JPH0954982A - 光ディスク基板及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシ
フェニル）プロパンからのポリカーボネート樹脂を用い
てピットを正確に転写し、エラーレートが良好な且つ吸
湿による反りの少ない光ディスク基板を提供する。 【解決手段】 ２，２−ビス（３−メチル−４ヒドロキ
シフェニル）プロパンを主とする二価フェノールにカー
ボネート前駆物質を反応させて得られるポリカーボネー
ト樹脂より形成され、該ポリカーボネート樹脂は（Ａ）
比粘度が０．２〜０．４であり、（Ｂ）塩化メチレン溶
液中で測定された未溶解粒子がポリカーボネート樹脂１
g 当り粒子換算直径０．５μm 以上のものが２５，００
０個以下、１μm 以上のものが５００個以下であり且つ
（Ｃ）吸水率が０．２重量％以下であることを満足する
樹脂により形成されていることを特徴とする光ディスク
基板及びその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスク基板及
びその製造方法に関する。更に詳しくは、吸湿による反
りが少なく、ピットを正確に転写し且つエラーレート
（ＢＬＥＲ）が良好な光ディスク基板及びその製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、代表的なポリカーボネート樹脂と
して２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（通称ビスフェノールＡ）にホスゲンやジフェニルカー
ボネート等のカーボネート前駆物質を反応させて得られ
るポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱性、機械的特
性、寸法精度等に優れているがゆえにエンジニアリング
プラスチックとして幅広く用いられている。また、近年
光ディスク基板材料、特に音楽用のコンパクトディスク
材料として多量用いられている。かかる光ディスク基板
の製造方法として、特定分子量のビス（ヒドロキシフェ
ニル）アルカン系ポリカーボネート樹脂を樹脂温度３３
０〜４００℃、金型温度５０〜１１０℃で射出成形する
ことが提案されている（特公昭６３−５６０４３号公
報）。しかしながら、ビスフェノールＡからのポリカー
ボネート樹脂は複屈折が大きく、反りが発生し易い等の
問題を有している。これらの問題は、音楽用のコンパク
トディスクよりもより情報量の多い光ディスク基板に用
いるには極めて重大な問題であり、これらの問題を解決
しない限り、かかる光ディスク基板に用いることは困難
である。

【０００３】また、２，２−ビス（３−メチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパンにカーボネート前駆物質を
反応させて得られるポリカーボネート樹脂は、ビスフェ
ノールＡからのポリカーボネート樹脂に比較して複屈折
が小さく、透明性、溶液安定性、機械特性に優れてお
り、電子写真感光体分野に用いられている。また近年そ
の優れた光学特性を利用して光ディスク基板用途も提案
されている（特開昭６２−３９６２４号公報）。しかし
ながら、このポリカーボネート樹脂に上記射出成形条件
を適用すると、スタンパーからのピットの転写性不足や
エラーレート（ＢＬＥＲ）が大きい等の問題があり、従
来の射出成形法では良好な光ディスク基板が得られなか
った。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、２，
２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロ
パンからのポリカーボネート樹脂を用いてピットを正確
に転写し、エラーレート（ＢＬＥＲ）が良好な且つ吸湿
によるソリの少ない光ディスク基板を提供することにあ
る。

【０００５】本発明者はこの目的を達成せんとして鋭意
研究を重ねた結果、極めて厳しい特定の条件を満たした
上記ポリカーボネート樹脂を用い、特定の射出成形条件
を採用することにより、はじめて上記目的を達成できる
ことを見出し、本発明に到達した。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の１は、２，２−
ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン
を主とする二価フェノールにカーボネート前駆物質を反
応させて得られるポリカーボネート樹脂より形成され、
該ポリカーボネート樹脂は（Ａ）その０．７gを塩化メ
チレン１００mlに溶解した溶液の２０℃において測定さ
れた比粘度が０．２〜０．４であり、（Ｂ）その塩化メ
チレン溶液中で測定された未溶解粒子がポリカーボネー
ト樹脂１g 当り粒子換算直径０．５μm 以上のものが２
５，０００個以下、１μm 以上のものが５００個以下で
あり且つ（Ｃ）吸水率が０．２重量％以下であることを
満足する樹脂により形成されていることを特徴とする光
ディスク基板に係るものである。

【０００７】本発明の２は、２，２−ビス（３−メチル
−４−ヒドロキシフェニル）プロパンを主とする二価フ
ェノールにカーボネート前駆物質を反応させて得られる
ポリカーボネート樹脂であって（Ａ）その０．７g を塩
化メチレン１００mlに溶解した溶液の２０℃において測
定された比粘度が０．２〜０．４であり、（Ｂ）その塩
化メチレン溶液中で測定された未溶解粒子がポリカーボ
ネート樹脂１g 当り粒子換算直径０．５μm 以上のもの
が２５，０００個以下、１μm 以上のものが５００個以
下であり且つ（Ｃ）吸水率が０．２重量％以下であるポ
リカーボネート樹脂を型締力１０〜６０トン、樹脂温度
２９０〜３３０℃、金型温度６０〜１１０℃で射出成形
することを特徴とする光ディスク基板の製造方法であ
る。

【０００８】本発明で光ディスク基板の材料であるポリ
カーボネート樹脂は、２，２−ビス（３−メチル−４−
ヒドロキシフェニル）プロパンを主とする二価フェノー
ルにカーボネート前駆物質を反応させて得られる。ここ
で使用する２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシ
フェニル）プロパンは、その合成時に副生する不純物を
極力除去した９９．０％以上の高純度のものが好まし
い。９９．０％未満では得られたポリカーボネート樹脂
が着色するようになる。また本発明の主旨を逸脱しない
範囲（通常２０モル％以下、好ましくは１０モル％以
下）で２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパンの一部を他の二価フェノールで置換えて
もよい。他の二価フェノールとしては例えば２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェ
ノールＡ）、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−エチ
ルフェニル）プロパン、２，２−ビス−（４−ヒドロキ
シ−３−プロピルフェニル）プロパン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３−sec −ブチルフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−tert−ブチルフェ
ニル）プロパン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
ペンタン等があげられる。また少量の三官能化合物を併
用することもできる。上記二価フェノールに反応させる
カーボネート前駆物質としては例えばホスゲン、ジフェ
ニルカーボネート等があげられる。

【０００９】上記二価フェノールとカーボネート前駆物
質からポリカーボネート樹脂を製造する反応は、通常の
ビスフェノールＡからのポリカーボネート樹脂を製造す
る際に採用する反応、例えば二価フェノールとホスゲン
との界面重縮合反応、又は二価フェノールとジフェニル
カーボネートとのエステル交換反応が好ましく採用され
る。

【００１０】界面重縮合反応では、通常酸結合剤及び有
機溶媒の存在下に反応を行う。酸結合剤としては例えば
水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属の
水酸化物、ピリジン等が用いられる。有機溶媒としては
例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭
化水素が用いられる。また反応促進のために例えば第三
級アミンや第四級アンモニウム塩等の触媒を用いること
ができ、分子量調節剤として例えばフェノールやｐ−te
rt−ブチルフェノールのようなアルキル置換フェノール
等の末端停止剤を用いることが望ましい。反応温度は通
常０〜４０℃、反応時間は数分〜５時間、反応中のｐＨ
は１０以上に保つのが好ましい。

【００１１】エステル交換反応では、不活性ガスの存在
下に二価フェノールとジフェニルカーボネートを混合
し、減圧下通常１２０〜３５０℃で反応させる。減圧度
は段階的に変化させ、最終的には１mmHg以下にして生成
したフェノール類を系外に留去させる。反応時間は通常
１〜４時間程度である。また、必要に応じて分子量調節
剤や酸化防止剤を加えてもよい。

【００１２】かくして得られるポリカーボネート樹脂
は、その比粘度が０．２〜０．４であることが必要であ
り、０．２５〜０．３３が好ましい。比粘度が０．２未
満では得られる光ディスク基板が脆くなり、比粘度が
０．４より高くなると溶融流動性が悪化し、成形不良を
生じ、光学的に良好な光ディスク基板が得られ難くな
る。この比粘度はポリカーボネート樹脂０．７g を塩化
メチレン１００mlに溶解して２０℃で測定した比粘度で
あり、上記比粘度のポリカーボネート樹脂を製造するに
は、例えばホスゲン法では所定量の末端停止剤を用いれ
ばよく、エステル交換法では反応系の溶融粘度の制御や
留出フェノール量の制御等によって調整すればよい。

【００１３】また上記ポリカーボネート樹脂は、塩化メ
チレン溶液にして測定された未溶解粒子数が特定値以下
でなければならない。即ち、ポリカーボネート樹脂２０
g を塩化メチレン１リットルに溶解した溶液をハイアッ
クロイコ社製の液体パーティクルカウンターモデル４１
００を用いたレーザーセンサー法にて散乱光をラテック
ス粒子の散乱光に換算する方法で求めた未溶解粒子の径
０．５μm 以上のものがポリカーボネート樹脂１g 当り
２５，０００個以下で且つ１μm 以上のものが５００個
以下であることが必要である。０．５μm 以上の未溶解
粒子が２５，０００個を越え且つ１μm 以上の未溶解粒
子が５００個を越えると光ディスクに書き込まれた情報
ピットに悪影響を及ぼし、エラーレート（ＢＬＥＲ）が
大きくなる。更に好ましくは０．５μm 以上の未溶解粒
子が２０，０００個以下で且つ１μm 以上の未溶解粒子
が２００個以下である。また１０μm 以上の未溶解粒子
は実質的に存在すべきでない。未溶解粒子量が規定量以
下の上記ポリカーボネート樹脂を製造するには、重縮合
過程及び造粒過程において未溶解粒子が混入しないか又
は除去し得る手段を採用すべきである。かかる手段とし
ては例えば操作をクリーンルームで行うこと、未溶解粒
子の除去装置の付いた造粒装置（具体例として後述の実
施例１で使用した軸受け部に異物取出し口を有する隔離
室を設けたニーダー）を用いること、摺動部分に樹脂粒
子が触れない構造の装置（例えばスプレードライヤー形
式の造粒機）で造粒すること等がある。また未溶解粒子
を除去する手段として樹脂の溶液を目開き（０．５〜１
μm ）の小さいフィルターにより濾過する方法、樹脂を
溶融してフィルター（目開き１０〜４０μm ）により固
体粒子を除去する方法等が採用される。

【００１４】更に上記ポリカーボネート樹脂は、ＡＳＴ
Ｍ Ｄ−０５７０によって測定した吸水率が０．２重量
％以下であることが必要であり、０．１７重量％以下で
あることが好ましい。吸水率が０．２重量％を越える
と、光ディスク基板の表面上に金属膜を施した光ディス
クが、吸水によって反りを生じ易くなり、トラッキング
エラーを起こし易くなる。特に好ましい吸水率は０．１
５重量％以下である。

【００１５】また日本電色（株）製シグマ８０を用いて
ＡＳＴＭ Ｄ−１００３によって測定した全光線透過率
が８５％以上であることが好ましく、９０％以上である
ことがより好ましい。またオーク社製の自動複屈折測定
装置エリプソメータＡＤＲ−２００Ｂを用いて入射角３
０°で測定した斜め入射複屈折位相差の値が６０nm以下
であることが好ましく、４０nm以下であることがより好
ましい。この斜め入射複屈折位相差の値が６０nmを越え
ると、光ディスクとして使用した場合記録の読取りに支
障を来すようになる。更に理研計器（株）製の光弾性測
定装置ＰＡ−１５０を用いて測定した光弾性定数の値が
６０×１０^-13 cm² ／dyn 以下であることが好ましく、
５０×１０^-13 cm² ／dyn 以下であることがより好まし
い。上記ポリカーボネート樹脂がカーボネート前駆物質
としてホスゲンを使用し、また溶媒として塩化メチレン
等の塩素系溶媒を使用する界面重縮合反応により製造し
た場合、塩素が少なからず残存している。この塩素の残
存量が多いと、成形金型が腐食したり、ポリカーボネー
ト樹脂の熱安定性が低下したり、光ディスクの金属膜が
腐食するようになるので望ましくない。従って含有する
塩素の量は１０ppm以下であることが好ましく、５ppm
以下であるのが特に好ましい。この含有塩素量は、三菱
化学（株）製の全有機ハロゲン分析装置ＴＯＸ１０型を
用い、所定量のサンプルを燃焼し、燃焼ガスを脱水した
後酢酸セルにより電位差滴定する方法で求めた。含有塩
素量が１０ppm 以下の上記ポリカーボネート樹脂を製造
するには、例えばエステル交換反応によって製造する
か、界面重縮合反応により製造する場合には、造粒時に
乾燥し易い多孔性の粉粒体になし、充分に乾燥するか、
造粒時又は造粒後に塩素系溶媒を、非塩素系溶媒で置換
する等の方法によって製造することができる。

【００１６】上記ポリカーボネート樹脂は、含有するオ
リゴマー量が１０％以下であることが好ましく、５％以
下が特に好ましい。オリゴマー量が１０％より多くなる
と、成形時に金型表面を汚染し、転写性が悪化するよう
になり、目的とする光ディスク基板が得られ難くなる。
ポリカーボネート樹脂中のオリゴマー量を上記範囲にす
るには、重縮合条件を厳密に制御してオリゴマーのポリ
マー化を促進することが必要である。界面重縮合反応で
はアルカリ濃度、反応温度、反応時間及び触媒量の最適
化が重要であり、エステル交換反応では反応温度、減圧
度及び反応時間の最適化が重要である。オリゴマー含量
が上記範囲を越えている場合には、例えばオリゴマー抽
出等の手段により除去すればよい。この抽出はポリカー
ボネート樹脂の溶液（例えば塩化メチレン溶液）を、そ
の樹脂の貧溶媒又は非溶媒（例えばアセトン、エタノー
ル等）中に滴下する方法、ポリカーボネート樹脂を貧溶
媒又は非溶媒に浸漬してオリゴマーを抽出する等の手段
によって実施することができる。本発明でいうオリゴマ
ー量は東ソー（株）製ＴＳＫｇｅｌＧ２０００ＨＸＬと
Ｇ３０００ＨＸＬカラム各１本を直列に繋ぎ、溶離液と
してクロロホルムを用い、流量０．７ml／分で安定化し
た後ポリカーボネート樹脂のクロロホルム溶液を注入す
る方法で測定したＧＰＣチャートのリテンションタイム
が１９分以降のオリゴマーピーク面積の合計の全ピーク
面積に対する割合である。

【００１７】上記ポリカーボネート樹脂の比粘度、未溶
解粒子含量及び吸水率の全てが上記規定量を満足するこ
とにより、更に好ましくは全光線透過率、斜め入射複屈
折位相差値、光弾性定数値、塩素含量及びオリゴマー含
量が上記規定値を満足することにより、目的とする２，
２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロ
パンからのポリカーボネート樹脂を用いてピットを正確
に転写し、エラーレート（ＢＬＥＲ）が良好な且つ吸湿
によるソリの少ない光ディスク基板の提供をはじめて可
能にしたのであって比粘度、オリゴマー含量、未溶解粒
子含量及び吸水率のいずれか一つの値がはずれても目的
を達成することはできない。

【００１８】本発明の光ディスク基板は、上記ポリカー
ボネート樹脂を例えば射出成形法、圧縮成形法、押出成
形法、溶液キャスティング法等任意の方法で成形するこ
とにより得ることができる。なかでも射出成形法が好ま
しい。本発明の光ディスク基板の製造に用いる射出成形
は、通常の光ディスク成形用の精密射出成形機を用いて
クリーンルーム内にて行われる。クリーンルームのクリ
ーン度はクラス１０００以下にするのが好ましい。射出
成形時の型締力は１０トン以上にすべきである。型締め
力が１０トンより低いと、金型が緩み、所定の形状の光
ディスク基板が得られなくなる。また成形時の樹脂温度
即ちシリンダ温度を２９０〜３３０℃にし且つ金型温度
を６０〜１１０℃の範囲にする必要があり、樹脂温度を
３００〜３２０℃にし且つ金型温度を８０〜１００℃に
するのが好ましい。樹脂温度を２９０℃より低温にする
か又は金型温度を６０℃より低温にすると、金型表面で
の樹脂の溶融流動性が低下し、得られる光ディスク基板
の斜め入射複屈折位相差が大きくなり、またピットの深
さが不足するようになる。樹脂温度を３３０℃より高く
するか又は金型温度を１１０℃より高くすると、得られ
る光ディスク基板の冷却に時間がかかり、成形サイクル
が長くなるばかりでなく離型時に樹脂が充分に固まら
ず、得られる光ディスク基板に反りが生じるようにな
る。更に加えるに射出速度を５０〜７００mm／秒にする
のが好ましい。５０mm／秒未満では金型内での樹脂の流
動性が悪く、転写性や複屈折等が悪化するようになり、
７００mm／秒を越えるとバリが生じたり、ガス焼けやシ
ルバー等が発生し易くなる。また保圧（２次圧）を２５
〜６０kg／cm² にするのが好ましい。２５kg／cm² より
低くするとヒケが生じ易くなり、６０kg／cm² より高く
すると光ディスク基板に大きな応力がかかり、歪が残る
ようになり、光学特性の優れた光ディスク基板が得られ
難くなる。

【００１９】本発明の光ディスク基板を成形するに当
り、上記ポリカーボネート樹脂に燐系安定剤を配合する
ことができ、こうすることは好ましいことである。燐系
安定剤としては亜燐酸エステル及び燐酸エステルが好ま
しく使用される。亜燐酸エステルとしては例えばトリフ
ェニルホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイ
ト、トリス（２，４−ジ−tert−ブチルフェニル）ホス
ファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホス
ファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモ
ノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホス
ファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、
ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、モ
ノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニ
ルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイ
ト、ビス（２，６−ジ−tert−ブチル−４−メチルフェ
ニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，２−
メチレンビス（４，６−ジ−tert−ブチルフェニル）オ
クチルホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエ
リスリトールジホスファイト、ビス（２，４−ジ−tert
−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイ
ト、テトラキス（２，４−ジ−tert−ブチルフェニー
ル）−４，４−ジフェニレンホスホナイト等の亜燐酸の
トリエステル、ジエステル、モノエステル等があげら
れ、なかでもトリスノニルフェニルホスファイト、ジス
テアリルペンタエリスリトールジホスファイト等が好ま
しい。燐酸エステルとしては例えばトリブチルホスフェ
ート、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェー
ト、トリクレジルホスフェート、トリフェニルホスフェ
ート、トリクロルフェニルホスフェート、トリブトキシ
エチルホスフェート、ジフェニルクレジルホスフェー
ト、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブ
チルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプ
ロピルホスフェート等があげられ、なかでもトリフェニ
ルホスフェート、トリエチルホスフェート等が好まし
い。これら燐系安定剤は単独で使用しても、二種以上組
合せて使用してもよい。これら燐系安定剤の配合量は、
あまりに少ないと充分な安定化効果特に熱安定化効果が
得られ難く、あまりに多いと長期保存時に光ディスク基
板の劣化を促進させるようになるので、燐系安定剤を燐
原子に換算して１〜１５０ppm 含有される量が適当であ
る。亜燐酸エステル系安定剤を用いるときは特別な注意
が肝要であり、長期保存時の劣化という点では用いない
のが好ましいが、初期劣化の抑制には有効であるので、
極く少量用いるのが好ましく、燐原子に換算して１〜２
５ppm 程度用いるのが好ましい。燐酸エステル系安定剤
では長期保存時の劣化に対して亜燐酸エステル系程悪影
響はなく、燐原子に換算して１〜１５０ppm 用いるのが
好ましく、さらに好ましくは１〜１００ppm である。

【００２０】更に、本発明の光ディスク基板を成形する
に当り、上記ポリカーボネート樹脂に多価アルコールの
高級脂肪酸エステルを配合することができる。この高級
脂肪酸エステルを配合することにより、ポリカーボネー
ト樹脂の熱安定性が向上し、成形時の樹脂の流動性がよ
くなり、更に成形後の金型からの光ディスク基板の離型
性が改良されて離型不良による光ディスク基板の変形が
防止できる。かかる高級脂肪酸エステルとしては、炭素
原子数２〜５の多価アルコールと炭素原子数１０〜３０
の飽和脂肪酸との部分エステル又は全エステルが好まし
い。この多価アルコールとしてはグリコール類、グリセ
ロール、ペンタエリスリトール等があげられる。この高
級脂肪酸エステルの配合量は、ポリカーボネート樹脂に
５０〜２０００ppm 含有される量が好ましい。５０ppm
より少ないと上記効果が得られず、２０００ppm より多
いと金型表面の汚れの原因になるので好ましくない。

【００２１】

【発明の実施の形態】以下に実施例をあげて本発明を更
に説明する。実施例中の部及び％は重量部及び重量％で
あり、評価は下記の方法によった。 （１）比粘度：ポリカーボネート樹脂０．７g を塩化メ
チレン１００mlに溶解して２０℃で測定した。 （２）オリゴマー含量（％）：東ソー（株）製ＣＰＣカ
ラムＴＳＫｇｅｌＧ２０００ＨＸＬとＴＳＫｇｅｌＧ３
０００ＨＸＬを用い、溶離液としてクロロホルムを流量
０．７ml／分で流しながら試料５０mgをクロロホルム５
mlに溶解した溶液を２０μl 注入する方法で求めたＧＰ
Ｃチャートのリテンションタイムが１９分以降のオリゴ
マー成分のピーク面積の全ピーク面積に対する割合を％
で示した。 （３）塩化メチレン未溶解粒子数（個／g)：ポリカーボ
ネート樹脂２０g を塩化メチレン１リットルに溶解した
溶液をハイアックロイコ社製液体パーティクルカウンタ
ーモデル４１００を用いたレーザーセンサー法にて散乱
光をラテックス粒子の散乱光に換算する方法で求めた。 （４）吸水率（％）：ＡＳＴＭ Ｄ−０５７０によって
測定した。 （５）全光線透過率（％）：日本電色（株）製シグマ８
０を用いてＡＳＴＭ Ｄ−１００３により測定した。 （６）斜め入射複屈折位相差(nm)：オーク社製エリプソ
メータＡＤＲ−２００Ｂ自動複屈折測定装置を用いて入
射角３０°で測定した。 （７）光弾性定数（×１０^-13 cm² ／dyn)：理研計器
（株）製の光弾性測定装置ＰＡ−１５０により測定し
た。 （８）含有塩素量（ppm)：三菱化学（株）製の全有機ハ
ロゲン分析装置ＴＯＸ１０型を用い、サンプルを燃焼
し、燃焼ガスを脱水した後酢酸セルにより電位差滴定し
て求めた。 （９）ピット深さ（nm）：ピット深さ１１２nmのスタン
パーを用い、射出成形機［住友重機械工業（株）製ＤＩ
ＳＫ３］で厚さ１．２mm、直径１２０mmの基板を成形
し、円板中心より４０mmの位置のピット深さをセイコー
電子工業（株）製の原子間力顕微鏡にて測定し、ピット
深さ１００nm以上を合格とした。 （１０）ＢＬＥＲ：（９）で成形した円板の片面にアル
ミニウム膜をスパッタリングにより付与し、ＣＤＰ−３
０００を用いてＢＬＥＲ（Ｃｌピーク）を測定した。 （１１）反り(mm)：（９）で成形した円板の片面にアル
ミニウム膜をスパッタリングにより付与し、８０℃で８
５％ＲＨの恒温恒湿機中に、１，０００時間放置した
後、小野測器（株）製ＬＭ−１２００光ディスク検査装
置を用いて測定し、０．２５mm以下を合格とした。

【００２２】［実施例１〜３］ Ａ．ポリカーボネート樹脂の合成 撹拌機、温度計及び還流冷却機を備えた反応槽に４８．
５％の水酸化ナトリウム水溶液２６９１部及び水１８４
６２部を仕込み、窒素ガスを３０分間バブリングして脱
酸素した。これに２，２−ビス（３−メチル−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン２３８７部及びハイドロサル
ファイト２．５２部を溶解し、同様に窒素ガスバブリン
グで脱酸素した塩化メチレン１２６８１部を加えて２０
℃でホスゲン１２００部を６０分かけて吹込んだ。次い
で同様にして脱酸素した４８．５％水酸化ナトリウム溶
液７６９部とｐ−tert−ブチルフェノール６９．９部を
加えて乳化させた後トリエリルアミン６．５部を加えて
３０℃で約２時間撹拌して反応を終了した。反応終了後
有機相を分取し、水洗後塩酸酸性にして水洗を繰返して
水相の導電率がイオン交換水のそれと等しくなった時点
で水洗を終了し、軸受け部に異物取出し口を有する隔離
室を設けたニーダーにより塩化メチレンを蒸発してポリ
カーボネート樹脂を得た。この樹脂の比粘度は０．２７
９、吸水率は０．１４％、含有塩素量は５ppm 、オリゴ
マー含量は３．５％であった。

【００２３】Ｂ．光ディスク基板の作製 上記のポリカーボネート樹脂２３７０部にトリス（２、
４−ジ−tert−ブチルフェニル）ホスファイト０．０７
１部（燐原子で１．４ ppm）、リン酸トリメチル０．１
１９部（燐原子で１１ ppm）及びステアリン酸モノグリ
セリド１．０７部（４５０ ppm）を加え、ピット深さ１
１２nmのスタンパーを用い、射出成形機［住友重機械工
業（株）製ＤＩＳＫ３］により表１に示す成形条件で厚
さ１．２mm、直径１２０mmのディスク基板を射出成形し
た。なお射出速度は１００mm／秒、保圧は４０kg／cm²
であり、得られたディスク基板の未溶解粒子は粒子換算
直径０．５μm 以上のものが２４，５００個／g 、１μ
m 以上のものが２００個／g 、全光線透過率は８９％、
光弾性定数の値は５５×１０^-13 cm² ／dyn であり、そ
の他の特性は表１に示した。

【００２４】［実施例４］実施例１で合成したポリカー
ボネート樹脂１００部に、リン酸トリメチル０．０１部
（燐原子で２２ ppm）及びステアリン酸モノグリセリド
０．０４５部（４５０ ppm）を加え、実施例１と同様に
してディスク基板を射出成形した。得られたディスク基
板の未溶解粒子は粒子換算直径０．５μm 以上のものが
２４，５００個／g 、１μm 以上のものが２００個／g
、全光線透過率は８９％、光弾性定数の値は５５×１
０^-13 cm² ／dyn であり、その他の特性は表１に示し
た。

【００２５】［比較例１］金型温度を５０℃にする以外
は実施例２と同様に射出成形し、得られたディスク基板
の特性を表１に示した。ＢＬＥＲが３２０個／秒と大き
く、ピット深さも不充分で、反りも大であった。

【００２６】［比較例２］造粒工程で異物取出し用の隔
離室を設けていない通常のニーダーを用いる以外は実施
例１と同様に造粒した。この樹脂の比粘度は０．２７
９、吸水率は０．１６％、含有塩素量は６ppm 、オリゴ
マー含量は３．３％であった。次いで実施例１と同様に
射出成形し、得られたディスク基板の全光線透過率は８
９％、光弾性定数の値は５６×１０^-13 cm² ／dyn であ
り、その他の特性を表１に示した。未溶解粒子が多く、
ディスク基板のＢＬＥＲが４９０個／秒と大きい値にな
った。

【００２７】［比較例３］型締力を９ｔにし、シリンダ
温度を３００℃にする以外は実施例１と同様に射出成形
したところ、バリ発生のため良好なディスク基板は得ら
れなかった。

【００２８】［比較例４］型締力を１２ｔにし、シリン
ダ温度を２８０℃にする以外は実施例１と同様に射出成
形し、得られたディスク基板の特性を表１に示した。斜
め入射複屈折位相差の値が大になり、ＢＬＥＲが３５０
個／秒と大きく、ピット深さも不充分で、反りも大であ
った。

【００２９】［比較例５］型締力を１２ｔにし、シリン
ダ温度を３４０℃にする以外は実施例１と同様に射出成
形し、得られたディスク基板の特性を表１に示した。反
りが大であった。

【００３０】［比較例６］シリンダ温度を３５０℃に
し、金型温度を１２０℃にする以外は実施例２と同様に
射出成形し、得られたディスク基板の特性を表１に示し
た。反りが大であった。

【００３１】［比較例７］ｐ−tert−ブチルフェノール
の使用量を１００．６部にする以外は実施例１−Ａと同
様にしてポリカーボネート樹脂を合成した。この樹脂の
比粘度は０．１９８、吸水率は０．１５％、含有塩素量
は５ppm 、オリゴマー含量は４．８％であった。この樹
脂を用いて実施例３と同様に射出成形したところ、離型
時に割れが生じディスク基板を得ることはできなかっ
た。

【００３２】［比較例８］ｐ−tert−ブチルフェノール
の使用量を５５．９部にする以外は実施例１−Ａと同様
にしてポリカーボネート樹脂を合成した。この樹脂の比
粘度は０．４２０、吸水率は０．１６％、含有塩素量は
５ppm 、オリゴマー含量は３．０％であった。この樹脂
を用いて実施例１と同様に射出成形した。得られたディ
スク基板の全光線透過率は８９％、光弾性定数の値は５
６×１０^-13 cm² ／dyn であり、その他の特性は表１に
示した。斜め入射複屈折位相差の値が大になり、ＢＬＥ
Ｒが３８０個／秒と大きく、ピット深さも不充分で、反
りも大であった。

【００３３】［比較例９］ビスフェノールＡにホスゲン
を反応させて得た比粘度が０．２８３、吸水率が０．２
３、光弾性定数が８０、含有塩素量が７ppm 、オリゴマ
ー含量が３．２％のポリカーボネート樹脂［帝人化成
（株）製ＡＤ５５０３］を用いて実施例２と同様に射出
成形し。得られたディスク基板の全光線透過率は８９
％、光弾性定数の値は８０×１０^-13 cm² ／dyn であ
り、その他の特性を表１に示した。斜め入射複屈折位相
差の値が大になり、ピット深さも不充分で、反りも大で
あった。

【００３４】

【表１】

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、２，２−ビス（３−メ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロパンからのポリカ
ーボネート樹脂を用いてピットを正確に転写し、エラー
レート（ＢＬＥＲ）が良好で且つ吸湿による反りの少な
い光ディスク基板の提供が可能になり、その奏する効果
は格別なものである。

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロ
   キシフェニル）プロパンを主とする二価フェノールにカ
   ーボネート前駆物質を反応させて得られるポリカーボネ
   ート樹脂より形成され、該ポリカーボネート樹脂は
   （Ａ）その０．７g を塩化メチレン１００mlに溶解した
   溶液の２０℃において測定された比粘度が０．２〜０．
   ４であり、（Ｂ）その塩化メチレン溶液中で測定された
   未溶解粒子がポリカーボネート樹脂１g 当り粒子換算直
   径０．５μm 以上のものが２５，０００個以下、１μm
   以上のものが５００個以下であり且つ（Ｃ）吸水率が
   ０．２重量％以下であることを満足する樹脂により形成
   されていることを特徴とする光ディスク基板。
2. 【請求項２】 該ポリカーボネート樹脂は、全光線透過
   率が少なくとも８５％である請求項１記載の光ディスク
   基板。
3. 【請求項３】 該ポリカーボネート樹脂は、斜め入射複
   屈折位相差値が６０nm以下である請求項１又は２記載の
   光ディスク基板。
4. 【請求項４】 該ポリカーボネート樹脂は、光弾性定数
   値が６０×１０^-13cm² ／dyn 以下である請求項１〜３
   のいずれか１項記載の光ディスク基板。
5. 【請求項５】 該ポリカーボネート樹脂は、塩素含量が
   １０ppm 以下である請求項１〜４のいずれか１項記載の
   光ディスク基板。
6. 【請求項６】 該ポリカーボネート樹脂は、本文に定義
   された方法によって測定されたオリゴマー含量が１０％
   以下である請求項１〜５のいずれか１項記載の光ディス
   ク基板。
7. 【請求項７】 該ポリカーボネート樹脂は、燐系安定剤
   を燐原子に換算して１〜１５０ppm 含有する請求項１〜
   ６のいずれか１項記載の光ディスク基板。
8. 【請求項８】 燐系安定剤が燐酸エステルである請求項
   ７記載の光ディスク基板。
9. 【請求項９】 燐系安定剤が、燐原子に換算して１〜１
   ００ppm の燐酸エステル及び燐原子に換算して１〜２５
   ppm の亜燐酸エステルである請求項７記載の光ディスク
   基板。
10. 【請求項１０】 該ポリカーボネート樹脂は、炭素原子
    数２〜５の多価アルコールと炭素原子数１０〜３０の飽
    和脂肪酸との部分エステル又は全エステルを５０〜２０
    ００ppm 含有する請求項１〜９のいずれか１項記載の光
    ディスク基板。
11. 【請求項１１】 ２，２−ビス（３−メチル−４−ヒド
    ロキシフェニル）プロパンを主とする二価フェノールに
    カーボネート前駆物質を反応させて得られるポリカーボ
    ネート樹脂であって（Ａ）その０．７g を塩化メチレン
    １００mlに溶解した溶液の２０℃において測定された比
    粘度が０．２〜０．４であり、（Ｂ）その塩化メチレン
    溶液中で測定された未溶解粒子がポリカーボネート樹脂
    １g 当り粒子換算直径０．５μm 以上のものが２５，０
    ００個以下、１μm 以上のものが５００個以下であり且
    つ（Ｃ）吸水率が０．２重量％以下であるポリカーボネ
    ート樹脂を型締力１０〜６０トン、樹脂温度２９０〜３
    ３０℃、金型温度６０〜１１０℃で射出成形することを
    特徴とする光ディスク基板の製造方法。
12. 【請求項１２】 射出成形時の射出速度が５０〜７００
    mm／秒である請求項１１記載の光ディスク基板の製造方
    法。
13. 【請求項１３】 射出成形時の保圧が２５〜６０kg／cm
    ² である請求項１１又は１２記載の光ディスク基板の製
    造方法。
14. 【請求項１４】 射出成形するポリカーボネート樹脂
    は、燐系安定剤を燐原子に換算して１〜１５０ppm 配合
    した樹脂組成物である請求項１１〜１３のいずれか１項
    記載の光ディスク基板の製造方法。
15. 【請求項１５】 燐系安定剤が燐酸エステルである請求
    項１４記載の光ディスク基板の製造方法。
16. 【請求項１６】 燐系安定剤が、燐原子に換算して１〜
    １００ppm の燐酸エステル及び燐原子に換算して１〜２
    ５ppm の亜燐酸エステルである請求項１４記載の光ディ
    スク基板の製造方法。
17. 【請求項１７】 射出成形するポリカーボネート樹脂
    は、炭素原子数２〜５の多価アルコールと炭素原子数１
    ０〜３０の飽和脂肪酸との部分エステル又は全エステル
    を５０〜２０００ppm 配合した樹脂組成物である請求項
    １１〜１６のいずれか１項記載の光ディスク基板の製造
    方法。