JPH10101339A - マグネタイト粒子粉末及びその製造方法並びにその応用 - Google Patents
マグネタイト粒子粉末及びその製造方法並びにその応用Info
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- JPH10101339A JPH10101339A JP27733396A JP27733396A JPH10101339A JP H10101339 A JPH10101339 A JP H10101339A JP 27733396 A JP27733396 A JP 27733396A JP 27733396 A JP27733396 A JP 27733396A JP H10101339 A JPH10101339 A JP H10101339A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 静電複写用の磁性トナー及び樹脂分散型キャ
リアに必要とされる、残留磁束密度が低く、粒子形状が
六面体、八面体又は１４面体であるマグネタイト粒子粉
末及びその製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＰ、
及び、Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＡｌ、又は、
更に、Ｆｅに対し５．０重量％以下のＳｉを含有したも
のであり、１ｋＯｅの外部磁場をかけた後における残留
磁束密度σrと比表面積ＳＳＡの比σr／ＳＳＡが０．９
以下であることを特徴とするマグネタイト粒子粉末、及
び上記マグネタイト粒子粉末の粒子形状が六面体、八面
体又は１４面体の多面体であることを特徴とする上記マ
グネタイトマグネタイト粒子粉末。
リアに必要とされる、残留磁束密度が低く、粒子形状が
六面体、八面体又は１４面体であるマグネタイト粒子粉
末及びその製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＰ、
及び、Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＡｌ、又は、
更に、Ｆｅに対し５．０重量％以下のＳｉを含有したも
のであり、１ｋＯｅの外部磁場をかけた後における残留
磁束密度σrと比表面積ＳＳＡの比σr／ＳＳＡが０．９
以下であることを特徴とするマグネタイト粒子粉末、及
び上記マグネタイト粒子粉末の粒子形状が六面体、八面
体又は１４面体の多面体であることを特徴とする上記マ
グネタイトマグネタイト粒子粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真用磁性ト
ナー及び樹脂分散型キャリア、並びに塗料用黒色顔料用
として用いられる、残留磁束密度が低く、かつ、粒子形
状が六面体、八面体又は１４面体の多面体であることを
特徴とするマグネタイト粒子粉末及びその製造方法並び
にその応用に関する。
ナー及び樹脂分散型キャリア、並びに塗料用黒色顔料用
として用いられる、残留磁束密度が低く、かつ、粒子形
状が六面体、八面体又は１４面体の多面体であることを
特徴とするマグネタイト粒子粉末及びその製造方法並び
にその応用に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、実用化されている種々の静電複写
方式における乾式現像法としてはトナー及びキャリアを
用いる二成分現像方式とトナーのみを用いる一成分現像
方式があり、上記トナー及びキャリアの多くにマグネタ
イトが用いられている。
方式における乾式現像法としてはトナー及びキャリアを
用いる二成分現像方式とトナーのみを用いる一成分現像
方式があり、上記トナー及びキャリアの多くにマグネタ
イトが用いられている。
【０００３】磁性トナーやキャリアに用いられる磁性粉
には種々の特性が要求されているが、特に磁性一成分現
像方式では、トナーの磁気凝集性を弱めるために、残留
磁束密度の低いものが要求されている。又磁性粉の粒子
形状としては潜像担持体に対する研磨効果を上げるため
に六面体等の角を有するものが求められている。即ち、
残留磁束密度が低く、且つ粒子形状が六面体等の角を有
するマグネタイト粒子が求められている。
には種々の特性が要求されているが、特に磁性一成分現
像方式では、トナーの磁気凝集性を弱めるために、残留
磁束密度の低いものが要求されている。又磁性粉の粒子
形状としては潜像担持体に対する研磨効果を上げるため
に六面体等の角を有するものが求められている。即ち、
残留磁束密度が低く、且つ粒子形状が六面体等の角を有
するマグネタイト粒子が求められている。
【０００４】マグネタイト粒子は製造時の条件により、
特にマグネタイト粒子生成時のアルカリ／Ｆｅ比によ
り、球状、六面体及び八面体となることが知られてい
る。一般に球状のマグネタイト粒子の残留磁束密度は低
いが、六面体以上では残留磁束密度は高くなる。
特にマグネタイト粒子生成時のアルカリ／Ｆｅ比によ
り、球状、六面体及び八面体となることが知られてい
る。一般に球状のマグネタイト粒子の残留磁束密度は低
いが、六面体以上では残留磁束密度は高くなる。
【０００５】例えば特開平３−２０１５０９号公報には
六面体を呈するマグネタイト粒子が提案されているが、
要求される低い残留磁束密度を得るには不十分である。
又、特開平６−１４４８４０号公報には粒子形状が実質
的に六面体であり、該六面体の稜線が面状になっている
マグネタイト粒子が提案されているが、これも要求され
ている低い残留磁束密度を得るには不十分である。
六面体を呈するマグネタイト粒子が提案されているが、
要求される低い残留磁束密度を得るには不十分である。
又、特開平６−１４４８４０号公報には粒子形状が実質
的に六面体であり、該六面体の稜線が面状になっている
マグネタイト粒子が提案されているが、これも要求され
ている低い残留磁束密度を得るには不十分である。
【０００６】一方、粒状のマグネタイト粒子にＳｉ、Ａ
ｌ等を添加して特定の形状にしたり、分散性や耐熱性を
改善する提案が出されている。
ｌ等を添加して特定の形状にしたり、分散性や耐熱性を
改善する提案が出されている。
【０００７】例えば、特公平３−９０４５号公報及び特
開平６−９２６４２号公報においては、Ｓｉを添加する
ことで、粒状マグネタイトの形状を球形にする提案がさ
れており、又、特開平５−２８６７２３号公報にはマグ
ネタイト粒子の生成時並びに生成後にＳｉ及び／又はＡ
ｌを添加することで、マグネタイト粒子の分散性や耐熱
性を改善する提案がされている。更に、特公平８−２５
７４７号公報においてはマグネタイト粒子中のＳｉを偏
在させることにより残留磁化が低く、電気抵抗が高いマ
グネタイト粒子が、特公平５−５１５３８号公報におい
ては八面体マグネタイト粒子中のＳｉを偏在させること
により濃度が高く、カブリのないトナーが、特開平５−
３３３５９４号公報においてはマグネタイト粒子中のＳ
ｉを偏在させることにより高解像性、高濃度のトナーが
それぞれ提案されている。
開平６−９２６４２号公報においては、Ｓｉを添加する
ことで、粒状マグネタイトの形状を球形にする提案がさ
れており、又、特開平５−２８６７２３号公報にはマグ
ネタイト粒子の生成時並びに生成後にＳｉ及び／又はＡ
ｌを添加することで、マグネタイト粒子の分散性や耐熱
性を改善する提案がされている。更に、特公平８−２５
７４７号公報においてはマグネタイト粒子中のＳｉを偏
在させることにより残留磁化が低く、電気抵抗が高いマ
グネタイト粒子が、特公平５−５１５３８号公報におい
ては八面体マグネタイト粒子中のＳｉを偏在させること
により濃度が高く、カブリのないトナーが、特開平５−
３３３５９４号公報においてはマグネタイト粒子中のＳ
ｉを偏在させることにより高解像性、高濃度のトナーが
それぞれ提案されている。
【０００８】ところで、磁性酸化鉄の分野でＰ化合物は
汎用されている化合物であるが、立方体或いは多面体を
呈するマグネタイトに対してはほとんど使用されていな
かった。
汎用されている化合物であるが、立方体或いは多面体を
呈するマグネタイトに対してはほとんど使用されていな
かった。
【０００９】従来の磁性酸化鉄におけるＰの添加方法は
２つに大別される。１つはα−ＦｅＯＯＨ作製時に添加
するものであり、もう一つはα−ＦｅＯＯＨ表面に添加
するものである。
２つに大別される。１つはα−ＦｅＯＯＨ作製時に添加
するものであり、もう一つはα−ＦｅＯＯＨ表面に添加
するものである。
【００１０】まず、α−ＦｅＯＯＨ作製時に添加するも
のとしては、例えば特公昭３９−２５５４６号公報では
結晶核の成長を抑制するために、又、特開昭５８−２５
２０２号公報及び特公平５−１８７６６号公報では粒度
分布改善のために使用されている。
のとしては、例えば特公昭３９−２５５４６号公報では
結晶核の成長を抑制するために、又、特開昭５８−２５
２０２号公報及び特公平５−１８７６６号公報では粒度
分布改善のために使用されている。
【００１１】一方、α−ＦｅＯＯＨ表面に添加するもの
としては、例えばＵＳＰ３６５２３３４に、加熱してα
−Ｆｅ2Ｏ3やＦｅ3Ｏ4にする際の焼結防止剤として用い
られることが記載されている。
としては、例えばＵＳＰ３６５２３３４に、加熱してα
−Ｆｅ2Ｏ3やＦｅ3Ｏ4にする際の焼結防止剤として用い
られることが記載されている。
【００１２】いずれもその目的は、最終生成物である磁
性酸化鉄の分散性や、針状性の保持による形状異方性の
改善にある。
性酸化鉄の分散性や、針状性の保持による形状異方性の
改善にある。
【００１３】又、粒状を呈するマグネタイト粒子の生成
時にＰを添加するものとして特公昭６０−４６５２５号
公報があるが、この方法はＣｏと共にＰを添加して高保
持力Ｃｏ含有粒状マグネタイトを得るものである。
時にＰを添加するものとして特公昭６０−４６５２５号
公報があるが、この方法はＣｏと共にＰを添加して高保
持力Ｃｏ含有粒状マグネタイトを得るものである。
【００１４】以上のことから、Ｐ及びＡｌ、又は、Ｐ、
Ａｌ及びＳｉを含有し、残留磁束密度が低く、六面体、
八面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒子粉
末及びその製法方法は従来にはなかったものである。
Ａｌ及びＳｉを含有し、残留磁束密度が低く、六面体、
八面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒子粉
末及びその製法方法は従来にはなかったものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段及び実施の形態】本発明者
らは磁性トナーに用いられるマグネタイト粒子として保
有すべき磁気特性、例えば飽和磁束密度を損なわない範
囲で、残留磁束密度が低く、かつ、潜像性改良のため、
粒子形状が角を有するマグネタイト粒子を得ることを目
的として検討した結果、本発明に到達したのである。
らは磁性トナーに用いられるマグネタイト粒子として保
有すべき磁気特性、例えば飽和磁束密度を損なわない範
囲で、残留磁束密度が低く、かつ、潜像性改良のため、
粒子形状が角を有するマグネタイト粒子を得ることを目
的として検討した結果、本発明に到達したのである。
【００１６】即ち本発明は、Ｆｅに対し０．１〜５．０
重量％のＰ、Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＡｌ、
及び、Ｆｅに対し５．０重量％以下のＳｉを含有したも
の、或いは、Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＰ、及
び、Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＡｌを含有した
ものであり、１ｋＯｅの外部磁場をかけた後における残
留磁束密度σrと比表面積ＳＳＡの比σr／ＳＳＡが０．
９以下であることを特徴とするマグネタイト粒子粉末、
及び上記マグネタイト粒子粉末であって、粒子形状が六
面体、八面体又は１４面体の多面体であることを特徴と
するマグネタイト粒子粉末、及び、第一鉄塩水溶液と水
酸化アルカリとを反応させて水酸化第一鉄を生成し、引
き続き加熱しながら、酸素含有ガスを通気してマグネタ
イト粒子粉末を製造することにおいて、上記水酸化アル
カリ又は第一鉄塩水溶液又はこれらを反応させて生成し
た水酸化第一鉄のいずれかに、Ｆｅに対しＰ換算で０．
１〜５．０重量％の水可溶性リン化合物、Ｆｅに対しＡ
ｌ換算で０．１〜５．０重量％の水可溶性アルミニウム
化合物、及びＦｅに対しＳｉ換算で０〜５．０重量％の
水可溶性ケイ素化合物を添加することを特徴とする上記
のマグネタイト粒子粉末の製造方法である。
重量％のＰ、Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＡｌ、
及び、Ｆｅに対し５．０重量％以下のＳｉを含有したも
の、或いは、Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＰ、及
び、Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＡｌを含有した
ものであり、１ｋＯｅの外部磁場をかけた後における残
留磁束密度σrと比表面積ＳＳＡの比σr／ＳＳＡが０．
９以下であることを特徴とするマグネタイト粒子粉末、
及び上記マグネタイト粒子粉末であって、粒子形状が六
面体、八面体又は１４面体の多面体であることを特徴と
するマグネタイト粒子粉末、及び、第一鉄塩水溶液と水
酸化アルカリとを反応させて水酸化第一鉄を生成し、引
き続き加熱しながら、酸素含有ガスを通気してマグネタ
イト粒子粉末を製造することにおいて、上記水酸化アル
カリ又は第一鉄塩水溶液又はこれらを反応させて生成し
た水酸化第一鉄のいずれかに、Ｆｅに対しＰ換算で０．
１〜５．０重量％の水可溶性リン化合物、Ｆｅに対しＡ
ｌ換算で０．１〜５．０重量％の水可溶性アルミニウム
化合物、及びＦｅに対しＳｉ換算で０〜５．０重量％の
水可溶性ケイ素化合物を添加することを特徴とする上記
のマグネタイト粒子粉末の製造方法である。
【００１７】上記の本発明の説明で、σｒ／ＳＳＡとい
う表現を用いた理由は、残留磁束密度σｒは比表面積Ｓ
ＳＡが大きくなると増大するため、ＳＳＡで補正した値
の方が好ましいためであり、本発明にかかるマグネタイ
トにおけるσｒ／ＳＳＡの値は、０．９以下、好ましく
は０．５〜０．９の範囲のものである。なお、σrの単
位はｅｍｕ／ｇであり、ＳＳＡの単位はｍ2／ｇであ
る。
う表現を用いた理由は、残留磁束密度σｒは比表面積Ｓ
ＳＡが大きくなると増大するため、ＳＳＡで補正した値
の方が好ましいためであり、本発明にかかるマグネタイ
トにおけるσｒ／ＳＳＡの値は、０．９以下、好ましく
は０．５〜０．９の範囲のものである。なお、σrの単
位はｅｍｕ／ｇであり、ＳＳＡの単位はｍ2／ｇであ
る。
【００１８】また前述したように、合成条件、特に反応
時のアルカリ／Ｆｅ比により、球状、六面体及び八面体
のマグネタイト粒子が得られることが知られているが、
Ｐ及びＡｌ、又は、Ｐ、Ａｌ及びＳｉを反応前に添加す
ることにより、六面体及び八面体の他に１４面体のマグ
ネタイト粒子が得られることが分かった。
時のアルカリ／Ｆｅ比により、球状、六面体及び八面体
のマグネタイト粒子が得られることが知られているが、
Ｐ及びＡｌ、又は、Ｐ、Ａｌ及びＳｉを反応前に添加す
ることにより、六面体及び八面体の他に１４面体のマグ
ネタイト粒子が得られることが分かった。
【００１９】１４面体の粒子は六面体の頂点が面状にな
ったもの、或いは八面体の頂点が面状になったものと考
えられる。
ったもの、或いは八面体の頂点が面状になったものと考
えられる。
【００２０】本発明においてもっとも重要な点は、マグ
ネタイト結晶が形成される前にＰ及びＡｌ、又は、Ｐ、
Ａｌ及びＳｉを含有させておくことにあり、マグネタイ
ト粒子の生成後にＰ及びＡｌ、又は、Ｐ、Ａｌ及びＳｉ
を含有させても本発明の目的とする、マグネタイト粒子
として保有すべき磁気特性、例えば飽和磁束密度を損な
わない範囲で、残留磁束密度が低く、粒子形状が六面
体、八面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒
子を得ることは出来ない。
ネタイト結晶が形成される前にＰ及びＡｌ、又は、Ｐ、
Ａｌ及びＳｉを含有させておくことにあり、マグネタイ
ト粒子の生成後にＰ及びＡｌ、又は、Ｐ、Ａｌ及びＳｉ
を含有させても本発明の目的とする、マグネタイト粒子
として保有すべき磁気特性、例えば飽和磁束密度を損な
わない範囲で、残留磁束密度が低く、粒子形状が六面
体、八面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒
子を得ることは出来ない。
【００２１】本発明において次に重要な点は、少なくと
もＰ及びＡｌを含有させることにある。添加物がＰのみ
の場合は、粒子形状が球状となることもあるため、好ま
しくない。添加物がＡｌのみの場合は、マグネタイト粒
子の生成時にゲーサイト粒子が共に生成するので好まし
くない。
もＰ及びＡｌを含有させることにある。添加物がＰのみ
の場合は、粒子形状が球状となることもあるため、好ま
しくない。添加物がＡｌのみの場合は、マグネタイト粒
子の生成時にゲーサイト粒子が共に生成するので好まし
くない。
【００２２】又、本発明においてＳｉを含有させる理由
は、残留磁束密度を更に低下させることにある。
は、残留磁束密度を更に低下させることにある。
【００２３】本発明におけるマグネタイト粒子が、マグ
ネタイト粒子として保有すべき磁気特性、例えば飽和磁
束密度を損なわない範囲で、残留磁束密度が低く、粒子
形状が六面体、八面体又は１４面体の多面体である理由
については未だ明らかではないが、本発明者らはＰ及び
Ａｌ、又は、Ｐ、Ａｌ及びＳｉがマグネタイト粒子生成
時に、成長中の粒子同士の凝集を押さえ、且つマグネタ
イト粒子の結晶成長において、ある結晶面の成長抑制
等、何らかの作用を及ぼしているものではないかと考え
ている。
ネタイト粒子として保有すべき磁気特性、例えば飽和磁
束密度を損なわない範囲で、残留磁束密度が低く、粒子
形状が六面体、八面体又は１４面体の多面体である理由
については未だ明らかではないが、本発明者らはＰ及び
Ａｌ、又は、Ｐ、Ａｌ及びＳｉがマグネタイト粒子生成
時に、成長中の粒子同士の凝集を押さえ、且つマグネタ
イト粒子の結晶成長において、ある結晶面の成長抑制
等、何らかの作用を及ぼしているものではないかと考え
ている。
【００２４】次に本発明実施においての諸条件について
述べる。
述べる。
【００２５】本発明における第一鉄塩水溶液としては、
硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄等を、又、水酸化
アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化カルシウム等のアルカリ金属、アルカリ土類
金属の水酸化物並びに水酸化アンモニウム、アンモニア
ガス等を用いることが出来る。
硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄等を、又、水酸化
アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化カルシウム等のアルカリ金属、アルカリ土類
金属の水酸化物並びに水酸化アンモニウム、アンモニア
ガス等を用いることが出来る。
【００２６】本発明における使用する第一鉄塩に対する
水酸化アルカリの量は第一鉄塩水溶液中のＦｅ2+に対
し、０．９５〜１．５当量であることが好ましい。０．
９５当量未満では本発明の目的とする残留磁束密度が低
いものの、粒子形状が球状となり、本発明の六面体、八
面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒子を容
易に得ることが出来ない。又、１．５当量を越える場合
でも目的とするマグネタイト粒子は得られるが、工業的
でない。
水酸化アルカリの量は第一鉄塩水溶液中のＦｅ2+に対
し、０．９５〜１．５当量であることが好ましい。０．
９５当量未満では本発明の目的とする残留磁束密度が低
いものの、粒子形状が球状となり、本発明の六面体、八
面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒子を容
易に得ることが出来ない。又、１．５当量を越える場合
でも目的とするマグネタイト粒子は得られるが、工業的
でない。
【００２７】本発明における水酸化第一鉄を酸化する際
の反応温度は６０〜１００℃であることが好ましい。６
０℃未満の場合は、飽和磁束密度が小さくなる。１００
℃を越える場合でも本発明の目的とするマグネタイト粒
子が得られるが、工業的でない。
の反応温度は６０〜１００℃であることが好ましい。６
０℃未満の場合は、飽和磁束密度が小さくなる。１００
℃を越える場合でも本発明の目的とするマグネタイト粒
子が得られるが、工業的でない。
【００２８】酸化方法としては空気等の酸素含有ガスや
酸素ガスを液中に通気することや、過酸化水素等の酸化
剤を添加する方法等があるが、酸素含有ガスを通気させ
る方法でよい。
酸素ガスを液中に通気することや、過酸化水素等の酸化
剤を添加する方法等があるが、酸素含有ガスを通気させ
る方法でよい。
【００２９】本発明において使用される水可溶性リン化
合物としては、ヘキサメタリン酸ナトリウム、第一リン
酸アンモニウム等のリン酸塩、正リン酸、亜リン酸等の
リン酸塩が用いられ、水可溶性リン化合物の添加量はＦ
ｅに対してＰ換算で０．１〜５．０重量％であり、好ま
しくは０．１〜２．０重量％である。
合物としては、ヘキサメタリン酸ナトリウム、第一リン
酸アンモニウム等のリン酸塩、正リン酸、亜リン酸等の
リン酸塩が用いられ、水可溶性リン化合物の添加量はＦ
ｅに対してＰ換算で０．１〜５．０重量％であり、好ま
しくは０．１〜２．０重量％である。
【００３０】０．１重量％未満である場合には、Ｐを共
に添加しても本発明の目的であるマグエタイト粒子とし
て保有すべき磁気特性、例えば飽和磁束密度を損なわな
い範囲で、残留磁束密度が低く、粒子形状が六面体、八
面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒子を得
ることができない。一方、５．０重量％を越える場合に
は、ろ過性が非常に悪くなり、工業的でない。
に添加しても本発明の目的であるマグエタイト粒子とし
て保有すべき磁気特性、例えば飽和磁束密度を損なわな
い範囲で、残留磁束密度が低く、粒子形状が六面体、八
面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒子を得
ることができない。一方、５．０重量％を越える場合に
は、ろ過性が非常に悪くなり、工業的でない。
【００３１】水溶性リン化合物の添加時期は、水酸化ア
ルカリ中、第一鉄塩中、又はこれらを中和して得られた
水酸化第一鉄中のいずれであっても良いが、マグネタイ
トの結晶化が始まる前に添加しておく必要がある。
ルカリ中、第一鉄塩中、又はこれらを中和して得られた
水酸化第一鉄中のいずれであっても良いが、マグネタイ
トの結晶化が始まる前に添加しておく必要がある。
【００３２】本発明において使用される水可溶性アルミ
ニウム化合物としては、硫酸アルミニウム、塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム等が
用いられ、水可溶性アルミニウム化合物の添加量はＦｅ
に対してＡｌ換算で０．１〜５．０重量％であり、好ま
しくは０．２〜２．０重量％である。
ニウム化合物としては、硫酸アルミニウム、塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム等が
用いられ、水可溶性アルミニウム化合物の添加量はＦｅ
に対してＡｌ換算で０．１〜５．０重量％であり、好ま
しくは０．２〜２．０重量％である。
【００３３】０．１重量％未満である場合には、Ｐを共
に添加しても本発明の目的であるマグネタイト粒子とし
て保有すべき磁気特性、例えば飽和磁束密度を損なわな
い範囲で、残留磁束密度が低く、粒子形状が六面体、八
面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒子を得
ることは出来ない。一方、５．０重量％を越える場合に
は、ろ過性が非常に悪くなり、更にゲーサイト等の生成
があり、マグネタイト単一相とはならない。
に添加しても本発明の目的であるマグネタイト粒子とし
て保有すべき磁気特性、例えば飽和磁束密度を損なわな
い範囲で、残留磁束密度が低く、粒子形状が六面体、八
面体又は１４面体の多面体であるマグネタイト粒子を得
ることは出来ない。一方、５．０重量％を越える場合に
は、ろ過性が非常に悪くなり、更にゲーサイト等の生成
があり、マグネタイト単一相とはならない。
【００３４】水溶性アルミニウム化合物の添加時期は、
水酸化アルカリ中、第一鉄塩中、又はこれらを中和して
得られた水酸化第一鉄中のいずれであっても良いが、マ
グネタイトの結晶化が始まる前に添加しておく必要があ
る。
水酸化アルカリ中、第一鉄塩中、又はこれらを中和して
得られた水酸化第一鉄中のいずれであっても良いが、マ
グネタイトの結晶化が始まる前に添加しておく必要があ
る。
【００３５】本発明において使用される水可溶性ケイ素
化合物としては、水ガラス、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸
カリウム等が用いられ、水可溶性ケイ素化合物の添加量
はＦｅに対してＳｉ換算で０〜５．０重量％であり、好
ましくは０〜２．０重量％である。
化合物としては、水ガラス、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸
カリウム等が用いられ、水可溶性ケイ素化合物の添加量
はＦｅに対してＳｉ換算で０〜５．０重量％であり、好
ましくは０〜２．０重量％である。
【００３６】５．０重量％を越える場合には、チキソト
ロピーのため、ろ過性が非常に悪くなり、工業的ではな
い。
ロピーのため、ろ過性が非常に悪くなり、工業的ではな
い。
【００３７】水溶性ケイ素化合物の添加時期は、水酸化
アルカリ中、第一鉄塩中、又はこれらを中和して得られ
た水酸化第一鉄中のいずれであっても良いが、マグネタ
イトの結晶化が始まる前に添加しておく必要がある。
アルカリ中、第一鉄塩中、又はこれらを中和して得られ
た水酸化第一鉄中のいずれであっても良いが、マグネタ
イトの結晶化が始まる前に添加しておく必要がある。
【００３８】以上の要領で製造されるマグネタイト粒子
は条件を選択することにより、平均粒子径が比表面積と
して３〜２５ｍ2／ｇの範囲のものを得ることが出来る
が、磁性トナー用とする場合には４〜１５ｍ2／ｇとす
ることが望ましい。又、Ｐ及びＡｌ、又は、Ｐ、Ａｌ及
びＳｉを含有するのであれば、マグネタイト粒子の耐熱
性や分散性の改善のために、得られたマグネタイトの粒
子表面にＡｌ化合物やＳｉ化合物やＣａ化合物やカップ
リング剤等の有機化合物を処理したものであっても良
い。
は条件を選択することにより、平均粒子径が比表面積と
して３〜２５ｍ2／ｇの範囲のものを得ることが出来る
が、磁性トナー用とする場合には４〜１５ｍ2／ｇとす
ることが望ましい。又、Ｐ及びＡｌ、又は、Ｐ、Ａｌ及
びＳｉを含有するのであれば、マグネタイト粒子の耐熱
性や分散性の改善のために、得られたマグネタイトの粒
子表面にＡｌ化合物やＳｉ化合物やＣａ化合物やカップ
リング剤等の有機化合物を処理したものであっても良
い。
【００３９】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に報
告する。以下の実施例は単に例示のために示すものであ
り、発明の範囲がこれらによって制限されるものではな
い。
告する。以下の実施例は単に例示のために示すものであ
り、発明の範囲がこれらによって制限されるものではな
い。
【００４０】又、実施例及び比較例により示す値の測定
方法は次の通りである。粒子形状は電子顕微鏡写真より
調べ、形状の個数割合が６０％以上をその試料の粒子形
状とした。粒子の比表面積値はＢＥＴ法により測定し
た。残留磁束密度は、振動試料型磁力計（東英工業製Ｖ
ＳＭ−３）を用い、最大印加磁場１ｋＯｅで行った。飽
和磁束密度は、最大印加磁場５ｋＯｅで行った。粒子粉
末中のＰ、Ａｌ及びＳｉ量は蛍光Ｘ線分析装置「サイマ
ルティクス」（理学電機工業製）を使用し、蛍光Ｘ線分
析を行うことにより測定した。
方法は次の通りである。粒子形状は電子顕微鏡写真より
調べ、形状の個数割合が６０％以上をその試料の粒子形
状とした。粒子の比表面積値はＢＥＴ法により測定し
た。残留磁束密度は、振動試料型磁力計（東英工業製Ｖ
ＳＭ−３）を用い、最大印加磁場１ｋＯｅで行った。飽
和磁束密度は、最大印加磁場５ｋＯｅで行った。粒子粉
末中のＰ、Ａｌ及びＳｉ量は蛍光Ｘ線分析装置「サイマ
ルティクス」（理学電機工業製）を使用し、蛍光Ｘ線分
析を行うことにより測定した。
【００４１】マグネタイト粒子粉末中のゲーサイト量
は、試料２．５ｇを０．０５重量％ヘキサメタリン酸ナ
トリウム５０ｍＬに分散し、更に超音波ホモジナイザー
にて２０分分散させた後、ゲーサイトが分散している上
澄み液のＦｅ分析を行うことにより分析した。
は、試料２．５ｇを０．０５重量％ヘキサメタリン酸ナ
トリウム５０ｍＬに分散し、更に超音波ホモジナイザー
にて２０分分散させた後、ゲーサイトが分散している上
澄み液のＦｅ分析を行うことにより分析した。
【００４２】実施例１ 反応器中に予め準備された、ヘキサメタリン酸ナトリウ
ム１．４９ｇ（Ｆｅに対し、Ｐ換算で０．２５重量％に
該当する）、及びＡｌとして１５９．５ｇ／Ｌのアルミ
ン酸ナトリウム溶液６．７７ｍＬ（Ｆｅに対し、Ａｌ換
算で０．６０重量％に該当する）、及びＳｉとして１９
３．３ｇ／Ｌのケイ酸ナトリウム溶液１．４０ｍＬ（Ｆ
ｅに対し、Ｓｉ換算で０．１５重量％に該当する）を添
加した１．６７ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液３．８６Ｌ
に、Ｆｅ2+１，５０ｍｏｌ／Ｌを含む硫酸第一鉄水溶液
２．１５Ｌを加え、水酸化第一鉄の生成を行った。（水
酸化ナトリウムの使用量はＦｅ2+に対し、１．０４当量
に該当する。） 上記水酸化第一鉄を温度９０℃において、機械撹拌を行
いながら、毎分２Ｌの空気を１２０分通気してマグネタ
イト粒子を生成した。
ム１．４９ｇ（Ｆｅに対し、Ｐ換算で０．２５重量％に
該当する）、及びＡｌとして１５９．５ｇ／Ｌのアルミ
ン酸ナトリウム溶液６．７７ｍＬ（Ｆｅに対し、Ａｌ換
算で０．６０重量％に該当する）、及びＳｉとして１９
３．３ｇ／Ｌのケイ酸ナトリウム溶液１．４０ｍＬ（Ｆ
ｅに対し、Ｓｉ換算で０．１５重量％に該当する）を添
加した１．６７ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液３．８６Ｌ
に、Ｆｅ2+１，５０ｍｏｌ／Ｌを含む硫酸第一鉄水溶液
２．１５Ｌを加え、水酸化第一鉄の生成を行った。（水
酸化ナトリウムの使用量はＦｅ2+に対し、１．０４当量
に該当する。） 上記水酸化第一鉄を温度９０℃において、機械撹拌を行
いながら、毎分２Ｌの空気を１２０分通気してマグネタ
イト粒子を生成した。
【００４３】生成粒子は、常法により、水洗、ろ過、乾
燥、粉砕した。得られたマグネタイト粒子粉末は、蛍光
Ｘ線分析の結果、Ｆｅに対し、Ｐを０．２２重量％、Ａ
ｌを０．４８重量％、Ｓｉを０．１４重量％含有したも
のであって、マグネタイト単一相であり、σr／ＳＳＡ
が０．６２と低いものであった。
燥、粉砕した。得られたマグネタイト粒子粉末は、蛍光
Ｘ線分析の結果、Ｆｅに対し、Ｐを０．２２重量％、Ａ
ｌを０．４８重量％、Ｓｉを０．１４重量％含有したも
のであって、マグネタイト単一相であり、σr／ＳＳＡ
が０．６２と低いものであった。
【００４４】又、得られたマグネタイト粒子は図１に示
す電子顕微鏡写真から明らかな通り、粒子形状が１４面
体であり、粒度分布が良好なものであった。
す電子顕微鏡写真から明らかな通り、粒子形状が１４面
体であり、粒度分布が良好なものであった。
【００４５】実施例２〜８ 第一鉄塩に対する水酸化アルカリの量及び水可溶性リン
化合物の種類、添加量並びに添加時期、水可溶性Ａｌ化
合物の種類、添加量並びに添加時期、水可溶性Ｓｉ化合
物の種類、添加量を種々変化させた以外は実施例１と同
様にしてマグネタイト粒子粉末を得た。このときの主要
製造条件及び生成マグネタイト粒子粉末の諸特性を表１
に示す。
化合物の種類、添加量並びに添加時期、水可溶性Ａｌ化
合物の種類、添加量並びに添加時期、水可溶性Ｓｉ化合
物の種類、添加量を種々変化させた以外は実施例１と同
様にしてマグネタイト粒子粉末を得た。このときの主要
製造条件及び生成マグネタイト粒子粉末の諸特性を表１
に示す。
【００４６】実施例２〜８で得られたマグネタイト粒子
粉末はいずれもマグネタイト単一相であり、粒子形状が
六面体、八面体又は１４面体の多面体であり、σr／Ｓ
ＳＡが０．５７〜０．８６と低いものであった。
粉末はいずれもマグネタイト単一相であり、粒子形状が
六面体、八面体又は１４面体の多面体であり、σr／Ｓ
ＳＡが０．５７〜０．８６と低いものであった。
【００４７】比較例１ ヘキサメタリン酸ナトリウム及びアルミン酸ナトリウム
及びケイ酸ナトリウムを添加しなかった以外は実施例１
と同様にしてマグネタイト粒子を生成した。
及びケイ酸ナトリウムを添加しなかった以外は実施例１
と同様にしてマグネタイト粒子を生成した。
【００４８】得られたマグネタイト粒子の粒子形状は六
面体であるが、σr／ＳＳＡが１．０６と実施例１で得
られたマグネタイト粒子より高いものであった。
面体であるが、σr／ＳＳＡが１．０６と実施例１で得
られたマグネタイト粒子より高いものであった。
【００４９】比較例２ ヘキサメタリン酸ナトリウム及びアルミン酸ナトリウム
及びケイ酸ナトリウムを添加しなかった以外は実施例４
と同様にしてマグネタイト粒子を生成した。
及びケイ酸ナトリウムを添加しなかった以外は実施例４
と同様にしてマグネタイト粒子を生成した。
【００５０】得られたマグネタイト粒子の粒子形状は八
面体であるが、σr／ＳＳＡが１．６７と実施例４で得
られたマグネタイト粒子より高いものであった。
面体であるが、σr／ＳＳＡが１．６７と実施例４で得
られたマグネタイト粒子より高いものであった。
【００５１】比較例３〜７ 水可溶性リン化合物の添加量、水可溶性Ａｌ化合物の添
加量、水可溶性Ｓｉ化合物の添加量を種々変化させた以
外は実施例１と同様にしてマグネタイト粒子粉末を得
た。
加量、水可溶性Ｓｉ化合物の添加量を種々変化させた以
外は実施例１と同様にしてマグネタイト粒子粉末を得
た。
【００５２】このときの主要製造条件及び生成マグネタ
イト粒子粉末の諸特性を表１に示す。
イト粒子粉末の諸特性を表１に示す。
【００５３】比較例３で得られたマグネタイト粒子はσ
r／ＳＳＡが０．６８と低いものであったが、粒子形状
は球状であった。
r／ＳＳＡが０．６８と低いものであったが、粒子形状
は球状であった。
【００５４】比較例４及び６で得られたマグネタイト粒
子はマグネタイト粒子の他にゲーサイトが生成してい
た。
子はマグネタイト粒子の他にゲーサイトが生成してい
た。
【００５５】比較例５で得られたマグネタイト粒子は粒
子形状が球状で、σr／ＳＳＡが０．９９と高いもので
あった。
子形状が球状で、σr／ＳＳＡが０．９９と高いもので
あった。
【００５６】比較例７で得られたマグネタイト粒子は粒
子形状が八面体ではあるが、σr／ＳＳＡが１．２３と
高いものであった。
子形状が八面体ではあるが、σr／ＳＳＡが１．２３と
高いものであった。
【００５７】比較例８ 比較例１にて生成したマグネタイト粒子にヘキサメタリ
ン酸ナトリウム１．４９ｇ（Ｆｅに対し、Ｐ換算で０．
２５重量％に該当する）、及びＡｌとして１５９．５ｇ
／Ｌのアルミン酸ナトリウム溶液６．７７ｍＬ（Ｆｅに
対し、Ａｌ換算で０．６０重量％に該当する）、及びＳ
ｉとして１９３．３ｇ／Ｌのケイ酸ナトリウム溶液１．
４０ｍＬ（Ｆｅに対し、Ｓｉ換算で０．１５重量％に該
当する）を添加し、常法により、水洗、ろ過、乾燥、粉
砕した。
ン酸ナトリウム１．４９ｇ（Ｆｅに対し、Ｐ換算で０．
２５重量％に該当する）、及びＡｌとして１５９．５ｇ
／Ｌのアルミン酸ナトリウム溶液６．７７ｍＬ（Ｆｅに
対し、Ａｌ換算で０．６０重量％に該当する）、及びＳ
ｉとして１９３．３ｇ／Ｌのケイ酸ナトリウム溶液１．
４０ｍＬ（Ｆｅに対し、Ｓｉ換算で０．１５重量％に該
当する）を添加し、常法により、水洗、ろ過、乾燥、粉
砕した。
【００５８】得られたマグネタイト粒子粉末は、蛍光Ｘ
線分析の結果、Ｆｅに対し、Ｐを０．２２重量％、Ａｌ
を０．４８重量％、Ｓｉを０．１４重量％含有したもの
であって、σr／ＳＳＡが１．０４と高いものであっ
た。
線分析の結果、Ｆｅに対し、Ｐを０．２２重量％、Ａｌ
を０．４８重量％、Ｓｉを０．１４重量％含有したもの
であって、σr／ＳＳＡが１．０４と高いものであっ
た。
【表１】
【表２】
【発明の効果】本発明にかかるＰ及びＡｌ含有マグネタ
イト粒子及びＰ、Ａｌ及びＳｉ含有マグネタイト粒子
は、残留磁束密度が低いため樹脂中への分散が良好にな
り、粒子形状が六面体、八面体又は１４面体であるの
で、潜像担持体に対する研磨効果が高いので、磁性トナ
ー及び樹脂分散型キャリア用材料粒子粉末として好適で
あった。
イト粒子及びＰ、Ａｌ及びＳｉ含有マグネタイト粒子
は、残留磁束密度が低いため樹脂中への分散が良好にな
り、粒子形状が六面体、八面体又は１４面体であるの
で、潜像担持体に対する研磨効果が高いので、磁性トナ
ー及び樹脂分散型キャリア用材料粒子粉末として好適で
あった。
【図１】 実施例１で得られたＰ、Ａｌ及びＳｉ含有マ
グネタイト粒子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（５万倍）である。
グネタイト粒子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真
（５万倍）である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 1/11 Ｈ０１Ｆ 1/11 Ｚ
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＰ、
Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＡｌ、及び、Ｆｅに
対し５．０重量％以下のＳｉを含有したものであり、１
ｋＯｅの外部磁場をかけた後における残留磁束密度σr
と比表面積ＳＳＡの比σr／ＳＳＡが０．９以下である
ことを特徴とするマグネタイト粒子粉末。 - 【請求項２】 Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＰ、
及び、Ｆｅに対し０．１〜５．０重量％のＡｌを含有し
たものであり、１ｋＯｅの外部磁場をかけた後における
残留磁束密度σrと比表面積ＳＳＡの比σr／ＳＳＡが
０．９以下であることを特徴とするマグネタイト粒子粉
末。 - 【請求項３】 マグネタイト粒子粉末の粒子形状が六面
体、八面体又は１４面体の多面体であることを特徴とす
る請求項１又は２に記載のマグネタイト粒子粉末。 - 【請求項４】 第一鉄塩水溶液と水酸化アルカリとを反
応させて水酸化第一鉄を生成し、引き続き加熱しなが
ら、酸素含有ガスを通気してマグネタイト粒子粉末を製
造することにおいて、上記水酸化アルカリ又は第一鉄塩
水溶液又はこれらを反応させて生成した水酸化第一鉄の
いずれかに、Ｆｅに対しＰ換算で０．１〜５．０重量％
の水可溶性リン化合物、Ｆｅに対しＡｌ換算で０．１〜
５．０重量％の水可溶性アルミニウム化合物、及びＦｅ
に対しＳｉ換算で０〜５．０重量％の水可溶性ケイ素化
合物を添加することを特徴とする請求項１乃至３のいず
れか１項に記載のマグネタイト粒子粉末の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１乃至３のいずれか１項に記載の
マグネタイト粒子粉末を用いた電子写真用磁性トナー。 - 【請求項６】 請求項１乃至３のいずれか１項に記載の
マグネタイト粒子粉末を用いた樹脂分散型キャリア。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27733396A JPH10101339A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | マグネタイト粒子粉末及びその製造方法並びにその応用 |
| DE69708430T DE69708430T2 (de) | 1996-09-27 | 1997-09-25 | Magnetitteilchen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| EP97307528A EP0832848B1 (en) | 1996-09-27 | 1997-09-25 | Magnetite particles, a process for producing them and applications thereof |
| US08/938,849 US5885740A (en) | 1996-09-27 | 1997-09-26 | Magnetite particles, a process for producing them and applications thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27733396A JPH10101339A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | マグネタイト粒子粉末及びその製造方法並びにその応用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10101339A true JPH10101339A (ja) | 1998-04-21 |
Family
ID=17582072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27733396A Pending JPH10101339A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | マグネタイト粒子粉末及びその製造方法並びにその応用 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5885740A (ja) |
| EP (1) | EP0832848B1 (ja) |
| JP (1) | JPH10101339A (ja) |
| DE (1) | DE69708430T2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6465144B2 (en) | 2000-03-08 | 2002-10-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner, process for production thereof, and image forming method, apparatus and process cartridge using the toner |
| WO2003104150A1 (ja) * | 2002-06-10 | 2003-12-18 | 三井金属鉱業株式会社 | マグネタイト粒子 |
| JP2008088014A (ja) * | 2006-10-02 | 2008-04-17 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | マグネタイト粒子粉末 |
| JP2009122133A (ja) * | 2007-11-09 | 2009-06-04 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
| JP2009157078A (ja) * | 2007-12-26 | 2009-07-16 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像用の磁性キャリア芯材およびその製造方法、磁性キャリア並びに電子写真現像剤 |
| JP2010085761A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
| US8734015B2 (en) | 2008-07-11 | 2014-05-27 | Yushin Co., Ltd. | Flexible package bag provided with one-way functioning nozzle and packaging structure for liquid material |
| WO2014157459A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | 戸田工業株式会社 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0905568B1 (en) * | 1997-09-16 | 2004-12-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner and image forming method |
| EP0911703B1 (en) * | 1997-10-21 | 2004-05-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic apparatus, image forming method and process cartridge |
| US6140001A (en) * | 1999-05-04 | 2000-10-31 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Iron oxide microparticles and a process for producing them |
| DE10043492A1 (de) * | 2000-09-01 | 2002-03-14 | Bayer Ag | Verwendung von Magnetteilchen und Verfahren zu deren Herstellung |
| DE10101769A1 (de) | 2001-01-17 | 2002-07-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Magnetitteilchen |
| US6936394B2 (en) * | 2001-02-28 | 2005-08-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Replenishing developer and developing method |
| US20050071226A1 (en) * | 2003-09-30 | 2005-03-31 | Visa U.S.A. Inc. | Method and system for managing dynamic terms and conditions and user interaction |
| US20060141379A1 (en) * | 2004-11-30 | 2006-06-29 | Kouzou Teramoto | Magnetic toner and image forming method using the same |
| JP4877513B2 (ja) * | 2007-03-14 | 2012-02-15 | 戸田工業株式会社 | ボンド磁石用フェライト粒子粉末、ボンド磁石用樹脂組成物ならびにそれらを用いた成型体 |
| JP4441575B2 (ja) * | 2008-07-24 | 2010-03-31 | 株式会社悠心 | 逆止機能ノズルを備えるフレキシブル包装袋および液状物充填包装構造体 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1587959A (ja) * | 1967-11-25 | 1970-04-03 | ||
| DE2625106C2 (de) * | 1976-06-04 | 1982-03-11 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Eisenoxidschwarz-Pigmente mit verbesserter Oxidationsbeständigkeit und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| JPS56114833A (en) * | 1980-02-08 | 1981-09-09 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Production of fine particle of iron compound for magnetic recording |
| JPS582226A (ja) * | 1981-06-29 | 1983-01-07 | Tone Sangyo Kk | 赤色酸化鉄の製造方法 |
| JPS5825202A (ja) * | 1981-07-21 | 1983-02-15 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 |
| JPS6046525A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-13 | Seiko Epson Corp | 駆動回路内蔵アクテイブマトリクスパネル |
| JP2873017B2 (ja) * | 1989-06-07 | 1999-03-24 | 三信工業株式会社 | 船外機用２サイクル内燃機関の燃料供給装置 |
| JP2756845B2 (ja) * | 1989-12-28 | 1998-05-25 | 戸田工業株式会社 | 六面体を呈したマグネタイト粒子粉末及びその製造法 |
| MY107614A (en) * | 1990-09-26 | 1996-05-15 | Ishihara Sangyo Kaisha | Acicular ferromagnetic iron oxide particles and process for producing the same |
| JPH0518766A (ja) * | 1991-07-08 | 1993-01-26 | Oki Electric Ind Co Ltd | 走行案内装置 |
| JP2690827B2 (ja) * | 1991-08-16 | 1997-12-17 | 関東電化工業株式会社 | 多面体状マグネタイト粒子粉末の製造方法 |
| JP2956799B2 (ja) * | 1991-08-27 | 1999-10-04 | 日本化薬株式会社 | 染料組成物及びそれを用いる染色法 |
| JP2866257B2 (ja) * | 1992-06-02 | 1999-03-08 | キヤノン株式会社 | 磁性現像剤 |
| JP3149886B2 (ja) * | 1991-10-30 | 2001-03-26 | 戸田工業株式会社 | 球形を呈したマグネタイト粒子粉末の製造法 |
| JP3739805B2 (ja) * | 1992-04-09 | 2006-01-25 | 関東電化工業株式会社 | 微細なマグネタイト粒子粉末及びその製造方法 |
| EP0566790B1 (en) * | 1992-04-23 | 1996-08-07 | Toda Kogyo Corp. | Magnetic powder and magnetic toner |
| JP2628967B2 (ja) * | 1992-11-11 | 1997-07-09 | 関東電化工業株式会社 | マグネタイト粒子粉末及びその製造方法 |
| JPH0825747A (ja) * | 1994-07-14 | 1996-01-30 | Hitachi Ltd | 冊子印字方法及び装置並びに冊子 |
| JP3470929B2 (ja) * | 1995-07-04 | 2003-11-25 | 三井金属鉱業株式会社 | マグネタイト粒子およびその製造方法 |
-
1996
- 1996-09-27 JP JP27733396A patent/JPH10101339A/ja active Pending
-
1997
- 1997-09-25 EP EP97307528A patent/EP0832848B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-09-25 DE DE69708430T patent/DE69708430T2/de not_active Expired - Fee Related
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6465144B2 (en) | 2000-03-08 | 2002-10-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner, process for production thereof, and image forming method, apparatus and process cartridge using the toner |
| WO2003104150A1 (ja) * | 2002-06-10 | 2003-12-18 | 三井金属鉱業株式会社 | マグネタイト粒子 |
| US7226544B2 (en) | 2002-06-10 | 2007-06-05 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Magnetite particles |
| JP2008088014A (ja) * | 2006-10-02 | 2008-04-17 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | マグネタイト粒子粉末 |
| JP2009122133A (ja) * | 2007-11-09 | 2009-06-04 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
| JP2009157078A (ja) * | 2007-12-26 | 2009-07-16 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像用の磁性キャリア芯材およびその製造方法、磁性キャリア並びに電子写真現像剤 |
| US8734015B2 (en) | 2008-07-11 | 2014-05-27 | Yushin Co., Ltd. | Flexible package bag provided with one-way functioning nozzle and packaging structure for liquid material |
| JP2010085761A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
| WO2014157459A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-02 | 戸田工業株式会社 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造方法 |
| JPWO2014157459A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2017-02-16 | 戸田工業株式会社 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| DE69708430T2 (de) | 2002-05-02 |
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