JPH01178523A - シリコーンゲル球状体の製造方法 - Google Patents
シリコーンゲル球状体の製造方法Info
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- JPH01178523A JPH01178523A JP63000842A JP84288A JPH01178523A JP H01178523 A JPH01178523 A JP H01178523A JP 63000842 A JP63000842 A JP 63000842A JP 84288 A JP84288 A JP 84288A JP H01178523 A JPH01178523 A JP H01178523A
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
- C08J3/26—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules of latex
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2083/00—Use of polymers having silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only, in the main chain, as moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
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- B29K2105/0058—Liquid or visquous
- B29K2105/0061—Gel or sol
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は新規なシリコーンゲル球状体の製造方法に関す
る。
る。
従来、シリコーンゲル組成物をポリエチレンテレフタレ
ート製容器に充填し加熱硬化し、次いで、得られたシリ
コーンゲル成形体の表面に前記シリコーンゲル組成物の
硬化剤を塗布し、これを硬化させ表面がエラストマー状
もしくはレジン状であるシリコーンゲル成形体を製造す
る方法は知られている（特開昭５８−１６３６５２号公
報参照）、 また、未硬化の液状シリコーンゴムを固定
されたコックから水槽中に滴下し、この滴下物を水槽中
で硬化する方法は知られている（特開昭６１−２２３０
３２号公報参照）。
ート製容器に充填し加熱硬化し、次いで、得られたシリ
コーンゲル成形体の表面に前記シリコーンゲル組成物の
硬化剤を塗布し、これを硬化させ表面がエラストマー状
もしくはレジン状であるシリコーンゲル成形体を製造す
る方法は知られている（特開昭５８−１６３６５２号公
報参照）、 また、未硬化の液状シリコーンゴムを固定
されたコックから水槽中に滴下し、この滴下物を水槽中
で硬化する方法は知られている（特開昭６１−２２３０
３２号公報参照）。
ところが、前者の方法では比較的大きな形状を有するシ
リコーンゲル成形体は得られるが、粒子径の揃った細か
いシリコーンゲル粒状物とか真球に近いシリコーンゲル
球状体は得られない、また、後者の方法ではシリコーン
ゴム球状体は得られるが、この方法をそのままシリコー
ンゲル球状体の製造方法に適用しても、シリコーンゲル
球状体特有の粘着性のために形成されたシリコーンゲル
球状体同志が相互に付着合体し不定形のシリコーンゲル
成形体となり、粒子径の揃った細かいシリコーンゲル粒
状物とか真球に近いシリコーンゲル球状体は、得られな
いという問題点があった。
リコーンゲル成形体は得られるが、粒子径の揃った細か
いシリコーンゲル粒状物とか真球に近いシリコーンゲル
球状体は得られない、また、後者の方法ではシリコーン
ゴム球状体は得られるが、この方法をそのままシリコー
ンゲル球状体の製造方法に適用しても、シリコーンゲル
球状体特有の粘着性のために形成されたシリコーンゲル
球状体同志が相互に付着合体し不定形のシリコーンゲル
成形体となり、粒子径の揃った細かいシリコーンゲル粒
状物とか真球に近いシリコーンゲル球状体は、得られな
いという問題点があった。
本発明者らは上記問題点を解消するために鋭意研究した
結果本発明に到達した。
結果本発明に到達した。
本発明の目的は、真球に近いシリコーンゲル球状体を生
産性よく製造する方法を提供するにある。
産性よく製造する方法を提供するにある。
〔課題を解決するための手段とその作用〕本発明は、シ
リコーンゲル組成物が収納された容器から、該シリコー
ン、ゲル組成物をノズルを通して水中に連続的に落下さ
せ、該水中で硬化せしめる方法において、前記ノズルを
水面上で連続的に移動させ、前記シリコーンゲル組成物
の水中の落下点を移動させることを特徴とする、シリコ
ーンゲル球状体の製造方法に関する。
リコーンゲル組成物が収納された容器から、該シリコー
ン、ゲル組成物をノズルを通して水中に連続的に落下さ
せ、該水中で硬化せしめる方法において、前記ノズルを
水面上で連続的に移動させ、前記シリコーンゲル組成物
の水中の落下点を移動させることを特徴とする、シリコ
ーンゲル球状体の製造方法に関する。
これを説明するに本発明に使用されるシリコーンゲル組
成物は硬化してゲル状のシリコーン硬化物すなわちシリ
コーンゲルになり得るものであればよく特に限定されな
い。
成物は硬化してゲル状のシリコーン硬化物すなわちシリ
コーンゲルになり得るものであればよく特に限定されな
い。
かかるシリコーンゲル組成物としては、付加反応硬化型
シリコーンゲル組成物、有機過酸化物硬化型シリコーン
ゲル組成物および縮合反応硬化型シリコーンゲル組成物
があるが、これらの中でも付加反応硬化型シリコーンゲ
ル組成物が好ましい。
シリコーンゲル組成物、有機過酸化物硬化型シリコーン
ゲル組成物および縮合反応硬化型シリコーンゲル組成物
があるが、これらの中でも付加反応硬化型シリコーンゲ
ル組成物が好ましい。
付加反応硬化型シリコーンゲル組成物の具体例としては
、 （（） （Ａ） １分子中に少なくとも２個の“低級
アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）
１分子中に少なくとも２個のけい素原子結合水素原子を
有するオルガノハイ下口ジエンポリシロキサン 本成分中のけい素原子結合水素原子の合計量と（Ａ）成
分中の全低級アルケニル基の合計量とのモル比が（０，
１： １）〜（１： ｌ）となるような量。
、 （（） （Ａ） １分子中に少なくとも２個の“低級
アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）
１分子中に少なくとも２個のけい素原子結合水素原子を
有するオルガノハイ下口ジエンポリシロキサン 本成分中のけい素原子結合水素原子の合計量と（Ａ）成
分中の全低級アルケニル基の合計量とのモル比が（０，
１： １）〜（１： ｌ）となるような量。
（Ｃ） 白金系化合物
（Ａ）〜（Ｂ）成分の合計量１００万重量部に対して０
．１〜１０００重量部 から成るシリコーンゲル組成物がある。
．１〜１０００重量部 から成るシリコーンゲル組成物がある。
これについて説明するに、
（Ａ）成分はシリコーンゲルを与える主成分であり、１
分子中に少なくとも２個のけいｔｊＩ原子に結合した低
級アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである
。ここで、低級アルケニル基としては、ビニル基、フリ
ル基、プロペニル基が例示される。 □ 本成分の分子構造は直鎖状、分枝を含む直鎖状。
分子中に少なくとも２個のけいｔｊＩ原子に結合した低
級アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである
。ここで、低級アルケニル基としては、ビニル基、フリ
ル基、プロペニル基が例示される。 □ 本成分の分子構造は直鎖状、分枝を含む直鎖状。
環状、網目状のいずれであってもよい、また、その分子
量は特に限定されないが硬化物がシリコーンゲルとなる
ためにば２５℃の粘度が１００センチボイズ以上である
ことが好ましい。
量は特に限定されないが硬化物がシリコーンゲルとなる
ためにば２５℃の粘度が１００センチボイズ以上である
ことが好ましい。
本成分の具体例を示すとメチルビニルポリシロキサン、
メチルビニルシロキサンとジメチルシロキサンの共重合
体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポ
リシロキサン、両末端ジメチ゛ルビニルシロキシ基封鎖
のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン共重
合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチル
シロキサン−ジフェニルシロキサン−メチルビニルシロ
キサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジ
メチルシロキサン−メチルビニルシロキサン共重合体、
両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン
−メチルフェニルシロキサン−メチルビニルシロキサン
共重合体、Ｗ１末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジ
メチルシロキサン−メチル（３，３，３−トリフロロプ
ロピル）シロキサン共重合体、ＣＨ，＝ＣＨ（ＣＨ，）
２ＳｉＯ工／２単位と（ＣＬ）：＋ＳｉＯ工／２単位と
ＳｉＯ，／−単位からなるポリシロキサンが挙げられる
。
メチルビニルシロキサンとジメチルシロキサンの共重合
体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポ
リシロキサン、両末端ジメチ゛ルビニルシロキシ基封鎖
のジメチルシロキサン−メチルフェニルシロキサン共重
合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチル
シロキサン−ジフェニルシロキサン−メチルビニルシロ
キサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジ
メチルシロキサン−メチルビニルシロキサン共重合体、
両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン
−メチルフェニルシロキサン−メチルビニルシロキサン
共重合体、Ｗ１末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジ
メチルシロキサン−メチル（３，３，３−トリフロロプ
ロピル）シロキサン共重合体、ＣＨ，＝ＣＨ（ＣＨ，）
２ＳｉＯ工／２単位と（ＣＬ）：＋ＳｉＯ工／２単位と
ＳｉＯ，／−単位からなるポリシロキサンが挙げられる
。
（Ｂ）成分は、（Ａ）成分の架橋剤であり、（Ｃ）成分
の触媒作用により本成分中のけい素原子結合原子が（Ａ
）成分中の低級アルケニル基と付加反応して硬化するも
のである。 この（Ｂ）成分は１分子中に少なくとも２
個のけい素原子結合水素原子を有することが架橋剤とし
ての働きをするために必要である。
の触媒作用により本成分中のけい素原子結合原子が（Ａ
）成分中の低級アルケニル基と付加反応して硬化するも
のである。 この（Ｂ）成分は１分子中に少なくとも２
個のけい素原子結合水素原子を有することが架橋剤とし
ての働きをするために必要である。
本成分の分子構造については特に限定はなく、直鎖状２
分枝状を含む直鎖状、環状などのいずれでもよい、また
、その分子量も特に限定はないが（Ａ）成分との相溶性
を良好にするためには２５°Ｃの粘度が１〜ｓｏ、ｏｏ
ｏセンチボイズであることが好ましい。
分枝状を含む直鎖状、環状などのいずれでもよい、また
、その分子量も特に限定はないが（Ａ）成分との相溶性
を良好にするためには２５°Ｃの粘度が１〜ｓｏ、ｏｏ
ｏセンチボイズであることが好ましい。
また、その配合量は本成分中のけい素原子結合水素原子
の合計量と （Ａ）成分中の全低級アルケニル基の合計
量とのモル比が（０，１： １）〜（１： １）となる
ような量であり、（０，３： ｌ）〜（０，８： １）
となる量が好ましい。これはモル比が（０，１： ｌ）
より小さいと架橋密度が小さすぎ、硬化が不十分となり
、（ｉ ： ｉ）より大きくなるとシリコーンゲルとな
り得ないからである。
の合計量と （Ａ）成分中の全低級アルケニル基の合計
量とのモル比が（０，１： １）〜（１： １）となる
ような量であり、（０，３： ｌ）〜（０，８： １）
となる量が好ましい。これはモル比が（０，１： ｌ）
より小さいと架橋密度が小さすぎ、硬化が不十分となり
、（ｉ ： ｉ）より大きくなるとシリコーンゲルとな
り得ないからである。
本成分の具体例を示すと、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖のメチルハイドロジエンポリシロキサン、両末端ト
リメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチル
ハイドロジエンポリシロキサン共重合体、両末端ジメチ
ルハ゛イドメジエンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサ
ン−メチルハイドロジエンシロキサン共重合体、ジメチ
ルシロキサン−メチルハイドロジエンシロキサン環状共
重合体、（Ｃ）１３ ）、 Ｈ３ｉＯ１／２単位とＳｉ
Ｏ４／ｚ単位からなる共重合体、（ＣＩ、 ）、 Ｓｉ
Ｏ□／２単位−（ｃｈ３）２Ｈｓｘｏｘ／ｉ単位および
５ｉＯａ／ｚ単位からなる共重合体が挙げられる。
封鎖のメチルハイドロジエンポリシロキサン、両末端ト
リメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチル
ハイドロジエンポリシロキサン共重合体、両末端ジメチ
ルハ゛イドメジエンシロキシ基封鎖のジメチルシロキサ
ン−メチルハイドロジエンシロキサン共重合体、ジメチ
ルシロキサン−メチルハイドロジエンシロキサン環状共
重合体、（Ｃ）１３ ）、 Ｈ３ｉＯ１／２単位とＳｉ
Ｏ４／ｚ単位からなる共重合体、（ＣＩ、 ）、 Ｓｉ
Ｏ□／２単位−（ｃｈ３）２Ｈｓｘｏｘ／ｉ単位および
５ｉＯａ／ｚ単位からなる共重合体が挙げられる。
（Ｃ）成分は（Ｂ）成分のけい素原子結合水素原子と（
Ａ）成分のアルケニル基とを付加反応させる触媒であり
、具体例としては、塩化白金酸およびこれをアルコール
やケトン類に溶解させたもの、塩化白金酸とオレフィン
類との錯化合物、塩化白金酸とアルケニルシロキサンと
の錯化合物、塩化白金酸とジケトンとの錯化合物が挙げ
られる。
Ａ）成分のアルケニル基とを付加反応させる触媒であり
、具体例としては、塩化白金酸およびこれをアルコール
やケトン類に溶解させたもの、塩化白金酸とオレフィン
類との錯化合物、塩化白金酸とアルケニルシロキサンと
の錯化合物、塩化白金酸とジケトンとの錯化合物が挙げ
られる。
本成分の添加量は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の合計量１
００万重量部に対して白金系金属として０．１〜１００
０重量部とされるが、 これは、０．１重量部以下では
架橋反応が十分進行せず、１０００重量部以上では不経
済であるからである。通常使用されている場合には白金
系金属として １〜１００重量部程重量部加量が好まし
い。
００万重量部に対して白金系金属として０．１〜１００
０重量部とされるが、 これは、０．１重量部以下では
架橋反応が十分進行せず、１０００重量部以上では不経
済であるからである。通常使用されている場合には白金
系金属として １〜１００重量部程重量部加量が好まし
い。
本発明しこ使用されるシリコーンゲル組成物は、流、７
ＩＪ性を調節したり、成形品の機械的強度を向上させる
ため充填剤を配合してもよい。かかる充填剤としては、
沈澱シリカ、ヒユームドシリカ、焼成シリカ、ヒユーム
ド酸化チタンのような補強性充填剤；粉砕石英、ケイ藻
土、アスベスト、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、
炭酸カルシュラムのような非−強性充填剤；ヘキサメチ
ルシラザン、トリメチルクロロシラン、ポリメチルシロ
キサンのような有機けい素化合物で表面処理したものが
例示される。また硬化反応を抑制するための添加剤とし
てアセチレン系化合物、ヒドラジン類、トリアゾール類
、フォスフイン類、メルカプタン類等を微量または少Ａ
ｍ加することは、本発明゛の目的を損わない限り差は支
えない。
ＩＪ性を調節したり、成形品の機械的強度を向上させる
ため充填剤を配合してもよい。かかる充填剤としては、
沈澱シリカ、ヒユームドシリカ、焼成シリカ、ヒユーム
ド酸化チタンのような補強性充填剤；粉砕石英、ケイ藻
土、アスベスト、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、
炭酸カルシュラムのような非−強性充填剤；ヘキサメチ
ルシラザン、トリメチルクロロシラン、ポリメチルシロ
キサンのような有機けい素化合物で表面処理したものが
例示される。また硬化反応を抑制するための添加剤とし
てアセチレン系化合物、ヒドラジン類、トリアゾール類
、フォスフイン類、メルカプタン類等を微量または少Ａ
ｍ加することは、本発明゛の目的を損わない限り差は支
えない。
かかるシリコーンゲル組成物は上記（Ａ）〜（Ｃ）成分
を通常の混合手段により単に混合することによって得ら
れるが、混合及び保管に際しては、温度−６０°Ｃ〜＋
１０°Ｃの範囲のｆＡ度条件下で混合しシリコーンゲル
組成物を作り、その温度条件下で保管することが好まし
い。これは−６０℃未満になると（Ａ）成分のオルガノ
ポリシロキサンがゲル状となり、 また、 １０℃を越
えると混合および保管中に（Ａ）成分と（Ｂ）成分との
付加反応が進行し、シリコーンゲル組成物をノズルから
押し出すことが困難になったり、得られるシリコーンゲ
ル状体の形状が不均一になることがあるからである。
を通常の混合手段により単に混合することによって得ら
れるが、混合及び保管に際しては、温度−６０°Ｃ〜＋
１０°Ｃの範囲のｆＡ度条件下で混合しシリコーンゲル
組成物を作り、その温度条件下で保管することが好まし
い。これは−６０℃未満になると（Ａ）成分のオルガノ
ポリシロキサンがゲル状となり、 また、 １０℃を越
えると混合および保管中に（Ａ）成分と（Ｂ）成分との
付加反応が進行し、シリコーンゲル組成物をノズルから
押し出すことが困難になったり、得られるシリコーンゲ
ル状体の形状が不均一になることがあるからである。
本発明において使用されるシリコーンゲル組成物が収納
された容器は、シリコーンゲル組成物を一時的に収納で
きる容器であればよく、特に限定されない、このような
容器としては１例えば、金属性容器、シリコーンゲル組
成物とかシリコーンゴム組成物の混線機もしくは押出機
が使用できる。
された容器は、シリコーンゲル組成物を一時的に収納で
きる容器であればよく、特に限定されない、このような
容器としては１例えば、金属性容器、シリコーンゲル組
成物とかシリコーンゴム組成物の混線機もしくは押出機
が使用できる。
本発明において使用されゞるノズルは、シリコーンゲル
組成物を一定の形状で吐出できるノズルであればよく、
一般に液状物を吐出するために使用されている周知の押
出ノズルとか各種コック類が使用できる。このようなノ
ズルは上記容器に直接固定して取り付けるか、あるいは
ノズル自体を単独で動かせるように可どう性のあるチュ
ーブに連結しこれを介して上記容器に取り付けられる。
組成物を一定の形状で吐出できるノズルであればよく、
一般に液状物を吐出するために使用されている周知の押
出ノズルとか各種コック類が使用できる。このようなノ
ズルは上記容器に直接固定して取り付けるか、あるいは
ノズル自体を単独で動かせるように可どう性のあるチュ
ーブに連結しこれを介して上記容器に取り付けられる。
本発明においてはシリコーンゲル組成物をノズルを通し
て水中に連続的に落下させるのであるが。
て水中に連続的に落下させるのであるが。
このノズルは連続的に移動させることが必要である。こ
のノズルの移動はシリコーンゲル組成物の水中の落下点
を移動させ、該シリコーンゲル組成物が同一の場所に落
下し、そこで形成されたシリコーンゲル組成物が硬化す
る途上および硬化後に相互に接触し、相互に付着合体化
することを防止するために必須である。このノズルの移
動方向はシリコーンゲル組成物の水中の落下点が移動で
きればよく特に限定されないが１球径の揃ったシリコー
ンゲル球状体を得るためには、水面と一定距離を隔てた
水平面上で行うことが好ましい、また、このノズルの移
動は、ノズルが装置に固定されている場合には装置自体
を移動させてもよい。
のノズルの移動はシリコーンゲル組成物の水中の落下点
を移動させ、該シリコーンゲル組成物が同一の場所に落
下し、そこで形成されたシリコーンゲル組成物が硬化す
る途上および硬化後に相互に接触し、相互に付着合体化
することを防止するために必須である。このノズルの移
動方向はシリコーンゲル組成物の水中の落下点が移動で
きればよく特に限定されないが１球径の揃ったシリコー
ンゲル球状体を得るためには、水面と一定距離を隔てた
水平面上で行うことが好ましい、また、このノズルの移
動は、ノズルが装置に固定されている場合には装置自体
を移動させてもよい。
また、シリコーンゲル組成物をノズルを通して水中に落
下する方法は、使用するシリコーンゲル組成物の粘度お
よび要求されるシリコーンゲル球状体の生産性によって
適宜選択される。
下する方法は、使用するシリコーンゲル組成物の粘度お
よび要求されるシリコーンゲル球状体の生産性によって
適宜選択される。
すなわち、粘度の高いシリコーンゲル組成物を使用する
場合あるいは生産性を高める場合には容器内の圧力を高
めシリコーンゲル組成物のノズルからの吐出量を増加し
、これを連続的に糸状あるいはひも状に押し出し、水中
に落下させる方法が有効であり、また、粘度の低いシリ
コーンゲル組成物を使用する場合はシリコーンゲル組成
物をノズルを通して自重による自然落下状態で糸状ある
いは液層状に押し出し、これを水中に落下する方法も採
用される。
場合あるいは生産性を高める場合には容器内の圧力を高
めシリコーンゲル組成物のノズルからの吐出量を増加し
、これを連続的に糸状あるいはひも状に押し出し、水中
に落下させる方法が有効であり、また、粘度の低いシリ
コーンゲル組成物を使用する場合はシリコーンゲル組成
物をノズルを通して自重による自然落下状態で糸状ある
いは液層状に押し出し、これを水中に落下する方法も採
用される。
本発明に使用される水は、シリコーンゲル組成物を均一
に分散し、これを部分的に硬化しゲル状シリコーン球状
体となし分散する働きをする０本発明においてはこれら
の球状物を均一に分散させるためには界面活性剤を使用
した方が好ましい。
に分散し、これを部分的に硬化しゲル状シリコーン球状
体となし分散する働きをする０本発明においてはこれら
の球状物を均一に分散させるためには界面活性剤を使用
した方が好ましい。
界面活性剤としては従来公知の水性シリコーンエマルジ
ョンを形成するに有用とされている非イオン性または陰
イオン性界面活性剤または乳化剤が使用可能であり特に
限定されないが、白金系化合物の触媒活性を失わせる原
子、例えば、硫黄原子。
ョンを形成するに有用とされている非イオン性または陰
イオン性界面活性剤または乳化剤が使用可能であり特に
限定されないが、白金系化合物の触媒活性を失わせる原
子、例えば、硫黄原子。
リン原子等を含む界面活性剤は液状シリコーンゲル組成
物の硬化を阻害することがあるので好ましくない、水の
温度はシリコーンゲル組成物の硬化を促進するために通
常は温度２５℃以上であり、温度５０℃以上が好ましい
。
物の硬化を阻害することがあるので好ましくない、水の
温度はシリコーンゲル組成物の硬化を促進するために通
常は温度２５℃以上であり、温度５０℃以上が好ましい
。
本発明の方法によれば直径０．０１ｍｍ〜４０ｍｍの真
球に近いシリコーンゲル球状体が得られる。尚１本発明
においてシリコーンゲルとは、前記したシリコーンゲル
組成物が流動性を有するものであるのに対して、これが
架橋により部分的に３次元網目構造化し、応力の付加に
よって変形および限定的流動性を示す状態にある硬化し
たシリコーンを示し、これはアスカＣ硬度計における硬
さが５０以下であり、ＪＩＳ硬度計における硬さが０以
下である。
球に近いシリコーンゲル球状体が得られる。尚１本発明
においてシリコーンゲルとは、前記したシリコーンゲル
組成物が流動性を有するものであるのに対して、これが
架橋により部分的に３次元網目構造化し、応力の付加に
よって変形および限定的流動性を示す状態にある硬化し
たシリコーンを示し、これはアスカＣ硬度計における硬
さが５０以下であり、ＪＩＳ硬度計における硬さが０以
下である。
かくして得られた本発明の方法になるシリコーン球状体
はシリコーンゲルとしての特性を有し。
はシリコーンゲルとしての特性を有し。
各種有機樹脂の改質用添加剤として使用される。
また防振用材料、緩衝用材料としての使用も可能である
。
。
次に実施例にて本発明を説明するが、参考例および実施
例中、部とあるのは重量部を示す。
例中、部とあるのは重量部を示す。
〔参考例１〕
分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
粘度１０００センチボイズのジメチルポリシロキサン（
ビニル基含有量０．２５重量％）３０部、分子鎖両末端
がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度５００セ
ンチポイズのジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量
０．５重量％）７０部１分子票両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖された粘度５センチポイズのメチルハイド
ロジエンポリシロキサン（けい素原子結合水素原子の含
有＠０．８重量％）１．５部を加えて混合した（混合物
Ａ）。次に上記と同じ粘度１０００センチポイズのジメ
チルポリシロキサン３０部、上記と同じ粘度５００セン
チポイズのジメチルポリシロキサン７０部および塩化白
金酸のイソプロピルアルコール溶液（白金金属含有量３
重量％）０．４部を加えて混合した（混合物Ｂ）。
粘度１０００センチボイズのジメチルポリシロキサン（
ビニル基含有量０．２５重量％）３０部、分子鎖両末端
がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された粘度５００セ
ンチポイズのジメチルポリシロキサン（ビニル基含有量
０．５重量％）７０部１分子票両末端がトリメチルシロ
キシ基で封鎖された粘度５センチポイズのメチルハイド
ロジエンポリシロキサン（けい素原子結合水素原子の含
有＠０．８重量％）１．５部を加えて混合した（混合物
Ａ）。次に上記と同じ粘度１０００センチポイズのジメ
チルポリシロキサン３０部、上記と同じ粘度５００セン
チポイズのジメチルポリシロキサン７０部および塩化白
金酸のイソプロピルアルコール溶液（白金金属含有量３
重量％）０．４部を加えて混合した（混合物Ｂ）。
この混合物Ａと混合物Ｂを予め一１０℃に冷却されたス
タチックミキサー内に圧送ポンプを使って送り込み、混
合物Ａと混合物Ｂを１：１の比率（重量比）で混合し、
シリコーンゲル組成物を得た。
タチックミキサー内に圧送ポンプを使って送り込み、混
合物Ａと混合物Ｂを１：１の比率（重量比）で混合し、
シリコーンゲル組成物を得た。
実施例１
次に本発明の方法を添付の第１図にもとづいて説明する
。第１図は本発明の方法を実施する上での縦断面要因を
示したものである。参考例１で得られたシリコーンゲル
組成物１を口径５ＩφＸｌ０ｍの押出ノズル２を設け、
冷却ジャケット３によって温度−℃に冷却された容器４
（モータ５に連結した回転軸１０に固定されている。）
に充填した。
。第１図は本発明の方法を実施する上での縦断面要因を
示したものである。参考例１で得られたシリコーンゲル
組成物１を口径５ＩφＸｌ０ｍの押出ノズル２を設け、
冷却ジャケット３によって温度−℃に冷却された容器４
（モータ５に連結した回転軸１０に固定されている。）
に充填した。
次いで、この容器４をモーター５によって回転させなが
ら押出ノズル２から前記シリコーンゲル組成物１を温度
８５℃に設定された水６を満たしたドラム型水槽７の周
辺部に沿って水６の水面に向って糸状に押し出した。押
し出されたシリコーンゲル組成物８は水面上に落下し、
その付近で分裂し、水中に沈降しながら球状化した。こ
の球状化したシリコーンゲル組成物は浮上しながら硬化
した。
ら押出ノズル２から前記シリコーンゲル組成物１を温度
８５℃に設定された水６を満たしたドラム型水槽７の周
辺部に沿って水６の水面に向って糸状に押し出した。押
し出されたシリコーンゲル組成物８は水面上に落下し、
その付近で分裂し、水中に沈降しながら球状化した。こ
の球状化したシリコーンゲル組成物は浮上しながら硬化
した。
得られた硬化物を水の中から取り出し８０℃にて１時間
乾燥し水分を除去したところ、この硬化物は平均径１０
ｍｍの真球に近いシリコーンゲル球状体であった。
乾燥し水分を除去したところ、この硬化物は平均径１０
ｍｍの真球に近いシリコーンゲル球状体であった。
比較例１
実施例１において、容器４を回転させずに固定した状態
でシリコーンゲル組成物を押し出した以外は、実施例１
と同様にしてシリコーンゲル球状体を得た。得られたシ
リコーンゲル球状体は相互に付着合体し、その形状が不
定形でありもはや球状体とは呼べないものであった。ま
た、その不定形のシリコーンゲル球状体から真球に近い
シリコーンゲル球状体を分離しようとしても個々のシリ
コーンゲル球状体として分離できなかった。
でシリコーンゲル組成物を押し出した以外は、実施例１
と同様にしてシリコーンゲル球状体を得た。得られたシ
リコーンゲル球状体は相互に付着合体し、その形状が不
定形でありもはや球状体とは呼べないものであった。ま
た、その不定形のシリコーンゲル球状体から真球に近い
シリコーンゲル球状体を分離しようとしても個々のシリ
コーンゲル球状体として分離できなかった。
実施例２
実施例１において、口径５ｍφＸ１０ｎｎの押出ノズル
の代りに口径１０ｎｖｎφ×１０ｍの押出ノズルを使コ
ーンゲル球状体が得られた。
の代りに口径１０ｎｖｎφ×１０ｍの押出ノズルを使コ
ーンゲル球状体が得られた。
実施例３
実施例１において、水の代りに界面活性剤（トリメチル
ノナノールのエチレンオキサイド付加物。
ノナノールのエチレンオキサイド付加物。
ユニオンカーバイドコーポレーション環の非イオン界面
活性剤、タジトールＴＭＮ−６）０．２５重量％を含む
水溶液を使用した以外は実施例１と同様−ンゲル球状体
であった。
活性剤、タジトールＴＭＮ−６）０．２５重量％を含む
水溶液を使用した以外は実施例１と同様−ンゲル球状体
であった。
本発明においては、シリコーンゲル組成物が収納された
容器から、該シリコーンゲル組成物をノズルを通して水
中に連続的に落下させ、該水中で硬化せしめる方法にお
いて、前記ノズルを水面上で連続的に移動させ、前記シ
リコーンゲル組成物の水中の落下点を移動させているの
で、真球に近いシリコーンゲル球状体を生産性よく製造
できるという特徴を有する。
容器から、該シリコーンゲル組成物をノズルを通して水
中に連続的に落下させ、該水中で硬化せしめる方法にお
いて、前記ノズルを水面上で連続的に移動させ、前記シ
リコーンゲル組成物の水中の落下点を移動させているの
で、真球に近いシリコーンゲル球状体を生産性よく製造
できるという特徴を有する。
第１図は本発明の方法を実施する上での縦断面要因を示
したものである。
したものである。
Claims (2)
- （１）シリコーンゲル組成物が収納された容器から、該
シリコーンゲル組成物をノズルを通して水中に連続的に
落下させ、該水中で硬化せしめる方法において、 前記ノズルを水面上で連続的に移動させ、前記シリコー
ンゲル組成物の水中の落下点を移動させることを特徴と
する、シリコーンゲル球状体の製造方法。 - （２）シリコーンゲル組成物が （イ）（Ａ）１分子中に少なくとも２個の低級アルケニ
ル基を有するオルガノポリシロキサン、 （Ｂ）１分子中に少なくとも２個のけい素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジ エンポリシロキサン 本成分中のけい素原子結合水素原子の合 計量と（Ａ）成分中の全低級アルケニル基の合計量との
モル比が（０、１：１）〜（１：１）となるような量、 および （Ｃ）白金系化合物 （Ａ）〜（Ｂ）成分の合計量１００万重量部に対して０
．１〜１０００重量部 から成るものである特許請求の範囲第１項記載のシリコ
ーンゲル球状体の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63000842A JP2526082B2 (ja) | 1988-01-06 | 1988-01-06 | シリコ―ンゲル球状体の製造方法 |
| CA000587541A CA1323155C (en) | 1988-01-06 | 1989-01-05 | Method for the preparation of silicone gel spheres |
| AU27776/89A AU611518B2 (en) | 1988-01-06 | 1989-01-06 | Method for the preparation of silicone gel spheres |
| US07/294,243 US5124090A (en) | 1988-01-06 | 1989-01-06 | Method for the preparation of silicone gel spheres |
| DE89100280T DE68910702T2 (de) | 1988-01-06 | 1989-01-09 | Verfahren zur Herstellung von Silikongelsphären. |
| EP89100280A EP0324411B1 (en) | 1988-01-06 | 1989-01-09 | Method for the preparation of silicone gel spheres |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63000842A JP2526082B2 (ja) | 1988-01-06 | 1988-01-06 | シリコ―ンゲル球状体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01178523A true JPH01178523A (ja) | 1989-07-14 |
| JP2526082B2 JP2526082B2 (ja) | 1996-08-21 |
Family
ID=11484874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63000842A Expired - Lifetime JP2526082B2 (ja) | 1988-01-06 | 1988-01-06 | シリコ―ンゲル球状体の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5124090A (ja) |
| EP (1) | EP0324411B1 (ja) |
| JP (1) | JP2526082B2 (ja) |
| AU (1) | AU611518B2 (ja) |
| CA (1) | CA1323155C (ja) |
| DE (1) | DE68910702T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011052695A1 (ja) | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
| WO2012121060A1 (ja) | 2011-03-08 | 2012-09-13 | 信越化学工業株式会社 | 易焼結性炭化ケイ素粉末及び炭化ケイ素セラミックス焼結体 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5643594A (en) * | 1992-05-29 | 1997-07-01 | The Regents Of The University Of California | Spin encapsulation apparatus and method of use |
| US5401781A (en) * | 1994-01-21 | 1995-03-28 | Dow Corning Corporation | Process for forming a cured article of consistent shape from an extruded hydrolyzable siloxane composition |
| US5525274A (en) * | 1994-06-29 | 1996-06-11 | Davidson Textron Inc. | Process for manufacturing plastic microspheres |
| EP0847416B1 (en) * | 1995-09-01 | 2003-04-16 | Tyco Electronics Corporation | Extruded silicone gel profiles |
| JP4796704B2 (ja) * | 2001-03-30 | 2011-10-19 | 株式会社タイカ | 押出可能な架橋済グリース状放熱材を充填・封入した容器の製法 |
| US7767754B2 (en) * | 2005-11-08 | 2010-08-03 | Momentive Performance Materials Inc. | Silicone composition and process of making same |
| US7479522B2 (en) * | 2005-11-09 | 2009-01-20 | Momentive Performance Materials Inc. | Silicone elastomer composition |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3143475A (en) * | 1961-01-23 | 1964-08-04 | Hoffmann La Roche | Vitamin-containing gelatin beadlets and the process of preparing them |
| US3242237A (en) * | 1963-09-11 | 1966-03-22 | Sun Oil Co | Method of preparing slow release fertilizer particles |
| US3437488A (en) * | 1966-12-01 | 1969-04-08 | Angler Products Inc | Method of and apparatus for the manufacture of fish bait |
| US3504061A (en) * | 1968-11-18 | 1970-03-31 | Elliott Assoc Dev | Method of preparing sulphur pellets |
| US3663666A (en) * | 1970-05-22 | 1972-05-16 | Bird J Vincent | Method of forming silicone rubber articles |
| US4154714A (en) * | 1975-03-05 | 1979-05-15 | Wacker-Chemie Gmbh | Adhesive repellent coatings and substrates coated therewith |
| JPS58163652A (ja) * | 1982-03-25 | 1983-09-28 | トーレ・シリコーン株式会社 | 連続的な異相構造を有するシリコ−ン１体成形物，およびその製造方法 |
| JPS61223032A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-03 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | シリコ−ンゴム球状体の製造方法 |
| JPH0781080B2 (ja) * | 1986-07-10 | 1995-08-30 | 東レ・ダウコ−ニング・シリコ−ン株式会社 | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
| CA1311737C (en) * | 1986-07-28 | 1992-12-22 | The Dow Chemical Company | Process of making uniform size porous silica spheres |
| JPH0757807B2 (ja) * | 1987-06-05 | 1995-06-21 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | シリコーン球状体の製造方法 |
-
1988
- 1988-01-06 JP JP63000842A patent/JP2526082B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-01-05 CA CA000587541A patent/CA1323155C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-01-06 AU AU27776/89A patent/AU611518B2/en not_active Ceased
- 1989-01-06 US US07/294,243 patent/US5124090A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-01-09 DE DE89100280T patent/DE68910702T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-01-09 EP EP89100280A patent/EP0324411B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011052695A1 (ja) | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
| WO2012121060A1 (ja) | 2011-03-08 | 2012-09-13 | 信越化学工業株式会社 | 易焼結性炭化ケイ素粉末及び炭化ケイ素セラミックス焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0324411B1 (en) | 1993-11-18 |
| AU2777689A (en) | 1989-07-06 |
| AU611518B2 (en) | 1991-06-13 |
| DE68910702T2 (de) | 1994-04-21 |
| DE68910702D1 (de) | 1993-12-23 |
| EP0324411A2 (en) | 1989-07-19 |
| CA1323155C (en) | 1993-10-19 |
| EP0324411A3 (en) | 1991-01-09 |
| JP2526082B2 (ja) | 1996-08-21 |
| US5124090A (en) | 1992-06-23 |
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