JPH10273318A - 酸化ガリウム粉末の製造方法 - Google Patents
酸化ガリウム粉末の製造方法Info
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- JPH10273318A JPH10273318A JP9092796A JP9279697A JPH10273318A JP H10273318 A JPH10273318 A JP H10273318A JP 9092796 A JP9092796 A JP 9092796A JP 9279697 A JP9279697 A JP 9279697A JP H10273318 A JPH10273318 A JP H10273318A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】流動性に優れた酸化ガリウム粉末の製造方法を
提供する。 【解決手段】ガリウムを陽極として、電解することによ
り得られた水酸化ガリウムを、仮焼して得る酸化ガリウ
ム粉末の製造方法、必要に応じて硝酸アンモニウムまた
は塩化アンモニウム水溶液を電解液として、ガリウムの
電解を行う酸化ガリウム粉末の製造方法。
提供する。 【解決手段】ガリウムを陽極として、電解することによ
り得られた水酸化ガリウムを、仮焼して得る酸化ガリウ
ム粉末の製造方法、必要に応じて硝酸アンモニウムまた
は塩化アンモニウム水溶液を電解液として、ガリウムの
電解を行う酸化ガリウム粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性薄膜を製造
するために利用されるスパッタリングターゲット材等の
高密度焼結体に用いられる酸化ガリウム粉末の製造方法
に関するものである。
するために利用されるスパッタリングターゲット材等の
高密度焼結体に用いられる酸化ガリウム粉末の製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来技術としては、まず金属ガリウムを
硝酸で溶解し、これをアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）で中
和する。そして、この中和によって生じた沈積物（水酸
化ガリウム）を、ろ過、洗浄、乾燥する。次いで、得ら
れた水酸化ガリウムをバイ焼し、酸化ガリウム粉末とす
る方法が知られている。
硝酸で溶解し、これをアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）で中
和する。そして、この中和によって生じた沈積物（水酸
化ガリウム）を、ろ過、洗浄、乾燥する。次いで、得ら
れた水酸化ガリウムをバイ焼し、酸化ガリウム粉末とす
る方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述の従来技
術で得られた酸化ガリウム粉末は、諸特性（平均粒径、
粒度分布、見掛密度等）のバラツキが比較的大きく、こ
の粉末を用いて、スパッタリングターゲット用の焼結体
を作製した場合、９５〜９８％程度の高密度は得られる
ものの、この焼結体を用いてスパッタリングターゲット
を構成した場合、高速スパッタリング条件下では、ター
ゲットの割れ発生が生じ易く、そのため安定した成膜が
出来ないという間題があった。
術で得られた酸化ガリウム粉末は、諸特性（平均粒径、
粒度分布、見掛密度等）のバラツキが比較的大きく、こ
の粉末を用いて、スパッタリングターゲット用の焼結体
を作製した場合、９５〜９８％程度の高密度は得られる
ものの、この焼結体を用いてスパッタリングターゲット
を構成した場合、高速スパッタリング条件下では、ター
ゲットの割れ発生が生じ易く、そのため安定した成膜が
出来ないという間題があった。
【０００４】しかし、近年増々高速スパッタリングが利
用され、スパッタリング中での、より安定した放電が、
良質の導電性薄膜生成に必要とされ、そのためには、ス
パッタリングターゲットに用いられる焼結体の更なる高
密度化と、高速スパッタリング条件下での、ターゲット
使用時における強度が要請されて来ており、上述の従来
技術では十分に対応することが出来ないのが現状であ
る。
用され、スパッタリング中での、より安定した放電が、
良質の導電性薄膜生成に必要とされ、そのためには、ス
パッタリングターゲットに用いられる焼結体の更なる高
密度化と、高速スパッタリング条件下での、ターゲット
使用時における強度が要請されて来ており、上述の従来
技術では十分に対応することが出来ないのが現状であ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上記事情を解決すべく鋭意研究開発に努めた結果、酸化
ガリウム粉末を得るための焼前物質である水酸化ガリウ
ムを製造する際に、従来の如き“中和法”でなく“電解
法”を用いることにより、最終的に得られる酸化ガリウ
ム粉末の諸特性は向上し、高密度、高強度のスパッタリ
ングターゲット用焼結体が製造可能になるとの知見を得
たのである。
上記事情を解決すべく鋭意研究開発に努めた結果、酸化
ガリウム粉末を得るための焼前物質である水酸化ガリウ
ムを製造する際に、従来の如き“中和法”でなく“電解
法”を用いることにより、最終的に得られる酸化ガリウ
ム粉末の諸特性は向上し、高密度、高強度のスパッタリ
ングターゲット用焼結体が製造可能になるとの知見を得
たのである。
【０００６】本発明は、上記の知見に基づいて得られた
ものであって、（１）ガリウムを陽極として、電解する
ことにより得られた水酸化ガリウムを、仮焼して得る酸
化ガリウム粉末の製造方法、（２）硝酸アンモニウムま
たは塩化アンモニウム水溶液を電解液として、ガリウム
の電解を行う（１）記載の酸化ガリウム粉末の製造方
法、に特徴を有するものである。
ものであって、（１）ガリウムを陽極として、電解する
ことにより得られた水酸化ガリウムを、仮焼して得る酸
化ガリウム粉末の製造方法、（２）硝酸アンモニウムま
たは塩化アンモニウム水溶液を電解液として、ガリウム
の電解を行う（１）記載の酸化ガリウム粉末の製造方
法、に特徴を有するものである。
【０００７】本発明により得られた酸化ガリウム粉末
は、微細な一次粒子の凝集体からなる整寸の角の取れた
二次粒子からなる粉末で、二次粒子の粒径は、比較的狭
い粒度分布内におさまっている。該粉末は、流動性に優
れているため、この粉末を用いて成形した成形体の密度
は高く、焼成後の焼結体も高密度が得られ、かつ機械的
強度も高く、この焼結体を用いて得られたスパッタリン
グターゲットは、高速スパッタリング条件下でも割れ等
の現象は見られず、良質の導電性薄膜を成膜出来る。
は、微細な一次粒子の凝集体からなる整寸の角の取れた
二次粒子からなる粉末で、二次粒子の粒径は、比較的狭
い粒度分布内におさまっている。該粉末は、流動性に優
れているため、この粉末を用いて成形した成形体の密度
は高く、焼成後の焼結体も高密度が得られ、かつ機械的
強度も高く、この焼結体を用いて得られたスパッタリン
グターゲットは、高速スパッタリング条件下でも割れ等
の現象は見られず、良質の導電性薄膜を成膜出来る。
【０００８】
【本発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につ
いて説明する。冷却システムを有する電解槽中で、例え
ば硝酸アンモニウムまたは塩化アンモニウム水溶液を電
解液として、その濃度が０．５〜３ｍｏｌ／Ｌ、そして
浴温が３０℃以下の条件で、金属ガリウムを陽極とし
て、電流密度が３００〜７０ＯＡ／ｍ2となる範囲で制
御して電解した。電解槽底の沈積物をろ過、洗浄および
乾燥し、水酸化ガリウムを得た。次に、これを５００〜
９００℃でバイ焼し、所望の酸化ガリウム粉末を得るこ
とが出来る。
いて説明する。冷却システムを有する電解槽中で、例え
ば硝酸アンモニウムまたは塩化アンモニウム水溶液を電
解液として、その濃度が０．５〜３ｍｏｌ／Ｌ、そして
浴温が３０℃以下の条件で、金属ガリウムを陽極とし
て、電流密度が３００〜７０ＯＡ／ｍ2となる範囲で制
御して電解した。電解槽底の沈積物をろ過、洗浄および
乾燥し、水酸化ガリウムを得た。次に、これを５００〜
９００℃でバイ焼し、所望の酸化ガリウム粉末を得るこ
とが出来る。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例について、具体的に説
明する。 ［実施例１］冷却システムを有する電解槽中で、硝酸ア
ンモニウム水溶液を電解液として、その濃度が１．５ｍ
ｏ１／Ｌ、そして浴温を２５℃に保って、金属ガリウム
を陽極として、電流密度を６００Ａ／ｍ2に制御して電
解した。電解槽底の沈積物をろ過、洗浄および乾燥し、
水酸化ガリウムを得た。次に、これを６００℃でバイ焼
し、酸化ガリウム粉末を得ることが出来た。得られた酸
化ガリウム粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、本発
明の酸化ガリウムの個々の粉末は、図１に見られる様
に、縦：約２〜２．５μｍ、横：約１．２μｍの長方体
状で、角が丸味を帯びた二次粒子で、その内部は、微細
な一次粒子の凝集体から構成されていることが判明し
た。また上記二次粒子は、比較的整寸の粉未粒子であっ
た。また、（マイクロトラック）レーザ回折法により粒
度分布を測定したところ、可成り狭い分布を示した（図
３参照）。
明する。 ［実施例１］冷却システムを有する電解槽中で、硝酸ア
ンモニウム水溶液を電解液として、その濃度が１．５ｍ
ｏ１／Ｌ、そして浴温を２５℃に保って、金属ガリウム
を陽極として、電流密度を６００Ａ／ｍ2に制御して電
解した。電解槽底の沈積物をろ過、洗浄および乾燥し、
水酸化ガリウムを得た。次に、これを６００℃でバイ焼
し、酸化ガリウム粉末を得ることが出来た。得られた酸
化ガリウム粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、本発
明の酸化ガリウムの個々の粉末は、図１に見られる様
に、縦：約２〜２．５μｍ、横：約１．２μｍの長方体
状で、角が丸味を帯びた二次粒子で、その内部は、微細
な一次粒子の凝集体から構成されていることが判明し
た。また上記二次粒子は、比較的整寸の粉未粒子であっ
た。また、（マイクロトラック）レーザ回折法により粒
度分布を測定したところ、可成り狭い分布を示した（図
３参照）。
【００１０】［実施例２］冷却システムを有する電解槽
中で、塩化アンモニウム水溶液を電解液として、その濃
度が２ｍｏ１／Ｌ、そして浴温を２５℃に保って、金属
ガリウムを陽極として、電流密度を７００Ａ／ｍ2に制
御して電解した。電解棺底の沈積物をろ過、洗浄および
乾燥し、水酸化ガリウムを得た。次に、これを６００℃
でバイ焼し、酸化ガリウム粉末を得た。得られた酸化ガ
リウム粉末を、電子頭微鏡で観察したところ、実施例１
と同様な粉末粒子であった。また（マイクロトラック）
レーザ法により粒度分布を測定したところ、実施例１と
同様に、可成り狭い分布を示した。
中で、塩化アンモニウム水溶液を電解液として、その濃
度が２ｍｏ１／Ｌ、そして浴温を２５℃に保って、金属
ガリウムを陽極として、電流密度を７００Ａ／ｍ2に制
御して電解した。電解棺底の沈積物をろ過、洗浄および
乾燥し、水酸化ガリウムを得た。次に、これを６００℃
でバイ焼し、酸化ガリウム粉末を得た。得られた酸化ガ
リウム粉末を、電子頭微鏡で観察したところ、実施例１
と同様な粉末粒子であった。また（マイクロトラック）
レーザ法により粒度分布を測定したところ、実施例１と
同様に、可成り狭い分布を示した。
【００１１】（比較例）比較のため、従来法として金属
ガリウムを硝酸に溶解し、２ｍｏ１／Ｌの濃度の硝酸ガ
リウム水溶液を得、これをアンモニヤ水（ＮＨ4ＯＨ）
で中和し、中和により生じた沈積物（水酸化ガリウム）
を、ろ過、洗浄、乾燥した。得られた水酸化ガリウムを
６００℃でバイ焼し酸化ガリウム粉末を得た。得られた
酸化ガリウム粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、図
２に見られる様に、約１μｍ径以下の微粉末の凝集・分
散した粉末であった。また、（マイクロトラック）レー
ザ法により粒度分布を測定したところ、可成り広い範囲
の分布を示した（図４参照）。
ガリウムを硝酸に溶解し、２ｍｏ１／Ｌの濃度の硝酸ガ
リウム水溶液を得、これをアンモニヤ水（ＮＨ4ＯＨ）
で中和し、中和により生じた沈積物（水酸化ガリウム）
を、ろ過、洗浄、乾燥した。得られた水酸化ガリウムを
６００℃でバイ焼し酸化ガリウム粉末を得た。得られた
酸化ガリウム粉末を、電子顕微鏡で観察したところ、図
２に見られる様に、約１μｍ径以下の微粉末の凝集・分
散した粉末であった。また、（マイクロトラック）レー
ザ法により粒度分布を測定したところ、可成り広い範囲
の分布を示した（図４参照）。
【００１２】上記の実施例１、２および比較例で得られ
た酸化ガリウム粉末を夫々用いて、圧力：５ｔｏｎ／ｃ
ｍ2でプレス成形し、これらを１５００℃、７時間、夫
々空気中で焼成し、φ：２０ｃｍの焼結体を得た。得ら
れた焼結体の密度は、５．６ｇ／ｃｍ3（真密度：５．
８８ｇ／ｃｍ3）であった。これらを夫々台金にロー付
し、夫々スパッタリングターゲットを製造した。得られ
た焼結体を、ターゲットとして用いて、ＤＣマグネトロ
ンスパッタリング法で成膜を行なったところ、ショート
の原囚となるノジュールが発生せず、長時間にわたって
安定な導電性薄膜が得られた。また得られた透明導電膜
のシート抵抗や透光性の諸特性を調査したところ、導電
性薄膜用としても十分に加熱でき、満足できる結果を示
すことが確認された。実施例１．２で得られた本発明の
酸化ガリウム粉末を用いたものは、いずれも割れ発生は
見られず、所望の成膜が出来たが、比較例の従来法で得
られた酸化ガリウム粉末を用いたものは、割れ発生が見
られ所望の成膜が出来なかった。
た酸化ガリウム粉末を夫々用いて、圧力：５ｔｏｎ／ｃ
ｍ2でプレス成形し、これらを１５００℃、７時間、夫
々空気中で焼成し、φ：２０ｃｍの焼結体を得た。得ら
れた焼結体の密度は、５．６ｇ／ｃｍ3（真密度：５．
８８ｇ／ｃｍ3）であった。これらを夫々台金にロー付
し、夫々スパッタリングターゲットを製造した。得られ
た焼結体を、ターゲットとして用いて、ＤＣマグネトロ
ンスパッタリング法で成膜を行なったところ、ショート
の原囚となるノジュールが発生せず、長時間にわたって
安定な導電性薄膜が得られた。また得られた透明導電膜
のシート抵抗や透光性の諸特性を調査したところ、導電
性薄膜用としても十分に加熱でき、満足できる結果を示
すことが確認された。実施例１．２で得られた本発明の
酸化ガリウム粉末を用いたものは、いずれも割れ発生は
見られず、所望の成膜が出来たが、比較例の従来法で得
られた酸化ガリウム粉末を用いたものは、割れ発生が見
られ所望の成膜が出来なかった。
【００１３】
【発明の効果】上述の如く、本発明で得られた酸化ガリ
ウム粉末は、高密度で、かつ高強度の焼結体を形成する
ことが可能で、このためスパッタリングターゲット用の
焼結体として利用した場合、ノジュールの発生が少な
く、高速スパッタリング条件で、優れた性能を示し、従
来法のものより安定した成膜が可能であり、関連分野で
貢献するものである。
ウム粉末は、高密度で、かつ高強度の焼結体を形成する
ことが可能で、このためスパッタリングターゲット用の
焼結体として利用した場合、ノジュールの発生が少な
く、高速スパッタリング条件で、優れた性能を示し、従
来法のものより安定した成膜が可能であり、関連分野で
貢献するものである。
【図１】 本発明の酸化ガリウム粉末の電子顕微鏡写
真。
真。
【図２】 従来法による酸化ガリウム粉末の電子顕微鏡
写真。
写真。
【図３】 本発明の酸化ガリウム粉末のマイクロトラッ
ク法による粒度分布結果。
ク法による粒度分布結果。
【図４】 従来法による酸化ガリウム粉末のマイクロト
ラック法による粒度分布結果。
ラック法による粒度分布結果。
Claims (2)
- 【請求項１】 ガリウムを陽極として、電解することに
より得られた水酸化ガリウムを、仮焼して得ることを特
徴とする酸化ガリウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】 硝酸アンモニウムまたは塩化アンモニウ
ム水溶液を電解液として、ガリウムの電解を行うことを
特徴とする請求項１に記載の酸化ガリウム粉末の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9092796A JPH10273318A (ja) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | 酸化ガリウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9092796A JPH10273318A (ja) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | 酸化ガリウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10273318A true JPH10273318A (ja) | 1998-10-13 |
Family
ID=14064394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9092796A Withdrawn JPH10273318A (ja) | 1997-03-28 | 1997-03-28 | 酸化ガリウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10273318A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011213507A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化ガリウム粉末 |
| JP2011213508A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化ガリウム粉末 |
| JP2011256088A (ja) * | 2010-06-11 | 2011-12-22 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化ガリウム粉末 |
| JP2012076977A (ja) * | 2010-10-06 | 2012-04-19 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化ガリウム粉末 |
| JP2012162440A (ja) * | 2011-02-09 | 2012-08-30 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化ガリウム粉末 |
| WO2013103034A1 (ja) * | 2012-01-06 | 2013-07-11 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 水酸化ガリウムの製造方法、酸化ガリウム粉末の製造方法、酸化ガリウム粉末、該酸化ガリウムの焼結体及び該焼結体からなるスパッタリングターゲット |
| JP2014062313A (ja) * | 2012-09-24 | 2014-04-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 金属化合物粉末の製造方法、焼成粉末及びスパッタリングターゲット |
| JP2014084270A (ja) * | 2012-10-18 | 2014-05-12 | Solar Applied Materials Technology Corp | 酸化ガリウム粉末及びその製造方法 |
| JP2015193536A (ja) * | 2015-06-29 | 2015-11-05 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化ガリウム粉末 |
-
1997
- 1997-03-28 JP JP9092796A patent/JPH10273318A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011213507A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 酸化ガリウム粉末 |
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| WO2013103034A1 (ja) * | 2012-01-06 | 2013-07-11 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 水酸化ガリウムの製造方法、酸化ガリウム粉末の製造方法、酸化ガリウム粉末、該酸化ガリウムの焼結体及び該焼結体からなるスパッタリングターゲット |
| JPWO2013103034A1 (ja) * | 2012-01-06 | 2015-05-11 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 水酸化ガリウムの製造方法、酸化ガリウム粉末の製造方法、酸化ガリウム粉末、該酸化ガリウムの焼結体及び該焼結体からなるスパッタリングターゲット |
| JP2014062313A (ja) * | 2012-09-24 | 2014-04-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 金属化合物粉末の製造方法、焼成粉末及びスパッタリングターゲット |
| JP2014084270A (ja) * | 2012-10-18 | 2014-05-12 | Solar Applied Materials Technology Corp | 酸化ガリウム粉末及びその製造方法 |
| JP2015193536A (ja) * | 2015-06-29 | 2015-11-05 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化ガリウム粉末 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040601 |