JPH10158007A - 無機質粉体及び硬化性無機質組成物 - Google Patents
無機質粉体及び硬化性無機質組成物Info
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- JPH10158007A JPH10158007A JP31373896A JP31373896A JPH10158007A JP H10158007 A JPH10158007 A JP H10158007A JP 31373896 A JP31373896 A JP 31373896A JP 31373896 A JP31373896 A JP 31373896A JP H10158007 A JPH10158007 A JP H10158007A
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- C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
- C04B14/04—Silica-rich materials; Silicates
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- C04B28/24—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing alkyl, ammonium or metal silicates; containing silica sols
- C04B28/26—Silicates of the alkali metals
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルカリ、特に、アルカリ金属珪酸塩水溶液
に対して高い反応性を有する無機質粉体、並びに、硬化
性に優れ、かつ、強度及び耐水性に優れた無機質硬化体
を得ることができる硬化性無機質組成物を提供する。 【解決手段】 29Ｓｉ−ＮＭＲ法において−８０〜−１
０５ｐｐｍにピークを有するＳｉを含有するＡｌ2 Ｏ3
−ＳｉＯ2 系無機質粉体であって、粉末Ｘ線回折法にお
けるピークの半価幅（ＦＷＨＭ）が０．４°以上である
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体、並びに、上記Ａｌ
2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体、アルカリ金属珪酸塩、
及び、水からなる硬化性無機質組成物。
に対して高い反応性を有する無機質粉体、並びに、硬化
性に優れ、かつ、強度及び耐水性に優れた無機質硬化体
を得ることができる硬化性無機質組成物を提供する。 【解決手段】 29Ｓｉ−ＮＭＲ法において−８０〜−１
０５ｐｐｍにピークを有するＳｉを含有するＡｌ2 Ｏ3
−ＳｉＯ2 系無機質粉体であって、粉末Ｘ線回折法にお
けるピークの半価幅（ＦＷＨＭ）が０．４°以上である
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体、並びに、上記Ａｌ
2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体、アルカリ金属珪酸塩、
及び、水からなる硬化性無機質組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、土木、建築材料等
に使用される無機質硬化体の原料として好適に用いるこ
とができる無機質粉体及び硬化性無機質組成物に関す
る。
に使用される無機質硬化体の原料として好適に用いるこ
とができる無機質粉体及び硬化性無機質組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】無機質硬化体は、不燃性、無発煙性の建
築材料等として有用である。このようなものとしては、
例えば、アルカリの存在下で熱により硬化する無機質硬
化体が提案されている。特開平４−５９６４８号公報に
は、アルカリ金属珪酸塩水溶液と、メタカオリン、コラ
ンダム又はムライトの製造時に発生する集塵装置の灰、
フライアッシュ等のアルカリ反応性無機固体成分とを配
合し、更に、充填材、有機ベントナイト等の混和材を混
入することにより、建築材料として有用な無機質硬化体
を製造する技術が開示されている。また、特開平４−６
１３８号公報には、アルカリ金属珪酸塩水溶液と上述の
アルカリ反応性無機固体成分と充填材とを混練後、型内
に注入し、加熱硬化させた無機質硬化体が開示されてい
る。
築材料等として有用である。このようなものとしては、
例えば、アルカリの存在下で熱により硬化する無機質硬
化体が提案されている。特開平４−５９６４８号公報に
は、アルカリ金属珪酸塩水溶液と、メタカオリン、コラ
ンダム又はムライトの製造時に発生する集塵装置の灰、
フライアッシュ等のアルカリ反応性無機固体成分とを配
合し、更に、充填材、有機ベントナイト等の混和材を混
入することにより、建築材料として有用な無機質硬化体
を製造する技術が開示されている。また、特開平４−６
１３８号公報には、アルカリ金属珪酸塩水溶液と上述の
アルカリ反応性無機固体成分と充填材とを混練後、型内
に注入し、加熱硬化させた無機質硬化体が開示されてい
る。
【０００３】しかし、このようなアルカリ反応性無機固
体成分のうち、安定的かつ安価に供給可能なカオリンや
フライアッシュについて検討したところ、カオリンは、
結晶性が高いためアルカリとの反応性が不充分であり、
良好な無機質硬化体を得ることができない。フライアッ
シュは、産生する発電所により反応性にバラツキがあ
り、また、反応速度が非常に遅い等の問題があった。
体成分のうち、安定的かつ安価に供給可能なカオリンや
フライアッシュについて検討したところ、カオリンは、
結晶性が高いためアルカリとの反応性が不充分であり、
良好な無機質硬化体を得ることができない。フライアッ
シュは、産生する発電所により反応性にバラツキがあ
り、また、反応速度が非常に遅い等の問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、アルカリ、特に、アルカリ金属珪酸塩水溶液に対し
て高い反応性を有する無機質粉体、並びに、硬化性に優
れ、かつ、強度及び耐水性に優れた無機質硬化体を得る
ことができる硬化性無機質組成物を提供することを目的
とする。
み、アルカリ、特に、アルカリ金属珪酸塩水溶液に対し
て高い反応性を有する無機質粉体、並びに、硬化性に優
れ、かつ、強度及び耐水性に優れた無機質硬化体を得る
ことができる硬化性無機質組成物を提供することを目的
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、29Ｓｉ−ＮＭ
Ｒ法において−８０〜−１０５ｐｐｍにピークを有する
Ｓｉを含有するＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体であ
って、粉末Ｘ線回折法におけるピークの半価幅（ＦＷＨ
Ｍ）が０．４°以上であるＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ 2 系無機
質粉体である。以下に本発明を詳述する。
Ｒ法において−８０〜−１０５ｐｐｍにピークを有する
Ｓｉを含有するＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体であ
って、粉末Ｘ線回折法におけるピークの半価幅（ＦＷＨ
Ｍ）が０．４°以上であるＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ 2 系無機
質粉体である。以下に本発明を詳述する。
【０００６】本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体は、29Ｓｉ−ＮＭＲ法において−８０〜−１０５ｐｐ
ｍにピークを有するＳｉを含有する。−８０〜−１０５
ｐｐｍにピークを有しないものは、アルカリ金属珪酸塩
水溶液との反応に大きく寄与すると推察されるＳｉ−Ｏ
−Ａｌの結合単位を有する可能性が低い。上記29Ｓｉ−
ＮＭＲ法は、Ｓｉの結合状態をケミカルシフトのピーク
位置及びピークの形状により推定することができるもの
である。
体は、29Ｓｉ−ＮＭＲ法において−８０〜−１０５ｐｐ
ｍにピークを有するＳｉを含有する。−８０〜−１０５
ｐｐｍにピークを有しないものは、アルカリ金属珪酸塩
水溶液との反応に大きく寄与すると推察されるＳｉ−Ｏ
−Ａｌの結合単位を有する可能性が低い。上記29Ｓｉ−
ＮＭＲ法は、Ｓｉの結合状態をケミカルシフトのピーク
位置及びピークの形状により推定することができるもの
である。
【０００７】本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体は、粉末Ｘ線回折法におけるピークの半価幅（ＦＷＨ
Ｍ）が０．４°以上である。この半価幅は、図１に示す
にように、粉末Ｘ線回折法により得られるＸ線ピークの
高さＩP の半分の高さＩp ／２に対応する２点間の距離
β1/2 をいう。この距離の値は、通常、角度（°）で表
される。
体は、粉末Ｘ線回折法におけるピークの半価幅（ＦＷＨ
Ｍ）が０．４°以上である。この半価幅は、図１に示す
にように、粉末Ｘ線回折法により得られるＸ線ピークの
高さＩP の半分の高さＩp ／２に対応する２点間の距離
β1/2 をいう。この距離の値は、通常、角度（°）で表
される。
【０００８】カオリン等の粘度鉱物等の通常の結晶性の
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体の場合、ピーク形状
が非常にシャープであり、上記半価幅を測定すると０．
４°未満となる。このような結晶構造を有するものは、
安定な構造を有しており、アルカリ金属珪酸塩水溶液と
の反応性は極めて低い。一方、本発明のピークの半価幅
が０．４°以上であるＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体の場合には、長周期構造的に乱れているので、アルカ
リ金属珪酸塩水溶液に対して高い反応性を有する。上記
半価幅の角度の上限は、実質的にピークを有しないブロ
ード（ハロー現象）と区別がつかなくなる状態をさす。
この場合は、完全な非晶質の状態であり、反応性が非常
に高い。
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体の場合、ピーク形状
が非常にシャープであり、上記半価幅を測定すると０．
４°未満となる。このような結晶構造を有するものは、
安定な構造を有しており、アルカリ金属珪酸塩水溶液と
の反応性は極めて低い。一方、本発明のピークの半価幅
が０．４°以上であるＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体の場合には、長周期構造的に乱れているので、アルカ
リ金属珪酸塩水溶液に対して高い反応性を有する。上記
半価幅の角度の上限は、実質的にピークを有しないブロ
ード（ハロー現象）と区別がつかなくなる状態をさす。
この場合は、完全な非晶質の状態であり、反応性が非常
に高い。
【０００９】本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体は、アルカリ金属珪酸塩水溶液との反応性が更に高く
なるので、水分を５〜４０重量％含有することが好まし
い。その理由については詳細は不明であるが、Ａｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体が水分を５〜４０重量％含有
すると塩基性を呈するのでアルカリイオンとの相互作用
が大きくなり、溶解が促進されるためと考えられる。上
記水分は、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体中に含有
される構造水及び吸着水を意味する。
体は、アルカリ金属珪酸塩水溶液との反応性が更に高く
なるので、水分を５〜４０重量％含有することが好まし
い。その理由については詳細は不明であるが、Ａｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体が水分を５〜４０重量％含有
すると塩基性を呈するのでアルカリイオンとの相互作用
が大きくなり、溶解が促進されるためと考えられる。上
記水分は、Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体中に含有
される構造水及び吸着水を意味する。
【００１０】本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体は、化学組成としてＡｌ2 Ｏ3 を１０重量％以上含有
することが好ましい。より好ましくは、Ａｌ2 Ｏ3 ２０
〜９０重量％であって、かつ、ＳｉＯ2 １０〜８０重量
％であり、更に好ましくは、Ａｌ2 Ｏ3 ３０〜８０重量
％であり、かつ、ＳｉＯ2 ２０〜７０重量％である。
体は、化学組成としてＡｌ2 Ｏ3 を１０重量％以上含有
することが好ましい。より好ましくは、Ａｌ2 Ｏ3 ２０
〜９０重量％であって、かつ、ＳｉＯ2 １０〜８０重量
％であり、更に好ましくは、Ａｌ2 Ｏ3 ３０〜８０重量
％であり、かつ、ＳｉＯ2 ２０〜７０重量％である。
【００１１】本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体は、化学組成としてＡｌ2 Ｏ3 を１０重量％以上含有
する無機質粉体に、０．１〜３０ｋｗｈ／ｋｇの機械的
エネルギーを作用させることによって製造することがで
きる。
体は、化学組成としてＡｌ2 Ｏ3 を１０重量％以上含有
する無機質粉体に、０．１〜３０ｋｗｈ／ｋｇの機械的
エネルギーを作用させることによって製造することがで
きる。
【００１２】上記Ａｌ2 Ｏ3 成分を１０重量％以上含有
する無機質粉体（以下「原料粉体」という）としては特
に限定されず、例えば、カオリン；パイロフィライト；
雲母等のＡｌを含有する粘土鉱物；各変態のアルミナ；
ダイアスポア（α−Ａｌ2 Ｏ 3 ・Ｈ2 Ｏ）、ベーマイト
（γ−Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｈ2 Ｏ）、ハイドラルジライト（γ
−Ａｌ2 Ｏ3 ・３Ｈ2 Ｏ）等の水和アルミナ；ボーキサ
イト；ばん土頁岩；水酸化アルミニウム；シリマナイ
ト、カイアナイト、アンダリュサイト等のシリマナイト
族鉱物（Ａｌ2 ＳｉＯ5 ）；ムライト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・
２ＳｉＯ2 ）；フライアッシュ；メタカオリン；ガラス
粉；アルミナ系研磨剤の製造時に発生するダスト；焼成
ボーキサイト等のＡｌ含有粉体等が挙げられる。これら
は、単独で用いてもよいし、２種類以上の混合粉体とし
て用いてもよい。
する無機質粉体（以下「原料粉体」という）としては特
に限定されず、例えば、カオリン；パイロフィライト；
雲母等のＡｌを含有する粘土鉱物；各変態のアルミナ；
ダイアスポア（α−Ａｌ2 Ｏ 3 ・Ｈ2 Ｏ）、ベーマイト
（γ−Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｈ2 Ｏ）、ハイドラルジライト（γ
−Ａｌ2 Ｏ3 ・３Ｈ2 Ｏ）等の水和アルミナ；ボーキサ
イト；ばん土頁岩；水酸化アルミニウム；シリマナイ
ト、カイアナイト、アンダリュサイト等のシリマナイト
族鉱物（Ａｌ2 ＳｉＯ5 ）；ムライト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・
２ＳｉＯ2 ）；フライアッシュ；メタカオリン；ガラス
粉；アルミナ系研磨剤の製造時に発生するダスト；焼成
ボーキサイト等のＡｌ含有粉体等が挙げられる。これら
は、単独で用いてもよいし、２種類以上の混合粉体とし
て用いてもよい。
【００１３】上記原料粉体は、シリカヒューム、珪藻
土、アエロジル、白土、シラス、火山ガラス等のＳｉＯ
2 含有非晶質無機粉体との混合粉体として使用してもよ
い。この場合、この混合粉体の平均化学組成において、
Ａｌ2 Ｏ3 を１０重量％以上含有していることが必要で
ある。上記ＳｉＯ2 含有非晶質無機粉体は、粉末Ｘ線回
折法による測定によって、Ｘ線回折パターンにブロード
（ハロー現象）が観測されるものである。
土、アエロジル、白土、シラス、火山ガラス等のＳｉＯ
2 含有非晶質無機粉体との混合粉体として使用してもよ
い。この場合、この混合粉体の平均化学組成において、
Ａｌ2 Ｏ3 を１０重量％以上含有していることが必要で
ある。上記ＳｉＯ2 含有非晶質無機粉体は、粉末Ｘ線回
折法による測定によって、Ｘ線回折パターンにブロード
（ハロー現象）が観測されるものである。
【００１４】上記原料粉体の平均粒径は特に限定されな
いが、機械的エネルギーの有効利用の観点から、０．０
０１ｎｍ〜１ｍｍが好ましい。より好ましくは、０．０
０１ｎｍ〜１００μｍである。
いが、機械的エネルギーの有効利用の観点から、０．０
０１ｎｍ〜１ｍｍが好ましい。より好ましくは、０．０
０１ｎｍ〜１００μｍである。
【００１５】上記機械的エネルギーとしては特に限定さ
れず、例えば、圧縮力、せん断力、衝撃力等によるエネ
ルギーが挙げられる。上記機械的エネルギーを作用させ
る方法としては特に限定されず、粉砕を目的として一般
的に使用されている粉砕機を用いて行うことができる。
このような粉砕機としては、例えば、衝撃、摩擦、圧
縮、せん断等が複合したボールミル、振動ミル、遊星ミ
ル、媒体攪拌型ミル等のボール媒体ミル；ローラーミ
ル；乳鉢等が挙げられる。また、衝撃、摩砕が主である
ジェット粉砕機を使用することも可能である。これらの
うち、機構的に上記原料粉体に有効に機械的エネルギー
を付与することが可能であるので、ボール媒体ミルが好
ましい。
れず、例えば、圧縮力、せん断力、衝撃力等によるエネ
ルギーが挙げられる。上記機械的エネルギーを作用させ
る方法としては特に限定されず、粉砕を目的として一般
的に使用されている粉砕機を用いて行うことができる。
このような粉砕機としては、例えば、衝撃、摩擦、圧
縮、せん断等が複合したボールミル、振動ミル、遊星ミ
ル、媒体攪拌型ミル等のボール媒体ミル；ローラーミ
ル；乳鉢等が挙げられる。また、衝撃、摩砕が主である
ジェット粉砕機を使用することも可能である。これらの
うち、機構的に上記原料粉体に有効に機械的エネルギー
を付与することが可能であるので、ボール媒体ミルが好
ましい。
【００１６】上記粉砕に際しては、セメントクリンカ
ー、珪砂、石灰石等の粉砕時に通常使用される粉砕助材
を使用することもできる。上記粉砕助材としては、例え
ば、メチルアルコール等のアルコール類；トリエタノー
ルアミン等のエタノールアミン類等の液体系のもの；ス
テアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウム等の固
体系のもの；アセトン蒸気等の気体系のもの等が挙げら
れる。
ー、珪砂、石灰石等の粉砕時に通常使用される粉砕助材
を使用することもできる。上記粉砕助材としては、例え
ば、メチルアルコール等のアルコール類；トリエタノー
ルアミン等のエタノールアミン類等の液体系のもの；ス
テアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウム等の固
体系のもの；アセトン蒸気等の気体系のもの等が挙げら
れる。
【００１７】上記機械的エネルギーは、粉砕装置に投入
した電力を処理原料の単位重量当たりで表して、０．１
〜３０ｋｗｈ／ｋｇが好ましい。０．１ｋｗｈ／ｋｇ未
満であると、得られるＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体の反応性の向上が不充分となり、３０ｋｗｈ／ｋｇを
超えると、粉砕装置への過大負荷、媒体としてのボール
や容器の過度の磨耗、処理粉体中への不純物の混入、コ
スト等の生産性等の各種問題が生じる。上記機械的エネ
ルギーにより得られるＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体の平均粒径は、０．１〜３００μｍが好ましい。より
好ましくは、０．１〜５０μｍである。
した電力を処理原料の単位重量当たりで表して、０．１
〜３０ｋｗｈ／ｋｇが好ましい。０．１ｋｗｈ／ｋｇ未
満であると、得られるＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体の反応性の向上が不充分となり、３０ｋｗｈ／ｋｇを
超えると、粉砕装置への過大負荷、媒体としてのボール
や容器の過度の磨耗、処理粉体中への不純物の混入、コ
スト等の生産性等の各種問題が生じる。上記機械的エネ
ルギーにより得られるＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体の平均粒径は、０．１〜３００μｍが好ましい。より
好ましくは、０．１〜５０μｍである。
【００１８】本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉
体は、29Ｓｉ−ＮＭＲ法において−８０〜−１０５ｐｐ
ｍにピークを有するＳｉを含有するので、その構造中に
Ｓｉ−Ｏ−Ａｌの結合単位を有し、更に、粉末Ｘ線回折
法において、ピークの半価幅が０．４°以上であるの
で、Ｓｉ−Ｏ−Ａｌの結合が長周期構造的に乱れている
と推定される。このため、本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ
2 系無機質粉体は、アルカリ水溶液、特に、アルカリ金
属珪酸塩水溶液と混合した際に、多量のＡｌ、Ｓｉを主
体とする成分を溶出するので、アルカリ金属珪酸塩水溶
液に対して高い反応性を示すと考えられる。
体は、29Ｓｉ−ＮＭＲ法において−８０〜−１０５ｐｐ
ｍにピークを有するＳｉを含有するので、その構造中に
Ｓｉ−Ｏ−Ａｌの結合単位を有し、更に、粉末Ｘ線回折
法において、ピークの半価幅が０．４°以上であるの
で、Ｓｉ−Ｏ−Ａｌの結合が長周期構造的に乱れている
と推定される。このため、本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ
2 系無機質粉体は、アルカリ水溶液、特に、アルカリ金
属珪酸塩水溶液と混合した際に、多量のＡｌ、Ｓｉを主
体とする成分を溶出するので、アルカリ金属珪酸塩水溶
液に対して高い反応性を示すと考えられる。
【００１９】本発明２は、本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ
2 系無機質粉体、アルカリ金属珪酸塩、及び、水からな
る硬化性無機質組成物である。上記アルカリ金属珪酸塩
は、一般式 Ｍ2 Ｏ・ｎＳｉＯ2 （式中、Ｍは、Ｌｉ、Ｋ又はＮａを表す。ｎは、０又は
正の整数を表す。）で表されるものである。上記式中、
ｎは、８以下が好ましい。８を超えると、水と混合して
アルカリ金属珪酸塩水溶液とした場合にゲル化を起こし
やすく、粘度が急激に上昇して本発明のＡｌ2 Ｏ3 −Ｓ
ｉＯ2 系無機質粉体との混合が困難になる。上記アルカ
リ金属珪酸塩は、単独で用いてもよいし、２種類以上を
併用してもよい。
2 系無機質粉体、アルカリ金属珪酸塩、及び、水からな
る硬化性無機質組成物である。上記アルカリ金属珪酸塩
は、一般式 Ｍ2 Ｏ・ｎＳｉＯ2 （式中、Ｍは、Ｌｉ、Ｋ又はＮａを表す。ｎは、０又は
正の整数を表す。）で表されるものである。上記式中、
ｎは、８以下が好ましい。８を超えると、水と混合して
アルカリ金属珪酸塩水溶液とした場合にゲル化を起こし
やすく、粘度が急激に上昇して本発明のＡｌ2 Ｏ3 −Ｓ
ｉＯ2 系無機質粉体との混合が困難になる。上記アルカ
リ金属珪酸塩は、単独で用いてもよいし、２種類以上を
併用してもよい。
【００２０】上記アルカリ金属珪酸塩の配合量は、上記
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体１００重量部に対し
て３〜３００重量部が好ましい。３重量部未満であって
も、３００重量部を超えても、得られる硬化性無機質組
成物の硬化性が不充分となる。より好ましくは、１０〜
２００重量部である。
Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体１００重量部に対し
て３〜３００重量部が好ましい。３重量部未満であって
も、３００重量部を超えても、得られる硬化性無機質組
成物の硬化性が不充分となる。より好ましくは、１０〜
２００重量部である。
【００２１】上記水の配合量は、上記Ａｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2 系無機質粉体１００重量部に対して１０〜３００重
量部が好ましい。１０重量部未満であると、得られる硬
化性無機質組成物の成形が困難となり、３００重量部を
超えると、得られる硬化性無機質組成物を硬化させるこ
とにより得られる無機質硬化体の強度が低下する。より
ましくは、１５〜２００重量部である。
Ｏ2 系無機質粉体１００重量部に対して１０〜３００重
量部が好ましい。１０重量部未満であると、得られる硬
化性無機質組成物の成形が困難となり、３００重量部を
超えると、得られる硬化性無機質組成物を硬化させるこ
とにより得られる無機質硬化体の強度が低下する。より
ましくは、１５〜２００重量部である。
【００２２】本発明２の硬化性無機質組成物を調製する
に際しては、上記アルカリ金属珪酸塩の分散性の観点か
ら、予め上記アルカリ金属珪酸塩を水と混合し、アルカ
リ金属珪酸塩水溶液としてから添加することが好まし
い。この場合において、上記アルカリ金属珪酸塩水溶液
の濃度は、１〜７０重量％が好ましい。１重量％未満で
あると、得られる硬化性無機質組成物が硬化しないこと
があり、７０重量％を超えると、得られる硬化性無機質
組成物の粘度が高くなり成形が困難となる。より好まし
くは、３０〜６０重量％である。
に際しては、上記アルカリ金属珪酸塩の分散性の観点か
ら、予め上記アルカリ金属珪酸塩を水と混合し、アルカ
リ金属珪酸塩水溶液としてから添加することが好まし
い。この場合において、上記アルカリ金属珪酸塩水溶液
の濃度は、１〜７０重量％が好ましい。１重量％未満で
あると、得られる硬化性無機質組成物が硬化しないこと
があり、７０重量％を超えると、得られる硬化性無機質
組成物の粘度が高くなり成形が困難となる。より好まし
くは、３０〜６０重量％である。
【００２３】本発明２の硬化性無機質組成物中には、必
要に応じて、補強繊維、無機質充填材、軽量骨材等を添
加することができる。上記補強繊維は、形成される無機
質硬化体に付与すべき性能に応じて適宜選択される。こ
のような補強繊維としては一般にセメント等の無機質硬
化体に使用されているものであれば特に限定されず、例
えば、ビニロン、ポリプロピレン、アクリル、レーヨ
ン、アラミド等の合成繊維；ガラス繊維；チタン酸カリ
ウム、ロックウール等の無機繊維；カーボン繊維；鋼繊
維等が挙げられる。
要に応じて、補強繊維、無機質充填材、軽量骨材等を添
加することができる。上記補強繊維は、形成される無機
質硬化体に付与すべき性能に応じて適宜選択される。こ
のような補強繊維としては一般にセメント等の無機質硬
化体に使用されているものであれば特に限定されず、例
えば、ビニロン、ポリプロピレン、アクリル、レーヨ
ン、アラミド等の合成繊維；ガラス繊維；チタン酸カリ
ウム、ロックウール等の無機繊維；カーボン繊維；鋼繊
維等が挙げられる。
【００２４】上記補強繊維は、長繊維又は短繊維のいず
れであってもよく、また、メッシュ状で使用することも
できる。短繊維を使用する場合は、その繊維径は１〜５
００μｍ、その繊維長は１〜１５ｍｍであることが好ま
しい。細すぎると、混合時に再凝集しやすく、交絡によ
りファイバーボールが形成されやすいので、得られる無
機質硬化体の強度が不充分となり、また、表面の凸凹が
激しくなり良好な外観のものが得られない。また、太す
ぎたり短すぎたりすると、補強効果が不充分になる。
れであってもよく、また、メッシュ状で使用することも
できる。短繊維を使用する場合は、その繊維径は１〜５
００μｍ、その繊維長は１〜１５ｍｍであることが好ま
しい。細すぎると、混合時に再凝集しやすく、交絡によ
りファイバーボールが形成されやすいので、得られる無
機質硬化体の強度が不充分となり、また、表面の凸凹が
激しくなり良好な外観のものが得られない。また、太す
ぎたり短すぎたりすると、補強効果が不充分になる。
【００２５】上記補強繊維の添加量は、上記Ａｌ2 Ｏ3
−ＳｉＯ2 系無機質粉体１００重量部に対して１０重量
部以下が好ましい。１０重量部を超えると、上記補強繊
維の分散性、得られる無機質硬化体の耐熱性等に問題が
生じる。
−ＳｉＯ2 系無機質粉体１００重量部に対して１０重量
部以下が好ましい。１０重量部を超えると、上記補強繊
維の分散性、得られる無機質硬化体の耐熱性等に問題が
生じる。
【００２６】上記無機質充填材は、硬化及び乾燥時にお
ける無機質硬化体の収縮の低減、スラリーの流動性向上
のために添加するものである。上記無機質充填材として
は特に限定されず、例えば、珪砂、珪石粉、フライアッ
シュ、スラグ、シリカヒューム、マイカ、タルク、ワラ
ストナイト、炭酸カルシウム、粘土等が挙げられる。
ける無機質硬化体の収縮の低減、スラリーの流動性向上
のために添加するものである。上記無機質充填材として
は特に限定されず、例えば、珪砂、珪石粉、フライアッ
シュ、スラグ、シリカヒューム、マイカ、タルク、ワラ
ストナイト、炭酸カルシウム、粘土等が挙げられる。
【００２７】上記無機質充填材の平均粒径は、０．０１
μｍ〜１ｍｍが好ましい。０．０１μｍ未満であると、
硬化及び乾燥時における収縮の低減効果が不充分であ
り、１ｍｍを超えると、流動性が悪化し、得られる無機
質硬化体の表面の凸凹が大きくなる。上記無機質充填材
の添加量は、上記Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体１
００重量部に対して８００重量部以下が好ましい。８０
０重量部を超えると、上記Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機
質粉体の割合が小さくなるために硬化性が不充分とな
る。より好ましくは、１００〜５００重量部である。
μｍ〜１ｍｍが好ましい。０．０１μｍ未満であると、
硬化及び乾燥時における収縮の低減効果が不充分であ
り、１ｍｍを超えると、流動性が悪化し、得られる無機
質硬化体の表面の凸凹が大きくなる。上記無機質充填材
の添加量は、上記Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体１
００重量部に対して８００重量部以下が好ましい。８０
０重量部を超えると、上記Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機
質粉体の割合が小さくなるために硬化性が不充分とな
る。より好ましくは、１００〜５００重量部である。
【００２８】上記軽量骨材は、得られる無機質硬化体の
軽量化のために添加するものである。上記軽量骨材とし
ては特に限定されず、有機質のものであっても、無機質
のものであってもよく、例えば、スチレン系、塩化ビニ
リデン系、フェノール系、ウレタン系、エチレン系等の
各種合成樹脂発泡体；ガラスバルーン、シラスバルー
ン、フライアッシュバルーン、シリカバルーン、パーラ
イト等の無機質発泡体等が挙げらる。これらは単独で用
いてもよく、２種以上を併用してもよい。
軽量化のために添加するものである。上記軽量骨材とし
ては特に限定されず、有機質のものであっても、無機質
のものであってもよく、例えば、スチレン系、塩化ビニ
リデン系、フェノール系、ウレタン系、エチレン系等の
各種合成樹脂発泡体；ガラスバルーン、シラスバルー
ン、フライアッシュバルーン、シリカバルーン、パーラ
イト等の無機質発泡体等が挙げらる。これらは単独で用
いてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００２９】上記発泡体の比重は、０．０１〜１が好ま
しい。０．０１未満であると、得られる無機質硬化体の
強度が低下し、１を超えると、軽量化の効果が得られな
い。上記軽量骨材の添加量は、上記Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ
2 系無機質粉体１００重量部に対して０．１〜１００重
量部が好ましい。０．１重量部未満であると、軽量化の
効果が得られず、１００重量部を超えると、得られる無
機質硬化体の強度が低下する。
しい。０．０１未満であると、得られる無機質硬化体の
強度が低下し、１を超えると、軽量化の効果が得られな
い。上記軽量骨材の添加量は、上記Ａｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ
2 系無機質粉体１００重量部に対して０．１〜１００重
量部が好ましい。０．１重量部未満であると、軽量化の
効果が得られず、１００重量部を超えると、得られる無
機質硬化体の強度が低下する。
【００３０】本発明２の硬化性無機質組成物の製造方法
としては特に限定されず、例えば、セメント組成物を製
造する際に通常使用されるオムニミキサー、アイリッヒ
ミキサー、万能ミキサー、ライカイ機等を使用して、予
め調製したアルカリ金属珪酸塩水溶液、本発明のＡｌ2
Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体、充填材等を配合し、混合
する方法等が挙げられる。
としては特に限定されず、例えば、セメント組成物を製
造する際に通常使用されるオムニミキサー、アイリッヒ
ミキサー、万能ミキサー、ライカイ機等を使用して、予
め調製したアルカリ金属珪酸塩水溶液、本発明のＡｌ2
Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体、充填材等を配合し、混合
する方法等が挙げられる。
【００３１】本発明２の硬化性無機質組成物は、一般的
な方法により硬化して無機質硬化体とすることができ
る。上記方法としては、例えば、注入法、プレス法、押
し出し法等が挙げられる。
な方法により硬化して無機質硬化体とすることができ
る。上記方法としては、例えば、注入法、プレス法、押
し出し法等が挙げられる。
【００３２】本発明２の硬化性無機質組成物を硬化させ
る温度は、１〜３００℃が好ましい。１℃未満である
と、硬化反応速度が低下することがあり、３００℃を超
えると、硬化時の収縮が大きくなり、得られる無機質硬
化体にクラック等が発生することがある。より好ましく
は、１０〜１５０℃である。
る温度は、１〜３００℃が好ましい。１℃未満である
と、硬化反応速度が低下することがあり、３００℃を超
えると、硬化時の収縮が大きくなり、得られる無機質硬
化体にクラック等が発生することがある。より好ましく
は、１０〜１５０℃である。
【００３３】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
【００３４】実施例１〜４及び比較例１、２ ウルトラファインミルＡＴ−２０（三菱重工業社製、１
０ｍｍφジルコニアボール４４ｋｇを使用）に、表１に
示す出発原料２ｋｇ、及び、粉砕助剤としてトリエタノ
ールアミン２５％とエタノール７５％との混合物１０ｇ
を投入し、表１に示す条件で、無機質粉体を調製した。
０ｍｍφジルコニアボール４４ｋｇを使用）に、表１に
示す出発原料２ｋｇ、及び、粉砕助剤としてトリエタノ
ールアミン２５％とエタノール７５％との混合物１０ｇ
を投入し、表１に示す条件で、無機質粉体を調製した。
【００３５】上記出発原料として、非晶質シリカ（平均
粒径１２ｎｍ、化学組成Ａｌ2 Ｏ3：０％、ＳｉＯ2 ：
１００％）、水酸化アルミニウム（平均粒径５２μｍ、
化学組成Ａｌ2 Ｏ3 ：６７％、ＳｉＯ2 ：０％）及びカ
オリン（平均粒径２．４μｍ、化学組成Ａｌ2 Ｏ3 ：４
２％、ＳｉＯ2 ：３７％）を用いた。上記出発原料の平
均粒径は、レーザー回折を用いて測定し、化学組成は、
蛍光Ｘ線を用いて測定した。
粒径１２ｎｍ、化学組成Ａｌ2 Ｏ3：０％、ＳｉＯ2 ：
１００％）、水酸化アルミニウム（平均粒径５２μｍ、
化学組成Ａｌ2 Ｏ3 ：６７％、ＳｉＯ2 ：０％）及びカ
オリン（平均粒径２．４μｍ、化学組成Ａｌ2 Ｏ3 ：４
２％、ＳｉＯ2 ：３７％）を用いた。上記出発原料の平
均粒径は、レーザー回折を用いて測定し、化学組成は、
蛍光Ｘ線を用いて測定した。
【００３６】
【表１】
【００３７】得られた無機質粉体の特性を下記の方法で
評価した。結果を表２に示した。評価方法 （１）29Ｓｉ−ＮＭＲ法29 Ｓｉ−ＮＭＲ法において、ケミカルシフト−８０〜−
１０５ｐｐｍの間にピークがあるか否かを観察し、ピー
クがある場合には、Ｓｉ−Ｏ−Ａｌ結合が存在する可能
性が高いと判断した。29Ｓｉ−ＮＭＲ法による測定は、
バリアン社製、ＵＮＩＴＹ４００ｐｌｕｓＮＭＲ分光計
を用い、観測周波数７９．４６０ＭＨｚにて行った。ケ
ミカルシフトの基準物質としては、３−（トリメチルシ
リル）プロパン−１−スルホン酸ナトリウム（ＤＳＳ）
を外部基準として用い、テトラメチルシラン（ＴＭＳ）
基準に換算した。なお、測定方法は、シングルパルス法
で行った。
評価した。結果を表２に示した。評価方法 （１）29Ｓｉ−ＮＭＲ法29 Ｓｉ−ＮＭＲ法において、ケミカルシフト−８０〜−
１０５ｐｐｍの間にピークがあるか否かを観察し、ピー
クがある場合には、Ｓｉ−Ｏ−Ａｌ結合が存在する可能
性が高いと判断した。29Ｓｉ−ＮＭＲ法による測定は、
バリアン社製、ＵＮＩＴＹ４００ｐｌｕｓＮＭＲ分光計
を用い、観測周波数７９．４６０ＭＨｚにて行った。ケ
ミカルシフトの基準物質としては、３−（トリメチルシ
リル）プロパン−１−スルホン酸ナトリウム（ＤＳＳ）
を外部基準として用い、テトラメチルシラン（ＴＭＳ）
基準に換算した。なお、測定方法は、シングルパルス法
で行った。
【００３８】（２）粉末Ｘ線回折法 半価幅は、粉末Ｘ線回折法により回折角を１０〜８０°
まで測定することにより評価した。回折チャートにおい
てハロー（ｈａｌｏ）が見られるときは非晶質相が存在
すると判断した。また、半価幅は、回折チャートのピー
クの高さの半分に対応する２点間の距離（°）を測定し
た。なお、水酸化アルミニウムを原料として使用した場
合は、（００２）面の半価幅を測定し、カオリンを原料
として使用した場合は、（００１）面の半価幅を測定し
た。
まで測定することにより評価した。回折チャートにおい
てハロー（ｈａｌｏ）が見られるときは非晶質相が存在
すると判断した。また、半価幅は、回折チャートのピー
クの高さの半分に対応する２点間の距離（°）を測定し
た。なお、水酸化アルミニウムを原料として使用した場
合は、（００２）面の半価幅を測定し、カオリンを原料
として使用した場合は、（００１）面の半価幅を測定し
た。
【００３９】（３）化学組成 無機質粉体におけるＡｌ2 Ｏ3 及びＳｉＯ2 の化学組成
（重量％）を蛍光Ｘ線を用いて測定した。水分量は、無
機質粉体を１０００℃まで加熱し、強熱減量により測定
した。 （４）平均粒径 平均粒径は、レーザー回折法により測定した。
（重量％）を蛍光Ｘ線を用いて測定した。水分量は、無
機質粉体を１０００℃まで加熱し、強熱減量により測定
した。 （４）平均粒径 平均粒径は、レーザー回折法により測定した。
【００４０】（５）アルカリ金属珪酸塩水溶液との反応
性 無機質粉体１００ｇとアルカリ金属珪酸塩水溶液（Ｓｉ
Ｏ2 ：２１％、Ｎａ2Ｏ：１５％、水６４％）２００ｇ
とを２分間混合後、１３℃環境下でスラリーが固化する
時間を測定した。固化が観測された時は、その時間を記
載し、１２時間以上経っても固化が観測されない場合
は、×とした。
性 無機質粉体１００ｇとアルカリ金属珪酸塩水溶液（Ｓｉ
Ｏ2 ：２１％、Ｎａ2Ｏ：１５％、水６４％）２００ｇ
とを２分間混合後、１３℃環境下でスラリーが固化する
時間を測定した。固化が観測された時は、その時間を記
載し、１２時間以上経っても固化が観測されない場合
は、×とした。
【００４１】
【表２】
【００４２】表２に示すように、実施例１〜４において
調製された無機質粉体をそれぞれ種類Ａ〜Ｄとし、比較
例１、２において調製された無機質粉体をそれぞれ種類
ａ、ｂとして、以下の実施例及び比較例に用いた。
調製された無機質粉体をそれぞれ種類Ａ〜Ｄとし、比較
例１、２において調製された無機質粉体をそれぞれ種類
ａ、ｂとして、以下の実施例及び比較例に用いた。
【００４３】実施例５〜９及び比較例３〜６ 表３及び表４に示す配合の組成物をオムニミキサーにて
５分間混合して硬化性無機質組成物を得た。得られた硬
化性無機質組成物を幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ、厚さ
１０ｍｍの型枠内に注入し、常温下３時間型枠内で硬化
後脱型し、無機質硬化体を得た。
５分間混合して硬化性無機質組成物を得た。得られた硬
化性無機質組成物を幅５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍ、厚さ
１０ｍｍの型枠内に注入し、常温下３時間型枠内で硬化
後脱型し、無機質硬化体を得た。
【００４４】得られた無機質硬化体を下記の方法で評価
した。結果を表３及び表４に示した。なお、表３及び表
４中、珪石粉は、住友セメント社製、ブレーン比表面積
９０００ｃｍ2 ／ｇを、ワラストナイトは、ケモリット
Ａ−６０（Ｗｏｌｋｅｍ社製）を、ビニロン繊維は、Ｒ
Ｍ１８２（繊維長６ｍｍ、繊維径１４μｍ、クラレ社
製）をそれぞれ表す。
した。結果を表３及び表４に示した。なお、表３及び表
４中、珪石粉は、住友セメント社製、ブレーン比表面積
９０００ｃｍ2 ／ｇを、ワラストナイトは、ケモリット
Ａ−６０（Ｗｏｌｋｅｍ社製）を、ビニロン繊維は、Ｒ
Ｍ１８２（繊維長６ｍｍ、繊維径１４μｍ、クラレ社
製）をそれぞれ表す。
【００４５】評価方法 （１）曲げ強度 得られた無機質硬化体を、気乾状態で２４時間放置し、
ＪＩＳ Ａ １４０８の方法に準じて曲げ強度を測定し
た。 （２）熱水試験（耐水性促進試験） 得られた無機質硬化体を、９８℃の熱水中に２時間浸漬
した後、２４時間乾燥し、上記方法で曲げ強度を測定
し、強度維持率を測定した。
ＪＩＳ Ａ １４０８の方法に準じて曲げ強度を測定し
た。 （２）熱水試験（耐水性促進試験） 得られた無機質硬化体を、９８℃の熱水中に２時間浸漬
した後、２４時間乾燥し、上記方法で曲げ強度を測定
し、強度維持率を測定した。
【００４６】
【表３】
【００４７】
【表４】
【００４８】
【発明の効果】本発明のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質
粉体は、上述の通りであるので、アルカリ金属珪酸塩水
溶液との反応性が非常に高い。また、本発明のＡｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体を用いた硬化性無機質組成物
は、硬化反応性が高く、かつ、強度及び耐水性に優れた
無機質硬化体を得ることができる。
粉体は、上述の通りであるので、アルカリ金属珪酸塩水
溶液との反応性が非常に高い。また、本発明のＡｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体を用いた硬化性無機質組成物
は、硬化反応性が高く、かつ、強度及び耐水性に優れた
無機質硬化体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】粉末Ｘ線回折法により得られるＸ線ピークの概
略図である。
略図である。
【図２】実施例１における29Ｓｉ−ＮＭＲチャートを示
す図である。横軸は、ケミカルシフト（ｐｐｍ）を表
す。
す図である。横軸は、ケミカルシフト（ｐｐｍ）を表
す。
ＩP Ｘ線ピークの高さ β1/2 半価幅
Claims (3)
- 【請求項１】 29Ｓｉ−ＮＭＲ法において−８０〜−１
０５ｐｐｍにピークを有するＳｉを含有するＡｌ2 Ｏ3
−ＳｉＯ2 系無機質粉体であって、粉末Ｘ線回折法にお
けるピークの半価幅（ＦＷＨＭ）が０．４°以上である
ことを特徴とするＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体。 - 【請求項２】 水分を５〜４０重量％含有する請求項１
記載のＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系無機質粉体。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載のＡｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ
Ｏ2 系無機質粉体、アルカリ金属珪酸塩、及び、水から
なることを特徴とする硬化性無機質組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31373896A JPH10158007A (ja) | 1996-11-25 | 1996-11-25 | 無機質粉体及び硬化性無機質組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31373896A JPH10158007A (ja) | 1996-11-25 | 1996-11-25 | 無機質粉体及び硬化性無機質組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158007A true JPH10158007A (ja) | 1998-06-16 |
Family
ID=18044939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31373896A Withdrawn JPH10158007A (ja) | 1996-11-25 | 1996-11-25 | 無機質粉体及び硬化性無機質組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10158007A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015093809A (ja) * | 2013-11-12 | 2015-05-18 | ニチハ株式会社 | 原料組成物 |
| WO2016129476A1 (ja) * | 2015-02-10 | 2016-08-18 | 堺化学工業株式会社 | 研磨用複合粒子、研磨用複合粒子の製造方法及び研磨用スラリー |
-
1996
- 1996-11-25 JP JP31373896A patent/JPH10158007A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015093809A (ja) * | 2013-11-12 | 2015-05-18 | ニチハ株式会社 | 原料組成物 |
| WO2016129476A1 (ja) * | 2015-02-10 | 2016-08-18 | 堺化学工業株式会社 | 研磨用複合粒子、研磨用複合粒子の製造方法及び研磨用スラリー |
| JP5979340B1 (ja) * | 2015-02-10 | 2016-08-24 | 堺化学工業株式会社 | 研磨用複合粒子、研磨用複合粒子の製造方法及び研磨用スラリー |
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