JPH08246142A - 酸化物焼結体 - Google Patents
酸化物焼結体Info
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- JPH08246142A JPH08246142A JP7043711A JP4371195A JPH08246142A JP H08246142 A JPH08246142 A JP H08246142A JP 7043711 A JP7043711 A JP 7043711A JP 4371195 A JP4371195 A JP 4371195A JP H08246142 A JPH08246142 A JP H08246142A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 インジウム、錫および酸素を主成分とする酸
化物焼結体において、Ｉｎ2Ｏ3相、ＳｎＯ2相、金属錫
相から構成される酸化物焼結体。また、上記構成でＳｎ
Ｏ2相の（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、
Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度
の２％以下であり、且つ金属錫相の（１０１）面のＸ線
回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の
Ｘ線回折ピークの積分強度の４％以下である酸化物焼結
体。また、上記いずれかの構成で、Ｉｎ2Ｏ3相に２重量
％以上の錫元素が固溶されている酸化物焼結体。 【効果】 スパッタリング中の異常放電回数がきわめて
少なく、また長時間使用後においてもノジュールが発生
しないＩＴＯターゲットを提供することができる。
化物焼結体において、Ｉｎ2Ｏ3相、ＳｎＯ2相、金属錫
相から構成される酸化物焼結体。また、上記構成でＳｎ
Ｏ2相の（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、
Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度
の２％以下であり、且つ金属錫相の（１０１）面のＸ線
回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面の
Ｘ線回折ピークの積分強度の４％以下である酸化物焼結
体。また、上記いずれかの構成で、Ｉｎ2Ｏ3相に２重量
％以上の錫元素が固溶されている酸化物焼結体。 【効果】 スパッタリング中の異常放電回数がきわめて
少なく、また長時間使用後においてもノジュールが発生
しないＩＴＯターゲットを提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化インジウム・酸化
錫（以下、「ＩＴＯ」という）焼結体に関し、特にスパ
ッタリング法によって透明導電膜を形成する際のスパッ
タリング用ターゲットとして極めて優れた性能を有する
ＩＴＯ焼結体に関する。
錫（以下、「ＩＴＯ」という）焼結体に関し、特にスパ
ッタリング法によって透明導電膜を形成する際のスパッ
タリング用ターゲットとして極めて優れた性能を有する
ＩＴＯ焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ焼結体をスパッタリングして得ら
れる透明導電膜は、その比抵抗値の低さから有望な膜と
して注目されている。例えば３００℃程度の高温に加熱
された基板上に適当な条件でＩＴＯを物理蒸着すること
により、透明性が良く且つ比抵抗値が２．０×１０-4Ω
・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜が得られる。
れる透明導電膜は、その比抵抗値の低さから有望な膜と
して注目されている。例えば３００℃程度の高温に加熱
された基板上に適当な条件でＩＴＯを物理蒸着すること
により、透明性が良く且つ比抵抗値が２．０×１０-4Ω
・ｃｍ以下の良質なＩＴＯ膜が得られる。
【０００３】このような高温に加熱された基板上に比抵
抗値の低いＩＴＯ膜を成膜するためのＩＴＯ焼結体とし
て、特開昭６２−２１７５１号公報にはＩｎ2Ｏ3粉末と
ＳｎＯ2粉末を適当な量だけ配合し、混合・粉砕を行
い、これを成形して仮焼した後再度粉砕を行って粉末と
し、得られた仮焼済み粉末を更に成形・焼結して製造さ
れたＩＴＯ焼結体と、混合・粉砕した後ホットプレスの
ような高温加圧下で焼結する方法とが開示されている。
また、特開平２−１１５３２６号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉
末と金属錫粉末を適当な量だけ配合し、仮焼した後再度
粉砕を行って粉末とし、得られた仮焼済み粉末に更にホ
ットプレスを行うＩＴＯ焼結体の製造方法が開示されて
いる。
抗値の低いＩＴＯ膜を成膜するためのＩＴＯ焼結体とし
て、特開昭６２−２１７５１号公報にはＩｎ2Ｏ3粉末と
ＳｎＯ2粉末を適当な量だけ配合し、混合・粉砕を行
い、これを成形して仮焼した後再度粉砕を行って粉末と
し、得られた仮焼済み粉末を更に成形・焼結して製造さ
れたＩＴＯ焼結体と、混合・粉砕した後ホットプレスの
ような高温加圧下で焼結する方法とが開示されている。
また、特開平２−１１５３２６号公報には、Ｉｎ2Ｏ3粉
末と金属錫粉末を適当な量だけ配合し、仮焼した後再度
粉砕を行って粉末とし、得られた仮焼済み粉末に更にホ
ットプレスを行うＩＴＯ焼結体の製造方法が開示されて
いる。
【０００４】しかし、このようにして得られたＩＴＯ焼
結体を用いてスパッタリングを行うと、異常放電の発生
によりプラズマ状態が不安定になり、安定した成膜が行
われず、スパッタされた膜の構造が悪化し、膜の特性値
が劣化するという不都合が生じる。また、異常放電が頻
繁に発生する状況下において長時間ＩＴＯターゲットを
使用していると、ターゲット表面にノジュールが生じ、
これにより成膜速度が低下し、生産性が低下するという
問題も生じる。
結体を用いてスパッタリングを行うと、異常放電の発生
によりプラズマ状態が不安定になり、安定した成膜が行
われず、スパッタされた膜の構造が悪化し、膜の特性値
が劣化するという不都合が生じる。また、異常放電が頻
繁に発生する状況下において長時間ＩＴＯターゲットを
使用していると、ターゲット表面にノジュールが生じ、
これにより成膜速度が低下し、生産性が低下するという
問題も生じる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明は、上述
したＩＴＯターゲットのスパッタリングにかかわる問題
点を解決し、異常放電の発生およびノジュールの生成を
有効に抑制することが可能な酸化物焼結体を提供するこ
とを目的とする。
したＩＴＯターゲットのスパッタリングにかかわる問題
点を解決し、異常放電の発生およびノジュールの生成を
有効に抑制することが可能な酸化物焼結体を提供するこ
とを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するため手段】本発明の酸化物焼結体は、
インジウム、錫および酸素を主成分とする酸化物焼結体
において、Ｉｎ2Ｏ3相、ＳｎＯ2相、金属錫相から構成
されることを特徴とする。また、上記構成で、ＳｎＯ2
相の（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉｎ
2Ｏ3相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の２
％以下であり、且つ金属錫相の（１０１）面のＸ線回折
ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面のＸ線
回折ピークの積分強度の４％以下であることを特徴とす
る。また、上記いずれかの構成で、Ｉｎ2Ｏ3相に２重量
％以上の錫元素が固溶されていることを特徴とする。
インジウム、錫および酸素を主成分とする酸化物焼結体
において、Ｉｎ2Ｏ3相、ＳｎＯ2相、金属錫相から構成
されることを特徴とする。また、上記構成で、ＳｎＯ2
相の（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉｎ
2Ｏ3相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の２
％以下であり、且つ金属錫相の（１０１）面のＸ線回折
ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面のＸ線
回折ピークの積分強度の４％以下であることを特徴とす
る。また、上記いずれかの構成で、Ｉｎ2Ｏ3相に２重量
％以上の錫元素が固溶されていることを特徴とする。
【０００７】
【作用】異常放電の発生およびノジュールの生成原因を
調べるために従来法で得た焼結体を分析すると、特開昭
６２−２１７５１号公報にある方法で作製されるＩＴＯ
焼結体では、例えば１０重量％のＳｎＯ2粉末を配合し
て製造される場合、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫原子は
３重量％前後であり、残りの錫は凝集して錫濃度の高い
中間相として形成されている。またこの焼結体は低密度
であるため、大きな空孔部が点在している。一方、高密
度を得るためにホットプレスを用いれば大きな空孔部は
消失するが、６００〜８００℃程度の低温処理であるた
め、錫原子はほとんど固溶されずに錫は全てＳｎＯ2相
として形成される。
調べるために従来法で得た焼結体を分析すると、特開昭
６２−２１７５１号公報にある方法で作製されるＩＴＯ
焼結体では、例えば１０重量％のＳｎＯ2粉末を配合し
て製造される場合、Ｉｎ2Ｏ3相中に固溶される錫原子は
３重量％前後であり、残りの錫は凝集して錫濃度の高い
中間相として形成されている。またこの焼結体は低密度
であるため、大きな空孔部が点在している。一方、高密
度を得るためにホットプレスを用いれば大きな空孔部は
消失するが、６００〜８００℃程度の低温処理であるた
め、錫原子はほとんど固溶されずに錫は全てＳｎＯ2相
として形成される。
【０００８】さらに特開平２−１１５３２６号公報にあ
る方法で焼結体を作製すれば、ＳｎＯ2相がなく、かつ
高密度である焼結体は得られるが、Ｉｎ2Ｏ3粉末と添加
される金属錫粉末との濡れ性が悪いためにＩｎ2Ｏ3相と
金属錫相に分離され、その界面には大きな空孔部が存在
しやすい。またホットプレスによって焼結体の表面に金
属錫がシミだし、その焼結体を用いて成膜すれば粗悪な
膜質しか得ることができず、さらに異常放電が発生して
放電状態が安定化しない。
る方法で焼結体を作製すれば、ＳｎＯ2相がなく、かつ
高密度である焼結体は得られるが、Ｉｎ2Ｏ3粉末と添加
される金属錫粉末との濡れ性が悪いためにＩｎ2Ｏ3相と
金属錫相に分離され、その界面には大きな空孔部が存在
しやすい。またホットプレスによって焼結体の表面に金
属錫がシミだし、その焼結体を用いて成膜すれば粗悪な
膜質しか得ることができず、さらに異常放電が発生して
放電状態が安定化しない。
【０００９】以上のことから異常放電およびノジュール
は以下の２点が原因となって発生していることがわかっ
た。 １．焼結体中に存在する表面抵抗値の低いＳｎＯ2相、
もしくは錫濃度の高い中間相 ２．焼結体表面にある大きな空孔部 すなわち、本発明は上記２点を解消することによって異
常放電の発生およびノジュールの生成を有効に抑制する
ことを可能としたものである。
は以下の２点が原因となって発生していることがわかっ
た。 １．焼結体中に存在する表面抵抗値の低いＳｎＯ2相、
もしくは錫濃度の高い中間相 ２．焼結体表面にある大きな空孔部 すなわち、本発明は上記２点を解消することによって異
常放電の発生およびノジュールの生成を有効に抑制する
ことを可能としたものである。
【００１０】本発明の酸化物焼結体は、例えばＩｎ2Ｏ3
粉末中に添加する錫原料粉末を金属錫粉末とＳｎＯ2粉
末とし、焼結工程を熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ）とす
ることで得られる。即ち、錫原料粉として金属錫粉末と
ＳｎＯ2粉末を配合することによって、Ｉｎ2Ｏ3粉末と
金属錫粉末との濡れ性を改善し、且つ加圧下における焼
結体表面への金属錫のシミだしを防止することができ
る。そして金属錫粉末を添加することによって、異常放
電、ノジュールの生成の起点となるＳｎＯ2相の割合を
低く抑えることができる。
粉末中に添加する錫原料粉末を金属錫粉末とＳｎＯ2粉
末とし、焼結工程を熱間静水圧プレス法（ＨＩＰ）とす
ることで得られる。即ち、錫原料粉として金属錫粉末と
ＳｎＯ2粉末を配合することによって、Ｉｎ2Ｏ3粉末と
金属錫粉末との濡れ性を改善し、且つ加圧下における焼
結体表面への金属錫のシミだしを防止することができ
る。そして金属錫粉末を添加することによって、異常放
電、ノジュールの生成の起点となるＳｎＯ2相の割合を
低く抑えることができる。
【００１１】この際の金属錫粉末とＳｎＯ2粉末の配合
比は３：７〜７：３の割合が好ましい。また焼結体内に
少量存在するＳｎＯ2相は、ボールミル混合を十分に行
うことで微細に分散されて、異常放電、ノジュールの生
成の起点となることはない。更にカプセル内に充填して
真空封止した後、ＨＩＰ処理を行うことによって金属錫
粉末の酸化防止、焼結体表面への金属錫のシミだしを抑
制することができる。
比は３：７〜７：３の割合が好ましい。また焼結体内に
少量存在するＳｎＯ2相は、ボールミル混合を十分に行
うことで微細に分散されて、異常放電、ノジュールの生
成の起点となることはない。更にカプセル内に充填して
真空封止した後、ＨＩＰ処理を行うことによって金属錫
粉末の酸化防止、焼結体表面への金属錫のシミだしを抑
制することができる。
【００１２】このようにして得られた焼結体は、ＳｎＯ
2相の（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉ
ｎ2Ｏ3相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の
２％以下であり、且つ金属錫相の（１０１）面のＸ線回
折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面のＸ
線回折ピークの積分強度の４％以下である。また、Ｉｎ
2Ｏ3相中に固溶される錫原子は２重量％以上である。更
に、焼結密度は相対密度９０％以上が達成される。
2相の（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉ
ｎ2Ｏ3相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の
２％以下であり、且つ金属錫相の（１０１）面のＸ線回
折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面のＸ
線回折ピークの積分強度の４％以下である。また、Ｉｎ
2Ｏ3相中に固溶される錫原子は２重量％以上である。更
に、焼結密度は相対密度９０％以上が達成される。
【００１３】（ＩＴＯ焼結体）本発明のＩＴＯ焼結体は
実質的にインジウム、錫および酸素からなるものであ
り、Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2系のものである。この組成自体
は公知のＩＴＯ焼結体と同様であり、一般に錫の平均組
成は３〜１２重量％であり、インジウムの平均組成は７
０〜７８重量％にある。
実質的にインジウム、錫および酸素からなるものであ
り、Ｉｎ2Ｏ3−ＳｎＯ2系のものである。この組成自体
は公知のＩＴＯ焼結体と同様であり、一般に錫の平均組
成は３〜１２重量％であり、インジウムの平均組成は７
０〜７８重量％にある。
【００１４】（ＩＴＯ焼結体の製造）本発明のＩＴＯ焼
結体の製造には、平均粒径が１μｍ以下の微細なＩｎ2
Ｏ3粉末中に平均粒径が５μｍ以下のＳｎＯ2粉末と金属
錫粉末を添加して原料粉末として用いることができる。
原料粉末の混合には湿式ボールミルを用いることができ
る。この場合、例えばボールはジルコニアボールを用
い、混合時間は１８時間とする。また従来技術の例に述
べられている仮焼は行わう必要はない。仮焼による錫の
凝集を防止するためである。仮焼を行わない場合、焼結
工程で割れ、欠け等の不良が発生しやすくなるが、この
問題については焼結工程を工夫することにより解決でき
る。
結体の製造には、平均粒径が１μｍ以下の微細なＩｎ2
Ｏ3粉末中に平均粒径が５μｍ以下のＳｎＯ2粉末と金属
錫粉末を添加して原料粉末として用いることができる。
原料粉末の混合には湿式ボールミルを用いることができ
る。この場合、例えばボールはジルコニアボールを用
い、混合時間は１８時間とする。また従来技術の例に述
べられている仮焼は行わう必要はない。仮焼による錫の
凝集を防止するためである。仮焼を行わない場合、焼結
工程で割れ、欠け等の不良が発生しやすくなるが、この
問題については焼結工程を工夫することにより解決でき
る。
【００１５】焼結体の作製方法はＨＩＰ処理によって行
う。まず原料粉末をカプセル内に充填して真空封止した
後、８００℃以上、１００ＭＰａ以上でＨＩＰ処理を行
う。
う。まず原料粉末をカプセル内に充填して真空封止した
後、８００℃以上、１００ＭＰａ以上でＨＩＰ処理を行
う。
【００１６】
【実施例】以下に実施例を用いて本発明の優れた効果を
説明する。 実施例１ ・・・ 平均粒経５．０μｍからなる金属錫
粉末と平均粒径１．０μｍからなるＳｎＯ2粉末とを重
量割合が７：３になるように配合して、これを錫原料粉
末とした。そして該原料粉末を錫組成が７．８重量％と
なるように平均粒径０．２μｍからなるＩｎ2Ｏ3粉末中
に配合し、湿式ボールミルで１８時間混合し乾燥を行っ
た。そして銅製のカプセルに原料粉末を充填して真空封
止後、１０００℃、１００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理
した。得られた焼結体の大きさは、φ１２７ｍｍ×厚さ
６ｍｍの円盤状の焼結体である。
説明する。 実施例１ ・・・ 平均粒経５．０μｍからなる金属錫
粉末と平均粒径１．０μｍからなるＳｎＯ2粉末とを重
量割合が７：３になるように配合して、これを錫原料粉
末とした。そして該原料粉末を錫組成が７．８重量％と
なるように平均粒径０．２μｍからなるＩｎ2Ｏ3粉末中
に配合し、湿式ボールミルで１８時間混合し乾燥を行っ
た。そして銅製のカプセルに原料粉末を充填して真空封
止後、１０００℃、１００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理
した。得られた焼結体の大きさは、φ１２７ｍｍ×厚さ
６ｍｍの円盤状の焼結体である。
【００１７】この焼結体の一部を切断し切断面を研磨し
た後、Ｘ線回折測定を２θ＝２５゜〜３７゜の角度範囲
で行い、１０回積算した結果、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）
面のＸ線回折ピークの積分強度に対するＳｎＯ2相の
（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度、及び金属錫
相の（１０１）面のＸ線回折ピークの積分強度の強度
比、焼結体の相対密度、ビ−ム径１μｍの電子線マイク
ロアナライザ−（ＥＰＭＡ）線分析により錫原子の固溶
量を測定した。さらに焼結体をφ１００mm×厚さ６mmの
円盤状に加工してスパッタリング用ターゲット材として
使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法によってスパッタ
リングを行った。使用開始から２０時間経過後の１０分
間当たりの異常放電回数の測定と、４０時間経過後のタ
ーゲット表面のノジュールの生成状況の観察を行った。
得られた結果を表１に示す。
た後、Ｘ線回折測定を２θ＝２５゜〜３７゜の角度範囲
で行い、１０回積算した結果、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）
面のＸ線回折ピークの積分強度に対するＳｎＯ2相の
（１１０）面のＸ線回折ピークの積分強度、及び金属錫
相の（１０１）面のＸ線回折ピークの積分強度の強度
比、焼結体の相対密度、ビ−ム径１μｍの電子線マイク
ロアナライザ−（ＥＰＭＡ）線分析により錫原子の固溶
量を測定した。さらに焼結体をφ１００mm×厚さ６mmの
円盤状に加工してスパッタリング用ターゲット材として
使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法によってスパッタ
リングを行った。使用開始から２０時間経過後の１０分
間当たりの異常放電回数の測定と、４０時間経過後のタ
ーゲット表面のノジュールの生成状況の観察を行った。
得られた結果を表１に示す。
【００１８】実施例２ ・・・ 平均粒経５．０μｍか
らなる金属錫粉末と平均粒径１．０μｍからなるＳｎＯ
2粉末の重量割合が５：５になるように配合して、これ
を錫原料粉末とした。そして該原料粉末を錫組成が７．
８重量％となるように平均粒径０．２μｍからなるＩｎ
2Ｏ3粉末中に配合し、湿式ボールミルで１８時間混合し
乾燥を行った。そして銅製のカプセルに原料粉末を充填
して真空封止後、８００℃、１００ＭＰａで２時間のＨ
ＩＰ処理した。得られた焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ
×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。得られた焼結体
を実施例１と同様に試験した結果を表１に示す。
らなる金属錫粉末と平均粒径１．０μｍからなるＳｎＯ
2粉末の重量割合が５：５になるように配合して、これ
を錫原料粉末とした。そして該原料粉末を錫組成が７．
８重量％となるように平均粒径０．２μｍからなるＩｎ
2Ｏ3粉末中に配合し、湿式ボールミルで１８時間混合し
乾燥を行った。そして銅製のカプセルに原料粉末を充填
して真空封止後、８００℃、１００ＭＰａで２時間のＨ
ＩＰ処理した。得られた焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ
×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。得られた焼結体
を実施例１と同様に試験した結果を表１に示す。
【００１９】実施例３ ・・・ 平均粒経５．０μｍか
らなる金属錫粉末と平均粒径１．０μｍからなるＳｎＯ
2粉末の重量割合が３：７になるように配合して、これ
を錫原料粉末とした。そして該原料粉末を錫組成が７．
８重量％となるように平均粒径０．２μｍからなるＩｎ
2Ｏ3粉末中に配合し、湿式ボールミルで１８時間混合し
乾燥を行った。そして銅製のカプセルに原料粉末を充填
して真空封止後、１０００℃、１００ＭＰａで２時間の
ＨＩＰ処理した。得られた焼結体の大きさはφ１２７ｍ
ｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。得られた焼結
体を実施例１と同様に試験した結果を表１に示す。
らなる金属錫粉末と平均粒径１．０μｍからなるＳｎＯ
2粉末の重量割合が３：７になるように配合して、これ
を錫原料粉末とした。そして該原料粉末を錫組成が７．
８重量％となるように平均粒径０．２μｍからなるＩｎ
2Ｏ3粉末中に配合し、湿式ボールミルで１８時間混合し
乾燥を行った。そして銅製のカプセルに原料粉末を充填
して真空封止後、１０００℃、１００ＭＰａで２時間の
ＨＩＰ処理した。得られた焼結体の大きさはφ１２７ｍ
ｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体である。得られた焼結
体を実施例１と同様に試験した結果を表１に示す。
【００２０】比較例１ ・・・ 平均粒径０．２μｍか
らなるＩｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径１．０μｍからなるＳ
ｎＯ2粉末を錫組成が７．８重量％となるように配合
し、湿式ボールミルで１８時間混合し乾燥を行った。そ
して銅製のカプセルに原料粉末を充填して真空封止後、
１０００℃、１００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。
得られた焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの
円盤状の焼結体である。得られた焼結体を実施例１と同
様に試験した結果を表１に示す。
らなるＩｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径１．０μｍからなるＳ
ｎＯ2粉末を錫組成が７．８重量％となるように配合
し、湿式ボールミルで１８時間混合し乾燥を行った。そ
して銅製のカプセルに原料粉末を充填して真空封止後、
１０００℃、１００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。
得られた焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの
円盤状の焼結体である。得られた焼結体を実施例１と同
様に試験した結果を表１に示す。
【００２１】比較例２ ・・・ 平均粒径０．２μｍか
らなるＩｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径５．０μｍからなる金
属錫粉末を錫組成が７．８重量％となるように配合し、
湿式ボールミルで１８時間混合し乾燥を行った。そして
銅製のカプセルに原料粉末を充填して真空封止後、１０
００℃、１００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。得ら
れた焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤
状の焼結体である。得られた焼結体を実施例１と同様に
試験した結果を表１に示す。
らなるＩｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径５．０μｍからなる金
属錫粉末を錫組成が７．８重量％となるように配合し、
湿式ボールミルで１８時間混合し乾燥を行った。そして
銅製のカプセルに原料粉末を充填して真空封止後、１０
００℃、１００ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理した。得ら
れた焼結体の大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤
状の焼結体である。得られた焼結体を実施例１と同様に
試験した結果を表１に示す。
【００２２】比較例３ ・・・ 平均粒径０．２μｍか
らなるＩｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径１．０μｍからなるＳ
ｎＯ2粉末を錫組成が７．８重量％となるように配合
し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを添加後、湿式
ボールミルで１８時間混合し乾燥・造粒を行った。そし
て造粒粉末をビニル製の型に充填し、３ｔｏｎ／ｃｍ2
にて静水圧プレスにて成形した。成形体を炉内の容器に
配置した後、炉内を５リットル／ｍｉｎにて酸素ガスを
流しながら焼結を行った。焼結は１５００℃まで１℃／
ｍｉｎで昇温して１０時間保持した。得られた焼結体の
大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体で
ある。得られた焼結体を実施例１と同様に試験した結果
を表１に示す。
らなるＩｎ2Ｏ3粉末中に平均粒径１．０μｍからなるＳ
ｎＯ2粉末を錫組成が７．８重量％となるように配合
し、バインダーとして１重量％のＰＶＡを添加後、湿式
ボールミルで１８時間混合し乾燥・造粒を行った。そし
て造粒粉末をビニル製の型に充填し、３ｔｏｎ／ｃｍ2
にて静水圧プレスにて成形した。成形体を炉内の容器に
配置した後、炉内を５リットル／ｍｉｎにて酸素ガスを
流しながら焼結を行った。焼結は１５００℃まで１℃／
ｍｉｎで昇温して１０時間保持した。得られた焼結体の
大きさはφ１２７ｍｍ×厚さ６ｍｍの円盤状の焼結体で
ある。得られた焼結体を実施例１と同様に試験した結果
を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１より、本発明の酸化物焼結体は、従来
のものより焼結密度が高く、また、本発明の酸化物焼結
体を用いた場合は、従来のものを用いた場合に比べて、
成膜時の異常放電の回数が減少し、ターゲット表面のノ
ジュールの発生も減少していることがわかる。
のものより焼結密度が高く、また、本発明の酸化物焼結
体を用いた場合は、従来のものを用いた場合に比べて、
成膜時の異常放電の回数が減少し、ターゲット表面のノ
ジュールの発生も減少していることがわかる。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、スパッタリング中の異
常放電回数がきわめて少なく、また長時間使用後におい
てもノジュールが発生しないＩＴＯターゲットを提供す
ることができる。
常放電回数がきわめて少なく、また長時間使用後におい
てもノジュールが発生しないＩＴＯターゲットを提供す
ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 インジウム、錫および酸素を主成分とす
る酸化物焼結体において、Ｉｎ2Ｏ3相、ＳｎＯ2相、金
属錫相から構成されることを特徴とする酸化物焼結体。 - 【請求項２】 ＳｎＯ2相の（１１０）面のＸ線回折ピ
ークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3相の（２２２）面のＸ線回
折ピークの積分強度の２％以下であり、且つ金属錫相の
（１０１）面のＸ線回折ピークの積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3
相の（２２２）面のＸ線回折ピークの積分強度の４％以
下であることを特徴とする請求項１に記載の酸化物焼結
体。 - 【請求項３】 Ｉｎ2Ｏ3相に２重量％以上の錫元素が固
溶されていることを特徴とする請求項１又は請求項２に
記載の酸化物焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7043711A JPH08246142A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7043711A JPH08246142A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08246142A true JPH08246142A (ja) | 1996-09-24 |
Family
ID=12671396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7043711A Pending JPH08246142A (ja) | 1995-03-03 | 1995-03-03 | 酸化物焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08246142A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| JP2011527384A (ja) * | 2008-07-08 | 2011-10-27 | ベーカート・アドヴァンスト・コーティングス | 第１の相および第２の相を含む酸化物スパッタターゲットの製造方法 |
-
1995
- 1995-03-03 JP JP7043711A patent/JPH08246142A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| JPWO2005063628A1 (ja) * | 2003-12-25 | 2007-07-19 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム一酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| US7601661B2 (en) | 2003-12-25 | 2009-10-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
| JP4721901B2 (ja) * | 2003-12-25 | 2011-07-13 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化インジウム−酸化錫粉末及びそれを用いたスパッタリングターゲット |
| JP2011527384A (ja) * | 2008-07-08 | 2011-10-27 | ベーカート・アドヴァンスト・コーティングス | 第１の相および第２の相を含む酸化物スパッタターゲットの製造方法 |
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