JPH10269573A

JPH10269573A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH10269573A
Application number: JP6991997A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Kato; 篤加藤
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1997-03-24
Filing date: 1997-03-24
Publication date: 1998-10-09

Abstract

(57)【要約】【課題】電磁変換特性及び耐久性等の性能の向上が図
られた磁気記録媒体を製造するとともに、生産性の向上
も図られた磁気記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】磁気記録媒体の製造方法は、非磁性支持
体上に、少なくとも磁性粉と結合剤とを混練した後に溶
剤に分散してなる磁性塗料を塗布する磁気記録媒体の製
造方法であって、突部２２を有するローター１８とステ
ーター２０とを備える溶解装置１１により、混練後に得
られたペーストと溶剤とを攪拌混合するものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分分野】本発明は、非磁性支持体上
に磁性塗料を塗布してなる磁気記録媒体の製造方法に関
し、特に、微粒子磁性粉の分散性を良好にして高飽和磁
束密度化が達成された磁気記録媒体の製造方法である。

【０００２】

【従来の技術】近年、塗布型の磁気記録媒体において、
高密度大容量化を目指して開発が盛んに検討され、高性
能化が進められてきた。このような状況の中、より記録
波長の短波長化が進んでいることから、塗布型の磁気記
録媒体でに使用される磁性粉末も微粒子化されている。

【０００３】この塗布型の磁気記録媒体は、非磁性支持
体と、この非磁性支持体上に形成される磁性層とを備え
る。この磁性層は、磁性粉や結合剤等を溶剤中に分散し
てなる磁性塗料を非磁性支持体上に塗布することにより
形成される。

【０００４】そして、磁気変換特性の優れた磁気記録媒
体を得るには、微粒子磁性粉と結合剤とを高い剪断力を
もつニーダーやコンティニアスニーダー、エクストルー
ダー等で練りこんでなる磁性塗料が必要である。また、
この磁性塗料を得るには、生産性を考えるとバッチ式よ
りも連続式が有利である。これらのことにより、塗布型
の磁気記録媒体における磁性塗料の製造装置として連続
式混練装置が用いられている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、この連続式
混練装置を用いて磁性塗料を製造する際には、処理物の
固形分を高くすることにより、高いシェアによって飽和
磁束密度（Ｂｍ）を高くすることが考えられる。しかし
ながら、このようにして製造されたペーストは、後に行
われる希釈工程の段階で、有機溶剤等に溶解しづらいも
のになり、長時間の溶解時間を必要とする。このため、
従来の磁気記録媒体の製造方法では、磁性塗料の生産性
が悪いといった問題点があった。

【０００６】また、上述した希釈工程において、ペース
トが溶解しづらいためにペーストの溶解が不十分な場合
があった。この場合、得られる磁性塗料中には、凝集物
が混在することとなり、後の製造工程でフィルターづま
り等の原因となったり、磁気テープ等の磁気記録媒体と
した場合では、ドロップアウトの原因となることがあ
り、品質上の問題となることがあった。

【０００７】このような状況の中で、これら高性能微粒
子磁性粉末を十分に分散させる上で重要な課題となる技
術の開発が待たれていた。例えは、特開平０５−０３３
６０６７号公報には、階段式に溶剤を混練機中に導入し
てペーストを混練機の中で段階的に希釈溶解する方法が
開示されている。これは、微粒子磁性粉末を安定的に分
散する方法として有効である。しかしながら、この方法
により得られたペーストは、高粘度であることから、ポ
ンプなどによるライン移送が困難であった。このため、
この手法では、混練機の下部に設置したタンク内でペー
ストを溶解する必要があり、装置の配置に制限が生じ、
且つ、溶解時間もタンクで行なうため時間がかかってし
まった。このため、この手法では、生産性を向上させる
ことにはならなかった。

【０００８】また、特開昭６４−７９２７４号公報に
は、二台の混練機を連続して用いることにより分散性を
向上させる方法が開示されている。しかしながら、この
ような混練方法を用いた場合においても、ペーストの溶
解時間を効果的に短縮させることはできなかった。

【０００９】そこで、本発明は、ビデオテープやオーデ
ィオテープ、コンピューターテープ等に用いられ、電磁
変換特性並びに耐久性等の性能の向上が図られた磁気記
録媒体を製造するとともに、生産性の向上も図られた磁
気記録媒体の製造方法を提供することを目的としてい
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上述した目的を達成した
本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、少なくとも磁
性粉と結合剤とを混練した後、溶剤に分散して磁性塗料
とし、非磁性支持体上に塗布する磁気記録媒体の製造方
法であって、突部を有するローターとステーターとを備
える溶解装置により、混練後に得られたペーストと溶剤
とを攪拌混合するものである。

【００１１】以上のように構成された本発明に係る磁気
記録媒体の製造方法によれば、突部を有するローターが
回転し、このローターとステーターとの間にペーストと
溶剤とが流し込まれる。これにより、ペーストは、溶剤
により均一に希釈されることとなる。また、本発明に係
る手法によれば、この溶解装置を連続的に用いることに
より多量のペーストを短時間で希釈することができる。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る磁気記録媒体
の製造方法の好適な実施の形態を図面を参照して詳細に
説明する。

【００１３】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法は、
図１に示すように、少なくとも、非磁性支持体２と、こ
の非磁性支持体２上に形成された磁性層３とを備えてな
る磁気記録媒体を製造するものである。また、この磁気
記録媒体は、磁性層３の上にトップコート層４を備えて
いても良く、さらに、非磁性支持体２の磁性層３が形成
された面とは反対の面にバックコート層５を備えていて
も良い。そして、この磁気記録媒体において、磁性層３
は、磁性粉末及び結合剤等を溶剤中に分散してなる磁性
塗料を非磁性支持体２上に塗布することにより形成され
る。この磁性塗料には、磁性粉末及び結合剤の他に、分
散剤、潤滑剤及び研磨剤等が含有されている。

【００１４】この手法では、先ず、詳細を後述するよう
に磁性塗料を製造し、この磁性塗料を非磁性支持体２上
に塗布し、乾燥後、カレンダー処理等が行われ、所定の
幅及び長さ寸法に裁断することにより行われる。

【００１５】この手法において、磁性塗料を製造する際
には、図２に示すようなフローチャートで行われる。

【００１６】先ず、Ｓ１に示すように、連続式混練機で
原材料を混練してペーストを得る。このとき、原材料と
しては、磁性粉末と結合剤の一部と潤滑剤等とからなな
る。

【００１７】次に、Ｓ２に示すように、溶解装置を用い
て、連続式混練機で得られたペーストを溶剤と添加剤と
結合剤の残りとを混合して希釈する。

【００１８】次に、Ｓ３に示すように、希釈されたペー
ストを、サンドミル、ダイノミール（横型サンドミ
ル）、バスケットミル、ボールミル、ピンミル等公知の
分散機に代表されるメディア分散機を用いて分散して塗
料化する。

【００１９】次に、Ｓ４に示すように、上述したように
製造された塗料に硬化剤を添加し、塗料を濾過して磁性
塗料を得る。

【００２０】そして、以上のように得られた磁性塗料
は、Ｓ５に示すように、非磁性支持体２上に塗布され
る。

【００２１】上述したような磁性塗料の製造工程には、
図３に模式的に示すように、インライン式塗料製造装置
が用いられる。

【００２２】このインライン式塗料製造装置は、連続式
混練装置１０と、ペースト溶解装置１１と、メディア分
散機１２とから構成されている。

【００２３】このインライン式塗料製造装置において、
連続式混練装置１０は、投入口１３から原材料が連続し
て所定量投入されるとともに、投入された原材料に対し
て所定量の溶剤が投入されるように構成されている。こ
の連続式混練装置１０では、投入口１３から原材料が投
入されると、定量フィーダ１４にて所定の速度で原材料
が送り出される。このとき、溶剤は、所定の濃度に希釈
されて第１のタンク１５内に貯められており、この第１
のタンク１５内からポンプ１６により連続式混練装置１
０内に投入される。この溶剤は、流量計１７により投入
量が制御されている。

【００２４】このように構成された連続式混練装置１０
は、原材料を連続的に混練して高粘度のペーストを製造
することができる。

【００２５】また、このインライン式塗料製造装置にお
いて、ペースト溶解装置１１は、図４に示すように、突
部を有するローター１８と、このローラー１８を支持す
る支持部１９と、ステーター２０とを備える。また、こ
のペースト溶解装置１１は、ローター１８及びステータ
ー２０内に冷却装置をそれぞれ備える。

【００２６】このペースト溶解装置１１において、ロー
ター１８は、略円柱状を呈しており、その上面に支持棒
２１が配されている。また、このローター１８は、その
外周面に円周方向に沿って形成された複数の突部２２を
有している。そして、このペースト溶解装置１１では、
支持棒２１によりこのローター１８全体が回転自在に支
持されている。支持部１９は、ローターの支持棒２１を
回転支持部材２３により回転自在となるように支持して
いる。

【００２７】また、このペースト溶解装置１１におい
て、ステーター２０は、上述したローター１８の径寸法
よりやや大の内径を有するような円筒状を呈しており、
支持部１９と連結されている。このステーター２０は、
上述したローラー１８の外周面の形状に対応した内周面
の形状を有している。また、このステーター２０は、底
面部に所定の径寸法を有して形成された開口部２４を有
している。

【００２８】このペースト溶解装置１１では、このステ
ーター２０内にローラー１８が配設されている。このペ
ースト溶解装置１１では、ステーター２０の内周面とロ
ーラー１８の外周面とが所定の間隔を有している。すな
わち、このペースト溶解装置１１は、回転自在に支持さ
れたローラー１８がステーター２０の内周面と接するこ
とがないように配設されて構成されている。

【００２９】また、このペースト溶解装置１１におい
て、冷却装置は、ステーター２０及びローター１８の内
部にそれぞれ形成されて冷却液が流れる冷却液路２５
と、この冷却液路２５に所定の流速で冷却液を供給する
供給装置（図示せず。）とから構成されている。この冷
却装置は、供給装置から冷却液路２５に対して冷却液が
供給され、ステーター２０及びローラー１８を所定の温
度に維持する。これにより、ペースト溶解装置１１は、
ステーター２０とローラー１８との間隔の温度を所定の
値に維持することができる。

【００３０】さらに、このペースト溶解装置１１には、
溶剤と添加剤と残りの結合剤とが充填された第２のタン
ク２６が備えられる。そして、これらの溶剤と添加剤と
残りの結合剤とは、流量計２７で供給量が調節されなが
らポンプ２８によりペースト溶解装置１１に供給され
る。

【００３１】このように構成されたペースト溶解装置１
１では、連続式混練装置１０の流入口２９から高粘度の
ペーストが供給される。このとき、高粘度のペースト
は、流入口３０から供給され、第２のタンク２６から供
給された溶剤等とともに第３のポンプ３１によりペース
ト溶解装置１１内に供給される。そして、供給されたペ
ーストは、ステーター２０とローラー１８との間隔に溶
剤とともに流れ込む。このとき、ペースト溶解装置１１
では、ローター２８が所定の回転数で回転することによ
って、ペーストと溶剤とが攪拌される。そして、ペース
トは、溶剤中に攪拌されて溶解すると開口部２４から流
出してくる。

【００３２】このとき、ペースト溶解装置１１では、ロ
ーターの回転数と、ステーター２０及びローラー１８の
間隔とを調整することにより、塗料粘度の高く硬いペー
ストでも、溶剤ともに攪拌することで短時間で溶解でき
る。また、ステーター２０、ローター１８の両方に冷却
液を流すことによって、高速回転時における塗料の温度
上昇を防ぐことができる。

【００３３】このペースト溶解装置１１では、ステータ
ー２０及びローター１８の間隔（図４中Ａで示す。）
は、０．３ｍｍから１．５ｍｍであることが好ましく、
この間隔が大きくなるほどに溶解能力が小さくなる。ま
た、逆に間隔を狭くすると、塗料の処理温度としては、
２０℃〜６０℃であることが好ましく、より好ましくは
３０℃〜４０℃であり、この温度を目安として処理量
（塗料の流量）を決める。

【００３４】さらに、このインライン式塗料製造装置に
おいて、メディア分散機１２には、メディアとして、例
えば、ガラス、ソーダレスビーズ、ジルコニア、チタニ
ア、アルミナ等をコーティングしたビーズ、スチールボ
ール等が用いられる。これらのメディアは、分散能力か
ら、それぞれの分散機にあったものを使用することが望
ましい。

【００３５】ここで、混練時に使用する結合剤としては
塩化ビニル系共重合体やポリウレタン樹脂を使用するこ
とが一般的であり、ニトロセルロースは爆発する危険性
があることから加圧ニーダーやエクストスーダー等の混
練には適さない。このため、磁性粉と結合剤を混練して
なるペーストを溶剤で溶解する段階で混合するのが一般
的である。

【００３６】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法で使
用される磁性粉末としては、γ−ＦｅＯｘ（ｘ＝１．３
３〜１．５）、Ｃｏ変性γ−ＦｅＯｘ（ｘ＝１．３３〜
１．５）、ＦｅまたはＮｉまたはＣｏを主成分（７５％
以上）とする強磁性合金、バイウムフェライト、ストロ
ンチウムフェライトなど公知の強磁性材料が使用でき
る。またこれらの強磁性粉末には、所定の原子以外にＡ
ｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、Ｍ
ｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｎ
ｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、
Ｃｅ、Ｐ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｓｒ、Ｂなどの原子を含
んでもかまわない。

【００３７】その他、本発明に係る磁気記録媒体の製造
方法において、非磁性支持体２、磁性層３に混入される
磁性粉末以外の、結合剤、研磨剤、帯電防止剤、防錆剤
又は磁性塗料を調整するのに使用される溶剤としては、
従来公知のものがいずれも適応可能である。

【００３８】例えば、上記非磁性支持体２としては、一
般に磁気記録媒体に使用されるものを使用することがで
き、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレ
ンナフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポ
リプロピレン等のポリオレフィン類、セルローストリア
セテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテ
ートブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボ
ネイト、ポリイミド、ポリアミドイミド、その他のプラ
スチック、アルミニウム、銅等の金属、アルミニウム合
金、チタン合金等の軽合金、セラミックス、単結晶シリ
コン等である。

【００３９】磁性層３に用いる結合剤としては、いずれ
も公知の材料が使用できる。すなわち、塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルア
ルコール共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合
体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、塩化ビニ
ル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、アクリル酸エス
テル−塩化ビニリデン共重合体、アクリル酸エステル−
アクリロニトリル共重合体、メタクリル酸−塩化ビニリ
デン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合
体、熱可塑性ポリウレタン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ
弗化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合
体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、アクリロ
ニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体、ポリビ
ニルブチラール、セルロース誘導体、スチレン−ブタジ
エン共重合体、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、熱硬化性ポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メ
ラミン樹脂、アルキド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹
脂、ポリビニルアセタール樹脂またはこれらの混合物な
どが挙げられる。

【００４０】なかでも、柔軟性を付与するとされている
ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリロニトリ
ル−ブタジエン共重合体等と剛性を付与するとされてい
るセルロース誘導体、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等
が望ましい。先述の結合剤は、イソシアネート化合物を
架橋させることにより耐久性を向上させたり、あるい
は、適当な極性基を導入させたものであってもよい。

【００４１】ここで、場合によっては、接着強度を上げ
る等の理由で、非磁性支持体２と下層との間に、先述し
た公知の結合剤を主成分とする層（下塗り層）を設けて
も構わない。

【００４２】磁性層３に用いられるカーボンブラックと
しては、どの様なカーボンでも構わない。カーボンブラ
ックは、その製法により、アセチレンブラック、ファー
ネスブラックなどがある。

【００４３】ここで、カーボンブラックトしては、ＤＢ
Ｐ吸油量が３０〜１５０ｍｌ／１００ｇ、好ましくは５
０〜１５０ｍｌ／１００ｇであり、且つ、平均粒子径が
５〜１５０ｎｍ、好ましくは１５〜５０ｎｍであり、Ｂ
ＥＴ法による比表面積が４０〜３００ｍ²／ｇ、好まし
くは１００〜２５０ｍ²／ｇであるものが効果的であ
る。また、カーボンブラックの含水率は０．１〜１０％
であり、タップ密度は０．１〜１ｇ／ｃｃであり、ｐＨ
は２．０〜１０であることが好ましい。ＤＢＰ吸油量が
より多いカーボンブラックは、粘度が高くなり、分散性
が著しく悪化する。少ない場合では、分散性が悪いため
分散工程に時間がかかる。平均粒子径は、より小さいも
の程分散時間がかかるが表面性が良く、大きくなる程表
面性が悪くなる。このため、平均粒子径としては、上述
した範囲が好ましい。

【００４４】以上のような条件を満たすカーボンブラッ
クとしては、例えば、コロンビアンカーボン社製ラーベ
ン（ＲＡＶＥＮ）１２５０（粒径２３ｎｍ、ＢＥＴ値１
３５．０ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量５８．０ｍｌ／１００
ｇ）、１２５５（粒径２３ｎｍ、ＢＥＴ値１２５．０ｍ
²／ｇ、ＤＢＰ吸油量５８．０ｍｌ／１００ｇ）、１０
２０（粒径２７ｎｍ、ＢＥＴ値９５．０ｍ²／ｇ、ＤＢ
Ｐ吸油量６０．０ｍｌ／１００ｇ）、１０８０（粒径２
８ｎｍ、ＢＥＴ値７８．０ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量６
５．０ｍｌ／１００ｇ）、ラーベン１０４０、ラーベン
１０６０、ラーベン３３００、ラーベン４５０、ラーベ
ン７８０等、または、コンダクテック（ＣＯＮＤＵＣＴ
ＥＸ）ＳＣ（粒径２０ｎｍ、ＢＥＴ値２２０．０ｍ²／
ｇ、ＤＢＰ吸油量１１５．０ｍｌ／１００ｇ）でもよ
い。また、旭カーボン社製＃２２Ｂ（粒径２３ｎｍ、Ｂ
ＥＴ値５．０ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量１１３．０ｍｌ／
１００ｇ）、三菱化成製＃２２Ｂ（粒径４０ｎｍ、ＢＥ
Ｔ値５．０ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量１３１．０ｍｌ／１
００ｇ）、＃２０Ｂ（粒径４０ｎｍ、ＢＥＴ値５６．０
ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量１１５．０ｍｌ／１００ｇ）、
キャボット社製ブラックパールズ（ＢＬＡＣＫＰＥＡ
ＲＬＳ）Ｌ（粒径２４ｎｍ、ＢＥＴ値２５０．０ｍ²／
ｇ、ＤＢＰ吸油量６０．０ｍｌ／１００ｇ）、ブラック
パールズ８００（粒径１７ｎｍ、ＢＥＴ値２４０．０ｍ
²／ｇ、ＤＢＰ吸油量７５．０ｍｌ／１００ｇ）、ブラ
ックパールズ１０００、ブラックパールズ１１００、ブ
ラックパールズ７００、ブラックパールズ９０５等でも
良い。

【００４５】この磁気記録媒体において、非磁性支持体
２の磁性層３側と反対の面に、非磁性のバックコート層
５を設けても構わない。バックコート層５の厚みは０．
１〜２．０μｍで、好ましくは０．３〜１．０μｍであ
り、公知のものが使用できる。

【００４６】潤滑剤としては、従来公知のものが使用で
きる。例えば、高級脂肪酸エステル、シリコーンオイ
ル、脂肪酸変性シリコーン、弗素含有シリコーン、また
はその他の弗素系潤滑剤、ポリオレフィン、ポリグリコ
ール、アルキル酸アミン塩及び弗化アルキルカルボン酸
アミン塩等のアミン系潤滑剤、並びに炭素数１２〜１４
のアルコール類（それぞれ不飽和を含んでも分岐してい
てもかまわない）、炭素数１２〜１４の高級脂肪酸など
が使用できる。

【００４７】高級脂肪酸エステル成分としては、炭素数
１２〜３２の高級脂肪エステル類（それぞれ不飽和を含
んでも分岐していてもかまわない）であり、例えば、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、イソステアリン酸、アラキン酸、オレイン酸、エイ
コ酸、エライジン酸、ヘベン酸、リノール酸、リノレイ
ン酸等のメチルエステル、エチルエステル、プロピルエ
ステル、イソプロピルエステル、ブチルエステル、ペン
チルエステル、ヘキシルエステル、ヘプチルエステル、
オクチルエステル等がある。具体的な化合物名として
は、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ペンチル、ステ
アリン酸ヘプチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン
酸イソオクチル、ステアリン酸ブトキシエチル、ミリス
チン酸オクチル、ミリスチン酸イソオクチル、パルミチ
ン酸ブチル等がある。また潤滑剤は、複数の潤滑剤を混
合して用いてもかまわない。

【００４８】研磨剤としては、例えば、α−アルミナ、
β−アルミナ、溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロ
ム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、ダイヤモ
ンド、ケイ石、ガーネット、窒化珪素、窒化ホウ素、炭
化モリブデン、炭化ホウ素、炭化タングステン、酸化チ
タン等を主成分にして、モース硬度６以上の公知の材料
が単独または組み合わせて使用される。

【００４９】これら研磨剤の平均粒径は、０．０１〜２
μｍが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異なる研
磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤でも粒度分布を広
げたりして用いることができる。

【００５０】同様に、帯電防止剤としては、先述のカー
ボンブラックの他に、天然界面活性剤、ノニオン性界面
活性剤、カチオン性界面活性剤等の公知の帯電防止剤が
使用できる。

【００５１】さらに、この磁気記録媒体には、カップリ
ング剤を用いても良い。カップリング剤としては、シラ
ンカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アル
ミニウム系カップリング剤等が挙げられる。ここで、カ
ップリング剤の添加量は、磁性粉末重量１００部に対し
て０．０５〜１０．０部が好ましく、より好ましくは
０．１〜５．０部である。

【００５２】シランカップリング剤としては、γ−メタ
クリロキシプリピルトリメトキシシラン、ビニルトリエ
トキシシランなどのビニルシラン化合物やβ−（３，４
−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランなど
のエポキシシラン化合物やγ−アミノプロピルトリエト
キシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピ
ルメチルジメトキシシランなどのアミノシラン化合物や
γ−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメル
カプトシラン化合物などが好適に用いることができる。

【００５３】チタネート系カップリング剤としては、テ
トラ−ｎ−ブトキシチタン、テトライソプロポキシチタ
ン、ビス［２−［（２−アミノエチル）アミノ］エタノ
レート］［２−［（２−アミノエチル）アミノ］エタノ
レート−０］（２−プロパノレート）チタニウム、トリ
ス（イソオクタデカノエート−０）（２−プロパノレー
ト）チタニウム、ビス（ジトリデシルホスファイト−
０”）テトラキス（２−プロパノレート）ジハイドロゼ
ンチタネート、トリス（ジオクチルホスファイト−
０”）（２−プロパノレート）チタニウム、ビス（ジオ
クチルホスファイト−０”）［１，２−エタンジオレー
ト（２−）−０，０”］チタニウム、トリス（ドデシル
ベンゼンスルフォネート−０）（２−プロパノレート）
チタニウム、テトラキス［２，２−ビス［（２−プロペ
ニルオキシ）メチル］−１−ブタノレートチタネート等
が挙げられ、商品としては、味の素社製、プレンアクト
ＫＲＴＴＳ、ＫＲ４６Ｂ、ＫＲ５５、ＫＲ４１
Ｂ、ＫＲ３８Ｓ、ＫＲ１３８Ｓ、ＫＲ２３８Ｓ、
３３８Ｘ、ＫＲ１２、ＫＲ４４、ＫＲ９ＳＡ、Ｋ
Ｒ３４Ｓ等が好適に用いることができる。

【００５４】アルミニウム系カップリング剤としては、
アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレート等が
挙げられ、商品としては、味の素社製、プレンアクトＡ
Ｌ−Ｍ等が好適に用いることができる。

【００５５】磁性塗料を塗布する際には、非磁性支持体
２上に接着剤層等の下塗り層や、非磁性支持体２上にコ
ロナ放電処理や電子線照射処理等の前処理を施しても構
わない。

【００５６】非磁性支持体２上への塗布の方法として
は、エアードクターコート、ブレードコート、ロッドコ
ート、押し出しコート、エアナイフコート、スクイズコ
ート、含浸コート、リバースロールコート、グラビアコ
ート、トランスファーロールコート、キャストコート等
の方法を挙げることができ、これら以外の方法でも使用
でき、さらに、押し出しコートによる同時重層塗布でも
よい。

【００５７】この磁気記録媒体において、より耐溶剤性
を持たせるため平均官能基数２以上のイソシアネートの
ポリオールアダクトを好適に使用することができる。

【００５８】また、本発明では、イソシアネート基を導
入すると、耐熱性や耐久性に優れた性能が発現できる。
ここで、ポリイソシアネート化合物分子中に一定比率の
イソシアヌレート基及び／またはその他のイソシアネー
ト重合体を含む場合には、生成したポリウタレン系成分
中にゲル化には達しない程度の分岐点を導入できる。

【００５９】硬化剤としては、芳香剤ポリイソシアネー
ト及び脂肪族ポリイソシアネートが挙げられ、これらと
活性水素化合物との付加体が好ましい。芳香族ポリイソ
シアネートとしてはトルエンジイソシアネート（ＴＤ
Ｉ）、１，３−キシレンジイソシアネート、１，４−キ
シレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタン
ジイソシアネート（ＭＤＩ）、ｐ−フェニルジイソシア
ネート、ｍ−フェニルジイソシアネート、１，５−ナフ
チルジイソシアネート等を挙げることができる。また、
脂肪族ポリイソシアネートとしては、ヘキサメチレンジ
イソシアネート（ＨＤＩ）、ジシクロヘキルメタンジイ
ソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、イソ
ホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）等を挙げることが
できる。これらと付加体を形成する活性水素化合物とし
ては、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、
１，３−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ジ
エチレングリコール、トリメチロールプロパン、グリセ
リン等があり、平均分子量は、１００〜５０００の範囲
のものが好ましい。

【００６０】硬化剤の添加量としては、バインダー樹脂
の重量比で０部〜２０部が一般的であり、好ましくは、
０〜１０部である。ここで、理論上は、ポリウタレン樹
脂成物（もしくは結着剤樹脂成物）中の活性水素と当量
のイソシアネート量となる硬化剤重量で、十分な添加量
となる。しかしながら実際の製造上では、水分などによ
り硬化剤成分のイソシアネートが反応してしまうため、
活性水素と当量のイソシアネート量では、不十分である
場合が多く、このため活性水素当量より１０％〜５０％
過剰量の硬化剤を添加するのが効果的である。

【００６１】さらに、ポリイソシアネートからなる硬化
剤をしようした場合、磁性塗料をコーティング後４０％
〜８０％の温度で数時間効果反応を促進させることによ
り、より強い接着性が得られる。

【００６２】

【実施例】次に、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法
を適用して実際に作製した実施例について詳細に説明す
る。また、比較例の磁気記録媒体も作製し、実施例の磁
気記録媒体と比較した。しかしながら、本発明に係る磁
気記録媒体の製造方法は、これら実施例に限定されるも
のではない。なお、特に、断りのない限り、以下の説明
において、部及び％はそれぞれ「重量部」及び「重量
％」を意味する。

【００６３】実施例１実施例１は、以下に示すような磁性塗料を作製し、非磁
性支持体２上に塗布することにより製造された。

【００６４】磁性塗料の作成次の組成に従って、磁性層３を形成するための磁性塗料
を調整した。

【００６５】＜磁性塗料液組成＞メタル磁性粉末１００重量部（σｓ＝１５０Ａｍ²／ｋｇ、５６ｍ²／ｇ、Ｈｃ＝１２７ｋＡ／ｍ）塩化ビニル系強重合体（日本ゼオン社製ＭＲ−１１０）１０重量部ポリウタレン樹脂（日本ポリウタレン工業社Ｎ−５０３３）５重量部ニトロセルロース（旭化成社製ＮＣ−１／２Ｈ）５重量部カーボンブラック（キャボット社製ＢＰ−Ｌ）２重量部アルミナ（住友化学社製ＡＫＰ−３０）５重量部ステアリン酸ブチル１重量部メチルエチルケトン８０重量部メチルイソブチルケトン８０重量部トルエン８０重量部＜磁性塗料製造工程＞この実施例１では、図２に示した
ようなフローチャートに従い、磁性塗料を作成した。

【００６６】先ず、プラネタリーミキサーにメタル磁性
粉末、塩化ビニル系共重合体、ポリウタレン樹脂、カー
ボンブラック、アルミナを加え二軸エクストルーダーで
固形分８５ｗｔ％から順次、図３に示した工程により５
０ｗｔ％まで希釈混練した。

【００６７】その後、混練ペーストにインラインでニト
ロセルロースとステアリン酸ブチルと残りの溶剤を加
え、図４に示したペースト溶解装置により最終の塗料固
形分が３５ｗｔ％となるように希釈した。このとき、ペ
ースト溶解装置では、ローターとステーターとの間隔が
０．３ｍｍとされている。

【００６８】その後、均一に溶解されたペーストをサン
ドミルを用いて分散した。このようにして得られた磁性
塗料に、ポリイソシアネートを４重量部とミリスチン酸
１重量部を加え、１μｍの平均口径を有するフィルター
で濾過し磁性塗料とした。

【００６９】分散した磁性塗料液を、ダイコートによ
り、厚さが１０μｍの非磁性支持体２としてポリエチレ
ンテレフタレートフィルムに、３．０μｍの厚みで塗布
した。得られた幅広の磁性フィルムを、キュアーした
後、１／２インチ幅に裁断してビデオテープを作成し実
施例１とした。

【００７０】実施例２〜実施例５実施例２〜実施例５は、ペースト溶解装置におけるロー
ターとステーターとの間隔をそれぞれ以下のように変化
させて作製した以外、実施例１と同様にして作製され
た。

【００７１】実施例２・・・間隔０．６ｍｍ実施例３・・・間隔１．０ｍｍ実施例４・・・間隔１．５ｍｍ実施例５・・・間隔２．０ｍｍ比較例比較例では、実施例１と同じ磁性塗料組成でり、押し出
し機で混練した後のペーストを、ニトロセルロース、ス
テアリン酸ブチル、希釈溶剤を入れた攪拌装置のあるタ
ンク中で溶解して磁性塗料を得た。なお、溶解には約４
時間の時間を要した。その後は実施例と同様にしてビデ
オテープを作成し比較例とした。

【００７２】以上のように作製した実施例１〜実施例５
及び比較例の各ビデオテープについて、以下のような特
性を評価した。

【００７３】特性評価［ペースト溶解性評価］実施例においてインラインのペ
ースト溶解装置のギャップのクリアランスを変えた時の
ペーストの溶解状態を以下の基準で評価した。

【００７４】 ○；目視で凝集物がなく均一な状態 △；凝集物があるがほぼ完全に溶解 ×；溶剤とペーストが分離［分散性］磁性塗料液を、ポリエチレンテレフタレート
フィルム（厚さ１４．０μｍ）上に、ドクターブレード
２ＭＩＬにて塗布・乾燥した後、塗布面の光沢度（グロ
ス）を、日本電色工業製デジタル変角光沢計ＶＧ−１Ｄ
により入射度４５℃で測定した。

【００７５】［静磁気特性］作成したテープを、東英工
業株式会社社製、室温専用超高度形振動試料型磁力計
（ＶＳＭ−Ｐ１０−１５ａｕｔｏ）を用い、２０℃、５
０％ＲＨの条件で測定した。

【００７６】［スチル耐久性］ベータカムＶＴＲ（ソニ
ー社製、商品名ＢＶＷ−７５）を用いて、２０℃、５０
％ＲＨの条件下、６０分間スチル再生を行った後、以下
の評価基準に従い表した。

【００７７】 ○；ヘッドの目づまりも無く、１２０分間完走 △；１２０分間完走したが、目づまりが発生したもの ×；目視でテープ面に傷が発生しているもの［電磁変換特性］電磁変換特性の測定は、デジタルベ
ータカムＶＴＲ（ソニー社製、商品名ＤＶＷ−５００）
を用い、測定周波数を３２ＭＨｚとし、比較例について
出力を０ｄＢとして、この比較例との出力差を測定し
た。

【００７８】各々の評価項目について評価した結果につ
いて、表１に示す。

【００７９】

【表１】

【００８０】表１の結果から、本発明に係る磁気記録媒
体の製造方法により、高性能な磁気記録媒体が得られ
た。ここで、インラインのペースト溶解装置のギャップ
のクリアランスを調整することで、溶解性を向上できる
ことも明かとなった。また、実施例では、ペースト溶解
に要する時間をなくすることができる。このため、本発
明に係る磁気記録媒体の製造方法は、大幅に改善された
生産性を示すこととなる。

【００８１】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明に係
る磁気記録媒体の製造方法によれば、突部を有するロー
ターとステーターとを備える溶解装置により、混練後に
得られたペーストと溶剤とを攪拌混合している。このた
め、この手法によれば、磁性塗料を短時間に製造するこ
とができるため、生産性を向上させることができる。ま
た、この手法では、磁性塗料が良好なものとなるため
に、電磁変換特性並びに耐久性等の性能の向上が図られ
た磁気記録媒体を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法により製
造される磁気記録媒体の一例を示す要部断面図である。

【図２】本発明に係る磁気記録媒体の製造方法における
磁性塗料を製造する際のフローチャートである。

【図３】インライン式塗料製造装置の構成を示す概略構
成図である。

【図４】ペースト溶解装置の要部断面図である。

【符号の説明】

１０連続式混練装置、１１ペースト溶解装置、１２
メディア分散機、１８ローター、１９支持部、２０
ステーター

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも磁性粉と結合剤とを混練した
後、溶剤に分散して磁性塗料とし、非磁性支持体上にを
塗布する磁気記録媒体の製造方法において、突部を有するローターとこの突部に対応した凹部を有す
るステーターとを備える溶解装置により、混練後に得ら
れたペーストと溶剤とを攪拌混合することを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】上記溶解装置は、ローターの突部がその
外周面に周方向に形成され、ステーターの凹部がこの突
部に対応してその内周面の周方向に形成されてなり、混
練後に得られたペーストが溶剤とともにローターとステ
ーターとの間を軸方向に流れることを特徴とする請求項
１記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】上記溶解装置は、ローターとステーター
と間が、０．３ｍｍ以上、１．５ｍｍ以下であることを
特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】上記溶剤は、有機溶媒と結合剤と添加剤
とからなることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒
体の製造方法
【請求項５】上記溶解装置は、ローター及びステータ
ーの少なくとも一方に冷却装置を有することを特徴とす
る請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】上記冷却装置は、冷却液が循環する冷却
回路からなることを特徴とする請求項５記載の磁気記録
媒体の製造方法。