JPH09512207A - 縦型多段重縮合反応器用スプリットフロー反応器トレイ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、一連の本質的に円形のトレイアセンブリを有し、各トレイアセンブリが、中央開放蒸気煙突及びそれぞれのスプリット流路が、液体ポリマー流が実質的に半円形の方向転換領域の手段によって反対になる１個の反対流路を含む２個のスプリット流路を有し、該トレイが水圧勾配の手段により液体ポリマーの流れを行うための液体ポリマートレイ入口及び液体ポリマートレイ出口を有し、各トレイアセンブリが、液体ポリマー流から中央開放蒸気煙突の方に蒸気を逃がすために頂部で開いており、そして該トレイが一つが他のものの上になる垂直配置で配置されている、縦型配置重合反応器に関する。

Description

【発明の詳細な説明】 縦型多段重縮合反応器用スプリットフロー反応器トレイ 発明の分野 本発明は、一連の本質的に円形のトレイアセンブリを有し、各トレイアセンブ リが、中央開放蒸気煙突及びそれぞれのスプリット流路が、液体ポリマー流が実 質的に半円形の方向転換領域の手段によって反対になる１個の反対流路を含む２ 個のスプリット流路を有し、該トレイが水圧勾配の手段により液体ポリマーの流 れを行うための液体ポリマートレイ入口及び液体ポリマートレイ出口を有し、各 トレイアセンブリが、液体ポリマー流から中央開放蒸気煙突の方に蒸気を逃がす ために頂部で開いており、そして該トレイが一つが他のものの上になる垂直配置 で配置されている、縦型配置重合反応器に関する。 発明の背景 縦型配置重合反応器のためのトレイ設計では普通、機械式攪拌の複雑性を伴う ことなく所望の重合度を得るために、重力及び垂直落下が使用されている。この ようなトレイ設計に於いては、溶融ポリマーが反応容器の垂直長さの内側をカス ケードで下方に落ちる。溶融ポリマーを保持し、それによって反応器内の液体滞 留時間及び反応条件へのその曝露を増加させるために、じゃま板又はトレイが容 器内に設けられている。液体滞留時間は、重合速度論のための十分な時間を、液 体−蒸気表面積に於ける増加によって得られる副生物遊離速度の増大及びその更 新の増大と共に増加させるために必要である。 米国特許第4,196,168号、同第3,841,836号、同第3,509,203号、同第3,359,074 号及び同第3,787,479号並びに英国特許第1320769号には、水圧勾配により反応媒 体が流れる反応器が開示されている。米国特許第4,196,168号には、下降通路内 で液体ポリマーの流れを行わせるための一連の下向きに傾斜した長方形トレイを 有する縦型重合反応器が開示されている。米国特許第3,841,836号には、一連の 下向きに傾斜した調節可能な長方形トレイ及びポリマーの粘度を連続的に感知す るための手段を有する縦型重縮合反応器が開示されている。長方形のトレイを使 用することに伴う欠点は、長方形トレイの幅を横切るポリマー分布均一性を大き なトレイで得ることが困難であること及び円形トレイに比較して、反応器容器の 断面積の30％が失われることである。反対に、容器内に適合した円形トレイの単 純横断流は、入口から出口までの直接流線(direct streamlines)の外側のトレイ の周辺で大きなよどんだ流れ領域になる。よどんだ流れ流域の液体ポリマーは焼 き過ぎて、高粘度、架橋及び／又は分解を得る傾向がある。 米国特許第3,509,203号には、それを通る液体ポリマーの水平流れのための各 トレイ内の複数個の環状通路及び液体ポリマーを下方に移動させるための各水平 構造物の中心からの接続チューブを含む、カスケード配置の一連の水平構造物を 有する縦型反応器が開示されている。同第3,509,203号に開示されている反応器 に伴う欠点は、高粘度物質のためには流路が長過ぎ、流路の角がよどんだ流れ領 域の源であり、屋根が蒸気伝送を抑制し且つ構造の複雑性に不必要に加わり、そ してトレイ間の流れのためのチューブが、蒸気の遊離を増大させるフィルムの自 由流動を妨げることである。 米国特許第3,359,074号には、実質的に等間隔の翼弦方向に延びた溝を含む一 連の円形トレイを有する縦型重縮合反応器が開示され ている。この溝は、それを通過する比較的更に粘稠な流体媒体内で必要な表面更 新を生じるために作動する。米国特許第3,359,074号に開示されている反応器に 伴う欠点は、トレイ上に正のホールドアップ体積が存在せず、滞留時間が流体粘 度及び流速によって制御され、溝を正確に特定の液体速度及び液体物理的性質の ための大きさにしなくてはならないか又はトレイがあふれるか若しくは完全に流 出し得ることである。更に、蒸気流調節機構が閉塞される。 米国特許第3,787,479号には、幾つかの近似的に長方形の部分を作る横方向の じゃま板を有する一連の円形トレイを有する縦型反応器が開示されている。そう して、このトレイには、トレイの一方側から他方側への反応媒体のプラグフロー のための長い側−側流路が含まれている。米国特許第3,787,479号に開示されて いる反応器に伴う欠点は、流路の角がよどんだ流れ領域の源であり、トレイ間の 流れのためのチューブが、蒸気の遊離を増大させるための自由流れフィルムの形 成を妨げることである。 英国特許第1320769号には、スパイラル流れチャンネルの側壁が閉じた流れダ クトとして構成させている、頂部に沿って開いた実質的に水平のスパイラル流れ チャンネルを有する反応器が開示されている。英国特許第1320769号に開示され ている反応器に伴う欠点は、逆方向転換のない水平スパイラル流れチャンネルを 使用することによって、流れ通路の均一化が妨げられ、「内側」トラックが「外 側」トラックよりも短いことである。更に、１個だけのトレイを使用することに よって、利用できる自由表面積が大きく制限され、蒸気の遊離を増大させるトレ イ間の自由流れフィルムの形成が妨げられる。 それ故、上記参照したものは、（ａ）より短い通路流線内を流れる物質により 迂回される物質によって起こされるよどんだ流れ領域 又は（ｂ）縦型配置円筒形容器の水平断面内の円形空間の低い利用が含まれてい る点で不十分である。 反対に、本発明の反応器では、よどんだ流れ又はデッドゾーン領域を最小にす る均一液体溶融ポリマー流路長さを与えながら、円筒形反応器の断面積を有効に 利用する２個のスプリット流路を有する円形トレイが使用されている。更に、本 発明の反応器では、高粘度液体を処理することができ、化学反応を起こすための 制御された滞留時間（液体体積ホールドアップ）を与えることができる。更に、 本発明の反応器は、蒸気輸送量を各トレイから逃がし、ポリマー流の通路の外の 通路に沿って反応器の蒸気出口の方に移動させるように設計されている。 発明の要約 従って、縮合ポリマーの製造装置を提供することが本発明の一つの目的である 。 従って、実質的に円筒形の加圧反応器内に含まれる空間の液体保持のための利 用を増大させる、縦型重力流れ駆動重合反応器のためのスプリットフロートレイ 設計を提供することが、本発明の他の目的である。 従って、よどみ流れ領域を最小にし、液体速度を増加させるスプリットフロー トレイ設計を提供することが、本発明の別の目的である。 従って、各トレイ上で流れを均一に分配させるスプリットフロートレイ設計を 提供することも本発明の目的である。 従って、よどみ流れ領域又は渦を存在させることなく流れ流線に沿って同様の 流路長さを得るために、液体の流れをほぼ180°反対にするチャンネルを含むス プリットフロートレイ設計を提供するこ とも本発明の別の目的である。 従って、大量の蒸気−液体表面積を与え、泡液化のための薄い液体フィルムを 作るスプリットフロートレイ設計を提供することが本発明の追加の目的である。 これらの及びその他の目的は、垂直に配置された外側シェル、反応器の頂部付 近の液体ポリマー反応器入口、反応器の底部の液体ポリマー反応器出口及び蒸気 出口を有し、該反応器容器内に完全に取り込まれた一連の本質的に円形のスプリ ットフロートレイアセンブリを含む重合反応器であって、 各スプリットフロートレイアセンブリは、中央開放蒸気煙突及びそれぞれの流路 が、液体ポリマー流が実質的に半円形の方向転換領域の手段によって反対になる １個の反対流路を含む２個の液体ポリマー流路を有し、 該トレイは、液体ポリマーの流れを行わせるための液体ポリマートレイ入口及び 液体ポリマートレイ出口を有し、液体ポリマーの流れは、液体ポリマートレイ入 口での流体表面の高さが液体ポリマートレイ出口での流体表面の高さよりも高い 水圧勾配の手段により行われ、そして 該トレイアセンブリが、一つが他のものの上になる垂直配置で該外側シェルの方 に延びている重合反応器によって達成される。 図面の簡単な説明 下記の本発明の詳細な記述及び添付する図面を参照したとき、本発明はより完 全に理解され、別の利点が明らかになるであろう。 図１は、重合反応器の縦断面の概略表示である。 図２は、スプリットフロートレイの概略表示である。ポリマー流は外側から始 まり、矢印で示す。 図３は、スプリットフロートレイの概略表示である。ポリマー流は内側から始 まり、矢印で示す。図２のトレイと対になっている。 図４は、傾斜した床及び垂直滝を有するスプリットフロートレイの垂直断面の 概略表示である。 発明の説明 本発明は、一連の本質的に円形のスプリットフロートレイアセンブリを有する 縦型配置重合反応器に関する。図１を参照して、重合反応器２は、垂直に配置さ れたシェル４、液体ポリマーを反応器２の中に装入するためのシェル４の頂部付 近の液体ポリマー反応器入口６、蒸気出口９及び反応器２から液体ポリマーを排 出するためのシェル４の底部の液体ポリマー反応器出口８を有する。 重合反応器２に於ける改良は、該反応器２の中に完全に取り込まれた一連の本 質的に円形のスプリットフロートレイアセンブリ10にある。トレイアセンブリ10 の外周の囲いは、トレイアセンブリ10の周辺の外に及びそれを越えて液体ポリマ ーがはね散るのを防ぐ、反応器２のシェル４又は別の囲い壁12であってよい。図 ２に示すように、トレイアセンブリ10は、液体ポリマートレイ入口14及び液体ポ リマー出口16を有している。各トレイアセンブリ10は、内壁20によって仕切られ た中央開放蒸気煙突18を有している。 トレイアセンブリ10には液体モノマー又はポリマーを加熱するための手段が含 まれていてもよい。適当な加熱手段には、電気抵抗体、スチーム及び熱移動媒体 化学薬品が含まれる。好ましくは、加熱手段は均一であって、トレイアセンブリ 10の底側に配置されている。好ましい加熱手段は、トレイアセンブリ10の底側に 固定されている半パイプジャケットの中の熱移動液体を使用することである。 液体ポリマーは、外側壁12、内側壁20、外側壁12と内側壁20との 間の中間壁22及び半円形方向転換領域24の手段によって囲まれた２個の通路に沿 って流れる。これらの壁は液体ポリマーがはね散るのを防ぐために十分な高さを 有している。トレイアセンブリ10のトレイ床11は平ら又は下向きに傾斜していて よく、垂直の滝50を含んでいてよい。トレイ床11の下向き傾斜及び垂直の滝50は 、通路内の液体ポリマーの深さの調節を与えるために調節可能であってよい。例 えば、図４は傾斜床及び垂直滝50を有するスプリットフロートレイの縦断面を示 す。傾斜を増大させる及び／又は垂直滝50の頻度を増加させると、副生物を急速 に遊離する浅いポリマー深さになる。更に、堰52が流路の中間点又は垂直滝に配 置されていてもよい。 各スプリットフロー通路は、液体ポリマーが実質的に半円形の方向転換領域24 の手段によって反対になる反対流路を有する。流路方向転換が無いと、トレイの 最も外側の壁で始まるポリマー流線は、流路の内側壁の近くで始まるポリマー流 線よりも著しく長い横断するための通路を有する。流路方向転換を有すると、流 路全体に亘る液体ポリマーの流線通路を平均化することができる。半円形方向転 換領域24は、完全な半円形方向転換壁25を有していてよく又は半円形方向転換壁 25を部分的に取り除いてもよく、それによって金属表面が除かれ、金属表面に沿 って生じるかもしれないポリマー抵抗が減少する。 更に、部分的に除かれた半円形方向転換壁25によって、トレイ床又は障害物の ねじれから得られるポリマーの全ての可能性のある偏在を補正するために、液体 ポリマーを二つの流路に再分配させることができる。部分的に除かれた半円形方 向転換壁25の場合に、２個のじゃま板、即ち外側じゃま板28及び内側じゃま板30 を、それぞれの流路内の液体ポリマーの流れに向けて使用する。好ましいスプリ ットフロートレイ設計は、液体ポリマーのフロー分配を改良し、遅 い流れの帯域を除くために２個の半円形方向転換領域を重ねる。 好ましくは、流路26の幅は、半円形方向転換領域24の中間点でフローレストリ クター要素36の手段によって40％以下ほど減少される。フローレストリクター要 素36は、半円形方向転換壁25に沿った液体ポリマーの良好な掃き取りを賦勢する 半円形方向転換領域内のポリマー流を挟み付け、それによって、半円形方向転換 領域24内のよどんだ流れ帯域を最小にする。フローレストリクター要素36は中間 壁22の延長部分、中間壁22の末端に取り付けられた円形シリンダのような垂直シ リンダ又は垂直軸を有する他のブラフボディであってよい。 任意に、各通路間の中間壁22はフローレストリクター要素36の中に先細になっ ていてよい。フローレストリクター要素36及び半円形方向転換壁25が部分的に除 かれている重なり半円形方向転換領域24の使用によって、横断面流路26の幅の緩 やかな一時的縮小及び横断面流路26の元の幅へと続く緩やかな拡大が起こされる 。好ましくは、半円形方向転換領域24に於いて、流路26の幅は15％〜50％、更に 好ましくは20％〜30％減少する。 液体ポリマーの流れ方向は半円形方向転換領域24で反対になり、その後液体ポ リマーはトレイ出口16の方に流れる。好ましくは、トレイ出口16の前に、出口堰 40がある。ポリマーは、流路26内の液体ポリマーの深さを調節する出口堰40を越 えて又はそれを貫通して流れる。出口堰40は、液体ポリマーが出口堰40を越えて 又はそれを貫通して流れるとき、液体ポリマーが薄いフィルムに剪断されるよう な長さのものである。液体ポリマーは上側トレイアセンブリ10から重力によって 下側トレイアセンブリ10の方に流れる。好ましくは、液体ポリマーは一つのトレ イアセンブリ10から自由落下フィルムとして下側トレイアセンブリ10の方に流れ る。 出口堰40の水平長さは、好ましくは流路26の幅よりも長い。延長された出口堰 40は真っ直ぐであっても曲がっていてもよい。このように延長された出口堰40は 、流線流路の長さに於ける差異を修正することによって液体ポリマー流線の流路 長さの平均化を与える。更に、延長された出口堰40は、液体ポリマーが出口堰40 を越えて流れる場合には、液体ポリマーによって作られるフィルムの厚さを減少 させ、それによって液体ポリマーのより良い剪断薄層化を与える。この薄層化工 程によって蒸発した副生物の小さい泡が剪断され、他の場合には粘稠な液体ポリ マーとは無関係に破壊されるには小さ過ぎる泡の中に捕捉された副生物の一部が 放出される。蒸気として除去される副生物の遊離は、ポリマーの分子量を増大さ せるために重縮合方法に於いて必要である。 液体ポリマーの流れは、液体ポリマートレイ入口14での流体表面の高さが出口 堰40での流体表面の高さよりも高い水圧勾配により行われる。長方形単一通路ト レイに比較して高い液体ポリマーの速度によってフローチャンネルを洗浄して、 チャンネル壁へのポリマーの蓄積を最小にし、よどんだ流れ領域の可能性を低下 させる。更に、より高い速度は、熱エネルギーの移動に対する抵抗を低下させ、 局部化したホットスポットでのポリマーの焼き過ぎを除く熱移動有効性を改良す る。 上側トレイアセンブリ出口からの液体ポリマーは、下側トレイアセンブリの入 口領域14の中に流れる。入口領域14は、図２に示されるように、トレイの外側に 位置している（その場合は、液体ポリマーはトレイの中心に向かって内側の方に 流れる）か、又は図３に示されるように、入口領域14はトレイの内側に位置して いる（その場合は、液体ポリマーはトレイの中心から外側の方に流れる）。流路 26内のよどんだ流れ領域を防ぐために、トレイ入口領域14で傾斜し た入口46が推奨される。液体ポリマーは再分配堰42を貫通して流路26内に流れる 。再分配堰42は、チャンネルの幅及び深さに亘ってポリマーを分配させることに よって溶融ポリマーのチャネリングを防止する。液体ポリマー流れが実質的に半 円形の方向転換領域24の手段により反対方向になるまで、液体ポリマーは流路内 を流れる。液体ポリマーの流れは、液体ポリマーが、下側トレイアセンブリ10の 入口領域14の方に重力によって流れるために、出口堰40を越えて及び／又はそれ を貫通してトレイ出口16の中に通過するまで継続する。 液体ポリマーからの蒸気を中間壁22及び／又は内側壁20を越えて、次いで中央 蒸気煙突18の方へ放射状に逃がすために、各トレイアセンブリ10は頂部で開いて いてよい。反対に、トレイ出口16を通過する液体ポリマーの流れと一緒に流れて 移動するように蒸気を賦勢するために、各トレイアセンブリ10は頂部で閉じられ ていてもよい。トレイアセンブリ10は、一つが他のものの上になる垂直配置で該 外側シェル４の方に延びている。トレイが頂部で開いている場合に、蒸気を逃が すためにトレイアセンブリ10は十分に離れており、蒸気を逃がすために壁は十分 に浅い。そうして蒸気は液体ポリマー流路を妨害しない通路に沿って逃げる。ト レイアセンブリ10からの蒸気は中央開放蒸気煙突18内に集まり、中央開放蒸気煙 突18に沿って反応器容器２の蒸気出口９の方に流される。中央開放蒸気煙突18は 、各トレイの合計断面積の１〜25％、好ましくは６〜12％を包含する。特定の反 応器容器２についての中央開放蒸気煙突18の正確なサイズは、反応器容器２のサ イズ及び蒸気体積流量に依存している。大きな反応器カラムでは、中央開放蒸気 煙突18は、点検、クリーニング及び改造のための入口を与えるために使用するこ とができる。 開示された反応器の変形は、上記の詳細な記載に照らして当業者 に自然に浮かぶであろう。このような自明の修正の全ては、添付する請求の範囲 の全意図範囲の中である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アダムス，ジェームス ウェスリー アメリカ合衆国，テネシー 37664，キン グスポート，グレイ フォックス ドライ ブ 4000

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．垂直に配置された外側シェル、反応器の頂部付近の液体ポリマー反応器入 口、反応器の底部の液体ポリマー反応器出口及び蒸気出口を有し、該反応器容器 内に完全に取り込まれた一連の本質的に円形のスプリットフロートレイアセンブ リを含む重合反応器であって、各スプリットフロートレイアセンブリは、中央開 放蒸気煙突及びそれぞれの流路が、液体ポリマー流が実質的に半円形の方向転換 領域の手段によって反対になる１個の反対流路を含む２個の液体ポリマー流路を 有し、該トレイは、液体ポリマーの流れを行わせるための液体ポリマートレイ入 口及び液体ポリマートレイ出口を有し、液体ポリマーの流れは、液体ポリマート レイ入口での流体表面の高さが液体ポリマートレイ出口での流体表面の高さより も高い水圧勾配の手段により行われ、そして該トレイアセンブリが、一つが他の ものの上になる垂直配置で該外側シェルの方に延びている重合反応器。 ２．垂直に配置された外側シェル、反応器の頂部付近の液体ポリマー反応器入 口、反応器の底部の液体ポリマー反応器出口及び蒸気出口を有し、該反応器容器 内に完全に取り込まれた一連の本質的に円形のスプリットフロートレイアセンブ リを含む重合反応器であって、各スプリットフロートレイアセンブリは、中央開 放蒸気煙突及び液体ポリマーのこぼれを防ぐために十分な高さを有する壁の手段 によって囲まれた本質的に均一な横断面を有する２個の流路を有し、各流路は、 液体ポリマー流が実質的に半円形の方向転換領域の手段によって反対になる１個 の反対流路を含み、半円形方向転換領域の中間点付近で、ブラフボディフローレ ストリクターの手段によって流路幅が40％以下ほど減少し、該トレイは、液体ポ リマーの流れ を行わせるための液体ポリマートレイ入口及び液体ポリマートレイ出口を有し、 液体ポリマーの流れは、液体ポリマートレイ入口での流体表面の高さが液体ポリ マートレイ出口での流体表面の高さよりも高い水圧勾配の手段により行われ、各 トレイアセンブリが、液体ポリマー流れから中央開放蒸気煙突の方に蒸気を逃が すために頂部で開いており、そして該トレイアセンブリが、一つが他のものの上 になる垂直配置で該外側シェルの方に延びており、その場合トレイは蒸気を逃が すために十分に離れている重合反応器。 ３．トレイアセンブリに加熱手段が含まれている請求の範囲第１項に記載の反 応器。 ４．加熱手段が、電気抵抗体、スチーム及び熱移動媒体化学薬品からなる群か ら選択される請求の範囲第３項に記載の反応器。 ５．加熱手段が均一で、トレイアセンブリの底側に配置されている請求の範囲 第４項に記載の反応器。 ６．流路幅が、フローレストリクター及び少なくとも１個のじゃま板を使用す ることによって半円形方向転換領域で徐々に減少し、そして流路幅が続いてその 元の値まで増加している請求の範囲第２項に記載の反応器。 ７．流路幅が、半円形方向転換領域で15〜50％減少している請求の範囲第６項 に記載の反応器。 ８．流路幅が、半円形方向転換領域で25％減少している請求の範囲第７項に記 載の反応器。 ９．中央開放蒸気煙突が、各トレイの全断面積の１〜25％を包含する請求の範 囲第１項に記載の反応器。 10．中央開放蒸気煙突が、各トレイの全断面積の６〜12％を包含する請求の範 囲第９項に記載の反応器。 11．液体ポリマーが、上側トレイ出口から下側トレイのトレイ入 口に落ちる請求の範囲第１項に記載の反応器。