JPH10199531A - リチウム二次電池用負極炭素材の製造方法 - Google Patents
リチウム二次電池用負極炭素材の製造方法Info
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- JPH10199531A JPH10199531A JP9011998A JP1199897A JPH10199531A JP H10199531 A JPH10199531 A JP H10199531A JP 9011998 A JP9011998 A JP 9011998A JP 1199897 A JP1199897 A JP 1199897A JP H10199531 A JPH10199531 A JP H10199531A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高放電容量及び高サイクル特性を示すリチウ
ム二次電池用負極炭素材の製造方法を提供すること。 【解決手段】 軟化点２８０℃以上、光学異方性領域の
割合が５０％以上、キノリン不溶分７０％以上のピッチ
類を原料とし、これを不活性ガス雰囲気中、７℃／分以
上の昇温速度で７００〜１０００℃の温度範囲まで昇温
し、該温度雰囲気内で焼成し、焼成後粉砕するリチウム
二次電池用負極炭素材の製造方法。
ム二次電池用負極炭素材の製造方法を提供すること。 【解決手段】 軟化点２８０℃以上、光学異方性領域の
割合が５０％以上、キノリン不溶分７０％以上のピッチ
類を原料とし、これを不活性ガス雰囲気中、７℃／分以
上の昇温速度で７００〜１０００℃の温度範囲まで昇温
し、該温度雰囲気内で焼成し、焼成後粉砕するリチウム
二次電池用負極炭素材の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、放電容量を向上さ
せる上で有用なリウチム二次電池用負極炭素材の製造方
法に関する。
せる上で有用なリウチム二次電池用負極炭素材の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、リチウム二次電池は高エネルギー
密度を有する電池として、ポータブル機器の普及に伴い
その需要も高まっている。このリチウム二次電池は、負
極活物質としてリチウム、正極活物質として金属カルコ
ゲン化物や金属酸化物を用い、電解液として非プロトン
性有機溶媒に種々の塩を溶解させた電解液を用いて構成
される。
密度を有する電池として、ポータブル機器の普及に伴い
その需要も高まっている。このリチウム二次電池は、負
極活物質としてリチウム、正極活物質として金属カルコ
ゲン化物や金属酸化物を用い、電解液として非プロトン
性有機溶媒に種々の塩を溶解させた電解液を用いて構成
される。
【０００３】リチウムイオン二次電池が実用化可能とな
ったのは、負極材料として安全性に問題のあったリチウ
ム金属に代わり、リチウムイオンをインターカレートし
た炭素材料が安定したドープ材料となりうることが発見
されてからであり、リウチムイオン二次電池の実用化と
性能向上に果たす炭素材料の役割は大きい。こうした中
で炭素材料の特性についての研究が盛んに行われてお
り、特に黒鉛化されていない炭素材料は、黒鉛の理論容
量３７２mA/gを大きく上回る容量が得られた大容量負極
材料として注目されている。また、この炭素材料をＸ線
パラメータで規定したものも数多く、例えば、炭素のＸ
線回折におけるＣ軸方向の結晶格子の厚み（Ｌｃ）が２
００オングストローム以下であって、かつＡ軸方向の結
晶格子の厚み（Ｌａ）との比Ｌｃ／Ｌａが１．３以上で
ある炭素材料（特開平４-190556 号公報）、Ｌａが１５
０オングストローム以上であって、かつＬｃ／Ｌａが
１．６７以下である炭素材料等が提案されている（特開
平４-190557 号公報）、また、格子間隔（ｄ００２）が
３．４５オングストローム以下であって、かつＬｃが３
００オングストローム以上の負極性能に優れる炭素材料
（特開平４-188559 号公報）、ｄ００２が３．３５〜
３．４０であって、かつＬｃおよびＬａが２００オング
ストローム以上であり、かつ真密度が２．００〜２．２
５ｇ／cm3 である炭素材料（特開平４-184862 号公報）
等が提案されている。
ったのは、負極材料として安全性に問題のあったリチウ
ム金属に代わり、リチウムイオンをインターカレートし
た炭素材料が安定したドープ材料となりうることが発見
されてからであり、リウチムイオン二次電池の実用化と
性能向上に果たす炭素材料の役割は大きい。こうした中
で炭素材料の特性についての研究が盛んに行われてお
り、特に黒鉛化されていない炭素材料は、黒鉛の理論容
量３７２mA/gを大きく上回る容量が得られた大容量負極
材料として注目されている。また、この炭素材料をＸ線
パラメータで規定したものも数多く、例えば、炭素のＸ
線回折におけるＣ軸方向の結晶格子の厚み（Ｌｃ）が２
００オングストローム以下であって、かつＡ軸方向の結
晶格子の厚み（Ｌａ）との比Ｌｃ／Ｌａが１．３以上で
ある炭素材料（特開平４-190556 号公報）、Ｌａが１５
０オングストローム以上であって、かつＬｃ／Ｌａが
１．６７以下である炭素材料等が提案されている（特開
平４-190557 号公報）、また、格子間隔（ｄ００２）が
３．４５オングストローム以下であって、かつＬｃが３
００オングストローム以上の負極性能に優れる炭素材料
（特開平４-188559 号公報）、ｄ００２が３．３５〜
３．４０であって、かつＬｃおよびＬａが２００オング
ストローム以上であり、かつ真密度が２．００〜２．２
５ｇ／cm3 である炭素材料（特開平４-184862 号公報）
等が提案されている。
【０００４】また、このような難黒鉛化性炭素材料や低
温熱処理炭素材料はリチウムの吸着サイトが黒鉛のいわ
ゆる層間に存在するのではなく、構造内の欠陥やボイド
に存在すると言われている。このため、炭素材料の評価
に黒鉛化度に代わる手法としてキャビティと呼ばれるパ
ラメータを用いた方法（第３５回電池討論会要旨集２Ｂ
０８）、その構造内部に欠陥やボイドを形成するため、
コールタールから得られるメソフェーズ小球体を特定の
熱処理をし、その後１０００℃以上の高温で焼成する方
法（特開平７-272725 号公報）、原料を不活性雰囲気
中、１０kgf/cm2以上の圧力及び６００℃以下の前処理
をし、その後本焼成を行う方法（特開平７-249411 号公
報）等が提案されている。しかしながら、上記方法で得
られたリチウム二次電池用負極炭素材料はいずれも高容
量及び高いサイクル特性を示すものの、未だ不十分であ
り、さらに、簡易な方法で得られ優れた電池特性を示す
負極炭素材料の開発が切望されている。
温熱処理炭素材料はリチウムの吸着サイトが黒鉛のいわ
ゆる層間に存在するのではなく、構造内の欠陥やボイド
に存在すると言われている。このため、炭素材料の評価
に黒鉛化度に代わる手法としてキャビティと呼ばれるパ
ラメータを用いた方法（第３５回電池討論会要旨集２Ｂ
０８）、その構造内部に欠陥やボイドを形成するため、
コールタールから得られるメソフェーズ小球体を特定の
熱処理をし、その後１０００℃以上の高温で焼成する方
法（特開平７-272725 号公報）、原料を不活性雰囲気
中、１０kgf/cm2以上の圧力及び６００℃以下の前処理
をし、その後本焼成を行う方法（特開平７-249411 号公
報）等が提案されている。しかしながら、上記方法で得
られたリチウム二次電池用負極炭素材料はいずれも高容
量及び高いサイクル特性を示すものの、未だ不十分であ
り、さらに、簡易な方法で得られ優れた電池特性を示す
負極炭素材料の開発が切望されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、高放電容量及び高サイクル特性を示すリチウム二次
電池用負極炭素材の製造方法を提供することにある。
は、高放電容量及び高サイクル特性を示すリチウム二次
電池用負極炭素材の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者は鋭意検討を行った結果、軟化点、光学異方性領
域及びキノリン不溶分がそれぞれ特定範囲にあるピッチ
類を、昇温速度７℃／分以上、焼成温度７００〜１００
０℃の条件で処理し、その後粉砕して粉粒状炭素材とす
る方法をとれば、該粉粒状炭素材に数多くの構造欠陥が
生成し有効ボイド量が増加し、二次電池の容量が増大す
ることを見い出し、本発明を完成するに至った。
発明者は鋭意検討を行った結果、軟化点、光学異方性領
域及びキノリン不溶分がそれぞれ特定範囲にあるピッチ
類を、昇温速度７℃／分以上、焼成温度７００〜１００
０℃の条件で処理し、その後粉砕して粉粒状炭素材とす
る方法をとれば、該粉粒状炭素材に数多くの構造欠陥が
生成し有効ボイド量が増加し、二次電池の容量が増大す
ることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、軟化点２８０℃以
上、光学異方性領域の割合が５０％以上、キノリン不溶
分７０％以上のピッチ類を原料とし、これを不活性ガス
雰囲気中、７℃／分以上の昇温速度で７００〜１０００
℃の温度範囲まで昇温し、該温度範囲内で焼成した後、
粉砕することを特徴とするリチウム二次電池用負極炭素
材の製造方法を提供するものである。
上、光学異方性領域の割合が５０％以上、キノリン不溶
分７０％以上のピッチ類を原料とし、これを不活性ガス
雰囲気中、７℃／分以上の昇温速度で７００〜１０００
℃の温度範囲まで昇温し、該温度範囲内で焼成した後、
粉砕することを特徴とするリチウム二次電池用負極炭素
材の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の方法において、原料は、
軟化点２８０℃以上、光学異方性領域の割合が５０％以
上、キノリン不溶分７０％以上のピッチ類である。ピッ
チ類としては、特に制限されず、石油ピッチ及び石炭ピ
ッチ等が挙げられ、このうち、石油ピッチが好ましい。
軟化点２８０℃以上、光学異方性領域の割合が５０％以
上、キノリン不溶分７０％以上のピッチ類である。ピッ
チ類としては、特に制限されず、石油ピッチ及び石炭ピ
ッチ等が挙げられ、このうち、石油ピッチが好ましい。
【０００９】軟化点は、２８０℃以上であり、３００℃
以上３５０℃以下が好ましい。軟化点が２８０℃未満で
は焼成後の炭化得率の低下だけでなく、リチウム二次電
池用負極炭素材として用いた場合充放電容量が小さくな
る。
以上３５０℃以下が好ましい。軟化点が２８０℃未満で
は焼成後の炭化得率の低下だけでなく、リチウム二次電
池用負極炭素材として用いた場合充放電容量が小さくな
る。
【００１０】光学異方性領域とは、ピッチ類の加熱によ
り出現する多環芳香族分子の液晶体をいい、この割合と
しては５０％以上であり、８０％以下が好ましい。この
割合が５０％未満では焼成後にリチウム二次電池用負極
炭素材として用いた場合充放電容量が小さくなり好まし
くない。なお、光学異方性領域の割合は偏光顕微鏡観察
により光学的に異方性を有する面積比をさす。
り出現する多環芳香族分子の液晶体をいい、この割合と
しては５０％以上であり、８０％以下が好ましい。この
割合が５０％未満では焼成後にリチウム二次電池用負極
炭素材として用いた場合充放電容量が小さくなり好まし
くない。なお、光学異方性領域の割合は偏光顕微鏡観察
により光学的に異方性を有する面積比をさす。
【００１１】キノリン不溶分は、７０％以上であり、７
０％以上９０％以下が好ましい。キノリン不溶分が７０
％未満ではやはり焼成後の充放電容量が小さくなり好ま
しくない。
０％以上９０％以下が好ましい。キノリン不溶分が７０
％未満ではやはり焼成後の充放電容量が小さくなり好ま
しくない。
【００１２】上記原料としての特定性状を有するピッチ
類は、例えば、石油系や石炭系のタール又はピッチ等を
常圧もしくは加圧下において、３００℃〜５００℃で熱
処理し、この際、元原料の石油ピッチ等の性状に合わせ
て適宜条件を選択し処理することによって得られるもの
である。
類は、例えば、石油系や石炭系のタール又はピッチ等を
常圧もしくは加圧下において、３００℃〜５００℃で熱
処理し、この際、元原料の石油ピッチ等の性状に合わせ
て適宜条件を選択し処理することによって得られるもの
である。
【００１３】次に、上記原料を不活性ガス雰囲気中、７
℃／分以上の昇温速度で７００〜１０００℃の温度範囲
まで昇温し、該温度範囲で焼成する。不活性ガスとして
は、特に制限されないが窒素を用いることが好ましい。
また、上記焼成中はガス発生を伴うこと及び均熱性維持
のためトンネル炉を使用することが好ましい。
℃／分以上の昇温速度で７００〜１０００℃の温度範囲
まで昇温し、該温度範囲で焼成する。不活性ガスとして
は、特に制限されないが窒素を用いることが好ましい。
また、上記焼成中はガス発生を伴うこと及び均熱性維持
のためトンネル炉を使用することが好ましい。
【００１４】昇温速度は、７℃／分以上であり、１０℃
／分以上３０℃／分以下が好ましい。昇温速度が７℃／
分未満では黒鉛の理論容量を超えるような大きな充放電
容量は得られない。該昇温速度で７００〜１０００℃、
好ましくは８００℃〜９００℃の温度範囲まで昇温し、
該温度で０．５時間以上保持し焼成する。７００℃未満
では充放電容量は大きくなるが、充放電を繰り返すとサ
イクル特性が低下する。また、１０００℃を超えると充
放電容量が低下する。また、保持時間が０．５時間未満
では充放電容量値にばらつきを生じやすくなる。
／分以上３０℃／分以下が好ましい。昇温速度が７℃／
分未満では黒鉛の理論容量を超えるような大きな充放電
容量は得られない。該昇温速度で７００〜１０００℃、
好ましくは８００℃〜９００℃の温度範囲まで昇温し、
該温度で０．５時間以上保持し焼成する。７００℃未満
では充放電容量は大きくなるが、充放電を繰り返すとサ
イクル特性が低下する。また、１０００℃を超えると充
放電容量が低下する。また、保持時間が０．５時間未満
では充放電容量値にばらつきを生じやすくなる。
【００１５】焼成した炭素材は、焼成後粉砕することに
より適当な粒径を有する粉粒状炭素材とする。該粉砕工
程は、焼成前の原料ピッチ段階や焼成中間段階で行うと
充放電容量が低下してしまう。該粒径としては、特に制
限されないが、例えば５〜３０μｍとするのが好まし
い。また、粉砕手段としては一般的に使用されるどのよ
うな粉砕機でも使用可能であるが、好ましくはジェット
ミルを使用するのがよい。
より適当な粒径を有する粉粒状炭素材とする。該粉砕工
程は、焼成前の原料ピッチ段階や焼成中間段階で行うと
充放電容量が低下してしまう。該粒径としては、特に制
限されないが、例えば５〜３０μｍとするのが好まし
い。また、粉砕手段としては一般的に使用されるどのよ
うな粉砕機でも使用可能であるが、好ましくはジェット
ミルを使用するのがよい。
【００１６】上記方法により作製された負極炭素材は、
例えば上記原料ピッチ類の特定性状の範囲を超えて作製
された炭素材と比較した場合、Ｘ線回折測定より求めら
れる面間隔ｄ（００２）やＣ軸方向長さ（Ｌｃ）に差は
ないものの、電池としたときの充放電容量に大きな差が
現われる。これは本発明に係る炭素材の層間にリチウム
が吸蔵されるのではなく、多数形成された構造欠陥、ボ
イド及びキャビティ等のミクロポアに吸蔵されるためと
考えられる。
例えば上記原料ピッチ類の特定性状の範囲を超えて作製
された炭素材と比較した場合、Ｘ線回折測定より求めら
れる面間隔ｄ（００２）やＣ軸方向長さ（Ｌｃ）に差は
ないものの、電池としたときの充放電容量に大きな差が
現われる。これは本発明に係る炭素材の層間にリチウム
が吸蔵されるのではなく、多数形成された構造欠陥、ボ
イド及びキャビティ等のミクロポアに吸蔵されるためと
考えられる。
【００１７】このようにして得られた炭素材は、リチウ
ム二次電池の負極材として適している。前記負極材は炭
素材単独で形成してもよく、結合剤、例えば、前記炭素
質化可能な結合剤、熱硬化性樹脂、フッ素樹脂などの熱
可塑性樹脂と併用して負極材を形成してもよい。
ム二次電池の負極材として適している。前記負極材は炭
素材単独で形成してもよく、結合剤、例えば、前記炭素
質化可能な結合剤、熱硬化性樹脂、フッ素樹脂などの熱
可塑性樹脂と併用して負極材を形成してもよい。
【００１８】上記負極材を備えるリチウム二次電池とし
ては、特に制限されないが、該負極、正極、電解液、セ
パレータ、集電体、ガスケット、封口板及びケース等に
より構成され、これらは常法により組み立てることがで
きる。
ては、特に制限されないが、該負極、正極、電解液、セ
パレータ、集電体、ガスケット、封口板及びケース等に
より構成され、これらは常法により組み立てることがで
きる。
【００１９】正極活物質としては、例えば、ＴｉＳ2 、
ＭｏＳ3 、ＶＳｅ2 等の金属カルコゲン化物、Ｃｏ
Ｏ2 、Ｃｒ3 Ｏ5 等の金属酸化物等が挙げられる。電解
液としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボ
ネート等が挙げられる。また、該二次電池は、ポータブ
ル電子機器の電源、各種メモリーやソーラーバッテリー
のバックアップ電源、電気自動車、電力貯蔵用バッテリ
ーなどの広い用途に使用できる。
ＭｏＳ3 、ＶＳｅ2 等の金属カルコゲン化物、Ｃｏ
Ｏ2 、Ｃｒ3 Ｏ5 等の金属酸化物等が挙げられる。電解
液としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボ
ネート等が挙げられる。また、該二次電池は、ポータブ
ル電子機器の電源、各種メモリーやソーラーバッテリー
のバックアップ電源、電気自動車、電力貯蔵用バッテリ
ーなどの広い用途に使用できる。
【００２０】
【発明の効果】本発明方法により得られた負極炭素材を
用いて構成されたリチウム二次電池は、充放電容量が大
きく、また充放電を繰り返すサイクル特性も優れる。
用いて構成されたリチウム二次電池は、充放電容量が大
きく、また充放電を繰り返すサイクル特性も優れる。
【００２１】
【実施例】次に、実施例を上げて本発明をさらに説明す
るが、これは単に例示であって本発明を制限するもので
はない。
るが、これは単に例示であって本発明を制限するもので
はない。
【００２２】実施例１〜４ （炭素材の調製）軟化点３５０℃、光学異方性領域の割
合が６０％、キノリン不溶分８４％、平均粒径５mmの石
油ピッチを２０℃／分の昇温速度で表１に示す焼成温度
まで昇温し、該温度で１時間保持して焼成した。その後
ジェットミルを使用して粉砕し、平均粒径が１５μｍと
なるように分級し負極用炭素材とした。
合が６０％、キノリン不溶分８４％、平均粒径５mmの石
油ピッチを２０℃／分の昇温速度で表１に示す焼成温度
まで昇温し、該温度で１時間保持して焼成した。その後
ジェットミルを使用して粉砕し、平均粒径が１５μｍと
なるように分級し負極用炭素材とした。
【００２３】（負極体の作製）負極用炭素材９２重量部
及びポリフッ化ビニリデンが８重量部となるようにポリ
フッ化ビニリデンにＮ−メチルピロリドンを溶媒として
加えて混合し、液相で均一に撹拌した後、乾燥させペー
スト状とした。得られたペースト状負極物質を銅箔に塗
布し、１５０℃で１時間乾燥することにより負極重量２
０mg、厚み１００μｍの負極体を作製した。
及びポリフッ化ビニリデンが８重量部となるようにポリ
フッ化ビニリデンにＮ−メチルピロリドンを溶媒として
加えて混合し、液相で均一に撹拌した後、乾燥させペー
スト状とした。得られたペースト状負極物質を銅箔に塗
布し、１５０℃で１時間乾燥することにより負極重量２
０mg、厚み１００μｍの負極体を作製した。
【００２４】（電池特性の測定）電池は、電解液にエチ
レンカーボネート／ジエチルカーボネート混合溶媒に１
ＭのＬｉＣｌ4 を溶解したものを使用し、対極、参照極
が金属リチウムの３極セルとした。得られたリチウム二
次電池の放電特性は、電流密度２５mA/gの定電流充放電
下で測定した。充電停止電位０Ｖ、放電停止電位２Ｖと
し、３サイクル目と１０サイクル目の放電容量で評価し
た。結果を表１に示す。
レンカーボネート／ジエチルカーボネート混合溶媒に１
ＭのＬｉＣｌ4 を溶解したものを使用し、対極、参照極
が金属リチウムの３極セルとした。得られたリチウム二
次電池の放電特性は、電流密度２５mA/gの定電流充放電
下で測定した。充電停止電位０Ｖ、放電停止電位２Ｖと
し、３サイクル目と１０サイクル目の放電容量で評価し
た。結果を表１に示す。
【００２５】実施例５及び６ 昇温速度２０℃／分に代えて、１０℃／分（実施例５）
及び３０℃／分（実施例６）とする以外は、実施例１と
同様の方法で行った。結果を表１に示す。
及び３０℃／分（実施例６）とする以外は、実施例１と
同様の方法で行った。結果を表１に示す。
【００２６】比較例１〜４ 焼成温度７００℃に代えて、６００℃（比較例１）及び
１１００℃（比較例２）とする以外は、実施例１と同様
の方法で行った。また、昇温速度２０℃／分に代えて、
５℃／分（比較例３）とする以外は、実施例１と同様の
方法で行った。結果を表１に示す。
１１００℃（比較例２）とする以外は、実施例１と同様
の方法で行った。また、昇温速度２０℃／分に代えて、
５℃／分（比較例３）とする以外は、実施例１と同様の
方法で行った。結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】実施例７ 軟化点３００℃、光学異方性領域の割合が５３％及びキ
ノリン不溶分７４％の石油ピッチを用い、焼成温度８０
０℃、昇温速度３０℃／分とした以外は実施例１と同様
の方法により行った。結果を表２に示す。なお、参考の
ために実施例６の結果を表２にも示す。
ノリン不溶分７４％の石油ピッチを用い、焼成温度８０
０℃、昇温速度３０℃／分とした以外は実施例１と同様
の方法により行った。結果を表２に示す。なお、参考の
ために実施例６の結果を表２にも示す。
【００２９】比較例４及び５ 軟化点２５０℃、光学異方性領域の割合５１％及びキノ
リン不溶分６４％（比較例４）、軟化点３００℃、光学
異方性領域の割合４５％及びキノリン不溶分７０％（比
較例５）の石油ピッチを用い、焼成温度８００℃、昇温
速度３０℃／分とした以外は実施例１と同様の方法によ
り行った。結果を表２に示す。
リン不溶分６４％（比較例４）、軟化点３００℃、光学
異方性領域の割合４５％及びキノリン不溶分７０％（比
較例５）の石油ピッチを用い、焼成温度８００℃、昇温
速度３０℃／分とした以外は実施例１と同様の方法によ
り行った。結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】比較例６ 軟化点３５０、光学異方性領域の割合が６０％、キノリ
ン不溶分８４％、平均粒径５mmの石油ピッチを予めジェ
ットミルを使用して粉砕し、平均粒径が１００μｍとな
るように分級した。次いで、粉砕石油ピッチを２０℃／
分の昇温速度で８００℃まで昇温し、該温度で焼成し、
これを負極用炭素材とした。負極体の作製は実施例１と
同様の方法で行った。結果を表１に示した。なお、実施
例５〜７及び比較例１〜６の電池特性の測定方法は実施
例１と同様の方法で行った。
ン不溶分８４％、平均粒径５mmの石油ピッチを予めジェ
ットミルを使用して粉砕し、平均粒径が１００μｍとな
るように分級した。次いで、粉砕石油ピッチを２０℃／
分の昇温速度で８００℃まで昇温し、該温度で焼成し、
これを負極用炭素材とした。負極体の作製は実施例１と
同様の方法で行った。結果を表１に示した。なお、実施
例５〜７及び比較例１〜６の電池特性の測定方法は実施
例１と同様の方法で行った。
【００３２】実施例１〜７では、いずれも高い充放電容
量及び優れたサイクル特性を示している。一方、焼成温
度が低すぎても（比較例１）、高すぎても（比較例
２）、また、昇温速度が遅すぎても（比較例３）放電特
性は劣る。また、原料ピッチとして、軟化点が低く、か
つキノリン不溶分が小さすぎても（比較例４）、光学異
方性領域の割合が小さすぎても（比較例５）放電特性は
劣る。また、粉砕工程を原料ピッチの段階で行なうと放
電特性は劣る（比較例６）。
量及び優れたサイクル特性を示している。一方、焼成温
度が低すぎても（比較例１）、高すぎても（比較例
２）、また、昇温速度が遅すぎても（比較例３）放電特
性は劣る。また、原料ピッチとして、軟化点が低く、か
つキノリン不溶分が小さすぎても（比較例４）、光学異
方性領域の割合が小さすぎても（比較例５）放電特性は
劣る。また、粉砕工程を原料ピッチの段階で行なうと放
電特性は劣る（比較例６）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｃ 3/14 Ｃ１０Ｃ 3/14 Ｈ０１Ｍ 4/02 Ｈ０１Ｍ 4/02 Ｄ 4/04 4/04 Ａ
Claims (1)
- 【請求項１】 軟化点２８０℃以上、光学異方性領域の
割合が５０％以上、キノリン不溶分７０％以上のピッチ
類を原料とし、これを不活性ガス雰囲気中、７℃／分以
上の昇温速度で７００〜１０００℃の温度範囲まで昇温
し、該温度範囲内で焼成した後、粉砕することを特徴と
するリチウム二次電池用負極炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9011998A JPH10199531A (ja) | 1997-01-07 | 1997-01-07 | リチウム二次電池用負極炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9011998A JPH10199531A (ja) | 1997-01-07 | 1997-01-07 | リチウム二次電池用負極炭素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10199531A true JPH10199531A (ja) | 1998-07-31 |
Family
ID=11793266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9011998A Pending JPH10199531A (ja) | 1997-01-07 | 1997-01-07 | リチウム二次電池用負極炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10199531A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1134827A3 (en) * | 2000-03-16 | 2007-06-13 | Sony Corporation | Non-aqueous electrolyte secondary battery and method of preparing carbon-based material for negative electrode |
| CN115084436A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-09-20 | 温州大学碳中和技术创新研究院 | 钠离子电池用沥青基软碳负极材料的制备及其应用 |
-
1997
- 1997-01-07 JP JP9011998A patent/JPH10199531A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1134827A3 (en) * | 2000-03-16 | 2007-06-13 | Sony Corporation | Non-aqueous electrolyte secondary battery and method of preparing carbon-based material for negative electrode |
| CN115084436A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-09-20 | 温州大学碳中和技术创新研究院 | 钠离子电池用沥青基软碳负极材料的制备及其应用 |
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|---|---|---|---|
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