JPH04231378A - 窒化チタン・ジルコニアセラミックの製造方法 - Google Patents

窒化チタン・ジルコニアセラミックの製造方法

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JPH04231378A
JPH04231378A JP3178344A JP17834491A JPH04231378A JP H04231378 A JPH04231378 A JP H04231378A JP 3178344 A JP3178344 A JP 3178344A JP 17834491 A JP17834491 A JP 17834491A JP H04231378 A JPH04231378 A JP H04231378A
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zirconia
titanium nitride
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stabilizer
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Anthony G Jones
アンソニー　ゴウルド　ジョーンズ
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Tioxide Group Services Ltd
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Tioxide Group Ltd
Tioxide Group Services Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、セラミックに関し、特
に靭性を持つ固いセラミックを形成する方法に関する。 【０００２】〔従来の技術及び発明が解決しようとする
課題〕遷移金属窒化物、特に窒化チタンは、硬度、化学
的安定性及び電気伝導度の如き優れた性質を有するセラ
ミックに転化することができることが知られている。し
かし、これらのセラミックは一般に脆い。靭性を持つセ
ラミックを、実質的部分が正方晶系又は立方晶系相とし
て存在するように安定化したジルコニアから製造できる
ことも知られている。しかし、そのようなセラミックは
窒化チタンセラミックのような硬度を持たず、成形が困
難で、ダイヤモンド加工の如き技術を使用する必要があ
る。 【０００３】欧州特許出願ＥＰ１５７４８７Ａ及び国際
特許出願ＷＯ８８／００５７８によれば、安定化ジルコ
ニアと窒化物との混合物からセラミックが製造されてい
る。しかし、ＥＰ１５７４８７は限定された組成範囲で
そのようなセラミックを製造する方法を与えており、製
造されるセラミックは比較的弱く、６０〜１７０　ＭＰ
ａの強度を有する。国際特許出願ＷＯ８８／００５７８
は一層強いセラミックの製造方法を与えるいるが、強い
セラミックを生ずる組成範囲は依然として限定されてい
る。特に、７０％より多く窒化チタンを含む組成物は比
較的弱い。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明の目的は、従来の
方法により与えられるものよりも広い組成範囲に亙って
靭性及び硬度の望ましい組合せを有する強いセラミック
を、窒化物とジルコニアとの混合物から形成する方法を
与えることである。 【０００５】本発明によれば、０．２　μ未満の平均粒
径を有する窒化チタン粉末、１μ未満の平均粒径を有す
るジルコニア粉末、及び前記ジルコニアの実質的部分を
室温で正方晶系又は立方晶系結晶相として安定化するた
めの安定化剤からなる混合物を形成し、その混合物を希
望の形に成形し、低い酸素分圧の雰囲気中で１３００℃
〜１７００℃の温度で前記混合物を加熱することからな
るセラミックの製造方法が与えられる。 【０００６】　　本方法で用いられる窒化チタン粉末は
、０．２　μ未満、好ましくは０．０６μ未満の平均粒
径を有する。窒化チタンはどのような適当な方法によっ
て製造されてもよく、適当な方法は、英国特許出願ＧＢ
２２１７６９９　に与えられるている。 【０００７】窒化チタン中に存在するチタン及び窒素の
量は、必ずしも正確な化学的組成の窒化チタンに相当し
ている必要はない。一般にそれらの量は実験式ＴｉｘＮ
ｙ　（式中、ｘ　対ｙ　のモル比は０．８５〜１．２５
、好ましくは０．９０〜１．２０の範囲内にある）のチ
タン窒化物に相当する。酸素は窒化チタン中に１０重量
％までの量で不純物として存在していてもよい。本方法
で用いられるジルコニアの粒径は１μより小さく、好ま
しくは０．１　μより小さい。 【０００８】ジルコニアの実質的部分は、製造されたセ
ラミック中室温で正方晶系又は立方晶系の結晶相として
安定化されており、これを達成するために本方法で形成
された混合物中に安定化剤が存在する。適当な安定化剤
は、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム、スカンジウム、イットリウム、又はセリウムの酸
化物、及びそれらの酸化物の混合物である。特に適当な
安定化剤は酸化イットリウムである。 【０００９】安定化剤はジルコニアとのよく混合された
混合物として与えてもよく、この緊密な混合物は、窒化
チタンと混合する前に形成する。例えば、粉末安定化剤
とジルコニア粉末とを混合し、その混合物をか焼に掛け
、粉砕して適当な粒径の安定化ジルコニアを形成させる
ことにより製造してもよい。別法として、ジルコニアと
、例えば酸化イットリウムとの緊密な混合物は、水和ジ
ルコニアと水和イットリアとを水溶液から共沈させ、こ
のようにして形成された共沈物をか焼し、粉砕して安定
化ジルコニア粉末を形成することにより製造してもよい
。 【００１０】安定化剤は、英国特許出願ＧＢ２１８１７
２３　に与えられているように、ジルコニア粒子上に被
覆として存在するのが有利である。ジルコニア粒子が安
定化剤の被覆を有する場合、その被覆は混合被覆でもよ
く、他の酸化物は、ＧＢ２１８１７２３　に記載されて
いるように、被覆中に存在していてもよい。 【００１１】本発明の混合物中に存在する安定化剤の量
は、ジルコニアの実質的部分を室温で正方晶系又は立方
晶系の結晶相でセラミック中に存在させるのに充分な量
である。正方晶系又は立方晶系相のジルコニアの割合は
、少なくとも８０重量％であるのが好ましい。安定化剤
の適当な量は、実際に用いられた安定化剤及び安定化ジ
ルコニアの希望の割合に依存するであろう。典型的には
、ジルコニアのモル数に基づき０．５　〜２０モル％用
いられる。酸化イットリウムが用いられる場合、ジルコ
ニアのモル数に基づき１．２５〜５モル％存在するのが
好ましい。 【００１２】本発明の方法で形成された混合物中に存在
する窒化チタンの量は、通常混合物の５〜９５重量％で
ある。混合物は５０〜９５重量％の窒化チタンを含むの
が好ましく、最も好ましくは窒化チタンの割合は７０〜
９０重量％である。 【００１３】混合物の成分はどのような便利な手段によ
って一緒に混合してもよいが、液体に入れてそれらをミ
ル掛けすることにより混合するのが有利である。ミル掛
けした混合物を次に乾燥し、然る後、成形する。適当な
手段により希望の形に形成した後、その混合物を低い酸
素分圧の不活性雰囲気中で焼成する。窒素又はアルゴン
雰囲気が適切であり、酸素分圧は１Ｐａを越えないのが
好ましい。 【００１４】混合物は１３００〜１７００℃の温度で加
熱する。 もし望むならば、加熱しながら混合物に圧力を適用して
もよく、そのように圧力を適用する場合、用いる温度は
上記範囲の下端である。 【００１５】本発明の方法によって形成されたセラミッ
クは強く、固く、そして靭性を有する。それらは電気伝
導性で、電気放電加工により成形することができる。そ
のように成形できることは、これらの固い材料のために
ダイヤモンド加工を用いる必要がなくなるので重要であ
る。それらセラミックは、切削工具として用いることが
でき、自動車エンジン部品及びワイヤー押出し型の如き
高度に腐食性又は侵食性の条件に掛けられる用途で使用
することができる。 【００１６】 【実施例】本発明を次の例により例示する。 例１ ０．０６μの平均粒径を有する窒化チタン及び０．０８
μの結晶粒径を有する２．５　モル％のＹ２　Ｏ３　で
被覆されたジルコニアを、種々の割合でイソプロパノー
ルに入れて一緒に１６時間ミル掛けした。スラリーを乾
燥して粉末にし、一軸プレスして円板にした。窒素を流
しながら炉中で、最高温度で６０分間の保持時間を用い
て焼結した。試料の機械的性質を下の表１に示す。 【００１７】 【表１】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　表１　　　　　　　　　　　　　　
　　１５００℃及び１７００℃で焼結した複合体の性質
窒化チタ　　　　　　チタン密度　　　　　　破壊モジ
ュラス　　硬度　　　　　　　　破壊靭性ン重量％（ｇ
／ｃｍ３）（理論値の％）　　（ＭＰａ）　　（ＧＰａ
）（ＭＰａ・ｍ１／２）（ａ）　１５００℃で焼結 　　６０　　　　　　５．４３　　　　　　　　９８　
　　　　　　　　　６４３　　　８０　　　　　　４．
６５　　　　　　　　８７　　　　　　　　　　５４５
　（ｂ）　１７００℃で焼結 　　２０　　　　　　５．８４　　　　　　　　９９　
　　　　　　　　１１１３　　　　　　　　　１２．８
　　　　　　　　　　７．６　　　５０　　　　　　５
．６５　　　　　　　１００　　　　　　　　　　９９
０　　　　　　　　　１３．８　　　　　　　　　　５
．３　　　７０　　　　　　５．４８　　　　　　　１
００　　　　　　　　　　６７０　　　　　　　　　１
３．８　　　　　　　　　　４．１　　　９０　　　　
　　５．３２　　　　　　　１００　　　　　　　　　
　６６０　　　　　　　　　１３．８　　　　　　　　
　　３．１　【００１８】例２ ０．０６μの平均粒径を有する窒化チタン及び２．５　
モル％のＹ２　Ｏ３　をドープした市販ジルコニア〔ト
ーソー（Ｔｏｓｏｈ）２．５　Ｙ〕を、二つの異なった
割合でイソプロパノールに入れ１６時間一緒にミル掛け
した。スラリーを乾燥して粉末にし、それを例１の如く
１７００℃で処理した。生成したセラミックの機械的性
質を表２に示す。 【００１９】 【表２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　表２　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　１７００℃で焼結した複合体の性質窒
化チタ　　　　　　チタン密度　　　　　　破壊モジュ
ラス　　硬度　　　　　　　　破壊靭性ン重量％（ｇ／
ｃｍ３）（理論値の％）　　（ＭＰａ）　　（ＧＰａ）
（ＭＰａ・ｍ１／２）　　５０　　　　　　５．２６　
　　　　　　　９４　　　　　　　　　　８５０　　　
　　　　　　　９．０　　　　　　　　　　６．０　　
　７５　　　　　　５．４４　　　　　　　１００　　
　　　　　　　　９５３　　　　　　　　　１１．２　
　　　　　　　　　５．２　【００２０】例３ ０．１５μの平均粒径を有する窒化チタン及び２．５　
モル％のＹ２　Ｏ３　をドープした市販ジルコニア（ト
ーソー２．５　Ｙ）を、窒化チタン７５重量部対ジルコ
ニア２５重量部の割合でイソプロパノールに入れ１６時
間一緒にミル掛けした。スラリーを乾燥して粉末にし、
それを例１の如く１７００℃で処理した。生成したセラ
ミックの性質は次の通りであった。 密度　　　　　　　　　　　　５．１ｇ／ｃｍ３（理論
密度の９５％）破壊モジュラス　　６１８　ＭＰａ 【００２１】例４ ０．０８μの平均粒径を有する窒化チタンを用いて、例
３を繰り返した。生成したセラミックの性質は次の通り
であった。 密度　　　　　　　　　　　　５．４ｇ／ｃｍ３（理論
密度の１００　％）破壊モジュラス　　７４０　ＭＰａ 【００２２】例５　　（比較例） ０．５　μの平均粒径を有する市販（Ｈ．Ｃ．Ｓｔａｒ
ｋ）窒化チタンを、例２で用いたのと同じ市販ジルコニ
ア〔トーソー２．５　Ｙ〕と一緒に、例２と同じ方法を
用いてミル掛けした。生成した粉末を、例１に記載した
如く、１７００℃で焼成した。形成されたセラミックの
機械的性質を下の表３に示す。 【００２３】 【表３】

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　０．２　μ未満の平均粒径を有する窒
    化チタン粉末、１μ未満の平均粒径を有するジルコニア
    粉末、及び前記ジルコニアの実質的部分を室温で正方晶
    系又は立方晶系結晶相として安定化するための安定化剤
    からなる混合物を形成し、その混合物を希望の形に成形
    し、低い酸素分圧の雰囲気中で１３００℃〜１７００℃
    の温度で前記混合物を加熱することからなるセラミック
    の製造方法。
  2. 【請求項２】　　窒化チタン粒子の平均粒径が０．０６
    μ未満である請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】　　ジルコニア粒子の平均粒径が０．１　
    μ未満である請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】　　窒化チタンが混合物の５０〜９５重量
    ％の量で存在する請求項１〜３のいずれか１項に記載の
    方法。
  5. 【請求項５】　　窒化チタンが混合物の７０〜９０重量
    ％の量で存在する請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】　　安定化剤が、マグネシウム、カルシウ
    ム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム、イット
    リウム、又はセリウムの酸化物又は酸化物混合物である
    請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】　　ジルコニアと安定化剤とをよく混合し
    た混合物をつくり、然る後、この緊密な混合物を窒化チ
    タンと混合する請求項１〜６のいずれか１項に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】　　緊密な混合物が、ジルコニアの粒子を
    安定化剤で被覆することにより形成される請求項７に記
    載の方法。
  9. 【請求項９】　　安定化剤が、存在するジルコニアのモ
    ル数を基にして０．５　〜２０モル％の量で存在する請
    求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】　　安定化剤が酸化イットリウムであり
    、存在するジルコニアのモル数に基づき１．２５〜５％
    の量でで存在する請求項１〜９のいずれか１項に記載の
    方法。
  11. 【請求項１１】　　酸素の分圧が１Ｐａ未満である請求
    項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】　　混合物を窒素又はアルゴンの雰囲気
    中で加熱する請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】　　窒化チタン中のモル比Ｔｉ：Ｎが０
    ．８５〜１．２５の範囲内にある請求項１〜１２のいず
    れか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】　　モル比が０．９０〜１．２０の範囲
    内にある請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】　　窒化チタンが不純物として酸素を１
    ０重量％未満の量で含有する請求項１〜１４のいずれか
    １項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】　　混合物を、液体中でその混合物の成
    分を一緒にミル掛けすることにより製造する請求項１〜
    １５のいずれか１項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】　　ミル掛けした混合物を乾燥し、然る
    後、その混合物を希望のの形に成形する請求項１６に記
    載の方法。
  18. 【請求項１８】　　混合物を１３００℃〜１７００℃の
    温度で加熱する間、混合物に圧力を適用する請求項１〜
    １７のいずれか１項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】　　請求項１〜１８のいずれか１項に記
    載の方法により製造されたセラミック。
  20. 【請求項２０】　　正方晶系又は立方晶系の結晶相で存
    在するジルコニアの割合が少なくとも８０重量％である
    請求項１９に記載のセラミック。
  21. 【請求項２１】　　例１〜４に記載したセラミック製造
    方法。
  22. 【請求項２２】　　請求項２１に記載の方法により製造
    されたセラミック。
JP3178344A 1990-07-19 1991-07-18 窒化チタン・ジルコニアセラミックの製造方法 Pending JPH04231378A (ja)

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