JPH10273605A

JPH10273605A - 表面処理顔料、その製造方法およびその使用

Info

Publication number: JPH10273605A
Application number: JP7930497A
Authority: JP
Inventors: Hisatsugu Uraki; 久嗣浦木; Hiroaki Koizumi; 博明小泉; Seiji Hazama; 清二間
Original assignee: Toyo Ink Mfg Co Ltd
Current assignee: Artience Co Ltd
Priority date: 1997-03-31
Filing date: 1997-03-31
Publication date: 1998-10-13

Abstract

(57)【要約】【課題】水性媒体中における分散安定性に優れる表面処
理顔料およびその製造方法、分散安定性に優れる水性顔
料分散体、ならびに初期、経時および吐出の安定性に優
れる顔料分散タイプの水性インクジェット記録液の提
供。【解決手段】窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）が６０m²／ｇ
以上２００m²／ｇ以下、炭酸ガスの比表面積（Ｓｃ）と
窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）の比（Ｓｃ／Ｓｎ）が０．
７以上３．０以下である表面処理顔料、顔料を分散剤と
共に水性媒体中に分散し、顔料表面に分散剤を吸着させ
る上記表面処理顔料の製造方法、上記表面処理顔料を水
性媒体中に分散させてなる水性顔料分散体、および上記
表面処理顔料を着色剤として含む水性インクジェット記
録液。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は，水性媒体中での分
散安定性に優れる表面処理顔料、その製造方法、それを
水性媒体中に分散させてなる水性顔料分散体およびそれ
を着色剤として含む水性インクジェット記録液に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】従来よりインクジェット用記録液として
は，特開昭５３−６１４１２号公報，特開昭５４−８９
８１１号公報，特開昭５５−６５２６９号公報に開示さ
れているように，酸性染料，直接染料，塩基性染料等の
水溶性染料をグリコール系溶剤と水に溶解したものがよ
く用いられている。しかし，水溶性染料としては，記録
液の安定性を得るため水に対する溶解性の高いものが一
般的に用いられるので，インクジェット記録物は一般的
に耐水性が悪く，水をこぼしたりすると容易に記録部分
の染料のにじみを生じるという問題があった。

【０００３】このような耐水性の不良を改良するため，
特開昭５６−５７８６２号公報に開示されているよう
に，染料の構造を変えたり，塩基性の強い記録液を調製
することが試みられている。また，特開昭５０−４９０
０４号公報，特開昭５７−３６６９２号公報，特開昭５
９−２０６９６号公報，特開昭５９−１４６８８９号公
報に開示されているように，記録紙と記録液との反応を
うまく利用して耐水性の向上を図ることも行われてい
る。これらの方法は，特定の記録紙については著しい効
果をあげているが，記録紙の制約を受けるという点で汎
用性に欠け，また特定の記録紙以外を用いた場合には，
記録物の充分な耐水性が得られないことが多い。

【０００４】また，耐水性の良好な記録液としては，油
溶性染料を高沸点溶剤に分散ないし溶解したもの，油溶
性染料を揮発性の溶剤に溶解したものがあるが，溶剤の
臭気や溶剤の排出の問題があり，環境上好ましくない。
また，大量の記録を行う場合や装置の設置場所によって
は，溶剤回収等が必要になる等の問題がある。そこで，
記録物の耐水性をよくするために，水系媒体に顔料を分
散した顔料分散タイプの記録液の開発が行われている。
しかしながら，顔料分散タイプの記録液においては，着
色剤を染料から顔料へ切り替え，さらには顔料を微粒子
化することによって記録物の耐水性を向上させたもの
の，初期および経時あるいは吐出の安定性で問題が発生
している。

【０００５】これは，染料溶解タイプの記録液の場合は
染料が媒体に溶解しているのに対し，顔料分散タイプの
記録液の場合は顔料が媒体中で粒子として存在してお
り，凝集あるいは沈降してしまうためであると考えられ
る。顔料の分散性を向上させるためには，顔料と分散剤
との親和性を良好にし，顔料が凝集および沈降しないよ
うにする方法がある。しかし，顔料と分散剤との親和性
を評価する指標がないため，各種の顔料に様々な種類の
分散剤を検討するしかなかった。また，顔料の分散性を
向上させるためには，顔料を表面処理する方法も知られ
ているが，処理の方法および程度と分散性との関係を評
価する指標がなかった。そのため，分散性の良好な記録
液を得るには多くの時間を要した。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は，水性
媒体中における分散安定性に優れる表面処理顔料および
その製造方法、分散安定性に優れる水性顔料分散体、な
らびに初期、経時および吐出の安定性に優れる顔料分散
タイプの水性インクジェット記録液を提供することにあ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、窒素ガスは
顔料表面に物理的かつ均一に吸着し、炭酸ガスは水分子
と同様な極性構造をとっているため顔料表面の親水性部
分に吸着すること、およびその比によって顔料の表面特
性を数値化でき、顔料の水性媒体中における分散安定性
を評価する指標となることを見出した。さらに具体的に
説明すると、本発明者は、窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）
が６０m²／ｇ以上２００m²／ｇ以下、炭酸ガスの比表面
積（Ｓｃ）と窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）の比（Ｓｃ／
Ｓｎ）が０．７以上３．０以下である表面処理顔料は水
性媒体中に安定して分散でき、該表面処理顔料を着色剤
として含む水性インクジェット記録液は、分散および吐
出安定性に優れることを見出し、本発明に至った。

【０００８】すなわち、本発明は、窒素ガスの比表面積
（Ｓｎ）が６０m²／ｇ以上２００m²／ｇ以下、炭酸ガス
の比表面積（Ｓｃ）と窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）の比
（Ｓｃ／Ｓｎ）が０．７以上３．０以下であることを特
徴とする表面処理顔料に関する。また、本発明は、顔料
を分散剤と共に水性媒体中に分散し、顔料表面に分散剤
を吸着させることを特徴とする窒素ガスの比表面積（Ｓ
ｎ）が６０m²／ｇ以上２００m²／ｇ以下、炭酸ガスの比
表面積（Ｓｃ）と窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）の比（Ｓ
ｃ／Ｓｎ）が０．７以上３．０以下である表面処理顔料
の製造方法に関する。また、本発明は、上記表面処理顔
料を水性媒体中に分散させてなることを特徴とする水性
顔料分散体に関する。さらに、本発明は、上記表面処理
顔料を着色剤として含むことを特徴とする水性インクジ
ェット記録液に関する。

【０００９】

【発明の実施の形態】窒素ガスおよび炭酸ガスの比表面
積は、測定された標準状態でのガスの容積に下記のＢＥ
Ｔの等温吸着式を適用してガス分子の単分子層吸着量
（Ｖｍ）を算出し、算出された単分子層吸着量（Ｖｍ）
から下記の比表面積算出式により算出する。なお、窒素
ガスの分子占有断面積は０．１６２ｎｍ²，炭素ガスの
分子占有断面積は０．１７０ｎｍ²として計算を行っ
た。

【００１０】ＢＥＴの等温吸着式ｘ／（Ｖ・（１−ｘ））＝１／（Ｖｍ・Ｃ）＋（（Ｃ−
１）／（Ｖｍ・Ｃ））ｘｘ：相対圧（＝Ｐ／Ｐｏ）Ｐ：ガスの分圧Ｐｏ：
飽和蒸気圧Ｖ：相対圧ｘの時の吸着量Ｖｍ：単分子層吸着量（標準状態）Ｃ：定数＞０

【００１１】比表面積算出式Ｓ＝ｓ×Ｖｍ／Ｖｏ×Ｋ_A Ｓ：比表面積［m²／ｇ］ｓ：分子占有断面積［m²］Ｖｍ：単分子層吸着量［cm³(標準状態）／ｇ］Ｖｏ：２２４１４［cm³(標準状態）］Ｋ_A：アボガドロ数

【００１２】単分子層吸着量（Ｖｍ）の算出法について
具体的に説明すると、横軸にｘ、縦軸にｘ／（Ｖ・（１
−ｘ））をプロットすることにより、傾き（Ｃ−１）／
（Ｖｍ・Ｃ）、切片１／（Ｖｍ・Ｃ）の直線が得られ、
これからＶｍとＣを求めることができる。特に、ｘが
０．０５から０．３５の間で一般に良好な直線性が得ら
れることからこの範囲を用いてＶｍが得られる。ＢＥＴ
法には、多点法および一点法があるが、多点法が好まし
い。

【００１３】標準状態でのガスの容積を測定する前に、
試料（顔料）の前処理として、加熱真空を十分行い、水
分および他の汚染物質の除去を行う。通常１００℃で１
２時間程度の減圧乾燥を行うことが好ましい。また、測
定時の測定温度調整のために、窒素ガスでは液体窒素、
炭酸ガスではドライアイス−エタノールを使用する。

【００１４】表面処理顔料の窒素ガスの比表面積（Ｓ
ｎ）は、６０m²／ｇ以上２００m²／ｇ以下でなければな
らない。窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）が２００m²／ｇを
越える顔料は凝集しやすく，該顔料を水性媒体中に分散
させてなる水性顔料分散体は、安定性が悪い。一方、Ｓ
ｎが６０m²／ｇ未満の表面処理顔料は、水性インクジェ
ット記録液の製造時における濾過操作が困難であり，記
録液の経時での沈降を生じさせる。顔料のＳｎが６０m²
／ｇ未満である場合には，顔料を表面処理する前に、ソ
ルトミリング処理（無機塩を破砕助剤とし，顔料の一次
粒子径を機械的に微細化する処理）することが好まし
い。

【００１５】ソルトミルング処理は、顔料と水溶性の無
機塩の混合物に、潤滑剤として少量の水溶性の溶剤を加
え、ニーダー等で強く機械的に混練して微小化したの
ち、水溶性の無機塩および水溶性の溶剤を除去する処理
である。顔料と水溶性の無機塩と水溶性の溶剤とを機械
的に混練する際の、顔料に対する水溶性の無機塩の重量
比は２〜２０倍、さらには３〜１０倍が好ましい。ま
た、顔料に対する水溶性の溶剤の重量比は０．５〜３
倍、さらには０．７〜２倍が好ましい。水溶性の無機塩
および水溶性の溶剤の除去は、顔料と水溶性の無機塩と
水溶性の溶剤との混練物を水中に投入して攪拌し、スラ
リー状としたのち、濾過および水洗を繰り返して行う。

【００１６】水溶性の無機塩としては、塩化ナトリウ
ム、塩化カリウムなどが用いられる。水溶性の溶剤とし
ては、２−（メトキシメトキシ）エタノール、２−ブト
キシエタノール、２−（イソペンチルオキシ）エタノー
ル、２−（ヘキシルオキシ）エタノール、ジエチレング
リコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、
ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレン
グリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコー
ル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、液体
ポリエチレングリコール、１−メトキシ−２−プロパノ
ール、１−エトキシ−２−プロパノール、ジプロピレン
グリコール、ジプロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、液体
ポリプロピレングリコール等が用いられる。

【００１７】また、表面処理顔料の炭酸ガスの比表面積
（Ｓｃ）と窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）の比（Ｓｃ／Ｓ
ｎ）は、０．７以上３．０以下でなければならず、０．
９以上２．０以下であることが好ましい。Ｓｃ／Ｓｎが
０．７未満の表面処理顔料は疎水性が高いために，水性
媒体中での安定性が不良となる。一方、Ｓｃ／Ｓｎが
３．０を越える表面処理顔料は、水溶解性が高すぎるた
め、該表面処理顔料を水性インクジェット記録液に用い
た場合に、記録物の耐水性が不良となる。

【００１８】顔料の表面処理は、顔料を分散剤と共に水
性媒体中に分散し、顔料表面に分散剤を物理的に吸着さ
せることにより行うことが好ましい。具体的には、サン
ドミル、ホモジナイザー、ボールミル、ペイントシェー
カー、超音波分散機等の分散機に、顔料と分散剤と水性
媒体とを入れて数時間分散を行い、顔料濃度が１０〜３
０重量％程度の濃縮状態の水性顔料分散体を調製して顔
料表面に分散剤を吸着させる。顔料を表面処理する際に
は、顔料表面への分散剤の吸着を促進するために、顔料
誘導体を顔料に対し０．５重量％〜１０重量％の範囲で
使用しても良い。

【００１９】顔料を表面処理する際の顔料と分散剤との
比率は、顔料１重量部に対して分散剤０．０５〜１重量
部、さらには０．１〜０．９重量部であることが好まし
い。分散剤の量が０．０５重量部よりも少ないと顔料表
面に十分に吸着せず，１重量部よりも多いと水性媒体中
に分散させたときに分散剤が溶出し、インクジェット記
録液の着色剤として用いた場合に吐出安定性を低下させ
ることがある。

【００２０】顔料としては，トルイジンレッド，トルイ
ジンマルーン，ハンザエロー，ベンジジンエロー，ピラ
ゾロンレッドなどの不溶性アゾ顔料，リトールレッド，
ヘリオボルドー，ピグメントスカーレット，パーマネン
トレッド２Ｂなどの溶性アゾ顔料，アリザリン，インダ
ンスレン，チオインジゴマルーンなどの建染染料から誘
導される顔料，フタロシアニンブルー，フタロシアニン
グリーンなどのフタロシアニン系顔料，キナクリドンレ
ッド，キナクリドンマゼンタなどのキナクリドン系顔
料，ペリレンレッド，ペリレンスカーレットなどのペリ
レン系顔料，イソインドリノンエロー，イソインドリノ
ンオレンジなどのイソインドリノン系顔料，キノフタロ
ン系顔料，ジアンスラキノニルレッド，カーボンブラッ
ク等が用いられる。

【００２１】なかでも、耐光性の観点から、フタロシア
ニン系顔料、キナクリドン系顔料、イソインドリノン系
顔料、キノフタロン系顔料およびカーボンブラックが好
適に用いられる。顔料は，場合によっては異なる二種類
以上を併用してもよい。

【００２２】また，顔料をカラーインデックス(C.I.)ナ
ンバーで示すと，C.I.ピグメントエロー１２，１３，１
４，１７，２０，２４，７４，８３，８６９３，１０
９，１１０，１１７，１２５，１３７，１３８，１４
７，１４８，１５３，１５４，１６６，１６８，C.I.ピ
グメントオレンジ１３，１６，３６，４３，５１，５
５，５９，６１，C.I.ピグメントレッド９，４８，４
９，５２，５３，５７，９７，１２２，１２３，１４
９，１６８，１７７，１８０，１９２，２１５，２１
６，２１７，２２０，２２３，２２４，２２６，２２
７，２２８，２３８，２４０，C.I.ピグメントバイオレ
ット１９，２３，２９，３０，３７，４０，５０，C.I.
ピグメントブルー１５，１５：１，１５：４，１５：
６，２２，６０，６４，C.I.ピグメントグリーン７，３
６，C.I.ピグメントブラウン２３，２５，２６，C.I.ピ
グメントブラック７等が例示できる。

【００２３】顔料の表面処理に用いられる分散剤として
は、界面活性剤および水性樹脂が挙げられる。界面活性
剤としては、ＨＬＢが１１以上４０以下、さらにはＨＬ
Ｂが１３以上３９以下のアニオン性界面活性剤または非
イオン性界面活性剤が好適に用いられる。ＨＬＢが９未
満の界面活性剤を用いた場合には、得られる表面処理顔
料の水性媒体中での分散性が困難となり，分散安定性が
低下する。また，ＨＬＢが４０を越える界面活性剤は水
に対する溶解性が高く，表面処理顔料から界面活性剤が
溶出することで吸着量が低下し，水性顔料分散体の安定
性が低下する。さらに，界面活性剤の吸着量を高めるた
めに添加量を上げると，水性インクジェット記録液を製
造したときに泡立ちがひどくなったり，吐出安定性が低
下する。

【００２４】アニオン性界面活性剤としては，脂肪酸
塩，アルキル硫酸エステル塩，アルキルアリールスルホ
ン酸塩，アルキルナフタレンスルホン酸塩，ジアルキル
スルホン酸塩，ジアルキルスルホコハク酸塩，アルキル
ジアリールエーテルジスルホン酸塩，アルキルリン酸
塩，ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩，ポリ
オキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩，ナフ
タレンスルホン酸フォルマリン縮合物，ポリオキシエチ
レンアルキルリン酸エステル塩，グリセロールボレイト
脂肪酸エステル，ポリオキシエチレングリセロール脂肪
酸エステル等を例示できる。

【００２５】非イオン性界面活性剤としては，ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル，ポリオキシエチレンアル
キルアリールエーテル，ポリオキシエチレンオキシプロ
ピレンブロックコポリマー，ソルビタン脂肪酸エステ
ル，ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル，ポ
リオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル，グリセ
リン脂肪酸エステル，ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル，ポリオキシエチレンアルキルアミン，フッ素系，シ
リコン系等の非イオン性活性剤が例示できる。界面活性
剤は，場合によっては異なる二種類以上を併用してもよ
い。

【００２６】水性樹脂としては，酸価が１１０以上２６
０以下の水に溶解する樹脂が好適に用いられる。酸価が
１００未満の樹脂を用いた場合には、得られる表面処理
顔料の水性媒体中での分散性が困難となり，分散安定性
が低下する。また，酸価が２６０を越える樹脂を用いた
場合には、顔料の表面に吸着させた樹脂が溶出する恐れ
がある。水性樹脂として具体的には，アクリル系，スチ
レン−アクリル系，ポリエステル系，ポリアミド系，ポ
リウレタン系等の樹脂が挙げられるが，アクリル系樹脂
が好ましい。水性樹脂は，場合によっては異なる二種類
以上を併用してもよい。

【００２７】水性媒体としては，水および必要に応じて
水性溶剤が用いられ，水としては，金属イオン等を除去
したイオン交換水ないし蒸留水が用いられる。水性溶剤
としては，エチレングリコール，ジエチレングリコー
ル，プロピレングリコール，トリエチレングリコール，
ポリエチレングリコール，グリセリン，テトラエチレン
グリコール，ジプロピレングリコール，ケトンアルコー
ル，ジエチレングリコールモノブチルエーテル，エチレ
ングリコールモノブチルエーテル，エチレングリコール
モノエチルエーテル，１，２−ヘキサンジオール，Ｎ−
メチル−２−ピロリドン，置換ピロリドン，２，４，６
−ヘキサントリオール，テトラフルフリルアルコール，
４−メトキシ−４メチルペンタノン等を例示できる。

【００２８】濃縮状態の水性顔料分散体は、分散安定性
を良好とするために，ｐＨを６〜１０，特に７〜９の弱
アルカリ性に調整することが好ましい。ｐＨを所望のｐ
Ｈに調整するためには，アミン，無機塩，アンモニア等
のｐＨ調整剤，リン酸等の緩衝液を用いることができ
る。特に，揮発性の塩基性成分が好ましい。表面処理顔
料の窒素ガスならびに炭酸ガスの比表面積の測定は、濃
縮状態の水性顔料分散体を製造した後、ろ過，遠心分離
あるいは限外ろ過により表面処理顔料を単離、乾燥して
から行う。

【００２９】本発明の表面処理顔料は、水性媒体中にお
ける分散安定性に優れるため、水性インクジェット記録
液の着色剤として好適に用いられる。水性インクジェッ
ト記録液は、本発明の表面処理顔料または該表面処理顔
料を水性媒体中に分散させてなる水性顔料分散体に、
水、必要に応じて水性溶剤、水性樹脂、添加剤等を加え
てインキ化することにより製造できる。インクジェット
記録液中の顔料の量は特に限定されないが，一般的には
記録液の全重量に対して１〜１５重量％，さらには１〜
１０重量％の範囲が好ましい。水は、記録液の４０〜９
０重量％の範囲になるよう添加する。水性溶剤は，記録
液のノズル部分での乾燥，記録液の固化を防止し，安定
な記録液の噴射およびノズルの経時での乾燥を防止する
ために，単独ないし混合して記録液の１〜５０重量％の
範囲で用いることができる。

【００３０】また，記録液の紙での乾燥を速める目的に
おいては，メタノール，エタノール，イソプロピルアル
コール等のアルコール類も用いることができる。記録液
の被印刷体が紙のような浸透性のある材料のときには，
紙への記録液の浸透を早め，見掛けの乾燥性を早くする
ため浸透剤を加えることができる。浸透剤としては，水
性溶剤として例示したジエチレングリコールモノブチル
エーテル等のグリコールエーテル，アルキレングリコー
ル，ポリエチレングリコールモノラウリルエーテル，ラ
ウリル硫酸ナトリウム，ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム，オレイン酸ナトリウム，ジオクチルスルホコ
ハク酸ナトリウム等を用いることができる。これらは，
記録液の５重量％以下の使用量で十分な効果があり，こ
れよりも多いと印字の滲み，紙抜け（プリントスルー）
を起こし好ましくなくなる。

【００３１】本発明の水性インクジェット用記録液に
は，表面処理顔料を基材に定着させるために，水性樹脂
を含有させることが好ましい。水性樹脂は、水性インク
ジェット用記録液中に、顔料に吸着していない非吸着樹
脂として含まれている。定着用の水性樹脂としては，水
に溶解または分散する樹脂が，単独ないし混合して用い
られる。水性樹脂としては，アクリル系，スチレン−ア
クリル系，ポリエステル系，ポリアミド系，ポリウレタ
ン系等の樹脂が挙げられる。顔料表面に吸着している樹
脂および吸着していない樹脂は合計して，記録液中に
０．１〜５重量％，さらには０．２〜２重量％の範囲で
含まれることが好ましい。０．１重量％よりも少ないと
顔料を十分に定着できず，５重量％よりも多いと記録液
の吐出安定性を低下させることがある。

【００３２】なお，水性樹脂として水溶解性の樹脂を用
いた場合は，記録液の粘度を高くする傾向があるが，水
分散性の樹脂を用いた場合は，記録液の粘度を低く抑え
ることができ，また，記録物の耐水性をさらに向上する
ことができる。水性インクジェット記録液には，アンモ
ニア，アミン，無機アルカリ等の水性樹脂の中和剤を適
宜調整して加えることができるが，この場合においても
ｐＨ６〜１０内の所望のｐＨに調整しておくのが好まし
い。

【００３３】本発明の記録液には，黴の発生を防止する
ために，防黴剤を記録液の０．０５〜１．０重量％の範
囲で添加することができる。防黴剤としては，ジヒドロ
酢酸ナトリウム，安息香酸ナトリウム，ソジウムピリジ
ンチオン−１−オキサイド，ジンクピリジンチオン−１
−オキサイド，１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オ
ン，１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩等
が用いられる。

【００３４】また，ノズル部での金属の析出や記録液中
で不溶解性物の析出等を防止するために，キレート剤を
記録液の０．００５〜０．５重量％の範囲で用いること
ができる。キレート剤は記録液中の金属イオンを封鎖す
るものであり，具体的には，エチレンジアミンテトラア
セティックアシド，エチレンジアミンテトラアセティッ
クアシドのナトリウム塩，エチレンジアミンテトラアセ
ティックアシドのジアンモニウム塩，エチレンジアミン
テトラアセティックアシドのテトラアンモニウム塩等が
挙げられる。

【００３５】また，記録液の循環，移動，あるいは記録
液の製造時の泡の発生を防止するため，消泡剤を添加す
ることもできる。その他の添加剤として，尿素，ジメチ
ル尿素等を加えることもできる。本発明の記録液は，孔
径３μｍ以下，好ましくは１．０μｍ以下，さらに好ま
しくは０．４５μｍ以下のフィルターで濾過することが
好ましい。フィルター濾過に先立って，遠心分離によっ
て大きな粒径のものを除くこともでき，これによりフィ
ルター濾過における目詰まりを少なくし，フィルターの
使用期間を長くすることができる。

【００３６】また，記録液は，記録装置の方式にもよる
が，粘度０．８〜１５ｃｐｓ（２５℃），表面張力２５
〜５０ｄｙｎｅ／ｃｍの液体として調整することが好ま
しく，記録液の平均粒径は，記録液の保存安定性の点か
ら，２０〜２００ｎｍが好ましい。

【００３７】

【実施例】以下，実施例に基づいて本発明を説明する。
例中，部および％とあるは，重量部および重量％を示
す。表１に示す顔料に、表１に示す処理を施し、表面処
理顔料を得た。得られた表面処理顔料のＳｎとＳｃ／Ｓ
ｎは、表１に示すとおりであった。具体的な処理方法お
よびＳｎとＳｃ／Ｓｎの測定方法を下記に示す。

【００３８】［微細化処理］ステンレス製１ガロンニー
ダー（井上製作所社製）に顔料２５０部、塩化ナトリウ
ム２５００部およびジエチレングリコール２００部を仕
込み，３時間混練した。つぎに，この混合物を２．５リ
ットルの温水に投入し，約８０℃に加熱しながらハイス
ピードミキサーで約１時間撹拌してスラリー状とした
後，濾過，水洗を５回くりかえして塩化ナトリウムおよ
び溶剤を除き、顔料の乾燥品を得た。

【００３９】［表面処理］ペイントコンディショナー
に、顔料２０部と表１に示す分散剤５部（固形分換算）
と水を加え全量で１００部として３時間分散した。得ら
れた水性顔料分散体に１５０００rpm で６時間の遠心分
離を施したのち乾燥を行い、窒素ガスならびに炭酸ガス
の比表面積を測定した。

【００４０】［SnおよびSc/Sn の測定方法］米国マイク
ロメリティックス社製の高速比表面積測定装置「アサッ
プ２０００形」と「アサップ用データー処理ソフト」に
より測定した。窒素の吸着は液体窒素を用いて約７７ｋ
のもとで測定した。二酸化炭素の吸着はドライアイス−
アルコールを用いて約１９６ｋのもとで測定した。解析
は、ＢＥＴの式に適用して、非理想ガス補正定数として
は０．００００６６を、窒素ガスの密度変換定数として
は０．００１５４６８を、炭素ガスの密度変換定数とし
ては０．００１８１５８９を、吸着質のケルビン定数と
しては９．５３００オングストロームを用いて行い、比
表面積を算出した。

【００４１】

【表１】

【００４２】Ａ：花王社製アニオン性界面活性剤「ネオ
ペレックスNo.6」、HLB37 Ｂ：花王社製ノニオン性界面活性剤「エマルゲン 91
0」）、HLB10.8 Ｃ：花王社製ノニオン性界面活性剤「エマルゲン 91
3」）、HLB15.5 Ｄ：ジョンソンポリマー社製アクリル系樹脂水溶液「ジ
ョンクリル 611」（アンモニア中和、固形分20％）、酸
価 57 Ｅ：ジョンソンポリマー社製アクリル系樹脂水溶液「ジ
ョンクリル 586」（アンモニア中和、固形分20％）、酸
価 108 Ｆ：ジョンソンポリマー社製アクリル系樹脂水溶液「ジ
ョンクリル 683」（アンモニア中和、固形分20％）、酸
価 160 Ｇ：ジョンソンポリマー社製アクリル系樹脂水溶液「ジ
ョンクリル 690」（アンモニア中和、固形分20％）、酸
価 240

【００４３】表面処理顔料２０部に３０％アンモニア水
０．１部、精製水７９．９部を加え、ペイントコンディ
ショナーで再分散し、インクジェット用濃縮記録液を作
製した。また、表面処理を行わなかった顔料について
は、顔料２０部に分散剤Ｃ（処方４）または分散剤Ｇ
（処方５）を５部（固形分）および精製水を加え、全量
で１００部としてペイントコンディショナーにて分散
し、インクジェット用濃縮記録液を作製した。濃縮記録
液は９０ｍｍφの１μｍのメンブランフィルターにて濾
過，続いて９０ｍｍφの０．４５μｍのメンブランフィ
ルターにて濾過した。濃縮液が１μｍのメンブランフィ
ルターにて濾過できない場合は、水性インクジェット記
録液を製造を行わなかった。

【００４４】（実施例１〜10および比較例１〜25）得ら
れた濃縮記録液を用いて，表３に示す処方の原料を混合
した後，１μｍのメンブランフィルターにて濾過，続い
て０．４５μｍのメンブランフィルターにて濾過し，水
性インクジェット記録液を製造した。なお、処方の詳細
（原料および配合部数）は、表２に示す。

【００４５】

【表２】

【００４６】樹脂１：日本ポリマー社製アクリル樹脂エ
マルジョン「Ｗ−２１５」、固形分３０％樹脂２：ジョンソンポリマー社製アクリル樹脂水溶液
「ジョンクリル６１Ｊ」、固形分３０％中和剤：ジメチルアミノエタノール保湿剤：グリセリン浸透剤：花王社製アニオン性界面活性剤「ペレックスＯ
ＴＰ」、固形分７０％防黴剤：ゼネカ社製「プロクセルＧＸＬ」キレート剤：エチレンジアミンテトラアセティックアシ
ドのナトリウム塩水：精製水

【００４７】得られた水性インクジェット記録液につい
て，濾過性、初期の平均粒径，粘度，経時安定性および
印字安定性を評価した。結果を表３に示す。なお，評価
は下記のようにして行った。［濾過性］３００ｍｌの水性インクジェット記録液を、
孔径１μｍ、９０ｍｍφのメンブランフィルターを用い
て濾過し、続いて孔径０．４５μｍ、９０ｍｍφのメン
ブランフィルターにて濾過した。 ○：１μｍおよび０．４５μｍの濾過ができた。 △：１μｍのみ濾過ができた ×：濾過できなかった。［粘度］Ｂ型粘度計を用いて２５℃にて測定した。［平均粒径］レーザー回折方式の粒度分布計（島津製作
所社製「ＳＡＬＤ−１１００」）で測定した。

【００４８】［経時安定性］記録液３０ｃｃをねじ口瓶
に入れ，７０℃で１ヶ月放置したのち，記録液の平均粒
径および２５℃における粘度を測定し，放置前と比較し
た。 ○：平均粒径の変化が少なく，粘度変化が少ない。 △：平均粒径の変化が大きいか，あるいは，粘度変化が
大きい。 ×：平均粒径の変化が大きく，かつ，粘度変化が大き
い。

【００４９】［印字安定性］記録液をインクジェットプ
リンター（ＨＰ社製「Ｄｅｓｋｔｏｐ５６０」）のカー
トリッジに入れて，普通紙（ゼロックス社製「Ｋ」）に
室温で印字を行い，印字の乱れ，欠け，不吐出の有無を
目視で評価した。また、印字１時間放置後に同様に評価
した。 ○：放置前後ともに記録液の不吐出，印字の乱れ，欠け
が認められない。 △：放置前には記録液の不吐出，印字の乱れ，欠けが認
められないが、放置後に記録液の不吐出，印字の乱れ，
欠けが認められる。 ×：放置前にベタ印字部分で数カ所の記録液の不吐出が
認められる。 −：評価を行わなかった。

【００５０】

【表３】

【００５１】

【発明の効果】本発明により，初期および経時安定性な
らびに吐出安定性の良好な顔料分散タイプの水性インク
ジェット記録液を提供することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）が６０m²／ｇ
以上２００m²／ｇ以下、炭酸ガスの比表面積（Ｓｃ）と
窒素ガスの比表面積（Ｓｎ）の比（Ｓｃ／Ｓｎ）が０．
７以上３．０以下であることを特徴とする表面処理顔
料。
【請求項２】表面処理が分散剤の吸着であることを特徴
とする請求項１記載の表面処理顔料。
【請求項３】分散剤が、ＨＬＢが１１以上４０以下の界
面活性剤であることを特徴とする請求項２記載の表面処
理顔料。
【請求項４】分散剤が、酸価が１１０以上２６０以下の
樹脂であることを特徴とする請求項２記載の表面処理顔
料。
【請求項５】顔料が、フタロシアニン系顔料、キナクリ
ドン系顔料、イソインドリノン系顔料、キノフタロン系
顔料およびカーボンブラックから選ばれる少なくとも１
種の顔料であることを特徴とする請求項１ないし４いず
れか１項に記載の表面処理顔料。
【請求項６】顔料を分散剤と共に水性媒体中に分散し、
顔料表面に分散剤を吸着させることを特徴とする窒素ガ
スの比表面積（Ｓｎ）が６０m²／ｇ以上２００m²／ｇ以
下、炭酸ガスの比表面積（Ｓｃ）と窒素ガスの比表面積
（Ｓｎ）の比（Ｓｃ／Ｓｎ）が０．７以上３．０以下で
ある表面処理顔料の製造方法。
【請求項７】顔料を分散剤と共に水性媒体中に分散する
前に、顔料をソルトミルング処理することを特徴とする
請求項６記載の表面処理顔料の製造方法。
【請求項８】請求項１ないし５いずれか１項に記載の表
面処理顔料を水性媒体中に分散させてなることを特徴と
する水性顔料分散体。
【請求項９】請求項１ないし５いずれか１項に記載の表
面処理顔料を着色剤として含むことを特徴とする水性イ
ンクジェット記録液。
【請求項１０】さらに、非吸着樹脂を含むことを特徴と
する請求項９記載の水性インクジェット記録液。