JPH1017584A - 潤滑性物質およびこの潤滑性物質を用いた磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 化１ないし化８の一般式で表されるリン酸誘
導体から選ばれるいずれかのリン酸誘導体によって、高
速、低速、高負荷、低負荷に拘らず接触する２固体間を
低摩擦、低摩耗で摺動させる潤滑性物質を得、化１ない
し化８の一般式で表されるリン酸誘導体から選ばれるい
ずれかのリン酸誘導体を潤滑性物質として用いて耐久性
に優れる磁気記録媒体を得る。 【解決手段】 化１ないし化８の一般式で表されるリン
酸誘導体から選ばれるいずれかのリン酸誘導体からなる
潤滑性物質、およびこの化１ないし化８の一般式で表さ
れるリン酸誘導体から選ばれるいずれかのリン酸誘導体
を潤滑性物質として用いた磁気記録媒体

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は潤滑性物質および
この潤滑性物質を用いた磁気記録媒体に関し、さらに詳
しくは、高速、低速、高負荷、低負荷に拘らず接触する
２固体間を低摩擦、低摩耗で摺動させる潤滑性物質と、
この潤滑性物質を用いた耐久性に優れる磁気記録媒体に
関する。

【０００２】

【従来の技術】接触する２固体間を低摩擦、低摩耗で摺
動させ、機器、装置の使用期間を延ばす目的のため、固
体表面の硬質化と潤滑性物質の開発が行われており、特
にＯＡ機器の分野ではサイズダウンの要求が強く、摺動
部位には年々精密な機構が採用されていて、精密部品が
幅広い環境下で継続的あるいは断続的に摺動する将来の
機器ではこれまで以上に摺動開始時、終了時あるいは摺
動時の摩擦、摩耗を低下させ、モ−タ−等の負荷を低下
させる必要がある。このため、保護潤滑系では摺動部位
に硬く摩耗しにくい表面層を設け、潤滑性物質としてグ
リ−スあるいはオイル状の半固体または液体潤滑性物質
等が用いられている。

【０００３】また、磁性粉末、結合剤樹脂、有機溶剤お
よびその他の必要成分からなる磁性塗料を非磁性支持体
上に塗布、乾燥してつくられる磁気記録媒体は、磁気ヘ
ッド等と接触しながら走行するため磁性層が摩耗されや
すく、磁性層の摩擦係数が小さくて耐久性に優れている
ことが要求され、さらに、強磁性金属またはそれらの合
金などを真空蒸着などによって非磁性支持体上に被着し
てつくられる強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体は、塗布
型の磁気記録媒体に比べて、磁性層の高抗磁力化や薄膜
化を図りやすく、高密度記録特性に優れる反面、靭性の
ある結合剤樹脂を用いず、また強磁性金属薄膜層や保護
膜の表面平滑性がよいため、磁気ヘッドとの摩擦係数が
大きくなって摩耗や損傷を受けやすく、耐久性や走行性
に劣る。

【０００４】そこで、たとえば、磁気記録媒体の場合、
パ−フルオロポリエ−テル系潤滑性物質、カルボン酸系
潤滑性物質、部分フッ化カルボン酸系潤滑性物質など種
々の潤滑性物質を強磁性金属薄膜層上に存在させたり
（特開昭６０−８５４２７号、特開昭６２−２３６１１
８号、特開平２−２１０６１５号）、また、これらのフ
ッ素系潤滑性物質を磁性層中に含有させたりして、耐久
性および走行性を改善することが行われている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、接触部位の
平滑化が進んだ精密機器においては、未だ高速、低速、
高負荷、低負荷に拘わらず接触する２固体間を低摩擦、
低摩耗で摺動させる潤滑性物質は得られておらず、起動
不良や摺動時に偶発的に摩擦力が急増する問題が回避で
きない。また、磁気記録媒体において、フッ素系潤滑性
物質を強磁性金属薄膜層上に存在させたり、フッ素系潤
滑性物質を磁性層中に含有させたりすると、耐久性およ
び走行性は改善されるが、未だ充分ではない。

【０００６】この発明は、かかる現状に鑑みなされたも
ので、接触部位の平滑化が進む将来の精密機器において
も、高速、低速、高負荷、低負荷に拘わらず接触する２
固体間を低摩擦、低摩耗で摺動させることができる潤滑
性物質を得、また、この潤滑性物質を磁気記録媒体に使
用することによって、耐久性に優れた磁気記録媒体を得
ようとするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この発明の潤滑性物質
は、下記の化１ないし化８の一般式、

【化１】

【化２】

【化３】

【化４】

【化５】

【化６】

【化７】

【化８】（但し、Ｒは炭化水素基あるいはフッ化炭素基
であり、ＸはＯまたはＮＲ₁ であってＲ₁ は水素もしく
は炭化水素基である。）で表されるリン酸誘導体から選
ばれるいずれかのリン酸誘導体から構成されている。

【０００８】また、この発明の磁気記録媒体は、下記の
化１ないし化８の一般式、

【化１】

【化２】

【化３】

【化４】

【化５】

【化６】

【化７】

【化８】（但し、Ｒは炭化水素基あるいはフッ化炭素基
であり、ＸはＯまたはＮＲ₁ であってＲ₁ は水素もしく
は炭化水素基である。）で表されるリン酸誘導体から選
ばれるいずれかのリン酸誘導体を、潤滑性物質として用
いている。

【０００９】

【発明の実施の形態】この発明において、下記の化１な
いし化８の一般式、

【化１】

【化２】

【化３】

【化４】

【化５】

【化６】

【化７】

【化８】（但し、Ｒは炭化水素基あるいはフッ化炭素基
であり、ＸはＯまたはＮＲ₁ であってＲ₁ は水素もしく
は炭化水素基である。）で表されるリン酸誘導体は、優
れた潤滑機能を有し、また、分子内にリン酸基を有して
いるため、この種のリン酸誘導体は、分子内のリン酸基
の作用で固体表面に強く吸着され、緻密な潤滑被膜を形
成して、接触する２固体間を低摩擦、低摩耗で摺動させ
ることができる。

【００１０】また、この種のリン酸誘導体は、磁気記録
媒体に使用する場合、分子内のリン酸基の作用で磁性層
表面や保護膜表面に強く吸着されて安定に存在させた
り、磁性層中に安定に含有させることができ、磁気記録
媒体の耐久性を充分に向上させることができる。

【００１１】このようなこの発明のリン酸誘導体は、い
かなる方法により合成されたものであってもよく、たと
えば、脂肪族アルコ−ルとオキシ塩化リン誘導体とを３
級アミン存在下で反応させることにより合成することが
できる。

【００１２】このようにして合成されるリン酸誘導体
は、前記化１ないし化８の一般式で表され、一般式中Ｒ
は炭化水素基あるいはフッ化炭素基であって、炭化水素
基としては、アルキル鎖、ポリエ−テル鎖、ポリエステ
ル鎖、ポリカ−ボネ−ト鎖が適当なものとして挙げら
れ、飽和、不飽和であってもあるいは分岐を有していて
もかまわないし、環状のものでもかまわない。

【００１３】また、フッ化炭素基は、パ−フルオロアル
キル鎖およびパ−フロロポリエ−テル鎖が適当なものと
して挙げられるが、構成炭素の一部のみが水素化された
ものであってもよく、飽和、不飽和であっても、あるい
は分岐を有していてもかまわないし、環状のものでもか
まわない。なお、フッ素特有の潤滑性を得るためには、
構成するフッ素の結合した炭素の数が１以上、特に４以
上であることが望ましい。

【００１４】さらに、ＸはＯまたはＮＲ₁ であり、Ｒ₁
は水素もしくは炭化水素基であって、炭化水素基として
は、前記と同様にアルキル鎖、ポリエ−テル鎖、ポリエ
ステル鎖、ポリカ−ボネ−ト鎖が適当なものとして挙げ
られ、飽和、不飽和であってもあるいは分岐を有してい
てもかまわないし、環状のものでもかまわない。

【００１５】このようなリン酸誘導体は、潤滑性物質と
して用いる際、必要に応じて、これ以外の潤滑性物質と
併用してもよく、たとえば、脂肪酸またはその金属塩、
脂肪族エステル、脂肪族アミド、脂肪族アルコ−ル、モ
ノサルフアイド、パラフィン類、シリコ−ン化合物、脂
肪族とフッ化物のエステル、パ−フルオロポリエ−テ
ル、ポリテトラフルオロエチレンなど、一般に使用され
る潤滑性物質などが好適に併用される。

【００１６】また、トリオレイルホスフェ−ト等のリン
系極圧剤、二硫化ベンジル等のイオウ極圧剤、臭化アリ
ル等のハロゲン系極圧剤、およびジイソブチルジチオリ
ン酸亜鉛等の有機金属系極圧剤などを併用してもよい。

【００１７】このようなリン酸誘導体を、磁気記録媒体
の潤滑性物質として使用するには、これらのリン酸誘導
体を、アルコ−ル、炭化水素、ケトン、エ−テルなどの
汎用の有機溶媒やフッ素系の溶剤に溶解させ、この溶液
を非磁性支持体上にあらかじめ形成された磁性層あるい
は保護膜上に、塗布または噴霧して乾燥するか、あるい
は逆に上記の溶液中に磁性層あるいは保護膜を浸漬して
乾燥するなどの方法で行われる。

【００１８】この他、この種のリン酸誘導体は、磁性粉
末、結合剤樹脂、有機溶剤およびその他の添加剤ととも
に混合分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗料をポリ
エステルフィルムなどの非磁性支持体上に、吹付けもし
くはロ−ル塗りなどの任意の手段で塗布し、乾燥するな
どの方法でも使用される。

【００１９】なお、このようにして形成された磁性層上
に、さらに前記と同様にしてこの種のリン酸誘導体を溶
解した溶液を、塗布、噴霧、浸漬などして再度付着形成
してもよく、さらに、付着後、余分な潤滑性物質などを
溶剤により洗浄してもよい。また、磁性層の反対側に潤
滑性物質を含有させておき、磁性層側に転写させてもよ
い。

【００２０】また、この種のリン酸誘導体を存在させる
磁性層が強磁性金属薄膜層である場合は、強磁性金属薄
膜層上に、真空蒸着、スパッタリング、プラズマなど
で、炭素（ダイヤモンド状あるいはアモルファス状）、
酸化珪素、酸化ジルコニウム、酸化クロムや有機化合物
などからなる保護膜を設けてもよく、また、それらにフ
ッ素や珪素などを含ませた保護膜を設けてもよい。さら
に、強磁性金属薄膜層は表面に微量の水分が付着したも
のであってもよく、また、ベンゾトリアゾ−ル系などの
防錆剤を塗布したものであってもよい。

【００２１】また、強磁性金属薄膜層上に設けた保護膜
等の表面に、酸素およびアンモニアプラズマ処理を施し
てもよく、プラズマ処理を施すことにより、保護膜表面
を清浄化しつつプラズマ中の化学活性種を堆積させるこ
とができ、保護膜の硬度を低下させることなくリン酸誘
導体をより安定に存在させることが可能となる。さら
に、紫外線照射処理、熱処理などを行うことによっても
リン酸誘導体を安定に存在させることが可能である。こ
れらの処理はリン酸誘導体を付着させる前あるいはリン
酸誘導体を付着させた後に行ってもよく、さらに、リン
酸誘導体を付着させた後、余分なリン酸誘導体を洗浄し
た後に行ってもよい。

【００２２】強磁性金属薄膜層上へのこの種のリン酸誘
導体の塗布量は、強磁性金属薄膜層表面に対し0.５〜２
０ｍｇ／ｍ² の範囲とするのが好ましく、これより少な
くては強磁性金属薄膜層表面に潤滑性物質を均一に付着
させにくく、スチル耐久性を十分に向上させることがで
きない。また、多すぎると、磁気ヘッドと強磁性金属薄
膜層とが貼り付いたりするため好ましくない。

【００２３】また、磁性層中に含有させる場合は、１０
ｍｇ／ｍ² より少なくては所期の効果が得られず、１０
０ｍｇ／ｍ² より多いと磁気ヘッドと貼り付きをおこ
し、走行不能となるため、１０〜１００ｍｇ／ｍ² の範
囲内にするのが好ましい。

【００２４】なお、この潤滑性物質の塗布量および含有
量は、たとえば、潤滑性物質を塗布した磁気テ−プを溶
剤に一晩浸漬し、潤滑性物質を溶剤抽出した後、ガスク
ロマトグラフィあるいは液体クロマトグラフィ等により
求めることができる。

【００２５】磁性層の形成は、強磁性金属薄膜層の場
合、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ
−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃｏ−
Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃ
ｏ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔまたはこれらに酸素
を加えたものなどからなる種々の強磁性材を、真空蒸
着、イオンプレ−ティング、スパッタリング、メッキな
どの方法で、ポリエステルフィルムなどの非磁性支持体
の片面または両面に被着するなどの方法で形成され、通
常0.０３〜１μｍの範囲の厚さで形成される。

【００２６】また、塗布型磁性層の場合は、磁性粉末
を、結合剤樹脂、有機溶剤およびその他の添加剤ととも
に混合分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗料をポリ
エステルフィルムなどの非磁性支持体上に、吹付けもし
くはロ−ル塗りなどの任意の手段で塗布し、乾燥するな
どの方法で形成され、通常0.０５〜１０μｍ程度の厚さ
で形成される。

【００２７】この際、使用される磁性粉末としては、γ
−Ｆｅ₂ Ｏ₃ 、Ｆｅ₃ Ｏ₄ 、γ−Ｆｅ₂ Ｏ₃ とＦｅ₃ Ｏ
₄ との中間酸化状態の酸化鉄、Ｃｏ含有γ−Ｆｅ
₂ Ｏ₃ 、Ｃｏ含有γ−Ｆｅ₃ Ｏ₄ 、ＣｒＯ₂ 、バリウム
フェライトなどの酸化物系磁性粉末や、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｆ
ｅ−Ｎｉ−Ｃｒ合金などの金属磁性粉末、窒化鉄のよう
な窒化物系磁性粉末など、従来公知の各種の磁性粉末が
広く使用され、針状の磁性粉末では、平均粒子径（長
軸）が通常0.０５〜１μｍ程度、平均軸比（平均長軸比
／平均短軸比）が通常５〜１０程度のものが好ましく使
用され、板状の磁性粉末では、平均長軸径が通常0.０７
〜0.３μｍ程度のものが好ましく使用される。

【００２８】また、結合剤樹脂としては、例えば、塩化
ビニル−酢酸ビニル系共重合体、繊維素系樹脂、ポリウ
レタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリビニルブチラ
−ル系樹脂、ポリアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、フ
ェノ−ル系樹脂、ポリイソシアネ−ト化合物など、磁気
記録媒体の結合剤樹脂として、通常使用されるものがい
ずれも好適に使用される。

【００２９】さらに、有機溶剤としては、シクロヘキサ
ノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、
酢酸エチル、ベンゼン、トルエン、キシレン、テトラヒ
ドロフラン、ジオキサンなど、使用する結合剤樹脂を溶
解するのに適した溶剤が、特に制限されることなく単独
または二種以上混合して使用される。

【００３０】なお、磁性塗料中には、通常使用されてい
る各種添加剤、たとえば、研磨剤、帯電防止剤、分散
剤、着色剤などを任意に添加使用してもよい。

【００３１】また、表面に磁性層を形成した非磁性支持
体の片面のみに磁性層を形成したものでは、その反対面
にバックコ−ト層を設けてもよく、このバックコ−ト層
は、カ−ボンブラック、炭酸カルシウムなどの非磁性粉
末を、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリウレタ
ン系樹脂、繊維素系樹脂などの結合剤樹脂および有機溶
剤等とともに混合分散して、バックコ−ト層用塗料を調
製し、これを非磁性支持体の反対面側に塗布、乾燥して
形成される。

【００３２】非磁性支持体としては、ポリエチレンテレ
フタレ−ト、ポリエチレンナフタレ−ト、ポリカ−ボネ
−ト、ポリイミド、ポリ塩化ビニルなどのプラスチック
や、アルミニウム合金、チタン合金などが好適に使用さ
れる。また、この非磁性支持体は、テ−プ、シ−ト、デ
ィスク、カ−ドなどのいずれの形態でもよく、表面に突
起を設けたものでもよい。

【００３３】以上のように、この発明のリン酸誘導体
は、磁気記録媒体に良好に使用できるが、この他、潤滑
性物質としてだけではなく、塗料用樹脂（防食ライニン
グ、非接着コ−ティング、耐候性塗料）、繊維処理剤
（撥水、撥油加工）、離型剤、耐油紙、リベリング剤、
接着剤、消化剤、消泡剤ファイバ−（鞘成分として）、
光学レンズ、医療用高分子材料などにも使用することが
できる。

【００３４】

【実施例】次に、この発明の実施例について説明する。 実施例１ ６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−ル（ダイキンファイ
ンケミカル社製）１モル、トリエチルアミン１モルのテ
トラヒドロフラン５００ｍｌ溶液に、２−ｃｈｌｏｒｏ
−１，３，２−ｄｉｏｘａｐｈｏｓｐｈｏｌａｎｅ（ア
ルドリッチ社製）１モルを加え、２５℃で６時間反応さ
せた。反応終了後、トリエチルアミンの塩酸塩をろ別し
た後、テトラヒドロフランを留去して、下記の構造式化
９で表されるリン酸誘導体を得た。

【化９】

【００３５】実施例２ 実施例１において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、６−パ−フロロ−３−メチルブチルヘキサ
ノ−ル（ダイキンファインケミカル社製）を１モル用い
た以外は、実施例１と同様にして、下記の構造式化１０
で表されるリン酸誘導体を得た。

【化１０】

【００３６】実施例３ 実施例１において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、２−パ−フロロヘキシルエタノ−ル（ダイ
キンファインケミカル社製）を１モル用いた以外は、実
施例１と同様にして、下記の構造式化１１で表されるリ
ン酸誘導体を得た。

【化１１】

【００３７】実施例４ 実施例１において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、１Ｈ，１Ｈ，１０Ｈ，１０Ｈ−パ−フロロ
−１，１０−デカンジオ−ル（ヒドラス化学社製）を0.
５モル用いた以外は、実施例１と同様にして、下記の構
造式化１２で表されるリン酸誘導体を得た。

【化１２】

【００３８】実施例５ ６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−ル１モル、トリエチ
ルアミン１モルのテトラヒドロフラン５００ｍｌ溶液
に、２−ｃｈｌｏｒｏ−１，３，２−ｄｉｏｘａｐｈｏ
ｓｐｈｏｌａｎｅ−２−ｏｘｉｄｅ（アルドリッチ社
製）１モルを加え、２５℃で６時間反応させた。反応終
了後、トリエチルアミンの塩酸塩をろ別した後、テトラ
ヒドロフランを留去して、下記の構造式化１３で表され
るリン酸誘導体を得た。

【化１３】

【００３９】実施例６ 実施例５において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、６−パ−フロロ−３−メチルブチルヘキサ
ノ−ルを１モル用いた以外は、実施例５と同様にして、
下記の構造式化１４で表されるリン酸誘導体を得た。

【化１４】

【００４０】実施例７ 実施例５において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、２−パ−フロロヘキシルエタノ−ルを１モ
ル用いた以外は、実施例５と同様にして、下記の構造式
化１５で表されるリン酸誘導体を得た。

【化１５】

【００４１】実施例８ 実施例５において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、１Ｈ，１Ｈ，１０Ｈ，１０Ｈ−パ−フロロ
−１，１０−デカンジオ−ルを0.５モル用いた以外は、
実施例５と同様にして、下記の構造式化１６で表される
リン酸誘導体を得た。

【化１６】

【００４２】実施例９ 実施例１において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、１Ｈ，１Ｈ−パ−フロロ−２，５，８−ト
リメチル−３，６，９−トリオキサウンデカン−１−オ
−ル（ヒドラス化学社製）を１モル用いた以外は、実施
例１と同様にして、下記の構造式化１７で表されるリン
酸誘導体を得た。

【化１７】

【００４３】実施例１０ 実施例１において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ ＤＯＬ（Ｍｏｎｔｅ
ｆｌｕｏｓ社製、平均分子量２０００）を0.５モル用い
た以外は、実施例１と同様にして、下記の構造式化１８
で表されるリン酸誘導体を得た。

【化１８】

【００４４】実施例１１ 実施例１において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ ＤＯＬ ＴＸ（Ｍｏ
ｎｔｅｆｌｕｏｓ社製、平均分子量２２００）を0.５モ
ル用いた以外は、実施例１と同様にして、下記の構造式
化１９で表されるリン酸誘導体を得た。

【化１９】

【００４５】実施例１２ 実施例１において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、１Ｈ，１Ｈ−ペンタデカフロロオクチルア
ミン（ダイキンファインケミカル社製）を１モル用いた
以外は、実施例１と同様にして、下記の構造式化２０で
表されるリン酸誘導体を得た。

【化２０】

【００４６】実施例１３ 実施例１において、６−パ−フロロヘキシルヘキサノ−
ルに代えて、ステアリルアルコ−ルを１モル用いた以外
は、実施例１と同様にして、下記の構造式化２１で表さ
れるリン酸誘導体を得た。

【化２１】

【００４７】実施例１４ ２−パ−フロロヘキシルエタノ−ル１モル、トリエチル
アミン１モルのテトラヒドロフラン５００ｍｌ溶液に、
１，２−Ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｐｈｏｓｐｈｏｒｏｃｈ
ｌｏｒｉｄｉｔｅ１モルを加え、２５℃で６時間反応さ
せた。反応終了後、トリエチルアミンの塩酸塩をろ別し
た後、テトラヒドロフランを留去して、下記の構造式化
２２で表されるリン酸誘導体を得た。

【化２２】

【００４８】実施例１５ ２−パ−フロロヘキシルヘキサノ−ル１モル、トリエチ
ルアミン１モルのテトラヒドロフラン５００ｍｌ溶液
に、１，２−Ｐｈｅｎｙｌｅｎｅ ｐｈｏｓｐｈｏｒｏ
ｃｈｌｏｒｉｄａｔｅ１モルを加え、２５℃で６時間反
応させた。反応終了後、トリエチルアミンの塩酸塩をろ
別した後、テトラヒドロフランを留去して、下記の構造
式化２３で表されるリン酸誘導体を得た。

【化２３】

【００４９】実施例１６ 実施例４において、２−ｃｈｌｏｒｏ−１，３，２−ｄ
ｉｏｘａｐｈｏｓｐｈｏｌａｎｅに代えて、１，２−ｐ
ｈｅｎｙｌｅｎｅｐｈｏｓｐｈｏｒｏｃｈｌｏｒｉｄｉ
ｔｅ（アルドリッチ社製）を１モル用いた以外は、実施
例４と同様にして、下記の構造式化２４で表されるリン
酸誘導体を得た。

【化２４】

【００５０】実施例１７ 実施例４において、２−ｃｈｌｏｒｏ−１，３，２−ｄ
ｉｏｘａｐｈｏｓｐｈｏｌａｎｅに代えて、１，２−ｐ
ｈｅｎｙｌｅｎｅｐｈｏｓｐｈｏｒｏｃｈｌｏｒｉｄａ
ｔｅ（アルドリッチ社製）を１モル用いた以外は、実施
例４と同様にして、下記の構造式化２５で表されるリン
酸誘導体を得た。

【化２５】

【００５１】実施例１８〜３４ 厚さ１０μｍのポリエチレンテレフタレ−トフィルム上
に、Ｃｏ−Ｎｉを酸素雰囲気下で斜め入射蒸着して、厚
さ0.０５５μｍのＣｏ−Ｎｉ−Ｏ〔Ｃｏ：Ｎｉ（重量
比）＝８０：２０〕からなる強磁性金属薄膜層を形成
し、その後、８ｍｍ幅に裁断した。

【００５２】次に、実施例１ないし１７で製造したリン
酸誘導体を、それぞれイソプロピルアルコ−ル：メチル
エチルケトン：ｎ−ヘキサン＝１：１：５の混合溶剤に
0.０５重量％濃度となるように溶解させ、それぞれのリ
ン酸誘導体溶液中に、上記の強磁性金属薄膜層を浸漬
し、乾燥して、強磁性金属薄膜層上に下記の表１に示す
実施例１ないし１７で得られたリン酸誘導体からなる被
膜を形成し、実施例１８〜３４のビデオテ−プを作製し
た。

【００５３】実施例３５〜５１ 厚さ６μｍのポリエチレンテレフタレ−トフィルム上
に、Ｃｏを酸素雰囲気下で斜め入射蒸着して、厚さ0.０
５５μｍのＣｏ−Ｏからなる強磁性金属薄膜層を形成
し、その後、１3.５６ＭＨｚのＲＦを用い、モノマ−ガ
スとしてエチレンを用い、キャリアガスとして水素を用
いて、プラズマ重合法により上記強磁性金属薄膜層上に
厚さ２０ｎｍのＤＬＣ（ダイアモンドライクカ−ボン）
保護膜を形成し、８ｍｍ幅に裁断した。

【００５４】次に、実施例１ないし１７で製造したリン
酸誘導体を、それぞれイソプロピルアルコ−ル：メチル
エチルケトン：ｎ−ヘキサン＝１：１：５の混合溶剤に
0.０５重量％濃度となるように溶解させ、それぞれのリ
ン酸誘導体溶液中に、上記のＤＬＣ保護膜を形成した強
磁性金属薄膜層を浸漬し、乾燥して、ＤＬＣ保護膜上に
下記の表１に示す実施例１ないし１７で得られたリン酸
誘導体からなる被膜を形成し、実施例３５〜５１のビデ
オテ−プを作製した。

【００５５】実施例５２〜６８ 潤滑性物質として、実施例１ないし１７で得られたリン
酸誘導体をそれぞれ使用して、 α−Ｆｅ磁性粉（保磁力１５００エルステッド、飽和磁化 100 重量部 １２０ｅｍｕ／ｇ） 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコ−ル共重合体 20 〃 （U.C.C 社製、ＶＡＧＨ） 多官能イソシアネ−ト化合物 5 〃 カ−ボンブラック（平均粒径 0.024μｍ） 3 〃 α−Ａｌ₂ Ｏ₃ 粉末 3 〃 ミリスチン酸 2 〃 実施例１ないし１７で得られたリン酸誘導体 2.5 〃 シクロヘキサノン 150 〃 トルエン 130 〃 の組成物をボ−ルミル中で７２時間分散して磁性塗料を
調製した。次いで、それぞれの磁性塗料を、厚さ１５μ
ｍのポリエチレンテレフタレ−トフィルム上に乾燥後の
厚さが５μｍとなるように塗布し、乾燥して、それぞれ
磁性層を形成し、カレンダ−処理後、８ｍｍ幅に裁断し
て、下記の表１に示す実施例１ないし１７で得られたリ
ン酸誘導体を含有させた実施例５２〜６８のビデオテ−
プを作製した。

【００５６】

【００５７】比較例１ 分子片末端に水酸基を有するフッ化エ−テル化合物（Ｆ
ＯＭＢＬＩＮ Ｚ ＤＯＬ、Ｍｏｎｔｅｆｌｕｏｓ社
製、平均分子量２０００）を、１，１，２−トリフロロ
−１，２，２−トリクロロエタンに0.０５重量％濃度に
溶解させて、フッ化エ−テル化合物溶液を調製した。次
いで、得られたフッ化エ−テル化合物溶液を使用し、実
施例１８と同様にして、強磁性金属薄膜層上にフッ化エ
−テル化合物からなる被膜を形成し、ビデオテ−プを作
製した。

【００５８】比較例２ 分子片末端にカルボキシル基を有するフッ化エ−テル化
合物（ＦＯＭＢＬＩＮＺ ＤＩＡＣ、Ｍｏｎｔｅｆｌｕ
ｏｓ社製、平均分子量２０００）を、１，１，２−トリ
フロロ−１，２，２−トリクロロエタンに0.０５重量％
濃度に溶解させて、フッ化エ−テル化合物溶液を調製し
た。次いで、得られたフッ化エ−テル化合物溶液を使用
し、実施例１８と同様にして、強磁性金属薄膜層上にフ
ッ化エ−テル化合物からなる被膜を形成し、ビデオテ−
プを作製した。

【００５９】比較例３ 分子両末端にエステル基を有するフッ化エステル化合物
〔Ｆ（ＣＦ₂ ）₆ ＣＨ₂ ＣＨ₂ ＯＣＯ（ＣＨ₂ ）₁₇Ｈ〕
をｎ−ヘキサンに0.０５重量％濃度に溶解させて、フッ
化エステル化合物溶液を調製した 次いで、得られたフッ化エステル化合物溶液を使用し、
実施例１８と同様にして、強磁性金属薄膜層上にフッ化
エステル化合物からなる被膜を形成し、ビデオテ−プを
作製した。

【００６０】比較例４ 比較例１で得られたフッ化エ−テル化合物溶液を使用
し、実施例３５と同様にして、ＤＬＣ保護膜上にフッ化
エ−テル化合物からなる被膜を形成し、ビデオテ−プを
作製した。

【００６１】比較例５ 比較例２で得られたフッ化エ−テル化合物溶液を使用
し、実施例３５と同様にして、ＤＬＣ保護膜上にフッ化
エ−テル化合物からなる被膜を形成し、ビデオテ−プを
作製した。

【００６２】比較例６ 比較例３で得られたフッ化エステル化合物溶液を使用
し、実施例３５と同様にして、ＤＬＣ保護膜上にフッ化
エステル化合物からなる被膜を形成し、ビデオテ−プを
作製した。

【００６３】比較例７ 実施例５２における磁性塗料の組成において、実施例５
２で使用したリン酸誘導体に代えて、比較例１で使用し
たフッ化エ−テル化合物を同量使用した以外は、実施例
５２と同様にして磁性層を形成し、ビデオテ−プを作製
した。

【００６４】比較例８ 実施例５２における磁性塗料の組成において、実施例５
２で使用したリン酸誘導体に代えて、比較例２で使用し
たフッ化エ−テル化合物を同量使用した以外は、実施例
５２と同様にして磁性層を形成し、ビデオテ−プを作製
した。

【００６５】比較例９ 実施例５２における磁性塗料の組成において、実施例５
２で使用したリン酸誘導体に代えて、比較例３で使用し
たフッ化エステル化合物を同量使用した以外は、実施例
５２と同様にして磁性層を形成し、ビデオテ−プを作製
した。

【００６６】各実施例および比較例で得られたビデオテ
−プについて、下記の方法でスチル耐久性を調べた。

【００６７】＜スチル耐久性＞各実施例および比較例で
得られたビデオテ−プを使用し、２０℃、５０％ＲＨの
条件下で、８ｍｍＶＴＲ（ソニ−社製のＥＶ−Ｓ９０
０）を用い、再生出力が初期に比べて６ｄｂ低下するま
でのスチル時間を測定した。下記表２はその結果であ
る。

【００６８】

【００６９】上記の表２の結果から、この発明の実施例
で使用したリン酸誘導体は、ビデオテ−プに用いたとき
のスチル時間が、従来のフッ素系潤滑性物質に対し、同
等ないしそれ以上であり、この発明により得られるビデ
オテ−プは、優れた潤滑性を示すことがわかる。

【００７０】

【発明の効果】上記表２から明らかなように、この発明
により得られるビデオテ−プは、優れた潤滑性を示して
おり、このことから、この発明のリン酸誘導体からなる
潤滑性物質は、潤滑性が良好で、高速、低速、高負荷、
低負荷に拘わらず接触する２固体間を低摩擦、低摩耗で
摺動させることができ、この発明で得られたリン酸誘導
体からなる潤滑性物質を用いると、耐久性に優れた磁気
記録媒体が得られることがわかる。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記の化１ないし化８の一般式、 【化１】 【化２】 【化３】 【化４】 【化５】 【化６】 【化７】 【化８】 （但し、Ｒは炭化水素基あるいはフッ化炭素基であり、
   ＸはＯまたはＮＲ₁ であってＲ₁ は水素もしくは炭化水
   素基である。）で表されるリン酸誘導体から選ばれるい
   ずれかのリン酸誘導体からなる潤滑性物質。
2. 【請求項２】 非磁性支持体の片面もしくは両面に磁性
   層を設けた磁気記録媒体において、下記の化１ないし化
   ８の一般式、 【化１】 【化２】 【化３】 【化４】 【化５】 【化６】 【化７】 【化８】（但し、Ｒは炭化水素基あるいはフッ化炭素基
   であり、ＸはＯまたはＮＲ₁ であってＲ₁ は水素もしく
   は炭化水素基である。）で表されるリン酸誘導体から選
   ばれるいずれかのリン酸誘導体を潤滑性物質として用い
   たことを特徴とする磁気記録媒体。
3. 【請求項３】 磁性層が強磁性金属薄膜層であり、この
   強磁性金属薄膜層上にリン酸誘導体からなる潤滑性物質
   を0.５〜２０ｍｇ／ｍ² 被着した請求項２記載の磁気記
   録媒体。
4. 【請求項４】 強磁性金属薄膜層が、表面に炭素、酸化
   珪素、酸化ジルコニウムまたは酸化クロムからなる保護
   膜を設けた強磁性金属薄膜層である請求項３記載の磁気
   記録媒体。
5. 【請求項５】 磁性層が磁性粉末を含む塗布型磁性層で
   あり、この磁性層中にリン酸誘導体からなる潤滑性物質
   を１０〜１００ｍｇ／ｍ² 含有させた請求項２記載の磁
   気記録媒体。