JPH101623A

JPH101623A - 静電塗装用粉体

Info

Publication number: JPH101623A
Application number: JP15701996A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Hyodo; 信幸兵頭; Hajime Komada; 肇駒田
Original assignee: Daicel Huels Ltd
Current assignee: Daicel Evonik Ltd
Priority date: 1996-06-18
Filing date: 1996-06-18
Publication date: 1998-01-06

Abstract

(57)【要約】【課題】塗装後の加熱溶融時に重合を行うことによ
り、表面平滑性に優れ、かつ強度的にも全く問題のない
塗膜に仕上がることのできる静電塗装用粉体を提供す
る。【解決手段】ポリアミドを構成物質とし、互いに反応
性を有する複数の樹脂組成物からなる静電塗装用真球状
粉体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、静電粉体塗装にお
いて使用する粉体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】樹脂粉
体を使用した塗装方法は、溶剤を使用しないため経済的
であるばかりでなく、作業環境の点からも安全性が高
く、また火気による爆発などの事故を起こす危険性が低
いといった点において優れている。また厚みもコントロ
ールしやすいため、使用頻度が高まってきている。

【０００３】この樹脂を使用した塗装方法として大きく
三種類の方法がある。流動浸漬塗装法、ミニコート法、
静電塗装法である。その中でも 100μｍ程度の薄膜を調
製する際には、通常、静電塗装法が用いられる。この方
法で使用される粉体としては、ポリエチレン、エポキシ
樹脂、ナイロン11、ナイロン12等が挙げられる。中でも
ナイロンは、耐薬品性、耐候性に優れているために、こ
れらの物性を要求される自動車部品等に使用されてい
る。

【０００４】従来から使用されている粉体は、樹脂を超
低温下でミル等を使用し機械的に粉砕する機械粉砕法、
樹脂を溶剤に加熱溶解した後、冷却析出させる化学粉砕
法等があるが、いずれの方法も一長一短がある。すなわ
ち粉体塗装塗膜というのは、レベリングのためには溶融
粘度の低い樹脂が良く、また強度面からいえば分子量の
高い（溶融粘度の高い）ものがよい。しかしながら、い
ずれの項目をも満たすことは相反することであるために
難しい。そこで分子量を溶融時にレベリングのしやす
い、言い換えれば流れやすいところに設定し、かつ溶融
することによって重合が起こり、分子量が増加すること
によって塗膜強度の出るものが望まれる。しかしなが
ら、機械粉砕法においては、樹脂と添加剤をメルトプレ
ンドする工程が必要となるため、互いに反応性のある樹
脂同士を混合すると、部分的に重合が進んでしまうこと
になり、事実上反応性のある粉体を調製するのは難し
い。また化学粉砕においては、大量の溶剤を必要とする
ため、その設備は巨大化せずにはおれず、少量多品種を
要求される日本のニーズには合致しない。

【０００５】次に粉体の形状についてであるが、機械粉
砕法によって得られた粉体は歪な形状のものが多いため
電荷が均一に帯びにくいことと合わせて、静電塗装法に
て塗装した際に被塗物にピンホールができやすくなる、
膜厚にバラツキを生じるといった問題点がある。化学粉
砕法によって得られた粉体はその形状がじゃがいも状
で、機械粉砕品と比較するとそろっているが、やはり完
全な球状でないため電荷が均一に帯びにくく、被塗物に
対して付着しにくい。

【０００６】また、塗膜の厚みについても薄く塗るとい
ったことが行いにくいといった問題点が指摘されてい
る。また、ホッパー内においても非球状粉体は、ブロッ
キングしやすく流動性が悪いという点も問題点として指
摘されている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は鋭意検討の
結果、塗膜のレベリングを行いやすくするために、初期
の分子量を低めに設定し、溶融時に重合を行うことによ
り、強度的にも全く問題のない塗膜に仕上がることので
きる粉体を完成するに至った。

【０００８】すなわち、本発明は、ポリアミドを構成物
質とし、互いに反応性を有する複数の樹脂組成物からな
る静電塗装用真球状粉体に関するものである。

【０００９】先に述べたように、レベリングを行いやす
くすることは、静電塗装のような薄膜塗装においては、
クレータという塗膜上にできる斑点状の凹凸ができにく
くなる。また塗装時に重合するということは、エッジ切
れがしにくくなるという利点がある。上述したような粉
体は、特開平2-107665号、特開平2-191605号により開示
された方法にて製造することができる。この方法では、
あらかじめ着色剤、安定剤等を混合した互いに反応性の
ある樹脂を使用して粉体とすることができるため、着色
剤、安定剤は均一に分散しているし、かつ耐候性、耐熱
性といった長期耐性にも優れている。また、この方法に
おいては着色剤、安定剤などを任意に選択すること、ま
た適量混合することが可能なため、少量多品種にも対応
しやすい利点を有する。

【００１０】また、本発明において得られる真球状粉体
は、流動性が良いためホッパー内でのブロッキングも起
こしにくく、粉体供給時に輸送のトラブルを起こしにく
い。また真球状粉体であることから、静電塗装を行う
際、電荷が表面上に均一に配置されるため付着しやす
く、かつ真球状であることから最密充填された状態にな
りやすく、塗膜厚みのばらつきも機械粉砕品に比較する
と格段によくなった。また先に述べたように粉体の粒径
を分級等によって操作することにより塗膜厚みの均一か
つ薄いものを作成することが可能となった。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明に使用するポリアミドとし
ては、ナイロン６、ナイロン66、ナイロン610 、ナイロ
ン612 、ナイロン11、ナイロン12又はこれらの共重合
体、更には芳香族、脂環族ナイロンが挙げられる。

【００１２】本発明において、反応性を有する樹脂の混
合比は、樹脂内に含まれる官能基の数に依存し、官能基
のモル比が等量となるように樹脂を混合することが、未
反応物が残存せず、好ましい。

【００１３】本発明に使用する着色剤としてはカーボン
ブラック、染料、顔料、金属酸化物などが、安定剤とし
ては耐熱安定剤、耐候安定剤等が、添加剤としては可塑
剤、表面レベル化剤、艶消し処理剤、フィラーカップリ
ング剤等が挙げられる。これらのうち、着色剤の配合量
は樹脂組成物 100重量部に対して 0.1〜10重量部が適量
である。安定剤の配合量としては、耐熱安定剤の場合は
樹脂組成物 100重量部に対して 0.5〜４重量部が、耐候
性安定剤の場合は 0.3〜５重量部が適量である。添加剤
の配合量としては一般的に 0.1〜５重量部程度が適量で
ある。

【００１４】本発明の粉体において、真球状とは、球体
の表面のどの点をとっても、球の中心までの距離が常に
一定であることをいい、また、換言すると、どの角度か
ら光を投影しても、投影した光に対して垂直な面にでき
る影が常に真円であることをいう。

【００１５】尚、本発明の粉体は、 120μｍ以下の粒径
である粉体が90重量％以上であることが望ましい。粒径
が 120μｍを超える粉体が多く含まれていると、静電塗
装時における粉体のつきまわり性、外観等に影響が出て
くるため好ましくない。さらに、本発明の粉体は、平均
粒径20〜80μｍであることが好ましい。

【００１６】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【００１７】実施例１ラウリルラクタム５kgを圧力容器内にとり、ドデカン二
酸 290ｇ、水 200ｇを加えて容器内を窒素置換した後、
280℃で７時間ゆっくりと攪拌しながら反応を続けた。
この時、容器内の圧力は25kg/cm²であり、これを徐々に
減圧して容器内を 230℃にした。容器内から反応混合物
を溶融状態で残圧を使って取り出し、水中で冷却後、得
られた白色固形物を分析したところ、末端がカルボン酸
のナイロン12が生成していた。ｍ−クレゾール中で測定
した相対粘度は1.30であり、末端基のカルボン酸当量は
350mmol/kg、アミノ末端当量は７mmol/kg であった。次
にドデカン二酸は加えず、代わりにヘキサメチレンジア
ミン 147ｇを加えて、上記と同じ反応を行った。得られ
た固体状の物質を分析したところ、末端基のカルボン酸
当量は５mmol/kg 、アミノ末端当量は395mmol/kgであっ
た。また、ｍ−クレゾール中で測定した相対粘度は1.30
であった。上記の樹脂のうち、末端がカルボン酸のナイ
ロン12オリゴマー50重量部に対して耐熱安定剤（イルガ
ノックス1098、チバガイギー社製)0.2重量部、カーボン
ブラック 0.4重量部を２軸押出機を用いて混合し、末端
がアミンのナイロン12オリゴマー50重量部に対しても、
同様に耐熱安定剤 0.2重量部とカーボンブラック 0.4重
量部を混合した。この２種類の樹脂を加熱溶融しギアポ
ンプにて供給し、スタティックミキサーを通し混合した
ものを、回転ディスク上に供給し、噴霧造粒することに
より粉体を調製した。ここで得られた真球状粉体は、平
均粒径40μｍのもので、ディスク回転数20,000rpm の条
件にて得られた。また、このときの粉体のｍ−クレゾー
ル中における相対粘度は1.35であった。次に、得られた
真球状粉体を 130℃にて固相重合を行い、ｍ−クレゾー
ル中における相対粘度を1.60とした。得られた粉体を使
用し、静電塗装を行った。この時使用した鉄板の大きさ
は90×130mm ×１mmである。テストの結果、ピンホール
及びクレータの全くない 100μｍの均一な厚みの塗膜が
得られた。

【００１８】実施例２実施例１と同様の方法にて重合、押出、噴霧造粒、固相
重合を行い、粉体を調製した（相対粘度1.60) 。さらに
この粉体は平均粒径が40μｍであるので、平均粒径20μ
ｍ（最大粒径50μｍ）となる様に分級した。ここで得ら
れた粉体を90×130 ×１mmの鉄板に静電塗装を行ったと
ころ、ピンホール及びクレータの全くない30μｍの均一
な厚みの塗膜が得られた。

【００１９】比較例１相対粘度1.60のナイロン12ポリマー 100重量部に対し
て、耐熱安定剤（イルガノックス1098、チバガイギー社
製)0.4重量部、カーボンブラック 0.8重量部を押出機に
てメルトブレンドし、ペレット状の組成物を得た。ここ
で得られたペレットを冷凍粉砕法（機械的粉砕法）にて
粉砕し、平均粒径60μｍの粉体を得た。ここで得られた
粉体を90×130 ×１mmの鉄板を使用し静電塗装を行った
ところ、塗装時の鉄板への付着性が真球状粉体よりも悪
く、かつ厚みも 100〜130 μｍの塗膜が得られた。ま
た、塗膜の表面は平滑ではなく、しわの多い塗膜であっ
た。

【００２０】比較例２相対粘度1.50のナイロン12ポリマー 100重量部に対して
耐熱安定剤（イルガノックス1098、チバガイギー社製)
0.4重量部、カーボンブラック 0.8重量部を押出機にて
メルトブレンドし、ペレット状の組成物を得た。ここで
得られたペレットを、粉砕機にて冷凍粉砕し、平均粒径
44μｍの粉体を得た。ここで得られた粉体を90×130 ×
１mmの鉄板に静電塗装を行ったところ、塗装時の鉄板へ
の付着性が真球状粉体の場合よりも悪かった。また、得
られた塗膜の厚みは90〜120 μｍであった。塗膜の表面
はしわが多いが相対粘度1.60のそれよりも良好ではあっ
た。

【００２１】比較例３相対粘度1.30のカルボン酸末端ナイロン12オリゴマー及
び相対粘度1.30のアミノ末端オリゴマー 100重量部に対
して耐熱安定剤（イルガノックス1098、チバガイギー社
製)0.4重量部、カーボンブラック 0.8重量部をメルトブ
レンドした後、冷却、粗粉砕を行い、小片状の混合物を
得た。それをさらに粉砕機にて冷凍粉砕を行い、平均粒
径40μｍの粉体を得た。この粉体の相対粘度は1.45であ
った。さらに固相重合を行い、相対粘度1.60の粉体を得
た。この粉体を使用して90×130×１mmの鉄板に静電塗
装を行ったところ、塗膜の厚みは80〜110 μｍであっ
た。塗膜の表面については真球状粉体を用いて得られた
塗膜よりも平滑ではなく、表面のしわも若干多かった。

【００２２】実施例３実施例１と同様の方法にてオリゴマーの合成を行った。
実施例１と同様に耐熱安定剤、カーボンブラックを混合
して押し出しを行った後、実施例１と同じ装置を用い、
回転ディスク上に混合試作したオリゴマーを供給し、噴
霧造粒を行った。ディスク回転数25,000rpm で噴霧し、
平均粒径30μｍの真球状粉体が得られた。この粉体を 1
30℃にて固相重合を行い、ｍ−クレゾール中の相対粘度
を1.35から1.62にまで高めた。得られた粉体を使って静
電塗装を１cmφの鉄棒上に行い、 200℃で後加熱したと
ころ、厚みが平均42μｍの非常に平滑な塗膜が得られ
た。

【００２３】比較例４実施例３と同様にディスク回転数だけを変更し、10,000
rpm で噴霧し、平均粒径90μｍの真球状粉体を得た。こ
の粉体を 130℃にて固相重合を行い、粘度を1.58になる
まで加熱した。得られた粉体を実施例３と同条件で静電
塗装したところ、粉体の鉄棒への付着は認められたが、
ピンホールが多く、また表面も非常に粗いものしか得ら
れなかった。塗膜厚みもバラツキが多いが、平均で約 1
20μｍであった。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリアミドを構成物質とし、互いに反応
性を有する複数の樹脂組成物からなる静電塗装用真球状
粉体。
【請求項２】着色剤、安定剤及び添加剤の中から選ば
れる１種以上が溶融混練された請求項１記載の静電塗装
用真球状粉体。
【請求項３】平均粒径（メディアン径）が20〜80μｍ
である請求項１又は２記載の静電塗装用真球状粉体。