JPH10275588A - イオン化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 イオン化室を内装する真空室の真空状態を維
持したままエミッタを交換する。 【解決手段】 真空室１０と第一バルブ２１を隔てて予
備真空室２０を設け、予備真空室２０と外部との間に設
けたガスケット２４と第一バルブ２１とを貫通して、先
端にエミッタ３１を設けたプローブ３０を挿入する。エ
ミッタ３１を交換する際には、まず、プローブ３０先端
を予備真空室２０の位置迄引き抜き、第一バルブ２１を
閉塞して真空室１０を気密にした後に第二バルブ２２を
閉塞し、それからプローブ３０を完全に引き抜く。これ
により、予備真空室２０は大気圧になる。その後、エミ
ッタ交換後のプローブ３０を挿入して第二バルブ２２を
開放して予備真空室２０を所定の真空度に高め、それか
ら第一バルブ２１を開放してプローブ３０先端をイオン
化室１１へ挿入する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、質量分析装置にお
いて気体試料をイオン化するためのイオン化装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】質量分析装置は、気体状の試料分子又は
原子をイオン化し、そのイオンを質量数（質量ｍ／電荷
数ｚ）に応じて分離して検出する構成を有する。試料分
子又は原子をイオン化する方法としては、電子衝撃法、
化学イオン化法等種々のものが用いられている。表面電
離法はその一方法であって、適度に加熱した固体表面に
試料分子又は原子を衝突させ、表面電離作用により該試
料分子又は原子をイオン化する。

【０００３】図３は、特公平５−１２６６３号公報に記
載の、従来の表面電離型イオン化装置の一例の構成図で
ある。試料ガス流路４０に導入された試料成分の分子又
は原子を含む試料ガスと補助ガス流路４１に供給された
水素、ヘリウム等の比重の軽いガスとは、合流してノズ
ル４２からイオン化室４３内に噴出される。ノズル４２
の先端には直径が１〜１５０μｍ程度の微小径のガス噴
出口４２ａが取り付けられると共に、ノズル４２に供給
されたガスを加熱するために加熱制御部４７に接続され
たヒータ４２ｂがその先端周囲に設けられる。また、ノ
ズル４２に対向する位置には、加熱された固体表面を成
すエミッタ４４が配置されている。試料分子又は原子が
正イオンになるものである場合には、エミッタ４４は仕
事関数の高い固体表面を成すものとされ、例えば白金、
レニウム、タングステン等の金属又はその金属酸化物を
用いる。

【０００４】イオン化室４３内は真空ポンプ４６により
真空排気される一方、ノズル４２の先端及びエミッタ４
４は適度に加熱される。試料ガス及び補助ガスをそれぞ
れ試料ガス流路４０及び補助ガス流路４１に供給する
と、両者は混じり合ってノズル４２に到達する。ガス噴
出口４２ａは極く微小径であり且つガスは連続的に供給
されるため、ノズル４２内のガス圧は次第に高まる。イ
オン化室４３内は真空雰囲気であるため、ガス噴出口４
２ａの内側と外側とでは大きな圧力差が生じる。その結
果、軽い補助ガスは勢い良くイオン化室４３内に噴出
し、重い試料成分の分子又は原子も補助ガスの噴出流に
乗って真空中に飛び出す。そして、試料成分の分子又は
原子は二体衝突を繰り返しながら超音速領域の速度に到
達する。この超音速自由噴流となった試料成分の分子又
は原子はエミッタ４４に衝突し、表面電離作用によりイ
オン化される。発生したイオンはコレクタ４５に捕集さ
れ、イオン数に応じた電流を測定することにより試料成
分の濃度が検出される。

【０００５】また、特公平５−１２６６４号公報に記載
の従来技術のように、上述の如く表面電離作用により生
成したイオンを加速した後に四重極フィルタ等の質量分
離器に導入し、イオンを質量数毎に分離して検出器に導
く構成とすることもできる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記構成のような従来
のイオン化装置では、エミッタ４４は真空に維持される
イオン化室４３内に固定的に設置されているため、例え
ば、エミッタ４４の表面等に汚染物質が付着する或るい
はイオン化する対象に合わせて固体表面の材料を変更す
る、等のためにエミッタ４４を交換したい場合には、イ
オン化室４３を大気圧に戻さなければならない。しかし
ながら、イオン化室４３を一旦大気圧にすると再び高真
空状態に戻すために時間を要するため、分析効率が良く
ないという問題があった。

【０００７】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、イオン化室の
真空状態を維持したままエミッタの交換が可能なイオン
化装置を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るイオン化装置は、 a)真空室中に配置され、外部より気体試料が導入される
イオン化室と、 b)開閉自在な弁を有する隔壁を介して前記真空室に隣接
して設けられ、前記イオン化室と前記弁との略一直線上
に外部と連通する開口部を有する予備真空室と、 c)前記開口部と開放状態にある前記弁を貫通して側部が
該開口部と弁により略気密に支持され、前記イオン化室
内に突出した先端部に表面電離用の固体表面を有して成
るプローブと、 を備えることを特徴としている。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明に係るイオン化装置では、
表面電離作用を利用してイオン化を行なう場合、表面電
離用の固体表面を先端に備えるプローブが外部より予備
真空室を介して真空室中に挿入され、その先端部は真空
室中のイオン化室内に突出した状態で保持される。この
とき、プローブの後方は外部に突出した状態になってい
るが、プローブの側部と弁及び開口部とは密着している
ため、真空室及び予備真空室はそれぞれ略気密状態にな
っている。このような状態において、イオン化室に気体
試料が導入されると、該気体試料中の成分分子又は原子
は固体表面に接触し、表面電離作用によりイオン化され
る。

【００１０】固体表面を交換する場合には、プローブの
先端部が予備真空室に後退する迄該プローブを引き抜い
た後に弁を閉鎖して真空室を気密状態にし、その後に予
備真空室を大気圧にする。そして、プローブを予備真空
室から引き抜く。別のプローブ又は固体表面を交換した
同一プローブを挿入して予備真空室を略気密状態にした
後に該予備真空室を所定の真空度迄高め、弁を開放して
プローブを真空室内へと押し入れる。

【００１１】更には、表面電離作用でなく例えば電子衝
撃によるイオン化装置として使用する場合には、電子流
発生手段をイオン化室に付設し、プローブを用いずに、
真空室を気密状態に保ってイオン化室に気体試料を導入
し、該気体試料中の成分分子に電子を衝突させてイオン
化を行なうように構成することもできる。

【００１２】

【実施例】以下、本発明に係るイオン化装置を備えた質
量分析装置の一実施例について図１及び図２を参照して
説明する。本実施例の質量分析装置は、ガスクロママト
グラフ装置等により成分分離された試料ガスをイオン化
室に直接導入してイオン化した後、発生したイオンの質
量分析を行なう直接試料導入部を備えた質量分析装置の
例であり、表面電離法によるイオン化と電子衝撃法によ
るイオン化とを選択的に行なうことができる。

【００１３】図１は、表面電離法によるイオン化を行な
う場合の本実施例の質量分析装置の構成を示す断面図で
ある。真空室１０内部には、イオン化室１１、イオンレ
ンズ１３、四重極フィルタ１４、検出器１５等が配置さ
れており、イオン化室１１には真空室１０外部より試料
を導入するための試料導入管１２が連結されている。真
空室１０は真空ポンプ１６により真空排気され、その内
部は高真空状態（１×１０^-5Ｔｏｒｒ程度）に維持され
るようになっている。予備真空室２０は、真空室１０に
隣接して第一バルブ２１にて仕切られて設けられ、第二
バルブ２２を介して真空ポンプ２３により真空排気され
るようになっている。また、予備真空室２０の側壁に
は、ガスケット２４が取り付けられた開口部２５を有し
ている。

【００１４】第一バルブ２１は、開放されると上記開口
部２５とイオン化室１１とを結ぶ直線上に所定の大きさ
の孔が開口するようになっており、開口部２５及び第一
バルブ２１の開口孔に嵌挿されたプローブ３０の先端部
がイオン化室１１内の適宜の位置に突出するようなって
いる。プローブ３０の先端部には表面電離のためのエミ
ッタ３１を成す固体表面が取り付けられている。また、
エミッタ３１を適宜の温度に加熱するためにプローブ３
０には図示しないヒータが組み込まれており、ヒータ用
電源線３２を介して供給される加熱電力により該ヒータ
は加熱される。また、エミッタ３１には適当な電圧が印
加されるように図示しない電圧印加用の電源線も設けら
れている。

【００１５】プローブ３０の後部は外部に露出している
ため、測定者は該後部を把持して真空室１０及び予備真
空室２０に該プローブ３０を押し込んだり逆に引き出し
たりすることが可能である。しかしながら、該プローブ
３０は先端部を除いて一定の径を有しているため、その
外周側部とガスケット２４の内周面及び第一バルブ２１
の内周面とは密着し、真空室１０及び予備真空室２０は
それぞれ気密に保たれる。

【００１６】図１に示した表面電離法によるイオン化の
構成において、試料ガスが試料導入管１２を通してイオ
ン化室１１内に導入されると、試料ガス中の成分分子又
は原子は適度に加熱されているエミッタ３１に接触し、
表面電離作用によりイオン化される。エミッタ３１には
イオンと同極性の電圧が印加され、これにより、エミッ
タ３１表面で生成したイオンは反発してイオン化室１１
から飛び出す。該イオンはイオンレンズ１３により収束
されると共に適宜に加速されて、四重極フィルタ１４に
導入される。四重極フィルタ１４には直流電圧と高周波
電圧とを重畳した電圧が印加され、該印加電圧に応じた
所定の質量数を有するイオンのみが四重極フィルタ１４
を通過して検出器１５に到達する。検出器１５は、到達
したイオン数に応じた電流を検出する。

【００１７】上述の如きイオン化では、イオン化室１１
内へのエミッタ３１の突出量や試料の成分分子の進行方
向に対するエミッタ３１の傾き角度によって、イオン化
効率が相違する。このため、例えば、標準試料をイオン
化室１１内へ導入し、このとき検出器１５にて検出した
電流をモニタしながら該電流が最大となるようにプロー
ブ３０の押込量や傾きを調整するとよい。勿論、プロー
ブ３０の後部は開口部２５から外部に露出しているの
で、この露出した部分の長さや傾きによりイオン化室１
１内でのエミッタ３１の突出量や傾き角度を推定するこ
ともできる。

【００１８】図２は、図１に示した質量分析装置を電子
衝撃法によるイオン化装置として使用する場合の構成を
示す側面断面図（ａ）及びＡ1−Ａ2線断面図（ｂ）であ
る。この場合、プローブ３０は抜去されて第一バルブ２
１は閉塞される。また、開口部２５には閉塞栓３３が嵌
挿され、これにより真空室１０及び予備真空室２０は気
密に保たれる。

【００１９】電子衝撃法では、真空室１０内は上記表面
電離によるイオン化時よりも真空度を高めておく（１×
１０^-6Ｔｏｒｒ程度）。イオン化室１１の側面に配置さ
れたフィラメント１１ｂとその反対側に配置された電極
１１ｃにそれぞれ所定の電圧を印加し、フィラメント１
１ｂから電極１１ｃへ向かう電子流を生成する。試料導
入管１２を通して気体試料がイオン化室１１に導入され
ると、成分分子又は原子に電子流が衝突して電子を叩き
出し、該分子又は原子をイオン化する。このイオンがイ
オン化室１１から飛び出してイオンレンズ１３、四重極
フィルタ１４に導入され質量分析される。

【００２０】なお、図２の構成において、イオン化室１
１内で発生したイオンがイオンレンズ１３側（図２で右
方向）へ進むようにするためには、イオン化室１１のプ
ローブ挿入用開口の近傍に設けた電極１１ａに、イオン
と同極性の電圧を印加するようにしておくとよい。

【００２１】図１に示したような表面電離によるイオン
化から図２に示したような電子衝撃によるイオン化に切
り換える場合、或いは、表面電離によるイオン化時にエ
ミッタ３１の交換を行なう場合には、次のようにする。
まず、プローブ３０の先端部をイオン化室１１内から引
き抜き、予備真空室２０内に迄後退させる。そして、第
一バルブ２１を閉塞し真空室１０を気密にする。次に、
第二バルブ２２を閉塞し予備真空室２０からの真空排気
を中断した後に、プローブ３０を予備真空室２０から引
き抜く。これにより、開口部２５を通して大気が予備真
空室２０に流入するため、該予備真空室２０内は大気圧
になる。

【００２２】その後、電子衝撃よるイオン化とする場合
には、開口部２５に閉塞栓３３を嵌挿し、その後第二バ
ルブ２２を開放して予備真空室２０の真空排気を再開す
る。また、エミッタ３１を交換する場合には、まず、予
備真空室２０にエミッタ３１を交換したプローブ３０を
挿入し、第二バルブ２２を開放して予備真空室２０の真
空排気を再開する。そして、予備真空室２０の真空度が
適度に高まった後に、第一バルブ２１を開放してプロー
ブ３０を真空室１０内に押し入れて、その先端部をイオ
ン化室１１内の所定位置迄突出させる。これにより、真
空室１０を大気圧にすることなく、電子衝撃によるイオ
ン化に変更したりエミッタ３１を交換したりすることが
できる。

【００２３】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行なえることは明らか
である。

【００２４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るイオ
ン化装置によれば、真空室に隣接して予備真空室を設
け、該予備真空室を介して外部より固体表面を先端に設
けたプローブを真空室中のイオン化室内に着脱自在に配
設している。このため、エミッタの交換等の場合には、
予備真空室のみを大気圧に戻し真空室は高真空状態に維
持したままにしておくことができるので、エミッタ交換
後に次の分析迄に要する準備時間を短縮することができ
る。

【００２５】また、本発明に係るイオン化装置によれ
ば、表面電離法によるイオン化と電子衝撃法によるイオ
ン化とを容易に切り換えることができるので、分析目的
或いは試料の種類に応じて適当な方法を選択して適切な
分析が行なえる。

【００２６】更に、プローブの押入又は抜去によりイオ
ン化室内へのエミッタの突出量の調整や傾き角度の調整
が容易に行なえるので、最適なイオン化効率の状態を得
られ易い。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明によるイオン化装置を備える質量分析
装置の一実施例であって、表面電離によるイオン化の場
合の構成図。

【図２】】 本発明によるイオン化装置を備える質量分
析装置の一実施例であって、電子衝撃によるイオン化の
場合の構成図。

【図３】 従来の表面電離型イオン化装置の構成図。

【符号の説明】

１０…真空室 １１…イオン化室 １２…試料導入管 １６、２３…真空ポン
プ ２０…予備真空室 ２１…第一バルブ ２２…第二バルブ ２４…ガスケット ２５…開口部 ３０…プローブ ３１…エミッタ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 a)真空室中に配置され、外部より気体試
   料が導入されるイオン化室と、 b)開閉自在な弁を有する隔壁を介して前記真空室に隣接
   して設けられ、前記イオン化室と前記弁との略一直線上
   に外部と連通する開口部を有する予備真空室と、 c)前記開口部と開放状態にある前記弁を貫通して側部が
   該開口部と弁により略気密に支持され、前記イオン化室
   内に突出した先端部に表面電離用の金属表面を有して成
   るプローブと、 を備えることを特徴とするイオン化装置。