JPH10146878A - 熱可塑性ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 樹脂の含有水分量の経時的変化に起因する押
出不安定性を防止し、品質の安定した熱可塑性ポリエス
テル系樹脂発泡体を簡易且つ安価に提供する。 【解決手段】 溶融した熱可塑性ポリエステル系樹脂と
発泡剤を高温高圧下で混合した後、低圧帯への押出発泡
体を製造する方法において、前記熱可塑性ポリエステル
系樹脂の含有水分を減圧吸引除去した後、樹脂溶融特性
調整剤を定量混合することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、熱可塑性ポリエス
テル系樹脂の発泡体の製造方法に関し、更に詳しくは、
樹脂中の含有水分量の経時変化による押出しの不安定性
を防止し、品質の安定した発泡体を製造する方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】熱可塑性ポリエステル系樹脂は、優れた
特性を保持し、さらに安価であるため、多種多様な用途
に広く利用されている。たとえば、耐熱性、寸法安定性
などが優れているため射出成形や、その透明性を生かし
て延伸ブローのボトル、耐候性・耐摩耗性・高い強度な
どから繊維などに利用されている。

【０００３】この熱可塑性ポリエステル系樹脂の優れた
特性を生かして、発泡体を製造する試みが種々実施され
てきた。しかし、熱可塑性ポリエステル系樹脂は吸湿性
であって、吸湿した樹脂を高温で溶融すると加水分解を
起こすという欠点を持っている。

【０００４】したがって、特公平２−１５０４３４で
は、樹脂含有水分を予め乾燥にて、できるだけ少なくす
ることが必要であるとし、含有水分量を２００ｐｐｍ以
下にすることが好ましく、その方法として熱可塑性ポリ
エステル系樹脂を除湿熱風乾燥機を用いて乾燥すること
が記載されている。また、特開平８−１８３０８３で
は、予め乾燥して樹脂の含有水分を除去する必要がない
代わりに、吸湿樹脂の含有水分を押出機のバレルから減
圧吸引して除去する方法が開示されている。

【０００５】このように、押出機を用いて発泡体を製造
する場合において、熱可塑性ポリエステル系樹脂中の含
有水分を除去し、加水分解による樹脂の溶融粘度の低下
を防止する必要があると考えられており、従来水分を含
んだ系の熱可塑性ポリエステル系樹脂を用いた発泡体の
製造は実施されていないのが実情であった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、熱可塑性ポ
リエステル系樹脂を押出発泡させる場合において、予め
乾燥された樹脂中の含有水分量が、外部環境によって経
時的に変化することが原因で発生する押出しの不安定性
を防止するとともに、得られる発泡体の品質を安定化さ
せる熱可塑性ポリエステル系樹脂の発泡体製造方法を提
供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、熱可塑性
ポリエステル系樹脂を用いて押出発泡する際の変動要因
について種々の調査を行ったところ、外部環境により熱
可塑性ポリエステル系樹脂の含有水分量が大きく変化し
ていることに起因していることを突き止めた。

【０００８】しかし、予め樹脂溶融特性調整剤とブレン
ドされた樹脂を使用する従来の押出発泡方法ではこの経
時変化に対応することができない。そこで、押出機のバ
レルの途中にベント口を設け、そこから減圧吸引により
樹脂含有水分を除去し、その後、押出機のバレルの途中
に別に設けられた添加剤供給口より樹脂溶融特性調整剤
を供給し、混合反応させる方法により押出しの安定性が
図れることを見出した。

【０００９】本発明はこのような知見に基づいて完成さ
れたものである。

【００１０】すなわち、本発明は、溶融した熱可塑性ポ
リエステル系樹脂と発泡剤を高温高圧下で混練した後、
低圧下への押出し発泡体を製造する方法において、押出
機の樹脂供給口より熱可塑性ポリエステル系樹脂を供給
し、押出機のバレルの途中に設けられたベント口より減
圧吸引して樹脂含有水分を除去し、その後添加剤供給口
より樹脂溶融特性調整剤を定量供給することを特徴とす
る熱可塑性ポリエステル系樹脂押出発泡体の製造方法を
内容とするものである。

【００１１】また、好ましい態様として、本発明は、熱
可塑性ポリエステル系樹脂の溶融特性調整剤として、酸
無水物を熱可塑性ポリエステル系樹脂１００重量部に対
し、０．１〜５重量部添加する。

【００１２】更に好ましい態様として、本発明は、熱可
塑性ポリエステル系樹脂として、分岐状ポリエステルを
用いる。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明に用いられる熱可塑性ポリ
エステル系樹脂とは、２３０〜３００℃で熱可塑性を有
し、この範囲の温度域から選ばれる加工温度における溶
融粘度が好ましくは１００〜１００００Ｐａ・ｓ、更に
好ましくは５００〜１００００Ｐａ・ｓである。たとえ
ば、多価カルボン酸と多価アルコールとからなるポリエ
ステルを主たる成分とするものである。

【００１４】なお、前記溶融粘度は、ＪＩＳ Ｋ ７１
９９「熱可塑性プラスチックのキャピラリ−レオメータ
ーによる流れ特性試験方法」に準拠して測定される、剪
断速度６０．８ｓｅｃ−１における粘度のことをいう。

【００１５】また、多価カルボン酸と多価アルコールと
からなるポリエステルを主たる成分とするとは、多価カ
ルボン酸および多価アルコールとからなるポリエステル
が１００重量％のもの、または該ポリエステルに対し、
該ポリエステルと相溶性のある樹脂を２０重量％以内で
加えたものでも良い。

【００１６】多価カルボン酸と多価アルコールとからな
るポリエステルの例としては、たとえば芳香族ジカルボ
ン酸とジオール成分との重縮合により得られる線状ポリ
エステル、該線状ポリエステルと少なくとも３個、好ま
しくは３〜６個のエステル生成基を有する分岐生成性成
分とを共重合した分岐性ポリエステルなどが挙げられ、
これらは単独でまたは組み合わせて用いられる。

【００１７】芳香族ジカルボン酸成分としては、テレフ
タル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフ
ェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカ
ルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸などが挙げ
られ、これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用し
てもよい。

【００１８】ジオール成分としては、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
タンジオール、ネオペンチレングリコール、ヘキサメチ
レングリコール、シクロヘキサンジメチロール、トリシ
クロデカンジメチロール、２，２−ビス（４−β−ヒド
ロキシエトキシフェニル）プロパン、４，４−ビス（β
−ヒドロキシエトキシ）ジフェニルスルホンなどが挙げ
られ、これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用し
てもよい。

【００１９】線状ポリエステルの具体例としては、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
ト、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタ
レート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンイ
ソフタレート、ポリエチレンナフタレートなどが挙げら
れ、これらは単独でまたは２種以上組み合わせて用いら
れるが、これらの中でも工業的利用価値の高さや取扱い
やすさなどの観点からポリエチレンテレフタレート、ポ
リブチレンテレフタレート、ポリ−１，４−シクロヘキ
サンジメチレンテレフタレートが好適に用いられる。

【００２０】また線状ポリエステルの固有粘度は、容易
に発泡体を製造しうる溶融粘弾性を発現させる点から、
０．４〜１．１ｄｌ／ｇが好ましく、０．５〜１．０ｄ
ｌ／ｇが更に好ましい。

【００２１】なお、本明細書における樹脂の固有粘度と
は、フェノールとテトラクロロエタンとの混合物（重量
比１／１）を溶媒として２３℃で測定した値をいう。

【００２２】分岐生成性成分は、熱可塑性ポリエステル
の主鎖に分岐構造を生成させやすくするために用いられ
る成分であって、該分岐生成性成分が水酸基および／ま
たはカルボキシル基を少なくとも３個有することによっ
て前記目的が達成される。線状ポリエステルの主鎖に分
岐を導入することにより、熱可塑性ポリエステル系樹脂
の溶融粘度や溶融弾性を高くすることができ、微細な気
泡を有する発泡体が製造されやすくなる。

【００２３】分岐生成性成分の具体例としては、たとえ
ばトリメリット酸、ピロメリット酸などのトリまたはテ
トラカルボン酸類およびそれらの低級アルキルエステ
ル、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロ
ールエタン、ペンタエリスリトールなどのトリまたはテ
トラオール類、ジヒドロキシ安息香酸、ジヒドロキシオ
クタデカン酸などのジヒドロキシカルボン酸、ヒドロキ
シイソフタル酸、リンゴ酸などのヒドロキシカルボン酸
およびそれらの誘導体などが挙げられ、これらは単独で
用いてもよく２種以上を併用してもよい。前記分岐生成
性成分のなかでは、分岐状ポリエステルの重合度が調整
しやすいという観点から、グリセリンが好適に用いられ
る。

【００２４】なお、分岐状ポリエステルにおいて、分岐
生成性成分によって分岐状ポリエステルに付与される溶
融粘弾性の保持安定性を充分に向上させるためには、芳
香族ジカルボン酸単位の総モル数１００モルに対して分
岐生成性成分単位が０．１モル以上、好ましくは０．３
モル以上になるように調整することが好ましく、また、
分岐状ポリエステルなどの樹脂組成物の溶融混合物の加
工をより容易にするためには、芳香族ジカルボン酸単位
の総モル数１００モルに対して分岐生成性成分単位が５
モル以下好ましくは３モル以下となるように調整するこ
とが好ましい。

【００２５】分岐状ポリエステルの具体例としては、テ
レフタル酸、エチレングリコール、グリセリンからなる
分岐状ポリエステル、テレフタル酸、エチレングリコー
ル、ペンタエリストールからなる分岐状ポリエステル、
テレフタル酸、エチレングリコール、トリメチロールプ
ロパンからなる分岐状ポリエステル、テレフタル酸、ブ
タンジオール、グリセリンからなる分岐状ポリエステ
ル、ナフタレンジカルボン酸、エチレングリコール、グ
リセリンからなる分岐状ポリエステルが挙げられ、この
なかでも、工業的利用価値が高い、取扱いやすいなどの
観点から、テレフタル酸、エチレングリコール、グリセ
リンからなる分岐状ポリエステル、テレフタル酸、ブタ
ンジオール、グリセリンからなる分岐状ポリエステルが
好適に用いられる。

【００２６】また、分岐状ポリエステルの固有粘度は、
前記の線状ポリエステルと同じく、容易に発泡体を製造
しうる溶融粘弾性を発現させる点から、０．４〜１．１
ｄｌ／ｇが好ましく、０．５〜１．０ｄｌ／ｇであるこ
とが更に好ましい。

【００２７】本発明において、熱可塑性ポリエステル系
樹脂を基材樹脂とし、他に樹脂溶融特性調整剤、気泡調
整剤、安定剤、顔料、充填剤、難燃剤、帯電防止剤など
を必要に応じて熱可塑性ポリエステル系樹脂に対して適
宜使用しうる。

【００２８】樹脂溶融特性調整剤は、熱可塑性ポリエス
テル系樹脂が溶融時の粘度が低くそのまま発泡基材とす
ることが困難であるため、発泡時の樹脂溶融粘弾性を高
くし、破泡等を起き難くするための成分として添加する
ものであり、その具体例としては、ピロメリット酸二無
水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物のよう
な１分子中に２個以上の酸無水物基を有する化合物が挙
げられ、これらは単独でまたは２種以上組み合わせて用
いられる。

【００２９】樹脂溶融特性調整剤の配合量は、該樹脂溶
融特性調整剤を用いたことによる、たとえば押出発泡成
形に適した溶融粘弾性を付与する効果を充分に発現させ
るためには、熱可塑性ポリエステル系樹脂１００重量部
に対して０．１重量部以上、なかんずく０．５重量部以
上であることが好ましく、また熱可塑性ポリエステル系
樹脂や樹脂溶融特性調整剤から得られる樹脂組成物のゲ
ル化の進行を充分に防ぐためには、熱可塑性ポリエステ
ル系樹脂１００重量部に対して５重量部以下、なかんず
く３重量部以下であることが好ましい。

【００３０】前記気泡調整剤の具体例としては、タル
ク、重炭酸ソーダ−クエン酸のような造核剤があげられ
る。

【００３１】なお、本発明においては、たとえば押出発
泡成形をより容易に行なえる樹脂の溶融粘弾性特性の好
ましい範囲として２３０〜３００℃の範囲の温度域から
選ばれる加工温度における溶融粘度が１００〜１０００
０Ｐａ・ｓ、更に好ましくは５００〜１００００Ｐａ・
ｓとすることが挙げられるが、このような溶融粘弾性特
性を目的に応じて容易に調整しやすいという点から、発
泡シート用の熱可塑性ポリエステル系樹脂として線状ポ
リエステルと分岐生成性成分との共重合によって得られ
る分岐状ポリエステルを用いることが好ましく、さらに
付与された溶融粘弾性特性を安定的に保持でき、より均
一微細な気泡を有する発泡体を製造しやすいという点か
ら、前記分岐状ポリエステルに樹脂溶融特性調整剤を加
えて用いるのが好ましい。

【００３２】本発明では、熱可塑性ポリエステル系樹脂
を基材樹脂とする発泡体が製造されるが、その製造方法
としては、連続的に発泡シートを製造することができる
簡便な工業的生産方法という観点から押出発泡法が適し
ている。

【００３３】押出発泡は、たとえば次のように実施でき
る。熱可塑性ポリエステル系樹脂及び必要に応じ添加剤
を押出機に入れて溶融し、押出機の途中から減圧吸引し
て含有水分を除去し、その後樹脂溶融特性調整剤を供給
し、更に押出機の途中の発泡剤圧入口より発泡剤を圧入
して溶融した熱可塑性ポリエステル系樹脂に発泡剤を含
有させる。押出機の先端には口金を付設し、口金に直線
状、円環状などの断面形状を有する押出孔を設け、この
押出孔から発泡剤を含有した熱可塑性ポリエステル系樹
脂を大気下などの低気圧下へ押出して発泡体とする。

【００３４】押出発泡に用いる押出機としては、例えば
単軸押出機、多軸押出機、タンデム押出機などの押出成
形機を用いることができる。

【００３５】本発明で用いられる押出機は、押出機バレ
ルの樹脂溶融部に当たる部分にベント口を設け、そこに
真空ポンプのような減圧装置を連結させ減圧吸引するこ
とで溶融樹脂の含有水分を除去することができる。さら
に押出機のバレルの途中に設けたベント口または、別に
設けた供給口にフィーダー装置を接続させ、含有水分を
除去した後の溶融樹脂に樹脂溶融特性調整剤を定量供給
することができる。

【００３６】さらに、本発明に用いる押出機には樹脂溶
融特性調整剤を定量供給するフィーダーが接続された供
給口よりさらに押出し方向下流側に発泡剤圧入口が設け
られている。

【００３７】本発明では、熱可塑性ポリエステル系樹脂
を供給ホッパーより定量供給し、高温にて溶融し、ベン
ト口より減圧吸引することで樹脂含有水分を除去する。
その後、添加剤供給口より樹脂溶融特性調整剤を定量供
給し、樹脂を増粘させ、発泡剤を圧入口より供給し、低
圧化に押出すことで発泡体を得ることを提供する。

【００３８】つまり、熱可塑性ポリエステル系樹脂と樹
脂溶融特性調整剤とを予め溶融混合した後にベント口よ
り減圧吸引して樹脂含有水分を除去する従来の方法で
は、樹脂溶融特性調整剤も樹脂含有水分と同時にベント
口よりベントアップされるため、溶融樹脂中の樹脂特性
調整剤の定量性が低下し、熱可塑性ポリエステル系樹脂
の溶融粘弾性のばらつきが大きくなり、押出発泡時の不
安定性が大きくなる。しかし、熱可塑性ポリエステル系
樹脂を溶融した後、減圧吸引にて樹脂含有水分を除去
し、その後に樹脂溶融特性調整剤を定量供給する方法で
は、樹脂特性調整剤は樹脂含有水分除去後に定量供給さ
れるため、樹脂溶融特性調整剤の定量性は保持され、熱
可塑性ポリエステル系樹脂の溶融粘弾性のばらつきが小
さくなり、押出発泡時の安定性が図れる。

【００３９】発泡剤としては、加熱によって分解してガ
スを発生する固体の分解型発泡剤、加熱によって気化す
る液体の揮発型発泡剤、加圧下で樹脂に溶解しうる気体
のガス型発泡剤のいずれも用いることができる。

【００４０】分解型発泡剤の具体例としては、アゾジカ
ルボンアミド、ジニトロンペンタメチレンテトラミン、
ヒドラゾジカルボンアミド、重炭酸ナトリウムなどが挙
げられ、これらは単独でまたは２種以上組み合わせて用
いられる。

【００４１】揮発型発泡剤の具体例としては、ブタン、
ペンタン、ヘキサンのような飽和脂肪族炭化水素、シク
ロヘキサンのような飽和脂環族炭化水素、ベンゼン、キ
シレンのような芳香族炭化水素などが挙げられ、これら
は単独でまたは２種以上組み合わせて用いられる。

【００４２】さらに、ガス型発泡剤の具体例としては、
窒素、二酸化炭素などが挙げられ、これらは単独でまた
は２種以上組み合わせて用いられる。

【００４３】発泡剤の使用量は、得られる熱可塑性ポリ
エステル系樹脂発泡体が所望の発泡倍率を有するために
必要な量である。たとえば発泡シートを得るためには、
熱可塑性ポリエステル系樹脂を溶融混合させた溶融混合
物１００重量部に対して、０．５重量部以上、なかんず
く１重量部以上とすることが好ましく、押出発泡シート
の押出成形時の寸法安定性が低下しないようにするに
は、前記溶融混合物１００重量部に対して１０重量部以
下、なかんずく７．５重量部以下とするのが好ましい。

【００４４】発泡剤の熱可塑性ポリエステル系樹脂に対
する分散溶解性を向上させ、均一な分散をさせるため
に、熱可塑性ポリエステル系樹脂と発泡剤との押出機内
での混練時間は、５分以上確保することが望ましく、１
０分以上確保することがさらに望ましい。

【００４５】また、１時間以上の長時間押出機内で混練
することは、生産性および熱可塑性ポリエステル系樹脂
の熱および剪断による溶融粘度の低下などの基材樹脂の
品質の低下などから好ましくない。

【００４６】つまり、押出機の混練時間は５分以上１時
間未満、さらには１０分以上１時間未満である条件が望
ましく、その時間での熱可塑性ポリエステル樹脂の含有
水分量のばらつきが小さいことが発泡体物性のばらつき
を小さくすることにつながるのである。

【００４７】本発明の製造方法によって得られる発泡体
は、その密度を０．７ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは０．
５ｇ／ｃｍ３にすることによって、発泡体の利点である
軽量性などを実現できる。なお、密度の下限は０．０２
ｇ／ｃｍ３程度である。さらに、発泡シート中に存在す
る気泡の独立気泡率を７０％以上、好ましくは８０％以
上とすることで断熱性をより高めることができる。ま
た、発泡体中の気泡の大きさは、直径で０．５ｍｍ以下
が好ましく、更には０．３ｍｍ以下にすることで断熱性
をより高めることができる。

【００４８】このようにして製造される発泡体は、外観
が美麗で、押出発泡成形における経時の発泡体物性のば
らつきが小さく、たとえば耐熱容器、断熱容器、緩衝包
装剤などの用途に好適に用いられる。

【００４９】

【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて更に具体的に
説明をするが、本発明はこれに限定されるものではな
い。尚、以下の記載において、特に断らない限り、
「部」は「重量部」を示す。

【００５０】実施例１ 極限粘度が０．６５ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレ
ート樹脂とグリセリンとを、常法に従って液相重縮合を
行い、グリセリン単位をテレフタル酸単位の総モル数１
００モルに対して１モルの割合で含有する極限粘度０．
６３ｄｌ／ｇの分岐状のグリセリン変性ＰＥＴ樹脂を得
た。得られた分岐状ポリエステル系樹脂を除湿乾燥機
（松井製作所製DMZ-240）にて１４０℃、４時間乾燥
後、発泡核剤であるタルク（日本タルク社製ミクロエースK1）
０．２５部及びブレンドオイル（越谷化成工業社製スーハ゜
ーイース゛）０．０５部をブレンダーで混合し、３０分放置
することで含有水分量２０５ｐｐｍの樹脂を得た。この
樹脂を二軸−単軸タンデム押出機で溶融し、樹脂含有水
分をベント口より真空ポンプにて２０Ｔｏｒｒの減圧下
で吸引除去した後、サイドフィーダーを用いて添加剤供
給口より無水ピロメリット酸二無水物を１．５ｇ／ｍｉ
ｎの割合で供給し、発泡剤と混合、冷却後サーキュラー
ダイスより押出し、マンドレルでシート成形を行った。
なお、押出し時の条件は下記の通りである。押出し中に
ホッパー下部より樹脂を抜き出し、その含有水分量を追
跡したところ２０５〜２７０ｐｐｍの範囲で変動してい
たが、押出し状態は安定しており、良好な発泡シートを
得ることができた。

【００５１】 押出機条件： 二軸押出機シリンダー温度 ：２６０℃〜２８０℃ 二軸押出機と単軸押出機継続管温度：２９０℃ 単軸押出機シリンダー温度 ：２７０℃ 単軸押出機ヘッド温度 ：２６０℃〜２７０℃ 押出量 ：１８Ｋｇ／ｈｒ サーキュラーダイス： 口径φ７５、流路φ５４、絞り角１９゜（外筒３０゜、内筒４９゜） マンドレル：φ２１０ 発泡剤 発泡剤：イソリッチブタン 添加部数：溶融混合物１００ｇに対し１．９ｇの割合

【００５２】実施例２ 極限粘度が０．６５ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレ
ート樹脂とグリセリンとを、常法に従って液相重縮合を
行い、グリセリン単位をテレフタル酸単位の総モル数１
００モルに対して１モルの割合で含有する極限粘度０．
６３ｄｌ／ｇの分岐状のグリセリン変性ＰＥＴ樹脂を得
た。得られた分岐状ポリエステル系樹脂をタルク０．２
５部及びブレンドオイル０．０５部とブレンダーにて混
合した後、除湿乾燥機で１４０℃、４時間乾燥した。そ
の時の含有水分量は６０ｐｐｍであった。この乾燥樹脂
をアルミ内張り袋に入れ保存し、都度開封しながら樹脂
供給ホッパーへ供給し、実施例１と同様に押出発泡成形
を行った。押出し中にホッパー下部より樹脂を抜き出
し、その含有水分量を追跡したところ６０〜１８０ｐｐ
ｍの範囲で変動していたが、押出し状態は安定してお
り、良好な発泡シートを得ることができた。

【００５３】実施例３ 実施例２において、グリセリン単位をテレフタル酸単位
の総モル数１００モルに対し１モルの割合で含有する極
限粘度０．６３ｄｌ／ｇの分岐状グリセリン変性ＰＥＴ
を用いる代わりに、極限粘度０．６５ｄｌ／ｇの線状の
ポリエチレンテレフタレートを用いた以外は、実施例２
と同様に押出し成形を行った。押出し中にホッパー下部
より樹脂を抜き出し、その含有水分量を追跡したところ
７５〜２５０ｐｐｍの範囲で変動していたが、押出し状
態は安定しており、良好な発泡シートを得ることができ
た。

【００５４】比較例１ 極限粘度が０．６５ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレ
ート樹脂とグリセリンとを、常法に従って液相重縮合を
行い、グリセリン単位をテレフタル酸単位の総モル数１
００モルに対して１モルの割合で含有する極限粘度０．
６３ｄｌ／ｇの分岐状のグリセリン変性ＰＥＴ樹脂を得
た。得られた分岐状ポリエステル系樹脂を除湿乾燥機で
１４０℃、４時間乾燥し、無水ピロメリット酸二無水物
０．７５部、タルク０．２５部及びブレンドオイル０．
０５部とをブレンダーにて混合した後、３０分放置する
ことで含有水分量２０５ｐｐｍの樹脂を得た。この樹脂
をアルミ内張り袋に入れ保存し、都度開封しながら樹脂
供給ホッパーへ供給した。この樹脂を二軸−単軸タンデ
ム押出機で溶融し、発泡剤と混合、冷却後サーキュラー
ダイスより押出しマンドレルにてシート成形を行った。
押出し中ホッパー下部より樹脂を抜き出し含有水分量を
追跡したところ２０５〜５８０ｐｐｍの範囲で変動して
いた。押出し状態は非常に不安定であり、良好なシート
を安定的に得ることはできなかった。

【００５５】比較例２ 極限粘度が０．６５ｄｌ／ｇのポリエチレンテレフタレ
ート樹脂とグリセリンとを、常法に従って液相重縮合を
行い、グリセリン単位をテレフタル酸単位の総モル数１
００モルに対して１モルの割合で含有する極限粘度０．
６３ｄｌ／ｇの分岐状のグリセリン変性ＰＥＴ樹脂を得
た。得られた分岐状ポリエステル系樹脂を無水ピロメリ
ット酸二無水物０．４５部、タルク０．２５部及びブレ
ンドオイル０．０５部とブレンダーにて混合した後、１
４０℃に設定された除湿乾燥機にて４時間乾燥した。そ
の時の含有水分量は６０ｐｐｍであった。この乾燥樹脂
をアルミ内張り袋に入れ保存し、都度開封しながら樹脂
供給ホッパーへ供給した。この樹脂を二軸−単軸タンデ
ム押出機で溶融し、発泡剤と混合、冷却後サーキュラー
ダイスより押出しマンドレルにてシート成形を行った。
しかし、押出機中での酸無水物による増粘効果が充分で
はなく、良好なシートを安定的に得ることはできなかっ
た。

【００５６】

【発明の効果】叙上のとおり、本発明によれば、熱可塑
性ポリエステル系樹脂を押出発泡させる際に、予め乾燥
された樹脂中の含有水分量が外部環境によって経時的に
変化することが原因で発生する押出しの不安定性を防止
するとともに、品質の安定した発泡体を簡易設備、低運
転費用にて製造することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｋ 105:04

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱可塑性ポリエステル系樹脂を押出機を
   用いて押出発泡体を製造する方法において、押出機のベ
   ント口より樹脂の含有水分を除去した後、添加剤供給口
   から樹脂溶融特性調整剤を供給することを特徴とする熱
   可塑性ポリエステル系樹脂押出発泡体の製造方法。
2. 【請求項２】 樹脂溶融特性調整剤が酸無水物である請
   求項１記載の熱可塑性ポリエステル系樹脂押出発泡体の
   製造方法。
3. 【請求項３】 熱可塑性ポリエステル系樹脂が分岐状ポ
   リエステルである請求項１または請求項２記載の熱可塑
   性ポリエステル系樹脂押出発泡体の製造方法。