JPH10231148A - 化学結合性材料及びその製造方法 - Google Patents
化学結合性材料及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH10231148A JPH10231148A JP9345543A JP34554397A JPH10231148A JP H10231148 A JPH10231148 A JP H10231148A JP 9345543 A JP9345543 A JP 9345543A JP 34554397 A JP34554397 A JP 34554397A JP H10231148 A JPH10231148 A JP H10231148A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- compound
- bonding material
- water vapor
- integer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】加水分解しやすい化合物を含む塗布材溶液を乾
燥状態に保ち、基材と反応する前に失活しないようにす
る。 【解決手段】一般式ＡＢＸn （化１）（但し式中、Ａは
炭素を含む基、ＢはＳｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，ＴｉまたはＺ
ｒ、Ｘは加水分解性基、ｎは１，２または３）で示され
る化合物と、活性水素基を有さない少なくとも１種類の
化合物とを、水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の乾燥雰囲気
中で混合及び保存する化学結合性材料の製造方法を提供
する。
燥状態に保ち、基材と反応する前に失活しないようにす
る。 【解決手段】一般式ＡＢＸn （化１）（但し式中、Ａは
炭素を含む基、ＢはＳｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，ＴｉまたはＺ
ｒ、Ｘは加水分解性基、ｎは１，２または３）で示され
る化合物と、活性水素基を有さない少なくとも１種類の
化合物とを、水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の乾燥雰囲気
中で混合及び保存する化学結合性材料の製造方法を提供
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガラス、プラスチッ
ク、金属などの表面に膜厚の薄いコーティング膜を形成
するための化学結合性材料及びその製造方法に関する。
ク、金属などの表面に膜厚の薄いコーティング膜を形成
するための化学結合性材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス等の基材表面にシラン系、ゲルマ
ン系、スズ系、チタン系またはジルコン系分子を用いて
表面処理することは、たとえばガラス繊維と樹脂との接
着性を改善してガラス繊維強化樹脂（ＦＲＰ）を製造す
るような場合によく知られている。
ン系、スズ系、チタン系またはジルコン系分子を用いて
表面処理することは、たとえばガラス繊維と樹脂との接
着性を改善してガラス繊維強化樹脂（ＦＲＰ）を製造す
るような場合によく知られている。
【０００３】以下に、従来方法について説明する。ここ
ではシラン系分子の例を説明する。ゲルマン系、スズ
系、チタン系またはジルコン系分子を用いた従来方法も
ここで示すシラン系分子の例と変わり無い。
ではシラン系分子の例を説明する。ゲルマン系、スズ
系、チタン系またはジルコン系分子を用いた従来方法も
ここで示すシラン系分子の例と変わり無い。
【０００４】第１の従来例として用いるシラン系分子は
クロロシラン系分子である。ここで臭素シラン系など他
のハロゲノシラン分子もクロロシラン系分子と同様であ
る。コーティング膜形成材料としてモノクロロシラン
基、ジクロロシラン基、またはトリクロロシラン基を有
するシラン系分子をアルコールに溶かした溶液を作製す
る。当該溶液を用いてコーティング膜を基体上に形成す
る方法には該溶液に浸漬するまたは塗布するまたは噴霧
等の手法を用いる。これらの方法で膜の厚さ、均一性に
は差はあるものの、いずれの方法においてもクロロシラ
ン系分子からなるコーティング膜が形成される。
クロロシラン系分子である。ここで臭素シラン系など他
のハロゲノシラン分子もクロロシラン系分子と同様であ
る。コーティング膜形成材料としてモノクロロシラン
基、ジクロロシラン基、またはトリクロロシラン基を有
するシラン系分子をアルコールに溶かした溶液を作製す
る。当該溶液を用いてコーティング膜を基体上に形成す
る方法には該溶液に浸漬するまたは塗布するまたは噴霧
等の手法を用いる。これらの方法で膜の厚さ、均一性に
は差はあるものの、いずれの方法においてもクロロシラ
ン系分子からなるコーティング膜が形成される。
【０００５】次に第２の従来例について説明する。ここ
で用いる分子はアルコキシシラン系分子である。ここで
イソシアネート系分子もアルコキシシラン系分子と同等
である。コーティング膜形成材料としてモノアルコキシ
シラン基、ジアルコキシシラン基、またはトリアルコキ
シシラン基を有するシラン系分子を炭化水素分子に溶か
した溶液を作製する。当該溶液を用いてコーティング膜
を基体上に形成する方法には該溶液に浸漬するまたは塗
布するまたは噴霧等の手法を用いる。これらの方法で膜
の厚さ、均一性には差はあるものの、いずれの方法にお
いてもアルコキシシラン系分子からなるコーティング膜
が形成される。前記膜形成を終えた基体を焼成する。こ
の時の焼成温度および焼成時間として１００℃、１時間
が標準である。この処理によってアルコキシシラン系分
子のアルコキシ基とすでに加水分解しているアルコキシ
シラン系分子の水酸基間、またはアルコキシシラン系分
子のアルコキシ基同志間、またはすでに加水分解してい
るアルコキシシラン系分子の水酸基同志間、または基材
表面の水酸基とアルコキシシラン系分子のアルコキシ基
間、または基材表面の水酸基とすでに加水分解している
アルコキシシラン系分子の水酸基間で脱水、脱アルコー
ル反応などが起こり、シロキサン結合が形成されて、コ
ーティング膜が形成される。
で用いる分子はアルコキシシラン系分子である。ここで
イソシアネート系分子もアルコキシシラン系分子と同等
である。コーティング膜形成材料としてモノアルコキシ
シラン基、ジアルコキシシラン基、またはトリアルコキ
シシラン基を有するシラン系分子を炭化水素分子に溶か
した溶液を作製する。当該溶液を用いてコーティング膜
を基体上に形成する方法には該溶液に浸漬するまたは塗
布するまたは噴霧等の手法を用いる。これらの方法で膜
の厚さ、均一性には差はあるものの、いずれの方法にお
いてもアルコキシシラン系分子からなるコーティング膜
が形成される。前記膜形成を終えた基体を焼成する。こ
の時の焼成温度および焼成時間として１００℃、１時間
が標準である。この処理によってアルコキシシラン系分
子のアルコキシ基とすでに加水分解しているアルコキシ
シラン系分子の水酸基間、またはアルコキシシラン系分
子のアルコキシ基同志間、またはすでに加水分解してい
るアルコキシシラン系分子の水酸基同志間、または基材
表面の水酸基とアルコキシシラン系分子のアルコキシ基
間、または基材表面の水酸基とすでに加水分解している
アルコキシシラン系分子の水酸基間で脱水、脱アルコー
ル反応などが起こり、シロキサン結合が形成されて、コ
ーティング膜が形成される。
【０００６】第３の従来例としてクロロシラン系分子を
シリコンオイルに溶解した場合を示す。ここで調製され
た溶液は従来の第１の実施例と同様の手法によりコーテ
ィング膜が形成される。
シリコンオイルに溶解した場合を示す。ここで調製され
た溶液は従来の第１の実施例と同様の手法によりコーテ
ィング膜が形成される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記し
た第１の従来例のコーティング膜形成方法の場合、クロ
ロシラン系分子のクロロシラン基は溶解するアルコール
と反応してアルコキシキラン基を形成する。アルコキシ
シラン基は反応性の高いシラノール基に変化し、クロロ
シラン系分子及びそれが変化したアルコキシ系分子さら
にそれが変化したシラノール系分子などが反応しあい、
その結果、膜厚が不均一な厚膜のコーティング膜とな
る。さらに、本来はガラスなどの基材表面の水酸基とク
ロロシラン基またはアルコキシ基が反応して強固な化学
結合膜を形成しなければならないはずであるが、基材表
面に露出する水酸基の数よりも圧倒的に材料分子に含ま
れる反応性クロロシラン基、アルコキシシラン基、シラ
ノール基の数が多く、大多数の分子が分子同志で反応
し、基材と強固に結合した膜でない。第２の従来例も同
様にアルコキシシラン系分子およびそれが変化したシラ
ノール系分子の反応であるため第１の従来例と同様のコ
ーティング膜となる。第３の従来例では溶解液がシリコ
ンオイルと石油類であるため水を含まずクロロシラン系
分子もシラノール系分子に変化することはない。しか
し、溶解での雰囲気が乾燥雰囲気でないために溶解処理
中に若干の水分を含む。この水分子がクロロシラン系分
子と徐々に反応してシラノール系分子に変化し、オリゴ
マーを形成する。その結果、材料の保存期間が長いほど
第１、第２の従来例に示したと同様のコーティング膜と
なる。
た第１の従来例のコーティング膜形成方法の場合、クロ
ロシラン系分子のクロロシラン基は溶解するアルコール
と反応してアルコキシキラン基を形成する。アルコキシ
シラン基は反応性の高いシラノール基に変化し、クロロ
シラン系分子及びそれが変化したアルコキシ系分子さら
にそれが変化したシラノール系分子などが反応しあい、
その結果、膜厚が不均一な厚膜のコーティング膜とな
る。さらに、本来はガラスなどの基材表面の水酸基とク
ロロシラン基またはアルコキシ基が反応して強固な化学
結合膜を形成しなければならないはずであるが、基材表
面に露出する水酸基の数よりも圧倒的に材料分子に含ま
れる反応性クロロシラン基、アルコキシシラン基、シラ
ノール基の数が多く、大多数の分子が分子同志で反応
し、基材と強固に結合した膜でない。第２の従来例も同
様にアルコキシシラン系分子およびそれが変化したシラ
ノール系分子の反応であるため第１の従来例と同様のコ
ーティング膜となる。第３の従来例では溶解液がシリコ
ンオイルと石油類であるため水を含まずクロロシラン系
分子もシラノール系分子に変化することはない。しか
し、溶解での雰囲気が乾燥雰囲気でないために溶解処理
中に若干の水分を含む。この水分子がクロロシラン系分
子と徐々に反応してシラノール系分子に変化し、オリゴ
マーを形成する。その結果、材料の保存期間が長いほど
第１、第２の従来例に示したと同様のコーティング膜と
なる。
【０００８】前記第１〜３の従来例においては、化学結
合性材料を製造し、塗布溶液組成物に調製し、保管する
際、雰囲気が乾燥雰囲気に制御していないため、シラン
系分子が失活してしまい、ガラスなどの基材表面に反応
しなくなるという問題があった。
合性材料を製造し、塗布溶液組成物に調製し、保管する
際、雰囲気が乾燥雰囲気に制御していないため、シラン
系分子が失活してしまい、ガラスなどの基材表面に反応
しなくなるという問題があった。
【０００９】本発明は、前記従来技術の課題を解決する
ため、膜厚がミクロンメートル未満と薄くかつ均一な膜
厚のコーティング膜を形成するための化学結合性材料
を、失活させずに製造し、塗布溶液組成物に調製し、保
管することができる改良した発明を提供することを目的
とする。
ため、膜厚がミクロンメートル未満と薄くかつ均一な膜
厚のコーティング膜を形成するための化学結合性材料
を、失活させずに製造し、塗布溶液組成物に調製し、保
管することができる改良した発明を提供することを目的
とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を解決するため
に本発明の化学結合材料の製造方法および化学結合材料
は、一般式ＡＢＸn （化１）（但し式中、Ａは炭素を含
む基、ＢはＳｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，ＴｉまたはＺｒ、Ｘは加
水分解性基、ｎは１，２または３）で示される化合物
と、活性水素基を有さない少なくとも１種類の化合物と
を、水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の乾燥雰囲気中で混合
及び保存することを特徴とする。ここで、混合とは、混
練及び／または溶解も含む。
に本発明の化学結合材料の製造方法および化学結合材料
は、一般式ＡＢＸn （化１）（但し式中、Ａは炭素を含
む基、ＢはＳｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，ＴｉまたはＺｒ、Ｘは加
水分解性基、ｎは１，２または３）で示される化合物
と、活性水素基を有さない少なくとも１種類の化合物と
を、水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の乾燥雰囲気中で混合
及び保存することを特徴とする。ここで、混合とは、混
練及び／または溶解も含む。
【００１１】また、前記一般式（化１）で示される基を
有する分子と少なくとも２種類の活性水素基を有さない
分子からなる化学結合性材料の製造において、前記少な
くとも２種類の活性水素基を有さない分子を事前に水蒸
気濃度0.011kg/m3 以下の雰囲気中で混合または混練ま
たは溶解を行い、さらに前記一般式（化１）で示される
基を有する分子と前記少なくとも２種類の活性水素基を
含まない分子からなる混合物または混練物または溶解物
とを水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で混合及び
保存することを特徴とする。
有する分子と少なくとも２種類の活性水素基を有さない
分子からなる化学結合性材料の製造において、前記少な
くとも２種類の活性水素基を有さない分子を事前に水蒸
気濃度0.011kg/m3 以下の雰囲気中で混合または混練ま
たは溶解を行い、さらに前記一般式（化１）で示される
基を有する分子と前記少なくとも２種類の活性水素基を
含まない分子からなる混合物または混練物または溶解物
とを水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で混合及び
保存することを特徴とする。
【００１２】前記構成においては前記活性水素基を有さ
ない分子が非プロトン系分子、炭化水素分子、シロキサ
ン分子、四塩化炭素、クロロホルムまたはジクロロエタ
ンであることが好ましい。
ない分子が非プロトン系分子、炭化水素分子、シロキサ
ン分子、四塩化炭素、クロロホルムまたはジクロロエタ
ンであることが好ましい。
【００１３】また、前記活性水素基を有さない分子が水
蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で前記一般式（化
１）で示される基を有する分子と混合または混練または
溶解する前に水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で
保存されていることが好ましい。
蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で前記一般式（化
１）で示される基を有する分子と混合または混練または
溶解する前に水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で
保存されていることが好ましい。
【００１４】また前記一般式(化１)で示される基を有す
る分子が水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で前記
活性水素基を有さない分子と混合または混練または溶解
する前に水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で保存
されていることが好ましい。
る分子が水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で前記
活性水素基を有さない分子と混合または混練または溶解
する前に水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で保存
されていることが好ましい。
【００１５】また、前記化学結合性材料に含まれる前記
一般式（化１）で示される基を有する分子および活性水
素基を有さない分子以外にさらに添加される物質につい
ても水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下で混合または混練また
は溶解する前に水蒸気濃度が0.0076kg/m3 以下の雰囲気
中で保存されていることが好ましい。
一般式（化１）で示される基を有する分子および活性水
素基を有さない分子以外にさらに添加される物質につい
ても水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下で混合または混練また
は溶解する前に水蒸気濃度が0.0076kg/m3 以下の雰囲気
中で保存されていることが好ましい。
【００１６】また、前記のさらに添加される物質が無機
物、無機酸化物、無機塩であることが好ましい。例えば
シリカゲル、無水硫酸カルシウム、酸化カルシウム、酸
化マグネシウム等一般的に乾燥剤や除湿剤に使用される
ものならばいかなるものでもよい。
物、無機酸化物、無機塩であることが好ましい。例えば
シリカゲル、無水硫酸カルシウム、酸化カルシウム、酸
化マグネシウム等一般的に乾燥剤や除湿剤に使用される
ものならばいかなるものでもよい。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下に、本発明についてさらに詳
しく説明する。本発明は少なくとも一般式(化１)で示さ
れる分子および活性水素基を有さない分子とを混合また
は混練または溶解する処理において、水蒸気濃度を0.00
76kg/m3 以下にして混合または混練または溶解された材
料中に含まれる水分量を抑える、これにより、結果とし
て本材料を用いて作製したコーティング膜の性能を維持
することが出来る。
しく説明する。本発明は少なくとも一般式(化１)で示さ
れる分子および活性水素基を有さない分子とを混合また
は混練または溶解する処理において、水蒸気濃度を0.00
76kg/m3 以下にして混合または混練または溶解された材
料中に含まれる水分量を抑える、これにより、結果とし
て本材料を用いて作製したコーティング膜の性能を維持
することが出来る。
【００１８】一般式（化１）で示される基を有する分子
および活性水素基を有さない分子双方が混合または混練
または溶解される前に水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰
囲気で保存されていることが望ましい。
および活性水素基を有さない分子双方が混合または混練
または溶解される前に水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰
囲気で保存されていることが望ましい。
【００１９】また、前記２種類の分子以外に添加される
分子がある場合はその添加される分子も水蒸気濃度0.00
76kg/m3 以下の雰囲気で保存されていることが望まし
い。なお、湿度計による測定において湿度の下限につい
ては本発明の化学結合材料の保存状態（高温保存、低温
保存）ならびに保存期間の長短に応じて変更されるため
下限値を設けることはできない。一般に湿度計による測
定において湿度値を０％に近づけるほど高温保存、長期
間保存に耐え得る材料構成になる。
分子がある場合はその添加される分子も水蒸気濃度0.00
76kg/m3 以下の雰囲気で保存されていることが望まし
い。なお、湿度計による測定において湿度の下限につい
ては本発明の化学結合材料の保存状態（高温保存、低温
保存）ならびに保存期間の長短に応じて変更されるため
下限値を設けることはできない。一般に湿度計による測
定において湿度値を０％に近づけるほど高温保存、長期
間保存に耐え得る材料構成になる。
【００２０】しかし、水蒸気濃度0.0076kg/m3 を越えた
雰囲気で化学結合材料を調製した場合は加速的に材料同
志間での反応が進むために、材料調製して直ちに使用す
る場合を除いて製造してから利用者が実際に使用するま
での期間に材料劣化が生じる。
雰囲気で化学結合材料を調製した場合は加速的に材料同
志間での反応が進むために、材料調製して直ちに使用す
る場合を除いて製造してから利用者が実際に使用するま
での期間に材料劣化が生じる。
【００２１】本発明においては、基材とシラン系化合物
間でシロキサン結合を形成し、基材上に形成された膜厚
０．１ｎｍ以上１μｍ以下の範囲の分子膜を得るもので
ある。
間でシロキサン結合を形成し、基材上に形成された膜厚
０．１ｎｍ以上１μｍ以下の範囲の分子膜を得るもので
ある。
【００２２】ここで、前記シラン系化合物とはアルキル
基もしくはフルオロアルキル基を含む化合物であること
が好ましい。フルオロアルキル基を有する化合物の具体
例として、ヘプタデカフルオロ１，１，２，２テトラヒ
ドロデシルトリクロロシラン等の一般化学式ＣnＦ
2n+1(ＣＨ2)2ＳｉＣｌ3 （ｎは１〜３０の正の整数）で
示されるフルオロアルキルシラン化合物が利用可能であ
る。
基もしくはフルオロアルキル基を含む化合物であること
が好ましい。フルオロアルキル基を有する化合物の具体
例として、ヘプタデカフルオロ１，１，２，２テトラヒ
ドロデシルトリクロロシラン等の一般化学式ＣnＦ
2n+1(ＣＨ2)2ＳｉＣｌ3 （ｎは１〜３０の正の整数）で
示されるフルオロアルキルシラン化合物が利用可能であ
る。
【００２３】また、前記クロロシラン系化合物を溶解す
る溶媒としては、クロロシラン系化合物と反応する活性
水素を持たない溶媒であればよい。たとえば、上記フル
オロアルキルシラン化合物に対しては炭化水素系溶媒、
ハロゲン化炭化水素系溶媒、アルキルシロキサン系溶
媒、シリコーンオイル溶媒などが上げられる。その具体
例をそれぞれの溶媒に対して示すと炭化水素系溶媒とし
てはテルペン油等の一般化学式ＣnＨ2n+2(ｎは正の整
数)またはＣnＨ2nなどで示される石油類の溶媒で、ハロ
ゲン化炭化水素系溶媒としてはオクタデカフルオロオク
タン等の一般化学式ＣnＨ2n-m+2Ｘm（ｎは正の整数、ｍ
は正の整数、Ｘはハロゲン）で示される溶媒である。ア
ルキルシロキサン系溶媒としてはヘキサメチルジシロキ
サン等のＲ1（Ｒ2Ｒ3ＳｉＯ）nＲ4（ｎは正の整数、Ｒ1
,Ｒ2 ,Ｒ3 ,Ｒ4 はアルキル基）で示される直鎖状シリ
コーン溶媒またはオクタメチルシロキサン等の一般化学
式(Ｒ1Ｒ2ＳｉＯ）n（ｎは正の整数、Ｒ1 ，Ｒ2 はアル
キル基）で標記される環状シリコーン溶媒、またはこれ
らを任意に混合したものが好ましい。
る溶媒としては、クロロシラン系化合物と反応する活性
水素を持たない溶媒であればよい。たとえば、上記フル
オロアルキルシラン化合物に対しては炭化水素系溶媒、
ハロゲン化炭化水素系溶媒、アルキルシロキサン系溶
媒、シリコーンオイル溶媒などが上げられる。その具体
例をそれぞれの溶媒に対して示すと炭化水素系溶媒とし
てはテルペン油等の一般化学式ＣnＨ2n+2(ｎは正の整
数)またはＣnＨ2nなどで示される石油類の溶媒で、ハロ
ゲン化炭化水素系溶媒としてはオクタデカフルオロオク
タン等の一般化学式ＣnＨ2n-m+2Ｘm（ｎは正の整数、ｍ
は正の整数、Ｘはハロゲン）で示される溶媒である。ア
ルキルシロキサン系溶媒としてはヘキサメチルジシロキ
サン等のＲ1（Ｒ2Ｒ3ＳｉＯ）nＲ4（ｎは正の整数、Ｒ1
,Ｒ2 ,Ｒ3 ,Ｒ4 はアルキル基）で示される直鎖状シリ
コーン溶媒またはオクタメチルシロキサン等の一般化学
式(Ｒ1Ｒ2ＳｉＯ）n（ｎは正の整数、Ｒ1 ，Ｒ2 はアル
キル基）で標記される環状シリコーン溶媒、またはこれ
らを任意に混合したものが好ましい。
【００２４】本発明で用いることができるシラン系化合
物としては、下記のものを例示することができる。 (1) ＣＨ3（ＣＨ2）rＳｉＸpＣｌ3-p (2) ＣＨ3（ＣＨ2）sＯ（ＣＨ2）tＳｉＸpＣｌ3-p (3) ＣＨ3（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）v−Ｓ
ｉＸpＣｌ3-p (4) ＣＦ3ＣＯＯ（ＣＨ2）wＳｉＸpＣｌ3-p 但し、ｐは０〜２の整数、ｒは１〜２５の整数、ｓは０
〜１２の整数、ｔは１〜２０の整数、ｕは０〜１２の整
数、ｖは１〜２０の整数、ｗは１〜２５の整数を示す。
また、Ｘは、水素、アルキル基、アルコキシル基、含フ
ッ素アルキル基または含フッ素アルコキシ基である。
物としては、下記のものを例示することができる。 (1) ＣＨ3（ＣＨ2）rＳｉＸpＣｌ3-p (2) ＣＨ3（ＣＨ2）sＯ（ＣＨ2）tＳｉＸpＣｌ3-p (3) ＣＨ3（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）v−Ｓ
ｉＸpＣｌ3-p (4) ＣＦ3ＣＯＯ（ＣＨ2）wＳｉＸpＣｌ3-p 但し、ｐは０〜２の整数、ｒは１〜２５の整数、ｓは０
〜１２の整数、ｔは１〜２０の整数、ｕは０〜１２の整
数、ｖは１〜２０の整数、ｗは１〜２５の整数を示す。
また、Ｘは、水素、アルキル基、アルコキシル基、含フ
ッ素アルキル基または含フッ素アルコキシ基である。
【００２５】さらに、具体的な吸着化合物として下記に
示す(5)-(11)が挙げられる。 (5) ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 (6) ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2 ）15Ｓｉ
Ｃｌ3 (7) ＣＨ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2 ）9 Ｓｉ
Ｃｌ3 (8) ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 (9) ＣＦ3（ＣＦ2）7−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3 (10) ＣＦ3（ＣＦ2）5−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3 (11) ＣＦ3（ＣＦ2）7−Ｃ6Ｈ4−ＳｉＣｌ3 また、上記クロロシラン系のシラン系化合物の代わり
に、全てのクロロシリル基をイソシアネート基に置き換
えたイソシアネート系のシラン系化合物、例えば下記に
示す(12)-(16)を用いてもよい。 (12) ＣＨ3−（ＣＨ2）rＳｉＸp（ＮＣＯ）3-p (13) ＣＦ3−（ＣＨ2）rＳｉＸp（ＮＣＯ）3-p (14) ＣＨ3（ＣＨ2）sＯ（ＣＨ2）tＳｉＸp（ＮＣＯ）
3-p (15) ＣＨ3（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）v−Ｓ
ｉＸp（ＮＣＯ）3-p (16) ＣＦ3 ＣＯＯ（ＣＨ2）wＳｉＸp（ＮＣＯ）3-p 但し、ｐ、ｒ、ｓ、ｔ、ｕ、ｖ、ｗおよびＸは、前記と
同様である。
示す(5)-(11)が挙げられる。 (5) ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 (6) ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2 ）15Ｓｉ
Ｃｌ3 (7) ＣＨ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2 ）9 Ｓｉ
Ｃｌ3 (8) ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15ＳｉＣｌ3 (9) ＣＦ3（ＣＦ2）7−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3 (10) ＣＦ3（ＣＦ2）5−（ＣＨ2）2−ＳｉＣｌ3 (11) ＣＦ3（ＣＦ2）7−Ｃ6Ｈ4−ＳｉＣｌ3 また、上記クロロシラン系のシラン系化合物の代わり
に、全てのクロロシリル基をイソシアネート基に置き換
えたイソシアネート系のシラン系化合物、例えば下記に
示す(12)-(16)を用いてもよい。 (12) ＣＨ3−（ＣＨ2）rＳｉＸp（ＮＣＯ）3-p (13) ＣＦ3−（ＣＨ2）rＳｉＸp（ＮＣＯ）3-p (14) ＣＨ3（ＣＨ2）sＯ（ＣＨ2）tＳｉＸp（ＮＣＯ）
3-p (15) ＣＨ3（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）v−Ｓ
ｉＸp（ＮＣＯ）3-p (16) ＣＦ3 ＣＯＯ（ＣＨ2）wＳｉＸp（ＮＣＯ）3-p 但し、ｐ、ｒ、ｓ、ｔ、ｕ、ｖ、ｗおよびＸは、前記と
同様である。
【００２６】前記の化合物に代えて、下記(17)-(23)に
具体的に例示する化合物を用いてもよい。 (17) ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＮＣＯ）3 (18) ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15Ｓi
（ＮＣＯ）3 (19) ＣＨ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9Ｓｉ
（ＮＣＯ）3 (20) ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＮＣＯ）3 (21) ＣＦ3（ＣＦ2）7−（ＣＨ2）2−Ｓｉ（ＮＣＯ）3 (22) ＣＦ3（ＣＦ2）5−（ＣＨ2）2−Ｓｉ（ＮＣＯ）3 (23) ＣＦ3（ＣＦ2）7−Ｃ6Ｈ4−Ｓｉ（ＮＣＯ）3 また、シラン系化合物として、一般に、ＳｉＸk（Ｏ
Ａ）4-k（Ｘは、前記と同様、Ａはアルキル基、ｋは
０、１、２または３）で表される物質を用いることが可
能である。中でも、ＣＦ3−（ＣＦ2）n−（Ｒ）q−Ｓｉ
Ｘp（ＯＡ）3-p（ｎは１以上の整数、好ましくは１〜２
２の整数、Ｒはアルキル基、ビニル基、エチニル基、ア
リール基、シリコンもしくは酸素原子を含む置換基、ｑ
は０または１、Ｘ、Ａおよびｐは前記と同様）で表され
る物質を用いると、よりすぐれた防汚性の被膜を形成で
きるが、これに限定されるものではなく、これ以外に
も、ＣＨ3−（ＣＨ2）r−ＳｉＸp（ＯＡ）3-pおよびＣ
Ｈ3−（ＣＨ2）s−Ｏ−（ＣＨ2）t−ＳｉＸp（ＯＡ）
3-p、ＣＨ3−（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p、ＣＦ3ＣＯＯ−（ＣＨ2）w−Ｓ
ｉＸp（ＯＡ）3-p（但し、ｐ、ｒ、ｓ、ｔ、ｕ、ｖ、
ｗ、ＸおよびＡは、前記と同様）などが使用可能であ
る。
具体的に例示する化合物を用いてもよい。 (17) ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＮＣＯ）3 (18) ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15Ｓi
（ＮＣＯ）3 (19) ＣＨ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9Ｓｉ
（ＮＣＯ）3 (20) ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＮＣＯ）3 (21) ＣＦ3（ＣＦ2）7−（ＣＨ2）2−Ｓｉ（ＮＣＯ）3 (22) ＣＦ3（ＣＦ2）5−（ＣＨ2）2−Ｓｉ（ＮＣＯ）3 (23) ＣＦ3（ＣＦ2）7−Ｃ6Ｈ4−Ｓｉ（ＮＣＯ）3 また、シラン系化合物として、一般に、ＳｉＸk（Ｏ
Ａ）4-k（Ｘは、前記と同様、Ａはアルキル基、ｋは
０、１、２または３）で表される物質を用いることが可
能である。中でも、ＣＦ3−（ＣＦ2）n−（Ｒ）q−Ｓｉ
Ｘp（ＯＡ）3-p（ｎは１以上の整数、好ましくは１〜２
２の整数、Ｒはアルキル基、ビニル基、エチニル基、ア
リール基、シリコンもしくは酸素原子を含む置換基、ｑ
は０または１、Ｘ、Ａおよびｐは前記と同様）で表され
る物質を用いると、よりすぐれた防汚性の被膜を形成で
きるが、これに限定されるものではなく、これ以外に
も、ＣＨ3−（ＣＨ2）r−ＳｉＸp（ＯＡ）3-pおよびＣ
Ｈ3−（ＣＨ2）s−Ｏ−（ＣＨ2）t−ＳｉＸp（ＯＡ）
3-p、ＣＨ3−（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p、ＣＦ3ＣＯＯ−（ＣＨ2）w−Ｓ
ｉＸp（ＯＡ）3-p（但し、ｐ、ｒ、ｓ、ｔ、ｕ、ｖ、
ｗ、ＸおよびＡは、前記と同様）などが使用可能であ
る。
【００２７】さらに、より具体的なシラン系化合物とし
ては、下記に示す(24)-(47)を挙げることができる。 (24) ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (25) ＣＦ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (26) ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15Ｓｉ
（ＯＣＨ3）3 (27) ＣＨ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9Ｓｉ
（ＯＣＨ3）3 (28) ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (29) ＣＦ3（ＣＦ2）5（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (30) ＣＦ3（ＣＦ2）7−Ｃ6Ｈ4−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (31) ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (32) ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）3 (33) ＣＨ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）3 (34) ＣＦ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）3 (35) ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (36) ＣＦ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (37) ＣＦ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (38) ＣＦ3（ＣＦ2）9（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (39) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (40) ＣＦ3（ＣＦ2）5（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (41) ＣＦ3（ＣＦ2）7Ｃ6Ｈ4Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (42) ＣＦ3（ＣＦ2）9（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (43) ＣＦ3（ＣＦ2）5（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (44) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣＨ3（ＯＣ
2Ｈ5）2 (45) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣＨ3（ＯＣＨ3）
2 (46) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ(ＣＨ3)2ＯＣ2Ｈ5 (47) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ(ＣＨ3)2ＯＣＨ3
ては、下記に示す(24)-(47)を挙げることができる。 (24) ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (25) ＣＦ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (26) ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15Ｓｉ
（ＯＣＨ3）3 (27) ＣＨ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9Ｓｉ
（ＯＣＨ3）3 (28) ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (29) ＣＦ3（ＣＦ2）5（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (30) ＣＦ3（ＣＦ2）7−Ｃ6Ｈ4−Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (31) ＣＨ3ＣＨ2Ｏ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (32) ＣＨ3（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）15Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）3 (33) ＣＨ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）3 (34) ＣＦ3（ＣＨ2）6Ｓｉ（ＣＨ3）2（ＣＨ2）9Ｓｉ
（ＯＣ2Ｈ5）3 (35) ＣＨ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (36) ＣＦ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (37) ＣＦ3ＣＯＯ（ＣＨ2）15Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (38) ＣＦ3（ＣＦ2）9（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (39) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (40) ＣＦ3（ＣＦ2）5（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (41) ＣＦ3（ＣＦ2）7Ｃ6Ｈ4Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）3 (42) ＣＦ3（ＣＦ2）9（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (43) ＣＦ3（ＣＦ2）5（ＣＨ2）2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3 (44) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣＨ3（ＯＣ
2Ｈ5）2 (45) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2ＳｉＣＨ3（ＯＣＨ3）
2 (46) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ(ＣＨ3)2ＯＣ2Ｈ5 (47) ＣＦ3（ＣＦ2）7（ＣＨ2）2Ｓｉ(ＣＨ3)2ＯＣＨ3
【００２８】
【実施例】以下に、本発明の化学結合性材料の製造方法
および同方法で形成された化学結合性材料についてより
詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定さ
れない。
および同方法で形成された化学結合性材料についてより
詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定さ
れない。
【００２９】（実施例１）湿度計による測定において相
対湿度３０％(水蒸気濃度0.0060kg/m3）の環境にした温
度：２２℃の恒湿槽を用いて、化学結合材料として1,1,
2,2-テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチルトリクロ
ロシラン（Ｃ8Ｆ17（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3）８ｇと、溶媒
としてオクタメチルテトラシロキサン４０ｇを三角フラ
スコ中で１５分間撹拌し、混合した溶液を調製した。こ
の溶液を同恒湿槽内でシャーレ（ガラス容器）に移し、
直ちにシャーレの溶液中に３０ｍｍ角のガラス板を３０
分間浸漬した。次に、本溶液を同恒湿槽内で２本のガラ
ス管に分けて入れ、ガラス管をプラスチック製のフタで
密閉した。前記２本のガラス管のうち１本を７０℃に保
持した恒温室に、もう一本を１００℃に保持した恒温室
に５日間放置した。その後、前記の操作と同様に相対湿
度３０％（水蒸気濃度0.0060kg/m3 ）の環境にした温
度：２２℃の恒湿槽内に放置した溶液をシャーレに取
り、その溶液中に３０ｍｍ角のガラス板を３０分間浸漬
した。ガラス表面には水酸基（−ＯＨ）が存在するの
で、脱塩化水素反応が生じ、１，１，２，２−テトラヒ
ドロヘプタデカフルオロオクチルトリクロロシランから
なるコーティング膜が形成された（下記式化２）。次に
前記溶液からガラス板を取り出し、溶媒を吹き飛ばし、
空気中に置くと、空気中の水分と前記クロロシランが反
応し、下記式化３〜４のように加水分解反応と脱水反応
が進む。以上３種類のガラス板上に水滴を滴下し、ガラ
ス表面と水滴とのなす角度（接触角）を測定した。その
結果を表１に示す。
対湿度３０％(水蒸気濃度0.0060kg/m3）の環境にした温
度：２２℃の恒湿槽を用いて、化学結合材料として1,1,
2,2-テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチルトリクロ
ロシラン（Ｃ8Ｆ17（ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3）８ｇと、溶媒
としてオクタメチルテトラシロキサン４０ｇを三角フラ
スコ中で１５分間撹拌し、混合した溶液を調製した。こ
の溶液を同恒湿槽内でシャーレ（ガラス容器）に移し、
直ちにシャーレの溶液中に３０ｍｍ角のガラス板を３０
分間浸漬した。次に、本溶液を同恒湿槽内で２本のガラ
ス管に分けて入れ、ガラス管をプラスチック製のフタで
密閉した。前記２本のガラス管のうち１本を７０℃に保
持した恒温室に、もう一本を１００℃に保持した恒温室
に５日間放置した。その後、前記の操作と同様に相対湿
度３０％（水蒸気濃度0.0060kg/m3 ）の環境にした温
度：２２℃の恒湿槽内に放置した溶液をシャーレに取
り、その溶液中に３０ｍｍ角のガラス板を３０分間浸漬
した。ガラス表面には水酸基（−ＯＨ）が存在するの
で、脱塩化水素反応が生じ、１，１，２，２−テトラヒ
ドロヘプタデカフルオロオクチルトリクロロシランから
なるコーティング膜が形成された（下記式化２）。次に
前記溶液からガラス板を取り出し、溶媒を吹き飛ばし、
空気中に置くと、空気中の水分と前記クロロシランが反
応し、下記式化３〜４のように加水分解反応と脱水反応
が進む。以上３種類のガラス板上に水滴を滴下し、ガラ
ス表面と水滴とのなす角度（接触角）を測定した。その
結果を表１に示す。
【００３０】
【化２】
【００３１】
【化３】
【００３２】
【化４】
【００３３】（実施例２）湿度計による測定において相
対湿度４８％（水蒸気濃度0.0096kg/m3 ）の環境にした
温度：２２℃の恒温槽で融点７０℃程度の炭化水素混合
物（例えばパラフィン（和光純薬工業社製）（paraffin
wax, Aldrich Chemical Co. Ink.））２０ｇをビーカ
に取り、９０℃に加熱して溶解させ、さらにそこにオク
タメチルテトラシロキサン４０ｇ加えて３０分間撹拌し
混合した。この溶液を湿度計による測定において相対湿
度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3 以下、湿度計で測
定限界以下）のグローブボックス中に移し、そこで１，
１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチル
トリクロロシラン８ｇを加えて１５分間撹拌し溶解させ
た。この溶液を同グローブボックス内で布に取り、直ち
に３０ｍｍ角のガラス板に塗布し、ガラス板上に残る余
分な液を別の布でぬぐい取った。この操作でガラス表面
に１，１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオ
クチルトリクロロシランからなるコーティング膜が形成
される。つぎに、本溶液を同上グローブボックス内で２
本のガラス管に分けて入れ、ガラス管をプラスチック製
のフタで密閉した。前記２本のガラス管の内１本を７０
℃に保持した恒温室に、もう一本を１００℃に保持した
恒温室に５日間放置した。その後、その溶液を布に取
り、ガラス板に塗布し、ガラス上に残り余分な液を別の
布でぬぐい取った。ガラス表面に１，１，２，２−テト
ラヒドロヘプタデカフルオロオクチルトリクロロシラン
からなるコーティング膜が形成された。以上３種類のガ
ラス板上に水滴を滴下し、接触角を測定した。その結果
を表１に示す。
対湿度４８％（水蒸気濃度0.0096kg/m3 ）の環境にした
温度：２２℃の恒温槽で融点７０℃程度の炭化水素混合
物（例えばパラフィン（和光純薬工業社製）（paraffin
wax, Aldrich Chemical Co. Ink.））２０ｇをビーカ
に取り、９０℃に加熱して溶解させ、さらにそこにオク
タメチルテトラシロキサン４０ｇ加えて３０分間撹拌し
混合した。この溶液を湿度計による測定において相対湿
度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3 以下、湿度計で測
定限界以下）のグローブボックス中に移し、そこで１，
１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチル
トリクロロシラン８ｇを加えて１５分間撹拌し溶解させ
た。この溶液を同グローブボックス内で布に取り、直ち
に３０ｍｍ角のガラス板に塗布し、ガラス板上に残る余
分な液を別の布でぬぐい取った。この操作でガラス表面
に１，１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオ
クチルトリクロロシランからなるコーティング膜が形成
される。つぎに、本溶液を同上グローブボックス内で２
本のガラス管に分けて入れ、ガラス管をプラスチック製
のフタで密閉した。前記２本のガラス管の内１本を７０
℃に保持した恒温室に、もう一本を１００℃に保持した
恒温室に５日間放置した。その後、その溶液を布に取
り、ガラス板に塗布し、ガラス上に残り余分な液を別の
布でぬぐい取った。ガラス表面に１，１，２，２−テト
ラヒドロヘプタデカフルオロオクチルトリクロロシラン
からなるコーティング膜が形成された。以上３種類のガ
ラス板上に水滴を滴下し、接触角を測定した。その結果
を表１に示す。
【００３４】（比較例１）湿度計による測定において相
対湿度６９％(水蒸気濃度0.0137kg/m3）の環境にした恒
湿槽で１，１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオ
ロオクチルトリクロロシラン８ｇとオクタメチルテトラ
シロキサン４０ｇと三角フラスコ中で１５分間撹拌混合
し溶液を調製した。この溶液を湿度計による測定におい
て相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3 以下）の
恒湿槽に移し、そこで溶液をシャーレに取り、直ちに３
０ｍｍ角のガラス板を浸漬した。ガラス表面に１，１，
２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチルトリ
クロロシランからなるコーティング膜が形成された。つ
ぎに、本溶液を同上の５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m
3 以下）の恒湿槽内で２本のガラス管に分けて入れ、ガ
ラス管をプラスチック製のフタで密閉した。前記２本の
ガラス管の内１本を７０℃に保持した恒温室に、もう一
本を１００℃に保持した恒温室に５日間放置した。その
後、同上の相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3
以下）の恒湿槽内でその溶液をシャーレに移し、３０ｍ
ｍ角のガラス板を３０分間浸漬した。ガラス表面に１，
１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチル
トリクロロシランからなるコーティング膜が形成され
た。以上３種類のガラス板上に水滴を滴下し、接触角を
測定した。その結果を表１に示す。
対湿度６９％(水蒸気濃度0.0137kg/m3）の環境にした恒
湿槽で１，１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオ
ロオクチルトリクロロシラン８ｇとオクタメチルテトラ
シロキサン４０ｇと三角フラスコ中で１５分間撹拌混合
し溶液を調製した。この溶液を湿度計による測定におい
て相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3 以下）の
恒湿槽に移し、そこで溶液をシャーレに取り、直ちに３
０ｍｍ角のガラス板を浸漬した。ガラス表面に１，１，
２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチルトリ
クロロシランからなるコーティング膜が形成された。つ
ぎに、本溶液を同上の５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m
3 以下）の恒湿槽内で２本のガラス管に分けて入れ、ガ
ラス管をプラスチック製のフタで密閉した。前記２本の
ガラス管の内１本を７０℃に保持した恒温室に、もう一
本を１００℃に保持した恒温室に５日間放置した。その
後、同上の相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3
以下）の恒湿槽内でその溶液をシャーレに移し、３０ｍ
ｍ角のガラス板を３０分間浸漬した。ガラス表面に１，
１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチル
トリクロロシランからなるコーティング膜が形成され
た。以上３種類のガラス板上に水滴を滴下し、接触角を
測定した。その結果を表１に示す。
【００３５】（比較例２）湿度計による測定において相
対湿度６１％（水蒸気濃度0.0121kg/m3 ）の環境にした
恒温槽で融点７０℃程度の炭化水素混合物２０ｇをビー
カに取り、９０℃に加熱して溶解させ、さらにオクタメ
チルテトラシロキサン４０ｇ加えて３０分間撹拌し混合
した。この溶液を湿度計による測定において相対湿度５
％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3 以下）（湿度計で測定
限界以下）のグローブボックス中に移し、さらにその溶
液に１，１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロ
オクチルトリクロロシラン８ｇを加えて１５分間撹拌し
溶解させた。この溶液を同グローブボックス内で布に取
り、直ちに３０ｍｍ角のガラス板に塗布し、ガラス板上
に残る余分な液を別の布でぬぐい取った。つぎに、本溶
液を同上の相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3
以下）のグローブボックス中で２本のガラス管に分けて
入れ、ガラス管をプラスチック製のフタで密閉した。前
記２本のガラス管の内１本を７０℃に保持した恒温室
に、もう一本を１００℃に保持した恒温室に５日間放置
した。その後、同上の相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.
0010kg/m3以下）のグローブボックス中でその溶液を布
に取り、ガラス板に塗布し、ガラス板上に残る余分な液
を別の布でぬぐい取った。ガラス表面に１，１，２，２
−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチルトリクロロ
シランからなるコーティング膜が形成された。以上３種
類のガラス板上に水滴を滴下し、接触角を測定した。そ
の結果を表１に示す。
対湿度６１％（水蒸気濃度0.0121kg/m3 ）の環境にした
恒温槽で融点７０℃程度の炭化水素混合物２０ｇをビー
カに取り、９０℃に加熱して溶解させ、さらにオクタメ
チルテトラシロキサン４０ｇ加えて３０分間撹拌し混合
した。この溶液を湿度計による測定において相対湿度５
％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3 以下）（湿度計で測定
限界以下）のグローブボックス中に移し、さらにその溶
液に１，１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロ
オクチルトリクロロシラン８ｇを加えて１５分間撹拌し
溶解させた。この溶液を同グローブボックス内で布に取
り、直ちに３０ｍｍ角のガラス板に塗布し、ガラス板上
に残る余分な液を別の布でぬぐい取った。つぎに、本溶
液を同上の相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3
以下）のグローブボックス中で２本のガラス管に分けて
入れ、ガラス管をプラスチック製のフタで密閉した。前
記２本のガラス管の内１本を７０℃に保持した恒温室
に、もう一本を１００℃に保持した恒温室に５日間放置
した。その後、同上の相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.
0010kg/m3以下）のグローブボックス中でその溶液を布
に取り、ガラス板に塗布し、ガラス板上に残る余分な液
を別の布でぬぐい取った。ガラス表面に１，１，２，２
−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチルトリクロロ
シランからなるコーティング膜が形成された。以上３種
類のガラス板上に水滴を滴下し、接触角を測定した。そ
の結果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】（実施例３）クロロシラン系分子と活性水
素基を有さない分子とを高湿度下で混合させた材料中で
は材料に含まれる活性水素とクロロシラン系分子との間
で塩化水素ガスが発生する。そこで、さらにこの材料に
第３の物質として炭酸カルシウムの微粉末を混練させた
材料を作製した。この時塩化水素ガスは炭酸カルシウム
と反応して塩化カルシウムと二酸化炭素ガスと水分子を
生成する。この水分子はさらに未反応のクロロシラン系
分子と反応して新たな塩化水素ガスを発生させる。活性
水素基を含まない場合は塩化水素ガスも発生せず、二酸
化炭素ガスも発生しない。そのため、発生する二酸化炭
素ガス量を知ることで活性水素基を有する分子の存在お
よびその量も知ることができる。そこで、前記３種類の
分子を混合させた材料を密閉容器に入れ、７０℃の恒温
槽で４０時間保管し、その後、密閉容器中の二酸化炭素
量を測定した。
素基を有さない分子とを高湿度下で混合させた材料中で
は材料に含まれる活性水素とクロロシラン系分子との間
で塩化水素ガスが発生する。そこで、さらにこの材料に
第３の物質として炭酸カルシウムの微粉末を混練させた
材料を作製した。この時塩化水素ガスは炭酸カルシウム
と反応して塩化カルシウムと二酸化炭素ガスと水分子を
生成する。この水分子はさらに未反応のクロロシラン系
分子と反応して新たな塩化水素ガスを発生させる。活性
水素基を含まない場合は塩化水素ガスも発生せず、二酸
化炭素ガスも発生しない。そのため、発生する二酸化炭
素ガス量を知ることで活性水素基を有する分子の存在お
よびその量も知ることができる。そこで、前記３種類の
分子を混合させた材料を密閉容器に入れ、７０℃の恒温
槽で４０時間保管し、その後、密閉容器中の二酸化炭素
量を測定した。
【００３８】実験条件は融点７０℃程度の炭化水素混合
物４ｇをビーカに取り、９０℃に加熱して溶かし、そこ
にオクタメチルテトラシロキサン８ｇと炭酸カルシウム
８ｇを加え、さらに撹拌混練を３０分間行なった。この
事前混練を湿度計による測定において相対湿度４０％
（水蒸気濃度0.0080kg/m3 ）の恒湿槽内で行なった場
合、同相対湿度６９％（水蒸気濃度0.0137kg/m3 ）の恒
湿槽内で行なった場合の２条件で実施した。さらに１，
１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチル
トリクロロシラン１．５ｇと前記混練物との撹拌混合を
１５分間行なった。この撹拌混合操作は湿度計による測
定において相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3
以下）（測定限界以下）のグローブボックス中と同相対
湿度６９％（水蒸気濃度0.0137kg/m3 ）の恒湿槽内で行
なった場合の２条件で実施した。
物４ｇをビーカに取り、９０℃に加熱して溶かし、そこ
にオクタメチルテトラシロキサン８ｇと炭酸カルシウム
８ｇを加え、さらに撹拌混練を３０分間行なった。この
事前混練を湿度計による測定において相対湿度４０％
（水蒸気濃度0.0080kg/m3 ）の恒湿槽内で行なった場
合、同相対湿度６９％（水蒸気濃度0.0137kg/m3 ）の恒
湿槽内で行なった場合の２条件で実施した。さらに１，
１，２，２−テトラヒドロヘプタデカフルオロオクチル
トリクロロシラン１．５ｇと前記混練物との撹拌混合を
１５分間行なった。この撹拌混合操作は湿度計による測
定において相対湿度５％以下（水蒸気濃度0.0010kg/m3
以下）（測定限界以下）のグローブボックス中と同相対
湿度６９％（水蒸気濃度0.0137kg/m3 ）の恒湿槽内で行
なった場合の２条件で実施した。
【００３９】以上の操作を終えた混合材料を体積膨張が
測定できる容器内に入れて７０℃恒温槽４０時間保管し
た。その後の二酸化炭素量測定をガス検知管を用いて容
器内の二酸化炭素ガス濃度測定および体積膨張度合から
求めた。その結果を表２に示す。
測定できる容器内に入れて７０℃恒温槽４０時間保管し
た。その後の二酸化炭素量測定をガス検知管を用いて容
器内の二酸化炭素ガス濃度測定および体積膨張度合から
求めた。その結果を表２に示す。
【００４０】
【表２】
【００４１】なお、比較例２の条件をさらに悪条件にし
た水蒸気濃度0.011kg/m3 以上の環境下での事前混合を
行い、かつクロロシラン系分子と事前に混合を行なった
活性水素基を有さない分子との混合において水蒸気濃度
0.0076kg/m3 以上の環境下では、さらに比較例１〜２よ
りも劣悪な結果となった。
た水蒸気濃度0.011kg/m3 以上の環境下での事前混合を
行い、かつクロロシラン系分子と事前に混合を行なった
活性水素基を有さない分子との混合において水蒸気濃度
0.0076kg/m3 以上の環境下では、さらに比較例１〜２よ
りも劣悪な結果となった。
【００４２】表１より、クロロシラン系分子と活性水素
基を有さない分子との混合において水蒸気濃度0.0076kg
/m3 以上の環境下では本来接触角が１１０度程度あるべ
きものが８０度以下になり、製造直後より劣化が進んで
いることが分かる。さらに恒温保持した場合は劣化が進
行する。また、事前混練を水蒸気濃度0.011kg/m3 以上
の環境下で行なったものは、その後のクロロシラン系分
子との混合を水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下で行なったと
しても高温保持での劣化が生じていた。また、実施例１
の溶液は透明であったが、比較例１の溶液は白濁し、さ
らに多数の白色の浮遊物を溶液中に認めた。実施例２お
よび比較例２は白色の炭化水素化合物を混練しているた
めに実施例１と比較例１のような目視での状態比較は出
来なかった。
基を有さない分子との混合において水蒸気濃度0.0076kg
/m3 以上の環境下では本来接触角が１１０度程度あるべ
きものが８０度以下になり、製造直後より劣化が進んで
いることが分かる。さらに恒温保持した場合は劣化が進
行する。また、事前混練を水蒸気濃度0.011kg/m3 以上
の環境下で行なったものは、その後のクロロシラン系分
子との混合を水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下で行なったと
しても高温保持での劣化が生じていた。また、実施例１
の溶液は透明であったが、比較例１の溶液は白濁し、さ
らに多数の白色の浮遊物を溶液中に認めた。実施例２お
よび比較例２は白色の炭化水素化合物を混練しているた
めに実施例１と比較例１のような目視での状態比較は出
来なかった。
【００４３】表２より、事前混練を水蒸気濃度0.011kg/
m3 以上の場合およびクロロシラン系分子と前記事前混
練した物質とを混合させる処理を水蒸気濃度0.0076kg/m
3 以上で行なった場合で、双方とも高湿度下での処理の
場合が最も二酸化炭素ガス発生量が多く、ついでどちら
か一方を高湿度下で処理した場合にも二酸化炭素ガスの
発生を認めた。しかし、どちらの操作も規定値以下の湿
度管理下で行なった場合は二酸化炭素ガスの発生を認め
られなかった。以上より、本発明の化学結合性材料の製
造方法ならびに化学結合性材料にとって湿度管理が重要
であることが確認された。
m3 以上の場合およびクロロシラン系分子と前記事前混
練した物質とを混合させる処理を水蒸気濃度0.0076kg/m
3 以上で行なった場合で、双方とも高湿度下での処理の
場合が最も二酸化炭素ガス発生量が多く、ついでどちら
か一方を高湿度下で処理した場合にも二酸化炭素ガスの
発生を認めた。しかし、どちらの操作も規定値以下の湿
度管理下で行なった場合は二酸化炭素ガスの発生を認め
られなかった。以上より、本発明の化学結合性材料の製
造方法ならびに化学結合性材料にとって湿度管理が重要
であることが確認された。
【００４４】なお、本発明はクロロシラン系分子だけで
なく、同様に反応性の高い他のハロシラン系分子も同様
の結果となる。またアルコキシシラン系分子も水分子の
存在で反応性の高いシラノール系分子になるため分子同
志での反応が起こり、コーティング膜の形成の支障とな
る。したがって、ここに示す実施例や比較例と同じ結果
となる。以上のような結果はシリコン系分子だけでなく
同等もしくはそれ以上の反応性であるゲルマン系分子、
スズ系分子、チタン系分子、ジルコン系分子にも全く同
じである。
なく、同様に反応性の高い他のハロシラン系分子も同様
の結果となる。またアルコキシシラン系分子も水分子の
存在で反応性の高いシラノール系分子になるため分子同
志での反応が起こり、コーティング膜の形成の支障とな
る。したがって、ここに示す実施例や比較例と同じ結果
となる。以上のような結果はシリコン系分子だけでなく
同等もしくはそれ以上の反応性であるゲルマン系分子、
スズ系分子、チタン系分子、ジルコン系分子にも全く同
じである。
【００４５】なお、本実施例ならびに比較例でコーティ
ング膜の形成状態について接触角測定で判断した。その
理由は、使用したクロロシラン系分子のトリフッ化炭素
基がコーティング膜の表面に露出し、その分子密度なら
びにその分子の配向性の差異によりトリフッ化炭素基の
密度並びにトリフッ化炭素基以外の撥水性の劣るジフッ
化炭素基の露出を検出するためである。したがって、接
触角測定によってコーティング膜の状態を簡易に検出す
ることが出来る。ここで得られた結果はフッ化炭素基を
持たない炭化水素基のみからなるクロロシラン系分子に
ついても適用できる。
ング膜の形成状態について接触角測定で判断した。その
理由は、使用したクロロシラン系分子のトリフッ化炭素
基がコーティング膜の表面に露出し、その分子密度なら
びにその分子の配向性の差異によりトリフッ化炭素基の
密度並びにトリフッ化炭素基以外の撥水性の劣るジフッ
化炭素基の露出を検出するためである。したがって、接
触角測定によってコーティング膜の状態を簡易に検出す
ることが出来る。ここで得られた結果はフッ化炭素基を
持たない炭化水素基のみからなるクロロシラン系分子に
ついても適用できる。
【００４６】
【発明の効果】以上のように本発明により、膜厚がミク
ロンメートル未満と薄くかつ均一な膜厚のコーティング
膜を形成するための化学結合性材料を、失活させずに製
造し、塗布溶液組成物に調製し、保管することにより、
従来にはなかった膜形成分子密度の高いかつ従来にない
膜厚均一な薄膜のコーティング膜を形成することが可能
となる。
ロンメートル未満と薄くかつ均一な膜厚のコーティング
膜を形成するための化学結合性材料を、失活させずに製
造し、塗布溶液組成物に調製し、保管することにより、
従来にはなかった膜形成分子密度の高いかつ従来にない
膜厚均一な薄膜のコーティング膜を形成することが可能
となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｄ 1/00 Ｃ０９Ｄ 1/00 // Ｃ０８Ｋ 9/02 Ｃ０８Ｋ 9/02 (72)発明者 大竹 忠 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (24)
- 【請求項１】 下記一般式（化１）（但し式中、Ａは炭
素を含む基、ＢはＳｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，ＴｉまたはＺｒ、
Ｘは加水分解性基、ｎは１，２または３）で示される化
合物と、活性水素基を有さない少なくとも１種類の化合
物とを、水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の乾燥雰囲気中で
混合及び保存する化学結合性材料の製造方法。 【化１】 - 【請求項２】 Ｘがハロゲン基及びアルコキシ基から選
ばれる少なくとも一つの基である請求項１に記載の化学
結合性材料の製造方法。 - 【請求項３】 活性水素基を有さない化合物を、水蒸気
濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で前記一般式（化１）
で示される化合物と混合する前に水蒸気濃度0.0076kg/m
3 以下の雰囲気中で保存する請求項１に記載の化学結合
性材料の製造方法。 - 【請求項４】 前記化学結合性材料に含まれる前記一般
式（化１）で示される化合物および活性水素基を有さな
い化合物以外に、さらに添加される物質についても、水
蒸気濃度0.0076kg/m3 以下で前記一般式（化１）で示さ
れる化合物に混合する前に水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下
の雰囲気中で保存する請求項１に記載の化学結合性材料
の製造方法。 - 【請求項５】 前記のさらに添加される物質が、溶液を
乾燥させるための無機物である請求項４に記載の化学結
合材料の製造方法。 - 【請求項６】 無機物が、無機酸化物及び無機塩から選
ばれる少なくとも一つの物質である請求項５に記載の化
学結合材料の製造方法。 - 【請求項７】 前記活性水素基を有さない化合物が、非
プロトン系化合物、炭化水素化合物、シロキサン化合
物、四塩化炭素、クロロホルム及びジクロロエタンから
選ばれる少なくとも一つの化合物である請求項１に記載
の化学結合性材料の製造方法。 - 【請求項８】 前記一般式（化１）で示される化合物
を、水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で前記活性
水素基を有さない化合物と混合する前に水蒸気濃度0.00
76kg/m3 以下の雰囲気中で保存する請求項１に記載の化
学結合性材料の製造方法。 - 【請求項９】 前記一般式ＡＢＸn （化１）で示される
化合物が、下記(1)-(11)で示される少なくとも一つの化
合物である請求項１に記載の化学結合性材料の製造方
法。 (1) ＣＦ3−（ＣＦ2）n−（Ｒ）q−ＳｉＸpＣｌ3-p (2) ＣＦ3−（ＣＦ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸpＣｌ3-p (3) ＣＨ3−（ＣＨ2）r−ＳｉＸpＣｌ3-p (4) ＣＨ3−（ＣＨ2）s−Ｏ−（ＣＨ2）t−ＳｉＸpＣ
ｌ3-p (5) ＣＨ3−（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸpＣｌ3-p (6) ＣＦ3ＣＯＯ−（ＣＨ2）w−ＳｉＸpＣｌ3-p (7) ＣＦ3−（ＣＦ2）n−（Ｒ）q−ＳｉＸp（ＯＡ）
3-p (8) ＣＨ3−（ＣＨ2）r−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p (9) ＣＨ3−（ＣＨ2）s−Ｏ−（ＣＨ2）t−ＳｉＸ
p（ＯＡ）3-p (10) ＣＨ3−（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p (11) ＣＦ3ＣＯＯ−（ＣＨ2）w−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p （但し前記式中、ｎは１〜３０の正の整数、ｐは０〜２
の整数、ｑは０または１、ｒは１〜２５の整数、ｓは０
〜１２の整数、ｔは１〜２０の整数、ｕは０〜１２の整
数、ｖは１〜２０の整数、ｗは１〜２５、Ｒはアルキル
基、ビニル基、エチニル基、アリール基、シリコンもし
くは酸素原子を含む置換基、Ｘは、水素、アルキル基、
アルコキシル基、含フッ素アルキル基または含フッ素ア
ルコキシ基である。） - 【請求項１０】 一般式ＡＢＸn （化１）（但し式中、
Ａは炭素を含む基、ＢはＳｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｔｉまたは
Ｚｒ、Ｘは加水分解性基、ｎは１，２または３）で示さ
れる化合物と、少なくとも２種類の活性水素基を有さな
い化合物からなる化学結合性材料の調製方法であって、
前記少なくとも２種類の活性水素基を有さない化合物を
事前に水蒸気濃度0.011kg/m3 以下の雰囲気中で混合
し、さらに前記一般式ＡＢＸnで示される化合物と前記
少なくとも２種類の活性水素基を含まない化合物からな
る混合物を水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で調
製及び保存することを特徴とする化学結合性材料の製造
方法。 - 【請求項１１】 前記の少なくとも２種類の活性水素基
を有さない化合物を、水蒸気濃度0.011kg/m3 以下の雰
囲気中で混合する前に、水蒸気濃度0.0076kg/m3以下の
雰囲気中で保存する請求項１０に記載の化学結合性材料
の製造方法。 - 【請求項１２】 前記化学結合性材料に含まれる前記一
般式（化１）で示される化合物および活性水素基を有さ
ない化合物以外に、さらに添加される物質についても、
水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下で前記一般式（化１）で示
される化合物に混合する前に水蒸気濃度0.0076kg/m3 以
下の雰囲気中で保存する請求項１０に記載の化学結合性
材料の製造方法。 - 【請求項１３】 前記のさらに添加される物質が、溶液
を乾燥させるための無機物である請求項１２に記載の化
学結合性材料の製造方法。 - 【請求項１４】 無機物が、無機酸化物及び無機塩から
選ばれる少なくとも一つの物質である請求項１３に記載
の化学結合性材料の製造方法。 - 【請求項１５】 前記活性水素基を有さない化合物が、
非プロトン系化合物、炭化水素化合物、シロキサン化合
物、四塩化炭素、クロロホルム及びジクロロエタンから
選ばれる少なくとも一つの化合物である請求項１０に記
載の化学結合性材料の製造方法。 - 【請求項１６】 前記一般式（化１）で示される化合物
を、水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で前記活性
水素基を有さない化合物と混合する前に、水蒸気濃度0.
0076kg/m3 以下の雰囲気中で保存する請求項１０に記載
の化学結合性材料の製造方法。 - 【請求項１７】 前記一般式ＡＢＸn （化１）で示され
る化合物が、下記(1)-(11)で示される少なくとも一つの
化合物である請求項１０に記載の化学結合性材料の製造
方法。 (1) ＣＦ3−（ＣＦ2）n−（Ｒ）q−ＳｉＸpＣｌ3-p (2) ＣＦ3−（ＣＦ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸpＣｌ3-p (3) ＣＨ3−（ＣＨ2）r−ＳｉＸpＣｌ3-p (4) ＣＨ3−（ＣＨ2）s−Ｏ−（ＣＨ2）t−ＳｉＸpＣ
ｌ3-p (5) ＣＨ3−（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸpＣｌ3-p (6) ＣＦ3ＣＯＯ−（ＣＨ2）w−ＳｉＸpＣｌ3-p (7) ＣＦ3−（ＣＦ2）n−（Ｒ）q−ＳｉＸp（ＯＡ）
3-p (8) ＣＨ3−（ＣＨ2）r−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p (9) ＣＨ3−（ＣＨ2）s−Ｏ−（ＣＨ2）t−ＳｉＸ
p（ＯＡ）3-p (10) ＣＨ3−（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p (11) ＣＦ3ＣＯＯ−（ＣＨ2）w−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p （但し前記式中、ｎは１〜３０の正の整数、ｐは０〜２
の整数、ｑは０または１、ｒは１〜２５の整数、ｓは０
〜１２の整数、ｔは１〜２０の整数、ｕは０〜１２の整
数、ｖは１〜２０の整数、ｗは１〜２５、Ｒはアルキル
基、ビニル基、エチニル基、アリール基、シリコンもし
くは酸素原子を含む置換基、Ｘは、水素、アルキル基、
アルコキシル基、含フッ素アルキル基または含フッ素ア
ルコキシ基である。） - 【請求項１８】 一般式ＡＢＸn（化１）（但し式中，
Ａは炭素を含む基、ＢはＳｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｔｉまたは
Ｚｒ、Ｘはハロゲンまたはアルコキシ基、ｎは１、２ま
たは３）で示される化合物と、少なくとも１種類の活性
水素基を有さない化合物とが水蒸気濃度0.0076kg/m3 以
下の雰囲気中で保存されてなることを特徴とする化学結
合性材料。 - 【請求項１９】 前記活性水素基を有さない化合物が、
非プロトン系化合物、炭化水素化合物、シロキサン化合
物、四塩化炭素、クロロホルム及びジクロロエタンから
選ばれる少なくとも一つの化合物である請求項１８に記
載の化学結合性材料。 - 【請求項２０】 前記のさらに添加される物質が、溶液
を乾燥させるための無機物である請求項１９に記載の化
学結合性材料。 - 【請求項２１】 無機物が、無機酸化物及び無機塩から
選ばれる少なくとも一つの物質である請求項２０に記載
の化学結合性材料。 - 【請求項２２】 一般式（化１）で示される化合物と少
なくとも１種類の活性水素基を有さない化合物とを含む
組成物が、水蒸気濃度0.0076kg/m3 以下の雰囲気中で密
閉容器に入れて保存されてなる請求項１８に記載の化学
結合性材料。 - 【請求項２３】 前記密閉容器がチューブ、缶、瓶及び
カプセルから選ばれる少なくとも一つの容器である請求
項２２に記載の化学結合性材料。 - 【請求項２４】 前記一般式ＡＢＸn （化１）で示され
る化合物が、下記(1)-(11)で示される少なくとも一つの
化合物である請求項１８に記載の化学結合性材料。 (1) ＣＦ3−（ＣＦ2）n−（Ｒ）q−ＳｉＸpＣｌ3-p (2) ＣＦ3−（ＣＦ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸpＣｌ3-p (3) ＣＨ3−（ＣＨ2）r−ＳｉＸpＣｌ3-p (4) ＣＨ3−（ＣＨ2）s−Ｏ−（ＣＨ2）t−ＳｉＸpＣ
ｌ3-p (5) ＣＨ3−（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸpＣｌ3-p (6) ＣＦ3ＣＯＯ−（ＣＨ2）w−ＳｉＸpＣｌ3-p (7) ＣＦ3−（ＣＦ2）n−（Ｒ）q−ＳｉＸp（ＯＡ）
3-p (8) ＣＨ3−（ＣＨ2）r−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p (9) ＣＨ3−（ＣＨ2）s−Ｏ−（ＣＨ2）t−ＳｉＸ
p（ＯＡ）3-p (10) ＣＨ3−（ＣＨ2）u−Ｓｉ（ＣＨ3）2−（ＣＨ2）v
−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p (11) ＣＦ3ＣＯＯ−（ＣＨ2）w−ＳｉＸp（ＯＡ）3-p （但し前記式中、ｎは１〜３０の正の整数、ｐは０〜２
の整数、ｑは０または１、ｒは１〜２５の整数、ｓは０
〜１２の整数、ｔは１〜２０の整数、ｕは０〜１２の整
数、ｖは１〜２０の整数、ｗは１〜２５、Ｒはアルキル
基、ビニル基、エチニル基、アリール基、シリコンもし
くは酸素原子を含む置換基、Ｘは、水素、アルキル基、
アルコキシル基、含フッ素アルキル基または含フッ素ア
ルコキシ基である。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9345543A JPH10231148A (ja) | 1996-12-16 | 1997-12-15 | 化学結合性材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33592796 | 1996-12-16 | ||
| JP8-335927 | 1996-12-16 | ||
| JP9345543A JPH10231148A (ja) | 1996-12-16 | 1997-12-15 | 化学結合性材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10231148A true JPH10231148A (ja) | 1998-09-02 |
Family
ID=26575309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9345543A Pending JPH10231148A (ja) | 1996-12-16 | 1997-12-15 | 化学結合性材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10231148A (ja) |
-
1997
- 1997-12-15 JP JP9345543A patent/JPH10231148A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2144639C (en) | Single component inorganic/organic network materials and precursors thereof | |
| KR102089108B1 (ko) | 퍼플루오로폴리에테르 변성 폴리실라잔 및 그의 제조 방법, 표면 처리제, 및 상기 표면 처리제로 처리된 물품 | |
| JP5431724B2 (ja) | フッ素化有機ケイ素コーティング材料 | |
| JPH04256466A (ja) | 有機コーティング膜の製造方法 | |
| JPH07292108A (ja) | 有機官能基含有オルガノポリシロキサンの製造方法及び前記製造方法から得られるオルガノポリシロキサン | |
| JP7156037B2 (ja) | 撥水処理剤、撥水構造体及びその製造方法 | |
| JP2004528402A (ja) | 多官能性オルガノシランをベースとするゾル−ゲル縮合物の製造方法およびその使用 | |
| JP5992039B2 (ja) | 有機ケイ素化合物、それを用いた薄膜形成用組成物および有機薄膜 | |
| JP3585834B2 (ja) | ポリオルガノシロキサンを基とするバインダーを含む二酸化チタン粒子の分散体 | |
| WO2006009202A1 (ja) | 有機薄膜形成方法、有機薄膜形成用補助剤及び有機薄膜形成用溶液 | |
| EP0705866A1 (en) | Process for producing organopolysiloxanes | |
| US5868827A (en) | Chemically bonding material and method for manufacturing the same | |
| WO2021060537A1 (ja) | 含フッ素化合物、含フッ素化合物含有組成物、コーティング液、物品、及び物品の製造方法 | |
| JP7156038B2 (ja) | 粒子処理用の処理剤、撥水性粒子及びその製造方法、撥水層並びに浸透防止構造体 | |
| JPH03290437A (ja) | 硬化性皮膜形成剤 | |
| JP3364355B2 (ja) | 新規なフッ素化シリコーン樹脂及びその製造方法 | |
| US6833159B1 (en) | Method for applying hydrophobic anti-reflection coatings to lenses and lens blanks | |
| US20040076750A1 (en) | Method for applying a coating to an optical substrate by thermal vaporization of an organosilicon compound using a non-sintered porous inorganic oxide matrix material | |
| JP2000290287A (ja) | ペルフルオロアルキル基を有する多面体有機ケイ素化合物 | |
| JPH05311121A (ja) | 皮膜形成剤組成物 | |
| JP7079900B2 (ja) | コーティング組成物及びコーティングを備えた物品 | |
| JPH10120446A (ja) | シリカ系塗布溶液用容器及びそれを用いたシリカ系塗布溶液の保存方法 | |
| JPH04314771A (ja) | 皮膜形成剤組成物 | |
| JPH03261629A (ja) | 膜の形成方法 | |
| JP2026065691A (ja) | シラン化合物を含む組成物 |