JPH10120794A - 無溶媒、熱可塑性シリコーンペレットの製造方法 - Google Patents
無溶媒、熱可塑性シリコーンペレットの製造方法Info
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- JPH10120794A JPH10120794A JP9232603A JP23260397A JPH10120794A JP H10120794 A JPH10120794 A JP H10120794A JP 9232603 A JP9232603 A JP 9232603A JP 23260397 A JP23260397 A JP 23260397A JP H10120794 A JPH10120794 A JP H10120794A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱可塑性の挙動を示し、高い嵩密度を持ち、
予定された最高貯蔵温度未満で取扱いの容易な無溶媒シ
リコーン樹脂を提供する。 【解決手段】 ＭＱタイプのシリコーン樹脂（Ａ）と、
主として線状のシリコーン流体（Ｂ）、例えばポリジメ
チルシロキサン液体ガムとを均一にブレンドする。次
に、このブレンドを予定された圧縮成形温度に加熱し、
圧縮成形して緻密化された塊にし、適当なペレットの形
に成形する。このペレットの組成は、このペレットが予
定された圧縮成形温度で熱可塑性流動性を示し、また予
定された最高貯蔵温度未満の温度で凝集に抵抗するよう
にバランスが取られる。
予定された最高貯蔵温度未満で取扱いの容易な無溶媒シ
リコーン樹脂を提供する。 【解決手段】 ＭＱタイプのシリコーン樹脂（Ａ）と、
主として線状のシリコーン流体（Ｂ）、例えばポリジメ
チルシロキサン液体ガムとを均一にブレンドする。次
に、このブレンドを予定された圧縮成形温度に加熱し、
圧縮成形して緻密化された塊にし、適当なペレットの形
に成形する。このペレットの組成は、このペレットが予
定された圧縮成形温度で熱可塑性流動性を示し、また予
定された最高貯蔵温度未満の温度で凝集に抵抗するよう
にバランスが取られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般にペレットの
形の無溶媒シリコーンを作る方法に関する。
形の無溶媒シリコーンを作る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】先行技
術と本発明の記載には、ある種の用語の定義が必要であ
る。
術と本発明の記載には、ある種の用語の定義が必要であ
る。
【０００３】この明細書で用いる「シリコーン流体」と
は、線状シリコーンポリマー、例えばポリジメチルシロ
キサンのことを言う。用語「流体」は、前記ポリマーが
少量の分岐鎖を含んでいても、また室温で前記物質がど
ちらかと言えばガム又は固体のように見えても、この意
味で用いる。換言すれば、「流体」は、このポリマーの
主として線状の特性のみを記述する。シリコーン流体は
反応性基又は官能性基をも含み得るものと理解されよ
う。
は、線状シリコーンポリマー、例えばポリジメチルシロ
キサンのことを言う。用語「流体」は、前記ポリマーが
少量の分岐鎖を含んでいても、また室温で前記物質がど
ちらかと言えばガム又は固体のように見えても、この意
味で用いる。換言すれば、「流体」は、このポリマーの
主として線状の特性のみを記述する。シリコーン流体は
反応性基又は官能性基をも含み得るものと理解されよ
う。
【０００４】この場合、シリコーン流体は、次の一般式
で示されるものと定義される：
で示されるものと定義される：
【０００５】 (R'3SiO1/2) x (R'2SiO2/2) y (R'SiO3/2) z
【０００６】（ここに、ｘ及びｙは正の数値であり、ｚ
は０又は正の数値であり、且つｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｙ／
（ｘ＋ｙ＋ｚ）≧０．８であり；Ｒ’は官能性の又は非
官能性の、置換された又は非置換の有機基である。
は０又は正の数値であり、且つｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｙ／
（ｘ＋ｙ＋ｚ）≧０．８であり；Ｒ’は官能性の又は非
官能性の、置換された又は非置換の有機基である。
【０００７】「樹脂」は、分子の構造が主として三次元
のネットワークに配列されているシリコーン構造体を記
述する。従って、シリコーン「樹脂」は、この構造体を
シリコーン流体から区別するために用いられる。
のネットワークに配列されているシリコーン構造体を記
述する。従って、シリコーン「樹脂」は、この構造体を
シリコーン流体から区別するために用いられる。
【０００８】この発明におけるシリコーン樹脂は、しば
しば「ＭＱ樹脂」と呼ばれる。ＭＱ樹脂は、主としてＲ
3 ＳＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位（それぞれＭ単位及
びＱ単位）から構成される高分子ポリマーであり、ここ
にＲは官能性又は非官能性の、置換された又は非置換の
有機基である。当業者は、そのような樹脂は、限られた
数のＲ2 ＳＯ2/2 単位及びＲＳｉＯ3/2 単位（それぞれ
Ｄ単位及びＴ単位と呼ばれる）を含んでいてもよいこと
を認めるであろう。前記用語「ＭＱ樹脂」は、この樹脂
の分子の平均して２０モル％以下がＤ単位及びＴ単位か
ら構成されることを意味する。そのような樹脂は、しば
しば米国特許Ｎo.２６７６１８２の方法によって製造さ
れる。
しば「ＭＱ樹脂」と呼ばれる。ＭＱ樹脂は、主としてＲ
3 ＳＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位（それぞれＭ単位及
びＱ単位）から構成される高分子ポリマーであり、ここ
にＲは官能性又は非官能性の、置換された又は非置換の
有機基である。当業者は、そのような樹脂は、限られた
数のＲ2 ＳＯ2/2 単位及びＲＳｉＯ3/2 単位（それぞれ
Ｄ単位及びＴ単位と呼ばれる）を含んでいてもよいこと
を認めるであろう。前記用語「ＭＱ樹脂」は、この樹脂
の分子の平均して２０モル％以下がＤ単位及びＴ単位か
ら構成されることを意味する。そのような樹脂は、しば
しば米国特許Ｎo.２６７６１８２の方法によって製造さ
れる。
【０００９】ＭＱ樹脂は、一般に、前記樹脂高分子が、
常にという訳ではないが、典型的に、樹脂高分子が芳香
族溶媒である溶媒中に溶解される方法で製造される。従
って、用語「無溶媒」は、実質的に全ての液体溶媒が前
記「固体」樹脂相から除かれていることを意味する。
常にという訳ではないが、典型的に、樹脂高分子が芳香
族溶媒である溶媒中に溶解される方法で製造される。従
って、用語「無溶媒」は、実質的に全ての液体溶媒が前
記「固体」樹脂相から除かれていることを意味する。
【００１０】当技術分野では無溶媒の形のシリコーン樹
脂を製造することは公知である。即ち、米国特許Ｎo.４
９３５４８４は、オルガノポリシロキサンの水系コロイ
ド状懸濁液をスプレー乾燥することによりシリコーン樹
脂粉末を得る方法を提供している。この方法は、アルコ
キシシラン、又はその部分加水分解物及び乳化剤から調
製された樹脂を利用する。この加水分解で形成されたア
ルカノールは、蒸留除去され、次いで得られた懸濁液は
スプレー乾燥される。アルコキシ基がなく、１分子あた
り最大８個のシロキサン単位を有するオルガノポリシロ
キサン類も、もしそれらが少なくとも１つのアルコキシ
シラン又はその部分加水分解生成物と混合されるなら
ば、ここで用いうる。
脂を製造することは公知である。即ち、米国特許Ｎo.４
９３５４８４は、オルガノポリシロキサンの水系コロイ
ド状懸濁液をスプレー乾燥することによりシリコーン樹
脂粉末を得る方法を提供している。この方法は、アルコ
キシシラン、又はその部分加水分解物及び乳化剤から調
製された樹脂を利用する。この加水分解で形成されたア
ルカノールは、蒸留除去され、次いで得られた懸濁液は
スプレー乾燥される。アルコキシ基がなく、１分子あた
り最大８個のシロキサン単位を有するオルガノポリシロ
キサン類も、もしそれらが少なくとも１つのアルコキシ
シラン又はその部分加水分解生成物と混合されるなら
ば、ここで用いうる。
【００１１】米国特許Ｎo.５３２４８０６は、自由流動
性粉末であると述べられている無溶媒シリコーン樹脂を
作る他の方法を開示している。その特許においては、オ
ルガノシロキサン加水分解生成物が有機溶剤中に分散さ
れ、その後スプレー乾燥される。
性粉末であると述べられている無溶媒シリコーン樹脂を
作る他の方法を開示している。その特許においては、オ
ルガノシロキサン加水分解生成物が有機溶剤中に分散さ
れ、その後スプレー乾燥される。
【００１２】上の諸教示で製造される無溶媒粉末型の樹
脂は、幾つかの欠点を持っている。これら粉末は一般に
低い嵩密度を有するため、それらは貯蔵及び輸送が高価
でもある。そのような粉末は製造プロセスにおける取扱
い及び移送にも不便でもある。最後に、これらの粉末は
熱可塑性の挙動を示さず、有機熱可塑性樹脂又はシリコ
ーンゴムのような他の製品とのブレンドを形成すると
き、分散が困難である。
脂は、幾つかの欠点を持っている。これら粉末は一般に
低い嵩密度を有するため、それらは貯蔵及び輸送が高価
でもある。そのような粉末は製造プロセスにおける取扱
い及び移送にも不便でもある。最後に、これらの粉末は
熱可塑性の挙動を示さず、有機熱可塑性樹脂又はシリコ
ーンゴムのような他の製品とのブレンドを形成すると
き、分散が困難である。
【００１３】従って、次の３つの性質を有する無溶媒シ
リコーン樹脂を調製する方法を提供するのは非常に望ま
しい：（１）熱可塑性樹脂の挙動をとること；（２）高
い嵩密度を有すること；（３）予定された最高貯蔵温度
未満で容易に取り扱えること。
リコーン樹脂を調製する方法を提供するのは非常に望ま
しい：（１）熱可塑性樹脂の挙動をとること；（２）高
い嵩密度を有すること；（３）予定された最高貯蔵温度
未満で容易に取り扱えること。
【００１４】本発明はペレットの形の無溶媒シリコーン
組成物を調製する方法を提供する。これらのペレット
は、スプレー乾燥シリコーン粉末に較べて高い嵩密度を
有し、予定された最高貯蔵温度未満の温度で容易に取り
扱えるか、又は輸送される。これらのペレットは熱可塑
性挙動を示すので、これらペレットのシロキサン組成物
は、有機熱可塑性樹脂及びシリコーンゴムベースのよう
な他の製品と共に、容易に添加されて配合されたブレン
ドにされる。
組成物を調製する方法を提供する。これらのペレット
は、スプレー乾燥シリコーン粉末に較べて高い嵩密度を
有し、予定された最高貯蔵温度未満の温度で容易に取り
扱えるか、又は輸送される。これらのペレットは熱可塑
性挙動を示すので、これらペレットのシロキサン組成物
は、有機熱可塑性樹脂及びシリコーンゴムベースのよう
な他の製品と共に、容易に添加されて配合されたブレン
ドにされる。
【００１５】
【課題を解決するための手段】ペレットの形の無溶媒シ
リコーン組成物を調製する本発明方法は次のステップを
含む： （Ｉ）次の（Ａ）及び（Ｂ）をブレンドすること： （Ａ）次の実験式で示される有機シリコーン樹脂： (R3SiO1/2)a (R2SiO2/2)b (RSiO3/2) c (SiO4/2)d （ここに、ａ及びｄは正の数値であり、ｂ及びｃはゼロ
又は正の数値であり、且つａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０≦
（ｂ＋ｃ）≦０．２であり、；Ｒは水素原子又はヒドロ
キシル基、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、
オキシモ（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポキシド
基、カルボキシル基、エーテル基、ポリエーテル基、ア
ミド基及びアルキルアミノ基からなる群から独立に選ば
れる１価の基であり、このＲ基は同じであっても、異な
っていてもよいが、このＲ基の少なくとも６０モル％は
メチルである。）（このオルガノシリコーン樹脂（Ａ）
は数平均分子量（Ｍｎ）が２０００〜１５，０００であ
る）；並びに（Ｂ）次の実験式で示される線状シリコー
ン流体： (R'3SiO1/2) x (R'2SiO2/2) y (R'SiO3/2) z （ここに、ｘ及びｙは正の数値であり、ｚは０又は正の
数値であり、且つｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｙ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）
≧０．８であり；Ｒ’は水素原子又はヒドロキシル基、
アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、オキシモ
（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポキシド基、カルボ
キシル基、エーテル基、ポリエーテル基、アミド基及び
アルキルアミノ基からなる群から独立に選ばれる１価の
基であり、このＲ’基は同じであっても、異なっていて
もよいが、このＲ’基の少なくとも６０モル％はメチル
である。）（この線状シリコーン流体（Ｂ）は重合度
（ＤＰ）が１０又はそれより大きい）；但し、前記ブレ
ンディングステップ（Ｉ）は成分（Ａ）及び（Ｂ）の均
一な混合物を形成するように実施する； （II）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な混合物を予定
された圧縮成形温度に加熱すること； （III)前記圧縮成形温度に加熱した成分（Ａ）及び
（Ｂ）の混合物を圧縮して緻密な塊を形成すること； （IV）前記緻密化した塊をペレットの形に成形するこ
と；並びに （Ｖ）前記緻密化した塊を前記予定された最高貯蔵温度
未満の温度に冷却すること；前記有機シリコーン樹脂
（Ａ）及び前記主として線状のシリコーン流体（Ｂ）
は、相対量が、前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の実質的に均
一な混合物が前記予定された圧縮成形温度で１０8 ｍＰ
ａ・ｓ（センチポアズ）未満の複素粘度（η* ）を持
ち；そして前記ペレットが、振動数１０ラジアン／秒で
測定して、前記予定された最高貯蔵温度未満で少なくと
も５×１０7 ダイン／cm2 の動的剪断弾性率（Ｇ* ）を
もつように、存在する。
リコーン組成物を調製する本発明方法は次のステップを
含む： （Ｉ）次の（Ａ）及び（Ｂ）をブレンドすること： （Ａ）次の実験式で示される有機シリコーン樹脂： (R3SiO1/2)a (R2SiO2/2)b (RSiO3/2) c (SiO4/2)d （ここに、ａ及びｄは正の数値であり、ｂ及びｃはゼロ
又は正の数値であり、且つａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０≦
（ｂ＋ｃ）≦０．２であり、；Ｒは水素原子又はヒドロ
キシル基、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、
オキシモ（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポキシド
基、カルボキシル基、エーテル基、ポリエーテル基、ア
ミド基及びアルキルアミノ基からなる群から独立に選ば
れる１価の基であり、このＲ基は同じであっても、異な
っていてもよいが、このＲ基の少なくとも６０モル％は
メチルである。）（このオルガノシリコーン樹脂（Ａ）
は数平均分子量（Ｍｎ）が２０００〜１５，０００であ
る）；並びに（Ｂ）次の実験式で示される線状シリコー
ン流体： (R'3SiO1/2) x (R'2SiO2/2) y (R'SiO3/2) z （ここに、ｘ及びｙは正の数値であり、ｚは０又は正の
数値であり、且つｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｙ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）
≧０．８であり；Ｒ’は水素原子又はヒドロキシル基、
アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、オキシモ
（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポキシド基、カルボ
キシル基、エーテル基、ポリエーテル基、アミド基及び
アルキルアミノ基からなる群から独立に選ばれる１価の
基であり、このＲ’基は同じであっても、異なっていて
もよいが、このＲ’基の少なくとも６０モル％はメチル
である。）（この線状シリコーン流体（Ｂ）は重合度
（ＤＰ）が１０又はそれより大きい）；但し、前記ブレ
ンディングステップ（Ｉ）は成分（Ａ）及び（Ｂ）の均
一な混合物を形成するように実施する； （II）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な混合物を予定
された圧縮成形温度に加熱すること； （III)前記圧縮成形温度に加熱した成分（Ａ）及び
（Ｂ）の混合物を圧縮して緻密な塊を形成すること； （IV）前記緻密化した塊をペレットの形に成形するこ
と；並びに （Ｖ）前記緻密化した塊を前記予定された最高貯蔵温度
未満の温度に冷却すること；前記有機シリコーン樹脂
（Ａ）及び前記主として線状のシリコーン流体（Ｂ）
は、相対量が、前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の実質的に均
一な混合物が前記予定された圧縮成形温度で１０8 ｍＰ
ａ・ｓ（センチポアズ）未満の複素粘度（η* ）を持
ち；そして前記ペレットが、振動数１０ラジアン／秒で
測定して、前記予定された最高貯蔵温度未満で少なくと
も５×１０7 ダイン／cm2 の動的剪断弾性率（Ｇ* ）を
もつように、存在する。
【００１６】殆どの場合、最高予定貯蔵温度は、周囲条
件下に出会うものである。従って、この最高温度は異な
った条件及び気候について変化するが、一般に０〜５０
℃の範囲である。それ故、本発明の１つの目的は、ペレ
ットは典型的な貯蔵及び取扱い温度で凝集しないから、
シリコーン組成物をペレットの形で提供することであ
る。本発明の他の目的は、高い嵩密度の無溶媒ペレット
としてそのようなシリコーン組成物を提供することであ
る。
件下に出会うものである。従って、この最高温度は異な
った条件及び気候について変化するが、一般に０〜５０
℃の範囲である。それ故、本発明の１つの目的は、ペレ
ットは典型的な貯蔵及び取扱い温度で凝集しないから、
シリコーン組成物をペレットの形で提供することであ
る。本発明の他の目的は、高い嵩密度の無溶媒ペレット
としてそのようなシリコーン組成物を提供することであ
る。
【００１７】本発明の更に他の目的は、熱可塑性の挙動
を示す無溶媒シリコーンペレットを提供することであ
る。
を示す無溶媒シリコーンペレットを提供することであ
る。
【００１８】予定された圧縮成形温度は、圧縮成形ステ
ップ（III)が実施される温度であり、常に予定された貯
蔵温度よりも高い温度である。与えられた樹脂（Ａ）対
流体（Ｂ）の比については、前記予定された圧縮成形温
度が、前記ブレンドが流動し緻密化された塊を形成する
ように選択される。本発明者等は、樹脂（Ａ）／流体
（Ｂ）の複素粘度（η* ）が、予定された圧縮成形温度
で１０8 ｍＰａ・ｓ（センチポアズ）より低くなけれ
ば、緻密化された塊は生じないことを見出した。換言す
れば、本発明のペレットの形のシリコーン組成物は、予
定された圧縮成形温度で熱可塑性挙動を示し、流動し且
つ緻密な塊を形成しなければならない。
ップ（III)が実施される温度であり、常に予定された貯
蔵温度よりも高い温度である。与えられた樹脂（Ａ）対
流体（Ｂ）の比については、前記予定された圧縮成形温
度が、前記ブレンドが流動し緻密化された塊を形成する
ように選択される。本発明者等は、樹脂（Ａ）／流体
（Ｂ）の複素粘度（η* ）が、予定された圧縮成形温度
で１０8 ｍＰａ・ｓ（センチポアズ）より低くなけれ
ば、緻密化された塊は生じないことを見出した。換言す
れば、本発明のペレットの形のシリコーン組成物は、予
定された圧縮成形温度で熱可塑性挙動を示し、流動し且
つ緻密な塊を形成しなければならない。
【００１９】本発明においては、ペレットの形をしたシ
リコーン組成物の製造方法が提供される。これらのペレ
ットは予定された最高貯蔵温度で未満の温度で凝集せ
ず、高い嵩密度を有する。従って、それらは製造操作の
間、取扱い及び運搬にとって便利である。本発明ペレッ
トは、熱可塑性の挙動も示し、これはそれらを、他の熱
可塑性材料、例えばポリオレフィン、ポリエステル、ポ
リアミン及びポリアミド中に容易に分散されるようにす
る。
リコーン組成物の製造方法が提供される。これらのペレ
ットは予定された最高貯蔵温度で未満の温度で凝集せ
ず、高い嵩密度を有する。従って、それらは製造操作の
間、取扱い及び運搬にとって便利である。本発明ペレッ
トは、熱可塑性の挙動も示し、これはそれらを、他の熱
可塑性材料、例えばポリオレフィン、ポリエステル、ポ
リアミン及びポリアミド中に容易に分散されるようにす
る。
【００２０】ここで用いている、用語「ペレット」は、
有効直径（ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ）が
少なくとも８００μm であることを意味する。従って、
本発明にとって、８００μm より小さい有効直径を有す
る粒子は粉末であると考えられる。本発明におけるペレ
ットは、形状が球状である必要はないが、上記の最小有
効直径は最小体積が２．７×１０-4cm3 と換算される。
有効直径（ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ）が
少なくとも８００μm であることを意味する。従って、
本発明にとって、８００μm より小さい有効直径を有す
る粒子は粉末であると考えられる。本発明におけるペレ
ットは、形状が球状である必要はないが、上記の最小有
効直径は最小体積が２．７×１０-4cm3 と換算される。
【００２１】本発明の第１ステップは、有機シリコーン
樹脂（Ａ）と線状シリコーン流体（Ｂ）をブレンドして
それらの実質的に均一な混合物を形成する。前記有機シ
リコーン樹脂（Ａ）は次の実験式で示される：
樹脂（Ａ）と線状シリコーン流体（Ｂ）をブレンドして
それらの実質的に均一な混合物を形成する。前記有機シ
リコーン樹脂（Ａ）は次の実験式で示される：
【００２２】 (R3SiO1/2)a (R2SiO2/2)b (RSiO3/2) c (SiO4/2)d
【００２３】ここに、ａ及びｄは正の数値であり、ｂ及
びｃはゼロ又は正の数値であり、且つａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝
１、０≦（ｂ＋ｃ）≦０．２であり、；Ｒは水素原子又
はヒドロキシル基、アルキル基、アルケニル基、アルコ
キシ基、オキシモ（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポ
キシド基、カルボキシル基、エーテル基、ポリエーテル
基、アミド基及びアルキルアミノ基からなる群から独立
に選ばれる１価の基であり、このＲ基は同じであって
も、異なっていてもよいが、このＲ基の少なくとも６０
モル％はメチルである。ａ、ｂ、ｃ及びｄに割り付けら
れた上記値は、本発明を実施するのに使用される「Ｍ
Ｑ」性を定義し、それらをシルセスキオキサンタイプの
樹脂から区別する。
びｃはゼロ又は正の数値であり、且つａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝
１、０≦（ｂ＋ｃ）≦０．２であり、；Ｒは水素原子又
はヒドロキシル基、アルキル基、アルケニル基、アルコ
キシ基、オキシモ（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポ
キシド基、カルボキシル基、エーテル基、ポリエーテル
基、アミド基及びアルキルアミノ基からなる群から独立
に選ばれる１価の基であり、このＲ基は同じであって
も、異なっていてもよいが、このＲ基の少なくとも６０
モル％はメチルである。ａ、ｂ、ｃ及びｄに割り付けら
れた上記値は、本発明を実施するのに使用される「Ｍ
Ｑ」性を定義し、それらをシルセスキオキサンタイプの
樹脂から区別する。
【００２４】この有機シリコーン樹脂（Ａ）は、数平均
分子量（Ｍｎ）が２０００〜１５，０００であり、最も
好ましくは３０００〜７０００である。
分子量（Ｍｎ）が２０００〜１５，０００であり、最も
好ましくは３０００〜７０００である。
【００２５】本発明において使用される有機シリコーン
樹脂は、ＭＱタイプであり、一般に有機溶媒の溶液とし
て調製される。Ｍｎ（樹脂で校正されたゲル透過クロマ
トグラフィー（ＧＰＣ））が２０００未満であるとき、
これら樹脂は、それらが溶液から取り出されようが取り
出されまいが、液体の特徴を保持している。Ｍｎが３０
００より小さいときは、このペレットはしばしば周囲温
度で相当量の粘着性を保持している。Ｍｎが７０００よ
り大きいときは、この樹脂は本発明のペレットを形成す
るのに使用できるが、この樹脂を主として線状のシリコ
ーン流体（Ｂ）とブレンドして均一の状態にするのが困
難になる。Ｍｎが１５，０００より大きいときは、この
樹脂は殆どの溶媒中での溶解性を失い始め、多量のゲル
を含む傾向がある。
樹脂は、ＭＱタイプであり、一般に有機溶媒の溶液とし
て調製される。Ｍｎ（樹脂で校正されたゲル透過クロマ
トグラフィー（ＧＰＣ））が２０００未満であるとき、
これら樹脂は、それらが溶液から取り出されようが取り
出されまいが、液体の特徴を保持している。Ｍｎが３０
００より小さいときは、このペレットはしばしば周囲温
度で相当量の粘着性を保持している。Ｍｎが７０００よ
り大きいときは、この樹脂は本発明のペレットを形成す
るのに使用できるが、この樹脂を主として線状のシリコ
ーン流体（Ｂ）とブレンドして均一の状態にするのが困
難になる。Ｍｎが１５，０００より大きいときは、この
樹脂は殆どの溶媒中での溶解性を失い始め、多量のゲル
を含む傾向がある。
【００２６】本発明で使用される線状シリコーン流体
（Ｂ）は次の実験式で示される：
（Ｂ）は次の実験式で示される：
【００２７】 (R'3SiO1/2) x (R'2SiO2/2) y (R'SiO3/2) z
【００２８】ここに、ｘ及びｙは正の数値であり、ｚは
０又は正の数値であり、且つｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｙ／（ｘ
＋ｙ＋ｚ）≧０．８であり；Ｒ’は水素原子又はヒドロ
キシル基、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、
オキシモ（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポキシド
基、カルボキシル基、エーテル基、ポリエーテル基、ア
ミド基及びアルキルアミノ基からなる群から独立に選ば
れる１価の基であり、このＲ’基は同じであってもよ
く、異なってもよいが、このＲ’基の少なくとも６０モ
ル％はメチルである。ｘ、ｙ及びｚに関する上記限定は
流体（Ｂ）の主として線状の性質を定める。
０又は正の数値であり、且つｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｙ／（ｘ
＋ｙ＋ｚ）≧０．８であり；Ｒ’は水素原子又はヒドロ
キシル基、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、
オキシモ（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポキシド
基、カルボキシル基、エーテル基、ポリエーテル基、ア
ミド基及びアルキルアミノ基からなる群から独立に選ば
れる１価の基であり、このＲ’基は同じであってもよ
く、異なってもよいが、このＲ’基の少なくとも６０モ
ル％はメチルである。ｘ、ｙ及びｚに関する上記限定は
流体（Ｂ）の主として線状の性質を定める。
【００２９】前記線状シリコーン流体（Ｂ）はＤＰが１
０又はそれ以上である。ＤＰが１０未満のシリコーン流
体は、揮発性が高過ぎ、本発明方法の加熱ステップ（I
I）で失われる傾向がある。より好ましいのは、ＤＰが
１００又はそれ以上であるシリコーン流体である。当業
者は、流体（Ｂ）のＤＰ、及び樹脂（Ａ）と流体（Ｂ）
のブレンド中の流体（Ｂ）の量は、いずれの与えられた
温度であってもブレンドの動的剪断弾性率Ｇ* 及び複素
粘度（ｃｏｍｐｌｅｘ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）η * の値
に影響するであろう。
０又はそれ以上である。ＤＰが１０未満のシリコーン流
体は、揮発性が高過ぎ、本発明方法の加熱ステップ（I
I）で失われる傾向がある。より好ましいのは、ＤＰが
１００又はそれ以上であるシリコーン流体である。当業
者は、流体（Ｂ）のＤＰ、及び樹脂（Ａ）と流体（Ｂ）
のブレンド中の流体（Ｂ）の量は、いずれの与えられた
温度であってもブレンドの動的剪断弾性率Ｇ* 及び複素
粘度（ｃｏｍｐｌｅｘ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）η * の値
に影響するであろう。
【００３０】線状シリコーン流体（Ｂ）は、殆どのシリ
コーン供給者から商業的に入手可能である。例えば、Ｄ
ｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）３−００６５、Ｄｏｗ
Ｃｏｒｎｉｎｇ ２００（商標）Ｆｌｕｉｄ（３５０及
び６０，０００mm2/ｓ（センチストークス）品）及びＤ
ｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標） ＳＧＭ ３６ガムは、
全て適当な線状シリコーン流体であり、Ｄｏｗ Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｉｄｌａ
ｎｄ，ＭＩから商業的に入手可能である。他の適当なジ
メチルヒドロキシ末端流体は、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ
（商標） Ｑ３−５０１６である。
コーン供給者から商業的に入手可能である。例えば、Ｄ
ｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）３−００６５、Ｄｏｗ
Ｃｏｒｎｉｎｇ ２００（商標）Ｆｌｕｉｄ（３５０及
び６０，０００mm2/ｓ（センチストークス）品）及びＤ
ｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標） ＳＧＭ ３６ガムは、
全て適当な線状シリコーン流体であり、Ｄｏｗ Ｃｏｒ
ｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｉｄｌａ
ｎｄ，ＭＩから商業的に入手可能である。他の適当なジ
メチルヒドロキシ末端流体は、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ
（商標） Ｑ３−５０１６である。
【００３１】シリコーン樹脂（Ａ）及び主として線状の
シリコーン流体（Ｂ）の両方は、それらに結合した１価
の基、即ちＲ及びＲ’を持つ。本発明によれば、Ｒ基及
びＲ’基の少なくとも６０モル％はメチルである。もし
これらの条件が満たされないと、樹脂（Ａ）及び流体
（Ｂ）の間の実質的に均一なブレンドを得ることは、非
常に困難である。
シリコーン流体（Ｂ）の両方は、それらに結合した１価
の基、即ちＲ及びＲ’を持つ。本発明によれば、Ｒ基及
びＲ’基の少なくとも６０モル％はメチルである。もし
これらの条件が満たされないと、樹脂（Ａ）及び流体
（Ｂ）の間の実質的に均一なブレンドを得ることは、非
常に困難である。
【００３２】ブレンディングステップ１（Ｉ）は、多数
の方法で実施できる。
の方法で実施できる。
【００３３】本発明の１つの具体例において、シリコー
ン樹脂（Ａ）粉末は直接にシリコーン流体（Ｂ）とブレ
ンドされる。しかしながら、均一性を得るのは困難であ
る。特に、室温で、またもしシリコーン流体（Ａ）がガ
ムであるときはそうである。
ン樹脂（Ａ）粉末は直接にシリコーン流体（Ｂ）とブレ
ンドされる。しかしながら、均一性を得るのは困難であ
る。特に、室温で、またもしシリコーン流体（Ａ）がガ
ムであるときはそうである。
【００３４】本発明の好ましい具体例において、シリコ
ーン樹脂（Ａ）及び主として線状のシリコーン流体
（Ｂ）は比較的揮発性の共溶媒中でブレンドされる。こ
の揮発性共溶媒の使用は、それが成分（Ａ）及び（Ｂ）
の混合を増し実質的に均一にするからである。この共溶
媒は、その後熱及び／又は真空をかけることによって除
かれる。従って、この混合物はフレーク又は、フレーク
に粉砕できる塊の形で回収できる。適当な共溶媒は、芳
香族溶媒、例えばキシレン及びトルエンを含み、これら
はその中でＭＱ樹脂がしばしば製造される好ましい溶媒
である。ある種の非芳香族有機溶媒、例えばシクロヘキ
サン、ヘプタン、塩化メチレン及びある種の有機ケイ素
溶媒、例えばヘキサメチルジシロキサン、も適当な溶媒
である。
ーン樹脂（Ａ）及び主として線状のシリコーン流体
（Ｂ）は比較的揮発性の共溶媒中でブレンドされる。こ
の揮発性共溶媒の使用は、それが成分（Ａ）及び（Ｂ）
の混合を増し実質的に均一にするからである。この共溶
媒は、その後熱及び／又は真空をかけることによって除
かれる。従って、この混合物はフレーク又は、フレーク
に粉砕できる塊の形で回収できる。適当な共溶媒は、芳
香族溶媒、例えばキシレン及びトルエンを含み、これら
はその中でＭＱ樹脂がしばしば製造される好ましい溶媒
である。ある種の非芳香族有機溶媒、例えばシクロヘキ
サン、ヘプタン、塩化メチレン及びある種の有機ケイ素
溶媒、例えばヘキサメチルジシロキサン、も適当な溶媒
である。
【００３５】（Ａ）及び（Ｂ）の実質的に均一な混合物
を共溶媒からスプレー乾燥するのは、共溶媒を除いて混
合物を粉末の形で得る他の実行可能な手段である。前記
共溶媒の相対的揮発性は、それがシリコーン樹脂（Ａ）
／流体（Ｂ）混合物から、シリコーン流体（Ｂ）の実質
的損失なしに除かれるものでなければならない。
を共溶媒からスプレー乾燥するのは、共溶媒を除いて混
合物を粉末の形で得る他の実行可能な手段である。前記
共溶媒の相対的揮発性は、それがシリコーン樹脂（Ａ）
／流体（Ｂ）混合物から、シリコーン流体（Ｂ）の実質
的損失なしに除かれるものでなければならない。
【００３６】これらの方法は、ヨーロッパ特許出願９
６，１１０，２９１．０により充分に教えられ、詳細に
記載されている。
６，１１０，２９１．０により充分に教えられ、詳細に
記載されている。
【００３７】前記ブレンディングステップ（Ｉ）は、加
熱（II）及び圧縮成形（III)ステップと同時に、連続的
供給方法で実施される。例えば、粉末状のシリコーン樹
脂（Ａ）の独立の流れ、及び主として線状のシリコーン
流体（Ｂ）は同時に加熱手段を備えた押出装置中のスク
リュー供給機構に供給される。
熱（II）及び圧縮成形（III)ステップと同時に、連続的
供給方法で実施される。例えば、粉末状のシリコーン樹
脂（Ａ）の独立の流れ、及び主として線状のシリコーン
流体（Ｂ）は同時に加熱手段を備えた押出装置中のスク
リュー供給機構に供給される。
【００３８】加熱ステップ（II）は、外部加熱源、例え
ば電気抵抗ヒーターを使用して行われる。しかしなが
ら、当業者は、ある例においては、例えばブレンディン
グステップ（Ｉ）が押出機中で実施されるとき、変形の
ために消費された機械的エネルギーは樹脂（Ａ）／流体
（Ｂ）ブレンドの温度を予定された圧縮成形温度に上昇
させるに充分であり得、注意深く監視しなければならな
いことを認めるであろう。
ば電気抵抗ヒーターを使用して行われる。しかしなが
ら、当業者は、ある例においては、例えばブレンディン
グステップ（Ｉ）が押出機中で実施されるとき、変形の
ために消費された機械的エネルギーは樹脂（Ａ）／流体
（Ｂ）ブレンドの温度を予定された圧縮成形温度に上昇
させるに充分であり得、注意深く監視しなければならな
いことを認めるであろう。
【００３９】図１は、本発明方法の１つの具体例を実施
するために適合された押出装置の概略断面図である。こ
の図は装置のハウジングの長手方向に沿って取った断面
の側面図である。
するために適合された押出装置の概略断面図である。こ
の図は装置のハウジングの長手方向に沿って取った断面
の側面図である。
【００４０】図２は、図１の押出機の平面図である。図
２は、図１に示したものと直角で、装置ハウジングの長
手方向の軸に沿って取った断面図でもある。
２は、図１に示したものと直角で、装置ハウジングの長
手方向の軸に沿って取った断面図でもある。
【００４１】説明のために、図１及び２を参照する。こ
こには二軸押出装置を概略的に示し、これは一般に参照
番号１１で示されている。この押出装置１１は、概して
長い形状をしたハウジング１３を含む。このハウジング
１３は、材料供給口１５、例えばホッパーを装備され、
これは有機シリコーン樹脂（Ａ）及び主として線状のシ
リコーン流体（Ｂ）をハウジング１３に導入させるよう
に適合されている。前記有機シリコーン樹脂（Ａ）及び
主として線状のシリコーン流体（Ｂ）は、計量された独
立の流れとして、又は予備混合された形態として材料供
給口１５に供給される。
こには二軸押出装置を概略的に示し、これは一般に参照
番号１１で示されている。この押出装置１１は、概して
長い形状をしたハウジング１３を含む。このハウジング
１３は、材料供給口１５、例えばホッパーを装備され、
これは有機シリコーン樹脂（Ａ）及び主として線状のシ
リコーン流体（Ｂ）をハウジング１３に導入させるよう
に適合されている。前記有機シリコーン樹脂（Ａ）及び
主として線状のシリコーン流体（Ｂ）は、計量された独
立の流れとして、又は予備混合された形態として材料供
給口１５に供給される。
【００４２】前記材料供給口１５はハウジング１３の一
端に位置され、それを通って加熱され、圧縮成形された
ブレンドが、緻密化された塊として出る押出ダイ１７は
他端に位置される。ハウジング１３の内部は１対の逆回
転するスクリュー型コンベヤー２３を有し、このコンベ
ヤー２３はハウジング１３の軸の長さ方向を決定し、樹
脂（Ａ）及び流体（Ｂ）を供給口１５から押出ダイ１７
に動かす。コンベヤー２３は逆回転するから、独立に導
入されたオルガノシロキサン樹脂（Ａ）及び主として線
状のシリコーン流体（Ｂ）の流れも、それらの作用によ
ってブレンディングを行う。より多くの樹脂（Ａ）及び
流体（Ｂ）が材料供給口１５を通って導入されるに従っ
て、圧力がハウジング１３内の押出ダイ１７の隣にに蓄
積され、前記ブレンドを緻密化された塊の形でそれから
押出させ、こうして圧縮成形ステップ（III)を完了させ
る。
端に位置され、それを通って加熱され、圧縮成形された
ブレンドが、緻密化された塊として出る押出ダイ１７は
他端に位置される。ハウジング１３の内部は１対の逆回
転するスクリュー型コンベヤー２３を有し、このコンベ
ヤー２３はハウジング１３の軸の長さ方向を決定し、樹
脂（Ａ）及び流体（Ｂ）を供給口１５から押出ダイ１７
に動かす。コンベヤー２３は逆回転するから、独立に導
入されたオルガノシロキサン樹脂（Ａ）及び主として線
状のシリコーン流体（Ｂ）の流れも、それらの作用によ
ってブレンディングを行う。より多くの樹脂（Ａ）及び
流体（Ｂ）が材料供給口１５を通って導入されるに従っ
て、圧力がハウジング１３内の押出ダイ１７の隣にに蓄
積され、前記ブレンドを緻密化された塊の形でそれから
押出させ、こうして圧縮成形ステップ（III)を完了させ
る。
【００４３】押出装置１１はまたブレンドされた樹脂
（Ａ）押出装置流体（Ｂ）を加熱するための手段を持
つ。図１及び２において、この加熱手段は複数の独立に
制御された電気抵抗加熱エレメント１９として概略的に
示されている。前記エレメント１９に関連した独立制御
は、樹脂（Ａ）及び流体（Ｂ）のブレンドを、押出ダイ
１７を通過する前にハウジング１３のいずれの点におい
ても、予定された圧縮成形温度に加熱されるようにす
る。
（Ａ）押出装置流体（Ｂ）を加熱するための手段を持
つ。図１及び２において、この加熱手段は複数の独立に
制御された電気抵抗加熱エレメント１９として概略的に
示されている。前記エレメント１９に関連した独立制御
は、樹脂（Ａ）及び流体（Ｂ）のブレンドを、押出ダイ
１７を通過する前にハウジング１３のいずれの点におい
ても、予定された圧縮成形温度に加熱されるようにす
る。
【００４４】殆どの場合に、予定された貯蔵温度は周囲
温度である。予定された圧縮成形温度は常に最高予定貯
蔵温度よりも高いから、冷却ステップ（Ｖ）は、緻密化
された塊（圧縮成形樹脂（Ａ）／流体（Ｂ）のブレン
ド）を、ダイ１７から押出されたとき周囲温度に単に冷
却することによって容易に達成することができる。冷却
（Ｖ）は、押出された緻密化された流れを水浴又はスプ
レーに通過させることによって増大してもよい。
温度である。予定された圧縮成形温度は常に最高予定貯
蔵温度よりも高いから、冷却ステップ（Ｖ）は、緻密化
された塊（圧縮成形樹脂（Ａ）／流体（Ｂ）のブレン
ド）を、ダイ１７から押出されたとき周囲温度に単に冷
却することによって容易に達成することができる。冷却
（Ｖ）は、押出された緻密化された流れを水浴又はスプ
レーに通過させることによって増大してもよい。
【００４５】圧縮成形ステップの間に形成された緻密化
された塊は冷却ステップ（Ｖ）の前又は、好ましくは後
に、ペレットの形に成形される（IV）。ダイ出口に隣接
する往復動ナイフブレード（図示していない）は、冷却
ステップ（Ｖ）の後のペレットの形に成形する（IV）の
に特に有用であることが見出された。これに代えて、緻
密化された塊は冷却の後に、単純に破壊することによっ
てペレットの形に成形することができる。
された塊は冷却ステップ（Ｖ）の前又は、好ましくは後
に、ペレットの形に成形される（IV）。ダイ出口に隣接
する往復動ナイフブレード（図示していない）は、冷却
ステップ（Ｖ）の後のペレットの形に成形する（IV）の
に特に有用であることが見出された。これに代えて、緻
密化された塊は冷却の後に、単純に破壊することによっ
てペレットの形に成形することができる。
【００４６】本発明の好ましい具体例においては、ブレ
ンディングステップ（Ｉ）は共溶媒を用いて行われ、次
いでこの共溶媒は除かれる。図面に描かれたのと類似の
押出装置１１を利用して連続的に、共溶媒を利用するブ
レンディングステップ（Ｉ）に、溶媒を除くステップ、
即ち加熱ステップ（II）及び圧縮成形ステップ（III)が
続く。樹脂（Ａ）が溶液の形で供給されるならば、その
中に使用された溶媒は、共溶媒として機能する。共溶媒
の少量の添加も、ブレンディングを進めるために行って
もよい。
ンディングステップ（Ｉ）は共溶媒を用いて行われ、次
いでこの共溶媒は除かれる。図面に描かれたのと類似の
押出装置１１を利用して連続的に、共溶媒を利用するブ
レンディングステップ（Ｉ）に、溶媒を除くステップ、
即ち加熱ステップ（II）及び圧縮成形ステップ（III)が
続く。樹脂（Ａ）が溶液の形で供給されるならば、その
中に使用された溶媒は、共溶媒として機能する。共溶媒
の少量の添加も、ブレンディングを進めるために行って
もよい。
【００４７】図１は、そのような例において、押出装置
１１のハウジング１３は、その中に設けられた複数の真
空口２１を持っていてもよい。口２１での真空引きは、
ブレンディング（Ｉ）及び加熱（II）ステップの間に、
樹脂（Ａ）の流体（Ｂ）へのブレンドから溶媒を容易に
抽出できるようにする。
１１のハウジング１３は、その中に設けられた複数の真
空口２１を持っていてもよい。口２１での真空引きは、
ブレンディング（Ｉ）及び加熱（II）ステップの間に、
樹脂（Ａ）の流体（Ｂ）へのブレンドから溶媒を容易に
抽出できるようにする。
【００４８】本発明の他の具体例においては、圧縮成形
（III)及び成形（IV）ステップを結合することが提案さ
れる。そのような方法は、周知の技術である熱可塑性材
料の射出成形及び圧縮成形における操作に類似の操作を
含むであろう。ペレットの形状の窪みを有する型も、本
発明のペレットの圧縮成形に使用できるであろう。
（III)及び成形（IV）ステップを結合することが提案さ
れる。そのような方法は、周知の技術である熱可塑性材
料の射出成形及び圧縮成形における操作に類似の操作を
含むであろう。ペレットの形状の窪みを有する型も、本
発明のペレットの圧縮成形に使用できるであろう。
【００４９】本発明のペレットにおいて、前記有機シリ
コーン樹脂（Ａ）及び主として線状のシリコーン流体
（Ｂ）は、これらのブレンドが予定された圧縮成形温度
で、１０8 ｍＰａ・ｓ（センチポアズ）未満の複素粘度
（η* ）を持つような相対的な量で存在する。この圧縮
成形温度は、典型的には１２５℃〜２２５℃の範囲にあ
るが、より高い又はより低い温度は本発明方法における
使用から必ずしも除外されない。この予定された圧縮成
形温度で、流体（Ｂ）への樹脂（Ａ）のブレンドは、熱
可塑性の挙動を示さなければならない。即ち、それは、
本発明における圧縮成形ステップ（III)が緻密化された
塊を作りだす程度に流動性でなければならない。前記複
素粘度は温度に逆比例するが、圧縮成形ステップは樹脂
（Ａ）又は流体（Ｂ）の化学的劣化を引き起こす温度よ
りも低い温度に維持されなければならない。その温度
は、典型的には４００℃である。
コーン樹脂（Ａ）及び主として線状のシリコーン流体
（Ｂ）は、これらのブレンドが予定された圧縮成形温度
で、１０8 ｍＰａ・ｓ（センチポアズ）未満の複素粘度
（η* ）を持つような相対的な量で存在する。この圧縮
成形温度は、典型的には１２５℃〜２２５℃の範囲にあ
るが、より高い又はより低い温度は本発明方法における
使用から必ずしも除外されない。この予定された圧縮成
形温度で、流体（Ｂ）への樹脂（Ａ）のブレンドは、熱
可塑性の挙動を示さなければならない。即ち、それは、
本発明における圧縮成形ステップ（III)が緻密化された
塊を作りだす程度に流動性でなければならない。前記複
素粘度は温度に逆比例するが、圧縮成形ステップは樹脂
（Ａ）又は流体（Ｂ）の化学的劣化を引き起こす温度よ
りも低い温度に維持されなければならない。その温度
は、典型的には４００℃である。
【００５０】圧縮成形温度での流体（Ｂ）への樹脂
（Ａ）のブレンドの流動特性は、予定された最大貯蔵温
度で追求される特性と丁度反対である。前記ペレットが
予定された最大貯蔵温度で流動特性を示すならば、それ
らは凝集する傾向がある。従って、樹脂（Ａ）及び流体
（Ｂ）の相対的量は、前記ブレンドの振動数１０ラジア
ン／秒で測定した動的モジュラス、Ｇ* 、が予定された
貯蔵温度未満の温度で少なくとも５×１０7 ダイン／cm
2 である。本発明者等は、Ｇ* が上記の値を超えるとき
は、ペレットは凝集に抵抗し、それらの容易な取扱い特
性を保持する傾向があることを見出した。
（Ａ）のブレンドの流動特性は、予定された最大貯蔵温
度で追求される特性と丁度反対である。前記ペレットが
予定された最大貯蔵温度で流動特性を示すならば、それ
らは凝集する傾向がある。従って、樹脂（Ａ）及び流体
（Ｂ）の相対的量は、前記ブレンドの振動数１０ラジア
ン／秒で測定した動的モジュラス、Ｇ* 、が予定された
貯蔵温度未満の温度で少なくとも５×１０7 ダイン／cm
2 である。本発明者等は、Ｇ* が上記の値を超えるとき
は、ペレットは凝集に抵抗し、それらの容易な取扱い特
性を保持する傾向があることを見出した。
【００５１】一方、本発明の好ましい具体例において、
予定された最大貯蔵温度でのＧ* の値は１０9 ダイン／
cm2 より低い値に維持される。Ｇ* が高すぎると、流体
（Ｂ）へのシリコーン樹脂（Ａ）の組成物は、脆くなる
傾向があり、ペレットは破断し、そのためそれらの取扱
いは、埃を形成するために、容易でなくなる。
予定された最大貯蔵温度でのＧ* の値は１０9 ダイン／
cm2 より低い値に維持される。Ｇ* が高すぎると、流体
（Ｂ）へのシリコーン樹脂（Ａ）の組成物は、脆くなる
傾向があり、ペレットは破断し、そのためそれらの取扱
いは、埃を形成するために、容易でなくなる。
【００５２】従って、本発明のペレットにおいては、樹
脂（Ａ）及び流体（Ｂ）の相対的量は、予定された圧縮
成形温度及び予定された最高貯蔵温度の両方の基準に適
合するようにバランスを取られる。
脂（Ａ）及び流体（Ｂ）の相対的量は、予定された圧縮
成形温度及び予定された最高貯蔵温度の両方の基準に適
合するようにバランスを取られる。
【００５３】
【実施例】例において、ＭＱ樹脂は、種々のシリコーン
流体と、種々の割合でブレンドされ、種々の組成のブレ
ンドを形成する。このブレンディングステップ（Ｉ）
は、キシレン溶液中で実施され、その後この溶媒は真空
下に１２０℃に加熱することにより除かれる。全ての組
成のブレンドは、例５を除いて、次に圧縮成形機により
圧縮成形された。例５は押出により圧縮成形した。
流体と、種々の割合でブレンドされ、種々の組成のブレ
ンドを形成する。このブレンディングステップ（Ｉ）
は、キシレン溶液中で実施され、その後この溶媒は真空
下に１２０℃に加熱することにより除かれる。全ての組
成のブレンドは、例５を除いて、次に圧縮成形機により
圧縮成形された。例５は押出により圧縮成形した。
【００５４】１．５〜５．０ＭＰａの間の圧力下に１５
０℃で５分圧縮成形を行い、その後２分冷圧した。これ
は圧縮成形された厚さ２mm、一辺１０cmの正方形のスラ
ブをもたらし、次いでこれを一辺約２mm〜４mmの正方形
に切断することにより、ペレットに成形した。
０℃で５分圧縮成形を行い、その後２分冷圧した。これ
は圧縮成形された厚さ２mm、一辺１０cmの正方形のスラ
ブをもたらし、次いでこれを一辺約２mm〜４mmの正方形
に切断することにより、ペレットに成形した。
【００５５】ＴＷ１００TM二軸スクリュー押出機を備え
たＨａａｋｅTM Ｓｙｓｔｅｍ−９０レオメーターを用
いて押し出しを行った。この押出機は、長さ３３cmのか
み合って逆回転する高強度の混合スクリューを持ってい
た。押し出し速度は１００ｒｐｍに維持したスクリュー
回転によって測定した。この押出機ハウジング中の温度
は材料供給口付近で２５℃に、押し出しダイ付近で１０
０℃〜１４０℃に維持した。押し出しダイそれ自体は２
５℃に維持した。押し出し物（即ち、樹脂（Ａ）及び流
体（Ｂ）の圧縮成形ブレンド）は直径が２mmであり、ダ
イを出た所で水トラフ中で冷却した。次いで、この冷却
した押し出し物は往復動ナイフブレードで長さ４mmのペ
レットに切断した。
たＨａａｋｅTM Ｓｙｓｔｅｍ−９０レオメーターを用
いて押し出しを行った。この押出機は、長さ３３cmのか
み合って逆回転する高強度の混合スクリューを持ってい
た。押し出し速度は１００ｒｐｍに維持したスクリュー
回転によって測定した。この押出機ハウジング中の温度
は材料供給口付近で２５℃に、押し出しダイ付近で１０
０℃〜１４０℃に維持した。押し出しダイそれ自体は２
５℃に維持した。押し出し物（即ち、樹脂（Ａ）及び流
体（Ｂ）の圧縮成形ブレンド）は直径が２mmであり、ダ
イを出た所で水トラフ中で冷却した。次いで、この冷却
した押し出し物は往復動ナイフブレードで長さ４mmのペ
レットに切断した。
【００５６】この例の組成物の２５℃での動的剪断弾性
率Ｇ* 並びに１５０℃及び２００℃での複素粘度η
* を、２５mmの平行なプレートを有する動的機械熱分析
器，モデルＮｏ．ＲＤＡ−２（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃ
ｓ，Ｉｎｃ．TM ｏｆ Ｐｉｓｃａｔａｗａｙ ＮＪ．
から入手可能）で測定したところ、Ｇ* 値が、ペレット
Ａについては２．９９×１０8 ダイン／cm2 、ペレット
Ｂについては８．７８×１０ 8 ダイン／cm2 であった。
１ラジアン／秒〜１００ラジアン／秒の間の周波数掃引
を、各温度で及び全体として線形粘弾性挙動が保証され
た歪みで、行った。以下に報告する値は、１０ラジアン
／秒の周波数に対応する。
率Ｇ* 並びに１５０℃及び２００℃での複素粘度η
* を、２５mmの平行なプレートを有する動的機械熱分析
器，モデルＮｏ．ＲＤＡ−２（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃ
ｓ，Ｉｎｃ．TM ｏｆ Ｐｉｓｃａｔａｗａｙ ＮＪ．
から入手可能）で測定したところ、Ｇ* 値が、ペレット
Ａについては２．９９×１０8 ダイン／cm2 、ペレット
Ｂについては８．７８×１０ 8 ダイン／cm2 であった。
１ラジアン／秒〜１００ラジアン／秒の間の周波数掃引
を、各温度で及び全体として線形粘弾性挙動が保証され
た歪みで、行った。以下に報告する値は、１０ラジアン
／秒の周波数に対応する。
【００５７】これらサンプルの調製において使用された
樹脂は、キシレンを溶媒とする固形分７１．５ｗｔ％の
溶液であった。核磁気共鳴（ＮＭＲ）（29Ｓｉ）を用い
て一般式を決定した。一般式は、４３モル％のＭ単位、
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 ；１２モル％のＴ単位、（Ｏ
Ｈ）ＳｉＯ3/2 ；及び４５モル％のＱ単位、ＳｉＯ4/2
を含んでいた。樹脂で校正したゲル透過クロマトグラフ
ィー（ＧＰＣ）を行ったとき、数平均分子量Ｍｎは一般
に４６００〜５０００であり、重量平均分子量Ｍｗは１
７，０００〜２２，０００であった。
樹脂は、キシレンを溶媒とする固形分７１．５ｗｔ％の
溶液であった。核磁気共鳴（ＮＭＲ）（29Ｓｉ）を用い
て一般式を決定した。一般式は、４３モル％のＭ単位、
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 ；１２モル％のＴ単位、（Ｏ
Ｈ）ＳｉＯ3/2 ；及び４５モル％のＱ単位、ＳｉＯ4/2
を含んでいた。樹脂で校正したゲル透過クロマトグラフ
ィー（ＧＰＣ）を行ったとき、数平均分子量Ｍｎは一般
に４６００〜５０００であり、重量平均分子量Ｍｗは１
７，０００〜２２，０００であった。
【００５８】例のペレットを製造するのに用いられたシ
リコーン流体を以下に記載するが、特に断らない限り、
粘度は２５℃で測定した：
リコーン流体を以下に記載するが、特に断らない限り、
粘度は２５℃で測定した：
【００５９】流体１は粘度が５０mm2/ｓ（ｃＳｔ）であ
るポリジメチルシロキサンであり、これは重合度（“Ｄ
Ｐ”）４５に対応する。
るポリジメチルシロキサンであり、これは重合度（“Ｄ
Ｐ”）４５に対応する。
【００６０】流体２は粘度が３５０mm2/ｓ（ｃＳｔ）で
あるポリジメチルシロキサンであり、これはＤＰが１３
５である。
あるポリジメチルシロキサンであり、これはＤＰが１３
５である。
【００６１】流体３は粘度が６０，０００mm2/ｓ（ｃＳ
ｔ）であるポリジメチルシロキサンであり、これはＤＰ
が９００である。
ｔ）であるポリジメチルシロキサンであり、これはＤＰ
が９００である。
【００６２】流体４は粘度が６０，０００mm2/ｓ（ｃＳ
ｔ）であるジメチルヒドロキシ末端ポリジメチルシロキ
サンであり、これはＤＰが９００である。
ｔ）であるジメチルヒドロキシ末端ポリジメチルシロキ
サンであり、これはＤＰが９００である。
【００６３】流体５は粘度が４５０mm2/ｓ（ｃＳｔ）で
あるジメチルビニル末端ポリジメチルシロキサンであ
り、これはＤＰが１５０である。
あるジメチルビニル末端ポリジメチルシロキサンであ
り、これはＤＰが１５０である。
【００６４】流体６はＤＰが９０００〜１０，０００で
あるジメチルビニル末端ポリジメチルシロキサンガムで
ある。
あるジメチルビニル末端ポリジメチルシロキサンガムで
ある。
【００６５】表１は、各例のペレット組成（流体ｗｔ％
を報告する、残りは上記樹脂である）を述べ、室温での
動的剪断弾性率Ｇ* 並びに１５０℃及び２００での複素
粘度η* （ｍＰａ・ｓ（ｃｐｓ）で表す）を示す。上記
流体の粘度はmm2/ｓ（ｃＳｔ）で表し、以下に報告する
粘度はｍＰａ・ｓ（ｃｐｓ）単位である。
を報告する、残りは上記樹脂である）を述べ、室温での
動的剪断弾性率Ｇ* 並びに１５０℃及び２００での複素
粘度η* （ｍＰａ・ｓ（ｃｐｓ）で表す）を示す。上記
流体の粘度はmm2/ｓ（ｃＳｔ）で表し、以下に報告する
粘度はｍＰａ・ｓ（ｃｐｓ）単位である。
【００６６】 〔表１〕 例 流体 流体 Ｇ* η* ｍＰａ・ｓ η* ｍＰａ・ｓＮo. Ｎo. ｗｔ％ ダイン／cm 2 ＠１５０℃ ＠２００℃ １ １ ２５ 2.15×108 − − ２ ２ ２５ 2.99×108 2.71×106 9.59×104 ３ ３ ２５ 4.75×108 − − ４ ４ ２５ 3.20×108 3.29×106 1.76×106 ５** ５ ２０ 9.98×108 2.30×107 6.91×106 ６ ５ ３０ 3.21×108 6.39×105 6.64×104 ７ ６ ４０ 1.06×107 5.69×103 − ８ ６ ２０ 8.78×108 6.09×108 1.45×108 ９ ６ ３０ 1.31×108 2.65×106 8.86×106 １０ ６ ４０ 1.39×107 5.18×106 2.55×106 １１ ６ ５０ 8.23×105 5.03×106 9.42×105
【００６７】上の例の組成物の各々は、その組成物の分
解が回避されるに充分低い圧縮成形温度で緻密化された
塊に圧縮成形されるようにするに充分な熱可塑性挙動を
示すことに注意すべきである。
解が回避されるに充分低い圧縮成形温度で緻密化された
塊に圧縮成形されるようにするに充分な熱可塑性挙動を
示すことに注意すべきである。
【００６８】次いで、表１の例の組成物を第１にそれら
の容易にペレットに成形される能力について、次いでそ
れらの室温での貯蔵安定性について、評価した。その評
価の結果を表２に示す。与えられた温度でのペレット成
形能力は、本発明の方法もペレットも限定するものでは
ないが、本発明者等は、ペレット成形能力が予定された
最高貯蔵温度又はその付近で低いときは、その温度での
貯蔵安定性も低いことを見出した。
の容易にペレットに成形される能力について、次いでそ
れらの室温での貯蔵安定性について、評価した。その評
価の結果を表２に示す。与えられた温度でのペレット成
形能力は、本発明の方法もペレットも限定するものでは
ないが、本発明者等は、ペレット成形能力が予定された
最高貯蔵温度又はその付近で低いときは、その温度での
貯蔵安定性も低いことを見出した。
【００６９】上に記載したように、スラブからのペレッ
ト成形は、室温で、及び水浴へ入れた後の押出物から行
われた。各例の組成物のペレット成形能力は、貧、可又
は良で評価した。貧なペレット成形能力は、粘着性、タ
フィー様（ｔａｆｆｙ−ｌｉｋｅ）コンシステンシーに
よって特徴付けられる。可なペレット成形能力は、比較
的柔らかいが、それにも拘わらず別々のペレットに成形
され得る組成物によって特徴付けられる。良好なペレッ
ト成形能力は、比較的乾いた感触を持ち、容易にペレッ
トの形に成形される組成物によって特徴付けられる。
ト成形は、室温で、及び水浴へ入れた後の押出物から行
われた。各例の組成物のペレット成形能力は、貧、可又
は良で評価した。貧なペレット成形能力は、粘着性、タ
フィー様（ｔａｆｆｙ−ｌｉｋｅ）コンシステンシーに
よって特徴付けられる。可なペレット成形能力は、比較
的柔らかいが、それにも拘わらず別々のペレットに成形
され得る組成物によって特徴付けられる。良好なペレッ
ト成形能力は、比較的乾いた感触を持ち、容易にペレッ
トの形に成形される組成物によって特徴付けられる。
【００７０】ペレットの貯蔵安定性は、各例の組成物の
ペレット２００ｇをガラス製ジャーに入れて評価した。
次いで、これらジャーは室温で３０日貯蔵した。
ペレット２００ｇをガラス製ジャーに入れて評価した。
次いで、これらジャーは室温で３０日貯蔵した。
【００７１】例の組成物は、３０日の貯蔵の後、凝集し
ない状態で保持され、それらの乾燥した感触を保持し、
ジャーから容易に流れだすならば、「優」れた貯蔵安定
性を持つものと考えられた。
ない状態で保持され、それらの乾燥した感触を保持し、
ジャーから容易に流れだすならば、「優」れた貯蔵安定
性を持つものと考えられた。
【００７２】３０日の貯蔵の後、ペレットが少し凝集し
ているが、へらで容易に分離でき、その後ジャーから流
れだすならば、貯蔵安定性は「良」と考えられた。
「良」の貯蔵安定性を有するシリコーンペレットの挙動
は、商業的に入手可能な袋詰めされた角氷に例えられ
る。フリーザーから最初に取り出された時、この角氷は
しばしば小さな面積にわたって多数の点で相互に凍結
し、それらは一つの塊の特性を持つように見える。もし
この袋に硬い表面でショックを与えるならば、これら角
氷は容易に分離し、容易にその袋から流出する。
ているが、へらで容易に分離でき、その後ジャーから流
れだすならば、貯蔵安定性は「良」と考えられた。
「良」の貯蔵安定性を有するシリコーンペレットの挙動
は、商業的に入手可能な袋詰めされた角氷に例えられ
る。フリーザーから最初に取り出された時、この角氷は
しばしば小さな面積にわたって多数の点で相互に凍結
し、それらは一つの塊の特性を持つように見える。もし
この袋に硬い表面でショックを与えるならば、これら角
氷は容易に分離し、容易にその袋から流出する。
【００７３】「貧」な貯蔵安定性の評価は、ペレットが
３０日の貯蔵の後、へらで容易に分離できない程に凝集
し、従ってジャーから流れださせることができないもの
を記述する。
３０日の貯蔵の後、へらで容易に分離できない程に凝集
し、従ってジャーから流れださせることができないもの
を記述する。
【００７４】 ＊ 押し出した。
【００７５】上記データから、もし樹脂（Ａ）／流体
（Ｂ）ブレンドの動的剪断弾性率Ｇ*が予定された最高
貯蔵温度より低い温度で５×１０7 ダイン／cm2 より低
いならば、この組成物は、前記緻密化された塊をその温
度でペレットの形に成形するステップを行うことさえ困
難にする程柔らかく、粘着性のコンシステンシーを持っ
ていることが分かる。従って、その温度での貯蔵は、確
かに凝集を生じるであろう。例７及び１１はこの原理を
示す。これらの例の組成物についての複素粘度η * の非
常に低い値（表１）はこの結果と符合する。
（Ｂ）ブレンドの動的剪断弾性率Ｇ*が予定された最高
貯蔵温度より低い温度で５×１０7 ダイン／cm2 より低
いならば、この組成物は、前記緻密化された塊をその温
度でペレットの形に成形するステップを行うことさえ困
難にする程柔らかく、粘着性のコンシステンシーを持っ
ていることが分かる。従って、その温度での貯蔵は、確
かに凝集を生じるであろう。例７及び１１はこの原理を
示す。これらの例の組成物についての複素粘度η * の非
常に低い値（表１）はこの結果と符合する。
【００７６】例１０を参照して、そのＧ* の値は５×１
０7 ダイン／cm2 より低いが、そのペレット形成能力は
可とランクされている。それにも拘わらず、この貯蔵安
定性は貧と評価されている。その例の組成物において、
流体（Ｂ）は非常に高いＤＰ（９０００〜１０，００
０）を持っていたが、これはペレット成形能力に寄与す
るものと考えられる。
０7 ダイン／cm2 より低いが、そのペレット形成能力は
可とランクされている。それにも拘わらず、この貯蔵安
定性は貧と評価されている。その例の組成物において、
流体（Ｂ）は非常に高いＤＰ（９０００〜１０，００
０）を持っていたが、これはペレット成形能力に寄与す
るものと考えられる。
【００７７】例２、３、４、５、８及び９を参照して、
各組成物からのペレットはＧ* の値が５×１０7 ダイン
／cm2 を超え、これらペレットの貯蔵安定性は良ないし
優の範囲であったことが分かる。従って、これら例２、
３、４、５、８及び９の組成物について製造されたペレ
ットは、少なくとも室温の予定された最高貯蔵温度につ
いて本発明によって製造されるペレットの良好な例であ
ると考えられる。
各組成物からのペレットはＧ* の値が５×１０7 ダイン
／cm2 を超え、これらペレットの貯蔵安定性は良ないし
優の範囲であったことが分かる。従って、これら例２、
３、４、５、８及び９の組成物について製造されたペレ
ットは、少なくとも室温の予定された最高貯蔵温度につ
いて本発明によって製造されるペレットの良好な例であ
ると考えられる。
【００７８】表１は、例５の組成物は、ブレンド中の流
体（Ｂ）に対する樹脂（Ａ）の比が、それぞれ８０：２
０及び７０：３０であることを除いて、例６の組成物と
同じであることも示している。例５のペレットは優れた
貯蔵安定性を有するが、例６のペレットは貧とランクさ
れた。従って、樹脂（Ａ）及び流体（Ｂ）の相対的量は
貯蔵安定性にとって決定的であることが明らかである。
体（Ｂ）に対する樹脂（Ａ）の比が、それぞれ８０：２
０及び７０：３０であることを除いて、例６の組成物と
同じであることも示している。例５のペレットは優れた
貯蔵安定性を有するが、例６のペレットは貧とランクさ
れた。従って、樹脂（Ａ）及び流体（Ｂ）の相対的量は
貯蔵安定性にとって決定的であることが明らかである。
【００７９】表１は更に、流体（Ｂ）に対する樹脂
（Ａ）の比は例４のそれに同じである（３：１）ことを
示している。それでも、それらの貯蔵安定性は、それぞ
れ貧及び優とランクされた。これら組成物におけるこの
相違は、例１において使用された流体（Ｂ）のＤＰは４
５であるが、例４で使用された流体（Ｂ）のＤＰは９０
０であった事実に存在する。例の組成物の各々は、５×
１０7 ダイン／cm2 よりも大きいＧ* の値を持つ。しか
しながら、例１は貯蔵安定性が貧であり、一方例４は優
と評価された。従って、ペレット組成における流体
（Ｂ）に対する樹脂（Ａ）の与えられた比について、流
体（Ｂ）は、そのペレットが許容できる貯蔵安定性を持
つために最小のＤＰを持たなければならない。
（Ａ）の比は例４のそれに同じである（３：１）ことを
示している。それでも、それらの貯蔵安定性は、それぞ
れ貧及び優とランクされた。これら組成物におけるこの
相違は、例１において使用された流体（Ｂ）のＤＰは４
５であるが、例４で使用された流体（Ｂ）のＤＰは９０
０であった事実に存在する。例の組成物の各々は、５×
１０7 ダイン／cm2 よりも大きいＧ* の値を持つ。しか
しながら、例１は貯蔵安定性が貧であり、一方例４は優
と評価された。従って、ペレット組成における流体
（Ｂ）に対する樹脂（Ａ）の与えられた比について、流
体（Ｂ）は、そのペレットが許容できる貯蔵安定性を持
つために最小のＤＰを持たなければならない。
【００８０】例２、３、４、５、８及び９のペレットは
貯蔵安定性の評価が良ないし優であるから、これらの組
成物は室温で３０日間貯蔵安定であると考えられる。こ
こで用いられている、句「３０日間貯蔵安定である」
（与えられた予定された最高貯蔵温度で）は、最大貯蔵
温度で３０日の期間貯蔵されたとき、上記基準に従っ
て、前記ペレットが良好な又は優れた貯蔵安定性を示す
ことを意味する。
貯蔵安定性の評価が良ないし優であるから、これらの組
成物は室温で３０日間貯蔵安定であると考えられる。こ
こで用いられている、句「３０日間貯蔵安定である」
（与えられた予定された最高貯蔵温度で）は、最大貯蔵
温度で３０日の期間貯蔵されたとき、上記基準に従っ
て、前記ペレットが良好な又は優れた貯蔵安定性を示す
ことを意味する。
【００８１】先に述べ、そして殆どの場合において、予
定された最高貯蔵温度は周囲温度であり、それ故、上記
例はそれに従って調製された。しかしながら、当業者
は、ある状況においては、そのような組成物から作られ
たペレットは室温で３０日間貯蔵安定でないのが好まし
いことを認めるであろう。そのような例においては、本
発明によって製造された無溶媒シリコーンペレットは、
使用されるまで凍結された条件下に貯蔵されてもよい。
定された最高貯蔵温度は周囲温度であり、それ故、上記
例はそれに従って調製された。しかしながら、当業者
は、ある状況においては、そのような組成物から作られ
たペレットは室温で３０日間貯蔵安定でないのが好まし
いことを認めるであろう。そのような例においては、本
発明によって製造された無溶媒シリコーンペレットは、
使用されるまで凍結された条件下に貯蔵されてもよい。
【００８２】同様に、上記例の組成物は室温での貯蔵安
定性を探究するために作られたので、それに付随する予
定された圧縮成形は１４０〜１５０℃であった。本発明
は、貯蔵安定性のために凍結を必要とするシリコーン組
成物を持つペレットを含むから、そのような組成物は、
１４０℃よりも相当に低く、室温にさえ近いようなそれ
に付随する予定された圧縮成形温度を持つことが充分に
予期される。
定性を探究するために作られたので、それに付随する予
定された圧縮成形は１４０〜１５０℃であった。本発明
は、貯蔵安定性のために凍結を必要とするシリコーン組
成物を持つペレットを含むから、そのような組成物は、
１４０℃よりも相当に低く、室温にさえ近いようなそれ
に付随する予定された圧縮成形温度を持つことが充分に
予期される。
【００８３】最後に、例の組成物を作るために使用され
た樹脂のスプレー乾燥品及び例の組成物から作ったペレ
ットの嵩密度を測定した。これら嵩密度は、２０mLのガ
ラスバイアルを満たす量の粉末及びペレットをそれぞれ
秤量することによって測定した。各例において、バイア
ルは軽くたたいて大体のエアポケットを除いた。粉末状
の樹脂は、嵩密度が０．２５ｇ／cm3 であった。比較の
ために、本発明方法によって製造したペレットの嵩密度
は、０．５５ｇ／cm3 であった。ペレット化したシリコ
ーン組成物は、勿論、顕著ではないが、幾分、ペレット
の幾何形状によって影響されるであろう。
た樹脂のスプレー乾燥品及び例の組成物から作ったペレ
ットの嵩密度を測定した。これら嵩密度は、２０mLのガ
ラスバイアルを満たす量の粉末及びペレットをそれぞれ
秤量することによって測定した。各例において、バイア
ルは軽くたたいて大体のエアポケットを除いた。粉末状
の樹脂は、嵩密度が０．２５ｇ／cm3 であった。比較の
ために、本発明方法によって製造したペレットの嵩密度
は、０．５５ｇ／cm3 であった。ペレット化したシリコ
ーン組成物は、勿論、顕著ではないが、幾分、ペレット
の幾何形状によって影響されるであろう。
【００８４】その後の実験によって、長さ対直径の比が
４０：１であるＬｅｉｚｔｒｉｔｚ TM １８mm二軸スク
リュー共回転押出機を備えたＨａａｋｅTM Ｓｙｓｔｅ
ｍ−９０レオメーターを用いて得た押し出しによって最
良の結果が得られることが明らかになった。押し出し速
度は、原料の添加によって決定し、スクリューの回転は
２５０ｒｐｍに保った。この押出機のハウジングは、８
つの独立に制御される加熱ゾーンを備えていた。ゾーン
１〜３は、５０℃に維持し、ゾーン４、５、６、７及び
８は、それぞれ８０、７０、６５、５０及び５０℃に維
持した。
４０：１であるＬｅｉｚｔｒｉｔｚ TM １８mm二軸スク
リュー共回転押出機を備えたＨａａｋｅTM Ｓｙｓｔｅ
ｍ−９０レオメーターを用いて得た押し出しによって最
良の結果が得られることが明らかになった。押し出し速
度は、原料の添加によって決定し、スクリューの回転は
２５０ｒｐｍに保った。この押出機のハウジングは、８
つの独立に制御される加熱ゾーンを備えていた。ゾーン
１〜３は、５０℃に維持し、ゾーン４、５、６、７及び
８は、それぞれ８０、７０、６５、５０及び５０℃に維
持した。
【００８５】樹脂（Ａ）は、例に関連して先に述べたＭ
Ｑタイプのスプレー乾燥粉末品であった。流体（Ａ）
は、粘度が５．１５×１０6 ｍＰａ・ｓ（ｃｐｓ）であ
り、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）ＳＧＭ ３６の名
前の下に販売されているジメチルヒドロキシ末端ポリジ
メチルシロキサンガムであった。樹脂（Ａ）はゾーン１
に入れ、一方流体（Ｂ）ガムはゾーン２に、流体（Ｂ）
に対する樹脂（Ａ）の重量比を７７：２３としてポンプ
注入した。押し出し物（即ち、樹脂（Ａ）及び流体
（Ｂ）の圧縮成形されたブレンド）をダイを出るとき水
トラフ中で冷却し、ペレット化した。得られたペレット
は手による圧搾では凝集しなかった。
Ｑタイプのスプレー乾燥粉末品であった。流体（Ａ）
は、粘度が５．１５×１０6 ｍＰａ・ｓ（ｃｐｓ）であ
り、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ（商標）ＳＧＭ ３６の名
前の下に販売されているジメチルヒドロキシ末端ポリジ
メチルシロキサンガムであった。樹脂（Ａ）はゾーン１
に入れ、一方流体（Ｂ）ガムはゾーン２に、流体（Ｂ）
に対する樹脂（Ａ）の重量比を７７：２３としてポンプ
注入した。押し出し物（即ち、樹脂（Ａ）及び流体
（Ｂ）の圧縮成形されたブレンド）をダイを出るとき水
トラフ中で冷却し、ペレット化した。得られたペレット
は手による圧搾では凝集しなかった。
【図１】本発明方法の１つの具体的例を実施するために
適合された押出装置の概略断面図。
適合された押出装置の概略断面図。
【図２】図１の押出機の上から見た断面図。
１１…二軸押出装置 １３…ハウジング １５…材料供給口 １７…押出ダイ １９…電気抵抗加熱エレメント ２１…真空口 ２３…スクリュー型コンベヤー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード アレン ヘシック ジュニア アメリカ合衆国，ミシガン 48642，ミッ ドランド，フォックスクロフト ドライブ 5109 (72)発明者 ケビン エドワード ラプトン アメリカ合衆国，ミシガン 48642，ミッ ドランド，バーリントン ドライブ 2111 (72)発明者 デビッド ジョセフ ロメネスコ アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，エルム コート 4102 (72)発明者 ランドール ジーン シュミット アメリカ合衆国，ミシガン 48642，ミッ ドランド，フォスター ロード 5005 (72)発明者 ホンクシィ ツァン アメリカ合衆国，ミシガン 48642，ミッ ドランド，アダムス ドライブ 802
Claims (6)
- 【請求項１】 次の（Ｉ）〜（Ｖ）を含む、予定された
最高貯蔵温度よりも低い温度での凝集に抵抗性の無溶媒
熱可塑性シリコーンペレットの製造方法： （Ｉ）次の（Ａ）及び（Ｂ）をブレンドすること： （Ａ）次の実験式で示される有機シリコーン樹脂： (R3SiO1/2)a (R2SiO2/2)b (RSiO3/2) c (SiO4/2)d （ここに、ａ及びｄは正の数値であり、ｂ及びｃはゼロ
又は正の数値であり、且つａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０≦
（ｂ＋ｃ）≦０．２であり、；Ｒは水素原子又はヒドロ
キシル基、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、
オキシモ（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポキシド
基、カルボキシル基、エーテル基、ポリエーテル基、ア
ミド基及びアルキルアミノ基からなる群から独立に選ば
れる１価の基であり、このＲ基は同じであっても、異な
っていてもよいが、このＲ基の少なくとも６０モル％は
メチルである。）（このオルガノシリコーン樹脂（Ａ）
は数平均分子量が２０００〜１５，０００である）；並
びに（Ｂ）次の実験式で示される線状シリコーン流体： (R'3SiO1/2) x (R'2SiO2/2) y (R'SiO3/2) z （ここに、ｘ及びｙは正の数値であり、ｚは０又は正の
数値であり、且つｘ＋ｙ＋ｚ＝１、ｙ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）
≧０．８であり；Ｒ’は水素原子又はヒドロキシル基、
アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、オキシモ
（ｏｘｉｍｏ）基、アリール基、エポキシド基、カルボ
キシル基、エーテル基、ポリエーテル基、アミド基及び
アルキルアミノ基からなる群から独立に選ばれる１価の
基であり、このＲ’基は同じであっても、異なっていて
もよいが、このＲ’基の少なくとも６０モル％はメチル
である。）（この線状シリコーン流体（Ｂ）は重合度が
１０より大きい）；但し、前記ブレンディングステップ
（Ｉ）は成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な混合物を形成す
るように実施する； （II）前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の均一な混合物を予定
された圧縮成形温度に加熱すること； （III)前記圧縮成形温度に加熱した成分（Ａ）及び
（Ｂ）の混合物を圧縮して緻密な塊を形成すること； （IV）前記緻密化した塊をペレットの形に成形するこ
と；並びに （Ｖ）前記緻密化した塊を前記予定された最高貯蔵温度
未満の温度に冷却すること；前記有機シリコーン樹脂
（Ａ）及び前記主として線状のシリコーン流体（Ｂ）
は、相対量が、前記成分（Ａ）及び（Ｂ）の実質的に均
一な混合物が前記予定された圧縮成形温度で１０8 ｍＰ
ａ・ｓ（センチポアズ）未満の複素粘度（η* ）を持
ち；そして前記ペレットが、振動数１０ラジアン／秒で
測定して、前記予定された最高貯蔵温度未満で少なくと
も５×１０7 ダイン／cm2 の動的剪断弾性率（Ｇ* ）を
もつように、存在する。 - 【請求項２】 前記ブレンディングステップ（Ｉ）が、
前記有機シリコーン樹脂（Ａ）及び前記予定された線状
シリコーン流体（Ｂ）を共溶媒に溶解するステップ；及
び前記共溶媒を前記実質的に均一な混合物から前記圧縮
成形ステップ（III)の前に除く追加のステップを更に含
む、請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記圧縮成形ステップ（III)が型中で実
施される請求項１の方法。 - 【請求項４】 前記圧縮成形ステップ（III)及び前記成
形ステップ（IV）が型中で行われる請求項３の方法。 - 【請求項５】 前記加熱ステップ（II）及び前記圧縮成
形ステップ（III)が押出装置を用いて行われ、前記緻密
化された塊が前記装置を押出物として出る、請求項１〜
４のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】 前記ブレンディングステップ（Ｉ）が、
前記有機シリコーン樹脂（Ａ）及び前記主として線状の
シリコーン流体（Ｂ）を共溶媒に溶解するステップ；及
び前記共溶媒を前記実質的に均一な混合物から前記圧縮
成形ステップ（III)の前に除く追加のステップを更に含
み、前記共溶媒ブレンディングステップ（Ｉ）及び前記
追加の共溶媒除去ステップが、その中に形成された真空
口を有する押出装置中で実施される請求項１の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/705106 | 1996-08-28 | ||
| US08/705,106 US5708098A (en) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | Method of preparing solventless, thermoplastic silicone pellets and the pellets so-produced |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10120794A true JPH10120794A (ja) | 1998-05-12 |
Family
ID=24832061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9232603A Withdrawn JPH10120794A (ja) | 1996-08-28 | 1997-08-28 | 無溶媒、熱可塑性シリコーンペレットの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5708098A (ja) |
| EP (1) | EP0826719A3 (ja) |
| JP (1) | JPH10120794A (ja) |
| KR (1) | KR19980019087A (ja) |
| TW (1) | TW370550B (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6502022B1 (en) | 2000-11-16 | 2002-12-31 | International Business Machines Corporation | Method and system for preventing unsafe communication device usage in a vehicle |
| JP2009540048A (ja) * | 2006-06-09 | 2009-11-19 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 無溶媒固体ｍｑ樹脂の調製方法 |
| KR20220094205A (ko) * | 2019-10-30 | 2022-07-05 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | 무용매형 폴리오가노실록산 펠릿 및 이의 제조 공정 및 용도 |
| JP2024514809A (ja) * | 2021-04-09 | 2024-04-03 | ダウ シリコーンズ コーポレーション | 無溶媒ポリオルガノシロキサンペレット及びシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセス |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5837793A (en) * | 1996-03-22 | 1998-11-17 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Silicone rubber powder and method for the preparation thereof |
| JP4270708B2 (ja) * | 1999-04-23 | 2009-06-03 | 富士通株式会社 | ケイ素含有ポリマ、その製造方法、それを用いたレジスト組成物、パターン形成方法および電子デバイスの製造方法 |
| US6935855B2 (en) * | 2000-03-24 | 2005-08-30 | Sprout-Matador A/S | Apparatus for extrusion of water-containing products |
| EP1969641A2 (en) * | 2005-11-04 | 2008-09-17 | Dow Corning Corporation | Encapsulation of photovoltaic cells |
| US20080058460A1 (en) * | 2006-09-05 | 2008-03-06 | Dow Corning Corporation | Silicone hot melt additive for thermoplastics |
| US20080058449A1 (en) * | 2006-09-05 | 2008-03-06 | Dow Corning Corporation | Silicon hot melt additive for fluoroplastics |
| WO2014100652A1 (en) | 2012-12-21 | 2014-06-26 | Dow Corning Corporation | Layered polymer structures and methods |
| CN107406679A (zh) * | 2015-02-25 | 2017-11-28 | 道康宁东丽株式会社 | 可固化的颗粒状有机硅组合物以及用于制造它们的方法 |
| WO2019043491A1 (en) | 2017-08-28 | 2019-03-07 | 3M Innovative Properties Company | SOLID POLYMERS OF SILOXANE AS DISTRIBUTION AGENTS FOR SILOXANE COLLANT RESINS |
| US12624264B2 (en) | 2021-02-09 | 2026-05-12 | Dow Silicones Corporation | Solventless pressure sensitive adhesive composition |
| EP4150025B1 (en) | 2021-07-21 | 2025-02-26 | Dow Global Technologies LLC | Aqueous dispersion of a silicone pressure sensitive adhesive base and methods for preparation and use of the dispersion |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2676182A (en) * | 1950-09-13 | 1954-04-20 | Dow Corning | Copolymeric siloxanes and methods of preparing them |
| GB1219752A (en) * | 1967-06-02 | 1971-01-20 | Midland Silicones Ltd | Vulcanisable organosilicon compositions |
| US4172871A (en) * | 1973-05-24 | 1979-10-30 | General Electric Company | Process for the production of silicone rubber pellets |
| DE3717073A1 (de) * | 1987-05-21 | 1988-12-08 | Wacker Chemie Gmbh | Siliconharzpulver und verfahren zu deren herstellung |
| US5324806A (en) * | 1993-03-12 | 1994-06-28 | General Electric Company | Free flowing silicone resin powder and method for making |
| US5356585A (en) * | 1993-07-01 | 1994-10-18 | Dow Corning Corporation | Process of extruding snythetic thermoplastic resins using organosilicon resinous compositions as extrusion lubricants |
-
1996
- 1996-08-28 US US08/705,106 patent/US5708098A/en not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-08-26 EP EP97306488A patent/EP0826719A3/en not_active Withdrawn
- 1997-08-27 TW TW086112326A patent/TW370550B/zh not_active IP Right Cessation
- 1997-08-28 KR KR1019970041809A patent/KR19980019087A/ko not_active Abandoned
- 1997-08-28 JP JP9232603A patent/JPH10120794A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6502022B1 (en) | 2000-11-16 | 2002-12-31 | International Business Machines Corporation | Method and system for preventing unsafe communication device usage in a vehicle |
| JP2009540048A (ja) * | 2006-06-09 | 2009-11-19 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 無溶媒固体ｍｑ樹脂の調製方法 |
| KR20220094205A (ko) * | 2019-10-30 | 2022-07-05 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | 무용매형 폴리오가노실록산 펠릿 및 이의 제조 공정 및 용도 |
| JP2023505929A (ja) * | 2019-10-30 | 2023-02-14 | ダウ シリコーンズ コーポレーション | 無溶媒ポリオルガノシロキサンペレットならびにその調製および使用のためのプロセス |
| JP2024514809A (ja) * | 2021-04-09 | 2024-04-03 | ダウ シリコーンズ コーポレーション | 無溶媒ポリオルガノシロキサンペレット及びシリコーン感圧接着剤ベースの水性分散液を調製するためのプロセス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5708098A (en) | 1998-01-13 |
| KR19980019087A (ko) | 1998-06-05 |
| EP0826719A3 (en) | 1998-07-08 |
| EP0826719A2 (en) | 1998-03-04 |
| TW370550B (en) | 1999-09-21 |
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