JPH0975012A - 蚕類人工飼料用添加物及び蚕類人工飼料原料 - Google Patents
蚕類人工飼料用添加物及び蚕類人工飼料原料Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 フェオフィチンa及び/又はbの製造法。フ
ェオフィチンa及び/又はbを有効成分とする蚕類人工
飼料用添加物及び蚕類人工飼料原料。 【解決手段】 クロロフィルの親水性有機溶媒溶液と水
を活性化剤の存在下、混合して親水性有機溶媒の濃度を
65〜85重量%とし、次いで非親水性有機溶媒で抽出
し、抽出液を用いる精製処理に付してフェオフィチンa
及び/又はbを単離する。
ェオフィチンa及び/又はbを有効成分とする蚕類人工
飼料用添加物及び蚕類人工飼料原料。 【解決手段】 クロロフィルの親水性有機溶媒溶液と水
を活性化剤の存在下、混合して親水性有機溶媒の濃度を
65〜85重量%とし、次いで非親水性有機溶媒で抽出
し、抽出液を用いる精製処理に付してフェオフィチンa
及び/又はbを単離する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、家蚕及び野蚕、例
えば天蚕、サク蚕、エリ蚕等を含む蚕類の人工飼育に有
効なフェオフィチンa及び/又はbの製造法、フェオフ
ィチンa及び/又はbを有効成分とする蚕類人工飼料用
添加物及び蚕類人工飼料原料に関する。
えば天蚕、サク蚕、エリ蚕等を含む蚕類の人工飼育に有
効なフェオフィチンa及び/又はbの製造法、フェオフ
ィチンa及び/又はbを有効成分とする蚕類人工飼料用
添加物及び蚕類人工飼料原料に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、家蚕の飼育は桑葉又は桑葉粉末を
用いて行われ、それ以外のものを飼料として家蚕を飼育
し、繭を生産させることは不可能とされていた。家蚕の
人工飼料に関して種々の研究がなされているが、桑葉粉
末を添加しない本当の意味で人工飼料は実用化されるに
至っていない。又、天蚕等の野蚕は、一般に例えばクヌ
ギ、ナラ、カシワ、マテバシイ、蒿柳、カシ等の樹木に
野外飼育されるため、飼育を人為的に制御することがで
きないし、害虫や病気から守ることも困難であった。な
お天蚕については、上記のような植物の葉粉末を含む人
工飼料が市販されているが、これら飼料樹の開地及びそ
の管理:植物葉収穫に多大の労力を要することから、実
用飼育の見地より植物葉粉末を含有しないにもかかわら
ず、生葉による飼育に何ら劣らない飼育成績を示しうる
人工飼料の開発が望まれていた。
用いて行われ、それ以外のものを飼料として家蚕を飼育
し、繭を生産させることは不可能とされていた。家蚕の
人工飼料に関して種々の研究がなされているが、桑葉粉
末を添加しない本当の意味で人工飼料は実用化されるに
至っていない。又、天蚕等の野蚕は、一般に例えばクヌ
ギ、ナラ、カシワ、マテバシイ、蒿柳、カシ等の樹木に
野外飼育されるため、飼育を人為的に制御することがで
きないし、害虫や病気から守ることも困難であった。な
お天蚕については、上記のような植物の葉粉末を含む人
工飼料が市販されているが、これら飼料樹の開地及びそ
の管理:植物葉収穫に多大の労力を要することから、実
用飼育の見地より植物葉粉末を含有しないにもかかわら
ず、生葉による飼育に何ら劣らない飼育成績を示しうる
人工飼料の開発が望まれていた。
【0003】次に、フェオフィチンaとbは、それぞれ
クロロフィルa及びbからMg原子を取り除いた構造を
有し、例えばクロロフィルa又はbを濃HCl含有80
%アセトン溶液に溶解し、1時間放置してフェオフィチ
ンa又はbとし、これをエーテルで抽出し、水で洗浄後
アセトンに移行させ、アセトンを除去して、フェオフィ
チンa又はbを得ることが知られている(例えばI.D.
ジョーンズ等、ジャーナル・オブ・アグリカルチュラル
・アンド・フード・ケミストリィ(J.Agr.Food Che
m.)16巻、81頁(1968)参照)。又、同文献にはフェ
オフィチンa又はbのアセトン溶液とCuCl2又はZnC
l2の水溶液とからフェオフィチンa又はbのCu又はZn
キレート化合物を得、これを食品の外見上の新鮮度を保
持するための緑色の染色剤として利用することが記載さ
れている。
クロロフィルa及びbからMg原子を取り除いた構造を
有し、例えばクロロフィルa又はbを濃HCl含有80
%アセトン溶液に溶解し、1時間放置してフェオフィチ
ンa又はbとし、これをエーテルで抽出し、水で洗浄後
アセトンに移行させ、アセトンを除去して、フェオフィ
チンa又はbを得ることが知られている(例えばI.D.
ジョーンズ等、ジャーナル・オブ・アグリカルチュラル
・アンド・フード・ケミストリィ(J.Agr.Food Che
m.)16巻、81頁(1968)参照)。又、同文献にはフェ
オフィチンa又はbのアセトン溶液とCuCl2又はZnC
l2の水溶液とからフェオフィチンa又はbのCu又はZn
キレート化合物を得、これを食品の外見上の新鮮度を保
持するための緑色の染色剤として利用することが記載さ
れている。
【0004】又、本発明者はフェオフィチンaに関し
て、特開平5−130839号において、桑葉末、桜
葉、日本茶、稲などのメタノール抽出液に水を加えてメ
タノール濃度を70〜80%とし、析出物を石油エーテ
ルに転溶し、これより溶媒を除去して得られる暗色油状
物質(CHL)が桑葉と同様の蚕飼育成績を示し、この
CHLにはクロロフィルa、b、カロチンの外フェオフ
ィチンaが含まれる旨記載したが、これはその後に続け
てCHLからフェオフィチンaとカロチンを除去したも
のが有効であることからクロロフィルaとbが有効物質
であると判断しており、むしろフェオフィチンaが有効
成分ではないことを述べたものである。そしてその後の
研究の結果、これが誤りであることが明らかとなったの
である。
て、特開平5−130839号において、桑葉末、桜
葉、日本茶、稲などのメタノール抽出液に水を加えてメ
タノール濃度を70〜80%とし、析出物を石油エーテ
ルに転溶し、これより溶媒を除去して得られる暗色油状
物質(CHL)が桑葉と同様の蚕飼育成績を示し、この
CHLにはクロロフィルa、b、カロチンの外フェオフ
ィチンaが含まれる旨記載したが、これはその後に続け
てCHLからフェオフィチンaとカロチンを除去したも
のが有効であることからクロロフィルaとbが有効物質
であると判断しており、むしろフェオフィチンaが有効
成分ではないことを述べたものである。そしてその後の
研究の結果、これが誤りであることが明らかとなったの
である。
【0005】さらに又、本発明者は、クロロフィル含有
植物又は藻類から親水性有機溶媒によるクロロフィル抽
出液にビタミンC、フェノール酸、フェノールアルデヒ
ド、含硫化合物などの活性剤含有水溶液を加えてクロロ
フィルa型化合物とし、これを非親水性有機溶媒で抽出
することにより得られるクロロフィルa型化合物が蚕の
成長促進等の生理活性に優れた機能を有すること(特開
平5−279368号)、並びに上記クロロフィルa型
化合物は単一物質ではなく、セルロースカラムクロマト
グラフィーにより、青緑色(BG)、黄緑色(YG)、
黄色(Y)、黄褐色(DY)、黒色(BGR)及び深緑
色(DG)を示す6成分に分けられることを(特開平6
−197704号)を明らかにした。
植物又は藻類から親水性有機溶媒によるクロロフィル抽
出液にビタミンC、フェノール酸、フェノールアルデヒ
ド、含硫化合物などの活性剤含有水溶液を加えてクロロ
フィルa型化合物とし、これを非親水性有機溶媒で抽出
することにより得られるクロロフィルa型化合物が蚕の
成長促進等の生理活性に優れた機能を有すること(特開
平5−279368号)、並びに上記クロロフィルa型
化合物は単一物質ではなく、セルロースカラムクロマト
グラフィーにより、青緑色(BG)、黄緑色(YG)、
黄色(Y)、黄褐色(DY)、黒色(BGR)及び深緑
色(DG)を示す6成分に分けられることを(特開平6
−197704号)を明らかにした。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記クロ
ロフィルa型化合物中に含まれる有効成分を単離し、こ
れにより蚕類の人工飼料を完成することを目指して、鋭
意研究した。
ロフィルa型化合物中に含まれる有効成分を単離し、こ
れにより蚕類の人工飼料を完成することを目指して、鋭
意研究した。
【0007】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、前記クロロフィルa型化合物についてその精
製を試み、シリカゲルを用いる精製処理によって、幾つ
かのフラクションに分離することに成功し、フラクショ
ン中、蚕の生長促進作用を示すものがフェオフィチンa
及びbであることを明らかにし、本発明を完成した。
発明者は、前記クロロフィルa型化合物についてその精
製を試み、シリカゲルを用いる精製処理によって、幾つ
かのフラクションに分離することに成功し、フラクショ
ン中、蚕の生長促進作用を示すものがフェオフィチンa
及びbであることを明らかにし、本発明を完成した。
【0008】即ち、本発明は、 1.フェオフィチンa及びbの少なくとも一つを有効成
分とする蚕類人工飼料用添加物。 2.フェオフィチンa及びbの少なくとも一つを含有し
てなる蚕類人工飼料原料。 3.クロロフィルの親水性有機溶媒溶液と水とを活性化
剤の存在下、混合して親水性有機溶媒の濃度を65〜8
5重量%とし、次いで非親水性有機溶媒で抽出し、抽出
液より溶媒を除去して得た濃縮物をシリカゲルを用いる
精製処理に付してフェオフィチンa及び/又はbを単離
することを特徴とするフェオフィチンa及び/又はbの
製造法。 4.活性化剤が多価カルボン酸、含硫アミノ酸、無機酸
又は金属の水溶性塩である、フェオフィチンaの製造
法。 5.活性化剤が多価フェノール酸、多価フェノールアル
デヒド、硫黄を含まないアミノ酸、オキシカルボン酸又
はオキシアルデヒドである、フェオフィチンbの製造
法。 である。
分とする蚕類人工飼料用添加物。 2.フェオフィチンa及びbの少なくとも一つを含有し
てなる蚕類人工飼料原料。 3.クロロフィルの親水性有機溶媒溶液と水とを活性化
剤の存在下、混合して親水性有機溶媒の濃度を65〜8
5重量%とし、次いで非親水性有機溶媒で抽出し、抽出
液より溶媒を除去して得た濃縮物をシリカゲルを用いる
精製処理に付してフェオフィチンa及び/又はbを単離
することを特徴とするフェオフィチンa及び/又はbの
製造法。 4.活性化剤が多価カルボン酸、含硫アミノ酸、無機酸
又は金属の水溶性塩である、フェオフィチンaの製造
法。 5.活性化剤が多価フェノール酸、多価フェノールアル
デヒド、硫黄を含まないアミノ酸、オキシカルボン酸又
はオキシアルデヒドである、フェオフィチンbの製造
法。 である。
【0009】本発明において、フェオフィチンa又はb
は、合成によるものでもよいし、フェオフィチンa及び
/又はb含有物質、例えばフェオフィチンa及び/又は
b含有植物、たとええぱクヌギ、ヒマ、コナラ、カシ
ワ、アベマキ、カリン、マテバシイ、蒿柳、カシ等の落
葉樹や常緑樹の葉、アルファルファ、ワカメ、コンブ等
の破砕、磨砕あるいは粉砕物により粗フェオフィチン抽
出物を得、これを慣用の精製手段によりフェオフィチン
a及び/又はbを得るようにしてもよい。
は、合成によるものでもよいし、フェオフィチンa及び
/又はb含有物質、例えばフェオフィチンa及び/又は
b含有植物、たとええぱクヌギ、ヒマ、コナラ、カシ
ワ、アベマキ、カリン、マテバシイ、蒿柳、カシ等の落
葉樹や常緑樹の葉、アルファルファ、ワカメ、コンブ等
の破砕、磨砕あるいは粉砕物により粗フェオフィチン抽
出物を得、これを慣用の精製手段によりフェオフィチン
a及び/又はbを得るようにしてもよい。
【0010】さらに、入手が容易であるという点からす
れば、前記した本発明者による特開平5−279368
号に記載される方法を一部利用するのもよい。即ち、ク
ロロフィル含有植物又は藻類から親水性有機溶媒により
クロロフィル抽出液を得、これに活性剤含有水溶液を加
え、次いで非親水性有機溶媒で抽出することにより得ら
れる抽出物をシリカゲルを用いる精製処理に付し、フェ
オフィチンa及び/又はbを得るというものである。
れば、前記した本発明者による特開平5−279368
号に記載される方法を一部利用するのもよい。即ち、ク
ロロフィル含有植物又は藻類から親水性有機溶媒により
クロロフィル抽出液を得、これに活性剤含有水溶液を加
え、次いで非親水性有機溶媒で抽出することにより得ら
れる抽出物をシリカゲルを用いる精製処理に付し、フェ
オフィチンa及び/又はbを得るというものである。
【0011】クロロフィル含有植物又は藻類としては、
例えば桑、桜、茶等の植物葉、ホウレンソウ、イネワ
ラ、スピルリナ、クロレラ等が挙げられる。これらは破
砕、磨砕あるいは粉砕して用いるのがよい。親水性有機
溶媒としては、例えばメタノール、エタノール等の低級
アルコール、アセトンなどが挙げられる。クロロフィル
含有植物又は藻類からのクロロフィル抽出は低温ないし
室温下で行うのがよい。
例えば桑、桜、茶等の植物葉、ホウレンソウ、イネワ
ラ、スピルリナ、クロレラ等が挙げられる。これらは破
砕、磨砕あるいは粉砕して用いるのがよい。親水性有機
溶媒としては、例えばメタノール、エタノール等の低級
アルコール、アセトンなどが挙げられる。クロロフィル
含有植物又は藻類からのクロロフィル抽出は低温ないし
室温下で行うのがよい。
【0012】次にクロロフィルの親水性有機溶媒抽出液
に活性化剤含有水溶液を混合して親水性有機溶媒の濃度
が65〜85、好ましくは70〜80重量%となるよう
にする。活性化剤としては、次のようなものが挙げられ
る。 1.アスコルビン酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、
フマール酸等の多価カルボン酸、システイン、メチオニ
ン等の含硫アミノ酸及び塩酸等の無機酸。 2.Ni、Mg及びMn等の金属の水溶性塩、例えばNiC
l2、NiSO4、Ni(NO3)2・6H2O、MgCl2、MgB
r2、Mg(CH3COO)2、CuCl2、CuSO4等。 3.プロトカテキュ酸、プロトカテキュアルデヒド、
没食子酸等の多価フェノール酸及び多価フェノールアル
デヒド。 4.グリオキシル酸、グリコール酸等のオキシカルボン
酸、グリオキサール等オキシアルデヒドのほか、グリシ
ン、アラニン、セリン、スレオニン、2−アミノ酪酸等
の不含硫アミノ酸。
に活性化剤含有水溶液を混合して親水性有機溶媒の濃度
が65〜85、好ましくは70〜80重量%となるよう
にする。活性化剤としては、次のようなものが挙げられ
る。 1.アスコルビン酸、クエン酸、リンゴ酸、コハク酸、
フマール酸等の多価カルボン酸、システイン、メチオニ
ン等の含硫アミノ酸及び塩酸等の無機酸。 2.Ni、Mg及びMn等の金属の水溶性塩、例えばNiC
l2、NiSO4、Ni(NO3)2・6H2O、MgCl2、MgB
r2、Mg(CH3COO)2、CuCl2、CuSO4等。 3.プロトカテキュ酸、プロトカテキュアルデヒド、
没食子酸等の多価フェノール酸及び多価フェノールアル
デヒド。 4.グリオキシル酸、グリコール酸等のオキシカルボン
酸、グリオキサール等オキシアルデヒドのほか、グリシ
ン、アラニン、セリン、スレオニン、2−アミノ酪酸等
の不含硫アミノ酸。
【0013】活性化剤は、一般にその水溶液として存在
させるが、例えばプロトカテキュ酸や没食子酸のような
親水性有機溶媒に溶解するものは、クロロフィル含有溶
液に溶解して存在させてもよい。なお、活性化剤は予測
されるクロロフィルの1.0〜0.2重量%程度でよく、
水溶液は溶性をpH0.5〜3.5とするのがよい。又、
活性剤が上記の1又は2に分類されるものは、フェオフ
ィチンaが、上記の3又は4に分類されるものはフェオ
フィチンbが多く生成する。さらに、活性化剤を複数用
いるとフェオフィチンbが生成する傾向がある。
させるが、例えばプロトカテキュ酸や没食子酸のような
親水性有機溶媒に溶解するものは、クロロフィル含有溶
液に溶解して存在させてもよい。なお、活性化剤は予測
されるクロロフィルの1.0〜0.2重量%程度でよく、
水溶液は溶性をpH0.5〜3.5とするのがよい。又、
活性剤が上記の1又は2に分類されるものは、フェオフ
ィチンaが、上記の3又は4に分類されるものはフェオ
フィチンbが多く生成する。さらに、活性化剤を複数用
いるとフェオフィチンbが生成する傾向がある。
【0014】次いで非親水性有機溶媒により抽出する。
非親水性有機溶媒としては、例えばヘキサン、クロロホ
ルム、石油エーテル等が挙げられる。なお本抽出の際、
カロチン、クリプトキサンチン等の色素物質が混在する
場合は、ジオキサンを加えることにより、これらの色素
を水性層に移行・除去することができる。抽出液を分離
し、これより溶媒を除去して精製処理に付す。
非親水性有機溶媒としては、例えばヘキサン、クロロホ
ルム、石油エーテル等が挙げられる。なお本抽出の際、
カロチン、クリプトキサンチン等の色素物質が混在する
場合は、ジオキサンを加えることにより、これらの色素
を水性層に移行・除去することができる。抽出液を分離
し、これより溶媒を除去して精製処理に付す。
【0015】シリカゲルを用いる精製処理とは、吸着剤
としてシリカゲルを、又はこれを主として用いる精製手
段をいい、例えば硅藻土、蔗糖、セルロース等のシリカ
ゲル以外の吸着剤を適宜混合したものを用いてもよい。
又、シリカゲルを用いる精製処理はシリカゲルカラムク
ロマトグラフィによるのがよく、例えばシリカゲルカラ
ムに上記の抽出液又はその濃縮物を乗せ、例えば石油エ
ーテル、クロロホルム等の非親水性有機溶媒と例えばア
セトン、メタノールのような親水性有機溶媒の適当な比
率の混合液を用いて吸着、溶離してフェオフィチンaと
b含有フラクションを得、これより溶媒を除去して目的
物質を得ることができる。
としてシリカゲルを、又はこれを主として用いる精製手
段をいい、例えば硅藻土、蔗糖、セルロース等のシリカ
ゲル以外の吸着剤を適宜混合したものを用いてもよい。
又、シリカゲルを用いる精製処理はシリカゲルカラムク
ロマトグラフィによるのがよく、例えばシリカゲルカラ
ムに上記の抽出液又はその濃縮物を乗せ、例えば石油エ
ーテル、クロロホルム等の非親水性有機溶媒と例えばア
セトン、メタノールのような親水性有機溶媒の適当な比
率の混合液を用いて吸着、溶離してフェオフィチンaと
b含有フラクションを得、これより溶媒を除去して目的
物質を得ることができる。
【0016】なお、本発明においてフェオフィチンa及
びbは、これらのNi又はMgキレート化合物のような蚕
類摂食誘起作用を有するキレート化合物を含むものであ
る。そしてフェオフィチンa又はbのMgキレート化合
物がクロロフィルa又はbと異なるものであることは、
それぞれのUV/VIS吸収スペクトルがフェオフィチ
ンa又はbのそれと同様の特徴を有し、クロロフィルa
又はbのものとは全く異なるだけでなく、前者がいずれ
もフェオフィチンa又はbと同様の蚕類摂食誘起作用を
有するのに対し、後者のクロロフィルa又はbにはその
ような作用が全くないことからも明らかであり、従って
フェオフィチンa又はbのMgキレート化合物は、それ
ぞれクロロフィルa又はbとはMgの配位位置が異なる
ものと考えられる。なお、本キレート化合物は、例えば
前述のI.D.ジョーンズ等による方法で得ることが出来
る。すなわち、精製又は粗製のフェオフィチンa又はb
のアセトン溶液にNiSO4やMgCl2等のキレートを形
成する水溶性金属塩の水溶液を加え、N2気流中、10
−15時間放置し、石油エーテルで抽出し、抽出液をN
a2SO4で乾燥後、溶媒を除去し、砂糖カラムクロマト
グラフィーで精製することにより得ることができる。
びbは、これらのNi又はMgキレート化合物のような蚕
類摂食誘起作用を有するキレート化合物を含むものであ
る。そしてフェオフィチンa又はbのMgキレート化合
物がクロロフィルa又はbと異なるものであることは、
それぞれのUV/VIS吸収スペクトルがフェオフィチ
ンa又はbのそれと同様の特徴を有し、クロロフィルa
又はbのものとは全く異なるだけでなく、前者がいずれ
もフェオフィチンa又はbと同様の蚕類摂食誘起作用を
有するのに対し、後者のクロロフィルa又はbにはその
ような作用が全くないことからも明らかであり、従って
フェオフィチンa又はbのMgキレート化合物は、それ
ぞれクロロフィルa又はbとはMgの配位位置が異なる
ものと考えられる。なお、本キレート化合物は、例えば
前述のI.D.ジョーンズ等による方法で得ることが出来
る。すなわち、精製又は粗製のフェオフィチンa又はb
のアセトン溶液にNiSO4やMgCl2等のキレートを形
成する水溶性金属塩の水溶液を加え、N2気流中、10
−15時間放置し、石油エーテルで抽出し、抽出液をN
a2SO4で乾燥後、溶媒を除去し、砂糖カラムクロマト
グラフィーで精製することにより得ることができる。
【0017】本発明は、フェオフィチンa及び/又はb
(以下、これらを総称して単に、フェオフィチンとする
ことがある)を有効成分とする蚕類飼料用添加剤に係る
もので、これには既知の蚕類飼料用、例えばB6、ニコ
チン酸アミド、パントテン酸カルシウム、アスコルビン
酸ナトリウム等の各種ビタミン、β−シトステロール、
イノシトール等の栄養成分、クロロマイセチン等の抗菌
性物質、及びオキシキノリン等の防黴剤などを配合した
ものを使用しうる。配合の程度は適宜決定しうるが、例
えばフェオフィチン含有量は2〜8重量%、好ましくは
1〜4重量%でよい。
(以下、これらを総称して単に、フェオフィチンとする
ことがある)を有効成分とする蚕類飼料用添加剤に係る
もので、これには既知の蚕類飼料用、例えばB6、ニコ
チン酸アミド、パントテン酸カルシウム、アスコルビン
酸ナトリウム等の各種ビタミン、β−シトステロール、
イノシトール等の栄養成分、クロロマイセチン等の抗菌
性物質、及びオキシキノリン等の防黴剤などを配合した
ものを使用しうる。配合の程度は適宜決定しうるが、例
えばフェオフィチン含有量は2〜8重量%、好ましくは
1〜4重量%でよい。
【0018】さらに本発明は、フェオフィチンを含有し
てなる蚕類人工飼料原料に関するものである。本発明の
蚕類人工飼料原料としては、家蚕用と野蚕用とで多少異
なるものの、既知の飼料原料、例えば澱粉、脱脂大豆粉
末、寒天、セルロース粉末等を配合したものが挙げられ
るが、もちろんこれに限定されるものではない。飼料原
料への添加割合としては、フェオフィチン含量が0.9
〜1.4重量%、好ましくは0.6〜0.9重量%でよ
い。
てなる蚕類人工飼料原料に関するものである。本発明の
蚕類人工飼料原料としては、家蚕用と野蚕用とで多少異
なるものの、既知の飼料原料、例えば澱粉、脱脂大豆粉
末、寒天、セルロース粉末等を配合したものが挙げられ
るが、もちろんこれに限定されるものではない。飼料原
料への添加割合としては、フェオフィチン含量が0.9
〜1.4重量%、好ましくは0.6〜0.9重量%でよ
い。
【0019】フェオフィチンは、bの方がaよりもより
有効であり、ともに安定であって、他の添加剤や飼料材
料に何らの影響も及ぼさないので、本発明の蚕類飼料用
添加剤も安定であるし、又、本発明の蚕類人工飼料原料
並びに該飼料原料に適当量の水を加えて適宜の形状の板
状とした蚕類人工飼料も安定であり、蚕類に対する摂食
誘起及び生成促進効果を十分に発揮しうる。
有効であり、ともに安定であって、他の添加剤や飼料材
料に何らの影響も及ぼさないので、本発明の蚕類飼料用
添加剤も安定であるし、又、本発明の蚕類人工飼料原料
並びに該飼料原料に適当量の水を加えて適宜の形状の板
状とした蚕類人工飼料も安定であり、蚕類に対する摂食
誘起及び生成促進効果を十分に発揮しうる。
【0020】実験例1 クロロフィル含有材料として桑葉乾燥末(ML.京都工
芸繊維大学農場より分譲)120gにメタノールを加え
てクロロフィルを抽出し、抽出液を濾過し、これにメタ
ノールを加えて全量を1,100ミリリットルとした。
これにクエン酸(CA)10.0gを水370mlに溶解した
水溶液を加え(メタノール濃度75%)、次いで石油エ
ーテル250mlでくりかえし3回抽出し、これを合わせ
た抽出液を硫酸ナトリウムで脱水後、溶媒を留去して暗
褐色の油状物質(これをML−CAと称する)を得、こ
れをシリカゲル薄層クロマトグラフィ(TLC)に付し
て吸着させ(溶媒石油エーテル70:アセトン30)、
着色部分ごとにシリカゲル層を掻き取り、部分ごとに上
記と同様の溶媒で抽出し、抽出液を濃縮し、再びシリカ
ゲルTLCに付し、4つの着色吸着フラクションを得、
各フラクションより溶媒で抽出後、溶媒を除去し、得ら
れる4成分(TLC吸着の上部より、それぞれ1、2、
3、4と称する、以下同様)についてUV/VIS吸収
極大値を測定した。結果は以下の通りである。
芸繊維大学農場より分譲)120gにメタノールを加え
てクロロフィルを抽出し、抽出液を濾過し、これにメタ
ノールを加えて全量を1,100ミリリットルとした。
これにクエン酸(CA)10.0gを水370mlに溶解した
水溶液を加え(メタノール濃度75%)、次いで石油エ
ーテル250mlでくりかえし3回抽出し、これを合わせ
た抽出液を硫酸ナトリウムで脱水後、溶媒を留去して暗
褐色の油状物質(これをML−CAと称する)を得、こ
れをシリカゲル薄層クロマトグラフィ(TLC)に付し
て吸着させ(溶媒石油エーテル70:アセトン30)、
着色部分ごとにシリカゲル層を掻き取り、部分ごとに上
記と同様の溶媒で抽出し、抽出液を濃縮し、再びシリカ
ゲルTLCに付し、4つの着色吸着フラクションを得、
各フラクションより溶媒で抽出後、溶媒を除去し、得ら
れる4成分(TLC吸着の上部より、それぞれ1、2、
3、4と称する、以下同様)についてUV/VIS吸収
極大値を測定した。結果は以下の通りである。
【0021】
【表1】 この結果からフラクション1の成分がフェオフィチンa
(林孝三編、養賢堂発行:植物色素463頁(1988年)に
よる値は667.0、609.5、560.0、534.
0、505.0、471.0、408.5である)である
ことが判った。なお、そのIRもフェオフィチンaに一
致した(データ示さず)。
(林孝三編、養賢堂発行:植物色素463頁(1988年)に
よる値は667.0、609.5、560.0、534.
0、505.0、471.0、408.5である)である
ことが判った。なお、そのIRもフェオフィチンaに一
致した(データ示さず)。
【0022】実験例2 クロロフィル含有材料としてクロレラ錠剤(CL:商品
名:ノアクロレラ;KK 京都栄養化学研究所販売)2
0gを粉砕した後、親水性有機溶媒としてエタノール
を、活性化剤としてアスコルビン酸(VC)18gを使
用して実施例1と同様に石油エーテルで抽出し、抽出液
を脱水後、濃縮して暗褐色の油状物質(これをCL−V
Cと称する)850mgを得た。このCL−VCを実験例
1と同様にシリカゲルTLC(溶媒、石油エーテル7
0:アセトン30)に付し、得られる4成分(TLC吸
着の上部よりそれぞれ1、2、3、4と称する)につい
てUV/VISスペクトルを測定した。結果は以下の通
りである。
名:ノアクロレラ;KK 京都栄養化学研究所販売)2
0gを粉砕した後、親水性有機溶媒としてエタノール
を、活性化剤としてアスコルビン酸(VC)18gを使
用して実施例1と同様に石油エーテルで抽出し、抽出液
を脱水後、濃縮して暗褐色の油状物質(これをCL−V
Cと称する)850mgを得た。このCL−VCを実験例
1と同様にシリカゲルTLC(溶媒、石油エーテル7
0:アセトン30)に付し、得られる4成分(TLC吸
着の上部よりそれぞれ1、2、3、4と称する)につい
てUV/VISスペクトルを測定した。結果は以下の通
りである。
【0023】
【表2】 この結果からフラクション1の成分がフェオフィチンa
であることが明らかとなった。なお、IRもフェオフィ
チンaに一致した。
であることが明らかとなった。なお、IRもフェオフィ
チンaに一致した。
【0024】実験例3 市販のホウレンソウ(HO)を乾燥後、細砕したもの2
7gにメタノールを加えてクロロフィルを抽出し、抽出
液を濾過し、濾液にメタノールを加えて全量を640ml
とした。これに没食子酸(GA)粉末1.7gを加え、さ
らに水270mlを加え、よく撹拌してGAをとかし、活
性化を終らせた(メタノール濃度70%)。次いで石油
エーテル250mlで2回抽出した。抽出液を合わせ、硫
酸ナトリウムで脱水後、溶媒を留去して暗褐色の油状物
質(HO−GA)1,250mgを得、これを実験例1と
同様にシリカゲルTLC(溶媒、石油エーテル70:ア
セトン30)に付し、着色部分ごとにシリカゲル層を掻
き取り、これを上記と同様の溶媒で抽出し、抽出液を濃
縮し、再びシリカゲルTLCに付し、そのUV/VIS
吸収極大値が656、600、556、522、43
3、412、369、328nm(測定溶媒n−ヘキサ
ン:アセトン=9:1)の成分を得、文献値655.
5、600、556.5、522、432.5、412、
370、324.5nm(測定溶媒エーテル)〔ヘルベチ
カ・キミカ・アクタ(Hel.Chim.Acta)63巻、1060
頁(1980)〕と一致することからこれがフェオフィチンb
であることが判った。なお、IR値も文献値と一致し
た。
7gにメタノールを加えてクロロフィルを抽出し、抽出
液を濾過し、濾液にメタノールを加えて全量を640ml
とした。これに没食子酸(GA)粉末1.7gを加え、さ
らに水270mlを加え、よく撹拌してGAをとかし、活
性化を終らせた(メタノール濃度70%)。次いで石油
エーテル250mlで2回抽出した。抽出液を合わせ、硫
酸ナトリウムで脱水後、溶媒を留去して暗褐色の油状物
質(HO−GA)1,250mgを得、これを実験例1と
同様にシリカゲルTLC(溶媒、石油エーテル70:ア
セトン30)に付し、着色部分ごとにシリカゲル層を掻
き取り、これを上記と同様の溶媒で抽出し、抽出液を濃
縮し、再びシリカゲルTLCに付し、そのUV/VIS
吸収極大値が656、600、556、522、43
3、412、369、328nm(測定溶媒n−ヘキサ
ン:アセトン=9:1)の成分を得、文献値655.
5、600、556.5、522、432.5、412、
370、324.5nm(測定溶媒エーテル)〔ヘルベチ
カ・キミカ・アクタ(Hel.Chim.Acta)63巻、1060
頁(1980)〕と一致することからこれがフェオフィチンb
であることが判った。なお、IR値も文献値と一致し
た。
【0025】実験例4 クロロフィル含有材料としてスピルリナ(SP、商品
名:スピルリナ「科薬」、KK 科薬販売)錠剤7.0g
を、親水性有機溶媒としてメタノールを、活性化剤とし
てクエン酸(CA)8.0gとシステイン(CS)4.5g
を、非親水性有機溶媒として石油エーテルを使用し、メ
タノール濃度を70%とした以外は実験例1と同様に操
作して得た暗褐色の油状物質(これをSP−CA・CS
と称する)を得た。このSP−CA−CSを実験例1と
同様にシリカゲルTCLに付し、フラクションを得、各
フラクションについて再びシリカゲルTCLに付したと
ころ、1、2の各成分はそれぞれ2つのフラクションに
分離した(それぞれ1a、1b、2a、2bと称す
る)。得られた6成分についてUV/VIS吸収極大値
を測定し、以下の結果を得た。
名:スピルリナ「科薬」、KK 科薬販売)錠剤7.0g
を、親水性有機溶媒としてメタノールを、活性化剤とし
てクエン酸(CA)8.0gとシステイン(CS)4.5g
を、非親水性有機溶媒として石油エーテルを使用し、メ
タノール濃度を70%とした以外は実験例1と同様に操
作して得た暗褐色の油状物質(これをSP−CA・CS
と称する)を得た。このSP−CA−CSを実験例1と
同様にシリカゲルTCLに付し、フラクションを得、各
フラクションについて再びシリカゲルTCLに付したと
ころ、1、2の各成分はそれぞれ2つのフラクションに
分離した(それぞれ1a、1b、2a、2bと称す
る)。得られた6成分についてUV/VIS吸収極大値
を測定し、以下の結果を得た。
【0026】
【表3】 以上の結果、フラクション2aの成分がフェオフィチン
bであることが明らかとなった。なお、IRもフェオフ
ィチンbに一致した。
bであることが明らかとなった。なお、IRもフェオフ
ィチンbに一致した。
【0027】実験例5 桑葉乾燥粉末(ML)90重量部をメタノールで抽出
し、抽出液を濾過し、濾液にメタノールを加えて全量を
350容量部とし、これをクロロフィルの親水性有機溶
媒とした。10%NiCl2水溶液をつくり、これにクエ
ン酸(CA)を1.0%水溶液となるよう添加した。こ
の水溶液を上記メタノール溶液に加えてメタノール濃度
を70%とし、石油エーテルで抽出し、抽出液より溶媒
を除去して油状物質(これをML−CA−Niと称す
る)700mgを得た。ML−CA−Niを実験例1と同
様にシリカゲルTLCに付し、そのUV/VIS吸収極
大値(測定溶媒n−ヘキサン:アセトン=9:1)が6
56、600、556、522、433、413、37
1、325nmの成分を得、この値はフェオフィチンbの
文献値と一致した。
し、抽出液を濾過し、濾液にメタノールを加えて全量を
350容量部とし、これをクロロフィルの親水性有機溶
媒とした。10%NiCl2水溶液をつくり、これにクエ
ン酸(CA)を1.0%水溶液となるよう添加した。こ
の水溶液を上記メタノール溶液に加えてメタノール濃度
を70%とし、石油エーテルで抽出し、抽出液より溶媒
を除去して油状物質(これをML−CA−Niと称す
る)700mgを得た。ML−CA−Niを実験例1と同
様にシリカゲルTLCに付し、そのUV/VIS吸収極
大値(測定溶媒n−ヘキサン:アセトン=9:1)が6
56、600、556、522、433、413、37
1、325nmの成分を得、この値はフェオフィチンbの
文献値と一致した。
【0028】実験例6 実験例1で得られるML−CA200mgを含むアセトン
溶液80mlにMgCl2750mgを含む水溶液20ml、ア
スコルビン酸80mg(酸化防止のため)を加え、よく撹
拌したのちN2気流中に10時間放置した。反応生成物
を石油エーテルで抽出し、抽出液をNaSO4で乾燥後、
濾過し、濾液を濃縮後、蔗糖カラムクロマトグラフィー
で精製して緑色物質140mgを得た。本品のUV/VI
S吸収極大値はフェオフィチンaに一致し、又、焔色反
応からMgを含むことが認められた。
溶液80mlにMgCl2750mgを含む水溶液20ml、ア
スコルビン酸80mg(酸化防止のため)を加え、よく撹
拌したのちN2気流中に10時間放置した。反応生成物
を石油エーテルで抽出し、抽出液をNaSO4で乾燥後、
濾過し、濾液を濃縮後、蔗糖カラムクロマトグラフィー
で精製して緑色物質140mgを得た。本品のUV/VI
S吸収極大値はフェオフィチンaに一致し、又、焔色反
応からMgを含むことが認められた。
【0029】実施例1 家蚕の飼育試験 使用した基本飼料原料は以下の通りである。
【表4】
【0030】家蚕品種としては、「錦秋×鐘和」又は「春
嶺×鐘月」を用い、この蚕種(散種)を70%メタノール
で洗浄して、滅菌乾燥濾紙で液分を拭き取り、得られる
散種をシャーレに入れ、これをカステン内に置き、カス
テンにホルマリンガスを導入し、1日放置後、シャーレ
をカステンより取り出し、蓋をし、25℃で10日間放
置し、孵化したものを掃き立てに供した。上記基本飼料
原料5重量部に(1)フェオフィチンa0.075、
(2)b0.067、(3)フェオフィチンaMgキレー
ト化合物0.06、又は(4)フェオフィチンa0.05
およびフェオフィチンb0.02重量部を添加したもの
各5重量部に水8.2部を加えてよく練合後、それぞれ
円板状(厚さ7mm直径7cm)とし、これを飼育容器に入
れて100℃で40分間滅菌し、冷却後、孵化した蟻蚕
を入れて掃立てを行った。飼育容器を28℃の恒温槽中
に置いて飼育し、掃き立て後、7日目に除沙、停食し、
8日目に調査して3令起蚕体重を測定した。得られた飼
育成績結果を表4に示す。
嶺×鐘月」を用い、この蚕種(散種)を70%メタノール
で洗浄して、滅菌乾燥濾紙で液分を拭き取り、得られる
散種をシャーレに入れ、これをカステン内に置き、カス
テンにホルマリンガスを導入し、1日放置後、シャーレ
をカステンより取り出し、蓋をし、25℃で10日間放
置し、孵化したものを掃き立てに供した。上記基本飼料
原料5重量部に(1)フェオフィチンa0.075、
(2)b0.067、(3)フェオフィチンaMgキレー
ト化合物0.06、又は(4)フェオフィチンa0.05
およびフェオフィチンb0.02重量部を添加したもの
各5重量部に水8.2部を加えてよく練合後、それぞれ
円板状(厚さ7mm直径7cm)とし、これを飼育容器に入
れて100℃で40分間滅菌し、冷却後、孵化した蟻蚕
を入れて掃立てを行った。飼育容器を28℃の恒温槽中
に置いて飼育し、掃き立て後、7日目に除沙、停食し、
8日目に調査して3令起蚕体重を測定した。得られた飼
育成績結果を表4に示す。
【0031】
【表5】
【0032】実施例2 天蚕の飼育試験 使用した基本飼料原料は以下の通りである。
【表6】 基本飼料原料10重量部にフェオフィチンa又はb0.
06重量部を入れ、水28.0重量部を加えてよく練合
したもの40gを帯状(厚さ5.0mm×幅15.0mm×長
さ40.0mm)とし、100mlの三角コルベンに入れ、
オートクレーブで加熱滅菌した。冷却後これに滅菌した
卵(滅菌は蛋白分解酵素プロテーゼで皮膜を除去したの
ち、3%ホルマリン水に20分間浸漬して実施した。)
を10個づつ入れ、これを1令は30℃、2令は25℃
で飼料交換することなく連続して無菌飼育した。2令終
了後、眠蚕体重を測定した。結果を表5に示す。
06重量部を入れ、水28.0重量部を加えてよく練合
したもの40gを帯状(厚さ5.0mm×幅15.0mm×長
さ40.0mm)とし、100mlの三角コルベンに入れ、
オートクレーブで加熱滅菌した。冷却後これに滅菌した
卵(滅菌は蛋白分解酵素プロテーゼで皮膜を除去したの
ち、3%ホルマリン水に20分間浸漬して実施した。)
を10個づつ入れ、これを1令は30℃、2令は25℃
で飼料交換することなく連続して無菌飼育した。2令終
了後、眠蚕体重を測定した。結果を表5に示す。
【0033】
【表7】
【0034】実施例3 家蚕5令後期(3日以降)の
飼育試験 使用した飼料原料の組成は下記の通りである。
飼育試験 使用した飼料原料の組成は下記の通りである。
【表8】 本原料を用い常法により加工、成型した人工飼料により
5令3日以降の家蚕を飼育した。結果は表6の通りであ
り、得られた繭は、上記飼料原料においてフェオフィチ
ンbを存在させることなく、桑葉粉末を4倍量使用した
ものより調製した人工飼料を用いて5令3日以降を飼育
した家蚕から得られた繭と比べて、その品質において何
らの遜色も認められなかった。
5令3日以降の家蚕を飼育した。結果は表6の通りであ
り、得られた繭は、上記飼料原料においてフェオフィチ
ンbを存在させることなく、桑葉粉末を4倍量使用した
ものより調製した人工飼料を用いて5令3日以降を飼育
した家蚕から得られた繭と比べて、その品質において何
らの遜色も認められなかった。
【表9】
【0035】
【発明の効果】フェオフィチンa及びbは、それ自体す
ぐれた蚕類の成育効果を奏するものであるので、これを
含有する飼料原料から作成した人工飼料は、高価な桑粉
末を全く含有させなくても蚕は順調にこれを食べて成長
する。しかしながら、得られる繭の品質等を考慮した場
合、やはり桑葉末を存在させることが好ましく、このた
め従来から飼料原料中、約30〜10重量%の桑葉末が
用いられて来た。飼料の消費量は蚕が5令に達してから
飛躍的に増大し、従って消化される桑粉末の量も大とな
り、これが蚕の人工飼育に要する費用を大ならしめて、
実用化を困難なものにして来た。本発明によれば、例え
ば家蚕に対する人工飼料に於いて、従来に比べ、桑粉末
の使用量を少なくとも1/4に減少させることが可能で
あり、その経済的効果は極めて大である。
ぐれた蚕類の成育効果を奏するものであるので、これを
含有する飼料原料から作成した人工飼料は、高価な桑粉
末を全く含有させなくても蚕は順調にこれを食べて成長
する。しかしながら、得られる繭の品質等を考慮した場
合、やはり桑葉末を存在させることが好ましく、このた
め従来から飼料原料中、約30〜10重量%の桑葉末が
用いられて来た。飼料の消費量は蚕が5令に達してから
飛躍的に増大し、従って消化される桑粉末の量も大とな
り、これが蚕の人工飼育に要する費用を大ならしめて、
実用化を困難なものにして来た。本発明によれば、例え
ば家蚕に対する人工飼料に於いて、従来に比べ、桑粉末
の使用量を少なくとも1/4に減少させることが可能で
あり、その経済的効果は極めて大である。
Claims (5)
- 【請求項1】 フェオフィチンa及びbの少なくとも一
つを有効成分とする蚕類人工飼料用添加物。 - 【請求項2】 フェオフィチンa及びbの少なくとも一
つを含有してなる蚕類人工飼料原料。 - 【請求項3】 クロロフィルの親水性有機溶媒溶液と水
とを活性化剤の存在下、混合して親水性有機溶媒の濃度
を65〜85重量%とし、次いで非親水性有機溶媒で抽
出し、抽出液より溶媒を除去して得た濃縮物をシリカゲ
ルを用いる精製処理に付してフェオフィチンa及び/又
はbを単離することを特徴とするフェオフィチンa及び
/又はbの製造法。 - 【請求項4】 活性化剤が多価カルボン酸、含硫アミノ
酸、無機酸又は金属の水溶性塩である、フェオフィチン
aの製造法。 - 【請求項5】 活性化剤が多価フェノール酸、多価フェ
ノールアルデヒド、硫黄を含まないアミノ酸、オキシカ
ルボン酸又はオキシアルデヒドである、フェオフィチン
bの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7231077A JPH0975012A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | 蚕類人工飼料用添加物及び蚕類人工飼料原料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7231077A JPH0975012A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | 蚕類人工飼料用添加物及び蚕類人工飼料原料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0975012A true JPH0975012A (ja) | 1997-03-25 |
Family
ID=16917933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7231077A Pending JPH0975012A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | 蚕類人工飼料用添加物及び蚕類人工飼料原料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0975012A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390176C (zh) * | 2004-10-12 | 2008-05-28 | 大连理工大学 | 一种微波预处理提取蚕沙中叶绿素并制备叶绿酸铜钠盐的方法 |
| WO2018124216A1 (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-05 | 国立大学法人北海道大学 | 脂質抽出物の製造方法 |
| CN117461780A (zh) * | 2023-11-29 | 2024-01-30 | 湖北省农业科学院经济作物研究所 | 一种低成本家蚕人工饲料及其制备方法 |
| CN117617362A (zh) * | 2024-01-12 | 2024-03-01 | 贵州省蚕业研究所(贵州省辣椒研究所) | 丁酸钠在提高蚕茧产量中的应用 |
-
1995
- 1995-09-08 JP JP7231077A patent/JPH0975012A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390176C (zh) * | 2004-10-12 | 2008-05-28 | 大连理工大学 | 一种微波预处理提取蚕沙中叶绿素并制备叶绿酸铜钠盐的方法 |
| WO2018124216A1 (ja) * | 2016-12-28 | 2018-07-05 | 国立大学法人北海道大学 | 脂質抽出物の製造方法 |
| JPWO2018124216A1 (ja) * | 2016-12-28 | 2019-10-31 | 国立大学法人北海道大学 | 脂質抽出物の製造方法 |
| CN117461780A (zh) * | 2023-11-29 | 2024-01-30 | 湖北省农业科学院经济作物研究所 | 一种低成本家蚕人工饲料及其制备方法 |
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