JPH10139478A - 封着用組成物 - Google Patents
封着用組成物Info
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- JPH10139478A JPH10139478A JP2940697A JP2940697A JPH10139478A JP H10139478 A JPH10139478 A JP H10139478A JP 2940697 A JP2940697 A JP 2940697A JP 2940697 A JP2940697 A JP 2940697A JP H10139478 A JPH10139478 A JP H10139478A
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- sealing
- weight
- low
- glass
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- Glass Compositions (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】鉛を含まず、封着後の強度が高い封着用組成物
を得る。 【解決手段】実質的に重量％で、ビスマス系の低融点ガ
ラスの粉末６０〜９９％と低膨張セラミックスフィラー
の粉末１〜４０％とからなる組成物であり、低融点ガラ
スの組成が実質的に重量表示で、Ｂｉ2 Ｏ3 ：７７〜９
５％、ＭｇＯ＋ＺｎＯ：１〜２０％、Ｂ2 Ｏ3 ：２〜１
０％、ＳｉＯ2 ：０〜１％、ＣｅＯ2 ：０〜１０％から
なる。
を得る。 【解決手段】実質的に重量％で、ビスマス系の低融点ガ
ラスの粉末６０〜９９％と低膨張セラミックスフィラー
の粉末１〜４０％とからなる組成物であり、低融点ガラ
スの組成が実質的に重量表示で、Ｂｉ2 Ｏ3 ：７７〜９
５％、ＭｇＯ＋ＺｎＯ：１〜２０％、Ｂ2 Ｏ3 ：２〜１
０％、ＳｉＯ2 ：０〜１％、ＣｅＯ2 ：０〜１０％から
なる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低温度の熱処理に
より封着できるブラウン管（ＣＲＴ）のパネルとファン
ネルとを封着するための封着用組成物、およびプラズマ
ディスプレイパネル（ＰＤＰ）または蛍光表示管（ＶＦ
Ｄ）を封着するための封着用組成物に関する。
より封着できるブラウン管（ＣＲＴ）のパネルとファン
ネルとを封着するための封着用組成物、およびプラズマ
ディスプレイパネル（ＰＤＰ）または蛍光表示管（ＶＦ
Ｄ）を封着するための封着用組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、カラーＣＲＴのパネルとファンネ
ルとの封着には、特公昭３６−１７８２１に開示される
タイプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系結晶性
低融点ガラスを用い、４４０〜４５０℃の温度に３０〜
４０分程度保持して封着していた。かくして封着された
パネルとファンネルはその内部を１０-6Ｔｏｒｒ以下の
高真空を得るため３００〜３８０℃に加熱されつつ排気
される。
ルとの封着には、特公昭３６−１７８２１に開示される
タイプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系結晶性
低融点ガラスを用い、４４０〜４５０℃の温度に３０〜
４０分程度保持して封着していた。かくして封着された
パネルとファンネルはその内部を１０-6Ｔｏｒｒ以下の
高真空を得るため３００〜３８０℃に加熱されつつ排気
される。
【０００３】また、従来、ＰＤＰまたはＶＦＤにおける
ガラス基板の封着には、低融点ガラスを用い、４４０〜
５００℃の温度で保持することにより封着していた。か
くして、封着されたパネルはＰＤＰの場合は２５０〜３
８０℃に加熱されつつ排気され、１００〜５００Ｔｏｒ
ｒになるようにＮｅ、Ｈｅ−Ｘｅ等の放電ガスが封入さ
れて、またＶＦＤの場合は真空を得るため２５０〜３８
０℃に加熱されつつ排気されて封止される。
ガラス基板の封着には、低融点ガラスを用い、４４０〜
５００℃の温度で保持することにより封着していた。か
くして、封着されたパネルはＰＤＰの場合は２５０〜３
８０℃に加熱されつつ排気され、１００〜５００Ｔｏｒ
ｒになるようにＮｅ、Ｈｅ−Ｘｅ等の放電ガスが封入さ
れて、またＶＦＤの場合は真空を得るため２５０〜３８
０℃に加熱されつつ排気されて封止される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の封着用ガラス粉
末は、鉛成分を含有するガラスが用いられていたが、鉛
成分を含有しないガラスを用いるとリサイクルなどの点
で有利である。また、従来の非鉛の封着用ガラス粉末
は、封着対象物であるガラスと熱膨張率がマッチングせ
ず、パネルが割れたり、排気のときの加熱によりガラス
基板にハンダが流動したり、発泡したり、封着部分が割
れたりしていた。
末は、鉛成分を含有するガラスが用いられていたが、鉛
成分を含有しないガラスを用いるとリサイクルなどの点
で有利である。また、従来の非鉛の封着用ガラス粉末
は、封着対象物であるガラスと熱膨張率がマッチングせ
ず、パネルが割れたり、排気のときの加熱によりガラス
基板にハンダが流動したり、発泡したり、封着部分が割
れたりしていた。
【０００５】本発明は、鉛成分を含有しないガラス粉末
を用い、ＣＲＴ、ＰＤＰおよびＶＦＤを封着するのに適
したガラスセラミックス組成物の提供を目的とする。
を用い、ＣＲＴ、ＰＤＰおよびＶＦＤを封着するのに適
したガラスセラミックス組成物の提供を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、実質的にビス
マス系の低融点ガラスの粉末６０〜９９重量％と低膨張
セラミックスフィラーの粉末１〜４０重量％とからなる
組成物であり、該低融点ガラスの組成が実質的に重量表
示で、Ｂｉ2 Ｏ3 ：７７〜９５％、ＭｇＯ＋ＺｎＯ：１
〜２０％、Ｂ2 Ｏ3 ：２〜１０％、ＳｉＯ2 ：０〜１
％、ＣｅＯ2 ：０〜１０％、からなることを特徴とする
封着用組成物を提供する。
マス系の低融点ガラスの粉末６０〜９９重量％と低膨張
セラミックスフィラーの粉末１〜４０重量％とからなる
組成物であり、該低融点ガラスの組成が実質的に重量表
示で、Ｂｉ2 Ｏ3 ：７７〜９５％、ＭｇＯ＋ＺｎＯ：１
〜２０％、Ｂ2 Ｏ3 ：２〜１０％、ＳｉＯ2 ：０〜１
％、ＣｅＯ2 ：０〜１０％、からなることを特徴とする
封着用組成物を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明におけるビスマス系の低融
点ガラスの組成範囲について、以下に説明する。本発明
においては、比較的低温の４００〜５５０℃、かつ短時
間（６分〜１時間）で充分に流動して、封着できるよう
に、軟化点が５００℃以下の低融点ガラスを用いる。本
発明の低融点ガラスはＣＲＴを封着する場合のように、
短時間で封着することが必要な場合には、結晶性である
ことが好ましい。一方、複数回の加熱を経て封着する用
途の場合には、非結晶性であることが好ましい場合もあ
る。
点ガラスの組成範囲について、以下に説明する。本発明
においては、比較的低温の４００〜５５０℃、かつ短時
間（６分〜１時間）で充分に流動して、封着できるよう
に、軟化点が５００℃以下の低融点ガラスを用いる。本
発明の低融点ガラスはＣＲＴを封着する場合のように、
短時間で封着することが必要な場合には、結晶性である
ことが好ましい。一方、複数回の加熱を経て封着する用
途の場合には、非結晶性であることが好ましい場合もあ
る。
【０００８】ここでいう結晶性のガラスとは、１０℃／
分で昇温し、封着温度（４００〜５００℃）で２時間保
持したとき、示差熱分析（ＤＴＡ）で発熱ピークが生じ
るものをいう。
分で昇温し、封着温度（４００〜５００℃）で２時間保
持したとき、示差熱分析（ＤＴＡ）で発熱ピークが生じ
るものをいう。
【０００９】低融点ガラスは重量％表示で以下のような
組成範囲を持つ。 Ｂｉ2 Ｏ3 ７７〜９５％、 ＭｇＯ＋ＺｎＯ １〜２０％、 Ｂ2 Ｏ3 ２〜１０％、 ＳｉＯ2 ０〜 １％、 ＣｅＯ2 ０〜１０％。
組成範囲を持つ。 Ｂｉ2 Ｏ3 ７７〜９５％、 ＭｇＯ＋ＺｎＯ １〜２０％、 Ｂ2 Ｏ3 ２〜１０％、 ＳｉＯ2 ０〜 １％、 ＣｅＯ2 ０〜１０％。
【００１０】Ｂｉ2 Ｏ3 の含有量が７７重量％（以下、
ガラス組成の説明において、単に％という。）未満で
は、軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪く、封着部の強
度、気密性が損なわれ、４００〜５５０℃では封着でき
ないおそれがある。その含有量が９５％超では、ガラス
化が困難になる。好ましくは７９％以上であり、また９
３％以下である。
ガラス組成の説明において、単に％という。）未満で
は、軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪く、封着部の強
度、気密性が損なわれ、４００〜５５０℃では封着でき
ないおそれがある。その含有量が９５％超では、ガラス
化が困難になる。好ましくは７９％以上であり、また９
３％以下である。
【００１１】ＺｎＯとＭｇＯとは少なくとも一方が含有
されればよく、この合計の含有量が１％未満では、該低
融点ガラスの加熱時の結晶化が激しくなりすぎ、流動性
が悪くなる。また合計の含有量が２０％超では、軟化点
が高くなりすぎ、流動性が悪くなる。どちらの場合も、
封着部の強度、気密性が損なわれ、４００〜５５０℃で
は封着できないおそれがある。好ましくは２％以上であ
り、また１５％以下である。
されればよく、この合計の含有量が１％未満では、該低
融点ガラスの加熱時の結晶化が激しくなりすぎ、流動性
が悪くなる。また合計の含有量が２０％超では、軟化点
が高くなりすぎ、流動性が悪くなる。どちらの場合も、
封着部の強度、気密性が損なわれ、４００〜５５０℃で
は封着できないおそれがある。好ましくは２％以上であ
り、また１５％以下である。
【００１２】具体的にはＭｇＯは０〜８％とされるのが
好ましい。８％超では、ガラス化しにくくなり、安定し
たガラスができなくなるおそれがある。また、ＺｎＯは
０〜２０％とされるのが好ましい。２０％超では、軟化
点が高くなる。
好ましい。８％超では、ガラス化しにくくなり、安定し
たガラスができなくなるおそれがある。また、ＺｎＯは
０〜２０％とされるのが好ましい。２０％超では、軟化
点が高くなる。
【００１３】また、Ｂｉ2 Ｏ3 とＺｎＯとの合量は８５
〜９８％とすることが好ましい。８５％未満では封着温
度が高くなりすぎる場合があるためである。特に好まし
くは８７％以上である。
〜９８％とすることが好ましい。８５％未満では封着温
度が高くなりすぎる場合があるためである。特に好まし
くは８７％以上である。
【００１４】Ｂ2 Ｏ3 の含有量が２％未満では、ガラス
の流動性が悪くなり、封着部の強度、気密性が損なわれ
るおそれがある。その含有量が１０％超では、ガラスの
軟化点が高くなり、４００〜５５０℃では封着できなく
なるおそれがある。好ましくは３％以上であり、また８
％以下である。
の流動性が悪くなり、封着部の強度、気密性が損なわれ
るおそれがある。その含有量が１０％超では、ガラスの
軟化点が高くなり、４００〜５５０℃では封着できなく
なるおそれがある。好ましくは３％以上であり、また８
％以下である。
【００１５】ＳｉＯ2 は必須成分ではないが、含有させ
ることによって、該低融点ガラスの結晶化を抑制し、流
動性を高めうる。ただし、含有量が１％超では、軟化点
が高くなりすぎるおそれがある。特に低い温度で封着す
る必要のある場合は、実質的に含有しないことが好まし
い。
ることによって、該低融点ガラスの結晶化を抑制し、流
動性を高めうる。ただし、含有量が１％超では、軟化点
が高くなりすぎるおそれがある。特に低い温度で封着す
る必要のある場合は、実質的に含有しないことが好まし
い。
【００１６】ＣｅＯ2 も必須成分ではないが、ガラス組
成中のＢｉ2 Ｏ3 がガラス融解中に金属ビスマスとして
析出することを抑制し、該封着用組成物の電気絶縁性の
低下を抑止できる。ただし、含有量が１０％超では、軟
化点が高くなりすぎ、４００〜５５０℃では封着できな
いおそれがある。好ましくは０．０１％以上であり、ま
た５％以下である。
成中のＢｉ2 Ｏ3 がガラス融解中に金属ビスマスとして
析出することを抑制し、該封着用組成物の電気絶縁性の
低下を抑止できる。ただし、含有量が１０％超では、軟
化点が高くなりすぎ、４００〜５５０℃では封着できな
いおそれがある。好ましくは０．０１％以上であり、ま
た５％以下である。
【００１７】この他にも、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯも、
該封着用組成物の熱膨張係数を、大幅に増大させない範
囲で添加できる。また、Ｉｎ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＳｎＯ
2 、ＺｒＯ2 も、軟化点を大幅に増大させない範囲で添
加してもよく、Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ、Ｃｌ、Ｆ
も、ＣＲＴ、ＰＤＰ、ＶＦＤの特性に悪影響を与えない
範囲で添加してもよい。これらの成分は添加された場合
でも、合量で１０％以下とすることが好ましく、特に好
ましくは５％以下である。
該封着用組成物の熱膨張係数を、大幅に増大させない範
囲で添加できる。また、Ｉｎ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＳｎＯ
2 、ＺｒＯ2 も、軟化点を大幅に増大させない範囲で添
加してもよく、Ｌｉ2 Ｏ、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ、Ｃｌ、Ｆ
も、ＣＲＴ、ＰＤＰ、ＶＦＤの特性に悪影響を与えない
範囲で添加してもよい。これらの成分は添加された場合
でも、合量で１０％以下とすることが好ましく、特に好
ましくは５％以下である。
【００１８】なお、ＣｕＯは、電子部品用途では、蛍光
体を劣化させることがあるため、添加を避ける場合があ
る。かかる場合はＣｕＯは実質的に含有されないことが
好ましい。
体を劣化させることがあるため、添加を避ける場合があ
る。かかる場合はＣｕＯは実質的に含有されないことが
好ましい。
【００１９】かくして得られるガラスのガラス転移点は
適当な封着温度を得るために２８０〜３６０℃であるこ
とが好ましい。特にＣＲＴなどのより低い封着温度が要
求される分野に用いる封着用組成物として用いるために
は、ガラス転移点は２８０〜３５０℃、特に２８０〜３
４０℃であることが好ましい。
適当な封着温度を得るために２８０〜３６０℃であるこ
とが好ましい。特にＣＲＴなどのより低い封着温度が要
求される分野に用いる封着用組成物として用いるために
は、ガラス転移点は２８０〜３５０℃、特に２８０〜３
４０℃であることが好ましい。
【００２０】本発明でいう低膨張セラミックスフィラー
とは、室温〜３００℃における熱膨張係数が７０×１０
-7／℃以下であるセラミックスフィラーをいう。かかる
低膨張セラミックスフィラーとしては、ジルコン、コー
ジェライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、ムライ
ト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−スポジュメン
およびβ−石英固溶体から選ばれる１種以上が好まし
く、特に、コージェライト、ジルコンは封着強度に優れ
るため、望ましい。
とは、室温〜３００℃における熱膨張係数が７０×１０
-7／℃以下であるセラミックスフィラーをいう。かかる
低膨張セラミックスフィラーとしては、ジルコン、コー
ジェライト、チタン酸アルミニウム、アルミナ、ムライ
ト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−スポジュメン
およびβ−石英固溶体から選ばれる１種以上が好まし
く、特に、コージェライト、ジルコンは封着強度に優れ
るため、望ましい。
【００２１】本発明において、低融点ガラス粉末の含有
量は、低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラー
粉末との総量に対して６０〜９９重量％の範囲であり、
低膨張セラミックスフィラー粉末の含有量は低融点ガラ
ス粉末と低膨張セラミックスフィラーとの総量に対して
１〜４０重量％の範囲である。
量は、低融点ガラス粉末と低膨張セラミックスフィラー
粉末との総量に対して６０〜９９重量％の範囲であり、
低膨張セラミックスフィラー粉末の含有量は低融点ガラ
ス粉末と低膨張セラミックスフィラーとの総量に対して
１〜４０重量％の範囲である。
【００２２】低融点ガラス粉末が９９重量％超では、低
膨張セラミックスフィラー粉末の量が少ないため、封着
用組成物の焼成後の熱膨張係数が大きくなりすぎ、封着
される対象物のガラスと熱膨張係数が合わず、割れやす
い。その含有量が６０重量％未満では、ガラス分が少な
く流動性が悪くなり、封着部の気密性が損なわれるおそ
れがある。
膨張セラミックスフィラー粉末の量が少ないため、封着
用組成物の焼成後の熱膨張係数が大きくなりすぎ、封着
される対象物のガラスと熱膨張係数が合わず、割れやす
い。その含有量が６０重量％未満では、ガラス分が少な
く流動性が悪くなり、封着部の気密性が損なわれるおそ
れがある。
【００２３】かくして得られる封着用組成物の焼成後の
室温〜２５０℃の平均熱膨張係数は６５×１０-7〜１０
０×１０-7／℃となることが好ましい。平均熱膨張係数
が、この範囲をはずれると、封着対象物のガラスと熱膨
張係数のマッチングが困難になる。
室温〜２５０℃の平均熱膨張係数は６５×１０-7〜１０
０×１０-7／℃となることが好ましい。平均熱膨張係数
が、この範囲をはずれると、封着対象物のガラスと熱膨
張係数のマッチングが困難になる。
【００２４】本発明の封着用組成物をＣＲＴのパネルと
ファンネルとを封着するために適用する場合には、ビス
マス系の低融点ガラス粉末７０〜９９重量％と低膨張セ
ラミックスフィラー粉末１〜３０重量％とからなり、焼
成後の室温〜３００℃の平均熱膨張係数が８０×１０-7
〜１００×１０-7／℃であることが好ましい。
ファンネルとを封着するために適用する場合には、ビス
マス系の低融点ガラス粉末７０〜９９重量％と低膨張セ
ラミックスフィラー粉末１〜３０重量％とからなり、焼
成後の室温〜３００℃の平均熱膨張係数が８０×１０-7
〜１００×１０-7／℃であることが好ましい。
【００２５】かかる封着用組成物は、４００〜５００℃
の温度に５分〜１時間保持することにより、ＣＲＴのパ
ネルとファンネルとを封着でき、封着後の３００〜３８
０℃の排気時の加熱により、流動したり、発泡したり、
機械的強度が損なわれたりすることがない。
の温度に５分〜１時間保持することにより、ＣＲＴのパ
ネルとファンネルとを封着でき、封着後の３００〜３８
０℃の排気時の加熱により、流動したり、発泡したり、
機械的強度が損なわれたりすることがない。
【００２６】本発明の封着用組成物をＣＲＴのパネルと
ファンネルとを封着するために適用する場合において、
低融点ガラス粉末の含有量が９９重量％超では、低膨張
セラミックスフィラー粉末の量が少ないため、熱膨張係
数が大きくなりすぎ、パネルおよびファンネルと熱膨張
係数が合わず、割れやすい。その含有量が７０重量％未
満では、ガラス分が少なく流動性が悪くなり、ＣＲＴと
して充分な真空が得られにくい。
ファンネルとを封着するために適用する場合において、
低融点ガラス粉末の含有量が９９重量％超では、低膨張
セラミックスフィラー粉末の量が少ないため、熱膨張係
数が大きくなりすぎ、パネルおよびファンネルと熱膨張
係数が合わず、割れやすい。その含有量が７０重量％未
満では、ガラス分が少なく流動性が悪くなり、ＣＲＴと
して充分な真空が得られにくい。
【００２７】また、室温〜３００℃における焼成後の封
着用組成物の平均熱膨張係数が８０×１０-7〜１００×
１０-7／℃の範囲外になると、封着後のパネルガラスま
たはファンネルガラスまたは封着部に引張応力が働き、
バルブの耐圧強度が低下する。
着用組成物の平均熱膨張係数が８０×１０-7〜１００×
１０-7／℃の範囲外になると、封着後のパネルガラスま
たはファンネルガラスまたは封着部に引張応力が働き、
バルブの耐圧強度が低下する。
【００２８】本発明の封着用組成物をＰＤＰ封着用また
はＶＦＤ封着用に適用する場合は、ビスマス系の低融点
ガラス粉末６０〜９８重量％と低膨張セラミックスフィ
ラー粉末２〜４０重量％とからなり、焼成後の室温〜２
５０℃の平均熱膨張係数が６５×１０-7〜９０×１０-7
／℃であることが好ましい。
はＶＦＤ封着用に適用する場合は、ビスマス系の低融点
ガラス粉末６０〜９８重量％と低膨張セラミックスフィ
ラー粉末２〜４０重量％とからなり、焼成後の室温〜２
５０℃の平均熱膨張係数が６５×１０-7〜９０×１０-7
／℃であることが好ましい。
【００２９】かかる封着用組成物は、４００〜５００℃
の温度で５分〜１時間保持することにより、ＰＤＰまた
はＶＦＤを封着でき、封着後に２８０〜３８０℃で排気
する際に、加熱により流動したり、発泡したり、機械的
強度が損なわれたりすることがない。
の温度で５分〜１時間保持することにより、ＰＤＰまた
はＶＦＤを封着でき、封着後に２８０〜３８０℃で排気
する際に、加熱により流動したり、発泡したり、機械的
強度が損なわれたりすることがない。
【００３０】本発明の封着用組成物をＰＤＰ封着用また
はＶＦＤ封着用に適用する場合において、低融点ガラス
粉末の含有量が９８重量％超では、低膨張セラミックス
フィラー粉末量が少ないため、焼成後の熱膨張係数が大
きくなりすぎて基板ガラスと熱膨張係数が合わず、封着
後のシールフリット部に引張応力が残り割れやすい。６
０重量％未満では、ガラス分が少なく流動性が悪くな
り、ＰＤＰやＶＦＤとして充分な封着部の気密性が得ら
れない。
はＶＦＤ封着用に適用する場合において、低融点ガラス
粉末の含有量が９８重量％超では、低膨張セラミックス
フィラー粉末量が少ないため、焼成後の熱膨張係数が大
きくなりすぎて基板ガラスと熱膨張係数が合わず、封着
後のシールフリット部に引張応力が残り割れやすい。６
０重量％未満では、ガラス分が少なく流動性が悪くな
り、ＰＤＰやＶＦＤとして充分な封着部の気密性が得ら
れない。
【００３１】また、室温〜２５０℃における焼成後の封
着用組成物の平均熱膨張係数が６５×１０-7〜９０×１
０-7／℃の範囲外になると、封着後に基板ガラスまたは
封着部に引張応力が働き、耐圧強度が低下する。
着用組成物の平均熱膨張係数が６５×１０-7〜９０×１
０-7／℃の範囲外になると、封着後に基板ガラスまたは
封着部に引張応力が働き、耐圧強度が低下する。
【００３２】この組成物に、着色のために顔料などの着
色剤を添加し使用することもできる。
色剤を添加し使用することもできる。
【００３３】
【実施例】表１、表２に示すガラス組成（単位：重量
％）となるように原料を調合・混合し、１０００〜１４
００℃の温度にて溶融しガラス化しガラスを得た。次い
でこのガラスをボールミルで粉砕し、低融点ガラス粉末
を得た。
％）となるように原料を調合・混合し、１０００〜１４
００℃の温度にて溶融しガラス化しガラスを得た。次い
でこのガラスをボールミルで粉砕し、低融点ガラス粉末
を得た。
【００３４】これらの低融点ガラス粉末と低膨張セラミ
ックスフィラー粉末とを表１、表２の構成欄に示す重量
割合で混合し、封着用組成物を調製した。例１〜１７は
実施例、例１８〜２０は比較例である。また、例１〜
３、例１８はＣＲＴ用途、例４〜１６、１９はＰＤＰ用
途、例１７、２０はＶＦＤ用途に調製した例である。
ックスフィラー粉末とを表１、表２の構成欄に示す重量
割合で混合し、封着用組成物を調製した。例１〜１７は
実施例、例１８〜２０は比較例である。また、例１〜
３、例１８はＣＲＴ用途、例４〜１６、１９はＰＤＰ用
途、例１７、２０はＶＦＤ用途に調製した例である。
【００３５】この封着用組成物について、フローボタン
径、接着残留歪み、熱膨張係数を測定した結果を表１、
表２に示す。それぞれの測定法は以下のとおりである。
径、接着残留歪み、熱膨張係数を測定した結果を表１、
表２に示す。それぞれの測定法は以下のとおりである。
【００３６】フローボタン径：封着時の組成物の流動性
を示すもので、封着用組成物の試料粉末（ＣＲＴ用は
８．０ｇ、ＰＤＰ、ＶＦＤ用は４．５ｇ）を、直径１
２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表１、表２に記載し
た焼成温度に３０分間保持したとき、封着用組成物が流
動した直径（単位：ｍｍ）である。このフローボタンは
ＣＲＴ用は２６．５ｍｍ以上、ＰＤＰ、ＶＦＤ用は２０
ｍｍ以上が望ましい。
を示すもので、封着用組成物の試料粉末（ＣＲＴ用は
８．０ｇ、ＰＤＰ、ＶＦＤ用は４．５ｇ）を、直径１
２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、表１、表２に記載し
た焼成温度に３０分間保持したとき、封着用組成物が流
動した直径（単位：ｍｍ）である。このフローボタンは
ＣＲＴ用は２６．５ｍｍ以上、ＰＤＰ、ＶＦＤ用は２０
ｍｍ以上が望ましい。
【００３７】接着残留歪み：封着用組成物とビヒクル
（酢酸イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解し
た溶液）とを重量比９．０：１．０の割合で混合してペ
ーストとした。このペーストを、ＣＲＴ用はファンネル
ガラス片の上、ＰＤＰ、ＶＦＤ用は基板ガラス片の上、
に塗布し、フローボタン径の場合と同条件で焼成後、ガ
ラス片と焼成後の封着用組成物との間に発生した残留歪
み（単位：ｎｍ／ｃｍ）をポーラリメーターを用いて測
定した。「＋」は焼成後の封着用組成物が圧縮歪みを受
けていること、また、「−」は焼成後の封着用組成物が
引張歪みを受けていることを示す。この残留歪みは−１
００〜＋５００ｎｍ／ｃｍの範囲が望ましい。
（酢酸イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶解し
た溶液）とを重量比９．０：１．０の割合で混合してペ
ーストとした。このペーストを、ＣＲＴ用はファンネル
ガラス片の上、ＰＤＰ、ＶＦＤ用は基板ガラス片の上、
に塗布し、フローボタン径の場合と同条件で焼成後、ガ
ラス片と焼成後の封着用組成物との間に発生した残留歪
み（単位：ｎｍ／ｃｍ）をポーラリメーターを用いて測
定した。「＋」は焼成後の封着用組成物が圧縮歪みを受
けていること、また、「−」は焼成後の封着用組成物が
引張歪みを受けていることを示す。この残留歪みは−１
００〜＋５００ｎｍ／ｃｍの範囲が望ましい。
【００３８】熱膨張係数：封着用組成物をフローボタン
径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、熱膨
張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸びの量
を測定し、室温〜３００℃（ＣＲＴ用途）または室温〜
２５０℃（ＰＤＰまたはＶＦＤ用途）までの平均熱膨張
係数（単位：×１０-7／℃）を算出した。
径の場合と同条件で焼成後、所定寸法に研磨して、熱膨
張測定装置により昇温速度１０℃／分の条件で伸びの量
を測定し、室温〜３００℃（ＣＲＴ用途）または室温〜
２５０℃（ＰＤＰまたはＶＦＤ用途）までの平均熱膨張
係数（単位：×１０-7／℃）を算出した。
【００３９】また、これらの封着用組成物を用いて封着
を行ったＣＲＴ、ＰＤＰ、ＶＦＤの強度を測定した。
を行ったＣＲＴ、ＰＤＰ、ＶＦＤの強度を測定した。
【００４０】ＣＲＴについては、２５型のファンネルと
パネルの間に封着用組成物を介在させ、４００〜５００
℃に３０分間保持してファンネルとパネルを封着してバ
ルブを製造した。ＰＤＰについては、この封着用組成物
をあらかじめＰＤＰの基板の端部に介在させ、４００〜
５００℃で３０分間保持し封着して、パネルを製造し
た。ＶＦＤについては、電極等を形成したガラス基板の
端部の間にグリッドを設置して介在させ、４００〜５０
０℃で３０分間保持してガラス基板どうしを封着して、
パネルを製造した。
パネルの間に封着用組成物を介在させ、４００〜５００
℃に３０分間保持してファンネルとパネルを封着してバ
ルブを製造した。ＰＤＰについては、この封着用組成物
をあらかじめＰＤＰの基板の端部に介在させ、４００〜
５００℃で３０分間保持し封着して、パネルを製造し
た。ＶＦＤについては、電極等を形成したガラス基板の
端部の間にグリッドを設置して介在させ、４００〜５０
０℃で３０分間保持してガラス基板どうしを封着して、
パネルを製造した。
【００４１】これらのバルブおよびパネルについて、耐
水圧強度を測定した結果を表１、表２に示す。耐水圧強
度の測定法は次のとおりである。
水圧強度を測定した結果を表１、表２に示す。耐水圧強
度の測定法は次のとおりである。
【００４２】耐水圧強度：バルブまたはパネルの内外に
水による圧力差を与えて破壊するときの圧力差を測定し
た（単位：ｋｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブまた
はパネルとしての強度を保証するために、通常この耐水
圧強度は３ｋｇ／ｃｍ2 以上が望ましい。
水による圧力差を与えて破壊するときの圧力差を測定し
た（単位：ｋｇ／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブまた
はパネルとしての強度を保証するために、通常この耐水
圧強度は３ｋｇ／ｃｍ2 以上が望ましい。
【００４３】また、それぞれの封着用組成物に用いたガ
ラスのガラス転移点（単位：℃）を記載した。ガラス転
移点はＤＴＡを用いて昇温速度１０℃／分で測定した。
ラスのガラス転移点（単位：℃）を記載した。ガラス転
移点はＤＴＡを用いて昇温速度１０℃／分で測定した。
【００４４】表１、表２から、本発明の封着用組成物
は、実用的に充分な特性を有することがわかる。また例
１８〜２０においては、フローボタン径が小さく、耐水
圧強度が低い。
は、実用的に充分な特性を有することがわかる。また例
１８〜２０においては、フローボタン径が小さく、耐水
圧強度が低い。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】
【発明の効果】本発明によれば、鉛を含まない、ＣＲ
Ｔ、ＰＤＰ、ＶＦＤなどの封着に好適な封着用組成物が
得られる。本発明の封着用組成物を用いて封着したＣＲ
Ｔ、ＰＤＰ、ＶＦＤは特に耐水圧強度に優れる。
Ｔ、ＰＤＰ、ＶＦＤなどの封着に好適な封着用組成物が
得られる。本発明の封着用組成物を用いて封着したＣＲ
Ｔ、ＰＤＰ、ＶＦＤは特に耐水圧強度に優れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田辺 隆一 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社中央研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】実質的にビスマス系の低融点ガラスの粉末
６０〜９９重量％と低膨張セラミックスフィラーの粉末
１〜４０重量％とからなる組成物であり、該低融点ガラ
スの組成が実質的に重量表示で、 Ｂｉ2 Ｏ3 ７７〜９５％、 ＭｇＯ＋ＺｎＯ １〜２０％、 Ｂ2 Ｏ3 ２〜１０％、 ＳｉＯ2 ０〜 １％、 ＣｅＯ2 ０〜１０％、 からなることを特徴とする封着用組成物。 - 【請求項２】低膨張セラミックスフィラーが、ジルコ
ン、コージェライト、チタン酸アルミニウム、アルミ
ナ、ムライト、シリカ、β−ユークリプタイト、β−ス
ポジュメンおよびβ−石英固溶体からなる群より選ばれ
る１種以上である請求項１記載の封着用組成物。 - 【請求項３】焼成後の室温〜２５０℃の平均熱膨張係数
が６５×１０-7〜１００×１０-7／℃である請求項１ま
たは２記載の封着用組成物。 - 【請求項４】ビスマス系の低融点ガラスの粉末７０〜９
９重量％と低膨張セラミックスフィラーの粉末１〜３０
重量％とからなり、焼成後の室温〜３００℃の平均熱膨
張係数が８０×１０-7〜１００×１０-7／℃である、ブ
ラウン管のパネルとファンネルとを封着するための請求
項１、２または３記載の封着用組成物。 - 【請求項５】実質的にビスマス系の低融点ガラスの粉末
６０〜９８重量％と低膨張セラミックスフィラー２〜４
０重量％とからなり、焼成後の室温〜２５０℃の平均熱
膨張係数が６５×１０-7〜９０×１０-7／℃である、プ
ラズマディスプレイまたは蛍光表示管を封着するための
請求項１、２または３記載の封着用組成物。 - 【請求項６】該低融点ガラスの組成が実質的に重量表示
で、 Ｂｉ2 Ｏ3 ７７〜９５％、 ＭｇＯ＋ＺｎＯ １〜２０％、 Ｂｉ2 Ｏ3 ＋ＺｎＯ ８５〜９８％、 Ｂ2 Ｏ3 ２〜１０％、 ＳｉＯ2 ０〜 １％、 ＣｅＯ2 ０〜１０％、 からなる請求項１、２、３、４または５記載の封着用組
成物。
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|---|---|---|---|
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| JP24081796 | 1996-09-11 | ||
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| JP8-240817 | 1996-09-11 | ||
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|---|---|
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| JP02940697A Expired - Fee Related JP4557314B2 (ja) | 1996-02-15 | 1997-02-13 | 封着用組成物および封着用低融点ガラス |
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| JP2006137637A (ja) * | 2004-11-12 | 2006-06-01 | Asahi Techno Glass Corp | 低融点ガラスおよび封着用組成物ならびに封着用ペースト |
| JP2006253143A (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | E I Du Pont De Nemours & Co | 黒色導電性厚膜組成物、黒色電極、およびこれらの形成方法 |
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| KR20120007497A (ko) | 2009-03-27 | 2012-01-20 | 히다치 훈마츠 야킨 가부시키가이샤 | 유리 조성물 및 그것을 사용한 피복 부재와 봉착 부재 |
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-
1997
- 1997-02-13 JP JP02940697A patent/JP4557314B2/ja not_active Expired - Fee Related
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