JPH10287416A - 合成石英粉の製造方法 - Google Patents
合成石英粉の製造方法Info
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- JPH10287416A JPH10287416A JP8956797A JP8956797A JPH10287416A JP H10287416 A JPH10287416 A JP H10287416A JP 8956797 A JP8956797 A JP 8956797A JP 8956797 A JP8956797 A JP 8956797A JP H10287416 A JPH10287416 A JP H10287416A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶融成形時に発泡の少ない合成石英粉の効率
的な製造。 【解決手段】 シリカゲルを、ロータリーキルンの片端
より連続的に供給しつつ、流動させながら加熱処理する
ことにより合成石英粉を製造する方法であって、酸素含
有ガスをロータリーキルンに供給することを特徴とする
合成石英粉の製造方法。
的な製造。 【解決手段】 シリカゲルを、ロータリーキルンの片端
より連続的に供給しつつ、流動させながら加熱処理する
ことにより合成石英粉を製造する方法であって、酸素含
有ガスをロータリーキルンに供給することを特徴とする
合成石英粉の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、合成石英粉の効率
的な製造方法に関するものである。近年、光通信分野、
半導体産業等で使用されるガラス製品においては、その
微量不純物及び製品中の微小泡に関し非常に厳しい管理
が行われている。このような高品質のガラスは主に、
天然石英を精製する方法、四塩化珪素の酸水素炎中で
の分解で発生したヒュームを基体に付着・成長させる方
法、シリコンアルコキシド等の加水分解・ゲル化によ
り得たシリカゲルを焼成してガラス化する方法等によっ
て生成される。しかしながら、の方法では、微量不純
物含有率の低減に限界があり、の方法では、極めて製
造コストが高い等の問題点がある。一方、の、シリカ
ゲルを用いる方法、特に原料としてシリコンアルコキシ
ドを用いる方法では、の方法に比べると安価に微量不
純物含有率が低い合成石英粉が得られるが、要求レベル
を必ずしも満足しているとは言えないし、このシリコン
アルコキシドを用いる方法では、最終製品の成形体中
に、場合によっては、微小泡が発生すると言う問題点が
ある。
的な製造方法に関するものである。近年、光通信分野、
半導体産業等で使用されるガラス製品においては、その
微量不純物及び製品中の微小泡に関し非常に厳しい管理
が行われている。このような高品質のガラスは主に、
天然石英を精製する方法、四塩化珪素の酸水素炎中で
の分解で発生したヒュームを基体に付着・成長させる方
法、シリコンアルコキシド等の加水分解・ゲル化によ
り得たシリカゲルを焼成してガラス化する方法等によっ
て生成される。しかしながら、の方法では、微量不純
物含有率の低減に限界があり、の方法では、極めて製
造コストが高い等の問題点がある。一方、の、シリカ
ゲルを用いる方法、特に原料としてシリコンアルコキシ
ドを用いる方法では、の方法に比べると安価に微量不
純物含有率が低い合成石英粉が得られるが、要求レベル
を必ずしも満足しているとは言えないし、このシリコン
アルコキシドを用いる方法では、最終製品の成形体中
に、場合によっては、微小泡が発生すると言う問題点が
ある。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らの鋭意検討
により、シリコンアルコキシドを用いる合成石英粉の製
造方法で、従来に比べ安価で、かつ成形体を製造する際
に微小泡の発生が極めて少ない合成石英粉を工業的に製
造するには、次に示す課題を解決すればようことが判っ
た。
により、シリコンアルコキシドを用いる合成石英粉の製
造方法で、従来に比べ安価で、かつ成形体を製造する際
に微小泡の発生が極めて少ない合成石英粉を工業的に製
造するには、次に示す課題を解決すればようことが判っ
た。
【０００３】即ち、シリカゲルの焼成は、容器からの不
純物のコンタミを排除するために、一般には、石英製の
容器にシリカゲルを仕込み、電気炉等で加熱する方法が
採用される。特に、工業的に製造する場合、大口径の石
英るつぼが使用される。しかしながら、シリカゲルは石
英粉に比べ嵩密度が低いために、焼成に用いる容器を効
率的に利用できず、生産性が悪く、製造コストが高くな
っている。従って、生産性の向上にはるつぼに仕込む粉
体の嵩密度アップが重要な課題となっている。
純物のコンタミを排除するために、一般には、石英製の
容器にシリカゲルを仕込み、電気炉等で加熱する方法が
採用される。特に、工業的に製造する場合、大口径の石
英るつぼが使用される。しかしながら、シリカゲルは石
英粉に比べ嵩密度が低いために、焼成に用いる容器を効
率的に利用できず、生産性が悪く、製造コストが高くな
っている。従って、生産性の向上にはるつぼに仕込む粉
体の嵩密度アップが重要な課題となっている。
【０００４】一方、石英粉を用いた成形体の製造に於い
て、成形体を製造する際の微小泡の発生は、石英粉製造
時の焼成工程の昇温過程が影響を及ぼす。シリコンアル
コキシドの加水分解により得たシリカゲル粉末は、副生
したアルコールを乾燥により除去しても、未反応のアル
コキシ基及び副生したアルコールの一部が残存する。実
際、乾燥を施したシリカゲル粉末中のカーボン濃度を測
定すると、乾燥条件によっても異なるが、１〜３％であ
る。このシリカゲル粉末を酸素含有ガス中で焼成を行う
と、大部分のカーボンは、昇温過程で燃焼除去される
が、一部が未燃カーボンとして合成石英粉中に閉じ込め
られることがある。この未燃カーボンを含有する合成石
英粉を用いると、溶融成形の際にＣＯやＣＯ2ガスとな
り、泡発生の原因となる。従って、シリカゲルの封孔前
に、未燃カーボンを実質的に全量除去することが必要と
なり、昇温過程における昇温速度が重要となるわけであ
る。
て、成形体を製造する際の微小泡の発生は、石英粉製造
時の焼成工程の昇温過程が影響を及ぼす。シリコンアル
コキシドの加水分解により得たシリカゲル粉末は、副生
したアルコールを乾燥により除去しても、未反応のアル
コキシ基及び副生したアルコールの一部が残存する。実
際、乾燥を施したシリカゲル粉末中のカーボン濃度を測
定すると、乾燥条件によっても異なるが、１〜３％であ
る。このシリカゲル粉末を酸素含有ガス中で焼成を行う
と、大部分のカーボンは、昇温過程で燃焼除去される
が、一部が未燃カーボンとして合成石英粉中に閉じ込め
られることがある。この未燃カーボンを含有する合成石
英粉を用いると、溶融成形の際にＣＯやＣＯ2ガスとな
り、泡発生の原因となる。従って、シリカゲルの封孔前
に、未燃カーボンを実質的に全量除去することが必要と
なり、昇温過程における昇温速度が重要となるわけであ
る。
【０００５】ところが、先述のように、合成石英粉を工
業的に製造する場合、大口径の石英るつぼが使用され、
昇温過程に置ける、るつぼ内の温度は不均一となるの
で、容器内の全ての部分を所定の温度パターンで昇温す
るのは困難である。その結果、場合によっては、カーボ
ンが残存した合成石英粉が部分的に生成しその合成石英
粉を用いた成形体中に、微小泡が発生するという現象が
見られるのである。
業的に製造する場合、大口径の石英るつぼが使用され、
昇温過程に置ける、るつぼ内の温度は不均一となるの
で、容器内の全ての部分を所定の温度パターンで昇温す
るのは困難である。その結果、場合によっては、カーボ
ンが残存した合成石英粉が部分的に生成しその合成石英
粉を用いた成形体中に、微小泡が発生するという現象が
見られるのである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑み、更に鋭意検討を行った結果、シリカゲルを焼成
前に適当な条件及び操作で加熱処理することにより、焼
成に供する粉体の嵩密度を焼成後と同等にすることがで
き、なおかつ、アルコキシ基及び水酸基を十分に除去す
ることができることを見いだし、本発明を完成するに到
った。即ち、本発明は、シリカゲル粉末を、ロータリー
キルンの片端より連続的に供給しつつ、流動させながら
加熱処理することにより合成石英粉を製造する方法であ
って、酸素含有ガスをロータリーキルンに供給すること
を特徴とする合成石英粉の製造方法、にある。
に鑑み、更に鋭意検討を行った結果、シリカゲルを焼成
前に適当な条件及び操作で加熱処理することにより、焼
成に供する粉体の嵩密度を焼成後と同等にすることがで
き、なおかつ、アルコキシ基及び水酸基を十分に除去す
ることができることを見いだし、本発明を完成するに到
った。即ち、本発明は、シリカゲル粉末を、ロータリー
キルンの片端より連続的に供給しつつ、流動させながら
加熱処理することにより合成石英粉を製造する方法であ
って、酸素含有ガスをロータリーキルンに供給すること
を特徴とする合成石英粉の製造方法、にある。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で対象となる合成石英粉は、シリカゲル粉末を、
焼成することにより無孔化してなる合成石英粉である。
シリカゲル粉末の製造法は特に限定されず、種々の公知
方法を採用できるが、高純度を容易に達成できる等の観
点からアルコキシシラン等の加水分解・ゲル化による、
いわゆるゾルゲル法によるものが好ましい。ゾルゲル法
によるアルコキシシランの加水分解は、公知の方法にし
たがって、アルコキシシランと水とを反応させることに
よって行われる。
本発明で対象となる合成石英粉は、シリカゲル粉末を、
焼成することにより無孔化してなる合成石英粉である。
シリカゲル粉末の製造法は特に限定されず、種々の公知
方法を採用できるが、高純度を容易に達成できる等の観
点からアルコキシシラン等の加水分解・ゲル化による、
いわゆるゾルゲル法によるものが好ましい。ゾルゲル法
によるアルコキシシランの加水分解は、公知の方法にし
たがって、アルコキシシランと水とを反応させることに
よって行われる。
【０００８】原料として用いられるアルコキシシランと
しては、テトラアルコキシシラン、テトラエトキシシラ
ン等のＣ１〜４の低級アルコキシシラン或いはそのオリ
ゴマーが好ましい。水の使用量は、通常、アルコキシシ
ラン中のアルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以
下の範囲から選択される。この際、必要に応じて、水と
相溶性のあるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を
混合して使用してもよい。使用されるアルコールの代表
例としては、メタノール・エタノール等の低級脂肪族ア
ルコールが挙げられる。
しては、テトラアルコキシシラン、テトラエトキシシラ
ン等のＣ１〜４の低級アルコキシシラン或いはそのオリ
ゴマーが好ましい。水の使用量は、通常、アルコキシシ
ラン中のアルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以
下の範囲から選択される。この際、必要に応じて、水と
相溶性のあるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を
混合して使用してもよい。使用されるアルコールの代表
例としては、メタノール・エタノール等の低級脂肪族ア
ルコールが挙げられる。
【０００９】この加水分解反応には、触媒として塩酸・
酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリを触媒として添
加してもよい。なお、当然のことながら、ここで使用す
る水・触媒等の、反応系に導入される物質はすべて高純
度であることが必要である。加水分解生成物のゲル化
は、加熱下あるいは常温で実施される。加熱を行うと、
ゲル化の速度を向上することができるので、加熱の程度
を調節することにより、ゲル化時間を調節することがで
きる。
酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリを触媒として添
加してもよい。なお、当然のことながら、ここで使用す
る水・触媒等の、反応系に導入される物質はすべて高純
度であることが必要である。加水分解生成物のゲル化
は、加熱下あるいは常温で実施される。加熱を行うと、
ゲル化の速度を向上することができるので、加熱の程度
を調節することにより、ゲル化時間を調節することがで
きる。
【００１０】得られたゲルは水及び加水分解により生成
したアルコールを多量に含むウェットシリカゲルであ
り、これを細分化してから乾燥してもよいし、乾燥して
から細分化してもよい。いずれにしても、乾燥後の粒径
が、１０〜１０００μｍ、好ましくは、１００〜６００
μｍと成るように細分化を行う。乾燥は、常圧、或い
は、減圧下で加熱しつつ行われる。加熱温度は、条件に
よっても異なるが、通常、５０〜２００℃である。ま
た、操作は、回分・連続のいずれによっても行うことが
できる。乾燥の程度は、通常、含液率が１〜３０重量％
まで行われる。ここで言う含液率とは、１６０℃におい
て恒量に達した時の重量減少率である。
したアルコールを多量に含むウェットシリカゲルであ
り、これを細分化してから乾燥してもよいし、乾燥して
から細分化してもよい。いずれにしても、乾燥後の粒径
が、１０〜１０００μｍ、好ましくは、１００〜６００
μｍと成るように細分化を行う。乾燥は、常圧、或い
は、減圧下で加熱しつつ行われる。加熱温度は、条件に
よっても異なるが、通常、５０〜２００℃である。ま
た、操作は、回分・連続のいずれによっても行うことが
できる。乾燥の程度は、通常、含液率が１〜３０重量％
まで行われる。ここで言う含液率とは、１６０℃におい
て恒量に達した時の重量減少率である。
【００１１】このようにして得られた乾燥シリカゲル粉
末を、以下に述べる特定の条件下で加熱処理する。即
ち、シリカゲル粉末をロータリーキルン内で特定のガス
供給条件下でロータリーキルンを回転してシリカゲル粉
末を流動させながら加熱処理する。この加熱処理は、複
数のロータリーキルンを用いて加熱処理を行ってもよ
い。ここで言う「粉体の流動」とは、例えば粉体を仕込
んだ回転状態のロータリーキルンの断面を示す図２を用
い静止状態のロータリーキルンの断面を示す図１と比較
して説明すると、粉体（１）と炉心管（２）壁の接粉面
（３）との間には実質的に滑りが生じておらず、炉心管
壁で持ち上げられ、安息角以上で粉体が壁面を離れて炉
心管壁下部に流下している状態（図２中の黒矢印方向）
をいう。
末を、以下に述べる特定の条件下で加熱処理する。即
ち、シリカゲル粉末をロータリーキルン内で特定のガス
供給条件下でロータリーキルンを回転してシリカゲル粉
末を流動させながら加熱処理する。この加熱処理は、複
数のロータリーキルンを用いて加熱処理を行ってもよ
い。ここで言う「粉体の流動」とは、例えば粉体を仕込
んだ回転状態のロータリーキルンの断面を示す図２を用
い静止状態のロータリーキルンの断面を示す図１と比較
して説明すると、粉体（１）と炉心管（２）壁の接粉面
（３）との間には実質的に滑りが生じておらず、炉心管
壁で持ち上げられ、安息角以上で粉体が壁面を離れて炉
心管壁下部に流下している状態（図２中の黒矢印方向）
をいう。
【００１２】炉心管の材質は、処理を行った粉への材質
のコンタミが発生しないものを選択する必要があり、石
英製が好ましい。石英製の場合、製作上、炉心管のサイ
ズに限界があるので、条件によっては、多段のロータリ
ーキルンを用いて加熱処理を行うこととなる。加熱処理
を行う温度領域は、５０〜１１００℃である。通常、加
熱はヒーターによって行われる。
のコンタミが発生しないものを選択する必要があり、石
英製が好ましい。石英製の場合、製作上、炉心管のサイ
ズに限界があるので、条件によっては、多段のロータリ
ーキルンを用いて加熱処理を行うこととなる。加熱処理
を行う温度領域は、５０〜１１００℃である。通常、加
熱はヒーターによって行われる。
【００１３】加熱処理により、まず、シリカゲルが含有
する水及びアルコールが揮発する。続いて、残存するカ
ーボン成分の燃焼温度領域に昇温される。この温度領域
は、３００〜６００℃である。しかしながら、本発明者
らの検討によって、３００〜４３０℃で、残存するカー
ボン成分を燃焼するための加熱をロータリーキルンで行
うと、ロータリーキルン内の粉体の流動性が極めて悪い
ことが判明した。そこで、残存するカーボン成分の燃焼
は４５０℃以上の温度で行われる。
する水及びアルコールが揮発する。続いて、残存するカ
ーボン成分の燃焼温度領域に昇温される。この温度領域
は、３００〜６００℃である。しかしながら、本発明者
らの検討によって、３００〜４３０℃で、残存するカー
ボン成分を燃焼するための加熱をロータリーキルンで行
うと、ロータリーキルン内の粉体の流動性が極めて悪い
ことが判明した。そこで、残存するカーボン成分の燃焼
は４５０℃以上の温度で行われる。
【００１４】４５０℃以上の温度領域に加熱された粉体
は、残存カーボンの減少が進行する。粉体温度が、６０
０℃以上となるとシリカゲルの封孔が開始するので、こ
の温度領域に到達するまでに、残存するカーボンのほぼ
全量を消失させておかなければならない。さもなけれ
ば、得られた合成石英粉中に未燃カーボンが残存し、溶
融成形の際に泡が発生する。
は、残存カーボンの減少が進行する。粉体温度が、６０
０℃以上となるとシリカゲルの封孔が開始するので、こ
の温度領域に到達するまでに、残存するカーボンのほぼ
全量を消失させておかなければならない。さもなけれ
ば、得られた合成石英粉中に未燃カーボンが残存し、溶
融成形の際に泡が発生する。
【００１５】そのために、粉体が４５０〜５５０℃の温
度領域を通過する時間を適切に制御する必要がある。ロ
ータリーキルンでは、粉体は進行方向に対し、ほぼピス
トンフロー的に移動する。従って、所定温度ゾーンの通
過時間は、ロータリーキルン内の所定温度ゾーンの長さ
と粉体の進行方向に対する移動速度からおのずと求めら
れる。例えば、所定温度ゾーンの長さが１ｍで、粉体の
進行方向に対する移動速度が０．５ｍ／Ｈｒであると、
通過時間は２Ｈｒとなる。
度領域を通過する時間を適切に制御する必要がある。ロ
ータリーキルンでは、粉体は進行方向に対し、ほぼピス
トンフロー的に移動する。従って、所定温度ゾーンの通
過時間は、ロータリーキルン内の所定温度ゾーンの長さ
と粉体の進行方向に対する移動速度からおのずと求めら
れる。例えば、所定温度ゾーンの長さが１ｍで、粉体の
進行方向に対する移動速度が０．５ｍ／Ｈｒであると、
通過時間は２Ｈｒとなる。
【００１６】通常、この温度領域の通過時間を、０．５
〜１０時間、好ましくは、１〜５時間とする。この範囲
より短いと、十分に未燃カーボンを減少させるのが非常
に困難であり、また、これ以上の通過時間では、未燃カ
ーボン量に差が見られず、装置が大型化し経済的ではな
い。次に、これまで述べた加熱処理の制御方法について
説明する。
〜１０時間、好ましくは、１〜５時間とする。この範囲
より短いと、十分に未燃カーボンを減少させるのが非常
に困難であり、また、これ以上の通過時間では、未燃カ
ーボン量に差が見られず、装置が大型化し経済的ではな
い。次に、これまで述べた加熱処理の制御方法について
説明する。
【００１７】本発明では、操作を連続で行うので、処理
粉体の進行方向に従い炉心管の加熱ゾーンを複数個に分
割し、粉体の温度が所定領域になるように、各々のゾー
ンのヒーターの加熱強度を調節することにより達成され
る。本発明においては、酸素含有ガスをロータリーキル
ンに供給しつつ、粉体の加熱処理を行うことを特徴とす
る。具体的には、炉心管の片端より酸素含有ガスを供給
し、他端より排出する方法が採られる。酸素含有ガスの
供給端は、粉体の供給端あるいは排出端のいずれでもよ
いが、装置作成の面からは、粉体の供給端と酸素含有ガ
スの供給端は同一にするほうが容易であり好ましい。
粉体の進行方向に従い炉心管の加熱ゾーンを複数個に分
割し、粉体の温度が所定領域になるように、各々のゾー
ンのヒーターの加熱強度を調節することにより達成され
る。本発明においては、酸素含有ガスをロータリーキル
ンに供給しつつ、粉体の加熱処理を行うことを特徴とす
る。具体的には、炉心管の片端より酸素含有ガスを供給
し、他端より排出する方法が採られる。酸素含有ガスの
供給端は、粉体の供給端あるいは排出端のいずれでもよ
いが、装置作成の面からは、粉体の供給端と酸素含有ガ
スの供給端は同一にするほうが容易であり好ましい。
【００１８】酸素含有ガスを供給することにより、シリ
カゲル中に存在するカーボンの減少が促進され、得られ
た合成石英粉中の残存カーボンが実質的に消失するの
で、溶融成形の際に発生する泡が激減する。酸素含有ガ
スの酸素濃度は、通常、５〜５０％が採用される。酸素
以外の成分は、通常、窒素、ヘリウム、アルゴン等の不
活性ガスである。酸素とこれらの不活性ガスを所定の比
率で混合して酸素含有ガスを調製することができるが、
空気を酸素含有ガスとして用いても良く、経済的には空
気の使用が好ましい。また、空気を不活性ガスで希釈し
て使用することも可能である。酸素濃度が５％より低い
とカーボン減少の速度向上効果が低くなり、５０％より
高いとシリカゲルより揮発した有機成分と爆発組成を作
る場合があり好ましくない。
カゲル中に存在するカーボンの減少が促進され、得られ
た合成石英粉中の残存カーボンが実質的に消失するの
で、溶融成形の際に発生する泡が激減する。酸素含有ガ
スの酸素濃度は、通常、５〜５０％が採用される。酸素
以外の成分は、通常、窒素、ヘリウム、アルゴン等の不
活性ガスである。酸素とこれらの不活性ガスを所定の比
率で混合して酸素含有ガスを調製することができるが、
空気を酸素含有ガスとして用いても良く、経済的には空
気の使用が好ましい。また、空気を不活性ガスで希釈し
て使用することも可能である。酸素濃度が５％より低い
とカーボン減少の速度向上効果が低くなり、５０％より
高いとシリカゲルより揮発した有機成分と爆発組成を作
る場合があり好ましくない。
【００１９】酸素含有ガスの供給量は、シリカゲルに含
まれるカーボン量と酸素含有ガスの酸素濃度により決定
される。すなわち、カーボンの完全酸化に必要な量の１
〜１０倍で３０〜３００リットルを供給する。酸素含有
ガスは、予めフィルター等を用い、ダストを除去してお
くのが好ましい。ダストを除去していないと、処理する
粉体に付着し、合成石英粉の品質を大きく低下させるこ
とがある。ダスト除去の程度は好ましくは絶対濾過精度
１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下、特に好ましくは
２μｍ以下のフィルターを通じてダストを除去するのが
望ましい。これにより合成石英粉の品質に悪影響を与え
るダストをほぼ完全に除去することができることが本発
明者らの検討により明らかとなった。
まれるカーボン量と酸素含有ガスの酸素濃度により決定
される。すなわち、カーボンの完全酸化に必要な量の１
〜１０倍で３０〜３００リットルを供給する。酸素含有
ガスは、予めフィルター等を用い、ダストを除去してお
くのが好ましい。ダストを除去していないと、処理する
粉体に付着し、合成石英粉の品質を大きく低下させるこ
とがある。ダスト除去の程度は好ましくは絶対濾過精度
１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下、特に好ましくは
２μｍ以下のフィルターを通じてダストを除去するのが
望ましい。これにより合成石英粉の品質に悪影響を与え
るダストをほぼ完全に除去することができることが本発
明者らの検討により明らかとなった。
【００２０】以上の加熱処理により、シリカゲル中のカ
ーボン濃度は、５０〜１０００ｐｐｍ程度に減少する。
残存するカーボンがほぼ消失した処理粉体は、引き続き
加熱され、最終的な粉体の温度は、９００〜１１００
℃、好ましくは９５０〜１０５０℃まで高められる。こ
の際の昇温速度は通常、１００〜１０００℃／Ｈｒであ
る。ロータリーキルンでは、粉体は進行方向に対し、ほ
ぼピストンフロー的に流れるので、供給した粉体はロー
タリーキルン内を進行方向に移動するに従い昇温される
こととなる。従って、粉体の昇温速度は、ロータリーキ
ルン内の温度測定点間の距離が１ｍで温度差が２００℃
であり、粉体の進行方向に対する移動速度が０．５ｍ／
Ｈｒであると、昇温速度は４００℃／Ｈｒとなる。
ーボン濃度は、５０〜１０００ｐｐｍ程度に減少する。
残存するカーボンがほぼ消失した処理粉体は、引き続き
加熱され、最終的な粉体の温度は、９００〜１１００
℃、好ましくは９５０〜１０５０℃まで高められる。こ
の際の昇温速度は通常、１００〜１０００℃／Ｈｒであ
る。ロータリーキルンでは、粉体は進行方向に対し、ほ
ぼピストンフロー的に流れるので、供給した粉体はロー
タリーキルン内を進行方向に移動するに従い昇温される
こととなる。従って、粉体の昇温速度は、ロータリーキ
ルン内の温度測定点間の距離が１ｍで温度差が２００℃
であり、粉体の進行方向に対する移動速度が０．５ｍ／
Ｈｒであると、昇温速度は４００℃／Ｈｒとなる。
【００２１】この温度領域における加熱処理も、酸素含
有ガスをロータリーキルンに供給しつつ粉体を加熱処理
する。具体的には、炉心管片端より酸素含有ガスを供給
し、他端より排出する方法が採られる。この温度領域で
は、粉体中に残存するカーボンは５０〜１０００ｐｐｍ
程度に減少しているが、酸素混合ガスを供給することに
より、理由はよく判らないが、得られた合成石英粉の溶
融成形の際に発生する泡が激減する。
有ガスをロータリーキルンに供給しつつ粉体を加熱処理
する。具体的には、炉心管片端より酸素含有ガスを供給
し、他端より排出する方法が採られる。この温度領域で
は、粉体中に残存するカーボンは５０〜１０００ｐｐｍ
程度に減少しているが、酸素混合ガスを供給することに
より、理由はよく判らないが、得られた合成石英粉の溶
融成形の際に発生する泡が激減する。
【００２２】酸素含有ガスの供給量は、シリカゲルに含
まれるカーボン量と酸素含有ガスの酸素濃度により決定
されるが、予めフィルター等を用い、ダストを除去して
おくのが好ましい。ダストを除去していないと、処理す
る粉体に付着し、合成石英粉の品質を大きく低下させ
る。ダスト除去の程度は好ましくは絶対濾過精度１０μ
ｍ以下、好ましくは５μｍ以下、特に好ましくは２μｍ
以下のフィルターを通じてダストを除去するのが望まし
い。これにより合成石英粉の品質に悪影響を与えるダス
トをほぼ完全に除去することができることが本発明者ら
の検討により明らかとなったものである。
まれるカーボン量と酸素含有ガスの酸素濃度により決定
されるが、予めフィルター等を用い、ダストを除去して
おくのが好ましい。ダストを除去していないと、処理す
る粉体に付着し、合成石英粉の品質を大きく低下させ
る。ダスト除去の程度は好ましくは絶対濾過精度１０μ
ｍ以下、好ましくは５μｍ以下、特に好ましくは２μｍ
以下のフィルターを通じてダストを除去するのが望まし
い。これにより合成石英粉の品質に悪影響を与えるダス
トをほぼ完全に除去することができることが本発明者ら
の検討により明らかとなったものである。
【００２３】またこの温度に於ける加熱処理もロータリ
ーキルンを用い粉体を流動させつつ行うことが望まし
い。ロータリーキルンを用い粉体を流動させつつ行うこ
とにより、均一な加熱が行われ、均質な処理粉体が得ら
れる。この処理によりシリカゲルの封孔はほぼ終了し、
０．７〜０．８ｇ／ｍｌ程度であった粉体のタップ嵩密
度（以下、嵩密度と称す）は、１．０〜１．２ｇ／ｍｌ
程度まで上昇する。
ーキルンを用い粉体を流動させつつ行うことが望まし
い。ロータリーキルンを用い粉体を流動させつつ行うこ
とにより、均一な加熱が行われ、均質な処理粉体が得ら
れる。この処理によりシリカゲルの封孔はほぼ終了し、
０．７〜０．８ｇ／ｍｌ程度であった粉体のタップ嵩密
度（以下、嵩密度と称す）は、１．０〜１．２ｇ／ｍｌ
程度まで上昇する。
【００２４】本発明に従いシリカゲル粉末に加熱処理を
施すと合成石英粉が得られるが、通常、シラノールが１
０００ｐｐｍ以上残存している。そこで、更に高められ
た温度領域での焼成を行う。焼成に用いる容器は、合成
石英粉への不純物のコンタミを発生させない材質、例え
ば、石英製のるつぼを用いる。この焼成に於いては、す
でに、焼成に用いる粉体中のカーボンは実質的に全量除
去されているので、昇温速度に特別な注意を払う必要は
ない。従って、容器内での昇温速度のばらつきが品質に
影響を与えないので、均質な製品が得られ、従来に比
べ、大容量の容器の使用も可能となる。また、予め、粉
体の嵩密度が十分に高められており、焼成前の粉体の嵩
密度と焼成後の粉体の嵩密度に大きな変化がなく、容器
を効率的に利用できるので、生産性の向上が図られる。
施すと合成石英粉が得られるが、通常、シラノールが１
０００ｐｐｍ以上残存している。そこで、更に高められ
た温度領域での焼成を行う。焼成に用いる容器は、合成
石英粉への不純物のコンタミを発生させない材質、例え
ば、石英製のるつぼを用いる。この焼成に於いては、す
でに、焼成に用いる粉体中のカーボンは実質的に全量除
去されているので、昇温速度に特別な注意を払う必要は
ない。従って、容器内での昇温速度のばらつきが品質に
影響を与えないので、均質な製品が得られ、従来に比
べ、大容量の容器の使用も可能となる。また、予め、粉
体の嵩密度が十分に高められており、焼成前の粉体の嵩
密度と焼成後の粉体の嵩密度に大きな変化がなく、容器
を効率的に利用できるので、生産性の向上が図られる。
【００２５】焼成温度は、通常、１１００〜１３００℃
である。昇温速度は特に限定されず、１００〜２０００
℃／Ｈｒの範囲から適宜選択される。焼成時間は、焼成
温度にもよるが、通常１０〜１００時間で、合成石英粉
中のシラノール濃度が１００ｐｐｍ以下、好ましくは、
６０ｐｐｍ以下となるまで継続される。また、加熱の際
に実質的に水分を含有しない空気、あるいは不活性ガス
を流通しつつ行うとシラノール基の減少速度が加速され
るので好ましい。当然ながら、焼成後の合成石英粉中に
は、実質的にカーボンは存在しない。
である。昇温速度は特に限定されず、１００〜２０００
℃／Ｈｒの範囲から適宜選択される。焼成時間は、焼成
温度にもよるが、通常１０〜１００時間で、合成石英粉
中のシラノール濃度が１００ｐｐｍ以下、好ましくは、
６０ｐｐｍ以下となるまで継続される。また、加熱の際
に実質的に水分を含有しない空気、あるいは不活性ガス
を流通しつつ行うとシラノール基の減少速度が加速され
るので好ましい。当然ながら、焼成後の合成石英粉中に
は、実質的にカーボンは存在しない。
【００２６】このようにして得られた合成石英粉は、成
形体に成形される。その、成形方法は、成形体の用途に
よって異なるが、例えば、用途がるつぼである場合には
アークメルト法が、ＩＣ用治具である場合には、一旦、
酸・水素炎によるベルヌーイ法でインゴットに成形する
方法や、炭素製の鋳型を用い真空下で加熱溶融する方法
等が挙げられる。
形体に成形される。その、成形方法は、成形体の用途に
よって異なるが、例えば、用途がるつぼである場合には
アークメルト法が、ＩＣ用治具である場合には、一旦、
酸・水素炎によるベルヌーイ法でインゴットに成形する
方法や、炭素製の鋳型を用い真空下で加熱溶融する方法
等が挙げられる。
【００２７】いずれにしても、本発明の方法により得ら
れた合成石英粉を用いると、泡の発生が極めて少ない成
形体が得られるので、成形体の品質及び製品歩留まりが
大きく向上する。以下、実施例により本発明を更に具体
的に説明する。
れた合成石英粉を用いると、泡の発生が極めて少ない成
形体が得られるので、成形体の品質及び製品歩留まりが
大きく向上する。以下、実施例により本発明を更に具体
的に説明する。
【００２８】
（ドライシリカゲルの作成）高純度テトラメトキシシラ
ンを水と反応させ、塊状のウェットゲルを得た。続い
て、この塊状のウェトゲルを網式粉砕機で粉砕した後、
減圧下で加熱乾燥し、粉状のドライシリカゲルを得た。
この粉状のドライシリカゲルを、振動篩別機で分級し５
００μｍ以下及び１００μｍ以上の粒子を取得した。こ
の粉状のドライシリカゲルを分析したところ、含液率は
１６．７重量％で、カーボン濃度は１．０重量％であっ
た。また、この粉状のドライシリカゲルの嵩密度は、
０．９０ｇ／ｍｌであった。
ンを水と反応させ、塊状のウェットゲルを得た。続い
て、この塊状のウェトゲルを網式粉砕機で粉砕した後、
減圧下で加熱乾燥し、粉状のドライシリカゲルを得た。
この粉状のドライシリカゲルを、振動篩別機で分級し５
００μｍ以下及び１００μｍ以上の粒子を取得した。こ
の粉状のドライシリカゲルを分析したところ、含液率は
１６．７重量％で、カーボン濃度は１．０重量％であっ
た。また、この粉状のドライシリカゲルの嵩密度は、
０．９０ｇ／ｍｌであった。
【００２９】概略を図３に示すロータリーキルンを用
い、以下の加熱処理を行った。図３中、６はドライゲル
ホッパー、７はテーブルフィーダー、８は炉心管、９は
供給口、１０は供給口ドーナツ状堰、１１は空気供給
管、１２は排出口、１３は排出口ドーナツ状堰、１４は
処理粉受器、１５は第１加熱ヒーター、１６は第２加熱
ヒーター、１７は第３加熱ヒーター、１８は第４加熱ヒ
ーター、１９は第５加熱ヒーターである。炉心管は材質
が石英で、長さ（加熱ゾーン）：２ｍ、内径：２００ｍ
ｍ、供給口ドーナツ状堰開口径：１５ｍｍ、排出口ナツ
状堰開口径： ２２ｍｍの寸法とし、最大層高が９０ｍ
ｍとなるように設定した。また、炉心管は、傾斜角度が
０．２°になるように調節した。
い、以下の加熱処理を行った。図３中、６はドライゲル
ホッパー、７はテーブルフィーダー、８は炉心管、９は
供給口、１０は供給口ドーナツ状堰、１１は空気供給
管、１２は排出口、１３は排出口ドーナツ状堰、１４は
処理粉受器、１５は第１加熱ヒーター、１６は第２加熱
ヒーター、１７は第３加熱ヒーター、１８は第４加熱ヒ
ーター、１９は第５加熱ヒーターである。炉心管は材質
が石英で、長さ（加熱ゾーン）：２ｍ、内径：２００ｍ
ｍ、供給口ドーナツ状堰開口径：１５ｍｍ、排出口ナツ
状堰開口径： ２２ｍｍの寸法とし、最大層高が９０ｍ
ｍとなるように設定した。また、炉心管は、傾斜角度が
０．２°になるように調節した。
【００３０】（加熱処理−前段）まず、加熱ヒーターを
昇温し（第１加熱ヒーター：３３０℃、第２加熱ヒータ
ー：３３０℃、第３加熱ヒーター：４５５℃、第４加熱
ヒーター：４５５℃、第５加熱ヒーター：４５５℃）、
炉心管を８ｒｐｍで回転させつつ粉状のドライシリカゲ
ルを１１ｋｇ／時で、フィルター（アドバンテック社製
「ＭＣＧ−０４５」型）を通した空気を１００リットル
／分で供給口より供給した。炉心管内の粉体は、連続し
て、終始流動していた。供給操作開始後、４、６、８時
間目に排出された粉を分析したところ、表１に示す値で
あった。
昇温し（第１加熱ヒーター：３３０℃、第２加熱ヒータ
ー：３３０℃、第３加熱ヒーター：４５５℃、第４加熱
ヒーター：４５５℃、第５加熱ヒーター：４５５℃）、
炉心管を８ｒｐｍで回転させつつ粉状のドライシリカゲ
ルを１１ｋｇ／時で、フィルター（アドバンテック社製
「ＭＣＧ−０４５」型）を通した空気を１００リットル
／分で供給口より供給した。炉心管内の粉体は、連続し
て、終始流動していた。供給操作開始後、４、６、８時
間目に排出された粉を分析したところ、表１に示す値で
あった。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１から判るように、粉体の分析値は安定
していた。 （加熱処理−後段）続いて、同じロータリーキルンを用
い、上記操作で得られた粉を、以下に示す条件で加熱処
理した。第１加熱ヒーター：５００℃、第２加熱ヒータ
ー：５００℃、３加熱ヒーター：５００℃、第４加熱ヒ
ーター：１０００℃、第５加熱ヒーター：１０３０℃に
昇温し、炉心管を８ｒｐｍで回転させつつ、粉体を９．
２ｋｇ／Ｈｒで、フィルター（アドバンテック社製「Ｍ
ＣＧ−０４５」型）を通した空気を１１０リットル／分
で供給口より供給した。
していた。 （加熱処理−後段）続いて、同じロータリーキルンを用
い、上記操作で得られた粉を、以下に示す条件で加熱処
理した。第１加熱ヒーター：５００℃、第２加熱ヒータ
ー：５００℃、３加熱ヒーター：５００℃、第４加熱ヒ
ーター：１０００℃、第５加熱ヒーター：１０３０℃に
昇温し、炉心管を８ｒｐｍで回転させつつ、粉体を９．
２ｋｇ／Ｈｒで、フィルター（アドバンテック社製「Ｍ
ＣＧ−０４５」型）を通した空気を１１０リットル／分
で供給口より供給した。
【００３３】加熱処理の粉体の最終温度は、１０２０℃
であった。炉心管内の粉体は、連続して、終始流動して
いた。供給操作開始後、４、６、８時間目に排出された
合成石英粉を分析したところ、表２に示す値であった。
であった。炉心管内の粉体は、連続して、終始流動して
いた。供給操作開始後、４、６、８時間目に排出された
合成石英粉を分析したところ、表２に示す値であった。
【００３４】
【表２】
【００３５】（焼成）加熱処理で得られた合成石英粉１
３０ｋｇを直径５５０ｍｍの石英るつぼに仕込み、電気
炉内で加熱し焼成を行った。炉は昇温速度 ２００℃／
Ｈｒで到達温度１２００℃まで昇温後、同温度で４０時
間保持した。この際、るつぼに、露点が−６０℃の清浄
な乾燥空気を７８０リットル／Ｈｒで流通した。保持終
了後、加熱を停止し、室温まで冷却した。冷却の際にも
清浄な乾燥空気は流通した。焼成後得られた合成石英粉
は、１１５ｋｇであった。得られた合成石英粉を、サン
プリング場所毎に分析したところ表３に示す値であっ
た。
３０ｋｇを直径５５０ｍｍの石英るつぼに仕込み、電気
炉内で加熱し焼成を行った。炉は昇温速度 ２００℃／
Ｈｒで到達温度１２００℃まで昇温後、同温度で４０時
間保持した。この際、るつぼに、露点が−６０℃の清浄
な乾燥空気を７８０リットル／Ｈｒで流通した。保持終
了後、加熱を停止し、室温まで冷却した。冷却の際にも
清浄な乾燥空気は流通した。焼成後得られた合成石英粉
は、１１５ｋｇであった。得られた合成石英粉を、サン
プリング場所毎に分析したところ表３に示す値であっ
た。
【００３６】
【表３】
【００３７】（成形）焼成で得られた合成石英粉を、各
々のサンプリング場所毎に、ベルヌーイ法で、インゴッ
トに成形した。インゴット中に、泡の発生は見られなか
った。
々のサンプリング場所毎に、ベルヌーイ法で、インゴッ
トに成形した。インゴット中に、泡の発生は見られなか
った。
【００３８】実施例２ 加熱処理の前段及び後段の空気供給量を５０リットル／
分とした以外は実施例１で用いたと同様のロータリーキ
ルンを用い、実施例１で得られた粉状のドライシリカゲ
ルの加熱処理を行った。加熱処理−前段で得られた粉体
中の残存炭素濃度は１２００ｐｐｍであった。加熱処理
−後段で得られた粉体中の残存炭素濃度は５ｐｐｍ以下
で、黒色粒子数は１個／１０ｇであった。加熱処理で得
られた合成石英粉を実施例１と同様の操作で、焼成及び
成形を行った。インゴット中に、１個／１０ｇの微泡が
観察された。
分とした以外は実施例１で用いたと同様のロータリーキ
ルンを用い、実施例１で得られた粉状のドライシリカゲ
ルの加熱処理を行った。加熱処理−前段で得られた粉体
中の残存炭素濃度は１２００ｐｐｍであった。加熱処理
−後段で得られた粉体中の残存炭素濃度は５ｐｐｍ以下
で、黒色粒子数は１個／１０ｇであった。加熱処理で得
られた合成石英粉を実施例１と同様の操作で、焼成及び
成形を行った。インゴット中に、１個／１０ｇの微泡が
観察された。
【００３９】実施例３ 実施例１と同様のロータリーキルンを用い、加熱処理の
前段及び後段の空気供給量を２５リットル／分とした以
外は実施例１と同様の操作により実施例１（ドライシリ
カゲルの作成）で得られた粉状のドライシリカゲルの加
熱処理を行った。
前段及び後段の空気供給量を２５リットル／分とした以
外は実施例１と同様の操作により実施例１（ドライシリ
カゲルの作成）で得られた粉状のドライシリカゲルの加
熱処理を行った。
【００４０】加熱処理−前段で得られた粉体中の残存炭
素濃度は、１３５０ｐｐｍであった。加熱処理−後段で
得られた粉体中の残存炭素濃度は５ｐｐｍ以下で、黒色
粒子数は２個／１０ｇであった。加熱処理で得られた合
成石英粉を用い実施例１と同様の操作により焼成及び成
形を行った。インゴット中に、５個／１０ｇの微泡が観
察された。
素濃度は、１３５０ｐｐｍであった。加熱処理−後段で
得られた粉体中の残存炭素濃度は５ｐｐｍ以下で、黒色
粒子数は２個／１０ｇであった。加熱処理で得られた合
成石英粉を用い実施例１と同様の操作により焼成及び成
形を行った。インゴット中に、５個／１０ｇの微泡が観
察された。
【００４１】比較例１ 実施例１で用いたと同様のロータリーキルンを用い、加
熱処理の前段及び後段の供給ガスとして空気に代えて窒
素を用いた以外は実施例１と同様の操作により実施例１
（ドライシリカゲルの作成）で得られた粉状のドライシ
リカゲルの加熱処理を行った。
熱処理の前段及び後段の供給ガスとして空気に代えて窒
素を用いた以外は実施例１と同様の操作により実施例１
（ドライシリカゲルの作成）で得られた粉状のドライシ
リカゲルの加熱処理を行った。
【００４２】加熱処理−前段で得られた粉体中の残存炭
素濃度は、３０００ｐｐｍであった。加熱処理−後段で
得られた粉体中の残存炭素濃度は５ｐｐｍ以下で、黒色
粒子数は２５個／１０ｇであった。加熱処理で得られた
合成石英粉を用い実施例１と同様の操作により焼成及び
成形を行った。インゴット中に、無数の微泡が観察され
た。
素濃度は、３０００ｐｐｍであった。加熱処理−後段で
得られた粉体中の残存炭素濃度は５ｐｐｍ以下で、黒色
粒子数は２５個／１０ｇであった。加熱処理で得られた
合成石英粉を用い実施例１と同様の操作により焼成及び
成形を行った。インゴット中に、無数の微泡が観察され
た。
【００４３】
【発明の効果】本発明により、溶融時に発泡の原因とな
る残存カーボン量の少ない合成石英粉を容易に得ること
ができる。
る残存カーボン量の少ない合成石英粉を容易に得ること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】粉体を仕込んだ静止状態のロータリーキルンの
断面図
断面図
【図２】仕込んだ粉体が流動状態にある、回転状態のロ
ータリーキルンの断面図
ータリーキルンの断面図
【図３】本発明に用いることのできるロータリーキルン
の概略を示す図
の概略を示す図
１：粉体 ２：炉心管 ３：接粉面 ４：炉心管内の空隙 ５：粉体表面 ６：ドライゲルホッパー ７：テーブルフィーダー ８：炉心管 ９：供給口 １０：供給口ドーナツ状堰 １１：空気供給管 １２：排出口 １３：排出口ドーナツ状堰 １４：処理粉受器 １５：第１加熱ヒーター １６：第２加熱ヒーター １７：第３加熱ヒーター １８：第４加熱ヒーター １９：第５加熱ヒーター
Claims (8)
- 【請求項１】 シリカゲルを、ロータリーキルンの片端
より連続的に供給しつつ、流動させながら加熱処理する
ことにより合成石英粉を製造する方法であって、酸素含
有ガスをロータリーキルンに供給することを特徴とする
合成石英粉の製造方法。 - 【請求項２】 酸素含有ガスが、空気である請求項１記
載の合成石英粉の製造方法。 - 【請求項３】 酸素含有ガスが、ダストを除去した清浄
ガスである請求項１又は２記載の合成石英粉の製造方
法。 - 【請求項４】 加熱処理の最終温度が９００〜１１００
℃である請求項１〜３のいずれかに記載の合成石英粉の
製造方法。 - 【請求項５】 加熱処理を１１００℃以下で行った後、
更に１１００℃を超える温度で焼成することを特徴とす
る請求項１〜４のいずれかに記載の合成石英粉の製造方
法。 - 【請求項６】 多段のロータリーキルンを用いて行うこ
とを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の合成石
英粉の製造方法。 - 【請求項７】 ロータリーキルンの炉心管材質が石英で
あることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の
合成石英粉の製造方法。 - 【請求項８】 シリカゲル粉末がテトラアルコキシシラ
ンの加水分解により得られたものであることを特徴とす
る請求項１〜７のいずれかに記載の合成石英粉の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8956797A JPH10287416A (ja) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | 合成石英粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8956797A JPH10287416A (ja) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | 合成石英粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10287416A true JPH10287416A (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=13974399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8956797A Pending JPH10287416A (ja) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | 合成石英粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10287416A (ja) |
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001045957A1 (fr) * | 1999-12-21 | 2001-06-28 | Citizen Watch Co., Ltd. | Element de reception d'encre et procede d'impression |
| JP2002080230A (ja) * | 2000-06-28 | 2002-03-19 | Mitsubishi Material Quartz Kk | 合成石英粉とその製造方法および合成石英ルツボ |
| JP2003095677A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-04-03 | Mitsubishi Chemicals Corp | 高純度石英粉とその製造方法並びにガラス成型体 |
| US7736613B2 (en) | 2001-11-26 | 2010-06-15 | Japan Super Quartz Corporation | Modification process of synthetic silica powder and its quartz glass product |
| WO2011147866A1 (de) * | 2010-05-27 | 2011-12-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung von quarzglaskörnung |
| WO2012056037A1 (de) | 2010-10-28 | 2012-05-03 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung synthetischer quarzglaskörnung |
| DE102012008437B3 (de) * | 2012-04-30 | 2013-03-28 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung synthetischer Quarzglaskörnung |
| DE102012006914A1 (de) | 2012-04-05 | 2013-10-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung synthetischer Quarzglaskörnung |
| WO2013149882A1 (de) | 2012-04-05 | 2013-10-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines formkörpers aus elektrogeschmolzenem synthetischem quarzglas |
| DE102012008123A1 (de) | 2012-04-25 | 2013-10-31 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers auselektrogeschmolzenem synthetischem Quarzglas |
| EP3000790A1 (de) | 2014-09-29 | 2016-03-30 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren für die Herstellung von synthetischem Quarzglas aus SiO2-Granulat und geeignetes SiO2-Granulat dafür |
| JP2016098430A (ja) * | 2014-11-26 | 2016-05-30 | 信越化学工業株式会社 | ケイ素系負極活物質材料用ｃｖｄ装置、ケイ素系負極活物質材料、非水電解質二次電池用負極、及びリチウムイオン二次電池 |
| CN107533998A (zh) * | 2015-04-21 | 2018-01-02 | 株式会社Eugene科技 | 基板处理装置以及清洗腔室的方法 |
| US10618833B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-04-14 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a synthetic quartz glass grain |
| US10676388B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-06-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Glass fibers and pre-forms made of homogeneous quartz glass |
| US10730780B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-08-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| JP2022056202A (ja) * | 2020-09-29 | 2022-04-08 | 株式会社フェローテックホールディングス | 合成石英粉および石英成型体 |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
-
1997
- 1997-04-08 JP JP8956797A patent/JPH10287416A/ja active Pending
Cited By (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001045957A1 (fr) * | 1999-12-21 | 2001-06-28 | Citizen Watch Co., Ltd. | Element de reception d'encre et procede d'impression |
| JP2002080230A (ja) * | 2000-06-28 | 2002-03-19 | Mitsubishi Material Quartz Kk | 合成石英粉とその製造方法および合成石英ルツボ |
| JP2003095677A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-04-03 | Mitsubishi Chemicals Corp | 高純度石英粉とその製造方法並びにガラス成型体 |
| US7736613B2 (en) | 2001-11-26 | 2010-06-15 | Japan Super Quartz Corporation | Modification process of synthetic silica powder and its quartz glass product |
| US8053080B2 (en) | 2001-11-26 | 2011-11-08 | Japan Super Quartz Corporation | Modification process of synthetic silica powder and its quartz glass product |
| WO2011147866A1 (de) * | 2010-05-27 | 2011-12-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung von quarzglaskörnung |
| WO2012056037A1 (de) | 2010-10-28 | 2012-05-03 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung synthetischer quarzglaskörnung |
| US9409810B2 (en) | 2012-04-05 | 2016-08-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing synthetic quartz glass granules |
| DE102012006914A1 (de) | 2012-04-05 | 2013-10-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung synthetischer Quarzglaskörnung |
| WO2013149831A1 (de) | 2012-04-05 | 2013-10-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung synthetischer quarzglaskörnung |
| WO2013149882A1 (de) | 2012-04-05 | 2013-10-10 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines formkörpers aus elektrogeschmolzenem synthetischem quarzglas |
| DE102012006914B4 (de) * | 2012-04-05 | 2018-01-18 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung synthetischer Quarzglaskörnung |
| DE102012008123A1 (de) | 2012-04-25 | 2013-10-31 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers auselektrogeschmolzenem synthetischem Quarzglas |
| DE102012008123B4 (de) * | 2012-04-25 | 2014-12-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus elektrogeschmolzenem synthetischem Quarzglas |
| WO2013164189A1 (de) | 2012-04-30 | 2013-11-07 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung synthetischer quarzglaskörnung |
| DE102012008437B3 (de) * | 2012-04-30 | 2013-03-28 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung synthetischer Quarzglaskörnung |
| US9580348B2 (en) | 2012-04-30 | 2017-02-28 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing synthetic quartz glass granules |
| EP3000790A1 (de) | 2014-09-29 | 2016-03-30 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Verfahren für die Herstellung von synthetischem Quarzglas aus SiO2-Granulat und geeignetes SiO2-Granulat dafür |
| US10029938B2 (en) | 2014-09-29 | 2018-07-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for producing synthetic quartz glass of SiO2 granulate and SiO2 granulate suited therefor |
| JP2016098430A (ja) * | 2014-11-26 | 2016-05-30 | 信越化学工業株式会社 | ケイ素系負極活物質材料用ｃｖｄ装置、ケイ素系負極活物質材料、非水電解質二次電池用負極、及びリチウムイオン二次電池 |
| JP2018514945A (ja) * | 2015-04-21 | 2018-06-07 | ユ−ジーン テクノロジー カンパニー．リミテッド | 基板処理装置及びチャンバの洗浄方法 |
| CN107533998B (zh) * | 2015-04-21 | 2020-11-24 | 株式会社Eugene科技 | 基板处理装置以及清洗腔室的方法 |
| CN107533998A (zh) * | 2015-04-21 | 2018-01-02 | 株式会社Eugene科技 | 基板处理装置以及清洗腔室的方法 |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| US10730780B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-08-04 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| US10676388B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-06-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Glass fibers and pre-forms made of homogeneous quartz glass |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| US10618833B2 (en) | 2015-12-18 | 2020-04-14 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a synthetic quartz glass grain |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
| US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
| JP2022056202A (ja) * | 2020-09-29 | 2022-04-08 | 株式会社フェローテックホールディングス | 合成石英粉および石英成型体 |
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