JPH1019679A - 分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ダブルビーム型の分光光度計において、各光
路の受光信号毎に適正な条件で信号処理を行ない高精度
の測定ができるようにする。 【解決手段】 試料セル側の受光信号と参照セル側の受
光信号とを増幅する際に、アンプの出力信号がそれぞれ
相異なる出力範囲になるように（Ｓ４、Ｓ１０）独立に
ゲインを決定し、その制御値を記憶しておく（Ｓ６、Ｓ
１２）。そして、分光測定の際には、決められたゲイン
になるようにアンプを制御する。これにより、信号処理
部の演算ビット長等の制約に適合して、最も高い精度で
透過率等を算出することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は分光光度計に関し、
特に、試料セル及び参照セルを通過する二系統の光路を
有するダブルビーム型の分光光度計に関する。

【０００２】

【従来の技術】図４は、従来の紫外可視分光光度計の一
例を示す概略構成図である。光源部１０から発した光は
モノクロメータ１１に導入され、所定波長を有する単色
光が取り出される。この単色光はビームスプリッタ１２
により二分割され、ビームスプリッタ１２を透過した光
は試料セル１４に照射され、ビームスプリッタ１２で反
射した光は反射鏡１３を介して参照セル１５に照射され
る。試料セル１４及び参照セル１５中を透過した光は、
それぞれ第１、第２光検出器１６、１７に送り込まれ、
受光光量に応じた電気信号に変換される。スイッチ１８
により選択された電気信号は、ゲイン可変のアンプ１９
にて適宜増幅された後に信号処理部２０に入力され、試
料の透過率や吸光度が計算される。

【０００３】ゲイン設定部２１は、アンプ１９の出力信
号に応じて次のようにアンプ１９のゲインを決定する。
すなわち、まず、アンプ１９のゲインを所定値に設定
し、第２光検出器１７の出力を選択するようにスイッチ
１８を切り替える。そして、参照セル１５側の１００％
透過光を第２光検出器１７にて受光し、このときのアン
プ１９の出力信号の値が予め定めた複数レベルのいずれ
に属するかを調べ、そのレベルに応じてゲインを決定す
る。そして、ゲインがその値となるように制御信号をア
ンプ１９に与えてゲインを固定し、その後の一連の分光
測定を行なう。

【０００４】上記構成の分光光度計において、透過率Ｔ
（％）は以下のように算出される。まず、試料セル１４
に溶媒のみを入れた状態又は溶媒も入れていない状態
で、試料セル１４側及び参照セル１５側の１００％透過
光を受光したときの出力信号Ｓ(100)、Ｒ(100)を求め、
この比Ｄ(100)＝Ｓ(100)／Ｒ(100)を算出する。次に、
試料セル１４に試料溶液を入れ、先と同様に試料セル１
４側及び参照セル１５側の透過光を受光したときの出力
信号Ｓ(A)、Ｒ(A)を求め、この比Ｄ(A)＝Ｓ(A)／Ｒ(A)
を算出する。そして、Ｄ(100)とＤ(A)との比から試料溶
液の透過率Ｔを計算する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記のような紫外可視
分光光度計では、試料セル１４側に、試料採取用ポン
プ、サンプルチェンジャ等の付属品が配置される場合が
多く、これらの付属品が光路を遮り、試料セル１４側の
光量を大幅に低下させることがある。このような場合、
試料セル１４側と参照セル１５側との光量のバランスは
大きく崩れ、Ｄ(100)やＤ(A)の値は小さくなる。上記の
ような計算では、理論的には、Ｄ(100)やＤ(A)が小さい
場合でも最終的な透過率Ｔは正確に求まる。しかしなが
ら、信号処理部２０での演算の際には、演算の各ステッ
プにおいてビット長が有限である等のハードウエアやソ
フトウエア上の制約から、Ｄ(100)やＤ(A)の値が極端に
小さくなると演算精度が低下し、結果として誤差が大き
くなるという問題がある。

【０００６】また、上記のように試料セル１４側の光量
が減少する場合には、両光路のバランスをとるために、
参照セル１５側の光路中に光量制限治具を挿入すること
もある。しかしながら、光量が低下すると単色光のスペ
クトルが相対的に広がることになり、測定値のばらつき
が大きくなって再現性が悪くなる。

【０００７】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、ダブル
ビーム型の分光光度計において、信号処理部に入力する
受光信号の大きさを適正な状態に調整することにより、
常に高い測定精度を得ることができるようにした分光光
度計を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、試料セル及び参照セルを通過する
二系統の光路を有するダブルビーム型の分光光度計にお
いて、 a)二系統の光路の受光信号をそれぞれ増幅するために並
設されたゲイン設定可能な二つの増幅器、或いは、該二
系統の光路の受光信号を時分割で増幅するゲイン設定可
能な唯一の増幅器と、 b)試料のない状態で試料セル側光路の受光信号を増幅し
た値が第１の所定値となる第１のゲインを求めると共
に、参照セル側光路の受光信号を増幅した値が第２の所
定値となる第２のゲインを求めるゲイン決定手段と、 c)分光測定時に、前記二つの増幅器のゲインを前記ゲイ
ン決定により決められた値にそれぞれ設定する、或い
は、前記唯一の増幅器のゲインを二系統の光路の切替え
に対応して設定するゲイン設定手段と、を備えることを
特徴としている。

【０００９】

【発明の実施の形態】この分光光度計が、二系統の光路
毎に光検出器及びその光検出器にて受光した信号を増幅
する増幅器を備えている場合、ゲイン決定手段は、試料
溶液が載置される前に、試料セル側の増幅器の出力信号
が第１の所定値となるゲイン（第１のゲイン）、及び、
参照セル側の増幅器の出力信号が第２の所定値となるゲ
イン（第２のゲイン）をそれぞれ調べる。そして、ゲイ
ン設定手段は、各増幅器のゲインがそれぞれ先に決定さ
れた値となるように各増幅器を制御する。

【００１０】また、この分光光度計が、二系統の光路毎
に設けた光検出器にて受光した信号を時間的に切り替え
て唯一の増幅器に入力する構成であるか、或いは、試料
セル及び参照セルを通過した後の二系統の光路を時間的
に切り替えて唯一の光検出器に送り込み、その光検出器
にて受光した信号を増幅する増幅器を備えている場合に
は、ゲイン決定手段は、試料溶液が載置される前に、試
料セル側光路の受光信号を増幅するときに増幅器の出力
信号が第１の所定値になるゲイン（第１のゲイン）、及
び、参照セル側光路の受光信号を増幅するときに増幅器
の出力信号が第２の所定値になるゲイン（第２のゲイ
ン）をそれぞれ調べる。そして、ゲイン設定手段は、試
料セル側光路の受光信号と参照セル側光路の受光信号と
の切替えのタイミングに合わせて、ゲインが第１又は第
２のゲインとなるように唯一の増幅器を制御する。

【００１１】第１の所定値と第２の所定値とは、その後
の信号処理における制約を考慮した上で最高の演算精度
が得られるように定められることが望ましい。従って、
第１の所定値と第２の所定値とを同じ値としても良い
が、それぞれ相違する値とすることもできる。

【００１２】

【発明の効果】本発明によれば、ダブルビーム型の分光
光度計において、試料セル側と参照セル側との光量に差
がある場合でも、受光信号はそれぞれ適正なゲインをも
って増幅されて信号処理部へ供給される。このため、常
に最適な条件で透過率、吸光度等の演算が実行されるこ
とが保証されるので、演算誤差が小さく、また測定デー
タの再現性も良好な高精度の測定を行なうことができ
る。

【００１３】

【実施例】本発明に係る分光光度計の一実施例の構成を
図１により説明する。この紫外可視分光光度計の基本的
構成は従来の図４の例と同一であるが、アンプ１９のゲ
インを調整するゲイン調整部３０に特徴を有する。この
ゲイン調整部３０及び制御部４０は、ＣＰＵを中心とす
る１チップのマイクロコンピュータで構成することもで
き、ゲイン調整部３０は概念的にＡ／Ｄ変換部３１、比
較部３２、ゲイン制御部３３及びメモリ３４から成る。

【００１４】以下、上記構成の分光光度計においてゲイ
ン調整を行なうための処理を図２のフローチャートに沿
って説明する。このゲイン調整処理は、試料溶液が試料
セル１４に入れられる前、すなわち１００％透過の状態
において実行される。制御部４０は、外部よりゲイン調
整の処理を開始する旨の指示信号を受け取ると、第１光
検出器１６の受光信号が選択されるようにスイッチ１８
を切り替えると共に、ゲイン調整部３０に対しゲイン調
整処理を開始させる（ステップＳ１）。

【００１５】まず、ゲイン制御部３３は、ゲインが最大
となる制御値をアンプ１９に与える（ステップＳ２）。
これにより、第１光検出器１６の出力信号はアンプ１９
にて最大ゲインをもって増幅され、ゲイン調整部３０に
入力される。この信号はＡ／Ｄ変換され、比較部３２に
て制御部４０から設定される所定値と比較される（ステ
ップＳ３、Ｓ４）。この所定値は、後述のように定めら
れる。

【００１６】比較部３２において信号値が所定値を上回
る場合には、ゲイン制御部３３はアンプ１９のゲインを
１ステップ下げるように制御値を修正する（ステップＳ
５）。これにより、アンプ１９のゲインは下がり、出力
信号は小さくなる。アンプ１９の出力信号が所定値と一
致するか若しくはそれを下回ったならば、ゲイン制御部
３３はそのときの制御値をメモリ３４の所定領域に記憶
し（ステップＳ６）、試料セル１４側のゲイン調整を終
了する。

【００１７】次に、制御部４０は、第２光検出器１７の
出力信号が選択されるようにスイッチ１８を切り替え、
参照セル１５側のゲイン調整に移行する（ステップＳ
７）。そして、ステップＳ２〜Ｓ６と同様のステップＳ
７〜Ｓ１２の処理を実行し、アンプ１９の出力信号が制
御部４０により設定される値以下になるようにアンプ１
９のゲインが決められ、そのときの制御値がメモリ３４
に記憶される。

【００１８】以上の処理によりアンプ１９のゲイン調整
が終了した後、通常の分光測定の手順に戻り、試料なし
の状態での１００％透過光の測定、及び、試料を載置し
た状態での透過光の測定を実行する。これらの分光測定
において、試料セル１４側の光量を測定する際には、ゲ
イン制御部３３はメモリ３４から上記ステップＳ６にて
記憶された制御値を読み出してアンプ１９のゲイン制御
端子に入力することにより、アンプ１９のゲインを先に
決めた値に設定する。また、参照セル１５側の光量を測
定する際には、ゲイン制御部３３はメモリ３４から上記
ステップＳ１２にて記憶された制御値を読み出してアン
プ１９のゲイン制御端子に入力することにより、アンプ
１９のゲインを先に決めた値に設定する。

【００１９】なお、上記分光光度計の光源部１０の発光
光量は一般に波長に依存しているた、波長走査を行なっ
て透過率を測定する等、複数の波長において分光測定を
行なう場合には、その波長毎に上記の如きゲイン調整処
理を実行し、その制御値をメモリ３４に記憶しておくよ
うにする。

【００２０】ところで、ゲイン調整部３０の比較部３２
における比較対象値である所定値は、例えば以下のよう
に定められる。すなわち、信号処理部２０では、入力信
号がＡ／Ｄ変換されたデジタルデータを、所定の演算ア
ルゴリズムに則って計算し、透過率等を算出している。
この際の演算は、マイクロコンピュータやデジタルシグ
ナルプロセッサ等において、それに格納されているマイ
クロプログラムに従って実行される。この場合、演算ビ
ット長は有限であるから、演算途中でオーバーフロー等
の計算ミスの生じないような入力範囲が、演算アルゴリ
ズムやハードウエアの制約に応じて決まっている。この
入力範囲を有するデータが演算部に入力されたときに演
算精度は最も高くなるから、この入力範囲を考慮して比
較部３２における比較対象値が定められる。

【００２１】このような演算の際に、試料セル１４側と
参照セル１５側とで信号の入力範囲が等しい場合には、
比較対象値を同一とすることができる。しかしながら、
通常、演算途中での処理範囲の制約はそれぞれ異なるか
ら入力範囲も相違する。従って、最適な入力条件を得る
ようにゲイン調整を行なうには、それぞれの入力範囲に
応じて試料セル１４側と参照セル１５側の比較対象値を
変えることが好ましい。

【００２２】更には、信号処理部２０の演算部における
データ表現形式やハードウエア等の制約により、参照セ
ル１５側の信号と試料セル１４側の信号との比が所定の
範囲内に収まっている必要がある場合もある。このよう
な場合には、参照セル１５側と試料セル１４側の比較対
象値をそれぞれ独立に定めることはできない。そこで、
まず、図２のステップＳ１〜Ｓ６に従って試料セル１４
側のゲインを決定すると共に、このときのアンプ１９の
出力信号値を求める。そして、この出力信号値に基づい
て参照セル１５側の比較対象値を計算により算出する。

【００２３】なお、上記実施例では、二つの光路に対し
てそれぞれ光検出器１６、１７を設け、受光信号を切り
替えて唯一のアンプ１９にて増幅する構成としていた。
しかし、試料セル１４及び参照セル１５の透過光を回転
反射鏡等により切り換え、時分割で唯一の光検出器へ送
り込む構成とすることもできる。

【００２４】更に、図３に示すように、試料セル１４側
及び参照セル１５側の二系統の光路に対して、それぞれ
第１、第２光検出器１６、１７及びアンプ１９ａ、１９
ｂを設けるようにすれば、全く同時刻に両側の光量を測
定することができる。この構成の場合、分光測定時に、
ゲイン制御部３３は各アンプ１９ａ、１９ｂに対しそれ
ぞれ決まった制御量をもってゲインを制御すればよい。

【００２５】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨に沿った範囲で適宜変形や修正を行なうことがで
きるのは明らかである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の分光光度計の一実施例の構成図。

【図２】 この分光光度計で行なうゲイン調整処理のフ
ローチャート。

【図３】 本発明の分光光度計の他の実施例の構成図。

【図４】 従来の紫外可視分光光度計の構成図。

【符号の説明】

１０…光源部 １２…ビームスプリッタ １３…反射鏡 １４…試料セル １５…参照セル １６、１７…光検出器 １８…スイッチ １９…アンプ ２０…信号処理部 ３０…ゲイン調整部 ３１…Ａ／Ｄ変換部 ３２…比較部 ３３…ゲイン制御部 ３４…メモリ ４０…制御部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料セル及び参照セルを通過する二系統
   の光路を有するダブルビーム型の分光光度計において、 a)二系統の光路の受光信号をそれぞれ増幅するために並
   設されたゲイン設定可能な二つの増幅器、或いは、該二
   系統の光路の受光信号を時分割で増幅するゲイン設定可
   能な唯一の増幅器と、 b)試料のない状態で試料セル側光路の受光信号を増幅し
   た値が第１の所定値となる第１のゲインを求めると共
   に、参照セル側光路の受光信号を増幅した値が第２の所
   定値となる第２のゲインを求めるゲイン決定手段と、 c)分光測定時に、前記二つの増幅器のゲインを前記ゲイ
   ン決定により決められた値にそれぞれ設定する、或い
   は、前記唯一の増幅器のゲインを二系統の光路の切替え
   に対応して設定するゲイン設定手段と、 を備えることを特徴とする分光光度計。