JPH0995691A

JPH0995691A - 潤滑剤およびこれを用いた磁気記録媒体

Info

Publication number: JPH0995691A
Application number: JP25098295A
Authority: JP
Inventors: Hirofumi Kondo; 洋文近藤
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1995-09-28
Filing date: 1995-09-28
Publication date: 1997-04-08

Abstract

(57)【要約】【課題】各種使用条件下のおいて優れた潤滑性が保た
れるとともに、長時間にわたり潤滑効果を持続できる潤
滑剤を提供する。また、この潤滑剤が保持され、走行
性、耐摩耗性、耐久性に優れた磁気記録媒体を提供す
る。【解決手段】本発明に係る潤滑剤は、化１で示される
トリプトファンエステル系化合物よりなるものである。【化１】そして、この潤滑剤を、非磁性支持体上に少なくとも磁
性層を有してなる磁気記録媒体に保持させる。なお、金
属磁性薄膜よりなる磁性層に潤滑剤を塗布してもよい
し、磁性粉末と結合剤を主体とする磁性層に潤滑剤を塗
布あるいは内添させてもよい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、潤滑効果に優れた
磁気記録媒体用の潤滑剤に関する。また、この潤滑剤が
保持され、走行性、耐摩耗性、耐久性が改善された磁気
記録媒体に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気テープや磁気ディスク等の磁気記録
媒体としては、強磁性粉末、結合剤及び各種添加剤を有
機溶剤と分散、混練して調製される磁性塗料を、非磁性
支持体上に塗布、乾燥することで磁性層が形成される、
いわゆる塗布型の磁気記録媒体、あるいは強磁性金属材
料を蒸着等の手法により非磁性支持体上に被着形成する
ことで磁性層が形成される、いわゆる金属薄膜型の磁気
記録媒体が提案されている。

【０００３】このうち、特に金属磁性薄膜型の磁気記録
媒体は、磁性層表面の平滑性が極めて高いため、磁気ヘ
ッドやガイドローラ等の摺動部材に対する実質的な接触
面積が大きく、したがって摩擦係数も大きい値になる。
この理由から、走行途中で、これら摺動部材と凝着現象
（いわゆる貼り付き）を起こし易く走行性、耐久性に欠
ける等の問題がある。たとえば、８ミリビデオデッキや
ハードディスク装置に適用した場合では以下のような問
題が生ずる。

【０００４】まず、８ミリビデオデッキに挿入されたテ
ープは１０個以上のガイドピンに誘導され、ヘッドドラ
ムに巻き付けられる。その際のテープテンションおよび
テープ走行速度はピンチローラとキャプスタンによって
一定に保たれ、通常、テンションは約２０ｇ、走行速度
は０．５ｃｍ／ｓに設定される。

【０００５】ここで、この走行系では、テープの磁性層
側がステンレス製のガイドピンと接触する構造になって
いる。そのような場合に、テープの磁性層表面とガイド
ピンとの摩擦係数が大きいと、テープがスティックスリ
ップを起こし、いわゆるテープ鳴きという現象が生じて
再生画像のひきつれが誘発される。

【０００６】また、テープとヘッドとの相対速度は非常
に大きく、特にポーズ状態ではテープ上の同一箇所にヘ
ッドが高速摺動する。これによる磁性層の摩耗やその結
果発生する再生出力の低下が問題になる。上記金属薄膜
型の磁気テープでは、磁性層が非常に薄いのでこのよう
な磁性層の磨耗は非常に深刻である。

【０００７】一方、ハードディスク装置では、一般にＣ
ＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）方式が採用さ
れている。このＣＳＳ方式では、ディスクの停止時には
磁気ヘッドがディスクと接触しており、起動時にディス
クが高速回転されると、それに伴って発生する空気流に
よって磁気ヘッドがディスク表面から浮上し、この状態
で記録再生が行われる。そして、さらに運転停止時にデ
ィスクの回転が減速され、これによって、再び磁気ヘッ
ドがディスクと接触することになる。このようなＣＳＳ
方式では、起動時の、ディスクの回転が開始されてから
磁気ヘッドが浮上するまでの間、及び運転停止時の、磁
気ヘッドがディスクと接触してからディスクの回転が停
止するまでの間は、磁気ヘッドがディスク上を摺動する
ことになる。その際の磁気ヘッド、ディスク間の摩擦が
大きな問題となる。商品レベルでの信頼性を保つにはＣ
ＳＳ操作を２万回行った後の摩擦係数が０．５以下であ
ることが望ましいが、上記金属薄膜型の磁気ディスクで
は、そのままではこの条件を満たすのが難しい。また、
ディスクが高速回転しているので、ヘッドとディスクの
衝突によって起こるヘッドクラッシュの問題も金属薄膜
型の磁気記録媒体では解決すべき問題の一つである。

【０００８】そこで、このような問題点を改善するため
に、高級脂肪酸やそのエステル等の各種潤滑剤を磁性層
にトップコートしたり、内添させたりすることで摩擦係
数を抑えようとする試みがなされている。しかし、磁気
記録媒体に使用する潤滑剤には以下のような厳しい条件
が要求され、適当なものが見いだされていないのが実情
である。

【０００９】すなわち、磁気記録媒体に使用される潤滑
剤には、（１）寒冷地での使用に際して所定の潤滑効
果が確保されるように低温特性に優れること、（２）
磁気ヘッドとのスペーシングが問題となるので極めて薄
く塗布できることと、その場合にも十分な潤滑性能が発
揮されること、（３）長時間の使用に耐え、長期間に
わたり潤滑効果が持続すること、等が要求される。

【００１０】つまり、磁気記録媒体の潤滑剤としては、
潤滑性能に優れるのは勿論のこと、磁性層表面に均一且
つ強固に密着し、その潤滑性能を１０年以上の長期に亘
って持続させることができ、さらに数ｎｍ程度のほぼ単
分子レベルの薄膜として塗布できるものが理想的であ
る。

【００１１】一方、潤滑剤としては、これまで多数の化
合物が提案されており、これらを大別するとシリコン
系、炭化水素系、フッ素化炭素系の３種類に分けられ
る。

【００１２】まず、シリコン系潤滑剤は、熱安定性がよ
いことと蒸気圧が低いために塗布型の磁気記録媒体では
汎用されている潤滑剤のひとつである。しかし、非常に
表面性の良い金属薄膜型の磁気記録媒体に用いた場合に
は、シリコン系潤滑剤に十分な潤滑性能がないことか
ら、ピンオンディスクの摩耗加速試験、あるいはＣＳＳ
試験での耐久性の仕様を満足しない。つまり、現在主流
になっている薄膜型磁気記録媒体において要求される潤
滑特性を満足させることは、シリコン系の潤滑剤では困
難である。

【００１３】炭化水素系潤滑剤は、塗布型の磁気記録媒
体では現在でも主流の潤滑剤である。しかし、この炭化
水素系潤滑剤は、一般に、熱的あるいは化学的な安定性
が、シリコン系あるいはフッ素化炭素系潤滑剤と比較し
て劣る。このため、摩擦によって潤滑剤分子が反応し、
フリクショナルポリマーを生成する。このフリクショナ
ルポリマーは、潤滑特性を低下させ、ときには致命的な
故障の原因となり、非常に厄介なものである。また、炭
化水素系潤滑剤は、蒸気圧が高いことも欠点の一つであ
る。すなわち、炭化水素系潤滑剤は、優れた摩擦特性を
示すものの、蒸気圧が高いために次第に揮発してゆく。
このため、潤滑剤を表面にトップコートするだけで保持
させる金属薄膜型の磁気記録媒体では、表面から潤滑剤
が揮発してしまうとそれが補充されないので、潤滑性能
を維持するのが困難である。

【００１４】フッ素系潤滑剤は、金属薄膜型の磁気記録
媒体において、現在最もよく使用されている潤滑剤であ
る。フッ素系潤滑剤の中でも、とりわけパーフルオロポ
リエーテルは他のフッ素系潤滑剤と比較して潤滑性能や
表面保護作用が良いことから広く用いられている。パー
フルオロポリエーテルがこのように良好な特性を有する
のは、ＣＦ₂−Ｏ−ＣＦ₂エーテル結合がフレキシブル
であるため、同分子量のパーフルオロアルカンと比べて
粘度が低いこと、そして幅広い温度領域で粘度が変化し
ないこと等の理由からである。これに加えて、化学的に
不活性であること、蒸気圧が低いこと、熱的あるいは化
学的安定性が高いこと、表面エネルギーが低いこと、境
界潤滑特性がよいこと、さらに溌水性が高いこと等が特
長として挙げられる。

【００１５】ここで、上記パーフルオロポリエーテルの
特性は、その分子構造に非常に強く依存する。現在数種
類のパーフルオロポリエーテルが市販品として入手可能
であるが、それらは分子量、主鎖の繰り返し単位、末端
基がそれぞれ異なる。

【００１６】例えばモンテカチーニ社製、商品名Ｆｏｍ
ｂｌｉｎ−Ｙは、ＣＦ（ＣＦ₃）ＣＦ₂ＯとＣＦ₂Ｏの
ランダムコポリマーで、主鎖の繰り返し単位が分岐構造
をもっている。これに対して、同社製、商品名Ｆｏｍｂ
ｌｉｎ−Ｚは、ＣＦ₂ＣＦ₂ＯとＣＦ₂Ｏのホモポリマ
ーで直鎖構造を持つ。ダイキン工業社製、商品名Ｄｅｍ
ｎｕｍ及びデュポン社製、商品名Ｋｒｙｔｏｘは、それ
ぞれヘキサフルオロプロピレンオキシド及びヘキサフル
オロイソプロピレンオキシドのホモポリマーである。

【００１７】しかしながら、パーフルオロポリエーテル
は無極性であるために、磁気記録媒体表面での吸着能力
に欠ける短所があり、上述の如く潤滑剤を磁性層上に塗
布することで保持させる金属薄膜型の磁気記録媒体では
このことが難点になる。そこで吸着力を改善するため
に、両末端に極性基を導入したパーフルオロポリエーテ
ルとして、モンテカチーニ社製、商品名Ｆｏｍｂｌｉｎ
Ｚ−ＤＯＬ（極性基として水酸基を導入）や同社製
商品名ＦｏｍｂｌｉｎＡＭ２００１（極性基としてピ
ペロニル基を導入）が開発されている。これらの極性基
を導入したパーフルオロポリエーテルは、金属表面やカ
ーボン表面に対して非常に強い固定化作用を有し、潤滑
剤として使用したときに、未修飾のパーフルオロポリエ
ーテルに比べて、大きな摩擦係数低減効果が得られ、耐
用年数が向上する。

【００１８】このようにパーフルオロポリエーテルにつ
いては、潤滑性能を改善するために様々な工夫がなされ
ている。しかし、それでもまだ解決しなければならない
問題を有している。

【００１９】その一つは、媒体と磁気ヘッドとの間で摩
擦されることによる分解である。

【００２０】すなわち、磁気記録システムでは、媒体と
磁気ヘッドの相対速度が数ｍを越えるものもあり、その
接触部分で発生する摩擦熱によって媒体表面の温度が瞬
時ではあるが急激に増加することがある。その接触部分
での温度は、正確な測定方法はまだ確立されてないが、
計算値では数百℃を越えると見積もられている。特に、
磁気記録システムにおけるような境界潤滑条件下では、
摺動部に反応性の表面が露出するので、これが上述の接
触点での温度上昇とあいまって潤滑剤分子の分解反応が
促進される。

【００２１】ここで、パーフルオロポリエーテルは、空
気中、３５０℃以上の温度でも安定であるが、例えば鉄
やチタン合金等の金属合金、さらにＡｌＣｌ₃、ＦｅＦ
₃、Ａｌ₂Ｏ₃等のルイス酸やルイス塩基の存在下では
分解が促進される。このような潤滑剤の分解は、潤滑特
性に悪影響を及ぼすばかりか、磁気記録システムの信頼
性を損なう結果にもなる。

【００２２】また、パーフルオロポリエーテルに関して
はフロン等のフッ素系溶媒にしか溶解せず、地球環境保
護の観点からも問題となっている。

【００２３】この対策として、長鎖アルキルエステル類
にパーフルオロポリエーテル基を導入したパーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤（炭化水素系溶媒に可溶）や、末
端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル
のアミン塩化合物（アルコール系溶媒に可溶）が報告さ
れている。しかし、エステル基を有する潤滑剤は、スチ
ル耐久性には優れているが、比較的摩擦係数が高くなる
傾向があり、十分なものとは言えない。

【００２４】

【発明が解決しようとする課題】以上のように、磁気記
録媒体に用いる潤滑剤には、潤滑性能のみならず熱的あ
るいは化学的な安定性、媒体表面との吸着性、溶媒の種
類等に関して、様々な要件が求められるが、これら要件
を完全に満足するものは実現できてきないのが現状であ
る。

【００２５】そこで本発明は、このような従来の実情に
鑑みて提案されたものであり、各種使用条件下のおいて
優れた潤滑性が保たれるとともに、長時間にわたり潤滑
効果を持続できる潤滑剤を提供することを目的とし、ま
た、この潤滑剤が保持され、走行性、耐摩耗性、耐久性
に優れた磁気記録媒体を提供することを目的とする。

【００２６】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の目的
を達成せんものと鋭意検討を行った結果、化３で示され
るトリプトファンエステル系化合物が優れた潤滑効果を
有することを見い出し、また、この潤滑剤が保持された
磁気記録媒体が優れた特性を発揮することを見い出し、
本発明を完成するに至った。

【００２７】

【化３】

【００２８】即ち、本発明に係る潤滑剤は、上述の化３
で示されるトリプトファンエステル系化合物よりなるも
のである。

【００２９】そして、本発明に係る磁気記録媒体は、非
磁性支持体上に少なくとも磁性層を有してなる磁気記録
媒体において、上述の化３で示されるトリプトファンエ
ステル系化合物よりなる潤滑剤が保持されているもので
ある。

【００３０】上述の化３で示されるトリプトファンエス
テル系化合物は、摩擦係数低減効果が高く、常温常湿下
では勿論のこと高温高湿下や低温低湿下等の、過酷な環
境下においても良好な潤滑性能を発揮する。また、この
トリプトファンエステル化合物は、非フッ素系溶媒、た
とえばヘキサンあるいはトルエンといった炭化水素系溶
剤にも溶解する。

【００３１】ここで、化３におけるＲ₁，Ｒ₂にて示さ
れる炭化水素基は、直鎖構造であっても分岐構造であっ
てもよく、不飽和構造や芳香環を有していても構わな
い。また、異性体の種類も問わない。但し、合成の容易
さを考慮すると、炭素数が６以下であることが望まし
い。

【００３２】また、化３におけるＲ₃は、炭素数が６以
上の炭化水素基を示すが、この炭化水素基は、直鎖構造
であっても分岐構造であってもよく、不飽和構造や芳香
環を有していても構わない。また、異性体の種類も問わ
ない。但し、摩擦係数の低減、溶媒への溶解性を考慮す
ると、炭素数は１０以上の直鎖あるいは分岐構造を有す
るものであることが好ましい。

【００３３】さらに、化３におけるＲ₄は、水素または
炭化水素基を示している。特に、Ｒ₄を炭化水素基とす
る（インドール環のアミノ基の水素を炭化水素基で置換
する）と、加速試験等によっても潤滑効果が劣化しにく
くなり、摩擦係数を低く抑えることができる。この場
合、炭化水素基は、直鎖構造であっても分岐構造であっ
てもよく、不飽和構造や芳香環を有していても構わず、
異性体の種類も問わない。但し、合成の容易さを考慮す
ると、炭素数が６以下であることが望ましい。

【００３４】以上のようなトリプトファンエステル系化
合物よりなる潤滑剤は、金属薄膜型の磁気記録媒体と、
塗布型の磁気記録媒体の両方に適用される。

【００３５】金属薄膜型の磁気記録媒体は、非磁性支持
体上、磁性層として金属磁性薄膜が形成されてなるもの
である。

【００３６】上記非磁性支持体としては、例えば、ポリ
エチレンテレフタレート等のポリエステル類、ポリエチ
レン，ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルロー
ストリアセテート，セルロースダイアセテート，セルロ
ースブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニ
ル，ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボ
ネート，ポリイミド，ポリアミド等の高分子材料の他、
アルミニウム合金，チタン合金等の軽金属、アルミナガ
ラス等のセラミック等が挙げられる。非磁性支持体にア
ルミニウム合金板やガラス板等の剛性を有する基板を使
用した場合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化被
膜やＮｉ−Ｐ被膜等を形成してその表面を硬くするよう
にしてもよい。

【００３７】上記金属磁性薄膜は、強磁性金属材料を、
メッキやスパッタリング、真空蒸着等の手法により非磁
性支持体上に被着することで形成される連続膜である。

【００３８】この金属磁性薄膜としては、Ｆｅ、Ｃｏ、
Ｎｉ等の金属やＣｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎ
ｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系
合金Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系
合金等からなる面内磁化記録タイプの金属磁性薄膜やＣ
ｏ−Ｃｒ系合金等からなる垂直磁化記録タイプの金属磁
性薄膜が例示される。

【００３９】このうち、面内磁化記録タイプの金属磁性
薄膜の場合には、非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、
Ｓｎ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等の低融点非磁性
材料の下地層を形成しておき、この下地層の上から金属
磁性材料を垂直方向から蒸着あるいはスパッタすること
で金属磁性薄膜を形成すると良い。この下地層上から金
属磁性材料を被着させると、下地層の低融点非磁性材料
が金属磁性薄膜中に拡散し、当該金属磁性薄膜の配向性
が解消されて面内等方性が確保されるとともに、抗磁性
が向上する。

【００４０】以上のような金属磁性薄膜上に上記トリプ
トファンエステル系化合物よりなる潤滑剤を保持させる
には、上記トリプトファンエステル系化合物をヘキサン
あるいはトルエンといった炭化水素系溶剤に溶解して、
これを金属磁性薄膜上にトップコートすれば良い。この
とき、トリプトファンエステル系化合物の塗布量は０．
５〜１００ｍｇ／ｍ² であることが望ましく、１〜２０
ｍｇ／ｍ² であることがより好ましい。

【００４１】なお、当該磁気記録媒体をハードディスク
として用いるような場合には、金属磁性薄膜表面に、グ
ラファイト状、タイヤモンド状あるいはアモルファス状
のカーボン膜、酸化クロム膜、ＳｉＯ₂膜、ＺｒＯ₂膜
等の硬質保護膜を形成するようにしてもよい。但し、こ
のような保護膜を形成した場合には、金属磁性薄膜の代
わりにこの保護膜上にトリプトファンエステル系化合物
よりなる潤滑剤を保持させる。この場合にも、トリプト
ファンエステル系化合物を炭化水素系溶媒に溶解して、
これを保護膜上にトップコートすれば良い。塗布量は金
属磁性薄膜上に保持させる場合に準じて良い。

【００４２】一方、塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支
持体上に、磁性層として、強磁性粉末と結合剤とを主体
とする磁性塗膜が形成されてなるものである。

【００４３】上記非磁性支持体としては、金属磁性薄膜
型の磁気記録媒体で例示したものがいずれも使用可能で
ある。

【００４４】上記磁性層は、少なくとも強磁性粉末と結
合剤を有機溶剤とともに分散、混練して磁性塗料を調製
し、この磁性塗料を非磁性支持体上に塗布、乾燥するこ
とで形成される。

【００４５】強磁性粉末としては、酸化物磁性粉末でも
よく、金属磁性粉末であってもよい。酸化物磁性粉末と
しては、γ−Ｆｅ₂Ｏ₃，Ｃｏ含有γ−Ｆｅ₂Ｏ₃，Ｆ
ｅ₃Ｏ₄，Ｃｏ含有γ−Ｆｅ₃Ｏ₄，Ｃｏ被着−Ｆｅ₃
Ｏ₄，ＣｒＯ₂等が挙げられる。また、金属磁性粉末と
しては、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ−Ｃｏ，Ｆｅ−Ｎｉ，
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｎｉ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ，Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｃｒ−Ｂ，Ｍｎ−Ｂｉ，Ｍｎ−Ａｌ，Ｆｅ−Ｃ
ｏ−Ｖ等が挙げられ、さらに、これらの種々の特性を改
善する目的でＡｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚ
ｎ等の金属成分が添加されたものであっても良い。ま
た、バリウムフェライト等の六方晶系フェライトや窒化
鉄等も使用可能である。

【００４６】結合剤としては、ビニル系共重合体、ポリ
エステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタ
ン、ニトロセルロース等の有機結合剤が使用可能であ
る。

【００４７】このような磁性層に上記トリプトファンエ
ステル系化合物を保持させるには、上述したようにトリ
プトファンエステル系化合物を溶媒に溶解させ、これを
磁性層上にトップコートしても良く、トリプトファンエ
ステル系化合物を直接磁性層に内添しても構わない。磁
性層にトリプトファンエステル系化合物を内添させるに
は、磁性塗料を調製する段階で、このトリプトファンエ
ステル系化合物よりなる潤滑剤を、他の塗料組成物とと
もに混合しておけば良い。このとき、潤滑剤の割合は、
結合剤１００重量部に対して０．５〜２０重量部が適当
である。

【００４８】なお、この磁性層には、トリプトファンエ
ステル系化合物よりなる潤滑剤の他に、この種の磁気記
録媒体で通常用いられている添加剤、例えば研磨剤や帯
電防止剤等を必要に応じて添加するようにしても差し支
えない。

【００４９】以上のように、本発明では磁性層にトリプ
トファンエステル系化合物よりなる潤滑剤を保持させる
が、この潤滑剤を単独で用いる他、従来より磁気記録媒
体で用いられている公知の潤滑剤と組み合わせて用いて
も良い。

【００５０】さらに、このトリプトファンエステル系化
合物よりなる潤滑剤は、より厳しい条件下においても潤
滑効果が持続されるように、極圧剤と併用しても良い。

【００５１】極圧剤とは、境界潤滑領域において部分的
に金属接触が生じた際に、それに伴って発生する摩擦熱
によって金属面と反応し、反応生成物被膜を形成するも
ので、この被膜によって摩擦や摩耗が防止される。この
極圧剤としては、リン系極圧剤、硫黄系極圧剤、ハロゲ
ン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合系極圧剤等がいず
れも使用できる。なお、潤滑剤と極圧剤の配合比は、３
０：７０〜７０：３０（重量比）程度が適当である。

【００５２】また、この他、防錆剤も併用可能である。
防錆剤としては、通常、この種の磁気記録媒体で用いら
れるものがいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナ
フトール類、キノン類、窒素原子含有複素環化合物、酸
素原子含有複素環化合物、硫黄原子含有複素環化合物等
が挙げられる。

【００５３】また、この潤滑剤が適用される磁気記録媒
体の、基本的な構成については先に説明したが、媒体の
構成はこれに限らない。特性の改善を目的として通常採
用されている付加的な要素を持たせるようにしても何ら
差し支えない。

【００５４】例えば、非磁性支持体の磁性層が形成され
ている側の面とは反対側の面にバックコート層が設けら
れていたり、磁性層の表面性制御等を目的として磁性層
の下側に下塗り層が形成されていても良い。

【００５５】このうちバックコート層は、先に磁性塗膜
で例示した樹脂結合剤に導電性を付与するためのカーボ
ン系微粉末や表面粗度をコントロールするための無機顔
料が分散されてなる層であり、媒体の走行性を改善する
ために設けられる。なお、このバックコート層にも上記
トリプトファンエステル系化合物よりなる潤滑剤を内添
あるいはトップコートすることで保持せしめるようにし
ても良い。

【００５６】

【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
するが、本発明がこの実施例に限定されるものでないこ
とは言うまでもない。

【００５７】先ず、化４の一般式において、Ｒ₁〜Ｒ₄
が表１に示される構造を有するトリプトファンエステル
系化合物〔化合物（１）〜化合物（１０）〕よりなる潤
滑剤を作製した。

【００５８】

【化４】

【００５９】

【表１】

【００６０】例えば、化合物（２）を合成するには、市
販のトリプトファンとステアリルアルコールを無水トル
エン中に投入し、ｐ−ＴｓＯＨを触媒量加えて加熱撹拌
する。そして、生成する水を取り除きながら５時間反応
させた後、生成物を水中に取り出し、沈澱物を濾過する
ことにより、トリプトファンのステアリルエステルを得
る。さらに、再結晶法により精製後、ジメチル硫酸を用
いて、トリプトファンにおけるα位のアミノ基の水素、
インドール環のアミノ基の水素をメチル基に置換すれば
よい。

【００６１】実施例１本実施例では、金属磁性薄膜よりなる磁性層に、上述の
化合物（１）よりなる潤滑剤を塗布して、磁気テープを
作製した。

【００６２】具体的には、先ず、厚さ１０μｍのポリエ
チレンテレフタレート（以下、ＰＥＴと示す。）フィル
ム上に、斜方蒸着法によりＣｏを被着させ、膜厚２００
ｎｍの金属磁性薄膜を形成した。

【００６３】次に、この金属磁性薄膜表面に、化合物
（１）をヘキサンに溶解させた潤滑剤塗料を塗布し、８
ミリ幅に裁断することでサンプルテープを作製した。な
お、潤滑剤の塗布量は５ｍｇ／ｍ²とした。

【００６４】実施例２〜実施例１０実施例２〜実施例１０では、化合物（１）の代わりに化
合物（２）〜化合物（１０）を用いたこと以外は実施例
１と同様にしてサンプルテープを作製した。

【００６５】比較例１化合物（１）の代わりに末端に水酸基を有するパーフル
オロポリエーテル（モンテカチーニ社製、商品名Ｆｏｍ
ｂｌｉｎＺ−ＤＯＬ）を用いたこと以外は実施例１と
同様にしてサンプルテープを作製した。

【００６６】比較例２化合物（１）の代わりに末端にカルボキシル基を有する
パーフルオロポリエーテル（モンテカチーニ社製、商品
名ＦｏｍｂｌｉｎＺ−ＤＩＥＣ）を用いたこと以外は
実施例１と同様にしてサンプルテープを作製した。

【００６７】実施例１１本実施例では、磁性粉末と結合剤を主体として構成され
る磁性層に、前述した化合物（１）よりなる潤滑剤を内
添させて、磁気テープを作製した。

【００６８】具体的には、先ず、以下の組成に準じて各
磁性塗料組成物を計り取り、ボールミルにて２４時間混
合した。

【００６９】磁性塗料組成物金属粉末磁性粉１００重量部塩化ビニル酢酸ビニル共重合体１０．５重量部ポリウレタン樹脂１０．５重量部カーボン（帯電防止剤）５重量部メチルエチルケトン１５０重量部シクロヘキサノン１５０重量部得られた混合物をフィルターによってろ過した後、硬化
剤としてコロネートＬ（日本ポリウレタン社製、商品名
ポリイソシアネート）を４重量部、前述した化合物
（１）１重量％をトルエンに溶解させたものを３重量部
添加してから３０分間撹拌することで磁性塗料を調製し
た。

【００７０】そして、この磁性塗料を厚さ１２μｍのＰ
ＥＴフィルム上に乾燥後の厚みが２μｍとなるように塗
布し、磁場配向処理、乾燥、巻取り、カレンダー処理を
行った後、８ミリ幅に裁断することでサンプルテープを
作製した。

【００７１】実施例１２〜実施例２０実施例１２〜実施例２０では、化合物（１）の代わりに
化合物（２）〜化合物（１０）を用いたこと以外は実施
例１１と同様にしてサンプルテープを作製した。

【００７２】実施例２１本実施例では、磁性粉末と結合剤を主体として構成され
る磁性層に、前述した化合物（１）よりなる潤滑剤を塗
布して、磁気テープを作製した。

【００７３】具体的には、先ず、実施例１１に示したと
同様の組成を有する磁性塗料組成物に、ブチルステアレ
ートを２重量部、ミリスチン酸を２重量部添加してか
ら、実施例１１と同様にしてボールミルにて混合し、フ
ィルターにてろ過した後、硬化剤を添加して、３０分間
撹拌して磁性塗料を調整した。そして、実施例１１同
様、この磁性塗料を厚さ１２μｍのＰＥＴフィルム上に
乾燥後の厚みが２μｍとなるように塗布し、磁場配向処
理、乾燥、巻取り、カレンダー処理を行ってから、化合
物（１）をトルエンに溶解させたものを塗布量が２ｍｇ
／ｍ²となるように塗布し、その後、８ミリ幅に裁断す
ることでサンプルテープを作製した。

【００７４】実施例２２〜実施例３０実施例２２〜実施例３０では、化合物（１）の代わりに
化合物（２）〜化合物（１０）を用いたこと以外は実施
例２１と同様にしてサンプルテープを作製した。

【００７５】比較例３化合物（１）を塗布しなかったこと以外は実施例１１と
同様にしてサンプルテープを作製した。

【００７６】特性の評価以上のようにして実施例１〜実施例３０及び比較例１〜
比較例３で作製されたサンプルテープについて、α、
β、γの３種類の条件にて、摩擦係数、スチル耐久性及
びシャトル耐久性を調べた。α、β、γの条件を表２
に、それぞれの条件下での測定結果を、表３〜表５に示
す。

【００７７】なお、スチル耐久性は、ポーズ状態におけ
る出力が−３ｄＢまで減衰する時間を測定することで評
価した。

【００７８】また、シャトル耐久性は、１回に付き２分
間のシャトル走行を複数回行い、出力が３ｄＢ低下する
までの回数を測定することで評価した。

【００７９】

【表２】

【００８０】

【表３】

【００８１】

【表４】

【００８２】

【表５】

【００８３】表３〜表５に示すように、トリプトファン
エステル系化合物よりなる潤滑剤を用いた実施例１〜実
施例３０のサンプルテープは、金属磁性薄膜上にこれら
潤滑剤を塗布したもの、磁性粉末と結合剤を主体として
構成される磁性層にこれら潤滑剤を内添させたもの、磁
性粉末と結合剤を主体として構成される磁性層にこれら
潤滑剤を塗布したもののいずれのタイプも、いずれの測
定環境下においても摩擦係数が低い値になり、またスチ
ル耐久性、シャトル耐久性も非常に良好なものになって
いる。

【００８４】また、金属磁性薄膜上にトリプトファンエ
ステル系化合物よりなる潤滑剤が塗布されてなる実施例
１〜実施例１０のサンプルテープについての測定結果
と、トリプトファンエステル系化合物の代わりに末端に
水酸基を有するパーフルオロポリエーテルを用いた比較
例１のサンプルテープ、末端にカルボキシル基を有する
パーフルオロポリエーテルを用いた比較例２のサンプル
テープについての測定結果（表３に示される。）とを比
較したところ、比較例１、比較例２のサンプルテープの
方が、摩擦係数が高く、特に高温高湿環境下、低温環境
下においてスチル耐久性、シャトル耐久性が劣化してい
ることがわかる。

【００８５】さらに、磁性粉末と結合剤を主体として構
成される磁性層にトリプトファンエステル系化合物より
なる潤滑剤が塗布された実施例２１〜実施例３０のサン
プルテープに比して、これら潤滑剤を塗布しなかった以
外は同様の構成を有する比較例３のサンプルテープは、
特に低温環境下においてスチル耐久性、シャトル耐久性
が劣化している。

【００８６】このことから、本発明に係るトリプトファ
ンエステル系化合物よりなる潤滑剤は、パーフルオロポ
リエーテル構造を有する潤滑剤に比べても、潤滑性能に
優れることがわかった。

【００８７】次に、実施例１〜実施例３０及び比較例１
〜比較例３で作製されたサンプルテープについて、条件
β（温度４０℃、相対湿度８０％）下で７日間保存し、
その前後でのスティックスリップ、ドロップアウトの発
生状況を比較した。

【００８８】なお、スティックスリップは、摩擦時の静
止摩擦係数が０．６を越えるか、越えないかということ
を指標として判断した。越える場合を「×」、越えない
場合を「○」で記録した。

【００８９】ドロップアウトは、３分間連続走行させ、
その際に１０ｄＢ以上の出力低下が３μｓｅｃ続いた回
数を測定することで評価した。

【００９０】また、摩擦係数及びスティックスリップ、
ドロップアウトの発生状況はいずれも条件α（温度２５
℃，相対湿度６０％）下で測定した。保存前後の測定結
果を表６〜表８に示す。

【００９１】

【表６】

【００９２】

【表７】

【００９３】

【表８】

【００９４】表６〜表８に示すように、潤滑剤としてト
リプトファンエステル系化合物を用いた実施例１〜実施
例３０のサンプルテープは、スティックスリップやドロ
ップアウトの発生が、保存によってほとんど増大するこ
となく低く抑えられている。これに対して、末端に水酸
基を有するパーフルオロポリエーテルを用いた比較例１
のサンプルテープ、末端にカルボキシル基を有するパー
フルオロポリエーテルを用いた比較例２のサンプルテー
プは、保存によってスティックスリップが生じ易くな
る。このことから、本発明に係るトリプトファンエステ
ル系化合物よりなる潤滑剤は、パーフルオロポリエーテ
ル構造を有する他の潤滑剤に比べて潤滑性能に優れ、ま
たその潤滑性能は例えば高温高湿条件下で保存した後に
も劣化することなく、非常に安定であることがわかっ
た。

【００９５】

【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明に係る潤滑剤は、各種使用条件下のおいて優れた潤滑
性が保たれるとともに、長時間にわたり潤滑効果を持続
できる。このため、この潤滑剤を保持させた本発明の
磁気記録媒体は、各種使用環境下において、良好な走行
性、耐摩耗性、耐久性を得ることが可能である。

【００９６】また、このトリプトファンエステル系化合
物よりなる潤滑剤は、ヘキサン等の炭化水素系溶媒に可
溶であり、フッ素系溶媒を使用する必要がないので、地
球環境保護の点でも非常に好ましいものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ１０Ｎ 50:08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】化１で示されるトリプトファンエステル
系化合物よりなることを特徴とする潤滑剤。【化１】
【請求項２】非磁性支持体上に少なくとも磁性層を有
してなる磁気記録媒体において、化２で示されるトリプトファンエステル系化合物よりな
る潤滑剤が保持されていることを特徴とする磁気記録媒
体。【化２】
【請求項３】前記磁性層が金属磁性薄膜よりなり、こ
の磁性層に前記潤滑剤が塗布されていることを特徴とす
る請求項２記載の磁気記録媒体。
【請求項４】前記磁性層が磁性粉末と結合剤を主体と
して構成され、この磁性層に前記潤滑剤が塗布あるいは
内添されていることを特徴とする請求項２記載の磁気記
録媒体。