JPH10174861A - マイクロカプセル及びマイクロカプセルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 化粧品等の有効成分を含有する親水性芯
物質からなる内水相２を油分と所定の乳化剤とを含む油
相３に乳化させたＷ／Ｏ型エマルション粒子４を、温度
変化によりゲル化する水溶性高分子化合物からなる親水
性膜形成物質を含む外水相に分散・乳化して形成された
Ｗ／Ｏ／Ｗ型エマルションに温度変化を加えて外水相の
親水性膜形成物質を固化して、上記Ｗ／Ｏ型エマルショ
ン粒子４を覆って親水性膜形成物質のマイクロカプセル
膜５を形成したＷ／Ｏ／Ｗ膜型構造多核型のマイクロカ
プセル１。 【効果】 本発明によれば、化粧品等の有効成分又は生
理活性物質として使用される親水性物質を安定性よく内
包すると共に、その親水性物質を好適に放出することが
できる親水性芯物質含有多核型のマイクロカプセルを安
定的に、且つ効率よく調製することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、化学的又は物理的
に不安定であったり、苦みや異臭を有する親水性芯物質
をマイクロカプセル化した親水性芯物質含有多核型の化
粧品、医薬品又は食品用のマイクロカプセル、及び親水
性芯物質をＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを利用して、
安定的に、且つ効率よく親水性芯物質含有多核型マイク
ロカプセルに調製することができるマイクロカプセルの
製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、マイクロカプセルは、医薬品、農薬、食品、接着
剤、液晶などの多岐にわたる分野で検討され、種々の製
品が実用化又は実用化試験に至っているが、化学的又は
物理的に不安定であったり、苦みや異臭を有する、化粧
品、医薬品及び食品等に有効成分又は生理活性物質とし
て使用される親水性物質を芯物質としたものについて
は、その安定性及び放出性に改良の余地があった。

【０００３】即ち、従来のマイクロカプセルの製法を、
大きく分けると、界面重合法，ｉｎ−ｓｉｔｕ重合法等
の化学的な方法、コアセルベーション法，界面沈殿法，
液中乾燥法，オリフィス法等の物理化学的方法、噴霧乾
燥法，乾式混合法等の機械的な方法の３つに分類され
る。これらの中でも、親水性物質をマイクロカプセル化
する方法としては、界面重合法、ｉｎ−ｓｉｔｕ重合
法、液中乾燥法、オリフィス法、コアセルベーション法
等を採用することが提案されている。

【０００４】しかし、界面重合法によりマイクロカプセ
ルを製造する提案としては、具体的には、油溶性の多価
イソシアネートと水溶性の多価アミン、油溶性のエポキ
シ樹脂と水溶性の多価アミンとの界面での反応より膜を
形成するため、緻密な膜にならずに多孔性の膜を形成す
るために安定性が劣る。また、このようなマイクロカプ
セルを人体等に使用する場合には、未反応物が水中又は
油中に残存する可能性があり安全性に問題がある。

【０００５】一方、高分子重合反応を利用しない方法と
しては、具体的には、特開昭６０−４８９２３号及び特
開昭６３−３６２９０号公報に、液中乾燥法を利用した
例が挙げられており、これらの場合、水溶性物質又は固
体を芯物質とすると共に、高分子重合体を含む有機溶剤
液を油層としてＷ／Ｏ型エマルションを調製し、次い
で、このＷ／Ｏ型エマルションと界面活性剤を含む水溶
液とで２次乳化させてＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを
調製し、得られたＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションから有
機溶剤を蒸発させた後、分離、洗浄、乾燥して、水溶性
物質又は固体を芯物質としたマイクロカプセルを得る方
法が記載されている。しかしながら、これらの方法によ
り製造されるマイクロカプセルは、徐放性マイクロカプ
セルとして利用されているが、芯物質が膜外に散逸しや
すく、芯物質が有効にマイクロカプセル化されないなど
の問題がある。

【０００６】また、特開昭５１−８１７６号、特開昭５
２−１４８６３５号、特開昭５８−２２０６２号及び特
開昭５７−１９０３２号公報には、多重の同心円を有す
るノズルを用いて、マイクロカプセルの芯物質、膜物質
及び加熱加圧空気を、それぞれのノズルから噴出してカ
プセルを得る方法が記載されている。しかしながら、こ
れらの方法により製造されるマイクロカプセルは、カプ
セル粒径が比較的大きく、ワックスや固体脂肪酸を使用
した場合には芯物質を放出させにくい欠点がある。

【０００７】更に、ゼラチンによるコアセルベーション
法によりＷ／Ｏ型エマルションをカプセル化する提案が
特公昭３７−３８７４号及び特公昭３７−３８７５号公
報等に記載されているが、これらの場合、Ｗ／Ｏ型エマ
ルションを調製する際に配合する界面活性剤により、ゼ
ラチンのコアセルベートがＷ／Ｏ型エマルションに吸着
するのを阻害したり、低濃度のマイクロカプセル分散液
しか得られないなどの欠点がある。

【０００８】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、化粧品、医薬品及び食品等の有効成分又は生理活性
物質として用いられる親水性物質を安定性よく内包する
と共に、その親水性物質を好適に放出することができる
親水性芯物質含有多核型の化粧品、医薬品又は食品用の
マイクロカプセル、及び上記のような親水性芯物質をＷ
／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを利用して、安定的に、且
つ効率よく親水性芯物質含有多核型マイクロカプセルに
調製することができるマイクロカプセルの製造方法を提
供するものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、化粧品、医薬品、食品等の有効成分又は生理活性物
質として使用される親水性物質を特定構造のＷ／Ｏ／Ｗ
型複合エマルションを利用することによって、上記親水
性物質を安定性よく、且つ効率的にマイクロカプセル化
することができ、親水性芯物質を放出し易い親水性芯物
質含有多核型のマイクロカプセルが得られることを知見
し、本発明をなすに至った。

【００１０】即ち、本発明は、（１）化粧品、医薬品又
は食品用の有効成分を含有する親水性芯物質からなる内
水相を油分とグリセリン高級脂肪酸エステル、ポリグリ
セリン高級脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合リシノ
レイン酸エステル及び蔗糖脂肪酸ポリエステルからなる
群から選ばれる１種又は２種以上の乳化剤とを含む油相
に乳化させたＷ／Ｏ型エマルション粒子を、更に温度変
化によりゲル化する水溶性高分子化合物からなる親水性
膜形成物質を含む外水相に分散・乳化して形成されたＷ
／Ｏ／Ｗ型エマルションに温度変化を加えて上記外水相
の親水性膜形成物質を固化することにより、上記Ｗ／Ｏ
型エマルション粒子を覆って上記親水性膜形成物質のマ
イクロカプセル膜を形成してなることを特徴とするＷ／
Ｏ／Ｗ膜型構造多核型のマイクロカプセル、及び（２）
親水性芯物質を含有する内水相を油分及び乳化剤を含む
油相に乳化させてＷ／Ｏ型エマルションを形成した後、
このＷ／Ｏ型エマルションを温度変化によりゲル化する
水溶性高分子化合物の親水性膜形成物質を含有する外水
相に分散・乳化させて、上記Ｗ／Ｏ型エマルション粒子
を分散質とするＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを形成
し、次いで温度変化を加えることによって、上記Ｗ／Ｏ
／Ｗ型複合型エマルション粒子の外水相の親水性膜形成
物質を固化させて、上記Ｗ／Ｏ型エマルション粒子を覆
って上記親水性膜形成物質のマイクロカプセル膜を形成
することによりＷ／Ｏ／Ｗ膜型構造多核型のマイクロカ
プセルを製造する際に、上記Ｗ／Ｏ型エマルションを形
成する際の内水相の配合量をａ、油相の配合量をｂ、Ｗ
／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを形成する際のＷ／Ｏ型エ
マルションの配合量をｃ、外水相の配合量をｄとしたと
き、ｂ／ａの比を０．２５〜２０とすると共に、ｄ／ｃ
の比を１〜１００とし、且つ上記マイクロカプセルの平
均カプセル径をＡ、内包されるＷ／Ｏ型エマルション粒
子の平均粒子径をＢ、内水相粒子の平均粒子径をＣとし
たとき、Ｗ／Ｏ型エマルション粒子をＣ／Ｂの比率が０
より大きく１／１０以下となるように形成すると共に、
Ｗ／Ｏ／Ｗ膜型構造多核型のマイクロカプセルをＡが５
０〜３０００μｍであり、且つＢ／Ａの比率が０より大
きく１／１０以下となるように形成することを特徴とす
るマイクロカプセルの製造方法を提供する。

【００１１】以下、本発明につき図面を用いて更に詳細
に説明する。図１は、本発明のマイクロカプセルの構成
例を示したものである。このマイクロカプセル１は、親
水性物質を含有する内水相粒子２を分散質として油分及
び乳化剤を含む油相３に分散したＷ／Ｏ型エマルション
粒子４を、更に特定の親水性膜形成物質からなるマイク
ロカプセル膜５により内包したＷ／Ｏ／Ｗ膜型構造多核
型のマイクロカプセルである。

【００１２】ここで、本発明のマイクロカプセルの芯物
質となる親水性芯物質としては、化粧品、医薬品、食品
等の有効成分又は生理活性物質として使用される物質を
挙げることができ、具体的には、例えばアスコルビン
酸，アスコルビン酸ナトリウム，ビタミンＢ類等の水溶
性ビタミン類、リパーゼ，プロテアーゼ，デキストラナ
ーゼ等の水溶性酵素類、アニオン性界面活性剤，カチオ
ン性界面活性剤，ノニオン性界面活性剤等の界面活性
剤、フッ化ナトリウム、乳酸、水溶性色素、植物抽出液
などを挙げることができ、これらは１種単独で又は２種
以上を適宜組み合わせて使用することができる。なお、
本発明のマイクロカプセルは、上記親水性芯物質を水に
溶解して内水相とするに当たり、本発明の目的を妨げな
い範囲で上記親水性芯物質に加えて他の物質を通常量で
配合することもでき、例えば安定化剤としてキサンタン
ガム、ゼラチン、ペクチン、メチルセルロース等の水溶
性高分子を１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて
配合することもでき、また、蔗糖、グルコース等の糖類
を１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて配合する
こともできる。

【００１３】上記親水性芯物質の配合量は、その種類、
用途により適宜選定することができるが、マイクロカプ
セル全量に対して、０．０１〜１０％（重量％、以下同
様）、特に０．１〜８％程度が望ましい。親水性芯物質
の配合量が少なすぎると十分な有効性、生理活性等が得
られない場合があり、親水性芯物質の配合量が多すぎる
とマイクロカプセル化が困難となる場合がある。また、
同様の理由により、上記親水性芯物質からなる内水相の
配合量は、マイクロカプセル全量に対して、２〜４０
％、特に５〜３５％程度が望ましい。

【００１４】本発明に用いる油分としては、上記のよう
な有効成分又は生理活性物質を芯物質とするマイクロカ
プセルの用途、目的の点から、食用、飲用、皮膚塗布用
などとして利用することができ、親水性芯物質の安定性
などを阻害することなく包含することができるものが使
用され、このような油分として、例えばコーン油，大豆
油，落花生油，綿実油等の植物油、牛脂，豚脂，イカ
油，鯨油等の動物油、中鎖トリグリセリド等の合成油な
どを挙げることができ、これらは１種単独で又は２種以
上を適宜組み合わせて使用することができる。

【００１５】上記油分の配合量は、その種類等により適
宜選定することができるが、マイクロカプセル全量に対
して、２〜４０％、特に４〜３０％程度が望ましい。上
記範囲外では、エマルション形成が困難となる場合があ
る。

【００１６】本発明に用いる乳化剤としては、上記のよ
うな有効成分又は生理活性物質を芯物質とするマイクロ
カプセルの用途、目的の点から、Ｗ／Ｏ型エマルション
を形成することができ、且つ食用、飲用、皮膚塗布等が
可能なものが使用されるが、本発明の場合、特にこのよ
うな乳化剤として、グリセリン高級脂肪酸エステル、ポ
リグリセリン高級脂肪酸エステル、ポリグリセリン縮合
リシノレイン酸エステル及び蔗糖脂肪酸ポリエステルが
好適に使用され、グリセリン高級脂肪酸エステルとして
は、グリセリンと炭素数６〜２０、特に８〜１８の脂肪
酸とのエステル、ポリグリセリン高級脂肪酸エステルと
しては、グリセリンの重合度が２〜１２、特に４〜１０
のポリグリセリンと炭素数６〜２０、特に８〜１８の脂
肪酸とのエステル、ポリグリセリン縮合リシノレイン酸
エステルとしては、グリセリンの重合度が２〜１２、特
に４〜１０のポリグリセリンと縮合リシノレイン酸との
エステル、蔗糖脂肪酸ポリエステルとしては、蔗糖と炭
素数６〜２０、特に８〜１８の脂肪酸とのエステル組成
が、モノエステルが４０％以下でかつジ、トリ以上のも
のが６０％以上であるものが挙げられる。

【００１７】これらの化合物としては、より具体的に
は、グリセリン高級脂肪酸エステルとして、モノグリセ
リルステアレート，モノグリセリルオレエート，モノグ
リセリルパルミテート等、ポリグリセリン高級脂肪酸エ
ステルとして、デカグリセリンデカステアリン酸エステ
ル，ヘキサグリセリントリステアリン酸エステル，ヘキ
サグリセリンペンタステアリン酸エステル，テトラグリ
セリンモノステアリン酸エステル，テトラグリセリント
リステアリン酸エステル，テトラグリセリンペンタステ
アリン酸エステル，デカグリセリンデカオレイン酸エス
テル，デカグリセリンモノカプリル酸エステル，ヘキサ
グリセリンペンタオレイン酸エステル，テトラグリセリ
ンモノオレイン酸エステル，テトラグリセリンペンタオ
レイン酸エステル等、ポリグリセリン縮合リシノレイン
酸エステルとして、ヘキサグリセリン縮合リシノレイン
酸エステル，テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エス
テル等、蔗糖脂肪酸ポリエステルとして、蔗糖ステアリ
ン酸ポリエステル，蔗糖パルミチン酸ポリエステル，蔗
糖オレイン酸ポリエステル，蔗糖ラウリン酸ポリエステ
ル，蔗糖ベヘニン酸ポリエステル，蔗糖エルカ酸ポリエ
ステル等が挙げられ、これらの中でも、特にヘキサグリ
セリン縮合リシノレイン酸エステル，テトラグリセリン
縮合リシノレイン酸エステル等のポリグリセリン縮合リ
シノレイン酸エステルがより好適に使用される。上記乳
化剤は、その１種を単独で又は２種以上を適宜組み合わ
せて使用することができる。なお、本発明の場合、上記
乳化剤以外の乳化剤を適宜選定して併用することもでき
る。

【００１８】上記乳化剤の配合量は、その種類等により
適宜選定することができるが、Ｗ／Ｏ型エマルション全
量に対して、０．１〜１０％、特に０．５〜５％程度が
望ましい。乳化剤の配合量が少なすぎるとエマルション
形成が困難となる場合があり、配合量が多すぎると例え
ば親水性芯物質の含有量が低下したり、原料費が高くな
る場合がある。また、同様の理由により、油相における
上記油分と乳化剤との重量割合は、油分／乳化剤が９５
／５〜５０／５０、特に８０／２０〜６０／４０程度が
望ましく、上記内水相との割合は、油相／内水相が０．
２５〜２０、特に０．３〜１０であることが望ましい。

【００１９】なお、本発明の場合、上記油分と乳化剤と
を含む油相を調製するに当たり、本発明の目的を損なわ
ない範囲で他の油性成分を配合することができる。

【００２０】本発明における親水性膜形成物質として
は、低温から高温又は高温から低温の温度変化によって
ゲル化する水溶性高分子化合物が使用され、上記のよう
な有効成分又は生理活性物質を芯物質とするマイクロカ
プセルの用途、目的の点から、食用、飲用、皮膚塗布等
が可能なものが望ましく、例えばゼラチン、寒天、カラ
ギーナン、ジェランガム、ポリビニルアルコール、メチ
ルセルロース、グルコマンナン、カードラン及びファー
セランの１種又は２種以上が好適に使用される。なお、
上記水溶性高分子化合物の場合、ゼラチン、寒天、カラ
ギーナン、ジェランガム、グルコマンナン及びファーセ
ランは、高温から低温への温度変化によってゲル化する
ものであり、更にカラギーナン（カッパカラギーナン）
はカリウムイオン、ファーセランはアルカリの存在下で
それぞれゲル化する。また、ポリビニルアルコール、メ
チルセルロース及びカードランは、低温から高温への温
度変化によってゲル化する。

【００２１】上記親水性膜形成物質の配合量は、その種
類等により適宜選定することができるが、マイクロカプ
セル全量に対して、０．５〜２０％、特に１〜１５％程
度が望ましい。親水性膜形成物質の配合量が少なすぎる
とマイクロカプセル化が困難となる場合があり、親水性
膜形成物質の配合量が多すぎると、親水性芯物質の良好
な放出性が得られない場合がある。なお、同様の理由に
より、Ｗ／Ｏ／Ｗ膜型複合エマルションにおける上記親
水性膜形成物質からなる外水相と上記内水相と油相とか
らなるＷ／Ｏ型エマルションとの重量割合は、外水相／
（Ｗ／Ｏ型エマルション）が１〜１００、特に２〜１０
であることが望ましい。

【００２２】なお、本発明の場合、上記親水性膜形成物
質を水等の水性溶媒に溶解して外水相を調製するに当た
り、本発明の目的を損なわない範囲で他の水溶性成分を
配合することができる。

【００２３】次に、本発明のマイクロカプセルの製造方
法は、適宜選定された親水性芯物質を含有する内水相成
分と油分及び乳化剤を含む油相成分とを混合乳化して、
油相中に内水相が分散・乳化したＷ／Ｏ型エマルション
を形成した後、このＷ／Ｏ型エマルションを更に親水性
膜形成物質を含有する外水相に混合乳化して、Ｗ／Ｏ型
エマルション粒子４を分散質として外水相中に分散・乳
化したＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを形成し、次いで
このＷ／Ｏ／Ｗ型複合型エマルションの粒子の親水性膜
形成物質を含有する外水相を温度変化を加えることによ
って固化させて、Ｗ／Ｏ型エマルション粒子４を覆って
親水性膜形成物質のマイクロカプセル膜５を形成するも
のであり、本発明の製造方法の親水性芯物質、油分、乳
化剤及び親水性膜形成物質としては、上述したものと同
様のものを好適に使用することができ、上記と同様の理
由により、Ｗ／Ｏ型エマルションを形成する際の内水相
の配合量をａ、油相の配合量をｂ、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エ
マルションを形成する際のＷ／Ｏ型エマルションの配合
量をｃ、外水相の配合量をｄとするとき、ｂ／ａの比が
０．２５〜２０、好ましくは０．３〜１０であり、且つ
ｄ／ｃの比が１〜１００、好ましくは２〜１０とする。
本発明の製造方法は、このような製造方法において、特
に内水相と油相とからなるＷ／Ｏ型エマルション粒子を
形成するに当たり、内水相粒子２の平均粒子径（図中、
矢印ｘ）をＣ、Ｗ／Ｏ型エマルション粒子４の平均エマ
ルション径（図中、矢印ｙ）をＢとした時、Ｃ／Ｂの比
率が０より大きく１／１０以下、特に１／４００〜１／
１５となるようにエマルション粒子４を形成すると共
に、マクロカプセル１を形成するに当たり、マクロカプ
セル１の平均カプセル径（図中、矢印ｚ）をＡとした
時、Ａが５０〜３０００μｍ、特に１００〜２０００μ
ｍであり、且つＢ／Ａの比率が０より大きく１／１０以
下、特に１／２００〜１／３０となるように形成するも
のである。上記範囲以外では、親水性芯物質を安定的
に、且つ高カプセル化率でＷ／Ｏ／Ｗ膜型構造多核型の
マイクロカプセルに調製することが困難となる。

【００２４】本発明の製造方法により、上記のような粒
子、マイクロカプセルの径比率を有するＷ／Ｏ型エマル
ション及びマイクロカプセルを製造するには、Ｗ／Ｏ型
エマルション及びＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを形成
する際の剪断力を調節することによって、目的とする粒
子、マイクロカプセルの径比率を有するＷ／Ｏ型エマル
ション及びマイクロカプセルを調製することができる。

【００２５】具体的には、例えば適宜成分を添加した水
に上記親水性芯物質を常法により溶解して水相を調製す
ると共に、上記油分及び乳化剤を混合して油相を調製し
た後、これらを上記配合割合で撹拌容器内に仕込み、こ
の系に所定の剪断力を加えて撹拌する。ここで使用され
る撹拌装置は、その機種は特に制限されないが、系の粘
度がＷ／Ｏ型エマルションのＷ／Ｏ比により、高粘度に
なる場合もあることを考慮すれば、高粘度物を全体混合
でき、且つＷ／Ｏ型エマルションの内水相粒子径を細か
くすることができる剪断力の高い羽根を有するものが望
ましい。ここで、撹拌装置のタイプとしては、１組の羽
根によって剪断力を確保する装置と複数組の羽根によっ
て剪断力を確保する装置との２種類に大別できる。本発
明の製造方法においてＷ／Ｏ型エマルションを形成させ
るためには、強い剪断力をかけることができ、全体混合
ができるタイプのものが好ましい。一方、Ｗ／Ｏ／Ｗ型
複合エマルションを形成させる際に剪断力が強すぎると
Ｗ／Ｏ型エマルションが破壊されてしまい、一方、剪断
力が弱すぎるとＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションが形成し
難くなるので、このような問題が生じない程度の剪断力
をかけることができるタイプのものが好ましい。

【００２６】以下、Ｗ／Ｏ型エマルションを形成させる
装置及び製造条件とＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを形
成させる装置及び製造条件とに分けて本発明の製造方法
を図面を用いて説明する。

【００２７】まず、Ｗ／Ｏ型エマルションを形成させる
装置としては、複数組の羽根を備えた装置が好適に使用
され、例えば図２に示すように、強い剪断力をかけるこ
とができる羽根１２とその周囲を囲う内径Ｄ´のステー
ター１３、全体混合を行うことができる掻き取り型の羽
根１４とを備えた装置が使用される。このような装置の
場合、撹拌特性を考えると、剪断力は撹拌槽１１内での
羽根１２先端の周速が支配的であるので、強い剪断力を
付加するには羽根１２先端の周速に着目する必要があ
り、この場合、強い剪断力を付加するには、羽根１２先
端の周速Ｕｔ［ｍ／ｓ］のレベルを２ｍ／ｓ以上、好ま
しくは４ｍ／ｓ以上３０ｍ／ｓ以下、より好ましくは６
ｍ／ｓ以上２５ｍ／ｓ以下とすることが好ましい。な
お、羽根１２先端の周速Ｕｔは、下記式により算出する
ことができる。

【００２８】Ｕｔ＝π×ｎ×ｄ ｎ：羽根回転数［ｒｐｓ］，ｄ：羽根径［ｍ］

【００２９】また、この装置の場合、上記周速Ｕｔに着
目すると共に、羽根１２の周囲を囲うステーター１３の
内径Ｄ´に関するファクターを考慮する必要があり、そ
のためには下記式で定義される見掛けの剪断速度を４０
０〜３０，０００［ｓ^-1］程度とすることが好ましい。

【００３０】見掛けの剪断速度＝Ｕｔ／（Ｄ´−ｄ） Ｕｔ：周速［ｍ／ｓ］，ｄ：羽根径［ｍ］，ステーター
内径：Ｄ´［ｍ］

【００３１】また、複数組の羽根を備えた装置の場合、
上記装置とは別に図３に示すように、強い剪断力をかけ
ることができる羽根１２と全体混合を行うことができる
掻き取り型の羽根１４とを備えた装置も使用される。こ
のような装置の場合、強い剪断力を付加するには、上記
のように羽根１２先端の周速に着目する必要があり、そ
の程度は、Ｕｔ［ｍ／ｓ］のレベルを０．５ｍ／ｓ以
上、好ましくは０．７ｍ／ｓ以上６ｍ／ｓ以下、より好
ましくは１ｍ／ｓ以上５ｍ／ｓ以下とすることが好まし
い。

【００３２】上記のような複数組の羽根を備えた装置に
おいて、上記撹拌特性を付与できる羽根１２としては、
ホモミキサー、ディスパーミキサー等が例示されるが、
通常これらの羽根径と撹拌層径との比Ｄ／ｄは、０．１
〜０．５程度であり、系の粘度がＷ／Ｏ型エマルション
のＷ／Ｏ比により高くなることを考慮すれば、このよう
な羽根１２のみでは撹拌槽全体を混合するには力不足で
ある。そこで、高粘度物の混合に適した掻き取り型の羽
根１４が好適に使用されるが、この場合、強い剪断力を
付加する羽根１２に効率的に液を供給するためには、掻
き取り型の羽根１４の先端の周速として０．５ｍ／ｓ以
上の流動を付加することが好ましい。

【００３３】上記のような撹拌特性を有する装置として
は、例えばアジホモミキサー、ハイブリードミキサー、
逆流ミキサー等が好適に使用される。

【００３４】上記のような撹拌装置を用いて、上記剪断
力を加えて撹拌することによって、上記構成のＷ／Ｏ型
エマルションを形成することができるが、この場合、撹
拌温度は１０〜８０℃、特に３０〜６０℃程度、撹拌時
間は１〜１２０分間、特に５〜９０分間程度が好適であ
る。

【００３５】次に、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを調
製する際に使用される撹拌装置は、１組の羽根で全体混
合と上記のような問題が生じない程度の剪断力を確保で
きるものが好ましく、このような装置として、例えば図
４に示すような装置が使用され、この装置の場合、上記
と同様に剪断力は撹拌槽１１内での羽根１２先端の周速
が支配的であり、全体混合については、撹拌槽１１全体
における単位液体積当たりの羽根１２の回転による動力
や撹拌槽１１全体における単位液体積当たりの羽根１２
の吐出量が支配的である。従って、このような装置のに
おいて、Ｗ／Ｏ型エマルションを破壊せず、且つＷ／Ｏ
／Ｗ型複合エマルションを形成し易い剪断力を付加する
には、羽根１２先端の周速Ｕｔ［ｍ／ｓ］のレベルが、
装置の大きさにはかかわらず０．５ｍ／ｓ以上６ｍ／ｓ
以下、好ましくは０．７ｍ／ｓ以上６ｍ／ｓ以下、より
好ましくは１ｍ／ｓ以上５ｍ／ｓ以下とすることが好ま
しい。

【００３６】また、この装置の場合、全体混合力を確保
するには、装置の大きさに関するファクターを考慮する
必要があり、そのためには、上記Ｄ´に代えて撹拌槽の
内径Ｄを用いて算出された見掛けの剪断速度によって規
定することが望ましい。上記のような装置の場合、羽根
１２先端の周速Ｕｔを一定にすると、装置が大きくなる
につれて、羽根１２と撹拌槽１１との間の距離が大きく
なり、見掛けの剪断速度の値は小さくなるものである。
このような見掛けの剪断速度を用いて上記剪断力を規定
する場合、見掛けの剪断速度が０．５〜６００［ｓ^-1］
程度とすることが好ましい。

【００３７】また、剪断力と全体混合の同時確保をする
には、羽根径ｄと撹拌槽径Ｄとの比ｄ／Ｄを０．２以上
にすることが好ましい。なお、その上限は０．９である
ことが望ましい。このような撹拌特性を有する具体的な
装置としては、例えばパドル、プロペラ、タービン等を
使用した撹拌機が好適である。

【００３８】上記のような撹拌装置を用いて、上記剪断
力を加えて撹拌することによって、上記構成のＷ／Ｏ／
Ｗ型複合エマルションを形成することができるが、この
Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを形成する場合、上記撹
拌装置に形成されたＷ／Ｏ型エマルションと上記親水性
膜形成物質を適宜成分が添加された水に溶解した外水相
とを、上記Ｗ／Ｏ型エマルションとの配合割合となるよ
うに仕込み、更に親水性膜形成物質の種類により必要に
応じて上記乳化剤を適宜量、例えばＷ／Ｏ型エマルショ
ンと上記外水相との合計量に対して０．１〜５％程度を
加え、次いで上記剪断力を付加した状態で撹拌すること
によって、所望のエマルション径／マイクロカプセル径
となるマイクロカプセルを形成することができるＷ／Ｏ
／Ｗ型複合エマルションが形成される。この工程におけ
る撹拌温度は３５〜９０℃、特に４５〜８０℃程度、撹
拌時間は１〜１２０分間、特に５〜９０分間程度が好適
である。なお、上記構成のＷ／Ｏ／Ｗ膜型マイクロカプ
セルを形成するに当たり、マクロカプセルの平均カプセ
ル径が５０〜３０００μｍ、特に１００〜２０００μｍ
であることを考慮すれば、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルショ
ン中のＷ／Ｏ型エマルション粒子径は、５〜３００μ
ｍ、特に１０〜２００μｍであることが好ましい。

【００３９】本発明の製造方法において、このＷ／Ｏ／
Ｗ型複合エマルションの粒子の親水性膜形成物質を含有
した外水相を固化して、マイクロカプセル化する方法と
しては、エマルションの組成等により公知の方法を適宜
選定することができるが、本発明の場合、上記Ｗ／Ｏ／
Ｗ型複合エマルションを更に適宜油分、例えばコーン
油，大豆油，落花生油，綿実油等の植物油、牛脂，豚
脂，イカ油，鯨油等の動物油、中鎖トリグリセリド等の
合成油などを必要に応じて適宜乳化剤、例えばグリセリ
ン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、蔗
糖脂肪酸エステル等を油分／乳化剤＝０．１〜５、特に
０．５〜３程度で混合した外油相成分をＷ／Ｏ／Ｗ型複
合エマルション全量に対して１〜４０％、特に１０〜２
０％程度配合して、例えば図４に示したように１組の羽
根で全体混合と剪断力を確保する装置を使用する場合、
剪断力として羽根先端の周速を０．５〜６［ｍ／ｓ］、
見掛けの剪断速度を０．５〜６００［ｓ^-1］を付加して
Ｗ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマルションを形成する。剪断力
が弱すぎるとカプセルが凝集する場合があり、強すぎる
とカプセルが破壊する場合がある。上記エマルションを
形成した後、このＷ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマルションを
親水性膜形成物質が固化するように親水性膜形成物質の
ゲル化温度以下、例えばゲル化温度より１〜２０℃、特
に５〜１５℃以下に冷却、又は親水性膜形成物質のゲル
化温度以上、例えばゲル化温度より１〜２０℃、特に５
〜１５℃以上に加温することによって外水相を固化させ
て、マイクロカプセル膜を形成した後、外油相を例えば
減圧濾過により、油分を除去した後、石油エーテル、ヘ
キサン等の溶剤を用いてマイクロカプセル膜の膜壁の油
分を洗浄して、油分を除去する方法が好適に採用され
る。

【００４０】また、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションをス
プレークーリングする方法も好適に採用され、この場
合、例えば図５に示すように、タワー２１内の上部にフ
ィード２２を備えたアトマイザー２３が配設されたマイ
クロカプセル化装置を使用して、フィード２２を経て供
給されたＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションをアトマイザー
２３より、線速０．１〜２ｍ／ｓ、特に０．２〜１ｍ／
ｓ程度で上記のゲル化点温度以下（又は以上）に調節さ
れたタワー２１内に噴霧することによって、外水相を固
化させて、マイクロカプセル膜を形成する方法が好適に
採用される。

【００４１】なお、本発明の製造方法は、上述した本発
明のマイクロカプセルを好適に製造することができるも
のであるが、他の構成の親水性芯物質含有多核型のＷ／
Ｏ／Ｗ膜型のマイクロカプセルの製造方法としても好適
なものである。

【００４２】

【発明の効果】本発明のマイクロカプセルによれば、化
粧品、医薬品及び食品等の有効成分又は生理活性物質と
して使用される親水性物質を安定性よく内包すると共
に、その親水性物質を好適に放出することができる親水
性芯物質含有多核型のマイクロカプセルを得ることがで
き、また、本発明のマイクロカプセルの製造方法によれ
ば、上記のような親水性芯物質を安定的に、且つ効率よ
く親水性芯物質含有多核型マイクロカプセルとして調製
することができる。

【００４３】

【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。

【００４４】［実施例１］アスコルビン酸２０．０重量
％、ソルビトール５．０重量％、キサンタンガム０．２
重量％を精製水７４．８重量％に撹拌機を用いて６０℃
で溶解して、芯物質（内水相）となるアスコルビン酸水
溶液を調製した。次に、アスコルビン酸水溶液２０．０
重量部、油相（中鎖トリグリセリド、商品名ＯＤＯ、日
清製油（株）（以下、ＭＣＴ）８５．０重量％、ポリグ
リセリン縮合リシノレイン酸エステル：ヘキサグリセリ
ン縮合リシノレイン酸エステル１５．０重量％）２０．
０重量部を用いて、ホモミキサー（特殊機化（株））を
使用して、羽根先端の周速２ｍ／ｓ、６０℃で１０分間
撹拌して、Ｗ／Ｏ型エマルションを調製した後、予め溶
解しておいた２０％ゼラチン水溶液７０．０重量部にこ
のＷ／Ｏ型エマルション３０．０重量部を添加し、パド
ル撹拌により、羽根先端の周速２ｍ／ｓ、６０℃で４０
分間撹拌してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを調製し
た。更に、このＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルション１０．０
重量部をコーン油５０．０重量部中に添加し、上記パド
ル撹拌を用いて羽根先端の周速３ｍ／ｓ、６０℃で１０
分間撹拌して、所定粒径のＷ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマル
ションを調製した後、このＷ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマル
ションを撹拌しながら２０℃まで冷却してゼラチンを固
化させた。冷却後、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションの分
散媒として利用したコーン油を吸引濾過により分離した
後、石油エーテルにて洗浄して、アスコルビン酸水溶液
のマイクロカプセルを調製した。

【００４５】この時のマイクロカプセルの平均カプセル
径は５００μｍ、上記Ｂ／Ａ＝１／１０、上記Ｃ／Ｂ＝
１／５０でカプセル化率は９９％であった。

【００４６】［実施例２］デキストラナーゼ５．０重量
％、ショ糖５．０重量％、キサンタンガム０．２重量％
を精製水８９．８重量％に撹拌機を用いて３５℃で溶解
して、芯物質となるデキストラナーゼ水溶液を調製し
た。次に、デキストラナーゼ水溶液２０．０重量部、油
相（コーン油８０．０重量％、オレイン酸モノグリセリ
ド２０．０重量％）１０．０重量部の割合で配合して、
ホモミキサー（特殊機化（株））を使用して羽根先端の
周速４ｍ／ｓ、３５℃で２分間撹拌し、Ｗ／Ｏ型エマル
ションを調製した後、予め溶解しておいた２０％ゼラチ
ン水溶液３０．０重量部にこのＷ／Ｏ型エマルション１
０．０重量部を添加して、上記パドル撹拌を用いて羽根
先端の周速６ｍ／ｓ、４０℃で１０分間撹拌してＷ／Ｏ
／Ｗ型複合エマルションを調製した。更に、このＷ／Ｏ
／Ｗ型複合エマルション３０．０重量部をコーン油７
０．０重量部中に添加して、上記パドル撹拌を用いて羽
根先端の周速４ｍ／ｓ、６０℃で１０分間撹拌して、所
定粒径のＷ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマルションを調製した
後、このＷ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマルションを撹拌しな
がら２０℃まで冷却して、ゼラチンを固化させた。冷却
後、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションの分散媒として利用
したコーン油を吸引濾過により分離した後、石油エーテ
ルにて洗浄して、デキストラナーゼ水溶液のマイクロカ
プセルを調製した。

【００４７】この時のマイクロカプセル平均粒子径は３
００μｍ、Ｂ／Ａ＝１／３０、Ｃ／Ｂ＝１／１００でカ
プセル化率は９５％であった。

【００４８】［実施例３］フッ化ナトリウム１０．０重
量％、ソルビトール１０．０重量％、グアガム０．２重
量％を精製水７９．８重量％に撹拌機を用いて６０℃で
溶解して、芯物質となるフッ化ナトリウム水溶液を調製
した。次に、フッ化ナトリウム水溶液２０．０重量部、
油相（ＭＣＴ７５．０重量％、ポリグリセリン縮合リシ
ノレイン酸エステル：テトラグリセリン縮合リシノレイ
ン酸エステル２５．０重量％）２５．０重量部の割合で
配合して、上記ホモミキサー（特殊機化（株））を使用
して羽根先端の周速３ｍ／ｓ、６０℃で６０分間撹拌し
て、Ｗ／Ｏ型エマルションを調製した後、予め溶解して
おいた２％寒天水溶液２０．０重量部にこのＷ／Ｏ型エ
マルション１０．０重量部を添加して、上記パドル撹拌
を用いて羽根先端の周速１ｍ／ｓ、６０℃で６０分間撹
拌してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを調製した。更
に、このＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルション１０．０重量部
をコーン油１００．０重量部中に添加して、上記パドル
撹拌を用いて羽根先端の周速１ｍ／ｓ、６０℃で１０分
間撹拌して、所定粒径のＷ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマルシ
ョンを調製した後、このＷ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマルシ
ョンを撹拌しながら２０℃まで冷却して、寒天を固化さ
せた。冷却後、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションの分散媒
として利用したコーン油を吸引濾過により分離した後、
石油エーテルにて洗浄して、フッ化ナトリウム水溶液の
マイクロカプセルを調製した。

【００４９】この時のマイクロカプセルの平均粒子径は
１０００μｍ、Ｂ／Ａ＝３／１００、Ｃ／Ｂ＝１／１５
でカプセル化率は、９５％であった。

【００５０】［実施例４］アスコルビン酸ナトリウム２
０．０重量％、ショ糖５．０重量％、キサンタンガム
０．２重量％を精製水７４．８重量％に撹拌機を用いて
６０℃で溶解し、芯物質となるアスコルビン酸ナトリウ
ム水溶液を調製した。次に、アスコルビン酸ナトリウム
水溶液２．０重量部、油相（コーン油８５．０重量％、
ポリグリセリン縮合リシノレイン酸エステル：ヘキサグ
リセリン縮合リシノレイン酸エステル１５．０重量％）
２０．０重量部の割合で配合してホモミキサー（特殊機
化（株））を使用して羽根先端の周速６ｍ／ｓ、６０℃
で２０分間撹拌して、Ｗ／Ｏ型エマルションを調製した
後、予め溶解しておいた３％ジェランガム水溶液１０
０．０重量部にこのＷ／Ｏエマルション１．０重量部を
添加して、プロペラを用いて羽根先端の周速５ｍ／ｓ、
８０℃で５０分間撹拌してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルショ
ンを調製した。このＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションをス
プレ−クーリング法により、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルシ
ョンを線速０．２ｍ／ｓで設定温度２０℃のタワー内に
噴霧して、カプセル化した。

【００５１】この時のマイクロカプセルの平均粒子径は
８００μｍ、Ｂ／Ａ＝１／４０、Ｃ／Ｂ＝１／４００で
カプセル化率は９０％であった。

【００５２】［実施例５］赤色色素１０４号１０．０重
量％、ソルビトール５．０重量％、グアガム０．２重量
％を精製水８４．８重量％に撹拌機を用いて６０℃で溶
解して、芯物質となる赤色色素１０４号水溶液を調製し
た。次に、赤色色素１０４号水溶液２．０重量部、油相
（ＭＣＴ９０．０重量％、オレイン酸モノグリセリド１
０．０重量％）４０．０重量部の割合で配合して、ホモ
ミキサー（特殊機化（株））を使用して羽根先端の周速
５ｍ／ｓ、６０℃で９０分間撹拌して、Ｗ／Ｏ型エマル
ションを調製した後、予め溶解しておいた１０％ゼラチ
ン水溶液７０．０重量部にこのＷ／Ｏ型エマルション１
０．０重量部を添加して、パドルを用いて羽根先端の周
速５ｍ／ｓ、６０℃で２０分間撹拌してＷ／Ｏ／Ｗ型複
合エマルションを調製した。このＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマ
ルションをスプレ−クーリング法により、Ｗ／Ｏ／Ｗ型
複合エマルションを線速０．５ｍ／ｓで設定温度１０℃
のタワー内に噴霧して、カプセル化した。

【００５３】この時のマイクロカプセル平均粒子径は７
００μｍ、Ｂ／Ａ＝３／１４０、Ｃ／Ｂ＝１／１０でカ
プセル化率は９５％であった。

【００５４】［比較例１］アスコルビン酸２０．０重量
％、ソルビトール５．０重量％、キサンタンガム０．２
重量％を精製水７４．８重量％に撹拌機を用いて６０℃
で溶解し、芯物質となるアスコルビン酸水溶液を調製し
た。次に、アスコルビン酸水溶液２０．０重量部、油相
（ＭＣＴ８５．０重量％、オレイン酸モノグリセリド１
５．０重量％）２０．０重量部の割合で配合して、パド
ルを使用して羽根先端の周速１ｍ／ｓ、６０℃で３０分
間撹拌してＷ／Ｏ型エマルションを調製した後、予め溶
解しておいた３％ジェランガム水溶液５０．０重量部に
このＷ／Ｏ型エマルション１０．０重量部を添加して、
上記パドルを用いて羽根先端の周速５ｍ／ｓ、８０℃で
１０分間撹拌してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを調製
した。更に、このＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルション１０．
０重量部をコーン油５０．０重量部中に添加して、上記
パドルを用いて羽根先端の周速１ｍ／ｓ、８０℃で１０
分間撹拌して所定の粒径にＷ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマル
ションを調製した後、撹拌しながら２０℃まで冷却して
ジェランガムを固化させた。冷却後、Ｗ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型
複合エマルションの分散媒として利用したコーン油を吸
引濾過により分離した後、石油エーテルにて洗浄して、
アスコルビン酸水溶液のマイクロカプセルを調製した。

【００５５】この時のマイクロカプセルの平均粒子径は
１０００μｍ、Ｂ／Ａ＝１／５０、Ｃ／Ｂ＝１／２でカ
プセル化率は６０％であった。

【００５６】［比較例２］赤色色素１０４号１０．０重
量％、ソルビトール５．０重量％、キサンタンガム０．
２重量％を精製水８４．８重量％に撹拌機を用いて６０
℃で溶解して、芯物質となる赤色色素１０４号水溶液を
調製した。次に、赤色色素１０４号水溶液２０．０重量
部、油相（ＭＣＴ８０．０重量％、ポリグリセリン縮合
リシノレイン酸エステル：ヘキサグリセリン縮合リシノ
レイン酸エステル２０．０重量％）４０．０重量部の割
合で配合して、ホモミキサー（特殊機化（株））を使用
して羽根先端の周速２ｍ／ｓ、６０℃で２分間撹拌して
Ｗ／Ｏ型エマルションを調製した後、予め溶解しておい
た１０％ゼラチン水溶液７０．０重量部にこのＷ／Ｏ型
エマルション１０．０重量部を添加して、プロペラを用
いて羽根先端の周速０．４ｍ／ｓ、６０℃で１０分間撹
拌してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを調製した。この
Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションをスプレ−クーリング法
により、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを線速０．７ｍ
／ｓで設定温度１０℃のタワー内に噴霧して、カプセル
化した。

【００５７】この時のマイクロカプセル平均粒子径は３
００μｍ、Ｂ／Ａ＝１／６、Ｃ／Ｂ＝１／１００でカプ
セル化率は５０％であった。

【００５８】［比較例３］フッ化ナトリウム１０．０重
量％、ショ糖５．０重量％、キサンタンガム０．２重量
％を精製水８４．８重量％に撹拌機を用いて６０℃で溶
解して、芯物質となるフッ化ナトリウム水溶液を調製し
た。次に、フッ化ナトリウム水溶液２０．０重量部、油
相（コーン油８０．０重量％、オレイン酸モノグリセリ
ド２０．０重量％）４．０重量部の割合で配合して、ホ
モミキサー（特殊機化（株））を使用して羽根先端の周
速１ｍ／ｓ、６０℃で１０分間撹拌してＷ／Ｏ型エマル
ションを調製した後、予め溶解しておいた５％寒天水溶
液２００．０重量部にこのＷ／Ｏ型エマルション１０．
０重量部を添加して、パドルを用いて羽根先端の周速４
ｍ／ｓ、８０℃で３０分間撹拌してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エ
マルションを調製した。このＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルシ
ョンをスプレ−クーリング法により、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合
エマルションを線速０．６ｍ／ｓで設定温度２０℃のタ
ワー内に噴霧して、カプセル化した。

【００５９】この時のマイクロカプセル平均粒子径は５
００μｍ、Ｂ／Ａ＝１／２０、Ｃ／Ｂ＝１／５０でカプ
セル化率は４５％であった。

【００６０】［比較例４］アスコルビン酸２０．０重量
％、ショ糖５．０重量％、グアガム０．２重量％を精製
水７４．８重量％に撹拌機を用いて６０℃で溶解して、
芯物質となるアスコルビン酸水溶液を調製した。次に、
アスコルビン酸水溶液２０．０重量部、油相（ＭＣＴ８
０．０重量％、ポリグリセリン縮合リシノレイン酸エス
テル：テトラグリセリン縮合リシノレイン酸エステル２
０．０重量％）４０．０重量部の割合で配合して、パド
ルを使用して羽根先端の周速１ｍ／ｓ、６０℃で９０分
間撹拌してＷ／Ｏ型エマルションを調製した後、予め溶
解しておいた２０％ゼラチン水溶液１５０．０重量部に
このＷ／Ｏ型エマルション１．０重量部を添加して、上
記パドルを用いて羽根先端の周速２ｍ／ｓ、６０℃で４
０分間撹拌してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを調製し
た。更に、このＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルション１０．０
重量部をコーン油５０．０重量部中に添加して、上記パ
ドルを用いて羽根先端の周速２ｍ／ｓ、６０℃で１０分
間撹拌して、所定粒径のＷ／Ｏ／Ｗ／Ｏ型複合エマルシ
ョンを調製した後、撹拌しながら２０℃まで冷却して、
ゼラチンを固化させた。冷却後、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマ
ルションの分散媒として利用したコーン油を吸引濾過に
より分離した後、石油エーテルにて洗浄して、アスコル
ビン酸水溶液のマイクロカプセルを調製した。

【００６１】この時のマイクロカプセルの平均粒子径は
７００μｍ、Ｂ／Ａ＝１／２８、Ｃ／Ｂ＝１／５０でカ
プセル化率は５５％であった。上記実施例及び比較例の
カプセル化率を表１、２に示す。

【００６２】

【表１】

【００６３】

【表２】

【００６４】表１、２の結果によれば、本発明の製造方
法によれば、親水性芯物質を高いカプセル化率でカプセ
ル化することができることが認められる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を説明するマイクロカプセルの概略構成
図である。

【図２】本発明においてエマルションを調製する装置の
一例の概略断面図である。

【図３】本発明においてエマルションを調製する装置の
他の例の概略断面図である。

【図４】本発明においてエマルションを調製する装置の
さらに他の例の概略断面図である。

【図５】本発明においてマイクロカプセルを調製する装
置の一例の概略断面図である。

【符号の説明】

１ マイクロカプセル ２ 内水相粒子 ３ 油相 ４ Ｗ／Ｏ型エマルション粒子 ５ マイクロカプセル膜

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 永合 一雄 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 化粧品、医薬品又は食品用の有効成分を
   含有する親水性芯物質からなる内水相を油分とグリセリ
   ン高級脂肪酸エステル、ポリグリセリン高級脂肪酸エス
   テル、ポリグリセリン縮合リシノレイン酸エステル及び
   蔗糖脂肪酸ポリエステルからなる群から選ばれる１種又
   は２種以上の乳化剤とを含む油相に乳化させたＷ／Ｏ型
   エマルション粒子を、更に温度変化によりゲル化する水
   溶性高分子化合物からなる親水性膜形成物質を含む外水
   相に分散・乳化して形成されたＷ／Ｏ／Ｗ型エマルショ
   ンに温度変化を加えて上記外水相の親水性膜形成物質を
   固化することにより、上記Ｗ／Ｏ型エマルション粒子を
   覆って上記親水性膜形成物質のマイクロカプセル膜を形
   成してなることを特徴とするＷ／Ｏ／Ｗ膜型構造多核型
   のマイクロカプセル。
2. 【請求項２】 親水性芯物質を含有する内水相を油分及
   び乳化剤を含む油相に乳化させてＷ／Ｏ型エマルション
   を形成した後、このＷ／Ｏ型エマルションを温度変化に
   よりゲル化する水溶性高分子化合物の親水性膜形成物質
   を含有する外水相に分散・乳化させて、上記Ｗ／Ｏ型エ
   マルション粒子を分散質とするＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマル
   ションを形成し、次いで温度変化を加えることによっ
   て、上記Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合型エマルション粒子の外水相
   の親水性膜形成物質を固化させて、上記Ｗ／Ｏ型エマル
   ション粒子を覆って上記親水性膜形成物質のマイクロカ
   プセル膜を形成することによりＷ／Ｏ／Ｗ膜型構造多核
   型のマイクロカプセルを製造する際に、上記Ｗ／Ｏ型エ
   マルションを形成する際の内水相の配合量をａ、油相の
   配合量をｂ、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションを形成する
   際のＷ／Ｏ型エマルションの配合量をｃ、外水相の配合
   量をｄとしたとき、ｂ／ａの比を０．２５〜２０とする
   と共に、ｄ／ｃの比を１〜１００とし、且つ上記マイク
   ロカプセルの平均カプセル径をＡ、内包されるＷ／Ｏ型
   エマルション粒子の平均粒子径をＢ、内水相粒子の平均
   粒子径をＣとしたとき、Ｗ／Ｏ型エマルション粒子をＣ
   ／Ｂの比率が０より大きく１／１０以下となるように形
   成すると共に、Ｗ／Ｏ／Ｗ膜型構造多核型のマイクロカ
   プセルをＡが５０〜３０００μｍであり、且つＢ／Ａの
   比率が０より大きく１／１０以下となるように形成する
   ことを特徴とするマイクロカプセルの製造方法。