JPH0985260A - アクリルアミド含有排水の処理法 - Google Patents
アクリルアミド含有排水の処理法Info
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- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 化学プラントで扱い易く、濃厚な排水に対し
ても有効なアクリルアミド含有排水の処理法を提供す
る。 【構成】 アクリルアミド含有排水にアルカリを加え加
熱により部分的に加水分解し、次いで酸を加え弱酸性に
した後、鉄−過酸化水素水のようなレドックス重合触媒
により重合させ、生成したポリマーにカルシウム、Ｍｇ
等のイオンを加える事により不溶性ポリマーとして析出
させろ過、浮上分離等で除去することにより、好適に排
水中のアクリルアミドが除去できる。アクリルアミド含
有排水のアクリルアミド濃度範囲は０．３〜３％。
ても有効なアクリルアミド含有排水の処理法を提供す
る。 【構成】 アクリルアミド含有排水にアルカリを加え加
熱により部分的に加水分解し、次いで酸を加え弱酸性に
した後、鉄−過酸化水素水のようなレドックス重合触媒
により重合させ、生成したポリマーにカルシウム、Ｍｇ
等のイオンを加える事により不溶性ポリマーとして析出
させろ過、浮上分離等で除去することにより、好適に排
水中のアクリルアミドが除去できる。アクリルアミド含
有排水のアクリルアミド濃度範囲は０．３〜３％。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アクリルアミドを含有
した排水の、有利な処理法に関する。
した排水の、有利な処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アクリルアミドを含んだ排水が排出され
る工業プロセスは多いが 取り分け、リッター反応と言
われるアクリロニトリル、オレフィン（あるいは対応す
るアルコール）、濃硫酸からアクリロイルメチルプロパ
ンスルホン酸、ダイアセトンアクリルアミド、Ｎ−イソ
プロピルアクリルアミド等のＮ−置換アクリルアミド誘
導体を製造するプロセスでは、数％という濃厚なアクリ
ルアミドを含んだ排水が出る。かかるアクリルアミド含
有排水の処理法としては、例えば特公昭５５−５０４７
７号公報の様に、活性汚泥による生物化学的処理による
ものが知られている。
る工業プロセスは多いが 取り分け、リッター反応と言
われるアクリロニトリル、オレフィン（あるいは対応す
るアルコール）、濃硫酸からアクリロイルメチルプロパ
ンスルホン酸、ダイアセトンアクリルアミド、Ｎ−イソ
プロピルアクリルアミド等のＮ−置換アクリルアミド誘
導体を製造するプロセスでは、数％という濃厚なアクリ
ルアミドを含んだ排水が出る。かかるアクリルアミド含
有排水の処理法としては、例えば特公昭５５−５０４７
７号公報の様に、活性汚泥による生物化学的処理による
ものが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、生物化
学処理法は維持管理が面倒であり、また塩濃度が高い場
合には大希釈が必要となる等、濃厚な排水の処理法とし
ては適切とはいい難い。本発明は、これら欠点のない、
化学プラントで扱い易い重合、加水分解処理等のプロセ
スの組み合わせによるアクリルアミド含有排水の処理法
を提供することを課題とする。
学処理法は維持管理が面倒であり、また塩濃度が高い場
合には大希釈が必要となる等、濃厚な排水の処理法とし
ては適切とはいい難い。本発明は、これら欠点のない、
化学プラントで扱い易い重合、加水分解処理等のプロセ
スの組み合わせによるアクリルアミド含有排水の処理法
を提供することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決する手段】本発明者らは、かかる課題を解
決するため鋭意研究の結果、アクリルアミド含有排水に
アルカリを加え加熱により部分的に加水分解し、次いで
酸を加え弱酸性にした後、鉄−過酸化水素水のようなレ
ドックス重合触媒により重合させ、生成したポリマーに
カルシウム、Ｍｇ等のイオンを加える事により不溶性ポ
リマーとして析出させろ過、浮上分離等で除去すること
により、好適に排水中のアクリルアミドが除去できるこ
とを見いだし、本発明を完成するに至った。なお、本発
明でいうアクリルアミドを含有する排水とは、アクリル
アミドを濃度範囲として０．３〜３％含有した排水をい
う。
決するため鋭意研究の結果、アクリルアミド含有排水に
アルカリを加え加熱により部分的に加水分解し、次いで
酸を加え弱酸性にした後、鉄−過酸化水素水のようなレ
ドックス重合触媒により重合させ、生成したポリマーに
カルシウム、Ｍｇ等のイオンを加える事により不溶性ポ
リマーとして析出させろ過、浮上分離等で除去すること
により、好適に排水中のアクリルアミドが除去できるこ
とを見いだし、本発明を完成するに至った。なお、本発
明でいうアクリルアミドを含有する排水とは、アクリル
アミドを濃度範囲として０．３〜３％含有した排水をい
う。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。 加水分解工程 アクリルアミドを含有する排水は、アルカリ存在下加水
分解される。使用できるアルカリとしては特に制限はな
いが、入手容易なカセイソーダフレーク、もしくはカセ
イソーダ水溶液が特に好ましく、排水中に加え所定の濃
度に調整する。アルカリの濃度を上がれば加水分解速度
は速くなるが、次の工程の酸による中和で多量の酸を必
要とするため、添加量としては、アクリルアミドに対し
てモル量で２．５〜４．５倍、排水中の濃度で＞３ｗｔ
％が好適である。加水分解は室温より若干高められた温
度、例えば５０〜７０℃前後で、発生するアンモニアを
除去するの為に空気を吹き込みながら実施される。反応
条件にもよるが、数時間で約８割のアクリルアミドが加
水分解されてアクリル酸に変換される。後述するよう
に、重合したポリマーにアルカリ土類金属イオンを加え
て不溶解ポリマーとして析出させる際にアクリル酸が多
いほど固く締まったポリマーが得られて処理しやすい
が、反面、加水分解率を上げるためには時間とコストが
かかることから、実験例に示すようにアクリルアミドの
７０％以上を加水分解すれば十分である。
分解される。使用できるアルカリとしては特に制限はな
いが、入手容易なカセイソーダフレーク、もしくはカセ
イソーダ水溶液が特に好ましく、排水中に加え所定の濃
度に調整する。アルカリの濃度を上がれば加水分解速度
は速くなるが、次の工程の酸による中和で多量の酸を必
要とするため、添加量としては、アクリルアミドに対し
てモル量で２．５〜４．５倍、排水中の濃度で＞３ｗｔ
％が好適である。加水分解は室温より若干高められた温
度、例えば５０〜７０℃前後で、発生するアンモニアを
除去するの為に空気を吹き込みながら実施される。反応
条件にもよるが、数時間で約８割のアクリルアミドが加
水分解されてアクリル酸に変換される。後述するよう
に、重合したポリマーにアルカリ土類金属イオンを加え
て不溶解ポリマーとして析出させる際にアクリル酸が多
いほど固く締まったポリマーが得られて処理しやすい
が、反面、加水分解率を上げるためには時間とコストが
かかることから、実験例に示すようにアクリルアミドの
７０％以上を加水分解すれば十分である。
【０００６】重合工程 上記加水分解した排水に、酸、例えば濃硫酸を加え弱酸
性、例えばｐＨ４〜４．５に調整した後、重合反応を実
施する。中性では重合速度が遅く重合率が上がらない。
重合反応はレドックス重合の公知の方法が使用できる。
第一鉄イオンとしては硫酸第一鉄、もしくは塩化第一鉄
が望ましく鉄イオン濃度としては５００〜１０００ｐｐ
ｍが好ましい。窒素バブリングで脱酸素した後、過酸化
水素（通常の３０％水溶液でよい）を２０００〜４００
０ｐｐｍとなるよう加え４０〜５０℃に昇温し、１時間
程度重合するとアクリル酸／アクリルアミドの共重合
体、あるいは重合体混合物が生成する。重合が始まれば
窒素バブリングの必要はない。さらに１時間程度加温す
ることにより過酸化水素分解の泡が出なくなったら反応
を止める。残存モノマー量から重合率は９７％以上であ
る。生成した重合物が共重合体なのか、アクリル酸、ア
クリルアミドそれぞれのポリマーの混合物なのかは確認
出来ていない。しかし、後述のアルカリ土類金属イオン
を加えて析出したポリマーに再びアルカリ加水分解操作
を施すと、アクリルアミド由来と思われるアンモニアが
発生する事、ポリアクリルアミド自身はアルカリ土類金
属イオンを加えても析出しない事から、共重合物である
と発明者らは推察している。
性、例えばｐＨ４〜４．５に調整した後、重合反応を実
施する。中性では重合速度が遅く重合率が上がらない。
重合反応はレドックス重合の公知の方法が使用できる。
第一鉄イオンとしては硫酸第一鉄、もしくは塩化第一鉄
が望ましく鉄イオン濃度としては５００〜１０００ｐｐ
ｍが好ましい。窒素バブリングで脱酸素した後、過酸化
水素（通常の３０％水溶液でよい）を２０００〜４００
０ｐｐｍとなるよう加え４０〜５０℃に昇温し、１時間
程度重合するとアクリル酸／アクリルアミドの共重合
体、あるいは重合体混合物が生成する。重合が始まれば
窒素バブリングの必要はない。さらに１時間程度加温す
ることにより過酸化水素分解の泡が出なくなったら反応
を止める。残存モノマー量から重合率は９７％以上であ
る。生成した重合物が共重合体なのか、アクリル酸、ア
クリルアミドそれぞれのポリマーの混合物なのかは確認
出来ていない。しかし、後述のアルカリ土類金属イオン
を加えて析出したポリマーに再びアルカリ加水分解操作
を施すと、アクリルアミド由来と思われるアンモニアが
発生する事、ポリアクリルアミド自身はアルカリ土類金
属イオンを加えても析出しない事から、共重合物である
と発明者らは推察している。
【０００７】分離工程 上記重合反応した排水に、アルカリ土類金属イオンを添
加することにより、不溶解ポリマーを析出させ、これを
分離する。重合反応した排水は更に酸を添加しても不溶
解ポリマーが析出する。しかしその様にして析出させた
ものは高含水率でベタベタして壁に付着しやすく、また
分離したポリマーを水洗すれば再溶解して処理がしにく
い。金属多価イオンを加えて析出させたポリマーは付着
性のない低含水率のポリマーであり、例えば、浮上分
離、ろ過等で容易に除去され、更に焼却処理を行う事が
出来る。金属多価イオンとしてはアルカリ土類金属イオ
ンが好ましく、コストや後処理のやり易さを考えれば、
特にカルシウムが好ましく、消石灰を用いるのが普通で
ある。
加することにより、不溶解ポリマーを析出させ、これを
分離する。重合反応した排水は更に酸を添加しても不溶
解ポリマーが析出する。しかしその様にして析出させた
ものは高含水率でベタベタして壁に付着しやすく、また
分離したポリマーを水洗すれば再溶解して処理がしにく
い。金属多価イオンを加えて析出させたポリマーは付着
性のない低含水率のポリマーであり、例えば、浮上分
離、ろ過等で容易に除去され、更に焼却処理を行う事が
出来る。金属多価イオンとしてはアルカリ土類金属イオ
ンが好ましく、コストや後処理のやり易さを考えれば、
特にカルシウムが好ましく、消石灰を用いるのが普通で
ある。
【０００８】
【実施例】以下実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明
する。 実施例１ 攪拌機付きのフラスコに２００ｍｌの蒸留水を入れアク
リルアミド３ｇ（４２ミリモル）、カセイソーダ４ｇを
溶かし、攪拌下、空気でバブリングしながら６０℃で３
時間反応を続け、反応終了後、室温まで冷却し濃硫酸５
ｇを加え中和した。反応液をガスクロで分析した所、７
９％のアクリルアミドが分解されており、大部分はアク
リル酸、一部はそれに水が付加した３ヒドロキシプロピ
オン酸に転化していた。なお、この液のｐＨ＝４．５、
Ｍｎ−ＣＯＤは１７，０００ｐｐｍであった。１０分
間、窒素でバブリングをし硫酸第一鉄・７水塩０．５
ｇ、３０％過酸化水素水１．５ｇを加え、攪拌しながら
４５℃で１．５時間反応を続けた。次いで水酸化カルシ
ウム１．５ｇを加えると灰褐色の沈澱が液の表面に浮上
してくるのでろ過し洗浄した。濾液中にアクリルアミ
ド、アクリル酸はいずれも０．０４％以下であった。ま
た濾液のＣＯＤは３，１００ｐｐｍであった。一方、沈
澱を洗浄後、乾燥させたものの重量は３．１５ｇであっ
た。なおＧＰＣ（ウォーターズ社製ウルトラハイドロジ
ェル１２０カラム使用）で濾液中の残存ポリマーを調べ
たが検出出来なかった。なお沈澱を再度１０％カセイソ
ーダ水中に分散させ、加熱するとアンモニアの発生が認
められたので沈澱ポリマー中にはアミド基は存在すると
考えられる。
する。 実施例１ 攪拌機付きのフラスコに２００ｍｌの蒸留水を入れアク
リルアミド３ｇ（４２ミリモル）、カセイソーダ４ｇを
溶かし、攪拌下、空気でバブリングしながら６０℃で３
時間反応を続け、反応終了後、室温まで冷却し濃硫酸５
ｇを加え中和した。反応液をガスクロで分析した所、７
９％のアクリルアミドが分解されており、大部分はアク
リル酸、一部はそれに水が付加した３ヒドロキシプロピ
オン酸に転化していた。なお、この液のｐＨ＝４．５、
Ｍｎ−ＣＯＤは１７，０００ｐｐｍであった。１０分
間、窒素でバブリングをし硫酸第一鉄・７水塩０．５
ｇ、３０％過酸化水素水１．５ｇを加え、攪拌しながら
４５℃で１．５時間反応を続けた。次いで水酸化カルシ
ウム１．５ｇを加えると灰褐色の沈澱が液の表面に浮上
してくるのでろ過し洗浄した。濾液中にアクリルアミ
ド、アクリル酸はいずれも０．０４％以下であった。ま
た濾液のＣＯＤは３，１００ｐｐｍであった。一方、沈
澱を洗浄後、乾燥させたものの重量は３．１５ｇであっ
た。なおＧＰＣ（ウォーターズ社製ウルトラハイドロジ
ェル１２０カラム使用）で濾液中の残存ポリマーを調べ
たが検出出来なかった。なお沈澱を再度１０％カセイソ
ーダ水中に分散させ、加熱するとアンモニアの発生が認
められたので沈澱ポリマー中にはアミド基は存在すると
考えられる。
【０００９】実施例２ フラスコに蒸留水２００ｍｌとアクリルアミド６ｇを入
れた。これにカセイソーダ８ｇを加え、６０℃で３時間
加熱した。室温まで冷却後硫酸でｐＨ４．５に調整し、
１０分間窒素でバブリングをした後、硫酸第一鉄・７水
塩０．５ｇ、３０％過酸化水素水１．５ｇを加え、攪拌
しながら４５℃で１．５時間反応を続けた。次いで水酸
化カルシウム３ｇを加えると灰褐色の沈澱が液の表面に
浮上してくるのでろ過し洗浄した。沈澱の乾燥重量は
６．５ｇ、濾液中の残存アクリル酸、アクリルアミドは
各０．０４％以下、またポリマーは検出出来なかった。
れた。これにカセイソーダ８ｇを加え、６０℃で３時間
加熱した。室温まで冷却後硫酸でｐＨ４．５に調整し、
１０分間窒素でバブリングをした後、硫酸第一鉄・７水
塩０．５ｇ、３０％過酸化水素水１．５ｇを加え、攪拌
しながら４５℃で１．５時間反応を続けた。次いで水酸
化カルシウム３ｇを加えると灰褐色の沈澱が液の表面に
浮上してくるのでろ過し洗浄した。沈澱の乾燥重量は
６．５ｇ、濾液中の残存アクリル酸、アクリルアミドは
各０．０４％以下、またポリマーは検出出来なかった。
【００１０】実施例３ 実施例１のアクリルアミド水溶液の代わりに、リッター
反応によるＮ−イソプロピルアクリルアミド合成反応の
中和後排水（アクリルアミド１．２ｗｔ％含有、ＣＯＤ
１６，０００ｐｐｍ）２００ｍｌを取り、カセイソーダ
４ｇを加え以下実施例１と同様な操作を施した。水酸化
カルシウムを加えて灰褐色沈澱を析出させた濾液のＣＯ
Ｄは３，８００ｐｐｍであり、アクリルアミド、アクリ
ル酸はいずれも０．０４％以下であった。また、沈澱の
乾燥重量は３．１ｇであった。
反応によるＮ−イソプロピルアクリルアミド合成反応の
中和後排水（アクリルアミド１．２ｗｔ％含有、ＣＯＤ
１６，０００ｐｐｍ）２００ｍｌを取り、カセイソーダ
４ｇを加え以下実施例１と同様な操作を施した。水酸化
カルシウムを加えて灰褐色沈澱を析出させた濾液のＣＯ
Ｄは３，８００ｐｐｍであり、アクリルアミド、アクリ
ル酸はいずれも０．０４％以下であった。また、沈澱の
乾燥重量は３．１ｇであった。
【００１１】比較例１ 実施例１において、アルカリ加水分解を行うことなく、
他は実施例１と同様に実施することにより重合反応液を
得た。この液は粘度は上がっているが、水酸化カルシウ
ムを１．５ｇを加えても不溶性沈澱は析出してこなかっ
た。
他は実施例１と同様に実施することにより重合反応液を
得た。この液は粘度は上がっているが、水酸化カルシウ
ムを１．５ｇを加えても不溶性沈澱は析出してこなかっ
た。
【００１２】実験例１〜４ ２００ｍｌの水に下に示す様な割合でアクリル酸（分子
量７２）、アクリルアミド（分子量７１）を混ぜｐＨ
４．５に調整した模擬液を作り、重合・析出操作を行っ
た。ポリマー除去率（水酸化カルシウムを加えろ過する
前後のＧＰＣ分析値より求めた）と析出沈澱の性状を表
１に示す。
量７２）、アクリルアミド（分子量７１）を混ぜｐＨ
４．５に調整した模擬液を作り、重合・析出操作を行っ
た。ポリマー除去率（水酸化カルシウムを加えろ過する
前後のＧＰＣ分析値より求めた）と析出沈澱の性状を表
１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明の処理
法によれば、アクリルアミドを濃厚に含有した排水につ
いても、容易に処理することができる。
法によれば、アクリルアミドを濃厚に含有した排水につ
いても、容易に処理することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 アクリルアミドを含有する排水に対し、 １）アルカリ存在下加熱する事により、アクリルアミド
を部分的に加水分解してアクリル酸に変換し、 ２）次いで酸で弱酸性にした後、レドックス重合開始剤
を加え重合させ、 ３）該重合溶液にアルカリ土類金属イオンを添加し、不
溶解ポリマーを析出させ、これを分離すること、 を特徴とする、アクリルアミド含有排水の処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27068795A JP3715004B2 (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | アクリルアミド含有排水の処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27068795A JP3715004B2 (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | アクリルアミド含有排水の処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0985260A true JPH0985260A (ja) | 1997-03-31 |
| JP3715004B2 JP3715004B2 (ja) | 2005-11-09 |
Family
ID=17489560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27068795A Expired - Fee Related JP3715004B2 (ja) | 1995-09-26 | 1995-09-26 | アクリルアミド含有排水の処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3715004B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117430291A (zh) * | 2023-12-12 | 2024-01-23 | 南通博亿化工有限公司 | 一种丙烯酰胺废水除杂净化工艺 |
| CN117700000A (zh) * | 2022-08-31 | 2024-03-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 含腈胶乳废水的预处理工艺 |
-
1995
- 1995-09-26 JP JP27068795A patent/JP3715004B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117700000A (zh) * | 2022-08-31 | 2024-03-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 含腈胶乳废水的预处理工艺 |
| CN117700000B (zh) * | 2022-08-31 | 2025-10-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 含腈胶乳废水的预处理工艺 |
| CN117430291A (zh) * | 2023-12-12 | 2024-01-23 | 南通博亿化工有限公司 | 一种丙烯酰胺废水除杂净化工艺 |
| CN117430291B (zh) * | 2023-12-12 | 2024-04-30 | 南通博亿化工有限公司 | 一种丙烯酰胺废水除杂净化工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3715004B2 (ja) | 2005-11-09 |
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