JPH10140106A - 電子部品用接着テープ - Google Patents

電子部品用接着テープ

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JPH10140106A JP8302599A JP30259996A JPH10140106A JP H10140106 A JPH10140106 A JP H10140106A JP 8302599 A JP8302599 A JP 8302599A JP 30259996 A JP30259996 A JP 30259996A JP H10140106 A JPH10140106 A JP H10140106A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 比較的低温で接着できるとともに、十分な耐
熱性及び信頼性等を有する電子部品用接着テープを提供
する。 【解決手段】 下記式（１）で表される構造単位１００
〜４０モル％及び下記式（２）で表される構造単位０〜
６０モル％からなる１つ以上のポリイミドを含有し、か
つ、異なるガラス転移温度を示す２種類の接着層を積層
して構成される電子部品用接着テープである。 【化１】 （式中、Ｘは−ＳＯ2 −及び／又は−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣ
Ｈ2 ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を示し、Ａｒは芳香環を有
する特定の構造から選ばれた二価の基、Ｒは炭素数１〜
１０のアルキレン基又はメチレン基がＳｉに結合してい
る−ＣＨ2 ＯＣ6Ｈ4 −を示す。ｎは１〜２０の整
数。）

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体装置を構成
するリードフレーム周辺の部材間、例えば、リードピ
ン、半導体チップ搭載用基板、放熱板、半導体チップ自
体の接着等に使用するための電子部品用接着テープに関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、樹脂封止型半導体装置内において
使用される接着テープ等には、リードフレーム固定用接
着テープ、ＴＡＢテープ等があり、例えば、リードフレ
ーム固定用接着テープの場合には、リードフレームのリ
ードピンを固定し、リードフレーム自体及び半導体アセ
ンブリ工程全体の生産歩留まり及び生産性の向上を目的
として使用されており、一般にリードフレームメーカー
でリードフレーム上にテーピングされて半導体メーカー
に持ち込まれ、ＩＣを搭載した後、樹脂封止される。そ
のため、リードフレーム固定用接着テープには、半導体
レベルにおける一般的な信頼性及びテーピング時の作業
性はもとより、テーピング直後の十分な室温接着力及び
半導体装置組み立て工程における加熱に耐え得る十分な
耐熱性等が要求される。
【０００３】従来、このような用途に使用される接着テ
ープとしては、例えば、ポリイミドフィルム等の支持体
上に、ポリアクリロニトリル、ポリアクリル酸エステル
或いはアクリロニトリル−ブタジエン共重合体等の合成
ゴム系樹脂等の単独又は他の樹脂で変性したもの、或い
は他の樹脂又は他の硬化成分と混合したものからなる接
着剤を塗布し、Ｂステージ状態としたものが使用されて
いる。
【０００４】近年、図１〜図３に示されるような構造の
樹脂封止型半導体装置（半導体パッケージ）が開発され
製造されている。図１においては、リードピン３とプレ
ーン２とが、接着層６によって接続され、半導体チップ
１がプレーン２上に搭載されており、半導体チップ１と
リードピン３との間のボンディングワイヤー４ととも
に、樹脂５によって封止された構造を有している。図２
においては、リードフレームのリードピン３が半導体チ
ップ１と接着層６によって固定されており、ボンディン
グワイヤー４とともに、樹脂５によって封止された構造
を有している。また、図３においては、ダイパッド７の
上に半導体チップ１が搭載され、また、電極８が接着層
６によって固定されており、そして、半導体チップ１と
電極８との間及び電極８とリードピン３との間は、それ
ぞれボンディングワイヤー４によって連結され、それら
が樹脂５によって封止された構造を有している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の図１〜図３に示
される構造の樹脂封止型半導体装置における接着層にお
いて、従来の熱硬化型の接着剤を塗布した接着テープを
使用した場合には、耐熱性が十分でないため、発生ガス
がリードを汚染して接着力の低下を招いたり、パッケー
ジクラックの発生原因になる等の問題がある。そのた
め、十分な耐熱性、信頼性等を有する電子部品用接着剤
及びそれを用いた電子部品用接着テープが望まれてい
る。本発明者等は、先に下記式（１ａ）ないし式（２
ｂ）で表される構造単位からなるポリイミドを含有する
接着剤を用いた接着テープの発明（特願平７−１５５４
７４号公報、特願平７−２４５１４９号公報）を行うこ
とにより、上記した課題を解消させることができた。
【０００６】しかしながら、これらの接着テープは、接
着層を耐熱性フィルム上に設けた接着テープの場合に
は、耐熱性フィルムと接着剤層との界面剥離が起こり易
いという問題がある。特に湿熱時の界面剥離は、パッケ
ージの信頼性を著しく低下させることから大きな問題と
なっている。また、接着剤単層のテープでは、加熱圧着
の際に、例えば、リードフレームが接着層中に埋没貫通
し、絶縁性の確保が困難になるという問題がある。さら
に、図２に示す構造のものでは、半導体チップの圧着温
度を可能な限り低くしたいという要求があり、この際に
はリードフレーム側の接着層は軟化しないことが不可欠
である。
【０００７】本発明は、上記のような問題点を解決する
ことを目的としてなされたものである。すなわち、本発
明の目的は、比較的低温において接着可能であり、絶縁
性の確保ができるとともに十分な信頼性を有する電子部
品用接着テープを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の電子部品用接着
テープは、下記式（１ａ）で表される構造単位及び下記
式（１ｂ）で表される構造単位の少なくとも１種を１０
０〜４０モル％と、下記式（２ａ）で表される構成単位
及び下記式（２ｂ）で表される構造単位の少なくとも１
種を０〜６０モル％とからなる少なくとも１つ以上のポ
リイミドを含有し、かつ、異なるガラス転移温度を示す
２種類の接着層を積層してなることを特徴とするもので
ある。
【０００９】
【化４】 （式中、Ａｒは芳香環を有する下記の構造から選ばれる
二価の基を示す。）
【００１０】
【化５】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 及びＲ4 は、それぞれ同じで
も異なっていてもよく、水素原子、炭素数１〜４のアル
キル基または炭素数１〜４のアルコキシ基を示すが、こ
れらのすべての基が同時に水素原子であることはな
い。）
【００１１】
【化６】 （式中、Ｒは炭素数１〜１０のアルキレン基またはメチ
レン基がＳｉに結合している−ＣＨ2 ＯＣ6 Ｈ4 −を示
す。ｎは１〜２０の整数を意味する。）
【００１２】本発明の電子部品用接着テープにおいて、
積層する異なるガラス転移温度を示す２種類の接着層と
は、高ガラス転移温度を示す接着層及び低ガラス転移温
度を示す接着層からなるものであり、その２種類の接着
層は、ガラス転移温度に４０℃以上の差異を有するもの
であることが好ましい。
【００１３】本発明においては、電子部品用接着テープ
の少なくとも一方の接着層は、粒径１μｍ以下のフィラ
ーを０．１〜５０重量部含むことが好ましく、また、接
着層の少なくとも一方の面に、剥離性フィルムを設ける
ことも可能である。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。本発明の電子部品用接着テープは、
少なくとも１つ以上のポリイミドを含む２種類の接着層
を有するものであり、その接着層に使用するポリイミド
について説明する。
【００１５】本発明に使用されるポリイミドは、下記式
（１ａ）で表される構造単位及び下記式（１ｂ）で表さ
れる構造単位の少なくとも１種を１００〜４０モル％含
有するものである。この場合、式（１ａ）で表される構
造単位及び下記式（１ｂ）で表される構造単位の少なく
とも１種とは、式（１ａ）で表される構造単位単独から
なるもの、式（１ｂ）で表される構造単位単独からなる
もの及びその両者の構造単位からなるもののいずれをも
含むものである。
【００１６】
【化７】 （式中、Ａｒは前記したと同意義を有する。）
【００１７】また、本発明に使用されるポリイミドは、
式（２ａ）で表される構造単位及び式（２ｂ）で表され
る構造単位の少なくとも１種を０〜６０モル％含有する
ものである。この場合、式（２ａ）で表される構造単位
及び式（２ｂ）で表される構造単位の少なくとも１種と
は、下記式（２ａ）で表される構造単位単独からなるも
の、下記式（２ｂ）で表される構造単位単独からなるも
の及び両者の構造単位からなるもののいずれをも含むも
のである。
【００１８】
【化８】 （式中、Ｒ及びｎは、前記したと同意義を有する。）
【００１９】本発明において使用される上記のポリイミ
ドは、式（１ａ）及び式（１ｂ）で表される構造単位
（以下、これを［（１ａ）＋（１ｂ）］と記す。）が多
いほどガラス転移温度が高くなり、一方、式（２ａ）及
び式（２ｂ）で表される構造単位（以下、これを［（２
ａ）＋（２ｂ）］と記す。）が多いほどガラス転移温度
が低くなる。また、式（１ｂ）及び式（２ｂ）で表され
る構造単位が多くなるほどガラス転移温度が低くなる。
このため、上記のポリイミドは、式（１ａ）ないし式
（２ｂ）の含有割合を種々変更してガラス転移温度を制
御することにより、接着剤の圧着可能温度を制御するこ
とが可能である。
【００２０】本発明に使用するポリイミドは、一般的な
ポリイミドの製造方法を用いることにより得ることがで
きる。すなわち、各繰り返し構造単位に対応するテトラ
カルボン酸無水物と、各繰り返し構造単位に対応するジ
アミンまたはジイソシアナートとから製造することがで
きる。具体的には、上記のポリイミドは、下記式（３
ａ）で表されるテトラカルボン酸二無水物、下記式（３
ｂ）で表される化合物及び下記式（４）で表される化合
物及び下記式（５）で表されるシロキサン系化合物とを
反応させることにより製造することができる。
【００２１】
【化９】 （式中、Ａｒは芳香環を有する前記の構造から選ばれた
二価の基、Ｙはアミノ基またはイソシアナート基を示
す。）
【００２２】
【化１０】 （式中、Ｒは炭素数１〜１０のアルキレン基またはメチ
レン基がＳｉに結合している−ＣＨ2 ＯＣ6 Ｈ4 −を示
す。ｎは１〜２０の整数を意味する。Ｙはアミノ基また
はイソシアナート基を示す。）
【００２３】本発明において、ポリイミドの製造原料と
して使用し、得られるポリイミドの基本的な繰り返し構
造単位を構成する上記式（３ａ）及び式（３ｂ）で表さ
れるテトラカルボン酸二無水物は、それぞれ３，３′，
４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水
物及びエチレングリコールビストリメリテート二無水物
である。
【００２４】また、上記式（４）で表される化合物は、
Ａｒとしては上記した芳香環を有する構造から選ばれた
二価の基で示されるものであるが、官能基Ｙがアミノ基
であるジアミン類としては、具体的には、次のものが挙
げられる。３，３′−ジアミノビフェニル、３，４′−
ジアミノビフェニル、４，４′−ジアミノビフェニル、
３，３′−ジアミノジフェニルメタン、３，４′−ジア
ミノジフェニルメタン、４，４′−ジアミノジフェニル
メタン、２，２−（３，３′−ジアミノジフェニル）プ
ロパン、２，２−（３，４′−ジアミノジフェニル）プ
ロパン、２，２−（４，４′−ジアミノジフェニル）プ
ロパン、２，２−（３，３′−ジアミノジフェニル）ヘ
キサフルオロプロパン、２，２−（３，４′−ジアミノ
ジフェニル）ヘキサフルオロプロパン、２，２−（４，
４′−ジアミノジフェニル）ヘキサフルオロプロパン、
３，３′−オキシジアニリン、３，４′−オキシジアニ
リン、４，４′−オキシジアニリン、３，３′−ジアミ
ノジフェニルスルフィド、３，４′−ジアミノジフェニ
ルスルフィド、４，４′−ジアミノジフェニルスルフィ
ド、３，３′−ジアミノジフェニルスルホン、３，４′
−ジアミノジフェニルスルホン、４，４′−ジアミノジ
フェニルスルホン、１，３−ビス［１−（３−アミノフ
ェニル）−１−メチルエチル］ベンゼン、１，３−ビス
［１−（４−アミノフェニル）−１−メチルエチル］ベ
ンゼン、１，４−ビス［１−（３−アミノフェニル）−
１−メチルエチル］ベンゼン、１，４−ビス［１−（４
−アミノフェニル）−１−メチルエチル］ベンゼン、
１，３−ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，
３−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，４−
ビス（３−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，４−ビス
（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、３，３′−ビス
（３−アミノフェノキシ）ジフェニルエーテル、３，
３′−ビス（４−アミノフェノキシ）ジフェニルエーテ
ル、３，４′−ビス（３−アミノフェノキシ）ジフェニ
ルエーテル、３，４′−ビス（４−アミノフェノキシ）
ジフェニルエーテル、４，４′−ビス（３−アミノフェ
ノキシ）ジフェニルエーテル、４，４′−ビス（４−ア
ミノフェノキシ）ジフェニルエーテル、３，３′−ビス
（３−アミノフェノキシ）ビフェニル、３，３′−ビス
（４−アミノフェノキシ）ビフェニル、３，４′−ビス
（３−アミノフェノキシ）ビフェニル、３，４′−ビス
（４−アミノフェノキシ）ビフェニル、４，４′−ビス
（３−アミノフェノキシ）ビフェニル、４，４′−ビス
（４−アミノフェノキシ）ビフェニル、ビス［４−（３
−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン、ビス［４−
（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルホン、２，２
−ビス［３−（３−アミノフェノキシ）フェニル］プロ
パン、２，２−ビス［３−（４−アミノフェノキシ）フ
ェニル］プロパン、２，２−ビス［４−（３−アミノフ
ェノキシ）フェニル］プロパン、２，２−ビス［４−
（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、２，２
−ビス［３−（３−アミノフェノキシ）フェニル］ヘキ
サフルオロプロパン、２，２−ビス［３−（４−アミノ
フェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、２，
２−ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］ヘ
キサフルオロプロパン、２，２−ビス［４−（４−アミ
ノフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパン、
９，９−ビス（３−アミノフェニル）フルオレン、９，
９−ビス（４−アミノフェニル）フルオレン、３，３′
−ジアミノ−２，２′，４，４′−テトラメチルジフェ
ニルメタン、３，３′−ジアミノ−２，２′，４，４′
−テトラエチルジフェニルメタン、３，３′−ジアミノ
−２，２′，４，４′−テトラプロピルジフェニルメタ
ン、３，３′−ジアミノ−２，２′，４，４′−テトラ
イソプロピルジフェニルメタン、３，３′−ジアミノ−
２，２′，４，４′−テトラブチルジフェニルメタン、
３，４′−ジアミノ−２，３′，４，５′−テトラメチ
ルジフェニルメタン、３，４′−ジアミノ−２，３′，
４，５′−テトラエチルジフェニルメタン、３，４′−
ジアミノ−２，３′，４，５′−テトラプロピルジフェ
ニルメタン、３，４′−ジアミノ−２，３′，４，５′
−テトライソプロピルジフェニルメタン、３，４′−ジ
アミノ−２，３′，４，５′−テトラブチルジフェニル
メタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テ
トラメチルジフェニルメタン、４，４′−ジアミノ−
３，３′，５，５′−テトラエチルジフェニルメタン、
４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラプロ
ピルジフェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，
３′，５，５′−テトライソプロピルジフェニルメタ
ン、４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラ
ブチルジフェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，
３′−ジエチル−５，５′−ジメチルジフェニルメタ
ン、４，４′−ジアミノ−３，３′−ジメチルジフェニ
ルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′−ジエチルジ
フェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，５，
５′−テトラメトキシジフェニルメタン、４，４′−ジ
アミノ−３，３′，５，５′−テトラエトキシジフェニ
ルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−
テトラプロポキシジフェニルメタン、４，４′−ジアミ
ノ−３，３′，５，５′−テトライソプロポキシジフェ
ニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′
−テトラブトキシジフェニルメタン、４，４′−ジアミ
ノ−３，３′−ジメトキシジフェニルメタン、４，４′
−ジアミノ−３，３′−ジエトキシジフェニルメタン等
である。また、式（４）で表される化合物において、官
能基Ｙがイソシアナート基であるジイソシアナート類と
しては、上記に例示したジアミン類において、「アミ
ノ」を「イソシアナート」に置き換えたものを挙げるこ
とができる。
【００２５】ポリイミドの製造原料として使用する式
（５）で表されるシロキサン系化合物において、官能基
Ｙがアミノ基であるジアミン類としては、ビス（３−ア
ミノプロピル）テトラメチルジシロキサン、ビス（１０
−アミノデカメチレン）テトラメチルジシロキサン、ア
ミノプロピル末端のジメチルシロキサンの４量体及び８
量体、ビス（３−アミノフェノキシメチル）テトラメチ
ルジシロキサン等が挙げられ、これらを併用することも
可能である。また、式（５）で表される化合物におい
て、官能基Ｙがイソシアナート基であるジイソシアナー
ト類としては、上記に例示したジアミン類において、
「アミノ」を「イソシアナート」に置き換えたものを挙
げることができる。上記式（４）及び式（５）で表され
る化合物において、官能基Ｙがイソシアナート基である
ジイソシアナート類は、上記に例示した対応するジアミ
ンを常法によりホスゲンと反応させることにより容易に
製造することができる。
【００２６】本発明に使用されるポリイミドは、次のよ
うにして製造することができる。原料として、テトラカ
ルボン酸二無水物とジアミンとを使用する場合、これら
を有機溶媒中、必要に応じて、トリブチルアミン、トリ
エチルアミン、亜リン酸トリフェニル等の触媒の存在下
（反応物の２０重量部以下）で、１００℃以上、好まし
くは１８０℃以上に加熱し、直接ポリイミドを得る方
法、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとを有機溶媒
中、１００℃以下で反応させることにより、ポリイミド
の前駆体であるポリアミド酸を得た後、必要に応じて、
ｐ−トルエンスルホン酸等の脱水触媒（テトラカルボン
酸二無水物の１〜５倍モル）を加え、加熱してイミド化
反応させることによりポリイミドを得る方法、或いはこ
のポリアミド酸を、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水
安息香酸等の酸無水物、ジシクロへキシルカルボジイミ
ド等のカルボジイミド化合物等の脱水閉環剤と、必要に
応じて、ピリジン、イソキノリン、イミダゾール、トリ
エチルアミン等の閉環触媒（脱水閉環剤及び閉環触媒は
テトラカルボン酸二無水物の２〜１０倍モル）を添加し
て、比較的低温（室温〜１００℃程度）で閉環反応させ
る方法等がある。
【００２７】上記の反応に用いる有機溶媒としては、Ｎ
−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトア
ミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホ
キシド、スルホラン、ヘキサメチルリン酸トリアミド、
１，３−ジメチル−２−イミダゾリドン等の非プロトン
性極性溶媒、フェノール、クレゾール、キシレノール、
ｐ−クロロフェノール等のフェノール系溶媒等が挙げら
れる。また、必要に応じて、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、メチルエチルケトン、アセトン、テトラヒドロフ
ラン、ジオキサン、モノグライム、ジグライム、メチル
セロソルブ、セロソルブアセテート、メタノール、エタ
ノール、イソプロパノール、塩化メチレン、クロロホル
ム、トリクロロエチレン、ニトロベンゼン等を上記の溶
媒に混合して使用することも可能である。
【００２８】また、原料として、テトラカルボン酸二無
水物とジイソシアナートとを使用する場合には、上記し
たポリイミドを直接得る方法に準じて製造することが可
能であり、このときの反応温度は室温以上であり、特に
６０℃以上であることが好ましい。テトラカルボン酸二
無水物とジアミンまたはジイソシアナートとを等モル量
で反応させることにより、高重合度のポリイミドを得る
ことができるが、必要に応じて、いずれか一方を１０モ
ル％以下の範囲の過剰量を用いてポリイミドを製造する
ことも可能である。
【００２９】本発明に使用される上記ポリイミドの分子
量は、ポリイミドを構成する繰り返し構造単位の種類に
よって成膜性の発現が異なるので、成膜性に応じて適宜
設定することが好ましい。本発明の電子部品用接着テー
プに使用する場合、接着層にはある程度の成膜性が必要
であり、また、耐熱性も低下するので、あまり低分子量
のものは好ましくはない。本発明においては、一般的に
は、数平均分子量が４０００以上であることが必要であ
る。また、熱可塑性の接着剤として使用する場合、溶融
時の粘性が高すぎると接着性が著しく低下する。この溶
融時の粘性を規定する要因の一つとして分子量がある
が、本発明において使用されるポリイミドは、その数平
均分子量が概ね４００，０００以下のものであり、それ
以上になると、粘性の増加が大きく、接着剤等として使
用することが困難になる。なお、分子量の測定に用いた
ＧＰＣ測定条件は、表２の後に示した。
【００３０】本発明における２層の接着層に含有させる
ポリイミドには、上記したポリイミドから選ばれるポリ
イミドを単独で用いるが、ガラス転移温度（Ｔｇ）を調
節するためにそれらのポリイミドの２種類以上を適宜混
合して用いることもできる。本発明の電子部品用接着テ
ープは、上記のとおり、異なるＴｇを示す上記したポリ
イミドを含む２種類の接着層が積層されて形成されてい
るものである。この接着テープにおける２種類の接着層
は、従来公知の方法を用いてポリイミドのフィルムを形
成するか、またはポリイミドフィルムを積層させること
により得られる。このフイルムの形成は、例えば、剥離
性フィルムの片面にポリイミドを含む塗布液を塗工し、
これを乾燥させる方法があるが、その他の形成方法を採
用することも可能である。また、フィルムを積層する方
法としては、Ｔｇの異なる２種類のポリイミドを含むフ
ィルムを熱圧着する方法や、一方のポリイミドフィルム
を形成させた後、それとＴｇの異なるポリイミドを含む
塗布液を塗工し乾燥させる方法、またはＴｇの異なるポ
リイミドを含む２種類の塗布液を同時に塗工し乾燥させ
て２層を形成する方法等が採用できる。本発明における
電子部品用接着テープの厚さは、必要に応じて適宜採択
されるが、通常、総厚で１０〜１５０μｍの範囲であ
り、それぞれの層厚は、最低限度の接着力を維持するた
めに５μｍ程度以上である。
【００３１】本発明において、接着層を塗工により形成
するには、上記のポリイミドを適当な溶媒に溶解させる
とポリイミドの塗工用ワニスが得られる。本発明に用い
られるポリイミドを溶解する溶媒としては、Ｎ−メチル
−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシ
ド、スルホラン、ヘキサメチルリン酸トリアミド、１，
３−ジメチル−２−イミダゾリドン等の非プロトン性極
性溶媒、フェノール、クレゾール、キシレノール、ｐ−
クロロフェノール等のフェノール系溶媒、イソホロン、
シクロヘキサノン、カルビトールアセテート、ジグライ
ム、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の広範な有機溶
媒が挙げられる。更にこれに、メタノール、エタノー
ル、イソプロパノール等のアルコール系溶媒、酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒、アセ
トニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル系溶媒、ベン
ゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒、クロロホ
ルム、ジクロロメタン等のハロゲン系溶媒等をポリイミ
ドが析出しない程度に混合して用いることもできる。ポ
リイミド溶液の濃度及び粘度は、塗工条件に合わせて適
宜変更することが好ましい。
【００３２】本発明における２種類の接着層には、各層
の張り合わせ時の特性を制御するために、それぞれ粒径
１μｍ以下のフィラーを含ませてもよい。フィラーを配
合させる場合の含有量は、全固形分の０．１〜５０重量
部以下が好ましく、より好ましくは０．４〜２５重量部
である。フィラー量が５０重量部より多くなると接着力
の低下が著しくなり、一方、０．１重量部未満ではフィ
ラーの添加効果が得られなくなる。フィラーとしては、
例えば、シリカ、石英粉、マイカ、アルミナ、ダイヤモ
ンド粉、ジルコン粉、炭酸カルシウム、酸化マグネシウ
ム、フッ素樹脂等が用いられる。
【００３３】本発明に使用される剥離性フィルムは、膜
厚１〜２００μｍのものであり、仮の支持体として利用
されるものである。具体的には、ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、フッ素系樹脂、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリイミド等の樹脂フィルム或いは紙、ないしはそ
れらの表面にシリコーン系離型剤等を用いて離型処理を
施したものが使用される。なお、本発明のいずれの接着
テープにおいても、接着層の上に上記剥離性のフィルム
を保護層として設けることも可能である。
【００３４】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。まず、本発明に用いられるポリイミド及びそれを含
む塗工用ワニスの製造例を示す。 合成例１ 撹拌機を備えたフラスコに、３，４′−ジアミノビフェ
ニル１２．３４ｇ（６７ミリモル）と１，３−ビス（３
−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジ
シロキサン８．２０ｇ（３３ミリモル）と３，３′，
４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水
物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮ−メチル−２
−ピロリドン（以下、「ＮＭＰ」と記す。）３００ｍｌ
を氷温下に導入し、１時間撹拌を続けた。次いで、この
溶液を室温で３時間反応させてポリアミド酸を合成し
た。得られたポリアミド酸に５０ｍｌのトルエンと１．
０ｇのｐ−トルエンスルホン酸を加えて１６０℃に加熱
し、反応の進行に伴ってトルエンと共沸してきた水分を
分離しながら、３時間イミド化反応を行った。その後ト
ルエンを留去し、得られたポリイミドワニスをメタノー
ル中に注いで、得られた沈澱物を分離、粉砕、洗浄及び
乾燥させる工程を経ることにより、上記した式で表され
る各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：
［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３３［（１ａ）：（１
ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］
で示されるポリイミド５０．０ｇ（収率９５％）を得
た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定し
たところ、１７１８ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的
なイミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラ
ス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それらの結果
を表１に示す。このポリイミドを、テトラヒドロフラン
（以下、「ＴＨＦ」と記す。）に２５重量％の濃度にな
るように溶解することにより、塗工用ワニスを得た。
【００３５】合成例２ ４，４′−オキシジアニリン１３．４１ｇ（６７ミリモ
ル）と１，３−ビス（３−アミノプロピル）−１，１，
３，３−テトラメチルジシロキサン８．２０ｇ（３３ミ
リモル）と３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテ
トラカルボン酸二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモ
ル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の
方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３３［（１
ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１
００：０］で示されるポリイミド５１．０ｇ（収率９５
％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトル
を測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1
に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分子
量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それ
らの結果を表１に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２
５重量％の濃度になるように溶解させることにより、塗
工用ワニスを得た。
【００３６】合成例３ ４，４′−ジアミノジフェニルメタン１３．２９ｇ（６
７ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロピル）−
１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン８．２０ｇ
（３３ミリモル）と３，３′，４，４′−ジフェニルス
ルホンテトラカルボン酸二無水物３５．８３ｇ（１００
ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と
同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３３［（１
ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１
００：０］で示されるポリイミド５２．０ｇ（収率９７
％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトル
を測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1
に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分子
量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それ
らの結果を表１に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２
５重量％の濃度になるように溶解させることにより、塗
工用ワニスを得た。
【００３７】合成例４ ４，４′−ジアミノジフェニルスルフィド１４．４９ｇ
（６７ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロピ
ル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン８．
２０ｇ（３３ミリモル）と３，３′，４，４′−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸二無水物３５．８３ｇ
（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌとを用いて、
合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１
ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３
３［（１ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２
ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド５１．０ｇ
（収率９３％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収
スペクトルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７
８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。ま
た、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測
定した。それらの結果を表１に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００３８】合成例５ ３，３′−ジアミノジフェニルスルホン１６．６４ｇ
（６７ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロピ
ル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン８．
２０ｇ（３３ミリモル）と３，３′，４，４′−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸二無水物３５．８３ｇ
（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合
成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１
ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３
３［（１ａ）：（２ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２
ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド５１．５ｇ
（収率９０％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収
スペクトルを測定したところ、１７１５ｃｍ-1及び１７
８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。ま
た、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測
定した。それらの結果を表１に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００３９】合成例６ ２，２−ビス（４−アミノフェニル）プロパン１５．１
６ｇ（６７ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロ
ピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
８．２０ｇ（３３ミリモル）と３，３′，４，４′−ジ
フェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物３５．８３
ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌとを用い
て、合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が
［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６
７：３３［（１ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２
ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド５
４．０ｇ（収率９７％）を得た。得られたポリイミドの
赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1
及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められ
た。また、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温
度を測定した。それらの結果を表１に示す。このポリイ
ミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解さ
せることにより、塗工用ワニスを得た。
【００４０】合成例７ ２，２−ビス（４−アミノフェニル）ヘキサフルオロプ
ロパン２２．４０ｇ（６７ミリモル）と１，３−ビス
（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチ
ルジシロキサン８．２０ｇ（３３ミリモル）と３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３
００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単
位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋
（２ｂ）］＝６７：３３［（１ａ）：（１ｂ）＝１０
０：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示される
ポリイミド６０．０ｇ（収率９５％）を得た。得られた
ポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１
７２１ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸
収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び
熱分解開始温度を測定した。それらの結果を表１に示
す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度にな
るように溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００４１】合成例８ １，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン１９．
５８ｇ（６７ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプ
ロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
８．２０ｇ（３３ミリモル）と３，３′，４，４′−ジ
フェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物３５．８３
ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、
合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１
ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３
３［（１ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２
ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド５８．０ｇ
（収率９７％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収
スペクトルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７
８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。ま
た、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測
定した。それらの結果を表１に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００４２】合成例９ １，３−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン１９．
５８ｇ（６７ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプ
ロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
８．２０ｇ（３３ミリモル）と３，３′，４，４′−ジ
フェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物３５．８３
ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、
合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１
ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３
３［（１ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２
ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド５８．０ｇ
（収率９７％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収
スペクトルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７
８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。ま
た、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測
定した。それらの結果を表１に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００４３】合成例１０ １，３−ビス［１−（４−アミノフェニル）−１−メチ
ルエチル］ベンゼン２３．０８ｇ（６７ミリモル）と
１，３−ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３
−テトラメチルジシロキサン８．２０ｇ（３３ミリモ
ル）と３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラ
カルボン酸二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及
びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法
で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：
［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３３［（１ａ）：（１
ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］
で示されるポリイミド６２．５ｇ（収率９８％）を得
た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定し
たところ、１７１８ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的
なイミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラ
ス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それらの結果
を表１に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％
の濃度になるように溶解させることにより、塗工用ワニ
スを得た。
【００４４】合成例１１ ビス（４−アミノフェノキシ）ビフェニル２４．６８ｇ
（６７ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロピ
ル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン８．
２０ｇ（３３ミリモル）と３，３′，４，４′−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸二無水物３５．８３ｇ
（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合
成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１
ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３
３［（１ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２
ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド６４．０ｇ
（収率９８％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収
スペクトルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７
８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。ま
た、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測
定した。それらの結果を表１に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００４５】合成例１２ ４，４′−ビス（４−アミノフェノキシ）ジフェニルエ
−テル２５．７５ｇ（６７ミリモル）と１，３−ビス
（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチ
ルジシロキサン８．２０ｇ（３３ミリモル）と３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３
００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単
位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋
（２ｂ）］＝６７：３３［（１ａ）：（１ｂ）＝１０
０：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示される
ポリイミド６４．０ｇ（収率９７％）を得た。得られた
ポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１
７１８ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸
収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び
熱分解開始温度を測定した。それらの結果を表１に示
す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度にな
るように溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００４６】合成例１３ ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルホ
ン２８．９８ｇ（６７ミリモル）と１，３−ビス（３−
アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシ
ロキサン８．２０ｇ（３３ミリモル）と３，３′，４，
４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物３
５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを
用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比
が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝
６７：３３［（１ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２
ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド６
５．０ｇ（収率９４％）を得た。得られたポリイミドの
赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７１９ｃｍ-1
及び１７８５ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められ
た。また、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温
度を測定した。それらの結果を表１に示す。このポリイ
ミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解さ
せることにより、塗工用ワニスを得た。
【００４７】合成例１４ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン２７．５０ｇ（６７ミリモル）と１，３−
ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサン８．２０ｇ（３３ミリモル）と３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３
００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単
位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋
（２ｂ）］＝６７：３３［（１ａ）：（１ｂ）＝１０
０：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示される
ポリイミド６５．０ｇ（収率９６％）を得た。得られた
ポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１
７２０ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸
収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び
熱分解開始温度を測定した。それらの結果を表１に示
す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度にな
るように溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００４８】合成例１５ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］ヘキサフルオロプロパン３４．７４ｇ（６７ミリモ
ル）と１，３−ビス（３−アミノプロピル）−１，１，
３，３−テトラメチルジシロキサン８．２０ｇ（３３ミ
リモル）と３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテ
トラカルボン酸二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモ
ル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の
方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６７：３３［（１
ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１
００：０］で示されるポリイミド７４．０ｇ（収率９８
％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトル
を測定したところ、１７１５ｃｍ-1及び１７８６ｃｍ-1
に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分子
量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それ
らの結果を表１に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２
５重量％の濃度になるように溶解させることにより、塗
工用ワニスを得た。
【００４９】合成例１６ ９，９−ビス（４−アミノフェノキシ）フルオレン２
３．３５ｇ（６７ミリモル）と１，３−ビス（３−アミ
ノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキ
サン８．２０ｇ（３３ミリモル）と３，３′，４，４′
−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物３５．
８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用い
て、合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が
［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝６
７：３３［（１ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２
ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド６
０．５ｇ（収率９５％）を得た。得られたポリイミドの
赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1
及び１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められ
た。また、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温
度を測定した。それらの結果を表１に示す。このポリイ
ミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解さ
せることにより、塗工用ワニスを得た。
【００５０】合成例１７ ３，４′−ジアミノビフェニル１３．８２ｇ（７５ミリ
モル）と１，３−ビス（３−アミノプロピル）−１，
１，３，３−テトラメチルジシロキサン６．２１ｇ（２
５ミリモル）とエチレングリコールビストリメリテート
二無水物４１．０３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３
００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単
位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋
（２ｂ）］＝７５：２５［（１ａ）：（１ｂ）＝０：１
００、（２ａ）：（２ｂ）＝０：１００］で示されるポ
リイミド５４．０ｇ（収率９４％）を得た。得られたポ
リイミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７
１８ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収
が認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び熱
分解開始温度を測定した。それらの結果を表１に示す。
このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるよ
うに溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００５１】合成例１８ ４，４′−オキシジアニリン１５．０２ｇ（７５ミリモ
ル）と１，３−ビス（３−アミノプロピル）−１，１，
３，３−テトラメチルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミ
リモル）とエチレングリコールビストリメリテート二無
水物４１．０３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００
ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単位の
モル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２
ｂ）］＝７５：２５［（１ａ）：（１ｂ）＝０：１０
０、（２ａ）：（２ｂ）＝０：１００］で示されるポリ
イミド５２．０ｇ（収率８９％）を得た。得られたポリ
イミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７１
８ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が
認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び熱分
解開始温度を測定した。それらの結果を表１に示す。こ
のポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるよう
に溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００５２】合成例１９ ４，４′−ジアミノジフェニルメタン１４．８７ｇ（７
５ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロピル）−
１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン６．２１ｇ
（２５ミリモル）とエチレングリコールビストリメリテ
ート二無水物４１．０３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭ
Ｐ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構
造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）
＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１ａ）：（１ｂ）＝０：
１００、（２ａ）：（２ｂ）＝０：１００］で示される
ポリイミド５５．０ｇ（収率９４％）を得た。得られた
ポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１
７１８ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸
収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び
熱分解開始温度を測定した。それらの結果を表１に示
す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度にな
るように溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００５３】合成例２０ ４，４′−ジアミノジフェニルスルフィド１６．２２ｇ
（７５ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロピ
ル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン６．
２１ｇ（２５ミリモル）とエチレングリコールビストリ
メリテート二無水物４１．０３ｇ（１００ミリモル）及
びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法
で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：
［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１ａ）：（１
ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２ｂ）＝０：１００］
で示されるポリイミド５４．０ｇ（収率９０％）を得
た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定し
たところ、１７１８ｃｍ-1及び１７８０ｃｍ-1に典型的
なイミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラ
ス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それらの結果
を表１に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％
の濃度になるように溶解させることにより、塗工用ワニ
スを得た。
【００５４】合成例２１ ３，３′−ジアミノジフェニルスルホン１８．６３ｇ
（７５ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロピ
ル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン６．
２１ｇ（２５ミリモル）とエチレングリコールビストリ
メリテート二無水物４１．０３ｇ（１００ミリモル）及
びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法
で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：
［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１ａ）：（１
ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２ｂ）＝０：１００］
で示されるポリイミド５５．５ｇ（収率８９％）を得
た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定し
たところ、１７１５ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的
なイミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラ
ス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それらの結果
を表１に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％
の濃度になるように溶解させることにより、塗工用ワニ
スを得た。
【００５５】合成例２２ ２，２−ビス（４−アミノフェニル）プロパン１６．９
７ｇ（７５ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロ
ピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
６．２１ｇ（２５ミリモル）とエチレングリコールビス
トリメリテート二無水物４１．０３ｇ（１００ミリモ
ル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の
方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１
ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２ｂ）＝
０：１００］で示されるポリイミド５７．０ｇ（収率９
４％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクト
ルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ
-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分
子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。そ
れらの結果を表１に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに
２５重量％の濃度になるように溶解させることにより、
塗工用ワニスを得た。
【００５６】合成例２３ ２，２−ビス（４−アミノフェニル）ヘキサフルオロプ
ロパン２５．０７ｇ（７５ミリモル）と１，３−ビス
（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチ
ルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミリモル）とエチレン
グリコールビストリメリテート二無水物４１．０３ｇ
（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合
成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１
ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２
５［（１ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２
ｂ）＝０：１００］で示されるポリイミド６７．０ｇ
（収率９８％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収
スペクトルを測定したところ、１７２１ｃｍ-1及び１７
８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。ま
た、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測
定した。それらの結果を表１に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００５７】合成例２４ １，４−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン２１．
９２ｇ（７５ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプ
ロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
６．２１ｇ（２５ミリモル）とエチレングリコールビス
トリメリテート二無水物４１．０３ｇ（１００ミリモ
ル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の
方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１
ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２ｂ）＝
０：１００］で示されるポリイミド６２．０ｇ（収率９
５％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクト
ルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７８０ｃｍ
-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分
子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。そ
れらの結果を表１に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに
２５重量％の濃度になるように溶解させることにより、
塗工用ワニスを得た。
【００５８】合成例２５ １，３−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン２１．
９２ｇ（７５ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプ
ロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
６．２１ｇ（２５ミリモル）とエチレングリコールビス
トリメリテート二無水物４１．０３ｇ（１００ミリモ
ル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の
方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１
ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２ｂ）＝
０：１００］で示されるポリイミド６４．０ｇ（収率９
７％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクト
ルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７８０ｃｍ
-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分
子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。そ
れらの結果を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに
２５重量％の濃度になるように溶解させることにより、
塗工用ワニスを得た。
【００５９】合成例２６ １，３−ビス［１−（４−アミノフェニル）−１−メチ
ルエチル］ベンゼン２５．８４ｇ（７５ミリモル）と
１，３−ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３
−テトラメチルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミリモ
ル）とエチレングリコールビストリメリテート二無水物
４１．０３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌ
を用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル
比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］
＝７５：２５［（１ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２
ａ）：（２ｂ）＝０：１００］で示されるポリイミド６
７．０ｇ（収率９６％）を得た。得られたポリイミドの
赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1
及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められ
た。また、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温
度を測定した。それらの結果を表２に示す。このポリイ
ミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解さ
せることにより、塗工用ワニスを得た。
【００６０】合成例２７ ビス（４−アミノフェノキシ）ビフェニル２７．６３ｇ
（７５ミリモル）と１，３−ビス（３−アミノプロピ
ル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン６．
２１ｇ（２５ミリモル）とエチレングリコールビストリ
メリテート二無水物４１．０３ｇ（１００ミリモル）及
びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法
で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：
［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１ａ）：（１
ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２ｂ）＝０：１００］
で示されるポリイミド６９．５ｇ（収率９８％）を得
た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定し
たところ、１７１８ｃｍ-1及び１７８０ｃｍ-1に典型的
なイミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラ
ス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それらの結果
を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％
の濃度になるように溶解させることにより、塗工用ワニ
スを得た。
【００６１】合成例２８ ４，４′−ビス（４−アミノフェノキシ）ジフェニルエ
ーテル２８．８２ｇ（７５ミリモル）と１，３−ビス
（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチ
ルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミリモル）とエチレン
グリコールビストリメリテート二無水物４１．０３ｇ
（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合
成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１
ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２
５［（１ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２
ｂ）＝０：１００］で示されるポリイミド７０．０ｇ
（収率９７％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収
スペクトルを測定したところ、１７１８ｃｍ-1及び１７
８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。ま
た、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測
定した。それらの結果を表２に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００６２】合成例２９ ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］スルホ
ン３２．０８ｇ（７５ミリモル）と１，３−ビス（３−
アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシ
ロキサン６．２１ｇ（２５ミリモル）とエチレングリコ
ールビストリメリテート二無水物４１．０３ｇ（１００
ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と
同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１
ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２ｂ）＝
０：１００］で示されるポリイミド７４．０ｇ（収率９
７％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクト
ルを測定したところ、１７１９ｃｍ-1及び１７８５ｃｍ
-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分
子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。そ
れらの結果を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに
２５重量％の濃度になるように溶解させることにより、
塗工用ワニスを得た。
【００６３】合成例３０ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン３０．７８ｇ（７５ミリモル）と１，３−
ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミリモル）とエチ
レングリコールビストリメリテート二無水物４１．０３
ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、
合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１
ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２
５［（１ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２
ｂ）＝０：１００］で示されるポリイミド７３．０ｇ
（収率９８％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収
スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1及び１７
８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。ま
た、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測
定した。それらの結果を表２に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００６４】合成例３１ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］ヘキサフルオロプロパン３８．８９ｇ（７５ミリモ
ル）と１，３−ビス（３−アミノプロピル）−１，１，
３，３−テトラメチルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミ
リモル）とエチレングリコールビストリメリテート二無
水物４１．０３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３００
ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単位の
モル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２
ｂ）］＝７５：２５［（１ａ）：（１ｂ）＝０：１０
０、（２ａ）：（２ｂ）＝０：１００］で示されるポリ
イミド８０．０ｇ（収率９７％）を得た。得られたポリ
イミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７１
５ｃｍ-1及び１７８６ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が
認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び熱分
解開始温度を測定した。それらの結果を表２に示す。こ
のポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるよう
に溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００６５】合成例３２ ９，９−ビス（４−アミノフェノキシ）フルオレン２
６．１４ｇ（７５ミリモル）と１，３−ビス（３−アミ
ノプロピル）−１，１，３，３−テトラメチルジシロキ
サン６．２１ｇ（２５ミリモル）とエチレングリコール
ビストリメリテート二無水物４１．０３ｇ（１００ミリ
モル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様
の方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１
ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２ａ）：（２ｂ）＝
０：１００］で示されるポリイミド６６．０ｇ（収率９
５％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクト
ルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1及び１７８０ｃｍ
-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分
子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。そ
れらの結果を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに
２５重量％の濃度になるように溶解させることにより、
塗工用ワニスを得た。
【００６６】合成例３３ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン２０．５３ｇ（５０ミリモル）と１，３−
ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサン１２．４３ｇ（５０ミリモル）と
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭ
Ｐ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構
造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）
＋（２ｂ）］＝５０：５０［（１ａ）：（１ｂ）＝１０
０：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示される
ポリイミド６１．０ｇ（収率９３％）を得た。得られた
ポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１
７１５ｃｍ-1及び１７８６ｃｍ-1に典型的なイミドの吸
収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び
熱分解開始温度を測定した。それらの結果を表２に示
す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度にな
るように溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００６７】合成例３４ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン３０．７９ｇ（７５ミリモル）と１，３−
ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミリモル）と３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３
００（ＮＭＰ）３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の
方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１
ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１
００：０］で示されるポリイミド６５．０ｇ（収率９４
％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトル
を測定したところ、１７２０ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1
に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分子
量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それ
らの結果を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２
５重量％の濃度になるように溶解させることにより、塗
工用ワニスを得た。
【００６８】合成例３５ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン３２．８４ｇ（８０ミリモル）と１，３−
ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサン４．９７ｇ（２０ミリモル）と３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３
００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単
位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋
（２ｂ）］＝８０：２０［（１ａ）：（１ｂ）＝１０
０：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示される
ポリイミド６８．０ｇ（収率９７％）を得た。得られた
ポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１
７２０ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸
収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び
熱分解開始温度を測定した。それらの結果を表２に示
す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度にな
るように溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００６９】合成例３６ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン３６．９５ｇ（９０ミリモル）と１，３−
ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサン２．４９ｇ（１０ミリモル）と３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭＰ３
００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構造単
位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋
（２ｂ）］＝９０：１０［（１ａ）：（１ｂ）＝１０
０：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示される
ポリイミド６９．０ｇ（収率９７％）を得た。得られた
ポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１
７２０ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸
収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び
熱分解開始温度を測定した。それらの結果を表２に示
す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度にな
るように溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００７０】合成例３７ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン３０．７９ｇ（７５ミリモル）と１，３−
ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミリモル）と３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物１７．９１ｇ（５０ミリモル）とエチレングリ
コールビストリメリテート二無水物２０．５３ｇ（５０
ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と
同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１
ａ）：（１ｂ）＝５０：５０、（２ａ）：（２ｂ）＝５
０：５０］で示されるポリイミド６８．５ｇ（収率９５
％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトル
を測定したところ、１７１５ｃｍ-1及び１７８６ｃｍ-1
に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分子
量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それ
らの結果を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２
５重量％の濃度になるように溶解させることにより、塗
工用ワニスを得た。
【００７１】合成例３８ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン３０．７９ｇ（７５ミリモル）と１，３−
ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミリモル）と３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物８．９６ｇ（２５ミリモル）とエチレングリコ
ールビストリメリテート二無水物３０．７７ｇ（７５ミ
リモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同
様の方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１
ａ）：（１ｂ）＝２５：７５、（２ａ）：（２ｂ）＝２
５：７５］で示されるポリイミド６９．５ｇ（収率９５
％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトル
を測定したところ、１７１５ｃｍ-1及び１７８６ｃｍ-1
に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分子
量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それ
らの結果を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２
５重量％の濃度になるように溶解させることにより、塗
工用ワニスを得た。
【００７２】合成例３９ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン３０．７９ｇ（７５ミリモル）と１，３−
ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テトラ
メチルジシロキサン６．２１ｇ（２５ミリモル）と３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物２６．８７ｇ（７５ミリモル）とエチレングリ
コールビストリメリテート二無水物１０．２６ｇ（２５
ミリモル）及びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と
同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１
ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１
ａ）：（１ｂ）＝７５：２５、（２ａ）：（２ｂ）＝７
５：２５］で示されるポリイミド６６．０ｇ（収率９４
％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトル
を測定したところ、１７１５ｃｍ-1及び１７８６ｃｍ-1
に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その分子
量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それ
らの結果を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２
５重量％の濃度になるように溶解させることにより、塗
工用ワニスを得た。
【００７３】合成例４０ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン３０．７９ｇ（７５ミリモル）と１，３−
ビス［（アミノフェノキシ）メチル］−１，１，３，３
−テトラメチルジシロキサン９．４２ｇ（２５ミリモ
ル）と３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラ
カルボン酸二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及
びＮＭＰ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法
で、各構造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：
［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１ａ）：（１
ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］
で示されるポリイミド６９．０ｇ（収率９５％）を得
た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定し
たところ、１７２０ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的
なイミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラ
ス転移点及び熱分解開始温度を測定した。それらの結果
を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％
の濃度になるように溶解させることにより、塗工用ワニ
スを得た。
【００７４】合成例４１ ２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニ
ル］プロパン３０．７９ｇ（７５ミリモル）と下記一般
式（５）で示されるアミノプロピル末端のジメチルシロ
キサン４量体（Ｙ＝ＮＨ2 、Ｒ＝プロピレン、ｎ＝３）
１０．７２ｇ（２５ミリモル）と
【化１１】 ３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭ
Ｐ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構
造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）
＋（２ｂ）］＝７５：２５［（１ａ）：（１ｂ）＝１０
０：０、（２ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示される
ポリイミド６７．０ｇ（収率９１％）を得た。得られた
ポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１
７１２ｃｍ-1及び１７８３ｃｍ-1に典型的なイミドの吸
収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び
熱分解開始温度を測定した。それらの結果を表２に示
す。このポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度にな
るように溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００７５】合成例４２ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン３１．０４ｇ（１００ミリモル）と
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物３５．８３ｇ（１００ミリモル）及びＮＭ
Ｐ３００ｍｌを用いて、合成例１と同様の方法で、各構
造単位のモル比が［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）
＋（２ｂ）］＝１００：０［（１ａ）：（１ｂ）＝１０
０：０、（２ａ）：（２ｂ）＝０：０］で示されるポリ
イミド５８．８ｇ（収率９３％）を得た。得られたポリ
イミドの赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２
０ｃｍ-1及び１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が
認められた。また、その分子量、ガラス転移点及び熱分
解開始温度を測定した。それらの結果を表２に示す。こ
のポリイミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるよう
に溶解させることにより、塗工用ワニスを得た。
【００７６】合成例４３ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）と
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物１３．３４ｇ（３７．５ミリモル）とエチ
レングリコールビストリメリテート酸二無水物５．１３
ｇ（１２．５ミリモル）及びＮＭＰ１５０ｍｌを用い
て、合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が
［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝１
００：０［（１ａ）：（１ｂ）＝７５：２５、（２
ａ）：（２ｂ）＝０：０］で示されるポリイミド２９．
６ｇ（収率９２％）を得た。得られたポリイミドの赤外
吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1及び
１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。
また、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を
測定した。それらの結果を表２に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００７７】合成例４４ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）と
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物８．８９ｇ（２５ミリモル）とエチレング
リコールビストリメリテート酸二無水物１０．２６ｇ
（２５ミリモル）及びＮＭＰ１５０ｍｌを用いて、合成
例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）
＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝１００：０
［（１ａ）：（１ｂ）＝５０：５０、（２ａ）：（２
ｂ）＝０：０］で示されるポリイミド２９．６ｇ（収率
９２％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペク
トルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1及び１７８０ｃ
ｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その
分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測定した。
それらの結果を表２に示す。このポリイミドを、ＴＨＦ
に２５重量％の濃度になるように溶解させることによ
り、塗工用ワニスを得た。
【００７８】合成例４５ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン７．７６ｇ（２５ミリモル）とビス
（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン６．
２１ｇ（２５ミリモル）と３，３′，４，４′−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１７．９１ｇ
（５０ミリモル）及びＮＭＰ１５０ｍｌを用いて、合成
例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が［（１ａ）
＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝５０：５０
［（１ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２ａ）：（２
ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド２７．４ｇ
（収率９１％）を得た。得られたポリイミドの赤外吸収
スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1及び１７
８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。ま
た、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を測
定した。それらの結果を表２に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００７９】合成例４６ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（３７．５ミリモル）
とビス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサ
ン３．１１ｇ（１２．５ミリモル）と３，３′，４，
４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１
７．９１ｇ（５０ミリモル）及びＮＭＰ１５０ｍｌを用
いて、合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が
［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝７
５：２５［（１ａ）：（１ｂ）＝１００：０、（２
ａ）：（２ｂ）＝１００：０］で示されるポリイミド２
９．６ｇ（収率９２％）を得た。得られたポリイミドの
赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1
及び１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められ
た。また、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温
度を測定した。それらの結果を表２に示す。このポリイ
ミドを、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解さ
せることにより、塗工用ワニスを得た。
【００８０】合成例４７ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラメチ
ルジフェニルメタン１２．７２ｇ（５０ミリモル）とエ
チレングリコールビストリメリテート酸二無水物２０．
５１ｇ（５０ミリモル）及びＮＭＰ１５０ｍｌを用い
て、合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が
［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝１
００：０［（１ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２
ａ）：（２ｂ）＝０：０］で示されるポリイミド２９．
５ｇ（収率９４％）を得た。得られたポリイミドの赤外
吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1及び
１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。
また、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を
測定した。それらの結果を表２に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００８１】合成例４８ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）とエ
チレングリコールビストリメリテート酸二無水物２０．
５１ｇ（５０ミリモル）及びＮＭＰ１５０ｍｌを用い
て、合成例１と同様の方法で、各構造単位のモル比が
［（１ａ）＋（１ｂ）］：［（２ａ）＋（２ｂ）］＝１
００：０［（１ａ）：（１ｂ）＝０：１００、（２
ａ）：（２ｂ）＝０：０］で示されるポリイミド３１．
８ｇ（収率９３％）を得た。得られたポリイミドの赤外
吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1及び
１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。
また、その分子量、ガラス転移点及び熱分解開始温度を
測定した。それらの結果を表２に示す。このポリイミド
を、ＴＨＦに２５重量％の濃度になるように溶解させる
ことにより、塗工用ワニスを得た。
【００８２】
【表１】
【００８３】
【表２】
【００８４】表１及び表２において、ポリイミドの分子
量測定は、ＴＨＦを溶離液とし、カラムはＳｈｏｄｅｘ
８０Ｍ×２を使用して行った。分子量値は、ＧＰＣによ
る数平均分子量であり、ポリスチレン換算によるもので
ある。ガラス転移点は、示差熱分析（窒素中、１０℃／
分で昇温）により測定し、また、熱分解開始温度は、熱
重量分析（窒素中、１０℃／分で昇温）により測定した
ものである。
【００８５】実施例１ 上記合成例４２で得られたポリイミドを含む塗工用ワニ
スを塗布液とし、剥離性の膜厚５０μｍのポリエチレン
テレフタレートフィルム（３００×５００ｃｍ）上に、
バーコーターを用いて乾燥時の層厚が２０μｍになるよ
うに塗布し、その塗布層を熱風循環型乾燥機中にて１５
０℃で５分間乾燥させて第１接着層を形成させた。次い
で、その第１接着層の上に、合成例２で得られたポリイ
ミドを含む塗工用ワニス（第１接着層に用いたポリイミ
ドとはＴｇが異なるポリイミドを含む塗工用ワニス）を
塗布液とし、乾燥時の層厚が２０μｍになるように塗布
し、その塗布層を熱風循環型乾燥機中にて１５０℃で１
０分間乾燥させることにより、第１接着層の上に第２接
着層を積層形成した厚さ４０μｍの接着テープを作製し
た。
【００８６】実施例２〜４０ 実施例１において、各合成例で得られたポリイミドを含
む塗工用ワニス単独、又はそれらの２種類以上を混合し
たもの、あるいは、それらにフィラーを添加したもので
あって、Ｔｇの異なる２層の接着層を形成する各種の塗
布液を用いたこと以外は、実施例１と全く同様にして、
それぞれ接着テープを作製した。
【００８７】各実施例１〜４０に使用した接着層の塗工
用ワニス、フィラーの種類と添加量及び形成された接着
層の接着温度を、それぞれ表３及び表４に示す。
【表３】
【００８８】
【表４】
【００８９】比較例１ 合成例１０で得られた塗工用ワニスを用い、実施例１と
同様にして、同じＴｇの接着層を２層積層した厚さ４０
μｍの接着テープを作製した。 比較例２ 合成例１０で得られた塗工用ワニスを用い、膜厚２５μ
ｍのポリイミドフィルムの両面に、各接着層の乾燥時の
層厚が２０μｍになるように塗布し、熱風循環型乾燥機
中にて１５０℃で１５分間乾燥し、接着テープを作製し
た。
【００９０】比較例３ ポリイミド系ワニス（ラークＴＰＩ、三井東圧化学社
製）のＮ−メチル−２−ピロリドン２０重量％溶液を用
意した。この溶液を剥離性のポリエチレンテレフタレー
トフイルムに塗布し、熱風循環型乾燥機にて１５０℃で
１２０分間乾燥させ、更に同じ溶液を同様に塗布して熱
風循環型乾燥機にて１５０℃で１２０分間乾燥させた。
各接着層の乾燥時の層厚が２０μｍになるように塗工時
に調整した。次いで、そのフイルムを剥がして、２５０
℃で６０分間乾燥し、接着テープを作製した。
【００９１】比較例４ ポリイミド系ワニス（ラークＴＰＩ、三井東圧化学社
製）のＮ−メチル−２−ピロリドン２０重量％溶液を用
意した。この溶液を用いて、比較例２と同様にポリイミ
ドフィルムの両面に、各接着層の乾燥時の層厚が２０μ
ｍになるように塗布し、熱風循環型乾燥機中にて１５０
℃で１２０分間乾燥し、更に２５０℃で６０分間乾燥
し、接着テープを作製した。
【００９２】上記各実施例及び比較例で得られた接着テ
ープを評価するために、以下の作業を行った。なお、剥
離性のポリエチレンテレフタレートフィルムは、接着テ
ープ打ち抜き前に剥離し、リードフレームの組立てを行
った。 （リードフレームの組立て）図１に示す半導体パッケー
ジに用いられるリードフレームを、次に示す手順で組立
てた。 （ａ）接着テープの打ち抜き 金型による接着テープのリング状打ち抜き。 （ｂ）接着テープの仮接着 ホットプレート上に金属放熱板を置き、リング状に打ち
抜いたテープを金属放熱板に金属ロッドで接着テープの
高Ｔｇ側の面を押し付けて（４ｋｇｆ／ｃｍ2／１秒）
接着した。この時の接着温度は、高Ｔｇ側の接着温度と
して表３及び表４に示した。 （ｃ）リードフレームの組立て 上記工程で接着テープを接着した金属放熱板とリードフ
レーム本体とを位置合せし、加熱したホットプレート上
で加熱加圧して、リードフレームと金属放熱板を接着テ
ープを介して貼り合わせる（４ｋｇｆ／ｃｍ2 ／１秒）
ことによりリードフレームを組立てた。この時の接着温
度は、低Ｔｇ側の接着温度として表３及び表４に示し
た。
【００９３】（半導体パッケージの組立て）次に、上記
で得られたリードフレームを使用し、以下の手順で半導
体パッケージを組立てた。リードフレーム組立て時に接
着条件及び硬化条件が異なるのは、各接着テープの特性
が異なるためである。ここでは、各接着テープに最適の
接着条件を選定し、それに基づいて接着させた。 （ａ）ダイボンディング 半導体チップをダイボンディング用銀ペーストを用い
て、金属放熱板部に接着し、１５０℃で２時間硬化させ
た。 （ｂ）ワイヤーボンディング ワイヤーボンダーにより、金線で半導体チップ上のワイ
ヤーパッドとインナーリード線端部の銀メッキ部分とを
配線する。 （ｃ）モールディング エポキシ系モールド剤でトランスファーモールドする。 （ｄ）仕上げ工程 ホーミング、ダムカット及びアウターリード部のメッキ
等の工程を含め、パッケージに仕上げる。
【００９４】（接着テープ及び半導体パッケージの評価
結果） （ａ）接着力 銅板にリードフレーム組立て時の条件で接着テープを貼
着（テーピング）した後、その１０ｍｍ幅のテープの室
温における９０°ピール強度を測定した。その結果、実
施例１〜４０の接着テープの強度は、３５〜５０ｇ／１
０ｍｍであるのに対し、比較例２及び比較例４のものは
１０〜４０ｇ／１０ｍｍで変動幅が大きく、剥離のモー
ドはベースフィルムと接着層の間で剥離していた。ま
た、比較例１及び比較例３の接着テープは３５〜５０ｇ
／１０ｍｍであり問題がなかった。
【００９５】（ｂ）リードの埋没状態 リードフレームの組立ての際の接着テープにリードピン
が埋め込まれる状態を観察した。実施例１〜４０の接着
テープでは、低Ｔｇ側に埋め込まれたリードピンは高Ｔ
ｇ側の層のところで止まっていたが、比較例１及び比較
例３のものでは、埋め込まれた状態がピン毎に異なり、
金属放熱板と接触しているものも存在していた。
【００９６】（ｃ）半導体パッケージの評価 前述のようにして得られたパッケージに対して、ＰＣＢ
Ｔ試験（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｏｋｅｒ Ｂｉａｓｅ
ｄ Ｔｅｓｔ）を行った。この試験条件は、５ボルトに
印加し、１２１℃、２気圧、１００％ＲＨにおいて実施
し、電気的信頼性テストを行った。その結果、実施例１
〜４０の接着テープは、１０００時間経過してもショー
トが生じなかった。これに対し、比較例４のものでは、
ショートの発生はなかったが、ベースフィルムと接着剤
層の界面で剥離の生じているものがあった。
【００９７】以上の結果から、本発明の接着テープを用
いた場合には、良好な半導体パッケージを作製すること
ができるのに対し、比較例の接着テープを用いた場合
は、リードが埋め込まれてしまったり、界面に剥離が発
生する等の問題を有することから、比較例の接着テープ
は電子部品の作製に適していないことは明らかである。
【００９８】
【発明の効果】本発明の電子部品用接着テープは、上記
した試験結果に見られるように、十分な耐熱性及び接着
性を有しているから、電子部品の接着に極めて信頼性の
高い良好なものであり、例えば、リードフレーム固定用
テープ及びＴＡＢテープ等として、半導体装置を構成す
るリードフレーム周辺の部材間、例えば、リードピン、
半導体チップ搭載用基板、放熱板及び半導体チップ自体
等の接着に好適に使用できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明または従来の接着テープを使用した樹
脂封止型半導体装置の一例の断面図である。
【図２】 本発明または従来の接着テープを使用した樹
脂封止型半導体装置の他の一例の断面図である。
【図３】 本発明または従来の接着テープを使用した樹
脂封止型半導体装置のさらに他の一例の断面図である。
【符号の説明】
１…半導体チップ、２…プレーン（金属放熱板）、３…
リードピン、４…ボンディングワイヤー、５…樹脂、６
…接着層、７…ダイパッド、８…電極。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年１０月８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【化１】 （式中、Ａｒは芳香環を有する下記の構造から選ばれる
二価の基を示す。）
【化２】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 及びＲ4 は、それぞれ同じで
も異なっていてもよく、水素原子、炭素数１〜４のアル
キル基または炭素数１〜４のアルコキシ基を示すが、こ
れらのすべての基が同時に水素原子であることはな
い。）
【化３】 （式中、Ｒは炭素数１〜１０のアルキレン基またはメチ
レン基がＳｉに結合している−ＣＨ2 ＯＣ6 Ｈ4 −を示
す。ｎは１〜２０の整数を意味する。）
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の電子部品用接着
テープは、下記式（１ａ）で表される構造単位及び下記
式（１ｂ）で表される構造単位の少なくとも１種の１０
０〜４０モル％と、下記式（２ａ）で表される構造単位
及び下記式（２ｂ）で表される構造単位の少なくとも１
種の０〜６０モル％とからなる少なくとも１つ以上のポ
リイミドを含有し、かつ、異なるガラス転移温度を示す
２種類の接着層を積層してなることを特徴とするもので
ある。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。本発明の電子部品用接着テープは、
上記少なくとも１つのポリイミドを含む２種類の接着層
を有するものであるので、まずそれらの接着層に使用す
るポリイミドについて説明する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】本発明に使用するポリイミドは、一般的な
ポリイミドの製造方法を用いることにより得ることがで
きる。すなわち、各繰り返し構造単位に対応するテトラ
カルボン酸無水物と、各繰り返し構造単位に対応するジ
アミンまたはジイソシアナートとから製造することがで
きる。具体的には、上記のポリイミドは、下記式（３
ａ）で表されるテトラカルボン酸二無水物及び／又は下
記式（３ｂ）で表される化合物と下記式（４）で表され
る化合物及び／又は下記式（５）で表されるシロキサン
系化合物とを反応させることにより製造することができ
る。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３０】本発明における２種類の接着層に含有させ
るポリイミドには、上記したポリイミドから選ばれるポ
リイミドを単独で用いてもよいが、ガラス転移温度（Ｔ
ｇ）を調節するために、それらポリイミドの２種類以上
を適宜混合して用いてもよい。本発明の電子部品用接着
テープは、上記のとおり、異なるＴｇを示す上記したポ
リイミドを含む２種類の接着層が積層されて形成されて
いる。この接着テープにおける２種類の接着層は、従来
公知の塗布方法を用いて形成するか、または成形したポ
リイミドフィルムを積層することにより得られる。例え
ば、剥離性フィルムの片面に、ポリイミドを含む塗布液
を塗工し、これを乾燥して、２層を形成する方法、また
はＴｇの異なる２種類の塗布液を同時に塗工した後、乾
燥させて２層を形成する方法があげられる。また、ポリ
イミドフィルムを積層する方法としては、Ｔｇの異なる
２種類のポリイミドを含む２つのフィルムを熱圧着する
方法があげられる。また、一方のポリイミドフィルムを
形成した後、それとＴｇの異なるポリイミドを含む塗布
液をその上に塗工して乾燥させる方法も採用できる。本
発明における電子部品用接着テープの厚さは、必要に応
じて適宜採択されるが、通常、総厚で１０〜１５０μｍ
の範囲であり、それぞれの層厚は、最低限度の接着力を
維持するために５μｍ程度以上である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】本発明において、接着層を塗工により形成
するには、上記のポリイミドを適当な溶媒に溶解させた
塗工用ワニスが用いられる。本発明に用いられるポリイ
ミドを溶解する溶媒としては、Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、
ヘキサメチルリン酸トリアミド、１，３−ジメチル−２
−イミダゾリドン等の非プロトン性極性溶媒、フェノー
ル、クレゾール、キシレノール、ｐ−クロロフェノール
等のフェノール系溶媒、イソホロン、シクロヘキサノ
ン、カルビトールアセテート、ジグライム、ジオキサ
ン、テトラヒドロフラン等の広範な有機溶媒が挙げられ
る。更にこれに、メタノール、エタノール、イソプロパ
ノール等のアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒、アセトニトリル、
ベンゾニトリル等のニトリル系溶媒、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族系溶媒、クロロホルム、ジクロ
ロメタン等のハロゲン系溶媒等があげられ、これらはポ
リイミドが析出しない程度に混合して用いることもでき
る。塗工用ワニスの濃度及び粘度は、塗工条件に合わせ
て適宜変更することが好ましい。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記式（１ａ）で表される構造単位及び
    下記式（１ｂ）で表される構造単位の少なくとも１種を
    １００〜４０モル％と、下記式（２ａ）で表される構成
    単位及び下記式（２ｂ）で表される構造単位の少なくと
    も１種を０〜６０モル％とからなる少なくとも１つ以上
    のポリイミドを含有し、かつ、異なるガラス転移温度を
    示す２種類の接着層を積層してなることを特徴とする電
    子部品用接着テープ。 【化１】 （式中、Ａｒは芳香環を有する下記の構造から選ばれる
    二価の基を示す。） 【化２】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 及びＲ4 は、それぞれ同じで
    も異なっていてもよく、水素原子、炭素数１〜４のアル
    キル基または炭素数１〜４のアルコキシ基を示すが、こ
    れらのすべての基が同時に水素原子であることはな
    い。） 【化３】 （式中、Ｒは炭素数１〜１０のアルキレン基またはメチ
    レン基がＳｉに結合している−ＣＨ2 ＯＣ6 Ｈ4 −を示
    す。ｎは１〜２０の整数を意味する。）
  2. 【請求項２】 ２種類の接着層が、ガラス転移温度に４
    ０℃以上の差異を有するものであることを特徴とする請
    求項１に記載の電子部品用接着テープ。
  3. 【請求項３】 少なくとも一方の接着層が、粒径１μｍ
    以下のフィラーを０．１〜５０重量部含むことを特徴と
    する請求項１または２に記載の電子部品用接着テープ。
  4. 【請求項４】 接着層の少なくとも一方の面に、剥離性
    フィルムを設けることを特徴とする請求項１〜３のいず
    れか１項に記載の電子部品用接着テープ。
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