JPH10147861A - 酸化インジウム・酸化錫焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化インジウム・酸化錫焼結体の製造方法Info
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- JPH10147861A JPH10147861A JP30449296A JP30449296A JPH10147861A JP H10147861 A JPH10147861 A JP H10147861A JP 30449296 A JP30449296 A JP 30449296A JP 30449296 A JP30449296 A JP 30449296A JP H10147861 A JPH10147861 A JP H10147861A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリング中の異常放電の発生及びノジ
ュールの生成が少ない、ターゲット用の酸化インジウム
・酸化錫焼結体の製造方法を提供する。 【解決手段】 微細なＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末を、
湿式ボールミルにより(1)使用するボールの直径が３〜
１０ｍｍ、(2)原料粉末に対して添加する水分量が重量
比で１.８〜２.０倍、(3)原料粉末に対して添加するボ
ール量が重量比で３.０〜５.０倍、(4)原料粉末と水と
ボールの合計量がポット容積の４０〜６０％、(5)混合
時間が１２〜７２時間の条件で混合し、乾燥造粒して、
酸素雰囲気中で焼結する。
ュールの生成が少ない、ターゲット用の酸化インジウム
・酸化錫焼結体の製造方法を提供する。 【解決手段】 微細なＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末を、
湿式ボールミルにより(1)使用するボールの直径が３〜
１０ｍｍ、(2)原料粉末に対して添加する水分量が重量
比で１.８〜２.０倍、(3)原料粉末に対して添加するボ
ール量が重量比で３.０〜５.０倍、(4)原料粉末と水と
ボールの合計量がポット容積の４０〜６０％、(5)混合
時間が１２〜７２時間の条件で混合し、乾燥造粒して、
酸素雰囲気中で焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化インジウム・
酸化錫（以下ＩＴＯと記載する）焼結体、特にスパッタ
リング法により透明導電膜を形成する際のスパッタリン
グ用ターゲットとして極めて優れた性能を有するＩＴＯ
焼結体の製造方法に関する。
酸化錫（以下ＩＴＯと記載する）焼結体、特にスパッタ
リング法により透明導電膜を形成する際のスパッタリン
グ用ターゲットとして極めて優れた性能を有するＩＴＯ
焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ＩＴＯ焼結体をターゲットとしてスパッタ
リングにより得られる薄膜は、その比抵抗値の低さから
有望な透明電極膜として注目されている。例えば、３０
０℃程度の高温に加熱された基板上に、適当な条件でＩ
ＴＯを物理蒸着することによって、透明性が良く且つ比
抵抗値が２.０×１０-4Ω・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜
を形成することができる。
リングにより得られる薄膜は、その比抵抗値の低さから
有望な透明電極膜として注目されている。例えば、３０
０℃程度の高温に加熱された基板上に、適当な条件でＩ
ＴＯを物理蒸着することによって、透明性が良く且つ比
抵抗値が２.０×１０-4Ω・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜
を形成することができる。
【０００３】このような加熱基板上に比抵抗値の低いＩ
ＴＯ膜を成膜するためのスパッタリング用ターゲットと
して、特開昭６２−２１７５１号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉
末とＳｎＯ2粉末を配合し、混合及び粉砕を行い、これ
を成形して仮焼した後、再度粉砕を行って粉末とし、得
られた仮焼済み粉末を、更に成形及び焼結して製造され
たＩＴＯ焼結体が開示されている。また、同公報には、
仮焼済み粉末を成形した後、ホットプレスのような高温
加圧下で焼結する方法も記載されている。更に、特開平
５−１４８６３６号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2
粉末を配合し、これを成形した後に、酸素加圧法にて１
５５０℃以上で焼結することにより製造されたＩＴＯ焼
結体が開示されている。
ＴＯ膜を成膜するためのスパッタリング用ターゲットと
して、特開昭６２−２１７５１号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉
末とＳｎＯ2粉末を配合し、混合及び粉砕を行い、これ
を成形して仮焼した後、再度粉砕を行って粉末とし、得
られた仮焼済み粉末を、更に成形及び焼結して製造され
たＩＴＯ焼結体が開示されている。また、同公報には、
仮焼済み粉末を成形した後、ホットプレスのような高温
加圧下で焼結する方法も記載されている。更に、特開平
５−１４８６３６号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2
粉末を配合し、これを成形した後に、酸素加圧法にて１
５５０℃以上で焼結することにより製造されたＩＴＯ焼
結体が開示されている。
【０００４】しかし、このようにして得られたＩＴＯ焼
結体のターゲットを用いてスパッタリングを行うと、異
常放電の発生によりプラズマ状態が不安定になり、安定
した成膜が行われず、得られる膜の構造が悪化し、膜の
特性値が劣化するという不都合が生じていた。また、異
常放電が頻繁に発生する状況下において長時間スパッタ
リングを行うと、ＩＴＯ焼結体からなるターゲット表面
にノジュールと呼ばれる黒色の突起物が生成し、これに
よって成膜速度が低下するという問題も生じていた。
結体のターゲットを用いてスパッタリングを行うと、異
常放電の発生によりプラズマ状態が不安定になり、安定
した成膜が行われず、得られる膜の構造が悪化し、膜の
特性値が劣化するという不都合が生じていた。また、異
常放電が頻繁に発生する状況下において長時間スパッタ
リングを行うと、ＩＴＯ焼結体からなるターゲット表面
にノジュールと呼ばれる黒色の突起物が生成し、これに
よって成膜速度が低下するという問題も生じていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の事情に鑑み、透明電極膜のスパッタリング用ター
ゲットとして、スパッタリング中の異常放電の発生及び
ノジュールの生成が少なく、特性の優れたＩＴＯ膜を効
率良く成膜することが可能な酸化インジウム・酸化錫焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
従来の事情に鑑み、透明電極膜のスパッタリング用ター
ゲットとして、スパッタリング中の異常放電の発生及び
ノジュールの生成が少なく、特性の優れたＩＴＯ膜を効
率良く成膜することが可能な酸化インジウム・酸化錫焼
結体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する酸化インジウム・酸化錫焼結体の
製造方法は、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末を湿式混合
し、乾燥造粒して成形した後、酸素雰囲気中で焼結する
酸化インジウム・酸化錫焼結体の製造方法において、比
表面積２０ｍ2／ｇ以上のＩｎ2Ｏ3粉末と比表面積５ｍ2
／ｇ以上のＳｎＯ2粉末とを原料粉末とし、原料粉末を
湿式ボールミルにて混合する際に、 (1) 使用するボールの直径が３〜１０ｍｍ、 (2) 原料粉末に対して添加する水分量が重量比で１.８
〜２.０倍 (3) 原料粉末に対して添加するボール量が重量比で３.
０〜５.０倍 (4) 原料粉末と水とボールの合計量がポット容積の４０
〜６０％ (5) 混合時間が１２〜７２時間 の条件で混合することを特徴とするものである。
め、本発明が提供する酸化インジウム・酸化錫焼結体の
製造方法は、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末を湿式混合
し、乾燥造粒して成形した後、酸素雰囲気中で焼結する
酸化インジウム・酸化錫焼結体の製造方法において、比
表面積２０ｍ2／ｇ以上のＩｎ2Ｏ3粉末と比表面積５ｍ2
／ｇ以上のＳｎＯ2粉末とを原料粉末とし、原料粉末を
湿式ボールミルにて混合する際に、 (1) 使用するボールの直径が３〜１０ｍｍ、 (2) 原料粉末に対して添加する水分量が重量比で１.８
〜２.０倍 (3) 原料粉末に対して添加するボール量が重量比で３.
０〜５.０倍 (4) 原料粉末と水とボールの合計量がポット容積の４０
〜６０％ (5) 混合時間が１２〜７２時間 の条件で混合することを特徴とするものである。
【０００７】また、本発明の酸化インジウム・酸化錫焼
結体の製造方法は、その焼結方法の一つとして、酸素雰
囲気中において１３５０〜１５５０℃で１５時間以下の
焼結を行うことを特徴とする。別の焼結方法として、酸
素雰囲気中において１３５０〜１５５０℃で５〜１０時
間の焼結を行った後、更に還元雰囲気中において１３５
０〜１５５０℃で１０時間以下の焼結を行うこともでき
る。
結体の製造方法は、その焼結方法の一つとして、酸素雰
囲気中において１３５０〜１５５０℃で１５時間以下の
焼結を行うことを特徴とする。別の焼結方法として、酸
素雰囲気中において１３５０〜１５５０℃で５〜１０時
間の焼結を行った後、更に還元雰囲気中において１３５
０〜１５５０℃で１０時間以下の焼結を行うこともでき
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明者らは、異常放電の発生及
びノジュールの生成原因を調べるために、従来公知の方
法によって得たＩＴＯ焼結体を分析し、詳細に検討し
た。その結果、特開昭６２−２１７５１号公報記載にの
方法で作製されるＩＴＯ焼結体においては、例えば１０
重量％のＳｎＯ2粉末を配合して焼結し、錫分散性をＥ
ＰＭＡ面分析により測定することによって、粒径５μｍ
以上の錫の凝集体が存在していることが判明した。
びノジュールの生成原因を調べるために、従来公知の方
法によって得たＩＴＯ焼結体を分析し、詳細に検討し
た。その結果、特開昭６２−２１７５１号公報記載にの
方法で作製されるＩＴＯ焼結体においては、例えば１０
重量％のＳｎＯ2粉末を配合して焼結し、錫分散性をＥ
ＰＭＡ面分析により測定することによって、粒径５μｍ
以上の錫の凝集体が存在していることが判明した。
【０００９】また、このＩＴＯ焼結体では、ＥＰＭＡ線
分析及びＸ線回析により、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫
原子は３重量％前後であり、残りの錫は錫濃度の高いＩ
ｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との中間化合物相として存在してい
た。更に、この焼結体は低密度であるために、内部に大
きな空孔部が点在していた。ホットプレスを用いれば大
きな空孔部は消失するが、６００〜８００℃程度の低温
処理であるため錫原子は殆ど固溶されず、錫は全てＳｎ
Ｏ2相として存在した。
分析及びＸ線回析により、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫
原子は３重量％前後であり、残りの錫は錫濃度の高いＩ
ｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との中間化合物相として存在してい
た。更に、この焼結体は低密度であるために、内部に大
きな空孔部が点在していた。ホットプレスを用いれば大
きな空孔部は消失するが、６００〜８００℃程度の低温
処理であるため錫原子は殆ど固溶されず、錫は全てＳｎ
Ｏ2相として存在した。
【００１０】一方、特開平５−１４８６３６号公報に記
載の方法でＩＴＯ焼結体を作製した場合には、ＳｎＯ2
相が存在せず且つ緻密な焼結体が得られる。しかし、１
５５０℃以上での高温処理によって製造されるために、
焼結体中に粒径１０μｍ以上の錫の凝集体が存在した。
更に、Ｉｎ2Ｏ3相の結晶粒径又はＩｎ2Ｏ3相中に錫原子
が固溶された相の結晶粒径が、１０μｍ以上と粗大であ
った。
載の方法でＩＴＯ焼結体を作製した場合には、ＳｎＯ2
相が存在せず且つ緻密な焼結体が得られる。しかし、１
５５０℃以上での高温処理によって製造されるために、
焼結体中に粒径１０μｍ以上の錫の凝集体が存在した。
更に、Ｉｎ2Ｏ3相の結晶粒径又はＩｎ2Ｏ3相中に錫原子
が固溶された相の結晶粒径が、１０μｍ以上と粗大であ
った。
【００１１】そして、これら従来のＩＴＯ焼結体をター
ゲットとしたとき、高電圧をかけてのスパッタリングが
できず、従って成膜速度を上げることができず、良質な
ＩＴＯ膜も得られない。また、高電圧をかければ異常放
電及びノジュールが多発するばかりでなく、焼結体の結
晶粒径が粗大化しているために熱衝撃に弱く、焼結体の
ターゲットに割れが発生することが分かった。
ゲットとしたとき、高電圧をかけてのスパッタリングが
できず、従って成膜速度を上げることができず、良質な
ＩＴＯ膜も得られない。また、高電圧をかければ異常放
電及びノジュールが多発するばかりでなく、焼結体の結
晶粒径が粗大化しているために熱衝撃に弱く、焼結体の
ターゲットに割れが発生することが分かった。
【００１２】以上のことから、スパッタリング用ターゲ
ットとしてのＩＴＯ焼結体における異常放電の発生及び
ノジュールの生成という問題点は、 (１) 比抵抗値の低いＳｎＯ2相、錫の凝集体又は錫濃
度の高い中間化合物相 (２) 焼結体内にある大きな空孔部 (３) 粗大化されたＩｎ2Ｏ3相又はＩｎ2Ｏ3相中に錫元
素が固溶された相 の３点が主な原因であると判断された。
ットとしてのＩＴＯ焼結体における異常放電の発生及び
ノジュールの生成という問題点は、 (１) 比抵抗値の低いＳｎＯ2相、錫の凝集体又は錫濃
度の高い中間化合物相 (２) 焼結体内にある大きな空孔部 (３) 粗大化されたＩｎ2Ｏ3相又はＩｎ2Ｏ3相中に錫元
素が固溶された相 の３点が主な原因であると判断された。
【００１３】本発明は、ＩＴＯ焼結体の製造方法を改良
し、上記３点を解決することによって、スパッタリング
用ターゲットとして使用したときの異常放電の発生及び
ノジュールの生成を防止し又は低減することのできるＩ
ＴＯ焼結体を提供するものである。
し、上記３点を解決することによって、スパッタリング
用ターゲットとして使用したときの異常放電の発生及び
ノジュールの生成を防止し又は低減することのできるＩ
ＴＯ焼結体を提供するものである。
【００１４】本発明が対象とするＩＴＯ焼結体は、イン
ジウム、錫及び酸素を主成分とするＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2
系の焼結体であって、その組成自体は公知のＩＴＯ焼結
体と同様であり、一般に錫の平均組成は３〜１２重量
％、及びインジウムの平均組成は７０〜７８重量％の範
囲にある。
ジウム、錫及び酸素を主成分とするＩｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2
系の焼結体であって、その組成自体は公知のＩＴＯ焼結
体と同様であり、一般に錫の平均組成は３〜１２重量
％、及びインジウムの平均組成は７０〜７８重量％の範
囲にある。
【００１５】本発明のＩＴＯ焼結体の製造方法において
は、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末とを原料粉末とし、こ
れに水と、酢酸ビニル、ポリビニルアルコール等からな
るバインダーを添加して、湿式混合を行う。混合後に得
られたスラリーを乾燥造粒した後、コールドプレス若し
くは冷間静水圧プレスによって成形する。得られた成形
体を、Ｉｎ2Ｏ3及びＳｎＯ２の蒸発を抑制するため酸素
雰囲気中にて焼結することによって、ＩＴＯ焼結体を得
ることができる。
は、Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末とを原料粉末とし、こ
れに水と、酢酸ビニル、ポリビニルアルコール等からな
るバインダーを添加して、湿式混合を行う。混合後に得
られたスラリーを乾燥造粒した後、コールドプレス若し
くは冷間静水圧プレスによって成形する。得られた成形
体を、Ｉｎ2Ｏ3及びＳｎＯ２の蒸発を抑制するため酸素
雰囲気中にて焼結することによって、ＩＴＯ焼結体を得
ることができる。
【００１６】原料粉末としては、平均一次粒径が共に
０.１μｍ以下のＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末とを使用す
る。これらの原料粉末は、例えば、インジウム又は錫の
金属水酸化物を加水分解又は熱分解して得ることができ
る。Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末は、ＩｎとＳｎの組成
が前記した通常の範囲となるように混合して使用され
る。
０.１μｍ以下のＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末とを使用す
る。これらの原料粉末は、例えば、インジウム又は錫の
金属水酸化物を加水分解又は熱分解して得ることができ
る。Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末は、ＩｎとＳｎの組成
が前記した通常の範囲となるように混合して使用され
る。
【００１７】原料粉末のＢＥＴ法により測定される比表
面積は、Ｉｎ2Ｏ3粉末では２０ｍ2／ｇ以上であるが、
余り微細なものは凝集が激しいので３０〜４０ｍ2／ｇ
が好ましい。ＳｎＯ2粉末では５ｍ2／ｇ以上であり、同
じく５〜８ｍ2／ｇが好ましい。しかし、これらの原料
粉末は微細であるために凝集し易く、凝集によって局部
的に焼結速度の異なる場所が生じ、収縮が不均一に起こ
って大きな空孔ができたり、空孔径分布が広くなり易
い。また、粒子によって粒成長する速度が異なるので、
不均一な微細構造になり易い。従って、本発明のＩＴＯ
焼結体を得るためには、凝集している原料粉末を一次粒
子に解砕することが重要である。
面積は、Ｉｎ2Ｏ3粉末では２０ｍ2／ｇ以上であるが、
余り微細なものは凝集が激しいので３０〜４０ｍ2／ｇ
が好ましい。ＳｎＯ2粉末では５ｍ2／ｇ以上であり、同
じく５〜８ｍ2／ｇが好ましい。しかし、これらの原料
粉末は微細であるために凝集し易く、凝集によって局部
的に焼結速度の異なる場所が生じ、収縮が不均一に起こ
って大きな空孔ができたり、空孔径分布が広くなり易
い。また、粒子によって粒成長する速度が異なるので、
不均一な微細構造になり易い。従って、本発明のＩＴＯ
焼結体を得るためには、凝集している原料粉末を一次粒
子に解砕することが重要である。
【００１８】この凝集している原料粉末の解砕は、以下
に説明する粉末の粉砕混合方法により行う。即ち、原料
粉末の粉砕混合は、湿式法又は乾式法によるボールミ
ル、振動ミル等を用いることができるが、均一微細な結
晶粒及び空孔を得るには湿式法によるボールミル混合が
最も好ましい。その理由は、乾式ボールミルや振動ミル
にて長時間の粉砕混合を行うと、不純物の混入が多くな
るからである。また、微粉砕にはボールの落下による衝
撃よりも、ボールとボール又はボールとポット内壁との
間における摩擦力の方が大きな役割を果たしていること
から、ボールミルによる粉砕混合が最も効果的である。
に説明する粉末の粉砕混合方法により行う。即ち、原料
粉末の粉砕混合は、湿式法又は乾式法によるボールミ
ル、振動ミル等を用いることができるが、均一微細な結
晶粒及び空孔を得るには湿式法によるボールミル混合が
最も好ましい。その理由は、乾式ボールミルや振動ミル
にて長時間の粉砕混合を行うと、不純物の混入が多くな
るからである。また、微粉砕にはボールの落下による衝
撃よりも、ボールとボール又はボールとポット内壁との
間における摩擦力の方が大きな役割を果たしていること
から、ボールミルによる粉砕混合が最も効果的である。
【００１９】湿式のボールミル混合は、樹脂性ポットの
容器内に原料粉末、ボール、水、及びバインダーを任意
の量だけ添加して行う。スラリー濃度が高い場合には、
ボールが浮き上がって互いに接触し難くなり、逆にスラ
リー濃度が低い場合には、ボールに滑りが生じて十分な
高さにまで到達することができないため、添加する水分
量やボール量等を調整する必要がある。添加する水分量
は原料粉末に対して重量で１.８〜２.０倍の範囲とし、
ボール量は原料粉末に対して重量で３.０〜５.０倍の範
囲とする。また、ポット内に添加する原料粉末、ボー
ル、及び水の全体量は、ポット容積に対して４０％〜６
０％の範囲内に納まるようにしなければならない。
容器内に原料粉末、ボール、水、及びバインダーを任意
の量だけ添加して行う。スラリー濃度が高い場合には、
ボールが浮き上がって互いに接触し難くなり、逆にスラ
リー濃度が低い場合には、ボールに滑りが生じて十分な
高さにまで到達することができないため、添加する水分
量やボール量等を調整する必要がある。添加する水分量
は原料粉末に対して重量で１.８〜２.０倍の範囲とし、
ボール量は原料粉末に対して重量で３.０〜５.０倍の範
囲とする。また、ポット内に添加する原料粉末、ボー
ル、及び水の全体量は、ポット容積に対して４０％〜６
０％の範囲内に納まるようにしなければならない。
【００２０】使用するボールは、摩耗の少ない硬質ジル
コニアボールが好ましく、そのボール径が小さいほど表
面積が大きくなるので粉砕効果は高くなる。しかし、ボ
ール径が小さ過ぎると、ボールの摩耗が激しくなるため
不純物の混入量が多くなる。従って、ボール径は３〜１
０ｍｍの範囲とする。ボールミル混合では、ポットの回
転によってボールが到達した最高の高さから４５°の角
度で流れ落ちるのが理想的な回転数であり、この状態が
達成されると高い粉砕効果が得られる。この理想的な回
転数はポットの直径にもよるが、例えばポットの直径が
１００ｍｍであれば、その回転数は４０〜６０ｒｐｍが
好ましい。
コニアボールが好ましく、そのボール径が小さいほど表
面積が大きくなるので粉砕効果は高くなる。しかし、ボ
ール径が小さ過ぎると、ボールの摩耗が激しくなるため
不純物の混入量が多くなる。従って、ボール径は３〜１
０ｍｍの範囲とする。ボールミル混合では、ポットの回
転によってボールが到達した最高の高さから４５°の角
度で流れ落ちるのが理想的な回転数であり、この状態が
達成されると高い粉砕効果が得られる。この理想的な回
転数はポットの直径にもよるが、例えばポットの直径が
１００ｍｍであれば、その回転数は４０〜６０ｒｐｍが
好ましい。
【００２１】ボールミル混合における混合時間は、１２
時間〜７２時間の範囲とする。混合時間が１２時間未満
であると、微細な原料粉末の凝集を十分に解砕すること
ができず、結晶粒径が小さく且つ空孔径並びに錫の凝集
径が小さいＩＴＯ焼結体を得ることが困難となる。ま
た、混合時間が７２時間を越えると、混合粉末中に不純
物が多く混入するため好ましくない。
時間〜７２時間の範囲とする。混合時間が１２時間未満
であると、微細な原料粉末の凝集を十分に解砕すること
ができず、結晶粒径が小さく且つ空孔径並びに錫の凝集
径が小さいＩＴＯ焼結体を得ることが困難となる。ま
た、混合時間が７２時間を越えると、混合粉末中に不純
物が多く混入するため好ましくない。
【００２２】上記の湿式混合により得られたスラリー
は、乾燥造粒した後、コールドプレス若しくは冷間静水
圧プレスにより３ｔｏｎ／ｃｍ2以上で成形し、成形体
を酸素雰囲気中にて１３５０℃〜１５５０℃、好ましく
は１４５０℃〜１５００℃の温度範囲で、１５時間以下
の焼結を行う。この焼結条件の範囲内であれば、酸素雰
囲気中で焼結を行うことによって、前記した中間化合物
相の粗大化等の弊害を阻止できる。しかし、焼結温度が
１５５０℃を越えるか又は焼結時間が１５時間を越える
と、粗大化された錫原子の凝集体が形成されるか、若し
くは結晶粒成長による粒径の粗大化と共に空孔径も粗大
化するため、スパッタリング時の異常放電やノジュール
が多発する原因となる。
は、乾燥造粒した後、コールドプレス若しくは冷間静水
圧プレスにより３ｔｏｎ／ｃｍ2以上で成形し、成形体
を酸素雰囲気中にて１３５０℃〜１５５０℃、好ましく
は１４５０℃〜１５００℃の温度範囲で、１５時間以下
の焼結を行う。この焼結条件の範囲内であれば、酸素雰
囲気中で焼結を行うことによって、前記した中間化合物
相の粗大化等の弊害を阻止できる。しかし、焼結温度が
１５５０℃を越えるか又は焼結時間が１５時間を越える
と、粗大化された錫原子の凝集体が形成されるか、若し
くは結晶粒成長による粒径の粗大化と共に空孔径も粗大
化するため、スパッタリング時の異常放電やノジュール
が多発する原因となる。
【００２３】このようにして得られたＩＴＯ焼結体は、
実質的にＩｎ2Ｏ3相と、Ｉｎ2Ｏ3相中に錫元素が固溶さ
れた相とから構成され、これらＩｎ2Ｏ3相及びＩｎ2Ｏ3
相中に錫元素が固溶された相の平均結晶粒径が３〜８μ
ｍと微細に制御されている。また、焼結体内部に存在す
る最大空孔径が１μｍ以下、錫原子の最大凝集径も３μ
ｍ以下となり、ＩＴＯ焼結体の密度は６.８ｇ／ｃｍ3以
上である。
実質的にＩｎ2Ｏ3相と、Ｉｎ2Ｏ3相中に錫元素が固溶さ
れた相とから構成され、これらＩｎ2Ｏ3相及びＩｎ2Ｏ3
相中に錫元素が固溶された相の平均結晶粒径が３〜８μ
ｍと微細に制御されている。また、焼結体内部に存在す
る最大空孔径が１μｍ以下、錫原子の最大凝集径も３μ
ｍ以下となり、ＩＴＯ焼結体の密度は６.８ｇ／ｃｍ3以
上である。
【００２４】また、このＩＴＯ焼結体では、錫は大部分
がＩｎ2Ｏ3相中に固溶され、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される
錫原子は２重量％以上であることが好ましい。更に、Ｉ
ｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との中間化合物相として、主に(Ｉｎ60
Ｓｎ40)2Ｏ3などが形成されることがあるが、この中間
化合物相の量は少ないほど好ましい。この中間化合物相
の量としては、Ｘ線回析において２θ＝３０.２°に現
れる上記組成の中間化合物相の回析ピーク強度が、Ｉｎ
2Ｏ3相の（２２２）面の回析ピーク強度の１０％以下で
あることが好ましい。
がＩｎ2Ｏ3相中に固溶され、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される
錫原子は２重量％以上であることが好ましい。更に、Ｉ
ｎ2Ｏ3とＳｎＯ2との中間化合物相として、主に(Ｉｎ60
Ｓｎ40)2Ｏ3などが形成されることがあるが、この中間
化合物相の量は少ないほど好ましい。この中間化合物相
の量としては、Ｘ線回析において２θ＝３０.２°に現
れる上記組成の中間化合物相の回析ピーク強度が、Ｉｎ
2Ｏ3相の（２２２）面の回析ピーク強度の１０％以下で
あることが好ましい。
【００２５】本発明における別の焼結方法として、最初
に酸素雰囲気中にて１３５０℃〜１５５０℃、好ましく
は１４５０℃〜１５００℃の温度範囲で１５時間以下の
焼結を行い、続いて窒素ガス又はＡｒ等の不活性ガス若
しくは真空雰囲気のような還元雰囲気中において、１３
５０〜１５５０℃の温度範囲で１０時間以下の焼結を行
うこともできる。この１次焼結と２次焼結によって得ら
れるＩＴＯ焼結体は、上記した特徴のほかに、焼結体内
の酸欠により酸素空孔が導入されて空孔拡散が行われる
ので、密度が容易に上昇して７.０ｇ／ｃｍ3以上に緻密
化でき、更に０.１オーム・ｃｍ以下のバルク抵抗値を容
易に達成することができる。
に酸素雰囲気中にて１３５０℃〜１５５０℃、好ましく
は１４５０℃〜１５００℃の温度範囲で１５時間以下の
焼結を行い、続いて窒素ガス又はＡｒ等の不活性ガス若
しくは真空雰囲気のような還元雰囲気中において、１３
５０〜１５５０℃の温度範囲で１０時間以下の焼結を行
うこともできる。この１次焼結と２次焼結によって得ら
れるＩＴＯ焼結体は、上記した特徴のほかに、焼結体内
の酸欠により酸素空孔が導入されて空孔拡散が行われる
ので、密度が容易に上昇して７.０ｇ／ｃｍ3以上に緻密
化でき、更に０.１オーム・ｃｍ以下のバルク抵抗値を容
易に達成することができる。
【００２６】上記ＩＴＯ焼結体の各特性の測定方法は以
下の通りである。即ち、結晶粒径及び空孔径は、焼結体
断面を研磨した後、熱腐食によって粒界を析出させ、Ｓ
ＥＭ観察することで測定する。中間化合物相の存在は、
焼結体を粉末化した試料をＸ線回析法にて測定し、その
量は上記のごとく中間化合物相の上記回析ピークの積分
強度とＩｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回析ピークの積分強
度との強度比から求める。また、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶さ
れる錫量、及び錫原子の凝集径は、焼結体断面を研磨
し、ビーム径１μｍのＥＰＭＡ線分析及び面分析によっ
て測定することができる。
下の通りである。即ち、結晶粒径及び空孔径は、焼結体
断面を研磨した後、熱腐食によって粒界を析出させ、Ｓ
ＥＭ観察することで測定する。中間化合物相の存在は、
焼結体を粉末化した試料をＸ線回析法にて測定し、その
量は上記のごとく中間化合物相の上記回析ピークの積分
強度とＩｎ2Ｏ3相の（２２２）面の回析ピークの積分強
度との強度比から求める。また、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶さ
れる錫量、及び錫原子の凝集径は、焼結体断面を研磨
し、ビーム径１μｍのＥＰＭＡ線分析及び面分析によっ
て測定することができる。
【００２７】
【実施例】実施例１ 比表面積３０ｍ2／ｇ、平均粒径０.０８μｍのＩｎ2Ｏ3
粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、平均粒径０.０８μｍのＳ
ｎＯ2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合
し、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコ
ニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉
末：ボール：水分の重量比を１.０：３.０：１.８とす
ると共に、その全体量をポット容積に対して６０％とし
た。次に、バインダーとしてポリビニルアルコールを１
重量％加え、ボールミルで２４時間混合した。尚、使用
したボールの直径は３ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍ
ｍ、ボールミルの回転数は５０ｒｐｍとした。
粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、平均粒径０.０８μｍのＳ
ｎＯ2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合
し、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコ
ニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉
末：ボール：水分の重量比を１.０：３.０：１.８とす
ると共に、その全体量をポット容積に対して６０％とし
た。次に、バインダーとしてポリビニルアルコールを１
重量％加え、ボールミルで２４時間混合した。尚、使用
したボールの直径は３ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍ
ｍ、ボールミルの回転数は５０ｒｐｍとした。
【００２８】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスによって３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形した。得られた成形体は、１
０リットル／ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度
５℃／ｍｉｎにて１５００℃に昇温させ、この温度で１
５時間の焼結を行った。得られたＩＴＯ焼結体は、直径
１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスによって３ｔ
ｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形した。得られた成形体は、１
０リットル／ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度
５℃／ｍｉｎにて１５００℃に昇温させ、この温度で１
５時間の焼結を行った。得られたＩＴＯ焼結体は、直径
１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。
【００２９】得られたＩＴＯ焼結体の密度を求めた後、
焼結体の一部を切断して粉砕し、Ｘ線回析測定を２θ＝
２５°〜３７°の角度範囲で行って１０回積算し、その
結果から中間化合物相(Ｉｎ60Ｓｎ40)2Ｏ3の回折ピーク
の強度比を求めた。また、焼結体の一部を切断して切断
面を研磨した後、試料をＥＰＭＡ線分析及び面分析によ
り測定し、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶された錫量、及び錫原子
の凝集径を求めた。更に、この試料を用いて熱腐食によ
り粒界を析出させ、ＳＥＭ観察によって平均結晶粒径と
空孔径を測定した。得られた各測定値を下記表１に示し
た。
焼結体の一部を切断して粉砕し、Ｘ線回析測定を２θ＝
２５°〜３７°の角度範囲で行って１０回積算し、その
結果から中間化合物相(Ｉｎ60Ｓｎ40)2Ｏ3の回折ピーク
の強度比を求めた。また、焼結体の一部を切断して切断
面を研磨した後、試料をＥＰＭＡ線分析及び面分析によ
り測定し、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶された錫量、及び錫原子
の凝集径を求めた。更に、この試料を用いて熱腐食によ
り粒界を析出させ、ＳＥＭ観察によって平均結晶粒径と
空孔径を測定した。得られた各測定値を下記表１に示し
た。
【００３０】また、得られたＩＴＯ焼結体を直径１００
ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状に加工してスパッタリング用
ターゲットを形成し、このターゲットを用いてＤＣマグ
ネトロンスパッタ法によりスパッタリングを行った。ス
パッタリング条件は、投入電力２Ｗ／ｃｍ2、ガス圧０.
５Ｐａ、Ｏ2分圧２％に固定した。実験開始から２０時
間経過後に投入電力の変化から異常放電回数を１０分間
測定すると同時に、４０時間経過後のターゲット表面に
生成したノジュールの状況を目視観察した。得られた結
果を下記表２に示した。
ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状に加工してスパッタリング用
ターゲットを形成し、このターゲットを用いてＤＣマグ
ネトロンスパッタ法によりスパッタリングを行った。ス
パッタリング条件は、投入電力２Ｗ／ｃｍ2、ガス圧０.
５Ｐａ、Ｏ2分圧２％に固定した。実験開始から２０時
間経過後に投入電力の変化から異常放電回数を１０分間
測定すると同時に、４０時間経過後のターゲット表面に
生成したノジュールの状況を目視観察した。得られた結
果を下記表２に示した。
【００３１】実施例２ 比表面積３４ｍ2／ｇ、平均粒径０.０７μｍのＩｎ2Ｏ3
粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、平均粒径０.０８μｍのＳ
ｎＯ2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合し
て、原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコニアボ
ール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉末：ボー
ル：水分の重量比を１.０：５.０：１.８とし、その全
体量をポット容積に対して４０％とした。更にバインダ
ーとしてポリビニルアルコールを１重量％加え、ボール
ミルで２４時間混合した。使用したボールの直径は１０
ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回転数
は５０ｒｐｍとした。
粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、平均粒径０.０８μｍのＳ
ｎＯ2粉末を、錫組成が７.８重量％になるように配合し
て、原料粉末とした。この原料粉末を硬質ジルコニアボ
ール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原料粉末：ボー
ル：水分の重量比を１.０：５.０：１.８とし、その全
体量をポット容積に対して４０％とした。更にバインダ
ーとしてポリビニルアルコールを１重量％加え、ボール
ミルで２４時間混合した。使用したボールの直径は１０
ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミルの回転数
は５０ｒｐｍとした。
【００３２】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度５℃／ｍｉｎ
で１５００℃まで昇温させ、この温度で１０時間の焼結
を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と同
様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表２
に示した。
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度５℃／ｍｉｎ
で１５００℃まで昇温させ、この温度で１０時間の焼結
を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と同
様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表２
に示した。
【００３３】実施例３ 上記実施例２と同じＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末を同様
に配合し、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質
ジルコニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原
料粉末：ボール：水分の重量比を１.０：３.０：２.０
とし、その全体量をポット容積に対して４０％とした。
更にバインダーとしてポリビニルアルコールを１重量％
加え、ボールミルで１８時間混合した。使用したボール
の直径は５ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミ
ルの回転数は５０ｒｐｍとした。
に配合し、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質
ジルコニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原
料粉末：ボール：水分の重量比を１.０：３.０：２.０
とし、その全体量をポット容積に対して４０％とした。
更にバインダーとしてポリビニルアルコールを１重量％
加え、ボールミルで１８時間混合した。使用したボール
の直径は５ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボールミ
ルの回転数は５０ｒｐｍとした。
【００３４】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度１℃／ｍｉｎ
で１５００℃まで昇温させ、この温度で１０時間の１次
焼結を行った。次に、酸素ガスを窒素ガスに切り換えて
同一流速で導入しながら１５００℃で５時間の２次焼結
を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と同
様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表２
に示した。
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎで酸素ガスを導入しながら昇温速度１℃／ｍｉｎ
で１５００℃まで昇温させ、この温度で１０時間の１次
焼結を行った。次に、酸素ガスを窒素ガスに切り換えて
同一流速で導入しながら１５００℃で５時間の２次焼結
を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と同
様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表２
に示した。
【００３５】比較例１ 上記実施例２と同じＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末を同様
に配合し、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質
ジルコニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原
料粉末：ボール：水分の重量比を１.０：３.０：１.２
とし、その全体量をポット容積に対して６０％とした。
更に、バインダーとしてポリビニルアルコールを１重量
％加え、ボールミルで２４時間混合した。使用したボー
ルの直径は２０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボー
ルミルの回転数は５０ｒｐｍとした。
に配合し、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質
ジルコニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原
料粉末：ボール：水分の重量比を１.０：３.０：１.２
とし、その全体量をポット容積に対して６０％とした。
更に、バインダーとしてポリビニルアルコールを１重量
％加え、ボールミルで２４時間混合した。使用したボー
ルの直径は２０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボー
ルミルの回転数は５０ｒｐｍとした。
【００３６】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎにて酸素ガスを導入しながら昇温速度１℃／ｍｉ
ｎにて１５００℃に昇温させ、この温度で１５時間の焼
結を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と
同様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表
２に示した。
た後、得られた造粒粉を冷間静水圧プレスにより３ｔｏ
ｎ／ｃｍ2で成形した。この成形体は、１０リットル／
ｍｉｎにて酸素ガスを導入しながら昇温速度１℃／ｍｉ
ｎにて１５００℃に昇温させ、この温度で１５時間の焼
結を行った。得られたＩＴＯ焼結体について実施例１と
同様の測定及び試験を行い、その結果を下記表１及び表
２に示した。
【００３７】比較例２ 上記実施例１と同様に、比表面積３０ｍ2／ｇ、平均粒
径０.０８μｍのＩｎ2Ｏ3粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、
平均粒径０.０８μｍのＳｎＯ2粉末を、錫組成が７.８
重量％になるように配合し、これを原料粉末とした。こ
の原料粉末を硬質ジルコニアボール及び水と共に樹脂製
ポットに入れ、原料粉末：ボール：水分の重量比を１.
０：３.０：２.５とし、その全体量をポット容積に対し
て６０％とした。更に、バインダーとしてポリビニルア
ルコールを１重量％加え、ボールミルで２４時間混合し
た。使用したボールの直径は１０ｍｍ、ポットの直径は
１５０ｍｍ、ボールミルの回転数は３５ｒｐｍとした。
径０.０８μｍのＩｎ2Ｏ3粉末に、比表面積７ｍ2／ｇ、
平均粒径０.０８μｍのＳｎＯ2粉末を、錫組成が７.８
重量％になるように配合し、これを原料粉末とした。こ
の原料粉末を硬質ジルコニアボール及び水と共に樹脂製
ポットに入れ、原料粉末：ボール：水分の重量比を１.
０：３.０：２.５とし、その全体量をポット容積に対し
て６０％とした。更に、バインダーとしてポリビニルア
ルコールを１重量％加え、ボールミルで２４時間混合し
た。使用したボールの直径は１０ｍｍ、ポットの直径は
１５０ｍｍ、ボールミルの回転数は３５ｒｐｍとした。
【００３８】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を比較例１と同様に成形した。得
られた成形体は、１０リットル／ｍｉｎにて酸素ガスを
導入しながら昇温速度１℃／ｍｉｎにて１５００℃に昇
温させ、この温度で１５時間の焼結を行った。得られた
ＩＴＯ焼結体について実施例１と同様の測定及び試験を
行い、その結果を下記表１及び表２に示した。
た後、得られた造粒粉を比較例１と同様に成形した。得
られた成形体は、１０リットル／ｍｉｎにて酸素ガスを
導入しながら昇温速度１℃／ｍｉｎにて１５００℃に昇
温させ、この温度で１５時間の焼結を行った。得られた
ＩＴＯ焼結体について実施例１と同様の測定及び試験を
行い、その結果を下記表１及び表２に示した。
【００３９】比較例３ 上記実施例１と同じＩｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末を同様
に配合し、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質
ジルコニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原
料粉末：ボール：水分の重量比を１.０：１.０：２.０
とし、その全体量をポット容積に対して６０％とした。
更に、バインダーとしてポリビニルアルコールを１重量
％加え、ボールミルで２４時間混合した。使用したボー
ルの直径は１０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボー
ルミルの回転数は４０ｒｐｍとした。
に配合し、これを原料粉末とした。この原料粉末を硬質
ジルコニアボール及び水と共に樹脂製ポットに入れ、原
料粉末：ボール：水分の重量比を１.０：１.０：２.０
とし、その全体量をポット容積に対して６０％とした。
更に、バインダーとしてポリビニルアルコールを１重量
％加え、ボールミルで２４時間混合した。使用したボー
ルの直径は１０ｍｍ、ポットの直径は１５０ｍｍ、ボー
ルミルの回転数は４０ｒｐｍとした。
【００４０】その後、スラリーを取り出して乾燥造粒し
た後、得られた造粒粉を油圧プレスにより１ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で成形した。得られた成形体は、３気圧の酸素ガス
雰囲気中で昇温速度１℃／ｍｉｎにて１６００℃まで昇
温させ、この温度で１０時間の焼結を行った。得られた
ＩＴＯ焼結体について実施例１と同様の測定及び試験を
行い、その結果を下記表１及び表２に示した。
た後、得られた造粒粉を油圧プレスにより１ｔｏｎ／ｃ
ｍ2で成形した。得られた成形体は、３気圧の酸素ガス
雰囲気中で昇温速度１℃／ｍｉｎにて１６００℃まで昇
温させ、この温度で１０時間の焼結を行った。得られた
ＩＴＯ焼結体について実施例１と同様の測定及び試験を
行い、その結果を下記表１及び表２に示した。
【００４１】
【表１】 密 度 中間化合物相 錫固溶量 最大錫凝集 平均粒径 最大空孔焼結体試料 (g/cm3) 強度比 (％) (重量％) 径 (μm) (μm) 径(μm) 実施例 1 6.9 9 4 2 7 1 実施例 2 7.0 8 4 2 6 1 実施例 3 7.1 8 5 3 8 1 比較例 1 6.7 8 4 12 8 8 比較例 2 6.6 7 4 8 8 5 比較例 3 6.5 7 4 10 7 6
【００４２】
【表２】
【００４３】以上の結果から分かるように、本発明の実
施例１〜３のＩＴＯ焼結体においては、平均結晶粒径や
錫の最大凝集径並びに最大空孔径がいずれも小さく、ス
パッタリングにおける異常放電及びノジュールの生成を
少なくすることができた。これに対して比較例１〜３の
焼結体では、湿式ボールミルでの混合条件が適切でない
ため錫の凝集径及び空孔径が粗大化した。また、比較例
２の焼結体では、更に焼結温度が高過ぎるため、錫の凝
集径や空孔径に加えて平均結晶粒径も大きくなった。そ
の結果、比較例の各焼結体はいずれも異常放電が多発
し、ノジュールの生成も多かった。
施例１〜３のＩＴＯ焼結体においては、平均結晶粒径や
錫の最大凝集径並びに最大空孔径がいずれも小さく、ス
パッタリングにおける異常放電及びノジュールの生成を
少なくすることができた。これに対して比較例１〜３の
焼結体では、湿式ボールミルでの混合条件が適切でない
ため錫の凝集径及び空孔径が粗大化した。また、比較例
２の焼結体では、更に焼結温度が高過ぎるため、錫の凝
集径や空孔径に加えて平均結晶粒径も大きくなった。そ
の結果、比較例の各焼結体はいずれも異常放電が多発
し、ノジュールの生成も多かった。
【００４４】
【発明の効果】本発明によれば、スパッタリング用ター
ゲットとして、長時間の使用後であっても、異常放電の
発生及びノジュールの発生が極めて少ない酸化インジウ
ム・酸化錫焼結体を製造することができる。従って、本
発明により得られた酸化インジウム・酸化錫焼結体をス
パッタリング用ターゲットとして使用すれば、優れた特
性のＩＴＯ透明電極膜を安定して効率良く成膜すること
が可能である。
ゲットとして、長時間の使用後であっても、異常放電の
発生及びノジュールの発生が極めて少ない酸化インジウ
ム・酸化錫焼結体を製造することができる。従って、本
発明により得られた酸化インジウム・酸化錫焼結体をス
パッタリング用ターゲットとして使用すれば、優れた特
性のＩＴＯ透明電極膜を安定して効率良く成膜すること
が可能である。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｉｎ2Ｏ3粉末とＳｎＯ2粉末を湿式混合
し、乾燥造粒して成形した後、酸素雰囲気中で焼結する
酸化インジウム・酸化錫焼結体の製造方法において、比
表面積２０ｍ2／ｇ以上のＩｎ2Ｏ3粉末と比表面積５ｍ2
／ｇ以上のＳｎＯ2粉末とを原料粉末とし、原料粉末を
湿式ボールミルにて混合する際に、 (1) 使用するボールの直径が３〜１０ｍｍ、 (2) 原料粉末に対して添加する水分量が重量比で１.８
〜２.０倍 (3) 原料粉末に対して添加するボール量が重量比で３.
０〜５.０倍 (4) 原料粉末と水とボールの合計量がポット容積の４０
〜６０％ (5) 混合時間が１２〜７２時間 の条件で混合することを特徴とする酸化インジウム・酸
化錫焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 酸素雰囲気中において１３５０〜１５５
０℃で１５時間以下の焼結を行うことを特徴とする、請
求項１に記載の酸化インジウム・酸化錫焼結体の製造方
法。 - 【請求項３】 酸素雰囲気中において１３５０〜１５５
０℃で５〜１０時間の焼結を行った後、更に還元雰囲気
中において１３５０〜１５５０℃で１０時間以下の焼結
を行うことを特徴とする、請求項１に記載の酸化インジ
ウム・酸化錫焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30449296A JPH10147861A (ja) | 1996-11-15 | 1996-11-15 | 酸化インジウム・酸化錫焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30449296A JPH10147861A (ja) | 1996-11-15 | 1996-11-15 | 酸化インジウム・酸化錫焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10147861A true JPH10147861A (ja) | 1998-06-02 |
Family
ID=17933693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30449296A Pending JPH10147861A (ja) | 1996-11-15 | 1996-11-15 | 酸化インジウム・酸化錫焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10147861A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002030429A (ja) * | 2000-07-18 | 2002-01-31 | Tosoh Corp | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| JP2002047562A (ja) * | 2000-07-28 | 2002-02-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏターゲットの製造方法 |
| JP2002302761A (ja) * | 2001-04-06 | 2002-10-18 | Tosoh Corp | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| WO2003014409A1 (en) * | 2001-08-02 | 2003-02-20 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Sputtering target, transparent conductive film, and their manufacturing method |
| JP2009029706A (ja) * | 2001-03-12 | 2009-02-12 | Nikko Kinzoku Kk | Ｉｔｏスパッタリングターゲット用酸化錫粉末、同粉末の製造方法、ｉｔｏ膜形成用焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法 |
| KR101010563B1 (ko) | 2003-04-24 | 2011-01-24 | 토소가부시키가이샤 | 투명 도전막 및 스퍼터링 타겟 |
| JP2011202276A (ja) * | 2011-04-19 | 2011-10-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 透明電極膜 |
| CN118164745A (zh) * | 2024-05-14 | 2024-06-11 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 一种低中毒率的ito靶材的制备方法 |
-
1996
- 1996-11-15 JP JP30449296A patent/JPH10147861A/ja active Pending
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