JPH10167889A - ダイヤモンドの合成方法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成方法Info
- Publication number
- JPH10167889A JPH10167889A JP35592496A JP35592496A JPH10167889A JP H10167889 A JPH10167889 A JP H10167889A JP 35592496 A JP35592496 A JP 35592496A JP 35592496 A JP35592496 A JP 35592496A JP H10167889 A JPH10167889 A JP H10167889A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid
- substrate
- electrode
- pressure
- reaction chamber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 この発明は、液体原料を使用してプラズマ化
学気相析出法でダイヤモンド合成を行う合成方法に関す
る。 【解決手段】 炭素含有液体を反応室に入れ、この液体
と液面上の固体電極（基板）との間に電圧を印加して放
電を発生させ、基板にダイヤモンドを析出させることを
特徴とする。
学気相析出法でダイヤモンド合成を行う合成方法に関す
る。 【解決手段】 炭素含有液体を反応室に入れ、この液体
と液面上の固体電極（基板）との間に電圧を印加して放
電を発生させ、基板にダイヤモンドを析出させることを
特徴とする。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、炭素含有液体と
液面上の固体電極あるいは基板の間に放電を発生させる
ことを利用してダイヤモンドを合成する方法に関するも
のである。 【０００２】 【従来の技術】炭素質材料をある特定の金属等の存在下
で、高温・高圧のダイヤモンド安定域に保つことによ
り、ダイヤモンド粒子が合成されることは周知のことで
ある。近年、大気圧下あるいは減圧下でダイヤモンド膜
を合成する技術が化学気相析出（ＣＶＤ）法として発達
している。ＣＶＤ法としては、熱フィラメント、マイク
ロ波プラズマ、直流プラズマ、電子衝撃、プラズマジェ
ット、燃焼炎等を利用する方法がある。ＣＶＤ法におい
ては、反応室に気体だけが導入されるため、メタンやア
セチレンのような気体あるいはメタノールやエタノール
のような蒸気圧が高く気化しやすい物質しか利用できな
く原料選択の幅が狭い。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ＣＶＤ法では、原料に
メタンやアセチレンのような気体あるいはメタノールや
エタノールのような蒸気圧の高い液体が使用される。液
体原料を使用する場合、反応室に気体を導入するために
は液体をいったん気化して反応室に導くという過程があ
るため原料選択に大きな制約があり、蒸気圧の低い多く
の液体が利用できないという難点がある。この発明はこ
の欠点を解決し、液体を反応室に入れたままプラズマを
発生する装置でダイヤモンドを合成する方法を提供する
ものである。 【０００４】 【課題を解決するための手段】炭素含有液体を熱分解
し、高温基板（電極）近傍に炭素源と水素の供給が起こ
る条件が実現できればダイヤモンドの合成が可能であろ
うと考えられる。基板加熱の手段として、反応室の圧力
を大気圧あるいは減圧とした状態で、炭素含有液体と電
極（基板）の間に放電を発生させることとした。電極
（基板）は液中に置く場合と液面上に置く場合がある。
負極（基板）を液中に置く場合、電気分解によって発生
する水素により負極（基板）は気泡に包まれ、この気泡
を通して放電が発生し負極（基板）は加熱を開始する。
電極（基板）を液面上に置く場合、液面と電極（基板）
間の気相に放電が発生し、電極（基板）は加熱される。
液面上の電極（基板）の極性は正の場合と負の場合があ
る。これらの方法によれば、液体は分解して炭素および
水素の供給源として作用し、放電プラズマはダイヤモン
ド合成に必要な化学種を生成すると共に基板（電極）加
熱の作用をする。反応室には水素、アルゴン、窒素ガス
を導入する。このような観点から発明者が実際に使用し
た液体と基板および電極材料は以下の通りである。液体
原料はメタノール、エタノール、イソプロピルアルコー
ル、エチレングリコール、酢酸、ギ酸、グリセリン、ア
セトン、ショ糖、水、酢酸カリウム、塩化ナトリウム、
塩酸の単体あるいは混合体、基板材料としては、銅、ニ
ッケル、モリブデン、タングステン、コバルト含有炭化
タングステン、電極材料としては黒鉛と銅であった。液
体原料としては炭素と水素を含有するその他の溶液、電
極（基板）としてはその他の導電性高温材料であっても
よい。 【０００５】 【作用】反応室に液体が導入できるため、原料として多
くの炭素含有液体が使用でき、原料選択が幅広いダイヤ
モンド合成法である。 【０００６】 【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて説明する。図１はこの発明を実施するための装置の
一実施例を示すものである。反応室９に液体１０を入
れ、この液体を循環器、冷却器および液補充容器からな
るユニット１４を通し循環・冷却する。蒸発による液の
減少に対しては補充容器から自動的に液が補充され液面
を一定に保つ。陽極である銅電極６の先端面には基板７
が取り付けてある。負極は黒鉛ブロック１１である。冷
却トラップと圧力調整器からなるユニット５を通してア
スピレータ４で排気する。反応室内の圧力は圧力計１２
で読み取る。直流電源１３で高電圧を印加し、液面をい
ったん上げると、液面上に放電プラズマ８が発生する。
プラズマ発生後は液面を所定の位置に下げ一定液面レベ
ルでＣＶＤを行う。銅電極および基板の冷却は冷却水の
導入管２と配水管３で行う。反応室内へは、ガス導入管
１を通してガスを導入する事ができる。ユニット１４の
液補充容器によって、実験後の液温と液の減量を計る。 【０００７】 【実施例】この装置を使い、以下の条件でダイヤモンド
を得た。実験時間は１２０分。液体組成は、８０モル％
エチレングリコールと１９．９モル％水に０．１モル％
の酢酸カリウムを添加した電解質である。基板は直径５
ミリメートルのコバルト含有炭化タングステン円板。液
面と基板の間の距離は８ｍｍ。反応室に水素を毎分２０
０ミリリットル導入した。印加電圧を１５００ボルトか
ら１４００ボルトに徐々に下げた。この時の電流は２５
０〜２７０ミリアンペアとほぼ一定であった。反応室の
圧力は２７０から徐々に増加したが、後半は３５０から
３６０トルで安定した。。実験終了時の液温は４０℃を
越えず、液の減量は２００ミリリットル以下であった。
ダイヤモンドはラマン分光分析法で確認した。 【０００８】 【発明の効果】以上の説明から明らかなように、この発
明によれば液体原料の選択範囲が大幅に増し、多くの液
体を使ってダイヤモンドを合成することができる。
液面上の固体電極あるいは基板の間に放電を発生させる
ことを利用してダイヤモンドを合成する方法に関するも
のである。 【０００２】 【従来の技術】炭素質材料をある特定の金属等の存在下
で、高温・高圧のダイヤモンド安定域に保つことによ
り、ダイヤモンド粒子が合成されることは周知のことで
ある。近年、大気圧下あるいは減圧下でダイヤモンド膜
を合成する技術が化学気相析出（ＣＶＤ）法として発達
している。ＣＶＤ法としては、熱フィラメント、マイク
ロ波プラズマ、直流プラズマ、電子衝撃、プラズマジェ
ット、燃焼炎等を利用する方法がある。ＣＶＤ法におい
ては、反応室に気体だけが導入されるため、メタンやア
セチレンのような気体あるいはメタノールやエタノール
のような蒸気圧が高く気化しやすい物質しか利用できな
く原料選択の幅が狭い。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ＣＶＤ法では、原料に
メタンやアセチレンのような気体あるいはメタノールや
エタノールのような蒸気圧の高い液体が使用される。液
体原料を使用する場合、反応室に気体を導入するために
は液体をいったん気化して反応室に導くという過程があ
るため原料選択に大きな制約があり、蒸気圧の低い多く
の液体が利用できないという難点がある。この発明はこ
の欠点を解決し、液体を反応室に入れたままプラズマを
発生する装置でダイヤモンドを合成する方法を提供する
ものである。 【０００４】 【課題を解決するための手段】炭素含有液体を熱分解
し、高温基板（電極）近傍に炭素源と水素の供給が起こ
る条件が実現できればダイヤモンドの合成が可能であろ
うと考えられる。基板加熱の手段として、反応室の圧力
を大気圧あるいは減圧とした状態で、炭素含有液体と電
極（基板）の間に放電を発生させることとした。電極
（基板）は液中に置く場合と液面上に置く場合がある。
負極（基板）を液中に置く場合、電気分解によって発生
する水素により負極（基板）は気泡に包まれ、この気泡
を通して放電が発生し負極（基板）は加熱を開始する。
電極（基板）を液面上に置く場合、液面と電極（基板）
間の気相に放電が発生し、電極（基板）は加熱される。
液面上の電極（基板）の極性は正の場合と負の場合があ
る。これらの方法によれば、液体は分解して炭素および
水素の供給源として作用し、放電プラズマはダイヤモン
ド合成に必要な化学種を生成すると共に基板（電極）加
熱の作用をする。反応室には水素、アルゴン、窒素ガス
を導入する。このような観点から発明者が実際に使用し
た液体と基板および電極材料は以下の通りである。液体
原料はメタノール、エタノール、イソプロピルアルコー
ル、エチレングリコール、酢酸、ギ酸、グリセリン、ア
セトン、ショ糖、水、酢酸カリウム、塩化ナトリウム、
塩酸の単体あるいは混合体、基板材料としては、銅、ニ
ッケル、モリブデン、タングステン、コバルト含有炭化
タングステン、電極材料としては黒鉛と銅であった。液
体原料としては炭素と水素を含有するその他の溶液、電
極（基板）としてはその他の導電性高温材料であっても
よい。 【０００５】 【作用】反応室に液体が導入できるため、原料として多
くの炭素含有液体が使用でき、原料選択が幅広いダイヤ
モンド合成法である。 【０００６】 【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて説明する。図１はこの発明を実施するための装置の
一実施例を示すものである。反応室９に液体１０を入
れ、この液体を循環器、冷却器および液補充容器からな
るユニット１４を通し循環・冷却する。蒸発による液の
減少に対しては補充容器から自動的に液が補充され液面
を一定に保つ。陽極である銅電極６の先端面には基板７
が取り付けてある。負極は黒鉛ブロック１１である。冷
却トラップと圧力調整器からなるユニット５を通してア
スピレータ４で排気する。反応室内の圧力は圧力計１２
で読み取る。直流電源１３で高電圧を印加し、液面をい
ったん上げると、液面上に放電プラズマ８が発生する。
プラズマ発生後は液面を所定の位置に下げ一定液面レベ
ルでＣＶＤを行う。銅電極および基板の冷却は冷却水の
導入管２と配水管３で行う。反応室内へは、ガス導入管
１を通してガスを導入する事ができる。ユニット１４の
液補充容器によって、実験後の液温と液の減量を計る。 【０００７】 【実施例】この装置を使い、以下の条件でダイヤモンド
を得た。実験時間は１２０分。液体組成は、８０モル％
エチレングリコールと１９．９モル％水に０．１モル％
の酢酸カリウムを添加した電解質である。基板は直径５
ミリメートルのコバルト含有炭化タングステン円板。液
面と基板の間の距離は８ｍｍ。反応室に水素を毎分２０
０ミリリットル導入した。印加電圧を１５００ボルトか
ら１４００ボルトに徐々に下げた。この時の電流は２５
０〜２７０ミリアンペアとほぼ一定であった。反応室の
圧力は２７０から徐々に増加したが、後半は３５０から
３６０トルで安定した。。実験終了時の液温は４０℃を
越えず、液の減量は２００ミリリットル以下であった。
ダイヤモンドはラマン分光分析法で確認した。 【０００８】 【発明の効果】以上の説明から明らかなように、この発
明によれば液体原料の選択範囲が大幅に増し、多くの液
体を使ってダイヤモンドを合成することができる。
【図面の簡単な説明】
図１はこの発明に係る方法を実施するための装置の一実
施例の概略図である。 【符号の説明】 １ ガス導入管 ２ 冷却水導入管 ３ 排水管 ４ アスピレータ・排気 ５ 冷却トラップおよび圧力調整器ユニット ６ 銅電極 ７ 基板 ８ プラズマ ９ 反応室 １０ 液体 １１ 黒鉛 １２ 圧力計 １３ 直流電源 １４ 液循環・冷却および液補充ユニット
施例の概略図である。 【符号の説明】 １ ガス導入管 ２ 冷却水導入管 ３ 排水管 ４ アスピレータ・排気 ５ 冷却トラップおよび圧力調整器ユニット ６ 銅電極 ７ 基板 ８ プラズマ ９ 反応室 １０ 液体 １１ 黒鉛 １２ 圧力計 １３ 直流電源 １４ 液循環・冷却および液補充ユニット
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求事項１】 減圧した反応室内において、液体と液
面上の固体電極あるいは基板の間に放電を発生させるこ
とを特徴とするダイヤモンドの合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35592496A JPH10167889A (ja) | 1996-12-03 | 1996-12-03 | ダイヤモンドの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35592496A JPH10167889A (ja) | 1996-12-03 | 1996-12-03 | ダイヤモンドの合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10167889A true JPH10167889A (ja) | 1998-06-23 |
Family
ID=18446438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35592496A Pending JPH10167889A (ja) | 1996-12-03 | 1996-12-03 | ダイヤモンドの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10167889A (ja) |
-
1996
- 1996-12-03 JP JP35592496A patent/JPH10167889A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR910006784B1 (ko) | 다이어몬드 증착장치와 방법 | |
| US4830702A (en) | Hollow cathode plasma assisted apparatus and method of diamond synthesis | |
| KR910001359B1 (ko) | 다이아몬드의 합성방법 및 장치 | |
| JPH049757B2 (ja) | ||
| JPH059735A (ja) | ダイヤモンドの気相合成方法 | |
| JPH10167889A (ja) | ダイヤモンドの合成方法 | |
| JPS61163195A (ja) | ダイヤモンド気相合成法及びその装置 | |
| CN102127755B (zh) | 直流辉光等离子体装置及金刚石片的制备方法 | |
| CN106555175A (zh) | 一种高密度等离子体增强化学气相沉积设备 | |
| US5087478A (en) | Deposition method and apparatus using plasma discharge | |
| JPH08337497A (ja) | ダイヤモンド薄膜の気相合成法 | |
| CN1103900A (zh) | 双阴极辉光放电合成金刚石薄膜 | |
| JP2646439B2 (ja) | ダイヤモンドの気相合成方法および装置 | |
| JP2000273644A (ja) | プラズマｃｖｄ装置 | |
| Suzuki et al. | DC-plasma-assisted synthesis of diamond and alumina using liquid | |
| JPH08225394A (ja) | ダイヤモンドの気相合成方法 | |
| JPS60122794A (ja) | ダイヤモンドの低圧気相合成法 | |
| RU2118206C1 (ru) | Способ получения легированных алмазоподобных покрытий | |
| RU214310U1 (ru) | Устройство для синтеза алмаза в плазме тлеющего разряда | |
| JPH09315890A (ja) | 半導体ダイヤモンドの合成方法 | |
| JPH0476348B2 (ja) | ||
| JPS63128179A (ja) | 硬質窒化硼素の合成方法および合成装置 | |
| JPS63215595A (ja) | ダイヤモンドの気相合成方法及び装置 | |
| CN1046143C (zh) | 热阴极辉光等离子体化学气相沉积制备金刚石膜的方法 | |
| Suzuki et al. | Process parameters for diamond synthesis assisted by DC plasma using a water-ethylene glycol solution |