JPH10172819A - 樹脂結合型磁石用組成物及び樹脂結合型磁石 - Google Patents
樹脂結合型磁石用組成物及び樹脂結合型磁石Info
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- JPH10172819A JPH10172819A JP8328803A JP32880396A JPH10172819A JP H10172819 A JPH10172819 A JP H10172819A JP 8328803 A JP8328803 A JP 8328803A JP 32880396 A JP32880396 A JP 32880396A JP H10172819 A JPH10172819 A JP H10172819A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来のポリアミド樹脂結合型磁石用組成物の
欠点を解消し、成形性及び機械的強度の優れた磁石用組
成物を提供する。 【解決手段】 異方性磁場が５０ｋＯｅ以上の磁性粉末
と変性ポリアミドとの混合物に特定のポリアミノアミド
系エポキシ樹脂用硬化剤化合物が添加されている組成物
であって、該変性ポリアミドは特定の数平均分子量の末
端基変性ポリアミドである樹脂結合型磁石用組成物。更
に、この組成物を加熱成形して得た樹脂結合型磁石。
欠点を解消し、成形性及び機械的強度の優れた磁石用組
成物を提供する。 【解決手段】 異方性磁場が５０ｋＯｅ以上の磁性粉末
と変性ポリアミドとの混合物に特定のポリアミノアミド
系エポキシ樹脂用硬化剤化合物が添加されている組成物
であって、該変性ポリアミドは特定の数平均分子量の末
端基変性ポリアミドである樹脂結合型磁石用組成物。更
に、この組成物を加熱成形して得た樹脂結合型磁石。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂結合型磁石用
組成物に係わり、詳しくは成形性（溶融流動性）及び機
械的強度に優れた樹脂結合型磁石を与える組成物、及
び、これを用いた磁石に関する。
組成物に係わり、詳しくは成形性（溶融流動性）及び機
械的強度に優れた樹脂結合型磁石を与える組成物、及
び、これを用いた磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライト磁石、アルニコ磁石、希土類
磁石等の永久磁石は、モーターをはじめとする種々の用
途に用いられている。しかし、これらの磁石は主に焼結
法により作られるため、一般に脆く、薄肉のものや複雑
な形状のものが得難い。また焼結時の収縮が１５〜２０
％と大きいため寸法精度の高いものが得られず、精度を
上げるには研磨等の後加工が必要である。
磁石等の永久磁石は、モーターをはじめとする種々の用
途に用いられている。しかし、これらの磁石は主に焼結
法により作られるため、一般に脆く、薄肉のものや複雑
な形状のものが得難い。また焼結時の収縮が１５〜２０
％と大きいため寸法精度の高いものが得られず、精度を
上げるには研磨等の後加工が必要である。
【０００３】樹脂結合型磁石はこれらの欠点を解決する
とともに新しい用途をも開拓するもので、ナイロン等の
熱可塑性樹脂をバインダーとし、これに磁性粉末を充填
したものである。しかし、熱可塑性樹脂をバインダーと
して用いる樹脂磁石は、磁性粉末を８０重量％以上充填
すると溶融成形時の粘度が急激に増加し成形が困難にな
るため、磁性粉の充填量に限界がある上、ステアリン酸
系金属石鹸やパラフィン類等の熱可塑性樹脂用滑剤を添
加して成形を行っているが限界がある。また、磁性粉末
の充填量が増すにつれ機械的強度の低下を招く。
とともに新しい用途をも開拓するもので、ナイロン等の
熱可塑性樹脂をバインダーとし、これに磁性粉末を充填
したものである。しかし、熱可塑性樹脂をバインダーと
して用いる樹脂磁石は、磁性粉末を８０重量％以上充填
すると溶融成形時の粘度が急激に増加し成形が困難にな
るため、磁性粉の充填量に限界がある上、ステアリン酸
系金属石鹸やパラフィン類等の熱可塑性樹脂用滑剤を添
加して成形を行っているが限界がある。また、磁性粉末
の充填量が増すにつれ機械的強度の低下を招く。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年、小型モーター、
音響機器、ＯＡ機器等に用いられる樹脂結合型磁石は、
機器の小型化の要請から、磁気特性が高く、しかも寸法
精度に優れ、かつ低価格のものが要求されている。しか
し、磁性粉とポリアミド樹脂と滑剤のみによって得られ
る従来の樹脂結合型磁石組成物の成形性（溶融流動特
性）及び機械的強度は、常に上記用途に使用するには不
十分であり、樹脂結合型磁石用組成物の早期改良が望ま
れていた。
音響機器、ＯＡ機器等に用いられる樹脂結合型磁石は、
機器の小型化の要請から、磁気特性が高く、しかも寸法
精度に優れ、かつ低価格のものが要求されている。しか
し、磁性粉とポリアミド樹脂と滑剤のみによって得られ
る従来の樹脂結合型磁石組成物の成形性（溶融流動特
性）及び機械的強度は、常に上記用途に使用するには不
十分であり、樹脂結合型磁石用組成物の早期改良が望ま
れていた。
【０００５】そこで、本発明は、従来のポリアミド系樹
脂結合型磁石用組成物の欠点を解消し、成形性（特に溶
融流動性）及び機械的強度の優れた磁石用組成物を提供
することを目的とする。
脂結合型磁石用組成物の欠点を解消し、成形性（特に溶
融流動性）及び機械的強度の優れた磁石用組成物を提供
することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成するために、ポリアミド樹脂及び添加剤の種類
と量を変えて種々の検討を行った結果、異方性磁場（Ｈ
A）が５０ｋＯｅ以上の磁性粉末と変性ポリアミドとを
混合した組成物において、該変性ポリアミドが、モノカ
ルボキシル基炭化水素で末端基が変性された数平均分子
量１００００以下の末端基変性ポリアミド樹脂及び数平
均分子量３００００以上の末端基変性ポリアミド樹脂で
あり、更に、一分子中に複数の活性なアミノ基及び複数
の活性なアミド基を持つポリアミノアミド系エポキシ樹
脂用硬化剤化合物を添加することで優れた成形性（溶融
流動性）及び機械的強度を有する樹脂結合型磁石用組成
物が得られることを見いだし、また同様にして、該変性
ポリアミドがモノカルボキシル基炭化水素で末端基が変
性された数平均分子量１０００以下の末端基変性ポリア
ミドオリゴマー及び数平均分子量１００００以上の末端
基変性ポリアミド樹脂であり、更に、一分子中に複数の
活性なアミノ基及び複数の活性なアミド基を持つポリア
ミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物を添加するこ
とで優れた成形性（溶融流動性）及び機械的強度を有す
る樹脂結合型磁石用組成物が得られることを見いだし本
発明を完成した。
的を達成するために、ポリアミド樹脂及び添加剤の種類
と量を変えて種々の検討を行った結果、異方性磁場（Ｈ
A）が５０ｋＯｅ以上の磁性粉末と変性ポリアミドとを
混合した組成物において、該変性ポリアミドが、モノカ
ルボキシル基炭化水素で末端基が変性された数平均分子
量１００００以下の末端基変性ポリアミド樹脂及び数平
均分子量３００００以上の末端基変性ポリアミド樹脂で
あり、更に、一分子中に複数の活性なアミノ基及び複数
の活性なアミド基を持つポリアミノアミド系エポキシ樹
脂用硬化剤化合物を添加することで優れた成形性（溶融
流動性）及び機械的強度を有する樹脂結合型磁石用組成
物が得られることを見いだし、また同様にして、該変性
ポリアミドがモノカルボキシル基炭化水素で末端基が変
性された数平均分子量１０００以下の末端基変性ポリア
ミドオリゴマー及び数平均分子量１００００以上の末端
基変性ポリアミド樹脂であり、更に、一分子中に複数の
活性なアミノ基及び複数の活性なアミド基を持つポリア
ミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物を添加するこ
とで優れた成形性（溶融流動性）及び機械的強度を有す
る樹脂結合型磁石用組成物が得られることを見いだし本
発明を完成した。
【０００７】即ち、本発明は、異方性磁場（ＨA）が５
０ｋＯｅ以上の磁性粉末と変性ポリアミドとの混合物に
一分子中に複数の活性なアミノ基及び複数の活性なアミ
ド基を持つポリアミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化
合物が添加されている組成物であって、該変性ポリアミ
ドはモノカルボキシル基炭化水素で末端基が変性された
数平均分子量１００００以下の末端基変性ポリアミド樹
脂及び数平均分子量３００００以上の末端基変性ポリア
ミド樹脂であることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成
物、及び、磁性粉末を１００重量部として、上記数平均
分子量１００００以下の変性ポリアミド樹脂の混合割合
が２〜４８重量部、上記数平均分子量３００００以上の
変性ポリアミド樹脂の混合割合が２〜４８重量部、かつ
当該変性ポリアミドの合計が４〜５０重量部、上記ポリ
アミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物の混合割合
が０．５〜５０重量部であることを特徴とする樹脂結合
型磁石用組成物である。
０ｋＯｅ以上の磁性粉末と変性ポリアミドとの混合物に
一分子中に複数の活性なアミノ基及び複数の活性なアミ
ド基を持つポリアミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化
合物が添加されている組成物であって、該変性ポリアミ
ドはモノカルボキシル基炭化水素で末端基が変性された
数平均分子量１００００以下の末端基変性ポリアミド樹
脂及び数平均分子量３００００以上の末端基変性ポリア
ミド樹脂であることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成
物、及び、磁性粉末を１００重量部として、上記数平均
分子量１００００以下の変性ポリアミド樹脂の混合割合
が２〜４８重量部、上記数平均分子量３００００以上の
変性ポリアミド樹脂の混合割合が２〜４８重量部、かつ
当該変性ポリアミドの合計が４〜５０重量部、上記ポリ
アミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物の混合割合
が０．５〜５０重量部であることを特徴とする樹脂結合
型磁石用組成物である。
【０００８】又、本発明は、異方性磁場（ＨA）が５０
ｋＯｅ以上の磁性粉末と変性ポリアミドとの混合物に一
分子中に複数の活性なアミノ基及び複数の活性なアミド
基を持つポリアミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合
物が添加されている組成物であって、該変性ポリアミド
はモノカルボキシル基炭化水素で末端基が変性された数
平均分子量１０００以下の末端基変性ポリアミドオリゴ
マー及び数平均分子量１００００以上の末端基変性ポリ
アミド樹脂であることを特徴とする樹脂結合型磁石用組
成物、及び、磁性粉末を１００重量部として、上記数平
均分子量１０００以下の変性ポリアミドオリゴマーの混
合割合が２〜４８重量部、上記数平均分子量１００００
以上の変性ポリアミド樹脂の混合割合が２〜４８重量
部、かつ当該変性ポリアミドの合計が４〜５０重量部、
上記ポリアミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物の
混合割合が０．５〜５０重量部であることを特徴とする
樹脂結合型磁石用組成物である。
ｋＯｅ以上の磁性粉末と変性ポリアミドとの混合物に一
分子中に複数の活性なアミノ基及び複数の活性なアミド
基を持つポリアミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合
物が添加されている組成物であって、該変性ポリアミド
はモノカルボキシル基炭化水素で末端基が変性された数
平均分子量１０００以下の末端基変性ポリアミドオリゴ
マー及び数平均分子量１００００以上の末端基変性ポリ
アミド樹脂であることを特徴とする樹脂結合型磁石用組
成物、及び、磁性粉末を１００重量部として、上記数平
均分子量１０００以下の変性ポリアミドオリゴマーの混
合割合が２〜４８重量部、上記数平均分子量１００００
以上の変性ポリアミド樹脂の混合割合が２〜４８重量
部、かつ当該変性ポリアミドの合計が４〜５０重量部、
上記ポリアミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物の
混合割合が０．５〜５０重量部であることを特徴とする
樹脂結合型磁石用組成物である。
【０００９】更に、これらの樹脂結合型磁石用組成物を
加熱成形して得た樹脂結合型磁石である。
加熱成形して得た樹脂結合型磁石である。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いる磁性粉末としては、異方性磁場（ＨA）
が、５０ｋＯｅ以上の磁性粉末であれば、通常樹脂結合
型磁石に用いられている磁性粉を使用でき、例えば、希
土類コバルト系、希土類−鉄−ほう素系、希土類−鉄−
窒素系の磁性粉が挙げられる。
本発明で用いる磁性粉末としては、異方性磁場（ＨA）
が、５０ｋＯｅ以上の磁性粉末であれば、通常樹脂結合
型磁石に用いられている磁性粉を使用でき、例えば、希
土類コバルト系、希土類−鉄−ほう素系、希土類−鉄−
窒素系の磁性粉が挙げられる。
【００１１】本発明者らは、上記樹脂結合型磁石組成物
において、磁性粉として上で例示したＳｍ−Ｃｏ5系の
還元拡散法による合金粉末やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系の合金粉
末を用いると、例えば９３重量％以上の高充填化が可能
であり、特に優れた磁気特性を有する樹脂結合型磁石が
得られることを確認している。尚、還元拡散法によって
得られたＳｍ−Ｃｏ5系の磁性粉は、好ましくはジェッ
トミルやボールミル等で粉砕した方が良い。これら磁性
粉末の好ましい粒径は、平均７μｍ以下であり、特に好
ましくは平均５μｍ以下である。
において、磁性粉として上で例示したＳｍ−Ｃｏ5系の
還元拡散法による合金粉末やＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系の合金粉
末を用いると、例えば９３重量％以上の高充填化が可能
であり、特に優れた磁気特性を有する樹脂結合型磁石が
得られることを確認している。尚、還元拡散法によって
得られたＳｍ−Ｃｏ5系の磁性粉は、好ましくはジェッ
トミルやボールミル等で粉砕した方が良い。これら磁性
粉末の好ましい粒径は、平均７μｍ以下であり、特に好
ましくは平均５μｍ以下である。
【００１２】又、上記磁性粉を必要に応じてシラン系、
チタン系、アルミニウム系の表面処理剤即ちカップリン
グ剤等を磁性粉１００重量部に対して０．１〜３重量部
の範囲で使用することができる。これら、カップリング
剤の例としては、シラン系としてビニルトリエトキシシ
ラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロ
ピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン等又、チタン系としてイソプロピル
トリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス
（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプ
ロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネ
ート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイ
ト）チタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネ
ート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタ
ネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルフォニル
チタネート等、又、アルミニウム系としてアセトアルコ
キシアルミニウムジイソプロピレート等が代表的なもの
として挙げられる。
チタン系、アルミニウム系の表面処理剤即ちカップリン
グ剤等を磁性粉１００重量部に対して０．１〜３重量部
の範囲で使用することができる。これら、カップリング
剤の例としては、シラン系としてビニルトリエトキシシ
ラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロ
ピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン等又、チタン系としてイソプロピル
トリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス
（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプ
ロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チタネ
ート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイ
ト）チタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネ
ート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタ
ネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルフォニル
チタネート等、又、アルミニウム系としてアセトアルコ
キシアルミニウムジイソプロピレート等が代表的なもの
として挙げられる。
【００１３】また、組成物において、必須成分の変性ポ
リアミドは、磁性粉末のバインダーとして働くものであ
り、本発明で用いられる変性ポリアミドとしては、該変
性ポリアミドが、モノカルボキシル基炭化水素で末端基
が変性された数平均分子量１００００以下の変性ポリア
ミド樹脂と数平均分子量３００００以上の変性ポリアミ
ド樹脂との混合物または、モノカルボキシル基炭化水素
で末端基が変性された数平均分子量１０００以下の変性
ポリアミドオリゴマーと数平均分子量１００００以上の
変性ポリアミド樹脂との混合物よりなることを特徴とす
る。この条件を満たす限りにおいては、例えば、６ナイ
ロン、６−６ナイロン、１１ナイロン、１２ナイロン、
６−１２共重合ナイロン、芳香族系ナイロン等これらの
単重合体や他種モノマーとの共重合体、他の物質での末
端基処理品等との混合も差し支えないが、成形性を考慮
すると１１ナイロンもしくは１２ナイロンが好ましい。
リアミドは、磁性粉末のバインダーとして働くものであ
り、本発明で用いられる変性ポリアミドとしては、該変
性ポリアミドが、モノカルボキシル基炭化水素で末端基
が変性された数平均分子量１００００以下の変性ポリア
ミド樹脂と数平均分子量３００００以上の変性ポリアミ
ド樹脂との混合物または、モノカルボキシル基炭化水素
で末端基が変性された数平均分子量１０００以下の変性
ポリアミドオリゴマーと数平均分子量１００００以上の
変性ポリアミド樹脂との混合物よりなることを特徴とす
る。この条件を満たす限りにおいては、例えば、６ナイ
ロン、６−６ナイロン、１１ナイロン、１２ナイロン、
６−１２共重合ナイロン、芳香族系ナイロン等これらの
単重合体や他種モノマーとの共重合体、他の物質での末
端基処理品等との混合も差し支えないが、成形性を考慮
すると１１ナイロンもしくは１２ナイロンが好ましい。
【００１４】第１及び第２の本発明の樹脂結合型磁石用
組成物において、変性ポリアミドの分子量は、数平均分
子量１００００以下の変性ポリアミド樹脂及び数平均分
子量３００００以上の変性ポリアミド樹脂であることを
特徴とし、混合割合は、前記磁石粉１００重量部に対し
て、数平均分子量１００００以下の変性ポリアミド樹脂
として２〜４８重量部、数平均分子量３００００以上の
変性ポリアミド樹脂として２〜４８重量部であることが
好ましい。この混合割合を逸脱し、数平均分子量１００
００以下の変性ポリアミド樹脂が２重量部未満、数平均
分子量３００００以上の変性ポリアミド樹脂が４８重量
部を越える場合は成形品の機械的強度は増加するもの
の、成形性（溶融流動性）が低下するため好ましくな
い。数平均分子量１００００以下の変性ポリアミド樹脂
が４８重量部を越える場合、数平均分子量３００００以
上の変性ポリアミド樹脂が２重量部未満の場合は成形品
の成形性（溶融流動性）は良くなるものの、機械的強度
が低下するため好ましくない。
組成物において、変性ポリアミドの分子量は、数平均分
子量１００００以下の変性ポリアミド樹脂及び数平均分
子量３００００以上の変性ポリアミド樹脂であることを
特徴とし、混合割合は、前記磁石粉１００重量部に対し
て、数平均分子量１００００以下の変性ポリアミド樹脂
として２〜４８重量部、数平均分子量３００００以上の
変性ポリアミド樹脂として２〜４８重量部であることが
好ましい。この混合割合を逸脱し、数平均分子量１００
００以下の変性ポリアミド樹脂が２重量部未満、数平均
分子量３００００以上の変性ポリアミド樹脂が４８重量
部を越える場合は成形品の機械的強度は増加するもの
の、成形性（溶融流動性）が低下するため好ましくな
い。数平均分子量１００００以下の変性ポリアミド樹脂
が４８重量部を越える場合、数平均分子量３００００以
上の変性ポリアミド樹脂が２重量部未満の場合は成形品
の成形性（溶融流動性）は良くなるものの、機械的強度
が低下するため好ましくない。
【００１５】また、第３及び第４の本発明の樹脂結合型
磁石用組成物において、変性ポリアミドの分子量は、数
平均分子量１０００以下の変性ポリアミドオリゴマーと
数平均分子量１００００以上の変性ポリアミド樹脂であ
ることを特徴とし、混合割合が、数平均分子量１０００
以下の変性ポリアミドオリゴマーとして２〜４８重量
部、数平均分子量１００００以上の変性ポリアミド樹脂
として２〜４８重量部であることが好ましい。この混合
割合を逸脱し、数平均分子量１０００以下の変性ポリア
ミドオリゴマー＾が２重量部未満、数平均分子量１００
００以上の変性ポリアミド樹脂４８重量部を越える場合
は成形品の機械的強度は増加するものの、成形性（溶融
流動性）が低下するため好ましくない。数平均分子量１
０００以下の変性ポリアミドオリゴマーが４８重量部を
越える場合、数平均分子量１００００以上の変性ポリア
ミド樹脂が２重量部未満の場合は成形品の成形性（溶融
流動性）は良くなるものの、機械的強度が低下するため
好ましくない。
磁石用組成物において、変性ポリアミドの分子量は、数
平均分子量１０００以下の変性ポリアミドオリゴマーと
数平均分子量１００００以上の変性ポリアミド樹脂であ
ることを特徴とし、混合割合が、数平均分子量１０００
以下の変性ポリアミドオリゴマーとして２〜４８重量
部、数平均分子量１００００以上の変性ポリアミド樹脂
として２〜４８重量部であることが好ましい。この混合
割合を逸脱し、数平均分子量１０００以下の変性ポリア
ミドオリゴマー＾が２重量部未満、数平均分子量１００
００以上の変性ポリアミド樹脂４８重量部を越える場合
は成形品の機械的強度は増加するものの、成形性（溶融
流動性）が低下するため好ましくない。数平均分子量１
０００以下の変性ポリアミドオリゴマーが４８重量部を
越える場合、数平均分子量１００００以上の変性ポリア
ミド樹脂が２重量部未満の場合は成形品の成形性（溶融
流動性）は良くなるものの、機械的強度が低下するため
好ましくない。
【００１６】一方、当該磁性粉１００重量部に対し当該
末端基変性ポリアミド樹脂を４重量部よりも少なく充填
した場合は、著しく混練トルク、流動性が低下し成形困
難になり、また、５０重量部を越えると所望の磁気特性
が得られない。よって、当該末端基変性ポリアミド樹脂
の充填量は、４〜５０重量部が好ましい。
末端基変性ポリアミド樹脂を４重量部よりも少なく充填
した場合は、著しく混練トルク、流動性が低下し成形困
難になり、また、５０重量部を越えると所望の磁気特性
が得られない。よって、当該末端基変性ポリアミド樹脂
の充填量は、４〜５０重量部が好ましい。
【００１７】また、これらの変性ポリアミド樹脂の形状
は、パウダー、ビーズ、ペレット等特に限定されない
が、磁性粉との均一混合性から考えるとパウダーが望ま
しい。
は、パウダー、ビーズ、ペレット等特に限定されない
が、磁性粉との均一混合性から考えるとパウダーが望ま
しい。
【００１８】本発明で使用される末端基の変性に用いる
モノカルボキシル基炭化水素としては、例えばペンタン
酸、ヘプタン酸、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、
オクタデカン酸、安息香酸等を挙げることができる。ポ
リアミド樹脂の末端基を変性する方法としては、ポリア
ミド樹脂の重合時にこれらのモノカルボキシル基炭化水
素を添加する方法や密閉加熱溶液中でポリアミド樹脂と
これらのモノカルボキシル基炭化水素とを混合反応させ
る方法がある。
モノカルボキシル基炭化水素としては、例えばペンタン
酸、ヘプタン酸、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、
オクタデカン酸、安息香酸等を挙げることができる。ポ
リアミド樹脂の末端基を変性する方法としては、ポリア
ミド樹脂の重合時にこれらのモノカルボキシル基炭化水
素を添加する方法や密閉加熱溶液中でポリアミド樹脂と
これらのモノカルボキシル基炭化水素とを混合反応させ
る方法がある。
【００１９】本発明に用いる一分子中に複数の活性なア
ミノ基及び複数の活性なアミド基を持つポリアミノアミ
ド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物は、重合度や分子量に
制約されることなく１種または２種以上の添加で該組成
物に用いることができるが、好ましくは、融点が１５０
℃以下のものを用いる方が良い。
ミノ基及び複数の活性なアミド基を持つポリアミノアミ
ド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物は、重合度や分子量に
制約されることなく１種または２種以上の添加で該組成
物に用いることができるが、好ましくは、融点が１５０
℃以下のものを用いる方が良い。
【００２０】該化合物中の分子構造は、基本的には炭化
水素系が骨格となりアミノ基、アミド基が含まれていれ
ば特に制約されず、他の原子、例えば酸素原子、窒素原
子、硫黄原子、燐原子、ほう素原子、珪素原子等種々の
元素を含んでいても良い。また、分子の構造も直鎖状、
環状、分岐状またはこれらの複合状等、なんら制約され
ず、分子内に２重結合等を含んでも問題はない。
水素系が骨格となりアミノ基、アミド基が含まれていれ
ば特に制約されず、他の原子、例えば酸素原子、窒素原
子、硫黄原子、燐原子、ほう素原子、珪素原子等種々の
元素を含んでいても良い。また、分子の構造も直鎖状、
環状、分岐状またはこれらの複合状等、なんら制約され
ず、分子内に２重結合等を含んでも問題はない。
【００２１】該化合物は、該磁性粉１００重量部に対し
て０．５〜５０重量部の割合で添加されるが、好ましく
は１．０〜２０重量部、より好ましくは１．０〜１０重
量部である。該化合物は、磁性粉とポリアミド樹脂と同
時に混合しても良い。該化合物の添加量が磁性粉１００
重量部に対して０．５重量部未満の場合は、成形加工性
が低下し、結果的に磁性粉含有量を多くできなくなるた
め磁気特性の高い磁石を得ることができない。また、添
加量が５０重量部を越える場合は、所望の物理的特性
（特に耐熱性、機械的強度）が得られない。
て０．５〜５０重量部の割合で添加されるが、好ましく
は１．０〜２０重量部、より好ましくは１．０〜１０重
量部である。該化合物は、磁性粉とポリアミド樹脂と同
時に混合しても良い。該化合物の添加量が磁性粉１００
重量部に対して０．５重量部未満の場合は、成形加工性
が低下し、結果的に磁性粉含有量を多くできなくなるた
め磁気特性の高い磁石を得ることができない。また、添
加量が５０重量部を越える場合は、所望の物理的特性
（特に耐熱性、機械的強度）が得られない。
【００２２】これらの化合物の形状は、液状、粉末状、
ペレット状のいずれでも使用できるが、混合分散性を考
えると液状、粉末状のものが好ましい。
ペレット状のいずれでも使用できるが、混合分散性を考
えると液状、粉末状のものが好ましい。
【００２３】本発明における組成物は、前記成分の他に
プラスチック成形用滑剤や種々の安定剤等を添加するこ
とができる。
プラスチック成形用滑剤や種々の安定剤等を添加するこ
とができる。
【００２４】滑剤としては、例えばパラフィンワック
ス、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロ
ピレンワックス、エステルワックス、カルナウバ、マイ
クロワックス等のワックス類、ステアリン酸、１，２−
オキシステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、オレ
イン酸等の脂肪酸類、ステアリン酸カルシウム、ステア
リン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリ
ン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミ
ニウム、ラウリン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、リシ
ノール酸カルシウム、２−エチルヘキソイン酸亜鉛等の
脂肪酸塩（金属石鹸類）ステアリン酸アミド、オレイン
酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、パルミチ
ン酸アミド、ラウリン酸アミド、ヒドロキシステアリン
酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレン
ビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミ
ド、ジステアリルアジピン酸アミド、エチレンビスオレ
イン酸アミド、ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ−ステ
アリルステアリン酸アミド等脂肪酸アミド類、ステアリ
ン酸ブチル等の脂肪酸エステル、エチレングリコール、
ステアリルアルコール等のアルコール類、ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメ
チレングリコール、及びこれら変性物からなるポリエー
テル類、ジメチルポリシロキサン、シリコングリース等
のポリシロキサン類、弗素系オイル、弗素系グリース、
含弗素樹脂粉末といった弗素化合物、窒化珪素、炭化珪
素、酸化マグネシウム、アルミナ、二酸化珪素、二硫化
モリブデン等の無機化合物粉体が挙げられる。
ス、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロ
ピレンワックス、エステルワックス、カルナウバ、マイ
クロワックス等のワックス類、ステアリン酸、１，２−
オキシステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、オレ
イン酸等の脂肪酸類、ステアリン酸カルシウム、ステア
リン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリ
ン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミ
ニウム、ラウリン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、リシ
ノール酸カルシウム、２−エチルヘキソイン酸亜鉛等の
脂肪酸塩（金属石鹸類）ステアリン酸アミド、オレイン
酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、パルミチ
ン酸アミド、ラウリン酸アミド、ヒドロキシステアリン
酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレン
ビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミ
ド、ジステアリルアジピン酸アミド、エチレンビスオレ
イン酸アミド、ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ−ステ
アリルステアリン酸アミド等脂肪酸アミド類、ステアリ
ン酸ブチル等の脂肪酸エステル、エチレングリコール、
ステアリルアルコール等のアルコール類、ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメ
チレングリコール、及びこれら変性物からなるポリエー
テル類、ジメチルポリシロキサン、シリコングリース等
のポリシロキサン類、弗素系オイル、弗素系グリース、
含弗素樹脂粉末といった弗素化合物、窒化珪素、炭化珪
素、酸化マグネシウム、アルミナ、二酸化珪素、二硫化
モリブデン等の無機化合物粉体が挙げられる。
【００２５】また、安定剤としては、ビス（２，２，
６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、
ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリ
ジル）セバケート、１−［２−｛３−（３，５−ジ−第
三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキ
シ｝エチル］−４−｛３−（３，５−ジ−第三ブチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ｝−２，
２，６，６−テトラメチルピペリジン、８−ベンジル−
７，７，９，９−テトラメチル−３−オクチル−１，
２，３−トリアザスピロ（４，５）ウンデカン−２，４
−ジオン、４−ベンゾイルオキシ−２，２，６，６−テ
トラメチルピペリジン、こはく酸ジメチル−１−（２−
ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６
−テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ［｛６−
（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，
３，５−トリアジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，
６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキ
サメチレン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピ
ペリジル）イミノ｝］、２−（３，５−ジ・第三ブチル
−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロン酸
ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリ
ジル）等のヒンダード・アミン系安定剤のほか、フェノ
ール系、ホスファイト系、チオエーテル系等の抗酸化剤
等が挙げられる。
６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケート、
ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリ
ジル）セバケート、１−［２−｛３−（３，５−ジ−第
三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキ
シ｝エチル］−４−｛３−（３，５−ジ−第三ブチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ｝−２，
２，６，６−テトラメチルピペリジン、８−ベンジル−
７，７，９，９−テトラメチル−３−オクチル−１，
２，３−トリアザスピロ（４，５）ウンデカン−２，４
−ジオン、４−ベンゾイルオキシ−２，２，６，６−テ
トラメチルピペリジン、こはく酸ジメチル−１−（２−
ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６
−テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ［｛６−
（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，
３，５−トリアジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，
６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキ
サメチレン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピ
ペリジル）イミノ｝］、２−（３，５−ジ・第三ブチル
−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロン酸
ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリ
ジル）等のヒンダード・アミン系安定剤のほか、フェノ
ール系、ホスファイト系、チオエーテル系等の抗酸化剤
等が挙げられる。
【００２６】本発明において、各成分の混合方法は特に
限定されず、例えばリボンブレンダー、タンブラー、ナ
ウターミキサー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサ
ー等の混合機あるいは、バンバリーミキサー、ニーダ
ー、ロール、ニーダールーダー、単軸押出機、二軸押出
機等の混練機を使用して実施される。
限定されず、例えばリボンブレンダー、タンブラー、ナ
ウターミキサー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサ
ー等の混合機あるいは、バンバリーミキサー、ニーダ
ー、ロール、ニーダールーダー、単軸押出機、二軸押出
機等の混練機を使用して実施される。
【００２７】本発明の組成物は、各成分を混合し、パウ
ダー、ビーズ、ペレットあるいはこれらの混合物の形で
得られるが、取扱易い点で、ペレットが望ましい。得ら
れた組成物は、各種の熱可塑性樹脂成形機、好ましくは
射出成形機、押出成形機により成形される。
ダー、ビーズ、ペレットあるいはこれらの混合物の形で
得られるが、取扱易い点で、ペレットが望ましい。得ら
れた組成物は、各種の熱可塑性樹脂成形機、好ましくは
射出成形機、押出成形機により成形される。
【００２８】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。尚、実施例、比較例に用いた各成
分の詳細及び試験方法、評価を例示するが、本発明の趣
旨を逸脱しない限り、これらに限定されるものでは無
い。
り具体的に説明する。尚、実施例、比較例に用いた各成
分の詳細及び試験方法、評価を例示するが、本発明の趣
旨を逸脱しない限り、これらに限定されるものでは無
い。
【００２９】以下の材料及び方法で樹脂結合型磁石用組
成物及び磁石を製造し、評価した。用いた材料を下記に
示す。
成物及び磁石を製造し、評価した。用いた材料を下記に
示す。
【００３０】尚、末端基変性ポリアミド樹脂は、通常市
販されている１２ナイロンに所望のステアリン酸を添加
し、３００℃の窒素雰囲気中、１ｋｇ／ｃｍ2加圧中で
３時間混合反応させたものをゲルパミエーションクロマ
トグラフ法にてポリスチレン樹脂換算分子量を確認した
後使用した。
販されている１２ナイロンに所望のステアリン酸を添加
し、３００℃の窒素雰囲気中、１ｋｇ／ｃｍ2加圧中で
３時間混合反応させたものをゲルパミエーションクロマ
トグラフ法にてポリスチレン樹脂換算分子量を確認した
後使用した。
【００３１】Ａ 磁性粉末 ・磁粉 １：ＳｍＣｏ5系磁性粉末 （商品名：ＲＣＯ5合金、住友金属鉱山（株）製） 異方性磁場：２４６ｋＯｅ ・磁粉 ２：Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末 （商品名：ＭＱＰ−Ｂ、米国ゼネラルモーターズ社製） 異方性磁場：７０．４ｋＯｅ
【００３２】Ｂ 末端機片製ポリアミド樹脂及びオリゴ
マー（末端基変性ポリウロラクタム） ・ＰＡ １：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝５００） ・ＰＡ ２：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝９００） ・ＰＡ ３：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝１１００） ・ＰＡ ４：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝５０００） ・ＰＡ ５：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝９５００） ・ＰＡ ６：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝１１０００） ・ＰＡ ７：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝１８０００） ・ＰＡ ８：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝３１５００） ・ＰＡ ９：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝３５０００）
マー（末端基変性ポリウロラクタム） ・ＰＡ １：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝５００） ・ＰＡ ２：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝９００） ・ＰＡ ３：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝１１００） ・ＰＡ ４：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝５０００） ・ＰＡ ５：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝９５００） ・ＰＡ ６：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝１１０００） ・ＰＡ ７：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝１８０００） ・ＰＡ ８：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝３１５００） ・ＰＡ ９：末端基変性１２ナイロン （数平均分子量 ハ゛ーMn＝３５０００）
【００３３】Ｃ 一分子中に複数の活性なアミノ基及び
アミド基を持つポリアミノアミド系エポキシ樹脂用硬化
剤化合物 ・特殊化合物 １ （商品名：バーサミド１５０、ヘンケル白水（株）製） ・特殊化合物 ２ （商品名：ＤＳＸ１５５、ヘンケル白水（株）製）
アミド基を持つポリアミノアミド系エポキシ樹脂用硬化
剤化合物 ・特殊化合物 １ （商品名：バーサミド１５０、ヘンケル白水（株）製） ・特殊化合物 ２ （商品名：ＤＳＸ１５５、ヘンケル白水（株）製）
【００３４】次に各成形品の製造方法、評価方法を示す
と次のようになる。 Ｉ組成物の混合及び作製 それぞれの磁性粉全量に、所定の樹脂、各添加剤を所定
の比率になるよう添加し（各重量部）、プラネタリーミ
キサー中で十分混合撹拌（４０ｒｐｍ、８０℃）しその
後、１２０℃の真空オーブン中で２４時間乾燥させた。
これらにより得られた混合物を２０ｍｍφシングル押出
機（Ｌ／Ｄ＝２５、ＣＲ＝２．０、回転数２０ｒｐｍ、
５ｍｍφストランドダイ、シリンダー温度２００〜２８
０℃、ダイス温度２８０℃）にて押し出し、ホットカッ
トペレタイザーにて５ｍｍφ×５ｍｍの樹脂結合型磁石
用ペレットコンパウンドを作製した。
と次のようになる。 Ｉ組成物の混合及び作製 それぞれの磁性粉全量に、所定の樹脂、各添加剤を所定
の比率になるよう添加し（各重量部）、プラネタリーミ
キサー中で十分混合撹拌（４０ｒｐｍ、８０℃）しその
後、１２０℃の真空オーブン中で２４時間乾燥させた。
これらにより得られた混合物を２０ｍｍφシングル押出
機（Ｌ／Ｄ＝２５、ＣＲ＝２．０、回転数２０ｒｐｍ、
５ｍｍφストランドダイ、シリンダー温度２００〜２８
０℃、ダイス温度２８０℃）にて押し出し、ホットカッ
トペレタイザーにて５ｍｍφ×５ｍｍの樹脂結合型磁石
用ペレットコンパウンドを作製した。
【００３５】II溶融流動性評価方法 流動性（ＭＦＲ）評価 上記混練条件にて得られたペレット状組成物を島津製作
所（株）製高化式フローテスターにて（温度：２５０
℃、荷重：３０ｋｇｆ、ダイス形状：１ｍｍφ×１ｍ
ｍ、予熱：１２０秒）流動性を測定した。
所（株）製高化式フローテスターにて（温度：２５０
℃、荷重：３０ｋｇｆ、ダイス形状：１ｍｍφ×１ｍ
ｍ、予熱：１２０秒）流動性を測定した。
【００３６】その結果を表１〜表６に示す。該流動性評
価で１．５ｇ／分以上の流動性が確保できれば成形に問
題を生じることはないことが分かっている。
価で１．５ｇ／分以上の流動性が確保できれば成形に問
題を生じることはないことが分かっている。
【００３７】III機械的強度（３点式曲げ強度）評価 これらのペレットコンパウンドを（株）日本製鋼所製磁
場中射出成型機（Ｊ−２０ＭII）にて横５ｍｍ×縦１５
ｍｍ×厚２ｍｍの試験用樹脂結合型磁石を同一条件（成
形温度２４０〜２９０℃、金型温度１００〜１２０℃）
にて成形し、得られたこれらの磁石成形品の曲げ強度を
島津製作所（株）製オートグラフを用いて、ヘッドスピ
ードを２ｍｍ／分とし、常温下で求めた。結果を同様に
表１〜表６に示す。該曲げ強度は、５．０ｋｇｆ／ｍｍ
2以上あれば機械的強度が十分であることが知られてい
る。
場中射出成型機（Ｊ−２０ＭII）にて横５ｍｍ×縦１５
ｍｍ×厚２ｍｍの試験用樹脂結合型磁石を同一条件（成
形温度２４０〜２９０℃、金型温度１００〜１２０℃）
にて成形し、得られたこれらの磁石成形品の曲げ強度を
島津製作所（株）製オートグラフを用いて、ヘッドスピ
ードを２ｍｍ／分とし、常温下で求めた。結果を同様に
表１〜表６に示す。該曲げ強度は、５．０ｋｇｆ／ｍｍ
2以上あれば機械的強度が十分であることが知られてい
る。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】
【００４１】
【表４】
【００４２】
【表５】
【００４３】
【発明の効果】以上のごとく、本発明の樹脂結合型磁石
用組成物は、従来に比べて成形性及び機械的強度が向上
し高特性製品を要求される用途、例えば、一般家電製
品、通信・音響機器、医療機器、一般産業機器にいたる
幅広い分野等では特に有用である。
用組成物は、従来に比べて成形性及び機械的強度が向上
し高特性製品を要求される用途、例えば、一般家電製
品、通信・音響機器、医療機器、一般産業機器にいたる
幅広い分野等では特に有用である。
Claims (5)
- 【請求項１】 異方性磁場（ＨA）が５０ｋＯｅ以上の
磁性粉末と変性ポリアミドとの混合物に一分子中に複数
の活性なアミノ基及び複数の活性なアミド基を持つポリ
アミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物が添加され
ている組成物であって、該変性ポリアミドはモノカルボ
キシル基炭化水素で末端基が変性された数平均分子量１
００００以下の末端基変性ポリアミド樹脂と数平均分子
量３００００以上の末端基変性ポリアミド樹脂との混合
物であることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物。 - 【請求項２】 磁性粉末と変性ポリアミドとポリアミノ
アミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物の混合割合が、磁
性粉末を１００重量部として、数平均分子量１００００
以下の該変性ポリアミド樹脂は２〜４８重量部、数平均
分子量３００００以上の該変性ポリアミド樹脂は２〜４
８重量部、かつ当該２種の数平均分子量の変性ポリアミ
ドの合計は４〜５０重量部、該ポリアミノアミド系エポ
キシ樹脂用硬化剤化合物は０．５〜５０重量部であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の樹脂結合型磁石用組成
物。 - 【請求項３】 異方性磁場（ＨA）が５０ｋＯｅ以上の
磁性粉末と変性ポリアミドとの混合物に一分子中に複数
の活性なアミノ基及び複数の活性なアミド基を持つポリ
アミノアミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物が添加され
ている組成物であって、該変性ポリアミドはモノカルボ
キシル基炭化水素で末端基が変性された数平均分子量１
０００以下の末端基変性ポリアミドオリゴマーと数平均
分子量１００００以上の末端基変性ポリアミド樹脂との
混合物であることを特徴とする樹脂結合型磁石用組成
物。 - 【請求項４】 磁性粉末と変性ポリアミドとポリアミノ
アミド系エポキシ樹脂用硬化剤化合物の混合割合が、磁
性粉末を１００重量部として、数平均分子量１０００以
下の該変性ポリアミドオリゴマーは２〜４８重量部、数
平均分子量１００００以上の該変性ポリアミド樹脂は２
〜４８重量部、かつ当該２種の数平均分子量の変性ポリ
アミドの合計は４〜５０重量部、該ポリアミノアミド系
エポキシ樹脂用硬化剤化合物は０．５〜５０重量部であ
ることを特徴とする請求項３に記載の樹脂結合型磁石用
組成物。 - 【請求項５】 請求項１乃至請求項４に記載の樹脂結合
型磁石用組成物を加熱成形して得た樹脂結合型磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8328803A JPH10172819A (ja) | 1996-12-09 | 1996-12-09 | 樹脂結合型磁石用組成物及び樹脂結合型磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8328803A JPH10172819A (ja) | 1996-12-09 | 1996-12-09 | 樹脂結合型磁石用組成物及び樹脂結合型磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10172819A true JPH10172819A (ja) | 1998-06-26 |
Family
ID=18214282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8328803A Pending JPH10172819A (ja) | 1996-12-09 | 1996-12-09 | 樹脂結合型磁石用組成物及び樹脂結合型磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10172819A (ja) |
-
1996
- 1996-12-09 JP JP8328803A patent/JPH10172819A/ja active Pending
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