JPH10202655A - 熱硬化性溶液型エポキシによる連続ガラス繊維のライン加工 - Google Patents

熱硬化性溶液型エポキシによる連続ガラス繊維のライン加工

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JPH10202655A
JPH10202655A JP9149828A JP14982897A JPH10202655A JP H10202655 A JPH10202655 A JP H10202655A JP 9149828 A JP9149828 A JP 9149828A JP 14982897 A JP14982897 A JP 14982897A JP H10202655 A JPH10202655 A JP H10202655A
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fibers
resin
fiber
impregnated
treating agent
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Andrew B Woodside
ベンシック ウッドサイド アンドリュー
Joan T Muellerleile
ティー ミュラーリール ジョアン
David R Hartman
アール ハートマン ディヴィッド
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Owens Corning
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 複合品の製造に適した予備含浸繊維の成形方
法を提供する。 【解決手段】 複数本の繊維（14）に、硬化性樹脂を含
有する約５０重量％の水基剤化学処理剤を含浸させ、次
に乾燥装置（41）に接触させ、この乾燥装置は樹脂の完
全な硬化を行わないで化学処理剤の乾燥を行う。次に行
う成形作業、例えばフィラメントワインディング法、プ
ルトリュージョン法、製織法、編成法又は押出被覆法に
よって、予備含浸繊維を複合品にする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、予備含浸繊維の成
形方法に関し、特に、硬化性樹脂を含有する化学処理剤
を繊維に塗布し、化学処理剤はインライン加工では完全
には硬化しないが、複合品への繊維のオフライン加工中
に完全に硬化するようになった方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常、ガラス繊維及び他のセラミック繊
維を製造するには、溶融セラミックをブッシングに供給
し、繊維をブッシングから引き抜き、化学処理剤、例え
ば水基剤系の化学処理剤を塗布して引抜き繊維をサイジ
ングし、次にサイジングされた繊維を集束してトウ又は
ストランドにする。複合部品を製造するためには、繊維
を更にオフライン含浸工程においてポリマー樹脂で化学
的に処理する場合が多い。樹脂は、熱硬化性、一つ又は
二つ、或いは熱可塑性であった。たとえば、一束の連続
ガラス繊維に熱硬化性樹脂を含浸させ、次に加熱された
プルトリュージョンダイ（pultrusion die）を通して引
き抜いて樹脂を硬化させると、複合部品、例えばラダー
レール（ladder rail)を製造することができる。繊維を
硬化性樹脂浴中に送り込み、次に繊維を巻き取って硬化
させ、それによりフィラメント巻き部品を形成すること
により繊維を他のオフライン法、例えばフィラメントワ
インディング法によって加工している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、かかる
オフライン法では、連続ガラス繊維を何らかの方法で分
離して繊維相互間に樹脂を含浸させ、次に再結合しなけ
ればならない。このためには殆ど常に、例えばスプレッ
ダバー、含浸浴、乾燥又は硬化用オーブンのようなハー
ドウエアを別途用いなければならない。この種の方法
は、コストを増加させ、操作の手の込み具合を増すとい
う欠点を有している。加うるに、その結果生じるガラス
繊維の余分な取扱いにより、個々のガラスフィラメント
が破損する場合があり、それにより複合品の特性劣化が
生じる。したがって、かかるオフライン法は有効ではあ
るが、時間がかかるし能率も上がらず（即ち、常に追加
の工程段階を必要とする）、かくして費用がかかる。
【０００４】したがって、当該技術分野において、化学
処理剤をガラス及び他の繊維に塗布し、追加の樹脂加工
を殆ど又は全く行わないで次に行う複合品への加工に適
する予備含浸（「プレプレグ」）ガラス／ポリマー複合
バンドル又はストランドを成形する効率的且つ費用効果
の良好なインライン加工法が要望されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、水基剤化学処
理剤又は組成物を繊維に塗布することにより繊維を予備
含浸する方法を提供することによって上記要望に応じる
ものである。化学処理剤は、インライン加工では完全に
は硬化しないが、次に行う成形作業中に完全に硬化させ
ることができる水溶性又は水分散性熱硬化性樹脂系を含
有する。熱硬化性樹脂系は、硬化性樹脂を含み、さらに
硬化剤又は触媒を含むのが良いが、これを含んでいなく
ても良い。化学処理剤を十分な量の熱硬化性樹脂と一緒
に塗布して最終複合品のマトリックスの全てを形成する
のが良い。変形実施形態として、追加の樹脂材料（これ
は、化学処理剤中に用いられている樹脂材料と同一タイ
プのものであっても良く、或いはこれとは異なるタイプ
のものであっても良い）を最終複合製品成形工程中に予
備含浸繊維と一緒に添加してマトリックスの残部を形成
しても良い。
【０００６】本発明の一特徴によれば、複合品の製造に
適した予備含浸繊維の成形方法であって、複数本の繊維
を準備し、次に硬化性樹脂を含有する水基剤化学処理剤
を繊維に塗布する方法が提供される。次に、化学処理し
た繊維を、この完全な硬化を行わないで化学処理剤の乾
燥を行う乾燥装置に接触させる。繊維を乾燥装置に接触
させたとき、硬化を殆ど、或いは全く示さないことが望
ましい。繊維に塗布される樹脂は、熱硬化性タイプのも
のであるのが良い。加うるに、硬化性樹脂は、エポキシ
樹脂であるのが良く、使用する場合、硬化剤はアミンで
あるのが良い。繊維に約５０重量％の水基剤化学処理剤
を予備含浸させて繊維上への固形分の十分な量の塗布を
行うのが望ましい。予備含浸作業では、十分な量の化学
処理剤を複数本の繊維に塗布して、繊維をバンドル又は
ストランドの状態に形成したときに繊維相互間の空隙が
実質的に満たされるようにする。他方、サイジング作業
では、少なくとも化学処理剤の薄膜を各ガラス繊維の表
面上に被着させる。
【０００７】本発明の一実施形態では、繊維はガラス繊
維であり、複数本の繊維を準備する工程では、溶融ガラ
ス源からガラス繊維を引き抜く。本発明の繊維は又、予
備成形ガラス及び／又は合成繊維を更に含むのが良い。
本発明で用いられる乾燥装置は、熱の形態のエネルギを
繊維上の化学処理剤に伝達して繊維上の化学処理剤を乾
燥させるが、樹脂を完全には硬化させないようにする接
触板を含むのが良い。乾燥装置は、水基剤化学処理剤か
ら水を追い出し、また、使用する熱硬化性樹脂系に応じ
て樹脂の硬化を殆ど又は全く行わず、或いは部分硬化さ
せるのが良い。次に、繊維上の樹脂を次に行う成形作
業、例えばフィラメントワインディング法（例えば、管
のフィラメントワインディング法）又はプルトリュージ
ョン法（例えば、ラダーレールを形成するための方法）
で完全に硬化させる。また、予備含浸繊維を種々の他の
オフライン法で使用しても良い。たとえば、繊維を押出
被覆し、これらを細断して熱可塑性強化材用途、例えば
ポリブチレンテレフタレート強化材に用いられる長繊維
ストランドにすることができ、或いは、これら繊維を製
織又は編成して、強化繊維をポリマー材料から成るマト
リックス中に配置した複合品の形成に用いられる複合織
物の状態にすることができる。
【０００８】かくして、本発明は又、硬化性樹脂を含有
する水基剤化学処理剤を予備含浸させた繊維を、樹脂を
完全に硬化させないで乾燥させて次の成形作業で複合品
に成形する複合品製造方法を提供する。したがって、本
発明の特徴は、硬化性樹脂を含有する水基剤化学処理剤
を繊維に塗布し、樹脂の完全な硬化を行わないで乾燥さ
せる予備含浸繊維の成形方法を提供することにある。本
発明のもう一つの目的は、かかる予備含浸繊維を利用す
る次の成形作業で複合品を製造する方法を提供すること
にある。本発明の上記及び他の特徴並びに上記及び他の
利点は、以下の詳細な説明、添付の図面及び請求項を参
照すると明らかになろう。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の方法により、インライン
加工中に水基剤化学処理剤を繊維に塗布し、化学処理剤
中の樹脂を完全には硬化させないで、水基剤化学処理剤
を乾燥させることができる。この方法は、ガラス成形工
程中に水性サイズ剤を繊維に塗布し、次に繊維をオフラ
イン樹脂浴に通して引き抜き、その後に最終加工工程を
実施する従来法と比較して幾つかの利点を有する。本発
明では、塗布した化学処理剤は、最終複合品のマトリッ
クスの全てを形成する。それ故、オフライン加工法、例
えばフィラメントワインディング法又はプルトリュージ
ョン法を実施するにあたって、樹脂材料をもうそれ以上
添加する必要がなく、その結果、かかる方法を非常に早
い速度で実施できる。変形実施形態として、追加の樹脂
材料（これは、化学処理剤中に用いられている樹脂材料
と同一タイプのものであっても良く、或いはこれとは異
なるタイプのものであっても良い）を最終複合製品成形
工程中に予備含浸繊維と一緒に添加してマトリックスの
残部を形成しても良い。追加の樹脂を非常に迅速に添加
できる。というのは、成形ストランドのガラス繊維は、
既に十分に湿潤状態にあるからであり、即ち、樹脂は既
に繊維に浸透していてストランドの外側露出面だけを被
覆すれば良いからである。
【００１０】図面に記載した繊維は連続成形ガラス繊維
であるが、他形式の繊維も又、本発明における使用に適
しており、かかる繊維としては、予備成形繊維（前もっ
てオフラインで成形された繊維）、例えばケブラー（Ke
vlar: 登録商標）のような合成繊維（非ガラス繊維）、
炭素繊維又は黒鉛繊維、炭化珪素（Ｓi Ｃ）繊維、ポリ
マー繊維（予備成形又は連続成形）、及び他の非ガラス
繊維が挙げられる。本発明で使用される望ましい化学処
理剤又は組成物は、エポキシ樹脂及びアミン硬化剤から
成る。エポキシ樹脂の例として、Shell EPI-REZ 35XX-W
-60 及び6006-W-70, EPI-CURE 8535-Y-50 、EPON 862エ
ポキシビスフェノールＦ液があり、これらはシェル・オ
イル・カンパニイから市販されている。硬化剤の例とし
てはジシアノジアミドがある。この硬化剤が望ましい理
由は、これは、硬化開始前に十分な時間、例えば１５分
間にわたって高温環境にさらす必要があり、かくして加
熱装置４１の通過中、又は次に行う硬化作業に先立って
エポキシ樹脂の部分硬化を防止するからである。
【００１１】硬化剤に加えて、本発明の化学処理剤は、
促進剤、例えばエア・プロダクト社から入手できるEMI-
24イミダゾール（２−エチル，４メチルイミダゾール）
を含むのが良い。促進剤の別の例としては、アルドリッ
チ・セミカル・カンパニイから入手できる２−メチルイ
ミダゾールがある。促進剤は、樹脂の硬化速度を増大さ
せ、それにより予備含浸繊維の流動性（即ち、粘度）及
び粘着性（即ち、硬化の度合い）を最適化できる。促進
剤が含まれる場合、異なるプロセス及び用途に用いられ
る促進剤と硬化剤の比率を変化させて（例えば、硬化剤
の量を同一に保った状態で促進剤の量を減少させるのが
良い）その結果得られる繊維ストランド１６の保存寿命
を最適化することによって化学処理剤の硬化プロフィー
ルも調節できる。これにより、圧密状態が得られるよう
架橋反応及び粘性流れの開始を制御することができる。
【００１２】エポキシ樹脂と硬化剤を好ましくは理論比
で塗布して少なくとも約３０重量％の固形分の塗布（即
ち、化学処理剤中の水が追い出された後）が達成される
ようにするが、この理論比は予備含浸繊維の所望の最終
用途に応じて異なる。たとえば、ガラス繊維を用い、マ
トリックス樹脂をオフラインで新たに追加するようにな
った実施形態では、繊維には低レベルの樹脂を予備含浸
させるのが良い。低レベルで塗布する場合、化学処理剤
を選択してガラス表面とマトリックス樹脂との間に界面
を形成し、それにより例えば、マトリックス樹脂による
含浸ガラス繊維の一層良好な湿潤が得られるようにする
のが良い。すなわち、化学処理剤を選択してマトリック
ス材料の良好な被覆及び予備含浸ガラス繊維へのマトリ
ックス材料の良好な接合が得られるようにするのが良
い。
【００１３】他の熱硬化性樹脂も本発明で使用でき、か
かる熱硬化性樹脂としては、ウレタン樹脂とポリイミド
樹脂が挙げられる。これらの熱硬化性樹脂及び他の熱硬
化性樹脂を用いる場合、乾燥装置が塗布した樹脂の部分
硬化を行えることは理解されるべきである。また、本発
明の化学処理剤は、シランカップリング剤及びシランを
分散させるよう働くクエン酸を更に含むのが良いが、こ
れは任意である。図１は、本発明によるガラス繊維予備
含浸装置１０を示している。この装置１０は、複数の溶
融ガラス流を排出させる多数のオリフィス（図示せず）
を備えた熱ブッシング１２を有している。ガラス流は機
械的に引き出され又は引き抜かれて、回転自在な部材又
は巻取り装置（以下、「ワインダ」という）２０として
示された引抜き装置により連続繊維１４が形成される。
繊維１４は、硬化性樹脂を含有する水基剤化学処理剤を
繊維１４に塗布するアプリケーターローラ３０を通過す
る。化学処理剤の入ったトラフ３２がアプリケーターロ
ーラ３０の下に配置されている。アプリケーターローラ
３０は、トラフ３２内へ延びていて、従来型駆動装置３
０ａによって回転動作すると化学処理剤をトラフ３２か
ら繊維１４に移す。アプリケーターローラ３０に代え
て、化学処理剤をガラス繊維１４に塗布する他の装置又
は技術を用いても良い。
【００１４】図示の実施形態では、被覆繊維１４は、乾
燥装置４１に接触した状態でこれを通過し、乾燥装置４
１は、本出願人に譲渡された１９９４年８月１７日出願
の同時継続米国特許出願第０８／２９１，８０１号（発
明の名称は、「連続ガラス繊維の成形方法及び装置」）
に記載された乾燥装置と実質的に同様のものである。な
お、かかる米国特許出願の内容を本明細書の一部を形成
するものとして引用する。乾燥装置４１は、被覆繊維１
４に直に接触する湾曲外面４２ａを備えた第１のプレー
ト（これは、本明細書において「接触プレート」と称す
る場合もある）４２を有する。電源４４ａに接続された
抵抗加熱型の第２のプレート４４が、第１のプレート４
２から僅かな距離を置いて配置され、第１のプレート４
２を輻射方式で加熱するのに役立つ。繊維１４が第１の
プレート４２を通過しているときに、熱の形態のエネル
ギが第１のプレート４２から被覆繊維１４に伝達され
る。すると、第１のプレート４２から繊維１４に伝達さ
れた熱は、水を化学処理剤から蒸発させる。使用する樹
脂及び／又は硬化剤系の種類に応じて、乾燥装置は繊維
１４上の樹脂の硬化を殆ど又は全く行わないのが良く、
或いは部分硬化が起こるのが良い。
【００１５】高温プレート４２の温度は、好ましくは約
１０００°Ｆ〜１５００°Ｆ（５３８℃〜８１６℃）
に、最適には約１２００°Ｆ〜１３００°Ｆ（６４９℃
〜７０４℃）に維持される。繊維１４がプレート４２に
接触すると、相当多量の熱エネルギが水の蒸発に向けら
れる。したがって、熱は、化学処理剤中の樹脂を完全に
は硬化させない。というのは、繊維１４は樹脂が完全に
硬化する温度に達するほどには長くプレート４２に接触
しないからである。第１のプレート４２の通過後、繊維
１４は、集束シュー５０により集束され、単一のトウ又
はストランド１６が形成される。集束シュー５０からト
ウ１６はワインダ２０によって巻き取られ、ガラス繊維
パッケージ５２が形成される。予備含浸繊維１４が次に
フィラメントワインディング法を施されるようになって
いるとき、繊維１４をパッケージから巻き出して、次に
これにフィラメントワインディング法を実施して所望の
複合品の状態にし、そして硬化させることが望ましい。
予備含浸繊維は好ましくは、使用する硬化剤系に応じて
１５０°Ｆ〜３５０°Ｆ（６６℃〜１７７℃）の温度で
硬化させられる。
【００１６】プルトリュージョン法では、予備含浸繊維
はパッケージ５２から巻き出され、加熱ダイを通して引
き抜かれ、そして硬化させられる。また、本発明の方法
により成形された予備含浸繊維は、１９９５年９月１３
日に出願された米国特許出願第０８／５２７，６０１号
（発明の名称は、「複合織物の成形方法及び装置」）に
記載された装置を用いて例えば編成を行うことにより複
合織物に成形できる。なお、かかる米国特許出願の内容
を本明細書の一部を形成するものとして引用する。かか
る手法では、好ましくは、織物を後熱処理中に成形した
後に繊維を硬化させる。また、予備含浸繊維を押出被覆
して硬化させ、熱可塑性強化材用途、例えばポリブチレ
ンテレフタレート強化材に用いても良い。本発明の理解
が一層容易になるようにするために以下の実施例が参照
されるべきである。なお、かかる実施例は、本発明の例
示であって、本発明の範囲を限定するものではない。
【００１７】実施例 １ 本発明に従って調製した化学処理剤は、EPI-REZ 3522-W
-60 （シェル・オイル・カンパニイから入手できる）を
５０００ｇ、ジシアノジアミドを６０ｇ、２−メチルイ
ミダゾールを１５ｇ、シランカップリング剤（Ａ−１８
７の製品名でオー・エス・アイスペシャリティーズ・イ
ンコーポレイテッドから市販されている）を６０ｇ、ブ
トキシエチルステアレートを２１４ｇ、脱イオン水を１
０００ｇ含む。最初に、化学処理剤をアプリケーターロ
ーラにより毎分１３０ｇの速度で複数本のガラス繊維に
塗布する。次に、被覆繊維を乾燥装置で乾燥させる。乾
燥した繊維の固形分含有量は約２２重量％であった。次
に被覆繊維を、約３００°Ｆ〜３５０°Ｆ（１４９℃〜
１７７℃）に加熱された型内に約１時間３０分の間、入
れて置くことによってＮＯＬリングに成形したときに被
覆繊維の硬化を行った。成形作業の実施に先立つ繊維へ
の追加樹脂の塗布は行わなかった。
【００１８】実施例 ２ 実施例１で調製された化学処理剤を複数本の繊維に塗布
し、次に乾燥装置で乾燥させた。その結果得られた被覆
繊維の固形分含有量は、約２５重量％であった。次に、
被覆繊維を一方向積層板の状態に成形し、約３５０°Ｆ
（１７７℃）の温度で４時間かけて硬化させた。積層板
の成形に先立つ被覆繊維への追加樹脂の塗布は行わなか
った。本発明の説明のために例示の実施形態及びその細
部を示したが、当業者であれば、特許請求の範囲の記載
に基づいて定められる本発明の範囲から逸脱することな
く、ここに開示した方法及び装置の種々の設計変更を想
到できることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による繊維の予備含浸装置の斜視図であ
る。
【符号の説明】
１０ 予備含浸装置 １２ ブッシング １４ 繊維 ２０ ワインダ ３０ アプリケーターローラ ３２ トラフ ４１ 乾燥装置 ５０ 集束シュー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョアン ティー ミュラーリール アメリカ合衆国 オハイオ州 43209 ベ クスリー ノース キャシンガム ロード 55 (72)発明者 ディヴィッド アール ハートマン アメリカ合衆国 オハイオ州 43023 グ ランヴィル オールド ファーム ロード サウスウェスト 19

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 複合品の製造に適した予備含浸繊維の成
    形方法であって、複数本の繊維（14）を準備する工程
    と、硬化性樹脂を含有する化学処理剤を繊維（14）に塗
    布して被覆繊維を得る工程と、前記樹脂の完全な硬化を
    行わないで化学処理剤の乾燥を行う乾燥装置（41）を用
    いて被覆繊維（14）上の化学処理剤を乾燥させる工程と
    を有することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記樹脂は、熱硬化性であることを特徴
    とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 化学処理剤は、前記樹脂のための硬化剤
    を含有していることを特徴とする請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記樹脂は、エポキシ樹脂から成ること
    を特徴とする請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記硬化剤は、アミンから成ることを特
    徴とする請求項３記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記繊維に、約５０重量％の水基剤化学
    処理剤を予備含浸させていることを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記繊維はガラス繊維であり、複数本の
    繊維を準備する工程は、ガラス繊維を溶融ガラス源から
    引き抜く工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 乾燥装置（41）は、熱の形態のエネルギ
    を前記繊維に伝達する接触板（42）を含むことを特徴と
    する請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記繊維上の前記樹脂を次に行う成形作
    業で完全に硬化させる工程を更に有することを特徴とす
    る請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 次に行う成形作業は、フィラメントワ
    インディング法であることを特徴とする請求項９記載の
    方法。
  11. 【請求項１１】 次に行う成形作業は、プルトリュージ
    ョン法であることを特徴とする請求項９記載の方法。
  12. 【請求項１２】 複合品の製造方法であって、複数本の
    引抜き繊維（14）を準備する工程と、硬化性樹脂を含有
    する水基剤化学処理剤を前記繊維（14）に塗布して被覆
    繊維を得る工程と、乾燥装置（41）を用いて、前記樹脂
    の完全な硬化を行わないで化学処理剤の乾燥を行う乾燥
    装置（41）を用いて被覆繊維（14）を加熱する工程と、
    被覆繊維を成形作業で複合品の状態に成形する工程とを
    有することを特徴とする方法。
  13. 【請求項１３】 複合品の製造に適した複数本の予備含
    浸繊維であって、前記繊維には、硬化性樹脂を含有する
    水基剤化学処理剤を予備含浸させ、該繊維を乾燥させ
    て、不完全硬化状態の前記樹脂で被覆された乾燥状態の
    繊維が形成されていることを特徴とする予備含浸繊維。
  14. 【請求項１４】 前記樹脂は、熱硬化性であることを特
    徴とする請求項１３記載の予備含浸繊維。
  15. 【請求項１５】 化学処理剤は、前記樹脂のための硬化
    剤を含有していることを特徴とする請求項１３記載の予
    備含浸繊維。
  16. 【請求項１６】 乾燥繊維は、約１０〜３０重量％の固
    形分含有量を有することを特徴とする請求項１３記載の
    予備含浸繊維。
  17. 【請求項１７】 複合品の製造に適した予備含浸繊維の
    成形方法であって、複数本の繊維（14）を準備する工程
    と、硬化性樹脂を含有する水基剤化学処理剤を繊維に塗
    布して被覆繊維（14）を得る工程と、前記樹脂の完全な
    硬化を行わないで水基剤化学処理剤の乾燥を行う乾燥装
    置（41）を用いて被覆繊維を加熱する工程とを有するこ
    とを特徴とする方法。
  18. 【請求項１８】 化学処理剤は、前記樹脂のための硬化
    剤を含有していることを特徴とする請求項１記載の方
    法。
  19. 【請求項１９】 前記樹脂は、エポキシ樹脂であること
    を特徴とする請求項３記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記硬化剤は、アミンであることを特
    徴とする請求項３記載の方法。
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