加熱器は、典型的にフィルムを加 熱するのに用いられる。フィルム温度は、フィルム上の熱風の衝突によって保た れるか調節される。熱風方式の加熱において、熱入力は、表面領域に比例してお り、フィルム厚に独立である。従って、フィルムのより薄い領域は、平均厚と比 較して単位領域当たりの減少した質量のため、より速く加熱される傾向があり、 およびより厚い領域の温度は、単位領域当たりのより大きな質量のため、よりゆ っくりと上昇する。もし、延伸が、全フィルムが温度平衡に達する前に起こるの なら、より薄い領域（より厚い領域に比べ高温である）は、ゲージ変動拡張の問 題、および薄いフィルムの場合ではより薄い領域の過度の圧力によるフィルム破 損という結果をともなって延伸する傾向がある。フィルム温度が大気温度と十分 に平衡になった後にフィルムが延伸されても、ゲージ拡大がまだ生じるだろう。 使用された赤外線加熱器または輻射加熱器は、延伸の前か間にフィルムを加熱 するために用いられることもよく知られている。熱風加熱器は、ときどき 輻射加熱器と組合わせて用いられる。さらに、種々の冷却およびフィルム前処理 技術は、加熱および延伸の間か前かに、全てフィルムの特性を改善するために使 用されている。これらの技術の典型的な例は、例えば、Goldmanによって米国特 許第３，２３１，６４２号に、およびTsurutaらによって米国特許第３，５１０ ，５５２号に記述されている。これらの延伸法のどれも、本発明の厚み範囲での 薄いフィルムを延伸するのに適していない。これらは、よりよい延伸範囲内でフ ィルムのより厚い領域およびより薄い領域の温度差を保つ方法を提供してなく、 延伸の間に冷却するような追加工程を必要とし、この工程は、本発明の方法の操 作にひどく影響し、効力をなくす傾向がある。 Goldmanの特許で、比較的厚いチューブ状のフィルムは、オリフィスを通して 押出され、輻射熱にさらされ、冷却されている間に延伸される。延伸している域 に冷却用空気をフィルムの薄い部分をより速く冷却するように供給し、それらを 補強し、そしてゲージの均一性を改善する。流延し放しの、チューブ状のフィル ムは、１５〜８５ミルのいずれかの壁厚（例えば、３８１〜２１５９ミクロン厚 ）を有し、冷却中０．８〜１．２ミル厚（例えば、２０．３〜３０．５ミクロン 厚）の範囲の厚さまで延伸される。 フィルムをより高温に加熱し、延伸しながら冷却するというGoldman法（より 薄い領域およびより厚い領域の一時的な温度差を生み出すためにより薄い領域の より速い冷却速度を利用する）は、薄いフィルムに影響をもたらすことはないだ ろう。その理由は、これらのフィルムは、あまりにも速く均一温度に達するから である。 さらに、Tsurutaらの特許の中で教示された方法では、２〜１２重量％の水が 、慣用の熱風加熱器および赤外線加熱器によって加熱される前に、比較的厚いポ リアミドフィルムに前処理工程で加えられる。そしてフィルムは、そのゲージを 改善するためにフィルムの融点より低く、少くとも３０℃の温度で、引っ張られ る。水は、延伸過程で、水なしで可能であるよりも非常に大きな伸びを起こすの に用いられる。可塑剤は、本発明の方法によって製造されたタイプの超薄フィル ムの製造に必要とされない。 本発明の方法によって延伸されたフィルムは、延伸する前で十分に薄く（すな わち２５ミクロン以下）、そのため輻射加熱器からのエネルギーの吸収は、厚さ にほぼ比例する。大気に対する対流熱損失は、フィルム表面領域に比例する。結 果として、より厚い領域は、より薄い領域より熱くなり、フィルム中のある点で の温度差は、その点の厚さに比例した量となる。 変動する厚さの領域間の温度差が、延伸中よりよいレベルで保たれるというこ とは、本発明の実施で重要である。これらの温度差は、輻射熱の連続使用によっ て大気との熱平衡で薄いフィルムに対して、適切なレベルで効果的に保たれるこ とが、わかっている。この発見は、本発明の本質である。 この条件は、Goldmanらの特許で教示されたもののように、より厚いフィルム には適用されない。そのようなフィルムに対して、輻射加熱によって吸収された エネルギーは、厚さに比例したものよりかなり少なく、温度平衡に、単位領域あ たりより大きな質量のため、よりゆっくり達する。その方法においては、フィル ム全体が、所望される温度以上に加熱されなければならなく、次いで延伸の間、 冷却されなければならないので、より薄い領域が、延伸が起こる間の短時間にわ たってより厚い領域より冷たくなる。 フィルムを加熱および冷却するGoldman法は、超薄フィルムを延伸するのに適 していないだろう。その理由は、延伸工程の間、強制冷却用風を用いた素早い平 衡は、フィルム温度を均一にする原因になるので、フィルムのより厚い部分およ びと薄い部分の間で、所望の温度差が保てないからである。フィルムのより厚い 部分が、延伸工程の間より薄い領域より高温のままであるということは、本発明 の実施で重要である。 本発明は、延伸が始まる前または延伸工程の早期に、平均厚と比較して５％厚 いフィルムの範囲内で少なくとも０．１℃高いという温度差を見積もる方法を提 供している（および、逆に平均より５％薄い領域で少なくとも０．１℃低いとい う温度差）。適切な温度差は、フィルムを延伸する前に、ポリエチレンテレフタ レートに対しては約３％伸び率であるが、その弾性限界を超えて見積もられるこ とが好ましい。フィルムのより厚い領域とより薄い領域との温度差は、局部的な 熱収支によって見積もられ、この局部的な熱収支とは、熱入力がフィルム厚およ び輻射加熱器からのエネルギー束に対するポリマーの吸収特徴によって調節さ れ、一方大気への熱損失が空気移動によって調節されることをいう。厚い領域と 薄い領域との温度差を加減することなしに、より好ましい温度差を保つためにフ ィルムウェブの付近の空気移動を最小にする事が好ましい。代わりに、空気をフ ィルムに平行方向で、好ましくはフィルムとともにそしてフィルムと同じ速さで 流し、フィルムもまた受け入れられるものであることである。所望の温度差が、 延伸中の過度の空気移動によって取り除かれないということは、本発明の実施に 対して重要である。薄いフィルムウェブに対向する押込み空気衝突は、フィルム のより厚い領域とより薄い領域との温度差を減少させるか取り除く。 これらおよび他の理由のため、超薄フィルム、特に２．５ミクロン以下の最終 厚を有するものを製造する事が極端に困難であるということは、当業界に長く知 られている。最終フィルム製品中の都合の良い均一なゲージを得ることは、困難 なだけではなく、一般にフィルム破壊が延伸中におこる。押し出されたフィルム ウェブでのゲージ変動は、本問題点の主な原因である。先に述べたように、フィ ルムのより薄い部分は、一般により厚い部分より弱く、延伸中に、より薄い部分 は、段々とより薄くなっていき、破損する傾向があり、延伸操作のもつ連続性問 題を生じる。このことは、ロールの中に巻かれるべき連続ウェブの形成で、薄い フィルムを製造するとき特に注目される。破損は、あまりに頻繁に起こるので、 少なくとも５０００メーターの長さを有する巻かれたロールウェブを製造するの は非常に困難である。 超薄フィルム製造での連続性を改善するための従来技術方法は、積層フィルム 構造が同時押出または堆積によって製造され、堆積は延伸によってのばされ、そ して引き続いて超薄フィルムを提供するように離層されるという方法に主に集中 している。同時押出法において、個々の溶融ポリマー流の好適な流速を保つこと において、および押出されたフィルムの幅を横切る均一の厚さの側面を得るため の同時押出での種々の層の側面を設定することにおいて、困難に頻繁にあう。堆 積での個々のフィルムは、延伸の間付着されなければならないが、延伸の後、容 易に離層されなければならない。離層のときに層間の不均一付着は、巻かれたロ ール内のフィルム破損またはしわという結果となる。 上述した型の方法によって薄いフィルムの連続性を改善するための典型的な例 は、欧州特許出願第９２１０７４１１．８号にみられる。自立の薄いフィルム（ ２．５ミクロン以下の超薄フィルム厚）を、積層用強化材の必要性なしに、製造 したり巻いたりするための即時の応用の方法は、この方法に対する特徴的な改善 点を表している。 フィルムゲージ変動は、都合の良いロール形成を得るために、フィルムを巻き 込むことにおいて、深刻な問題も存在する。例えば、フィルムの連続の長さにお いてより厚い部分は、巻かれたロール上に堅い表面を与え、一方より薄い範囲は 、柔らかい。そのようなロールは、処理の間しわになるかまたはめり込む傾向が ある。さらに、ロールを巻かないときは、そのようなフィルムによる等張力を保 つことは難しく、スリッチングを困難にする。さらに、その幅を横切った比較的 高いゲージ変動を有するフィルムは、種々の加工装置で操作するのが困難か不可 能である。 さらに、これらのゲージ変動が減少し、連続性が、真空蒸着、コーティング、 および堆積のような順次おこるフィルム処理に対して速やかに最終ロールの容易 な形成を妨げるかじゃましないように改善されたことは、重要である。 よって、幅出機で、従来技術にみられるような連続性およびゲージ均一性の問 題に直面することなく、好適な均一のゲージを伴う２．５ミクロン厚以下の二軸 延伸された超薄フィルムを製造する方法は、長い間求められている。 本発明において、延伸領域で都合の良いレベルでフィルムの温度を保つために 輻射加熱器を用いることによってこの型の特に薄いフィルムを製造することが可 能になることが、驚くことにわかった。本発明は、そのような方法を提供するも のである。より詳しくいうと、これらの加熱器は、薄いフィルムのより厚い領域 とより薄い領域とのより好ましい温度差を、延伸中に大気との熱平衡において、 効果的に保つのに用いられることがわかった。押し込み空気熱が用いられると、 これらのレベルが、本発明のような、特に２５ミクロン厚以下の流延厚さを有す るフィルムを延伸するのに、容易に保つことができない。延伸の間フィルムを加 熱するのにこれらの輻射加熱器を用いることによって、２．５ミクロン以下の厚 さを有する二軸延伸超薄フィルムは、容易に最小の連続性問題を伴う同時延伸技 術を用いて製造することができる。０．２ミクロンという低い厚さを有する超薄 フィルムは、本方法を用いて製造できる。そのようなフィルムは、５０００メー ターを超える都合の良い商業用の長さで、ロールに巻くことができる。 発明の要旨 簡単に述べると、本発明は、２．５ミクロン以下の厚さおよび０．２ミクロン という薄さを有する非常に薄い二軸延伸熱可塑性プラスチックフィルムの製造方 法である。 そのような方法は、最も基本型で、次の工程を含む： ２５ミクロン以下の厚さを有するフィルムを形成する工程、 幅出機にフィルムを移動する工程、 延伸する前に幅出機内で延伸温度にフィルムを加熱する工程、 輻射加熱器を用いて、幅出機のフィルム延伸部分内において、フィルムを延伸 温度内に保つ工程、 一方、２．５ミクロン以下の厚さを有する二軸延伸されたフィルムを形成する ために二軸にフィルムを同時に延伸する工程。 好ましくは、フィルムが同時に二軸に延伸されて、１．０ミクロン以下の厚さ を有するフィルムを形成する。 他の具体例で、フィルムが、約０．６ミクロンの厚さに同時に延伸されるポリ エステルフィルムの形成に関する。このフィルムは、約０．２〜１．０ミクロン の厚さに同時に二軸に延伸されてもよい。 本発明による二軸延伸されたフィルムは、典型的に２５％以下の厚み変動で産 業応用に対し、適したゲージ均一性を有する。 延伸する前に２５ミクロン以下の厚さを有する熱可塑性プラスチックフィルム および特にポリエステルフィルムが、本発明の方法によって延伸されてもよい。 一般に、フィルムは縦方向と横方向にその原寸の少なくとも２倍延伸され、好ま しくは、少なくとも原長の２倍〜約５倍にわたって縦方向に延伸され、少なくと も原幅の２倍〜約５倍にわたって横方向に延伸される。 本方法によって製造されるフィルムは、特に巻き上げられたロール上に巻かれ る連続ウェブの形成に関する。そうして巻き上げられたウェブの長さは、好まし くは少なくとも５０００ｍである。都合の良い産業用ロールは、本方法を用いて 形成される。 特に、本発明は、次の工程を含む薄い二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフ ィルムを製造する方法である： 急冷する表面上にポリエチレンテレフタレートの溶融ポリマーを流延し、２５ ミクロン以下の厚さを有する自立のフィルムを形成するようにポリマーを冷却す る工程、 幅出機にフィルムを移す工程、 輻射加熱器を用いて、幅出機のフィルム延伸部分で、フィルムを約８０〜１２ ０℃の延伸温度にを加熱する工程、 そして、２．５ミクロン以下の厚さを有する二軸延伸されたポリエステルを形 成するようにフィルムを同時に二軸に延伸する工程。 この方法は、約１８５〜２２０℃の温度範囲内にそのフィルムを維持しつつフ ィルムを熱設定する工程をさらに含んでよい。好ましくは、輻射加熱器を熱設定 領域でより好ましい温度でフィルムを加熱するのに用いる。 本発明は、さらに次の工程を含む薄い二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィ ルムを製造する方法を提供する： ポリエチレンナフタレートの溶融ポリマーを急冷する表面上に流延し、２５ミ クロン以下の厚さを有する自立のフィルムを形成するためにポリマーを冷却する 工程、 幅出機にフィルムを移す工程、 延伸する前に、フィルムを幅出機で延伸温度に加熱する工程、 輻射加熱器を用いて、幅出機のフィルム延伸部分で、フィルムを約１１５〜１ ６５℃の延伸温度範囲内に保つ工程、 そして２．５ミクロン以下の厚さを有する二軸延伸ポリエチレンナフタレート を形成するようにフィルムを同時に二軸に延伸する工程。 延伸した後、好ましくは輻射加熱器を用いて、フィルムを約１８５〜２４５℃ の温度範囲内に維持しつつ、フィルムを熱設定する。 二軸延伸されたポリエチレンナフタレートフィルムは、好ましくは、１．７５ ミクロン以下の厚さを有する。 最後に、上述した方法を用いて製造された二軸延伸ポリエチレンテレフタレー トおよびポリエチレンナフタレートフィルムは、本発明の重要な部分を形成する 。 図の簡単な説明 図１は、本発明において、超薄い二軸延伸フィルムの製造に適した装置の線図 である。 図２は、初め２５ミクロン厚以下のフィルムのウェブが２．５ミクロン以下の 厚さを有する超薄フィルムを形成するように延伸されることを特徴とする図１に 示された装置の幅出機の略平面図である。 発明の詳細 本発明は、主に二軸延伸フィルムを製造する方法を含む。伸ばされたウェブの 形成においてフィルムは、幅出機内で同時に二軸に延伸され、そのようなフィル ムを形成するのに加熱する。それ自体で、およびそれ自体のものが、本発明の重 要な部分であるフィルムは、特に薄く（例えば、２．５ミクロン厚以下）、特性 が、特に最小容量で誘電媒体としての使用を含む電気用途での使用に適応する都 合の良い均一な厚さを有する。これらの特性はまた、市販サイズのロールに巻か れるようなフィルムウェブを与え、これはまた、本発明の一部を形成する。均一 の厚さの薄いフィルムはまた、デジタルステンシルおよび熱移動メディアのよう な用途に特に重要であり、このメディア中で、薄いフィルムの均一熱移動特性、 高分解を得るのに必要がある。染料昇華を用いる熱移動メディア中、非常に均一 な薄いフィルムを用いることは、特に重要である。 さらに詳しくは、本発明の方法は、結晶性熱可塑性プラスチックポリマー同様 アモルファスから改善された厚さの均一性を有する二軸延伸されたポリマーフィ ルムを製造するのに特に適している。 適切な熱可塑性プラスチックポリマーは、限定はされていないが、ポリオレフ ィン、ポリアミド、およびポリエステルを含む結晶性ポリマーと同様ポリスチレ ンおよびポリアクリレートのようなアモルファス非結晶ポリマーを含む。好まし いのは、主酸成分として芳香族ジカルボン酸（またはそれより低いアルキルエス テル）および主グリコール成分としてアルキレングリコールを含む結晶性ポリエ ステルである。芳香族カルボン酸の例として、限定はされていないが、テレフタ ル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン 酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホジカルボン酸、および ジフェニルケトンジカルボン酸が含まれる。最も好ましいのは、テレフタル酸ま たはナフタレンジカルボン酸である。好ましいアルキレングリコールは、エチレ ングリコールである。当業界でよく知られているような、所望のフィルムの特性 を最適にするために追加してもよい適切な共重合性成分は、ジエチレングリコー ル、プロピレングリコール、またはネオペンチルグリコールのようなジオール； フタル酸およびイソフタル酸のような芳香族二酸成分；およびセバシン酸および アジピン酸のような脂肪族二酸成分を含む。ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ Ｔ）またはポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）は、本方法によって 製造されるフィルムに特に適している。本方法は、ＰＥＴおよびＰＥＮのポリエ ステルコポリマー、ＰＥＴかＰＥＮのどちらかを７０重量％以上含むコポリマー 、およびポリマー配合物も適用され、このポリマー配合物は、配合物がフィルム 製造工程中、典型的なＰＥＴおよびＰＥＮの延伸特性を示すものを製造する適切 なポリマーの組み合わせによって形成される。 このポリマーはまた、フィルムロールの巻きを含むフィルム取り扱いを容易に する滑剤として働くものするとして当業界でよく知られているような、内部的に 沈殿させる、または外部的に添加される不溶性（無機物または有機物）粒子を含 んでもよい。 図を引用すると、図１および図２は、所望する物性を有する延伸されたフィル ムを製造するために、ポリエチレンテレフタレートのような延伸する熱可塑性プ ラスチックフィルムに対して本発明の方法を実施するのに適している装置１０を 示している。 特に図１を引用すると、装置１０で延伸されるべきフィルムは、供給源から供 給され、一般に表された１１の幅出機に移され、そこで、本発明の二軸延伸フィ ルムを形成するために、同時に縦方向と横方向に延伸されるということがわかる 。 延伸されるべきフィルムは、例えば供給ロールのような適切な供給源から得ら れてもよい。図１で示された具体的において、フィルムは、典型的なフィルム製 造ラインからでてくるような連続ウェブＷの形で、幅出機に供給される。好まし くは、これが、フィルム供給源である。 この近頃の例で、溶融ポリマー、好ましくはポリエチレンテレフタレートは、 ダイ１２のスリットオリフィスを通して典型的に、溶融押出しされ、約３０℃の 温度に維持した内部冷却された回転する急冷ドラム１４の急冷する表面１３に流 延し、ウェブ型Ｗに本質的にアモルファスの自己のフィルムを製造する。 ウェブＷは、抜取器ロール１５にわたって通ることによってドラムから剥ぎと られ、幅出機１１上に移され、幅出機１１で、Ｗを延伸するために、縦方向と横 方向に同時に二軸に延伸される。 本発明の薄いフィルムの製造において、押出されたフィルムウェブＷの主な中 心部分の“流延し放しの”厚さは、２５ミクロンより大きくはないべきである。 ウェブの端またはビードは、典型的に、移動の間、特に幅出機内での延伸操作の 間、ウェブを供給するためのものより、本質的に厚い必要がある。ダイ開口は、 必要とされる厚さの側面を提供するようによりよく調節される。延伸の後、厚い 端は、薄いフィルムをロールに巻く前に、ウェブから切断する。 幅出機内でフィルムを延伸する間に、操作条件が観測されることは、重要であ る。 図２に表したように、フィルムのウェブをまず、延伸する前に延伸温度に加熱 された幅出機オーブン内の加熱する部分１６に移す。ポリエチレンテレフタレー ト（ＰＥＴ）に対する延伸温度範囲は、典型的に８０〜１２０℃である。１７で 示されたような輻射加熱器は、さらに説明する理由のため、この部分で比較的薄 いウェブＷを加熱するのに用いられる。強制された空気熱は、または空気および 輻射熱の組み合わせは、ウェブをその予備延伸された延伸温度に加熱するの用い てもよいが、輻射熱は、延伸前に所望の温度差を達成するのに用いるのが好まし い。 このようにして、ウェブＷは、２．５ミクロン以下の厚さに縦方向と横方向に 同時に二軸方延伸される延伸部分１８に移される。ウェブの温度は、使用される ポリマーに対して適切な延伸温度内に保たれる必要がある。ＰＥＴに対し、この 範囲は約８０〜１２０℃である。フィルムのより厚いゲージ領域とより薄いゲー ジ領域間のより好ましい温度差は、その弾性限度を超えてフィルムの延伸をする 前に達成されるということは、重要である。１９に示したように、輻射加熱器を 用いることによってより好ましい温度差を達成し、保持することのみが可能であ る。強制された空気熱も使われるのなら、それは、連続性に影響を与えるフィル ム破損の原因となるのみでなく、温度差、さらにはフィルムに対して求められて いたゲージの改善を減らしたり、取り除く傾向がある。 このフィルムは、延伸する部分１８でそれぞれの方向に、その原寸を少なくと も２回延伸し、２．５ミクロン以下の超薄フィルムを形成する。他の延伸率およ び／または“流延し放しの”ウェブ厚は、本発明によると０．２ミクロンという 小さな厚さをを有するフィルムを含むフィルムを形成するのに用いてもよい。 ここで定義されたような“延伸温度範囲”は、ポリメリックフィルムの分子延 伸が影響される温度範囲のことを述べている。延伸温度範囲の下では、フィルム は、破壊される傾向にある。延伸温度範囲より上では、フィルムは、延伸するこ となしに伸びる。与えられた熱可塑性プラスチックポリマーの特別な延伸範囲は 、当業界の熟練者によって容易に決められる。この範囲は、特別な温度で溶融す るポリマーの溶融温度より低いところまたは温度範囲を越えて溶融する結晶ポリ マーの結晶溶融点より低いところのどこかにある。結晶溶融点は、結晶ポリマー の結晶性が、固体ポリマーを溶融するまで加熱するときＸ線試験でもはや検出さ れなくなる温度のことをいう。 フィルムウェブＷが、延伸する部分１８で二軸延伸される前に、フィルムウェ ブＷは、用いられたポリマーの適当な範囲内に熱設定された熱設定部分２０に、 必要に応じて移す。ポリエチレンテレフタレートに対し、この温度範囲は、約 １８５〜２２０℃である。再度、フィルム温度は、この熱設定工程の間、この温 度範囲内に保つことは重要である。２１に示されたように輻射加熱器は、この温 度範囲を保つために再び用いられるということは重要である。このフィルムは、 この部分では非常に薄く、強制された空気熱は、ウェブが破損する原因となるか もしれない。 本方法によって製造されたフィルムＦは非常に薄く、２．５ミクロン厚より薄 く、“流延し放しの”厚さによるものであり、用いた延伸率は、０．２ミクロン というわずかな厚さを有することができる。この超薄フィルムは、典型的に厚み 変動２５％以下という、都合の良い均一ゲージであり、ほとんど連続性の問題を 生じないで製造される。さらに、それは、図１の２２に示したように、引き伸ば しの巻き上げロール上に５０００メーター超える産業用サイズの長さで、容易に 巻かれる。 本発明の超薄フィルムを製造するのに特に適した装置は、Hommesらによって米 国特許第５，０５１，２２５号に特に詳しく表されている。必要とされる唯一の 変更は、フィルムを上述されたような加熱する、延伸するおよび熱設定する部分 で、より好ましい操作温度で保つための幅出機内の輻射加熱器の追加、および使 用である。この特許の教示を参照することによって当該米国出願の明細書の内容 が本明細書の一部を構成するものとする。 このフィルムを製造するのに効果的に用いられてもよい他の装置は、Kampfに よる米国特許第３，１５０，４３３号およびHutzenlaubによる米国特許第３，９ ３２，９１９号に示されている。再度、輻射加熱器は、幅出機内、特に延伸部分 および必要に応じて熱設定部分で、フィルムを加熱するのに必要とされる。 本発明のこの実施において、延伸操作中、幅出機内で延伸温度範囲内にフィル ムの温度を保つことは、非常に重要である。本発明を実施するために、輻射加熱 器は、本目的に沿って用いられなければならないということが、わかっている。 さらに、フィルムにおける適切な温度差がより好ましく保たれるように加熱して いる間フィルムに隣接する部分の空気乱流を最小のすべきことがわかっている。 このことが、延伸する領域に強制空気熱の使用を排除することになる。さらに、 延伸する領域において冷却用の押込み空気の使用を排除することになり、実際に 、フィルム内の温度差を取り除いたり、この延伸範囲より低い温度に対してこの 領域内で温度を減少したりするのに十分である冷却は、この領域の中では起こす べきでないことがわかっている。 輻射熱の使用は、この幅出機延伸法にとって重要である。フィルム厚が、約２ ５ミクロンより薄い場合、フィルムによる輻射エネルギーの吸収は、より厚い部 分よりも低い温度であるフィルムのより薄い部分におこる。この温度差は、より 薄い領域の応力−歪曲線がより厚い領域の応力−歪曲線の上にある（与えられた 歪でのより高い応力）原因となり、そのため薄い領域は、強くなり、温度が均一 である時は厚い領域よりも伸びにくい傾向がある。このことは連続性（薄い領域 は、より強く、破壊しにくい）およびゲージ均一性（薄い領域は、厚い領域に比 べてより少なく伸び、均一フィルム温度を用いたものより少ない最終の厚み変動 ができる）に有益である。超薄フィルムを延伸するために輻射加熱器を用いると き、厚さが増加するにつれ、赤外線吸光度がほぼ正確な割合で増加し、そのため 、より大きな単位領域当たりの輻射エネルギーが、より厚い領域で吸収されると いうことがわかる。さらに、フィルムが十分に薄いと、その非常に低い熱容量の ため、フィルムは熱平衡近くに保たれる。平衡でのより冷たい大気への熱損失は 、全ての点で熱入力に等しい。大気への熱損失は、フィルム温度と大気温度との 差に比例する。そのため、フィルムの全ての点で、温度は、厚さにほぼ比例した 量によって大気温度より高い。 上述された条件は、十分に薄いフィルムにのみ適用される。厚いフィルムに対 して、仮説は、保持されない：熱平衡に到達せず、吸収された輻射エネルギーは 、厚さに比例せず、非直線な関係である。 結果として、より厚い領域は、より薄い領域より高温に保たれないかもしれな い、または保たれないだろう。そこで、本発明の延伸する利点は、失われる。 より厚いフィルム（例えば、約２５ミクロンより大きな厚さを有するもの）は 、より薄いフィルム（例えば、約２５ミクロン厚より小さいもの）より長時間に わたってフィルムのより厚い領域およびより薄い領域に熱を保つだろう。この理 由のため、知られている従来の方法で、まずフィルムを加熱し、延伸する前ま たは間に、それらを補強するために急速にこれらのより薄い領域を都合の良い温 度に冷却することが必要である。 薄いフィルムに対し、より厚い領域およびより薄い領域は、ともに急冷され、 延伸工程中これらの領域間の温度差を保つように必然的に輻射加熱器を用いるこ とが知られている。 さらに、次の実施例は、本発明において、超薄フィルムの製造方法を説明する 。実施例１ 熱可塑性プラスチックフィルムは、フィルム形成するダイから溶融されたポリ エチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ポリマーを押出し、それを冷却して凝固させ ることによって形成される。ポリマーは、ダイから冷却された急冷ドラムに流延 され、連続ウェブの形成において本質的にアモルファスの自立のフィルムを製造 した。この工程は、慣用である。このフィルムが、結晶性ポリマーの処理に典型 的であるように、フィルムを、結晶化を最小にするために急速に冷却した。その 理由は、アモルファスフィルムが、部分的に結晶であるフィルムより均一に延伸 することが知られているからである。 延流したままのフィルムは、幅約５０センチメーターで、端を除いた中央部分 を横切った厚さ６．３４ミクロンであった。フィルムの端は、急冷ドラムおよび 引き続いてローラーにわたるフィルムの移動を促進し、延伸の間フィルムの端を 保護するため厚くしてあった。フィルムは、典型的に一分あたり１９．８メータ ーで延伸された。ダイは、慣用の設計であり、口に沿った多数の点で開口してい るダイ口を調整することによって流延フィルムの状況の調整を可能とする適切な 設備を備えている。呼称開口は、ポリマーの粘度および流量を考慮しながら適切 な圧力降下を提供するように口の間に保持されている。そして、流延フィルムは 、急冷ドラムから剥ぎ取られ、装置の形状や、相対的位置に対応したローラーを 用いて幅出機の入り口に転送された。 幅出機の入り口で、フィルムの端は、幅出機クリップによって掴まれた。その クリップとは、初めに開かれ、フィルム端が、ジョーに導入された後に閉められ るものである。同時延伸に対し、それぞれのクリップジョーはフィルムの短い長 さのみを掴み、隣接したクリップ間のより厚いビードの比較的長い掴まれていな い部分を可能にする。そして、そのビードは、延伸過程の間広げられるクリップ 間の距離として延伸されない。クリップに入るフィルムは、約室温である。 フィルムを掴んだ後、クリップは比較的まっすぐな平行にした路を通り加熱部 分に移された。その加熱部分で、ＰＥＴフィルムの温度が、ポリマーがその強度 を増すように延伸される延伸温度範囲に達するように増加された。ある温度より 下で、フィルムは、破壊される傾向にあり、ある温度より高いと、延伸すること なしに伸びる。ＰＥＴフィルムに対し、延伸温度範囲は、約８０〜１２０℃であ る。 フィルムは、加熱部分で、輻射加熱器を用いた延伸の開始より前に、上記範囲 内の延伸温度に加熱された。このフィルム温度は、与えられた加熱器の特性、フ ィルム、速度、フィルム厚、ポリマーの比熱を考慮して十分な熱エネルギーを供 給することにより、より好ましいレベルまで増加された。 クリップは、幅出機に入れるときに中心から中心基準で約５センチメーター離 した。クリップ路は、加熱されないおよびフィルムが部屋の空気にさらされた幅 出機の入り口領域にほぼ平行であった。クリップは、加熱部分ではほぼ平行に移 動し続けた。フィルムは、フィルムの上約３０センチメーターに設置された輻射 加熱器群によってこの部分で加熱された。加熱器は、フィルムにさらされた平坦 な表面を有する。加熱器は、幅出機クリップの通路を超えて広げられ、いっぱい のフィルム幅を横切った、均一の輻射熱束を提供する。 加熱部分の後では、クリップの通路は分岐され、そして対向した組のクリップ は、隣接した組から分離するように促進され、それによって縦（長手）および横 （横手）方向に加熱されたフィルムが延伸される。輻射加熱器は、延伸の間より 厚い領域をより熱く、フィルム内のよりよい温度差を保つのに用いられた。トラ ブルとなる空気乱流は、この部分で輻射熱のみを用いることによって最小にされ た。このフィルムを、縦方向に原長の３倍に、および横方向に原幅の３．２６倍 に延伸された。 延伸部分の後では、幅出機クリップ路が、再度ほぼ平行になり、フィルムは、 フィルム中の結果の増加を生じた温度に熱設定部分で加熱することによって熱設 定された。この実施例でのＰＥＴフィルムは、約１８５〜２２０℃の温度に加熱 された。フィルムが後に再加熱されるとき、熱設定は、引き続き起こる工程また は最終用途で起こるような、寸法の変化を減少する。上述されたように輻射加熱 器群は、この部分で、延伸されたフィルムを熱設定するのに用いられた。熱設定 工程で輻射熱を用いることは、薄いフィルムを熱設定するのに重要である。それ は、操作のこの段階においても寸法の変化がまだ生じうるので、延伸する工程に おけるのと同じ利益を提供するからである。この部分で、空気乱流を最小にする ことも重要である。 延伸、熱設定した後のフィルムは、０．６４ミクロン厚である。この超薄フィ ルムは、フィルム破損または連続性問題もなく、ウェブの長さ６１３９メーター に製造された。厚いビード端は分岐され、中央の０．８メーター幅の薄いフィル ムは、円筒形核に巻かれた。 先に述べたように、この範囲内の厚さを有する薄いフィルムは、本発明の方法 に従うことによって効果的に製造される。もしより薄いフィルム（すなわち、０ ．２ミクロンと同じくらい低い厚さを有する２．５ミクロン以下の厚さの超薄フ ィルム）さえ望ましいのなら、本方法で製造できる。本発明の利益は、約８ミク ロンより大きな最終厚を有するＰＥＴフィルムに対して観測されない。実施例２ 次の表に示されたフィルムは、０．７重量％の微粒子添加剤を含むポリエチレ ンテレフタレートポリマーの初めのフィルムを水冷却された急冷ロールに流延し 、そして幅出機にフィルムを移すことによって製造される。 フィルムは、まず２．７５メーター長の加熱部分で、輻射加熱器で加熱され、 輻射エネルギーの連続された適用で第二の２．７５メーター長の延伸部分におい て、同時に縦方向に約３倍、横方向に約３．２５倍延伸された。そして、フィル ムは、より薄い領域より、より厚い領域が熱くなっているように温度差を保つの に用いられた加熱部分を通して移動された。その理由は、ゲージ変動が、熱設定 の間に生じ続けられるからである。使用しないビード端は、表１に示された長さ のロールに巻かれた０．８メーター幅のフィルムウェブを残すフィルムから、分 けられた。 実施例３ フィルムは、実施例２のように製造された。 最終的な延伸されたフィルムの厚み変動は、フィルム厚に対する非接触感知器 を用いて、横方向の側面を測定することによって評価された。 ３７の総スキャンは、平均形状の正しいサンプルを得るために連続した位置に それぞれのフィルムを横切って作られらた。それぞれの側面の厚み変動は、平均 読みとりによって分割されたおよび１００で割られた最小読みとりを、最大読み とりのマイナスとして計算し、それぞれのフィルムに対する平均割合は、フィル ム厚の変動の測定として得られる。 表２は、本方法によって測定された最終フィルム厚および百分率厚み変動を載 せてある。 百分率厚み変動は、慣用の延伸を用いて製造されたフィルム、すなわち加熱さ れたローラーを有する縦方向の延伸のあと、強制された熱風加熱を用いて幅出機 において横方向に延伸されたフィルムで観測されるように、絶対厚さが減少する につれ段々に悪くならないということは、驚くべき結果である。実施例４ ポリエチレン−２，６−ナフタレン（ＰＥＮ）フィルムは、実施例２に記載さ れたのと同じ方法で同様に延伸された。ただし、流延ＰＥＮフィルムは、このポ リマーの延伸に対して必要とされるように輻射加熱器を用いてより高温に加熱さ れた。薄いフィルムは、表３に記載されたように、フィルム破壊による困難性な く、連続的に製造された。フィルムサンプルＬおよびＭの限定された量のみが製 造された。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．薄い二軸延伸熱可塑性プラスチックフィルムの製造方法であって、 ２５ミクロン以下の厚さを有するフィルムを形成する工程、 幅出機にフィルムを移動する工程、 延伸する前に幅出機内で延伸温度にフィルムを加熱する工程、 輻射加熱器を用いて、幅出機のフィルム延伸部分内において、フィルムを延伸 温度範囲内に保つ工程、 ２．５ミクロン以下の厚さを有する二軸延伸フィルムを形成するために二軸に フィルムを同時に延伸する工程と、 を備えることを特徴とする薄い二軸延伸熱可塑性プラスチックフィルムの製造方 法。 ２．フィルムが、同時に二軸に延伸されて、１．０ミクロン以下の厚さを有する フィルムを形成することを特徴とする請求項１に記載の方法。 ３．フィルムが、同時に二軸に延伸されて、約０．６ミクロンの厚さを有するフ ィルムを形成することを特徴とする請求項１に記載の方法。 ４．フィルムが、同時に二軸に延伸されて、約０．２〜１．０ミクロンの厚さを 有するフィルムを形成することを特徴とする請求項１に記載の方法。 ５．二軸延伸されたフィルムが、２５％以下の厚みの変動を有することを特徴と する請求項１に記載の方法。 ６．フィルムが、延伸される前に、１０ミクロン以下の厚さを有することを特徴 とする請求項１に記載の方法。 ７．フィルムが、少なくともその原寸の２倍に縦方向および横方向に延伸される ことを特徴とする請求項１に記載の方法。 ８．フィルムが、少なくともその長さの２倍から約５倍に縦方向に延伸され、少 なくともその幅の２倍から約５倍に横方向に延伸されることを特徴とする請求項 １に記載の方法。 ９．フィルムが、巻き上げロールに巻かれる連続ウェブの形状にあり、そのよう に巻かれたウェブの長さが、少なくとも５０００ｍであることを特徴とする請求 項５に記載の方法。 １０．請求項９に記載の方法を用いて形成されたロール。 １１．薄い二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法であって、 急冷する表面上にポリエチレンテレフタレートの溶融ポリマーを流延し、２５ ミクロン以下の厚さを有する自立のフィルムを形成するようにポリマーを冷却す る工程、 幅出機にフィルムを移す工程、 輻射加熱器を用いて、幅出機のフィルム延伸部分で、フィルムを約８０〜１２ ０℃の延伸温度に加熱する工程、 ２．５ミクロン以下の厚さを有する二軸延伸ポリエステルフィルムを形成する ようにフィルムを同時に二軸に延伸する工程と、 を備えることを特徴とする薄い二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの 製造方法。 １２．輻射加熱器を用いて、約１８５℃〜２２０℃の温度にそのフィルムを維持 しつつフィルムを熱設定する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１１に 記載の方法。 １３．薄い二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルムの製造方法であって、 ポリエチレンナフタレートの溶融ポリマーを急冷する表面上に流延し、２５ミ クロン以下の厚さを有する自立のフィルムを形成するためにポリマーを冷却する 工程、 幅出機にフィルムを移す工程、 延伸する前に、フィルムを幅出機で延伸温度に加熱する工程、 輻射加熱器を用いて、幅出機のフィルム延伸部分で、フィルムを約１１５〜１ ６５℃の延伸温度範囲内に保つ工程、 ２．５ミクロン以下の厚さを有する二軸延伸ポリエステルフィルムを形成する ようにフィルムを同時に二軸に延伸する工程と、 を備えることを特徴とする薄い二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルムの製 造方法。 １４．輻射加熱器を用いて、約１８５℃〜２４５℃の温度にフィルムを維持しつ つフィルムを熱設定する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１３に記載 の方法。 １５．二軸延伸されたポリエチレンナフタレートフィルムが、１．７５ミクロン 以下の厚さを有することを特徴とする請求項１３に記載の方法。 １６．請求項１に記載の方法を用いて製造された二軸延伸フィルム。 １７．請求項１１に記載の方法を用いて製造された二軸延伸ポリエチレンテレフ タレートフィルム。 １８．請求項１３に記載の方法を用いて製造された二軸延伸ポリエチレンナフタ レートフィルム。