JPH10256014A - 磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法 - Google Patents
磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法Info
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- JPH10256014A JPH10256014A JP9289936A JP28993697A JPH10256014A JP H10256014 A JPH10256014 A JP H10256014A JP 9289936 A JP9289936 A JP 9289936A JP 28993697 A JP28993697 A JP 28993697A JP H10256014 A JPH10256014 A JP H10256014A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結晶
集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の
製造法を提供する。 【解決手段】 Ｍｇを含有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系
合金原料に水素吸蔵処理を施し、真空または不活性ガス
中で室温から温度：５００℃まで昇温したのち、水素雰
囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５
００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持す
ることにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水
素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き
続いて５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔ
ｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出させ
て相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、つい
で粉砕する。
集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の
製造法を提供する。 【解決手段】 Ｍｇを含有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系
合金原料に水素吸蔵処理を施し、真空または不活性ガス
中で室温から温度：５００℃まで昇温したのち、水素雰
囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５
００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持す
ることにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水
素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き
続いて５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔ
ｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出させ
て相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、つい
で粉砕する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、磁気異方性に優
れた希土類磁石粉末の製造方法に関するものである。
れた希土類磁石粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）
と、ＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換した成
分（以下、Ｔで示す）と、ＢあるいはＢの一部をＣで置
換したした成分（以下、Ｍで示す）を主成分とし、さら
に、Ｓｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、
Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１種または２種以上（以下、Ａで
示す）：０．００１〜５．０原子％を含有する合金原料
（以下、この合金原料をＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料とい
う）を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃
に保持して均質化処理し、または均質化処理せずに、Ｒ
−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不
活性ガスの混合雰囲気中で、室温から温度：５００〜１
０００℃に昇温し保持して水素吸蔵処理し、引き続い
て、真空雰囲気中、温度：５００〜１０００℃に保持し
て脱水素処理し、ついで冷却し、粉砕して希土類磁石粉
末を製造する方法は、特開平２−４９０１号公報などに
記載されており知られている。
と、ＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換した成
分（以下、Ｔで示す）と、ＢあるいはＢの一部をＣで置
換したした成分（以下、Ｍで示す）を主成分とし、さら
に、Ｓｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、
Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１種または２種以上（以下、Ａで
示す）：０．００１〜５．０原子％を含有する合金原料
（以下、この合金原料をＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料とい
う）を、Ａｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃
に保持して均質化処理し、または均質化処理せずに、Ｒ
−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料をＨ2 ガスまたはＨ2 ガスと不
活性ガスの混合雰囲気中で、室温から温度：５００〜１
０００℃に昇温し保持して水素吸蔵処理し、引き続い
て、真空雰囲気中、温度：５００〜１０００℃に保持し
て脱水素処理し、ついで冷却し、粉砕して希土類磁石粉
末を製造する方法は、特開平２−４９０１号公報などに
記載されており知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、電気および電子
業界では磁石部品の一層の小型化および高性能化のため
に従来よりも一層磁気異方性に優れた希土類磁石粉末が
求められている。しかし、いまだ十分な磁気異方性を有
する希土類磁石粉末は得られていない。
業界では磁石部品の一層の小型化および高性能化のため
に従来よりも一層磁気異方性に優れた希土類磁石粉末が
求められている。しかし、いまだ十分な磁気異方性を有
する希土類磁石粉末は得られていない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
従来よりも一層磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製
造方法を開発すべく研究を行った結果、（ａ）従来のＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金にＭｇ：０．１原子％以下（但し、
０を含まず）を添加した合金を原料とし［以下、従来の
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金にＭｇを０．１原子％以下（但
し、０を含まず）を添加した合金をＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍ
ｇ系合金原料という］、水素雰囲気中または水素と不活
性ガスの混合ガス雰囲気中で室温から５００〜１０００
℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持することにより前
記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて
相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、５００
〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ以下の
真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍ
ｇ系合金原料から強制的に水素を放出させて相変態を促
す脱水素処理を施すと、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合
物相の再結晶集合組織を有する一層磁気異方性に優れた
希土類磁石粉末を製造することができる、（ｂ）Ｒ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を真空または不活性ガス雰囲
気中で室温から温度：５００℃まで昇温、または昇温し
保持したのち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの
混合ガス雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定
の温度に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ
−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素
吸蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１０００℃の範
囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保
持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から
強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理を施
すと、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合
組織を有する一層磁気異方性に優れた希土類磁石粉末を
製造することができる、（ｃ）前記５００〜１０００℃
の範囲内の所定の温度に昇温し保持することにより前記
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて相
変態を促す水素吸蔵処理は、水素圧力：１／７６〜５気
圧の水素雰囲気中または水素分圧：１／７６〜５気圧の
水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で行うことができ
る、（ｄ）前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料は、真
空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃
に保持することにより均質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−
Ｍｇ系合金原料を使用することが一層好ましい、（ｄ）
前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含まれるＭｇは
０．００１〜０．０３原子％であることが一層好まし
い、（ｅ）前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含ま
れるＭｇは０．００１〜０．０３原子％であり、Ａは
０．００１〜１．０原子％であることがさらに一層好ま
しい、などの知見を得たのである。
従来よりも一層磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製
造方法を開発すべく研究を行った結果、（ａ）従来のＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金にＭｇ：０．１原子％以下（但し、
０を含まず）を添加した合金を原料とし［以下、従来の
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金にＭｇを０．１原子％以下（但
し、０を含まず）を添加した合金をＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍ
ｇ系合金原料という］、水素雰囲気中または水素と不活
性ガスの混合ガス雰囲気中で室温から５００〜１０００
℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持することにより前
記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて
相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、５００
〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ以下の
真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍ
ｇ系合金原料から強制的に水素を放出させて相変態を促
す脱水素処理を施すと、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合
物相の再結晶集合組織を有する一層磁気異方性に優れた
希土類磁石粉末を製造することができる、（ｂ）Ｒ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を真空または不活性ガス雰囲
気中で室温から温度：５００℃まで昇温、または昇温し
保持したのち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの
混合ガス雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定
の温度に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ
−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素
吸蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１０００℃の範
囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中に保
持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から
強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理を施
すと、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合
組織を有する一層磁気異方性に優れた希土類磁石粉末を
製造することができる、（ｃ）前記５００〜１０００℃
の範囲内の所定の温度に昇温し保持することにより前記
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて相
変態を促す水素吸蔵処理は、水素圧力：１／７６〜５気
圧の水素雰囲気中または水素分圧：１／７６〜５気圧の
水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で行うことができ
る、（ｄ）前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料は、真
空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃
に保持することにより均質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−
Ｍｇ系合金原料を使用することが一層好ましい、（ｄ）
前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含まれるＭｇは
０．００１〜０．０３原子％であることが一層好まし
い、（ｅ）前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含ま
れるＭｇは０．００１〜０．０３原子％であり、Ａは
０．００１〜１．０原子％であることがさらに一層好ま
しい、などの知見を得たのである。
【０００５】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、（１）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原
料を、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス
雰囲気中で室温から５００〜１０００℃の範囲内の所定
の温度に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ
−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素
吸蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１０００℃の範
囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保
持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から
強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理を施
したのち、冷却し、ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ
型金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性
に優れた希土類磁石粉末の製造方法、（２）Ｒ−Ｔ−Ｍ
−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、真空または不活性ガス雰囲気
中で室温から温度：５００℃まで昇温、または昇温し保
持したのち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混
合ガス雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の
温度に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−
Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸
蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１０００℃の範囲
内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持
することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強
制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理を施し
たのち、冷却し、ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型
金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に
優れた希土類磁石粉末の製造方法、（３）Ｒ−Ｔ−Ｍ−
Ａ−Ｍｇ系合金原料を、水素圧力が１／７６〜５気圧の
水素雰囲気中、または水素分圧が１／７６〜５気圧の水
素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で室温から５００〜
１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持すること
により前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素を吸
蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続い
て、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏ
ｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−
Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出させて
相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、ついで
粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結晶
集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の
製造方法、（４）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、
真空または不活性ガス雰囲気中で室温から温度：５００
℃まで昇温、または昇温し保持したのち、水素圧力が１
／７６〜５気圧の水素雰囲気中、または水素分圧が１／
７６〜５気圧の水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で
５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持
することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に
水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引
き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で
１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出
させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、
ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の
再結晶集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石
粉末の製造方法、（５）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原
料を真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２
００℃に保持することにより均質化処理し、この均質化
処理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、水素雰囲
気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で室温
から５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し
保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原
料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施
し、引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の
温度で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することに
よりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素
を放出させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷
却し、ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合
物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に優れた希土
類磁石粉末の製造方法、（６）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系
合金原料を真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持することにより均質化処理し、この
均質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、真
空または不活性ガス雰囲気中で室温から温度：５００℃
まで昇温、または昇温し保持したのち、水素雰囲気中ま
たは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持することに
より前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵
させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、
５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ
未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−
Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出させて相変
態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、ついで粉砕
する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合
組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造
方法、（７）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を真空ま
たはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃に保
持することにより均質化処理し、この均質化処理したＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、水素圧力が１／７６
〜５気圧の水素雰囲気中、または水素分圧が１／７６〜
５気圧の水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で室温か
ら５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保
持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料
に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、
引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却
し、ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物
相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類
磁石粉末の製造方法、（８）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合
金原料を真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜
１２００℃に保持することにより均質化処理し、この均
質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、真空
または不活性ガス雰囲気中で室温から温度：５００℃ま
で昇温、または昇温し保持したのち、水素圧力が１／７
６〜５気圧の水素雰囲気中、または水素分圧が１／７６
〜５気圧の水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５０
０〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持する
ことにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素
を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続
いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔ
ｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出させ
て相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、つい
で粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結
晶集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末
の製造方法、（９）前記（１）、（２）、（３）、
（４）、（５）、（６）、（７）または（８）記載のＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含まれるＭｇは０．０
０１〜０．０３原子％である微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間
化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に優れた
希土類磁石粉末の製造方法、（10）前記（１）、
（２）、（３）、（４）、（５）、（６）、（７）また
は（８）記載のＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含ま
れるＭｇは０．００１〜０．０３原子％であり、Ａは
０．００１〜１．０原子％である微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金
属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に優
れた希土類磁石粉末の製造方法、に特徴を有するもので
ある。
たものであって、（１）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原
料を、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス
雰囲気中で室温から５００〜１０００℃の範囲内の所定
の温度に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ
−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素
吸蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１０００℃の範
囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保
持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から
強制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理を施
したのち、冷却し、ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ
型金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性
に優れた希土類磁石粉末の製造方法、（２）Ｒ−Ｔ−Ｍ
−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、真空または不活性ガス雰囲気
中で室温から温度：５００℃まで昇温、または昇温し保
持したのち、水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混
合ガス雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の
温度に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−
Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸
蔵処理を施し、引き続いて、５００〜１０００℃の範囲
内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持
することによりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強
制的に水素を放出させて相変態を促す脱水素処理を施し
たのち、冷却し、ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型
金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に
優れた希土類磁石粉末の製造方法、（３）Ｒ−Ｔ−Ｍ−
Ａ−Ｍｇ系合金原料を、水素圧力が１／７６〜５気圧の
水素雰囲気中、または水素分圧が１／７６〜５気圧の水
素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で室温から５００〜
１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持すること
により前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素を吸
蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続い
て、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏ
ｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−
Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出させて
相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、ついで
粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結晶
集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の
製造方法、（４）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、
真空または不活性ガス雰囲気中で室温から温度：５００
℃まで昇温、または昇温し保持したのち、水素圧力が１
／７６〜５気圧の水素雰囲気中、または水素分圧が１／
７６〜５気圧の水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で
５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持
することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に
水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引
き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で
１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出
させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、
ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の
再結晶集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石
粉末の製造方法、（５）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原
料を真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２
００℃に保持することにより均質化処理し、この均質化
処理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、水素雰囲
気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で室温
から５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し
保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原
料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施
し、引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の
温度で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することに
よりＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素
を放出させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷
却し、ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合
物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に優れた希土
類磁石粉末の製造方法、（６）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系
合金原料を真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００
〜１２００℃に保持することにより均質化処理し、この
均質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、真
空または不活性ガス雰囲気中で室温から温度：５００℃
まで昇温、または昇温し保持したのち、水素雰囲気中ま
たは水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５００〜１
０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持することに
より前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵
させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続いて、
５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔｏｒｒ
未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ−Ｍ−
Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出させて相変
態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、ついで粉砕
する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合
組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造
方法、（７）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を真空ま
たはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃に保
持することにより均質化処理し、この均質化処理したＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、水素圧力が１／７６
〜５気圧の水素雰囲気中、または水素分圧が１／７６〜
５気圧の水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で室温か
ら５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保
持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料
に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、
引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却
し、ついで粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物
相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類
磁石粉末の製造方法、（８）Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合
金原料を真空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜
１２００℃に保持することにより均質化処理し、この均
質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、真空
または不活性ガス雰囲気中で室温から温度：５００℃ま
で昇温、または昇温し保持したのち、水素圧力が１／７
６〜５気圧の水素雰囲気中、または水素分圧が１／７６
〜５気圧の水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気中で５０
０〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し保持する
ことにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素
を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施し、引き続
いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度で１Ｔ
ｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することによりＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放出させ
て相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却し、つい
で粉砕する、微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結
晶集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末
の製造方法、（９）前記（１）、（２）、（３）、
（４）、（５）、（６）、（７）または（８）記載のＲ
−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含まれるＭｇは０．０
０１〜０．０３原子％である微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間
化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に優れた
希土類磁石粉末の製造方法、（10）前記（１）、
（２）、（３）、（４）、（５）、（６）、（７）また
は（８）記載のＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含ま
れるＭｇは０．００１〜０．０３原子％であり、Ａは
０．００１〜１．０原子％である微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金
属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に優
れた希土類磁石粉末の製造方法、に特徴を有するもので
ある。
【０００６】この発明の方法で製造した微細なＲ2 Ｔ14
Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方
性に優れた希土類磁石粉末を有機バインダーまたは金属
バインダーにより結合することにより、または、温度：
６００〜９００℃でホットプレスまたは熱間静水圧プレ
スすることにより希土類磁石を製造することができる。
従って、この発明は、（11）前記（１）、（２）、
（３）、（４）、（５）、（６）、（７）、（８）、
（９）または（10）記載の製造方法により得られた磁気
異方性に優れた希土類磁石粉末を有機バインダーまたは
金属バインダーにより結合する希土類磁石の製造方法、
（12）前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）、
（６）、（７）、（８）、（９）または（10）記載の製
造方法により得られた磁気異方性に優れた希土類磁石粉
末を圧粉体とし、この圧粉体を温度：６００〜９００℃
でホットプレスまたは熱間静水圧プレスする希土類磁石
の製造方法、に特徴を有するものである。
Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方
性に優れた希土類磁石粉末を有機バインダーまたは金属
バインダーにより結合することにより、または、温度：
６００〜９００℃でホットプレスまたは熱間静水圧プレ
スすることにより希土類磁石を製造することができる。
従って、この発明は、（11）前記（１）、（２）、
（３）、（４）、（５）、（６）、（７）、（８）、
（９）または（10）記載の製造方法により得られた磁気
異方性に優れた希土類磁石粉末を有機バインダーまたは
金属バインダーにより結合する希土類磁石の製造方法、
（12）前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）、
（６）、（７）、（８）、（９）または（10）記載の製
造方法により得られた磁気異方性に優れた希土類磁石粉
末を圧粉体とし、この圧粉体を温度：６００〜９００℃
でホットプレスまたは熱間静水圧プレスする希土類磁石
の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００７】従来のＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金にＭｇを添加
したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金を原料とし、このＲ−
Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を公知の水素吸蔵処理およ
び脱水素処理を施すと、従来よりも磁気異方性に優れた
希土類磁石粉末が得られるが、Ｍｇが０．１原子％を越
えて含有すると、かえって希土類磁石粉末の磁気特性が
低下するので好ましくない。従って、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−
Ｍｇ系合金原料に含まれるＭｇ量は０．１原子％以下に
定めた。Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含まれるＭ
ｇ量の一層好ましい範囲は０．００１〜０．０３原子％
であり、Ａの含有量を０．００１〜１．０原子％に定め
ることがさらに一層好ましい。
したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金を原料とし、このＲ−
Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を公知の水素吸蔵処理およ
び脱水素処理を施すと、従来よりも磁気異方性に優れた
希土類磁石粉末が得られるが、Ｍｇが０．１原子％を越
えて含有すると、かえって希土類磁石粉末の磁気特性が
低下するので好ましくない。従って、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−
Ｍｇ系合金原料に含まれるＭｇ量は０．１原子％以下に
定めた。Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に含まれるＭ
ｇ量の一層好ましい範囲は０．００１〜０．０３原子％
であり、Ａの含有量を０．００１〜１．０原子％に定め
ることがさらに一層好ましい。
【０００８】
実施例１ Ｎｄ：１２．２原子％、Ｂ：６．０原子％、Ｃｏ：１
１．６原子％、Ｇａ：０．５原子％を含有し、残部：Ｆ
ｅからなる組成の合金を高周波真空溶解炉を用いて溶解
し、得られた溶湯の鋳込み時にＭｇをＦｅ−Ｃｏ−Ｍｇ
母合金の形で添加して鋳造し、表１に示される成分組成
のＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊を製造した。
さらにＭｇを添加せずに鋳造してＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
原料の鋳塊を製造した。得られたＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ
系合金原料の鋳塊およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料の鋳
塊をそれぞれ１気圧の水素雰囲気中で室温から８５０℃
まで昇温して８５０℃に１時間保持する水素吸蔵処理を
行い、引き続いて１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気
下で８５０℃に１時間保持する脱水素処理を施し、つい
で、Ａｒガスで強制的に室温まで冷却し、５００μｍ以
下に粉砕して希土類磁石粉末を製造することにより本発
明法１〜８、比較法１および従来法１を実施した。本発
明法１〜８、比較法１および従来法１により得られた希
土類磁石粉末にそれぞれ３重量％のエポキシ樹脂を加え
て混練し、２０ｋＯｅの磁場中で圧縮成形して圧粉体を
作製し、この圧粉体をオーブンで１２０℃、３時間熱硬
化して、ボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の磁
気特性を表１に示した。
１．６原子％、Ｇａ：０．５原子％を含有し、残部：Ｆ
ｅからなる組成の合金を高周波真空溶解炉を用いて溶解
し、得られた溶湯の鋳込み時にＭｇをＦｅ−Ｃｏ−Ｍｇ
母合金の形で添加して鋳造し、表１に示される成分組成
のＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊を製造した。
さらにＭｇを添加せずに鋳造してＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金
原料の鋳塊を製造した。得られたＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ
系合金原料の鋳塊およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料の鋳
塊をそれぞれ１気圧の水素雰囲気中で室温から８５０℃
まで昇温して８５０℃に１時間保持する水素吸蔵処理を
行い、引き続いて１×１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気
下で８５０℃に１時間保持する脱水素処理を施し、つい
で、Ａｒガスで強制的に室温まで冷却し、５００μｍ以
下に粉砕して希土類磁石粉末を製造することにより本発
明法１〜８、比較法１および従来法１を実施した。本発
明法１〜８、比較法１および従来法１により得られた希
土類磁石粉末にそれぞれ３重量％のエポキシ樹脂を加え
て混練し、２０ｋＯｅの磁場中で圧縮成形して圧粉体を
作製し、この圧粉体をオーブンで１２０℃、３時間熱硬
化して、ボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の磁
気特性を表１に示した。
【０００９】
【表１】
【００１０】表１に示される結果から、Ｍｇを含有する
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理
および脱水素処理する本発明法１〜８および比較法１に
より得られた希土類磁石粉末で作製したボンド磁石の磁
気特性は、Ｍｇを含有しないＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料
の鋳塊を水素吸蔵処理および脱水素処理する従来法１に
より得られた希土類磁石粉末で作製したボンド磁石の磁
気特性に比べて、磁気特性が向上していることが分か
る。しかし、比較法１のＭｇを０．１５原子％含有する
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊をから得られた
希土類磁石粉末のボンド磁石の磁気特性は劣ることが分
かる。
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理
および脱水素処理する本発明法１〜８および比較法１に
より得られた希土類磁石粉末で作製したボンド磁石の磁
気特性は、Ｍｇを含有しないＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料
の鋳塊を水素吸蔵処理および脱水素処理する従来法１に
より得られた希土類磁石粉末で作製したボンド磁石の磁
気特性に比べて、磁気特性が向上していることが分か
る。しかし、比較法１のＭｇを０．１５原子％含有する
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊をから得られた
希土類磁石粉末のボンド磁石の磁気特性は劣ることが分
かる。
【００１１】実施例２ Ｎｄ：１２．８原子％、Ｃｏ：２０．５原子％、Ｂ：
６．０原子％、Ｚｒ：０．２原子％、Ｇａ：０．５原子
％を含有し、残部：Ｆｅからなる組成の合金を高周波真
空溶解炉を用いて溶解し、得られた溶湯の鋳込み時にＭ
ｇをＦｅ−Ｍｇ母合金の形で添加して鋳造し、表２に示
される成分組成のＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳
塊を製造した。さらにＭｇを添加せずに鋳造してＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ系合金原料の鋳塊を製造した。得られたＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金原料の鋳塊をそれぞれＡｒ雰囲気中、１１３０
℃、４０時間保持の条件で均質化処理した後、１気圧の
水素雰囲気中で室温から８２０℃まで昇温して８２０℃
に１時間保持する水素吸蔵処理を行い、引き続いて１×
１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気下で８２０℃に１時間
保持する脱水素処理を施し、ついで、Ａｒガスで強制的
に室温まで冷却し、５００μｍ以下に粉砕して希土類磁
石粉末を製造することにより本発明法９〜１６、比較法
２および従来法２を実施した。得られた希土類磁石粉末
を磁場中成形で異方性圧粉体を作製し、この異方性圧粉
体をホットプレス装置にセットし、磁場の印加方向が圧
縮方向になるように真空中、７５０℃、圧力：０．５Ｔ
ｏｎ／ｃｍ2 、１０分間保持の条件でホットプレスを行
い、Ａｒ雰囲気中で急冷してホットプレス磁石を作製
し、このホットプレス磁石の磁気特性を表２に示した。
６．０原子％、Ｚｒ：０．２原子％、Ｇａ：０．５原子
％を含有し、残部：Ｆｅからなる組成の合金を高周波真
空溶解炉を用いて溶解し、得られた溶湯の鋳込み時にＭ
ｇをＦｅ−Ｍｇ母合金の形で添加して鋳造し、表２に示
される成分組成のＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳
塊を製造した。さらにＭｇを添加せずに鋳造してＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ系合金原料の鋳塊を製造した。得られたＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊およびＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ
系合金原料の鋳塊をそれぞれＡｒ雰囲気中、１１３０
℃、４０時間保持の条件で均質化処理した後、１気圧の
水素雰囲気中で室温から８２０℃まで昇温して８２０℃
に１時間保持する水素吸蔵処理を行い、引き続いて１×
１０-1Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気下で８２０℃に１時間
保持する脱水素処理を施し、ついで、Ａｒガスで強制的
に室温まで冷却し、５００μｍ以下に粉砕して希土類磁
石粉末を製造することにより本発明法９〜１６、比較法
２および従来法２を実施した。得られた希土類磁石粉末
を磁場中成形で異方性圧粉体を作製し、この異方性圧粉
体をホットプレス装置にセットし、磁場の印加方向が圧
縮方向になるように真空中、７５０℃、圧力：０．５Ｔ
ｏｎ／ｃｍ2 、１０分間保持の条件でホットプレスを行
い、Ａｒ雰囲気中で急冷してホットプレス磁石を作製
し、このホットプレス磁石の磁気特性を表２に示した。
【００１２】
【表２】
【００１３】表２に示される結果から、均質化処理した
Ｍｇを含有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊
を水素吸蔵処理および脱水素処理する本発明法９〜１６
および比較法２により得られた希土類磁石粉末のホット
プレス磁石の磁気特性は、Ｍｇを含有しないＲ−Ｔ−Ｍ
−Ａ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理および脱水素処理
して得られた希土類磁石粉末のホットプレス磁石の磁気
特性に比べて、磁気特性が向上していることが分かる。
しかし、比較法２のＭｇを０．１４原子％含有するＲ−
Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊をから得られた希土
類磁石粉末のホットプレス磁石の磁気特性はかなり劣る
ことが分かる。
Ｍｇを含有するＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊
を水素吸蔵処理および脱水素処理する本発明法９〜１６
および比較法２により得られた希土類磁石粉末のホット
プレス磁石の磁気特性は、Ｍｇを含有しないＲ−Ｔ−Ｍ
−Ａ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理および脱水素処理
して得られた希土類磁石粉末のホットプレス磁石の磁気
特性に比べて、磁気特性が向上していることが分かる。
しかし、比較法２のＭｇを０．１４原子％含有するＲ−
Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊をから得られた希土
類磁石粉末のホットプレス磁石の磁気特性はかなり劣る
ことが分かる。
【００１４】実施例３ 高周波真空溶解炉を用いてアルミナるつぼ中で溶解し、
鋳造して、表３に示される成分組成の鋳塊ａ〜ｊを製造
した。さらに表３に示される成分組成の合金を高周波真
空溶解炉を用いてＭｇＯるつぼ中で溶解し、出湯温度と
その温度での保持時間を調整してＭｇを溶湯中に取り込
んで鋳造し、表４に示される成分組成の鋳塊Ａ〜Ｊを製
造した。
鋳造して、表３に示される成分組成の鋳塊ａ〜ｊを製造
した。さらに表３に示される成分組成の合金を高周波真
空溶解炉を用いてＭｇＯるつぼ中で溶解し、出湯温度と
その温度での保持時間を調整してＭｇを溶湯中に取り込
んで鋳造し、表４に示される成分組成の鋳塊Ａ〜Ｊを製
造した。
【００１５】
【表３】
【００１６】
【表４】
【００１７】これら表３に示されるＭｇを含まない組成
の鋳塊ａ〜ｊおよび表４に示されるＭｇを含む組成の鋳
塊Ａ〜ＪをＡｒ雰囲気中の表５および表６に示される条
件で均質化処理した後、表５および表６に示される１／
７６〜５気圧の範囲内の水素ガス雰囲気または水素分圧
が１／７６〜５気圧の水素とＡｒの混合ガス雰囲気中
で、室温から表５および表６に示される温度に昇温し、
表５および表６に示される時間保持することにより水素
吸蔵処理を施し、引き続いて表５および表６に示される
条件で脱水素処理し、ついで、Ａｒガスで強制的に室温
まで冷却し、５００μｍ以下に粉砕して希土類磁石粉末
を製造する本発明法１７〜２６および従来法１７〜２６
を実施した。
の鋳塊ａ〜ｊおよび表４に示されるＭｇを含む組成の鋳
塊Ａ〜ＪをＡｒ雰囲気中の表５および表６に示される条
件で均質化処理した後、表５および表６に示される１／
７６〜５気圧の範囲内の水素ガス雰囲気または水素分圧
が１／７６〜５気圧の水素とＡｒの混合ガス雰囲気中
で、室温から表５および表６に示される温度に昇温し、
表５および表６に示される時間保持することにより水素
吸蔵処理を施し、引き続いて表５および表６に示される
条件で脱水素処理し、ついで、Ａｒガスで強制的に室温
まで冷却し、５００μｍ以下に粉砕して希土類磁石粉末
を製造する本発明法１７〜２６および従来法１７〜２６
を実施した。
【００１８】
【表５】
【００１９】
【表６】
【００２０】本発明法１７〜２６および従来法１７〜２
６により得られた希土類磁石粉末にそれぞれ２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ｋＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、２時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し、
得られたボンド磁石の磁気特性を表７に示した。
６により得られた希土類磁石粉末にそれぞれ２．５重量
％のエポキシ樹脂を加えて混練し、２０ｋＯｅの磁場中
で圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体をオーブン
で１２０℃、２時間熱硬化して、ボンド磁石を作製し、
得られたボンド磁石の磁気特性を表７に示した。
【００２１】
【表７】
【００２２】表５〜表７に示される結果から、本発明法
１７と従来法１７を比較すると、Ｍｇを含有するＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理したの
ち脱水素処理する本発明法１７で得られた希土類磁石粉
末で作製したボンド磁石の磁気特性は、Ｍｇを含有しな
いＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理した
のち脱水素処理する本発明法１７で得られた希土類磁石
粉末で作製したボンド磁石の磁気特性よりも優れている
ことが分かる。
１７と従来法１７を比較すると、Ｍｇを含有するＲ−Ｔ
−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理したの
ち脱水素処理する本発明法１７で得られた希土類磁石粉
末で作製したボンド磁石の磁気特性は、Ｍｇを含有しな
いＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理した
のち脱水素処理する本発明法１７で得られた希土類磁石
粉末で作製したボンド磁石の磁気特性よりも優れている
ことが分かる。
【００２３】同様にして、本発明法１８〜２６と従来法
１８〜２６をそれぞれ比較すると、Ｍｇを含有するＲ−
Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理した
のち脱水素処理する本発明法１８〜２６で得られた希土
類磁石粉末で作製したボンド磁石の磁気特性は、Ｍｇを
含有しないＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵
処理したのち脱水素処理する従来法１８〜２６で得られ
た希土類磁石粉末で作製したボンド磁石の磁気特性より
も優れていることが分かる。
１８〜２６をそれぞれ比較すると、Ｍｇを含有するＲ−
Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵処理した
のち脱水素処理する本発明法１８〜２６で得られた希土
類磁石粉末で作製したボンド磁石の磁気特性は、Ｍｇを
含有しないＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ系合金原料の鋳塊を水素吸蔵
処理したのち脱水素処理する従来法１８〜２６で得られ
た希土類磁石粉末で作製したボンド磁石の磁気特性より
も優れていることが分かる。
【００２４】実施例４ 実施例３で作製した均質化処理した鋳塊Ａ〜Ｊを、表８
に示される真空または不活性ガス雰囲気中で室温から昇
温して表８に示される昇温温度に表８に示される時間保
持する以外は実施例３と全く同じ条件で水素吸蔵処理し
たのち脱水素処理し、ついで、Ａｒガスで強制的に室温
まで冷却し、５００μｍ以下に粉砕して希土類磁石粉末
を製造する本発明法２７〜３６を実施した。
に示される真空または不活性ガス雰囲気中で室温から昇
温して表８に示される昇温温度に表８に示される時間保
持する以外は実施例３と全く同じ条件で水素吸蔵処理し
たのち脱水素処理し、ついで、Ａｒガスで強制的に室温
まで冷却し、５００μｍ以下に粉砕して希土類磁石粉末
を製造する本発明法２７〜３６を実施した。
【００２５】本発明法２７〜３６により得られた希土類
磁石粉末にそれぞれ２．５重量％のエポキシ樹脂を加え
て混練し、２０ｋＯｅの磁場中で圧縮成形して圧粉体を
作製し、この圧粉体をオーブンで１２０℃、２時間熱硬
化して、ボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の磁
気特性を表８に示した。
磁石粉末にそれぞれ２．５重量％のエポキシ樹脂を加え
て混練し、２０ｋＯｅの磁場中で圧縮成形して圧粉体を
作製し、この圧粉体をオーブンで１２０℃、２時間熱硬
化して、ボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の磁
気特性を表８に示した。
【００２６】
【表８】
【００２７】表８に示される本発明法２７〜３６により
得られた希土類磁石粉末を使用したボンド磁石の磁気特
性と実施例３の表７に示される本発明法１７〜２６によ
り得られた希土類磁石粉末を使用したボンド磁石の磁気
特性を比較すると、同じ均質化処理したＭｇを含有する
鋳塊Ａ〜Ｊを使用して作製されたボンド磁石であって
も、水素吸蔵処理前に真空または不活性ガス雰囲気中で
昇温・保持することにより磁気特性が向上することが分
かる。
得られた希土類磁石粉末を使用したボンド磁石の磁気特
性と実施例３の表７に示される本発明法１７〜２６によ
り得られた希土類磁石粉末を使用したボンド磁石の磁気
特性を比較すると、同じ均質化処理したＭｇを含有する
鋳塊Ａ〜Ｊを使用して作製されたボンド磁石であって
も、水素吸蔵処理前に真空または不活性ガス雰囲気中で
昇温・保持することにより磁気特性が向上することが分
かる。
【００２８】
【発明の効果】上述のように、この発明は、Ｍｇを含有
するＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素吸蔵処理お
よび脱水素処理を施すことにより従来よりも磁気異方性
に優れた希土類磁石粉末を製造することができ、産業上
優れた効果を奏するものである。
するＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に水素吸蔵処理お
よび脱水素処理を施すことにより従来よりも磁気異方性
に優れた希土類磁石粉末を製造することができ、産業上
優れた効果を奏するものである。
Claims (9)
- 【請求項１】 Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）
と、 ＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換した成分
（以下、Ｔで示す）と、 ＢあるいはＢの一部をＣで置換したした成分（以下、Ｍ
で示す）を主成分とし、 さらに、Ｓｉ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、
Ｗ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖのうち１種または２種以上（以下、
Ａで示す）：０．００１〜５．０原子％を含有し、 さらに、Ｍｇ：０．１原子％以下（但し、０を含まず）
を含有する合金原料（以下、この合金原料をＲ−Ｔ−Ｍ
−Ａ−Ｍｇ系合金原料という）を、 水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気
中で室温から５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ
系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処
理を施し、 引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却
し、ついで粉砕することを特徴とする、微細なＲ2 Ｔ14
Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方
性に優れた希土類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項２】 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、 真空または不活性ガス雰囲気中で室温から温度：５００
℃まで昇温、または昇温し保持したのち、 水素雰囲気中または水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気
中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に昇温し
保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原
料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理を施
し、 引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却
し、ついで粉砕することを特徴とする、微細なＲ2 Ｔ14
Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方
性に優れた希土類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項３】 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、 水素圧力が１／７６〜５気圧の水素雰囲気中または水素
分圧が１／７６〜５気圧の水素と不活性ガスの混合ガス
雰囲気中で室温から５００〜１０００℃の範囲内の所定
の温度に昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ
−Ｍｇ系合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素
吸蔵処理を施し、 引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却
し、ついで粉砕することを特徴とする、微細なＲ2 Ｔ14
Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方
性に優れた希土類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項４】 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料を、 真空または不活性ガス雰囲気中で室温から温度：５００
℃まで昇温、または昇温し保持したのち、 水素圧力が１／７６〜５気圧の水素雰囲気中または水素
分圧が１／７６〜５気圧の水素と不活性ガスの混合ガス
雰囲気中で５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度に
昇温し保持することにより前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系
合金原料に水素を吸蔵させて相変態を促す水素吸蔵処理
を施し、 引き続いて、５００〜１０００℃の範囲内の所定の温度
で１Ｔｏｒｒ未満の真空雰囲気中に保持することにより
Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料から強制的に水素を放
出させて相変態を促す脱水素処理を施したのち、冷却
し、ついで粉砕することを特徴とする、微細なＲ2 Ｔ14
Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方
性に優れた希土類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項５】 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料は、真
空またはＡｒガス雰囲気中、温度：６００〜１２００℃
に保持の条件で均質化処理したＲ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系
合金原料であることを特徴とする請求項１、２、３また
は４記載の微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結晶
集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の
製造方法。 - 【請求項６】 前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に
含まれるＭｇは０．００１〜０．０３原子％であること
を特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の微細
なＲ2 Ｔ14Ｍ型金属間化合物相の再結晶集合組織を有す
る磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項７】 前記Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ａ−Ｍｇ系合金原料に
含まれるＭｇは０．００１〜０．０３原子％であり、Ａ
は０．００１〜１．０原子％であることを特徴とする請
求項１、２、３、４または５記載の微細なＲ2 Ｔ14Ｍ型
金属間化合物相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に
優れた希土類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項８】 請求項１、２、３、４、５、６または７
記載の製造方法により得られた磁気異方性に優れた希土
類磁石粉末を、有機バインダーまたは金属バインダーに
より結合することを特徴とする希土類磁石の製造方法。 - 【請求項９】 請求項１、２、３、４、５、６または７
記載の製造方法により得られた磁気異方性に優れた希土
類磁石粉末を圧粉体とし、この圧粉体を温度：６００〜
９００℃でホットプレスまたは熱間静水圧プレスするこ
とを特徴とする希土類磁石の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/814,537 US5849109A (en) | 1997-03-10 | 1997-03-10 | Methods of producing rare earth alloy magnet powder with superior magnetic anisotropy |
| US08/814537 | 1997-03-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10256014A true JPH10256014A (ja) | 1998-09-25 |
Family
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9289936A Withdrawn JPH10256014A (ja) | 1997-03-10 | 1997-10-22 | 磁気異方性に優れた希土類磁石粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5849109A (ja) |
| JP (1) | JPH10256014A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
| JP2014504203A (ja) * | 2010-12-02 | 2014-02-20 | ザ ユニバーシティ オブ バーミンガム | 磁石の再利用 |
| US9663843B2 (en) | 2010-12-02 | 2017-05-30 | The University Of Birmingham | Magnet recycling |
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| US10186374B2 (en) * | 2013-03-15 | 2019-01-22 | GM Global Technology Operations LLC | Manufacturing Nd—Fe—B magnets using hot pressing with reduced dysprosium or terbium |
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-
1997
- 1997-03-10 US US08/814,537 patent/US5849109A/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-10-22 JP JP9289936A patent/JPH10256014A/ja not_active Withdrawn
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|---|---|
| US5849109A (en) | 1998-12-15 |
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