JPH0625519A - ポリエチレンテレフタレート組成物、その成形品の製造方法およびその使用方法 - Google Patents

ポリエチレンテレフタレート組成物、その成形品の製造方法およびその使用方法

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JPH0625519A
JPH0625519A JP3252813A JP25281391A JPH0625519A JP H0625519 A JPH0625519 A JP H0625519A JP 3252813 A JP3252813 A JP 3252813A JP 25281391 A JP25281391 A JP 25281391A JP H0625519 A JPH0625519 A JP H0625519A
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ハロルド・ヴェリティ・スミス
Daburiyu Torebuitsuto Edouin
エドウィン・ダブリュ・トレヴィット
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Sekisui Plastics Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 特に押出吹込成形や発泡押出で使用すること
を可能にした、改良された溶融強度を有するＰＥＴ組成
物の提供。 【構成】 ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）樹脂
と無水マレイン酸共重合体０．０５〜５．０重量% との
反応生成物からなり、任意的にはピロメリット酸二無水
物も含む、ＰＥＴ組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）の組成物、その使用方法およびそれから
製造された完成品に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】ＰＥ
Ｔは通常、エチレングリコールをテレフタル酸またはジ
メチルテレフタレートと反応させることによって製造さ
れる。代わりに、例えば、テレフタル酸の一部をイソフ
タル酸で置き換えることによって、共重合体が製造され
てもよい。こうして製造された重合体および共重合体は
約０．６dl／ｇの固有粘度を有しており、そして合成繊
維たとえば「テリレン(Terylene)」、「トレビラ(Trevi
ra)」および「ダクロン(Dacron)」などの製造に広く使
用されている。
【０００３】普通、これら重合体は熱可塑性樹脂技術の
通常の方法による加工に適性であるには低すぎる固有粘
度を有していると考えられる。実際、通常、非常に薄い
溶液で２３℃で行われる固有粘度の測定はこの物質が通
常加工温度で加工されるときの挙動について有効な情報
を与えない。プラスチック製品を製造するためには、繊
維用グレードまたはＰＥＴ基材樹脂(PET base resin)
に、固体状態化(solidstating)と当業界において呼ばれ
ている加工を施す必要がある。固体状態化とは、重合塔
の上部から投入され重合塔内を落下するＰＥＴと、重合
塔の下部より注入され上部に向かって流れる熱窒素また
は窒素／水素混合物とを、触媒の存在下で溶融点以下の
温度で接触させる方法である。この方法を実施するには
比較的費用がかかる。
【０００４】この方法では、たとえば、固有粘度０．７
８dl／ｇの樹脂を製造することができ、それは押出フィ
ルムキャスティングに適する。固有粘度０．８５dl／ｇ
の樹脂も製造することができ、このグレードは、パリソ
ンを射出成形してから、二軸延伸ボトルを製造するよう
にパリソンをストレッチ吹込成形することによる、ボト
ルの製造に適している。
【０００５】しかしながら、これら高い粘度においてさ
え、重合体の溶融強度は発泡体の押出に必要な比較的高
い温度では発泡押出における気泡を保持するには低く過
ぎ、かつ押出吹付成形においてパリソンが自重で破壊す
るのを防止するにも低く過ぎる傾向がある。
【０００６】従来、この問題を解決するために、様々な
試みがなされてきたが、いずれも成功しなかった。二無
水物特にピロメリット酸二無水物との反応が固有粘度の
上昇に有効である旨の記述がある米国特許第４，１４
５，４６６号を挙げなければならない。
【０００７】ピロメリット酸二無水物との反応が粘度を
上昇させることは本当であるが、上記特許に記述されて
いる方法は効率的でない。この特許の実施例１では、使
用されるＰＥＴは０．０２% の水分を有しており、そし
てそれに０．３% のピロメリット酸二無水物（ＰＭＤ
Ａ）が２６０〜２７０℃で配合されている。この温度お
よびこの水分では、重合体の加水分解が粘度の理論的増
加を大きく妨害する。理論的には、０．３% のＰＭＤＡ
はＰＥＴの分子量を倍にし、その結果、１．１の固有粘
度を生じるはずであるが、０．８６dl／ｇの有効粘度が
報告されている。ＰＭＤＡとＰＥＴの末端ヒドロキシ基
との反応は置換されたフタル酸を生じ、そこでの置換基
は主としてｐ−位の２個のＰＥＴ鎖であり、各々は隣接
した未反応のカルボニル基と共にあり、そのうちの極め
て少しがエステル化されているであろう。かかる構造は
元のＰＥＴ分子の分子量の２倍より大きく、そして非常
に増大した粘度を有するであろうが、それは本質的に線
状重合体であり、非常に急激に変化する温度／粘度曲線
を有するであろう。
【０００８】かかる重合体は溶融強度が欠落していると
言えるし、そしてたとえば押出発泡体の製造または押出
吹込成形によるボトルの製造には不適切である。従っ
て、ＰＭＤＡとの反応によってＰＥＴの粘度を上昇させ
るということは押出吹込成形や発泡押出のような用途の
ための重合体における妥当な溶融強度を確保するには不
十分である。かかる用途のためには、系の中に或る程度
の分枝鎖および多分、架橋を導入することが必要であ
る。それが溶融範囲を広くするので、後の加工時の温度
制御はより容易になる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、たとえ
ば、押出発泡体、筒状フィルムまたはホイルの製造に使
用するのに適するＰＥＴ組成物、および、はっきりと改
良された溶融強度を有すべきであるかかる組成物の製造
法を提供することである。
【００１０】本発明者らは、驚くべきことには、それが
ＰＥＴと無水マレイン酸の共重合体との反応によって行
うことができることを発見した。これは無水マレイン酸
共重合体がこのやり方では機能しないと述べている米国
特許第４，１４５，４６６号の主張とは真っ向から対立
する。
【００１１】上記の本発明の目的はＰＥＴ樹脂と無水マ
レイン酸共重合体０．０５〜５．０重量% との反応生成
物からなるポリエチレンテレフタレート組成物によって
達成される。
【００１２】好ましくは、共重合体の重量% は０．１〜
０．５の範囲であり、そして共重合体は５００〜５０
０，０００の分子量を有する、無水マレイン酸とスチレ
ンの共重合体である。かかる重合体はたとえばメタノー
ルによって部分的にエステル化されていてもよく又され
ていなくてもよい。
【００１３】次のタイプの共重合体は大いに有効であ
る:
【００１４】
【化１】
【００１５】但し、ｘは１〜３であり、そしてｙは６〜
８である。これよりはるかに高い分子量を有しており、
そして無水マレイン酸基の約１８% がメタノールによっ
てエステル化されている、同類の共重合体も非常に有効
であることも判明した。
【００１６】本発明による組成物の基材樹脂として使用
されるＰＥＴは通常、０．５５〜０．６５dl／ｇの固有
粘度を有している。０．６dl／ｇより高い固有粘度を有
する固体状態のＰＥＴ (solid state PET)、または、製
造作業や使用後廃棄から得られた、たとえばフィルム、
シート、繊維、ボトル、成形品などの形態の、廃棄ＰＥ
Ｔを使用することも可能である。
【００１７】勿論、本発明のＰＥＴ組成物には、その他
の既知の添加剤たとえばピロメリット酸二無水物（ＰＭ
ＤＡ）が添加されてもよい。本発明のもう一つの対象は
本発明によるＰＥＴ組成物を使用する方法であり、ＰＥ
Ｔ基材樹脂と無水マレイン酸共重合体０．０５〜５．０
重量% との混合物は好ましくは２００〜３２０℃の温度
で反応させられる。
【００１８】ＰＥＴ基材樹脂および共重合体は両者とも
上記タイプであることができる。勿論その他の添加剤た
とえばＰＭＤＡも、ＰＥＴ基材樹脂および共重合体と一
緒に反応させることができる。
【００１９】上記反応は、たとえば、押出キャスティン
グによるフィルム、射出パリソンストレッチ吹込成形に
よる吹込成形品、押出による押出吹込成形品や筒状フィ
ルムや発泡物品を得るために、好ましくは押出機で行わ
れる。
【００２０】次に実施例によって本発明を更に詳しく説
明する。
【００２１】
【実施例】０．６５８dl／ｇの固有粘度を有するタイプ
「ＦＲ２９５５３７（コバル製)」のＰＥＴ基材樹脂を
まず「コネイア−チャーチル(Conair-Churchill)ＤＯ６
Ｈ」乾燥機で１８０℃で４時間乾燥して水分を０．００
５% 以下にした。
【００２２】それから、乾燥樹脂のサンプルと（表１に
掲載されている）適切な添加剤をステンレス鋼タンブラ
ー混合機で２０分間混合してから、各混合物を２軸押出
機タイプ「Ｌ．Ｍ．Ｐ． ＲＣ２Ｌ」に次のような温度
設定をもって供給した: 供給２８８℃、バレル２８２〜
２８３℃、フランジ２７８℃、ヘッド２８２℃、および
ダイ２８２℃。
【００２３】こうして得られた材料を４mmダイから連続
ロッド状に押出し、放冷し、そして５mmスクリーンに通
すために粒状化した。最後に、各サンプルの固有粘度を
測定し、それを表１に報告した。また、溶融強度を測定
する適切な方法が見つかっていないので、溶融強度を推
定するには吹付成形および発泡押出の実験での経験的観
察に依存する必要があった。
【００２４】
【表１】
【００２５】これら観察の結果から、組成物１〜５は基
材樹脂に比べて明らかに増大した溶融強度を示すことが
わかる。組成物４および５は基材樹脂に比べて固有粘度
の増加も示したが、組成物１〜３においては固有粘度は
基材樹脂よりも低かった。
【００２６】しかしながら、比較組成物６および７は増
加した固有粘度を示したが、溶融強度については殆ど変
化がなかった。
【００２７】
【発明の効果】本発明による組成物の用途に関しては、
たとえば、組成物５を使用することによって、押出温度
を２２０℃（ダイで）に低下させることが可能であり、
また、ポリスチレン中のタルク４０% の分散物からなる
核剤３% を添加することによって安定な発泡体に発泡す
ることが発泡剤としてフレオン１２を使用して可能であ
った。
【００２８】さらに、組成物４を使用して、標準「オー
トマ(Automa)」押出吹込成形機で約２５０℃でボトルに
吹込成形することが可能であった。つまり、本発明によ
る組成物の溶融強度は、たとえばＰＥＴとＰＭＤＡとの
反応生成物に比べて、このように改良され、かかる反応
生成物では不可能であった用途たとえば発泡押出や押出
吹込成形にも本発明による組成物は十分に適するように
なった。
【００２９】本発明の更なる利点は単一操作で物品を製
造できることであり、ＰＥＴの化学的改質が押出機や吹
込成形機の中で直接行われ、この押出機や吹込成形機の
中でＰＥＴ樹脂と酸無水物との混合が行われる。代わり
に、反応体が押出機のシリンダーの中の口から供給され
てもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 25/08 ＬＥＢ 9166−4Ｊ

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリエチレンテレフタレート (ＰＥＴ)
    樹脂と、無水マレイン酸の共重合体０．０５〜５．０重
    量% との反応生成物からなるＰＥＴ組成物。
  2. 【請求項２】 共重合体を好ましくは０．１〜０．５重
    量% 含む、請求項１のＰＥＴ組成物。
  3. 【請求項３】 共重合体が分子量５００〜５００，００
    ０のスチレン−無水マレイン酸共重合体である、請求項
    １または２のＰＥＴ組成物。
  4. 【請求項４】 無水マレイン酸がたとえばメタノールに
    よって部分エステル化されている、請求項１〜３のいず
    れか一項のＰＥＴ組成物。
  5. 【請求項５】 無水マレイン酸基の約１８% がメタノー
    ルでエステル化されている、請求項４のＰＥＴ組成物。
  6. 【請求項６】 ＰＥＴ樹脂が０．５５〜０．６５dl／ｇ
    の固有粘度を有するＰＥＴ基材樹脂である、請求項１〜
    ５のいずれか一項のＰＥＴ組成物。
  7. 【請求項７】 ＰＥＴ樹脂が０．６dl／ｇより高い固有
    粘度の固体状態のＰＥＴ (solid state PET)である、請
    求項１〜５のいずれか一項のＰＥＴ組成物。
  8. 【請求項８】 ＰＥＴ樹脂が廃棄ＰＥＴである、請求項
    １〜５のいずれか一項のＰＥＴ組成物。
  9. 【請求項９】 さらに、ピロメリット酸二無水物（ＰＭ
    ＤＡ）のような、粘度を増加させるための添加剤を含
    む、請求項１〜８のいずれか一項のＰＥＴ組成物。
  10. 【請求項10】 ＰＭＤＡを０．０５〜０．５重量% 含
    む、請求項９のＰＥＴ組成物。
  11. 【請求項11】 ＰＥＴ樹脂と、無水マレイン酸の共重合
    体０．０５〜５．０重量% との混合物が好ましくは２０
    ０〜３２０℃の温度で反応させられる、請求項１〜10の
    いずれか一項の組成物を使用する方法。
  12. 【請求項12】 ＰＥＴ組成物がフィルムを形成するため
    に押出キャスティングによって加工される、請求項11の
    方法。
  13. 【請求項13】 請求項12の方法によって形成された押出
    フィルム。
  14. 【請求項14】 ＰＥＴ組成物が吹込成形品を製造するた
    めに射出パリソンストレッチ吹込成形によって加工され
    る、請求項11の方法。
  15. 【請求項15】 請求項14の方法によって製造された射出
    パリソンストレッチ吹込成形品。
  16. 【請求項16】 ＰＥＴ組成物が吹込筒状フィルムまたは
    発泡物品を製造するために押出吹込成形によって又は押
    出によって加工される、請求項11の方法。
  17. 【請求項17】 請求項16の方法によって製造された吹込
    成形品。
  18. 【請求項18】 請求項16の方法によって製造された筒状
    フィルム。
  19. 【請求項19】 請求項16の方法によって製造された発泡
    物品。
  20. 【請求項20】 ＰＥＴ樹脂が押出機または吹込成形機中
    で直接に無水マレイン酸の共重合体および任意的に添加
    剤と反応させられる、請求項11〜19のいずれか一項の方
    法。
JP3252813A 1990-09-05 1991-09-05 ポリエチレンテレフタレート組成物、その成形品の製造方法およびその使用方法 Pending JPH0625519A (ja)

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