JPH0976251A - 加硫反応の測定方法およびゴム製品の製造方法および装置 - Google Patents

加硫反応の測定方法およびゴム製品の製造方法および装置

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JPH0976251A
JPH0976251A JP26226595A JP26226595A JPH0976251A JP H0976251 A JPH0976251 A JP H0976251A JP 26226595 A JP26226595 A JP 26226595A JP 26226595 A JP26226595 A JP 26226595A JP H0976251 A JPH0976251 A JP H0976251A
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哲夫 森
Michiharu Fuji
道治 藤
Toyohiko Gondo
豊彦 権藤
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Abstract

(57)【要約】 [課題]試験機により最適加硫条件(加硫温度、加硫時
間)を決め、或いは製造金型でゴム配合物を加硫してテ
ストピースを製造したとしても、加硫試験機での試験或
いはテストピースの製造と、実際にゴム製品を製造する
場合とでは、ゴム配合物中における配合剤の分散状態の
不均一性や、金型の開閉に伴う金型やその周辺の熱履歴
の変化などの原因により、同じ条件下で加硫することは
困難である。 [解決手段]射出成形装置のスクリュウ80の先端部側
には固定金型82と可動金型83から構成されている金
型81が配設されている。金型81には成形部84と、
成形部84に連通している測定部85が形成されてい
る。測定部85に関連した固定金型82と可動金型83
には、それぞれ電極86,87が設けてある。電極8
6,87は、計測部88を介して制御部89と電機的に
接続されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、加硫反応の測定
方法およびゴム製品の製造方法および装置に係り、更に
詳しくはゴム配合物に交流電流を印加して誘電正接(t
anδ)または電流値を測定し、ゴムの加硫反応の進行
をリアルタイムで測定するようにしたものに関する。
【0002】
【従来の技術】例えばゴムの物理的性質を改善して弾
性、引っ張り強度、耐摩耗性等を付与するために加硫が
行なわれている。加硫程度において、未加硫や過加硫の
場合は、いずれも製品品質を低下させる。従って最適加
硫条件の設定は、製品の品質の安定性を確保するために
重要である。
【0003】従来、最適加硫条件の設定は主として次の
二通りの方法によって行なわれていた。その一つはキュ
ラストメータ、レオメータ等の加硫試験機を使用する方
法で、ゴムに各種の材料(配合剤)を配合したゴム配合
物を上記試験機にかけ、種々の温度で加硫試験を行っ
て、加熱時間とゴムの粘性増加によるトルクー時間曲線
から最適加硫条件を設定する方法である。他の一つは、
製品製造用の金型を使用し、実際にゴム配合物を加硫し
てゴム製品を製造し、その性能テストを行って、最適加
硫条件を設定する方法である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記した従来
の方法、つまり試験機により最適加硫条件(加硫温度、
加硫時間)を決め、或いは製造金型でゴム配合物を加硫
してテストピースを製造したとしても、加硫試験機での
試験或いはテストピースの製造と、実際にゴム製品を製
造する場合とでは、同じ条件下で加硫することは困難で
ある。
【0005】その主な原因の一つがゴム配合物中におけ
る配合剤の分散状態の不均一性にある。つまり、混練り
工程において粘度の高いゴム中に配合剤を均一に分散す
ることは困難であり、試験機やテストピースから導き出
した最適加硫条件と実際の製造条件とを同一にしても、
上記配合剤が分散バラツキ状態にあるゴム配合物でゴム
製品を製造した場合は、製品によって未加硫や過加硫の
状態が発生し製品品質のバラツキが生じる。
【0006】また、他の原因としては、金型の開閉に伴
う金型やその周辺の熱履歴の変化である。つまり、実際
に製品を製造する場合は、金型を開いて製品を取り出
し、その後閉じるという工程があり、金型が開いている
時間は必ずしも一定ではない。金型が開いている時間が
長ければそれだけ金型は冷却され、金型の温度が変化す
る。そうすると、加硫時間を同じにしても加硫温度は同
じにはならず、ゴムに加わる熱履歴が毎回異なる。従っ
て試験機やテストピースから導き出した最適加硫条件を
同一にしても、未加硫や過加硫の状態が発生し製品品質
のバラツキが生じる。
【0007】製品品質のバラツキが発生するのを防止す
るためには、被加硫ゴム毎に最適加硫条件の下で製品を
製造すればよい。本発明者等は、実際に製品を製造する
金型中のゴムの加硫反応の進行を直接リアルタイムで測
定し、加硫完了時点で製品を取り出せば品質のバラツキ
は防止できることに着目した。
【0008】そこで問題となるのは、加硫中のゴムの加
硫進行程度がどのようにしたらわかるかということであ
る。本発明者等はこの点について更に研究を重ね、金型
に取り付けた電極に交流電流を印加して被加硫ゴムの誘
電正接(tanδ)または電流値を測定した曲線と、試
験機から得られた加熱時間とゴムの粘性増加によるトル
クー時間曲線は相関関係にあることを知見した、本発明
はこの知見に基づいて完成したものである。
【0009】そこで本発明の目的は、被加硫ゴムに電圧
を印加して誘電正接(tanδ)または電流値を測定
し、これによってゴムの加硫反応の進行を測定する方法
を提供することにある。また本発明の他の目的は、上記
測定方法を利用したゴム製品の製造方法および装置を提
供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決し目的を
達成するための手段は次のとおりである。第1の手段に
あっては、ゴムの加硫反応の進行を測定する方法であっ
て、交流電圧を印加して加硫反応進行中のゴム配合物の
誘電正接(tanδ)または電流値を測定することを特
徴とする、加硫反応の測定方法である。
【0011】第2の手段にあっては、金型に設けられた
電極に交流電圧が印加されることを特徴とする、第1の
手段に係る加硫反応の測定方法である。
【0012】第3の手段にあっては、ゴム製品の製造方
法であって、金型にゴム配合物を充填し、成形加硫しな
がらゴム配合物の誘電正接(tanδ)または電流値を
測定するステップ、予め設定した誘電正接(tanδ)
または電流値が測定されたときに成形加硫を停止するス
テップ、を含むことを特徴とする、ゴム製品の製造方法
である。
【0013】第4の手段にあっては、金型でゴム配合物
を成形し加硫する装置であって、上記金型にゴム配合物
の誘電正接(tanδ)または電流値を測定する電極が
設けられていることを特徴とする、ゴム製品の製造装置
である。
【0014】上記tanδは、試料の複素誘電率(ε
* )の実数部の誘電率ε' と虚数部のε" の比(ε" /
ε' )として求められる。その他ゴムの加硫反応の進行
を測定する手段としては、直流漏れ電流法、直流重畳
法、低周波重畳法、直流成分法を利用したものを使用す
ることもできる。
【0015】
【作用】予めゴム配合物の最適加硫条件を試験機で測定
しておき、それと共にゴム配合物の誘電正接(tan
δ)または電流値を測定しておく。ゴム配合物を成形加
硫しながら当該ゴム配合物に交流電圧を印加し、ゴム配
合物の誘電正接(tanδ)または電流値を測定する。
測定値が予め設定された誘電正接(tanδ)または電
流値となったら加硫を停止し、これによって最適加硫が
行なわれたゴム製品を得ることができる。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明を図面に示した実施の形態
に基づき更に詳細に説明する。図1は電極を装備した金
型の説明図である。金型は上型11と下型12とから構
成されている。下型12の上面中央には平板状のキャビ
ティ13が形成されている。
【0017】上型11の中央と下型12の中央にはそれ
ぞれ電極14,15が表面を露出させた状態で埋設され
ている。電極14,15は絶縁体(テフロン)16で周
囲とは絶縁されている。符号17はゴム及び金型の温度
測定用の熱電対、Rはゴムである。
【0018】図2は、下記の表1に示す配合のNBRゴ
ムを加硫し、加硫反応の進行に伴うトルクの時間変化を
示した図である。加硫反応追跡の手段として確立された
方法である加硫試験機(モンサント社製MDR200
0)を用いて加硫温度150℃で測定した。加硫開始後
3分以降から急激なトルク上昇があり、その後の安定化
が見られる。加硫開始後5分を経過したところでトルク
変化が小さくなり加硫が十分進行したことがわかる。
【0019】
【表1】
【0020】図3は誘電正接(tanδ)−時間曲線を
示す図である。図1に示した金型内に表1に示した配合
のNBRゴムを充填し、交流電圧を200Vを印加し、
150℃で加硫した。加硫開始後2〜3分以降のtan
δの急上昇とその後の安定化は図2に示したトルクー時
間曲線と類似しており、誘電正接(tanδ)を測定す
ることによって加硫反応を追跡して最適加硫条件を得る
ことができることが分かる。
【0021】図4は電流−加硫時間の変化を示す図であ
る。図1に示した金型内に表1に示す配合のNBRゴム
を充填し、交流電圧120Vを印加し、150℃で加硫
した。電流は加硫開始後5分を過ぎると急激に上昇し1
1分を過ぎるとほぼ一定となりその形は図2に非常に類
似している。つまり、ゴム配合物中を流れる電流値を測
定することによって加硫反応を追跡して最適加硫条件を
得ることができることが分かる。
【0022】図5は加硫反応の進行に伴う引っ張り強度
の時間変化を示した図である。加硫反応がほぼ完結した
加硫時間10分間までは時間と共に引っ張り強度は増加
するがそれ以降は略一定か僅かに低下した。誘電正接
(tanδ)−時間曲線および電流−加硫時間の変化を
示す図と良く対応していることがわかる。
【0023】
【比較例】図6は硫黄と加硫剤を含まないゴム配合物の
誘電正接(tanδ)−時間曲線を示す図である。誘電
正接(tanδ)は徐々に上昇するのみであり、加硫反
応が起こってないことがわかる。
【0024】図7はt90(トルク)とtanδ−時間曲
線から求めたt90(tanδ)の相関性を示す図であ
る。一般に最適加硫時間は図2のトルクー時間曲線から
求めた90%加硫時間t90(トルク)が採用されてい
る。t90(トルク)とtanδ−時間曲線から求めたt
90(tanδ)には相関性があり、非常に良い直線性が
見られる。
【0025】図8はt90(トルク)と電流−時間曲線か
ら求めたt90(電流)の相関性を示す図である。加硫温
度140〜170℃では直線関係が見られる。以上のよ
うに、トルクー時間曲線とtanδ−時間曲線、電流−
時間曲線には極めて良い相関性がある。
【0026】図9は本発明に係る成形装置の要部を示し
た一部断面図である。符号80は射出成形装置(装置全
体の図は省略している)のスクリュウを示しており、そ
の先端部側には金型81が配設されている。金型81は
固定金型82と可動金型83から構成されている。
【0027】金型81(固定金型82と可動金型83)
には成形部84の外に測定部85が形成されている。成
形部84と測定部85は連通している。測定部85に関
連した固定金型82と可動金型83には、それぞれ電極
86,87が設けてある。電極86,87は計測部88
を介して制御部89と電気的に接続されている。
【0028】
【作用】
(1) 予めゴム配合物Rの誘電正接(tanδ)または電
流値の時間変化を測定しておき最適加硫条件を本装置で
設定する。制御部89では最適加硫条件となる誘電正接
(tanδ)または電流値が測定されたら、加硫を停止
し金型81を開くように制御条件を設定しておく。 (2) スクリュウ80を作動させ、金型81の成形部84
にゴム配合物Rを充填する。成形部84に充填されたゴ
ム配合物Rの一部は測定部85に流れ込む。 (3) 金型81中でゴム配合物Rを成形加硫しながら電極
86,87に交流電圧を印加し、測定部85中のゴム配
合物の誘電正接(tanδ)または電流値を測定する。 (4) 測定値から予め設定された誘電正接(tanδ)ま
たは電流値が得られたら加硫を停止し金型81を開か
れ、最適加硫が行なわれたゴム製品を得ることができ
る。 なお、本発明は上記発明の形態に限定されるものではな
く、特許請求の範囲の記載内において数々の変形が可能
である。
【0029】
【発明の効果】本発明は上記構成を有し、被加硫ゴムに
電圧を印加して誘電正接(tanδ)または電流値を測
定し、これによってゴムの加硫反応の進行をリアルタイ
ムで測定することができる。また、上記測定方法を利用
することによって加硫成形装置の自動制御が可能とな
り、ひいてはゴムの成型加工工程の自動化が可能とな
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】電極を装備した金型の説明図である。
【図2】表1に示す配合のNBRゴムを加硫し、加硫反
応の進行に伴うトルクの時間変化を示した図である。
【図3】誘電正接(tanδ)−時間曲線を示す図であ
る。
【図4】電流−加硫時間の変化を示す図である。
【図5】加硫反応の進行に伴う引っ張り強度の時間変化
を示した図である。
【図6】硫黄と加硫剤を含まないゴム配合物の誘電正接
(tanδ)−時間曲線を示す図である。
【図7】90%加硫時間t90(トルク)と90%加硫時
間t90(tanδ)との相関性を示した図である。
【図8】90%加硫時間t90(トルク)と90%加硫時
間t90(電流)との相関性を示した図である。
【図9】本発明に係る成形装置の要部を示した一部断面
図である。
【符号の説明】
81 金型 82 固定金型 83 可動金型 85 測定部 86,87 電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // B29K 21:00 105:24

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ゴムの加硫反応の進行を測定する方法で
    あって、 交流電圧を印加して加硫反応進行中のゴム配合物の誘電
    正接(tanδ)または電流値を測定することを特徴と
    する、 加硫反応の測定方法。
  2. 【請求項2】 金型に設けられた電極に交流電圧が印加
    されることを特徴とする、請求項1記載の加硫反応の測
    定方法。
  3. 【請求項3】 ゴム製品の製造方法であって、 金型にゴム配合物を充填し、成形加硫しながらゴム配合
    物の誘電正接(tanδ)または電流値を測定するステ
    ップ、 予め設定した誘電正接(tanδ)または電流値が測定
    されたときに成形加硫を停止するステップ、を含むこと
    を特徴とする、 ゴム製品の製造方法。
  4. 【請求項4】 金型でゴム配合物を成形し加硫する装置
    であって、上記金型にゴム配合物の誘電正接(tan
    δ)または電流値を測定する電極が設けられていること
    を特徴とする、 ゴム製品の製造装置。
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