JPH095499A

JPH095499A - 軟ｘ線顕微鏡

Info

Publication number: JPH095499A
Application number: JP7150554A
Authority: JP
Inventors: Akihiro Takechi; 晃洋武市; Hirozumi Azuma; 博純東; Masaharu Noda; 正治野田
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1995-06-16
Filing date: 1995-06-16
Publication date: 1997-01-10
Anticipated expiration: 2017-11-25
Also published as: JP3351176B2

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、被測定材に含有された水分などを蒸
発させずにそのままの状態で内部組織を観察できる軟Ｘ
線顕微鏡を提供することを課題とする。【構成】本発明の軟Ｘ線顕微鏡１は、レーザー発生手段
２と、軟Ｘ線４０を発生させるためのターゲット４およ
び被測定材を透過した軟Ｘ線４０を検出するための軟Ｘ
線検出手段を有する真空容器３と、を有する軟Ｘ線顕微
鏡であって、前記真空容器３は、前記ターゲット４を収
容するターゲット収容空間３ａと前記被測定材を収容す
る被測定材収容空間３ｂとを有し、前記被測定材収容空
間３ｂの真空度を前記ターゲット収容空間３ａの真空度
より低くしたことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、軟Ｘ線顕微鏡に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年開発が行われているレーザー照射型
の軟Ｘ線顕微鏡は、レーザー発生手段と、軟Ｘ線を発生
させるためのターゲットおよび被測定材を透過した軟Ｘ
線を検出するための軟Ｘ線検出手段を有する真空容器
と、を備えている。この軟Ｘ線顕微鏡は、真空容器内を
減圧して所定の真空度とした状態で、レーザー発生手段
よりのレーザー光をターゲットに集光することによって
レーザープラズマ軟Ｘ線光源を得ている。

【０００３】そしてこの光源より発生させた軟Ｘ線を、
被測定材に照射し、被測定材の内部組成の違いによる軟
Ｘ線透過率の違いを軟Ｘ線検出手段で検出することによ
って、内部組織の観察を可能としている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、前記軟Ｘ線
顕微鏡は、その使用時に、真空容器内を減圧した状態で
軟Ｘ線を発生させるものであるため、観察対象として例
えば、水分、その他の液体（以下、水分などと称する）
を含有した被測定材を用いた場合、前記減圧による真空
度が高いと、水分などが蒸発し正確に観察することがで
きない。

【０００５】本発明は、被測定材に含有された水分など
を蒸発させずにそのままの状態で内部組織を観察できる
軟Ｘ線顕微鏡を提供することを課題とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】そこで、発明者は、真空
容器内において、レーザー発生手段よりターゲットに至
る途中のレーザー光を減衰させることなく、効率良く軟
Ｘ線に変換することができ、これと同時に水分などを含
有する被測定材を用いた場合であっても、水分などを蒸
発させずに観察を行うことのできる構成を見出し、発明
を完成させた。

【０００７】第１発明の軟Ｘ線顕微鏡は、レーザー発生
手段と、軟Ｘ線を発生させるためのターゲットおよび被
測定材を透過した軟Ｘ線を検出するための軟Ｘ線検出手
段を有する真空容器と、を有する軟Ｘ線顕微鏡であっ
て、前記真空容器は、前記ターゲットを収容するターゲ
ット収容空間と前記被測定材を収容する被測定材収容空
間とを有し、前記被測定材収容空間の真空度を前記ター
ゲット収容空間の真空度より低くしたことを特徴とす
る。

【０００８】第２発明の軟Ｘ線顕微鏡は、第１発明の軟
Ｘ線顕微鏡におけるターゲット収容空間と被測定材収容
空間との間に集光光学系を収容する集光光学装置を設け
たことを特徴とする。前記ターゲット収容空間および被
測定材収容空間は、小孔をもつ仕切り壁によって真空容
器の内部を２つに区画することによって形成した２つの
空間や、真空容器内部に配置され互いに独立する２つの
容器を小孔によって連通させた構成を用いることができ
る。

【０００９】小孔は、ターゲットに発生した軟Ｘ線をタ
ーゲット収容空間より被測定材収容空間に設置された被
測定材に照射できる通路としての機能と、真空ポンプに
よって減圧されたターゲット収容空間に、被測定材収容
空間の雰囲気ガスの導入量を制限し、所定の真空度を保
持すること、および被測定材収容空間をターゲット収容
空間の真空度より低い真空度に保持する絞りとしての機
能とをもつ。この小孔の形状および大きさは、種々設定
することができる。小孔の形状としては、例えば、軟Ｘ
線の進行方向に向かって口径が大きくなるような円錐
形、角錐形などや、被測定材収容空間側よりみて円形、
矩形、楕円形としたものなどとすることができる。小孔
の大きさとしては、０．１ｍｍ（約１００ｃｍ³）〜１
００ｍｍ（約１００ｍ³）の範囲で設定したものを用い
ることができる。また小孔を形成する仕切り壁の厚さ
は、０．１〜１００ｍｍとすることができる。

【００１０】ターゲット収容空間の真空度は、レーザー
発生手段よりターゲットに集光するレーザー光をその途
中で吸収、減衰させることがない、あるいは吸収、減衰
を少なくでき、前記集光によって必要とする軟Ｘ線を発
生できる程度とする。例えば、ターゲット収容空間の真
空度は、ヘリウムガスを用いて２００００Ｐａより小さ
な圧力であればよい。この真空度は、ターゲット収容空
間の雰囲気ガスを真空ポンプ（ロータリーポンプ等）に
より排気して減圧するとともに、真空計（ピラニ真空計
等）で測定しながら排気量を制御することにより得られ
る。

【００１１】被測定材収容空間の真空度は、ターゲット
収容空間の真空度より低いものであり、被測定材の水分
などの蒸発がなく、あるいは蒸発を少なくでき、水分な
どを含むそのままの状態で被測定材を観察できる程度と
することができる。また、被測定材として生物を用いる
場合には、その生存状態を保持しながら観察するための
空気を必要とし、少なくとも５００００Ｐａの圧力を必
要とする。この低い真空度は、前記ターゲット収容空間
に連通する小孔を介して被測定材収容空間を排気すると
ともに、真空計（ピラニ真空計等）で測定しながら、被
測定材収容空間に連通する雰囲気ガス導入通路よりの雰
囲気ガスの導入量を、リークバルブや開閉バルブを操作
して制御することにより得られる。前記雰囲気ガスは、
大気、ヘリウムガス、水素などを用いることができる。

【００１２】ターゲット収容空間は、その内部に前記レ
ーザー発生手段から発生したレーザー光を導入するため
のレーザー光入射手段をもつ。レーザー光入射手段は、
ターゲット収容空間を構成する周壁に取り付けられレー
ザー光の中心軸に対し垂直に対向し、真空窓、集光レン
ズが用いられる。レーザー発生手段は、真空容器の外部
に設置され、真空容器のレーザー光入射手段（真空窓、
集光レンズなど）を介してターゲット収容空間のターゲ
ットに対し、レーザー光を照射でき、１０⁹Ｗ／ｃｍ²
以上のエネルギー密度に集光できる性能を備え軟Ｘ線の
光源を得ることのできるレーザー発生装置であれば特に
限定はなく、例えば、ＹＡＧレーザー、ガスレーザー、
エキシマレーザー、炭酸ガスレーザーなどを使用でき
る。

【００１３】軟Ｘ線は、約０．１〜数１０ｎｍの範囲の
波長領域のものである。ターゲットとしては、レーザー
光が照射、集光された時、被測定材を透過しその内部組
成の違いによる透過率の違いとして検出できる波長の軟
Ｘ線を発生できるものであればよい。例えば、波長４ｎ
ｍ以上の軟Ｘ線を発生させる鉄、シリコン、グラファイ
ト、マグネシウム、アルミニウム、チタン、マンガン、
ニッケル、コバルト、銅、亜鉛、ゲルマニウムなどを用
いることができる。

【００１４】ターゲットは、ターゲット収容空間に設け
られたチャック等の保持装置で保持される。保持装置と
しては、ターゲットを回転可能できる機構を備えたもの
を用い、レーザー発生手段からのレーザー光がターゲッ
トに集光する部分（スポット）領域を変位できるものを
用いることが好ましい。被測定材としては、水や、水以
外の液体を含有あるいは付着させた材料、例えば、水を
含む生体、人間のＤＮＡ、硬化していない高分子（造膜
過程にあり水または有機溶媒を含む硬化段階の塗膜）な
どを用いることができる。

【００１５】被測定材の厚さとしては、サブμｍ〜数１
０μｍのものを用いることが好ましい。この理由として
被測定材の厚さは、サブμｍ未満であると組織（元素の
種類や密度）の差によるコントラストが得にくく、逆
に、数１０μｍを超過すると軟Ｘ線の透過量が全体的に
少なくなるため組織が見えにくくなるからである。軟Ｘ
線検出手段としては、被測定材を解析するのに必要な空
間分解能を有し、波長１〜８０ｎｍの軟Ｘ線に感度を有
する部材あるいは装置であれば、特に限定はなく、例え
ば、レジスト、軟Ｘ線乾板、軟Ｘ線フィルムあるいは軟
Ｘ線用固体検出器（Ｘ線フオトカソードを有するＭＣ
Ｐ、ＣＣＤ、ズーミング管等）を用いることができる。

【００１６】軟Ｘ線検出手段は、被測定材収容空間に被
測定材とともに設置したり、被測定材収容空間の後方に
別途設けた軟Ｘ線検出手段収容空間に設置してもよい。
集光光学装置は、前記被測定材収容空間とターゲット収
容空間との間に設けられ、集光光学系をもつ。集光光学
系としては、例えば、フレネル・ゾーンプレ−ト、回転
楕円体ミラー等を用いることができる。集光光学系を用
いることにより、軟Ｘ線検出手段（被測定材を透過した
軟Ｘ線を解析する領域）に効率よく集光できるため、軟
Ｘ線の検出力を増すことができ、軟Ｘ線が集光する軟Ｘ
線検出手段とターゲット上の軟Ｘ線光源（点）との間隔
を大きく設定できる。この場合には、ターゲットへのレ
ーザー照射によって生ずるブラスト（ブラストとは、タ
ーゲットを構成する物質が微粒子となって蒸発し、この
微粒子が被測定材などを損傷する現象）による被測定材
および軟Ｘ線検出手段の損傷を防ぐなどの利点がある。

【００１７】

【作用および効果】第１発明の軟Ｘ線顕微鏡によると、
ターゲットと被測定材とは、真空容器の被測定材収容空
間とターゲット収容空間に別々に収容される。しかも、
被測定材を収容する被測定材収容空間の真空度は、ター
ゲットを収容するターゲット収容空間の真空度よりも低
く設定される。このため、例えば、水分などを含む被測
定材は、減圧の影響を受けずにすむため、水分などを蒸
発させない。

【００１８】一方、ターゲット収容空間は、前記水分な
どを含む被測定材を収容しないため、その真空度を高く
設定できる。このため、ターゲット収容空間の雰囲気ガ
スを希薄とすることができ、レーザー発生手段よりター
ゲットに到達する途中のレーザー光は、雰囲気ガスによ
る吸収および減衰がほとんどないため、ターゲット上の
集光部分に充分なエネルギーを作用でき、必要とするレ
ーザープラズマ軟Ｘ線光源を得ることができる。

【００１９】これと同時に軟Ｘ線光源より発生した軟Ｘ
線は、被測定材に照射される。この軟Ｘ線は、被測定材
を透過し、かつ被測定材の内部組成の違いによる透過率
の違いを軟Ｘ線検出手段で検出される。従って、第１発
明の軟Ｘ線顕微鏡によれば、水分などを含む被測定材を
用いた場合であっても、被測定材を収容する被測定材収
容空間の真空度は、ターゲット収容空間の真空度よりも
低く設定されているため、水分などを蒸発させずにその
ままの状態の内部組織を正確に観察することができる。

【００２０】なお、第１発明の軟Ｘ線顕微鏡を用いるこ
とにより例えば、生物や、乾燥前の塗膜の造膜過程など
を観察することもできる。また、前記軟Ｘ線を発生させ
るレーザープラズマ軟Ｘ線光源は、数ｎｓｅｃのパルス
光源であるため、この時間分解能を活用することによ
り、例えば、ダイナミカルなバクテリアの鞭毛の高速回
転を止めた状態で観察することも可能である。

【００２１】すなわち、前記バクテリアの鞭毛は、高速
回転（約２００回転／秒）しているが、数ｎｓｅｃのパ
ルス光源であるため、鞭毛の回転運動に比べると充分短
い時間（約１０^-8秒）となり、ほぼ動きを止めた状態で
観察できる。第２発明の軟Ｘ線顕微鏡によると、ターゲ
ット収容空間と被測定材収容空間との間に集光光学系を
収容する集光光学装置を設けているため、ターゲット収
容空間と被測定材収容空間との真空度の差を大きくして
も、それぞれの真空度を安定、保持することができる。

【００２２】また、集光光学装置に収容された集光光学
系は、ターゲットより被測定材に進む途中の軟Ｘ線の照
射強度を高めるため、軟Ｘ線検出手段による被測定材を
透過した軟Ｘ線の検出時間を短縮できる。また、軟Ｘ線
が集光する軟Ｘ線検出手段とターゲット上の軟Ｘ線光源
との間隔を大きく設定でき、そのため、ターゲットへの
レーザー照射によって生ずるブラストによる被測定材お
よび軟Ｘ線検出手段の損傷を防ぐことができる。

【００２３】なお、発明者は、発明の作用および効果を
確認するため、前記被測定材に含有された水分などを蒸
発させずにそのままの状態で内部組織を観察できる可能
性を追求すべく、真空容器内に適当量の雰囲気ガスを導
入して圧力を上げ、真空度を低下させる比較実験を行っ
た。すなわち、雰囲気ガスとして大気を用いるととも
に、ターゲットとして炭素を用い、ターゲットと軟Ｘ線
検出手段との間隔を０．９１ｍと設定し、軟Ｘ線検出手
段に到達する軟Ｘ線を１０２４ショットで撮影し分析し
た。

【００２４】この結果、図９に示すように４０Ｐａ、４
００Ｐａ、１０００Ｐａと圧力を高くするに従いスペク
トルの強度が低下するものの、１０００Ｐａまではスペ
クトルの観察ができた。ところが４０００Ｐａ（図示せ
ず）ではスペクトルの強度がさらに低下し、図９の表示
範囲以下となり、スペクトルが観察できなかった。ま
た、雰囲気ガスとしてヘリウムガスを用いたこと以外
は、前記した場合と同じ条件で軟Ｘ線を１０２４ショッ
トで撮影し分析した。

【００２５】この結果、図１０に示すように４０Ｐａ、
４０００Ｐａ、２００００Ｐａと圧力を高くするに従い
スペクトルの強度が低下するものの、２００００Ｐａま
ではスペクトルの観察ができた。ところが１ａｔｍ
（１．０１３２５×１０⁵Ｐａ図示せず）であるとスペ
クトルの強度がさらに低下し、図１０の表示範囲以下と
なり、スペクトルが観察できなかった。

【００２６】これらの結果により、真空容器内の雰囲気
ガスは、レーザー発生手段よりターゲットに到達する途
中のレーザー光を吸収し減衰させるため、ターゲット上
のレーザー光集光部分でプラズマ状態を得られず、必要
とする軟Ｘ線を発生できないことが判明した。前記実験
による軟Ｘ線のスペクトルが観測できない理由として、
雰囲気ガスにより軟Ｘ線を吸収されるからであると仮定
した場合、雰囲気ガス中での軟Ｘ線の透過率の計算値
（図１１に示される大気雰囲気下で４０Ｐａ、４００Ｐ
ａ、１０００Ｐａ、４０００Ｐａの軟Ｘ線透過率）（図
１２に示されるヘリウムガス雰囲気下で４０Ｐａ、４０
００Ｐａ、２００００Ｐａ、１ａｔｍの軟Ｘ線透過率）
に比較して減衰が大きいためと考えられる。

【００２７】なお、図１１は３．１〜４ｎｍ波長領域の
軟Ｘ線を、前記実験例１の図９と比較した。図１２は
２．５〜４ｎｍ波長領域の軟Ｘ線を、前記実験例２の図
１０と比較した。前記比較のために用いた前記各波長領
域は、２次光、３次光等の回折格子による高次光の影響
（回折格子で分光した場合、例えば、５ｎｍの位置に５
／２ｎｍ、５／３ｎｍ等の高次光が少しづつ重なるこ
と）の少ない波長領域である。

【００２８】前記比較による差は、ターゲットより軟Ｘ
線検出手段に至る途中で軟Ｘ線が減衰するためではな
く、レーザー発生手段よりターゲットに至る途中のレー
ザー光が雰囲気ガスにより吸収されて減衰し、ターゲッ
ト上で炭素プラズマが充分に発生していないためと考え
られる。また、軟Ｘ線は、強度の低い場合であってもそ
のショット数を多くすれば実用に供することができる。
例えば、波長４．４ｎｍの軟Ｘ線を用い、ターゲットと
軟Ｘ線検出手段との間隔を０．９１ｍとしヘリウムガス
雰囲気下で１０００Ｐａで観察する場合、レーザー光の
ショット数を４００Ｐａの場合よりも約１０倍に増すこ
とにより実用できる。

【００２９】さらに、前記ショット数は、ターゲットと
軟Ｘ線検出手段との間隔を０．９１ｍよりも短縮するこ
とによって前記場合より増さずにすむ。しかし、大気雰
囲気下で４０００Ｐａとした場合には、軟Ｘ線が発生し
ないので使用できない。一方、ターゲットのレーザー光
による照射痕（集光点）の径は、ヘリウムガス雰囲気下
で４０Ｐａから２００００Ｐａとした場合には、ほとん
ど変化なく４００μｍであり、大気圧（約１０万Ｐａ）
とした場合には、照射痕が約１００μｍと非常に小さく
なっていた。

【００３０】従って、ヘリウムガス雰囲気下で大気圧と
した場合、レーザー発生手段よりターゲットに至る途中
のレーザー光をヘリウムガスが吸収し減衰するため、タ
ーゲット上でプラズマ状態を得られず、必要とする軟Ｘ
線を発生させることができない。なお、軟Ｘ線（ターゲ
ットより軟Ｘ線検出手段に至る途中で）の吸収は、実用
上問題とならない。

【００３１】

【実施例】

（実施例１）本発明の軟Ｘ線顕微鏡の実施例１として密
着型軟Ｘ線顕微鏡に適用した場合を図１〜図４に基づい
て説明する。図１に、その要部および全体の概略構成を
示す軟Ｘ線顕微鏡１は、レーザー発生手段としてのＹＡ
Ｇレーザー装置２と、真空容器３とよりなる。

【００３２】ＹＡＧレーザー装置２は、真空容器３の外
部に設置され、真空容器３の内部に向けてエネルギー
０．４ジュール（Ｊ）、パルス幅８ナノ秒（ｎｓ）のレ
ーザー光２０を照射できる性能をもつ。真空容器３は、
略長方形の箱状体で、周壁部３０と、小孔３１を設けた
仕切り壁部３２と、仕切り壁部３２により周壁部３０に
囲まれた内部を２つに区画することよって形成されたタ
ーゲット収容空間３ａと被測定材収容空間３ｂとよりな
る。

【００３３】仕切り壁３２に設けられた小孔３１の形状
および大きさは、円形０．５ｍｍに設定されている。タ
ーゲット収容空間３ａは、周壁部３０に装着され、ＹＡ
Ｇレーザー装置２より照射されたレーザー光２０を透過
させる真空窓３３および集光レンズ３４と、軟Ｘ線４０
を発生させるためのターゲット４と、ターゲット４を回
転可能で所定の位置に固定保持するための回転装置５
と、真空ポンプ６および図略の第１ピラニ真空計とをも
つ。

【００３４】また、ターゲット収容空間３ａは、周壁部
３０に設けられた図略の第１開閉蓋部材を開閉操作する
ことにより、ターゲット４の設置および取出しができる
とともに気密保持できる。前記集光レンズ３４は、レー
ザー光２０を集光し、ターゲット４上での集光径（直
径）を４０〜８０μｍ以下の値で照射でき、かつターゲ
ット４上でのレーザー光２０の照射強度１０¹¹〜１０¹³
Ｗ／ｃｍ²（真空窓３３および集光レンズ３４による表
面反射を考慮した値）が得られるように調整される。

【００３５】ターゲット４は、鉄のφ８ｍｍ丸棒を用
い、回転装置５の回転保持軸部５０にチャック５１によ
り装着したもので、前記レーザー光２０の集光時に、波
長４〜４０ｎｍの軟Ｘ線を発生することができる。ター
ゲット４は、レーザー光２０の集光位置に相当する部分
の位置を、所定の時間間隔で回転保持軸部５０とともに
回転変化し、常に新しい面部分に集光できる。

【００３６】真空ポンプ６としてロータリーポンプが用
いられる。真空ポンプ６は、ターゲット収容空間３ａを
減圧し、所定の真空度とする性能を備え、具体的には、
保持仕切り壁部３２の小孔３１を介して被測定材収容空
間３ｂより導入するヘリウムガスの流量を考慮にいれ
て、最大１０００Ｐａに設定できる。第１ピラニ真空計
は、真空ポンプ６によるターゲット収容空間３ａの減圧
時に、ターゲット収容空間３ａの真空度を測定できる。

【００３７】被測定材収容空間３ｂは、軟Ｘ線検出手段
として軟Ｘ線用乾板（図示せず、以下同じ）を装填した
軟Ｘ線用のカメラ７と、ヘリウムガス導入用の制御バル
ブ８０を備えたガス導入通路８と、図略の第２ピラニ真
空計とをもつ。また被測定材収容空間３ｂは、周壁部３
０に設けられた図略の第２開閉蓋部材を開閉操作するこ
とにより、カメラ７の設置および取出しができるととも
に気密保持できる。

【００３８】カメラ７は、その使用に際して内部に図略
の被測定材と、被測定材を密着させた状態の軟Ｘ線用乾
板を装填した後、保持部材７０により被測定材収容空間
３ｂの所定位置に固定保持される。ガス導入通路８は、
一端を図略のヘリウムガス供給源８１に接続し、他端を
被測定材収容空間３ｂに接続する。ガス導入通路８は、
制御バルブ８０を操作することによって開閉でき、開き
操作時にその開度に応じてヘリウムガス供給源８１より
被測定材収容空間３にヘリウムガスを導入できる。第２
ピラニ真空計は、制御バルブ８０によるガス導入通路８
の開き操作時に、操作被測定材収容空間３ｂの真空度を
測定できる。

【００３９】前記のように構成された実施例１の軟Ｘ線
顕微鏡１を用いる場合、まず、被測定材として水分を含
む羽蟻の羽を用い、この被測定材に密着させた軟Ｘ線用
乾板を装填したカメラ７を用意した。このカメラ７は、
保持部材７０により被測定材収容空間３ｂの所定位置に
固定保持し、被測定材収容空間３ｂを気密に保持された
状態とする。

【００４０】ついで、制御バルブ８０を所定の開度に開
操作し、供給源８１のヘリウムガスをガス導入通路８よ
り被測定材収容空間３ｂに導入しながら、同時に真空ポ
ンプ６を作動し、ターゲット収容空間３ａを吸引して減
圧する。このときターゲット収容空間３ａおよび被測定
材収容空間３ｂの真空度は、それぞれ図略の第１、第２
ピラニ真空計で測定しながら真空ポンプ６による吸引量
および制御バルブ８０によるヘリウムガスの導入量のバ
ランスを制御される。

【００４１】すなわち、被測定材収容空間３ｂの真空度
は、ガス導入通路８より導入するヘリウムガスの量と、
仕切り壁部３２の小孔３１よりターゲット収容空間３ａ
に吸引されて導出するヘリウムガスの量とのバランス
を、制御バルブ８０の開度の大きさによって制御され
る。また、ターゲット収容空間３ａの真空度は、仕切り
壁部３２の小孔３１より導入するヘリウムガスの量と、
真空ポンプ６に吸引されて導出するヘリウムガスの量と
のバランスを、真空ポンプ６の吸引力の大きさによって
制御される。

【００４２】ターゲット収容空間３ａの真空度は、１０
０００Ｐａに固定される。この真空度は、レーザー光２
０の吸収および減衰をほぼ抑え、ターゲット４に対し、
目的とする軟Ｘ線を発生させ得るに必要とするレーザー
光２０を照射できる値である（図１０参照）。また、被
測定材収容空間３ｂは１気圧に保持される。この状態
で、ＹＡＧレーザー装置２からエネルギー０．４ジュー
ル（Ｊ）、パルス幅８ナノ秒（ｎｓ）のレーザー光２０
を照射する。このレーザー光２０は、真空窓３３より入
射し、集光レンズ３４によりターゲット４に集光する。
すると、ターゲット４には、レーザープラズマ軟Ｘ線
（以下、軟Ｘ線と称す）が発生する。

【００４３】この軟Ｘ線は、ターゲット収容空間３ａよ
り仕切り壁部３２の小孔３１を介して被測定材収容空間
３ｂの軟Ｘ線カメラ７に照射される。すると、カメラ７
に装填されている水分を含む羽蟻の羽の像（図４参照）
が軟Ｘ線用乾板に１２８ショットで撮影、記録される。
この後、カメラ７は、被測定材収容空間３ｂより外部に
取り出され、撮影済の軟Ｘ線用乾板を現像処理すること
によって観察に供される。

【００４４】従って、実施例１の軟Ｘ線顕微鏡１によれ
ば、水分を含む羽蟻の羽を被測定材として用いた場合で
あっても、水分を蒸発させず、乾燥していない状態で内
部組成の違いによる軟Ｘ線透過率の違いを軟Ｘ線用乾板
に撮影、記録でき、かつ内部組織を観察することができ
た。（実施例２）図５に示される実施例２の軟Ｘ線顕微
鏡１Ａは、前記実施例１の軟Ｘ線顕微鏡１の真空容器３
の代わりに、ターゲット収容空間３ａと被測定材収容空
間３ｂとの間に、集光光学系として回転楕円ミラー９を
収容した集光光学装置３ｃをもつ真空容器３Ａを用いた
こと以外は同じ構成である。従って、前記実施例１の場
合と同じ構成の説明は略す。

【００４５】真空容器３Ａは、略長方形の箱状体で、周
壁部３０と、小孔３１ａを設けた第１仕切り壁３２ａ
と、小孔３１ｂを設けた第２仕切り壁３２ｂとにより周
壁部３０に囲まれた内部を３つに区画することよって形
成されたターゲット収容空間３ａと、集光光学装置３ｃ
と、被測定材収容空間３ｂとよりなる。集光光学装置３
ｃは、第１仕切り壁３２ａの小孔３１ａによってターゲ
ット収容空間３ａに連通し、第２仕切り壁３２ｂの小孔
３１ｂによって被測定材収容空間３ｂに連通している。
また、前記小孔３１ａ、３１ｂの大きさおよび形状は、
それぞれ０．５ｍｍ、１ｍｍに設定されている。真空度
はヘリウムガスの流量を考慮にいれて最大１００Ｐａに
設定できる。

【００４６】集光光学装置３ｃには、集光光学系として
回転楕円ミラー９が収容されている。回転楕円ミラー９
は、集光光学装置３ｃに保持された回転楕円体（長軸は
６５３．２３ｍｍ、短軸は４０．００ｍｍ、焦点は３２
６ｍｍ）の一部からなる曲面を持つ６０ｍｍ×８２ｍｍ
×２０ｍｍのミラーを２個組み合わせたものである。各
ミラーの表面には、厚さ５０００Åの金を蒸着処理して
ある。

【００４７】実施例２の軟Ｘ線顕微鏡１Ａを用いる場
合、まず、被測定材として造膜途中の水性塗膜（炭素、
窒素、酸素、ケイ素を組成とする）を用い、この被測定
材に密着させた軟Ｘ線用乾板を装填した軟Ｘ線用のカメ
ラ７を用意した。このカメラ７は、保持部材７０により
被測定材収容空間３ｂの所定位置に固定保持し、被測定
材収容空間３ｂを気密に保持された状態とする。

【００４８】ついで、制御バルブ８０を所定の開度に開
操作し、供給源８１のヘリウムガスをガス導入通路８よ
り被測定材収容空間３ｂに導入しながら、同時に真空ポ
ンプ６を作動し、ターゲット収容空間３ａを吸引して減
圧する。このときターゲット収容空間３ａおよび被測定
材収容空間３ｂの真空度は、それぞれ図略のピラニ真空
計により、確認しながら真空ポンプ６による吸引量およ
び制御バルブ８０によるヘリウムガスの導入量のバラン
スを調節し制御される。

【００４９】すなわち、被測定材収容空間３ｂの真空度
は、ガス導入通路８より導入するヘリウムガスの量と、
第２仕切り壁３２ｂの小孔３１ｂ、集光光学装置３ｃを
介して第１仕切り壁３２ａの小孔３１ａよりターゲット
収容空間３ａに吸引されて導出するヘリウムガスの量と
のバランスを、制御バルブ８０の開度の大きさによって
制御される。また、ターゲット収容空間３ａの真空度
は、第１仕切り壁３２ａの小孔３１ａより導入するヘリ
ウムガスの量と、真空ポンプ６に吸引されて導出するヘ
リウムガスの量とのバランスを、真空ポンプ６の吸引力
の大きさによって制御される。

【００５０】しかして、ターゲット収容空間３ａの真空
度は、１０００Ｐａに固定される。この真空度は、レー
ザー光２０の吸収および減衰をほぼ抑え、ターゲット４
に対し、目的とする軟Ｘ線を発生させ得るに必要とする
レーザー光２０を照射できる値である（図１０参照）。
また、被測定材収容空間３ｂは１気圧に保持される。こ
の状態で、ＹＡＧレーザー装置２から実施例１の場合と
同じ出力のレーザー光２０を照射する。このレーザー光
２０は、真空窓３３より入射し、集光レンズ３４により
ターゲット４に集光する。すると、ターゲット４には、
レーザープラズマ軟Ｘ線（以下、軟Ｘ線と称す）が発生
する。

【００５１】この軟Ｘ線は、ターゲット収容空間３ａよ
り第１仕切り壁３２ａの小孔３１ａを介して集光光学装
置３ｃの回転楕円ミラー９の表面に入射角８°で入射す
る。そして軟Ｘ線は、回転楕円ミラー９の表面より入射
量の１２％が反射され（波長４．４ｎｍ）、第２仕切
り壁３２ｂの小孔３１ｂを介して被測定材収容空間３ｂ
の軟Ｘ線カメラ７に照射され、被測定材の表面に、φ２
ｍｍほどの領域に４．５倍の強度（実施例１の場合と比
べ）で集光する。

【００５２】すると、カメラ７に装填されている被測定
材の組成の違いによる軟Ｘ線透過率の違いが軟Ｘ線用乾
板に５０００ショットで撮影、記録される。この後、カ
メラ７は、被測定材収容空間３ｂより外部に取り出さ
れ、撮影済の軟Ｘ線用乾板を現像処理することによって
観察に供される。従って、実施例２の軟Ｘ線顕微鏡１Ａ
により水性塗膜の造膜過程の像を得ることができた。

【００５３】図６〜図８は軟Ｘ線顕微鏡によって撮影
し、記録された水性塗膜の造膜過程の像を示す。図６に
示される像は、塗料塗布後８０℃で４分間処理したもの
でありる。図７に示される像は、塗料塗布後８０℃で１
０分間処理したものである。図８に示される像は、塗料
塗後８０℃で１０分間処理し、その後１５０℃で１時間
処理したものである。

【００５４】図６〜図８を観察することによって、水性
塗膜は、熱処理を施す時間の増加に伴い軟Ｘ線の透過率
が増し、記録された像が黒く変化し、組織が変化してい
く過程が判る。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で用いた軟Ｘ線顕微鏡の概略構成を示
した図である。

【図２】図１における軟Ｘ線顕微鏡の真空容器の周壁
（ターゲット収容空間位置）に形成された真空窓および
集光レンズを拡大して示す断面図である。

【図３】図１における軟Ｘ線顕微鏡のターゲットに軟Ｘ
線が発生した状態および仕切り壁の小孔を、被測定材収
容空間側より視認して示す図である。

【図４】実施例１の軟Ｘ線顕微鏡により撮影、記録され
た羽蟻の像を示した図である。

【図５】実施例２で用いた軟Ｘ線顕微鏡の概略構成を示
した図である。

【図６】実施例２の軟Ｘ線顕微鏡により撮影、記録され
た水性塗膜の造膜過程の像を示した図である。

【図７】実施例２の軟Ｘ線顕微鏡により撮影、記録され
た水性塗膜の造膜過程の像を示した図である。

【図８】実施例２の軟Ｘ線顕微鏡により撮影、記録され
た水性塗膜の造膜過程の像を示した図である。

【図９】大気雰囲気下でのターゲット（炭素）からの軟
Ｘ線スペクトルを示す図である。（ターゲットと軟Ｘ線
検出手段との間隔：０．９１ｍ）

【図１０】ヘリウムガス雰囲気下でのターゲット（炭
素）からの軟Ｘ線スペクトルを示す図である。（ターゲ
ットと軟Ｘ線検出手段との間隔：０．９１ｍ）

【図１１】大気雰囲気での軟Ｘ線の透過特性を示す図で
ある。

【図１２】ヘリウムガス雰囲気での軟Ｘ線の透過特性を
示す図である。

【符号の説明】

１．１Ａ：軟Ｘ線顕微鏡２：ＹＡＧレーザー装置
２０：レーザー光３：真空容器３ａ：ターゲット収容空間３ｂ：被測定材収容空間３ｃ：集光光学装置４：ターゲット４０：軟Ｘ線５：ターゲットの回転装置６：真空ポンプ（ロータリーポンプ）７：軟Ｘ線用のカメラ８：ガス導入通路９：回転楕円ミラー

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】レーザー発生手段と、軟Ｘ線を発生させるためのターゲットおよび被測定材を
透過した軟Ｘ線を検出するための軟Ｘ線検出手段を有す
る真空容器と、を備えた軟Ｘ線顕微鏡であって、前記真空容器は、前記ターゲットを収容するターゲット
収容空間と前記被測定材を収容する被測定材収容空間と
を有し、前記被測定材収容空間の真空度を前記ターゲット収容空
間の真空度より低くしたことを特徴とする軟Ｘ線顕微
鏡。
【請求項２】ターゲット収容空間と被測定材収容空間と
の間に集光光学系を収容する集光光学装置を設けたこと
を特徴とする請求項１記載の軟Ｘ線顕微鏡。