JPH0952768A - 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
炭化珪素質焼結体およびその製造方法Info
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- JPH0952768A JPH0952768A JP7208669A JP20866995A JPH0952768A JP H0952768 A JPH0952768 A JP H0952768A JP 7208669 A JP7208669 A JP 7208669A JP 20866995 A JP20866995 A JP 20866995A JP H0952768 A JPH0952768 A JP H0952768A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐熱および耐磨耗性が要求される機械部品等
に使用される炭化珪素質焼結体およびその製造方法に関
する。 【解決手段】 炭化珪素：６０〜９７重量％に対し、酸
化イッテルビウムと酸化アルミニウムを焼結助剤として
３〜４０重量％含有し、かつ、酸化イッテルビウムに対
する酸化アルミニウムの重量濃度比が０．２〜９であ
り、炭化珪素粒子の間隙が酸炭化物ガラスまたは酸炭化
物ガラスと酸化物微結晶で充填されている炭化珪素質焼
結体。
に使用される炭化珪素質焼結体およびその製造方法に関
する。 【解決手段】 炭化珪素：６０〜９７重量％に対し、酸
化イッテルビウムと酸化アルミニウムを焼結助剤として
３〜４０重量％含有し、かつ、酸化イッテルビウムに対
する酸化アルミニウムの重量濃度比が０．２〜９であ
り、炭化珪素粒子の間隙が酸炭化物ガラスまたは酸炭化
物ガラスと酸化物微結晶で充填されている炭化珪素質焼
結体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は耐熱および耐磨耗性
が要求される機械部品等に使用される炭化珪素質焼結体
およびその製造方法に関する。
が要求される機械部品等に使用される炭化珪素質焼結体
およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素焼結体は耐熱および耐磨耗材料
として期待されているが、難焼結性物質であるため、焼
結助剤としてほう素と炭素等を添加し、固相反応により
焼結させる方法が採られていた。このため、２０００℃
以上の非常に高い温度でホットプレスにより焼結させる
必要があった。また、この方法で得られた炭化珪素焼結
体は優れた耐熱性をもつが、破壊靱性値が約３ＭＰａｍ
0.5 と小さいため、材料としては脆いという欠点をもっ
ている。
として期待されているが、難焼結性物質であるため、焼
結助剤としてほう素と炭素等を添加し、固相反応により
焼結させる方法が採られていた。このため、２０００℃
以上の非常に高い温度でホットプレスにより焼結させる
必要があった。また、この方法で得られた炭化珪素焼結
体は優れた耐熱性をもつが、破壊靱性値が約３ＭＰａｍ
0.5 と小さいため、材料としては脆いという欠点をもっ
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、新しい焼結助
剤を用いることにより、炭化珪素を液相焼結させること
ができれば、従来法よりも焼結温度を低くでき、しかも
ホットプレスでなく常圧で焼結できるので、製造コスト
が下がるとともに、液相焼結中に炭化珪素の針状粒子が
成長した焼結体が得られれば、高い破壊靱性値の優れた
機械的性質をもった炭化珪素質焼結体が得られると期待
される。本発明は上記技術水準及び上記要望に応じ、炭
化珪素を液相焼結さすことができる新規な焼結助剤を用
いることにより、優れた特性をもつ炭化珪素質焼結体お
よびその製造方法を提供しようとするものである。
剤を用いることにより、炭化珪素を液相焼結させること
ができれば、従来法よりも焼結温度を低くでき、しかも
ホットプレスでなく常圧で焼結できるので、製造コスト
が下がるとともに、液相焼結中に炭化珪素の針状粒子が
成長した焼結体が得られれば、高い破壊靱性値の優れた
機械的性質をもった炭化珪素質焼結体が得られると期待
される。本発明は上記技術水準及び上記要望に応じ、炭
化珪素を液相焼結さすことができる新規な焼結助剤を用
いることにより、優れた特性をもつ炭化珪素質焼結体お
よびその製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは種々の試験
を行った結果、炭化珪素（ＳｉＣ）が酸化イッテルビウ
ム（Ｙｂ2 Ｏ3 ）＋酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）系
の液相に溶解し、Ｙｂ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｃ系酸炭化物
ガラスを形成することを見いだし、Ｙｂ2 Ｏ3とＡｌ2
Ｏ3 がＳｉＣの新規な焼結助剤となりうることを発見
し、その知見に基づいて本発明を完成したものである。
すなわち、本発明は（１）炭化珪素（ＳｉＣ）：６０〜
９７重量％に対し、酸化イッテルビウム（Ｙｂ2 Ｏ3 ）
と酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）を焼結助剤として３
〜４０重量％含有し、かつ、Ｙｂ2 Ｏ3 に対するＡｌ2
Ｏ3 の重量濃度比が０．２〜９であり、ＳｉＣ粒子の間
隙が酸炭化物ガラスまたは酸炭化物ガラスと酸化物微結
晶で充填されていることを特徴とする炭化珪素質焼結体
及び（２）ＳｉＣ：６０〜９７重量％に対し、Ｙｂ2 Ｏ
3 とＡｌ2 Ｏ3 を焼結助剤として３〜４０重量％含有
し、かつ、Ｙｂ2 Ｏ3 に対するＡｌ2 Ｏ3 の重量濃度比
が０．２〜９であるＳｉＣとＹｂ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の
混合粉末を均一に混合した後、成型し、得られた成型体
を脱脂し、不活性ガス雰囲気中で１８５０〜２１００℃
の温度で焼結させることを特徴とする炭化珪素質焼結体
の製造方法である。
を行った結果、炭化珪素（ＳｉＣ）が酸化イッテルビウ
ム（Ｙｂ2 Ｏ3 ）＋酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）系
の液相に溶解し、Ｙｂ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｃ系酸炭化物
ガラスを形成することを見いだし、Ｙｂ2 Ｏ3とＡｌ2
Ｏ3 がＳｉＣの新規な焼結助剤となりうることを発見
し、その知見に基づいて本発明を完成したものである。
すなわち、本発明は（１）炭化珪素（ＳｉＣ）：６０〜
９７重量％に対し、酸化イッテルビウム（Ｙｂ2 Ｏ3 ）
と酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）を焼結助剤として３
〜４０重量％含有し、かつ、Ｙｂ2 Ｏ3 に対するＡｌ2
Ｏ3 の重量濃度比が０．２〜９であり、ＳｉＣ粒子の間
隙が酸炭化物ガラスまたは酸炭化物ガラスと酸化物微結
晶で充填されていることを特徴とする炭化珪素質焼結体
及び（２）ＳｉＣ：６０〜９７重量％に対し、Ｙｂ2 Ｏ
3 とＡｌ2 Ｏ3 を焼結助剤として３〜４０重量％含有
し、かつ、Ｙｂ2 Ｏ3 に対するＡｌ2 Ｏ3 の重量濃度比
が０．２〜９であるＳｉＣとＹｂ2 Ｏ3 とＡｌ2 Ｏ3 の
混合粉末を均一に混合した後、成型し、得られた成型体
を脱脂し、不活性ガス雰囲気中で１８５０〜２１００℃
の温度で焼結させることを特徴とする炭化珪素質焼結体
の製造方法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
て説明する。
【０００６】（１）用いる原料微粉末の平均粒径：原料
微粉末は粒径０．３〜１μｍの粉末が通常供給されてい
るので、特に制限する必要はなく、市販の原料粉末を用
いることでよいが、均質で緻密な焼結体を得るためには
平均粒径約１μｍ以下の微細な粉末を用いることが好ま
しい。
微粉末は粒径０．３〜１μｍの粉末が通常供給されてい
るので、特に制限する必要はなく、市販の原料粉末を用
いることでよいが、均質で緻密な焼結体を得るためには
平均粒径約１μｍ以下の微細な粉末を用いることが好ま
しい。
【０００７】（２）炭化珪素の濃度を６０〜９７重量
％、助剤の添加量を３〜４０重量％とする：Ｙｂ2 Ｏ3
＋Ａｌ2 Ｏ3 の全助剤添加量が４０重量％を越えて多く
なると、助剤の量が多すぎるため、焼結の際に変形が大
きく密度も上がりにくくなる。さらに、粒界にＹｂ3 Ａ
ｌ5 Ｏ12等の結晶が多くなり、炭化珪素としての性質が
損なわれるので、助剤添加量をあまり多くすることは好
ましくない。助剤添加量が３重量％未満の場合、焼結性
が低下し、緻密な焼結体が得られない。緻密な焼結体を
得るためのより好ましい助剤の添加量は５〜３０重量
％、より好ましい炭化珪素の濃度は７０〜９５重量％の
範囲である。
％、助剤の添加量を３〜４０重量％とする：Ｙｂ2 Ｏ3
＋Ａｌ2 Ｏ3 の全助剤添加量が４０重量％を越えて多く
なると、助剤の量が多すぎるため、焼結の際に変形が大
きく密度も上がりにくくなる。さらに、粒界にＹｂ3 Ａ
ｌ5 Ｏ12等の結晶が多くなり、炭化珪素としての性質が
損なわれるので、助剤添加量をあまり多くすることは好
ましくない。助剤添加量が３重量％未満の場合、焼結性
が低下し、緻密な焼結体が得られない。緻密な焼結体を
得るためのより好ましい助剤の添加量は５〜３０重量
％、より好ましい炭化珪素の濃度は７０〜９５重量％の
範囲である。
【０００８】（３）助剤中のＡｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ3 重
量濃度比（以下Ａｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ 3 比と省略）を
０．２〜９とする：Ａｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ3 比が０．２
未満であるか、９を越える大きい場合、緻密化が起こり
にくく、常圧焼結では緻密な焼結体が得にくくなる。こ
こでＡｌ2 Ｏ3 とＹｂ2 Ｏ3 の共晶組成はＡｌ2 Ｏ3 −
約５０重量％Ｙｂ2 Ｏ3 であり、その共晶温度は１７５
０℃である。このため、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｙｂ2 Ｏ3 系の液
相にＳｉＣを溶解させるためには、この共晶組成近くの
組成をもつ液相を用いることが好ましい。それは組成が
共晶組成からずれると、焼結温度で液相以外にＡｌ2 Ｏ
3 、Ｙｂ2 Ｏ3 等の結晶が共存するため、緻密化は起こ
っても、ＳｉＣの針状結晶の成長が阻害されるため、得
られた焼結体の機械的性質が改善されないという欠点が
生ずる。そこで、常圧焼結により緻密で特性の優れた焼
結体を得るためには、Ａｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ3 重量濃度
比約０．５〜２がより好ましい組成範囲である。なお、
この組成範囲の助剤を用いた場合、ＳｉＣ粒子の粒界に
生成する物質はＳｉＣが液相に溶けてできたＹｂ−Ｓｉ
−Ａｌ−Ｏ−Ｃ系酸炭化物ガラスまた該酸炭化物ガラス
とＹｂ3 Ａｌ5 Ｏ12等の酸化物結晶である。
量濃度比（以下Ａｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ 3 比と省略）を
０．２〜９とする：Ａｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ3 比が０．２
未満であるか、９を越える大きい場合、緻密化が起こり
にくく、常圧焼結では緻密な焼結体が得にくくなる。こ
こでＡｌ2 Ｏ3 とＹｂ2 Ｏ3 の共晶組成はＡｌ2 Ｏ3 −
約５０重量％Ｙｂ2 Ｏ3 であり、その共晶温度は１７５
０℃である。このため、Ａｌ2 Ｏ3 −Ｙｂ2 Ｏ3 系の液
相にＳｉＣを溶解させるためには、この共晶組成近くの
組成をもつ液相を用いることが好ましい。それは組成が
共晶組成からずれると、焼結温度で液相以外にＡｌ2 Ｏ
3 、Ｙｂ2 Ｏ3 等の結晶が共存するため、緻密化は起こ
っても、ＳｉＣの針状結晶の成長が阻害されるため、得
られた焼結体の機械的性質が改善されないという欠点が
生ずる。そこで、常圧焼結により緻密で特性の優れた焼
結体を得るためには、Ａｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ3 重量濃度
比約０．５〜２がより好ましい組成範囲である。なお、
この組成範囲の助剤を用いた場合、ＳｉＣ粒子の粒界に
生成する物質はＳｉＣが液相に溶けてできたＹｂ−Ｓｉ
−Ａｌ−Ｏ−Ｃ系酸炭化物ガラスまた該酸炭化物ガラス
とＹｂ3 Ａｌ5 Ｏ12等の酸化物結晶である。
【０００９】（４）１８５０〜２１００℃の温度で焼結
させる：１８５０℃未満の低い温度では緻密化が遅く、
２０００℃を越える高い温度にしても密度はある値以上
には増えないので、焼結温度をそれ以上に高くしても効
果は少ない。また２１００℃より高温では焼結時に重量
減少が著しく、緻密化しにくくなる。焼結温度が２０５
０℃よりも高くなると、僅かに重量減少が現れる傾向が
ある。そこで、より好ましい焼結温度は１９００〜２０
５０℃である。焼結時間については、特に制限するもの
ではないが、あまり長時間かけても緻密化はある値以上
は進まず、コスト的にも不利であるので焼結時間は１８
５０℃では１０時間程度、２１００℃では１時間程度で
よい。
させる：１８５０℃未満の低い温度では緻密化が遅く、
２０００℃を越える高い温度にしても密度はある値以上
には増えないので、焼結温度をそれ以上に高くしても効
果は少ない。また２１００℃より高温では焼結時に重量
減少が著しく、緻密化しにくくなる。焼結温度が２０５
０℃よりも高くなると、僅かに重量減少が現れる傾向が
ある。そこで、より好ましい焼結温度は１９００〜２０
５０℃である。焼結時間については、特に制限するもの
ではないが、あまり長時間かけても緻密化はある値以上
は進まず、コスト的にも不利であるので焼結時間は１８
５０℃では１０時間程度、２１００℃では１時間程度で
よい。
【００１０】（５）焼結雰囲気：焼結雰囲気は高温でＳ
ｉＣが分解し、ＯやＮ原子と反応を起こすのを防ぐた
め、ＯやＮ原子を含まない不活性ガス、例えば高純度Ａ
ｒガスを用いる必要がある。
ｉＣが分解し、ＯやＮ原子と反応を起こすのを防ぐた
め、ＯやＮ原子を含まない不活性ガス、例えば高純度Ａ
ｒガスを用いる必要がある。
【００１１】
【実施例】試験に用いた原料粉末は平均粒径約０．３μ
ｍのＳｉＣ、約１μｍのＡｌ2 Ｏ 3 、Ｙｂ2 Ｏ3 であ
る。これらの粉末１００重量部に対し、分散剤としてポ
リエチレンアミンを３重量部、溶媒としてエタノールを
５０重量部添加し、ジルコニアボールミルで均一に混合
した後、乾燥し、直径：６０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤
状に成型し、４ｔ／ｃｍ2 の静水圧で加圧して成型体を
作製した。この成型体を真空中５００℃・１時間脱脂し
た後、下記表１の条件で焼結させて焼結体を作製した。
ｍのＳｉＣ、約１μｍのＡｌ2 Ｏ 3 、Ｙｂ2 Ｏ3 であ
る。これらの粉末１００重量部に対し、分散剤としてポ
リエチレンアミンを３重量部、溶媒としてエタノールを
５０重量部添加し、ジルコニアボールミルで均一に混合
した後、乾燥し、直径：６０ｍｍ、厚さ：７ｍｍの円盤
状に成型し、４ｔ／ｃｍ2 の静水圧で加圧して成型体を
作製した。この成型体を真空中５００℃・１時間脱脂し
た後、下記表１の条件で焼結させて焼結体を作製した。
【００１２】（例１）ＳｉＣにＡｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ3
比＝１の助剤を２０重量部添加した成型体を、アルゴン
ガス雰囲気中で種々の焼結条件下で焼結させて得られた
焼結体の相対密度（理論密度を１００とした時の値）を
表１に示す。この結果、焼結温度が１８５０℃よりも低
い場合は緻密化が遅く、２０００℃よりも高くしても密
度はそんなに上昇しないことがわかった。なお、焼結温
度が２０５０℃よりも高い場合、焼結時に僅かに重量減
少が現れ、高温でＳｉＣが分解蒸発する傾向があるもの
と考えられるので、好ましくは１９００〜２０５０℃の
温度で焼結させることが良い。
比＝１の助剤を２０重量部添加した成型体を、アルゴン
ガス雰囲気中で種々の焼結条件下で焼結させて得られた
焼結体の相対密度（理論密度を１００とした時の値）を
表１に示す。この結果、焼結温度が１８５０℃よりも低
い場合は緻密化が遅く、２０００℃よりも高くしても密
度はそんなに上昇しないことがわかった。なお、焼結温
度が２０５０℃よりも高い場合、焼結時に僅かに重量減
少が現れ、高温でＳｉＣが分解蒸発する傾向があるもの
と考えられるので、好ましくは１９００〜２０５０℃の
温度で焼結させることが良い。
【００１３】
【表１】
【００１４】（例２）焼結条件を２０００℃・４時間と
一定にし、種々の助剤組成のＳｉＣ焼結体を作製した結
果を表２に示す。Ａｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ3 比＝０．２〜
９の範囲外および助剤添加量が３重量％より小さい領域
では、緻密化速度が小さいことがわかる。２０００℃で
焼結させたＳｉＣ焼結体（試料番号２０）の組織を観察
した結果、針状のＳｉＣ粒子が成長していることが認め
られ、粒界にはＹｂ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｃ系酸炭化物ガ
ラスとＹｂ3 Ａｌ5 Ｏ12の酸化物結晶が僅かに存在する
ことが確認された。得られた焼結体の破壊靱性値を測定
したところ、約６ＭＰａｍ 0.5 であり、ＢとＣを助剤と
する従来のＳｉＣ焼結体の値（約３ＭＰａｍ0.5 ）と比
較して大きく、高靱性な焼結体が得られることがわかっ
た。
一定にし、種々の助剤組成のＳｉＣ焼結体を作製した結
果を表２に示す。Ａｌ2 Ｏ3 ／Ｙｂ2 Ｏ3 比＝０．２〜
９の範囲外および助剤添加量が３重量％より小さい領域
では、緻密化速度が小さいことがわかる。２０００℃で
焼結させたＳｉＣ焼結体（試料番号２０）の組織を観察
した結果、針状のＳｉＣ粒子が成長していることが認め
られ、粒界にはＹｂ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｃ系酸炭化物ガ
ラスとＹｂ3 Ａｌ5 Ｏ12の酸化物結晶が僅かに存在する
ことが確認された。得られた焼結体の破壊靱性値を測定
したところ、約６ＭＰａｍ 0.5 であり、ＢとＣを助剤と
する従来のＳｉＣ焼結体の値（約３ＭＰａｍ0.5 ）と比
較して大きく、高靱性な焼結体が得られることがわかっ
た。
【００１５】
【表２】
【００１６】本発明の助剤を用いることにより、従来の
方法よりもより低い焼結温度で、高靱性で機械的性質に
優れたＳｉＣ焼結体が提供できることが明らかになっ
た。
方法よりもより低い焼結温度で、高靱性で機械的性質に
優れたＳｉＣ焼結体が提供できることが明らかになっ
た。
【００１７】
【発明の効果】本発明により酸化アルミニウムと酸化イ
ッテルビウムを新しい焼結助剤として採用することによ
り、従来の反応焼結ＳｉＣよりも低い焼結温度で、安価
で耐熱性・耐磨耗性・機械的性質に優れた炭化珪素焼結
体を提供することができ、産業上の利用価値が大きい。
ッテルビウムを新しい焼結助剤として採用することによ
り、従来の反応焼結ＳｉＣよりも低い焼結温度で、安価
で耐熱性・耐磨耗性・機械的性質に優れた炭化珪素焼結
体を提供することができ、産業上の利用価値が大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 博一 神奈川県横浜市金沢区幸浦一丁目８番地１ 三菱重工業株式会社基盤技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 炭化珪素：６０〜９７重量％に対し、酸
化イッテルビウムと酸化アルミニウムを焼結助剤として
３〜４０重量％含有し、かつ、酸化イッテルビウムに対
する酸化アルミニウムの重量濃度比が０．２〜９であ
り、炭化珪素粒子の間隙が酸炭化物ガラスまたは酸炭化
物ガラスと酸化物微結晶で充填されていることを特徴と
する炭化珪素質焼結体。 - 【請求項２】 炭化珪素：６０〜９７重量％に対し、酸
化イッテルビウムと酸化アルミニウムを焼結助剤として
３〜４０重量％含有し、かつ、酸化イッテルビウムに対
する酸化アルミニウムの重量濃度比が０．２〜９である
炭化珪素と酸化イッテルビウムと酸化アルミニウムの混
合粉末を均一に混合した後、成型し、得られた成型体を
脱脂し、不活性ガス雰囲気中で１８５０〜２１００℃の
温度で焼結させることを特徴とする炭化珪素質焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7208669A JPH0952768A (ja) | 1995-08-16 | 1995-08-16 | 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7208669A JPH0952768A (ja) | 1995-08-16 | 1995-08-16 | 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0952768A true JPH0952768A (ja) | 1997-02-25 |
Family
ID=16560101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7208669A Withdrawn JPH0952768A (ja) | 1995-08-16 | 1995-08-16 | 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0952768A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100395685B1 (ko) * | 2000-09-05 | 2003-08-25 | 김영욱 | 고온강도가 향상된 탄화규소 소재 및 그의 제조방법 |
| JP2013535398A (ja) * | 2010-07-30 | 2013-09-12 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | ボールを使用した炭化珪素焼結体の製造方法 |
-
1995
- 1995-08-16 JP JP7208669A patent/JPH0952768A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100395685B1 (ko) * | 2000-09-05 | 2003-08-25 | 김영욱 | 고온강도가 향상된 탄화규소 소재 및 그의 제조방법 |
| JP2013535398A (ja) * | 2010-07-30 | 2013-09-12 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | ボールを使用した炭化珪素焼結体の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021105 |